BRPI0902613B1 - Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, complexo polimérico estruturado alimentício, e, produto alimentício - Google Patents

Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, complexo polimérico estruturado alimentício, e, produto alimentício Download PDF

Info

Publication number
BRPI0902613B1
BRPI0902613B1 BRPI0902613-4A BRPI0902613A BRPI0902613B1 BR PI0902613 B1 BRPI0902613 B1 BR PI0902613B1 BR PI0902613 A BRPI0902613 A BR PI0902613A BR PI0902613 B1 BRPI0902613 B1 BR PI0902613B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
polymer
solution
food
polymeric
solutions
Prior art date
Application number
BRPI0902613-4A
Other languages
English (en)
Inventor
Peter Loh Jimbay
Albert Hong Yeong-Ching
Ma Yinqing
S. Cha Alice
Kang Iksoon
Original Assignee
Kraft Foods Group Brands Llc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kraft Foods Group Brands Llc filed Critical Kraft Foods Group Brands Llc
Publication of BRPI0902613A2 publication Critical patent/BRPI0902613A2/pt
Publication of BRPI0902613B1 publication Critical patent/BRPI0902613B1/pt

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/275Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of animal origin, e.g. chitin
    • A23L29/281Proteins, e.g. gelatin or collagen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/068Particular types of cheese
    • A23C19/0686Cheese from whey, e.g. mysost
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/068Particular types of cheese
    • A23C19/076Soft unripened cheese, e.g. cottage or cream cheese
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/068Particular types of cheese
    • A23C19/08Process cheese preparations; Making thereof, e.g. melting, emulsifying, sterilizing
    • A23C19/082Adding substances to the curd before or during melting; Melting salts
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/03Coating with a layer; Stuffing, laminating, binding, or compressing of original meat pieces
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/50Poultry products, e.g. poultry sausages
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L13/00Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
    • A23L13/50Poultry products, e.g. poultry sausages
    • A23L13/52Comminuted, emulsified or processed products; Pastes; Reformed or compressed products from poultry meat
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/275Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of animal origin, e.g. chitin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/288Synthetic resins, e.g. polyvinylpyrrolidone
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052Preparation of gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Dairy Products (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Formation And Processing Of Food Products (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

