CA1076773A - Procede continu de fabrication d'acide phosphorique de voie humide - Google Patents
Procede continu de fabrication d'acide phosphorique de voie humideInfo
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- CA1076773A CA1076773A CA264,943A CA264943A CA1076773A CA 1076773 A CA1076773 A CA 1076773A CA 264943 A CA264943 A CA 264943A CA 1076773 A CA1076773 A CA 1076773A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
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Abstract
La présente invention a pour objet un procédé continu de fabrication d'acide phosphorique de voie humide, caractérisé en ce que l'on refroidit en continu la zone de réaction par évaporation au moyen d'une circulation d'air à la surface de la zone de réaction, lave les gaz évaporés au moyen d'une partie de l'eau nécessaire au lavage méthodique du sulfate de calcium, recueille la solution obtenue et l'envoie dans la zone de réaction de manière à ce que les composés gazeux solubles retournent dans le milieu réactionnel, d'où ils sont recueillis avec l'acide fort qui constitue la production. Le procédé ne donne lieu à aucun rejet liquide polluant, notamment fluoré, et n'augmente pas la quantité d'eau consommée.
Description
~6773 L'invention a trait à la fabrication d'acide phosphorique de ~oie humide à partir de minerais de phosphates, et plus particu-lièrement à partir de fluoroapatite. Les procedes continus de la fabrication d'acide phosphorique actuels comportent principalement une zone de reaction et une zone de filtration. La zone de reac-tion est composée d'un ou plusieurs réacteurs où sont introduits les matières premières, minerai de phosphate, acide sulfurique et liquides recyclés venant du lavage du résidu solide. La zone de réaction est munie d'un système de refroidissement plus ou moins important selon le type ae réaction en gypse, en hémihydrate, en anhydrite, qui ont lieu à des températures différentes et présentent une quantité variable de calories à éliminer. On opere le plus sou-vent le refroidissement par évaporation. On connaît notamment les systemes de refroidissement par mise sous vide partiel de la zone de reaction, ou encore par le traitement sous vide partiel d'un débit limit~ du milieu reactionnel.
Un autre type de refroidissement, largement utilisé, est le refroidissement par air. Ces differents modes de refroidisse-ment ont ete notamment decrits dans "PHOSPHORIC ACI~" par A.V.
-SLACK, ed. 1968 p. 227 a 231.
Dans le refroidissement par air, on fait circuler de l'air a la surface de la zone de reaction de façon a ce qu'il se charge d'humidite et entraîne les calories excedentaires. Ce sys-teme, dont la presente inventQon est un perfectionnement, est com-plete obligatoirement par un dispositif destine au lavage de l'air, charge des composes entraînes, avant son rejet a l'atmosphere ce lavage permct notamment d'eliminer les composés fluorés provenant du minerai, ces composes sont principalement l'acide fluorhydrique HF, le tetrafluorure de silicium SiF4, emis en proportions varia-bles, en même temps que de la vapeur d'eau et de l'anhydride car-bonique, par la réaction d'attaque du minerai phosphate.
La zone de filtration est realisée couramment par un ou -1- ~
plusieurs filtres munis de moyens àe lavage méthodique. On reali-se un lavage méthodique sur un filtre divisé en secteurs de la fa-con suivante : après avoir recueilli l'acide fort qui constitue la production, on lave le sulfate de calcium à l'autre extremite par de l'eau, qui se charge d'un peu d'acide phosphorique et devient l'acide très fai~le ; on recycle l'acide très faible sur le secteur suivant, où il devient l'acide faible et ainsi de suite, jusqu'à
l'acide moyen qui est renvoye dans la zone de reaction. Afin de produire un acide phosphorique concentre, l'eau necessaire à l'en-semble du système reaction-filtration est mesurëe et repartie ri-goureusement pour repondre aux differents besoins en eau, notamment mouillage du minerai, dilution de l'acide sulfurique, lavage métho-dique du sulfate de calcium, ainsi que lavage de l'air de refroi-dissement. On appelle communement cette eau "eau de procede". Or, il est frequent que le lav~ge de l'air augm~nte la quantite ~'eau consomme~, at conduise ~ des quantites importantes de liquid2s, -qui représelltent des e~fl~ents non valorisables mais`~lu'il faut quelquefois neutraliser avant de rejeter.
