BR9917115B1 - estruturas absorventes, método pra obtê-las e seu uso. fibras celulósicas quimicamente tratadas. - Google Patents

estruturas absorventes, método pra obtê-las e seu uso. fibras celulósicas quimicamente tratadas. Download PDF

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Description

"FIBRAS CELULÓSICAS QUIMICAMENTE TRATADAS".Campo da invençãoA presente invenção refere-se a uma fibra tratada paraaumentar a permeabilidade de uma estrutura absorventepreparada de tais fibras. Mais particularmente, ainvenção refere-se a fibras tratadas com compostoscontendo íons metálicos polivalentes para uso emestruturas absorventes feitas com tais fibras, e artigosabsorventes contendo tais estruturas absorventes.Antecedentes da invençãoEstruturas absorventes são importantes em uma ampla gamade artigos absorventes descartáveis, incluindo fraldasinfantis, produtos para incontinência de adultos,absorventes sanitários e outros produtos de higienefeminina e similares. Esses e outros artigos absorventessão geralmente providos com um núcleo absorvente parareceber e reter líquidos do corpo. O núcleo absorvente égeralmente disposto entre uma folha superior permeável alíquido, cuja função é permitir a passagem de fluido parao núcleo e uma folha inferior impermeável a líquido, cujafunção é reter o fluido e impedí-lo de passar através doartigo absorvente para a roupa do usuário do artigoabsorvente.Um núcleo absorvente para fraldas, almofadas paraincontinência de adultos e artigos de higiene femininafreqüentemente inclui telas ou tramas fibrosas cons-truídas de fibras celulósicas hidrofílicas, afofadas,soltas, desfibradas. Tais telas fibrosas formam umamatriz capaz de absorver e reter algum líquido.Entretanto, sua capacidade para tanto é limitada. Daí,partículas poliméricas superabsorventes (SAP), grânulos,flocos ou fibras (coletivamente, "partículas"), capazesde absorver muitas vezes seu peso em líquido, sãofreqüentemente incluídas no núcleo absorvente paraaumentar a capacidade absorvente do núcleo, sem ter queaumentar substancialmente o volume do núcleo. Em umnúcleo absorvente contendo fibras matrizes e partículasde SAP, as fibras separam fisicamente as partículas deSAP, provêem integridade estrutural ao núcleo absorvente,e provêem avenidas para a passsagem dos fluidos atravésdo núcleo.
Núcleos absorventes contendo partículas de SAP tambémforam bem sucedidas, e durante anos recentes, a demandado mercado aumentou com artigos absorventes maisdelgados, mais absorventes e mais confortáveis. Um talartigo pode ser obtido aumentando a proporção departículas de SAP à celulose ou outras fibras matrizes nonúcleo absorvente.
Entetanto, existem limites práticos para aumentar aproporção de partículas de SAP no núcleo absorvente. Se aconcentração de partículas de SAP no núcleo absorventefor muito alta, pode resultar bloqueio por gel. Quandopartículas de SAP distribuídas através de um núcleoabsorvente de fibras matrizes são expostas a líquidoselas intumescem, formam uma barreira a líquido livre nãoimediatamente absorvido pelas partículas de SAP. Comoresultado, o acesso de líquido a partículas de SAP nãoexpostas pode ser bloqueado pelas partículas de SAPintumescidas (gelifiçadas). Quando ocorre o bloqueio porgel, ocorre no núcleo um empoçamento de líquido, ao invésda absorção. Como resultado, grandes porções do núcleopermanecem sem uso, e pode ocorrer uma falha (vazamento)do núcleo absorvente. 0 bloqueio por gel causado poraltas concentrações de partículas de SAP resulta emreduzida permeabilidade de núcleo, ou fluxo fluido, sobpressões encontradas durante o uso do produto absorvente.Uma maneira de minimizar o bloqueio por gel (e manter apermeabilidade de núcleo) é limitar a proporção departículas de SAP para fibras matrizes no núcleoabsorvente. Desta maneira, há suficiente separação entrepartículas, tal que mesmo após as partículas terem sidointumescidas pela exposição a líquidos, elas não contatampartículas adjacentes e líquido livre pode migrar parapartículas de SAP não expostas. Infelizmente, limitar aconcentração de partículas de SAP no núcleo absorventetambém limita o ponto ao qual o núcleo pode ser feitomais delgado e mais confortável. Para evitar o bloqueiopor gel, núcleos absorventes comerciais estãopresentemente limitados a concentrações de partículas deSAP de 20% a 50% em peso do núcleo.Seria altamente desejável prover um núcleo absorventecapaz de suportar uma concentração de partículas de SAPsuperior a 50% em peso, preferivelmente de 50% a 80% empeso, enquanto que mantendo a permeabilidade de núcleo eevitando problemas de bloqueio por gel. Também seriadesejável prover um núcleo absorvente que exibissepermeabilidade melhorada para uma dada concentração deSAP. Ao mesmo tempo, é importante ser. capaz de misturar afibra matriz e partículas de SAP em um núcleo absorventeusando processos de transporte e manuseio de materiaisconvencionais para prover custos atraentes para amanufatura de fraldas infantis, artigos de higienefemininos, almofadas de incontinência para adultos, esimilares.Outros métodos para aumentar concentrações de partículasde SAP enquanto que minimizando bloqueios por gel, têmsido direcionados a modificar o próprio polímerosuperabsorvente. A modificação do polímero superabsorven-te geralmente envolve reduzir o volume de gel daspartículas poliméricas superabsorventes aumentando areticulação do polímero. Uma partícula de SAP reticuladafica restrita na sua capacidade de intumescer, e daítendo uma capacidade, ou volume de gel, reduzido. Apesarde partículas de SAP serem menos suscetíveis a bloqueiopor gel, elas também podem absorver menos líquido em pesodevido ao seu reduzido volume de gel. Partículas de SAPmodificadas também tendem a ser quebradiças e fraturam equebram durante ou após o processamento ao produtoabsorvente final. Uma variedade de reticulantes sãoconhecidos na técnica. Também é conhecido usar íons demetais polivalentes, incluindo alumínio, durante amanufatura de SAP's, para servirem como agentesreticulantes iônicos. Vide por exemplo, patente U.S. n°5.736.595.A reticulação de partículas de SAP afeta a permeabilidadedas partículas, i.é, a habilidade do líquido em permear apartícula ao centro, assim utilizando plenamente acapacidade da partícula de SAP. Conforme usadas nestedescritivo, a permeabilidade de partícula de SAP édistinta da permeabilidade da estrutura de "núcleo" ouabsorvente. A permeabilidade de núcleo refere-se àcapacidade do líquido de permear através da estruturaabsorvente contendo partículas de SAP. Conforme usadaaqui, tal permeabilidade é medida por métodos incluindopermeabilidade "vertical" e permeabilidade "inclinada".Um "fator de permeabilidade" de núcleo pode serdeterminado tanto a partir de medições de permeabilidadeverticais quanto inclinadas.Um método para utilização melhorada do superabsorvente édivulgado na patente U.S. n° 5.147.343, onde adistribuição de tamanho de partícula dos grânulos écontrolada. Controlando o tamanho de partícula dosuperabsorvente e assim a área superficial, a taxa detomada de fluido pode ser otimizada em função dodimensionamento do núcleo. Entretanto, a utilização donúcleo absorvente é reduzida a concentrações mais altasde partículas de SAP devido ao bloqueio de gel.Sumário da invençãoA presente invenção é dirigida a estruturas absorventesincluindo fibras ligadas por um composto contendo cátionpolivalente e partículas poliméricas superabsorventes. Asfibras exibem um fator de extração iônica de pelo menos5%. A presente invenção também é dirigida a estruturasabsorventes em multicamadas, tais como artigosabsorventes descartáveis, incluindo as fibras tratadas eas partículas de SAP.A presente invenção também está direcionada a métodospara preparar estruturas absorventes incluindo as fibrastratadas; estruturas incluindo estas fibras combinadascom um composto contendo cátion polivalente; e métodospara tratar ou revestir partículas de SAP com compostoscontendo cátion polivalente.Breve descrição dos desenhosA figura 1 é uma vista em perspectiva de um aparelho deteste de permeabilidade inclinada empregado nos exemplosdo presente descritivo.A figura 2 é um gráfico ilustrando a permeabilidadeinclinada de estruturas absorventes da presente invençãocomparativamente com estruturas convencionais.A figura 3 é uma vista em perspectiva de um aparelho deteste de permeabilidade vertical empregado nos exemplosdo presente descritivo.A figura 4 é um gráfico ilustrando a permeabilidadevertical de estruturas absorventes contendo SAP apósaplicação de solução salina a 0,9% tendo diversoscompostos dissolvidos na solução salina a diversasconcentrações.A figura 5 é um gráfico ilustrando a permeabilidadevertical de estruturas absorventes contendo SAP feitascom fibras tratadas com diversos compostos, ou estruturasabsorventes tendo diversos compostos aplicados às mesmas.A figura 6 é um gráfico ilustrando a relação entre ofator de permeabilidade e a remoção de íons, paraestruturas absorventes preparadas de acordo com apresente invenção.A figura 7 é um gráfico ilustrando a relação entre ofator de permeabilidade e o desempenho de fraldasdescartáveis conforme medido por mechamento ("wicking")com fluido na extremidade de fralda, para estruturasabsorventes preparadas de acordo com a presente invenção.A figura 8 é um gráfico ilustrando a relação entre ofator de permeabilidade e o desempenho de estruturasabsorventes conforme medido por mechamento com fluido naextremidade de estrutura, para estruturas absorventespreparadas de acordo com a presente invenção.Descrição detalhada das concretizações preferidasTodas as patentes, pedidos de patentes, e publicaçõescitadas neste descritivo são aqui incorporados porreferência na sua íntegra. No caso de conflito emterminologia, o presente descritivo prevalece.
