BR112021013601A2

BR112021013601A2 - Chapa de aço elétrico com grão orientado, e, método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado

Info

Publication number: BR112021013601A2
Application number: BR112021013601-0A
Authority: BR
Inventors: Hiroyasu Fujii; Seiki Takebayashi; Yoshiyuki Ushigami; Takashi Kataoka; Shunsuke Okumura
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2019-01-16
Filing date: 2020-01-16
Publication date: 2021-10-05
Also published as: CN113302324A; JP7256405B2; US20220119958A1; RU2771282C1; JPWO2020149328A1; WO2020149328A1; KR20210110682A; CN113302324B; EP3913098A1; EP3913098A4; KR102557225B1

Abstract

chapa de aço elétrico com grão orientado, e, método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado. a chapa de aço elétrico de grão orientado é distinguido por ter uma chapa de aço, uma película de isolamento arranjada na chapa de aço, e a espinela presente ajustada na película de isolamento em uma parte na chapa de aço que está na interface da chapa de aço e da película de isolamento, e pela quantidade de espinela que é 5 a 50 mg/m2 por unidade de área da superfície da chapa de aço.

Description

CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃO ORIENTADO, E, MÉTODO PARA FABRICAR UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO

ORIENTADO [Campo Técnico]

[001] A presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrico de grão orientado e um método de fabricação da mesma. A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa Nº 2019-005131, depositado no Japão em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. [Fundamentos da Técnica]

[002] Chapas de aço elétrico de grão orientado (chapa de aço de silício de grão orientado) são usados com frequência como materiais de núcleo para transformadores. Os transformadores são usados continuamente por um longo período de tempo a partir da instalação para descarte e causa perda de energia contínua. Portanto, um material com pequena perda de ferro é exigido como um material de núcleo de ferro para reduzir perda de energia. Na redução de perda de ferro, é eficaz aplicar tensão a uma chapa de aço. Portanto, a redução de perda de ferro foi alcançada formando um revestimento feito de um material com um coeficiente de expansão térmica menor comparado àquela de uma chapa de aço a uma temperatura alta e aplicando tensão gerada no momento do resfriamento devido a uma diferença no coeficiente de expansão térmica para a chapa de aço. Como o revestimento descrito acima, há uma película de forsterita formada quando óxidos em uma superfície da chapa de aço reagem com um separador de recozimento contendo MgO em um processo de recozimento final. A película de forsterita pode aplicar tensão à chapa de aço e é também excelente na adesão do revestimento.

[003] Portanto, formar um revestimento de isolamento composto principalmente de fosfato após deixar a película de forsterita gerada no processo de recozimento final foi um método de fabricação normal de uma chapa de aço de silício de grão orientado.

[004] A fim de aplicar tensão a uma chapa de aço para reduzir perda de ferro, por exemplo, o Documento Patentário 1 descreve um método para formar um revestimento de isolamento no qual uma superfície da chapa de aço é revestida com um líquido de revestimento composto principalmente de sílica coloidal e fosfato em uma película de forsterita e então é cozida.

[005] Entretanto, nos últimos anos, tornou-se claro que uma estrutura de interface desordenada entre uma película de forsterita e uma chapa de base diminui um efeito para melhorar perda de ferro devido à tensão de película em alguma medida. Portanto, por exemplo, como descrito no Documento Patentário 2, foi proposta uma tecnologia que tenta redução adicional da perda de ferro formando uma película de tensão novamente após a remoção da película de forsterita gerada em um processo de recozimento final ou realizando ainda uma finalização de espelho .

[006] Entretanto, é necessário muito esforço para remover a película de forsterita formada em uma forma em é ajustada à lateral de chapa de aço. Por exemplo, no caso de tentar remover a película de forsterita por decapagem, uma vez que a forsterita contém uma componente de sílica, uma solução de ácido forte como um ácido fluorídrico que também pode dissolver o componente de sílica é exigida como uma solução de ácido, e a película de forsterita precisa estar imersa na solução de ácido por um longo período de tempo. Também, em um caso de remoção da película de forsterita por um meio como moagem de superfície mecânica, é necessário moer aproximadamente 10 μm para remover completamente até a porção ajustada, e isso é difícil de empregar da perspectiva do rendimento. Além disso, o método de remoção da película por moagem tem uma desvantagem em que introduz inevitavelmente a deformação na lateral de chapa de aço durante a moagem, e assim causa deterioração nas características magnéticas.

[007] Portanto, várias tecnologias que não permitem que uma película de uma substância mineral inorgânica tal como forsterita a ser formada durante o recozimento final foram estudadas no lugar do método de remoção da a forsterita formada no processo de recozimento final após o recozimento. Entre eles, alumina atraiu atenção como um separador de recozimento em que óxidos não permanecem facilmente após o recozimento final, e foram propostas várias tecnologias usando um separador de recozimento composto principalmente por alumina.

[008] Por exemplo, o Documento Patentário 3 descreve um método para usar alumina com uma pureza de 99% ou mais e um tamanho de grão de 149 µm (100 mesh) a 37 µm (400 mesh) como um separador de recozimento. Além do mais, o Documento Patentário 4 descreve um método usando um separador de recozimento composto principalmente por hidróxido de alumínio. Além do mais, o Documento Patentário 5 descreve um método para usar um separador de recozimento obtido por adicionar um composto de metal alcalino contendo um componente de ácido bórico para alumina.

[009] E ainda, o Documento Patentário 6 descreve um método usando um separador de recozimento contendo 5 a 40% de pó mineral de silicato aquoso, e o restante que é alumina. O Documento Patentário 7 descreve uma tecnologia usando um separador de estrôncio ou bário e 2 a 30% de hidróxido de cálcio ou cálcia em adição ao pó mineral de silicato aquoso, e o restante que é alumina. E ainda, o Documento Patentário 8 também descreve um método em que alumina de grão fino com um tamanho médio de grão de 1 μm ou menos é misturado com alumina de grão grosseiro com um tamanho médio de grão de 1 a 50 μm a ser usado.

[0010] As tecnologias descritas acima com base principalmente em alumina com frequência especificam tamanhos de grão de alumina. Por outro lado, o Documento Patentário 9 descreve um separador de recozimento em que 15 a 70 partes em peso de magnésia inerte com uma área de superfície específica de 0,5 a 10 m2/g que foi calcinada a 1300℃ ou maior e pulverizada é adicionada a 100 partes em peso de alumina.

[0011] Se as tecnologias descritas acima forem aplicadas e uma chapa de recozida por descarburação for submetida a recozimento final, um efeito para evitar formação de película de forsterita é reconhecido em alguma medida. Entretanto, foi difícil obter de modo estável uma chapa recozida no final em que uma película de forsterita não é formada e óxidos não permanecem.

[0012] Em resposta um problema como esse, o Documento Patentário 10 descreve um método para obter de modo estável uma chapa recozida final em que uma película de forsterita não é formada e óxidos não permanecem. A tecnologia do Documento Patentário 10 descreve que óxidos residuais podem ser suprimidos quando um pó formado por alumina com uma temperatura de calcinação de 900 a 1400℃ e uma razão γ de 0,001 a 2,0 e elementos de impureza evitáveis é usado como um separador de recozimento.