Un des buts de l'invention est de realiser un procede continu de fabrication d'acide phosphorique sans aucun rejet liqui-de polluant, et sans augmentation de l'eau consommee.
Le procede continu de fabrication d'acide phosphorique de l'invention est du typ~ dans lequel on fait reagir du minerai de phosphate, et de l'acide sulfuriqu~ d~'llS une zone de reaction, en presence d'acide phosphorique dilue, et on separc l'acide phos-phorique fort du sulfate de calcium dans une zone de filtration mu-nic de moycns de lavage methodique du sulfatc de calciuln, par cle l'eau ou eau ~e procede. Selon l'invention on refroi~it en conti-nu la zone de reaction par evaporation au moyen d'une circulation d'air à la surface de la zone de reaction, et on lave les gaz éva-pores au moyen d'une partie de l'eau de procede, on recueille la solution obtenue par le lavage des gaz et on l'envoie dans la zone ~076773 de reaction de maniare à ce que les composes gazeux solubles dans l'eau retournent dans le milieu reactionnel d'où ils sont recueil-lis avec l'acide fort qui constitue la production.
On choisit géneralement pour le lavage des gaz une par-tie au plus egale à 25~ environ de l'eau de procéde.
Selon un mode preferentiel on recueille la solution de lavage des gaz et Oll l'envoie à la zone de reaction par l'interme-diaire d'un passage sur la zone de filtration à titre d'une partie au moins de l'eau de procede. On a alors le resultat avantageux de realiser sur le filtre un lavage methodique à l'aide d'un liqui-de chaud. En effet pendant le lavage des composes gazeux le liqui-et les gaz tendent à se mettre en equilibre thermique. Dans ce cas le debit du liquide preleve sur l'eau de procede pour le lava-ge des gaz n'est pas superieur a celui qui aurait etë utilise au lavage methodique du sulfate de calcium. On prefere generalement prelever sur l'eau de procede un debit d'eau au plus egal à 80~
environ du debit total et envoyer ce debit preleve comme liquide de lavage des gaz. On recueille la solution de lavage, on l'en-voie sur la zone de filtration au lavage du sulfate de calcium, -et on utilise le debit restant d'eau a un lavage supplementaire du sulfate de calcium.
On a encore la possibilite avantageuse de recueillir la solution de lavage et de l'envoyer sur la zone de filtration comme precedemment, mais au lieu de l'envoyer directement au lavage du sulfate de calcium, on l'utilise d'abord sur une partie de la zone de filtration debarrassee du sulfate de calcium, de maniere à laver d'abord la surface filtrante. La solution apres ce p~emier passage est ensuite recyclee sur le sulfate de calcium comme precede~ment.
On realise le plus generalement le lavage des gaz a l'ai-de d'un appareil connu en soi et capable de realiser le contactgaz-liquidt, on choisit de preference un appareil a contre-courant par pulverisation de liquide. On realise de preference le lavage 1~7~;773 des gaz a contre-courant dans un appareil capable de recycler en continu le liquide de lavage, de manière à obtenir une bonne absor-ption dans un volume relativement réduit de liquide.
On met en oeuvre avantageusement pour le lavage des gaz un systeme de lavage constitue de plusieurs laveurs, de preerence du type capable de recycler les liquides. On a ainsi la possibili-te de faire travailler a contre-courant la serie de laveurs en fai-sant circuler le gaz a epurer de l'un a l'autre, a contrecourant de la solution de lavage.
On a aussi la possibilité de recueillir separement les solutions produites par chaque laveur; c'est ainsi que, les solu-tions produites par les differents laveurs presen-tant des proprie-tes differentes, il est quelquefois avantageux d'envoyer directe-ment une des solutions de lavage vers la zone de reaction selon le mode genexal de mise en oeuvre de l'invention, et d'envoyer une autre solution de lavage, par l'intermediaire d'un passage sur la zone de filtration, selon le mode preferentiel de mise en oeuvre de l'invention.
On realise la zone de reaction au moyen d'un ou de plu--sieurs reacteurs, d'un type quelconque connu, muni de systeme de refroidissement par circulation d'air et on realise la zone de fil-tration au moyen d'un ou de plusieurs filtres d'un type connu; on choisit de preference un filtre sous vide a table tournante hori-zontale muni de moyens de lavage methodique permettant de bien se-parer les filtrats.