Foi agora descoberto surpreendente e inesperadamente quetratando fibras com um composto contendo íonspolivalentes, uma estrutura (ou núcleo) absorvente feitade tais fibras e partículas de SAP exibem bloqueio porgel reduzido e permeabilidade de núcleo aumentada. Comoresultado, as concentrações de partículas de SAP em umnúcleo absorvente podem ser aumentadas sem experimentarembloqueio por gel ou perda de permeabilidade do núcleo.Isto permite uma melhor utilização do núcleo absorvente,uma vez que pode ser mantido um alto fluxo de fluido sobpressão de uso no núcleo absorvente, permitindo assim aosfabricantes produzirem estruturas absorventes maisdelgadas, mais absorventes e mais confortáveis.
A figura 8 exemplifica o melhoramento em núcleosabsorventes;ã medida que a permeabilidade é aumentada. Nafigura, o fechamento de fluido na extremidade do núcleorefere-se às últimas três polegadas do material de núcleoconforme medidção pelo teste de mechamento horizontalconforme descrito na seção de procedimentos. Para doistipos de SAP, é notado um melhoramento na utilização donúcleo. Ademais, a figura 7 mostra que para fraldasfeitas em máquina, o melhoramento em permeabilidadetambém provê um melhoramento na utilização do núcleoconforme medidção pelo teste de mechamento horizontal.
Quando um núcleo absorvente feito de partículas de SAP efibras tratadas com um composto contendo íon metálicopolivalente de acordo com a presente invenção é exposto alíquido, o íon metálico polivalente é liberado dasfibras, carregado pelo líquido e contata a superfície dapartícula de SAP. 0 metal polivalente inibe a taxa deintumescimento da partícula de SAP suficientemente parapermitir líquido permear além do intumecimento daspartículas de SAP para contatar partículas de SAP nãoexpostas. Não obstante a taxa de intumescimento serreduzida, o grau de intumescimento das partículas de SAPnão é significativamente afetado pelo contato com líquidocontendo o íon metálico polivalente.
Para preparar fibras adequadas para uso em um núcleoabsorvente, qualquer composto contendo íon metálicopolivalente pode ser empregado, contanto que o compostolibere o íon metálico polivalente por exposição da fibratratada ao líquido encontrado no núcleo. O grau no qual oíon polivalente é liberado da fibra por exposição alíquido é referido aqui como "extração iônica". 0 grau de"extração iônica" é relacionado à permeabilidade denúcleos, conforme ilustrado na figura 6. Nesta figura aextração iônica crescente prove permeabilidade aumentada.Não é necessário que o composto ligue-se quimicamente comas fibras, apesar de que é preferido que o compostopermaneça associado em estreita proximidade com asfibras, revestindo, durante o manuseio normal das fibras,por revestimento, aderência, precipitação, ou qualqueroutro mecanismo tal que ele não seja desalojado dasfibras durante o manuseio normal das fibras, núcleoabsorvente, ou artigo absorvente antes de contato com olíquido. Para conveniência, a associação entre a fibra eo composto discutida acima pode ser referida a "ligação",e o composto pode ser dito estar ligado à fibra.Este conceito é exemplificado conforme segue: fibrascelulósicas em folha tratadas com um composto de alumínioinsolúvel em água tinham a mesma concentração de alumínioantes e depois da desintegração em moinho de martelo(moinho Kamas). Fibras celulósicas em folha tratadas comum composto de alumínio solúvel em água apresentavam amesma concentração antes da desintegração (moinho Kamas)e após a desintegração.Qualquer sal de metal polivalente, incluindo sais demetais de transição, pode ser usado, contanto que ocomposto seja capaz de liberar o íon de metal polivalentepor contato com líquido encontrado no núcleo absorvente.0 composto contendo metal polivalente selecionado paraesta aplicação deve ser compatível com contato seguro coma pele humana e membranas mucosas. Exemplos de metaispolivalentes adequados incluem berílio, magnésio, cálcio,estrôncio, bário, titânio, zircônio, vanádio, cromo,molibdênio, tungstênio, manganês, ferro, cobalto, níquel,cobre, zinco, alumínio e estanho. fons preferidos incluemalumínio, ferro e estanho. Os íons metálicos preferidos10 têm estados de oxidação de +3 ou +4. 0 íon mais preferidoalumínio. Qualquer sal contendo o íon metálicopolivalente pode ser empregado, contanto que o compostoseja capaaz de liberar o íon metálico polivalente porcontato com líquido encontrado no núcleo absorvente.Exemplos de sais inorgânicos adequados dos metais acimaincluem cloretos, nitratos, sulfatos, boratos, brometos,iodetos, fluoretos, nitretos, percloratos, fosfatos,hidróxidos, sulfetos, carbonatos, bicarbonatos, óxidos,alcóxidos, fenóxidos, fosfitos e hidrofosfitos. Exemplosde sais orgânicos adequados dos metais acima incluemformatos, acetatos, butiratos, hexanoatos, adipatos,citratos, lactatos, oxalatos, propionatos, salicilatos,glicinatos, tartaratos, glicolatos, sulfonatos,fosfonatos, glutamatos, octanoatos, benzoatos,gluconatos, maleatos, succinatos, e 4,5-dihidroxi-benzeno-1,3-dissulfonatos. Além dos sais metálicospolivalentes, outros compostos tais como complexos dossais acima incluem aminas, ácido etilenodiaminatetraacé-tico (EDTA), ácido dietilenotriaminapenta-acético (DIPA),ácido nitrilotriacético (NTA), 2,4-pentanodiona, eamônia.Descobriu-se surpreendentemente que íons de alumíniotrivalente são os íons metálicos polivalentes preferidospara minimizar o bloqueio por gel. A figura 4 mostra oefeito de uma variedade de compostos contendo metaispolivalentes em permeabilidade vertical de núcleos deteste contendo SAP e fibra de celulose. Esses dadosindicam que diversos cátions metálicos polivalentesproduzem uma permeabilidade vertical mais alta no núcleode teste que os sais de alumínio, quando os compostoscontendo metal polivalente são dissolvidos na fase móvel(sol. salina a 0,9%) do teste de permeabilidade vertical.