[0013] De acordo com o método descrito no Documento Patentário 10, uma chapa recozida final em que uma película de forsterita não é formada e óxidos não permanecem pode ser obtida de modo estável. Entretanto, no método do Documento Patentário 10, uma vez que uma película de forsterita não é formada e uma superfície da chapa de aço se torna lisa, há lugar para melhoria na adesão do revestimento de isolamento.

[0014] Por exemplo, o Documento Patentário 11 descreve um método de formação de uma camada externamente oxidada formada por sílica com uma espessura de película de 2 nm ou mais e 500 nm ou menos em uma interface entre um revestimento de isolamento de aplicação de tensão e uma chapa de aço de silício de grão orientado de modo que a adesão de revestimento suficiente pode ser obtida em relação à chapa de aço de silício de grão orientado recozido final com nenhuma película mineral inorgânica.

[0015] Entretanto, a fim de formar a camada externamente oxidada, é necessário para realizar tratamento térmico ou similares antes de formar o revestimento de isolamento, e assim a produtividade diminui. [Lista de Citação] [Documento Patentário] [Documento Patentário 1]

[0016] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S48-39338 [Documento Patentário 2]

[0017] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S49-96920 [Documento Patentário 3]

[0018] Patente dos Estados Unidos Nº 3785882. [Documento Patentário 4]

[0019] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S56-65983 [Documento Patentário 5]

[0020] Pedido de Patente Japonês Examinado, Segunda Publicação Nº S48-19050 [Documento Patentário 6]

[0021] Pedido de Patente Japonês Examinado, Segunda Publicação Nº S56-3414 [Documento Patentário 7]

[0022] Pedido de Patente Japonês Examinado, Segunda Publicação Nº S58-44152 [Documento Patentário 8]

[0023] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H7-18457 [Documento Patentário 9]

[0024] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira

Publicação Nº S59-96278 [Documento Patentário 10]

[0025] Patente Japonês Nº 4184809 [Documento Patentário 11]

[0026] Patente Japonês Nº 4473489 [Sumário da Invenção] [Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção]

[0027] Em vista do estado atual das tecnologias convencionais descritas acima, um objeto da presente invenção é prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado com nenhum película de forsterita em uma superfície de uma chapa de aço para reduzir de maneira significante perda de ferro e com adesão excelente entre um revestimento de isolamento e a chapa de aço, e um método de fabricação do mesmo. [Meios para Resolver o Problema]

[0028] Conforme descrito acima, na chapa de aço elétrico de grão orientado, a película de forsterita é efetiva para aplicar tensão à chapa de aço, mas por outro lado, também tem um aspecto de diminuição de um efeito de melhoria de perda de ferro devido à tensão de película. Portanto, a fim de melhorar ainda a perda de ferro, é preferível formar um revestimento de isolamento que aplica tensão à chapa de aço que não tem uma película de forsterita na superfície. Entretanto, quando não há película de forsterita em uma superfície da chapa de aço, a adesão do revestimento do revestimento do isolamento diminui.

[0029] Como resultado dos estudos pelos presentes inventores na premissa de aplicação de um método de fabricação que não exige formação de uma camada externamente oxidada, verificou-se que, quando uma espinela (MgO·Al2O3) é formada na chapa de aço em uma interface entre a chapa de aço e o revestimento, a adesão do revestimento de isolamento pode ser melhorada mesmo quando não há película de forsterita e não há camada intermediária tal como uma camada de óxido entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento. Também, verificou-se que é importante selecionar de maneira apropriada um separador de recozimento a ser usado durante o recozimento final quando uma chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita e com uma espinela é obtida.

[0030] A presente invenção foi feita tendo em consideração as verificações descritas acima. A essência da presente invenção é conforme segue.

[0031] (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado incluindo uma chapa de aço, um revestimento de isolamento disposto na chapa de aço, e uma espinela presente em uma parte na chapa de aço na chapa de aço em uma interface entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento sendo ajustado no revestimento de isolamento, em que uma quantidade da espinela é 5 a 50 mg/m2 por unidade de área de uma superfície da chapa de aço.

[0032] (2) Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, que é um método de fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (1) descrito acima, incluindo um processo de aplicação do separador de recozimento, em que um separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO é aplicado a uma chapa de aço recozida por descarburação, Um processo de recozimento final em que o recozimento final é realizado na chapa de aço, um processo de remoção de pó no qual um separador de recozimento de excedente em uma superfície da chapa de aço após o processo de recozimento final é removido, e um processo de formação de revestimento de isolamento em que a chapa de aço após o processo de remoção de pó ser revestido com o líquido de revestimento contendo sílica coloidal e é recozido para formar um revestimento de isolamento na chapa de aço, em que o Al2O3 é formado por uma fase mista contendo uma fase κ e uma fase α, uma área de superfície específica BET do MgO é 5,0 m2/g ou menos, e uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o

MgO é 5 a 50%.

[0033] (3) O método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (2) descrito acima, em que uma proporção da fase κ no Al2O3 é 5,0 e 50,0% por massa.

[0034] (4) O método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (2) ou (3) descritos acima, em que uma quantidade de aplicação do separador de recozimento no processo de aplicação de separador de recozimento é 5 e 20 g/m2. [Efeitos da Invenção]

[0035] Uma vez que a chapa de aço elétrico de grão orientado da presente invenção não tem uma película de forsterita em uma superfície da chapa de aço, as características magnéticas excelentes podem ser obtidas. Também, uma vez que haja uma espinela (espinela convexa) formada para ser ajustada no revestimento de isolamento em uma interface entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento, a adesão entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento é excelente.

[0036] Também, de acordo com o método de fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado, é possível para prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado com características magnéticas excelentes e adesão do revestimento. [Breve Descrição dos Desenhos]

[0037] A Fig. 1 é uma vista esquemática que ilustra uma chapa de aço de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade.

[0038] A Fig. 2 é um exemplo de gráfico de difração de raios X de ângulo amplo da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade (uma gráfico de difração de raios X de ângulo amplo (dois exemplos) que indica que um produto em uma superfície de uma chapa de aço é uma espinela).

[0039] A Fig. 3 é um exemplo em que uma seção transversal da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, é observada com um microscópio óptico. [Modalidades para Implementar a Invenção]

[0040] Primeiramente, uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção (uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade) e um método de fabricação do mesmo será descrito em referência aos desenhos.

[0041] Conforme ilustrado na Fig. 1, uma chapa de aço elétrico de grão orientado 1, de acordo com a presente modalidade, inclui uma chapa de aço 2, um revestimento de isolamento 4 formado na chapa de aço 2, e uma espinela 3 formada a ser ajustada no revestimento de isolamento 4 em uma parte de uma interface entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento

4. Na presente modalidade, um separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO é aplicado antes do recozimento final, e uma película de forsterita não é formada entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4. Além disso, embora a espinela 3 seja formada em uma parte da interface entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4, uma camada intermediária tal como uma camada de óxido não é formada.

