BRPI0820871B1 - Composição lubrificante e aditivo para graxa - Google Patents

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A. Aguilar Gaston
J. Hiza Ronald
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Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO LUBRIFICANTE E ADITIVO PARA GRAXA (51) Int.CI.: C07F 9/18; C10M 137/00 (30) Prioridade Unionista: 14/12/2007 US 61/013,771 (73) Titular(es): VANDERBILT CHEMICALS, LLC (72) Inventor(es): GASTON A. AGUILAR; RONALD J. HIZA
1/10
COMPOSIÇÃO LUBRIFICANTE E ADITIVO
PARA GRAXA
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção se refere a uma composição de aditivo para composições de graxa de pressão extrema (EP), tendo excepcionais propriedades antidesgaste e anticorrosão. Mais especificamente, a invenção se refere a uma composição de aditivo compreendendo (A) um complexo de tiadiazol poli(éter) giicol, (B) di-hidro-carbil-di-tiofosfato de molibdênio e (C) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco.
FUNDAMENTOS ns graxas oe rjr luormcam soo conaiçoes ae carga elevada e requerem aditivos de EP altamente eficazes para evitar ranhura e soldagem. Os tiadiazóis são compostos que são aditivos de EP eficazes. A Patente US 6.365.557 descreve complexos de tiadiazoi/poii(éter) giicol. Embora esses complexos sejam excelentes aditivos de pressão extrema para graxas, sua ele
Έ τ y» 1 /Ί —\ /-4 s~\ /—1 y. ' t Ί y\ /—·. -v— -P π z—· 4 s~·.
Cl J_ 1 i X <4. d tt CÁÇÇ OUpCLLICLC com as superfícies de metais produzem revestimentos que geram descoloração indesejável de cobre e de outros metais não-ferrosos, e bloqueiam a capacidade dos aditivos antidesgaste de reduzir o desgaste. A invenção aqui descrita ensina uma composição de aditivo lubrificante específica, na qual esses complexos de tiadiazol poli(éter) giicol não têm impacto negativo no desgaste e corrosão, mantendo ao mesmo tempo excepcionais propriedades de pressão extrema.
A Patente US 6.541,427 (Dresel et al.) revela uma formulação de graxa tendo um sistema de aditivo que contém um composto de molibdênio a 2% (di-hidro-carbil-di-tiocarbamato, MoDTC ou MoDTP de di-hidro-carbil-di-tiofosfato), derivado de tiadiazol a cerca de 2%, e requer uma
2/10 variedade de outros aditivos.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A invenção se refere a uma composição de lubrificante compreendendo os seguintes componentes, todos em % em peso:
(a) quantidade principal (i.e. > 90%) de graxa base, tal como lítio, complexo de lítio, complexo de alumínio, complexo de cálcio, organo-argiia e poli-uréia;
(b) complexo de tiadiazol poli (éter) glicol, proporcionando 1500 a 3500 ppm de enxofre (S), preferivelmente de 2000 a 2800 ppm de S;
(c) di- hidro-carbil-di- tio-fosfato de molibdênio proporcionando de 77 a 450 ppm de molibdênio (Mo), e preferencialmente de 192 a 220 ppm de Mo;
(d) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco proporcionando de 60 a 1000 ppm de zinco (Zn) , e preferivelmente de 700 a 900 ppm de Zn.
A invenção também se refere a uma composição de aditivo para uso em graxa. A composição de aditivo compreende os seguintes compostos:
(a) complexo tiadiazol poli(éter) glicol;
(b) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de molibdênio;
(c) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco;
na proporção, em peso, de S:Mo:Zn de cerca de 150-350:7,745:60-100. Nessa proporção, o enxofre (S) se refere ao enxofre provido pelo complexo de tiadiazol/poli(éter) glicol.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Os complexos de tiadiazol/poli(éter) glicol dessa invenção são descritos na Patente US 6.365.557, incorporada aqui como referência. As modalidades preferidas compreendem um complexo de:
(a) um ou mais compostos de tiadiazol como a
3/10 seguir :
(I) dímeros de 2,5-di-mercapto-l,3,4tiadiazol (DMTD) tendo a fórmula:
N-N N-N
HS
I
Figure BRPI0820871B1_D0001
em que n é 1 e/ou 2; e/ou (II) 2-mercapto-l,3,4-tiadiazol (MTD) tendo a fórmula:
Figure BRPI0820871B1_D0002
(b) poli(éter) glicol tendo a fórmula:
R
H
ΓΙΙ em que Fq é hidrogênio, um radical de alquila Ci a C2o de cadeia linear ou ramificada, um radical de fenila, um radical de acila Ci a C8 de cadeia ramificada ou linear, e combinações dos mesmos, e m é 1 a 300. Os poli(éteres) glicóis preferidos são butóxi-tri-glicol, polietileno glicol ou uma combinação dos mesmos, sendo esta última combinação a mais preferida.