A figura 5 mostra o efeito de uma variedade de compostoscontendo metal polivalente nos núcleos de teste depermeabilidade vertical contendo SAP e fibra de celulosee o sal de metal polivalente. Esses dados indicam que osnúcleos de teste contendo os sais de alumínio têmpermeabilidade vertical superior àqueles contendo outroscompostos contendo metal polivalente. Consequentemente,compostos preferidos são aqueles que contêm alumínio esão capazes de liberar íons alumínio por contato comlíquido encontrado no núcleo absorvente. Exemplos de taiscompostos incluem sais de alumínio tais como cloreto dealumínio, sulfato de alumínio, e hidróxido de alumínio.
Dependendo do composto contendo íon de metal polivalenteusado para tratar a fibra, poderá ser necessário proveroutros componentes, para causar ou aumentar a ionizaçãoquando o líquido contata a fibra tratada. Por exemplo, sehidróxido de alumínio for empregado como o compostocontendo íon metálico, e for precipitado sobre as fibrashidrofílicas, é também necessário tratar a fibra com umácido ionizável, por exemplo ácido cítrico. Quando afibra tratada é exposta a líquido, tal como por exemplourina, o líquido solubilizará o ácido, reduzindo o pH dolíquido e ionizando assim o hidróxido de alumínio paraprover íons alumínio na forma de citrato de alumínio. Umavariedade de ácidos adequados pode ser empregada, apesarde que o ácido deva ter uma baixa volatilidade, seraltamente solúvel em água, e ligar-se à fibra. Exemplosincluem ácidos inorgânicos tais como bissulfato de sódio,e ácidos orgânicos tais como ácidos fórmico, acético,aspártico, propiônico, butírico, hexanóico, benzóico,glucônico, oxálico, malônico, succínico, glutárico,tartárico, maleico, málico, ftálico, sulfônico,fosfônico, salicílico, glicólico, cítrico,butanotetracarboxíIico (BTCA), octanóico, poliacríIico,polissulfônico, polimaleico, e lignossulfônico, bem comopoliacrilamida hidrolizada e CMC (carboximetilcelulose).
Dentre os ácidos carboxílicos, ácidos com dois gruposcarboxila são preferidos, e ácidos com três gruposcarboxila são mais preferidos. Desses ácidos, o ácidocítrico é o mais preferido.
Em geral, a quantidade de ácido empregada é ditada pelaacidez e o peso molecular do ácido. Considera-segeralmente que uma faixa aceitável de aplicação de ácidoseja de 0,5%-10% em peso das fibras. Conforme usado aqui,o "por cento em peso", refere-se ao peso porcentual defibra seca tratada com o composto contendo metalpolivalente. Para ácido cítrico, a faixa de aplicação éde 0,% a 3% em peso das fibras.
Conforme discutido acima, o tratamento de fibras com umcomposto contendo íons polivalentes aumenta apermeabilidade do núcleo. Tal tratamento resulta emenrijecimento das fibras. As fibras enrijecidas nãointumescem em água ao mesmo grau que fibras não tratadas.
Consequentemente, canais interfibras existentes ou outrasavenidas para o fluxo de líquido através de uma estruturaabsorvente formada pelas fibras são mantidos abertos nummaior grau pelas fibras enrijecidas que por fibras nãotratadas. A redução no intumescimento úmido que éproduzido por tratamento com íons polivalentes das fibrasrepresenta uma importante contribuição para apermeabilidade global melhorada de um núcleo absorventecontendo partículas de SAP e as fibras tratadas dapresente invenção.
0 valor de retenção de água (WRV) é uma indicação de umacapabilidade da fibra de reter água sob uma dadaquantidade de pressão. Fibras de celulose que sãoencharcadas em água intumescem moderadamente, e retêmfisicamente água nas paredes de fibras intumescidas.
Quando uma pasta aquosa de fibra é centrifugada, umagrande parte da água é removida das fibras. Entretanto,uma quantidade de água é retida pela fibra mesmo após acentrifugação, e essa quantidade de água é expressa comouma porcentagem baseada no peso seco da fibra. Todas asfibras tratadas de acordo com a presente invenção têmvalores de WRV mais baixos que correspondentes fibras nãotratadas. Consequentemente, todas as fibras tratadas sãomais rígidas que fibras afofadas convencionais,contribuindo assim para melhor permeabilidade de núcleo.Agentes redutoresCaso desejado, agentes redutores podem ser aplicados àsfibras tratadas para manter desejáveis níveis de brilhode fibra, reduzindo a reversão de brilho. A adição desubstâncias ácidas pode causar o escurecimento das fibrasquando aquecidas durante o processamento de telascontendo as fibras. Agentes redutores atuam contra oescurecimento das fibras. 0 agente redutor deve tambémligar-se às fibras. Agentes redutores preferidos sãohipofosfito de sódio e bissulfito de sódio, e misturasdestes.FibrasUma ampla variedade de tipos de fibras pode ser tratadacom o composto contendo íon metálico polivalente.Entretanto, é preferido o uso de fibras hidrofílicas.Fibras hidrofílicas adequadas para uso na presenteinvenção incluem fibras celulósicas, fibras de celulosereticuladas modificadas, rayon, fibras de poliéster,nylon hidrofílico, lã de seda e similares. Fibrashidrofílicas adequadas para uso na presente invençãotambém podem ser obtidas por hidrofilízação de fibrashidrofóbicas. Fibras podem ser hidrofilizadas portratamento com tensoativos, sílica, ou oxidaçãosuperficial, p.e., por ozônio em uma descarga corona.Tais fibras podem ser derivadas de, por exemplo,poliolefinas, tais como polietileno ou- polipropileno,poliacrílicos, poliamidas, poliestirenos, poliuretanos esimilares.Para aplicações em produtos absorventes, a fibrapreferida é a celulose. Exemplos de fontes de fibras decelulose incluem fibras de madeira macia, fibras demadeira dura, algodão, capim de esparto, bagaço, cânhamo,linho, celulose quimicamente modificada e acetato decelulose. A celulose de madeira preferida é a celulosealvejada. A pureza final da fibra de celulose preferidada presente invenção pode variar de pelo menos 80% dealfa a 98% de alfa celulose, apesar de que a pureza dealfa maior que 95% é preferida, e a pureza de 96,5% é amais preferida. Conforme usado aqui, o termo "pureza" émedido pela porcentagem de alfa celulose presente. Esta éuma medida convencional na indústria de dissolução depolpa. Métodos para a produção de fibras de celulose dediversas purezas tipicamente usados na indústria de polpae de papel são conhecidos na técnica.
A ondulação é definida como o encurtamento fracionário dafibra devido a dobras, torções e/ou encurvamentos nafibra. 0 porcentual de dobras das fibras de celulose dapresente invenção é preferivelmente de 25% a 80%, e maispref erivelmente de 75%. Para os propósitos destedescritivo, a ondulação de fibra pode ser medida emtermos de um campo bidimensional. A ondulação de fibra édeterminada examinando a fibra em um plano bidimensional,'medindo o comprimento projetado da fibra como a dimensãomais longade um retângulo englobando a fibra, L(retângulo), e o comprimento efetivo da fibra L(efetivo), e então calculando o fator de ondulação dafibra a partir da seguinte euqação:
fator de ondulação = L(efetivo/L(retângulo) - 1
Um método de análise de imagem de ondulação de fibra éusado para fazer esta medição e é descrito na patenteU.S. n° 5.190.563. A ondulação de fibra pode serconferida por mercerização. Métodos para a mercerizaçãode celulose tipicamente usada na indústria de polpa epapel são conhecidos na técnica.
0 valor de retenção de água (WRV) preferido das fibras decelulose da presente invenção é de menos que 85%, e maispreferivelmente entre 30% e 80%, e o mais preferivelmentede 40%. O WRV refere-se à quantidade de água calculada emuma base de fibra seca, que permanece absorvida pelaamostra de fibras que foi encharcada e então centrifugadapara a retirada de água de interfibras. A quantidade deágua que uma fibra pode absorver é dependente da suacapabilidade de intumescer sob saturação. Um número maisbaixo indica que ocorreu reticulação interna. A patenteU.S. n° 5.190.563 descreve um método para medir o WRV.
