BRPI0716769B1

BRPI0716769B1 - Composite material, process for preparing a composite material, using a composite material and cigarette filter

Info

Publication number: BRPI0716769B1
Application number: BRPI0716769-5A
Authority: BR
Inventors: Eberhardt Robert; Perin Eric
Original assignee: Solvay Acetow Gmbh
Priority date: 2006-09-13
Filing date: 2007-09-11
Publication date: 2018-02-06
Also published as: US9808785B2; CN101583417B; KR20090069274A; RU2436624C2; UA102217C2; RU2009113600A; MX2009002752A; JP5204109B2; CA2663549C; EP2066439A2; FR2905628B1; WO2008031816A3; CA2663549A1; BRPI0716769A2; US20100043813A1; JP2010503391A; FR2905628A1; CN101583417A; BRPI0716769A8; KR101160501B1

Description

(54) Título: MATERIAL COMPÓSITO, PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE UM MATERIAL COMPÓSITO, UTILIZAÇÃO DE UM MATERIAL COMPÓSITO E FILTRO DE CIGARRO (51) Int.CI.: B01J 20/06; B01J 20/16; B01J 20/20; A24D 3/16; A24D 3/02 (30) Prioridade Unionista: 13/09/2006 FR 06/08000 (73) Titular(es): SOLVAY ACETOW GMBH (72) Inventor(es): ROBERT EBERHARDT; ERIC PERIN “MATERIAL COMPÓSITO, PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE UM MATERIAL COMPÓSITO, UTILIZAÇÃO DE UM MATERIAL COMPÓSITO E FILTRO DE CIGARRO”

A presente invenção se refere a materiais de coesão elevada e a um processo de preparação de materiais de coesão elevada.

Ela se refere igualmente a suas utilizações, em particular a título de suporte de líquido, suporte de catalisador, de aditivo ou para a filtragem líquida ou gasosa; ela se refere mais particularmente a sua utilização nos filtros de cigarros.

Sabe-se condicionar líquidos sobre suportes sólidos, em particular sobre um suporte de sílica.

Sabe-se igualmente utilizar um composto como o carvão ativo para suas propriedades de adsorção, notadamente para a filtragem líquida ou gasosa, em particular nos filtros de cigarros.

Um dos objetivos da invenção é fornecer um novo material que apresente uma coesão elevada e de preferência uma formação de poeira baixa ou mesmo nula, podendo ser utilizado satisfatoriamente como suporte de líquido ou para a filtragem gasosa ou líquida, em particular nos filtros de cigarros, notadamente como filtro ativo, de preferência em substituição do carvão ativo e/ou em complemento do filtro tradicionalmente empregado, como o acetato de celulose.

A invenção tem assim por objeto um material compósito, caracterizado pelo fato de que é formado por pelo menos um polímero (P) e pelo menos um composto (C) escolhido dentre os óxidos minerais, os sílicoaluminatos e o carvão ativo e pelo fato de que possui:

- um tamanho médio de partículas de pelo menos 100 pm, e de preferência no máximo 2000 pm,

- um volume poroso (Vdl), constituído pelos poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, de pelo menos 0,2 cm³/g,

- uma coesão tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, de acordo com o teste descrito abaixo, é inferior a 1,5% em volume.

O polímero (P) é, de maneira vantajosa, um polímero poroso.

O polímero (P) é, em geral, escolhido dentre os polímeros seguintes: a celulose e seus derivados (em particular o acetato de celulose), o amido e seus derivados, alginatos e seus derivados, o polietileno, os guars e seus derivados, os álcoois polivinílicos e seus derivados.

O polímero (P) pode ser, por exemplo, um dos seguintes polímeros: a celulose, o acetato de celulose, o sulfato de celulose, a etilcelulose, a hidroxietilcelulose, a metilcelulose, a hidroximetilcelulose, a carboximetilcelulose, o amido, o amido carboximetilado, a hidroxipropila de amido, a goma arábica, o ágar-ágar, o ácido algínico, o alginato de sódio, o alginato de potássio, o alginato de cálcio, a goma adragante, a goma guar, a goma de alfarroba, os polivinil acetatos (eventualmente hidrolisados), os copolímeros de polivinil acetatos e ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos alifáticos, os álcoois polivinílicos, o polietileno, os copolímeros de etileno e de ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos saturados alifáticos, o policiclopentadieno hidratado.

Em particular, o polímero (P) pode ser a celulose ou um dos seus derivados (entre outros, o acetato de celulose ou o sulfato de celulose), o polietileno, a goma arábica, um álcool polivinílico.

Mais particularmente, o polímero (P) pode ser um derivado da celulose, (por exemplo, o acetato de celulose, o sulfato de celulose, a etilcelulose, a hidroxietilcelulose, a metilcelulose, a hidroximetilcelulose, a carboximetilcelulose).

De maneira muito preferida, o polímero (P) é o acetato de celulose.

O composto (C) é, mais frequentemente, um adsorvente e/ou um suporte de catalisador.

O composto (C) pode ser um óxido mineral, tal como, em particular, uma sílica, uma alumina, um óxido de zircônio, um óxido de titânio, um óxido de ferro, um óxido de cério.

O composto (C) pode ser igualmente um silico-aluminato.

Por último, o composto (C) pode ser carvão ativo (em particular carvão ativo de noz de coco).

Assim, o composto (C) é escolhido geralmente dentre as sílicas, as aluminas, os óxidos de zircônio, os óxidos de titânio, os óxidos de ferro, os óxidos de cério, os sílico-aluminatos e o carvão ativo.

O composto (C) consiste, por exemplo, em uma sílica amorfa de síntese.

Este pode ser uma sílica pirogenada, uma sílica coloidal, um gel de sílica, uma sílica precipitada ou uma de suas misturas.

De acordo com uma variante preferida da invenção, o composto (C) é a sílica precipitada.

De acordo com outra variante preferida da invenção, o composto (C) é carvão ativo.

O material compósito pode conter, de acordo com um modo de realização da invenção, uma mistura de compostos (C), em particular uma mistura de sílica precipitada e de carvão ativo.

O material compósito de acordo com a invenção pode ser constituído unicamente de pelo menos um polímero (P) e de pelo menos um composto (C).

O tamanho médio de partículas (D50_ini_Ciai) é medido por difração laser, por exemplo, de acordo com a norma NF X 11-666, através de um granulômetro do tipo MALVERN MASTERSIZER 2000 (de Malvem Instruments), na ausência de ultra-sons e dispersante, o líquido de medida sendo a água desmineralizada desgaseificada (2 g de amostra sendo dispersas em 50 ml de água sob agitação magnética) e a duração da medida sendo de 5 segundos. O valor retido é a média de três medidas efetuadas consecutivamente sobre a mesma amostra.

