JPS60204609A - 湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法 - Google Patents
湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法Info
- Publication number
- JPS60204609A JPS60204609A JP59060382A JP6038284A JPS60204609A JP S60204609 A JPS60204609 A JP S60204609A JP 59060382 A JP59060382 A JP 59060382A JP 6038284 A JP6038284 A JP 6038284A JP S60204609 A JPS60204609 A JP S60204609A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- slurry containing
- slurry
- separated
- diammonium phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/28—Ammonium phosphates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、湿式りん酸から精製りん酸ニアンモニウムを
製造する方法に関する。更に詳しくは、本発明は、工業
用として使用可能なりん酸アンモニウムを湿式りん酸か
ら直接に高収率で製造する該方法に関する。
製造する方法に関する。更に詳しくは、本発明は、工業
用として使用可能なりん酸アンモニウムを湿式りん酸か
ら直接に高収率で製造する該方法に関する。
湿式りん酸にアンモニアを反応させて得られるりん醜ニ
アンモニウムは、該りん酸に由来する多くの不純物を含
むので、肥料用としては使用可能であるが、そのま＼で
は工業用としては使用できない。湿式りん酸から工業用
精製りん酸ニアンモニウム（以下りん酸二安）を製造す
るには、次にのべるような方法で予め該りん酸を精製す
ることを要する。
アンモニウムは、該りん酸に由来する多くの不純物を含
むので、肥料用としては使用可能であるが、そのま＼で
は工業用としては使用できない。湿式りん酸から工業用
精製りん酸ニアンモニウム（以下りん酸二安）を製造す
るには、次にのべるような方法で予め該りん酸を精製す
ることを要する。
すなわち、湿式りん酸から溶媒法によってりん酸を抽出
し、該被抽出物にアンモニアを反応させて不純物の少な
いりん酸二安を得る。
し、該被抽出物にアンモニアを反応させて不純物の少な
いりん酸二安を得る。
しかし、この抽出法は、］−程か複雑で、に業師に有利
な方法とはいえない。他方湿式りん酪とアンモニアの反
応により段階的に生成する各種の化合物については安藤
・秋山著、［］新出版株式会ン１．昭和５１年５月２０
１」再版発行「化学肥料の研究」によれば、湿式りん酸
のアンモニア中和に関し、その中和条件との関係テ、（
ＦｅＡｌ）Ｎｌ１４Ｈ２（ＰＯ４）２・＋Ｈ２０（ａｌ
：、Ｑ化合物と略称されている）若しくは （ＦｅＡＩ
）ＮＨ４ＨＦ２ ＰＯ４（註、Ｓ化合物と略称されてい
る）を生成させ、湿式りん酸中のＦｅ、＾ｌ、Ｆを除い
たりん安母液を得て、これからに業績りん安を製造する
可能性が一応示唆される。しかしながらこの方法も段階
的Ｐ）Ｉのコントロール、濾過上程、晶析工程と、工程
が長くなりエネルギー消費が多くなる欠点がある。
な方法とはいえない。他方湿式りん酪とアンモニアの反
応により段階的に生成する各種の化合物については安藤
・秋山著、［］新出版株式会ン１．昭和５１年５月２０
１」再版発行「化学肥料の研究」によれば、湿式りん酸
のアンモニア中和に関し、その中和条件との関係テ、（
ＦｅＡｌ）Ｎｌ１４Ｈ２（ＰＯ４）２・＋Ｈ２０（ａｌ
：、Ｑ化合物と略称されている）若しくは （ＦｅＡＩ
）ＮＨ４ＨＦ２ ＰＯ４（註、Ｓ化合物と略称されてい
る）を生成させ、湿式りん酸中のＦｅ、＾ｌ、Ｆを除い
たりん安母液を得て、これからに業績りん安を製造する
可能性が一応示唆される。しかしながらこの方法も段階
的Ｐ）Ｉのコントロール、濾過上程、晶析工程と、工程
が長くなりエネルギー消費が多くなる欠点がある。
他方フランス特許第１，２４８，０５５号−（プレコン
法）によれば、湿式りん酸にアンモニアを反応させ、該
反応液中で部分的にりん酸ニアンモニウムの結晶を生成
させ、該結晶分離後の母液を一部カントすることにより
湿式りん酸に由来する不純物量を減少させ、その後該母
液を濃縮することにより、粗結晶を晶析させ、該粗結晶
を再結晶することにより、］−業業績精製を得ている。
法）によれば、湿式りん酸にアンモニアを反応させ、該
反応液中で部分的にりん酸ニアンモニウムの結晶を生成
させ、該結晶分離後の母液を一部カントすることにより
湿式りん酸に由来する不純物量を減少させ、その後該母
