BRPI0611568A2 - suportes para pigmentos para cerámica, tintas para cerámica, e, método para a decoração de substratos cerámicos crus ou queimados - Google Patents
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Abstract
SUPORTES PARA PIGMENTOS PARA CERáMICA, TINTAS PARA CERáMICA, E, MéTODO PARA A DECORAçãO DE SUBSTRATOS CERáMICOS CRUS OU QUEIMADOS. A presente invenção diz respeito aos suportes para pigmentos para cerâmica compreendendo: a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guar tendo substituição molar (MS) compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidade Brookfield em solução aquosa a 20<198>C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.s em 4% em peso e 2.200 mPa.s em 1% em peso; b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura de glicol/água, onde o glicol está presente em uma porcentagem compreendida entre 10% e 90% em peso; às tintas para cerâmica úteis para decoração de impressão a tela de substratos cerâmicos crus ou queimados; à um método para a decoração de substratos cerâmicos crus ou queimados.
Description
"SUPORTES PARA PIGMENTOS PARA CERÂMICA, TINTAS PARACERÂMICA, E, MÉTODO PARA A DECORAÇÃO DE SUBSTRATOSCERÂMICOS CRUS OU QUEIMADOS"
Campo Técnico
A presente invenção diz respeito aos suportes para pigmentospara cerâmica, às tintas para cerâmica contendo-os e a um método para adecoração de substratos cerâmicos crus ou queimados compreendendo o usode ditas tintas.
Os suportes para pigmentos para cerâmica são fluidos espessoscom modificadores da reologia; eles são usados na preparação de tintas paracerâmica para regular a sua viscosidade, circulação de propriedades ecomportamento coesivo de ligação.
Em particular, os suportes da invenção contêm, comomodificadores da reologia, hidroxipropil guar tendo substituição molarelevada.
Os produtos fabricados de cerâmica mais tradicionais, taiscomo azulejos e ladrilhos de piso, são produzidos de um substrato cerâmicoque confere forma e propriedades mecânicas ao objeto; o substrato cerâmicogeralmente possui alguma porosidade e qualidades estéticas fracas.
Dito substrato, que é definido "cru" ou, alternativamente,"queimado", se anteriormente queimado, é depois geralmente revestido comuma outra camada cerâmica, chamada de esmalte cerâmico; o esmaltecerâmico é completamente sinterizado por que queima, em uma tal maneirapara ganhar qualidades estéticas superficiais adequadas e, nesse meio tempo,para se tornar uma barreira à prova de fluido; como uma matéria de fato, apósa queima o esmalte cerâmico possui geralmente porosidade zero e égeralmente resistente à abrasão e ao ataque de agentes químicos tais comoácidos, bases, tinturas.
O acabamento estético do material cerâmico pode serconcluído por uma fase de decoração, isto é, mediante a aplicação demateriais cerâmicos sinterizáveis e variavelmente coloridos depostos deacordo com um esboço preciso (decoração).
A decoração pode ser aplicada ou sobre o substrato cru ouqueimado, em que o esmalte foi anteriormente fixado, ou, nas decoraçõeschamadas de terceira queima, após o aquecimento sobre o esmalte. O suportepar os pigmentos para cerâmica da presente invenção é útil para a decoraçãode substratos cerâmicos, ou crus ou queimados, em que o esmalte já foifixado.
As principais técnicas de impressão usadas na decoração desubstrato cerâmico cru ou queimado são a impressão a tela plana e adecoração por rolo de silicona (compreendendo a impressão através de rologravado a laser, ou "impressão de rotrogravura", e a impressão através de rologravado com relevo, ou "impressão de estampa de silicona"); a decoração porrolo de silício é também chamada de rotogravura.
Todas estas técnicas de decoração requerem uma série deimpressões sobrepostas, tão numerosas quando o número de cores quecompõem o desenho.
Os suportes para pigmentos para cerâmica da presenteinvenção são úteis para a decoração de substratos cerâmicos crus ouqueimados por meio de impressão a tela ou rotogravura plana ou rotativa.
Técnica dos Fundamentos
Os modificadores da reologia, que são empregados nossuportes para pigmentos para cerâmica úteis na preparação de tintas paracerâmica par a decoração de substrato cerâmico cru ou queimado, sãonormalmente polímeros naturais modificados ou polímeros sintéticos que sãosolúveis nas misturas de água-glicol.
A seleção do modificador da reologia é crítica, porque afeta ascaracterísticas reológicas da tinta acabada, influenciando a definição dospontos impressos, a definição e tempo de secagem da decoração, ahomogeneidade da cor, o aspecto superficial e a aderência da decoração.
