BR9808112B1 - processo para a produção de um ácido alimentìcio, e, ácido alimentìcio em forma particulada. - Google Patents

processo para a produção de um ácido alimentìcio, e, ácido alimentìcio em forma particulada. Download PDF

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Description

"PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM ÁCIDO ALIMENTÍCIO, EjÁCIDO ALIMENTÍCIO EM FORMA PARTICULADA".
Esta invenção refere-se a um processo para a produção de umácido alimentício e a um ácido alimentício produzido de acordo com oprocesso.
US-A-3.506.453 descreve composições de ácido fiimáricoaglomerado preparadas por misturar componentes finamente divididos comlíquido suficiente para fazer com que as superfícies do componente se tornemviscosas. Os componentes são então contactados ao fluxo de ar úmido e oscomponentes aglomeram-se para formar um produto aglomerado poroso.
De acordo com um primeiro aspecto da invenção proporciona-se um processo para a produção de um ácido alimentício, sendo que oprocesso inclui as etapas de
combinar ácido fumárico com um material de ácido orgânicode ácido málico, ácido tartárico, ácido cítrico, ácido lático, ácido ascórbico emisturas dos mesmos de qualquer um dos dois ou mais dos mesmos em ummeio aquoso para produzir uma mistura: e
secar a mistura para produzir um ácido alimentíciocompreendendo um material particulado contendo ácido fumárico e omaterial de ácido orgânico, sendo que a quantidade de ácido fumárico e asquantidades do material de ácido orgânico é selecionada de tal forma que oácido fumárico constitua entre cerca de 5 % e 95 % do material particulado; aetapa de combinação sendo selecionada de uma mistura de ácido fumáricofinamente dividido com uma solução aquosa do material acídico orgânico;moer o ácido fumárico na presença de uma solução aquosa do materialorgânico acídico para produzir pasta; e moer o ácido fumárico em um meioaquoso para produzir uma pasta de ácido fumárico moída e então adicionar omaterial acídico orgânico para a pasta de ácido fumárico moída.
segue-se a página IaAs composições percentuais apresentadas nesta descriçãoreferem-se a composições percentuais em massa.
De preferência, a quantidade de ácido fumárico e a quantidadedo material de ácido orgânico será selecionada de tal forma que o ácidofumárico constitua entre cerca de 40 e 60 % do material particulado, e, maispreferivelmente, entre cerca de 45 e 55 %.
O ácido fumárico pode ser solúvel em água fria (CWS: coldwater solublé). Ácido fumárico solúvel em água fria refere-se a ácidofumárico finamente cominuído que inclui uma pequena quantidade de umagente umectante do tipo comercializado como ácido fumárico CWS porHaarmann and Reimer, ou um material de ácido fumárico granulado do tipocomercializado pela NCP Food Products como ácido fumárico solúvel emágua fria.
O material de ácido orgânico pode ser selecionado dentresegue-se a página 2ácido málico, ácido tartárico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido ascórbico emisturas de quaisquer dois ou mais destes.
De preferência, o material de ácido orgânico será uma misturade ácido málico e ácido tartárico. Os ácidos orgânicos são, portanto, ácidoscomestíveis solúveis em água, i.e. ácidos permitidos em alimentos.
A quantidade de ácido málico pode ser selecionada de talforma que o ácido málico constitua cerca de 40 - 60 % do materialparticulado e, de preferência, cerca de 50 %. A quantidade de ácido tartáricopode ser selecionada de tal forma que o ácido tartárico constitua cerca de 3 -10 % do material particulado e, de preferência, cerca de 5 %.
Portanto, o processo pode envolver a misturação de ácidofumárico finamente cominuído com uma solução aquosa de ácido málico eácido tartárico. A etapa de misturação pode incluir a moagem do ácidofumárico na presença da solução aquosa do ácido málico e ácido tartárico demodo a proporcionar a pasta, ou a moagem do ácido fumárico no meioaquoso e, depois, a adição ou a mistura do ácido málico e ácido tartárico napasta de ácido fumárico moído, ou a pulverização de uma solução aquosa deácido málico e ácido tartárico, ou a pulverização de soluções separadas deácido málico e ácido tartárico, sobre ácido fumárico em forma de pó.
Assim, a etapa de combinação pode incluir a misturação deácido fumárico finamente dividido com uma solução aquosa de ácido málicoe ácido tartárico. Em lugar disso, a etapa de combinação pode incluir amoagem do ácido fumárico na presença de uma solução aquosa de ácidomálico e ácido tartárico para produzir uma pasta. Em lugar disso, a etapa decombinação pode incluir a moagem do ácido fumárico em um meio aquosopara produzir uma pasta de ácido fumárico moído e, depois, a adição ou amisturação do ácido málico e ácido tartárico na pasta de ácido fumáricomoído. Em lugar disso, a etapa de combinação pode incluir a pulverização deuma solução aquosa de ácido málico e ácido tartárico sobre ácido fumáricoem forma de pó. Em lugar disso, a etapa de combinação pode incluir apulverização de soluções aquosas separadas de ácido málico e ácido tartáricosobre ácido fumárico em forma de pó.
A etapa de moagem pode ser conduzida em um moinho úmidode modo que a mistura se apresente em forma de uma pasta em que otamanho das partículas de, essencialmente, todo o material sólido na pastanão seja maior do que 150 mícrons (100 mesh), e o tamanho médio daspartículas situe-se entre cerca de 100 e 25 mícrons (150 — 500 mesh). Depreferência, a etapa de moagem é conduzida de tal forma que o tamanho daspartículas de, essencialmente, todo o material sólido na pasta não seja maiordo que 100 mícrons (150 mesh) e o tamanho médio das partículas situe-seentre cerca de 75 e 25 mícrons (200 - 500 mesh).