液を濃縮することにより、粗結晶を晶析させ、該粗結晶
を再結晶することにより、］−業業績精製を得ている。
同法により得られる精製りん酸ニアンモニウムの収率は
原料湿式りん酸中のＰ、０５分に対して４０〜５０％程
度であり、残部のＰ、０５分は、最終的に肥料用のりん
安となる。
原料湿式りん酸中のＰ、０５分に対して４０〜５０％程
度であり、残部のＰ、０５分は、最終的に肥料用のりん
安となる。
上述の説明中におけるりん酸アンモニウム（以トリん安
）の対りん酸敗率を以トド記のように抜出し率と定義す
る。
）の対りん酸敗率を以トド記のように抜出し率と定義す
る。
上述のように湿式りん酸の直接中和によると精製りん安
の対りん酸敗率すなわち抜出し率は相当に低い。
の対りん酸敗率すなわち抜出し率は相当に低い。
以上の公知技術の問題点にかんがみ、木発明者等は、湿
式りん酸の直接中和法により、高収率すなわち高抜出し
率でりん酸二安の収得の可能な方法を見出すべく鋭意研
究を行った。
式りん酸の直接中和法により、高収率すなわち高抜出し
率でりん酸二安の収得の可能な方法を見出すべく鋭意研
究を行った。
その結果、湿式りん酸とアンモニアとをＮＨ３／Ｐ、０
５モル比１．６５〜１．９０に保ちながら両者を５０〜
８０°Ｃで反応させ、得られたりん酸−安結晶と不溶性
スラッジを含むスラリーを前者を含むスラリーと後者を
含むスラリーに分別し、前者は常法により処理してりん
酸二安を収得し、後者は後述の方法で処理してスラッジ
を除去した濾液をりん酸二安収得時に得られた濾液と合
体させ濃縮してりん酸二安を収得し、両方を併せること
により高収率でりん酸二安を収得できることを知って本
発明を完成した。Ｊ―述した不溶性スラッジを含むスラ
リーの処理方法とは、このものを６０〜８５°Ｃに加熱
して、含まれているりん酸ニアンモニウムを溶解させた
のち遠心沈降させて濾液を回収する方法である。
５モル比１．６５〜１．９０に保ちながら両者を５０〜
８０°Ｃで反応させ、得られたりん酸−安結晶と不溶性
スラッジを含むスラリーを前者を含むスラリーと後者を
含むスラリーに分別し、前者は常法により処理してりん
酸二安を収得し、後者は後述の方法で処理してスラッジ
を除去した濾液をりん酸二安収得時に得られた濾液と合
体させ濃縮してりん酸二安を収得し、両方を併せること
により高収率でりん酸二安を収得できることを知って本
発明を完成した。Ｊ―述した不溶性スラッジを含むスラ
リーの処理方法とは、このものを６０〜８５°Ｃに加熱
して、含まれているりん酸ニアンモニウムを溶解させた
のち遠心沈降させて濾液を回収する方法である。
以−にの記述から明らかなように本発明の目的は、湿式
りん酸からりん酸−安を高収率で収得する方法を提供す
るにある。他の目的は、該方法により製造されたりん酸
二安を提供することである。
りん酸からりん酸−安を高収率で収得する方法を提供す
るにある。他の目的は、該方法により製造されたりん酸
二安を提供することである。
本発明は、下記（１）の主要構成と（２）の実施態様的
構成を有する。
構成を有する。
（１）■反応器中で湿式りん酸に、反応温度５０〜８０
’Ｃ，ＮＨｉ／ＰＯ＊モル比１．６５〜１．９０に保ち
ながらアンモニアを反応させ、（シ）生成したりん酸ニ
アンモニウム結晶を含むスラリーを該結晶部分を含むス
ラリーと不溶性スラッジ部分を含むスラリーに分別し、
■該結晶部分を含むスラリーは遠心分離して結晶を収得
し、被分離液は反応器に戻し、■該不溶性スラッジ部分
を含むスラリーは６０〜９５°Ｃに加熱して含まれてい
るりん酩二アンモニウム結晶を溶解させたのち遠心沈降
させて不溶性スラッジと濾液に分離し、該液分＃慮液は
反応器に戻し、（弓）前記■および■の■°程から反応
器内に戻された液を濃縮してりん酸ニアンモニウム結晶
を含むスラリーを生成させ、くりかえし前述■〜■の工
程を行うことを特徴とする湿式りん酸から精製りん酸ニ
アンモニウムを製造する方法。
’Ｃ，ＮＨｉ／ＰＯ＊モル比１．６５〜１．９０に保ち
ながらアンモニアを反応させ、（シ）生成したりん酸ニ
アンモニウム結晶を含むスラリーを該結晶部分を含むス
ラリーと不溶性スラッジ部分を含むスラリーに分別し、
■該結晶部分を含むスラリーは遠心分離して結晶を収得
し、被分離液は反応器に戻し、■該不溶性スラッジ部分
を含むスラリーは６０〜９５°Ｃに加熱して含まれてい
るりん酩二アンモニウム結晶を溶解させたのち遠心沈降
させて不溶性スラッジと濾液に分離し、該液分＃慮液は
反応器に戻し、（弓）前記■および■の■°程から反応
器内に戻された液を濃縮してりん酸ニアンモニウム結晶
を含むスラリーを生成させ、くりかえし前述■〜■の工
程を行うことを特徴とする湿式りん酸から精製りん酸ニ
アンモニウムを製造する方法。
（２）分別された不溶性スラッジ部分を含むスラリーを
遠心沈降させる前に該スラリー １１００ｆｆ１部に対
し水３０重量部以下を混合することを特徴とする前記第
（１）項に記載の方法。
遠心沈降させる前に該スラリー １１００ｆｆ１部に対