Entre os polímeros naturais modificados, a celulose dehidroxietila é o modificador da reologia mais usado nos suportes para tintaspara cerâmica para a decoração de substratos cerâmicos crus ou queimados.
De acordo com o que foi relatado na US 5.326.390, ospolissacarídeos de hidroxialquila, e entre eles hidroxipropil guar, podem serusados em suportes com base em solvente (glicol) para pastas eletrônicasaplicáveis sobre substratos de metal ou cerâmicos; não obstante, a US5.326.390 não descreve o uso de hidroxipropil guar com substituição igual oumais elevada do que 1,4, porém ensina o uso de uma combinação particularde aditivos para obter uma pasta com as propriedades reológicas e decirculação desejadas.
Divulgação da Invenção
Foi agora surpreendentemente observado que, mediante o usode hidroxipropil guar tendo substituição molar entre 1,4 e 3 como modificadorda reologia na formulação de suportes fluidos para pigmentos para cerâmica,tintas estáveis são obtidas que permitem a realização de decorações tendodefinição comparável e melhorada com respeito às tintas obtidas usando osmodificadores da reologia comumente usados.
Além do mais, as tintas para cerâmica compreendendo ossuportes da presente invenção apresentam boas características de qualidade deimpressão e um tempo de secagem que é adequado para as técnicas dedecoração mencionadas acima.
E portanto um objetivo fundamental da presente invenção umsuporte para pigmentos para cerâmica compreendendo: a. de 0,1 a 6% empeso de hidroxipropil guar tendo substituição molar (MS) compreendida entre1,4 e 3 e viscosidade Brookfield em solução aquosa a 20°C e 20 rpmcompreendida entre 50 mPa.s em 4% em peso e 2.200 mPa.s em 1% em peso;b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura de glicol/água, ondeo glicol está presente em uma porcentagem compreendida entre 10% e 90%em peso
e tendo uma viscosidade média medida por meio de umreômetro Haake entre 0,1 e 1.000 s"1 compreendida entre 30 e 500 mPa.s.
E outro objetivo da presente invenção uma tinta para cerâmicaútil para a decoração de impressão a tela de substratos cerâmicos crus ouqueimados de 3% a 60% em peso de pigmentos para cerâmica que sãodispersos em um meio que compreende:
a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guar tendosubstituição molar (MS) compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidade Brookfieldem solução aquosa a 20°C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.s em 4% empeso e 2.200 mPa.s em 1% em peso;
b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura de glicol/água, ondeo glicol está presente em uma porcentagem compreendida entre 10% e 90%em peso.
De acordo com um outro aspecto, a invenção é um métodopara decorar substratos cerâmicos crus ou queimados, compreendendo asseguintes etapas:
(i) uma ou mais tintas para cerâmica são preparadasdispersando de 3 a 60 partes em peso de pigmentos para cerâmica em ummeio tendo uma viscosidade média medida por meio de um reômetro Haakeentre 0,1 e 1.000 s"1 compreendida entre 30 e 500 mPa.s e compreendendo:
a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guar tendosubstituição molar (MS) compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidade Brookfieldem solução aquosa a 20°C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.s em 4% empeso e 2.200 mPa.s em 1% em peso;
b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura de glicol/água, ondeo glicol está presente em uma porcentagem compreendida entre 10% e 90%em peso;
(ii) o esmalte é disperso sobre a superfície do substrato cru ouqueimado;
(iii) a decoração é feita por meio de impressão a tela plana, ouimpressão a tela rotativa, ou rotogravura, utilizando uma ou mais tintas doponto (i);
(iv) o substrato obtido é queimado em uma temperaturacompreendida entre 900 e 1250°C durante 15 a 240 minutos.
O hidroxipropil guar (HPG) é amplamente usado nasaplicações industriais mais variados, onde sua capacidade para espessar emodificar a reologia da solução aquosa é explorada.
E obtido pela reação química de óxido de propileno, napresença de catalisador básico (hidróxido de sódio, por exemplo), sobre ashidroxilas do polissacarídeo de galactomanana que estabelece que é gomaguar comercialmente definida ou simplesmente guar.
A introdução de grupos de hidroxipropila torna o guar maisorganofílico, aumentando sua solubilidade em solventes orgânicos tais comoálcool e glícóis.
O hidroxipropil guar mais comumente comercializado possuiuma substituição molar compreendida entre 0,3 e 1,2; o hidroxipropil guarcom substituição molar mais elevada do que 1,2 é comercialmente disponívelda Lamberti SpA, por exemplo, com a marca comercial Esacol.
