BR112020021155A2 - Siloxanos biocompatíveis para formulação de micro-organismos, processo de produção e uso dos ditos siloxanos - Google Patents
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Abstract
a presente invenção se refere a composições que compreendem pelo menos um siloxano e pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, processos para produção dos mesmos, para o uso dos mesmos para o tratamento de vegetais, de sementes ou de solos, para o uso dos mesmos como bioestimulante ou para o uso dos mesmos como suplemento alimentar probiótico ou aditivo de alimentação animal, e composições para uso como medicamento probiótico, e, também, para o uso do siloxano para melhoria da estabilidade do armazenamento de um ingrediente microbiológico ativo.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “SILOXANOS BIOCOMPATÍVEIS PARA FORMULAÇÃO DE MICRO-ORGANISMOS, PROCESSO DE PRODUÇÃO E USO DOS DITOS SILOXANOS”
[001] A presente invenção provê as composições que compreendem pelo menos um siloxano e pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, os processos para a produção dos mesmos, para o uso dos mesmos para o tratamento de vegetais, semente ou solos, para o uso dos mesmos como bioestimulante ou para o uso dos mesmos como suplemento alimentar probiótico ou aditivo de alimentação animal, e as composições para uso como medicamento probiótico, e, também, para o uso do siloxano para a melhoria da estabilidade do armazenamento de um ingrediente microbiológico ativo.
[002] Na agricultura, os micro-organismos são usados para uma multiplicidade de aplicações benéficas, por exemplo, para a proteção biológica de vegetais, para a fortificação biológica de vegetais ou para a melhoria biológica dos solos. Além do mais, as composições que compreendem micro-organismos vivos também são usadas para o tratamento de sementes. O campo de uso é, assim, especialmente, agricultura e silvicultura, incluindo horticultura e pomicultura, e o crescimento de ornamentos e o crescimento e o cuidado de gramados. Além do mais, as composições que compreendem micro-organismos vivos também são empregadas como probióticos em alimentos e alimentações de animais ou como medicamentos probióticos.
[003] Os produtos de proteção biológica de vegetais - também referidos como biopesticidas - estão sendo crescentemente usados na agricultura, já que os mesmos ajudar a substituir ou reduzir o uso de pesticidas químicos, e, assim, reduzir os resíduos dos pesticidas químicos nos alimentos. No evento de resistências de patógenos de vegetais e pestes aos pesticidas químicos, os produtos de proteção biológica de vegetais são alternativos. O uso de produtos de proteção biológica de vegetais está sendo crescentemente demandado pela atual legislação ambiental, já que os mesmos fazem uso de mecanismos de regulação natural que se desenvolveram durante o curso da evolução, e, portanto, preservam o ambiente. Os produtos de proteção biológica de vegetais encontram uso, por exemplo, como fungicidas, inseticidas, nematicidas ou herbicidas e estão sendo usados para o tratamento preventivo ou o controle curativo dos patógenos de vegetais e pestes. Os ingredientes biológicos ativos são especificados, por exemplo, em The Manual of Biocontrol Agentes, 2001, The British Crop Protection Council.
[004] De acordo com o Artigo 2 (1) de REGULATION (EC) No 1107/2009 OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL de 21 de outubro de 2009 em relação à colocação de produtos de proteção de vegetal no mercado e revogando os Council Directives 79/117/EEC e 91/414/EEC, os produtos de proteção de vegetal se referem aos produtos, na forma em que os mesmos são supridos para o usuário, consistido de ou contendo substâncias ativas, agentes de proteção ou agentes sinérgicos, e pretendidos para um dos seguintes usos: a) proteger os vegetais ou os produtos vegetais contra todos os organismos nocivos ou impedir a ação de tais organismos, a menos que seja considerado que o propósito principal destes produtos seja por motivos de higiene, em vez de para a proteção de vegetais ou produtos vegetais; b) influenciar os processos de vida dos vegetais, tais como as substâncias que influenciam seu crescimento, diferente de como um nutriente; c) conservar produtos vegetais, no limite em que tais substâncias ou produtos não sejam sujeitos a provisões especiais da Comunidade sobre conservantes; d) destruir os vegetais ou partes de vegetais indesejados, exceto algas, a menos que os produtos sejam aplicados no solo ou na água para proteger vegetais; e) verificar ou impedir o crescimento indesejado de vegetais, exceto as algas, a menos que os produtos sejam aplicados no solo ou na água para proteger os vegetais.
[005] A presente invenção é preferivelmente com base na supramencionada definição do termo “produtos de proteção de vegetal”.
[006] De acordo com a definição provisória do European Biostimulants Industry
Council (EBIC), os bioestimulantes contêm substância(s) e/ou micro-organismos cujas funções, quando aplicados nos vegetais ou na rizosfera, é estimular os processos naturais para intensificar/beneficiar a assimilação de nutriente, a eficiência de nutriente, a tolerâícia ao estresse abiótico e a qualidade da safra (http://www .biostimulants.eu/). Por exemplo, as espécies de Trichoderma de micro- organismos, P ythium oligandrum, espécies de Bacillus, espécies de Pseudomonas e espécies de Streptomyces podem causar reações nos vegetais que levam à elevada resistência a patógenos ou outros fatores de estresse, tais como seca, fraco suprimento de nutrientes, valores de pH desfavoráveis e/ou alto conteúdo de sal no solo. As espécies de Trichoderma de micro-organismos, Penicillium bilaii, espécies de Azotobacter, espécies de Azotomonas, espécies de Azospirilum e espécies de Rhizobium podem levar, por exemplo, a uma melhoria na disponibilidade do nutriente no solo ou diretamente nas raízes do vegetal.
[007] As barreiras ao amplo uso de ingredientes microbiológicos ativos para a proteção biológica de vegetais, para a fortificação biológica de vegetais ou para a melhoria biológica dos solos têm sido, até hoje, sua eficácia inferior, se comparados com muitos produtos químicos. Esta eficácia inferior é com base, por exemplo, na inadequada capacidade de sobrevivência dos micro-organismos na formulação durante o armazenamento. Em aplicação, possivelmente, muito pouco ingrediente ativo alcança o local alvo no vegetal ou no solo, onde o mesmo pode ser rapidamente degradado por efeitos ambientais. Entretanto, estes aspectos adversos podem ser melhorados por uma formulação adequada ou pelo uso de adjuvantes.