Como apresentado acima, tem-se o seguinte:
(a) o tiadiazoi pode ser um ou mais dentre o dímero de monossulfeto de DMTD (Fórmula I, n=l), o dímero de dissulfeto de DMTD (Fórmula I, n=2) e MTD (Fórmula II); e o mesmo deve ser complexado com (b) poli(éter) glicol (Fórmula III).
Figure BRPI0820871B1_D0003
4/10
O complexo pode compreender, em peso, de cerca de 10% a 60% de composto(s) de tiadiazol e, cerca de 40% a 90% de composto(s) de poli(éter) glicol; e preferencialmente, de cerca de 25% a 50% de composto (s) de tiadiazol, e de cerca de 50% a 75% de composto de poli (éter) glicol; e mais preferivelmente, de cerca de e cerca de 60% a 70% de poli(éter)
Uma modalidade mais preferida para o complexo está disponível como aditivo Vanlube® 972M da R.T. Vanderbilt Company, Inc., Norwalk, CT. O Vanlube 972M
30% a 40% de tiadiazol, glicol.
compreende, em peso, cerca de: (a) 15% de dímero de
monossulfeto de DMTD, 10% de dímero de dissulfeto de DMTD,
10% de MTD; e (b) 4 9% de L-v 1 π A. T T Π 4™ V* OU LUA-L l_ 4_ i-g1i co1 e 16% de
polietileno glicol; e tem um peso molecular médio de 300 gramas por mol.
Os compostos de di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco e molibdênio são normalmente preparados mediante reação de P2S5 com álcoois para formar compostos de ácido di-hidro-carbil-di-tio-fosfórico, os quais são depois neutralizados com compostos adequados de molibdênio ou zinco:
S
R-Ck II 2 ZP-S MoxO Sz R-0
L 3 _.o
S
R—CLll
P-S
Zn
R-0 em que R2 e R3 são grupos hidro-carbila independentes contendo de 1 a 18, e preferencialmente de 2 a 12, átomos de carbono, incluindo alquila, alquenila, arila, aril5/10 alquila, alquil-arila e grupos ciclo-alifáticos . Exemplos de grupos hidro-carbila são etila, n-propila, isopropila, n-butila, isobutila, sec-butila, iso-octila, 2-etil-hexila e butil-fenila. No caso de di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de molibdênio, oé2e4; xéla2; yéla4ezéla4. MÉTODOS DE TESTE
Os métodos de teste usados nesta invenção para avaliar as propriedades de pressão extrema, resistência à corrosão e desgaste das composições de graxa foram os seguintes:
1. Teste Timken EP
2. Teste de Fita de Cobre
3. Teste de Desgaste de 4-Esferas
O Teste Timken é um teste padronizado bem conhecido, e está descrito na Norma ASTM D 2509. 0 Teste Timken mede as cargas nas quais o desgaste abrasivo, i.e. as ranhuras, ocorre entre um copo giratório e um bloco estacionário; desse modo, quanto maior for a carga Timken OK, melhores serão as propriedades EP da graxa. Uma classificação EP informal baseada no desempenho de carga Timken OK é provido abaixo; em que um valor na faixa de 6080 (excelente ou excepcional) é considerado aceitável para os padrões da indústria:
Carga Timken OK Classificação de Desempenho
(libras) EP
80 Excepcional
60-70 Excelente
50 Boa
40 Limite
O método de teste de fita de cobre, ASTM D 4048, foi usado para avaliar as características de corrosão de cobre das composições de graxa. Nesse método de teste, a fita de cobre polida é totalmente imersa em uma amostra de
6/10 graxa e aquecida em um forno a 100°C, durante 24 horas. No fim deste período, a tira é removida, lavada e comparada com os Padrões de Corrosão de Fita de Cobre da ASTM. A uma fita de cobre é atribuída uma classificação de la a 4b. Uma classificação de la representa uma tira com a menor quantidade de corrosão, e 4c representa uma tira com a quantidade máxima de corrosão. Graxas comerciais são nãocorrosívas e produzem classificações não superiores a lb.
