BRPI1003014A2 - processo semicontìnuo de produção do lactato - Google Patents

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BRPI1003014A2
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Abstract

PROCESSO SEMICONTìNUO DE PRODUçãO DO LACTATO. Trata de um processo para produção do lactato por meia de destilação ser semicontínua, obtendo lactato com 98-99% de conversão do ácido láctico mantendo a pureza óptica alta maior que 97%, passível de diminuir extremamente o resíduo ao utilizar o catalisador repetidamente; além disso, o reator em si pode ser simplificado, pois a destilação é interrompida quando a massa molar do oligómero láctico está abaixo de 10000, o que possibilita a destilação com equipamento de agitador magnético.

Description

"PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" Descrição Breve:
Refere-se a presente invenção a um processo para se produzir o lactato com alto grau de pureza, por meio de 98-99% de conversão do ácido láctico mantendo-se a pureza óptica alta maior que 97%, com a possibilidade de extrema redução do resíduo devido a utilização por repetidas vezes do catalisador, se destacando também ser extremamente eficiente por ser mais rápido devido a destilação semicontínua não havendo necessidade de lavar o reator. Campo de Aplicação:
O lactato tem como pontos de aplicação a produção de polilactato e produção de Iactato para fins alimentícios.
Estado da Arte:
O lactato tem atraído a atenção por ser matéria-prima intermediária, como mostra a fórmula A, do polilactato, polímero derivado de recursos vegetais. Tal fato se deve a dificuldade na síntese de polilactato de alta massa molar de utilidade prática sem ser pela polimerização de abertura do anel do lactato. Em geral, o Iactato é resultante de reação secundária, de esterificação intramolecular das extremidades do oligômero láctico, durante a policondensação do ácido lático.
Mais especificamente, aquece-se o reator contendo ácido lático concentrado de 100-180°C ao mesmo tempo em que se reduz gradativamente a sua pressão de 760 a IOOtorr, dessa forma extrai-se a água do reator, o que promove a condensação das moléculas do ácido lático, resultando no oligômero lático. Após a adição do catalisador, reduz-se ainda mais a pressão de 100 a 1torr, e com o aquecimento de 180 a 220°C, se dá a condensação intramolecular das extremidades do oligômero lático, formando o dímero cíclico de lactato. <formula>formula see original document page 3</formula>
Como ο lactato e ο oligômero lático estão em relação de equilíbrio de anel de cadeia, como na fórmula A, na media em que se destila o lactato para fora do reator ocorre a despolimerização do oligômero lático. Portanto, de acordo com a patente DE-267826, US-4797468, US-5053522 é possível produzir lactato, aquecendo-se ácido lático a 200°C em um reator mantido sob pressão reduzida destilando-se o lactato em refluxo para fora do reator.
Já a patente US-5274127 declara que é possível produzir lactato diretamente do ácido lático, sem passar pelo seu oligômero, porém o rendimento desse processo é extremamente baixo (12,7%). Nesse método de produção do lactato, o ácido lático é filtrado por osmose, condensado por destilação azeotrópica e o lactato em refluxo é destilado para fora do reator.
Na patente US-5319107, o ácido lático de grau 4 de condensação é vaporizado e contatado com o catalisador sólido, dessa maneira originando o lactato. Porém, existem as desvantagens da deterioração do leito catalítico fixo e a complicada tarefa de sua troca.
Ao invés dos documentos acima comentado, destilando-se o lactato com o Etil hexanoato estanoso, descrito posteriormente, para oligomerizar o ácido lático aquecendo-se até 200°C de 10 a 20torr é possível sintetizar lactato com conversões de 70-86% conforme descrito no documento de patente JP-2830896. O grau de conversão do Iactato é a razão em relação ao peso do ácido láctico totalmente livre de água.
