BR112021001184A2 - calço líquido acrílico epoxídico de cura rápida - Google Patents
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Abstract
"CALÇO LÍQUIDO ACRÍLICO EPOXÍDICO DE CURA RÁPIDA". A presente invenção proporciona composições de epóxi/metacrilato de dias partes, à temperatura ambiente, híbridas curáveis, compreendendo: (a) um primeiro componente, compreendendo monômeros de metacrilato, reticuladores, curativos de epóxi, e acelerador de radical livre opcional, endurecedores, enchedores e aditivos, e inibidores; e (b) um segundo componente, compreendendo resinas epóxis, iniciadores de radical livre de metacrilato, e endurecedores opcionais, enchedores e aditivos. As composições proporcionam entre outras propriedades vantajosas taxa de cura rápida, propriedades de compressão extremamente altas, e bom desempenho de ciclo térmico.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "CALÇO LÍQUIDO ACRÍLICO EPOXÍDICO DE CURA RÁPIDA".
ANTECEDENTES Campo
[001] A presente invenção é direcionada a calço líquido, especialmente calço líquido de cura rápida. Breve Descrição da Tecnologia Relacionada
[002] Adesivos à base de metacrilato, curados por mecanismos de reação de adição de radical livre foram sugeridos para uso em aplicações que requerem cura rápida. Enquanto que adesivos à base de metacrilato formam juntas ligadas flexíveis que exibem propriedades benéficas em algumas aplicações, alto estresse de contração que resulta da fração de acrilato, e necessitará ser reduzido.
[003] Resinas epóxis curáveis também foram usadas como composições adesivas. Enquanto que adesivos epóxis formam uma rede de polímero estanque, e são caracterizados por excelentes propriedades mecânicas, baixa contração, durabilidade, boa adesão, e boas qualidades de resistência química e de calor, eles tendem a serem quebradiços, e frequentemente requerem altas temperaturas de cura e longos tempos de assentamento.
[004] A necessidade de materiais de calço líquido de cura rápida permanece uma requisição chave de aplicações aeroespaciais. Novas tendências na manufatura clamam por cura rápida, e tempo de manuseio suficiente. Pelo melhoramento da taxa de cura dos materiais de calço líquido, os produtores aeroespaciais podem aperfeiçoar a saída da linha de montagem e liberação de equipamento e espaço de armazenagem.
[005] Em adição à taxa de cura rápida, uma das propriedades importantes para material de calço líquido é a resistência mecânica, à medida que no material de calço de montagem estrutural necessita transferir e suportar quantidade considerável de carga sem distorção ou fratura através de uma ampla janela de temperatura.
[006] O teste de ciclo térmico simula o estresse estático aplicado à linha de ligação de calço líquido dentro de extremos ambientais de serviço. É bem reconhecido que o estresse de resíduo de cura e de expansão/contração térmica podem iniciar micro fratura em sistemas reticulados. Se os sistemas não são endurecidos o bastante, micro fraturas se propagarão e resultam em falha prematura a baixa carga e perda última de integridade mecânica por um longo período de tempo.
[007] É considerado ser uma necessidade de composições que respondem aos requisitos do mercado acima referidos.
[008] A presente invenção faz isso. Consequentemente, no presente documento fornecido é um novo material de calço líquido curável à temperatura ambiente, de rápido assentamento, que combina as características de cura à temperatura ambiente e rápido assentamento dos adesivos à base de acrílico com as fortes propriedades mecânicas e durabilidade dos adesivos à base de resina epóxi, especificamente altas propriedades de compressão e boa resistência de ciclo térmico para aplicações de calço líquido.
[009] A presente invenção é direcionada a composições de epóxi/metacrilato, de rápida cura, de duas partes, à temperatura ambiente. Em parte, as modalidades incluem aquelas composições compreendendo uma resina de parte A e uma resina de parte B, e as misturas destas, e composições curadas derivadas destas. As composições de parte A compreendem componentes associados com resinas de ácido metacrílico / resinas de metacrilato, e curativos de epóxi. As composições de parte B compreendem componentes associados com resinas epóxis e ácido curativos de metacrílico / curativos de metacrilato. As resinas compostas combinadas oferecem vantagens sobre as resinas convencionais, incluindo tempos de cura mais rápidos e propriedades físicas melhoradas, incluindo alta compressão e boas propriedades de ciclo térmico, tal como no presente documento descrito. As composições são particularmente úteis para aplicações de calço líquido.
[0010] Certas modalidades fornecem composições de epóxi/metacrilato híbridas de duas partes, curáveis à temperatura ambiente, compreendendo: (a) um primeiro componente, compreendendo monômeros de metacrilato, reticuladores, acelerador de radical livre, curativos de epóxi, e inibidores opcionais, endurecedores, enchedores e aditivos; e (b) um segundo componente, compreendendo resinas epóxi, iniciadores de radical livre de metacrilato, e endurecedores opcionais, enchedores e aditivos.
[0011] Em muitas considerações, algumas modalidades fornecem composição curável em duas partes, à temperaturas ambientes, compreendendo: (a) uma composição de parte A, compreendendo: (i) um ácido metacrílico / componente de resina metacrilato, com ou sem um acelerador opcional para cura do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato; (ii) um curativo de epóxi; e (ii) aditivos opcionais; e (b) uma composição de part B compreendendo (iv) um componente de resina epóxi; (v) um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato; e (vi) aditivos opcionais; que ou parte A ou parte B, ou ambas parte A e parte B compreendem aditivo(s), que quando misturadas fornecem uma co-composição curável de cura rápida. Adicionalmente, à combinação, cada destas composições de parte A e de parte B pode ser considerada modalidades independentes de uma outra.
[0012] As composições fornecem, entre outras vantagens, propriedades de taxa de cura rápida, propriedades de compressão extremamente altas, e bom desempenho de ciclo térmico.
[0013] A proporção relativa da composição de parte A e a composição de parte B pode variar de 95/5 peso % a 5/95 peso %. Em algumas modalidades, o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato na composição de parte A compreende pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou monômero de metacrilato éster, e pelo menos um dimetacrilato, trimetacrilato, e/ou reticulador de tetrametacrilato. O um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster pode ser representado por H2C=CGCO2R1, no qual G e R1 são descritos em qualquer lugar no presente documento. Em modalidades específicas, o ácido funcional met acrilato compreende ácido metacrílico.
[0014] Em modalidades ainda adicionais, a composição curável, a composição de parte B compreende uma resina epóxi compreende um ou mais glicidil éteres, adicionalmente descrito em qualquer lugar no presente documento. Modalidades exemplares incluem aqueles onde o glicidil éter compreende bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi e/ou tetraglicidil e/ou resina de triglicidila, de preferência, com anéis aromáticos, por exemplo, um 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano, 1,1,2,2-tetrakis(4-glicidiloxifenil)etano, e/ou um derivado de triglicidil de 4,4’,4"-trihidroxifenil metano. A composição de parte B compreende pelo menos um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato, de preferência, um peróxido orgânico, mais de preferência, um peróxido de benzoila.
[0015] Em modalidades ainda adicionais, a composição curável compreende aditivos em ou parte A ou parte B, ou ambas parte A e composição de parte B, incluindo, por exemplo, um ou mais de enchedores, endurecedores, ou pigmentos, por exemplo, pigmentos de titânia, sílica pirogenada e/ou fundida, microesferas de cerâmica, silicatos (por exemplo, mica), pó de alumínio, fibras de carbono cortadas. Tipos adicionais de aditivos são também descritos em qualquer lugar no presente documento. Estes aditivos podem estar presentes na ou a parte A ou parte B, ou com relação às composições totais em uma faixa de 15 a 90 peso %, de preferência, de 60 a 85 peso %. Tipicamente, os aditivos podem ser caracterizados como um ou mais de:
[0016] (i) pelo menos um enchimento sub-mícron tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 0,1 a 0,5 mícrons, de preferência, de 0,2 mícrons a 0,3 mícrons;
[0017] (ii) pelo menos um enchimento de tamanho médio tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 1 mícron a 10 mícrons, de preferência, de cerca de 2,5 a cerca de 7,5 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência, de 4 a 8 peso %;
[0018] (iii) pelo menos um enchimento de maior tamanho tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 20 a 50 mícrons, de preferência, de 20 a 35 mícrons, presente em uma faixa de 20 a 50 peso %, de preferência, de 25 a 35 peso %; e
[0019] (iv) pelo menos uma fibra cortada, de preferência, fibra de carbono, tendo um comprimento em uma faixa de 25 a 200 mícrons, de preferência, de 50 a 150 mícron, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência, de 5 a 10 peso %.
[0020] Ainda outras modalidades incluem aquelas composições resultantes da mistura de qualquer da composição curável no presente documento descrita, incluindo aquelas composições compreendendo a composição pré-curada, parcialmente curada, ou composição pós- curada desta.
[0021] Na medida em que as composições são geralmente no presente documento descrita como composições de parte A e de parte B separadas, ou derivando de tais composições separadas, deve ser apreciado que qualquer combinação de elementos composicionais que fornecem as mesmas misturas resultantes, provido que tais curas de mistura resultante com as taxas no presente documento descritas, e que tais materiais curados exibem os atributos físicos superiores no presente documento descritos. Tais modalidades incluem, por exemplo, aqueles onde o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato, e o componente de resina epóxi são fornecidos separadamente ou juntos em uma primeira parte (por exemplo, parte C rotulada) e os iniciadores para cada resina são fornecidos separadamente, ou em uma segunda parte (por exemplo, parte D rotulada), e onde um ou mais dos aditivos opcionais são fornecidos ou separadamente em uma ou ambas das partes C e D.
[0022] Em certas modalidades adicionais, as composições combinadas de parte A e de parte B (ou permutação destas) fornecem uma composição conforme misturada que cura a uma dureza Shore D de pelo menos 70 em menos do que 210 min, 200 min, 190 min, 180 min, 170 min, 160 min, 150 min, 140 min, 130 min, ou 120 minutos, quando curadas à temperatura ambiente.
[0023] Em outras modalidades, a composição curada é caracterizada por um ou mais dos seguintes atributos:
[0024] (a) uma dureza Shore D em uma faixa de 70 a 90, ou uma sub-faixa desta;
[0025] (b) uma resistência à compressão em uma faixa de 15 a 30 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou uma sub-faixa desta, quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695;
[0026] (c) uma resistência à compressão em uma faixa de 10 a 20 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou uma sub-faixa desta,
quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695;
[0027] (d) um módulo de compressão em uma faixa de 1100 a 1700 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer sub-faixa desta, quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695;
[0028] (e) um módulo de compressão em uma faixa de 600 a 1200 quilograma por polegada quadrada (ksi), ou qualquer sub-faixa desta, quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695; ou
[0029] (f) resistência à fratura sib um protocolo de ciclo térmico, caracterizada por pouca ou nenhuma fratura visível após condições de ciclo térmico descritas em qualquer lugar no presente documento.
[0030] Ainda outras modalidades incluem aqueles kits compreendendo a composição curável em duas partes, à temperatura ambiente de qualquer das modalidades no presente documento descrita, onde as partes separadas da composição são armazenadas separadamente de uma outra.
[0031] Ainda outras modalidades incluem método para aplicação das composições a uma interface entre dois ou mais substratos e permitindo que a composição cure, e as estruturas ou montagens que resultam de tais aplicações.
[0032] O presente pedido é ainda compreendido quando lido em conjunto com os desenhos em anexo. Para a proposta de ilustração da matéria objeto, são mostradas nos desenhos modalidades exemplares da matéria objeto; contudo, a matéria objeto presentemente descrita não é limitada aos métodos, dispositivos, e sistemas específicos descritos. Em adição, os desenhos não são necessariamente desenhados em escala. Nos desenhos:
[0033] A FIG. 1 mostra um esquemático de um calço.
[0034] A FIG. 2 mostra tempos de cura relativos exemplares de várias composição da invenção vs. aquelas da marca LOCTITE
EA9377 AERO, conforme medidos pelo desenvolvimento de Dureza Shore D como uma função do tempo.