し水３０重量部以下を混合することを特徴とする前記第
（１）項に記載の方法。
本発明の構成および効果につき以下に詳述する。
本発明に使用する湿式りん酸は、りん鉱石を鉱酸で処理
して得られるいわゆる湿式りん酸であり、該りん酸の製
造プロセスとしては、いわゆる半水法、三水法、半水二
本法その他のいずれの方法であってもよい。
して得られるいわゆる湿式りん酸であり、該りん酸の製
造プロセスとしては、いわゆる半水法、三水法、半水二
本法その他のいずれの方法であってもよい。
本発明に使用するアンモニアとしては、カス状のものを
使用し、上述の湿式りん酸中に吹込むのが最も簡便であ
る。しかし、潤度２０〜３（ｌｒｒｒ％％のアンモニア
水を使用してもよい。
使用し、上述の湿式りん酸中に吹込むのが最も簡便であ
る。しかし、潤度２０〜３（ｌｒｒｒ％％のアンモニア
水を使用してもよい。
本発明方法の木質的特徴は、次の三点を有機的に組合わ
せた点にある。第一にＮＨ３／ＰＯ４モル比＝１．６５
〜１，９０に調整されたりん酸ニアンモニウム結晶スラ
リー中に湿式りん酸とアンモニアを継続的に供給して、
該モル比を維持しつつ、りん酸ニアンモニウム結晶と湿
式りん酸中の不純物に由来する不溶性スラッジの両方を
含むスラリーを生成させる。第二に前述のスラリーな分
別法（註、たとえばシックナー法）により、りん酸二ア
ンモニウムを含む部分と不溶性スラッジを含む部分に分
別し、前者は、常法により処理してりん酸二安を取得す
る。第三に前述のように分別された不溶性スラッジを含
むスラリーは、加温してりん酸ニアンモニウムの結晶を
溶解させたのち遠心沈降ｙせ分離して該スラッジと濾液
に分離し、濾液は巡検濃縮してりん酸ニアンモニウム結
晶を生成させる。
せた点にある。第一にＮＨ３／ＰＯ４モル比＝１．６５
〜１，９０に調整されたりん酸ニアンモニウム結晶スラ
リー中に湿式りん酸とアンモニアを継続的に供給して、
該モル比を維持しつつ、りん酸ニアンモニウム結晶と湿
式りん酸中の不純物に由来する不溶性スラッジの両方を
含むスラリーを生成させる。第二に前述のスラリーな分
別法（註、たとえばシックナー法）により、りん酸二ア
ンモニウムを含む部分と不溶性スラッジを含む部分に分
別し、前者は、常法により処理してりん酸二安を取得す
る。第三に前述のように分別された不溶性スラッジを含
むスラリーは、加温してりん酸ニアンモニウムの結晶を
溶解させたのち遠心沈降ｙせ分離して該スラッジと濾液
に分離し、濾液は巡検濃縮してりん酸ニアンモニウム結
晶を生成させる。
以」二により、不純物スラッジの分離除去が効率的に行
われ、結局りん酸二安の収率が飛躍的に高められる。
われ、結局りん酸二安の収率が飛躍的に高められる。
以下、添付図に従って、本発明の詳細な説明する。
図において、ｌは湿式りん酸供給管であり、２はアンモ
ニア供給管である。反応槽３に、湿式りん酸とアンモニ
アを供給し、中和反応を行なわせる。両原料の供給割合
は、 ＮＨ３／ＰＯ４モル比で好ましくは１．８５〜１
．９０であり、反応温度は６０〜８０°Ｃが好ましい。
ニア供給管である。反応槽３に、湿式りん酸とアンモニ
アを供給し、中和反応を行なわせる。両原料の供給割合
は、 ＮＨ３／ＰＯ４モル比で好ましくは１．８５〜１
．９０であり、反応温度は６０〜８０°Ｃが好ましい。
６０°Ｃ未満で反応ｙせる場合は、除熱費用がか−リ、
８０°Ｃを超えた温度で反応させる場合は、温度ｆｄｔ
持費用がか−りいづれも経済的でない。その他、１−記
温度範囲外では反応スラリー抜出管等放熱部分にりん酸
ニアンモニウム等の沈着閉塞が生じ易い。］二述の中和
反応により、反応槽３内に反応混合物であるりん安スラ
リーが発生する。このスラリーは、りん酸ニアンモニウ
ム結晶、りん酸アンモニウム母液および不溶性不純物の
集合である不溶性スラッジからなる。このりん安スラリ
ーは、連続的若しくは間欠的に沈降分別器４および６に
送り、りん酸ニアンモニウムを多く含むスラリーと不溶
性スラッジを多く含むスラリーに分別する。前者は、６
から、遠心分離器１３に送り、りん酸−安（註、精製品
）と濾液に分離し、りん酸二安は少量の水で洗浄後、製
品１４として収得し、濾液は循環槽１２へ送る。なお、
５はスラリー循環配管で沈降分別器４，６の機能調整の
ためのバイパスをなす。前述の６で分別された不溶性ス
ラッジを多く含むスラリーは、配管７を経て加熱器８に
送られ６０〜８５°Ｃ（註、加熱器８に入る前よりも１
０〜１５°Ｃ高い温度）に加熱し、該スラリー中に含ま
れているりん酸ニアンモニウムの結晶をすべて溶解させ
る。該加熱後のスラリーは、ついで前述の１３より微粒
子の分離可能な遠心分離器９（註０例えば２０００Ｇ以
上のスーパーデカンタ−９商品名）によって処理し、不
溶性スラッジ１０と濾液に分離する。この分＃は、前述
の加熱器８において、該スラリー １００重量部に対し
て３０重量部以下好ましくは１０重量部以下の水若しく
はりん酸を配管１６から楕加混合することにより、円滑