Entretanto, como descrito no documento de patente JP2830896 existem alguns inconvenientes:
I) Na destilação por lote do lactato, a extração de moléculas de água ocorre simultaneamente com a destilação do lactato, acarretando na redução da quantidade de oligômero láctico e no aumento da sua massa molar. Em resultado, declina o número de extremidades do oligômero, reduzindo-se também a quantidade de lactato no interior do reator. Além disso, devido a redução da quantidade de oligômero láctico ocorre o aumento relativo da concentração do catalisador e a reação intercatalítica ocasionando sua deterioração. Ou seja, há a necessidade de adicionar catalisador a cada processo na produção do lactato e também da lavagem do reator ao término de cada processo. Ainda de acordo com o documento de patente JP-2560259 é utilizado Etil hexanoato estanoso, catalisador conhecido pela sua alta atividade na destilação do lactato, que mesmo aquecido até 260°C, acaba ficando resíduo de mais de 4% no interior do reator pós-destilação por lote de lactato. Aquecendo-se o oligômero láctico acima de 200°C, ocorre a racemização do lactato, reduzindo a sua pureza óptica. Ao polimerizar o lactato com pureza óptica abaixo de 94% obtém-se polilactato de baixa resistência térmica, reduzindo significativamente o valor do lactato. Por esse motivo, o lactato é destilado sob condições de temperatura abaixo de 200°C (conversão 85,5%, pureza óptica 99,1% conforme documento de patente JP-2830896). Assim como descrito anteriormente, em caso de aquecimento até 260°C há um aumento na conversão, porém a pureza óptica reduz até 64% (JP-2560259). Desse modo, aumentar o grau de conversão do lactato sem reduzir a sua pureza óptica não é tarefa fácil. O estado de equilíbrio da fórmula A muda de acordo com as fases, inicial quando a massa molar do oligômero láctico é baixa, e na final quando é alta. Por esse motivo existe a possibilidade da síntese do polilactato ser instável devido a diferença na quantidade de impurezas (água, dímero láctico, etc.) contidas no Iactato destilado. Além disso, não se pode afirmar que a grande quantidade de resíduo de catalisador orgânico do estanho é viável em termos ambientais e de custo.
II) Há a necessidade de condensar o ácido láctico antecipadamente em outro reator separado do reator do lactato, devido ao altamente ativo etil hexanoato estanoso, utilizado na destilação do lactato, reagir com a água deteriorando-se em oxido de estanho. No caso da destilação do lactato ser contínua, utiliza-se alta concentração de catalisador (JP-3876450), de 7 a 25%, já prevendo a deterioração do mesmo. O fato da necessidade de outro reator é economicamente desvantajoso em termos de instalação e manutenção.
III) Em geral o lactato destilado do oligômero láctico contém impurezas como água, ácido láctico e dímero do ácido láctico, sendo necessária sua purificação por meio de métodos de alto custo enérgico tais como a recristalização (JP-2809069 e JP-2959375), destilação (JP-3258324), cristalização (JP-2880063).
IV) Há um aumento de viscosidade do oligômero láctico dentro do reator pelo aumento da sua massa molar no decorrer da destilação do lactato. Assim como é sabido, para aumentar a velocidade da condensação do ácido láctico é necessário agitação. Portanto, com o aumento de viscosidade do oligômero láctico, torna-se necessária forte agitação com agitadores mecânicos (JP-2822906). E para manter o alto grau de vácuo nestas condições, as instalações tornam-se complexas, consequentemente aumentando os custos das mesmas. Em geral, o ácido láctico se polimeriza ao remover água do reator, sob vácuo, contendo o ácido láctico propriamente dito com etil hexanoato estanoso como catalisador, reduzindo a pressão(760-10torr) e aumentando a temperatura (120- 180°C), ambos gradativamente. Dando continuidade à condensação, aparece o equilíbrio anel-cadeia da Figura 1 entre o oligômero láctico, com massa molar entre 500-20000, e o lactato, éster intramolecular do oligômero. O lactato evapora e refluxa dentro do reator devido a existência de diferença de pressões de vapor com o oligômero láctico. Consegue-se o lactato destilando-o para fora do reator(patente alemã n°267826). Devido à existência do equilíbrio anel-cadeia, quanto mais se destila o lactato, ocorre a despolimerização térmica do oligômero na mesma proporção. Entretanto surgem problemas abaixo citados quando se destila totalmente o lactato com consumo total do oligômero láctico.