[0035] A FIG. 3 mostra o efeito de concentração de iniciador de radical livre (BPO) na resistência à compressão. Os dados da linha de topo mostram resistência à compressão (2%) à temperatura ambiente, e os dados da linha de fundo mostram resistência à compressão (2%) a 88oC / 190oF. O equilíbrio da composição é consistente com as composições Híbridas 31 e 37 (Tabela 1A).
[0036] A FIG. 4 mostra o efeito de concentração de iniciador de radical livre (BPO) no módulo de compressão. Os dados da linha de topo mostram módulo de compressão à temperatura ambiente, e os dados da linha de fundo mostram módulo de compressão a 88oC / 190oF. O equilíbrio da composição é consistente com as composições Híbridas 31 e 37 (Tabela 1A).
[0037] A FIG. 5 mostra o efeito de teor de ácido metacrílico na resistência à compressão. Os dados da linha de topo mostram resistência à compressão (2%) à temperatura ambiente, e os dados da linha de fundo mostram resistência à compressão (2%) a 88 oC / 190oF. O equilíbrio da composição é consistente com as composições Híbridas 31 e 37 (Tabela 1A).
[0038] A FIG. 6 mostra o efeito do teor de ácido metacrílico no módulo de compressão. Os dados da linha de topo mostram módulo de compressão à temperatura ambiente, e os dados da linha de fundo mostram módulo de compressão a 88oC / 190oF. O equilíbrio da composição é consistente com composições Híbridas 31 e 37 (Tabela 1A).
[0039] A FIG. 7 mostra uma imagem de microscopia de luz de formulação de calço híbrido de linha de ligação de espessura de 90mil (2,28mm) 31 e 40-2/interface composta após teste de ciclo térmico de 2000 ciclos.
[0040] O calço líquido de epóxi/metacrilato híbrido da invenção cumpre o rigoroso requisito de tempo de cura acelerado, excelente desempenho mecânico e boa resistência de ciclo térmico, que fornece benefícios para aplicações que procuram uma combinação de velocidade de processamento e desempenho final.
[0041] A presente invenção pode ser compreendida mais prontamente por referência à seguinte descrição detalhada tomada em conjunto com as Figuras acompanhantes, que formam uma parte desta invenção. É para ser compreendido que esta invenção não é limitada aos produtos, métodos, condições ou parâmetros específicos descritos e/ou mostrados no presente documento, e que a terminologia no presente documento usada é para a proposta de descrição de modalidades particulares por meio de exemplo somente, e não é prevista para ser limitante de qualquer invenção reivindicada. Similarmente, qualquer descrição como para um mecanismo ou modo possível de ação ou razão para melhoramento é significativa para ser ilustrativa somente, e a invenção no presente documento não é para ser restrita pela correção ou incorreção de qualquer tal mecanismo ou modo sugerido de ação ou razão para melhoramento. Através deste texto, é reconhecido que as descrições se referem ambos aos calços líquidos e aos métodos de preparação e uso dos mesmos.
[0042] Na presente invenção as formas singulares "um", "uma", e "o" incluem a referência plural, e referência a um valor numérico particular inclui pelo menos aquele valor particular, a menos que o contexto indique claramente de outro modo. Desse modo, por exemplo, uma referência a "um material" é uma referência a pelo menos um de tais materiais e equivalentes destes conhecidos àqueles técnicos no assunto, e assim por diante.
[0043] Quando valores são expressos como aproximações pelo uso do antecedente "cerca de", será compreendido que o valor particular forma outra modalidade. Em geral, uso do termo "cerca de" indica aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas procuradas para serem obtidos pela matéria objeto descrita, e é para ser interpretado no contexto específico em que é usado, baseado em sua função, e o técnico no assunto será capaz de interpretar o mesmo como tal. Em alguns casos, o número de figuras significantes usadas para um valor particular pode ser um método não- limitante de determinar a extensão da palavra "cerca de". Em outros casos, as gradações usadas em uma série de valores podem ser usadas para determinar a faixa prevista disponível para o termo "cerca de" para cada valor. Onde presente, todas as faixas são inclusivas e combináveis. Isto é, referência a valores citados nas faixas inclui cada e todo valor dentro desta faixa.
[0044] É para ser apreciado que certas características da invenção que são, para clareza, no presente documento descritas no contexto de modalidades separadas, podem também ser fornecidas em combinação em uma única modalidade. Isto é, a menos que obviamente incompatível ou especificamente excluída, cada modalidade individual é considerada para ser combinável com qualquer outra(s) modalidade(ões), e tal combinação é considerada para ser outra modalidade. Inversamente, várias características da invenção que são, para brevidade, descritas no contexto de uma única modalidade, podem também ser fornecidas separadamente ou em qualquer sub-combinação. Finalmente, enquanto que uma modalidade pode ser descrita como parte de uma série de etapas ou parte de uma estrutura mais geral, cada referida etapa pode também ser considerada uma modalidade independente em si mesma, combinável com outras.
[0045] Os termos transitórios "compreendendo", "consistindo essencialmente de", e "consistindo" são previstos para conotarem os seus significados geralmente aceitos no vernáculo da patente; isto é, (i) "compreendendo", que é sinônimo de "incluindo", "contendo", ou "caracterizado por", é inclusivo ou em aberto, e não excluem elementos adicionais não-recitados ou etapas de método; (ii) "consistindo de" exclui qualquer elemento, etapa, ou ingrediente não especificado na reivindicação; e (iii) "consistindo essencialmente de" limita o escopo de uma reivindicação aos materiais especificados ou etapas, "e aqueles que não afetam materialmente a(s) característica(s) básica(s) e nova(s) da invenção reivindicada. As modalidades descritas em termos da frase "compreendendo" (ou seus equivalentes), também fornecem, como modalidades, aquelas que são independentemente descritas em termos de "consistindo de" e "consistindo essencialmente de". Para estas modalidades direcionadas aos métodos ou composições da invenção, e provido em termos de "consistindo essencialmente de", a(s) característica(s) básica(s) e nova(s) é das composições a provisão de composições que exibem as propriedades associadas com as composições ou misturas conforme no presente documento descritas.
[0046] Quando uma lista é apresentada, a menos que citado de outro modo, é para ser compreendido que cada elemento individual desta lista, e toda combinação desta lista, é uma modalidade separada. Por exemplo, uma lista de modalidades apresentadas como "A, B, ou C" é para ser interpretada como incluindo as modalidades, "A," "B," "C," "A ou B," "A ou C," "B ou C," ou "A, B, ou C".
[0047] Onde o relatório descritivo fornece valores associados com certas propriedades físicas, se, de outro modo, não-citadas, aquelas propriedades se relacionam a métodos e técnicas de medição conhecidos na técnica de calços líquidos. Quaisquer descrições fornecidas nos Exemplos podem ser consideradas como representativas ou exemplares dos métodos usados para descrever as descrições mais gerais no presente documento fornecidas.
[0048] Através de todo este relatório descritivo, palavras são para serem consideradas seu significado normal, conforme seria compreendido por aqueles técnicos no assunto na técnica relevante. Contudo, de modo a evitar mal-entendido, os significados de certos termos serão especificamente definidos ou esclarecidos.
[0049] O termo "alquila" conforme no presente documento usado se refere a um grupo hidrocarboneto linear, ramificado, ou saturado cíclico tipicamente embora não necessariamente contendo 1 a cerca de 24 átomos de carbono, de preferência, 1 a cerca de 12 átomos de carbono. Onde um grupo alquil é descrito como tendo, por exemplo, 1 a 6 átomos de carbono, sub-modalidades incluem aqueles grupos alquil tendo 1, 2, 3, 4, 5, ou 6 carbonos, ou qualquer combinação de dois ou mais destes valores. O termo "alquil substituído" se refere a grupos alquil substituídos com um ou mais grupos substituintes, e os termos "alquil contendo heteroátomo" e "heteroalquila" se referem a grupos alquil em que pelo menos um átomo de carbono é substituído com um heteroátomo. Se não de outro modo indicado, o termo "alquila" inclui tais grupos alquil lineares, ramificados, cíclicos, não- substituídos, substituídos, e/ou contendo heteroátomo, respectivamente.
[0050] O termo "alquileno", conforme no presente documento usado, se refere a um grupo alquil difuncional linear, ramificado, ou cíclico, onde "alquila" é conforme definido acima.
[0051] Os termos "alquenila", "alquenileno", "aromático", "arila," e "alcarila" conduzem seu significado normal conforme compreendido por aqueles técnicos no assunto da química orgânica. Referência a qualquer um de mais destes termos, ou por si ou em combinação com outro, incluem aquelas modalidades independentes tendo 2 a 24 átomos de carbono, 2 a 12 átomos de carbono, 2 a 6 átomos de carbono, 6 a 12 átomos de carbono, 12 a 18 átomos de carbono, 18 a 24 átomos de carbono, ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas.
[0052] Os termos "halo", "haleto", e "halogênio" são usados no sentido convencional para se referir a um substituinte de cloro, bromo, flúor, ou iodo.
[0053] Por "funcionalizado" como um "metacrilatos funcionalizados", e similares, ou "substituído", como é "alquil substituído", é significativo que no metacrilato, alquila, ou outra fração, pelo menos um átomo de hidrogênio ligado a um átomo de carbono (ou outro) é substituído com um ou mais grupos funcionais tais como aqueles no presente documento descritos acima. O termo "grupo funcional" é previsto para incluir qualquer espécie funcional que é adequado para os usos no presente documento descritos.
[0054] Para a proposta de clareza, o uso das parentéticas "meth", conforme exemplificado no termo "metacrilatos" ou "ácido metacrílico", se refere a modalidades independentes de acrilatos, ácidos acrílicos, methacrilatos, ácidos metacrílicos, ou misturas ou copolímeros compreendendo estes.
[0055] "Opcional" ou "opcionalmente" significa que a circunstância subsequentemente descrita pode ou não pode ocorrer, de modo que a descrição inclui exemplos onde a circunstância ocorre e exemplos onde ela não ocorre. Por exemplo, a frase "opcionalmente substituído" é equivalente a "substituído ou não-substituído", e significa que um substituinte de não-hidrogênio pode ou não pode estar presente em um dado átomo, e, desse modo, a descrição inclui estruturas no qual um substituinte de não-hidrogênio está presente, e estruturas no qual um substituinte de não-hidrogênio não está presente.
[0056] A menos que de outro modo citado, o termo "temperatura ambiente" se refere a uma faixa de temperatura de cerca de 15oC a cerca de 25oC, embora em modalidades separadas, as temperaturas de cura das composições descritas podem ser descritas como envolvendo faixas de 10oC a 15oC, de 15oC a 18oC, de 18oC a 20oC, de 20oC a 22oC, de 22oC a 25oC, de 25oC a 28oC, de 28oC a 31oC, de 31oC a 34oC, de 34oC a 38oC, ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas.
[0057] Composições
[0058] Em algumas modalidades, a presente invenção descreve composição curável em duas partes, à temperaturas ambientes, compreendendo: (a) uma composição de parte A, compreendendo: (i) um ácido metacrílico / componente de resina metacrilato; (ii) um curativo de epóxi; e (iii) aditivos opcionais; e (b) uma composição de parte B compreendendo (iv) um componente de resina epóxi; (v) um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato; e (vi) aditivos opcionais; que ou a parte A ou parte B, ou ambas parte A e parte B compreendem aditivo(s), que quando misturadas fornecem uma co- composição curável de cura rápida.
[0059] Estas composições são especialmente caracterizadas por rápidos tempos de cura, e propriedades físicas (incluindo dureza Shore D, resistência à compressão e módulo, e resistência à fratura sob condições de ciclo térmico) que são superiores a outros materiais. Na medida em que as composições são geralmente no presente documento descritas como composições de parte A e de parte B separadas, ou derivando de tais composições separadas, deve ser apreciado que qualquer combinação de elementos composicionais que fornece as mesmas misturas resultantes, provido que tal mistura resultante cura com as taxas reivindicadas e que tais materiais curados exibem os atributos físicos superiores no presente documento descritos. Tais modalidades incluem, por exemplo, aquelas onde o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato e o componente de resina epóxi são providos separadamente ou juntos em uma primeira parte (por exemplo, parte C rotulada), e os iniciadores para cada resina são providos separadamente, ou em uma segunda parte (por exemplo, parte D rotulada), e onde um ou mais dos aditivos opcionais são providos ou separadamente ou em uma ou ambas das partes C e D.