método para a produção de uma matriz polimérica estruturada, complexo polimérico estruturado, e, produto alimentício. a invenção refere-se a processos para a preparação de uma matriz polimérica estruturada utilizando dois ou mais mecanismos de acervação múltiplos simultâneos. além disso, os métodos descritos aqui apresentam processos flexíveis para a formação de matrizes poliméricas estruturadas de quase qualquer combinação de polímeros, de preferência, mas não limitados a, polímeros alimentícios. a aplicação simultânea de dois ou mais mecanismos de acervação, inesperadamente, produz matrizes novas que têm uma textura e/ou eficiência de processo melhorados que são superiores às matrizes poliméricas produzidas pelos mecanismos de acervação conduzidos individualmente ou em seqúência.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA MATRIZ POLIMÉRICA ESTRUTURADA ALIMENTÍCIA, COMPLEXO POLIMÉRICO ESTRUTURADO ALIMENTÍCIO, E, PRODUTO ALIMENTÍCIO (51) Int.CI.: A23C 19/00; A23C 1/14; A23J 1/22; A23J 1/02; A23J 3/08 (30) Prioridade Unionista: 30/07/2008 US 12/182674 (73) Titular(es): KRAFT FOODS GROUP BRANDS LLC (72) Inventor(es): JIMBAY PETER LOH; YEONG-CHING ALBERT HONG; YINQING MA; ALICE S. CHA; IKSOON KANG
1/40 “MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA MATRIZ POLIMÉRICA ESTRUTURADA ALIMENTÍCIA, COMPLEXO POLIMÉRICO ESTRUTURADO ALIMENTÍCIO, E, PRODUTO ALIMENTÍCIO”
CAMPO DA INVENÇÃO [0001] Esta invenção refere-se a processos para a preparação de matrizes poliméricas estruturadas utilizando-se dois ou mais mecanismos de acervação simultaneamente.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [0002] A acervação é um mecanismo ou reação que junta polímeros solúveis para formar matrizes, estruturas, ou aglomerados insolúveis que são significativamente de tamanho maior do que as moléculas poliméricas individuais em solução. Os mecanismos de acervação incluem, entre outros, a polimerização, reticulação, formação de complexos, precipitação (como a isoelétrica, iônica, por solvente, e semelhante), coagulação, desnaturação (através de pH, calor, enzima, produto químico, e semelhante) e a coacervação. No entanto, na utilização de métodos convencionais de acervação, as características das matrizes poliméricas sólidas formadas a partir dos mesmos são limitadas a polímeros específicos e/ou ao mecanismo específico de acervação utilizado.
[0003] Por exemplo, o tratamento enzimático da caseína, uma proteína do leite, com a protease renina produz um agregado de estrutura muito macia, enquanto que o tratamento da caseína com um sal de cálcio forma um precipitado denso de caseinato de cálcio. O ajuste do pH da caseína até um pH próximo do seu ponto isoelétrico resulta em um precipitado semelhante a areia, insolúvel, conhecido comercialmente como caseína ácida. Assim sendo, o mecanismo específico de acervação utilizado para tratar a caseína em cada caso resulta em acervatos (i.e., agregados ou precipitados) tendo características texturas estruturais diferentes. [0004] A formação de uma matriz polimérica semi-sólida (como coalhada de queijo do leite) tem sido comumente feita utilizando-se um só mecanismo de acervação. Uma coalhada de queijo geralmente é preparada de líquidos comestíveis, através de processos que incluem o tratamento do líquido com um
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 14/62
2/40 coagulante ou agente de coagulação. O agente coagulante poderá ser uma enzima coagulante (por exemplo, renina), ou um ácido comestível, incluindo uma cultura bacteriana adequada para gerar o ácido comestível in situ. O coágulo resultante ou coalhada geralmente incorpora caseína, que foi alterada pelo processo de coagulação. Geralmente, o mecanismo de acervação comumente envolvido é a hidrólise enzimática da caseína k ou a precipitação isoelétrica. Apesar de ser prática comum reduzir-se o pH do leite antes da adição da enzima para reduzir a quantidade de enzima requerida, a hidrólise da enzima é o único mecanismo de acervação envolvido, porque o pH final da coalhada é significativamente mais elevado do que o ponto isoelétrico da caseína. Além disso, a hidrólise enzimática e o ajuste do pH não são executados simultaneamente.
[0005] Outros mecanismos simples de acervação são comumente utilizados na técnica. Especificamente, a coacervação de dois polímeros é comumente utilizada em aplicações de encapsulamento. Os métodos que envolvem os segundos mecanismos geralmente são utilizados para modificar ou tentar modificar a estrutura/acervato formados pelo primeiro mecanismo. Em tais casos, os mecanismos são executados em sequência: Littoz et al., Food Hydrocolloids, 22 (7) 1203 - 1211 (2008) (ajuste do pH seguido pela reticulação enzimática); Yin et al., J. Macromolecules, 36 (23): 8773 - 8779 (2003) (coacervação seguida por reticulação); Lin et al., J. Pharmaceutical Research, 11 (11):1588 - 1592 (1994) e Lin et al., J. Biomaterials, 18 (7): 559 - 65 (1997) (produção de nanoesferas utilizando coacervação seguido por reticulação com glutaraldeído); e Bachtsi et al., J. Applied Polymer Science, 60 (1): 9-20 (1996) (adição de sulfato de sódio seguido por reticulação química utilizando glutaraldeído). O uso de mecanismos individuais de acervação ou mecanismos de acervação executados em sequência resulta em matrizes poliméricas tendo características limitadas ao polímero específico, aos mecanismos específicos de acervação utilizados, e/ou à ordem dos mecanismos específicos de acervação executados.
[0006] Os efeitos de várias condições físicas (por exemplo, temperatura, tensão, pH, e semelhante) sobre os mecanismos específicos de acervação, como a
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 15/62
3/40 coacervação, separação de fase, e reticulação, têm sido estudados. Por exemplo, fatores afetando a reticulação ou a gelificação térmica de proteína de soro de leite têm sido estudados através do aquecimento de soluções com proteína de soro de leite em temperaturas, pH, e concentrações de sal diferentes. Dunkeley & Hayes, J. Dairy Science & Technology, 15:191 (1980) e Xiong, J. Agric. Food Chemistry, 40: 380 - 384 (1992). No entanto, as condições físicas utilizadas nestes estudos (por exemplo, pH, sal, e temperatura) afetaram a cinética da reação de reticulação mas foram insuficientes para provocar um segundo mecanismo de acervação simultâneo. Por exemplo, as variações de pH não eram suficientemente elevadas para provocarem uma polimerização substancial. Além disso, os ajustes de pH eram aplicados em sequência ou completados antes do tratamento de temperatura.
[0007] Na produção de queijo ricota, por exemplo, uma mistura de leite e soro de leite é tipicamente acidulada através de fermentação ou lática ou adição direta de ácido alimentício (por exemplo, vinagre) até um pH de cerca de 6,1 antes da etapa de coagulação por calor. O mecanismo principal de acervação utilizado no processo ricota é a reticulação térmica de albumina a partir de leite e soro de leite de queijo. A acidez é principalmente para fins de sabor e, diferentemente da caseína, a albumina no soro de leite não coagula mesmo no seu pH isoelétrico. A coalhada resultante de ricota tipicamente é de grãos pequenos e não coesiva em natureza.
[0008] A patente americana de número 5.952.007 para Bakker et al. é direcionada para a formação de coacervatos constituídos pelo menos de dois polímeros que são úteis como ingredientes de substituição de gordura. Bakker et al. descreve a coacervação complexa pelo menos de dois polímeros através de aquecimento de uma solução dos polímeros seguida pelo ajuste do pH da mistura até um valor próximo do ponto isoelétrico. A mistura é então resfriada e o coacervato é isolado. Potencialmente, poderia haver mais de um mecanismo de acervação envolvido mas ele ocorreria em sequência, se tanto.
[0009] Seria um avanço significativo na técnica a produção de matrizes poliméricas estruturadas novas ou melhoradas que não tenham sido obtidas utilizando-se mecanismos simples de acervação ou dois ou mais mecanismos de
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 16/62
4/40 acervação executados em série ou devido às propriedades psicoquímicas do polímero e aos mecanismos de acervação utilizados, assim como às interações polímero-polímero envolvidas.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0010] Os processos descritos aqui apresentam métodos eficientes e econômicos para a preparação de uma matriz polimérica estruturada. Os processos descritos aqui evitam os tratamentos em sequência enfadonhos e inconvenientes de métodos convencionais de acervação. Além disso, os processos descritos aqui apresentam processos flexíveis para a formação de matrizes poliméricas estruturalmente complexas a partir de uma variedade de polímeros ou combinações de polímeros, de preferência, apesar de não serem limitados a, polímeros alimentícios. Mais de preferência, pelo menos um dos polímeros é uma proteína alimentícia. A aplicação simultânea de dois ou mais mecanismos de acervação, inesperadamente, produz matrizes poliméricas estruturadas tendo textura e/ou eficiência de processo melhorados que não são obteníveis quando os mecanismos de acervação são executados individualmente ou em sequência. Vantajosamente, os processos descritos aqui apresentam uma grande flexibilidade no projeto e produção de matrizes poliméricas semi-sólidas que não eram obteníveis no passado devido às propriedades psicoquímicas únicas dos polímeros específicos envolvidos e, dos mecanismos específicos de acervação utilizados, das interações específicas polímero- polímero envolvidas, e outras limitações do processo. Os processos descritos aqui envolvem dois ou mais mecanismos de acervação que trabalham simultaneamente para formar matrizes poliméricas sólidas misturadas/embaraçadas que podem ser preparadas para terem uma texturas que varia daquela de uma coalhada macia e lisa e no entanto coesiva, até uma fibra rígida e mastigável, dependendo da combinação dos mecanismos de acervação e polímeros escolhidos. [0011] O polímero escolhido deve ser capaz de formar uma solução polimérica aquosa antes do tratamento com o método simultâneo descrito aqui. Para fins da invenção, uma solução polimérica ou termo equivalente inclui soluções aquosas onde um ou mais polímeros são dissolvidos, solubilizados, ou colocados em
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 17/62
5/40 suspensão em uma forma finamente dividida (de preferência, na forma de uma suspensão coloidal), de tal forma que o polímero possa reagir totalmente pelo menos em um mecanismo de acervação. Assim sendo, o polímero poderá ser tratado, através do ajuste de pH, resistência iônica, temperatura, e semelhantes, se necessário, para preparar a solução polimérica.
[0012] A concentração de um ou mais polímeros é escolhida para produzir um processo confiável. Como os polímeros têm pesos moleculares diferentes, números diferentes de sítios com carga a um pH determinado, as condições de processamento para os processos apresentados aqui devem ser escolhidas de tal forma que cada polímero usado na reação seja grandemente consumido pelas duas ou mais reações de acervação envolvidas. Isto assegura que uma quantidade insignificante de qualquer polímero permanecerá na sua forma original solúvel depois do processo simultâneo. Além disso, a estrutura/textura final formada poderá ser projetada para favorecer um polímero em relação ao outro para a finalidade visada. Por exemplo, se o coacervato final deve ser utilizado para a aplicação em queijo, a proteína poderá ser favorecida em relação ao polissacarídeo para fins nutricionais e de sabor. A concentração polimérica geralmente é da ordem de cerca de 0,01 a cerca de 30% em peso da solução, apesar de serem preferidas concentrações poliméricas de cerca de 0,1 a cerca de 10%.
[0013] Em um aspecto, pelo menos uma solução aquosa contendo um ou mais polímeros é capaz de sofrer pelo menos dois mecanismos de acervação. Pelo menos uma solução aquosa é formulada e tratada de tal forma que as condições sejam tais que pelo menos dois mecanismos de acervação não são ativados antes da etapa de ativação. Pelo menos uma solução aquosa é então tratada para ativar pelo menos dois mecanismos de acervação simultaneamente e então pelo menos dois mecanismos de acervação ativados são deixados prosseguirem até que seja obtida a matriz polimérica estruturada.
[0014] Em outro aspecto, duas ou mais soluções poliméricas aquosas são misturadas simultaneamente com ou sem a aplicação de tensão, de tal forma que dois ou mais mecanismos de acervação ocorrem instantaneamente e
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 18/62
6/40 simultaneamente. Pelo menos duas soluções poliméricas são formuladas de tal forma que as condições necessárias para que ocorra cada mecanismo de acervação sejam apresentadas imediatamente depois que as soluções poliméricas são combinadas, de tal forma que ocorram dois ou mais mecanismos de acervação simultaneamente na mistura para formar a matriz polimérica estruturada desejada. [0015] Os polímeros utilizados pelo menos em uma solução polimérica poderão ser os mesmos ou polímeros diferentes. Os métodos descritos aqui podem ser executados utilizando-se uma variedade de polímeros e combinações de polímeros. De preferência, os polímeros são polímeros alimentícios. Mais de preferência, pelo menos um dos polímeros alimentícios é uma proteína alimentícia.
[0016] Geralmente, os mecanismos de acervação adequados para uso nos métodos descritos aqui incluem polimerização, reticulação térmica, reticulação iônica, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, reticulação/coagulação enzimática, coacervação, formação de complexos químicos, gelificação, precipitação por solvente, desnaturação de proteína (através de pH, calor, enzima, produto químico) e semelhantes. Os polímeros e mecanismos de acervação específicos utilizados no método simultâneo descrito aqui podem ser escolhidos para produzirem uma textura desejada ou para conseguirem uma finalidade específica, tais como para aliviar defeitos indesejáveis de textura (por exemplo, formação de grãos), evitar etapas de processamento de consumo de energia elevado (por exemplo, alta tensão), permitir economia de ingrediente (por exemplo, formação de estrutura em baixa concentração de polímero), e/ou melhorar a funcionalidade física (por exemplo, capacidade de retenção de água) quando comparado com matrizes poliméricas acervadas derivadas de métodos convencionais que envolvem um mecanismo só de acervação ou mecanismos de acervação executados em sequência.
DESCRIÇÃO DETALHADA [0017] Os métodos descritos aqui são direcionados para a preparação de matrizes poliméricas estruturadas, através do tratamento pelo menos de uma solução polimérica, de tal forma que dois ou mais mecanismos de acervação
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 19/62
7/40 ocorrem simultaneamente. De preferência, duas ou mais soluções poliméricas são tratadas de tal forma que ocorrem simultaneamente dois ou mais mecanismos de acervação na mistura de duas ou mais soluções poliméricas. O uso simultâneo de dois ou mais mecanismos de acervação, inesperadamente, produz matrizes finamente embaraçadas com eficiência melhorada do processo e textura que é única em comparação com matrizes poliméricas produzidas por mecanismos de acervação executados individualmente ou em sequência. Além disso, os métodos apresentados aqui produzem processos flexíveis para a formação de matrizes poliméricas estruturadas a partir de uma variedade de polímeros, de preferência, mas não limitados a, polímeros alimentícios, e mais de preferência, pelo menos um dos polímeros alimentícios sendo uma proteína alimentícia. Surpreendentemente, verificou-se que a execução de duas ou mais reações de acervação simultaneamente resulta em matrizes de reação final inesperadas e que as condições de reação podiam ser escolhidas para produzirem matrizes tendo as propriedades texturais desejadas. Com surpresa, as matrizes resultantes dos métodos descritos aqui são formadas de tal forma que nenhum dos mecanismos simples de acervação dita ou controla a estrutura ou as propriedades da matriz resultante. Em outras palavras, as matrizes formadas pelos métodos simultâneos descritos aqui são únicas em relação àquelas produzidas pelos mesmos mecanismos de acervação executados individualmente ou em sequência. O uso de métodos simultâneos de acervação, conforme descrito aqui, vantajosamente permite que as propriedades funcionais das matrizes resultantes sejam adaptadas para as necessidades específicas da aplicação, o que de outra forma seria difícil ou impossível de se obter com base em uma só reação de acervação ou combinação de reações de acervação executadas em sequência.
[0018] Em um aspecto, os métodos simultâneos descritos aqui podem ser utilizados para a preparação de uma matriz polimérica sólida misturada/embaraçada com uma textura macia e coesiva semelhante à coalhada de queijo fresco, tanto na textura como na aparência. Em outro aspecto, o método simultâneo descrito aqui pode ser utilizado para produzir matrizes poliméricas estruturadas fibrosas.
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 20/62
8/40 [0019] Os polímeros escolhidos devem ser capazes de formarem uma solução polimérica aquosa antes do tratamento com o método simultâneo descrito aqui. Para fins da invenção, o termo solução polimérica ou equivalente inclui soluções aquosas onde um ou mais polímeros são dissolvidos, solubilizados, ou colocados em suspensão em uma forma finamente dividida (de preferência, na forma de uma suspensão coloidal) de tal forma que o polímero possa reagir totalmente pelo menos em um mecanismo de acervação. Assim sendo, o polímero poderá ser tratado, pelo ajuste de pH, resistência iônica, temperatura, e semelhante, se necessário, para preparar a solução polimérica.