[008] O produto de proteção biológica de vegetais com base em micro- organismos como constituinte ativo e os bioestimulantes são tipicamente diluídos em água na forma de uma formulação antes do uso. Estas formulações podem, por exemplo, ser formulações sólidas, tais como pós molháveis (WP) ou grânulos dispersáveis em água (WG), mas, também, formulações líquidas, tais como dispersões de óleo (OD), concentrados de suspensão (SC) ou concentrados de dispersão (DC).
[009] A formulação conduz o micro-organismos a uma forma na qual os mesmos podem ser tratados, de maneira tal que os mesmos possam ser distribuídos e aplicados na água. Já que muitos micro-organismos, tais como alguns gêneros de conídio fúngico, são repelentes de água, uma tarefa em particular da formulação é tornar os mesmos compatíveis com água. Além do mais, a formulação também deve garantir a capacidade de sobrevivência dos micro-organismos durante o transporte e o armazenamento. A formulação também deve garantir que a aplicação possa ser efetuada por meio do equipamento de aspersão; a agregação dos micro-organismos deve ser evitada a fim de que o bloqueio dos bicos possa ser eliminado. A formulação também deve conter aquelas substâncias que garantem a dispersão e a distribuição de micro-organismos na água, e facilitar a aplicação do licor de aspersão nos vegetais ou no solo.
[010] Na prática, as formulações de produtos de proteção química e biológica de vegetais são diluídas em água pelo usuário antes do uso. Para este propósito, os produtos de proteção de vegetal são tipicamente adicionados a um tanque com água como ingrediente e distribuídos no que é chamado de licor de aspersão durante a agitação. Este licor de aspersão é uma diluição pronta para uso dos produtos de proteção de vegetal. O mesmo é tipicamente aspergido por meio de um bico sobre os vegetais ou o solo em uma dosagem definida. As gotículas de aspersão devem ser muito bem distribuídas no vegetal ou no solo a fim de que um efeito ideal seja garantido.
[011] Para a melhoria da eficácia biológica (também referida como efetividade) dos produtos químicos de proteção de vegetal, é prática padrão usar o que são chamados de adjuvantes, também referidos como aditivos. Os adjuvantes são tipicamente adicionados no licor de aspersão aquoso pouco antes da implementação e da aplicação de aspersão como aditivo de mistura em tanque ou integrados diretamente nas formulações do produto de proteção de vegetal. Os adjuvantes são tipicamente adicionados no licor de aspersão em concentrações de 0,001 % em volume até 1 % em volume. Os adjuvantes reduzem a tensão na superfície da água e garantem melhores adesão e umidificação das gotículas de aspersão nas folhas hidrofóbicas do vegetal, e, portanto, a distribuição homogênea do produto de proteção de vegetal sobre uma área ampla. Os mesmos também melhoram a penetração e a distribuição dos constituintes ativos do licor de aspersão no solo. Isto aumenta a eficácia biológica. Os adjuvantes também podem, igualmente, melhorar a eficácia dos microprodutos de proteção biológica de vegetais e, dependendo da natureza da formulação, ser usados como dispersantes, emulsificante e agente de umidificação. Entretanto, os mesmos podem ser potencialmente citotóxicos para micro-organismos vivos e, até hoje, têm sido usados apenas raramente para as formulações de micro- organismos vivos.
[012] O Pesticides Safety Directorate (PSD, o ramo executivo do Health and Safety Executive (HSE), uma organização pública não governamental na Grã- Bretanha) define um adjuvante como uma substância diferente da água, que não é, o próprio, pesticidamente ativo, mas aumenta a efetividade de um pesticida (http://www.hse.gov.uk/pesticides/topics/pesticide-approvals/pesticides- registration/applicant-guide/the-applicant-guide-adjuvan.htm). Aqui, isto se refere a REGULATION (EC) No 1107/2009 OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL de 21 de outubro de 2009 em relação à colocação de produtos de proteção de vegetal no mercado e revogando os Council Directives 79/117/EEC e 91/414/EEC, Artigo 2 (3)(d). De acordo com isto, as substâncias ou as preparações que consistem em coformulantes ou preparações que contêm um ou mais coformulantes, na forma na qual os mesmos são supridos para o usuário e colocados no mercado para ser misturados pelo usuário com um produto de proteção de vegetal e que intensifica sua efetividade ou outras propriedades pesticidas, são referidas como “adjuvantes'. Os termos “aditivos” ou “adjuvantes” são usados sinonimamente na presente descrição. Os adjuvantes usados são, frequentemente, agentes tensoativos sintéticos, por exemplo, álcoois etoxilados, etoxilatos de nonilfenol ou poliglicosídeos de alquila. O uso de ésteres de poligliceril hidrofílicos solúveis em água como adjuvantes em formulações de proteção da safra é igualmente conhecido. Além do mais, os agentes tensoativos de trissiloxano são frequentemente usados como adjuvantes. Estes agentes tensoativos de trissiloxano reduzem a tensão na superfície estática de licores ou água de aspersão até um grau significativamente mais alto do que os agentes tensoativos puramente orgânicos. Os agentes tensoativos de trissiloxano têm a estrutura geral de Me3SiO-SiMeR-OSiMes3, em que o radical R é um radical poliéter.
[013] As formulações da tecnologia anterior têm múltiplas desvantagens. No geral, é o caso para todas as formulações dos microprodutos de proteção biológica de vegetais que os micro-organismos presentes perdem viabilidade e/ou germinabilidade com o tempo. As formulações, frequentemente, precisam ser armazenadas em temperaturas abaixo de 10 ºC a fim de garantir as aceitáveis viabilidade e/ou germinabilidade pelo menos por algumas semanas. As formulações sólidas, tais como as formulações de WP e WG, têm adicionalmente a desvantagem em que há o risco de inalação para o usuário durante a medição e a mistura do pó ou dos grânulos concentrados.