[0060] Em certas modalidades, as composições curáveis são dadas onde a proporção relativa da composição de parte A e a composição de parte B está em uma faixa de 95/5 peso % a 5/95 peso %. Modalidades adicionais incluem aquelas onde estes incrementos podem também ser descritos em termos de uma ou mais faixas incluindo 95/5 a 90/10, de 90/10 a 85/15, de 85/15 a 80/20, de 80/20 a 75/25, de 75/25 a 70/30, de 70/30 a 65/35, de 65/35 a 60/40, de 60/40 a 55/45, de 55/45 a 50/50, de 50/50 a 45/55, de 45/55 a 40/60, de 40/60 a 35/65, de 35/65 a 30/70, de 30/70 a 25/75, de 25/75 a 20/80, de 20/80 a 15/85, de 15/85 a 10/90, e de 10/90 a 5/95, por exemplo, de 60/40 a 90/10 peso %, de preferência, de 70/30 peso % a 85/15 peso %, mais de preferência de 75/25 peso % a 80/20 peso %. O ácido metacrílico / componente de resina metacrilato
[0061] O ácido metacrílico / componente de resina metacrilato das composições atualmente descritas pode incluir uma ampla variedade de ácido funcional metacrilato e/ou monômeros de metacrilato éster, e reticuladores de dimetacrilato, trimetacrilato, e/ou tetrametacrilato.
Para conveniência, o termo "metacrilato" é previsto para se referir a ambos acrilato e metacrilato, bem como acrílico e metacrílico.
[0062] Por exemplo, amplamente monômeros de metacrilato adequados para uso como o pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster pode ser escolhido daqueles representados por H2 C=CGCO2 R1, onde G pode ser hidrogênio, halogênio ou grupos alquil tendo de 1 a cerca de 4 átomos de carbono, e R1 pode ser selecionado de grupos alquila, cicloalquila, alquenila, cicloalquenila, alcarila, aralquil ou aril tendo de 1 a cerca de 16 átomos de carbono, qualquer do qual pode ser opcionalmente substituído ou interrompido como o caso pode ser com silano, silício, oxigênio, halogênio, carbonila, hidroxila, éster, ácido carboxílico, ureia, uretano, carbonato, amina, amida, enxofre, sulfonato, sulfona, e similares.
[0063] Reticuladores de dimetacrilato, trimetacrilato, e tetrametacrilato adequados para uso no presente documento incluem polietileno glicol dimetacrilatos, tetrahidrofurano e dimetacrilatos, hexanodiol dimetacrilato trimetilol propano triacrilato ("TMPTA"), trimetilol propano trimetacrilato ("TMPTMA"), dietileno glicol dimetacrilato, trietileno glicol dimetacrilato, tetraetileno glicol dimetacrilato, dipropileno glicol dimetacrilato, di-(pentametileno glicol) dimetacrilato, tetraetileno diglicol diacrilato, diglicerol tetrametacrilato, tetrametileno dimet-acrilato, etileno dimetacrilato, neopentil glicol diacrilato, e bisfenol-A dimetacrilatos, tal como bisfenol-A dimetacrilato etoxilatado ("EBIPMA"), polibutadieno dimetacrilato, 1,6-hexanodiol diacrilato, pentaeritritol tetrametacrilato, trimetilolpropano etoxilatado triacrilato, 2,2-bis[4-(2-hidroxi-3-metacriloxipropóxi)fenil]propano].
[0064] Metacrilatos altamente funcionalizados, tais como penta, hexa, septa e similares, podem também serem usados. Exemplos de tais metacrilatos altamente funcionalizados incluem pentaeritritol tetrametacrilato, dipentaeritritol pentamet-acrilato, e poliéster metacrilatos [por exemplo, tetra e hexametacrilato, exemplos comercialmente disponíveis dos quais incluem aqueles vendidos por UCB Radcure, Inc., Smyrna, Ga. sob a marca "EBECRYL", tal como "EBECRYL" 82 (poliéster acrilato modificado de baixa viscosidade tendo cura rápida e altas propriedades de transição do vidro), "EBECRYL" 450 (poliéster hexaacrilato modificado por ácido graxo de cura rápida com excelente comportamento litográfico e bom molhamento de pigmento), "EBECRYL" 657 (poliéster tetraacrilato com excelente comportamento litográfico e molhamento de pigmento para tintas), "EBECRYL" 810 (poliéter acrilato de cura rápida multi-funcional com baixa viscosidade), "EBECRYL" 830 (poliéster acrilato multi- funcional tendo rápida cura, resistência à abrasão, dureza e resistência a solvente) e "EBECRYL" 870 (oligômero de poliéster acrilato hexafuncional tendo boas propriedades litográficas com rápida cura).
[0065] Outros reticuladores de metacrilato funcionalizados mais altos podem também serem usados, tais como produtos de reação de diglicidiléter de bisfenol A ou poliglicóis com ácido metacrílico formando um metacrilato éster, com poliglicóis dos quais correspondendo à estrutura mostrada abaixo: onde R2 pode ser selecionado de hidrogênio, grupos alquil tendo de 1 a cerca de 4 átomos de carbono, grupos hidroxialquil tendo de 1 a cerca de 4 átomos de carbon, ou onde G é conforme definido acima; R3 pode ser selecionado de hidrogênio, halogênio, e grupos alquil de 1 a cerca de 4 átomos de carbono; R4 pode ser selecionado de hidrogênio, hidroxi e m é um inteiro igual a pelo menos 1, por exemplo, de 1 a cerca de 8 ou mais alto, por exemplo, de 1 a cerca de 4; v é 0 ou 1; e n é um inteiro igual a pelo menos 1, por exemplo, 1 a cerca de 20 ou mais.
[0066] Metacrilatos funcionalizados uretano podem também serem no presente documento usados. Por exemplo, UCB oferece para venda comercialmente um número de tais materiais incluindo aqueles sob a marca "EBECRYL", tal como "EBECRYL" 264 [triacrilato uretano alifático diluído 15% com hexanadiol dimetacrilato ("HDODA"), para proporcionar não-amarelamento, revestimentos de cura rápida com excelente abrasão e resistência à mancha, dureza e flexibilidade], "EBECRYL" 265 [triacrilato uretano alifático diluído 25% com tripropileno glicol diacrilato ("TRGDA")], 1290 (acrilato uretano alifático hexafuncional contendo um diluente de poliol acrilatado), "EBECRYL" 8301 (acrilato uretano alifático hexafuncional contendo um diluente de poliol acrilatado, para proporcionar rápida cura com excelente dureza, resistência a solvente e à abrasão), "EBECRYL" 220 (acrilato uretano aromático multi-funcional contendo um diluente de poliol acrilatado, que proporciona cura extremamente rápida com excelente dureza e propriedades de resistência a solvente), e "EBECRYL" 6602 (oligômero de acrilato uretano aromático trifuncional diluído para proporcionar revestimentos com boa dureza, propriedades de resistência a abrasão e a arranhões).
[0067] Em adição, Sartomer Co., Exton, Pa. oferece venda comercialmente de um número de tais materiais incluindo CN 945 A60
(acrilato uretano trifuncional), CN 945 B85 (acrilato uretano trifuncional), CN 970 A60 (acrilato uretano), CN 970 E60 (acrilato uretano), CN 970 A80 (acrilato uretano), CN 972 (acrilato uretano), e CN 975 (acrilato uretano hexafuncional).
[0068] Naturalmente, combinações destes monômeros de metacrilato podem também serem usadas como o componente de metacrilato da presente invenção.
[0069] Em certas modalidades específicas, então, o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato na composição de parte A compreende pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster, e pelo menos um dimetacrilato, trimetacrilato, e/ou tetrametacrilato. Novamente, o termo "ácido metacrílico" é qualquer ou ambos de ácido acrílico e ácido metacrílico. Em modalidades mais específicas, o metacrilato éster pode ser um isobornil ou outro metacrilato bicíclico.
[0070] Em algumas modalidades, o ácido funcional met acrilato compreende ácido metacrílico.
[0071] O ácido metacrílico / componente de resina metacrilato pode também compreender outro ácido funcional metacrilatos, tais como 2-carboxyetil acrilato, hidroxi etil metacril (HEMA) succinato, HEMA masculinoato, 2-sulfoetil metacrilato, e beta-carboxietil acrilato.
[0072] Em outras modalidades, os monômeros de metacrilatos podem também incluir tetrahidrofurano metacrilatos, hidroxipropil metacrilato, benzil metacrilato, terc-butil metacrilato, 2-carboxyetil acrilato, 2-[(butilamino)carbonil)oxi]etil acrilato, 2-hidroxi-3-fenoxipropil acrilato, poli(etileno glicol)fenil éter acrilato, 2-fenoxietil metacrilato, uretano dimetacrilato, etoxietil metacrilato, vinil metacrilato, glicidil metacrilato.
[0073] O ácido metacrílico / componente de resina metacrilato pode também compreender um dimetacrilato etoxilatado em que o dimetacrilato etoxilatado compreende um (2-4) bisfenol A dimetacrilato etoxilatado; isto é, que o número de moles de etoxilato pode ser independentemente 2, 3, ou 4, com os grupos terminais dimetacrilato limitando um bisfenol A etoxilatado. O dimetacrilato pode também compreender 2,2-bis[4-(2-hidroxi-3-metacriloxipropóxi)fenil]propano]. Em algumas modalidades preferidas, a razão do pelo menos um ácido metacrílico e/ou metacrilato éster para o pelo menos um dimetacrilato etoxilatado está em uma faixa de 1:3 a 3:1. Em ainda outras modalidades, a faixa é definida em termos de uma ou mais sub-faixas de 1:3 a 1:2,5, de 1:2,5 a 1:2, de 1:2 a 1:1,5, de 1:1,5 a 1:1, de 1:1 a 1,5:1, de 1,5:1 a 2:1, de 2:1 a 2,5:1, e de 2,5:1 a 3:1, por exemplo, de preferência de 1:2 a 2:1, e, mais de preferência, de 1:1,5 a 1,5:1.
[0074] O ácido metacrílico / componente de resina metacrilato pode também compreender outro ácido funcional metacrilatos, tais como 2-carboxietil acrilato, hidroxi etil metacril (HEMA) succinato, HEMA masculinoato, 2-sulfoetil metacrilato, e beta-carboxietil acrilato.
[0075] Em outras modalidades, os metacrilatos, dimetacrilato, trimetacrilato, e tetrametacrilato podem também incluir polietileno glicol dimetacrilatos, tetrahidrofurano metacrilatos e dimetacrilatos, hidroxipropil metacrilato, hexanodiol dimetacrilato trimetilol propano triacrilato, trimetilol propano tri-metacrilato, dietileno glicol dimetacrilato, trietileno glicol dimetacrilato, tetraetileno glicol dimet- acrilato, benzil metacrilato, dipropileno glicol dimet-acrilato, di- (pentametileno glicol) dimetacrilato, tetraetileno diglicol diacrilato, diglicerol tetramet-acrilato, tetrametileno dimetacrilato, etileno dimet- acrilato, neopentil glicol diacrilato, e bisfenol-A dimetacrilatos, terc-butil metacrilato, 2-carboxietil acrilato, 2-[(butilamino)carbonil)oxi]etil acrilato, 2-hidroxi-3-fenoxipropil acrilato, poli(etileno glicol)fenil éter acrilato, 2-fenoxietil metacrilato, polibutadieno dimethcrilato, uretano dimetacrilato, etoxietil metacrilato, vinil metacrilato, 1,6-hexanodiol diacrilato, Pentaeritritol tetrametacrilato, glicidil metacrilato, trimetilolpropano etoxilato triacrilato, 2,2-bis[4-(2-hidroxi-3- metacriloxipropóxi)fenil]propano].
[0076] O componente da parte A da composição curável pode também ainda compreender um acelerador para cura do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato. Em modalidades preferidas, este acelerador é um acelerador de radical livre.