Outra fonte de fibras hidrofílicas para uso na presenteinvenção, especialmente para membros absorventes provendotanto propriedades de aquisição quanto de distribuição defluidos, são fibras de celulose enrijecidas. Conformeusado aqui, o termo "fibras de celulose quimicamenteenrijecidas" significa fibras de celulose que foramtratadas para aumentar a rigidez das fibras tanto emcondições aquosas secas quanto úmidas. Nas fibrasenrijecidas mais preferidas, o processamento químicoinclui reticulação intra-fibras com agentes reticulantesenquanto tais fibras em uma condição relativamentedesidratada, desfibrada (i.é, individualizada), torcida,ondulada. Essas fibras são reportadas como tendo valoresde ondulação maiores que 70% e valores de WRV menores que60%. Fibras enrijecidas por ligações reticuladas em formaindividualizada são divulgadas, por exemplo, na patenteU.S. n° 5.217.445 emitida em 8 de junho de 1993, epatente U.S. n° 3.224.926, emitida em 21 de dezembro de 1965.
SAPs
0 termo "partícula polimérica superabsorvente" ou "SAP"pretende incluir qualquer forma particulada poliméricassuperabsorventes, incluindo grânulos irregulares,partículas esféricas (contas), pós, flocos, fibrasfilamentares e outras partículas alongadas. "SAP" refere-se a um polímero normalmente solúvel em água que tenhasido reticulado para torná-lo substancialmente insolúvelem água, mas capaz de absorver pelo menos dez,preferivelmente pelo menos quinze, vezes o seu peso deuma solução salina fisiológica. Numerosos exemplos desuperabsorventes e seus métodos de preparação podem serencontrados por exemplo nas patentes U.S. nos 4.102.340,4.467.012, 4.950.264, 5.147.343, 5.328.935, 5.338.766,5.849.816, 5.859.077, e Re. 32.649.
Os SAPs geralmente caem em três classes,, a saber,copolímeros de enxerto de amido, derivados decarboximetilcelulose reticulados e poliacrilatoshidrofílicos modificados- Exemplos não-limitativos detais polímeros absorventes são copolímero de enxerto deamido-acrilato, copolímero de ácido acrílico éstervinílico saponifiçado, ácido poliacrílico reticuladoneutralizado, sal de poliacrilato reticulado, e celulosecarboxilada. Os SAPs preferidos, ao absorverem fluidos,formam hidrogéis.
SAPs adequados produzem altos volumes de gel ou altaresistência de gel conforme medida pelo módulo decisalhamento do hidrogel. Tais SAPs preferidos contêmrelativamente baixos níveis de materiais poliméricos quepodem ser extraídos por contato com urina sintética(assim chamados "extraíveís"). Os SAPs são bem conhecidose estão comercialmente disponíveis de diversas fontes. Umexemplo é um hidrogel de poliacrilato de enxerto comamido comercializado sob a designação IMIOOOmr (Hoechst-Celanese, Portsmouth, VA) . Outros superabsorventescomercialmente disponíveis são comercializados sob adesignação comercial SANWETmr (Sanyo Kasei KogyoKabushiki, Japão), SUMIKA GEL (Sumitomo Kagaku KabushikiHaishi, Japão), FAVORmr (Stockhausen, Garyville, LA) e asérie ASAPmr (Chemdal, Aberdeen, MS) .
Partículas de SAP adequadas para uso na presente invençãoincluem aquelas discutidas acima, e outras, contanto quea partícula de SAP proveja permeabilidade melhorada de umnúcleo absorvente feito com o SAP e uma fibra hidrofílicatratada de acordo com a presente invenção. Maispreferidos para uso na presente invenção sao SAPsbaseados em poliacr.ilato.
Conforme usadas na presente invenção, partículas SAPpodendo ter qualquer tamanho ou formato adequado para usoem um núcleo absorvente podem ser empregadas.
Estruturas de núcleo absorvente
As fibras tratadas da presente invenção podem ser usadasem combinação com partículas SAP, para formar um estratode um núcleo absorvente, útil para formar uma estruturaabsorvente para uso na manufatura de um artigoabsorvente. As fibras tratadas começam a mostrarpermeabilidade de núcleo melhorada em uma mistura a 2 0%de SAP e 80% de fibra em um núcleo absorvente,permeabilidade ainda melhor sendo exibida em uma misturade 40% de SAP e 60% de fibra em um núcleo absorvente, emelhoramento adicional em permeabilidade é observada emuma mistura de 60% a 80% de SAP e 40% a 20% de fibra emum núcleo absorvente. Preferivelmente, as fibras tratadasserão usadas para formar um estrato de uma estruturaabsorvente multi-estratifiçada. Estruturas absorventesparticularmente úteis em fraldas infantis e produtos paraincontinência para adultos incluem pelo menos doisestratos - um estrato superior de aquisição e um estratoinferior de armazenamento. Às vezes, é provido um estratode distribuição entre os estratos de aquisição earmazenamento. Opcionalmente, um estrato de mechamento éprovido abaixo do estrato de armazenagem.
Tipicamente, partículas de SAP são providas no estrato dearmazenagem, apesar de que tais partículas de SAP tambémpodem, ou alternativamente, serem providas em um estratode distribuição. As fibras tratadas ou outros substratostratados da presente invenção podem ser localizadas emqualquer estrato, contanto que por exposição da estruturaabsorvente a um insulto líquido, o líquido contate afibra tratada, então carregue o íon de metal polivalentepara as partículas de SAP. Preferivelmente, em umaestrutura absorvente multi-estratifiçada, a fibra tratadada presente invenção será provida em uma camada dearmazenamento.
Artigos absorventes
As fibras tratadas da presente invenção podem serempregadas em qualquer artigo absorvente descartávelpretendido para absorver e conter exudados corpóreos, eque geralmente são colocados ou retidos na proximidade docorpo do usuário. Artigos absorventes descartáveisincluem fraldas infantis, produtos para incontinência deadultos, calças para treinamento, absorventes femininos eoutros produtos para higiene feminina.
Uma fralda infantil descartável convencional geralmenteinclui uma área de cós anterior, uma área de cósposterior e uma região intermediária de forquilha. Aestrutura da fralda geralmente inclui uma folha superiorpermeável, uma folha inferior impermeável, uma estruturaabsorvente, membros elásticos, e tiras de fixação.
Desenhos de fraldas descartáveis representativas podemser encontrados, por exemplo, na patente U.S. n°4.935.022 e patente U.S. n° 5.149.335. A patente U.S. n°5.961.505 inclui desenhos representativos de absorventesfemininos.
A estrutura absorvente incorporando as fibras tratadas dapresente invenção podem ser formadas em posiçãomisturando fibras individualizadas e partículas de SAP eaplicando-as a uma forma sob vácuo aplicado para criaruma estrutura absorvente de formato desejado.
Alternativamente, a estrutura absorvente pode ser formadaseparadamente como uma mercadoria em bobina contínua,preferivelmente usando tecnologia pneumática (ou"formação a seco").
Tratamento de fibra
As fibras adequadas para uso em estruturas absorventespodem ser tratadas de uma variedade de maneiras paraprover o composto contendo íon metálico polivalente emestreita associação com as fibras. Um método preferido éintroduzir o composto em solução com as fibras em umaforma de pasta e causar que o composto precipite sobre asuperfície das fibras. Alternativamente, as fibras podemser aspergidas com o composto em solução ou suspensãoaquosa ou não-aquosa. As fibras podem ser tratadasenquanto em um estado individualizado, ou na forma de umatela. Por exemplo, o composto pode ser aplicadodiretamente às fibras em pó ou em outra forma física.
Qualquer que for o método usado, entretanto, é preferívelque o composto permaneça ligado às fibras, tal que ocomposto não seja desalojado durante o manuseio físico dafibra para formar a estrutura absorvente e artigosabsorventes ou o uso do artigo, antes de contatar a fibracom líquido. Por contato das fibras tratadas com líquido,o composto aplicado deve ser liberado da fibra paraprover íons dentro do líquido.