[014] Além do mais, as formulações sólidas que são dispersadas em água frequentemente exibem reduzido umidificação das superfícies hidrofóbicas. As formulações líquidas, tais como as formulações OD, SC e DC, além das reduzidas viabilidade e/ou germinabilidade dos micro-organismos presentes, mostram a desvantagem adicional em que, no geral, é necessário adicionar aditivos adicionais, tais como dispersantes, emulsificantes e, também, substâncias ativas na superfície (chamadas de “agentes tensoativos”), que diminuem a tensão na superfície da água até uma extensão tal que boa umidificação das folhas e do solo possa ser garantido. Isto leva a formulações complexas, e qualquer um destes constituintes pode ter, potencialmente, efeitos adversos na viabilidade e/ou na germinabilidade dos micro- organismos.
[015] WO 2012/163322 A1 revela uma preparação líquida para a proteção biológica de vegetais, que compreende uma suspensão de um micro-organismo ativo ou uma mistura de dois ou mais micro-organismo ativos ou órgãos de micro- organismos e um trissiloxano modificado com poliéter. Também é descrita a produção de um concentrado de dispersão (DC) a partir de um trissiloxano modificado com poliéter e micro-organismos. É descoberto que micro-organismos hidrofóbicos podem ser efetivamente dispersados em trissiloxano modificado com poliéter. Entretanto, uma desvantagem é a modesta armazenabilidade de fungos e órgãos fúngicos microscópicos, por exemplo, esporos fúngicos. Também é descoberto que os trissiloxanos modificados com poliéter têm baixa estabilidade de hidrólise em um ambiente aquoso, o que prejudica a armazenabilidade de concentrados, mas, também, de licores de aspersão. Além do mais, a viabilidade e/ou a germinabilidade dos micro-organismos no armazenamento no licor de aspersão são reduzidas. Isto é importante, especialmente, quando o trabalho for suspenso por um dia e o licor de aspersão for armazenado durante a noite.
[016] WO 2016/050726 A1 revela as composições líquidas que compreendem esporos de um fungo que formam esporos, um trissiloxano modificado com poliéter e uma sílica pirogenada ou sílica precipitada, em que as composições são essencialmente livres de água. É declarado que o uso de sílicas desacelera a sedimentação dos esporos.
[017] WO 2017/116837 A1 revela uma composição não aquosa que compreende esporos microbianos, protetores e dispersantes. Os trissiloxanos são descritos como possíveis constituintes da composição. Pretende-se que as composições melhorem a viabilidade e/ou a estabilidade dos esporos microbianos.
[018] Ainda há uma necessidade de prover as composições que têm vantagens distintas em relação à tecnologia anterior. Mais particularmente, ainda há uma necessidade de compostos para a produção de composições que compreendem ingredientes microbiológicos ativos, por exemplo, esporos fúngicos ou conídio fúngico.
[019] O problema abordado pela presente invenção foi aquele de superar pelo menos uma desvantagem do estado da arte.
[020] Um problema em particular abordado foi aquele da provisão de composições que contêm ingredientes microbiológicos ativos e mostram melhorado manuseio e armazenabilidade, se comparados com a tecnologia anterior,
especialmente, têm melhorada estabilidade de hidrólise e/ou elevadas viabilidade e/ou germinabilidade dos ingredientes microbianos ativos presentes, por exemplo, bactérias, fungos e vírus, e, portanto, mostram elevada eficácia biológica, se comparados com a tecnologia anterior. Assim, um problema em particular abordado foi aquele de preservação da eficácia biológica e/ou da biodisponibilidade durante um período mais longo, se comparado com a tecnologia anterior.
[021] Foi descoberto que, surpreendentemente, as composições que incluem, bem como um ingrediente microbiano ativo, os siloxanos específicos descritos nas reivindicações superaram a pelo menos uma desvantagem da tecnologia anterior.
[022] Mais particularmente, foi descoberto que as composições que compreendem, bem como ingredientes microbianos ativos, os siloxanos específicos descritos nas reivindicações levam à melhor armazenabilidade em relação à tecnologia anterior, especialmente, às melhores viabilidade e/ou germinabilidade do ingrediente microbiano ativo presente. Isto deve ser observado não somente em composições essencialmente anidras, mas, também, em composições diluídas em água, por exemplo, em licores de aspersão. Uma vantagem adicional das composições de acordo com a invenção é que os siloxanos específicos presentes nas mesmas, depois de serem aplicados no substrato ou no vegetal, retêm a umidade por muito mais tempo do que as composições da tecnologia anterior. As mesmas, assim, proveem um reservatório de umidade para os micro-organismos e, assim, melhoram a viabilidade e/ou a germinabilidade dos micro-organismos. Uma vantagem adicional dos siloxanos é sua ampla usabilidade.
[023] O objetivo da presente invenção é, portanto, alcançado pelo assunto em questão das reivindicações independentes. As configurações vantajosas da invenção são especificadas nas reivindicações subsidiárias, nos exemplos e na descrição.
[024] A composição inventiva, o processo inventivo e o uso inventivo das composições e/ou dos produtos do processo são descritos a título de exemplo a seguir sem nenhuma intenção de que a invenção seja restrita a estas modalidades ilustrativas. Quando faixas, fórmulas gerais ou classes de compostos forem especificados a seguir, pretende-se que os mesmos abranjam não apenas as correspondentes faixas ou grupos de compostos que são explicitamente mencionados, mas, também, todas as subfaixas e subgrupos de compostos que podem ser obtidos pela omissão dos valores (faixas) ou compostos individuais.
Qualquer modalidade que possa ser obtida pela combinação de regiões/sub-regiões e/ou grupos/subgrupos, por exemplo, por combinações de regiões/sub-regiões e/ou grupos/subgrupos inventivos, essenciais, opcionais, preferidos, preferenciais ou preferivelmente selecionados, adicionalmente preferidos, ainda adicionalmente preferidos, particularmente preferidos ou especialmente preferidos forma uma parte completa do conteúdo da descrição da presente invenção, e considera-se que é explicitamente, “diretamente e inequivocamente revelado.