[0077] O componente de parte A da composição curável pode também compreender pelo menos um curativo de epóxi. Em certas modalidades preferidas, o curativo de epóxi é um ou mais composto contendo fósforo, e pode ser qualquer derivado de ácido fosfínico, ácido fosfônico, ou ácido fosfórico tendo pelo menos um grupo P—OH, e pelo menos uma fração orgânica caracterizada pela presença de um grupo olefínico. Um composto contendo fósforo preferido é ácido fosfórico 2-hidroxietil metacrilato éster.
[0078] A composição de parte A tipicamente compreende pelo menos cerca de 10 peso % do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato. Em certas modalidades, a quantidade de ácido metacrílico / componente de resina metacrilato na composição de parte A pode ser descrita em termos de uma ou mais sub-faixas de 10 a 12 peso %, de 12 a 14 peso %, de 14 a 16 peso %, de 16 a 18 peso %, de 18 a 20 peso %, de 20 a 24 peso %, de 24 a 28 peso %, de 28 a 32 peso %, de 32 a 36 peso %, de 36 a 40 peso %, de 40 a 50 peso %, de 50 a 60 peso %, de 60 a 70 peso %, de 70 a 80 peso %, de 80 a 90 peso %, e de 90 a 100 peso %, por exemplo, de preferência, pelo menos cerca de 12 peso %, mais de preferência cerca de 12 peso % a 40 peso %. O Componente de Resina Epóxi
[0079] Conforme descrito em qualquer lugar no presente documento, a composição curável compreende um componente de resina epóxi, de preferência, na parte B da composição, que pode ter pelo menos uma resina epóxi multifuncional. Esta resina epóxi tipicamente compreende pelo menos um de um C4-28 alquileno diglicidil éter, um C2-28 alquileno- e/ou alquenileno-diglicidil éster; um C2-28 alquileno-, mono- e poli-fenol glicidil éter; um poliglicidil éter de trimetilol propano, pirocatecol, resorcinol, hidroquinona, 4,4’,4"- trihidroxifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil metano (ou bisfenol F), 4,4'- dihidroxi-3,3'-dimetildifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil dimetil metano (ou bisfenol A), 4,4'-dihidroxifenil metil metano, 4,4'-dihidroxifenil ciclohexano, 4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetildifenil propano, 4,4'-dihidroxifenil sulfona, ou tris(4-hidroxifenil)metano; um bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi; bisfenol-F diglicidil éter resina epóxi; um diglicidil novalac resina epóxi; ou um metilenobis(naftaleno)-diol, -triol, ou –tetrol, 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano e/ou 1,1,2,2-tetrakis(4- glicidiloxifenil)etano, poliglicidil éteres dos produtos de clorinação e brominação dos difenóis acima mencionados, poliglicidil éteres de novolacs, poliglicidil éteres de polifenóis obtidos por condensação de fenóis e parafinas de halogênio de cadeia longa contendo pelo menos dois átomos de halogênio; N,N’-diglicidil-anilina, N,N’-dimetil-N,N’- diglicidil-4,4’-diaminodifenil metano, N,N,N’N,-tetraglicidil-4,4’- diaminodifenil metano, N,N’-diglicidil-4-aminofenil glicidil éter, N,N,N’N’-tetraglicidil-1,3-propileno bis-4-aminobenzoato, fenol novolac resina epóxi, cresol novolac resina epóxi sorbitol glicidil éter, e combinações destes.
[0080] Nas modalidades especificamente enumeradas, a resina epoxi compreende um bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi. Em outras modalidades enumeradas, a resina epóxi compreende uma resina de tetraglicidil e/ou triglicidila, de preferência, com anéis aromáticos. Derivados de triglicidis exemplares incluem aqueles de 4,4’,4"- trihidroxifenil metano. Derivados de tetra glicidil exemplares incluem aqueles de um 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano ou um 1,1,2,2- tetrakis(4-glicidiloxifenil)etano.
[0081] Em certas modalidades, o componente de resina epóxi compreende pelo menos um componente de resina epóxi de diglicidila, e pelo menos um componente de resina epóxi de di-glicidila, tri- glicidila, e/ou tetra-glicidila. Em certas modalidades específicas, as proporções relativas do componente de resina epóxi de diglicidil: tri- glicidil: tetra-glicidil está em uma faixa de 4 partes a 14 partes: de 4 partes a 10 partes: de 3 partes para 8 partes por peso, relativo à resina epóxi total, de preferência, variando de 6 a 10 partes: de 6 partes a 8 partes: de 4 partes a 5 partes por peso, relativo a resina epóxi total.
[0082] A composição curável também compreende um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato, de preferência, no componente de parte B. Este iniciador de polimerização é, de preferência, um peróxido orgânico, mais de preferência, um peróxido de benzoila. Em certas modalidades, a composição contém iniciadores de complexo de metal de transição. Em outras modalidades, a composição curável não contém iniciadores de complexo de metal de transição. Aditivos e Enchedores
[0083] Conforme descrito em qualquer lugar no presente documento, as composições curáveis podem conter aditivos orgânicos e/ou inorgânicos e/ou enchedores em ou na parte A ou parte B, ou em ambas a parte A e composição de parte B, bem como uma mistura acumulada de aditivos nas composições conforme misturadas e curadas. Conforme no presente documento usado, o termo "enchedor" tende a se referir a materiais sólidos, na medida em que "aditivos" podem compreender materiais sólidos ou líquidos. O termo "aditivo", portanto, envolve materiais enchedores. Estes aditivos podem ser adicionados para conferir reforço estrutural, ajuste na viscosidade ou tixotropia, condutividade térmica ou elétrica, resistência adesiva ou coesiva, dureza, ou outro atributo útila. Os aditivos, por exemplo, podem compreender um ou mais de enchedores, endurecedores, ou pigmentos, por exemplo, pigmentos de titânia, sílica pirogenada e/ou fundida, microesferas cerâmicas, silicatos (por exemplo, mica), pó de alumínio, fibras de carbono cortadas.
[0084] Nas modalidades independentes, a parte A, a parte B, ou a composição total compreende aditivos em uma faixa de 10 peso % a 85 peso %, baseado no peso total da composição. Nas modalidades independentes, a parte A, a parte B, ou a composição total compreende aditivos em duas ou mais faixas de 10 a 20 peso %, de 20 a 30 peso %, de 30 a 40 peso %, de 40 a 50 peso %, de 50 a 55 peso %, de 55 a 60 peso %, de 60 a 65 peso %, de 65 a 70 peso %, de 70 a 75 peso %, de 75 a 80 peso %, de 80 a 85 peso %, de 85 a 90 peso %, e/ou de 90 a 95 peso %, baseado no peso total da composição, por exemplo, de 65 a 90 peso % ou de 60 peso % a 85 peso % de aditivos. Qualquer fração de 0 a 100% destes aditivos pode ser enchedor, dentro destas faixas.
[0085] Os aditivos podem ser caracterizados em termos de suas composições químicas ou seu tamanho, ou ambos. Por exemplo, uma sílica pirogenada pode ser referida no presente documento sob contexto de sílica ou partículas de sub-mícron. Uma modalidade descrita em termos de uma composição química particular em uma dada forma física pode também ser considerada para se referir àquela composição química em outra forma referenciada. Por exemplo, uma referência a negro de carbono deve ser interpretada como significando que outras formas de carbono são aditivos adequados, por exemplo, whiskers de carbono.
[0086] Os aditivos compreendem pelo menos um endurecedor. O endurecedor pode compreender borracha líquida reativa, polímeros de invólucro de núcleo, partículas de borracha ativada de superfície, nanotubo de carbono, nanosílica modificada de superfície, aditivos termoplásticos, ou combinação do acima.
[0087] Em certas modalidades, os enchedores e aditivos podem incluir fibras, microfibras, fibrilas, whiskers, microesferas, nanotubos, partículas de tamanho nano-, submícron-, ou mícron, ou plaquetas nano-, micro-, ou macro. Os enchedores podem ser conforme apresentados ou revestidos com outro material (por exemplo, alumínio revestido de sílica ou polímeros orgânicos revestidos com nitreto de alumínio ou com níquel). Tipicamente, os enchedores compreendem sólidos de dimensões e formas de tamanho diferentes para otimizar, por exemplo, embalagem ou outro atributo físico dos sistemas. Os enchedores podem ser orgânicos ou inorgânicos, dependendo do desempenho final desejado na composição curada.
[0088] Enchedor e materiais aditivos exemplares incluem vidros (silicato, borosilicato, aluminosilicato, etc.), cerâmicas (por exemplo, nitretos, óxidos, ou carbetos, tais como nitreto de alumínio, nitreto de boro, nitreto de silício, carbeto de alumínio, carbeto de boro, carbeto de silício, alumina, sílica, ou misturas destes), polimorfos de carbono (por exemplo, de diamante a grafite/grafeno para negro de carbono ou fuligem amorfa), metais (por exemplo, alumínio, cobre, níquel, prata, zinco), óxidos de metal, carbonatos ou óxidos hidratados (por exemplo, carbonato de cálcio, calcia, carbonato de magnésio, titânia, óxido de zinco, zircônia, e similares), e polímeros orgânicos sintéticos ou naturais ou outros enchedores naturais (por exemplo, tal como casca de noz moída, penas moídas, e similares).
[0089] Enchedores e aditivos específicos podem compreender enchedores inorgânico e/ou orgânico, por exemplo, fibras de vidro, fibras de carbono, fibras sintéticas, fibras naturais de fontes de planta e/ou animal, fibras cortadas, microfibras, fibras minerais, fibras moídas, e/ou whiskers; sílicas de reforço, incluindo sílica pirogenada ou fundida; whiskers de fibra cerâmica; microesferas cerâmicas, titânia, zircônia, nitreto de alumínio, hidróxido de alumínio, trihidrato de alumina, nitreto de boro, óxido de zinco, óxido de magnésio, hidróxido de magnésio, óxido de alumínio, nitreto de silício, nitreto de alumínio revestido com sílica, quartzo, silicatos, microbalões, microesferas de vidro, carbeto de silício, grafite, negro de carbono, sulfato de bário, alumínio, aço inoxidável, ferro, níquel, tungstênio, prata, várias nanopartículas, e combinações destes.
[0090] Sílicas de reforço, tais como sílicas pirogenadas ou fundidas, podem ser não tratadas ou tratadas de modo a alterar a natureza química de sua superfície. Virtualmente qualquer sílica pirogenada ou fundida de reforço pode ser usada. Exemplos de tais sílicas pirogenadas tratadas incluem sílicas tratadas com polidimetilsiloxano e sílicas tratadas com hexametildisilazano. Tais sílicas tratadas são comercialmente disponíveis, tais como de Cabot Corporation sob a marca CAB-O-SIL ND-TS, TS610, TS710, ou TS720 e Degussa Corporation sob a marca AEROSIL, tal como AEROSIL R805 ou R8200. Das sílicas não tratadas, sílicas amorfas e hidratadas podem ser usadas. Por exemplo, sílicas amorfas comercialmente disponíveis incluem AEROSIL 300 com um tamanho de partícula médio das partículas primárias de cerca de 7 nm, AEROSIL 200 com um tamanho de partícula médio das partículas primárias de cerca de 12 nm, AEROSIL 130 com um tamanho de partícula médio das partículas primárias de cerca de 16 nm; e sílicas hidratadas comercialmente disponíveis incluem NIPSIL E150 com um tamanho de partícula médio de 4,5 nm, NIPSIL E200A com um tamanho de partícula médio de 2,0 nm, e NIPSIL E220A com um tamanho de partícula médio de 1,0 nm (manufacturada por Japan Silica Kogya Inc.). Uma sílica pirogenada particularmente desejável é sílica pirogenada hidrofóbica, tal como CAB-O-SIL TS720, que foi tratada na superfície com polidimetilsiloxano (PDMS). Esta sílica pirogenada hidrofóbica é uma escolha particularmente desejável para atuar como um componente de confere tixotropia.