[0042] Daqui em diante, cada uma da chapa de aço 2, a espinela 3, e o revestimento de isolamento 4 incluindo na chapa de aço elétrico de grão orientado 1 de acordo com a presente modalidade será descrita em detalhes. <Chapa de aço>

[0043] Os componentes de chapa de aço 2 não são particularmente limitados desde que estejam em uma faixa aplicável a chapas de aço elétrico de grão orientado normais. Conforme uma chapa de aço com uma composição química a partir da qual características preferíveis como uma chapa de aço elétrico de grão orientado podem ser obtidas após um revestimento de isolamento ser formado, uma chapa de aço contendo, por exemplo, 0,085% em massa ou menos de C, 0,80 a 7,00% em massa de Si, 1,00% em massa ou menos de Mn, 0,065% em massa ou menos de Al, 0,013% em massa ou menos de S, 0 a 0,80% em massa de Cu, 0 a 0,012% em massa de N, 0 a 0,5% em massa de P, 0 a 1,0% em massa de Ni, 0 a 0,3% em massa de Sn, e 0 a 0,3% em massa de Sb, e incluindo remanescente de Fe e impurezas podem ser exemplificados.

[0044] Os componentes de chapa de aço 2 descritos acima podem ser medidos usando um método de análise geral de uma aço. Por exemplo, os componentes da chapa de aço 2 podem ser medidos usando uma espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP- AES). C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N pode ser medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. <Espinela>

[0045] Conforme descrito no Documento Patentário 10, tem geralmente como objetivo que óxidos ou similares não permaneçam em uma superfície de uma chapa de aço. Por outro lado, quando uma película de forsterita não é formada em óxidos ou similares não permanecem em uma superfície da chapa de aço 2, uma vez que a superfície da chapa de aço 2 se torna lisa, há um problema em que a adesão suficiente entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4 não pode ser obtida. Os presentes inventores conduziram vários estudos em um método para melhorar a adesão entre a chapa de aço 2, em que uma película de forsterita não é formada antes de o revestimento de isolamento 4 ser formado, e o revestimento de isolamento 4. Como resultado, verificou-se recentemente que a adesão entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4 pode ser melhorada pela formação da espinela 3 em uma superfície da chapa de aço 2 antes de o revestimento de isolamento 4 ser formado. Especificamente, é como segue.

[0046] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, a espinela 3 com uma comissão conjunto em normas de difração de pó (JCPDS) número 21-1152 identificado a partir de um padrão de difração por um método de difração de raios X de ângulo amplo e representado por MgAl2O4 é formado em uma parte de uma superfície da chapa de aço 2 na interface entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4. Conforme ilustrado na Fig. 3, a espinela 3 é aderida em uma superfície da chapa de aço 2 e formada para se projetar a partir da chapa de aço 2 em direção ao revestimento de isolamento 4 a ser formado posteriormente. Como resultado, a espinela 3 é formada em uma forma em que é ajustada no revestimento de isolamento 4 após o revestimento de isolamento 4 ser formado. Na presente modalidade, “estar ajustado a” indica um estado no qual a espinela 3 entrou no revestimento de isolamento 4 a partir da interface entre o revestimento de isolamento 4 e a chapa de aço 2 em uma direção de espessura de chapa da chapa de aço 2 conforme ilustrado na Fig. 1 Por outro lado, conforme ilustrado na Fig. 3, a espinela não é ajustada à lateral da chapa de aço 2 na chapa de aço elétrico de grão orientado 1 de acordo com a presente modalidade.

[0047] Na presente modalidade, a espinela 3 formada dessa maneira se refere a como uma “espinela convexa” em alguns casos.

[0048] Além disso, a Fig. 2 é um exemplo de uma gráfico de difração de raios X de ângulo amplo da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade.

[0049] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, embora a superfície da chapa de aço 2 seja lisa e uma película de forsterita não seja formada, a adesão do revestimento de isolamento 4 pode ser melhorado formando a espinela 3 (espinela convexa) na superfície da chapa de aço 2 conforme descrito acima.

[0050] A fim de obter um efeito para melhorar adesão de revestimento, é necessário ter a espinela 3 (espinela convexa) presente em 5 a 50 mg/m2 por unidade de área da superfície da chapa de aço 2. Mesmo se a espinela 3 (espinela convexa) for formada, quando uma quantidade da mesma é menor que 5 mg/m2, o efeito para melhorar adesão de revestimento não pode ser suficientemente obtido. Por outro lado, quando uma quantidade da espinela 3 (espinela convexa) por unidade de área da superfície da chapa de aço 2 excede 50 mg/m2, a espinela 3 também é formada para ser ajustada no interior da chapa de aço 2. Nesse caso, a perda de ferro aumenta (deteriora). Portanto, a quantidade da espinela 3 (espinela convexa) é definida a 5 a 50 mg/m2 por uma lateral da chapa de aço.

[0051] Como será descrito abaixo, a espinela 3 é formada aplicado um separador de recozimento contendo MgO e Al2O3 que tem uma fase κ e uma fase α para uma chapa de aço recozida por descarburação, e então realizar recozimento final. Devido ao recozimento final, uma chapa de aço intermediária incluindo a chapa de aço 2 e a espinela 3 formada em uma parte na chapa de aço 2 com o teor de espinela 3 de 5 a 50 mg/m2pode ser obtida.

[0052] Também, quando o revestimento de isolamento 4 é formado na chapa de aço intermediária, a chapa de aço elétrico de grão orientado 1 de acordo com a presente modalidade pode ser obtida.

[0053] O teor de espinela 3 por unidade de área da superfície da chapa de aço 2 pode ser obtido pelo método seguinte.

[0054] Primeiramente, a chapa de aço 2 com a espinela 3 e o revestimento de isolamento 4 é imerso em uma solução aquosa de hidróxido de sódio com uma concentração de 40% aquecida a 85℃ por 20 minutos. A seguir, a superfície da chapa de aço é enxuta com um trapo (tecido) sob água corrente e então é levada completamente com a água corrente. Finalmente, a chapa de aço 2 é passada por um secador para secar a umidade. Devido a uma séria dessas operações, o revestimento de isolamento 4 é removido, e a chapa de aço 2 e a espinela 3 na chapa de aço 2 permanecem. Para a chapa de aço 2 com a espinela 3, uma fase cristalina é identificada e verifica-se que a espinela 3 tenha sido formada enquanto não alumina usando o método de difração de raios X de ângulo amplo.

[0055] Por uma condição em que a presença de alumina não é verificada e a formação da espinela 3 é verificada, um resíduo na superfície da chapa de aço 2 é coletado por um método de dissolução química usando uma solução de Br2/CH3OH ou similares para preparar uma solução uniforma em que o resíduo é dissolvido, e então uma quantidade do Al2O3 é calculada por um método de ICP. A seguir, a quantidade calculada do Al2O3 é multiplicada por (peso molecular de espinela/peso molecular de Al2O3), ou seja, multiplicada por “(MgO·Al2O3)/Al2O3 = 142,3/102 = 1,4”, e deste modo uma quantidade da espinela pode ser obtida. A partir da quantidade da espinela e uma área de chapa de aço 2 usada para calcular a quantidade da espinela, o teor de espinela 3 por unidade de área da superfície da chapa de aço 2 pode ser obtido.

[0056] Na presente invenção, uma vez que o componente Al2O3 não está presente na chapa de aço 2 diferente da espinela 3, o teor de espinela 3 por unidade de área da superfície da chapa de aço 2 pode ser obtido usando o método descrito acima.