On a represente schematiquement fig. 1 ci-jointe, le mode general de realisation du procede de l'invention. On a repre-sente en A la zone de reaction, en B la zone de filtration et en C la zone de lavage des composes gazeux. Pour la clarte de la fi-gure on n'a pas represente le systeme de refroidissement de la zonede reaction.
On a represente schematiquement en 1 l'arrivee globale ~076773 des matières premières, en 2 la sortie de la bouillie d'attaque, qui est dirigee vers la zone de filtratlon d'une manière connu~ par un circuit non represente, en 3 les composes gazeux qui sont diriges vers la zone de lavage, en 4 la sortie vers l'atmosphère des compo-ses gazeux epures, en 5 l'entree du liquide de lavage. On represen-te schematiquement en 6-1'alimentati.on en acide sulfurique dans les matières premières.
On voit en 7 la solution de lavage sortant de 1~ zone de lavage et qui peut être dirigee directement par 71 dans la zone de reaction A, où elle penètre en 9, soit vers la zone de reaction, par l'intermediaire de son passage en 72 sur la zone de filtra~ion B.
On a représente sch~matiquement fig. ~ la variante de mise en oeuvre de l'invention selon laquelle on ne prelève qu'une frac-tion de l'eau de procede à titre de liquide de lavage des composes gazeux. On a represente en 8 la fraction d'eau restante qui est utilisee au lavage final du sulfate de calcium sur le filtre.
On a represente schematiquement fig. 3 la realisation de la zone de lavage C au moyen de deux laveurs, Cl et C2, dont on recueille separement les solutions de lavage respectivement en 73 et 74 et qui sont alimentes d'autre part par les liquides de lava-ge 51 et 52 Selon une autre forme de l'invention, il a ete trouveavantageux de completer la repartition de l'eau de procede par une modification supplementaire de la repartition des matieres premiè-res.
Selon cette modification on prelève sur le debit d'acide sulfurique introduit dans la zone de reaction, une faible partie que l'on ajoute au debit preleve sur l'eau de procede dans un mode general de realisation de l'invent.ion.
On prelève generalement une partie d'acide sulfurique telle que la solution obtenue par l'ajout à l'eau de procede ait ~8~6773 une concentration inférieure à 10%.
On prefère le plus souvent regler la partie prelevee de manière a ce que la solution obtenue p~r l'ajout à l'eau de pro-cede ait une concentration comprise entre 0.005~ et 0.5~.
La solution d'acide sulfurique ainsi obtenue est envoyee à l'alimentation des disposi~ifs de lavage des gaz co~me ci-dessus, puis , selon l'une ou l'autre variante, soit direct~nent vers la zone d'attaqùe, soit vers la zone d'attaque par l'intermediaire de la zone de filtration. Dans les deux cas l'acide sulfurique est entièrement utilise dans la zone d'attaque.
Cette modification de l'invention presente l'avantage d'alimenter les laveurs par une eau acide. Ainsi les risques d'in-crustations, dues genéralement aux ions calcium de l'eau, sont éli-mines. Le coe~icient d'utilisation de l'installation de lavage est en consequence ameliore. Les nettoyages mécaniques o~ chimiques ne sont pas necessaires. De plus, on peu~ mettre en oeuvre un dis-positif de lavage par pulverisation d'un type quelconque connu, en particulier des pulverisateurs a orifices de petites dimensions.
On a représenté fig. 4 ci-jointe un schéma de la modi-~fication ci-dessus de l'invention. On voit en 6' l'alimentation de la zone de lavage en acide sulfurique preleve par des moyens non representes, sur l'arrivee d'acide sulfurique representee schémati-quement en 6 fig. 1. On voit en 5 l'eau de procede introduite au lavage des composes gazeux. On voit en4 la sortie des composes gazeux.