Os Testes de Desgaste de Quatro Esferas foram conduzidos de acordo com o procedimento padrão, descrito na Norma ASTM D 4172. Nesse método de teste, uma esfera é girada sobre três esferas estáticas igualmente espaçadas, enquanto as quatro esferas estão completamente imersas sob o óleo de teste. Os testes para essa invenção foram conduzidos a uma velocidade de rotação de 1200 rpm, sob uma carga de 40 kg por uma hora, a 75°C. O diâmetro da fissura das três esferas estáticas é medido e o resultado é a média das três. Um resultado aceitável para esse teste é uma
fissura de desgas t e mé dia que é menor do que 0,5 mm de
diâmetro.
EXEMPLO 1
A graxa de lítio contendo complexo de tiadiazol
poli(éter) glicol (aditivo Vanlube® 972M, fornecido pela
R.T. Vanderbilt Company, Inc., Norwaik, CT) , o Vanlube 972M em combinação com di-alquil-di-tio-fosfato de moiibdênio (aditivo Molyvan® L, fornecido pela R.T. Vanderbilt Company, Inc.), o Vanlube 972M em combinação com di-alquildi-tio-f osfato de zinco (Lubrizol® 1395, fornecido pela Lubrizol Corp.), diluídos com 10 a 20% de óleo, e o Vanlube 972M em combinação com Molyvan L e Lubrizol 1395, foram avaliados em relação às propriedades de desgaste, EP e corrosão. Os dados conforme resumidos na Tabela 1 mostram que apenas as graxas tratadas com todos os três componentes
7/10 e em concentrações específicas carregaram excelentes a excepcionais cargas Timken OK, com índices de corrosão de cobre e fissuras de desgaste aceitáveis. Além disso, os dados para as formulações 10, 11, 12 e 13 indicam que outros compostos de molibdênio, tais como di-alquil-di-tiocarbamatos de molibdênio (Molyvan® 822) e organo-molibdatos (Molyvan® 855) não são alternativas eficazes para MoDTP.
Figure BRPI0820871B1_D0004
Tabela
στ fH o T-1 i-O o 1 1 0,50 2400 396 795 0, 53 1 Λ l-1
12 1,0 0,75 1 i I 0,25 I 2400 198 795 CO o Falha 177, 9 40 rj 1-1
11 o t—1 0,75 1 0,50 1 2400 CO CN 795 0,51 Falha 177, 9 40 1b
10 o l-1 0,75 1 04 o 1 2400 123 7 95 0,52 Falha 177,9 40 lb
<3Ί o i—! 0,75 0,25 1 1 2400 206 795 0,46 355, 9 80 lb
CO O 1—1 0,50 0,25 1 1 2400 206 530 0,47 Oh s§ CN ω CO
r- o <—1 1 0,5 1 1 2400 412 O o 311,4 70 2e
co o <—1 j O ι—1 1 1 O o CN 825 | o CO s? o 1 X
LO o »—1 o 1-1 1 1 1 2400 o 1060 0,53 1 3a
o O\i 1 o 1—1 i i O CO LO CN 0,52 1 o CN
CO o c\t o τ—1 ! J 1 1 o o 00 O O CO o i—1 0, 61 ÍD
CN o t—f 1 1 1 i 2400 o o ! 0,58 Falha 177,9 40 (D CN
I-1 2,0 j 1 1 1 4800 o o CO o 355, 9 80 CD CN
2 CN r- οί CD X £ £ Π3 > CM 1.Τ'1 crí cn í—1 1-1 O N •H £ □ Molyvan L3 CN CN CO £ <ΰ > 1-1 0 2 LD LO LO CO C (3 > >1 1 -1 o 2 Teor de S, ppm Teor de Mo, ppm | ε CL CL £ CO (D O £ O O H Desgaste de 4 Esferas, mm Carga Timken OK, Newton (N) Libra-força (Ibf) Corrosão de cobre
o
ω Φ CL ε o o\o O ο\° Ο
o',o o\°
o\° LO fO
CN O 00 (D CD
CD X <—t Φ Φ Ό X X X 'CD
'CD Ό 'Φ CN LO
2 -Φ £| CN CO LO
CN Γ- LO ΟΛ £ £ £
CT) ro <0 tO CÜ
1—1 > > >
Φ ^*1
Λ ι—! .—1 1-1 Γ—1
O o O o ο
ι-1 N 2 2 2
d -£ £ Φ Φ CD
> lQ Ό Ό X
φ £ O O Ο
Ό H Ή Ή
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Φ Ό <Φ <φ <Φ
£ Ό Ό Ό
M-l o n Λ 42
O O Ή -Η Ή
X £ 1—1 ι—1 ι—1
£ •H o ο ο
Φ N ε ε ε
Φ Φ φ φ φ
Ό n Ό TS Ό
£ £ £ £ L-!