Síntese das deficiências atuais:
Em geral, o ácido láctico se polimeriza ao remover água do reator, sob vácuo, contendo o ácido láctico propriamente dito com etil hexanoato estanoso como catalisador, reduzindo a pressão (760-1 Otorr) e aumentando a temperatura (120-180°C), ambos gradativamente. Dando continuidade à condensação, aparece o equilíbrio anel-cadeia da Fórmula A entre o oligômero láctico, com massa molar entre 500-20000, e o lactato, éster intramolecular do oligômero. O lactato evapora e refluxa dentro do reator devido a existência de diferença de pressões de vapor com o oligômero láctico. Consegue-se o lactato destilando-o para fora do reator (DE-267826). Devido à existência do equilíbrio anel- cadeia, quanto mais se destila o lactato, ocorre a despolimerização térmica do oligômero na mesma proporção. Entretanto surgem problemas abaixo citados quando se destila totalmente o lactato com consumo total do oligômero láctico. > Quando a quantidade do oligômero láctico no reator diminui significativamente, ocorre o aumento relativo da concentração do catalisador, provocando a reação intercatalítica com mudança na coloração do oligômero para tons de marrom, o que demonstra a degradação do catalisador.
>O processo é de pouca eficiência industrial, por ser descontínuo o que leva à necessidade de lavar o reator após cada destilação do lactato.
> É desvantajoso economicamente e desfavorável ambientalmente por se utilizar e liquidar o catalisador orgânico de estanho a cada destilação.
> Ao tentar aumentar a taxa de conversão do lactato aumentando a temperaturas maiores de 200°C do reator, a conversão aumenta, porém a pureza óptica abaixa significativamente (De acordo com patente japonesa n°2560259: temperatura de aquecimento de 260°C, taxa de conversão para lactato de 94%, pureza óptica de 64%). Por outro lado, se reagimos a temperaturas abaixo de 200°C, a pureza óptica aumenta, porém a taxa de conversão diminui significativamente (JP- 2830896: temperatura de aquecimento de 200°C, taxa de conversão de 85.5%, pureza óptica de 99.1%). Ou seja, pode-se aumentar a quantidade do destilado aumentando a pressão de vapor do lactato com o aumento de temperatura, porém a sua pureza óptica diminui devido à ocorrência de racemização. Portanto não é tarefa simples manter a taxa de conversão e pureza óptica altas.
> Há problemas também quanto a qualidade do lactato que se torna instável devido à mudança na relação do equilíbrio entre o oligômero láctico e lactato no início e no final de destilação, o que significa uma mudança na porcentagem do ácido láctico, dímero do ácido láctico que são destilados juntamente com o lactato. Toma-se difícil conseguir polilactato com massa molar média maiores que 100 mil com Iactatos com grande quantidade de impurezas como essas pela dificuldade de purificar, de forma simples, através de lavagem com alcoóis de baixo peso molecular, sendo necessários métodos de purificação do Iactato economicamente desvantajosos tais como recristalização, destilação, cristalização térmica ou outros.
Objetivo da Invenção:
A fim de solucionar os problemas acima citados, o inventor, pessoa afeita a matéria em tela, após estudos e pesquisas, desenvolveu o "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" em questão, que faz a destilação do Iactato por etapas semicontínuas, ou seja, a interrupção da destilação do lactato, adicionando-se ácido láctico sem adição de catalisador e condensando o mesmo, sendo que quando da massa molar do oligômero láctico ultrapassar 200, o lactato é novamente destilado.
Das soluções dos problemas relacionados:
✓ Problema I - para que não ocorra a deterioração do catalisador pela sua reação intramolecular na destilação do lactato, a mesma é interrompida quando a quantidade do ácido láctico inicial reduzir para 30%p/p e adicionada uma nova quantidade de ácido láctico condensando-o e assim que a massa molar do oligômero atingir valor maior que 2000 inicia-se novamente a destilação. Neste processo, o catalisador é adicionado apenas uma vez no início e pelo fato de não se destilar o lactato até o seu término, o tempo de vida do catalisador aumenta devido ao fato de não haver reação intermolecular do catalisador que ocorre na destilação do lactato até o seu término. Além disso, o fato da conversão para lactato ser de 98- 99%, o resíduo resultante é menos de % do convencional. E enquanto durar a atividade do catalisador, somente adiciona-se aí o ácido láctico a cada destilação do lactato, não havendo necessidade de lavar o reator a cada interrupção. E a pureza óptica atinge valores maiores que 97% devido ao fato de completar toda a reação abaixo de 200°C. Assim, pode-se atingir ao mesmo tempo, alto grau de conversão e alto grau de pureza óptica.