かつ能率的に実施ＩＩＩ 俺となる。
８０°Ｃを超えた温度で反応させる場合は、温度ｆｄｔ
持費用がか−りいづれも経済的でない。その他、１−記
温度範囲外では反応スラリー抜出管等放熱部分にりん酸
ニアンモニウム等の沈着閉塞が生じ易い。］二述の中和
反応により、反応槽３内に反応混合物であるりん安スラ
リーが発生する。このスラリーは、りん酸ニアンモニウ
ム結晶、りん酸アンモニウム母液および不溶性不純物の
集合である不溶性スラッジからなる。このりん安スラリ
ーは、連続的若しくは間欠的に沈降分別器４および６に
送り、りん酸ニアンモニウムを多く含むスラリーと不溶
性スラッジを多く含むスラリーに分別する。前者は、６
から、遠心分離器１３に送り、りん酸−安（註、精製品
）と濾液に分離し、りん酸二安は少量の水で洗浄後、製
品１４として収得し、濾液は循環槽１２へ送る。なお、
５はスラリー循環配管で沈降分別器４，６の機能調整の
ためのバイパスをなす。前述の６で分別された不溶性ス
ラッジを多く含むスラリーは、配管７を経て加熱器８に
送られ６０〜８５°Ｃ（註、加熱器８に入る前よりも１
０〜１５°Ｃ高い温度）に加熱し、該スラリー中に含ま
れているりん酸ニアンモニウムの結晶をすべて溶解させ
る。該加熱後のスラリーは、ついで前述の１３より微粒
子の分離可能な遠心分離器９（註０例えば２０００Ｇ以
上のスーパーデカンタ−９商品名）によって処理し、不
溶性スラッジ１０と濾液に分離する。この分＃は、前述
の加熱器８において、該スラリー １００重量部に対し
て３０重量部以下好ましくは１０重量部以下の水若しく
はりん酸を配管１６から楕加混合することにより、円滑
かつ能率的に実施ＩＩＩ 俺となる。
かくして得られたスラッジは副産物としてなお相当のり
ん酸分を含むので、肥料用その他の用途に供する２こと
ができる。遠心分離器９からの濾液は、配管１１を経て
循環槽１２に入り、前述の遠心分離器１３からの濾液と
合体させた」二、濾液配管Ｉ５を経て中和反応槽３に戻
される。なお、配管１７は、不溶性スラッジ含有スラリ
ーの循環配管で前述の５と同様のバイパスをなす。この
ような濾液の巡検は、中和反応槽における（湿式りん酸
のアンモニアによる中和）→スラリー生成→スラリーの
抜出しくＩｉＩ：、連続的又は間欠的）が定常状態にな
った後連続的に行うことができ、別途濃縮晶析を要しな
いので合理的である。勿論、循環槽１２の濾液を独立に
濃縮、冷却および晶析処理してりん酸二安を別途収得す
ることもできる。前述の循環濾液の濃縮は、反応槽３に
おけるりん酸とアンモニアの中和熱を利用し、可能な限
り開放槽とした該反応槽において行う。しかし、勿論、
循環槽１２を濃縮槽と兼用させてもよく、配管１５の途
中に濃縮槽を設けてもよい。
ん酸分を含むので、肥料用その他の用途に供する２こと
ができる。遠心分離器９からの濾液は、配管１１を経て
循環槽１２に入り、前述の遠心分離器１３からの濾液と
合体させた」二、濾液配管Ｉ５を経て中和反応槽３に戻
される。なお、配管１７は、不溶性スラッジ含有スラリ
ーの循環配管で前述の５と同様のバイパスをなす。この
ような濾液の巡検は、中和反応槽における（湿式りん酸
のアンモニアによる中和）→スラリー生成→スラリーの
抜出しくＩｉＩ：、連続的又は間欠的）が定常状態にな
った後連続的に行うことができ、別途濃縮晶析を要しな
いので合理的である。勿論、循環槽１２の濾液を独立に
濃縮、冷却および晶析処理してりん酸二安を別途収得す
ることもできる。前述の循環濾液の濃縮は、反応槽３に
おけるりん酸とアンモニアの中和熱を利用し、可能な限
り開放槽とした該反応槽において行う。しかし、勿論、
循環槽１２を濃縮槽と兼用させてもよく、配管１５の途
中に濃縮槽を設けてもよい。
本発明の方法によれば、湿式りん酸のアンモニアによる
中和の後、りん酸ニアンモニウト結晶を含むスラリーを
分別し、分別された不溶性スラッジ部分を含むスラリー
からりん酸−アンモニウムを分離し、中和１程へ循環す
るだけで、約７０％の高収率でりん酸二安（註、水不溶
分その他の不純物の極めて少ないもの、実施例参照）を
収得できる。また、りん酸二安として収得できなかった
スラッジ部分についても回収して肥料用その他に利用可
能であるので、廃棄物の発生はなく環境汚染の虞れもな
い。
中和の後、りん酸ニアンモニウト結晶を含むスラリーを
分別し、分別された不溶性スラッジ部分を含むスラリー
からりん酸−アンモニウムを分離し、中和１程へ循環す
るだけで、約７０％の高収率でりん酸二安（註、水不溶
分その他の不純物の極めて少ないもの、実施例参照）を
収得できる。また、りん酸二安として収得できなかった
スラッジ部分についても回収して肥料用その他に利用可
能であるので、廃棄物の発生はなく環境汚染の虞れもな
い。
以丁対照例および実施例によって本発明を説明する。
対照例１
図の装置を用い、 ＮＨ３／ Ｈ３ＰＯ４モル比を１．
６５〜１．９０ニ保ッテ湿式ＩＪ／ｌ、酸（分析値 Ｐ
２Ｏ５３１，３ＬＳ０３０．８１Ｌ Ｆ ０．５１Ｘ、