Método preferido para tratar fibras
Em uma concretização preferida, as fibras tratadas dapresente invenção são feitas e fibra de celulose, obtidasda Buckeye Technologies, Inc. (Memphis, Tennessee). Apolpa é empastada, o pH é ajustado em cerca de 4,0, esulfato de alumínio (Al2(SO4)3) em solução aquosa éadicionado à pasta. A pasta é mexida e a consistênciareduzida. Sob agitação, o pH da pasta é aumentado paraaproximadamente 5,7. As fibras são então conformadas comouma tela ou folha, secadas e aspergidas com uma soluçãode ácido cítrico a uma carga de 2,5% em peso de fibras. Atela é então embalada e embarcada para usuários finaispara processamento adicional, incluindo fibração paraformar fibras individualizadas úteis na manufatura deprodutos absorventes. Se um agente redutor deve seraplicado, preferivelmente é aplicado antes da etapa desecagem e seguido de quaisquer outras etapas deaplicação. 0 agente redutor pode ser aplicado poraspersão, pintura ou espumação.
Sem pretender ligar-se à teoria, acredita-se que por esteprocesso, o Al2(SO4)3 solúvel introduzido na pasta depolpa seja convertido em Al(OH)3 insolúvel à medida que opH é aumentado. 0 hidróxido de alumínio insoluvelpresipita sobre a fibra. Daí, as fibras resultantes sãorevestidas com Al(OH)3 ou contêm o metal insolúvel nointerior da fibra. 0 ácido cítrico aspergido sobre a telacontendo as fibras seca sobre as fibras. Quando as fibrastratadas com Al (OH)3 são conformadas como um produtoabsorvente, o ácido cítrico cria um ambiente localmenteácido quando as fibras tratadas com ácido cítrico doproduto absorvente são expostas a um insulto líquido(p.e., urina). 0 pH reduzido criado pelo ambiente ácidoconverte o Al (OH)3 na forma solúvel do alumínio incluindoo complexo de ácido cítrico deste metal. Desta maneira,íons alumínio podem tornar-se disponíveis em solução paralocalmente e temporariamente inibir o intumescimento depolímeros superabsorventes (também presentes no materialabsorvente) assim minimizando ou evitando o bloqueio por gel.
Em uma outra concretização preferida, o procedimentoacima é seguido para tratar as fibras com Al (OH)3precipitado, e em uma etapa subsequente, é aplicadosulfato de alumínio, preferivelmente por aspersão, sobreas fibras tratadas com Al(OH)3. Preferivelmente, osulfato de alumínio é aplicado à tela, antes da tela serintroduzida nos secadores de tela. A aplicação à telaúmida provê melhor distribuição de sulfato de alumínioatravés da tela. 0 ambiente ácido provido pelo sulfato dealumínio também é condutor para liberar íons alumíniosolúveis do precipitado de Al(OH)3.
Uma hierarquia de concretizações preferidas éexemplificada conforme segue: uma mistura bi-componentede (1) fibras celulósicas pré-tratadas com um composto dealumínio solúvel em água e (2) partículas de SAP em umnúcleo absorvente (exemplo 4) , provê um nível mais altode permeabilidade de núcleo que uma mistura tri—componente comparável de (1) fibras celulósicas e (2) umcomposto de alumínio solúvel em água e (3) partículas deSAP em um núcleo absorvente (exemplo 12), e um nível maisalto de permeabilidade de núcleo que uma mistura bi-componente de (1) partículas de SAP pré-tratadas com umcomposto de alumínio solúvel em água em uma soluçãoaquosa e (2) fibras celulósicas em um núcleo absorvente(exemplo 15) . Esses resultados são exemplificados nosprocedimentos mostrados abaixo.
Tratamento de partículas de SAP
Pode ser obtida uma permeabilidade de núcleo melhoradarevestindo a superfície de partículas de SAP com um salde íon polivalente, e combinando a partícula de SAP com afibra em uma estrutura absorvente. O revestimento dapartícula de SAP com o sal é realizado misturando aspartículas de SAP com uma solução não-aquosa de sal deíon polivalente, e subseqüentemente removendo o solventenão-aquoso, deixando um revestimento do sal na superfícieda partícula de SAP. Por exemplo, uma solução em metanolanidro de sulfato de alumínio pode ser misturada compartículas de SAP à temperatura ambiente, por exemploFavorMR SXM 9100, a mistura secada, e as partículas deSAP revestidas granulares misturadas com fibras afofadasem um núcleo absorvente. A permeabilidade de núcleo parauma tal estrutura é muito mais alta que aquela obtidaquando uma quantidade equivalente de sal de íonpolivalente em solução aquosa é usada para tratarpartículas de SAP, indicando permeabilidade de núcleosuperior com partículas revestidas com sulfato dealumínio comparativamente com partículas de SAPcomplexadas com cátions alumínio. Apesar de metanol ser osolvente não-aquoso preferido, qualquer solvente quedissolva o sal mas não intumesça a partícula de SAP, podeser usada. Exemplos incluem álcoois, tais como etanol, n-propanol, iso-propanol e acetona.
Os seguintes procedimentos são empregados nos exemplosmostrados no fim deste descritivo.Formação de estruturas armadas com ar
Um moinho Kamas (Kamas Industri AB, Suécia) é usado paradesintegrar folhas de polpa a polpa afofada. Um formadorde almofadas (Buckeye Technologies, MemphEis, IN; é usadopara combinar as partículas afofadas e as de SAP.
Estruturas absorventes armadas com ar de laboratório sãofeitas combinando fibras e partículas de SAP nolaboratório para simular o processo de construção de umalinha comercial em escala plena. Fibra e partículas deSAP são combinadas através de vórtices de ar e tornam-seuma estrutura única por meio do vácuo aplicado. Aestrutura armada com ar é então cortada por matriz adimensões específicas para testes de desempenho. Parafins de teste, a estrutura armada com ar deve ter asdimensões de 14" χ 14" a um peso base meta (0,30 g/pol2ou 0,22 g/pol2).
Medição de teor de íons
0 teor de íons metálicos, incluindo o teor de alumínio ouferro, em amostras de polpa é determinado por redução acinzas (oxidação) via úmida ("wet ashing") da amostra comácidos nítrico e perclórico em uma aparelhagem dedigestão. Um branco é oxidado e conduzido através dasmesmas etapas que a amostra. A amostra é então analisadausando um espectrofotômetro de plasma indutivamenteacoplado ("ICP") (p.e., um Perkin-Elmer ICP 6500). Daanálise, o teor de íons na amostra pode ser determinadoem partes por milhão. 0 teor de cátions polivalentes deveestar entre 0,25% e 2,5% em peso de fibras, e maispreferivelmente entre 0,4% e 1,2% em peso de fibras.
Medição de extração iônica
O porcentual de íons extraído das fibras em uma soluçãosalina é medido submergindo as fibras de teste em umasolução salina que é agitada durante 24 horas. Duranteeste período, íons são extraídos das fibras e para dentroda solução. A concentração de íons na solução é medidausando um ICP e comparando com o teor de íons na amostrade fibra original para determinar o porcentual de íonsremovido devido à exposição prolongada à solução salinasob agitação. A extração de íons deve exceder a 5%,preferivelmente exceder 2 5%, mais preferivelmente exceder50%,e o mais preferivelmente exceder 99%.
Medição de permeabilidade vertical
A permeabilidade vertical é determinada usando o seguinteprocedimento. Este procedimento foi adaptado do métododivulgado na patente U.S. n° 5.562.642.
Um aparelho Kamas Cell Mill (Kamas Indistri AB, Suécia) éusado para fazer folhas de polpa desintegradas que sãopor sua vez usadas para produzir afofados. Um formador dealmofada (Buckeye Technologies Inc., Memphis, Tennessee)é usado para combinar partículas de SAP e fibra parapreparar almofadas de teste de 14" χ 14". As almofadas deteste são construídas a uma base de peso de 0,3 g/pol2 eprensadas até uma densidade de 0,15 g/cm3. Amostras sãocortadas por matriz a círculos com diâmetro de 21/4" econdicionadas antes dos testes. Os círculos são secadosem uma estufa de ar forçado, então colocados em umdessecador até a realização dos testes. A amostra é entãoposicionada em um cilindro vertical que contém uma base(plataforma de amostra) construída com tela metálica.