[0020] Os polímeros úteis nos métodos descritos aqui, de preferência, são escolhidos de polímeros alimentícios, tais como proteínas, polissacarídeos, derivados dos mesmos, e misturas dos mesmos. As proteínas adequadas incluem fontes vegetais, fontes animais, fontes derivadas de fermento, e semelhantes. As fontes vegetais adequadas incluem legumes, ervilha, grãos, feijão, nozes, cereais, soja, amendoim, semente de óleo (como semente de óleo de algodão, canola, semente de girassol, e semelhante), e semelhantes. Fontes adequadas de proteína animal incluem proteína comestível, proteína do ovo, proteína de peixe, proteína de carne, proteína derivada de planta, proteína derivada de microorganismo, e semelhantes. Fontes adequadas de proteína de carne incluem aves, carne de vaca, porco, peixe, e outros frutos do mar, assim como derivados, tais como gelatina, albumina de soro, e semelhante. Fontes adequadas de proteína comestível incluem leite, derivados de leite, tais como leite desnatado, pó de leite, caseína, proteína de soro de leite, proteína de leite fracionado, fontes de proteína comestível concentradas, isolados de proteína comestível, e semelhantes. Conforme utilizado aqui, uma fonte concentrada de proteína comestível é uma fonte de proteína onde as proteínas estão, ou podem ser reconstituídas para terem uma concentração que é maior do que a do líquido comestível do qual elas são originadas. Exemplos de fontes concentradas de proteína comestível incluem, mas não são limitadas a, concentrado de proteína de soro de leite, concentrado de proteína de leite, ou uma combinação dos mesmos. Tipicamente, o concentrado de proteína de soro de leite e
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 21/62
9/40 o concentrado de proteína de leite têm uma concentração de proteína pelo menos de cerca de 34%. Exemplos de isolados de proteína comestível incluem, mas não são limitados a, isolado de proteína de soro de leite, isolado de proteína de leite, e semelhantes. Conforme usado aqui, caseína refere-se a qualquer, ou todas as fosfoproteínas no leite e a misturas de quaisquer dos mesmos. Vários componentes de caseína foram identificados, incluindo, mas não limitados a, α-caseína (incluindo caseína as1 e caseína as2), β-caseína, k-caseína, e suas variantes genéticas. Conforme utilizado aqui, proteína de soro de leite refere-se às proteínas contidas no líquido comestível (i.e., soro de leite) obtidos como um sobrenadante das coalhadas quando o leite ou um líquido comestível contendo componentes de leite são transformados em coalhada para produzir uma coalhada de produção de queijo como um semi-sólido. A proteína de soro de leite geralmente é entendida como incluindo principalmente as proteínas globulares β-lactoglobulina e a-lactoglobulina. As proteínas de soro de leite têm pouco valor nutritivo para seres humanos e podem produzir uma qualidade sensorial favorável, conferindo uma qualidade cremosa e espalhável a produtos alimentícios nos quais elas são incorporadas. Os polissacarídeos adequados incluem xantano, carragenano, agar, alginato, carboximetil celulose (CMC), pectina, amidos, goma de alfarroba, goma de tragacanto, goma arábica, goma caraia, goma gati, goma guar, goma de celulose, hemicelulose, quitosano, derivados dos mesmos, e combinações dos mesmos. Para polissacarídeos, as gomas iônicas, tais como carragenano, pectina, alginato, CMC, xantano, goma arábica, goma caraia, goma gati, gelano, agar, quitosano e semelhantes, são preferidas pela sua habilidade de coacervação com proteína e de sofrerem uma gelificação induzida por íons, especialmente onde é desejada uma matriz forte ou onde são desejadas concentrações poliméricas baixas, como por razões de controle (por exemplo, standard de identidade) ou econômicas. Ao contrário, as gomas não iônicas, tais como amidos naturais e modificados, maltodextrina, goma guar, goma de alfarroba, celulose, e semelhantes, são preferidas se é desejada uma estrutura fraca. Os ingredientes alimentícios crus ou processados contendo polímeros alimentícios, tais como leite, soro de leite de
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 22/62
10/40 queijo, ovos, suspensão de carne, purê de frutas, e semelhantes, se desejado, também poderão ser utilizados.
[0021] As combinações de polímeros, a concentração de cada polímero, e as condições psicoquímicas pelo menos de uma solução polimérica são escolhidas com base nas propriedades desejadas da matriz estruturada resultante. As propriedades da matriz estruturada, tais como textura, podem ser adaptadas com base nos seguintes fatores: (1) tipo de polímero ou polímeros usados (por exemplo, proteína, polissacarídeo); (2) número de polímeros diferentes; (3) concentração/proporção de cada polímero; e (4) as condições psicoquímicas nas quais é formada a matriz estruturada, como o pH, resistência iônica, temperatura, tensão/mistura, e, se pelo menos são utilizadas duas soluções poliméricas, a proporção de mistura da soluções poliméricas. As propriedades da matriz estruturada também podem ser afetadas pelo tipo e concentração da aplicação de agentes de reticulação, se utilizados, assim como o tipo e concentração de cargas, se utilizadas.
[0022] Os dois ou mais mecanismos de acervação podem ser executados utilizando-se qualquer método através do qual o polímero ou polímeros, e quaisquer reagentes requeridos, são tratados nas condições adequadas para dois ou mais mecanismos de acervação serem executados simultaneamente. A forma pela qual dois ou mais mecanismos de acervação são ativados não é crítica, desde que dois ou mais mecanismos sejam ativados essencialmente de uma forma simultânea (i.e., de tal forma que os mecanismos e as reações resultantes estejam ocorrendo ao mesmo tempo). Assim sendo, uma pessoa poderia preparar uma só solução contendo um ou mais polímeros e então rapidamente modificar as condições (por exemplo, temperatura, pH, reagentes adicionados, e semelhantes) para ativar os dois ou mais mecanismos. Por exemplo, uma solução pode ser preparada sendo constituída de proteína de soro de leite e carragenano em um pH elevado e alta temperatura (por exemplo, acima da temperatura de reticulação de proteína de soro de leite). Como a proteína de soro de leite e o carragenano estão no mesmo pH, e portanto com carga semelhante, os dois polímeros não podem ser coacervados ou reticulados. Pode ser adicionado um ácido em uma quantidade suficiente para
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 23/62
11/40 reduzir o pH para um pH visado de cerca de 5,0, dessa forma provocando a ocorrência de coacervação e reticulação simultaneamente.
[0023] Alternativamente, uma pessoa poderia preparar duas ou mais soluções poliméricas (contendo os mesmos ou polímeros diferentes) em condições onde nenhum dos mecanismos são ativados e então misturando-se duas ou mais soluções poliméricas em condições nas quais os mecanismos são ativados. As soluções individuais são ajustadas de tal forma que dois ou mais mecanismos de acervação são ativados somente quando as soluções separadas são misturadas simultaneamente. Especialmente para a experiências em escala de laboratório, este procedimento apresenta um método conveniente e efetivo para se obter reações simultâneas de acervação. Tal procedimento foi utilizado para os exemplos apresentados aqui para caracterizar a invenção. Da mesma forma, por conveniência, a discussão e a caracterização geral é geralmente apresentada em termos deste método de soluções poliméricas separadas. Como uma pessoa versada na técnica irá entender, podem ser utilizados outros métodos, de tal forma que ocorram simultaneamente duas ou mais reações de acervação.
[0024] As combinações de polímeros são escolhidas com base nas propriedades inerentes de cada polímero. Uma solução polimérica pode sofrer uma acervação rápida por si própria sob uma alteração repentina de condição psicoquímica (por exemplo, temperatura ou pH) e/ou com outro polímero através de interação polímero- polímero (por exemplo, reticulação, coacervação, ou formação de complexo). Por exemplo, uma solução de proteína termicamente desnaturável, quente, ácida, (como em um pH de cerca de 3,0 em torno de 80 ° C) pode ser misturada com uma solução básica de polissacarídeo, quente (como em torno de um pH de 9,0 e 80 ° C) para formar uma mistura tendo um pH de cerca de 5,0. Neste sistema, um complexo e uma matriz de composto podem ser formados através pelo menos de três mecanismos de acervação operando simultaneamente, especificamente (1) coacervação entre moléculas de proteínas com carga fortemente positiva e moléculas de polissacarídeos com carga fortemente negativa, (2) precipitação isoelétrica da proteína, e (3) reticulação covalente de moléculas de
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 24/62
12/40 proteína através de formação de ligação covalente induzida termicamente (por exemplo, dissulfeto). Antes da mistura das duas soluções poliméricas quentes, a reticulação térmica das moléculas de proteína em baixo pH é impedida devido à repulsa eletrostática entre as moléculas de proteína, conforme é evidente por uma solução de proteína clara ou translúcida. A reticulação não é mais inibida quando a solução é misturada com a solução básica de polissacarídeo e o pH da mistura é neutralizado. Assim sendo, variando-se (1) a concentração de um ou ambos os polímeros envolvidos, (2) a relação das duas soluções poliméricas, (3) o pH visado depois da mistura das duas soluções, e (4) a temperatura da solução depois da mistura das duas soluções, uma pessoa pode formar rapidamente uma estrutura não homogênea, misturada, entrelaçada, e/ou composta, tendo uma textura que varia de macia a firme e uma aparência que varia de semelhante à coalhada a fibrosa. A coloração da matriz formada com a proteína específica e corantes específicos de polissacarídeo podem ser utilizados. O uso de tais corantes para se visualizar pelo menos alguns aspectos dos mecanismos de coacervação simultânea, sugere que a exclusão molecular não ocorre significativamente ou rápida o suficiente devido às reações de acervação múltiplas simultâneas e rápidas. Apesar de não desejarmos ser limitados pela teoria, a coloração sugere que os polímeros formam complexos inseparáveis (por exemplo, partículas, fibras, e semelhantes) e não acervatos separados de cada polímero.
[0025] Nos métodos descritos aqui, a concentração polimérica é em torno de 0,01 a cerca de 30% em peso da solução, apesar de serem preferidas concentrações poliméricas em torno de 0,1 a cerca de 10%. Em um aspecto, uma solução contendo um ou mais polímeros é tratada de tal forma que dois ou mais mecanismos de acervação ocorrem simultaneamente para formar uma matriz polimérica estruturada. Em outro aspecto, duas ou mais soluções poliméricas são combinadas de tal forma que pelo menos dois mecanismos de acervação ocorrem simultaneamente com a mistura para formar uma matriz polimérica estruturada. Em outro aspecto, pelo menos três soluções poliméricas são tratadas e combinadas de tal forma que, com a mistura, dois ou mais mecanismos de acervação ocorrem
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 25/62
13/40 simultaneamente para formar uma matriz polimérica estruturada. Em outro aspecto, pelo menos duas soluções poliméricas são combinadas e tratadas de tal forma que três ou mais mecanismos de acervação ocorrem simultaneamente com a mistura para formar uma matriz polimérica estruturada. Os polímeros em duas ou mais soluções poderão ser os mesmos ou serem polímeros diferentes.
[0026] Geralmente, os mecanismos de acervação que podem ser usados no método simultâneo descrito aqui incluem polimerização, reticulação térmica, reticulação iônica, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, coagulação enzimática, coacervação, formação de complexos químicos, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, gelatinização, precipitação por solvente, desnaturação (como desnaturação de proteína pelo pH, calor, enzima, e tratamento químico), e semelhantes. É formada uma estrutura entrelaçada ou composta, complexa, misturada, a qual poderá ou não ser homogênea microscopicamente e o polímero usado poderá não ser discernível individualmente se ambos os polímeros são quase completamente consumidos no processo.
[0027] A escolha especifica de dois ou mais mecanismos de acervação com base nas características desejadas da matriz estruturada resultante rapidamente estarão dentro da capacidade de uma pessoa com conhecimento normal na técnica. A escolha de mecanismos de acervação depende da combinação específica de polímeros escolhidos, assim como das características desejadas da matriz estrutural resultante. Além disso, uma pessoa com conhecimento normal na técnica reconhecerá que nem todas as combinações de polímeros e/ou todos os mecanismos de acervação serão adequados ou mesmo viáveis para permitirem a reação simultânea. Por exemplo, a reticulação térmica é um mecanismo de acervação utilizado comumente para a proteína de soro de leite, enquanto que a coagulação de enzima é um mecanismo de acervação comumente utilizado para a caseína. No entanto, a engenharia de um processo para permitir que ambos os mecanismos de acervação ocorram simultaneamente e eficientemente nem sempre é possível, porque a coagulação da enzima geralmente prossegue lentamente ao longo do tempo. Por exemplo, o leite, uma mistura natural de caseína e de proteína
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 26/62
14/40 de soro de leite, podem ser aquecidos para a reticulação da proteína de soro de leite e então resfriados antes da adição da enzima de coagulação para formar uma coalhada de caseína. Alternativamente, o leite pode ser tratado com a enzima de coagulação e então ser aquecido. No entanto, nenhum método fornece mecanismos simultâneos de acervação. A reticulação térmica de proteína de soro de leite é um processo cinético que depende grandemente da concentração da proteína de soro de leite, pH, temperatura de aquecimento, e tempo de aquecimento, enquanto que a coagulação da enzima de caseína, é também um processo controlado por cinética lenta, que pode ocorrer somente abaixo da temperatura mínima de reticulação da proteína de soro de leite. A criação de um processo que permita que ambos os mecanismos de acervação ocorram simultaneamente, não parece ser viável porque os dois mecanismos requerem temperaturas significativamente diferentes para serem executados e a coagulação da enzima demoraria muito mais do que a reticulação térmica. Como outro exemplo, onde uma solução polimérica é constituída de sorbato de proteína de soro de leite e a outra solução polimérica é constituída de caseína, mecanismos de acervação simultâneos, incluindo tanto a reticulação térmica como a coagulação enzimática são praticamente impossíveis. No entanto, como a caseína pode sofrer acervação através de mecanismos diferentes da coagulação enzimática, como a precipitação isoelétrica, um processo simultâneo de acervação múltipla poderia ser projetado utilizando-se mecanismos diferentes da coagulação enzimática. Por exemplo, uma primeira solução polimérica composta de isolado de proteína de soro de leite em um pH de cerca de 3,5 e uma temperatura de cerca de 180 ° F (82 ° C) e uma segunda solução polimérica constituída de caseinato em um pH de 8,0 e uma temperatura de cerca de 180 ° F (82 ° C) podem ser misturadas para produzir um pH final de equilíbrio ao redor de 4,6, onde pelo menos duas reações de acervação irão ocorrer simultaneamente - reticulação térmica da proteína de soro de leite e precipitação ácida de caseinato. A reticulação térmica das moléculas de proteína de soro de leite em pH baixo é inibida devido à repulsão eletrostática entre as moléculas de proteína, conforme é evidente através de uma solução clara ou translúcida de proteína. A reticulação não é mais inibida
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 27/62
15/40 quando a solução é misturada com a solução de caseinato e o pH da mistura é neutralizado. Assim sendo, a escolha de polímeros e a combinação dos mecanismos de acervação depende das limitações físicas inerentes a cada polímero e do mecanismo de acervação escolhido.
[0028] O método simultâneo descrito aqui apresenta um processo flexível para a execução de reações múltiplas de acervação simultaneamente ou através da escolha do polímero, dos mecanismos de acervação, e das condições psicoquímicas, de forma que as matrizes poliméricas estruturadas sejam formadas, as quais anteriormente não eram obtidas através da execução das mesmas reações de acervação sozinhas ou em sequência. Embora não pretendendo que sejam limitantes, são descritos vários mecanismos de acervação em maiores detalhes. Coacervação [0029] A coacervação geralmente envolve a combinação de dois polímeros com cargas opostas em solução para provocar a separação de um complexo insolúvel ou coacervato. Na coacervação, são preparadas duas soluções poliméricas com cargas opostas. De preferência, uma solução de proteína com carga positiva e uma solução de polissacarídeo com carga negativa. Alternativamente, se desejado, podem ser utilizados uma solução de polissacarídeo complexo com carga positiva (como quitosano) e uma proteína com carga negativa ou outra solução de polissacarídeo. É preparada uma solução aquosa de um primeiro polímero e o pH é ajustado para cerca de 2 a cerca de 5, utilizando-se um ácido grau alimentício para formar um polímero com carga positiva. Ácidos adequados de grau alimentício incluem, mas não são limitados a, ácido fosfórico, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido lático, ácido cítrico, e combinações dos mesmos. Como o primeiro polímero é predominantemente de carga positiva, as moléculas com carga semelhante apresentam forças de repulsão. É preparada uma solução aquosa de um segundo polímero e o pH é ajustado para cerca de 8 a cerca de 11 utilizando-se e uma base de grau alimentício para formar um polímero com carga negativa. Bases grau alimentício adequadas incluem, mas não são limitadas a, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de cálcio e combinações dos mesmos. Como o