No presente texto, com a expressão "substituição molar" (MS)é planejada a substituição molar de hidroxipropil guar medida por meio de1H-NMR.
Como anteriormente mencionado, de acordo com um aspectofundamental da presente invenção, o meio para pigmentos para cerâmicacontém hidroxopropil guar tendo substituição molar compreendida entre 1,4 e 3.Mais preferivelmente, a substituição molar do hidroxipropilguar útil para a realização da presente invenção está compreendida entre 1,5 e2, porque este grau de substituição molar permite rapidamente dissolver ohidroxipropil guar nas misturas de água/solvente comumente usadas comosuportes para cerâmica.
Preferivelmente, o hidroxipropil guar usado para a realizaçãoda presente invenção é reticulado com uma quantidade de glioxalcompreendida entre 0,3 e 1,7 partes em peso, mais preferivelmente entre 0,4 e0,8 partes em peso, a quantidade total de glioxal presente sendo determinadapela reação com hidrocloreto de 2-hidrazon-2,3-diidro-3-metilbenzotiazol, deacordo com o método descrito em "Kunststoffe im Lebensmittelverkehr" Ed.Carl Heymanns Verlag KG, 1999, ρ 228-231.
O hidroxipropil guar reticulado é obtido através de umtratamento com 0,3 a 1,7 partes em peso de glioxal; ou, vantajosamente, ditohidroxipropil guar é obtido através de um tratamento com 2 a 3%,preferivelmente 2,2 a 2,8%, em peso de glioxal na forma de solução aquosaem pH <6 na temperatura ambiente e subseqüente pesagem durante 30 a 90minutos com água em pH <6, como descrito no pedido de patente WO03/078473.
A reticulação de glioxal é vantajosa porque permite facilmentedissolver o hidroxipropil guar em água mediante a modificação do pH para ovalor mais elevado do que 7, com desenvolvimento homogêneo daviscosidade e sem a formação de massas informes; elevar o pH, é possívelutilizar, por exemplo, hidróxido de sódio, trietanolamina, hidróxido deamônio, ou aminometil propanol, na forma de solução aquosa e naporcentagem mínima (cerca de 0,05 a 0,5 partes em peso de base per parte empeso de suporte).
O glicol do suporte da invenção é um glicol solúvel em águaou uma mistura de glicóis solúveis em água, preferivelmente selecionadosentre mono-etileno glicol ou uma mistura de glicóis solúveis em água,preferivelmente selecionados entre mono-etileno glicol (MEG), monopropileno glicol (MPG), dietileno glicol (DEG), dipropileno glicol (DPG),glicerina e polietileno glicol (PEG).
Os suportes da presente invenção são fluidos com um aspectohomogêneo e uma viscosidade medida por meio de um reômetro Haale entre0,1 e 1.000 s"1 compreendido entre 30 e 500 mPa.s.
As viscosidades relatadas no presente texto foram medidascom um reômetro Haake Rotovisco RV 20 equipado com uma cabeça demedição M5 e dispositivos de medição NV e MV; as medidas de viscosidadeforam executadas através de curvas de fluxo na "taxa de cisalhamentocontrolada" entre o dito intervalo.
A viscosidade do meio é selecionada de acordo com o tipo detécnica de impressão selecionado para a decoração.
Os suportes tendo viscosidade baixa (30 a 100 mPa.s) ecomportamento newtoniano ou levemente pseudoplástico são usados quandouma tinta para cerâmica de impressão por rotogravura deve ser preparada; ossuportes tendo viscosidade mais elevada (100 a 500 mPa.s) e comportamentomais pseudoplástico são usados quando uma tinta para cerâmica para aimpressão a tela plana ou rotativa deve ser preparada.
A viscosidade e a pseudoplasticidade podem ser reguladas, deacordo com a que é bem conhecida por aqueles versados na técnica,selecionando a quantidade e qualidade do hidroxipropil guar.
Para a realização da presente invenção é também possívelutilizar mistura de hidroxipropil guars tendo diferentes propriedadesespessantes e diferentes comportamentos reológicos.
A preparação do suporte de acordo com a invenção pode serexecutada seguindo as técnicas habituais, as quais são a preparação da misturade glicol/água, a adição gradual do hidroxipropil guar sob agitação, a adiçãode uma base para desenvolver a viscosidade, se necessário, e a conclusão dapreparação com a adição dos aditivos normalmente utilizados para apreparação de suportes para pigmentos para cerâmica; os suportes da presenteinvenção podem geralmente conter até 10% em peso de um ou mais aditivosentre aqueles comumente utilizados, tais como conservantes, biocidas,antiespumantes, dispersantes, aglutinantes, agentes de nivelamento, e assimpor diante.