Vide a figura 3 para uma ilustração do aparelho de testede permeabilidade vertical, o cilindro vertical tem umdiâmetro interno de 21/4". Um peso colocado sobre aamostra fornece cerca de 0,3 lb/pol2 de pressãoperpendicular à amostra. A amostra é saturada em fluido(solução salina a 0,9%) durante uma hora. Após uma hora,o cilindro vertical contendo a amostra é seguro sobre(mas não em contato com) uma balança de pesagem. Aamostra é inicialmente insultada com 50 ml de soluçãosalina a 0,9% através de um orifício de 3/8" centrado nopeso. Um insulto de 2 5 ml é adicionado a cada 2 5 gramasde fluido que se transferiu para a balança até que abalança marcar 100 gramas. Fluido transferido pelaamostra é medido por unidade de tempo para quantificar apermeabilidade para uma dada amostra. A capacidade deabsorção das amostras também é registrada.
Medição de permeabilidade inclinada
O seguinte procedimento é usado para medir apermeabilidade inclinada. Este procedimento foi adaptadodo procedimento divulgado na patente U.S. n° 5.147.343.
Um aparelho Kamas Cell Mill (Kamas Industri AB, Suécia) éusado para formar folhas de polpa desintegrada que porsua vez são usadas para produzir fibras afofadas. Umformador de almofadas foi usado para combinar partículasde SAP e fibras para formar almofadas de teste de 14" χ14". As almofadas são construídas com uma base de peso de0,22 g/pol2 e prensadas até uma densidade de 0,15 g/cm3.
Amostras para permeabilidade são cortadas por matriz aonze polegadas quadradas e condicionadas antes de seremtestadas. Vide na figura 1 uma ilustração do aparelho deteste de permeabilidade inclinada usado no procedimento.
Amostras de permeabilidade são colocadas sobre um blocorevestido com Teflon inclinado a um ângulo de 45 graus.Ligado a este bloco há uma câmara superior de fluido("fluid head box")conectada por tubagem de 1/4" a umreservatório de fluido verticalmente ajustável. A bordaanterior da almofada de amostra é centrada sobre e fixadaà câmara superior de fluido. A câmara superior de fluidoé projetada com três orifícios de 3/16" de diâmetro queestão espaçados de 9/16". Um bloco de topo revestido comTeflon, com um ângulo congruente de 4 5 graus, é colocadono topo da almofada de amostra. Cavilhas lubrifiçadas sãoinseridas no bloco de fundo (plataforma de amostra) a umângulo de 6 0 graus para evitar que o bloco escorregueenquanto que permitindo que uma expansão uniforme daamostra após a saturação. Um peso de 724,4 g, juntamentecom o peso do bloco de topo fornece cerca de 0,3 lb/pol2de pressão perpendicular â amostra. O nível de fluido(solução salina a 0,9%) é ajustado para produzir e manterum menisco invertido. Uma vez ocorrida a saturação, aalmofada de amostra atua como um sifão para transferirfluido para um recipiente receptor tarado sobre umabalança localizada abaixo do fim da amostra. Líquidotransferido pela amostra é medido por unidade de tempopara estabelecer uma taxa de fluxo. A permeabilidade parauma dada amostra é quantificada após a taxa de fluxoalcançar o equilíbrio. Por exemplo, a figura 2 mostra apermeabilidade inclinada a diversos intervalos de tempopara misturas de 50% de SAP e 50% de fibra de celulose, emisturas de 70% de SAP e 30% de fibra de celulose. Afigura também mostra a permeabilidade aumentada produzidapela fibra da invenção em uma mistura com SAP (exemplo 3).
Cálculo do fator de permeabilidade
O fator de permeabilidade é determinado somando apermeabilidade em g/min da permeabilidade vertical epermeabilidade inclinada. A soma é tomada conforme segue:
Fator de Permeabilidade = (vetical2 + inclinada2)1/2onde a permeabilidade "vertical" e a permeabilidade"inclinada" são expressas em g/min. 0 fator é reportadocomo um número adimensional apesar de as dimensõesefetivas serem em g/min.
Medida de mechamento horizontal (utilização do núcleo)Amostras para mechamento horizontal de cerca de 4" χ 14"são colocadas sobre uma plataforma de nível com ranhurasde borda para capturar "escorrimentos" de fluido (soluçãosalina a 0,9%). Tanto núcleos de teste quanto núcleos defraldas manufaturadas podem ser usadas. Para núcleos delaboratório, uma camada de distribuição de aquisição(ADL) de uma fralda comercial cortada com 3" χ 7" écolocada onde o fluido é introduzido. Então uma segundaplaca é colocada sobre a amostra e ADL. A placa superiorcontinha um reservatório de insulto com 11/2" de diâmetrointerno. A região de insulto, relativamente à amostra,foi centrada a 5" da extremidade anterior ou extremidademais próxima do reservatório de insulto. Dois pesos de 10Ib cada colocadas sobre a placa juntamente com o peso daplaca superior forneceram cerca de 0,40 lb/pol2 depressão perpendicular à amostra. Três insultos de 100 mlforam introduzidos na amostra com intervalos de 2 0minutos. Após uma hora, a amostra foi seccionada e pesadapara determinar a distância que líquido foi transportadopara além da região de insulto. 0 mechamento horizontalfoi quantificado pela soma das últimas três polegadas, emuma base de grama de fluido por grama de amostra denúcleo.
Os seguintes exemplos são pretendidos para ilustrar ainvenção sem limitar sua abrangência.
Exemplo comparativo 1
Uma pasta de fibras de Southern Softwood Kraft (BSSK)alvejadas da Buckeye Technologies consistindo de 4,5partes de fibra/100 partes de pasta foi diluída com águasuficiente para prover 0,9 parte de fibra/100 partes depasta e o pH foi ajustado em 5,5. A pasta resultante foicontinuamente desaguada em uma máquina folhadora onde umafolha foi formada a uma razão de corrida/arraste("rush/drag") de 1,0, acamada, e então prensada edensificada através de três estágios de prensagem a 48partes de fibra/100 partes de pasta. A folha foi secadausando secadores de tambor convencionais a 93,5 por centode sólidos. A folha foi enrolada como um rolo contínuo.
Folhas do rolo foram desfibradas em um moinho Kamas. Umteste de extração íônica foi realizado nas fibrasconforme descrito acima. A extração iônica da fibra foimedida a 0%. Testes de permeabilidades vertical einclinada foram realizados conforme descrito acima usandonúcleos de teste que eram uma mistura de 70% em peso departículas de SAP e 30% em peso de fibras. 0 fator depermeabilidade foi então calculado. Quando foi usado SAPFAVORmr SXM 70 (obtido da Stockhausen, Inc.), foi obtidoum fator de permeabilidade de 16.
Exemplo comparativo 2
0 exemplo comparativo 1 foi repetido, exceto que o SAPFAVORmr SXM 9100 foi usado ao invés do FAVORmr SXM 70. 0fator de permeabilidade obtido foi de 141.
Exemplo 1
Fibras de celulose foram tratadas conforme segue. Umtotal de 9,36 partes de sulfato de alumínio hidratado(Al2 (SO4) 3·14Η20) da General Chemical Corporation, por 100partes de fibras de Southern Softwood Kraft (BSSK)alvejadas da Buckeye Technologies foram adicionadas a umapasta consistindo de 4,5 partes de fibra/100 partes depasta. A pasta tinha um pH de 3,2. Após 25 minutos demisturação 3,0 partes de hidróxido de sódio/100 partes defibra foram adicionadas juntamente com suficiente águapara prover 0,9 parte de fibra/100 partes de pasta a umpH de 5,7. A temperatura foi ajustada em 60°C. A pastaresultante foi continuamente desaguada em uma máquinafolhadora onde a folha foi formada a uma razão decorrida/arraste de 1,0, acamada, então prensada edensificada usando três estágios de prensagem a 48 partesde fibra/100 partes totais. A folha foi secada usandosecadores de tambor convencionais a 93,5 por cento desólidos. Enquanto continuamente enrolando, uma aspersãode solução de ácido cítrico a 50% foi aplicada a umasuperfície da folha a uma carga de 2,5 partes por 100partes de fibra. A folha enrolada foi então dividida emrolos individuais.