Ｇａ ０．１９％、 ＡＩ ０．２５％、 ＭｇＯ、
２Ｈ）のアンモニア中和によるりん酸ニアンモニウムの
製造を行った。反応槽３で得られたスラリーは、沈降分
別器４，６を経由して遠心分離器１３に送り、濾液は、
配管１５を経て反応槽３へ巡検し、抜出し率が４５％に
達するまで、配管７．加熱器８および遠心分離器９の運
転は行なわなかった。
６５〜１．９０ニ保ッテ湿式ＩＪ／ｌ、酸（分析値 Ｐ
２Ｏ５３１，３ＬＳ０３０．８１Ｌ Ｆ ０．５１Ｘ、
Ｇａ ０．１９％、 ＡＩ ０．２５％、 ＭｇＯ、
２Ｈ）のアンモニア中和によるりん酸ニアンモニウムの
製造を行った。反応槽３で得られたスラリーは、沈降分
別器４，６を経由して遠心分離器１３に送り、濾液は、
配管１５を経て反応槽３へ巡検し、抜出し率が４５％に
達するまで、配管７．加熱器８および遠心分離器９の運
転は行なわなかった。
抜出し率が４５％を超えた時点で前記スラリーの遠心分
離器１３への移送を中止し、沈降分別器４゜６を経由し
たスラリーを配管７を経て、加熱器８で６０°Ｃから７
０°Ｃまで加熱して該スラリー中のりん酸ニアンモニウ
ムを溶解させた。ついで遠心分離器９で処理し、該スラ
リーを不溶性スラッジと濾液に分離した。
離器１３への移送を中止し、沈降分別器４゜６を経由し
たスラリーを配管７を経て、加熱器８で６０°Ｃから７
０°Ｃまで加熱して該スラリー中のりん酸ニアンモニウ
ムを溶解させた。ついで遠心分離器９で処理し、該スラ
リーを不溶性スラッジと濾液に分離した。
因に、遠心分離器９人「１におけるスラリー中のＳＳ濃
度は １２．１２％、該分離後の濾液中のＳＳ濃度は８
．４２％であった。（たＣし、ＳＳ濃度とは、試料１ｇ
を水１００ｍ文に溶解させ濾過した際の濾過残すなわち
不溶解方の垂部％である）また、遠心分離器９から排出
された不溶性スラッジの組成は次の通りである（ 、ｉ
丁、いづれも重量％）。
度は １２．１２％、該分離後の濾液中のＳＳ濃度は８
．４２％であった。（たＣし、ＳＳ濃度とは、試料１ｇ
を水１００ｍ文に溶解させ濾過した際の濾過残すなわち
不溶解方の垂部％である）また、遠心分離器９から排出
された不溶性スラッジの組成は次の通りである（ 、ｉ
丁、いづれも重量％）。
Ａ−Ｎ（アンモニアｆｕｊ窒素）：８．３３％、 Ｔ−
Ｐ＝Ｏｓ （全りん酸分）：３５．７％、 ＳＳ：３６
．３５％、水分：３０．２１％上述のように遠心分離器
９で分離された濾液各１００Ｋｇについて６０〜７０°
Ｃで逐次蒸発濃縮させて、後述表１のように段階的に（
註、抜出率で示す）晶析させた。
Ｐ＝Ｏｓ （全りん酸分）：３５．７％、 ＳＳ：３６
．３５％、水分：３０．２１％上述のように遠心分離器
９で分離された濾液各１００Ｋｇについて６０〜７０°
Ｃで逐次蒸発濃縮させて、後述表１のように段階的に（
註、抜出率で示す）晶析させた。
晶析物を遠心分離して脱液したのち水洗（晶析物ＩＫｇ
に対し、水１００ｃｃ使用）し、洗浄液は、上述の脱液
に係る濾液に戻した。以−にの過程において蒸発濃縮中
の該濾液中に不溶性のスラッジが蓄積したが、特に該ス
ラッジを分離することなく前述の晶析を続行した。以上
のようにして得られた、各抜出率ごとのりん酸ニアンモ
ニウムを表１に示す。
に対し、水１００ｃｃ使用）し、洗浄液は、上述の脱液
に係る濾液に戻した。以−にの過程において蒸発濃縮中
の該濾液中に不溶性のスラッジが蓄積したが、特に該ス
ラッジを分離することなく前述の晶析を続行した。以上
のようにして得られた、各抜出率ごとのりん酸ニアンモ
ニウムを表１に示す。
表 １
対照例２
りん酸二安の抜き出し率が４５％に達するまでは、対照
例１と同様に行った。抜出し率が４５％を超えた時点で
、反応槽３で得られたスラリーを沈降分別器４，６を経
由し配管７を経て加熱器８に送った。加熱器８内に送ら
れた該スラリーを加熱前の約８０℃から７０℃に加熱す
るに先だって配’１１１７から該スラリー １００重量
部に対し水２５重量部を添加した。該加熱されたスラリ
ーは遠心分離器９に！送り、不溶性スラフジと濾液に分
離した。
例１と同様に行った。抜出し率が４５％を超えた時点で
、反応槽３で得られたスラリーを沈降分別器４，６を経
由し配管７を経て加熱器８に送った。加熱器８内に送ら
れた該スラリーを加熱前の約８０℃から７０℃に加熱す
るに先だって配’１１１７から該スラリー １００重量
部に対し水２５重量部を添加した。該加熱されたスラリ
ーは遠心分離器９に！送り、不溶性スラフジと濾液に分
離した。
］−述のように遠心分離器９で分離された濾液各１００
ｋｇについて対照例１と同様に処理した。以上のように
して得られた各抜出率ごとのりん酸ニアンモニウムの品
質分析値を表２に示す。
ｋｇについて対照例１と同様に処理した。以上のように
して得られた各抜出率ごとのりん酸ニアンモニウムの品
質分析値を表２に示す。
表 ２
実施例１．比較例１
図に示された装置に使用してりん酸二安の製造を行った
。
。
対照例１で製造したものと同じ湿式りん酸２０００９．
７Ｈｒを連続的に反応槽３に供給し、同時に四槽にアン