As expressões “preferivelmente” e “preferencialmente” são usadas sinonimamente.
As expressões “especialmente” e “especialmente preferivelmente” são igualmente usadas sinonimamente.
Quando os documentos forem citados com os propósitos da presente descrição, pretende-se que a íntegra do conteúdo dos mesmos faça parte da descrição da presente invenção.
No case de composições, os números percentuais, a menos que declarado de outra forma, são com base na composição geral.
Quando os números forem dados em por cento a seguir, os mesmos são percentuais em peso (% em peso) a menos que declarado de outra forma.
Quando os valores médios forem relatados a seguir, os mesmos a média numérica, a menos que declarado de outra forma.
Quando as medições ou as propriedades físicas, por exemplo, as tensões na superfície ou congêneres, forem relatadas a seguir, a menos que declarado de outra forma, as mesmas são medições ou propriedades físicas medidas em 25 “C e, preferivelmente, em uma pressão de 101 325 Pa (pressão padrão) e, preferivelmente, uma umidade relativa do ar de 50 %. Quando faixas numéricas na forma de “de X a Y” forem relatadas a seguir, em que X e Y são os limites da faixa numérica, isto é equivalente à declaração “de pelo menos X até e incluindo Y", a menos que declarado de outra forma.
As declarações das faixas, assim, incluem os limites da faixa Xe Y, a menos que declarado de outra forma.
[025] Sempre que moléculas/fragmentos de molécula tiverem um ou mais estereocentros ou puderem ser diferenciados em isômeros em razão de simetrias ou puderem ser diferenciados em isômeros em razão de outros efeitos, por exemplo, rotação restrita, todos os isômeros possíveis são incluídos pela presente invenção.
[026] O termo “insaturado” descreve a presença de uma ou mais ligações triplas de carbono-carbono e/ou ligações duplas de carbono-carbono que não são parte de um anel aromático.
[027] As execuções específicas são definidas a seguir e, então, os recursos, tais como índices ou constituintes estruturais, podem ser sujeitos a restrições em virtude da execução. Para todos os recursos não afetados pela restrição, cada uma das definições restantes permanece válida.
[028] O fragmento de palavra “poli” abrange, no contexto desta invenção, não somente os compostos que têm pelo menos 2 unidades repetidas de um ou mais monômeros na molécula, mas, preferivelmente, também, as composições de compostos que têm uma distribuição de peso molecular e que têm um peso molecular médio de pelo menos 200 g/mol. Esta definição leva em conta o fato de que é costumeiro no campo da indústria em questão se referir a tais compostos como polímeros, mesmo se os mesmos não parecerem se conformar com uma definição de polímero de acordo com as orientações de OECD ou REACH.
[029] Os vários fragmentos nas fórmulas (1), (la), (Ib) (II), (III), (IV), (IVa), (IVb), (V) e (VI) a seguir podem ser em uma distribuição estatística. As distribuições estatísticas podem ter uma estrutura bloco a bloco com qualquer número de blocos e qualquer sequência ou as mesmas podem ser sujeitas a uma distribuição randomizada; as mesmas também podem ter uma estrutura alternativa ou, senão, formar um gradiente ao longo da cadeia, se houver uma; em particular, as mesmas também podem formar quaisquer formas misturadas nas quais os grupos de diferentes distribuições podem, opcionalmente, seguir uns aos outros. As unidades de propilenóxi nas fórmulas (11) e (Ill) e nas fórmulas (V) e (VI) podem ser ligadas diferentemente aos grupos ou átomos adjacentes. Na fórmula (VI) e na fórmula (Ill),
[CH2CH(CH3)O] é, em cada caso, independentemente, um radical de propilenóxi da forma [CH2CH(CH3)O] e/ou da forma [CH(CH3)CH2O], mas, preferivelmente, um radical de propilenóxi da forma [CH2CH(CH3)O]. As fórmulas (1), (la), (1b) (11), (III), (IV), (IVa), (IVb), (V) e (VI) descrevem os compostos que são construídos a partir de unidades repetidas, por exemplo, fragmentos, blocos ou unidades de monômero repetidos, e podem ter uma distribuição de massa molar. A frequência das unidades repetidas é relatada por índices. Os índices são a média numérica através de todas as unidades repetidas. Os índices a, b, c, d, g, o, p e, opcionalmente, h usados nas fórmulas devem ser considerados como médias estatísticas (números médios). Os Índices a, b, c, d, g, o, p e, opcionalmente, h que são usados e, também, as faixas de valor para os índices especificados, são, assim, entendidos por significar os valores médios da possível distribuição estatística das estruturas e/ou das misturas dos mesmos que estão realmente presentes. Os siloxanos que serão usados de acordo com a invenção são, preferivelmente, na forma de misturas equilibradas. As modalidades específicas podem levar a restrições nas distribuições estatísticas em decorrência da modalidade. Não há mudança na distribuição estatística para todas as regiões não afetadas pela restrição. As declarações em relação às modalidades preferidas de um siloxano selecionado a partir do grupo dos siloxanos das fórmulas (1), (la), (Ib), (IV), (IVa), (IVb) também são aplicáveis, mutatis mutandis, aos outros siloxanos neste grupo.