o o r\ ο Ο
Φ Φ Φ φ Φ
E-i H Ε-ι Ε-ι
m CQ
LO
9/10
EXEMPLO 2 (Exemplos Comparativos)
Como exemplos comparativos, o componente ZDDP da invenção foi substituído por outros aditivos antidesgaste (AW) à base de fósforo e zinco, mantendo, ao mesmo tempo, constantes os outros componentes da invenção. Conforme resumido na Tabela 2, nenhuma das alternativas proporcionou desempenho antidesgaste satisfatório, com a exceção do naftenato de zinco. Contudo, o desempenho EP da composição contendo naftenato de zinco foi insatisfatório.
Tabela 2 (Exemplos Comparativos)
14 15 16 17 18 19
Vanlube 972M 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Molyvan L 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
Vanlube 7611M (aditivo AW de di-alquil-ditio-fosfato sem cinza) 0,75
Vanlube 9123 (aditivo AW de fosfato de 3.ΓΠ.2. Π3 ) 0,75
Vanlube 727 (aditivo AW de di-alquil-ditio-fosfato sem cinza) 0,75
Vanlube 672 (aditivo AW de fosfato de amina) 0,75
Vanlube AZ ai—arqui1—ui—tιo—carbamato de zinco a 50%) 1,30
Naftenato de zinco 0,75
Desgaste de 4 Esferas, mm 0,58 0,53 0,57 0,56 0,51 0,47
Carga Timken OK, Newton (N) Libra-força (lbf) Falha 177, 9 40
Corrosão de cobre — — — — 3a lb
EXEMPLO 3(Exemplos Comparativos)
Para comparação, o componente de complexo de tiadiazoi poli(éter) giicol da invenção foi substituído por outros derivados de tiadiazoi. Como resumido na Tabela 3, nenhuma das alternativas proporcionou um desempenho EP
10/10 satisfatório.
Tabela 3 (Exemplos Comparativos)
20 21
Lubrizol 1395 (ZDDP) 0,75 0,75
Molyvan L 0,25 0,25
Vanlube 829 (Dímero de dissulfeto de tiadiazol usado a um teor de enxofre equivalente a Vanlube 972M a 1%) 0,37
Cuvan® 826 (Derivado de tiadiazol usado a um teor de enxofre equivalente a Vanlube 972M a 1%) 0,77
Desgaste de 4 Esferas, mm 0,43 0,44
Carga Timken OK, Newton (N) Libra-força (lbf) 133,5 30 88,9 20
Corrosão de cobre lb lb
1/5

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição lubrificante caracterizada por compreender, em percentual ponderal (% em peso):
    pelo menos 90% de uma graxa base de lítio ou complexo de lítio; e (a) um complexo de tiadiazol poli(éter) glicol, em uma quantidade que fornece de 2400 a 3500 ppm de enxofre;
    (b) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de molibdênio, em uma quantidade que fornece de 200 ppm a 450 ppm de molibdênio; e (c) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco, em uma quantidade que fornece de 800 ppm a 1000 ppm de zinco.