A folha foi desfibrada em um moinho Kamas, e o teste deextração iônica descrito acima foi realizado. Determinou-se que a fibra tinha uma extração iônica de 34% e um teorde alumínio de aproximadamente 7.500 ppm. Testes depermeabilidades vertical e inclinada foram realizados emnúcleos de teste usando uma mistura a 70% em peso departículas de SAP e 30% em peso de fibras. 0 fator depermeabilidade usando SAP FAVORmr SXM 70 foi de 31.
Exemplo 2
O exemplo 1 foi repetido, exceto que foi usado o SAPFAVORmr SXM 9100. 0 fator de permeabilidade obtido foi de177 .
Exemplo 3
Uma pasta de fibras de Southern Softwood Kraft (BSSK)alvejadas da Buckeye Technologies consistindo de 4,5partes de fibra /100 partes de pasta foi diluída com águasuficiente para prover 0,9 parte de fibra/100 partes depasta e o pH foi ajustado em 5,5. A pasta resultante foicontinuamente desaguada em uma máquina folhadora e umafolha foi formada a uma razão de corrida/arraste de 1,0,acamada, então prensada e densifiçada usando trêsestágios de prensagem a 48 partes de fibra/100 partestotais. A folha foi secada usando secadores de tamborconvencionais a 93,5 por cento de sólidos. Enquantoenrolando, 6,1 partes de sulfato de alumínio hidratado(Al2 (SO4) 3·14Η20, solução aquosa a 50%) foram aplicadaspor aspersão por 100 partes de fibra. A folha foienrolada como um rolo contínuo. O rolo resultante . foientão dividido em rolos individuais.
As folhas foram desfibradas em um moinho Kamas, e o testede extração iônica medido e determinado como tendo 86% eum teor de alumínio de aproximadamente 5.500 ppm. Testesde permeabilidade foram realizados conforme descritoacima usando núcleos de teste que eram uma mistura a 70%em peso de partículas de SAP e 30% em peso de fibras. Ofator de permeabilidade usando SAP FAVORmr SXM 70 foi de 44.
Exemplo 4
O exemplo 3 foi repetido, exceto que foi usado o SAPFAVORmr SXM 9100. 0 fator de permeabilidade obtido foi de212. A extração iônica foi de 86%.
Exemplo 5
12,1 g de nitrato férrico (Fe(NO3)3) (Fischer ChemicalCo.) por 152 de fibras de Southern Softwood Kraft (BSSK)alvejadas da Buckeye Technologies foram adicionados a umapasta de 4,5 partes de fibras/100 partes de pasta. Apasta tinha um pH de 2,76. Após mistura e diluição a 0,9parte de fibra/100 partes de pasta, 27,1 ml de hidróxidode sódio a 10% foram adicionados para prover um pH de5,7. A pasta resultante foi desaguada em uma formadora detoalhas de mão dinâmica (Formet Dinamique Brevet, CentreTechnique de L'Industrie, Ateliers de ConstructionAllimand, Appareil No. 48) e foi prensada a 48 partes defibra/100 partes totais. A folha foi secada a 93,5 porcento de sólidos. Após secagem, 2,5 partes de solução deácido cítrico a 50% por 100 partes de fibra foramaplicadas à folha.
A folha de amostra foi desfibrada em um moinho Kamasconforme descrito acima. A permeabilidade foi determinadaem núcleos de teste formados conforme descrito acima, queeram uma mistura de FAVORmr SXM 9100, a 70% em peso e 3 0%em peso de fibras. 0 fator de permeabilidade foicalculado como sendo de 178.
Exemplo 6
10 9,36 partes de sulfato de alumínio hidratado(Al2 (SO4) 3·14Η20) por 100 partes de fibras de SouthernSoftwood Kraft (BSSK) alvejadas da Buckeye Technologiesforam adicionadas a uma pasta consistindo de 4,5 partesde fibras/100 partes de pasta. Após a adição do sulfatode alumínio, a pasta tinha um pH de 3,2. Após 25 minutosde misturação, 3,0 partes de hidróxido de sódio/100partes de fibra foram adicionadas com água suficientepara prover 0,9 parte de fibra/100 partes de pasta, um pHde 5,7 e temperatura de 60°C. A pasta resultante foicontinuamente desaguada em uma folhadora e uma folha foiformada a uma razão de corrida/arraste de 1,0, acamada,então prensada e densificada usando três estágios deprensagem a 48 partes de fibra/100 partes totais. A folhafoi secada a 93,5 por cento de sólidos. A esta amostra defolha foram aplicadas três partes de ácido 1,2,3,4-butanotetracarboxílico (BTCA) da Aldrich Chemical Companypor 100 partes de fibra aspergindo uma solução.
A folha de amostra foi desfibrada em um moinho Kamas e afibra foi determinada como tendo uma extração iônica de12,4%. Todos os testes de fator de permeabilidade foramrealizados em almofadas feitas com 70% em peso de SAPFAVORmr SXM 9100 e 30% em peso de fibras. 0 fator depermeabilidade foi determinado como sendo de 38.
Exemplo 7
9,36 partes de sulfato de alumínio hidratado(Al2 (SO4) 3·14Η20 por 100 partes de fibras de SouthernSoftwood Kraft (BSSK) alvejadas da Buckeye Technologiesforam adicionados a uma pasta consistindo de 4,5 partesde fibras/100 partes de pasta. Após a adição do sulfatode alumínio, a pasta tinha um pH de 3,2. Após 25 minutosde misturação, 3,0 partes de hidróxido de sódio/100partes de fibra foram adicionadas com água suficientepara prover 0,9 parte de fibra/100 partes de pasta a umpH de 5,7 e temperatura de 60°C. A pasta resultante foicontinuamente desaguada em uma máquina folhadora e umafolha foi formada a uma razão de corrida/arraste de 1,0,acamada, então prensada e densifiçada usando trêsestágios de prensagem a 48 partes de fibra/100 partestotais. A folha foi secada a 93,5 por cento de sólidos. Aesta amostra de folha foi aplicada uma parte de ácidoparatoluenossulfônico (PTSA) da Aldrich Chemical Companypor aspersão por 100 partes de fibra.
A folha foi desfibrada em um moinho Kamas e a fibra foideterminada como tendo uma extração iônica de 13,4%.
Todos os testes de fator de permeabilidade foramrealizados usando núcleos feitos com 70% em peso de SAPFAVORmrSXM 70 e 30% em peso de fibras. 0 fator depermeabilidade foi determinado como sendo de 32.
Exemplo 8
Fibra comercial de alta porosidade (HPZ) foi obtida daBuckeye Technologies Inc., na forma de folha. As fibrastinham um WRV de 78,7, uma ondulação de 51% e um teor dealfa celulose de 96,5%. Um total de 7,7 partes de sulfatode alumínio octadecahidratado (Aldrich Chemical Company)por 100 partes de fibra foi aplicado ao material folhadopor aspersão.
A extração iônica foi medida para a fibra como 100%. Apermeabilidade foi medida após preparar uma almofada deteste que tinha 30% em peso de fibras e 70% em peso deSAP FAVORmrSXM 9100. 0 fator de permeabilidade era de 241.
Exemplo 9
Fibra de algodão comercial de alta pureza (GR 702) foiobtido da Buckeye Technologies, Inc. na forma de folha.Um total de 7,7 partes de sulfato de alumíniooctadecahidratado por 100 partes de fibra foi aplicado aomaterial folhado por aspersão.