[030] A presente invenção, primeiramente, provê uma composição que compreende pelo menos um ingrediente microbiológico ativo e pelo menos um siloxano da fórmula (1) Ma M?6 D'c D?a Fórmula (1) com: M'? = RI38SiO 1/2; M? = RI2R21SiIO 112; D' = R12SiO2/2; D? = RIR?SiIO 2/2;
a=0a22, preferivelmente, 1 a 2, especialmente preferivelmente, 2;
b=0a2, preferivelmente, O a 1, especialmente preferivelmente, 0;
c =1,5 a 100, preferivelmente, 2 a 60, especialmente preferivelmente, 2,5 a 40;
d=0,5 a 25, preferivelmente, 0,7 a 15, adicionalmente preferivelmente, 1 a 12, especialmente preferivelmente, 1,5 a 11;
com a ressalva de que:
at+b=0 a 2, preferivelmente, um número inteiro selecionado a partir de O e 2;
a+tbi+c+d>4;
R' é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 1 a 6 átomos de carbono, ainda adicionalmente preferivelmente, um radical hidrocarbila monovalente linear ou ramificado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado, ainda adicionalmente preferivelmente, metila, etila, propila ou fenila, especialmente preferivelmente, metila;
R? é, em cada caso, independentemente, um radical poliéter monovalente preferivelmente ligado por meio de uma ligação Si-C, adicionalmente preferivelmente, um radical poliéter da fórmula (Il)
-Rº[O[AO]aRº]n Fórmula (ll)
em que AO é, em cada caso, independentemente, um radical alquilenóxi selecionado a partir de etilenóxi, propilenóxi e/ou butilenóxi,
especialmente preferivelmente, um radical poliéter da fórmula (Ill)
-R?[O[CH2CH2O0].[CH2CH(CH3)Ol.Rºlh — Fórmula (Ill)
com:
g=2a35, preferivelmente, 3 a 30, adicionalmente preferivelmente, 4 a 25, ainda adicionalmente preferivelmente, 5 a 20, especialmente preferivelmente, 6 a 15;
h=1a3, preferivelmente, 1 a 2, especialmente preferivelmente, 1;
0=1 a25, preferivelmente, 2 a 20, especialmente preferivelmente, 3 a 15;
p=0 a20, preferivelmente, 1 a 10, especialmente preferivelmente, 2 a 8;
com a ressalva de que:
o+p=g;
Rº é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila polivalente, preferivelmente, di- ou trivalente, tendo, preferivelmente, 2 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 3 a 10 átomos de carbono; opcionalmente adicionalmente, contendo heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 heteroátomos, adicionalmente preferiveimente, 1 a 4 átomos de oxigênio; adicionalmente preferivelmente, Rº é adicionalmente linear ou ramiíficado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado; ainda adicionalmente preferivelmente, Rº é selecionado a partir do grupo que consiste em:
CH, CHZCH2CHzO-CH3CH no CH2CH2CH? OMe tennes le) oe] pensante] CH2CHZCH20-CH2C-CH3CHs CH, '
-CH2CH(CH3)CH2-, -CH2CH2CH(CH3)-,
-CH2CH2CH(CH3)2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2-;
ainda adicionalmente preferivelmente
| El
CHzCH,CH,O-CH,C-CH2CH; é fes “CH,
e -CH2CH2CH>2-;
especialmente preferivelmente, -CH2CH2CH>2-;
Rº é, em cada caso, independentemente, hidrogênio ou um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, um radical alquila linear ou ramíificado, ou -C(=O)R5, ainda adicionalmente preferivelmente, hidrogênio, metila ou acetila, especialmente preferivelmente, hidrogênio, em que: Rº é, em cada caso, independentemente, hidrogênio ou um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 18 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, linear ou ramiíficado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado, especialmente preferivelmente, metila e/ou fenila.
[031] A composição pode compreender siloxanos da fórmula (1) em que a soma total dos índices a e b é 2, isto é, a + b = 2, e/ou siloxanos da fórmula (1) em que a soma total dos índices a e b é O, isto é, a + b= O. Os siloxanos da fórmula (1) com a + b = 2 são siloxanos lineares. Os siloxanos da fórmula (|) com a + b= O são siloxanos Cíclicos.
[032] Uma modalidade preferida da presente invenção é uma composição que compreende pelo menos um ingrediente microbiológico ativo e pelo menos um siloxano linear da fórmula (la) M' M? D'c D?a Fórmula (la) em que M', M?, D' e D? e os índices c e d são da forma definida para a fórmula (1).
[033] Uma modalidade adicional preferida da presente invenção é uma composição que compreende pelo menos um ingrediente microbiológico ativo e pelo menos um siloxano cíclico da fórmula (lb) D'c D?a Fórmula (lb) em que D' e D? e os índices c e d são da forma definida para a fórmula (1).
[034] Uma modalidade adicional preferida da presente invenção é uma composição que compreende pelo menos um ingrediente microbiológico ativo e pelo menos um siloxano linear da fórmula (la) e um siloxano cíclico da fórmula (lb).
[035] As declarações em relação às modalidades preferidas dos siloxanos da fórmula (1) também são correspondentemente aplicáveis aos siloxanos das fórmulas (la) e (lb).
[036] É adicionalmente preferível que, para o pelo menos um siloxano da fórmula
(1), a soma total dos índices c e d, isto é, c + d, seja de 2 a 125, preferivelmente, de 2,5 a 100, adicionalmente preferivelmente, de 3,0 a 80, ainda adicionalmente preferivelmente, de 3,5 a 60, ainda mais preferivelmente de 4 a 40, ainda mais preferivelmente de 4 a 10, especialmente de 4 a 6.
[037] É adicionalmente preferível que, para a razão de índice c por d, isto é, para o quociente c/d dos índices c e d, do pelo menos um siloxano da fórmula (1), 1 <c/d < 6, adicionalmente preferivelmente, 1 < c/d < 5, especialmente preferivelmente, 1 < c/d <A4,5.
[038] É adicionalmente preferível que a seguinte relação seja aplicável: c > d, adicionalmente preferivelmente, c 2 (d+1), especialmente preferivelmente, c > (d+2).
[039] Preferivelmente, a composição compreende os siloxanos da fórmula (1) em que R' é selecionado a partir de metila, etila, propila ou fenila, especialmente preferivelmente, metila, também em que R? é um radical poliéter da fórmula (Ill), também em que R3 é o radical -CH2CH2CH2-, e adicionalmente em que Rº é hidrogênio.