[0091] Alternativamente, os enchedores e aditivos podem ser descritos em termos de tamanhos de partícula. Por exemplo, em certas modalidades, a parte A e parte B pode cada contribuir com algum ou todos dos enchedores, conforme descrito em qualquer lugar no presente documento, de acordo com: (i) pelo menos um enchimento sub-mícron (por exemplo, compreendendo sílica, carbono, metais, ou óxidos de metal) tendo um tamanho de partícula médio em uma faixa de 0,1 a 0,5 mícrons, de preferência, de 0,2 mícrons a 0,3 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 5 peso %, de preferência, de 0,01 a 3 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; modalidades adicionais proporcionam que o pelo menos um enchimento sub-mícron pode estar presente na composição de 0 a 5 partes, de preferência, 0,01 partes a 3 partes, relativo à proporção total de enchedores na composição total; (ii) pelo menos um enchimento de tamanho médio tendo um tamanho de partícula médio em uma faixa de 1 mícron a 10 mícrons, de preferência, de cerca de 2,5 a cerca de 7,5 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência, de 4 a 8 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; modalidades adicionais proporcionam que o pelo menos um enchimento de tamanho médio pode estar presente na composição de 0 a 10 partes, de preferência, de 4 a 8 partes, relativo a proporção total de enchedores na composição total; (iii) pelo menos um enchimento de maior tamanho (por exemplo, sílica, carbono, metais, silicatos, microesferas de cerâmica) tendo um tamanho de partícula médio em uma faixa de 10 a 50 mícrons, de preferência, de 20 a 35 mícrons, presente em uma faixa de 20 a 50 peso %, de preferência, de 25 a 35 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; modalidades adicionais proporcionam que o pelo menos um enchimento de maior tamanho pode estar presente na composição de 20 a 50 partes, de preferência, 25 partes a 35 partes, relativo a proporção total de enchedores; e (iv) pelo menos uma fibra cortada, de preferência, fibra de carbono (mas também vidro ou fibra de polímero orgânico, conforme descrito em outro lugar), tendo um comprimento médio em uma faixa de 10 a 200 mícrons, de preferência, de cerca de 50 a 150 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência, de 5 a 10 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; modalidades adicionais proporcionam que a pelo menos uma fibra cortada pode estar presente na composição de 0 a 10 partes, de preferência, 5 partes a 10 partes, relativo a proporção total de enchedores.
[0092] Isto é, os enchedores e aditivos podem estar presentes em certas modalidades em uma relação de peso de sub-mícron aproximada: tamanho de partícula de tamanho médio: tamanho de partícula maior: fibra cortada de 0 a 10: de 0 a 20: de 40 a 100: de 0 a 20, tal que o total é 100%, relativo a um outro, se presente na parte A ou parte B de composição total. Esta razão corresponde a de 0 a 5 partes: de 0 a 10 partes: de 20 a 50 partes: de 0 a 10 partes por peso, relativo ao peso total do enchimento, e, de preferência, a de 0,01 a 3 partes: de 4 a 8 partes: de 25 a 35 partes: de 5 a 10 partes por peso.
[0093] Em modalidades ainda mais específicas, a composição curável pode ser caracterizada por uma composição de Coluna A ou Coluna B. Coluna A Coluna B Parte A Relativa ao Total Relativa a Parte A/B Matéria-prima Razão [peso %] Razão [peso %] Ácido metacrílico / éster 5-20 peso % 5-30 peso %
Dimethacrilato Etoxilatado 5-20 peso % 5 a 25 peso % Acelerador de acrilato de 1 a 2 peso % 1 a 3 peso % radical livre Ácido fosfórico contendo metacrilato éster curativo de 5 a 10 peso % 6 a 15 peso % epóxi Titânia, 0,2 um 0 a 2 peso % 0 a 3 peso % Sílica pirogenada 0,2-0,3 ums 0 a 4 peso % 0 a 6 peso % Sílica fundida 3-7 ums 2 a 10 peso % 3 a 12 peso % Microesferas 12-26 ums 6-15 peso % 7 a 18 peso % Sílica fundida 23-30 um ou Pó 0 a 20 peso % 0 a 30 peso % de Al Eeferoidal, 23 um Mica, 33 um 5 a 10 peso % 5 a 15 peso % Fibra cortada, 45-150 um 0 a 8 peso % 0 a 12 peso % Parte A Total 75 a 80 peso % Parte B Matéria-prima Razão [peso %] Razão [peso %] Endurecedor disperso em 5 a 10 peso % 26-39 resina epóxi Resina epóxi de diglicidil 5 a 10 peso % 20-30 aromático Resina epóxi de tetraglicidil 3 a 6 peso % 16-23 aromático BPO 75%/em resina epóxi de 5 a 10 peso % 24-35 diglicidil Parte B Total 20-25 peso % Parte A Parte B Total 100 100 Razão de Parte A: Parte B 100: 25 a 100:33 100: 25 a 100:33
[0094] Aditivos podem ainda compreender polímeros químicos ou agentes de reticulação. Componentes Combinados– Propriedades Físicas
[0095] Conforme descrito em qualquer lugar no presente documento, a presente invenção também concretiza as combinações que correspondem aquelas deriváveis da combinação das parte A e parte B descritas em qualquer lugar no presente documento, se ou não as composições são atualmente assim derivadas. Novamente, deve ser apreciado que qualquer combinação de elementos composicionais que proporcionam as mesmas misturas resultantes, provido que tal mistura resultante cura com as taxas no presente documento descritas, e que tais materiais curados exibem os atributos físicos superiores no presente documento descritos.
[0096] Também, em certas modalidades, estas composições de mistura incluem aquelas em seus vários estados de serem pré- curadas, parcialmente curadas, ou pós-curadas.
[0097] Em algumas modalidades, as composições misturadas, por exemplo, resultantes da mistura (e cura) da correspondente parte A e parte B, curam a uma dureza Shore D de pelo menos 70 em menos do que 210 min, quando curadas à temperatura ambiente, onde a temperatura ambiente é uma temperatura de 15° a 25°C, e quando testadas usando um durômetro de acordo com ASTM D2240. Em outras modalidades, as composições misturadas curam a uma dureza Shore D de pelo menos 70 em menos do que 200 min, em menos do que 190 min, em menos do que 180 min, em menos do que 170 min, em menos do que 160 min, em menos do que 150 min, em menos do que 140 min, em menos do que 130 min, ou ainda em menos do que 120 minutos.
[0098] Adicionalmente, em algumas modalidades, a composição curada exibe uma dureza Shore D em uma faixa de 70 a 75, de 75 a 80, de 80 a 85, de 85 a 90, ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas, quando testada usando um durômetro de acordo com ASTM D2240.
[0099] Em ainda outras modalidades independentes, a composição curada exibe uma resistência à compressão em uma faixa de 15 a 16, de 16 a 17, de 17 a 18, de 18 a 19, de 19 a 20, de 20 a 22, de 22 a 24, de 24 a 26, de 26 a 28, de 28 a 30 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas, quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695.
[00100] Em ainda outras modalidades independentes, a composição curada exibe uma resistência à compressão em uma faixa de 10 a 11, de 11 a 12, de 12 a 13, de 13 a 14, de 14 a 15, de 15 a cerca de 20 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação das duas ou mais destas faixas, quando testada a 88 oC de acordo com ASTM D695.
[00101] Em ainda outras modalidades independentes, a composição curada exibe um módulo de compressão em uma faixa de 1100 a 1150, de 1150 a 1200, de 1200 a 1250, de 1250 a 1300, de 1300 a 1350, de 1350 a 1400, de 1400 a 1450, de 1450 a 1500, de 1500 a 1600, de 1600 a 1700 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695.
[00102] Em ainda outras modalidades independentes, a composição curada exibe um módulo de compressão em uma faixa de 600 a 700, de 700 a 800, de 800 a 900, de 900 a 1000, de 1000 a 1100, de 1100 a 1200 quilograma por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695.
[00103] Em ainda outras modalidades independentes, a composição curada exibe uma resistência ao ciclismo térmico com pouca ou nenhuma fratura visível a olho nu para as seguintes condições de ciclo térmico: 12 horas de humidade de condensação a 49°C, seguido por 1 hora @ -55°C, seguido por 400 ciclos térmicos entre -55°C e 71°C a 36 minutos por ciclo, e o processo repete 5 vezes para um total de 2.000 ciclos. Métodos de Uso
[00104] A composição descrita é útil em muitas aplicações, tal como ligação de substratos juntos, pelo menos um do qual é construído de um metal ou um compósito. Em modalidades preferidas, as composições são usadas como calços, concebidos para encher pequenas lacunas em aplicações de aero-estrutura de suporte de carga de modo a reduzir estresse e fratura de fadiga prematura da montagem. É netas aplicações que as propriedades físicas e tempos de cura rápida encontram benefício particular.
[00105] A presente invenção também proporciona processos para uso das composições da invenção. Por exemplo, em um tal processo, a composição é aplicada em uma superfície de um primeiro substrato, e, em seguida, uma superfície de um segundo substrato é unida em relação de proximidade com o primeiro substrato aplicado de composição para formar uma montagem. A montagem unida é então mantida na relação de proximidade por um tempo suficiente para permitir que a composição cure. Em um processo alternativo, a composição é aplicada em uma superfície de pelo menos um de um primeiro substrato ou um segundo substrato, e cada do(s) substrato(s) aplicado(s) de composição é mantido distante do outro substrato por um tempo suficiente para permitir que a composição cure em certa medida. Em seguida, os substratos são unidos em relação de proximidade para formar uma montagem.
[00106] Em ainda outro processo alternativo, um primeiro substrato é unido numa relação de separação espaçada com um segundo substrato, e dentro do espaço a composição é aplicada ou dispensada. A montagem do primeiro substrato e do segundo substrato é então mantida no relacionamento por um tempo suficiente para permitir que a composição cure.
[00107] De outro modo citado, as composições são simplesmente distribuídas para uma interface entre dois ou mais substratos e a composição é permitida curar. A baixa viscosidade dos materiais conforme misturados proporciona fluidez suficiente para permitir que o material conforme misturado penetre os volumes internos (por exemplo, fendas) e tome a forma destes volumes antes da cura. Os tempos de cura relativamente rápidos proporcionam que o tempo de preparação é minimizado.
[00108] A quantidade de composição aplicada a uma superfície do substrato deve ser adequadamente ajustada dependendo da natureza e dimensões do substrato e as demandas da aplicação em questão.
[00109] Conforme descrito em qualquer lugar no presente documento, composições da presente invenção podem ordinariamente serem curadas sob condições ambientes ao ambiente dos usuários finais e acima, após aplicação no substrato desejado. Em adição, aqueles técnicos no assunto podem tornar as composições da invenção curáveis quando expostas à radiação no espectro eletromagnético, tal como UV, VIS, IR, E-feixe, rádio frequência, e neste caso pode-se desejar incluir um fotoiniciador para facilitar a reação. Kits
[00110] A presente invenção ainda contempla kits para armazenagem e distribuição das composições descritas, especialmente onde as composições compreendem composições de duas partes (por exemplo, parte A e parte B). Em certas modalidades, tal kit compreende qualquer da composição curável em duas partes, à temperatura ambiente, no presente documento descrita, por exemplo, onde a parte A e parte B da composição são armazenadas separadamente de uma outra. Tais kits podem ainda ou alternativamente compreender um kit de barreira, pacote de clipes, kit de pinta, kit de galão, kit de quartzo, kit de galão, kit 5 galões, kit grama, cartucho duplo, ou kit de injeção. Montagens
[00111] A presente invenção também inclui aquelas montagens compreendendo as composições no presente documento descritas. Os calços líquidos são usados para eliminar lacunas menores do que 3 milímetros que acomodam um ajuste imperfeito entre juntas aparafusadas aeroespaciais (ver FIG. 1), entre compostos de fibra de carbono e liga alumínio, compostos e compósitos, liga alumínio e liga alumínio. É comumente usada em montagem de costela-pele composta e outras estruturas de suporte de carga.
[00112] A seguinte listagem de Modalidades é prevista para complementar, não deslocar ou substituir, as descrições anteriores:
[00113] Modalidade 1. Uma composição curável em duas partes, à temperatura ambiente, compreendendo: (a) uma composição de parte A, compreendendo: (i) um ácido metacrílico / componente de resina metacrilato; (ii) um curativo de epóxi; e (iii) aditivos opcionais; e (b) uma composição de parte B compreendendo (iv) um componente de resina epóxi; (v) um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato; e (vi) aditivos opcionais; que ou parte A ou parte B, ou ambas parte A e parte B compreendem aditivo(s), que quando misturados proporcionam uma co-composição curável de cura rápida.