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 28/62
16/40 segundo polímero predominantemente tem carga negativa, as moléculas com carga semelhante apresentam forças de repulsão e o polímero permanece solúvel em solução. As soluções poliméricas com carga oposta são então combinadas e os polímeros com carga oposta se atraem uns aos outros, dessa forma formando uma matriz polimérica misturada, insolúvel, antes das cargas iônicas do primeiro e do segundo polímeros serem neutralizadas. As reações que formam a matriz polimérica misturada geralmente são irreversíveis, apesar delas poderem ser reversíveis sob condições extremas, tais como pH muito alto ou muito baixo. No entanto, em condições típicas ou mais de uso final (como em produtos alimentícios), a formação da matriz polimérica misturada é irreversível.
[0030] A coacervação também pode ser produzida através da preparação de uma solução misturada de dois polímeros (tipicamente uma proteína solúvel e um polissacarídeo iônico) seguido pela titulação do pH da solução até ligeiramente abaixo do pH isoelétrico da proteína para a indução da coacervação. Em tal pH, a proteína se torna com carga predominantemente positiva enquanto que o polissacarídeo iônico tem carga negativa e é formada uma matriz insolúvel devido a atração estática intermolecular.
[0031] Conforme definido aqui, a auto-acervação é um tipo específico de coacervação. Na auto-acervação, o primeiro e o segundo polímeros utilizados na coacervação são o mesmo polímero. A auto-acervação geralmente é limitada a polímeros anfotéricos, de preferência, proteínas anfotéricas. Por exemplo, a primeira solução polimérica com carga positiva e a segunda solução polimérica com carga negativa, ambas constituem o isolamento de proteína de soro de leite. Se desejado, também poderão ser utilizados outros polímeros nos mecanismos de autoacervação. Alguns polissacarídeos poderão não ser adequados para os mecanismos de auto-acervação. Por exemplo, os polissacarídeos aniônicos que existem somente em uma forma neutra ou de carga negativa mas nunca na forma com carga positiva, não seriam adequados. Assim sendo, os polissacarídeos aniônicos geralmente não podem sofrer a auto-acervação conforme descrito aqui. Entre os polímeros alimentícios, somente a as proteínas e o material de proteínas, como carne moída e
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 29/62
17/40 leite, são polímeros anfotéricos conhecidos. Outras moléculas anfotéricas, com freqüência, não são comestíveis ou têm um peso molecular baixo, o qual tem pouco ou nenhum potencial para a formação de estrutura.
[0032] Em alguns casos, os acervatos formados pela coacervação poderão ter propriedades que são indesejáveis, dessa forma limitando seu uso em produtos alimentícios. Em tais casos, um segundo ou mesmo um terceiro mecanismo de acervação poderá ser incorporado para produzir reações de acervação múltiplas, simultâneas, para se obter uma matriz estruturada. Na realidade, variando-se as condições dos polímeros, e os mecanismos de acervação, poderá ser possível produzir-se matrizes estruturadas tendo propriedades úteis não possíveis atualmente na indústria alimentícia.
Reticulação térmica [0033] Na reticulação térmica, a polimerização de moléculas poliméricas é induzida por tratamento térmico. Por exemplo, quando as proteínas alimentícias ricas em aminoácidos que contêm enxofre são aquecidas a uma temperatura suficientemente elevada, as ligações covalentes -S-S-interpoliméricas são formadas entre os grupos -SH localizados em moléculas poliméricas diferentes e resultam na formação de matrizes ou partículas poliméricas insolúveis. As proteínas alimentícias ricas em aminoácidos que contêm enxofre incluem, mas não são limitadas a, proteína de soro de leite, proteína de ovo, proteína vegetal, e semelhantes. A reticulação térmica da proteína de soro de leite é uma reação controlada cineticamente e o grau de reticulação é influenciado pela concentração de proteína, temperatura, tempo de aquecimento, e pH. Como a reticulação térmica pode ser evitada ou substancialmente reduzida em um pH da solução significativamente diferente (por exemplo, duas ou mais unidades de pH) do pH isoelétrico do polímero, a reticulação térmica de proteína de soro de leite é um mecanismo desejável de acervação para produção de uma reação múltipla simultânea de acervação com pelo menos um outro polímero e mecanismo de acervação. As condições de reação devem ser escolhidas para minimizar a quantidade de reticulação que ocorre antes da mistura com uma ou mais soluções poliméricas. Por exemplo, a reticulação de
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 30/62
18/40 proteína de soro de leite pode ser substancialmente reduzida (por exemplo, menos de cerca de 30% ) em um pH abaixo de 3,5 em uma temperatura de cerca de 90 ° C, para tratamentos térmicos prolongados, como durante 30 minutos. Alternativamente, a solução contendo o polímero reticulável poderá ser mantida em uma temperatura menor e a outra solução (a solução não contendo polímero reticulável) poderia ser aquecida até uma temperatura tal que, quando misturada, a temperatura da mistura é adequada para a reação de reticulação. As condições para outros métodos de ativação e/ou polímeros podem ser rapidamente escolhidas por aqueles com conhecimento normal na técnica.
Coacervação simultânea e reticulação térmica [0034] Para produzir um processo de acervação múltipla simultânea que permita a coacervação entre um primeiro polímero e um segundo polímero para coincidir com a reticulação térmica do primeiro polímero, o primeiro polímero deve ser capaz de formação de reticulações na, ou acima de uma temperatura obtida após a mistura das soluções que contêm os dois polímeros. O primeiro e o segundo polímeros devem ter cargas opostas para permitir a coacervação entre os polímeros. Para fazer isso, é preparada uma solução aquosa de um primeiro polímero e o pH é ajustado para que seja um pH suficientemente menor do que o pH isoelétrico do primeiro polímero (por exemplo, um pH de cerca de 2 a 5) utilizando-se um ácido grau alimentício para formar uma solução polimérica com carga positiva. Como o primeiro polímero é predominantemente de carga positiva sob condições de pH baixo, as moléculas do primeiro polímero com carga semelhante apresentam orças de repulsão e permanecem solúveis na solução altamente acidulada. As forças de repulsão inter- moleculares também permitem que a solução altamente acidulada seja aquecida até uma temperatura igual ou maior do que a temperatura de reticulação do primeiro polímero em um pH normal ou menos acidulado (por exemplo menos de cerca de uma unidade de pH menor do que o pH isoelétrico do primeiro polímero) sem induzir reticulação significativa. Vantajosamente, a solução do primeiro polímero permanece clara ou translúcida em aparência quando os polímeros permanecem solúveis e não são acervatados na solução quente e
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 31/62
19/40 altamente acidulada. Uma solução do segundo polímero é preparada dissolvendo-se o segundo polímero em água e o pH da solução é ajustado para um pH suficientemente maior do que o pH isoelétrico do segundo polímero (por exemplo, um pH em torno de 8 a 11) utilizando-se uma base de grau alimentício para formar uma solução do segundo polímero com carga negativa. Como o segundo polímero tem carga predominantemente negativa, as moléculas com carga semelhante também apresentam forças de repulsão e permanecem solúveis na solução altamente básica, mesmo em uma temperatura elevada. A solução do segundo polímero com carga negativa é aquecida até uma temperatura igual ou maior do que a temperatura da solução do primeiro polímero. Como os polímeros reticuláveis têm a mesma carga nas respectivas soluções e apresentam forças de repulsão, os polímeros permanecem substancialmente não reticulados mesmo em um tratamento térmico relativamente severo. Geralmente, as soluções poliméricas ácidas e básicas são aquecidas a uma temperatura que varia de cerca de 150 a cerca de 200 ° F (66 a 93 ° C) e, de preferência, cerca de 170 a cerca de 185 ° F (77 a 85 ° C) antes da mistura das duas soluções.
[0035] O pH das duas soluções e a proporção na qual as duas soluções são combinadas são escolhidos com base no pH final visado com a mistura das duas soluções poliméricas. O pH final visado deve ser um pH no qual a reticulação térmica do primeiro polímero ocorre livremente, rapidamente, e efetivamente, assim como sendo o pH no qual a coacervação dos dois polímeros pode ocorrer. Por exemplo, se o primeiro polímero é o isolado de proteína de soro de leite e um segundo polímero é o carragenano, um pH visado adequado deve estar na faixa de cerca de 4,2 a cerca de 5,2. Em princípio, a etapa de aquecimento pode, se desejado, ser conduzida em pressões elevadas, tais como em uma extrusora aquecida, em cujo caso a temperatura pode ser ajustada adequadamente. Sem deixar que as soluções poliméricas se resfriem, as duas soluções poliméricas com cargas opostas são misturadas, o que provoca pelo menos a ocorrência de duas reações quase que instantaneamente: (1) coacervação: é formado um complexo constituído do primeiro e do segundo polímeros devido à atração eletrostática entre
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 32/62
20/40 os dois polímeros com cargas opostas; e (2) reticulação: o pH da mistura é neutralizado, dessa forma resultando na remoção das forças de repulsão entre os polímeros com carga inicialmente semelhante e resultando na reticulação entre as moléculas do primeiro polímero através de ligação covalente de dissulfeto. O polímero polimerizado resulta da reticulação das proteínas não dobradas por intermédio da ligação -S-S-. Em geral, o aumento conseqüente do peso molecular indica uma reticulação aumentada com o polímero. Em princípio, poderá ser obtida pelo menos cerca de 50% de reticulação de dissulfeto, apesar da reticulação na faixa de cerca pelo menos de 80% geralmente ser preferida. O grau de reticulação pode ser estimado, por exemplo, utilizando-se eletroforese de gel de poliacrilamida com agentes de redução de dissulfeto, como ditiotreitol (ver, por exemplo, a patente americana de número 4.885.183 e Laemmi, Nature, 227: 680 - 685 (1970) ambos os quais são incorporados aqui como referência na sua integridade). A matriz polimérica estruturada misturada resultante é constituída de reticulações do primeiro polímero e dos coacervatos do primeiro e do segundo polímeros. A matriz polimérica estruturada pode ser resfriada até a temperatura de refrigeração e estocada para uso posterior, ou a matriz polimérica estruturada pode ser adicionalmente processada imediatamente depois da formação da matriz para a incorporação em produtos alimentícios, como para a adição em uma corrente de sorvete como um construtor de textura ou mimético de gordura.
[0036] O uso simultâneo de coacervação e reticulação térmica produz vários benefícios. Concentrações poliméricas menores podem ser utilizadas quando se prepara a matriz utilizando-se o método simultâneo. Por exemplo, a utilização de um mecanismo convencional de reticulação, por si próprio, uma solução de proteína de soro de leite a 5 a 8% é aquecida durante cerca de 30 a 60 minutos em uma temperatura elevada para formar a proteína de soro de leite reticulada. Ao contrário, o processo de acervação múltiplo, simultâneo, descrito aqui, requer menos de 3% de proteína de soro de leite e forma uma matriz estruturada quase que instantaneamente. O método simultâneo é também mais eficiente e um processo menos intensivo de energia do que outros métodos. Geralmente, em mecanismos
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 33/62
21/40 convencionais de reticulação, é requerida uma tensão elevada ou uma mistura constante para se controlar o tamanho de partícula das reticulações. Numerosas operações unitárias são utilizadas convencionalmente para a produção de proteína de soro de leite reticulada com tamanho de partícula e sabores desejados e, com freqüência, são geradas devido à exposição prolongada em alta temperatura. Além disso, a produção de proteína de soro de leite é dispendiosa e de consumo intenso de energia porque a concentração de proteína de soro de leite no soro de leite de queijo é extremamente baixa (menor do que 0,5%) e deve ser concentrada e extraída, como por intermédio de ultra-filtração.
Precipitação isoelétrica [0037] O ponto isoelétrico é o pH no qual a carga líquida do polímero, especialmente de polímeros anfotéricos, é zero. A precipitação isoelétrica ocorre quando as moléculas poliméricas em solução no, ou próximo do ponto isoelétrico do polímero se tornam insolúveis e/ou são colapsadas umas contra as outras devido à falta de estabilização eletrostática das forças intra- e inter-moleculares hidrófobas aumentadas. A precipitação isoelétrica pode ser iniciada ajustando-se o pH da solução ou concentração iônica. Por exemplo, a precipitação isoelétrica é comumente utilizada para a produção de caseinato comercial a partir de leite, ajustando-se o pH do leite com um ácido comestível para o pH isoelétrico da caseína (cerca de 4,6). A caseína insolúvel forma um precipitado ou coalhada densa e pode ser rapidamente separada do soro de leite restante. A precipitação isoelétrica pode ser utilizada no projeto de um processo simultâneo de coacervação múltipla. Precipitação iônica [0038] A precipitação iônica de polímeros tipicamente envolve a reticulação iônica entre as moléculas poliméricas com carga negativa na presença de íons minerais catiônicos multivalentes. Vários polímeros alimentícios, incluindo a maior parte das proteínas alimentícias e a maior parte dos polissacarídeos alimentícios aniônicos, podem sofrer precipitação iônica em um pH maior do que o seu pH isoelétrico respectivo. Polissacarídeos alimentícios aniônicos incluem, mas não são limitados a, carragenano, xantano, alginato, agar, carboximetilcelulose, pectina
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 34/62
22/40 metóxi baixa, gelano, agar, e semelhantes, e misturas dos mesmos. Por exemplo, quando uma solução de cátions divalentes (como CaCl2) é adicionada em uma solução de um polímero com carga negativa (como alginato), são formadas pontes de cálcio entre as moléculas adjacentes de alginato. Geralmente, são utilizados cerca de 0,01% de cátions divalentes. Dependendo das concentrações relativas dos ingredientes e das condições físicas, a neutralização da carga negativa de polissacarídeos pelos íons de cálcio de carga positiva e a formação de pontes de cálcio entre as moléculas de alginato provoca a precipitação e/ou a gelificação do polímero. Teoricamente, a precipitação iônica também pode acontecer entre polímeros com carga positiva e os anions adequados (por exemplo, íons de fosfato), mas este tipo de precipitação iônica é menos comum em sistemas alimentícios. [0039] Mecanismos relacionados podem ser apresentados através da alteração da concentração de polissacarídeos e/ou cátions minerais. Uma concentração baixa de cátions Ca2+ provoca a neutralização completa do polissacarídeo e a precipitação de alginato de cálcio denso, insolúvel.
Precipitação isoelétrica e precipitação iônica simultâneas [0040] A precipitação isoelétrica de um polímero e a precipitação iônica de outro polímero executadas simultaneamente para formar uma matriz polimérica estruturada misturada é possível com base no processo da invenção. Geralmente, são preparadas duas ou mais soluções poliméricas. Uma solução do primeiro polímero é ajustada para um pH de cerca de 8 a cerca de 10 utilizando-se uma base de grau alimentício para formar uma solução polimérica com carga negativa. Uma solução do segundo polímero é ajustada para cerca de um pH 3 a cerca de um pH 4 utilizando-se um ácido grau alimentício para formar uma solução polimérica com carga positiva. Cátions minerais multivalentes contendo sal são adicionados a qualquer das soluções poliméricas, como cerca de 0,01% de cátions. O pH das soluções do primeiro e do segundo polímero, assim como a proporção de mistura dos mesmos, são escolhidos de tal forma que o pH final depois da mistura das duas soluções é próximo do ponto isoelétrico do polímero a ser precipitado. Com a mistura das duas soluções poliméricas, acontecem simultaneamente várias
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 35/62
23/40 alterações, incluindo: (1) a neutralização da mistura até um pH substancialmente próximo do pH isoelétrico do polímero a ser precipitado; (2) precipitação isoelétrica do primeiro polímero; e (3) precipitação iônica do segundo polímero com os cátions minerais. Como resultado, é formada uma matriz estruturada misturada que tem uma aparência semelhante à coalhada e textura diferente das matrizes produzidas por uma só acervação ou mecanismos de acervação em sequência executados com o mesmo polímero. Por exemplo, as diferenças de textura podem incluir diferenças sensoriais (por exemplo, aparência, sensação na boca, e semelhantes), físicas (mecânica, densidade, e semelhantes), e funcionais (por exemplo, capacidade de retenção de água).