[040] É adicionalmente preferível que o radical poliéter da fórmula (III) tenha as unidades de etilenóxi e de propilenóxi em razões em particular. Portanto, é preferível que a razão de índice o por p, isto é, o quociente o/p dos índices o e p, seja de 0,2a 3,6, preferivelmente, de 0,6 a 3,2, adicionalmente preferivelmente, de 1,0 a 2,8, ainda adicionalmente preferivelmente, de 1,4 a 2,4, especialmente preferivelmente, de 1,9a 2,8.
[041] Uma vantagem adicional das composições de acordo com a invenção é a biodegradabilidade dos siloxanos da fórmula (1).
[042] É, portanto, adicionalmente preferível que a mistura dos siloxanos cíclicos da fórmula (1) tenha uma biodegradabilidade de não menos do que 60 %, preferivelmente, de não menos do que 63 % e, especialmente preferivelmente, de não menos do que 65 %, o valor máximo sendo 100 %.
[043] Preferivelmente, as composições de acordo com a invenção não incluem nenhum siloxano não biodegradável.
[044] A biodegradabilidade é preferivelmente determinada pelo método OECD 301 F. Mais preferivelmente, a biodegradabilidade é determinada de acordo com OECD 301 F depois de 28 dias em 22 “C. Adicionalmente preferivelmente, a biodegradabilidade é determinada como em EP 3106033 A1, especialmente, da forma descrita nos exemplos.
[045] É adicionalmente preferível que os siloxanos da fórmula (1) e/ou as composições de acordo com a invenção tenham propriedades de superdisseminação na água.
[046] A disseminação é aqui examinada pela aplicação de uma gotícula de 50 ul da amostra a ser examinada em um filme de polipropileno padrão horizontalmente alinhado (tipo: Forco-OPPB, de Van Leer, filme de polipropileno biaxialmente orientado). A gotícula é aplicada com uma micropipeta. A máxima área de disseminação (área de disseminação) e o tempo tomado para que a máxima extensão de disseminação seja alcançada (tempo de disseminação) foram determinados depois da aplicação. O diâmetro da disseminação é o diâmetro da área aproximadamente circular.
[047] Preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (1I) e/ou a composição de acordo com a invenção em água com água em excesso em uma razão em massa de 1:999 têm uma área de disseminação de 25 a 70 cm?, preferivelmente, de 30 a 60 cm?, mais preferivelmente de 35 a 50 cm?. Ainda mais preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (1) e/ou as composições de acordo com a invenção têm a supramencionada área de disseminação determinada em uma temperatura de ºC, uma pressão de 1.013,25 mbar e 50 % de umidade relativa do ar.
[048] Preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (|) e/ou as composições de acordo com a invenção em água com água em excesso em uma razão em massa de 1:999 têm um diâmetro de disseminação de 5 a 10 cm, preferivelmente, 6 a 9 cm, mais preferivelmente 7 a 8 cm. Mais preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (1) e/ou as composições de acordo com a invenção têm o supramencionado diâmetro de disseminação determinado em uma temperatura de
ºC, uma pressão de 1.013,25 mbar e 50 % de umidade relativa do ar.
[049] Preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (1I) e/ou a composição de acordo com a invenção em água com água em excesso em uma razão em massa de 1:999 têm um tempo de disseminação de 90 a 280 s, preferivelmente, 100 a 260 s, adicionalmente preferivelmente, 120 a 240 s, ainda adicionalmente preferivelmente, 140 a 220 s, especialmente preferivelmente, 160 a 200 s. Ainda mais preferivelmente, o pelo menos um siloxano da fórmula (1) e/ou as composições de acordo com a invenção têm o supramencionado tempo de disseminação determinado em uma temperatura de 25 ºC, uma pressão de 1.013,25 mbar e 50 % de umidade relativa do ar.
[050] É adicionalmente preferível que a composição seja em forma líquida, por exemplo, na forma de uma dispersão de óleo (OD), um concentrado de dispersão (DC) ou um concentrado de suspensão (SC). Isto tem a vantagem de que a composição é fácil de manusear. Mas, também é possível que a composição seja sólida, por exemplo, na forma de um pó molhável (WP) ou de grânulos dispersáveis em água (WG).
[051] A composição de acordo com a invenção compreende pelo menos um ingrediente microbiológico ativo.
[052] Preferivelmente, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em micro-organismos, órgãos de micro-organismos e misturas dos mesmos. É especialmente preferível que o micro-organismo esteja vivo e/ou ativo.
[053] É adicionalmente preferível que o ingrediente microbiológico ativo tenha um efeito preferivelmente antagonístico e/ou hiperparasítico direcionado contra um patógeno em particular, preferivelmente, patógeno de vegetal.
[054] É adicionalmente preferível que o ingrediente microbiológico ativo aumente a resistência e/ou a tolerância ao estresse e/ou a disponibilidade do nutriente em vegetais.
[055] Os micro-organismos no contexto da presente descrição incluem bactérias, fungos, algas, protozoários e vírus.
[056] Os micro-organismos são, desta maneira, selecionados a partir do grupo que consiste em bactérias, fungos, algas, protozoários e vírus e misturas dos mesmos.
[057] O micro-organismo é preferivelmente selecionado a partir do grupo que consiste em fungos e bactérias.
[058] Em uma modalidade preferida, o micro-organismo não é selecionado a partir do grupo de vírus, especialmente não a partir do grupo que consiste em vírus, algas e protozoários.
[059] Em uma modalidade preferida, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em fungos, órgãos fúngicos, bactérias, órgãos bacterianos e misturas dos mesmos.
[060] Os termos “ingrediente microbiológico ativo” e “ingrediente microbiano ativo” são usados sinonimamente no contexto da presente revelação.
[061] Em uma modalidade preferida, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em fungos, órgãos fúngicos e misturas dos mesmos.
[062] É adicionalmente preferível que os órgãos fúngicos sejam selecionados a partir do grupo que consiste em esporos, conídio, blastósporos, clamidósporos, esclerócio, segmentos hifais e misturas dos mesmos.