[00114] Modalidade 2. A composição curável da Modalidade 1, no qual a proporção relativa da composição de parte A e a composição de parte B está em uma faixa de 95/5 peso % a 5/95 peso %, de preferência, de 60/40 a 90/10 peso %, de preferência, de 70/30 peso % a 85/15 peso %, mais de preferência, de 75/25 peso % a 80/20 peso %.
[00115] Modalidade 3. A composição curável da Modalidade 1 ou 2, no qual o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato na composição de parte A compreende pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster, e pelo menos um dimetacrilato, trimetacrilato, e/ou tetrametacrilato. Tais materiais são descritos em detalhe em algum outro lugar no presente documento.
[00116] Modalidade 4. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 3 , no qual o pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster é representado por H2C=CGCO2R1, no qual G é um membro selecionado a partir do grupo consistindo de H, halogênio e alquil tendo de 1 a cerca de 4 átomos de carbono, e R 1 é hidrogênio, alquila, cicloalquila, alquenila, cicloalquenila, alcarila, ou um grupo arila tendo de 6 a cerca de 16 átomos de carbono, com ou sem substituição ou interrupção por um membro selecionado a partir do grupo consistindo de ácido carboxílico, ácido sulfônico, ácido fosfórico, ácido fosfínico, ácido fosfônico, fenol, tiol, enol, silano, silício, oxigênio, halogênio, carbonila, hidroxila, éster, ureia, uretano, carbamato, amina, amida, enxofre, sulonato e sulfona, fósforo.
[00117] Modalidade 5. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 4, no qual o ácido funcional met acrilato compreende ácido metacrílico.
[00118] Modalidade 6. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 5, no qual o dimetacrilato compreende (2) bisfenol A dimetacrilato etoxilatado.
[00119] Modalidade 7. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 6, no qual a composição de parte A compreende pelo menos cerca de 10 peso % do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato, de preferência, pelo menos cerca de 12 peso %, mais de preferência, cerca de 12 peso % a 40 peso %.
[00120] Modalidade 8. A composição curável de acordo qualquer uma das Modalidades 1 a 7, no qual o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato compreende ainda um acelerador para curar o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato, de preferência, um acelerador de radical livre.
[00121] Modalidade 9. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 8, no qual a composição de parte A compreende pelo menos um curativo de epóxi. Em certos Aspectos preferidos desta Modalidade, o curativo de epóxi é um ou mais composto contendo fósforo, e pode ser qualquer derivado de ácido fosfínico, ácido fosfônico ou ácido fosfórico tendo pelo menos um grupo P—OH, e pelo menos uma fração orgânica caracterizada pela presença de um grupo olefínico. Um composto contendo fósforo preferido é ácido fosfórico 2- hidroxietil metacrilato éster.
[00122] Modalidade 10. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 9, no qual a composição de parte A compreende até cerca de 85 peso % de aditivos, de preferência, até cerca de 75 peso % de aditivos, mais de preferência, em uma faixa de cerca de 60 peso % a cerca de 85 peso % de aditivos.
[00123] Modalidade 11. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 10, no qual o componente de resina epóxi da composição de parte B compreende pelo menos um de um C4-28 alquileno diglicidil éter, um C2-28 alquileno- e/ou alquenileno-diglicidil éster; um C2-28 alquileno-, mono- e poli-fenol glicidil éter; um poliglicidil éter de trimetilol propano, pirocatecol, resorcinol, hidroquinona, 4,4’,4"- trihidroxifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil metano (ou bisfenol F), 4,4'- dihidroxi-3,3'-dimetildifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil dimetil metano (ou bisfenol A), 4,4'-dihidroxifenil metil metano, 4,4'-dihidroxifenil ciclohexano, 4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetildifenil propano, 4,4'-dihidroxifenil sulfona, ou tris(4-hidroxifenil)metano; um bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi; bisfenol-F diglicidil éter resina epóxi; um diglicidil novalac resina epóxi; ou um metilenebis(naftaleno)-diol, -triol, ou –tetrol, 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano e/ou 1,1,2,2-tetrakis(4- glicidiloxifenil)etano, poliglicidil éteres dos produtos de clorinação e brominação dos difenóis acima mencionados, poliglicidil éteres de novolacs, poliglicidil éteres de polifenóis obtidos por condensação de fenóis e parafinas de halogênio de cadeia longa contendo pelo menos dois átomos de halogênio; N,N’-diglicidil-anilina, N,N’-dimetil-N,N’- diglicidil-4,4’-diaminodifenil metano, N,N,N’N,-tetraglicidil-4,4’- diaminodifenil metano, N,N’-diglicidil-4-aminofenil glicidil éter, N,N,N’N’-tetraglicidil-1,3-propileno bis-4-aminobenzoato, fenol novolac resina epóxi, cresol novolac resina epóxi sorbitol glicidil éter, e combinações destes.
[00124] Modalidade 12. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 11, no qual a composição de parte B compreende bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi.
[00125] Modalidade 13. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 11, no qual a composição de parte B compreende uma resina de tetraglicidil e/ou triglicidila, de preferência, com anéis aromáticos.
[00126] Modalidade 14. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 11, no qual a composição de parte B compreende um 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano, 1,1,2,2-Tetrakis(4- glicidiloxifenil)etano, e/ou um derivado de triglicidil de 4,4’,4"- trihidroxifenil metano.
[00127] Modalidade 15. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 14, no qual a composição de parte B compreende iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato, de preferência, um peróxido orgânico, mais de preferência, um peróxido de benzoila. Em certos Aspectos desta Modalidade, a composição não contém iniciadores de complexo de metal de transição.
[00128] Modalidade 16. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 15, no qual os aditivos em ou parte A ou parte B, ou ambas parte A e composição de parte B compreendem um ou mais de enchedores, endurecedores, ou pigmentos, por exemplo, pigmentos de titânia, sílica pirogenada e/ou fundida, microesferas cerâmicas, silicatos (por exemplo, mica), pó de alumínio, fibras de carbono cortadas.
[00129] Modalidade 17. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 16, no qual os aditivos compreendem pelo menos um enchedor em uma faixa de 15 a 90 peso %, de preferência, de 60 a 85 peso % relativo ao peso total da parte A e composição de parte B, o pelo menos um enchedor compreendendo (i) pelo menos um enchimento sub-mícron tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 0,1 a 0,5 mícrons, de preferência, de 0,2 mícrons a 0,3 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 5 peso %, de preferência, de 0,01 a 3 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; (ii) pelo menos um enchimento de tamanho médio tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 1 mícron a 10 mícrons, de preferência, de cerca de 2,5 a cerca de 7,5 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência, de 4 a 8 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; (iii) pelo menos um enchimento de maior tamanho tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 20 a 50 mícrons, de preferência, de 20 a 35 mícrons, presente em uma faixa de 20 a 50 peso %, de preferência, de 25 a 35 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A; e (iv) pelo menos uma fibra cortada, de preferência, fibra de carbono, tendo um comprimento em uma faixa de 25 a 200 mícrons, de preferência, de 50 a 150 mícrons, presente em uma faixa de 0 a 10 peso %, de preferência de 5 a 10 peso %, relativo ao peso total da composição de parte A.
[00130] Modalidade 18. A composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 17, no qual a composição é caracterizada por uma composição de Coluna A ou Coluna B. Coluna A Coluna B Relativa a Parte Parte A Relativa ao Total A/B Matéria-prima Razão [peso %] Razão [peso %] Ácido metacrílico / Éster 5-20 peso % 5-30 peso % Dimetacrilato Etoxilatado 5-20 peso % 5 a 25 peso % Acelerador de acrilato de 1 a 2 peso % 1 a 3 peso % radical livre Ácido fosfórico contendo metacrilato éster curativo de 5 a 10 peso % 6 a 15 peso % epóxi Titânia, 0,2 um 0 a 2 peso % 0 a 3 peso % Sílica pirogenada 0,2-0,3 0 a 4 peso % 0 a 6 peso % ums Sílica fundida 3-7 ums 2 a 10 peso % 3 a 12 peso % Microesferas 12-26 ums 6-15 7 a 18 peso % Sílica fundida 23-30 um ou 0 a 20 peso % 0 a 30 peso % Pó de Al Esferoidal, 23 um Mica, 33 um 5 a 10 peso % 5 a 15 peso % Fibra cortada, 45-150 um 0 a 8 peso % 0 a 12 peso % Parte A Total 75 a 80 peso % Parte B Matéria-prima Razão [peso %] Razão [peso %] Endurecedor disperso na 5 a 10 peso % 26-39 resina epóxi Resina epóxi de diglicidil 5 a 10 peso % 20-30 aromático
Resina epóxi de tetraglicidil 3 a 6 peso % 16-23 aromático BPO 75%/em resina epóxi 5 a 10 peso % 24-35 de diglicidil Parte B Total 20-25 peso % Parte A Parte B Total 100 100 Razão de Parte A: Parte B 100: 25 a 100:33 100: 25 a 100:33
[00131] Modalidade 19. Uma composição resultante da mistura da composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 18. Em certos aspectos desta Modalidade, a composição misturada pode ser descrita como uma composição pré-curada, parcialmente curada, ou composição pós-curada.
[00132] Modalidade 20. Um kit compreendendo a composição curável em duas partes, à temperatura ambiente, de qualquer uma das Modalidades 1 a 18, onde a parte A e parte B da composição são armazenadas separadamente de uma outra.
[00133] Modalidade 21. O kit da Modalidades 20, no qual o kit compreende kit de barreira, pacote de clipes, kit de pinta, kit de galão, kit de quarto de galão, kit de 5 galões, kit de grama, cartucho duplo, kit de injeção.
[00134] Modalidade 22. Um método compreendendo a distribuição da composição da Modalidade 21 a uma interface entre dois ou mais substratos, e permitindo que a composição cure.
[00135] Modalidade 23. Um método para distribuição da composição da Modalidade 21 a uma interface entre dois ou mais substratos, e permitindo que a composição cure, compreendendo as etapas de: (a) aplicar a composição em uma superfície de pelo menos um dos dois ou mais substratos; (b) unir uma superfície de um segundo substrato em relação de proximidade com o primeiro substrato aplicado com a composição para formar uma montagem; e (c) manter a montagem na relação de proximidade unida por um tempo suficiente para permitir que a composição cure.
[00136] Modalidade 24. Uma composição curada resultante da mistura e cura da composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 19 que cura a uma dureza Shore D de pelo menos 70 em menos do que 210 min, 200 min, 190 min, 180 min, 170 min, 160 min, 150 min, 140 min, 130 min, ou 120 minutos, quando curada à temperatura ambiente, onde a temperatura ambiente é uma temperatura de 15° a 25°C, e quando testada usando um durômetro de acordo com ASTM D2240.
[00137] Modalidade 25. Uma composição curada resultante da mistura e cura da composição curável de qualquer uma das Modalidades 1 a 19 que exibe qualquer um ou mais de: (a) uma dureza Shore D em uma faixa de 70 a 75, de 75 a 80, de 80 a 85, de 85 a 90, ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas, quando testada usando um durômetro de acordo com ASTM D2240; (b) uma resistência à compressão em uma faixa de 15 a 16, de 16 a 17, de 17 a 18, de 18 a 19, de 19 a 20, de 20 a 22, de 22 a 24, de 24 a 26, de 26 a 28, de 28 a 30 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas, quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695; (c) uma resistência à compressão em uma faixa de 10 a 11, de 11 a 12, de 12 a 13, de 13 a 14, de 14 a 15, de 15 a cerca de 20 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas, quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695; (d) um módulo de compressão em uma faixa de 1100 a
1150, de 1150 a 1200, de 1200 a 1250, de 1250 a 1300, de 1300 a 1350, de 1350 a 1400, de 1400 a 1450, de 1450 a 1500, de 1500 a 1600, de 1600 a 1700 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695; (e) um módulo de compressão em uma faixa de 600 a 700, de 700 a 800, de 800 a 900, de 900 a 1000, de 1000 a 1100, de 1100 a 1200 quilograma por polegada quadrada (ksi), ou qualquer combinação de duas ou mais destas faixas quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695; ou (f) resistência de ciclo térmico com pouca ou nenhuma fratura visível a olho nu para as seguintes condições de ciclo térmico: 12 horas de humidade de condensação a 49°C, seguido por 1 hora @ -55°C, seguido por 400 ciclos térmicos entre -55°C e 71°C a 36 minutos por ciclo, e o processo repete 5 vezes para um total de 2.000 ciclos.