A coesão é medida pelo teste de coesão seguinte.

Utiliza-se um granulômetro laser do tipo MALVERN MASTERSIZER 2000 (de Malvem Instruments) acoplado ao módulo de amostragem em via seca Scirocco. A análise é efetuada através do modelo óptico Fraunhofer, com um tempo de medida de 5 segundos.

Uma primeira análise pode ser efetuada introduzindo o produto unicamente pela vibração da tremonha e pela aspiração, a fim de ter acesso a um tamanho inicial do produto.

Uma segunda análise é efetuada injetando através do bico do módulo de amostragem uma pressão de ar de 2 bars. Este valor de pressão foi definido para granulados constituídos unicamente de carvão ativo, o carvão ativo sendo um produto já utilizado nos filtros de cigarros; ela gera uma resistência suficiente para provocar um início de atrição do carvão ativo. Este nível de pressão corresponde assim ao aparecimento de finas partículas (partículas de tamanho inferior a 100 pm) no caso do carvão ativo sozinho; serve de valor referência para posicionar os materiais compósitos de acordo com a invenção.

A taxa de eventuais partículas finas geradas por esta pressão permite avaliar a coesão (dureza) de um produto. As medidas seguintes efetuadas no carvão ativo sozinho constituem os valores de referência em face dos quais os materiais compósitos de acordo com a invenção podem ser avaliados (% em volume):

A 2 bars:

Taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm = 2,0%

Taxa de partículas de tamanho inferior a 20 pm = 0,0% para informação, a 0 bars (ou seja, sem pressão de ar):

Taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm = 0,0%

Taxa de partículas de tamanho inferior a 20 pm = 0,0%

Convém notar que a detecção de partículas finas (partículas de tamanho inferior a 100 pm) sem pressão de ar traduziría a presença de um produto particularmente frágil.

A coesão dos materiais compósitos de acordo com a invenção traduz notadamente sua capacidade de resistir a um nível de pressão sem formar de maneira significativa, e, de maneira vantajosa, sem formar no todo, partículas finas que podem notadamente ser inaladas pelo fumante quando estes materiais são empregados nos filtros de cigarros.

Os volumes porosos e diâmetros de poros são medidos por porosimetria ao mercúrio (porosímetro Autopore MICROMERITICS 9520, por exemplo); para estas medidas, a preparação de cada amostra pode ser feita como se segue: cada amostra é previamente seca durante 2 horas a 90°C, sob pressão atmosférica, e depois colocada em um recipiente para ensaio nos 5 minutos seguintes a esta secagem e desgaseificado a vácuo, por exemplo, com ajuda de uma bomba a vácuo: as tomadas de amostra são de 0,22 grama (+ 0,01 grama); emprega-se os penetromêtros n° 10. Os diâmetros de poros são calculados pela relação de WASHNURN com um ângulo de contato teta igual a 140°C e uma tensão superficial gama igual a 484 Dynes/cm. Na presente exposição são levados em conta apenas poros que apresentem um diâmetro compreendido entre 3,6 e 1000 nm.

O material compósito de acordo com a invenção apresenta um tamanho médio de partículas de pelo menos 100 pm, notadamente de pelo menos 200 pm. De maneira preferida, esta última é de no máximo 2000 pm. Ela pode ser compreendida entre 100 e 1000 pm, em particular entre 200 e 1000 pm, por exemplo, entre 200 e 900 pm.

Em geral, possui um tamanho médio de partículas superior a 250 pm (notadamente variável de 250 (não incluídos) a 2000 pm, ou mesmo 1000 pm), de preferência de pelo menos 300 pm, notadamente compreendida entre 300 e 2000 pm, em particular entre 300 e 1000 pm.

O seu tamanho médio de partículas em geral está compreendido entre 400 e 1000 pm, em particular entre 500 e 1000 pm, notadamente entre 600 e 1000 pm, por exemplo, entre 600 e 900 pm.

O material compósito de acordo com a invenção pode apresentar, por exemplo, quando é destinado a ser utilizado em um filtro de cigarro, tamanhos de partículas compreendidos entre 100 e 2000 pm, notadamente entre 200 e 1500 pm, em particular entre 200 e 800 pm, ou mesmo entre 400 e 800 pm.

O material compósito de acordo com a invenção é, de maneira vantajosa, poroso.

Ele possui um volume poroso intraparticular (Vdl), constituído pelos poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm (ou seja, volume poroso acumulado de poros de diâmetro compreendidos entre

3,6 e 1000 nm), de pelo menos 0,2 cm³/g, e, habitualmente, de no máximo 3,0 cm /g (cm por grama do material compósito).

Seu volume poroso (Vdl) é, em geral, de pelo menos 0,3 cm /g (por exemplo, compreendido entre 0,3 e 3,0 cm /g), de preferência (notadamente no caso onde o composto (C) é carvão ativo) de pelo menos 0,4 cm /g, em particular compreendido entre 0,4 e 3,0 cm /g, por exemplo, entre 0,4 e 2,0 cm³/g, ou mesmo entre 0,45 e 1,5 cm³/g. Notadamente no caso onde o composto (C) é a sílica (de preferência sílica precipitada), o volume poroso (Vdl) do material compósito de acordo com a invenção pode ser de pelo menos 0,5 cm³/g, em particular compreendido entre 0,5 e 3,0 cm³/g, por

-2 α exemplo, entre 0,5 e 2,0 cm /g, ou mesmo entre 0,55 e 1,5 cm /g. De maneira ainda mais preferida, seu volume poroso (Vdl) é de pelo menos 0,7 cm /g, em particular compreendido entre 0,7 e 3,0 cm³/g, notadamente entre 0,7 e 2,0 cm /g, por exemplo, entre 0,75 e 1,5 cm/g.

O material compósito de acordo com a invenção apresenta uma força de coesão elevada.

Ele possui uma coesão tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, de acordo com o teste de coesão descrito acima, é inferior a 1,5%, de preferência inferior a 0,5%, em volume.

Sua taxa de partículas de tamanho inferior a 20 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, de acordo com o teste de coesão descrito acima, é geralmente igual a 0,0% em volume.

Sua taxa de partículas de tamanho inferior a 20 pm e sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtidos sem resistência de pressão de ar, de acordo com o teste de coesão descrito acima, são geralmente iguais a 0,0% em volume.

De maneira vantajosa, mais particularmente quando é destinado a ser utilizado em um filtro de cigarro e, por exemplo, entre outros, quando o composto (C) é a sílica (de preferência sílica precipitada) e/ou carvão ativo, sua coesão é tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, de acordo com o teste de coesão descrito acima, é igual a 0,0% em volume.