A etapa de secagem pode incluir a secagem com pulverizaçãoou a granulação com pulverização da pasta. Assim, a etapa de secagem podeser selecionada dentre secagem com pulverização e granulação compulverização. Em particular, a etapa de secagem pode consistir de uma etapade granulação com pulverização que é conduzida em um granulador de leitofluido em um processo contínuo ou de batelada, dando um produto não-pulverulento de fluxo livre. A etapa de granulação com pulverização pode sercontrolada de tal forma que se produza diretamente grânulos de 20 - 60mesh, de preferência, de 30 - 45 mesh, ou pode-se efetuar a seleção doproduto por meio de peneiração, sendo que o material rejeitado éreprocessado.
O tamanho final das partículas é controlado tipicamente pormeio de crivação ou peneiração para remover partículas grandes demais quesão, então, novamente finamente cominuídas em um moinho e devolvidas aoleito fluidizado do granulador. As partículas abaixo do tamanho especificadotambém são removidas por meio de crivação ou peneiração e são, então,devolvidas ao leito fluidizado. Além disso, quando a etapa de secagem éconduzida em um processo contínuo, ocorre uma determinada quantidade desegregação do material das partículas à medida que as partículas menores sãoelevadas e tendem a entrar em contato com mais pasta/solução fresca que estásendo pulverizada sobre o leito, e, conseqüentemente, crescempreferivelmente relativamente às partículas maiores que permanecem nasregiões inferiores do leito. O escoadouro do leito situa-se, geralmente,próximo do fundo do leito de modo a remover as partículas maiores. Destaforma, o tamanho final das partículas é controlado entre cerca de 20 e 100mesh (840 - 150 mícrons) e, idealmente, entre cerca de 24 e 60 mesh (700 -250 mícrons).
Após a etapa de granulação com pulverização, o materialparticulado pode ser secado a um nível de umidade menor que 0,5 % e, depreferência, menor do que 0,25 %.
Assim, a mistura pode ser secada para produzir um materialparticulado com um nível de umidade menor do que 0,5 % e, de preferência,menor do que 0,25 %.
A etapa de combinação pode ser conduzida na presença de umagente umectante ou tensoativo. O agente umectante pode ser, por exemplo,dissolvido no meio aquoso de modo que material particulado que é produzidoseja misturado uniformemente com o agente umectante. A etapa demisturação ainda pode ser conduzida na presença de um agente anti-espumação. O agente anti-espumação também pode ser dissolvido na solução aquosa.
O agente umectante pode ser um agente umectante líquido.Tipicamente, um tal agente umectante líquido será comestível eessencialmente insosso. Por exemplo, ele pode ser um alquil sulfossuccinatolíquido, como o dioctil sódio sulfossuccinato, lauril sulfato de sódio, Tween(marca registrada) ou qualquer outro agente umectante ou tensoativocomestível adequado. O agente anti-espumante pode consistir de um agenteanti-espumante de silicone. Pode ser, por exemplo, um agente anti-espumantede óleo de silicone de tipo alimentício.
A quantidade do agente umectante pode ser selecionada demodo a compreender cerca de 0,1 - 0,5 % do produto final, i.e., do ácidoalimentício. A quantidade do agente anti-espumante pode ser selecionada demodo que controle a espuma durante as etapas de misturação e secagem, ecompreende cerca de 2 - 20 ppm, de preferência, cerca de 5 - 15 ppm e, maispreferivelmente, cerca de 10 ppm do produto final, i.e., do ácido alimentício.
O processo pode incluir a etapa adicional de incorporar umaditivo selecionado dentre flavorizantes, corantes, edulcorantes e misturas dedois ou mais destes no ácido alimentício. Tipicamente, o aditivo serápulverizado sobre a mistura durante a etapa de secagem com pulverização ougranulação com pulverização.
A invenção estende-se a um ácido alimentício em formaparticulada produzido com um processo conforme descrito acima.
A invenção ainda se estende a um ácido alimentício em formaparticulada, sendo que o ácido alimentício compreende um material decompósito que inclui ácido fumárico numa quantidade de cerca de 5 % a 95%, ácido málico numa quantidade de cerca de 5 - 95 %, e ácido tartáriconuma quantidade de cerca de 3 - 15 %.
A invenção é descrita agora, a título de exemplo, comreferência aos exemplos anexos e às figuras em que as palavras "ácidocomposto" e "composto" se referem ao ácido alimentício da invenção. Nasfiguras,
a figura 1 mostra o perfil esperado de acridez do ácidocomposto;
a figura 2 mostra o perfil de acridez do ácido cítrico;
a figura 3 mostra o perfil de acridez do ácido málico;
a figura 4 mostra o perfil de acridez do ácido fumárico;a figura 5 mostra o perfil de acridez do ácido tartárico;
a figura 6 mostra uma superposição dos perfis de acridez dasfiguras de 1 a 5 e o perfil esperado de acridez do ácido composto;
a figura 7 mostra as isotérmicas de adsorção do composto eácido cítrico; e
a figura 8 mostra os perfis de pH do composto e ácido cítrico.