[0057] Em uma condição em que a presença de alumina foi verificada pelo método de difração de raios X de ângulo amplo, o aumento em perda de ferro ocorre devido ao movimento da parede de domínio que impede alumina, o aumento na quantidade do revestimento de isolamento ocorre devido à presença da alumina, e o aumento na perda de ferro ocorre devido à diminuição no fator de espaço devido ao aumento de desnível na superfície da chapa de aço 2. Portanto, é preferível que a alumina não esteja presente na chapa de aço 2. Portanto, é preferível confirmar presença ou ausência de alumina antes da análise de ICP descrita acima. A presença ou ausência de alumina pode ser verificada pelo método de difração de raios X de ângulo amplo conforme descrito acima.

[0058] Além disso, quando o separador de recozimento composto principalmente por alumina não contém MgO, ou quando uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e do MgO é menor que 5%, a presença de alumina é verificada. Em casos como esses, uma vez que a alumina contida no separador de recozimento é aproveitada na chapa de aço, mesmo se a chapa de aço após o recozimento final ser lavado com água ou submetido à decapagem, a alumina não pode ser removida e a alumina permanece na superfície da chapa de aço.

[0059] Também, uma forma de existência da espinela 3 (caso tenha ou não tenha um formato convexo), pode ser determinada a partir de uma imagem de microscópio ótico de seção transversal em uma direção de espessura de chapa.

[0060] Primeiramente, a chapa de aço 2 incluindo a espinela 3 e o revestimento de isolamento 4 é imerso em uma solução aquosa de hidróxido de sódio com uma concentração de 40% aquecida a 85℃ por 20 minutos. A seguir, a superfície da chapa de aço é enxuta com um trapo (tecido) sob água corrente e então é totalmente lavada com a água corrente. Finalmente, a chapa de aço 2 é passada por um secador para secar a umidade. Devido a uma séria dessas operações, o revestimento de isolamento 4 é removido, e a chapa de aço 2 e a espinela 3 na chapa de aço 2 permanecem. Uma amostra de observação é retirada da chapa de aço 2 com a espinela 3 de modo que uma seção transversal na direção de espessura de chapa se torna uma superfície de observação, e a superfície de observação é polida. Uma imagem da amostra polida é capturada usando um microscópio óptico em uma ampliação de cerca de 1000 vezes.

[0061] No momento da observação, é a chapa de aço 2 que exibe reflexão metálica, e é a espinela 3 que não exibe reflexão metálica e parece preta. A partir da imagem observada, se a espinela 3 que parece preta estiver presente em uma lateral externa da chapa de aço 2 que exibe reflexão metálica, pode ser determinado que a espinela 3 seja formada para ser ajustada (invadida) no revestimento de isolamento 4. <Revestimento de isolamento>

[0062] O revestimento de isolamento 4 é formado na chapa de aço 2. Quando a espinela 3 é formada em uma parte da superfície da chapa de aço 2, o revestimento de isolamento 4 é formado na espinela 3 para aquela parte. Ou seja, o revestimento de isolamento 4 é formado na chapa de aço 2 e na espinela 3.

[0063] O revestimento de isolamento 4 é um revestimento de isolamento formado aplicando um líquido de revestimento composto por fosfato e sílica coloidal (SiO2) e então cozinhando. Devido a esse revestimento de isolamento 4, uma tensão de superfície forte pode ser aplicada à chapa de aço 2 que serve como um material de base.

[0064] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 1, de acordo com a presente modalidade, a adesão de revestimento do revestimento de isolamento 4 é excelente, mesmo se uma camada de óxido amorfa (camada de SiO2) formada por SiO2 não for formada entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4. Portanto, o revestimento de isolamento 4 é basicamente formado diretamente na chapa de aço 2 e na espinela 3 sem a necessidade da camada SiO2 Na chapa de aço elétrico de grão orientado 1, de acordo com a presente modalidade, uma vez que um processo para formar a camada de SiO2 não é necessário, é também preferível a partir da perspectiva de produtividade.

[0065] Por outro lado, ainda quando a camada de óxido amorfa (não ilustrada) formada por SiO2 é formada entre o revestimento de isolamento 4 e a chapa de aço 2, o efeito para melhorar adesão de revestimento do revestimento de isolamento 4 devido à espinela 3 não é prejudicado. Quando a camada de SiO2 é formada, uma vez que a camada de SiO2 é formada na chapa de aço 2 mas não é formada na espinela 3, a melhoria na adesão do revestimento de isolamento 4 devido à espinela 3 não é prejudicada, e uma vez que a adesão entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4 é melhorado em uma porção na qual a espinela 3 não é formada, a adesão entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4 é ainda melhorado.

[0066] A chapa de aço elétrico de grão orientado 1 de acordo com a presente modalidade não tem uma película de forsterita na chapa de aço 2. A presença ou ausência da película de forsterita na chapa de aço 2 pode ser verificada analisando a superfície da chapa de aço a partir da qual o revestimento de isolamento 4 foi removido usando o método de difração de raios X. Especificamente, um espectro de difração de raios X obtido é comparado com um powder diffraction file (PDF). Por exemplo, número de JCPDS: 34 a 189 pode ser usado para determinar presença ou ausência da forsterita.

[0067] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 1, de acordo com a presente modalidade, mesmo se a superfície da chapa de aço 2, a partir da qual o revestimento de isolamento 4 foi removido, for analisada pelo método de difração de raios X, um pico de forsterita não é detectado.

[0068] A seguir, um método de fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade será descrito.

[0069] A chapa de aço elétrico de grão orientado 1, de acordo com a presente modalidade, pode ser obtida por um método de fabricação incluindo os seguintes processos (A) a (D).

[0070] (A) Um processo de aplicação do separador de recozimento, em que um separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO é aplicado a uma chapa de aço recozida por descarburação.

[0071] (B) Um processo de recozimento final em que o recozimento final é realizado na chapa de aço.

[0072] (C) Um processo de remoção de pó no qual um separador de recozimento não reagido em uma superfície da chapa de aço após o recozimento final é removido.

[0073] (D) Um processo de formação de revestimento de isolamento no qual a chapa de aço após o processo de remoção de pó é revestida com um líquido de revestimento contendo sílica coloidal e é cozida para formar um revestimento de isolamento na chapa de aço.

[0074] Daqui em diante, cada processo será descrito. <Processo de aplicação de separador de recozimento>

[0075] Os presentes inventores investigaram uma relação entra o separador de recozimento aplicado na chapa de aço após o recozimento por descarburação antes do recozimento final, e uma quantidade e uma forma da existência da espinela 3 formado na superfície da chapa de aço após o recozimento final. Especificamente, primeiro, um número grande de chapas recozidas por descarburação recristalizada primária foram preparadas. Várias misturas (separadores de recozimento) de Al2O3 e MgO com sistemas de cristal diferentes foram preparadas em uma pasta fluida aquosa, aplicada a essas chapas recozidas por descarburação, e então secas. A seguir, as chapas de aço em que o separador de recozimento tinha sido aplicado foram submetidos ao recozimento final em hidrogênio seco em uma temperatura de embebimento de 1200ºC para um tempo de embebimento de 20 horas. Após o recozimento final, essas chapas de aço foram lavadas com água para lavar um separador de recozimento não reagido.