✓ Problema Il - foi utilizado o Óxido monobutílico de estanho (IV) como catalisador que apresenta resistência à água. Devido a este fato, tornou-se desnecessária a condensação prévia do ácido láctico em outro reator. Além disso, pelo fato de se utilizar quantidade extremamente pequena de catalisador (0.3%p/p) e o mesmo não se degradar com a água e apesar de se destilar quantidade de Iactato maior que 3000 vezes da quantidade de catalisador, a mudança de coloração do resíduo dentro do reator é pouca.
✓ Problema Ill - foi resolvido ao se destilar Iactato de alto grau de pureza. Ie, quando da destilação do lactato, ao se destilar o Iactato quando a massa molar do oligômero láctico estiver entre 2000-10000, a qualidade do lactato se torna estável, e assim como relatado anteriormente, somente com lavagem com alcoóis de baixo peso molecular e posterior secagem, obtém-se polímeros de massa molares maiores que 300000. Ou seja, tornou-se possível um método extremamente simples de purificação do lactato devido ao fato da produção estável do lactato destilado altamente puro.
✓ Problema IV - pela viscosidade do oligômero ser comparativamente baixa devido ao fato de se destilar o lactato a partir do oligômero láctico com sua massa molar entre 2000-10000, a agitação pode ser feita apenas com agitador magnético, simplificando as instalações de produção do lactato por serem desnecessárias instalações complexas com motores e simplificando. Vantagens da Invenção:
• Possibilidade de obtenção de lactato com 97 a 98% de conversão e grau de pureza maior que 97%. • A partir deste Iactato com qualidade extremamente estável, consegue-se polilactato com massa molar média com valores maiores que 250 mil, purificando-o simplesmente com álcool de baixo peso molecular.
• Processo ambientalmente benéfico, pelo fato de reduzir extremamente os resíduos oxidantes de estanho na produção do lactato.
• Redução significativa do custo de produção do polilactato, devido à produção do lactato ser eficiente e o produto de qualidade alta.
Descrição das Figuras:
Figura 1: Vista esquemática mostrando os componentes do processo semicontínuo de produção do lactado;
Figura 2: Vista esquemática mostrando os componentes do processo semicontínuo de produção do lactado, com a remoção do condensador;
Figura 3: Fotografia mostrando a degeneração do catalisador da superfície do oligômero láctico do pós-destilação;
Figura 4: Gráfico demonstrativo da quantidade de destilações em relação a velocidade das mesmas;
Figura 5: Gráfico demonstrativo da taxa de destilação do lactato em relação a massa molecular.
Da Invenção:
Notadamente de um processo para produção do lactato extremamente eficiente por ser mais rápido devido à destilação ser semicontínua não havendo necessidade de lavar o reator, obtendo lactato com 98-99% de conversão do ácido láctico mantendo a pureza óptica alta maior que 97%, passível de diminuir extremamente o resíduo ao utilizar o catalisador repetidamente, em instalações simplificadas pelo fato de não haver necessidade de produzir o oligômero láctico em reator à parte. Além disso, o reator em si pode ser simplificado, pois a destilação é interrompida quando a massa molar do oligômero láctico está abaixo de 10000, o que possibilita a destilação com equipamento de agitador magnético não necessitando de motores mecânicos de agitação.
Mais particularmente, o processo pleiteado, conforme figura 1, pode ser melhor executado com a colocação de 500g de ácido láctico condensado até 90%p/p com pureza óptica de 99% no reator (1) com a adição de 0,3%p/p, em relação ao peso do ácido láctico, de catalisador orgânico de estanho aqua-resistente tal como óxido monobutil de estanho. Desse modo, o reator com agitador magnético (2) é imerso em banho de óleo (3). Um condensador (4) é adaptado no reator (1), sendo a extremidade de dito condensador (4) conectada a uma bomba de vácuo (5), passando por um condensador de gases (6) e controlador de pressão (7). Sendo assim, o condensador (4) é envolto com fitas de aquecimento (8) mantendo a sua extremidade abaixo de 90°C. Uma vez realizados os ajustes, o banho de óleo é aquecido gradualmente de 150°C até 200°C, com a redução simultânea de pressão de 500torr até Itorr no período de 2 a 3horas. Nesse intervalo ocorre a condensação por esterificação entre as moléculas de ácido láctico, aumentando a massa molar tomando um oligômero. Os componentes de baixa pressão de vapor entram em refluxo no interior do reator (1) enquanto os componentes de alta pressão de vapor como a água acabam por transpor o condensador (4) sendo recolhido no condensador de gases (6). Dessa forma, a oligomerização do ácido láctico avança no interior do reator (1) gerando assim o oligômero láctico. No momento que a massa molar média atingir valores entre 2000 a 3000, o condensador (4) é removido conforme ilustrado na figura 2, sendo adaptado um frasco (9) para recolher o Iactato destilado (10). Neste momento não é necessário resfriar o frasco (9) do Iactato destilado, para que a água destilada juntamente com o lactato seja evaporada e recolhida no condensador de gases (6).