Exemplo 1
Ácido málico (40 kg), ácido di-tartárico (4 kg) e agenteumectante de dioctil sulfossuccinato (Zenith DSS, 100 g) foram dissolvidosem água quente (130 kg) para produzir uma solução. O ácido fumáricocristalino (36 kg) foi adicionado à solução e a pasta resultante foi moída emum moinho de atrito Chicago Broiler durante duas horas. Em outrasconcretizações, o moinho era um supermoinho EHP Series Supermill,fornecido pela firma Premier Mill ou Oliver and Battle. Utilizou-se umagente anti-espumante de silicone (AF 1510, proveniente da firma BobLarson Silicones, cinco gotas) para controlar a espumação durante o processode moagem. Adicionou-se um leito inicial de ácido tartárico cristalino (200g) em um granulador-com-pulverização GLATT GPCG-60, de tipo batelada,equipado com um bico de pulverização triplo, e a pasta moída foi pulverizadasobre o leito inicial a 70-130 l/h ao longo de 130 minutos de tal modo que atemperatura no leito fluidizado fosse mantida a 50-60°C. O moinho consistiade uma unidade de 22 kW com uma altura aproximada de 1300 mm, e umdiâmetro de aproximadamente 800 mm e uma velocidade da ponta doimpelidor de 13 m/s. Os ajustes do granulador foram os seguintes:pressão do ar de pulverização: 2,5 bartemperatura do ar de entrada: 100°Cfluxo de ar: 220 m3/h
Em seguida, o produto foi secado com mais fluidizaçãodurante 30 minutos e resfriado por meio de fluidização durante 5 minutos emar frio, a uma temperatura de leito de 40°C.
Exemplo 2
O Exemplo 1 foi repetido utilizando-se água (60 kg) e umleito inicial do produto do Exemplo 1(10 kg). A temperatura do leito durante
O processo de granulação foi mantida a 52-57°C. O produto continha 0,21 %de água em massa, e 81,4 % em massa encontravam-se na faixa de tamanhode 841-250 mícrons. A densidade volumétrica foi de 690-774 kg/m3.
O perfil de sabor ácido do produto granulado produzido peloprocesso do Exemplo 1 é apresentado na figura 1.
Exemplo 3
Adicionou-se os seguintes ingredientes de tipo alimentício aum vaso de misturação equipado com um agitador, nas taxas indicadas, emisturou-se:
Ácido tartárico 50 kg/hora
Ácido málico 500 kg/hora
Ácido fumárico 450 kg/hora
Agente umectante dioctil 2,25 kg/horasulfossuccinato (70 %)
Óleo de silicone anti-espumante 15 g/hora
Água 500 l/hora
O vaso de misturação tinha uma capacidade de cerca de 15001 e era suficientemente grande para permitir a misturação adequada eproporcionar o tempo necessário para a dissolução dos ingredientes solúveis.Apenas o ácido fumárico não se dissolveu, formando-se uma pasta.
A pasta foi alimentada continuamente em um moinho de tipoúmido Premier em que a mesma foi moída. A pasta moída foi entãobombeada diretamente sob pressão para uma unidade de granulador/secadorcontínuo APV Anhydro, utilizando-se uma bomba de deslocamento positivo,na qual a granulação e a secagem inicial da maior parte da umidade (até ummínimo de 1 % residual) ocorreram em um leito fluidizado no primeiroestágio da unidade. O primeiro estágio compreendeu um vaso largo,geralmente redondo, em que a pasta foi bombeada continuamente sob pressãoatravés de um bico para um leito fluido. Este processo foi realizado,opcionalmente, com ou sem a atomização de ar comprimido. O leito fluidofoi suspenso acima de uma placa de peneira com um jato de ar quente. O leitofoi fluidizado com ar quente a cerca de 65°C, a velocidades superficiaisutilizadas nos leitos de fluido fixo, que se encontram tipicamente nas faixa de0,3 - 2,4 m/s.
A altura do leito foi controlada pelo volume e a pressão do arque entra na câmara por debaixo da peneira, enquanto que o volume e otempo de residência do produto no leito fluido foram mantidos nas condiçõesajustadas ao se permitir que uma determinada quantidade abandone o leitoatravés de uma válvula de saída rotativa, e adentre o segundo estágio. O ar desaída da primeira câmara foi passado, desde o topo do vaso, através de umciclone para remover os finos de produto arrastados que foram devolvidos aoleito fluidizado, onde entraram em contato com o jato de entrada e outraspartículas no leito. Isto auxiliou a regular a faixa de tamanho das partículasdo produto, ao se devolver os finos ao leito para que possam crescer,tornando-se partículas maiores.
O segundo estágio consistiu de um leito fluido retangularvibrado mecanicamente ou, opcionalmente, de um leito de fluidoestacionário, em um ângulo ligeiro, em que o produto é movido para a frentepor meio de fluxos de ar, onde ocorreu uma secagem adicional e osubseqüente resfriamento. Ambos os fluxos de ar, quente e frio, foramrecolhidos com os finos que foram removidos pelo ciclone e novamentedevolvidos ao leito fluido da primeira câmara. Incorporou-se, opcionalmente,aditivos adicionais, como flavorizantes, corantes e/ou edulcorantes, atravésda pulverização do aditivos sobre os grânulos no segundo estágio.O produto secado e resfriado do segundo estágio,apresentando um baixo teor de umidade residual, tipicamente menor que 0,3%, transbordou um dique que manteve um tempo de residênciapredeterminado sobre uma peneira em que as partículas com tamanhoexagerado foram removidas e cominuídas antes de serem devolvidas ao leitode fluido do primeiro estágio, juntamente com os finos abaixo do tamanhoque foram removidos por peneiração. A máquina de peneiração controlou otamanho final das partículas do produto, enquanto que os dutos de extraçãodo topo da unidade de segundo estágio classificaram ainda mais o produtoatravés da remoção dos finos e poeira, que foram removidos do fluxo de arpelo ciclone e devolvidos ao leito fluido do granulador de primeiro estágio.Discussão
Os ácidos alimentícios são geralmente utilizados paraproporcionar um sabor acídico agradável e refrescante aos alimentos, bebidase beberagens. Eles também servem como auxiliares de conservação pordiminuírem o pH do alimento ao qual são adicionados, reduzindo, com isso, aatividade de microorganismos possivelmente nocivos. O ácido cítrico temsido usado para este fim há muitos anos.