Le procede de fabrication d'acide phosphorique de l'in-vention dans toutes ses variantes, a le resultat de ne pas augmenter l'eau necessaire à l'ensemble du procede e-t de ne reje-ter aucun ef-fluent liquide. Il presente, de plus les avantages suivants: tous les composes fluores emis par la zone de reactiDn sont captes et reunis dans l'acide concentre d'où on sait les extraire sous une forme concentree valorisable, et plus pure que darls les procedes iO7G773 connus. En effet on récupère dans les laveurs les poussières et les vesicules entraînées. Le proceclé de l'invention permet aussi la recuperation des calories autrefois perdues dans les effluents, et source de pollution. C'est ainsi que le lavaye du sulfate de calcium par une eau industrielle, à 10C par exemple, qu'il faudrait chauffer à 56C demanderait, pour un débit de 50 m3/h une dépense de calories representée par 5 ~fh de vapeur. Dans le procédé de l'invention, les solutions chaudes diluées sont utilisées avec avan-tage aux differents lavages de la zone de filtration, qui sont ain-si plus efficaces que dans les procedés connus.Exemple.
On traite le melange des gaz évacués au-dessus d'un réac-teur d'acide phosphorique de voie humide. On tràite d'abord ce mé-lange de ga~ par une serie de trois lavages dans des laveurs ali~
mentes en eau prelevee sur un debit total d'eau de procedé de 135 m3/h~ On prelève pour le lavage des gaz un débit de 50 m3/h, et on recueille une solution de lavage à 56C, qui contient 4.5 g/l de fluor, 2.4 g/l d'acide sulfurique et que l'on envoie à la fil-tration.
- Le gaz so_tant contient encore un peu de fluor et on le traite dans un laveur arrose par une solution de soude qui est re-cyclee en continu, et dont on extrait un debit de 2 m3/h d'une so-lution à 55C qui contient 1.65 g/l de fluor et 2.5 g/l de sodium, que l'on envoie au reacteur; le fonctionnement du réacteur ne subit aucune modification.
Un autre type de refroidissement, largement utilisé, est le refroidissement par air. Ces differents modes de refroidisse-ment ont ete notamment decrits dans "PHOSPHORIC ACI~" par A.V.
-SLACK, ed. 1968 p. 227 a 231.
Dans le refroidissement par air, on fait circuler de l'air a la surface de la zone de reaction de façon a ce qu'il se charge d'humidite et entraîne les calories excedentaires. Ce sys-teme, dont la presente inventQon est un perfectionnement, est com-plete obligatoirement par un dispositif destine au lavage de l'air, charge des composes entraînes, avant son rejet a l'atmosphere ce lavage permct notamment d'eliminer les composés fluorés provenant du minerai, ces composes sont principalement l'acide fluorhydrique HF, le tetrafluorure de silicium SiF4, emis en proportions varia-bles, en même temps que de la vapeur d'eau et de l'anhydride car-bonique, par la réaction d'attaque du minerai phosphate.
La zone de filtration est realisée couramment par un ou -1- ~
plusieurs filtres munis de moyens àe lavage méthodique. On reali-se un lavage méthodique sur un filtre divisé en secteurs de la fa-con suivante : après avoir recueilli l'acide fort qui constitue la production, on lave le sulfate de calcium à l'autre extremite par de l'eau, qui se charge d'un peu d'acide phosphorique et devient l'acide très fai~le ; on recycle l'acide très faible sur le secteur suivant, où il devient l'acide faible et ainsi de suite, jusqu'à
l'acide moyen qui est renvoye dans la zone de reaction. Afin de produire un acide phosphorique concentre, l'eau necessaire à l'en-semble du système reaction-filtration est mesurëe et repartie ri-goureusement pour repondre aux differents besoins en eau, notamment mouillage du minerai, dilution de l'acide sulfurique, lavage métho-dique du sulfate de calcium, ainsi que lavage de l'air de refroi-dissement. On appelle communement cette eau "eau de procede". Or, il est frequent que le lav~ge de l'air augm~nte la quantite ~'eau consomme~, at conduise ~ des quantites importantes de liquid2s, -qui représelltent des e~fl~ents non valorisables mais`~lu'il faut quelquefois neutraliser avant de rejeter.
Un des buts de l'invention est de realiser un procede continu de fabrication d'acide phosphorique sans aucun rejet liqui-de polluant, et sans augmentation de l'eau consommee.