O material compósito de acordo com a invenção não gera de preferência poeira durante sua manipulação.

O material compósito de acordo com a presente invenção possui, de maneira preferida, notadamente quando é utilizado em um filtro de cigarro, uma capacidade de filtragem próxima, ou mesmo superior, àquela do composto (C) que entra em sua composição, em particular quando o composto (C) é carvão ativo e/ou sílica (de preferência a sílica precipitada), ao mesmo tempo tendo uma melhor coesão. E isso será ainda mais quando o polímero (P) for o acetato de celulose.

O material compósito de acordo com a invenção pode apresentar, notadamente quando o composto (C) é a sílica, em particular a sílica precipitada, um diâmetro médio de poros, para os poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, superior a 11 nm (por exemplo, compreendidos entre o 11 (não incluído) e 100 nm ou entre 11 (não incluído) e 50 nm), de preferência de pelo menos 11,5 nm, por exemplo, compreendido entre 11,5 e 100 nm; pode ser compreendido entre 11,5 e 50 nm, em particular entre 11,5 e 40 nm, notadamente entre 12 e 40 nm, por exemplo, entre 12 e 25 nm ou entre 12 e 17 nm; pode igualmente variar entre 13 e 40 nm, em particular entre 13 e 25 nm, por exemplo, entre 13,5 e 25 nm, ou mesmo entre 13,5 e 17 nm.

O material compósito de acordo com a invenção, que se apresenta vantajosamente sob forma sólida, possui habitualmente uma superfície particular BET de pelo menos 50 m²/g. Em geral, sua superfície particular BET é no máximo 1300 m²/g e em particular no máximo 1200 m²/g, notadamente no máximo 1000 m²/g, por exemplo, no máximo 900 m²/g, ou ate no máximo 700 m /g (m2 por grama do material compósito).

A superfície particular BET é determinada de acordo com o método de BRUNAUER - EMMETT - TELLER descrito em “The joumal of the American Chemical Society”, Vol. 60, página 309, Fevereiro de 1938 e correspondendo a norma NF ISO 9277 (Dezembro de 1996).

A superfície particular BET do material compósito de acordo com a presente invenção pode ser de pelo menos 100 m /g, em geral, pelo

2 menos 160 m /g, de preferência, pelo menos 200 m /g (por exemplo, superior a 300 m /g); ela pode ser compreendida entre 250 e 1300 m /g, em particular entre 280 e 1200 m²/g, por exemplo, entre 280 e 800 m²/g. Pode ser compreendida igualmente entre 320 e 1000 m /g, em particular entre 320 e

900 m²/g, notadamente entre 320 e 700 m²/g, ou mesmo entre 320 e 600 m²/g. Por exemplo, se o composto (C) for a sílica, em particular a sílica precipitada, a superfície particular BET do material compósito de acordo com a invenção pode ser compreendida entre 250 e 800 m²/g, notadamente entre 250 e 600 m /g; por exemplo, se o composto (C) for o carvão ativo, pode ser compreendida entre 400 e 1300 m²/g, notadamente entre 400 e 1000 m²/g.

A superfície particular do material compósito de acordo com a invenção está essencialmente em função da superfície particular do composto (C), de seu teor em composto (C) e da acessibilidade à superfície do composto (C) no material compósito, que permite a porosidade do polímero (P). De maneira preferida, o material compósito de acordo com a invenção conserva uma grande parte (por exemplo, pelo menos 60%) da superfície particular do composto (C), em particular quando o polímero (P) é o acetato de celulose, notadamente se o composto (C) for o carvão ativo e/ou, sobretudo a sílica (de preferência a sílica precipitada).

De acordo com um modo de realização particular, mais particularmente quando for destinado a ser utilizado em um filtro de cigarros e, por exemplo, entre outros, quando o composto (C) for a sílica (de preferência a sílica precipitada) e/ou o carvão ativo, o material compósito de acordo com a invenção apresenta um tamanho médio de partículas de pelo menos 300 pm (e por exemplo, no máximo 2000 pm), notadamente compreendida entre 400 e 1000 pm, por exemplo, entre 500 e 1000 pm, uma superfície particular BET superior a 300 m²/g (e por exemplo, no máximo 1200 m /g), em particular compreendida entre 320 e 900 m /g, notadamente entre 320 e 700 m /g, por exemplo, entre 320 e 500 m /g, ou mesmo entre 340 e 430 m /g, e uma coesão tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, de acordo com o teste descrito acima, é igual a 0,0% em volume. Neste modo de realização, o polímero (P) é, de preferência, o acetato de celulose.

Em geral, o material compósito de acordo com a invenção apresenta um teor de polímero (P) compreendido entre 10 e 95%, de preferência entre 15 e 45%, em peso, e um teor em composto (C) compreendido entre 5 e 90%, de preferência entre 55 e 85%, em peso.

O material compósito de acordo com a presente invenção pode se apresentar notadamente sob a forma de extrudados, por exemplo, sob forma cilíndrica, ou, de preferência, sob a forma de granulados, notadamente sensivelmente esferoidais.

Ele pode conter, além do polímero (P) e do composto (C), pelo menos um aroma e/ou pelo menos um plastificante.

A invenção tem igualmente por objeto um processo de preparação de um material compósito, em particular do material compósito de acordo com a invenção, descrito na exposição que precede, compreendendo as etapas sucessivas seguintes:

1) adição de pelo menos um composto (C), escolhido dentre os óxidos minerais, os sílico-aluminatos e o carvão ativo, em pelo menos uma solução de polímero (P), de preferência sob agitação,

2) conformação da mistura obtida, de preferência por granulação ou por extrusão,

3) introdução, em um líquido não-solvente do polímero (P) e pelo menos em parte misturável com o solvente utilizado na solução de polímero (P), do produto formatado, a fim de insolubilizar o referido polímero (P),

4) lavagem(ns) do produto obtido para eliminar, pelo menos em parte, o solvente utilizado na solução de polímero (P),

5) secagem.

O polímero (P) empregado é, de maneira vantajosa, um polímero poroso.

O polímero (Ρ) é, em geral, escolhido dentre os polímeros seguintes: a celulose e seus derivados (em particular o acetato de celulose), o amido e seus derivados, os alginatos e seus derivados, o polietileno, os guars e seus derivados, os álcoois polivinílicos e seus derivados.

O polímero (P) pode ser, por exemplo, um dos seguintes polímeros: a celulose, o acetato de celulose, o sulfato de celulose, a etilcelulose, a hidroxietilcelulose, a metilcelulose, a hidroximetilcelulose, a carboximetilcelulose, o amido, o amido carboximetilado, a hidroxipropila de amido, a goma arábica, o ágar-ágar, o ácido algínico, o alginato de sódio, o alginato de potássio, o alginato de cálcio, a goma adragante, a borracha guar, a goma de alfarroba, os polivinil acetatos (eventualmente hidrolisados), os copolímeros de polivinil acetatos e ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos alifáticos, os álcoois polivinílicos, o polietileno, os copolímeros de etileno e de ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos saturados alifáticos, o policiclopentadieno hidratado.