O perfil de sabor ácido do ácido cítrico, como apresentado nafigura 2, pode ser descrito como um rápido "eclosão" de acridez que atingeum pico de sabor ácido em bem pouco tempo, sendo que o sabor vemdecaindo e desaparecendo bastante rapidamente a seguir. Contudo, o saborácido forte e pungente do ácido cítrico tende a sobrepujar o sabor deedulcorantes e flavorizantes em um alimento a que se tenha adicionado oácido cítrico. A perda relativamente rápida de acridez resulta em um saborresidual amargo caso se tenha utilizado determinados edulcorantes sintéticosde alta intensidade em um alimento, juntamente com o ácido cítrico. O ácidocítrico tem desvantagens adicionais além de seu sabor muito forte e pungentee de um sabor ácrido de curta duração. Por exemplo, quando utilizado em póssecos, como em um refrigerante ou em misturas de beberagens, ele tende aformar uma torta devido a sua natureza higroscópica. Geralmente, eletambém não é de fluxo livre e possui um tamanho de partículas desigual.
Apesar destas desvantagens, o ácido cítrico é, de longe, o acidulantealimentício mais comumente utilizado.
O ácido málico, que é solúvel como o ácido cítrico, apresentaum perfil de sabor de acridez conforme mostrado na figura 3. O perfil desabor é descrito como não sendo um ácido cítrico pungente, porém comopossuindo maior duração. Portanto, o ácido málico tende a mascarar oamargo sabor residual de edulcorantes sintéticos utilizados em conjunto como ácido málico. O menor aumento em direção ao pico de acridez nãosobrepuja o sabor dos edulcorantes, com o resultado de se poder utilizarmenos edulcorante (verificou-se ser este o caso com o aspartame). Emensaios de sabor, tem-se afirmado que os flavorizantes manifestam-se maisefetivamente com o ácido málico. No entanto, a pungência inicial associadacom o ácido cítrico é preferível em alguns produtos acabados, como asbebidas flavorizadas com citrus.
O ácido fumárico apresenta um perfil de acridez maisachatado do que o do ácido cítrico ou do ácido málico, porém é maisduradouro, conforme se pode observar na figura 4. O sabor mais duradourosignifica que o ácido fumárico efetivamente parece ser um ácido alimentício"mais forte" e, conseqüentemente, é preciso usar menos ácido fumárico parase atingir um nível desejado de acridez do que o necessário relativamente aoutros ácidos alimentícios. No entanto, embora o ácido fumárico geralmenteseja um dos ácidos alimentícios mais baratos, ele apresenta fraca solubilidadeem água e uma tendência a dissolver lentamente a não ser que seja fornecido,por exemplo, como um pó muito fino, incluindo um agente umectante, i.e.,assim-chamado ácido fumárico solúvel em água fria, ou ácido fumáricoCWS, do tipo descrito acima, ou um ácido fumárico granulado solúvel emágua fria, conforme descrito acima. Todos os outros assim-chamados ácidosfumáricos solúveis em água fria dos quais a requerente tem consciência sãomuito pulverulentos e, por isso, inadequados para muitas aplicações.
O perfil de acridez do ácido tartárico 1 ou dl, como pode serobservado na figura 5 é mais suave do que o do ácido cítrico. Ele possui umpico de sabor ácido que é mais alto do que aquele do ácido cítrico e maisduradouro. Geralmente, o ácido tartárico é o mais caro dos ácidosalimentícios comumente utilizados. Contudo, o isômero 1-tartárico éhidrogroscópico e, conseqüentemente, tende a formar uma torta.
Os perfis de sensibilidade à acridez apresentados nas figuras1-5 foram tirados da literatura. Um processo típico para se determinar estesperfis baseia-se num programa de software TASTE (versão 9.1, 1992)desenvolvido pela Reading Scientific Services Limited, The LordZuckermann Research Centre, The University of Whiteknights, READING,UK.
Com o fim de se obter um ponto de sabor equi-acídico docomposto de ácidos relativamente ao monoidrato de ácido cítrico,selecionou-se uma banca que foi treinada. As concentrações equi-acídicas sãoas concentrações de ácidos alimentícios às quais ambos apresentam a mesmapercepção de acridez e de acidez relativamente ao paladar. A seleçãoconsistiu em se testar a banca nos quatro sabores básicos (doce, azedo,salgado e amargo) e em diversos conjuntos de amostras de concentração parase determinar o valor limiar do grupo, de acordo com Jellinek, 1985. Foramrealizados ensaios de triangulação para determinar o valor de limiar de cadamembro da banca, para cada sabor básico, de acordo com os padrões ASTM.Subseqüentemente, os doze membros mais sensíveis ao sabor amargo foramselecionados como parte da banca de sabor ácido. Os conjuntos de séries deconcentração utilizados no treinamento foram usados como uma indicação dafaixa das séries de concentração a serem utilizadas na análise de sabor equi-acídico.