[0076] Em relação às chapas de aço 2 preparadas dessa maneira, as fases cristalinas foram identificadas usando o método de difração de raios X de ângulo amplo, e para uma condição em que a presença de alumina não foi verificada e a formação da espinela 3 foi verificada, um resíduo da superfície da chapa de aço 2 foi coletado por um método de dissolução química usando uma solução Br2/CH3OH ou similares para preparar uma solução uniforme em que o resíduo foi dissolvido, uma quantidade do Al2O3 foi calculada usando o método ICP após os mesmos, e isso foi convertido em um teor de espinela 3 com base em uma área da chapa de aço 2 usado para o cálculo do Al2O3.

[0077] Também, uma forma de existência da espinela 3 foi determinada pelo polimento de uma seção transversal na direção de espessura de chapa da chapa de aço 2 em que o revestimento de isolamento 4 foi derretido e removido conforme descrito acima, e então observando a espinela 3 em uma ampliação de 1000 vezes usando um microscópio óptico.

[0078] Também, a chapa de aço a partir da qual um separador de recozimento não reagido após o recozimento final ter sido lavado foi revestido com um líquido de revestimento contendo fosfato de Al e sílica coloidal como componentes principais e foi recozido a 835ºC por 30 segundos para formar o revestimento de isolamento 4 que aplica tensão à chapa de aço. A chapa de aço 2 em que o revestimento de isolamento 4 foi formado foi pressionada contra um cilindro para ter um diâmetro de dobramento de 20 mm e então dobrada de volta, e o descascamento do revestimento de isolamento 4 foi observado para avaliar adesão de revestimento.

[0079] Como resultado, quando o Al2O3 usado no separador de recozimento foi formado por uma fase mista contendo a fase κ e a fase α, uma área de superfície específica BET do MgO era 5,0 m2/g ou menos, e uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o MgO estava em uma faixa de 5 a 50%, a espinela 3 teve um formato convexo em relação à chapa de aço 2, e a adesão do revestimento de isolamento 4 foi satisfatória.

[0080] Como pode ser também verificado a partir do experimento descrito acima no processo de aplicação de separador de recozimento, o separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO é aplicado à chapa de aço recozida por descarburação. Naquele momento, nesse separador de recozimento, o Al2O3 precisa ser formado por uma fase mista contendo a fase κ e uma fase α, a área de superfície específica BET do MgO precisa ser 5,0 m2/g ou menos, e uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o MgO precisa estar em uma faixa de 5 a 50%.

[0081] Uma vez que a chapa de aço elétrico de grão orientado contém uma quantidade grande de Si, uma camada de óxido recozida por descarburação contendo SiO2 é formada na vizinhança da superfície da chapa de aço após o recozimento por descarburação. A camada de óxido recozido por descarburação é suavizada e derretida no processo de recozimento final após o separador de recozimento ser aplicado. Nesse momento, quando o separador de recozimento contém Al2O3 e não contém MgO, na vizinhança da superfície da chapa de aço, a maior parte do SiO2 formado na vizinhança da superfície da chapa de aço durante o recozimento por descarburação é adsorvida pelo Al2O3, mas algum do SiO2 que poderia não ter sido adsorvido pelo Al2O3 reage com Al na chapa de aço (Al em solução sólida) para formar mulita (3Al2O3·2SiO2). Nesse caso, uma espinela suficiente não é formada. Também, essa mulita serve como um obstáculo para movimento da parede de domínio e causa deterioração em características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado. Por outro lado, quando o separador de recozimento contém MgO e não contém Al2O3, uma película de forsterita é formada na chapa de aço.

[0082] Quando o separador de recozimento contém Al2O3 a uma quantidade predeterminada de MgO, uma película de forsterita não é formada na chapa de aço e uma espinela é formada. Também, a formação da mulita é suprimida.

[0083] No separador de recozimento, quando uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e do MgO é menor que 5%, a formação da mulita não é suficientemente suprimida. Por outro lado, quando uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e do MgO excede 50%, uma película de forsterita é formada.

[0084] Também, quando o Al2O3 no separador de recozimento é formado por uma fase mista contendo a fase κ e a fase α, a formação da mulita pela reação de SiO2 formada na vizinhança da superfície da chapa de aço 2 com Al na chapa de aço 2 (Al em solução sólida) pode ser suprimida de maneira eficaz. Quando o Al2O3 não contém a fase κ e é formado por, por exemplo, uma fase γ e a fase α, um certo efeito pode ser obtido evitando óxidos residuais na superfície da chapa de aço 2, mas se uma camada intermediária tal como uma camada de SiO2 de óxido térmico não é formada, a adesão entre a chapa de aço 2 e o revestimento de isolamento 4 é insuficiente, e isso não é preferível.

[0085] Quando o efeito descrito acima é obtido de modo mais confiável, uma proporção da fase κ no Al2O3 é preferivelmente 5,0 a 50,0% em massa. Quando há uma quantidade grande de fase κ, há a preocupação de que uma reação de hidratação excessiva prossegue durante a preparação de uma pasta fluida aquosa do separador de recozimento, a umidade contida no hidrato de alumina é liberada durante o recozimento final da chapa de aço com a pasta fluida aquosa, e os óxidos são formados pela umidade. Quando uma proporção da fase κ no Al2O3 é 50,0% em massa ou menos, a reação de hidratação no momento de preparação da pasta fluida aquosa do separador de recozimento é suprimido, e a formação de óxidos durante o recozimento final da chapa de aço revestida com a pasta fluida aquosa pode ser suprimida. Também, quando há uma quantidade pequena de fase κ no Al2O3 do separador de recozimento, há a preocupação de que os precipitados como, por exemplo, a mulita pode permanecer dentro da chapa de aço 2 após o recozimento final. Há uma probabilidade que os precipitados residuais servem como um obstáculo para movimento da parede de domínio e causam deterioração em perda de ferro. Quando uma proporção da fase κ no Al2O3 é 5,0% por massa ou mais, os precipitados residuais dentro da chapa de aço 2 após o recozimento final podem ser suprimidos.

[0086] Também, quando a área de superfície específica BET do MgO contido no separador de recozimento excede 5.0 m2/g, uma reação de hidratação prossegue a um estágio de preparação da pasta fluida aquosa do separador de recozimento, a umidade contida no hidrato de magnésia é liberada durante o recozimento final, essa umidade oxida a chapa de aço 2, e deste modo causando uma diminuição na adesão do revestimento de isolamento 4. Portanto, a área de superfície específica BET do MgO contida no separador de recozimento é definido a 5,0 m2/g ou menos. A partir da perspectiva de evitar a reação de hidratação, a área de superfície específica BET do MgO é preferivelmente 2,0 m2/g ou menos.

[0087] Uma área de superfície específica BET do Al2O3 no separador de recozimento é preferivelmente 1 a 100 m2/g. Quando uma área de superfície específica BET é menos que 1 m2/g, isso não é preferível porque há uma probabilidade de que o Al2O3 será aproveitado. Quando a área de superfície específica BET do Al2O3 é 1 m2/g ou mais, o aproveitamento do Al2O3 pode ser ainda suprimido. Por outro lado, quando a área de superfície específica BET excede 100 m2/g, isso não é preferível porque há uma probabilidade de que a reação de hidratação irá proceder no estágio de preparação da pasta fluida aquosa do separador de recozimento, e a umidade contida no hidrato de alumina será liberada durante o recozimento final e oxidar a chapa de aço 2. Quando a área de superfície específica BET do Al2O3 é 100 m2/g ou menos, a reação de hidratação no momento de preparação da pasta fluida aquosa do separador de recozimento é suprimido, e a oxidação da chapa de aço 2 no momento do recozimento final pode ser suprimida.