De acordo com um aspecto particularmente vantajoso, apreparação do suporte pode ser feita em temperatura ambiente.
O hidroxipropil guar tendo substituição molar mais elevada ouigual a 1,5 é de fato completamente solúvel gelado nas misturas deglicol/água do suporte da presente invenção e não necessita aquecimento paradesenvolver sua capacidade espessante.
Os pigmentos para cerâmica úteis nas tintas para cerâmica dainvenção são materiais sinterizáveis sólidos, o que significa que eles sãotransformados em cerâmica durante o processo de queima; estes são óxidos,pigmentos, fritas, vidros e outros materiais cerâmicos; eles estão na forma departículas sólidas tendo dimensões variáveis de 0,5 a 100 mícrons.
Tipicamente, eles incluem óxidos de ferro, titânio, cromo,zinco, magnésio, alumínio, cobalto e cádmio, e silicatos de zircônio epraseodímio.
Exemplo 1
Preparação de Suportes
14 Suportes para pigmentos para cerâmica foram preparados(Suportes Al aA4, Bl aB3, Cl aC5,Dl a D2). Os suportes Al, A4, BI, Cl,Dl, B3, C4 são suportes comparativos. Os suportes de Al a A4 e Bl a B3possuem uma composição básica (quantidade de água, tipo e quantidade deglicóis e aditivos) que os tornam apropriados para uso na impressão a tela deseda; os suportes de Cl a C5 são apropriados para a impressão de rotogravura,os suportes de Dl a D2 para a impressão por auto-fixação (impressão a telarotativa). A preparação de suportes foi feita preparando primeiro a mistura deágua/glicol contendo os outros possíveis aditivos, dispersando o modificadorde reologia neles e, quando indicado, a viscosidade é estabelecida através daadição da base.
As composições básicas dos suportes são relatadas na Tabela1, onde os ingredientes e suas dosagens são indicadas (% em peso).
TABELA 1
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* 73% em peso de aglutinante com base em maltodextrina.
Na Tabela 2 os modificadores de reologia usados nos suportes,sua natureza química (T), sua substituição molar (MS), viscosidadeBrookfield (V), sua quantidade no meio (%) e a viscosidade média do suporte(v) são relatados.
A viscosidade (V) do modificador de reologia é a viscosidadena mPa.s medida usando um viscosímetro Brookfield RVF em 20 rpm emuma solução de água contendo o modificador de reologia na concentraçãoindicada e em 20°C. A substituição molar (MS) é medida através de 1H-NMR.
A viscosidade média do suporte (v) é expressa em mPa.s e émedida usando um reômetro Haake que executa as curvas de fluxo entre 0,1 e1.000 s"1 a 25°C. Na Tabela 2, HEC significa hidroxietil celulose, HPGsignifica hidroxipropil guar. Além do mais na Tabela 2 a aparência do suporteé indicada (Asp); o símbolo + significa boa aparência (visivelmentehomogêneo), o símbolo - significa aspecto visivelmente não homogêneo.TABELA 2
<table>table see original document page 11</column></row><table>
Exemplo 2
Preparação de tintas para cerâmica e decoração com cerâmica14 Tintas para cerâmica foram preparadas mediante mistura,usando um moinho, cada um dos 14 suportes preparados no Exemplo 1 comuma frita (Colorobbia TTB), na proporção em peso indicada na Tabela 3 (atinta PAl é preparada partindo do suporte Al, tinta PA2 partindo do suporteA2, e assim por diante).
TABELA 3
<table>table see original document page 11</column></row><table>
A estabilidade e a viscosidade das tintas assim preparadas sãorelatadas na Tabela 4.
A viscosidade (Vp) é a viscosidade média em mPa.s medidausando o Reômetro Haake através da curva de fluxo entre 0,1 e 200 s"1 a25°C. E considerado estável uma tinta que armazenada em temperaturaambiente durante 72 horas após sua preparação não apresenta fenômenos deseparação ou formação de massas informes.As tintas estáveis são indicadas na Tabela 4 usando o símbolo+, as tintas não estáveis com o símbolo -.