CSIR forneceu os conjuntos de séries de concentração para aanálise de sabor equi-acídico. Caso a série fosse muito baixa ou alta demaispara cobrir a faixa em que recai o ponto de sabor ácido do ácido cítrico,requereria-se uma série mais alta ou mais baixa para ser utilizada. As sériesmais aplicáveis com uma faixa de cinco níveis de concentração foramrepetidas pelo menos três vezes. A concentração do ácido cítrico foi de 0,2%. As amostras foram apresentadas em pares, em ordem randômica, com oácido cítrico a 0,2 % em ordem ascendente de concentração, sendo dois parespor sessão e com uma pausa de 20 minutos entre as sessões para combater afadiga sensorial da banca. Utilizou-se pudim instantâneo como um limpadorde palato entre as sessões. Todas as amostras, a água e o pudim foramservidos à temperatura ambiente (19,4 - 22,3 °C). As amostras foramdegustadas em cabines de degustação individuais com temperaturacontrolada, com luz branca normal.
Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente peloARC-Agrimetrics Institute, utilizando-se o Genstat 5, versão 3.1 (1993). Asconcentrações equi-acídicas foram as seguintes:
<table>table see original document page 14</column></row><table>
O exposto acima mostra claramente uma economia no uso. Asconcentrações refletem uma economia de 37,5 % se comparado com omonoidrato de ácido cítrico, e uma economia de 33,5 % se comparado comácido cítrico anidro. Estas economias variarão dependendo das característicasde sabor do produto.
A estes ensaios seguiu-se uma comparação das característicasde sabor do ácido cítrico e do composto ácido. A banca foi treinada,utilizando-se soluções ácidas de ensaio, em ponto de sabor equi-acídico, emprodutos como ácido acético, bananas verdes, chá preto frio e váriosenergéticos e refrigerantes. Este treinamento introduziu os componentes dabanca a possíveis termos descritivos típicos para ácidos. Os atributosmostrados na Tabela 1 foram gerados e definidos pela banca durante assessões de treinamento. As amostras foram apresentadas no mesmoprocedimento como indicado acima. As análises estatísticas foram coletadasem uma planilha eletrônica empregando-se o programa Quattro Pro (versão5.0) e um programa estatístico, STATOGRAPHICS (v. 5,0) para analisar osdados, utilizando-se análise one-way de variância (ANOVA), com ácidocomo o efeito principal.
TABELA I
<table>table see original document page 15</column></row><table>
A partir dos resultados obtidos verificou-se que não houvediferenças significativas entre qualquer uma das variáveis sensorialmenterelacionadas para o ácido cítrico (0,2 %, peso/vol) ou o composto ácido emseu ponto equi-acídico.
Portanto, pode-se concluir que a combinação especial dos trêsácidos no ácido composto pode equiparar-se muito estreitamente com o perfilsensorial de acridez do ácido cítrico de acordo com os vários atributosmedidos em concentrações equi-acídicas.
A requerente verificou que, utilizando o ácido málico, o ácidofumárico o ácido tartárico juntos é possível superar as desvantagens referidasdo ácido cítrico e as desvantagens individuais associadas com os ácidosmálico, fumárico e tartárico, e proporcionar um grânulo composto, contendocada um dos ácidos, que apresenta um perfil aperfeiçoado de sabor deacridez. Espera-se que o perfil de acridez sensorial do ácido composto,comparado com os outros ácidos alimentícios, venha a parecer-seestreitamente com aquele mostrado na figura 6. Portanto, a invenção permitea substituição do ácido cítrico higroscópico por uma mistura compostagranular não-higroscópica de ácido málico, ácido di-tartárico (ou ácido 1-tartárico se o ácido dl-tartárico não for um ácido alimentício permitido ou senão estiver disponível) e ácido fumárico (todos estes ácidos são do tipoalimentício e não-higroscópico na forma granular composta da presenteinvenção). Os dados empíricos indicam claramente a natureza higroscópicado ácido cítrico comparado com as propriedades relativamente não-higroscópicas do ácido composto quanto testado em condições de controle,como pela Sorption Isotherm Measurements efetuada pela CSIR, como sepode observar na figura 7. A pequena quantidade de ácido tartárico presenteno grânulo composto proporciona um repentino "eclosão" de acridezsemelhante àquele do ácido cítrico, enquanto que a porção principal de ácidomálico, que é muito solúvel, proporciona um sabor ácido suave. A lentasolubilidade do ácido fumárico pode ser superada utilizando-se ácidofumárico solúvel em água fria (CWS)3 e a baixa solubilidade do ácidofumárico é superada selecionando-se a quantidade de ácido fumárico nogrânulo composto de tal forma que a quantidade selecionada seja solúvel naquantidade de água a ser utilizada.
O ácido cítrico sozinho apresenta as desvantagens a seguir.
Ele é higroscópico e tende a formar uma torta. Ele não é de fluxo livre,apresenta um tamanho de partículas desigual, um sabor inicial pungentesobrepujante e uma sabor pouco duradouro de acridez.
Além disso, as amostras de ácidos apresentam, geralmente,uma distribuição desigual de componentes e freqüentemente ocorre umaseparação (estratificação) dos componentes devido aos diferentes tamanhosdas partículas e às diferentes gravidades específicas. Essas misturas tambémapresentam um aspecto irregular.