モニアカスを連続的に吹込んで該摺出「ｉにおける Ｎ
）ｈ ／ Ｈ３ＰＯ４モル比を１．７〜１．９に温度を
６０°Ｃに保った。生成したりん酸ニアンモニウムおよ
び不溶性スラッジを含むスラリーを連続的に沈降分別器
４および６に抜出した。
７Ｈｒを連続的に反応槽３に供給し、同時に四槽にアン
モニアカスを連続的に吹込んで該摺出「ｉにおける Ｎ
）ｈ ／ Ｈ３ＰＯ４モル比を１．７〜１．９に温度を
６０°Ｃに保った。生成したりん酸ニアンモニウムおよ
び不溶性スラッジを含むスラリーを連続的に沈降分別器
４および６に抜出した。
該分別器６でりん酸ニアンモニウム結晶を含むスラリー
と不溶性スラリーを含むスラリーに分別し、前者は遠心
分離器１３でりん酸二安と濾液に分離し、りん酸二安は
少量の水で水洗浄して収得した。後者は、配管７を経て
加熱器８で７０〜７５℃に保ち、途中で配管１６から少
量の湿式りん酸を供給して加熱器８内でのＮＨ３／ Ｈ
３ＰＯ４モル比を １２〜１．４に調節し、遠心分離器
９へ移送した。遠心分離器９（スーパーデカンタ−１遠
心効果２０００Ｇ ）へ供給された該スラリーは、不溶
性スラッジと濾液に分離され、濾液は、遠心分離器１３
からの濾液と共に循環槽１２を経て反応槽３へ循環した
。
と不溶性スラリーを含むスラリーに分別し、前者は遠心
分離器１３でりん酸二安と濾液に分離し、りん酸二安は
少量の水で水洗浄して収得した。後者は、配管７を経て
加熱器８で７０〜７５℃に保ち、途中で配管１６から少
量の湿式りん酸を供給して加熱器８内でのＮＨ３／ Ｈ
３ＰＯ４モル比を １２〜１．４に調節し、遠心分離器
９へ移送した。遠心分離器９（スーパーデカンタ−１遠
心効果２０００Ｇ ）へ供給された該スラリーは、不溶
性スラッジと濾液に分離され、濾液は、遠心分離器１３
からの濾液と共に循環槽１２を経て反応槽３へ循環した
。
他方比較として、反応槽３からのスラリーを沈降分別器
４および６で分別せず（従って、加熱器８および遠心分
離器９を運転せず）該スラリーをそのま覧遠心分離器１
３にかけてりん酸二安を収得する以外は実施例１と同様
に実施した（比較例１）。
４および６で分別せず（従って、加熱器８および遠心分
離器９を運転せず）該スラリーをそのま覧遠心分離器１
３にかけてりん酸二安を収得する以外は実施例１と同様
に実施した（比較例１）。
以上の実施例１および比較例１によって得られたりん酸
二安の抜出し率および品質（ＳＳおよびＳ０３重蔽％）
を表３に示す。
二安の抜出し率および品質（ＳＳおよびＳ０３重蔽％）
を表３に示す。
表 ３
実施例２
図の分別器６でりん酸二アンモニウム結晶を含むスラリ
ーと不溶性スラッジを含むスラリーに分別し、前者の処
理によるりん酸二安の収得までは実施例１と同様に行っ
た。後者は、配管７を経て加熱器で７０〜８０℃に保ち
、遠心分離器９へ連続的に２１００Ｋｇ／Ｈｒ供給する
に先立って配／ＩＥＩから本釣４２０Ｋｇ／Ｈｒを供給
した。遠心分離器９で分離された濾液の外観は殆んど澄
明であった。
ーと不溶性スラッジを含むスラリーに分別し、前者の処
理によるりん酸二安の収得までは実施例１と同様に行っ
た。後者は、配管７を経て加熱器で７０〜８０℃に保ち
、遠心分離器９へ連続的に２１００Ｋｇ／Ｈｒ供給する
に先立って配／ＩＥＩから本釣４２０Ｋｇ／Ｈｒを供給
した。遠心分離器９で分離された濾液の外観は殆んど澄
明であった。
該濾液および遠心分離器で分離された不溶性スラッジは
、実施例１と同様に処理した。
、実施例１と同様に処理した。
以上のようにして得られたりん酸二安の抜出し率および
品質は、ド記のとおりであった。
品質は、ド記のとおりであった。
抜出し率 品 質
ＳＳ ５Ｃｈ
７０％ ０．３〜０．４％ ０．２〜０．３％
図は、本発明の方法に使用する装置のフローシートを示
す。 図において、 １：湿式りん酸供給管 ２：アンモニア供給管３：反応
槽 ４：沈降分別器 ５ニスラリ−循環配管 ６：沈降分別器８：加熱器 ９
：遠心分離器 １０： スラフジ １２：循環槽 １３：遠心分離器 １４：製品 ＋５： Ｈ液配管 以」二
す。 図において、 １：湿式りん酸供給管 ２：アンモニア供給管３：反応
槽 ４：沈降分別器 ５ニスラリ−循環配管 ６：沈降分別器８：加熱器 ９
：遠心分離器 １０： スラフジ １２：循環槽 １３：遠心分離器 １４：製品 ＋５： Ｈ液配管 以」二
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （＋ ） （ｊ）反応器中で湿式りん酸に１反応器度５
０〜８０”０． ＮＨｚ／ＰＯａモル比１．６５〜１．
９０に保ちながらアンモニアを反応させ、■生成したり
ん酸ニアンモニウム結晶を含むスラリーを該結晶部分を
含むスラリーと不溶性スラッジ部分を含むスラリーに分
別し、■該結晶部分を含むスラリーは遠心分離して結晶
を収得し、被分離液は反応器に戻し、■該不溶性スラッ
ジ部分を含むスラリーは６０〜９５℃に加熱して含まれ
ているりん酸ニアンモニウム結晶を溶解させたのち遠心