Le procede continu de fabrication d'acide phosphorique de l'invention est du typ~ dans lequel on fait reagir du minerai de phosphate, et de l'acide sulfuriqu~ d~'llS une zone de reaction, en presence d'acide phosphorique dilue, et on separc l'acide phos-phorique fort du sulfate de calcium dans une zone de filtration mu-nic de moycns de lavage methodique du sulfatc de calciuln, par cle l'eau ou eau ~e procede. Selon l'invention on refroi~it en conti-nu la zone de reaction par evaporation au moyen d'une circulation d'air à la surface de la zone de reaction, et on lave les gaz éva-pores au moyen d'une partie de l'eau de procede, on recueille la solution obtenue par le lavage des gaz et on l'envoie dans la zone ~076773 de reaction de maniare à ce que les composes gazeux solubles dans l'eau retournent dans le milieu reactionnel d'où ils sont recueil-lis avec l'acide fort qui constitue la production.
On choisit géneralement pour le lavage des gaz une par-tie au plus egale à 25~ environ de l'eau de procéde.
Selon un mode preferentiel on recueille la solution de lavage des gaz et Oll l'envoie à la zone de reaction par l'interme-diaire d'un passage sur la zone de filtration à titre d'une partie au moins de l'eau de procede. On a alors le resultat avantageux de realiser sur le filtre un lavage methodique à l'aide d'un liqui-de chaud. En effet pendant le lavage des composes gazeux le liqui-et les gaz tendent à se mettre en equilibre thermique. Dans ce cas le debit du liquide preleve sur l'eau de procede pour le lava-ge des gaz n'est pas superieur a celui qui aurait etë utilise au lavage methodique du sulfate de calcium. On prefere generalement prelever sur l'eau de procede un debit d'eau au plus egal à 80~
environ du debit total et envoyer ce debit preleve comme liquide de lavage des gaz. On recueille la solution de lavage, on l'en-voie sur la zone de filtration au lavage du sulfate de calcium, -et on utilise le debit restant d'eau a un lavage supplementaire du sulfate de calcium.
On a encore la possibilite avantageuse de recueillir la solution de lavage et de l'envoyer sur la zone de filtration comme precedemment, mais au lieu de l'envoyer directement au lavage du sulfate de calcium, on l'utilise d'abord sur une partie de la zone de filtration debarrassee du sulfate de calcium, de maniere à laver d'abord la surface filtrante. La solution apres ce p~emier passage est ensuite recyclee sur le sulfate de calcium comme precede~ment.
On realise le plus generalement le lavage des gaz a l'ai-de d'un appareil connu en soi et capable de realiser le contactgaz-liquidt, on choisit de preference un appareil a contre-courant par pulverisation de liquide. On realise de preference le lavage 1~7~;773 des gaz a contre-courant dans un appareil capable de recycler en continu le liquide de lavage, de manière à obtenir une bonne absor-ption dans un volume relativement réduit de liquide.
On met en oeuvre avantageusement pour le lavage des gaz un systeme de lavage constitue de plusieurs laveurs, de preerence du type capable de recycler les liquides. On a ainsi la possibili-te de faire travailler a contre-courant la serie de laveurs en fai-sant circuler le gaz a epurer de l'un a l'autre, a contrecourant de la solution de lavage.
On a aussi la possibilité de recueillir separement les solutions produites par chaque laveur; c'est ainsi que, les solu-tions produites par les differents laveurs presen-tant des proprie-tes differentes, il est quelquefois avantageux d'envoyer directe-ment une des solutions de lavage vers la zone de reaction selon le mode genexal de mise en oeuvre de l'invention, et d'envoyer une autre solution de lavage, par l'intermediaire d'un passage sur la zone de filtration, selon le mode preferentiel de mise en oeuvre de l'invention.
On realise la zone de reaction au moyen d'un ou de plu--sieurs reacteurs, d'un type quelconque connu, muni de systeme de refroidissement par circulation d'air et on realise la zone de fil-tration au moyen d'un ou de plusieurs filtres d'un type connu; on choisit de preference un filtre sous vide a table tournante hori-zontale muni de moyens de lavage methodique permettant de bien se-parer les filtrats.
On a represente schematiquement fig. 1 ci-jointe, le mode general de realisation du procede de l'invention. On a repre-sente en A la zone de reaction, en B la zone de filtration et en C la zone de lavage des composes gazeux. Pour la clarte de la fi-gure on n'a pas represente le systeme de refroidissement de la zonede reaction.