As tintas de PAl a A4 e PBl a PB3 foram aplicadas através daimpressão a tela de seda plana sobre o azulejo cerâmico; as tintas de PCl aPC5 foram aplicadas através da impressão de fotogravura sobre o azulejo e ossuportes de PDl a PD através da impressão de auto-fixação. Posteriormente, otempo de secagem da decoração assim obtida (t) e, visualmente após asecagem, a qualidade de definição da própria decoração (D) foramdeterminados.
Os resultados são relatados na Tabela 4.
TABELA 4
<table>table see original document page 12</column></row><table>
* exemplos comparativos
A partir dos resultados da Tabela 4 pode ser deduzido de quemodo os hidroxipropil guars tendo uma MS > 1,4 possuem desempenhosimilar e às vezes melhor com respeito à hidroxietil celulose normalmenteusada na preparação de tais suportes.
Claims (9)
1. Suportes para pigmentos para cerâmica, caracterizados pelofato de terem uma viscosidade média medida entre 0,1 e 1.000 s"1 usando umreômetro Haake compreendida entre 30 e 500 mPa.s e compreendendo: a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guar tendo substituição molar (MS)compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidade Brookfield em solução aquosa a 20°C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.s em 4% em peso e 2.200 mPa.sem 1% em peso; b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura de glicol/água,onde o glicol está presente em uma porcentagem compreendida entre 10% e 90% em peso.
2. Suportes para pigmentos para cerâmica de acordo com areivindicação 1, caracterizados pelo fato de que o hidroxipropil guar possuemsubstituição molar compreendida entre 1,5 e 2.
3. Suportes para pigmentos para cerâmica de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizados pelo fato de que o glicol é selecionadoentre mono-etileno glicol (MEG), mono propileno glicol (MPG), dietilenoglicol (DEG), dipropileno glicol (DPG), glicerina e polietileno glicol (PEG).
4. Tintas para cerâmica úteis para a decoração de impressão atela de substratos cerâmicos crus ou queimados, caracterizadas pelo fato deque compreendem de 3% a 60% em peso de pigmentos para cerâmicadispersos em um meio contendo: a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guartendo substituição molar (MS) compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidadeBrookfield em solução aquosa a 20°C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.sem 4% em peso e 2.200 mPa.s em 1% em peso; b. de 99,9 a 89% em peso deuma mistura de glicol/água, onde o glicol está presente em uma porcentagemcompreendida entre 10% e 90% em peso.
5. Tintas para cerâmica de acordo com a reivindicação 4,caracterizadas pelo fato de que o suporte compreende hidroxipropil guartendo substituição molar (MS) compreendida entre 1,5 e 2.
6. Tintas para cerâmica de acordo com a reivindicação 4 ou 5,caracterizadas pelo fato de que o glicol é selecionado entre mono-etilenoglicol (MEG), mono propileno glicol (MPG), dietileno glicol (DEG),dipropileno glicol (DPG), glicerina e polietileno glicol (PEG).
7. Método para a decoração de substratos cerâmicos crus ouqueimados, compreendendo as seguintes etapas: (i) uma ou mais tintas paracerâmica são preparadas dispersando de 3 a 60 partes em peso de pigmentospara cerâmica em um meio tendo uma viscosidade média entre 0,1 e 1.000 s"1medida usando um reômetro Haake compreendida entre 30 e 500 mPa.s econtendo: a. de 0,1 a 6% em peso de hidroxipropil guar tendo substituiçãomolar (MS) compreendida entre 1,4 e 3 e viscosidade Brookfield em soluçãoaquosa a 20°C e 20 rpm compreendida entre 50 mPa.s em 4% em peso e 2.200 mPa.s em 1% em peso; b. de 99,9 a 89% em peso de uma mistura deglicol/água, onde o glicol está presente em uma porcentagem compreendidaentre 10% e 90% em peso; (ii) o esmalte é disperso sobre a superfície dosubstrato cru ou queimado; (iii) a decoração é realizada através da impressãoa tela plana, ou impressão a tela rotativa, ou rotogravura, utilizando uma oumais das tintas do ponto (i); (iv) o substrato assim obtido é queimado em umatemperatura compreendida entre 900 e 1250°C durante 15 a 240 minutos.
8. Método para a decoração de substratos cerâmicos crus ouqueimados de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que osuporte compreende hidroxipropil guar tendo substituição molar (MS)compreendida entre 1,5 e 2.
9. Método para a decoração de substratos cerâmicos crus ouqueimados de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato deque o glicol é selecionado entre mono-etileno glicol (MEG), mono propilenoglicol (MPG), dietileno glicol (DEG), dipropileno glicol (DPG), glicerina epolietileno glicol (PEG).
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