Em particular, o polímero (P) pode ser a celulose ou um de seus derivados (entre outros, o acetato de celulose ou o sulfato de celulose), o polietileno, a goma arábica, um álcool polivinílico.

De maneira muito preferida, o polímero (P) é o acetato de celulose.

O composto (C) empregado é geralmente um adsorvente e/ou um suporte de catalisador.

O composto (C) utilizado pode ser um óxido mineral, tal como, em particular, uma sílica, uma alumina, um óxido de zircônio, um óxido de titânio, um óxido de ferro, um óxido de cério.

O composto (C) pode ser igualmente um silico-aluminato.

Por fim, o composto (C) pode ser o carvão ativo (em particular o carvão ativo de noz de coco).

O composto (C) consiste, por exemplo, em uma sílica amorfa de síntese.

De acordo com uma variante preferida da invenção, o composto (C) é a sílica precipitada. Esta última pode ser preparada por reação de precipitação de um silicato, tal como um silicato de metal alcalino (silicato de sódio, por exemplo), com um agente acidificante (ácido sulfürico, por exemplo), com obtenção de uma suspensão de sílica precipitada, e depois, habitualmente, separação, em particular por filtragem (com obtenção de um bolo de filtragem), da sílica precipitada obtida e por fim secagem (geralmente por atomização); o modo da preparação da sílica precipitada pode ser qualquer: notadamente, adição de agente acidificante sobre uma base de cuba de silicato, adição simultânea total ou parcial de agente acidificante e silicato sobre uma base de cuba de água e de silicato.

De acordo com outra variante preferida da invenção, o composto (C) é o carvão ativo.

De acordo com um modo de realização da invenção, utiliza-se uma mistura de compostos (C), em particular uma mistura de sílica precipitada e de carvão ativo.

O composto (C) empregado na etapa 1) do processo de acordo com a invenção apresenta vantajosamente uma superfície particular relativamente elevada. Ele possui geralmente, em particular no caso de uma sílica precipitada e/ou de carvão ativo, uma superfície particular BET de pelo menos 100 m²/g, de preferência de pelo menos 200 m²/g, em particular superior a 450 m /g.

O composto (C) apresenta habitualmente um tamanho médio de partículas de pelo menos 0,5 pm, em particular compreendida entre 0,5 e 100 pm.

Quando o composto (C) é a sílica precipitada, este tamanho está, de preferência, particularmente compreendida entre 0,5 e 50 pm, notadamente entre 0,5 e 20 pm, por exemplo, entre 2 e 15 pm.

Quando o composto (C) é o carvão ativo (em particular o carvão ativo de noz de coco), este tamanho é de preferência particularmente compreendido entre 1 e 80 pm, notadamente entre 2 e 70 pm.

O composto (C) utilizado na etapa 1) do processo de acordo com a invenção, em particular quando se trata de sílica, notadamente de sílica precipitada, possui de preferência uma tomada de óleo DOP inferior a 260 ml/lOOg, notadamente inferior a 240 ml/lOOg, por exemplo, inferior a 225 ml/lOOg. Sua tomada de óleo DOP pode ser inferior a 210 ml/lOOg, ou mesmo 205 ml/lOOg. Sua tomada de óleo DOP pode ser de pelo menos 80 ml/lOOg, notadamente superior a 145 ml/lOOg, por exemplo, superior a 180 ml/lOOg. A tomada de óleo DOP é determinada de acordo com a norma ISO 787/5 empregando dioctilftalato (a medida é efetuada sobre o composto (C) tal qual).

O composto (C) empregado, em particular quando se trata de sílica, notadamente de sílica precipitada, e/ou carvão ativo, possui geralmente uma superfície particular CTAB (superfície externa determinada de acordo com a norma NF T 45007 (Novembro de 1987)) superior a 280 m²/g, notadamente superior a 300 m /g, em particular superior a 330 m /g, por

2 exemplo, superior a 350 m /g; ela pode ser inferior a 450 m /g.

Pode-se notadamente empregar na etapa 1) do processo de acordo com a presente invenção uma sílica precipitada particular que apresenta:

- uma tomada de óleo DOP inferior a 260 ml/lOOg, notadamente inferior a 240 ml/lOOg, em particular inferior a 225 ml/lOOg

- um volume poroso (Vd2s), formado pelos poros de diâmetro inferior a 25 nm, superior a 0,8 ml/g, notadamente superior a 0,9 ml/g, por exemplo, de pelo menos 0,95 ml/g (volume poroso determinado pelo método de Barett, Joyner e Halenda, dito método BJH, descrito notadamente, por F. Rouquerol, L Luciani, P. Llewwellyn, R. Denoyel e J. Rouquerol, em “Les techniques de 1’Ingénieur”, Setembro de 2001),

- uma superfície particular CTAB superior a 280 m²/g, notadamente superior a 300 m²/g, em particular superior a 330 m²/g, por exemplo, superior a 350 m²/g,

- de preferência, uma superfície particular BET superior a 450 m /g, por exemplo, superior a 510 m /g.

Esta sílica precipitada particular pode apresentar um diâmetro poros (d_p), para os poros de diâmetro inferior a 25 nm, tomado no máximo da distribuição de tamanho de poros em volume, inferior a 12,0 nm, em particular inferior a 8,0 nm (processo de Barett, Joyner e Halenda).

Ela pode ser preparada por um processo que compreende a reação de um silicato com um agente acidificante, este para o qual se obtém uma suspensão de sílica precipitada, e depois a separação e secagem (notadamente por atomização) desta suspensão, a reação do silicato com o agente acidificante sendo realizada de acordo com as etapas sucessivas seguintes:

(i) forma-se uma base de cuba inicial que comporta uma parte da quantidade total do silicato comprometido na reação, a concentração de silicato (expresso em SiO₂) na referida base de cuba inicial sendo compreendida entre 10 e 50 g/L, de preferência entre 12 e 48 g/L, em particular entre 15 e 45 g/L, e a temperatura da base de cuba inicial compreendida entre 40 e 65 °C, (P) eventualmente, acrescenta-se à referida base de cuba do agente acidificante, durante 5 a 30 minutos, até a obtenção de um valor do pH do meio reacional compreendido entre 3,5 e 8,5.