A extração iônica foi medida para a fibra como 99%. Apermeabilidade foi medida após preparar uma almofada deteste que tinha 30% em peso de fibras e 70% em peso deSAP FAVORmr SXM 9100. 0 fator de permeabilidade era de219 .
Exemplo 10
Fibras foram preparadas conforme divulgado na patenteU.S. n° 5.190.563 aplicando 4,7% de ácido cítrico e 1,6%de hipofosfito de sódio a uma folha de polpa de SouthernSoftwood Kraft. Após individualizar e curar a 340°Fdurante 7,5 minutos, a polpa tinha um WRV de 44 e umaondulação de cerca de 75%. As fibras individualizadasforam tratadas por aspersão de 3,42 partes de sulfato dealumínio hidratado (Al2 (SO4) 3·14Η20 por 100 partes defibras foram adicionadas ãs fibras e deixadas secar. Aextração iônica para as fibras foi medida a 49,8%. 0 teorde alumínio das fibras foi medido como 10.869 ppm.Almofadas de teste foram feitas com 30% em peso de fibrastratadas e 70% em peso de SAP FAVORmr 9100 e o fator depermeabilidade foi medido. 0 fator encontrado foi de 231.
Exemplo 11
Uma folha de material não-tecido hidrofílico sintético daBBA Corporation, produto número H018B7W, foi selecionadoe tratado com 1,03 grama de sulfato de alumíniooctadecahidratado por pé quadrado de material poraspersão e deixando secar. Almofadas de teste foramfeitas de fibras de Kraft Southern Softwood (BSSK)alvejadas e 70% em peso de SAP FAVORmr SXM 9100, com omaterial não-tecido tratado como uma folha superior, e ofator de permeabilidade foi medido. 0 fator depermeabilidade era 191.
Exemplo 12
Um núcleo absorvente com permeabilidade melhorada foipreparado adiconando-se 2,4 partes de sulfato de alumíniooctadecahidratado (51,3% de sulfato de alumínio) na formade pó a 100 partes de um núcleo de 30% em peso de fibra e70% em peso de SAP conforme descrito no método paraproduzir núcleos. O fator de permeabilidade com SAPFAVORmrSXM 9100 a 70% foi de 207.
Exemplo 13
Uma pasta de fibras de Southern Softwood Kraft (BSSK) daBuckeye Technologies consistindo de 4,5 partes defibra/100 partes de pasta foi diluída com água suficientepara prover 0,9 parte de fibra/100 partes de pasta e o pHfoi ajustado em 5,5. A pasta resultante foi continuamentedesaguada em uma máquina folhadora onde a folha eraformada a uma razão de corrida/arraste de 1,0, acamada,então tratada por aspersão com 12,35 partes de sulfato dealumínio hidratado e 3,17 partes de hipofosfito de sódiopor cem partes de fibra, então prensada e densificadaatravés de três estágios de prensagem a 4 8 partes defibra/100 partes de pasta. A folha foi secada usandosecadores de tambor convencionais a 93,5% de sólidos. Afibra foi enrolada como um rolo contínuo. A bobinaresultante foi dividida em rolos individuais.As folhas foram desfibradas em um moinho Kamas e aextração iônica da fibra foi medida a 95%. 0 fator depermeabilidade foi determinado como sendo de 216, usandoum núcleo de teste que tinha 30% em peso de fibra e 70%em peso de SAP FAVORmr SXM 9100.
Exemplo 14
Um total de 9,36 partes de sulfato de alumínio hidratado(Al2 (SO4) 3·14Η20 por 100 partes de fibras Kraft SouthernSoftwood (BSSK) da Buckeye Technologies foram adicionadasa uma pasta consistindo de 4,5 partes de fibra/100 partesde pasta. A pasta tinha um pH de 3,2. Após 25 minutos demisturação, 3,0 partes de hidróxido de sódio/100 partesde fibra foram adicionadas com água suficiente paraprover 0,9 parte de fibra/100 partes de pasta um pH de5,7 e temperatura de 60°C. A pasta resultante foicontinuamente desaguada em uma folhadora e as folhasformadas a uma razão de corrida/arraste de 1,0, acamardas,então tratadas por aspersão com 12,35 partes de sulfatode alumínio hidratado e 3,17 partes de hipofosfito desódio por cem partes de fibra, então prensadas edensificadas usando três estágios de prensagem a 48partes de fibra/100 partes totais. A folha foi secada a93,5 por cento de sólidos. A fibra foi enrolada como umrolo contínuo. A bobina resultante foi dividida em rolosindividuais.
As folhas foram desfibradas em um moinho Kamas e aextração iônica da fibra foi medida a 38,2% e o teor dealumínio era de 9475 ppm. O fator de permeabilidade foideterminado como sendo de 213, usando um núcleo de testeque tinha 30% em peso de fibra e 70% em peso de SAPFAVORmr SXM 9100.
Exemplo 15
Um núcleo absorvente foi preparado combinando três partesem peso de fibra de material afofado desfibrado com setepartes em peso de SAP FAVORmr SXM 9100 pré-tratado. 0 SAPFAVORmr SXM 9100 tinha sido pré-tratado com sulfato dealumínio octadecahidratado a uma razão de 3, 7 partes desulfato de alumínio octadecahidratado seco para 100partes de SAP, secado a 125°C durante 3 horas, amassado epeneirado ao mesmo tamanho de partícula do SAP não-reagido. 0 fator de permeabilidade para este núcleo foideterminado como sendo de 187.
Exemplo 16
Um núcleo absorvente foi preparado combinando três partesde fibra de material afofado desfibrado em peso com setepartes em peso de SAP FAVORmr SXM 9100 pré-tratado. 0 SAPFAVORmr SXM 9100 tinha sido pré-tratado com uma soluçãoem metanol de sulfato de alumínio octadecahidratado a umarazão de 3,7 partes de sulfato de alumíniooctadecahidratado seco para 100 partes de SAP, secado aoar em uma campânula de exaustão para remover líquidovisível, e secado em estufa a 40°C durante duas horas. 0fator de permeabilidade para este núcleo foi determinadocomo sendo de 2 68.

Claims (13)

1. Fibras celulósicas quimicamente tratadas, ligadas comum composto contendo cátion polivalente, caracterizadaspelo fato de exibirem um fator de extração de íons depelo menos 5% e adicionalmente compreenderem um ácidoionizável ligado a pelo menos uma fibra.
2. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o dito ácido estar presenteem uma quantidade entre 0,5% e 10% em peso da fibra.
3. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o dito ácido ser um ácidoorgânico tendo pelo menos dois grupos ácido carboxílico.
4. Fibras, de acordo com a reivindicação 3,caracterizadas pelo fato de o dito ácido ser selecionadodo grupo consistindo de ácidos orgânicos C2 a Cx2.
5. Fibras, de acordo com a reivindicação 3,caracterizadas pelo fato de o ácido ser ácido cítrico.
6. Fibras, de acordo com a reivindicação 5,caracterizadas pelo fato de o ácido citrico estarpresente em uma quantidade entre 0,5% e 3% em peso dafibra.
7. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o ácido ser um ácido carboxílico polimérico.
8. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o ácido ser um ácido sulfônico.
9. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o ácido ser um ácidosulfônico polimérico.
10. Fibras, de acordo com a reivindicação 1, de o ácido ser um ácido de o ácido ser ácido oxálico.
11. Fibras, de acordo com a reivindicação 1,caracterizadas pelo fato de o ácido ser selecionado dogrupo consistindo de ácido cítrico, ácidobutanotetracarboxílico, ácido aspártico, ácido málico,ácido maleico, ácido tartárico, ácidoparatoluenossulfônico, e misturas destes.
12. Fibras celulósicas quimicamente tratadas, ligadas comum composto contendo cátion polivalente, caracterizadaspelo fato de exibirem um fator de extração de íons depelo menos 5% e compreenderem ainda um agente redutorligado à fibra.
13. Fibras, de acordo com a reivindicação 12,caracterizadas pelo fato de o dito agente redutor serselecionado do grupo consistindo de hipofosfito de sódio,bissulfito de sódio e misturas destes.
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