  2. 2. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender:
    (a) um ou mais compostos de tiadiazol conforme a seguir:
    (i) dímeros de 2,5-di-mercapto-1,3,4tiadiazol (DMTD) tendo a fórmula:
    em que n é 1 e/ou 2; e/ou (ii) 2-mercapto-1,3,4-tiadiazol (MTD) tendo a fórmula:
    de 22/02/2018, pág. 6/12
    2/5 (b) poli(éter) glicol tendo a fórmula:
    em que R1 é hidrogênio, um radical alquila C1 a C20 de cadeia linear ou ramificada, um radical fenila, um radical acila C1 a C8 de cadeia ramificada ou linear, e suas combinações, e m é 1 a 300.
  3. 3. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender, como porcentagem em peso do complexo: (a) a composição de tiadiazol de 10% a 60%, e (b) a composição de poli(éter) glicol de 40% a 90%.
  4. 4. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo poli(éter) glicol do complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender uma combinação de butóxi-tri-glicol e polietileno glicol.
  5. 5. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo tiadiazol compreender uma combinação de dímero monossulfeto de DMTD (Fórmula I, n=1), dímero dissulfeto de DMTD (Fórmula I, n=2) e MTD (Fórmula II).
  6. 6. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender, como porcentagem em peso do complexo:
    (a) 15% de dímero monossulfeto de DMTD, 10% de dímero dissulfeto de DMTD, 10% de MTD; e (b) 45% de butóxi-tri-glicol e 15% de polietileno glicol.
  7. 7. Composição lubrificante, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada por:
    de 22/02/2018, pág. 7/12
    3/5 (a) o complexo de tiadiazol poli (éter) glicol fornecer 2400 ppm de enxofre;
    (b) o di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de molibdênio fornecer 206 ppm de molibdênio; e (c) o di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco fornecer 795 ppm de zinco.
  8. 8. Aditivo para graxa caracterizado por compreender:
    (a) complexo de tiadiazol poli(éter) glicol;
    (b) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de molibdênio;
    e (c) di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco;
    em uma proporção de (a):(b):(c) calculada como: (a) o peso de enxofre fornecido pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol, (b) o peso de molibdênio fornecido pelo di-hidrocarbil-di-tio-fosfato de molibdênio, e (c) o peso de zinco fornecido pelo di-hidro-carbil-di-tio-fosfato de zinco, de 150-350:7,7-45:60-100.
  9. 9. Aditivo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela proporção ser de 200-280:19,2-22:70-90.
  10. 10. Aditivo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender:
    (a) um ou mais compostos de tiadiazol conforme a seguir:
    (I) dímeros de 2,5-di-mercapto-1,3,4tiadiazol (DMTD) tendo a fórmula:
    em que n é 1 e/ou 2; e/ou de 22/02/2018, pág. 8/12
    4/5 (II) 2-mercapto-1,3,4-tiadiazol (MTD) tendo a fórmula:
    (b) poli(éter) glicol tendo a fórmula:
    em que R1 é hidrogênio, um radical alquila C1 a C20 de cadeia linear ou ramificada, um radical fenila, um radical acila C1 a C8 de cadeia ramificada ou linear, e suas combinações, e m é de 1 a 300.
  11. 11. Aditivo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender, como porcentagem em peso do complexo: (a) a composição de tiadiazol de 10% a 60%, e (b) a composição de poli(éter)glicol de 40% a 90%.
  12. 12. Aditivo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo poli(éter)glicol do complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender uma combinação de butóxi-tri-glicol e polietileno glicol.
  13. 13. Aditivo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo tiadiazol compreender uma combinação de dímero monossulfeto de DMTD (Fórmula I, n=1), dímero dissulfeto de DMTD (Fórmula I, n=2) e MTD (Fórmula II).
  14. 14. Aditivo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo complexo de tiadiazol poli(éter) glicol compreender, como porcentagem em peso do complexo:
    (a) 15% de dímero monossulfeto de DMTD, 10% de de 22/02/2018, pág. 9/12
    5/5 dímero dissulfeto de DMTD, 10% de MTD; e (b) 45% de butóxi-tri-glicol e 15% de polietileno glicol.
  15. 15. Aditivo, de acordo com a reivindicação 14, 5 caracterizado pela proporção ser de 240:20,6:79,5.
    Petição 870180014196, de 22/02/2018, pág. 10/12
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