[0041] Como ficará imediatamente aparente para alguém com conhecimento normal na técnica, várias combinações de mecanismos de acervação podem ser executadas simultaneamente para formar matrizes poliméricas estruturadas tendo as propriedades texturais orais, físicas e funcionais desejadas. Como fica também rapidamente aparente, também podem ser utilizados vários métodos de ativação simultânea dos mecanismos de acervação, além daqueles apresentados acima. Com surpresa, foi verificado que a condução de dois ou mais mecanismos de acervação simultaneamente resulta em uma matriz polimérica estruturada que é única e superior àquela formada como resultado dos mesmos dois ou mais mecanismos de acervação conduzidos sozinhos ou em sequência. Embora qualquer combinação possível de mecanismos e/ou polímeros não possa ser discutida aqui, acredita-se que o processo de acervação múltipla simultânea descrito aqui se aplica a uma larga faixa de mecanismos de acervação e combinações de polímeros.
[0042] Se desejado, uma ou mais cargas opcionais podem ser adicionadas a uma ou mais soluções poliméricas. As cargas devem ser escolhidas de forma a não interferirem substancialmente com a formação da estrutura da matriz polimérica pretendida. As cargas podem ser adicionadas em cerca de 0 a cerca de 70%, com base na matriz final. As cargas aqui são definidas como ingredientes comestíveis que são substancialmente inertes ou ingredientes alimentícios não reativos e que atuam funcionalmente como um espaçador estrutural. A carga é escolhida, mas não
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 36/62
24/40 é limitada, a amido natural ou modificado, maltodextrina, amido ou derivados de grãos (por exemplo, sólidos de xarope de milho, farelo de arroz), alfa celulose, celulose microcristalina, fibras, proteína desnaturada (por exemplo, lacto- albumina, soro de leite sólido, e semelhantes), gomas neutras (por exemplo, com goma de alfarroba, goma guar e semelhantes), lipídios, e misturas dos mesmos. Cargas inertes são utilizadas aqui principalmente para modificar a estrutura final da matriz formada pelo processo de acervação múltipla simultânea. Por exemplo, o soro de leite sólido, uma proteína de membrana de leite desnaturada da manteiga, não contribui substancialmente para a textura durante a formação da estrutura da matriz de um produto alimentício acabado (por exemplo, queijo cremoso) mas pode ser incorporada ou retida estruturalmente em uma estrutura de matriz co-polimérica de dois outros polímeros formados utilizando-se o método simultâneo descrito aqui. Benefícios práticos da incorporação de cargas podem variar e incluem, mas não são limitados a, rendimento/volume aumentados, capacidade de retenção de água aumentada, densidade reduzida, firmeza/rigidez reduzida, e sensação na boca melhorada da matriz polimérica final ou do produto alimentício final contendo a matriz polimérica.
[0043] Se desejado, ingredientes opcionais, tais como emulsificantes, sal, adoçante, acidulante, corante, sabor, estabilizante e semelhantes, podem ser adicionados em um ou em ambas pelo menos duas soluções poliméricas em um nível total de cerca de 0 a cerca de 10%, para não interferir substancialmente com a formação da estrutura da matriz polimérica pretendida. Os sabores incluem, por exemplo, sabor de manteiga, sabor de leite, sabor de queijo, sabor de carne, coberturas, ervas, purês ou pós de frutas ou vegetais. Os corantes, tais como, βcaroteno, anato, cor artificial de alimento, e semelhantes, também poderão ser utilizados. Os estabilizantes adequados incluem, mas não são limitados a, antioxidantes, antimicrobianos, e semelhantes. Estes ingredientes opcionais devem ser escolhidos para não interferirem substancialmente com, ou afetarem de outra forma a formação da matriz polimérica estruturada de uma forma adversa, mas eles podem ser escolhidos para interferirem de uma forma benéfica.
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 37/62
25/40 [0044] A matriz polimérica estruturada produzida pelos métodos simultâneos descritos aqui pode ser utilizada diretamente em um produto alimentício ou pode ser recuperada da mistura da reação utilizando-se qualquer método adequado, como através de centrifugação, filtração ou semelhantes, e então, se desejado, utilizada em um produto alimentício. A matriz polimérica estruturada produzida pelos métodos simultâneos descritos aqui poderia ser usada na produção de queijo, como queijo cremoso, queijo natural, produtos semelhantes a queijo, produtos de carne ou análogos, produtos de soja, como produtos de soja texturados, salsichas, coberturas, sobremesas, confeitos, recheios para produtos de padaria, ou semelhantes.
[0045] Os exemplos seguintes descrevem e ilustram os processos e produtos da invenção. Estes exemplos se destinam a ser meramente ilustrativos da invenção atual, e não limitantes da mesma em escopo ou espírito. Aqueles versados na técnica rapidamente entenderão que podem ser utilizadas variações dos materiais, condições, e processos descritos nestes exemplos. Todas as referências citadas aqui são incorporadas como referência na sua integridade. A não ser que seja mencionado de outra forma, todas as percentagens são por peso da composição mencionada.
EXEMPLOS
Exemplo 1 [0046] Este exemplo demonstra a importância da execução de reações simultâneas de acervação (da invenção) contra várias reações de controle onde é executada uma reação de acervação de cada vez. Foram preparadas duas soluções. A solução A incluiu 3% de isolado de proteína de soro de leite (Bipro da Davisco Foods International, Inc., Le Suer, MN) em água DI e o pH foi ajustado para 3,45 com HCl 5N. A solução B incluiu 0,3% de carragenano pré-dissolvido (Gelcarin GP 911 da FMC Corp., Philadelphia, PA) em água DI e o pH foi ajustado para 11,55 com NAOH 5N. Foram conduzidas quatro experiências para demonstrar a importância das reações simultâneas de acervação.
[0047] Controle A: Quantidades iguais da solução A e da solução B foram
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 38/62
26/40 misturadas na temperatura ambiente e deixadas reagirem durante pelo menos 10 minutos. O controle A demonstra uma coacervação típica do carragenano e da proteína de soro de leite.
[0048] Controle B: Quantidades iguais da solução A e da solução B foram misturadas na temperatura ambiente e deixadas reagirem durante pelo menos 10 minutos e então aquecidas a 180 ° F (82 ° C) para reticular termicamente a proteína de soro de leite. Depois da coacervação, o pH da mistura permite a reticulação. A mistura foi então resfriada nas condições ambientes em uma jarra de vidro selada. O controle B demonstrou a coacervação de carragenano e de proteína de soro de leite e a reticulação térmica da proteína de soro de leite foi executada a seguir.
[0049] Controle C: Quantidades iguais da solução A e da solução B foram aquecidas separadamente a 180 ° F (82 ° C) e deixadas resfriarem nas condições ambientes em uma jarra de vidro selada. Devido ao pH das soluções, ocorreu pouca ou nenhuma reticulação (i.e., 30% ou menos). Depois do resfriamento até a temperatura ambiente, as soluções A e B foram misturadas em conjunto e deixadas reagirem durante pelo menos 10 minutos. O controle C demonstrou uma variação diferente de coacervação, com uma pequena quantidade de reticulação executada a seguir.
[0050] Invenção: Quantidades iguais das soluções A e B foram separadamente aquecidas até 180 ° F (82 ° C). Imediatamente após atingir a temperatura visada, as soluções A e B foram misturadas em conjunto e deixadas resfriarem nas condições ambientes em uma jarra de vidro selada. Este processo resultou na coacervação simultânea e na reticulação térmica.
[0051] A quantidade de coalhada gerada em cada experiência foi medida por filtração. Cada amostra das experiências descritas acima foi passada através de uma peneira US50 e a massa retida no topo da peneira foi medida. Os resultados são apresentados na tabela 1 abaixo.
Tabela 1. Efeito de vários tratamentos de controle e de experiência sobre a formação de coalhada.
Controle A Controle A Controle A Invenção
% coalhada 8,1% 12,9% 9,0% 27,9%
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 39/62
27/40 [0052] A amostra da invenção da reação simultânea da invenção tinha significativamente mais qualhadas do que aquela formada por uma coacervação simples (controle A) ou coacervação e reticulação térmica em sequência (controle B e controle C).
Exemplo 2 [0053] Para demonstrar ainda mais a importância de reações simultâneas, foi conduzido outro conjunto de experiências em várias temperaturas de reação. Quatro soluções separadas, cada uma delas da solução A e B preparadas e descritas no exemplo 1 foram aquecidas a 130°F, 150°F, 170°F, e 180°F (54, 66, 77, 82°C), respectivamente. Imediatamente após o aquecimento até a temperatura visada, quantidades iguais da solução A e da solução B na mesma temperatura foram misturadas em conjunto (i.e., a solução A a 130°F (54°C) foi misturada com a solução B a 130°F (54°C), a solução A a 150 ° F (66°C) foi misturada com a solução B a 150°F (77°C), e assim por diante). Cada mistura foi então deixada resfriar nas condições ambientes em uma jarra de vidro selada. A quantidade de coalhadas geradas foi medida por filtração conforme descrito acima, e os resultados são apresentados na tabela 2 abaixo.
Tabela 2. Efeito da temperatura de reação na formação da coalhada
Temperatura da reação
130 ° F 150 ° F 170 ° F 180 ° F
% coalhada 9,4% 9,6% 21,1% 27,9%
[0054] As soluções a 130°F e 150°F (54 e 66°C) formaram quantidades significativamente menores de coalhadas em comparação com as soluções misturadas a 170°F e 180°F (77 e 82°C). Acredita-se que isto seja devido à reticulação térmica mínima da proteína de soro de leite que ocorre a 150°F (66°C) e abaixo disso. As amostras preparadas com soluções a 170°F (77°C) e com as soluções a 180°F (82°C) demonstram reações de coacervação simultânea e de reticulação térmica. Acredita-se que as amostras preparadas com as soluções a 130°F e 150°F (54 e 66°C) demonstram principalmente a reação de coacervação.
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 40/62
28/40
Esta experiência demonstra ainda a singularidade de se ter simultaneamente reações múltiplas.
Exemplo 3 [0055] Método de utilização de dois mecanismos de acervação executados em série com polímeros diferentes. Reticulação térmica e coacervação entre o isolado de proteína de soro de leite (WPI) e o concentrado de proteína de leite (MPC): Soluções de WPI acidulado (pH= 3,45) e MPC básico (Nutrilac 7318, Aria Foods Ingredients, NJ) foram preparadas misturando-se proteína a 10% em água DI e ajustando-se o pH da solução para 3,45 e 8,0 utilizando-se HCl e NaOH grau alimentício, respectivamente. As duas soluções de proteína foram aquecidas em um forno microondas até uma temperatura em torno de 90°C. Ambas as soluções aquecidas permaneceram com aparência de transparência, o que indica que as proteínas provavelmente não foram significativamente alteradas na microestrutura. As duas soluções quentes foram misturadas simultaneamente imediatamente (i.e., dentro de cerca de 60 segundos) depois de atingirem 90°C em uma proporção de 1:1.
[0056] Esta experiência demonstra que dois mecanismos de acervação (reticulação térmica da proteína de soro de leite e coacervação entre duas proteínas diferentes) foram executadas simultaneamente para formar uma coalhada macia, lisa e coesiva que parecia uma coalhada normal de queijo fresco, na textura e na aparência. Com o auxílio da coacervação entre duas moléculas de proteínas diferentes e com cargas opostas tornou-se possível a reticulação térmica da proteína de soro de leite no pH local.
Exemplo 4 [0057] Este exemplo ilustra os efeitos diferentes de execução de dois mecanismos de acervação em série contra o desempenho dos mesmos dois mecanismos de acervação simultaneamente.
[0058] Exemplo da invenção. Esta experiência ilustra uma realização da invenção onde dois mecanismos de acervação (reticulação térmica de proteína de soro de leite e coacervação entre uma proteína com carga positiva e um polissacarídeo com carga negativa) foram executadas simultaneamente para formar
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 41/62
29/40 uma coalhada macia, lisa e coesiva. Uma solução acidulada de isolado de proteína de soro de leite foi preparada misturando-se o isolado de proteína de soro de leite a 10% em água DI e ajustando-se o pH para 3,45 utilizando-se HCl grau alimentício. Uma solução básica de xantano foi preparada misturando-se 0,5% de xantano (Keltrol 519 da CP Kelco) em água DI e ajustando-se o pH para 11,6 utilizando-se NaOH grau alimentício.
[0059] As duas soluções poliméricas com cargas opostas foram aquecidas em um forno de microondas até uma temperatura de cerca de 90 ° C. Foi adicionado mais NaOH 5N na solução básica de xantano em uma quantidade efetiva para produzir um pH em torno de 5,5 após a mistura com a solução de proteína de soro de leite acidulada. Ambas as soluções aquecidas permaneceram transparentes na aparência, indicando dessa forma que os polímeros não foram significativamente alterados na microestrutura pelo tratamento térmico. As duas soluções poliméricas aquecidas foram imediatamente misturadas em conjunto depois do tratamento térmico com uma proporção entre a solução de isolado de proteína de soro de leite e solução de xantano de 2,5:1. A mistura formou uma coalhada de corpo integral tendo um pH em torno de 5,7.
[0060] Exemplo comparativo. Uma solução acidulada (pH 3,45) de isolado de proteína de soro de leite e uma solução básica de xantano (pH 11,6) foram preparadas conforme descrito acima. As duas soluções com cargas opostas foram misturadas na temperatura ambiente sem aquecimento térmico prévio. A mistura resultante formou uma dispersão leitosa com uma fluidez relativamente elevada (presumivelmente da coacervação) mas não foi formada nenhuma coalhada depois de permanecer na temperatura ambiente durante cerca de 20 minutos. Esta mistura foi adicionalmente submetida a um tratamento térmico a 90 ° C durante 2 minutos e outra vez não conseguiu formar uma coalhada coesiva. A mistura foi deixada resfriar-se e não formou uma coalhada depois de 24h de estocagem na temperatura de refrigeração. Embora não desejemos ser limitados pela teoria, acredita-se que a coacervação da proteína de soro de leite com uma quantidade significativa de xantano prejudicou a habilidade de reticulação da proteína de soro de leite.
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 42/62
30/40 [0061] Os resultados da experiência indicam que os mecanismos simultâneos de acervação são efetivos para uma larga faixa de polímeros.
Exemplo 5 [0062] Este exemplo ilustra como a execução dos mecanismos múltiplos de acervação simultaneamente (reticulação iônica e precipitação isoelétrica) resultam em uma matriz estruturada muito diferente do produto de um mecanismo de acervação simples (precipitação isoelétrica) utilizando-se alginato e concentrado de proteína de leite como os polímeros.
[0063] Exemplo da invenção. Uma solução de alginato acidulada foi preparada misturando-se água DI com alginato a 1% (Kimica Corp., Japão) e ajustando-se o pH para 3,0 utilizando-se HCl grau alimentício. Uma solução de concentrado de proteína de leite básica foi preparada adicionando-se algumas gotas de solução de CaCl2 0,1M em concentrado de proteína de leite a 10% (Nutrilac da Arla Foods) em água DI, seguido pelo ajuste do pH para 8,2 utilizando-se NaOH grau alimentício. As duas soluções foram misturadas em conjunto em uma proporção de 3:1 entre a solução de alginato e a solução de concentrado de proteína de leite na temperatura ambiente sem qualquer tratamento térmico para produzir um pH final de 4,8. O pH do ponto isoelétrico do caseinato e da proteína de soro de leite são de cerca de 4,6 e 5,1, respectivamente, e tanto o caseinato como a proteína de soro de leite se tornam grandemente insolúveis no pH de 4,8. O CaCl2 fez com que o alginato fosse ionicamente reticulado quando misturado enquanto ocorreu a precipitação isoelétrica de proteína de leite simultaneamente. A mistura resultante tinha uma textura semelhante à coalhada com uma clara evidência de sinerese (separação de soro de leite).
[0064] Exemplo comparativo. Uma solução acidulada de alginato e uma solução de concentrado de proteína de leite básica foram preparadas conforme acima, exceto que não foi adicionado nenhum CaCl2 na solução de proteína de leite básica. As duas soluções foram misturadas em conjunto em uma proporção de 3:1 entre a solução de alginato e a solução de concentrado de proteína de leite, na temperatura ambiente, sem nenhum tratamento térmico para produzir a precipitação isoelétrica
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 43/62
31/40 das proteínas de leite. Não ocorreu nenhuma reticulação iônica. O alginato não é um polímero anfotérico e não é carregado em um pH de 3,0. Assim sendo, acredita-se que seja improvável a coacervação entre as proteínas de leite e o alginato. A mistura resultante era opaca e fluida sem a formação de coalhada.
[0065] Este exemplo demonstra ainda que o processo da invenção geralmente é aplicável a combinações de mecanismos não térmicos de acervação.