沈降させて不溶性スラッジと濾液に分離し、該被分子ａ
ｍ液は反応器に戻し、■前記（■および■の工程から反
応器内に戻された液を濃縮してりん酸ニアンモニウム結
晶を含むスラリーを生成させ、くりかえし前述■〜（Φ
の［程を行うことを特徴とする湿式りん酸から精製りん
酸ニアンモニウムを製造する方法。 （２）分別された不溶性スラッジ部分を含むスラリーを
遠心沈降させる前に該スラリー １００重量部に対し水
３０重肩部以下を混合することを特徴とする特許請求の
＠間第（１）項に記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59060382A JPS60204609A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法 |
| US06/710,415 US4610862A (en) | 1984-03-28 | 1985-03-11 | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59060382A JPS60204609A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204609A true JPS60204609A (ja) | 1985-10-16 |
| JPH049729B2 JPH049729B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=13140538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59060382A Granted JPS60204609A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4610862A (ja) |
| JP (1) | JPS60204609A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1299978C (zh) * | 2002-12-12 | 2007-02-14 | 四川大学 | 气－粉－雾三相双效强化磷酸二铵尾洗减量技术 |
| CN103058157A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-04-24 | 贵州开磷（集团）有限责任公司 | 一种用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法 |
| CN110877901B (zh) * | 2019-12-16 | 2023-02-28 | 瓮福达州化工有限责任公司 | 湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统 |
| CN111498821A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-07 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 以磷酸为原料生产磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的工艺及装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US995898A (en) * | 1909-09-02 | 1911-06-20 | American Cyanamid Co | Process of making di-ammonium phosphate. |
| US1208877A (en) * | 1915-10-19 | 1916-12-19 | Wilhelm Wollenweber | Manufacture of acid ammonium phosphate. |
| US1264513A (en) * | 1917-02-10 | 1918-04-30 | Southern Electro Chemical Company | Method of manufacture of mono and di-ammonium phosphate. |
| US1716415A (en) * | 1924-06-17 | 1929-06-11 | American Cyanamid Co | Method of making diammonium phosphate |
| US3514255A (en) * | 1969-04-30 | 1970-05-26 | Chemical Construction Corp | Production of granular diammonium phosphate |
| US4325927A (en) * | 1979-12-14 | 1982-04-20 | Agrico Chemical Company | Purified monoammonium phosphate process |