[063] Adicionalmente preferivelmente, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste dos fungos Ampelomyces quisqualis, Aureobasidium pullulans, Beauveria bassiana, Beauveria brongniartii, Candida oleophila, Clonostachys rosea, Coniothyrium minitans, Gliocladium catenulatum, Gliocladium virens, Isaria fumosorosea, espécies de lsaria, Laetisaria arvalis, Lecanicillium lecanii, Lecanicilium muscarium, Metarhizium anisopliae, Myrothecium verrrucaria, Nomuraea rileyi, Paecilomyces lilacinus, Phlebiopsis gigantea, Phoma macrostoma, Purpureocillium lilacinus, Pythium oligandrum, Talaromyces flavus, Teratospema oligociadum, Trichoderma asperellum, Trichoderma atroviride, Trichoderma gamsii, Trichoderma hamatum, Trichoderma harzianum, Trichoderma koningii, Trichoderma reesei, espécies de Trichoderma, Verticilium biguttatum, seus órgãos fúngicos, e misturas destes fungos e/ou órgãos fúngicos.
[064] Mais preferivelmente, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste dos fungos Ampelomyces quisqualis, Aureobasidium pullulans, Beauveria bassiana, Candida oleophila, Clonostachys rosea, Coniothyrium minitans, Gliocladium virens, Isaria fumosorosea, Lecanicilium muscarium, Metarhizium anisopliae, Myrothecium verrrucaria, Purpureocilium lilacinus, Phlebiopsis gigantea, Trichoderma asperellum, Trichoderma atroviride, Trichoderma gamsii, Trichoderma hamatum, Trichoderma harzianum, Trichoderma Kkoningii, Trichoderma reesei, seus órgãos fúngicos, e misturas destes fungos e/ou órgãos fúngicos.
[065] A preferência em particular é dada ao uso dos seguintes fungos que têm ação antagonística e/ou hiperparasítica contra patógenos de vegetais em particular: Ampelomyces quisqualis, Beauveria bassiana, Beauveria brongniartii, Clonostachys rosea, Coniothyrium minitans, Gliocladium catenulatum, espécies de Isaria, Laetisaria arvalis, Lecanicilium lecanii, Lecanicilium muscarium, Metarhizium anisopliae, Nomuraea rileyi, Paecilomyces lilacinus, Phoma macrostoma, Pythium oligandrum, Talaromyces flavus, Teratosperma oligociadum, espécies de Trichoderma e Verticillium biguttafum.
[066] Os fungos usados com preferência que melhoram a disponibilidade do nutriente no solo ou aumentam a resistência dos vegetais aos fatores de estresse (incluindo patógenos e pestes) são: Penicillium bilaii, espécies de Trichoderma e todas as espécies que podem ser classificadas no grupo dos fungos Mycorrhiza.
[067] As composições nas quais o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em fungos, órgãos fúngicos e misturas dos mesmos são particularmente adequadas para uso como produto de proteção de vegetal, para uso como bioestimulante e/ou para o tratamento de semente.
[068] Em uma modalidade adicional preferida da composição, o ingrediente microbiológico ativo é uma bactéria ou uma mistura de várias bactérias.
[069] Em uma modalidade preferida da composição de acordo com a invenção,
a bactéria ou a mistura de várias bactérias são selecionadas a partir do grupo que consiste em Azospirilum brasilense, Azotobacter chroococcum, Bacillus amyloliquefaciens, Bacillus firmus, Bacillus licheniformis, Bacillus mycoides, Bacillus pumilus, Bacillus subtilis, Bacillus thuringiensis, espécies de Bradyrhizobium, espécies de Burkholderia, Chromobacterium subtsugae, espécies de Gluconacetobacter, Pseudomonas chlororaphis, Pseudomonas fluorescens, Pseudomonas syringae, espécies de R hizobium, Streptomyces griseoviridis, Streptomyces Iydicus e misturas dos mesmos. Estas composições são particularmente adequadas para uso como produtos de proteção de vegetal, para uso como bioestimulante e/ou para o tratamento de semente.
[070] Em uma modalidade adicional preferida da composição de acordo com a invenção, a bactéria ou a mistura de várias bactérias são selecionadas a partir do grupo que consiste em Lactobacillus gasseri, Lactobacillus paracasei, Lactobacillus plantarum, Lactobacillus crispatus, Lactobacillus casei, Lactobacillus animalis, Lactobacillus rhamnosus, Lactobacillus pentosus, Lactobacillus reuteri, Lactococcus lactis, Bacillus pumilus, Bacillus licheniformis, Bacillus coagulans, Bacillus cereus, Bacillus subtilis, Bacillus amyloliquefaciens, Clostridium butyricum, Enterococcus faecium, Streptococcus faecium, Lactobacillus acidophilus, Lactobacillus salivarius, Lactobacilus — fermentum, Lactobacillus johnsonii, Lactobacilus helveticus, Streptococcus thermophiles, Pediococcus acidilactici Bifidobacterium lactis, Bifidobacterium adolescentis, Bifidobacterium lactobacillus, Bifidobacterium animalis, Bifidobacterium longum, Bifidobacterium infantis e misturas dos mesmos. Estas composições são particularmente adequadas para uso como probiótico em alimentos e/ou alimentações de animais.
[071] Em uma modalidade adicional preferida da composição, o ingrediente microbiológico ativo é selecionado a partir do grupo que consiste em lactobacilos, bifidobactéria, E nterococcus faecalis, E nterococcus faecium e os fungos de fermento Saccharomyces boulardii e Saccharomyces cerevisiae e misturas dos mesmos. Estas composições podem ser adequadas, por exemplo, para uso como medicamento probiótico. Para algumas disfunções e campos de uso, a eficácia de medicamentos probióticos é comparativamente bem pesquisada. Estas incluem várias disfunções inflamatórias crônicas do intestino, várias disfunções diarreicas, constipação crônica, prevenção de alergias e infecções em bebês prematuros, prevenção de neurodermatite, infecções da garganta, do nariz, dos ouvidos, infecções do trato urinário e cáries dentárias.