Exemplo 6 [0066] Queijo a 100% de proteína de soro de leite. Vários queijos comumente referidos como queijos de soro de leite, tais como o queijo ricota, de fato são normalmente feitos de caseína ( > 75% na forma de leite integral) e são meramente suplementados com soro de leite de queijo para permitir a formação de flocos de coalhada em temperatura elevada (ao invés de utilização de renina). Este exemplo demonstra que o uso simultâneo de três mecanismos de acervação pode ser usado para preparar um queijo rígido de proteína de soro de leite a 100% (isento de caseína).
[0067] Solução de isolado de proteína de soro de leite a 10% (BiPro da Davisco Foods International, Inc., La Suer, MN) foi preparada em primeiro lugar, foi dividida e o pH foi ajustado para produzir soluções de isolado de proteína de soro de leite acidulada (pH 3,5) e básica (pH 8,5), respectivamente. Com base no teor de proteína, quantidades iguais de gordura de leite anidro (AMF) foram adicionadas nas soluções de isolado de proteína de soro de leite e foram homogeneizadas em um misturador de laboratório a cerca de 145°F (63°C) para formar emulsões de isolado de proteína de soro de leite. As emulsões de isolado de proteína de soro de leite foram aquecidas em um forno de microondas até uma temperatura de cerca de 190 a 210°F (88 a 99°C). As duas emulsões de isolado de proteína de soro de leite aquecidas foram misturadas gentilmente em conjunto (com uma espátula durante 10 segundos) em um recipiente. Depois de cerca de 10 minutos de tempo de residência, a mistura foi colocada em uma peneira com o queijo fresco para separar a coalhada (cerca de 64%) do soro de leite (cerca de 36%). A coalhada foi posteriormente salgada com 2,5% de sal de mesa (baseado no peso da coalhada) e
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 44/62
32/40 embalada/prensada em um molde durante 2h para formar um bloco de queijo. Depois da refrigeração durante cerca de 12h, o queijo de soro de leite a 100% resultante foi avaliado através de um painel pequeno de especialistas e foi determinado como tendo sabor, gosto, textura e aparência aceitáveis, semelhantes àqueles dos queijos mexicanos frescos com base em caseína. Neste exemplo, acredita-se que as moléculas de proteína de soro de leite, acredita-se que simultaneamente sofreram uma auto-acervação, precipitação isoelétrica, e reticulação térmica.
Exemplo 7 [0068] Queijo cremoso com rigidez aumentada. Um complexo semelhante a coalhada de queijo foi preparado utilizando-se reações de coacervação múltipla simultânea de acordo com a fórmula e procedimento seguintes e então foi avaliado em um modelo de queijo cremoso com baixo teor de gordura.
[0069] A solução Al foi preparada misturando-se o isolado de proteína de soro de leite a 7% (Bipro) em água DI e o pH foi ajustado para 3,5 utilizando-se ácido lático a 88%. A solução A1 foi então aquecida em um forno de microondas a 165°F (74°C) seguido pelo resfriamento imediato até a temperatura ambiente. A solução A2 foi preparada misturando-se o isolado de proteína de soro de leite a 7% (Bipro) em água DI e o pH foi ajustado para 3,5 utilizando-se ácido lático a 88% e então foi aquecida a 195°F (91°C) em um forno de microondas. A solução A2 foi mantida entre 190 e cerca de 195°F (87 e 91°C) para manter a solução quente mas não em ebulição, durante 20 minutos, antes do resfriamento abaixo da temperatura ambiente. A solução B1 foi preparada misturando-se sólidos de soro de leite (25%) e carboximetilcelulose (0,16%) em leite integral e o pH foi ajustado para um pH de
8,5 utilizando-se NaOH 6N. A solução B2 foi preparada misturando-se os sólidos de soro de leite (25%) e carragenano (0,16%) em leite integral e o pH foi ajustado para um pH de 8,5 utilizando-se NaOH 6N.
[0070] As soluções A1 e A2 foram então misturadas em conjunto em uma proporção de 43,7 e 8,3, respectivamente, para formar uma mistura da solução A, conforme mostrado na tabela 3 abaixo. Em separado, as soluções B1 e B2 foram
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 45/62
33/40 misturadas em conjunto com uma proporção de 33,3 e 16,7, respectivamente, para formar uma mistura da solução B. Uma parte da mistura da solução A e uma parte da mistura da solução B foram aquecidas em separado até 190°F (88°C). Foi adicionado mais ácido lático a 88% na mistura quente da solução A para visar um pH final do complexo de 5,1. A mistura da solução B quente foi misturada gentilmente com a mistura da solução A quente em um Thermomix para formar um complexo. O complexo foi deixado resfriar-se até a temperatura ambiente e foi estocado em um refrigerador antes da utilização para a preparação do queijo cremoso. Foi obtido um complexo semelhante à coalhada de queijo cremoso macio.
Tabela 3
Proporção Solução A1 Solução A2 Solução B1 Solução B2
43,7 8,3 33,3 16,7
Composição do Complexo Quantidade Proteína Carragenano + CMC
% % %
Mistura da solução A 50 3,325 0
Mistura da solução B 50 5,875 0,08
Total 100 9,20 0,08
[0071] O complexo semelhante à coalhada de queijo cremoso foi então utilizado para preparar um produto de queijo cremoso de acordo com a tabela 4 abaixo. A coalhada UF foi preparada através de cultura e fermentação de uma mistura de leite e creme e então ultra-centrifugação para separar a coalhada do soro de leite. A coalhada UF, o complexo semelhante a coalhada, o creme, e o soro de leite de acordo com a receita na tabela 4 foram misturados utilizando-se um misturador Lightning (Grafton, Wisconsin). O pH foi ajustado para um pH de 4,9 com uma pequena quantidade de ácido lático a 44%. A mistura foi então aquecida a 140°F (60°C) em um misturador Thermomix. A mistura foi homogeneizada a 5000/500 psi (34.474/3447 kPa) utilizando-se um homogeneizador de 2 estágios. Os ingredientes restantes foram adicionados e a mistura foi aquecida a 185°F (85°C) no Thermomix. A temperatura foi mantida a 185°F (85°C) durante pelo menos 30 minutos. A mistura foi então homogeneizada
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 46/62
34/40 a 5000/500 psi (34.474/3447 kPa) e as amostras foram recolhidas em tubos plásticos de 8 onças. Os tubos foram então resfriados e estocados sob refrigeração.
[0072] Um produto de queijo cremoso de controle (sem o complexo semelhante à coalhada) foi preparado conforme descrito acima, de acordo com a receita na tabela 4.
Tabela 4.
Formula do queijo cremoso Invenção c/ o Controle sem o
complexo semelhante complexo semelhante
à coalhada à coalhada
% %
Complexo semelhante à 50,44 0
coalhada
Coalhada UF 30 30
Creme 14,55 13,58
Água 0 25,32
Leite integral 0 19,27
Soro de leite 3,18 8,11
BiPro 0 1,79
Ácido lático a 44% (g) 0,4 0,4
Carragenano 0,4 0,43
Xantano 0,25 0,25
CMC 0 0,03
Sal 0,73 0,77
Ácido sórbico 0,05 0,05
Total 100 100
[0073] Os produtos resultantes de queijo cremoso da invenção e de controle tinha umidade, gordura, teor de proteína, lactose, sal, e teor de caseína/soro de leite semelhantes, conforme indicado na tabela 5 abaixo.
Tabela 5.
Composição do queijo cremoso Invenção com complexo semelhante à coalhada Controle Sem o complexo semelhante à coalhada
% %
Umidade 72,67 72,76
Gordura 10 10
Proteína 8 8
Lactose 6,52 6,46
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 47/62
35/40
Sal 0,81 0,80
Caseína/soro de leite 63/37 62/38
Tensão de escoamento (Pa) 3580 2928
[0074] A amostra de queijo cremoso feita com o complexo semelhante à coalhada da invenção era mais de 20% firme com base na tensão de escoamento, mesmo apesar do controle ter uma umidade, teor de gordura, teor de proteína, lactose, e teor de sal muito semelhantes. Um painel sensorial de especialistas verificou as diferenças entre as duas amostras de queijo cremoso. Além disso, a maioria dos voluntários indicou que a amostra da invenção era igual ou ligeiramente mais cremosa do que o controle, apesar da sua rigidez maior que se conhece ser prejudicada pela cremosidade percebida.
[0075] Vantajosamente, o teor de gordura e de proteína é menor do que aquele encontrado tipicamente em queijos cremosos macios com baixo teor de gordura (i.e., com menos de 3,4 g de gordura por uma porção de 1 onça). Este exemplo demonstra que o complexo semelhante à coalhada da invenção pode ser utilizado para produzir um sabor de queijo cremoso sem requerer sabores cultivados. Este exemplo demonstra ainda que o complexo semelhante à coalhada da invenção é um construtor excelente de estrutura em sistemas de queijo cremoso.
Exemplo 8
Complexo semelhante à coalhada como construtor de textura e mimético de gordura em queijo cremoso com baixo teor de gordura [0076] Parte 1: Foi preparado um complexo semelhante a coalhada de acordo com a seguinte fórmula e procedimento. A solução A foi preparada dissolvendo-se isolado de proteína de soro de leite a 7% (Provon 90 da Glanbia Nutritionals) em água DI e acidulando-se até um pH de 3,5 utilizando ácido lático a 88%. A solução B foi preparada dissolvendo-se 0,16% de carragenano e 25% de sólidos de soro de leite (13,62% de umidade, 96,38% de sólidos, 7,03% de cultura, 33% de proteína, 50% de lactose, 8% de cinzas) em leite integral (87,4% de umidade, 3,7% de gordura, 3,5% de proteína,
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 48/62
36/40 [0077] 4,9% de lactose, 0,7% de cinzas) e ajustando o pH para um pH de 8,5 com NaOH 6N. Foi adicionado mais ácido lático a 88% na solução A conforme o necessário para atingir um complexo final com um pH de 5,1.
[0078] A solução A foi aquecida em um Thermofix (Vorwerk USA Co., Longwood, FL) e mantida a 180°F (82°C). Em separado, a solução B foi aquecida a 170 - 180°F (77 a 82°C). A solução B aquecida foi adicionada ao Thermomix e mantida a 180°F (82°C) durante alguns minutos com mistura gentil para formar um complexo com uma composição de acordo com a tabela 6. O complexo assim formado era uma massa semelhante a coalhada de queijo cremoso macio. O complexo foi deixado resfriar-se até a temperatura ambiente e foi estocado refrigerado antes do uso para a preparação do queijo cremoso.
Tabela 6.
Composição do complexo Quantidade Proteína Carragenano
% % %
Solução A 50 3,15 0
Solução B 50 5,88 0,16
Total 100 9,03 0,08
[0079] A massa semelhante a coalhada era composta de 78,3% de umidade, 21,7% de sólidos, 2,75% de gordura, 9,03% de proteína (com uma relação caseína/soro de leite de 52/48), 8,73% de lactose e 1,35% de cinzas.
[0080] Parte II: Foram preparadas três bateladas de queijo cremoso macio leve de acordo com as receitas apresentadas na tabela 7 abaixo. A coalhada UF foi preparada através do cultivo e fermentação de uma mistura de leite e creme e então a concentração ou remoção da água em excesso utilizando-se ultra-filtração. A coalhada UF, complexo SMAR preparado conforme acima, soro de leite, e isolado de proteína de soro de leite (Bipro 95 da Danisco Food International) foram combinados em um béquer e misturados utilizando-se um misturador Lightning (Grafton, Wisconsin). A quantidade de cremes usada em cada amostra foi variada para ajustar o teor total de gordura no queijo cremoso final por causa da gordura da manteiga (principalmente do creme) ser um componente muito funcional do queijo cremoso. O pH de cada mistura foi ajustado para um pH de 4,9 com o ácido lático a 44% e é aquecida em um misturador Thermomix até 140°F (60°C). O teor de
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 49/62
37/40 umidade foi verificado e então ajustado conforme o necessário para o valor visado de cerca de 71%. Cada mistura foi então homogeneizada a 5000/500 psi (34.474/3447 kPa) e os ingredientes restantes foram então adicionados. Cada mistura foi então aquecida em um misturador Thermomix a 180°F (82°C) e mantida durante pelo menos 15 minutos enquanto estava coberta para minimizar a perda de água. As misturas foram então homogeneizadas outra vez a 5000/500 psi (34.474/3447 kPa)e recolhidas em tubos plásticos de 8 oz. (236,6 cm3). Os tubos foram resfriados e estocados sobre refrigeração.
Tabela 7.
Formula do queijo cremoso Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3
% % %
Coalhada UF 75,585 52,01 40,22
Complexo SMAR 10 30 40
Creme 7,92 13,13 15,75
Bipro 95 1,03 1,21 1,3
Soro de leite 3,89 2,05 1,12
Ácido lático a 44% 0,4 0,4 0,4
Carragenano GP911 0,3 0,3 0,3
Goma de xantano 0,15 0,15 0,15
Sal 0,675 0,7 0,71
Ácido sórbico 0,05 0,05 0,05
Total 100 100 100
Tensão de escoamento (Pa) 1733 1773 2427
Composição do queijo cremoso % % %
Umidade 71,50 71,50 71,50
Gordura 12,00 12,00 12,00
Proteína 8 8 8
Lactose 5,87 6,03 6,12
Sal 0,80 0,80 0,80
Relação caseína/soro de leite 66/34 58/42 54/46
[0081] As amostras de queijo cremoso macio leve com composição bruta idêntica (por exemplo, teor de gordura) e com um nível crescente de substituição de coalhada de queijo pelo complexo SMAR eram mais firmes e geralmente mais cremosas. A amostra 2 foi identificada por um painel sensorial de especialistas como sendo a mais cremosa das três amostras. Apesar de ser ainda considerada muito cremosa, a cremosidade relativamente menor da amostra 3 (tendo o nível mais
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 50/62
38/40 elevado de substituição de coalhada) poderá ser parcialmente explicada pela firmeza significativamente mais elevada (até 37%) da amostra 3. Foi concluído que o complexo SMAR é um construtor excepcional de textura/firmeza, ao mesmo tempo mantendo ainda um alto grau de cremosidade em produtos de queijo cremoso com umidade elevada, baixo teor de gordura, baixo teor de proteína.
Exemplo 9 [0082] Fibra de proteína de carne. Peru separado mecanicamente (MST) foi misturado com água acidulada (pH 3,0) ou água básica (pH 11) em uma proporção de 1 parte de MST e 4 partes da água com o pH ajustado para extrair a proteína de carne com solubilização máxima de proteína e desnaturação mínima. Foram adicionados periodicamente mais HCl ou NaOH conforme o necessário para manter o pH inicial para a eficiência máxima de extração durante um período de cerca de 20 minutos. Cada mistura com o pH ajustado foi então centrifugada a 3000 rpm durante 30 minutos e ambos a gordura e o precipitado foram removidos para obter-se soluções ricas em proteína aciduladas e básicas. As soluções ricas em proteína aciduladas e básicas foram então misturadas em conjunto em uma proporção de 1:1 e o pH foi ajustado para formar uma mistura com um pH final equilibrado de cerca de 5,5 no qual a proteína de ambas as soluções foi precipitada isoeletricamente em um pó fino, desestruturado, retido em uma peneira.
[0083] A mesma experiência foi repetida, exceto que ambas as soluções de proteína ácida e básica foram primeiramente aquecidas a 190 ° F (88 ° C) durante 30 minutos antes da mistura conjunta a 190 ° F (88 ° C). Após a mistura, aconteceram ambas a precipitação isoelétrica e a reticulação térmica simultaneamente para produzir uma massa de proteína tendo uma estrutura inesperadamente grande, grosseira, fibrosa. Exemplo 10 [0084] Peru moído com uma capacidade melhorada de retenção de água. Este exemplo demonstra o uso de reações simultâneas de acervação para gerar carne de peru em grande volume, com alto teor de umidade e reestruturada. Uma emulsão de peru moído (emulsão A) foi preparada misturando-se uma porção da carne do peru puro moído com duas porções de água DI. Uma porção da emulsão foi dividida nas emulsões
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 51/62
39/40
A1 e A2. Uma porção da emulsão de peru A1 foi ajustada para um pH de 3,0 com HCl 5N. Uma porção da emulsão A2 foi ajustada para um pH de 11,0 com NaOH 5N. Foram executados três conjuntos de experiências para demonstrar a eficiência de reações simultâneas.
[0085] Na a primeira experiência (daqui por diante controle 1), a emulsão A foi aquecida a 180°F (82°C) durante 2 minutos. O controle 1 demonstrou a desnaturação térmica convencional de uma emulsão de peru.
[0086] Na segunda experiência, (daqui por diante, controle 2) foram misturadas quantidades iguais da emulsão A1 e da emulsão A2 na temperatura ambiente e então foram aquecidas a 180°F (82°C) durante 2 minutos. O controle 2 demonstrou a coacervação e desnaturação térmica da proteína de peru executada em sequência.
[0087] Na terceira experiência (daqui por diante invenção) foram aquecidas quantidades iguais da emulsão A1 e da emulsão A2 em separado até 180°F (82°C) e então foram misturadas em conjunto e mantidas durante 2 minutos. Esta experiência demonstrou duas reações - coacervação e desnaturação térmica - executadas simultaneamente.
[0088] Todas as experiências resultaram em um pH final de 6,37 ± 0,07. Foi então medida a percentagem por peso da carga retida no topo de uma peneira US18. Os resultados são resumidos abaixo na tabela 8. A amostra feita a partir das reações simultâneas da invenção tem um peso drenado muito maior comparado com aquele feito a partir da desnaturação térmica (controle 1) e coacervação e desnaturação térmica executada em sequência (controle 2). Conforme apresentado na tabela 8 abaixo, as percentagens de peso drenado para o controle 1, o controle 2, e uma amostra da invenção, eram 41,1%, 36,4%, e 50,1%, respectivamente. A amostra da invenção mostrou uma melhoria de 18% em relação ao controle 1 e de cerca de 27% de melhoria em relação ao controle 2.
Tabela 8.
Controle 1 Controle 2 Invenção
Somente Coacervação e Coacervação e
desnaturação desnaturação em desnaturação térmica
térmica sequência simultâneas
% peso 41,1 36,4 50,1
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 52/62
40/40
drenado*
*percentagem por peso de carne retida no topo da peneira [0089] É esperado que ocorram numerosas modificações e variações na prática dos processos descritos aqui, por intermédio daqueles versados na técnica, após consideração da descrição detalhada mencionada anteriormente. Em consequência, tais modificações e variações se destinam a ser incluídas dentro do escopo das seguintes reivindicações.
Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 53/62
1/8