A presença dos ácidos fumárico e málico no produtogranulado também resulta numa economia da quantidade global de acidulantenecessário, quando comparado com o ácido cítrico, e proporciona um saborácido mais duradouro.
TABELA 2
Resultados médios para o ácido cítrico em comparação com o composto deácidos no ponto equi-acídico
<table>table see original document page 14</column></row><table>
Em que, para todos os atributos, 1 = nenhum; 8 = extremamente
E uma vantagem da invenção ilustrada o fato de queproporciona um sólido granulado em que cada grânulo é um grânulocomposto (como em oposição a uma mistura) que contém ácido málico, ácidotartárico e ácido fumárico em que os grânulos possuem um tamanhoconsistente de partículas. O produto possui um bom sabor que se assemelha aum sabor de fruta natural com uma acridez suave e duradoura e umadistribuição homogênea dos vários ácidos dentro do granulado. É umavantagem adicional da invenção ilustrada o fato de que o produto granulado éde fluxo livre, isento de pó e não-higroscópico, e que possui característicasaperfeiçoadas de manuseio, embalagem e vida de prateleira quandocomparado com acidulantes do estado da técnica que a requerente conhece e,além disso, apresenta uma acridez suave e duradoura e um custo menor doque os ácidos alimentícios do estado da técnica que a requerente conhece. Operfil de pH do ácido composto mostra um valor de pH consistentementemais baixo em diferentes concentrações do que o que pode ser conseguidocom o ácido cítrico, como se pode observar na Figura 8 e Tabela 3.
TABELA 3
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Claims (22)

1. Processo para a produção de um ácido alimentício,caracterizado pelo fato de que o processo inclui as etapas de:combinar ácido fumárico com um material de ácido orgânicoselecionado de ácido málico, ácido tartárico, ácido cítrico, ácido lático, ácidoascórbico e misturas dos mesmos de qualquer um dos dois ou mais dosmesmos em um meio aquoso para produzir uma mistura: esecar a mistura para produzir um ácido alimentíciocompreendendo um material particulado contendo ácido fumárico e omaterial de ácido orgânico, sendo que a quantidade de ácido fumárico e asquantidades de material de ácido orgânico são selecionadas de tal forma queo ácido fumárico constitua entre cerca de 5 % e 95 % do material particulado,a etapa de combinação sendo selecionada de uma mistura de ácido fumáricofinamente dividido com uma solução aquosa do material acídico orgânico;moer o ácido fumárico na presença de uma solução aquosa do materialorgânico acídico para produzir pasta; e moer o ácido fumárico em um meioaquoso para produzir uma pasta de ácido fumárico moída e então adicionar omaterial acídico orgânico para a pasta de ácido fumárico moída.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a quantidade de ácido fumárico e a quantidade de material deácido orgânico é selecionada de tal forma que o ácido fumárico constituientre 40 e 60 % do material particulado.
3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizadopelo fato de que a quantidade de ácido fumárico e a quantidade de material deácido orgânico é selecionada de tal forma que o ácido fumárico constituientre 45 e 55 % do material particulado.
4. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3,caracterizado pelo fato de que o ácido fumárico é ácido fumárico solúvel emágua fria (CWS).
5. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 4,caracterizado pelo fato de que o material de ácido orgânico inclui ácidomálico e a quantidade de ácido málico é selecionada de tal forma que o ácidomálico constitua 40 - 60 % do material particulado.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizadopelo fato de que a quantidade de ácido málico é selecionada de tal forma queo ácido málico constitua 50 % do material particulado.
7. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6,caracterizado pelo fato de que o material orgânico inclui ácido tartárico e aquantidade de ácido tartárico é selecionada de tal forma que o ácido tartáricoconstitua 3 - 10 % do material particulado.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que a quantidade de ácido tartárico é selecionada de tal formaque o ácido tartárico constitua 5 % do material particulado.
9. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 8,caracterizado pelo fato de que a etapa de moagem é conduzida em ummoinho úmido de modo que o tamanho das partículas de, essencialmente,todo o material sólido na pasta não seja maior do que 150 mícrons (100mesh) e o tamanho médio das partículas situe-se entre 100 e 25 mícrons (150- 500 mesh).
10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizadopelo fato de que a etapa de moagem é conduzida em um moinho úmido demodo que o tamanho das partículas de, essencialmente, todo o material sólidona pasta não seja maior do que 100 mícrons (150 mesh) e o tamanho médiodas partículas situe-se entre 75 e 25 mícrons (200 - 500 mesh).
11. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 10,caracterizado pelo fato de que a etapa de secagem é selecionada dentresecagem com pulverização e granulação com pulverização.
12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizadopelo fato de que a etapa de secagem é uma etapa de granulação compulverização que é conduzida em um granulador de leito fluido por meio deum processo selecionado dentre processos contínuo e de batelada, dando umproduto não-pulverulento de fluxo livre.
13. Processo de acordo com a reivindicação 11 ou 12,caracterizado pelo fato de que a etapa de granulação com pulverização écontrolada de tal forma que os grânulos de 20 - 60 mesh sejam produzidosdiretamente.
14. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 13,caracterizado pelo fato de que a mistura é secada para produzir um materialparticulado com um nível de umidade menor que 0,5 %.
15. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 14,caracterizado pelo fato de que a mistura é secada para produzir um materialparticulado com um nível de umidade menor que 0,25 %.
16. Processo de acordo com as reivindicações I a 15,caracterizado pelo fato de que a etapa de combinação é conduzida napresença de um agente umectante ou tensoativo.