A destilação do Iactato termina quando a massa molar média do oligômero atinge 10000. Ao término faz-se sobrar dentro do reator (1), mais de 30%p/p de oligômero láctico em relação à quantidade inicial do ácido láctico. Se essa quantidade for menor que 30% a cada iteração de destilação, além do catalisador degenerar como mostra a Figura 3 (caso em que foi deixado resíduo de oligômero láctico de 20%p/p da quantidade inicial), a velocidade de destilação diminui significativamente e a qualidade do Iactato se torna instável. A Figura 3 mostra as fotos da superfície do oligômero láctico do pós-destilação (de primeira até a terceira destilação) de R108-1, 2, 3 de quando o resíduo é de 20%p/p; e as fotos da superfície do oligômero láctico do pós-destilação (de primeira até a oitava destilação) do R111-1 a 8 de quando o resíduo oligomérico é de 30%p/p. Assim como mostra a figura, no caso do resíduo oligomérico ser de 30%p/p quase não há mudança de coloração devida a deterioração do catalisador, donde claramente se conclui que a deterioração do catalisador é mínima.
A Figura 4 mostra a quantidade de destilações e a velocidade das mesmas. Tomamos como velocidade de destilação do lactato, o valor do tempo de destilação do lactato dividido pela quantidade de lactato obtido. Existe grande correlação entre a velocidade de destilação do lactato e sua qualidade, como descrito posteriormente. A velocidade de destilação é bem estável em todas as destilações quando o resíduo oligomérico é de 30%p/p. Porém essa velocidade diminui a cada destilação quando o resíduo é de 20%p/p. A Figura 5 é o resultado da polimerização do Iactato obtido pós- purificação. A purificação do Iactato foi realizada lavando-se com álcool de baixo peso molecular, e secando logo após a filtração. A figura mostra os resultados experimentais da posterior polimerização em massa juntamente com 0.05%p/p de etil hexanoato estanoso a 140°C, por 6h. A sua massa molar média Mw foi determinada em GPC com padrão de poliestireno. O eixo vertical da figura representa a velocidade de destilação do lactato. De acordo com este, não se pode obter polímero de alta massa molar quando a velocidade de destilação é maior que 2.2g/min, pelo aumento de água e ácido láctico no lactato obtido (devido a baixa massa molar do oligômero láctico). E quando a velocidade de destilação diminui em torno de 1 g/min a massa molar média do polilactato aumenta, porém a destilação semicontínua se torna impossível, pela grave deterioração do catalisador devido ao grande aumento da massa molar (além de 10000) do oligômero láctico durante a destilação.
Em suma, 500g de ácido láctico 90% é colocado no reator, e deixa-se um oligômero residual de 30%p/p do ácido láctico inicial ao término da primeira destilação. Adiciona-se novamente 400g de ácido láctico 90%, sem adição de catalisador e, assim como na vez anterior, condensa-se o ácido láctico sob aquecimento a pressão reduzida, e reinicia-se a destilação do lactato quando a massa molar média do oligômero láctico atingir valores entre 2500 a 3000. A destilação é interrompida quando o resíduo oligomérico chegar a 150g. Ao repetir este ciclo, obtém-se lactato bruto com 98 a 99% do grau de conversão teórico. O grau de pureza óptica do lactato obtido é maior que 97%. A partir deste lactato, purificado simplesmente com álcool de baixo peso molecular e seco, juntamente com o bem conhecido catalisador, etil hexanoato estanoso, obtém-se polilactato cpm massa molar média maior que250 mil.