[00138] Modalidade 26. Uma composição de parte A, compreendendo: (i) um ácido metacrílico / componente de resina metacrilato; (ii) um iniciador de curativo de epóxi; e (iii) aditivos opcionais, conforme caracterizado em qualquer uma das Modalidades 3 a 10, 16 a 18.
[00139] Modalidade 27. Uma composição de parte B compreendendo: (iv) um componente de resina epóxi; (v) iniciador curativo de ácido metacrílico / metacrilato; e (vi) aditivos opcionais; conforme caracterizado em qualquer uma das Modalidades 11 a 18.
[00140] Os seguintes Exemplos são fornecidos para ilustrar alguns dos conceitos descritos dentro desta invenção. Enquanto que cada Exemplo é considerado para fornecer modalidades individuais específicas de composição, métodos de preparação e uso, nenhum dos Exemplos deve ser considerado para limitar as modalidades mais gerais no presente documento descritas. De fato, deve ser apreciado que variações nas composições descritas estão dentro do escopo da presente invenção. Por exemplo, onde um ou mais ácido metacrílico / metacrilato éster é descrito a uma dada concentração, outros ácidos metacrílicos / metacrilato ésteres conforme no presente documento descritos podem ser substituídos no todo ou em parte, em concentrações dentro de 25% das concentrações descritas. Similar a outros ingredientes (por exemplo, epóxis) ou aditivos. Por exemplo, onde um enchimento sub-mícron, enchimento de tamanho médio, enchimento de maior tamanho, ou fibra cortada é exemplificado, outros materiais similarmente caracterizados podem ser substituídos no todo ou em parte em seu lugar, a concentrações pelo menos dentro de 10%, 15%, 20%, 25%, ou 50% da concentração citada. Cada variação constitui uma modalidade independente da presente invenção.
[00141] Nos seguintes exemplos, esforços foram feitos para assegurar precisão com relação aos números usados (por exemplo, quantidades, temperatura, etc.), mas alguns erro experimental e desvio devem ser contabilizados. A menos que de outro modo indicado, a temperatura é em graus C, a pressão é em ou próxima à atmosférica. Exemplo 1: Preparação de Amostras
[00142] Em alguns experimentos, composições curáveis de duas partes, à temperatura ambiente, de epóxi/metacrilato de acordo com esta invenção foram preparadas por combinação da parte A e parte B na razão correta e misturadas completamente. Ver Tabela 1A e
Tabela 1B. Tabela 1A Parte A Híbrido- Híbrido-37 Híbrido-40- Híbrido- 31 2 32-1 Matéria-prima Razão Razão [peso Razão Razão [peso %] %] [peso %] [peso %] Ácido Metacrílico 8,58 9,28 0,00 0,00 Ácido Acrílico 0,00 0,00 8,78 0,00 Isobornil Metacrilato 0,00 0,00 0,00 12,94 SR348 12,87 13,92 13,17 8,62 Pergaquik A150 1,26 1,36 1,29 1,27 Harcryl 1228 7,43 8,03 7,60 7,46 Tronox CR 813 0,86 0,79 0,88 0,87 Cab O Sil TS 720 2,28 2,08 0,00 1,79 Sílica fundida GP 3 I 5,26 4,78 5,38 5,29 Microesferas G600 6,97 6,33 7,13 7,00 Grãos de Teco-Sil 200F 18,99 0,00 19,43 19,08 Pó de Al 0,00 17,25 0,00 0,00 Mica WG 325 6,85 6,23 7,01 6,89 Panex MFB 150 mícrons 5,93 5,39 6,07 5,96 Parte A Total 77,29 75,43 76,75 77,17 Parte B Matéria-prima Razão Razão [peso Razão Razão [peso %] %] [peso %] [peso %] Kane Ace MX-236 6,94 7,51 7,10 6,98 DER 331 5,36 5,80 5,49 5,39 Epiclon HP 4710 4,10 4,44 4,20 4,12 BPO 75%/Epon 826 6,31 6,82 6,46 6,34 Parte B Total 22,71 24,57 23,25 22,83 Parte A Parte B Total 100 100 100 100 Razão de Parte A: Parte 100:29 100:33 100:30 100:30
Tabela 1B Parte A Híbrido 14-2 Híbrido 14-4 Híbrido 27 Razão Razão [peso Razão [peso [peso %] Matéria-prima %] %]
Ácido Metacrílico 8,58 0,00 0,00 Ácido Acrílico 0,00 8,58 4,74 TMPTMA 0,00 0,00 4,73 SR348 12,87 12,87 4,36 Pergaquik A150 1,26 1,26 0,91 Harcryl 1228 7,43 7,43 7,66 Tronox CR 813 0,00 0,00 0,00 Cab O Sil TS 720 1,26 1,26 0,00 Sílica fundida GP 3 I 0,00 0,00 0,00 Microesferas G600 5,02 5,02 5,18 Microesferas G 400 3,95 3,95 4,07 Microesferas G 200 4,88 4,88 5,04 Grãos de Teco-Sil 200F 0,00 0,00 0,00 Pó de Al 16,57 16,57 17,09 Mica WG 325 0,00 0,00 0,00 Panex MFB 150 mícrons 0,00 0,00 0,00 Admafine AO509 7,89 7,89 0,00 Admafine AC 9500-SI 7,57 7,57 15,95 Parte A Total 77,29 77,29 69,73
Parte B Razão Razão [peso Razão [peso [peso %] Matéria-prima %] %]
Kane Ace MX-236 6,94 6,94 7,16
DER 331 5,36 5,36 5,53
Epiclon HP 4710 4,10 4,10 4,23 BPO 75%/Epon 826 6,31 6,31 5,53 SR348 0,00 0,00 7,81 Parte B Total 22,71 22,71 30,27
Parte A + Parte B Total 100 100 100 Razão de Parte A: Parte B 100:29 100:29 100:43
[00143] Nas Tabelas 1A e 1B, as estruturas de cada componente podem ser descritas como:
[00144] - Ácido metacrílico (monômero de metacrilato, ácido contendo metacrilato):
[00145] - Ácido acrílico (monômero de acrilato, ácido contendo metacrilato)
[00146] - Isobornil metacrilato (monômero de metacrilato)
[00147] - TMPTMA: Trimetilolpropano trimetacrilato
[00148] - SR348 (reticulador de metacrilato): (2) bisfenol A dimetacrilato etoxilatado
[00149] - Pergaquik A150 (Acelerador de radical livre para cura de metacrilato): 2,2′-(4-Metilfenilimino)dietanol
′
[00150] - Harcryl 1228 (curativo de epóxi): Ácido fosfórico 2- hidroxietil metacrilato éster
[00151] - Tronox CR 813: Pigmento de TiO2 Dióxido de titânio. Tamanho de partícula médio típico: 0,21 µm
[00152] - Cab O Sil TS 720: Sílica pirogenada, usada para controle de reologia, e fornece resistência à flacidez às formulações. Comprimento de partícula médio: 0,2-0,3 µm.
[00153] - Sílica fundida GP 3 I: Sílica fundida. Tamanho de partícula médio: 3,0-7,0 µm
[00154] - Microesferas G600: Também denominadas: Zeeospheres Ceremic Microspheres G600; Forma: Esferas ocas com paredes espessas; Composição: Silica-Alumina Ceramic; Tamanho de partícula médio a percentil 90: 18,0-26,0 µm
[00155] - Microesferas G400: Também denominadas: Zeeospheres Ceremic Microspheres G400; Forma: Esferas ocas com paredes espessas; Composição: Silica-Alumina Ceramic; Tamanho de partícula médio a percentil 90: 18 µm
[00156] - Microesferas G200: Também denominadas: Zeeospheres Ceremic Microspheres G200; Forma: Esferas ocas com paredes espessas; Composição: Silica-Alumina Ceramic; Tamanho de partícula médio a percentil 90: 12 µm
[00157] - Grãos de Teco-Sil 200F: Sílica fundida. Tamanho de partícula médio típico: 23 - 30 µm
[00158] - Pó de Alumínio: Pó de alumínio esferoidal em tamanho de partícula médio de 22,708 μm
[00159] - Mica WG 325: Muscovite Mica, KAl2Si3O10(OH)2.5H2O; Tamanho de partícula médio típico: 33 µm
[00160] - Panex MFB 150 mícrons: Fibra de carbono cortada. Comprimento de fibra: 50-150 µm
[00161] - Admafine AO509 – Óxido de alumínio 10μm; corte 75 μm, nenhum tratamento de superfície.
[00162] - AC9500-SI: Óxido de alumínio 8μm, corte 45μm, superfície tratada por bloqueio em -OH alto reativo em superfície de alumínio. Este é um do tratamento de superfície, mas o -OH reativo normal está ainda na superfície de alumina.
[00163] - Kane Ace MX-236 (endurecedor disperso em resina epóxi): 15% de concentração de partículas de 100nm de PBd CSR em resina epóxi Tactix 742 (modificada) - Tactix 742
[00164] - DER 331 (resina epóxi) n=0,127
[00165] - Epiclon HP 4710 (resina epóxi)
[00166] - Epon 826 (resina epóxi) n=0,085
[00167] - BPO (iniciador de cura metacrilato): peróxido de benzoila Exemplo 2: Taxa de cura rápida à temperatura ambiente
[00168] O tempo de cura dos materiais de calço líquidos foi testado usando o melhoramento de dureza total com o tempo. Quando a dureza alcança Shore D 75, o material é considerado sólido e resistente a choques mecânicos e movimento. Os resultados de tempo de cura deste teste de dureza são resumidos na Tabela 2 e FIG. 2, e comparados com produto de calço líquido EA9377. Pode ser visto que os materiais de calço híbridos curados dentro de 3,5 hrs à temperatura ambiente para alcançar dureza Shore D 75, enquanto que EA 9377 leva 5 hrs 15 mins para curar aos mesmos níveis. Tabela 2 Taxas de cura comparativas para várias composições da invenção vs. LOCTITE EA 9377 AERO, Conforme medidas por Dureza Shore D Tempo, LOCTITE EA Híbrido Híbrido Híbrido Híbrido Híbrido Híbrido min 9377 AERO 31 37 14-2 14-4 27 40-2 15-90 0 105 0 20 20 40 20 15 20 120 0 65 65 65 48 45 30
Exemplo 3: Propriedades compressivas altas através de uma ampla faixa de temperatura
[00169] As composições de calço híbridas mostraram altas propriedades compressivas à temperatura ambiente 75°F (23,9°C), bem como temperatura elevada de 190°F (87,8°C) após cura total à temperaturas ambientes. As composições também exibem módulo compressive melhorado do que Loctite EA 9377, e propriedades compressivas muito mais altas do que 3M e produtos adesivos de calço líquido e pasta de cura rápida de Huntsman. Os resultados são resumidos na Tabela 3 e FIGs. 3 a 6.
[00170] As propriedades compressivas foram testadas em amostras curadas usando espécime cilíndrico de 0,5 polegada (12,7 mm) de diâmetro e 1 polegada (25,4mm) de comprimento por ASTM D695 usando 0,05±0,010 polegada/min (0,127±0,025 cm/min) através da velocidade de curso da cabeça. Esforço foi determinado usando um extensômetro a laser. Estes métodos e condições de teste formam a base dos valores propriedades compressivas descritas nesta aplicação.
Tabela 3 Propriedades compressivas de materiais de calço híbridos 3M™ Pasta Scotch- adesiva de LOCTIT Weld™ Con- Calço Calço Calço Calço Huntsman Proprie- E EA Calço dição de híbrido híbrido híbrido híbrido NHPA dade 9377 líquido Teste 14-2 14-4 37 39 AERO Avançado EC-7272 B/A 75°F 20 28 24 22 26 11,5 11,0 Resistên- (24°C) cia 176°F -- -- -- -- -- 6,4 -- Compres- (80°C) siva (ksi) 190°F 13 15 10 14 14 -- -- (88°C) 75°F Módulo 831 1426 1271 1148 1703 348,5 360 (24°C) Compres- 190°F sivo (ksi) 590 793 539 1297 1058 203,1 -- (88°C) Exemplo 4: Resistência de ciclo térmico
[00171] Os materiais híbridos de espessura de 90 mil (2,28mm) mostram bom desempenho de ciclo térmico e nenhuma formação de fratura visível após 2000 ciclos. A imagem correspondente é mostrada na FIG. 7.