On a represente schematiquement en 1 l'arrivee globale ~076773 des matières premières, en 2 la sortie de la bouillie d'attaque, qui est dirigee vers la zone de filtratlon d'une manière connu~ par un circuit non represente, en 3 les composes gazeux qui sont diriges vers la zone de lavage, en 4 la sortie vers l'atmosphère des compo-ses gazeux epures, en 5 l'entree du liquide de lavage. On represen-te schematiquement en 6-1'alimentati.on en acide sulfurique dans les matières premières.
On voit en 7 la solution de lavage sortant de 1~ zone de lavage et qui peut être dirigee directement par 71 dans la zone de reaction A, où elle penètre en 9, soit vers la zone de reaction, par l'intermediaire de son passage en 72 sur la zone de filtra~ion B.
On a représente sch~matiquement fig. ~ la variante de mise en oeuvre de l'invention selon laquelle on ne prelève qu'une frac-tion de l'eau de procede à titre de liquide de lavage des composes gazeux. On a represente en 8 la fraction d'eau restante qui est utilisee au lavage final du sulfate de calcium sur le filtre.
On a represente schematiquement fig. 3 la realisation de la zone de lavage C au moyen de deux laveurs, Cl et C2, dont on recueille separement les solutions de lavage respectivement en 73 et 74 et qui sont alimentes d'autre part par les liquides de lava-ge 51 et 52 Selon une autre forme de l'invention, il a ete trouveavantageux de completer la repartition de l'eau de procede par une modification supplementaire de la repartition des matieres premiè-res.
Selon cette modification on prelève sur le debit d'acide sulfurique introduit dans la zone de reaction, une faible partie que l'on ajoute au debit preleve sur l'eau de procede dans un mode general de realisation de l'invent.ion.
On prelève generalement une partie d'acide sulfurique telle que la solution obtenue par l'ajout à l'eau de procede ait ~8~6773 une concentration inférieure à 10%.
On prefère le plus souvent regler la partie prelevee de manière a ce que la solution obtenue p~r l'ajout à l'eau de pro-cede ait une concentration comprise entre 0.005~ et 0.5~.
La solution d'acide sulfurique ainsi obtenue est envoyee à l'alimentation des disposi~ifs de lavage des gaz co~me ci-dessus, puis , selon l'une ou l'autre variante, soit direct~nent vers la zone d'attaqùe, soit vers la zone d'attaque par l'intermediaire de la zone de filtration. Dans les deux cas l'acide sulfurique est entièrement utilise dans la zone d'attaque.
Cette modification de l'invention presente l'avantage d'alimenter les laveurs par une eau acide. Ainsi les risques d'in-crustations, dues genéralement aux ions calcium de l'eau, sont éli-mines. Le coe~icient d'utilisation de l'installation de lavage est en consequence ameliore. Les nettoyages mécaniques o~ chimiques ne sont pas necessaires. De plus, on peu~ mettre en oeuvre un dis-positif de lavage par pulverisation d'un type quelconque connu, en particulier des pulverisateurs a orifices de petites dimensions.
On a représenté fig. 4 ci-jointe un schéma de la modi-~fication ci-dessus de l'invention. On voit en 6' l'alimentation de la zone de lavage en acide sulfurique preleve par des moyens non representes, sur l'arrivee d'acide sulfurique representee schémati-quement en 6 fig. 1. On voit en 5 l'eau de procede introduite au lavage des composes gazeux. On voit en4 la sortie des composes gazeux.
Le procede de fabrication d'acide phosphorique de l'in-vention dans toutes ses variantes, a le resultat de ne pas augmenter l'eau necessaire à l'ensemble du procede e-t de ne reje-ter aucun ef-fluent liquide. Il presente, de plus les avantages suivants: tous les composes fluores emis par la zone de reactiDn sont captes et reunis dans l'acide concentre d'où on sait les extraire sous une forme concentree valorisable, et plus pure que darls les procedes iO7G773 connus. En effet on récupère dans les laveurs les poussières et les vesicules entraînées. Le proceclé de l'invention permet aussi la recuperation des calories autrefois perdues dans les effluents, et source de pollution. C'est ainsi que le lavaye du sulfate de calcium par une eau industrielle, à 10C par exemple, qu'il faudrait chauffer à 56C demanderait, pour un débit de 50 m3/h une dépense de calories representée par 5 ~fh de vapeur. Dans le procédé de l'invention, les solutions chaudes diluées sont utilisées avec avan-tage aux differents lavages de la zone de filtration, qui sont ain-si plus efficaces que dans les procedés connus.Exemple.