Claims (11)

1. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO", caracterizado por pela produção do Iactato por meio de destilação semicontínua; 500g de ácido láctico 90% é colocado no reator, e deixa-se um oligômero residual de 30%p/p do ácido láctico inicial ao término da primeira destilação; adiciona-se novamente 400g de ácido láctico 90%, sem adição de catalisador e, assim como na vez anterior, condensa-se o ácido láctico sob aquecimento a pressão reduzida, e reinicia-se a destilação do Iactato quando a massa molar média do oligômero láctico atingir valores entre 2500 a 3000; a destilação é interrompida quando o resíduo oligomérico chegar a 150g; ao repetir este ciclo, obtém-se Iactato bruto com 98 a 99% do grau de conversão teórico. O grau de pureza óptica do Iactato obtido é maior que 97%.
2. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a partir do lactato, purificado com álcool de baixo peso molecular e seco, juntamente com o catalisador, etil hexanoato estanoso, se obter o polilactato cpm massa molar média maior que250 mil.
3. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela colocação de 500g de ácido láctico condensado até 90%p/p com pureza óptica de 99% no reator (1) com a adição de -0,3%p/p, em relação ao peso do ácido láctico, de catalisador orgânico de estanho aqua-resistente tal como óxido monobutil de estanho; o reator com agitador magnético (2) é imerso em banho de óleo (3); um condensador (4) é adaptado no reator (1), sendo a extremidade de dito condensador (4) conectada a uma bomba de vácuo (5), passando por um condensador de gases (6) e controlador de pressão (7); o condensador (4) é envolto com fitas de aquecimento (8) mantendo a sua extremidade abaixo de 90°C; realizados os ajustes, o banho de óleo é aquecido gradualmente de 150°C até 200°C, com a redução simultânea de pressão de 500torr até Itorr no período de 2 a 3horas; nesse intervalo ocorre a condensação por esterificação entre as moléculas de ácido láctico, aumentando a massa molar tornando um oligômero; os componentes de baixa pressão de vapor entram em refluxo no interior do reator (1) enquanto os componentes de alta pressão de vapor como a água acabam por transpor o condensador (4) sendo recolhido no condensador de gases (6); a oligomerização do ácido láctico avança no interior do reator (1) gerando assim o oligômero láctico; no momento que a massa molar média atingir valores entre 2000 a 3000, o condensador (4) é removido, sendo adaptado um frasco (9) para recolher o Iactato destilado (10); neste momento não é necessário resfriar o frasco (9) do lactato destilado, para que a água destilada juntamente com o Iactato seja evaporada e recolhida no condensador de gases (6).
4. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pela destilação do lactato terminar quando a massa molar média do oligômero atingir 10000; ao término faz-se sobrar dentro do reator (1), mais de 30%p/p de oligômero láctico em relação à quantidade inicial do ácido láctico.
5. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por se quantidade de oligômero for menor que 30% a cada iteração de destilação, além do catalisador degenerar, a velocidade de destilação diminui significativamente e a qualidade do Iactato se torna instável.
6. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 5, caracterizado no caso do resíduo oligomérico ser de 30%p/p quase não haver mudança de coloração devida a deterioração do catalisador.
7. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pela correlação direta entre a velocidade de destilação do Iactato e sua qualidade.
8. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pela velocidade de destilação estável em todas as destilações quando o resíduo oligomérico é de 30%p/p; pela redução da velocidade a cada destilação quando o resíduo é de 20%p/p.
9. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela purificação do Iactato ser realizada lavando-se com álcool de baixo peso molecular, e secando logo após a filtração.
10. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pela não obtenção de polímero de alta massa molar quando a velocidade de destilação é maior que 2.2g/min.
11. "PROCESSO SEMICONTÍNUO DE PRODUÇÃO DO LACTATO" de acordo com a reivindicação 9, caracterizado quando a velocidade de destilação reduz para cerca de 1 g/min a massa molar média do polilactato aumenta, porém a destilação semicontínua se torna impossível, pela grave deterioração do catalisador devido ao grande aumento da massa molar, além de 10000, do oligômero láctico durante a destilação.
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