[0088] Uma proporção de um peso do MgO no separador de recozimento pode ser determinado pesando o Al2O3 e o MgO para preparar o separador de recozimento quando uma mistura do Al2O3 e o MgO é preparado na pasta fluida aquosa.

[0089] Se o Al2O3 contendo a fase κ e a fase α for usado como o Al2O3 quando o separador de recozimento é preparado, embora o Al2O3 no separador de recozimento seja formado por uma fase mista incluindo a fase κ e fase α, caso o Al2O3 ou não no separador de recozimento seja formado da fase mista incluindo a fase κ e a fase α pode também ser verificado pelo método seguinte usando o separador de recozimento preparado.

[0090] Um gráfico de difração de raios X é coletado sobre uma faixa de cerca de 2θ = 10 a 70º em relação ao Al2O3 usado para o separador de recozimento. Então, uma distância interplana é obtida para cada linha de difração. A seguir, a distância interplana obtida é comparada com uma distância interplana de Al2O3 de fase α e uma distância interplana de Al2O3 de fase κ no cartão JCPDS para verificar a presença ou ausência de cada uma das fases cristalinas.

[0091] As áreas de superfície específica BET do Al2O3 e do MgO contido no separador de recozimento podem ser obtidas usando um método geral para avaliar uma área de superfície de um pó de mineral inorgânico e é obtido pelo seguinte método. As áreas de superfície específica BET do Al2O3 e do MgO são obtidas por um método para medir uma área de superfície em que um gás inerte como argônio é adsorvido em uma superfície de partícula e então pressiona antes e após a adsorção são medidas.

[0092] Uma quantidade de aplicação do separador de recozimento não é limitada mas é preferivelmente 5 g/m2 a 20 g/m2. Quando a quantidade de aplicação é menor que 5 g/m2, a chapa de aço não pode ser suficientemente revestida, e o aproveitamento entre as chapas de aço pode ocorrer durante o recozimento final. Quando a quantidade de aplicação do separador de recozimento é 5 g/m2 ou mais, o aproveitamento entre as chapas de aço durante o recozimento final pode ser evitado. Por outro lado, quando a quantidade de aplicação do separador de recozimento é mais que 20 g/m2, uma quantidade de umidade trazido entre as chapas de aço aumenta. Há uma preocupação de que essa umidade será liberada durante o recozimento final e irá causar oxidação da chapa de aço. Quando a quantidade de aplicação do separador de recozimento é 20 g/m2 ou menos, a oxidação da chapa de aço pode ser suprimida.

[0093] Um método para obter a chapa de aço recozida por descarburação antes do processo de aplicação de separador de recozimento não é particularmente limitado. Por exemplo, uma chapa derretida ajustada a uma composição de componente exigida (composição química) é fundida por um método normal (por exemplo, fundição contínua) para fabricar um eslabe para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado. A seguir, a eslabe é submetida para laminação a quente normal para obter uma chapa de aço laminada a quente, e a chapa a aço laminação a quente é bobinada em uma bobina laminada a quente. A seguir, a bobina laminada a quente é rebobinada para ser submetida a recozimento de banda quente, e então submetida a uma laminação fria ou uma pluralidade de vezes de laminação a quente com recozimento intermediário placado entre as mesmas para obter uma chapa de aço com a mesma espessura como um produto final. Quando a chapa de aço após a laminação fria é submetida ao recozimento por descarburação, uma chapa de aço recozida por descarburação é obtida. < Processo de recozimento final >

[0094] No processo de recozimento final, o recozimento final é realizado na chapa de aço revestida com o separador de recozimento descrito acima. O recozimento final é preferivelmente realizado com uma temperatura de recozimento (temperatura de embebimento) de 1200℃ a 1250℃ e um momento de embebimento de 5 a 20 horas. Uma espinela é formada na chapa de aço pelo recozimento final.

[0095] Quando a temperatura de recozimento é menor que 1200℃, há uma probabilidade que os elementos de impureza tal como N na chapa de aço pode não ser suficientemente purificada, as inclusões podem ser formadas, e deste modo a deterioração magnética pode ser causada. Quando a temperatura de recozimento é 1200℃ ou maior, a purificação mais suficiente é realizada, a formação de inclusões é suprimida, e deste modo a deterioração magnética pode ser suprimida. Por outro lado, quando a temperatura de embebimento é mais alta que 1250℃, o aproveitamento entre as chapas de aço pode ocorrer mesmo quando o separador de recozimento é usado. Quando a temperatura de embebimento é 1250℃ ou inferior, o aproveitamento entre as chapas de aço pode ser ainda suprimido.

[0096] Quando o momento de embebimento é menor que 5, há uma probabilidade de que os elementos de impureza tal como N na chapa de aço podem não ser suficientemente purificados, as inclusões podem ser formadas, e deste modo a deterioração magnética pode ser causada. Quando a temperatura de embebimento é 5 ou maior, a purificação mais suficiente é realizada, a formação de inclusões é suprimida, e deste modo a deterioração magnética pode ser suprimida. Por outro lado, quando o tempo de embebimento excede 20 horas, isso não é preferível porque a produtividade diminui. Quando o momento de embebimento é 20 horas ou menos, a produtividade pode ser mantida. <Processo de remoção de pó>

[0097] No processo de remoção de pó, um separador de recozimento de excedente tal como um separador de recozimento não reagido em uma superfície da chapa de aço é removida pela lavagem com água ou similares após o processo de recozimento final ser concluído.

[0098] Quando o processo de remoção de pó não é realizado e o separador de recozimento de excedente não é suficientemente removido durante o recozimento final da superfície da chapa de aço, um fator de espaço se deteriora e uma realização de um núcleo de ferro diminui. <Processo de formação de revestimento de isolamento>

[0099] No processo de formação de revestimento de isolamento, a chapa de aço 2 (a chapa de aço intermediária com a chapa de aço 2 e a espinela 2 na chapa de aço) após o processo de remoção de pó ser revestido com um líquido de revestimento contendo sílica coloidal e é cozido para formar o revestimento de isolamento 4 na chapa de aço 2.

[00100] O líquido de revestimento pode conter ainda um fosfato como fosfato de alumínio, e ácido crômico. Uma condição de cozimento não é limitada, mas por exemplo, o cozimento em 835 a 870℃ por 20 a 100 segundos em uma atmosfera contendo 3 a 97% de nitrogênio ou 3 a 97% de hidrogênio ou combinação dos mesmos é exemplificado. Além disso, a atmosfera de cozimento pode conter vapor de água derivado de umidade contida no líquido de revestimento que é gerado durante a secagem e cozimento no líquido de revestimento. Portanto, a atmosfera de cozimento não é limitada a uma atmosfera completamente de secagem, ou seja, um sistema não contendo umidade. <Processo de controle de domínio magnético>

[00101] O controle de domínio magnético pode ser realizado em uma chapa laminada a frio, uma chapa recozida por descarburação, uma chapa recozida final, ou uma chapa de aço elétrico de grão orientado em que um revestimento de isolamento é formado para reduzir perda de ferro conforme necessário. Um método de controle de domínio magnético não é limitado a um método específico, mas o controle de domínio magnético pode ser realizado por, por exemplo, irradiação com laser, irradiação de feixe de elétrons, gravação ou um método de formação de sulco por engrenagens. Deste modo, uma chapa de aço elétrico de grão orientado com perda de ferro inferior pode ser obtida. [Exemplo]