17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizadopelo fato de que o agente umectante é dissolvido no meio aquoso de tal formaque o material particulado que é produzido seja misturado uniformementecom o agente umectante.
18. Processo de acordo com a reivindicação 16 ou 17,caracterizado pelo fato de que o agente umectante é um agente umectantelíquido.
19. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizadopelo fato de que agente umectante é selecionado dentre dioctil sódiosulfossuccinato, lauril sulfato de sódio e Tween (marca registrada).
20. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 19,caracterizado pelo fato de incluir a etapa de incorporar um aditivoselecionado dentre flavorizantes, corantes, edulcorantes e misturas dequaisquer dois ou mais destes no ácido alimentício.
21. Acido alimentício em forma particulada, caracterizadopelo fato de ser produzido através de um processo como definido nasreivindicações 1 a 20.
22. Acido alimentício em forma particulada, caracterizadopelo fato de que o ácido alimentício compreende um material de compósito,que inclui ácido fumárico numa quantidade de 5 % - 95 %, ácido máliconuma quantidade de 5 - 95 %, e ácido tartárico numa quantidade de 3 - 15%,produzido através de um processo como definido nas reivindicações 1 a 20.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY117538A (en) * 1997-05-28 2004-07-31 Isegen South Africa Proprietary Ltd Production of a food acid mixture containing fumaric acid
AU1996802A (en) 2000-12-15 2002-06-24 Wrigley W M Jun Co Encapsulated acid mixtures and products including same
CA2525753C (en) * 2003-05-12 2013-12-17 Grand Brands Llc An edible mix and method of making the same
EP2028949B1 (en) * 2006-04-21 2016-08-17 Intercontinental Great Brands LLC Coating compositions, confectionery and chewing gum compositions and methods
JP5039134B2 (ja) * 2006-06-12 2012-10-03 フイルメニツヒ ソシエテ アノニム 刺痛及び唾液分泌組成物
US8431171B2 (en) 2006-07-12 2013-04-30 Purac Biochem B.V. Partially neutralized acid coated food-grade particles
DE102008004893A1 (de) 2008-01-17 2009-07-23 Add Technologies Ltd. Trägerpellets, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
RU2011109104A (ru) * 2008-09-09 2012-10-20 Дзе Кока-Кола Компани (US) Подслащенные кислые напитки с пониженной калорийностью, содержащие пищевой подсластитель
AU2010233961B2 (en) * 2009-04-01 2014-09-04 Société des Produits Nestlé S.A. Instant beverage product
CA2755826C (en) * 2009-04-01 2017-08-29 Nestec S.A. Instant beverage product

Family Cites Families (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2609298A (en) * 1951-05-28 1952-09-02 Standard Brands Inc Flavoring material for baked farinaceous goods and process of manufacturing baked farinaceous goods
US3009810A (en) * 1959-01-07 1961-11-21 Gen Foods Corp Fumaric acid composition
US3011894A (en) * 1959-01-27 1961-12-05 Gen Foods Corp Fumaric acid composition
US3016299A (en) * 1959-02-09 1962-01-09 Gen Foods Corp Fumaric acid composition
US3030213A (en) * 1960-05-23 1962-04-17 Fmc Corp Dry acidulents
US3108002A (en) * 1961-06-27 1963-10-22 Gen Foods Corp Acid composition
US3151986A (en) * 1962-05-02 1964-10-06 Monsanto Co Free-flowing fumaric and adipic acid compositions
US3181954A (en) * 1962-10-02 1965-05-04 Takeda Chemical Industries Ltd Fumaric acid-containing composition
US3169872A (en) * 1963-03-08 1965-02-16 Geigy Chem Corp Method of increasing the solubility rate of fumaric acid and compositions
US3181953A (en) * 1963-03-25 1965-05-04 Monsanto Co Cold water soluble compositions
US3245798A (en) * 1963-05-20 1966-04-12 Monsanto Co Soluble fumaric acid and adipic acid compositions
US3370956A (en) * 1963-08-20 1968-02-27 Pfizer & Co C Fumaric acid compositions
US3330665A (en) * 1964-03-17 1967-07-11 Monsanto Co Cold water soluble acid compositions
US3328173A (en) * 1964-03-17 1967-06-27 Monsanto Co Free-flowing cold water soluble acid compositions
US3351471A (en) * 1964-07-10 1967-11-07 Allied Chem Solubilized fumaric acid compositions and method of making same
US3248226A (en) * 1964-09-28 1966-04-26 Jr Aubrey P Stewart Methods for increasing the solubility of powdered material and products resulting therefrom
US3250624A (en) * 1964-11-25 1966-05-10 Monsanto Co Free-flowing fumaric and adipic acid compositions
US3416930A (en) * 1965-05-28 1968-12-17 Monsanto Co Acid compositions
US3470213A (en) * 1966-05-16 1969-09-30 Chevron Res Sulfosuccinate salt solubilization of fumaric acid
US3523024A (en) * 1966-07-21 1970-08-04 Allied Chem Malic acid and process of making the same
US3506453A (en) * 1966-11-14 1970-04-14 Pillsbury Co Agglomerated fumaric acid composition
US3600191A (en) * 1968-03-19 1971-08-17 Allied Chem Method of solubilizing fumaric acid