On traite le melange des gaz évacués au-dessus d'un réac-teur d'acide phosphorique de voie humide. On tràite d'abord ce mé-lange de ga~ par une serie de trois lavages dans des laveurs ali~
mentes en eau prelevee sur un debit total d'eau de procedé de 135 m3/h~ On prelève pour le lavage des gaz un débit de 50 m3/h, et on recueille une solution de lavage à 56C, qui contient 4.5 g/l de fluor, 2.4 g/l d'acide sulfurique et que l'on envoie à la fil-tration.
- Le gaz so_tant contient encore un peu de fluor et on le traite dans un laveur arrose par une solution de soude qui est re-cyclee en continu, et dont on extrait un debit de 2 m3/h d'une so-lution à 55C qui contient 1.65 g/l de fluor et 2.5 g/l de sodium, que l'on envoie au reacteur; le fonctionnement du réacteur ne subit aucune modification.
Claims (12)
1. Procédé continu de fabrication d'acide phosphorique de voie humide dans lequel on fait réagir du minerai de phosphate et de l'acide sulfurique dans une zone de réaction en présence d'acide phosphorique dilue, on sépare l'acide phosphorique fort du sulfate de calcium dans une zone de filtration munie de moyens de lavage méthodique du sulfate de calcium par de l'eau ou eau de pro-cédé, caractérisé en ce que l'on refroidit en continu la zone de réaction par évaporation au moyen d'une circulation d'air à la surface de la zone de réaction et on lave les gaz évapores au moyen d'une partie de l'eau de procédé, on recueille la solution obtenue par le lavage des gaz et on l'envoie dans la zone de réaction de manière à ce que les composes gazeux solubles dans l'eau retournent dans le milieu réactionnel d'où ils sont recueillis avec l'acide fort qui constitue la production.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit pour le lavage des gaz une partie au plus égale à 25% environ, de l'eau de procédé.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on recueille la solution de lavage des gaz et on l'envoie à
la zone de réaction, par l'intermédiaire d'un passage sur la zone de filtration à titre d'une partie au moins de l'eau de procédé.
la zone de réaction, par l'intermédiaire d'un passage sur la zone de filtration à titre d'une partie au moins de l'eau de procédé.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on choisit pour le lavage des gaz une partie de l'eau néces-saire à l'ensemble du procede au plus egale à celle qui devrait être utilisée au lavage méthodique du sulfate de calcium.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on choisit le debit du liquide de lavage des gaz au plus égal à 80% du débit d'eau qui aurait été utilise au lavage du sul-fate de calcium, on recueille la solution de lavage, on l'envoie sur la zone de filtration au lavage du sulfate de calcium, et on utilise le débit restant d'eau à un lavage supplémentaire du sul-fate de calcium.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on recueille la solution de lavage des gaz, on l'envoie à la zone de filtration, sur une partie de la zone de filtration débar-rassée du sulfate de calcium, de manière à laver d'abord la surfa-ce filtrante, puis on la recycle sur le sulfate de calcium.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on réalise le lavage des gaz au moyen d'un laveur à contre-courant par pulvérisation de liquide.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que l'on réalise le lavage des gaz au moyen d'une série de laveurs dans laquelle on recueille séparément les solutions de lavage.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on prélève sur le débit d'acide sulfurique introduit dans la zone de réaction une faible partie que l'on ajoute au débit préle-vé sur l'eau de procédé avant de l'envoyer au lavage des gaz évapo-rés par la zone de réaction.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'on choisit la partie prélevée d'acide sulfurique de manière à ce que la solution aqueuse obtenue par l'ajout à l'eau de procédé
ait une concentration inférieure à 10%.
ait une concentration inférieure à 10%.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on choisit la partie prélevée d'acide sulfurique de manière à
ce que la solution aqueuse obtenue par l'ajout à l'eau de procédé
ait une concentration comprise entre 0.005 et 0.5%.
ce que la solution aqueuse obtenue par l'ajout à l'eau de procédé
ait une concentration comprise entre 0.005 et 0.5%.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on lave les gaz évaporés au moyen d'une solution aqueuse selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11.
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