Claims (35)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, caracterizado pelo fato de compreender:
    preparar uma ou mais solução(ões) aquosa(s) contendo um ou mais polímeros alimentícios, em que um ou mais polímeros alimentícios são capazes de sofrer dois ou mais mecanismos de acervação, e em que as condições são tais que dois ou mais mecanismos de acervação não são ativados antes da etapa de ativação; e tratar uma ou mais solução(ões) aquosa(s) que contém um ou mais polímeros alimentícios através do ajuste do pH, temperatura e/ou adicionando um reagente para ativar aqueles dois ou mais mecanismos de acervação simultaneamente; e permitir que dois ou mais mecanismos de acervação ativados prossigam até que seja obtida a matriz polimérica estruturada, em que dois ou mais mecanismos de acervação são escolhidos do grupo consistindo de polimerização, reticulação térmica, reticulação iônica, coagulação enzimática, coacervação, formação de complexos químicos, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, precipitação por solvente, gelatinização e desnaturação.
  2. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de uma ou mais solução(ões) aquosa(s) ser composta de um ou mais polímero(s) alimentício(s) escolhido do grupo que consiste de proteínas, polissacarídeos, e misturas dos mesmos.
  3. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de uma ou mais solução(ões) aquosa(s) ser composta de uma proteína alimentícia e um polissacarídeo aniônico.
  4. 4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de reticulação térmica e coacervação.
  5. 5. Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, caracterizado pelo fato de compreender:
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 54/62
    2/8 preparar duas ou mais soluções poliméricas aquosas, cada solução sendo constituída de um ou mais polímeros comestíveis, em que um ou mais polímeros comestíveis em cada solução são capazes de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação, e em que as condições em cada solução são tais que um ou mais mecanismo(s) de acervação não é ativado em cada solução; e combinar duas ou mais soluções poliméricas aquosas para produzir condições através das quais dois ou mais mecanismos de acervação ocorrem simultaneamente, em que dois ou mais mecanismos de acervação são escolhidos do grupo consistindo de polimerização, reticulação térmica, reticulação iônica, coagulação enzimática, coacervação, formação de complexos químicos, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, precipitação por solvente, gelatinização e desnaturação.
  6. 6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de cada de duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de um ou mais polímero(s) alimentício(s) escolhido do grupo que consiste de proteínas, polissacarídeos, e misturas dos mesmos.
  7. 7. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de uma ou mais das soluções poliméricas ser preparada utilizando-se um ingrediente alimentício do grupo que consiste de leite, soro de leite de queijo, ovo, e suspensão de carne.
  8. 8. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de uma ou mais das soluções poliméricas ser constituída de uma proteína alimentícia e uma ou mais das soluções poliméricas ser constituída de um polissacarídeo aniônico.
  9. 9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de uma ou mais das soluções poliméricas ser constituída de um polissacarídeo aniônico escolhido do grupo consistindo de carragenano, pectina, alginato, carboximetil celulose, xantano, goma arábica, goma caraia, goma gati, gelano, agar e misturas dos mesmos.
  10. 10. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 55/62
    3/8 dois ou mais mecanismos de acervação serem escolhidos do grupo que consiste de coacervação e reticulação térmica, precipitação isoelétrica e precipitação iônica, reticulação iônica e precipitação iônica, coacervação e desnaturação térmica, e precipitação isoelétrica e reticulação térmica.
  11. 11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de coacervação e desnaturação térmica, e em que duas ou mais soluções poliméricas são constituídas de uma suspensão de carne.
  12. 12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de precipitação isoelétrica e reticulação térmica e as duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de uma suspensão de carne.
  13. 13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de coacervação e reticulação térmica, e em que uma ou mais das duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de proteína de soro de leite e uma ou mais das duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de um polímero escolhido do grupo que consiste de carragenano, concentrado de proteína de leite, xantano, pectina, alginato, carboximetil celulose, goma arábica, goma caraia, goma gati, gelano, agar e misturas dos mesmos.
  14. 14. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de reticulação iônica e precipitação iônica, e em que uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de alginato e uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de proteína de leite.
  15. 15. Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, caracterizado pelo fato de compreender:
    preparar uma solução aquosa com carga positiva tendo um pH em torno de 2 a cerca de 5 e uma temperatura pelo menos de cerca de 160°F (71°C) onde a solução é composta de um ou mais polímero(s) alimentício capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação, em que as condições na solução são tais que não
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 56/62
    4/8 é ativada uma ou mais acervação(ões);
    preparar uma segunda solução polimérica aquosa com carga negativa tendo um pH de cerca de 8 a cerca de 11, e uma temperatura pelo menos de cerca de 160°F (71°C), em que a solução é constituída de um ou mais polímero(s) alimentício capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação, em que as condições na solução são tais que não é ativada uma ou mais acervação(ões); e combinar as duas soluções poliméricas aquecidas para produzir condições através das quais ocorrem simultaneamente dois ou mais mecanismos de acervação, para fornecer a matriz polimérica estruturada.
  16. 16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de cada uma das soluções do primeiro e do segundo polímero serem constituídas de um ou mais polímero(s) alimentício escolhido do grupo que consiste de proteínas e polissacarídeos.
  17. 17. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de uma ou mais das soluções poliméricas ser preparada utilizando-se um ingrediente alimentício do grupo que consiste de leite, soro de leite de queijo, ovo, e suspensão de carne.
  18. 18. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação incluírem coacervação e reticulação térmica, e em que uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de proteína de soro de leite e uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de um polímero escolhido do grupo que consiste de concentrado de proteína de leite, carragenano, pectina, alginato, carboximetil celulose, xantano, goma arábica, goma caraia, goma gati, gelano, e misturas dos mesmos.
  19. 19. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem escolhidos do grupo que consiste de coacervação e reticulação térmica, precipitação isoelétrica e precipitação iônica, reticulação iônica e precipitação iônica, coacervação e desnaturação térmica, e precipitação isoelétrica e reticulação térmica.
  20. 20. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 57/62
    5/8 dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de coacervação e desnaturação térmica, e em que duas ou mais soluções poliméricas são constituídas de uma suspensão de carne.
  21. 21. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de precipitação isoelétrica e reticulação térmica e as duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de uma suspensão de carne.
  22. 22. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato dos dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de coacervação e reticulação térmica, e em que uma ou mais das duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de proteína de soro de leite e uma ou mais de duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de um polímero escolhido do grupo que consiste de carragenano, concentrado de proteína de leite, xantano, pectina, alginato, carboximetil celulose, goma arábica, goma caraia, goma gati, gelano, agar e misturas dos mesmos.
  23. 23. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem constituídos de reticulação iônica e precipitação iônica, e em que uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de alginato e uma ou mais das soluções poliméricas é constituída de concentrado de proteína de leite.
  24. 24. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato das soluções do primeiro e do segundo polímero serem constituídas do mesmo polímero.
  25. 25. Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, caracterizado pelo fato de compreender:
    preparar uma solução contendo um primeiro polímero aquoso com carga positiva tendo um pH em torno de 2 a cerca de 5, em que a solução é constituída de um ou mais polímero(s) alimentício capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação, em que o pH é menor do que o pH isoelétrico do polímero e as condições na solução são tais que não é ativado um ou mais mecanismo(s) de
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 58/62
    6/8 acervação;
    preparar uma solução contendo um segundo polímero aquoso com carga negativa tendo um pH em torno de 8 a cerca de 11, em que a solução é constituída de um ou mais polímero(s) alimentício capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação e as condições na solução são tais que não é ativado um ou mais mecanismo(s) de acervação;
    aquecer a solução do primeiro polímero até uma temperatura maior do que, ou igual à temperatura na qual o primeiro polímero formaria reticulações em um pH menor do que cerca de uma unidade de pH menor do que o ponto isoelétrico do primeiro polímero;
    aquecer a solução do segundo polímero até uma temperatura maior do que, ou igual à temperatura da solução do primeiro polímero; e combinar as duas soluções poliméricas aquecidas para produzir um pH final após a mistura, de tal forma que os mecanismos de coacervação e reticulação térmica ocorram simultaneamente.
  26. 26. Método, de acordo com a reivindicação 25, caracterizado pelo fato do primeiro polímero ser proteína de soro de leite e o segundo polímero ser escolhido do grupo consistindo de carragenano, concentrado de proteína de leite, xantano, concentrado de proteína de soro de leite, isolado de proteína de soro de leite, e alginato.
  27. 27. Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, caracterizado pelo fato de compreender:
    preparar uma solução aquosa do primeiro polímero com carga positiva tendo um pH de cerca de 2 a cerca de 4, em que a solução é constituída de um ou mais polímero(s) alimentício(s) capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação e as condições na solução são tais que não é ativado um ou mais mecanismo(s) de acervação;
    preparar uma solução aquosa do segundo polímero com carga negativa tendo um pH de cerca de 8 a cerca de 10, em que a solução é constituída de um ou mais polímero(s) alimentício capaz de sofrer um ou mais mecanismo(s) de
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 59/62
    7/8 acervação e as condições na solução são tais que não é ativado um ou mais mecanismo(s) de acervação;
    adicionar cátions minerais multivalentes em uma das soluções do primeiro e do segundo polímero;
    aquecer as soluções do primeiro e do segundo polímero até uma temperatura pelo menos de cerca de 160°F (71°C); e combinar as duas soluções poliméricas aquecidas para produzir um pH final de tal forma que a precipitação isoelétrica simultânea ocorra simultaneamente com a precipitação iônica.
  28. 28. Método, de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato do primeiro polímero ser escolhido do grupo que consiste de concentrado de proteína de soro de leite e isolado de proteína de soro de leite e o segundo polímero ser escolhido do grupo que consiste de carragenano, xantano e alginato.
  29. 29. Complexo polimérico estruturado alimentício, caracterizado pelo fato de ser formado por um processo compreendendo:
    preparar uma ou mais solução(ões) aquosa(s) que contém um ou mais polímeros alimentícios, em que um ou mais polímeros alimentícios são capazes de sofrer dois ou mais mecanismos de acervação, e em que as condições são tais que não são ativados dois ou mais mecanismos de acervação;
    tratar uma ou mais solução(ões) aquosa para ativar dois ou mais mecanismos de acervação simultaneamente; e permitir que dois ou mais mecanismos de acervação ativados prossigam até que seja obtida a matriz polimérica estruturada.
  30. 30. Complexo polimérico estruturado, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de cada uma das duas ou mais soluções poliméricas serem constituídas de um ou mais polímero(s) alimentício(s) escolhido(s) do grupo que consiste de proteínas, polissacarídeos, e misturas dos mesmos.
  31. 31. Complexo polimérico estruturado, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de uma ou mais das soluções poliméricas ser constituída de uma proteína alimentícia e uma ou mais das soluções poliméricas ser constituída de
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 60/62
    8/8 um polissacarídeo aniônico.
  32. 32. Complexo polimérico estruturado, de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de dois ou mais mecanismos de acervação serem escolhidos do grupo que consiste de polimerização, reticulação térmica, coacervação, precipitação isoelétrica, precipitação iônica, precipitação por solvente, gelatinização e desnaturação.
  33. 33. Complexo polimérico estruturado alimentício, caracterizado pelo fato de ser formado por um processo compreendendo:
    preparar duas ou mais soluções aquosas poliméricas, cada solução sendo constituída de um ou mais polímeros comestíveis, em que um ou mais polímeros comestíveis em cada solução são capazes de sofrer um ou mais mecanismo(s) de acervação, e em que as condições em cada solução são tais que um ou mais mecanismo(s) de acervação não é ativado em cada solução; e combinar duas ou mais soluções aquosas poliméricas para a produção de condições através das quais ocorrem simultaneamente dois ou mais mecanismos de acervação.
  34. 34. Produto alimentício, caracterizado pelo fato de ser composto pelo complexo polimérico estruturado, tal como definido na reivindicação 29 ou 33.
  35. 35. Produto alimentício, de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato do produto alimentício ser escolhido do grupo que consiste de queijo cremoso, queijo natural, produtos semelhantes a queijo, produtos de carne ou análogos, produtos de soja, salsichas, coberturas, sobremesas, confeitos, e recheios para produtos de padaria.
    Petição 870180007030, de 26/01/2018, pág. 61/62
BRPI0902613-4A 2008-07-30 2009-07-27 Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, complexo polimérico estruturado alimentício, e, produto alimentício BRPI0902613B1 (pt)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/182674 2008-07-30
US12/182,674 US20100028503A1 (en) 2008-07-30 2008-07-30 Simultaneous Multiple Acervation Process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BRPI0902613A2 BRPI0902613A2 (pt) 2010-05-25
BRPI0902613B1 true BRPI0902613B1 (pt) 2018-05-02