[00102] A seguir, embora os exemplos da presente invenção sejam descritos, cada condição dos exemplos é um exemplo de condição empregado para verificar viabilidade e efeitos da presente invenção, e a presente invenção não é limitada ao exemplo de condição. A presente invenção pode empregar várias condições, desde que o objeto da presente invenção seja alcançado sem se afastar da essência da presente invenção. (Exemplo 1)

[00103] Uma chapa recozida por descarburação recristalizada primária (espessura de chapa: 0,23 mm) com a composição química mostrada na Tabela 1-1 foi revestida com um separador de recozimento e foi seca, Os componentes da chapa recozida por descarburação foram medidos usando ICP-AES, C e S foram medidos usando um método de absorção de infravermelho de combustão, e N foi medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. O separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO e usados como separador de recozimento em que uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o MgO, e uma área de superfície específica BET do MgO foram ajustados aos valores mostrados na Tabela 2. Também, um gráfico de difração de raios X é coletado sobre uma faixa de cerca de 2θ = 10 a 70º para o Al2O3 usado no separador de recozimento. Então, uma distância interplana foi obtida para cada linha de difração, e então a distância interplana obtida foi comparada com uma distância interplana de Al2O3 de fase α e uma distância interplana de Al2O3 de fase κ no cartão JCPDS para verificar a presença ou ausência de cada uma das fases cristalinas. Como resultado, o Al2O3 usado para o separador de recozimento contido na fase κ e na fase α nos Nºs B1 a B6 conforme mostrado na Tabela 2. Por outro lado, o Al2O3 usado para o separador de recozimento conteve apenas a fase α e não conteve a fase κ nos Nºs b1 a b3. Também, o Al2O3 usado para o separador de recozimento não conteve a fase α e a fase γ e não conteve a fase κ nos Nºs b4 a b6.

[00104] A seguir, a chapa de aço revestida com o separador de recozimento foi submetida a recozimento final a 1200℃ por 20 horas.

[00105] A seguir, a chapa de aço após o recozimento final foi lavada com água para lavar um separador de recozimento não reagido.

[00106] A chapa de aço após a lavagem com água foi revestida com uma líquida de revestimento contendo fosfato e sílica coloidal e foi cozida a 850℃ por 30 segundos em uma atmosfera de 90% por volume de nitrogênio,

10% por volume de hidrogênio, e (ponto de orvalho +30)℃ para formar um revestimento de isolamento.

[00107] Também, o controle de domínio magnético foi realizado por irradiação da chapa de aço (chapa de aço elétrico de grão orientado) em que o revestimento de isolamento foi formado com laser.

[00108] Como resultado da análise da composição química da chapa de aço após o recozimento final foi conforme mostrada na Tabela 1-2. [Tabela 1-1] Componentes químicos (% em massa) (o remanescente de Fe e impurezas) Aço Nº Outros C Si Mn P S Al N elementos A1 0,002 3,25 0,15 0,03 0,006 0,027 0,020 Sn: 0,050 A2 0,002 3,35 0,15 0,03 0,007 0,028 0,020 Cu: 0,15 A3 0,002 3,45 0,15 0,03 0,006 0,029 0,020 B:0,002 [Tabela 1-2] Componentes químicos (% em massa) (o remanescente de Fe e impurezas) Aço Nº Outros C Si Mn P S Al N elementos A1 0,002 3,25 0,15 0,03 < 0,001 0,001 < 0,001 Sn: 0,050 A2 0,002 3,35 0,15 0,03 < 0,001 0,001 < 0,001 Cu: 0,15 A3 0,002 3,45 0,15 0,03 < 0,001 0,001 < 0,001 B: < 0,001

[00109] Uma amostra foi retirada da chapa de aço elétrico de grão orientado obtida dessa maneira, e um teor de espinela por unidade de área foi medido por uma espinela formada entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento pelos seguintes métodos.

[00110] Também, como características, a perda de ferro e a adesão de ferro foram avaliadas pelos métodos a serem descritos abaixo. <Medição do teor de espinela por unidade de área>

[00111] A amostra descrita acima foi imersa em uma solução de hidróxido de sódio com uma concentração de 40% aquecida a 85℃ por 20 minutos. A seguir, a superfície da chapa de aço foi enxuta com um trapo (tecido) sob água corrente e então totalmente lavada com a água corrente. Finalmente, a amostra foi passada por um secador para secar a água. O revestimento de isolamento foi removido por uma série dessas operações. Para a chapa de aço a partir da qual o revestimento de isolamento tinha sido removido, uma fase cristalina foi verificada e a presença ou ausência de formação de espinela foi verificada usando um método de difração de raios X de ângulo amplo. Posteriormente, um resíduo na superfície da chapa de aço foi coletado por um método de dissolução química usando uma solução Br2/CH3OH ou similares para preparar uma solução uniforme em que o resíduo foi dissolvido, e então uma quantidade do Al2O3 é calculada por um método de ICP. A quantidade calculada do Al2O3 foi multiplicada por (peso molecular de espinela/peso molecular de Al2O3) para obter uma quantidade da espinela. Um teor de espinela por unidade de área foi obtido a partir da quantidade da espinela e uma área da amostra usada para calcular a quantidade da espinela.

[00112] Em adição, por um exemplo em que há espinela, uma forma de existência do espinela foi determinada a partir de uma imagem de microscópio óptico de uma seção transversal na direção de espessura de chapa.

[00113] Especificamente, uma amostra de observação foi retirada a partir da qual o revestimento de isolamento tinha sido removido de modo que a seção transversal na direção de espessura de chapa se tornou uma superfície de observação, e a superfície de observação foi polida. Uma imagem da amostra polida foi capturada usando um microscópio óptico em uma ampliação de cerca de 1000 vezes. A partir da imagem observada, se a espinela que pareceu preta estiver presente em uma lateral externa da chapa de aço que exibiu reflexão metálica, foi determinado que uma espinela foi formada para ser ajustada (invadida) no revestimento de isolamento.

[00114] Os resultados são mostrados na Tabela 2. <Perda de ferro>

[00115] Por uma amostra retirada da chapa de aço elétrico de grão orientado, a perda de ferro W17/50 (W/Kg) em uma densidade de fluxo magnético de excitação de 1,7 T e uma frequência de 50 Hz foi medida por um teste de Epstein tendo em consideração JIS C 2550-1:2000.

[00116] Os resultados são mostrados na Tabela 2. <Adesão do revestimento>

[00117] A adesão de revestimento do revestimento de isolamento foi avaliada por uma fração de área de revestimento remanescente quando uma peça de teste retirada da chapa de aço elétrico de grão orientado foi enrolada em torno de um cilindro com um diâmetro de 20 mm (dobrado por 180°) e então dobrado de volta. Na avaliação da adesão de revestimento do revestimento de isolamento, a presença ou ausência de descascamento no revestimento de isolamento foi determinada visualmente. A adesão de revestimento foi definida como AA quando a fração de área do revestimento não descascado da chapa de aço (a fração de área do revestimento remanescente) foi de 95% ou mais, definido como A quando a fração de área foi de 90% ou mais e menos que 95%, definido como B quando a fração de área foi de 50% ou mais e menos que 90%, e definido como C quando a fração de área foi menos que 50%. Quando a adesão do revestimento foi A ou maior (A ou AA), foi determinado que uma adesão do revestimento suficiente poderia ser obtido.