(ii) acrescenta-se à referida base de cuba, de preferência de maneira simultânea, o agente acidificante e a quantidade restante do silicato, durante 20 a 150 minutos, a relação quantidade de silicato acrescentada (expressa em SiO₂)/quantidade de silicato presente na base de cuba inicial (expressa em SiO₂) superior a 5:

a) seja com vazões constantes que conduzem na sequência desta adição simultânea a um valor de pH do meio reacional compreendido entre 3,5 e 8,5,

b) seja com vazões de agente acidificante regulado de maneira a manter o pH do meio reacional a um valor constante e compreendido entre 3,5 e 8,5, (iii) acrescenta-se ao meio reacional, se o valor do pH do meio reacional na sequência da etapa (ii) for superior a 6,0, o agente acidificante, durante 3 a 25 minutos, de maneira a atingir um valor de pH do meio reacional compreendido entre 3,5 e 6,0, (iv) mantém-se o meio reacional, obtido na sequência da etapa precedente, sob agitação durante 5 a 60 minutos.

A superfície das partículas do composto (C) empregado, em particular quando se trata de uma sílica precipitada, pode ser previamente funcionalizada, notadamente por enxertia ou adsorção de moléculas orgânicas, compreendendo, por exemplo, pelo menos uma função amina, fenila, alquila, ciano, nitrila, alcoxi, hidróxi, amida, tio e/ou halogênio.

Na etapa 1) do processo de acordo com a invenção, mistura-se o composto (C) com uma solução do polímero (P), de preferência sob agitação e, em particular, de maneira progressiva, de maneira a obter uma mistura mais homogênea possível. Esta etapa retoma a dispersar o composto (C) (sob forma sólida) em um meio formado do polímero (P) em solução em um de seus solventes. Pode-se eventualmente empregar aqui um misturador de tipo granulador, por exemplo, de tipo Rotolab Zanchetta.

Pode-se utilizar a título de solvente, por exemplo, o ácido acético (em particular quando o polímero (P) é o acetato de celulose), a água (em particular se o polímero (P) for o sulfato de celulose, um álcool polivinílico, a goma arábica), um óleo naftênico (em particular se o polímero (P) for o polietileno).

Quando o polímero (P) é o acetato de celulose, este último é, geralmente, colocado em solução em uma mistura ácida acética + água, por exemplo, nas proporções mássicas seguintes:

acetato de celulose: 10 a 25% ácido acético: 65 a 80% água: 5 a 15%

Uma adição de solvente (por exemplo, de ácido acético se o polímero (P) for o acetato de celulose) pode ser efetuada sobre a mistura formada na sequência da etapa 1), ou na solução de polímero (P), notadamente para diminuir a viscosidade.

As proporções de polímero (P) e composto (C) empregadas na etapa 1) dependem das proporções desejadas no material compósito final, e são, em geral, tais que estas apresentem um teor de polímero (P) compreendido entre 10 e 95%, de preferência entre 15 e 45%, em peso, e um teor em composto (C) compreendido entre 5 e 90%, de preferência entre 55 e 85%, em peso.

A etapa 2) de conformação da mistura obtida na sequência da etapa 1) pode ser efetuada por compactação (por exemplo, através de um compactador Alexanderwerk).

De preferência, a etapa 2) é antes efetuada por granulação ou por extrusão.

A granulação pode se desenrolar contínua ou descontinuamente. O produto obtido se apresenta sob a forma de granulados.

Ela pode ser realizada em um granulador mecânico com rotor.

Pode-se empregar um granulador com rotor equipado com dentes de charrua, notadamente um granulador Lõdige, com taxa cisalhamento moderada.

A granulação de preferência é realizada em um granulador com taxas cisalhamento elevado.

Emprega-se de preferência um granulador com rotor equipado de pás ou espetos, em particular um granulador Rotolab Zanchetta, que funciona geralmente descontínuo.

A granulação é, habitualmente, efetuada sob agitação.

Ela pode ser realizada a temperatura ambiente (temperatura do lugar da instalação).

Em geral, 25 a 75% do volume da vasilha (cuba) do granulador, em particular no caso de um granulador Rotolab Zanchetta, são preenchidos inicialmente pela mistura obtida na sequência da etapa 1).

A velocidade do rotor do granulador, em particular no caso de um granulador Rotolab Zanchetta, pode ser compreendida entre 200 e 1000 rpm, por exemplo, entre 400 e 600 rpm.

A extrusão pode ser uma extrusão alta pressão (por exemplo, através de um aparelho tipo prensa pistão) ou uma extrusão baixa pressão (por exemplo, através de um aparelho tipo Fuji Paudal). Os extrudados obtidos se apresentam geralmente sob forma cilíndrica.

O processo de acordo com a invenção pode compreender, na sequência da etapa 2), uma eventual etapa de calibração e/ou trituração, a fim de eliminar os eventuais produtos que não têm o tamanho desejado. O referido processo pode eventualmente compreender, além disso, uma etapa de esferonização, de maneira a aumentar o caráter esferoidal do produto.

Na etapa 3) do processo de acordo com a invenção, insolubiliza-se (precipita-se) o polímero (P) introduzindo-o, em um líquido que não seja um solvente do referido polímero (P) e que seja em parte pelo menos (de preferência totalmente) misturável com o solvente utilizado na solução de polímero (P) empregada na etapa 1), o produto procedente da etapa 2) de conformação. A insolubilização do polímero (P) o transforma em uma matriz sólida porosa na qual é dispersada o composto (C).

Pode-se utilizar a título de líquido não-solvente do polímero (P), por exemplo, a água (em particular quando o polímero (P) é o acetato de celulose e o solvente empregado o ácido acético), uma solução aquosa (diluída) de ácido acético (em particular quando o polímero (P) é o acetato de celulose e o solvente empregado o ácido acético), o etanol (em particular se o polímero (P) for o sulfato de celulose e o solvente empregado a água), um ácido carboxílico (em particular se o polímero (P) for um álcool polivinílico e o solvente empregado a água), um álcool (em particular se o polímero (P) for a goma arábica e o solvente empregado a água (quente)), o hexano (em particular se o polímero (P) for o polietileno e o solvente empregado um óleo nafitênico).

O líquido não-solvente do polímero (P) é, em geral, previamente aquecido. Notadamente quando o polímero (P) for o acetato de celulose e o referido líquido for a água, o produto proveniente da etapa 2) pode assim ser introduzido no referido líquido que se encontra a uma temperatura compreendida entre 30 e 90 °C, em particular entre 45 e 75 °C, ou mesmo entre 50 e 70 °C; pode-se aqui introduzir, por exemplo, cerca de 70 a 130 gramas de produto proveniente da etapa 2) por litro de água.

A etapa 3) é realizada geralmente sob agitação.