-
1984
- 1984-03-28 JP JP59060382A patent/JPS60204609A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-11 US US06/710,415 patent/US4610862A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4610862A (en) | 1986-09-09 |
| JPH049729B2 (ja) | 1992-02-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3216481A (en) | Recovery of phthalic and maleic acid from solutions | |
| EP0161704B1 (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
| US2608465A (en) | Process of producing lithium sulfate from lithium phosphates | |
| CN107434245B (zh) | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 | |
| US4382916A (en) | Method of preparing hydrochloric acid and high purity ferrous sulfate hydrate crystals from hydrochloric acid waste pickle liquor | |
| IL100495A (en) | Production of phosphoric acid and hydrogen fluoride from phosphate rock and fluosilicic acid | |
| JPS61168510A (ja) | 燐酸及び硫酸カルシウムの製造方法 | |
| CA1306596C (en) | Production of monobasic potassium phosphate with low chloride content from kcl and phosphoric acid produced from the commercial wet process | |
| CN112624074B (zh) | 萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法 | |
| CN1064858A (zh) | 用湿法磷酸联产肥料级和纯磷酸一铵 | |
| US4046860A (en) | Ammonium fluoride process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate | |
| CN217350773U (zh) | 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铁的系统 | |
| CN116443832A (zh) | 一种通过硝酸磷肥装置联产磷酸铁的方法、产品及系统 | |
| CN103539170B (zh) | 一种用溶剂萃取法精制湿法磷酸的尾液生产硫酸镁和工业级磷酸一铵的方法 | |
| JPS60204609A (ja) | 湿式りん酸から精製りん酸二アンモニウムを製造する方法 | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US1961127A (en) | Making disodium phosphate | |
| CN217350771U (zh) | 通过硝酸磷肥装置联产磷酸的系统 | |
| GB2100749A (en) | Treating molasses | |
| US3663168A (en) | Method of producing concentrated phosphoric acid | |
| US3907973A (en) | Process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate and fluosilicic acid | |
| JPH049728B2 (ja) | ||
| JPS59195528A (ja) | 化学セツコウの精製法 | |
| CA1115483A (en) | Preparation of monocalcium phosphate and phosphoric acid | |
| RU2230026C1 (ru) | Способ получения фосфатов аммония |