[00118] Os resultados são mostrados na Tabela 2. Na Tabela 2, uma quantidade de espinela convexa de “0 mg/m2” indica que a formação de espinela não foi verificada pelo método de difração de raios X de ângulo amplo.

[00119] Como pode ser verificado na Tabela 2, quando o Al2O3 usado no separador de recozimento foi formado por uma fase mista contendo a fase κ e a fase α, uma área de superfície específica BET do MgO foi de 5,0 m2/g ou menos, e uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o MgO foi de 5 a 50%, a espinela era convexa em relação à chapa de aço, e a quantidade estava em uma faixa de 5 a 50 mg/m2. Como resultado, a adesão do revestimento de isolamento foi satisfatório e perda de ferro foi também excelente.

[00120] Por outro lado, o Al2O3 no separador de recozimento não conteve a fase κ nos Nºs b5 e b6. Como resultado, uma espinela convexa suficiente não foi formada, e a adesão do revestimento foi baixa.

[00121] Também, o Al2O3 no separador de recozimento não conteve a fase κ nos Nºs b1 e b4. Além disso, o separador de recozimento não conteve MgO. Nesses exemplos, uma vez que o separador de recozimento não conteve MgO, o Al2O3 foi aproveitado violentamente na chapa de aço, e o Al2O3 remanescente na superfície da chapa de aço mesmo após ser lavado com água após o recozimento final. Como resultado, embora a adesão de revestimento seja satisfatória devido ao aumento no desnível devido ao Al2O3, a perda de ferro foi inferior.

[00122] Também, o Al2O3 no separador de recozimento não conteve a fase κ nos Nºs b2 e b3. Nesses exemplos, a espinela foi formada excessivamente e a espinela foi ajustada não apenas no revestimento de isolamento mas também na chapa de aço. Como resultado, embora a adesão do revestimento seja satisfatória devido à espinela, a perda de ferro foi inferior.

[Tabela 2] Espinela Separador de recozimento Avaliação de características convexa Al2O3 MgO área de Nº Aço Nº Perda de ferro Obs. superfície Proporção de Quantidade Adesão do W17/50 Petição 870210062393, de 09/07/2021, pág. 41/49 fase κ fase α fase γ específica peso revestimento

BET (m2/g) (%) (mg/m2) (W/kg) B1 A1 contém contém - 0,5 50 50 0,65 A B2 A2 contém contém - 1,0 30 40 0,63 A Exemplo B3 A3 contém contém - 2,0 40 30 0,65 A da B4 A1 contém contém - 2,0 20 10 0,64 A invenção B5 A2 contém contém - 5,0 10 20 0,63 A B6 A3 contém contém - 5,0 5 5 0,64 A Quantidade grande de Al2O3, residual, Adesão do b1 A1 - contém - - 0 0 0,83 A revestimento satisfatória, Perda de ferro ruim b2 A2 - contém - 1,0 50 90 0,76 A Adesão do revestimento satisfatória, Perda de ferro ruim b3 A3 - contém - 2,0 40 150 0,80 A Adesão do revestimento satisfatória, Perda de ferro ruim Exemplo Quantidade grande de Al2O3, residual, Adesão do 31/34 comparativ b4 A1 - contém contém - 0 0 0,77 B revestimento satisfatória em alguma medida, Perda de ferro o ruim contém contém Quantidade pequena de espinela, Adesão do revestimento b5 A2 - 10,0 20 4 0,69 C ruim contém contém Quantidade pequena de espinela, Adesão do revestimento b6 A3 - 20,0 10 3 0,69 C ruim

(Exemplo 2)

[00123] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado foi fabricada sob as mesmas condições como no Exemplo 1. Entretanto, no presente exemplo, uma proporção da fase κ no Al2O3 e uma quantidade de aplicação do separador de recozimento foram alteradas.

[00124] Uma amostra foi retirada da chapa de aço elétrico de grão orientado, uma quantidade da espinela formada entre a chapa de aço e a espinela foi medida usando o mesmo método como no Exemplo 1, e a perda de ferro e a adesão de revestimento foram avaliadas.

[00125] Os resultados são mostrados na Tabela 3.

[Tabela 3] Separador de recozimento Espinela Avaliação de características Al2O3 MgO área de Quantidade de Perda de ferro Nº Aço Nº Proporção de Teor Adesão do fase κ α γ superfície aplicação W17/50 peso revestimento fase fase específica BET Razão (%) (m2/g) (%) (g/m2) (mg/m2) (W/kg) C1 A1 contém 10,0 contém - 1,0 50,0 5 15 0,65 AA

Petição 870210062393, de 09/07/2021, pág. 43/49 C2 A2 contém 5,0 contém - 2,0 25,0 10 5 0,64 A Exemplo da C3 A3 contém 50,0 contém - 5,0 10,0 15 50 0,66 A invenção C4 A1 contém 25,0 contém - 3,0 5,0 20 35 0,64 AA C5 A2 contém 15,0 contém - 0,5 20,0 10 20 0,63 AA 33/34

[00126] Conforme mostrado na Tabela 3, verificou-se que as chapas de aço elétrico de grão orientado obtidas sob essas condições tinham perda de ferro baixa e adesão do revestimento excelente. [Aplicabilidade Industrial] De acordo com a presente invenção, uma chapa de aço elétrico de grão orientado com características magnéticas excelentes e adesão excelente entre uma chapa de aço e um revestimento de isolamento pode ser obtida.

Portanto, aplicabilidade industrial é alta. [Breve Descrição dos Símbolos de Referência] 1 Chapa de aço elétrico de grão orientado 2 Chapa de aço 3 Espinela (espinela convexa) 4 Revestimento de isolamento

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Chapa de aço elétrico com grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço; um revestimento de isolamento disposto na chapa de aço; e uma espinela presente em uma parte na chapa de aço em uma interface entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento que é ajustado no revestimento de isolamento, em que uma quantidade da espinela é 5 a 50 mg/m2 por unidade de área de uma superfície da chapa de aço.

2. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizado pelo fato de que é um método de fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado como definida na reivindicação 1, compreendendo: um processo de aplicação do separador de recozimento, em que um separador de recozimento contendo Al2O3 e MgO é aplicado à chapa de aço recozida por descarburação; um processo de recozimento final em que o recozimento final é realizado na chapa de aço; um processo de remoção de pó no qual um separador de recozimento de excedente em uma superfície da chapa de aço após o processo de recozimento final é removido; e um processo de formação de revestimento de isolamento no qual a chapa de aço após o processo de remoção de pó é revestida com um líquido de revestimento contendo sílica coloidal e é cozida para formar um revestimento de isolamento na chapa de aço, em que o Al2O3 é formado por uma fase mista contendo uma fase κ e uma fase α, uma área de superfície específica BET do MgO é 5,0 m2/g ou menos, e uma proporção de um peso do MgO em um peso total do Al2O3 e o MgO é 5 a 50%.

3. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que uma proporção da fase κ no Al2O3 é 5,0 e 50,0% por massa.

4. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que uma quantidade de aplicação do separador de recozimento no processo de aplicação de separador de recozimento é 5 e 20 g/m2.