Family

ID=41343178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0902613-4A BRPI0902613B1 (pt) 2008-07-30 2009-07-27 Método para a produção de uma matriz polimérica estruturada alimentícia, complexo polimérico estruturado alimentício, e, produto alimentício

Country Status (13)

Country Link
US (2) US20100028503A1 (pt)
EP (1) EP2149306B1 (pt)
JP (1) JP5497359B2 (pt)
KR (1) KR20100013280A (pt)
AR (1) AR072886A1 (pt)
AU (1) AU2009202984B2 (pt)
BR (1) BRPI0902613B1 (pt)
CA (1) CA2674335C (pt)
ES (1) ES2451508T3 (pt)
MX (1) MX2009008125A (pt)
NZ (1) NZ578564A (pt)
RU (1) RU2577968C2 (pt)
ZA (1) ZA200905056B (pt)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK1775542T3 (da) * 2005-10-05 2019-07-15 Spx Flow Tech Danmark A/S Skrabet-overflade-varmeveksler og fremgangsmåde til fremstilling af valleproteinkoncentrat
JP5329506B2 (ja) * 2010-09-24 2013-10-30 森永乳業株式会社 ホエイ蛋白質組成物の製造方法
NL2014641B1 (en) 2015-04-14 2016-12-20 Darling Ingredients Int Holding B V Protein fibres.
US20210084953A1 (en) * 2017-07-27 2021-03-25 Firmenich Sa Gum arabic/chitosan coacervate system

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3639256A (en) * 1970-05-27 1972-02-01 Ncr Co Encapsulation process by complex coacervation using inorganic polymers
US4734287A (en) * 1986-06-20 1988-03-29 John Labatt Limited Protein product base
US4606940A (en) * 1984-12-21 1986-08-19 The Ohio State University Research Foundation Small particle formation and encapsulation
FR2608456B1 (fr) * 1986-12-18 1993-06-18 Mero Rousselot Satia Microcapsules a base de gelatine et de polysaccharides et leur procede d'obtention
NO170313C (no) * 1987-12-02 1992-10-07 Labatt Ltd John Fremgangsmaate for fremstilling av et proteinholdige, vanndispergerbare makrokolloider
US5492646A (en) * 1988-01-19 1996-02-20 Allied Colloids Limited Polymeric matrix particle compositions containing coacervate polymer shell
NO175601C (no) * 1988-08-24 1994-11-02 Allied Colloids Ltd Flytende, enzymholdig blanding, samt fremgangsmåte for dens fremstilling
US4885183A (en) * 1988-10-19 1989-12-05 Kraft, Inc. Method for controlling melting properties of process cheese
GB8921658D0 (en) * 1989-09-26 1989-11-08 Mars G B Ltd Gelling systems
ATE180388T1 (de) * 1992-12-23 1999-06-15 Unilever Nv Fetter bestandteil
ZA944294B (en) * 1993-06-23 1995-02-13 Nabisco Inc Chewing gum containing hydrophobic flavorant encapsulated in a hydrophilic shell
EP1371410A1 (en) * 2002-06-14 2003-12-17 NIZO food research Complex coacervates containing whey proteins
US7473467B2 (en) * 2002-09-03 2009-01-06 Firmenich Sa Preparation of microcapsules
EP1402790A3 (en) * 2002-09-27 2004-05-06 Nestec S.A. Interface stabilisation of a product with 2 or more phases with a protein-polysaccharide complex
DK1575561T3 (da) * 2002-11-04 2010-09-20 Ocean Nutrition Canada Ltd Mikrokapsel med flere kapper og fremgangsmåde til fremstilling heraf
WO2006091101A2 (en) * 2005-02-24 2006-08-31 Csm Nederland B.V. Gelation of anionic polysaccarides using protein hydrolysates

Also Published As

Publication number Publication date
ZA200905056B (en) 2010-04-28
KR20100013280A (ko) 2010-02-09
JP2010029188A (ja) 2010-02-12
AU2009202984A1 (en) 2010-02-18
BRPI0902613A2 (pt) 2010-05-25
EP2149306A3 (en) 2012-05-23
RU2577968C2 (ru) 2016-03-20
MX2009008125A (es) 2010-04-13
AU2009202984B2 (en) 2015-06-18
US20100028503A1 (en) 2010-02-04
US20160073651A1 (en) 2016-03-17
EP2149306A2 (en) 2010-02-03
CA2674335C (en) 2016-03-22
RU2009129366A (ru) 2011-02-10
CA2674335A1 (en) 2010-01-30
ES2451508T3 (es) 2014-03-27
AR072886A1 (es) 2010-09-29
EP2149306B1 (en) 2014-02-12
ES2451508T8 (es) 2015-05-18
NZ578564A (en) 2010-11-26
JP5497359B2 (ja) 2014-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102388527B1 (ko) 고단백질 변성 유장 단백질 조성물, 관련 제품, 및 그의 생성 방법 및 용도
US8182856B2 (en) Stabilizers useful in low fat spread production
US5021248A (en) Hydrophobic protein microparticles and preparation thereof
US5145702A (en) Hydrophobic protein microparticles and preparation thereof
AU2014338893A1 (en) High protein denatured whey protein composition, related products, method of production and uses thereof
BR112015006402B1 (pt) processo para obter conjunto de pelo menos uma proteína vegetal e pelo menos uma proteína láctea, conjunto de pelo menos uma proteína vegetal e pelo menos uma proteína láctea e uso do referido conjunto
BRPI0405851B1 (pt) Método para produzir um produto de queijo-creme, e, produto de queijo-creme
KR20170094185A (ko) 유장 단백질 기반의 고 단백질의 요구르트-유사 제품, 이의 생성에 적합한 성분, 및 생성 방법
AU2004263068A1 (en) Production of milk protein ingredient with high whey protein content
US20160073651A1 (en) Simultaneous Multiple Acervation Process
EP2871970B1 (en) Novel casein protein product
US7166316B2 (en) Fat replacement material and method of manufacture thereof
Golding Utilizing dairy protein functionality in food microstructure design
JP2009268426A (ja) 粉末ゲル化剤、及びこれを用いたゲル状食品とその製造方法
BR102014030349A2 (pt) suplemento proteico de alto valor biológico sob a forma de gelado comestível, processo de obtenção, seus produtos derivados e usos
BR112016008894B1 (pt) Composição de proteína do soro do leite desnaturada, produto alimentar rico em proteína, produto lácteo acidificado rico em proteína, método de produção de um produto lácteo acidificado rico em proteína, e, ingrediente alimentar em pó

Legal Events

Date Code Title Description
B03A Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette]
B25A Requested transfer of rights approved

Owner name: KRAFT FOODS GROUP BRANDS LLC (US)

B06A Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette]
B06A Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]
B21F Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time

Free format text: REFERENTE A 11A ANUIDADE.

B24J Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12)

Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2594 DE 24-09-2020 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013.