US3580726A (en) * 1969-11-24 1971-05-25 Gen Foods Corp Method of increasing solubility of food acidulents
US3660107A (en) * 1970-01-23 1972-05-02 Meyer Lab Inc Effervescent beverage powder and tableted beverage compositions
US3657010A (en) * 1970-01-26 1972-04-18 Gen Foods Corp Heating corn syrup solids with acids to produce a dry powder
US3634094A (en) * 1970-04-28 1972-01-11 Gen Foods Corp Roasting of nonequally moisturized coffees
US3716374A (en) * 1971-07-12 1973-02-13 Gen Foods Corp Method of increasing solubility of food acidulents
US3782974A (en) * 1971-08-02 1974-01-01 J Lontz Dietetic salt substitute composition
US3939289A (en) * 1973-04-02 1976-02-17 General Foods Corporation Dry carbonation source for a beverage concentrate and method of preparing the same
US3899598A (en) * 1974-02-15 1975-08-12 Gen Foods Corp Fortified gelating dessert powder and process
US4066791A (en) * 1976-08-04 1978-01-03 Diamond Shamrock Corporation Cheese manufacture with acidified powdered milk
US4384005A (en) * 1980-09-26 1983-05-17 General Foods Corporation Non-friable, readily-soluble, compressed tablets and process for preparing same
US4343819A (en) * 1981-06-29 1982-08-10 General Foods Corporation Quick-dissolving powdered drink and method therefore
US4537784A (en) * 1983-05-31 1985-08-27 Scm Corporation Process of preparing a particulate food acidulant
US4568553A (en) * 1984-05-31 1986-02-04 General Foods Corporation Finely ground acidulents in highly-dutched cocoa pudding mixes
US4588602A (en) * 1985-02-25 1986-05-13 Nabisco Brands, Inc. Cold water soluble gelatin
US4622227A (en) * 1985-08-26 1986-11-11 General Foods Corporation Acidulent comprising fumaric acid and dried natural juice solids
US4594255A (en) * 1985-09-10 1986-06-10 Wilson Mildred N Sugar-free cheesecake filling and dry mix for preparation thereof
US4663177A (en) * 1985-10-17 1987-05-05 Nabisco Brands Sugar-free pudding composition and dry mix for preparation thereof
CH667374A5 (fr) * 1986-02-11 1988-10-14 Dridrinks Nv Composition pulverulente hydrosoluble non hygroscopique destinee a la preparation de boissons a degagement gazeux prolonge et procede pour sa preparation.
US4707366A (en) * 1986-05-27 1987-11-17 General Foods Corporation Method for increasing the rate of solubility of fumaric acid and compositions
CA1297035C (en) * 1987-12-29 1992-03-10 Warner-Lambert Canada Inc. Chewable, non-gritty calcium citrate tablet
EP0393537A3 (en) * 1989-04-18 1992-05-27 Takeda Chemical Industries, Ltd. Granulation product of calcium ascorbate
US5064656A (en) * 1989-11-14 1991-11-12 Dr. Gergely & Co. Uncoated pharmaceutical reaction tablet
WO1995013130A1 (de) * 1993-11-12 1995-05-18 Gerhard Gergely Verfahren zum herstellen von granulat
US5464619A (en) * 1994-06-03 1995-11-07 The Procter & Gamble Company Beverage compositions containing green tea solids, electrolytes and carbohydrates to provide improved cellular hydration and drinkability
MY117538A (en) * 1997-05-28 2004-07-31 Isegen South Africa Proprietary Ltd Production of a food acid mixture containing fumaric acid
CN1204479A (zh) * 1997-07-08 1999-01-13 韩沛 多维饮料泡腾片及制造方法
US6054160A (en) * 1997-07-14 2000-04-25 Epl Technologies, Inc. Compositions and processes for maintaining the fresh sensory attributes of freshly-cut apples
US5993880A (en) * 1998-10-01 1999-11-30 Kraft Foods Inc. Non-staining, acid-stable, cold-water-soluble, edible green color and compositions for preparing acidic foods and beverages

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Publication number Publication date
EG21230A (en) 2001-03-31
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CN1253478A (zh) 2000-05-17
IN186862B (pt) 2001-11-24
HK1025225A1 (en) 2000-11-10
AU7541398A (en) 1998-12-30
LV12473A (lv) 2000-05-20
PE89799A1 (es) 1999-09-27
EE9900541A (et) 2000-06-15
AU723201B2 (en) 2000-08-17
TNSN98070A1 (fr) 2005-03-15
LT4662B (lt) 2000-05-25
DE69837142D1 (de) 2007-04-05
PL336843A1 (en) 2000-07-17
US6399141B1 (en) 2002-06-04
EP0984704A1 (en) 2000-03-15
EE03900B1 (et) 2002-12-16
KR20010012733A (ko) 2001-02-26
ID23403A (id) 2000-04-20
CA2284916A1 (en) 1998-12-03
LV12473B (en) 2000-08-20
CN1127304C (zh) 2003-11-12
NZ501364A (en) 2000-09-29
GEP20033040B (en) 2003-08-25
CZ422599A3 (cs) 2000-05-17
HUP0002937A2 (hu) 2001-01-29
CR5781A (es) 2000-03-07
ES2167195B1 (es) 2003-03-01
DK199901386A (da) 1999-09-29
RU2188562C2 (ru) 2002-09-10
MY117538A (en) 2004-07-31
CZ292961B6 (cs) 2004-01-14
CA2284916C (en) 2008-07-15
GB9925330D0 (en) 1999-12-29
MA25184A1 (fr) 2001-07-02
AR013638A1 (es) 2001-01-10
SV1998000061A (es) 1998-12-11

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Ipc: A23L 2/68 (2006.01), A23L 27/00 (2016.01)

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