A etapa 4) do processo de acordo com a invenção consiste em uma ou várias lavagens do produto obtido na sequência da etapa 3) (após tê-lo separado do líquido utilizado na etapa 3)), a fim de eliminar, pelo menos em parte, de preferência totalmente, o solvente residual. Esta lavagem pode ser efetuada com a água, notadamente se o solvente utilizado para o polímero (P) for o ácido acético.

E depois, após uma eventual etapa de enxugamento (de preferência leve), o processo de acordo com a invenção comporta uma etapa 5) de secagem, notadamente a fim de eliminar o líquido de lavagem utilizado na etapa 4).

Notadamente quando o líquido de lavagem for a água, e em particular quando o polímero (P) for o acetato de celulose, a etapa de secagem pode ser efetuada a uma temperatura compreendida entre 50 e 120 °C, por exemplo, em um dispositivo (notadamente estufa ou leito fluido) ventilado, em geral durante 2 as 60 horas, em particular entre 5 e 30 horas.

O processo de acordo com a invenção pode compreender, após a etapa de secagem, uma eventual etapa de trituração e/ou peneiramento (separação), a fim de eliminar os eventuais produtos que não têm a dimensão desejada, notadamente de acordo com as aplicações visadas. O material compósito obtido pode apresentar, por exemplo, quando é destinado a ser utilizado em um filtro de cigarro, tamanhos de partículas compreendidas entre 100 e 2000 pm, notadamente entre 200 e 1500 pm, em particular entre 200 e 800 pm, ou mesmo entre 400 e 800 pm.

Processo de acordo com a invenção permite, de maneira vantajosa, preparar um material compósito que tem uma capacidade de filtragem pelo menos elevada também, em geral mais elevada que aquela do composto (C) utilizado, em particular quando o composto (C) é o carvão ativo e/ou sobretudo a sílica (de preferência a sílica precipitada). E isso pode ser mais ainda quando o polímero (P) empregado for o acetato de celulose.

Do mesmo modo, de maneira preferida, o processo de acordo 5 com a invenção permite obter um material compósito que conserva uma grande parte (por exemplo, pelo menos 60%) da superfície particular do composto (C) utilizado, em particular quando o polímero (P) for o acetato de celulose, notadamente se o composto (C) for o carvão ativo e/ou sobretudo a sílica (de preferência a sílica precipitada).

O material compósito de acordo com a invenção ou (susceptível de ser) obtido pelo processo da invenção pode ser empregado notadamente como suporte de líquido.

A título de líquido, pode-se notadamente citar os líquidos orgânicos tais como os ácidos orgânicos, os agentes tenso-ativos, os aditivos orgânicos para borracha/polímeros, os pesticidas.

Pode-se empregar a título de líquido agentes conservantes (ácido fosfórico, ácido propiônico notadamente), aromas, corantes, complementos líquidos de alimentação, notadamente animal (em particular, vitaminas (vitamina E, por exemplo), cloreto de colina).

O material compósito de acordo com a invenção ou (susceptível de ser) obtido pelo processo da invenção pode ser empregado como suporte de catalisador.

Pode ser utilizado igualmente como aditivo, em particular para materiais maciços ou em camadas finas. Pode ser empregado como aditivo para papel, pintura, ou para a preparação de separadores de bateria.

O material compósito de acordo com a invenção ou (susceptível de ser) obtido pelo processo da invenção pode ser utilizado para a filtragem líquida (por exemplo, para a filtragem da cerveja) ou para a filtragem gasosa, notadamente em cromatografia.

Assim, encontra-se uma aplicação particularmente interessante nos filtros de cigarros. Pode ser, por exemplo, introduzido em um filtro com cavidade ou dispersado na rede de fibras que constituem um dos segmentos do filtro. Ele apresenta de maneira vantajosa uma boa capacidade de absorção dos componentes voláteis e semivoláteis da fumaça de cigarro. Sua capacidade de filtragem é, de maneira preferida, parentes, ou mesmo superior àquela do composto (C) sozinho. Suas características permitem um aumento razoável da perda de carga no filtro e um acarretamento de finas partículas na fumaça mais fraca do que no caso dos aditivos tradicionais, como o carvão ativo e a sílica, quando o cigarro é fumado.

A presente invenção tem por último por objeto um filtro de cigarro que contém pelo menos um material compósito de acordo com a invenção ou (susceptível de ser) obtido pelo processo da invenção; o referido material compósito pode compreender pelo menos dois compostos (C) diferentes, por exemplo, a sílica precipitada e o carvão ativo.

Assim, um material compósito que contém vários compostos (C) de naturezas diferentes pode vantajosamente ser introduzido em um mesmo filtro, com tecnologias clássicas, como se se tratasse de um só aditivo. A invenção pode permitir consequentemente, além disso, trazer uma vantagem em termos de custo e de diversidade de filtros.

Os exemplos seguintes ilustram a invenção sem, no entanto limitar o seu alcance.

EXEMPLOS 1 - 5

Nos exemplos 1 a 3, utiliza-se como matéria prima, a título de composto (C), uma sílica precipitada, sob a forma de pó, tendo as seguintes características:

- superfície particular BET 550 m /g

- tomado de óleo (DOP) 200 ml/lOOg

- corta mediana de partículas 23 pm

- umidade (norma ISO 787/2, 105 °C, 2h) 7%

No exemplo 4, utiliza-se como matéria prima, a título de composto (C), o carvão ativo de noz de coco, sob a forma de pó, comercializado pela empresa Pica (contendo 0,5% de água, tendo um tamanho médio de partículas inferior a 80 pm e uma superfície particular BET de 821 m²/g.

Nos exemplos 1 a 4, utiliza-se como matéria prima, a título de polímero (P), o acetato de celulose, em solução no ácido acético. Mais precisamente, a solução de acetato de celulose empregada contém 18% de acetato de celulose, 11% de água e 71% de ácido acético.

EXEMPLO 1

Prepara-se primeiro uma mistura por adição de 139 gramas de sílica precipitada em 300 gramas de solução de acetato de celulose.

Para isso, acrescenta-se progressivamente a sílica precipitada à solução de acetato de celulose, esta incorporação sendo efetuada sob agitação (motor de agitação equipado de uma pá quadro), de maneira a obter uma mistura homogênea.

Em seguida a mistura obtida é introduzida na bacia de um granulador Rotolab Zanchetta e uma granulação é realizada nas seguintes condições:

- temperatura: temperatura ambiente

- velocidade do rotor do granulador: 500 RPM

- duração de granulação: 25 minutos

Os granulados obtidos na sequência da granulação são em seguida vertidos na água pré-aquecida a 60 °C, na qual permanecem durante 15 minutos, a água sendo submetida a uma agitação.

Após tê-los retirado da água, os granulados são lavados 5 vezes com a água fria (duração de cada lavagem: 15 minutos), para eliminar o ácido acético residual.