[00172] Amostras de teste de ciclo térmico foram preparadas por cura de materiais híbridos entre dois painéis compostos com um do painel pré-tratado com um agente de liberação de molde (Loctite Frekote 700-NC) antes da ligação. A dimensão do painel é 3 polegadas (7,62 cm) por 4 polegadas (10,16 cm). A espessura do calço híbrido foi controlada com tiras de cobertura ao longo dos dois lados do painel para criar amostras de 90mil (2,29 mm). Após cura por 3-5 dias a 77°F (25°C), os painéis foram perfurados e seis fixadores instalados para criar uma montagem simulando as juntas fixadas mecânicas na estrutura da aeronave. As amostras foram subsequentemente submetidas às seguintes condições de ciclo térmico simulando condições de serviço: - 12 horas de humidade de condensação de 120°F(49°C) - 1 hora @ -67°F(-55°C) - 400 ciclos térmicos entre -67°F(-55°C) e 160°F(71°C) a 36 minutos por ciclo - Repetir o processo 5 vezes por um total de 2.000 ciclos
[00173] Ciclo térmico foi interrompido em 400 blocos de ciclo. Após todo bloco, as amostras foram examinadas para fraturas e desvinculadas sob um microscópio. Exemplo 5: Outras Propriedades.
[00174] Outras propriedades de materiais de calço híbrido são mostradas na Tabela 4. Tabela 4 Tempo de aplicação, densidade curada, dureza, e propriedades de fluxo dos materiais de calço híbrido Propriedade Calço Calço Calço Geral híbrido híbrido híbrido 31 37 40-2 Tempo de aplicação, minutos de 45-60 45-60 45 30-60 mistura para aplicação a 75 ± 5oF Densidade Curada, lb/ft3 92 95 96 90-100 Dureza – Shore D a 9 horas 90 90 90 70-100 Dureza – Shore D a 24 horas 90 90 90 70-100 Fluxo, polegadas 0,10 0,15 0,15 < 0,2
[00175] O tempo de aplicação foi medido em 100g de massa de materiais híbridos usando Método - ASTM D2471 a temperatura ambiente.
[00176] A densidade curada foi medida por um piconômetro digital.
Cada espécime curado foi pesado até ao centésimo de grama mais próximo. O volume de cada espécime foi determinado e a densidade curada calculada.
[00177] A dureza Shore D foi medida de acordo com ASTM D 2240 à temperatura ambiente.
[00178] Propriedades de fluxo (queda): Parte A e Parte B de material híbrido foram misturadas completamente. Cavidade de teste de um jig foi preenchida usando material híbrido após mistura e a superfície nivelada. O jig ficou em pé e o material híbrido foi pressionado para fora. Após 30 mins, queda foi medida.
[00179] Conforme aqueles técnicos no assunto apreciarão, numerosas modificações e variações da presente invenção são possíveis à luz destes ensinamentos, e todas tais são, desse modo, contempladas.
[00180] As revelações de cada patente, pedido de patente, e publicação citados ou descritos neste documento são desse modo incorporadas no presente documento por referência, em sua totalidade, ou pelo menos para seus ensinamentos no contexto de sua recitação.
Claims (21)
1. Composição curável em duas partes, à temperatura ambiente, caracterizada pelo fato de compreender: (a) uma composição de parte A, compreendendo: (i) um ácido metacrílico / componente de resina metacrilato; (ii) um curativo de epóxi; e (b) uma composição de parte B compreendendo (iii) um componente de resina epóxi; e (iv) um iniciador de polimerização de ácido metacrílico / metacrilato; no qual a proporção relativa da composição de parte A e a composição de parte B está em uma faixa de 70/30 peso % a 85/15 peso %; o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato na Composição de parte A compreende pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster, e pelo menos um dimetacrilato, trimetacrilato, e/ou tetrametacrilato, o componente de resina epóxi na composição de parte B compreende pelo menos um componente de resina epóxi de diglicidila, e pelo menos um componente de resina epóxi de tri-glicidil e/ou tetra- glicidila; e que ou parte A ou parte B, ou ambas parte A e parte B compreendem ainda aditivos, tal que os aditivos compreendem, (a) pelo menos um enchimento sub-mícron tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 0,1 a 0,5 mícrons, de preferência, de 0,2 mícrons a 0,3 mícrons; (b) pelo menos um enchimento de tamanho médio tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 1 mícron a 10 mícrons;
(c) pelo menos um enchimento de maior tamanho tendo um tamanho de partícula em uma faixa de 20 a 50 mícrons; e (d) pelo menos uma fibra cortada, tendo um comprimento médio em uma faixa de 25 a 200 mícrons; tal que a relação de peso de sub-mícron: tamanho de partícula de tamanho médio: tamanho de partícula maior: fibra cortada varia de 0 a 5 partes: de 0 a 10 partes: de 20 a 50 partes: de 0 a 10 partes por peso relativo ao peso total do enchimento; tal que quando misturadas, Composições de parte A e de parte B juntas proporcionam uma co-composição curável de cura rápida.
2. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a proporção de pelo menos um ácido metacrílico e/ou metacrilato éster para o pelo menos um dimetacrilato etoxilatado está em uma faixa de 1:1,5 para 1,5:1.
3. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um ácido funcional metacrilato e/ou metacrilato éster é representado por H2C=CGCO2R1, no qual G é um membro selecionado a partir do grupo consistindo de H, halogênio e alquila tendo de 1 a cerca de 4 átomos de carbono, e R1 é hidrogênio, grupo alquila, cicloalquila, alquenila, cicloalquenila, alcarila, ou um grupo arila tendo de 6 a cerca de 16 átomos de carbono, com ou sem substituição ou interrupção por um membro selecionado a partir do grupo consistindo de ácido carboxílico, ácido sulfônico, ácido fosfórico, ácido fosfínico, ácido fosfônico, fenol, tiol, enol, silano, silício, oxigênio, halogênio, carbonila, hidroxila, éster, ureia, uretano, carbamato, amina, amida, enxofre, sulonato e sulfona, fósforo.
4. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ácido funcional metacrilato compreende ácido metacrílico.
5. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dimetacrilato compreende (2) bisfenol A dimetacrilato etoxilatado.
6. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de parte A compreende pelo menos cerca de 10 peso % do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato.
7. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ácido metacrílico / componente de resina metacrilato compreende adicionalmente um acelerador para cura do ácido metacrílico / componente de resina metacrilato, de preferência, um acelerador de radical livre.
8. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o pelo menos um curativo de epóxi é um ou mais derivados de ácido fosfínico, ácido fosfônico ou ácido fosfórico, tendo pelo menos um grupo P—OH e pelo menos uma fração orgânica caracterizada pela presença de um grupo olefínico.
9. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o componente de resina epóxi da composição de parte B compreende pelo menos um de um C4-28 alquileno diglicidil éter, um C2-28 alquileno- e/ou alquenileno-diglicidil éster; um C2-28 alquileno-, mono- e poli-fenol glicidil éter; um poliglicidil éter de trimetilol propano, pirocatecol, resorcinol, hidroquinona, 4,4’,4"- trihidroxifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil metano (ou bisfenol F), 4,4'- dihidroxi-3,3'-dimetildifenil metano, 4,4'-dihidroxifenil dimetil metano (ou bisfenol A), 4,4'-dihidroxifenil metil metano, 4,4'-dihidroxifenil ciclohexano, 4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetildifenil propano, 4,4'-dihidroxifenil sulfona, ou tris(4-hidroxifenil)metano; um bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi; bisfenol-F diglicidil éter resina epóxi; um diglicidil novalac resina epóxi; ou um metilenobis(naftaleno)-diol, -triol, ou –tetrol, 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano e/ou 1,1,2,2-tetrakis(4- glicidiloxifenil)etano, poliglicidil éteres dos produtos de clorinação e brominação dos difenóis acima mencionados, poliglicidil éteres de novolacs, poliglicidil éteres de polifenóis obtidos por condensação de fenóis e parafinas de halogênio de cadeia longa contendo pelo menos dois átomos de halogênio; N,N’-diglicidil-anilina, N,N’-dimetil-N,N’- diglicidil-4,4’-diaminodifenil metano, N,N,N’N,-tetraglicidil-4,4’- diaminodifenil metano, N,N’-diglicidil-4-aminofenil glicidil éter, N,N,N’N’-tetraglicidil-1,3-propileno bis-4-aminobenzoato, fenol novolac resina epóxi, cresol novolac resina epóxi sorbitol glicidil éter, e combinações destes.
10. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de parte B compreende bisfenol-A diglicidil éter resina epóxi.
11. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de parte B compreende um 2,7, 2’,7’-tetraglicidiloxinaftaleno metano, 1,1,2,2-Tetrakis(4- glicidiloxifenil)etano, e/ou um derivado de triglicidil de 4,4’,4"- trihidroxifenil metano.
12. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de parte B compreende diglicidil : tri-glicidil : tetra-glicidil componentes de resina epóxi em uma faixa de 4 partes a 14 partes : de 4 partes a 10 partes : de 3 partes a 8 partes por peso, relativo à resina epóxi total.
13. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição de parte B compreende peróxido de benzoila.
14. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os aditivos estão contidos na composição de parte A.
15. Composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a faixa de relação de peso de sub- mícron: tamanho de partícula de tamanho médio: tamanho de partícula maior: fibra cortada está em uma faixa de 0,01 a 3 partes: de 4 a 8 partes: de 25 a 35 partes: de 5 a 10 partes, relativo à composição total dos aditivos;
16. Composição resultante da mistura da composição curável de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição misturada é uma composição pré-curada, parcialmente curada, ou pós-curada.
17. Composição de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de que cura a uma dureza Shore D de pelo menos 70 em menos do que 210 min, quando misturada e curada à temperatura ambiente, e quando testada usando um durômetro de accord com ASTM D2240.
18. Composição de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de ser resultante da mistura e cura da composição que exibe qualquer um ou mais de: (a) uma dureza Shore D em uma faixa de 70 a 90, quando testada usando um durômetro de acordo com ASTM D2240; (b) uma resistência à compressão em uma faixa de 15 a 30 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695; (c) uma resistência à compressão em uma faixa de 10 a 20 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695; (d) um módulo de compressão em uma faixa de 1100 a 1700 quilo-libra por polegada quadrada (ksi), quando testada a 24oC de acordo com ASTM D695;
(e) um módulo de compressão em uma faixa de 600 a 1200 quilograma por polegada quadrada (ksi), quando testada a 88oC de acordo com ASTM D695; ou (f) uma resistência ao ciclismo térmico conforme evidenciada por pouca ou nenhuma fratura visível ao olho nu após 12 horas de humidade de condensação de 49°C, seguido por 1 hora @ - 55°C, seguido por 400 ciclos térmicos entre -55°C e 71°C a 36 minutos por ciclo, e o processo repete 5 vezes por um total de 2.000 ciclos.
19. Método compreendendo a distribuição da composição como definida na reivindicação 1 a uma interface entre dois ou mais substratos e permitindo que a composição cure, caracterizado pelo fato de o método compreender as etapas de: (a) aplicar a composição em uma superfície de pelo menos um dos dois ou mais substratos; (b) unir uma superfície de um segundo substrato em relação de proximidade com a composição aplicada ao primeiro substrato para formar uma montagem; e (c) manter a montagem na relação de proximidade unida por um tempo suficiente para permitir que a composição cure.
20. Montagem compreendendo uma composição pós- curada como definida na reivindicação 16, caracterizada pelo fato de a montagem compreender uma montagem costela-pele e outra estrutura de suporte de carga de uma parte da aeronave.
21. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dimetacrilato é um dimetacrilato etoxilatado, no qual a proporção de pelo menos um ácido metacrílico e/ou metacrilato éster para o pelo menos um dimetacrilato etoxilatado está em uma faixa de 1:3 para 3:1.
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