Após enxugamento, os granulados são secados em estufa ventilado, durante 12 horas, a uma temperatura de 95 °C.

As características do material compósito assim obtido (referenciado MC 1) são relatados na tabela 1.

EXEMPLO 2

Para isso, acrescenta-se progressivamente a sílica precipitada à solução de acetato de celulose, esta incorporação sendo efetuada sob agitação (motor de agitação equipado de uma pá quadro), de maneira a obter uma mistura homogênea; o produto obtido é colocado na bacia de um granulador Rotolab Zanchetta, na qual é submetida a uma agitação (velocidade do rotor: 500 RPM), a temperatura ambiente, durante 5 minutos.

Em seguida a mistura obtida é introduzida na peneira cilíndrica de uma extrusora Fuji Paudal, peneira furada com orifícios de um diâmetro de 500 pm, e uma extrusão é realizada pela rotação do rotor que empurra a mistura através da peneira, gerando assim extrudados cilíndricos de 500 pm de diâmetro. A aplicação de um fluxo de ar permite limitar a colagem entre vários extrudados cilíndricos.

Os extrudados obtidos são em seguida vertidos na água préaquecida a 60 °C, na qual permanecem durante 15 minutos, a água sendo submetida a uma agitação.

Após tê-los retirado da água, os extrudados são lavados 5 vezes com a água fria (duração de cada lavagem: 15 minutos), para eliminar o ácido acético residual.

Após enxugamento breve, os extrudados são secados em estufa ventilado, durante 12 horas, a uma temperatura de 95 °C.

As características do material compósito assim obtido (referenciado MC2) são relatados na tabela 1.

EXEMPLO 3

Prepara-se primeiro uma mistura por adição de 13,9 gramas de sílica precipitada em 30,0 gramas de solução de acetato de celulose.

Em seguida a mistura obtida é introduzida em corpos do pistão de uma extrusora pressiona pistão e uma extrusão é realizada por passagem da mistura através de uma pastilha furada com orifícios de um diâmetro de 800 pm, gerando assim extrudados cilíndricos de 800 pm de diâmetro.

As características do material compósito assim obtido (referenciado MC3) são relatados na tabela 1.

EXEMPLO 4

Prepara-se primeiro uma mistura por adição de 109,7 gramas de carvão ativo em 200 gramas de solução de acetato de celulose.

Para isso, acrescenta-se progressivamente o carvão ativo à solução de acetato de celulose, esta incorporação sendo efetuada sob agitação (motor de agitação equipado de uma pá quadro), de maneira a obter uma mistura homogênea.

Em seguida, a mistura obtida é introduzida em corpos do pistão de uma extrusora pressiona pistão e uma extrusão é realizada por passagem da mistura através de uma pastilha furada com orifícios de um diâmetro de 1000 pm, gerando assim extrudados cilíndricos de 1000 pm de diâmetro.

As características do material compósito assim obtido (referenciado MC4) são relatados na tabela 1.

Tabela 1

	MCI	MC2	MC3	MC4
Tamanho médio de partículas (pm)	700	715	860	790
Vdl (cm Vg)	0,78	0,55	0,77	0,46
Coesão (taxa de partículas < 100 pm (2 bars)	0,0 %	0,0 %	0,0 %	0,0%
Diâmetro médio de poros (nm)	14,0	11,7	12,4	36,5
Superfície BET (m²/g)	360	380	360	517
Teor em sílica (%)	70	70	70
Teor em carvão ativo (%)		-	-	75
Teor em acetato de celulose (%)	30	30	30	25

* medido pelo teste de coesão mencionado na descrição (% em volume)

Pode-se constatar notadamente que os materiais compósitos de acordo com a invenção (MCI, MC2, MC3, MC4), por cada um dos quais a taxa de partículas de diâmetro inferior a 100 pm obtido após uma resistência de pressão de ar de 2 bars (medido pelo teste de coesão mencionado acima na descrição) é igual a 0,0%, têm uma coesão mais elevada do que a sílica sozinha (para qual esta taxa é de 10%) e que o carvão ativo sozinho (para o qual esta taxa é de 2,0%).

EXEMPLO 5

A fim de avaliar suas propriedades de adsorção de compostos voláteis e semi-voláteis em um fluxo de fumaça de cigarro, os materiais compósitos obtidos nos exemplos 1 e 3 são empregados, após um peneiramento entre 400 e 800 pm, em amostras de cigarros constituídas da parte tabaco das amostras normalizadas CORESTA MONITOR n° 4 a qual é associado um filtro com cavidade montado manualmente.

Este filtro é constituído de um segmento de 8 mm de comprimento de acetato de celulose, de uma cavidade completamente preenchida (sem volume morto) do aditivo a testar e de um outro segmento de 8 mm de comprimento de acetato de celulose o aditivo a testar é constituído seja por um dos materiais compósitos do exemplo 1 e 3, seja a sílica sozinha ou o carvão ativo sozinho (correspondente àqueles utilizados como matéria prima nos exemplos acima) a título de referência; nestes dois últimos caso, a quantidade de sílica ou carvão utilizada no filtro é igual à quantidade de sílica presente no filtro que contém o material compósito do exemplo 1 ou 3. O comprimento da cavidade que contém o aditivo é de cerca de 9 mm.

Após montagem manual do filtro, cada cigarro amostra é condicionado durante 90 horas, a 60% de umidade relativa, a uma temperatura de 22 °C, e depois fumado em uma máquina de fumar giratória com 20 posições Borgwaldt (RM20H).

A fumaça saída do filtro passa sobre um filtro “Cambridge” que deixa passar somente fase vapor, esta última sendo em seguida recolhida por captores frios preenchidos de metanol.

Os compostos voláteis e semivoláteis então recuperados são analisados por cromatografia em fase gás acoplada a uma espectrometria de massa (GC/MS).

As taxas de redução das espécies voláteis e semivoláteis indicadas na tabela 2 abaixo são determinadas em relação à esses obtidos com cigarros do mesmo tipo, mas para os quais uma cavidade de um comprimento de 9 mm é deixada vazia entre os dois segmentos de acetato de celulose.

Tabela 2

	MCI	MC3	Sílica	Carvão ativo
Teor em sílica (%)	70	70	100	-
Teor em carvão ativo (%)			-	100
Quantidade utilizada (mg)	107	107	75	75
	Taxa de redução (%)
Piridina	81	81	75	55
Crotonaldeído	47	48	34	71
Acroleina	55	63	52	69
Acetona	72	70	64	68
Metil-etil-cetona	84	87	79	71
acetonitrila	65	63	52	61

Pode-se constatar que os materiais compósitos MCI e MC3 5 apresentam propriedades de adsorção bastante satisfatórias. Eles permitem assim obter taxas de redução das espécies voláteis e semi-voláteis superiores àquelas obtidas com a sílica sozinha e globalmente pelo menos equivalentes até mesmo superiores àquelas obtidas com o carvão ativo sozinho, apresentando ao mesmo tempo uma melhor coesão.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Material compósito, caracterizado pelo fato de que é formado de pelo menos um polímero (P) e de pelo menos um composto (C) escolhido dentre os óxidos minerais, os sílico-aluminatos e o carvão ativo e

5 em que possui:

- um tamanho médio de partículas entre 100 pm e preferivelmente 2000 pm;

- um volume poroso (Vd1), constituído pelos poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, de entre 0,2 cm /g e 3,0 cm /g;

10 e

- uma coesão tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, é inferior a 1,5% em volume;

em que o referido polímero (P) é escolhido dentre os 15 polímeros seguintes: (derivados) celulose, (derivados) amido, (derivados) alginato, polietileno, (derivados) de guars e (derivados) álcoois polivinílicos;

em que o referido composto (C) é escolhido dentre as sílicas, as aluminas, os óxidos de zircônio, os óxidos de titânio, os óxidos de ferro, os óxidos de cério, os sílico-aluminatos e o carvão ativo.

20 2. Material compósito de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido polímero (P) é o acetato de celulose.

3. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é a sílica precipitada.

25 4. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é carvão ativo.

5. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é uma mistura de sílica precipitada e de carvão ativo.

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6. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que seu tamanho médio de partículas é de entre 100 pm e 1000 pm.

7. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 5 a 6, caracterizado pelo fato de que seu volume poroso (Vd1), constituído pelos poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, é de entre 0,4 e 3,0 cm³/g.

8. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que seu volume poroso (Vd1), constituído

10 pelos poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, é de entre 0,5 e 3,0 cm³/g.

9. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que apresenta uma coesão tal como sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 pm obtida após uma resistência de

15 pressão de ar de 2 bars é inferior a 1,0%.

10. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que apresenta uma coesão tal como sua taxa de partículas de tamanho inferior a 20 pm obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars é igual a 0,0% em volume.

20 11. Material compósito de acordo com uma das reivindicações

1 a 10, caracterizado pelo fato de que seu diâmetro médio de poros, para os poros de diâmetro compreendidos entre 3,6 e 1000 nm, é de entre 11,5 e 100 nm.

12. Material compósito de acordo com uma das reivindicações

25 1 a 11, caracterizado pelo fato de que possui uma área superficial particular

BET de pelo menos 50 m²/g e no máximo 1300 m²/g.

13. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que possui um tamanho médio de partículas entre 400 e 1000 pm, uma área superficial particular BET entre 320 e 1000

Petição 870170006183, de 30/01/2017, pág. 8/11

-Λ m /g e uma coesão tal que sua taxa de partículas de tamanho inferior a 100 iim obtida após uma resistência de pressão de ar de 2 bars, é igual a 0,0% em volume.

14. Material compósito de acordo com uma das reivindicações

5 1 a 13, caracterizado pelo fato de que apresenta um teor de polímero (P) compreendido entre 10 e 95%, e um teor em composto (C) compreendido entre 5 e 90% em peso.

15. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que se apresenta sob forma cilíndrica ou sob

10 forma de granulados.

16. Material compósito de acordo com uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que contém ainda pelo menos um aroma e/ou pelo menos um plastificante.

17. Processo de preparação de um material compósito, em 15 particular de um material compósito como definido em uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas sucessivas seguintes:

1) adição de pelo menos um composto (C), escolhido dentre os óxidos minerais, os sílico-aluminatos e o carvão ativo, em uma solução de

20 polímero (P), de preferência sob agitação,
2) conformação da mistura obtida, de preferência por granulação ou por extrusão,
3) introdução, em um líquido não-solvente do polímero (P) e que é pelo menos em parte misturável com o solvente utilizado na solução de

25 polímero (P), do produto formado, a fim de insolubilizar o referido polímero (P),
4) lavagem(ns) do produto obtido para eliminar, pelo menos em parte, o solvente utilizado na solução de polímero (P),
5) secagem.

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18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o referido polímero (P) é o acetato de celulose.

19. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a solução de acetato de celulose utilizada na etapa 1) contém

5 o ácido acético como solvente.

20. Processo de acordo com uma das reivindicações 18 e 19, caracterizado pelo fato de que o líquido não-solvente do acetato de celulose utilizado na etapa 3) é a água ou uma solução aquosa de ácido acético.

21. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 20, 10 caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é a sílica precipitada.

22. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 20, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é carvão ativo.

23. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 20, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) é uma mistura de sílica

15 precipitada e de carvão ativo.

24. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 23, caracterizado pelo fato de que o referido composto (C) possui uma área superficial particular BET de entre 100 m²/g e 821 m²/g.

25. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 24, 20 caracterizado pelo fato de que a etapa 2) de conformação é realizada por granulação, em um granulador equipado de pás ou espetos, em particular um granulador Zanchetta.

26. Processo de acordo com uma das reivindicações 17 a 24, caracterizado pelo fato de que a etapa 2) de conformação é realizada por

25 extrusão baixa pressão ou alta pressão.

27. Utilização de um material compósito como definido em uma das reivindicações 1 a 16 ou suscetível de ser obtido pelo processo como definido em uma das reivindicações 17 a 26 caracterizada pelo fato de que é como suporte de líquido.

Petição 870170006183, de 30/01/2017, pág. 10/11

28. Utilização de um material compósito como definido em uma das reivindicações 1 a 18 ou suscetível de ser obtido pelo processo como definido em uma das reivindicações 19 a 30, caracterizada pelo fato de que é como suporte de sólido, como aditivo ou para a filtragem líquida ou gasosa.

29. Utilização de um material compósito como definido em uma das reivindicações 1 a 16 ou suscetível de ser obtido pelo como definido em uma das reivindicações 17 a 26 caracterizada pelo fato de que é nos filtros de cigarros.

30. Utilização de acordo com a reivindicação 29, caracterizada pelo fato de que o referido material compósito compreende pelo menos dois compostos (C) diferentes, por exemplo, a sílica precipitada e o carvão ativo.

31. Filtro de cigarro, caracterizado pelo fato de que contém pelo menos um material compósito como definido em uma das reivindicações 1 a 16 ou susceptível de ser obtido pelo processo como definido em uma das reivindicações 17 a 26.

32. Filtro de cigarro de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que o referido material compósito compreende pelo menos dois compostos (C) diferentes, por exemplo, a sílica precipitada e o carvão ativo.

Petição 870170006183, de 30/01/2017, pág. 11/11