[072] Em uma modalidade adicional preferida da composição, o ingrediente microbiológico ativo é um vírus ou uma mistura de diferentes vírus, preferivelmente, selecionados a partir do grupo do baculovírus, adicionalmente preferivelmente, dos gêneros nucleopolyhedrovirus e granulovirus. Em uma modalidade preferida da composição, o ingrediente microbiológico ativo selecionado é o vírus CpGV (Cydia pomonella granulovirus). Este vírus é usado, por exemplo, para a proteção contra lagartas de mariposa das maçãs em pomicultura. Em uma modalidade adicional preferida da composição, o ingrediente microbiológico ativo selecionado é o vírus HearNPV (HelicoverpDa armigera nucleopolyhedrovirus). Este vírus age especificamente contra as larvas do verme do algodão e é usado, por exemplo, para a produção das plantas de algodão.
[073] Também é preferida de acordo com a invenção uma composição na qual o ingrediente microbiológico ativo é uma mistura dos supramencionados micro- organismos e/ou órgãos dos mesmos.
[074] A preferência é dada a uma composição na qual o ingrediente microbiológico ativo compreende esporos, preferivelmente, esporos fúngicos e/ou esporos bacterianos, especialmente, esporos de Trichoderma harzianum e/ou de Bacillus amyloliquefaciens.
[075] A preferência também é dada a uma composição em que o ingrediente microbiológico ativo compreende células vegetativas, especialmente células vegetativas de Pseudomonas fluorescens.
[076] Preferivelmente, a proporção em massa de água com base na massa total da composição é menos do que 10 %, preferivelmente, menos do que 5 %,
especialmente preferivelmente, menos do que 1 %. Isto aumenta a viabilidade e/ou a germinabilidade do ingrediente microbiano ativo presente. Além do mais, a hidrólise dos siloxanos é, assim, reduzida.
[077] É adicionalmente preferível que a proporção em massa dos ingredientes microbiológicos ativos com base na massa total da composição seja menos do que 50 %, preferivelmente, de 5 % a 40 %, adicionalmente preferivelmente, de 10 % a 30 %, especialmente preferivelmente, de 15% a 25%.
[078] É adicionalmente preferível que a proporção em massa de siloxanos da fórmula (1) com base na massa total da composição seja maior do que 50 %, preferivelmente, de 60 % a 95 %, adicionalmente preferivelmente, de 70 % a 90 %, especialmente preferivelmente, de 75 % a 85 %.
[079] É adicionalmente preferível que a razão da massa dos siloxanos da fórmula (1) pela massa dos ingredientes microbiológicos ativos seja de 1:1 a 201, preferivelmente, de 2:1 a 10:1, adicionalmente preferivelmente, de 3:1 a 71, especialmente preferivelmente, de 4:1 a 6:1, por exemplo, 5:1.
[080] Uma vantagem adicional é a melhorada armazenabilidade das composições de acordo com a invenção.
[081] É, portanto, adicionalmente preferível que a proporção de esporos germináveis depois do armazenamento, determinada da forma descrita nos exemplos, depois de 7 dias, seja pelo menos 50 %, adicionalmente preferivelmente, pelo menos 60 %, ainda mais preferivelmente, pelo menos 70 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 80 %, especialmente pelo menos 90 %, com base no valor inicial.
[082] É adicionalmente preferível que a proporção de esporos germináveis depois do armazenamento, determinada da forma descrita nos exemplos, depois de 14 dias seja pelo menos 40 %, adicionalmente preferivelmente, pelo menos 50 %, ainda mais preferivelmente pelo menos 60 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 70 %, especialmente pelo menos 80 %, com base no valor inicial.
[083] É adicionalmente preferível que a proporção de esporos germináveis depois do armazenamento, determinada da forma descrita nos exemplos, depois de 21 dias seja pelo menos 20 %, adicionalmente preferivelmente, pelo menos 30 %, ainda mais preferivelmente pelo menos 40 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 50 %, especialmente pelo menos 60 %, com base no valor inicial.
[084] É, portanto, adicionalmente preferível que a proporção de esporos germináveis depois do armazenamento, determinada da forma descrita nos exemplos, depois de 28 dias seja pelo menos 5 %, adicionalmente preferivelmente, pelo menos %, ainda mais preferivelmente pelo menos 15 %, especialmente pelo menos 20 %, com base no valor inicial.
[085] Uma vantagem adicional é a melhorada taxa de germinação das composições de acordo com a invenção.
[086] É, portanto, adicionalmente preferível que a taxa de germinação, determinada da forma descrita nos exemplos, seja pelo menos 10 %, adicionalmente preferivelmente, pelo menos 20 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 40 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 50 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 60 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 70 %, ainda adicionalmente preferivelmente, pelo menos 80 %, especialmente pelo menos 90 %, com base no valor inicial.
[087] A invenção provê adicionalmente um processo para produzir a composição de acordo com a invenção, caracterizado por pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo que consiste em micro-organismos, órgãos de micro-organismos e misturas dos mesmos, e pelo menos um siloxano da fórmula (1) serem misturados.
[088] É preferível que o pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo que consiste em micro-organismos, órgãos de micro-organismos e misturas dos mesmos seja suspenso e/ou dispersado em pelo menos um siloxano da fórmula (|).
[089] É adicionalmente preferível que o(s) micro-organismo(s) seja(m)
cultivado(s) e o(s) micro-organismo(s) cultivado(s) seja(m) suspenso(s) e/ou dispersado(s) em pelo menos um siloxano da fórmula (1).
[090] O micro-organismo é preferivelmente cultivado em um meio nutriente adequado para o propósito por métodos conhecidos por si mesmos, por exemplo, fermentação submersa ou fermentação sólida. Preferivelmente, o micro-organismo cultivado é processado por métodos de separação, secagem, moagem e/ou dispersão adequados. Preferivelmente, depois do cultivo, o micro-organismo e/ou seus órgãos que são usados com preferência é/são preferivelmente separados do substrato de cultura. Em uma variante particularmente preferida, o substrato de cultura sobre o qual o micro-organismo cresceu (especialmente no caso de uso do substrato de cultura sólido) é seco antecipadamente. Em uma outra variante, o micro-organismo ou seus órgãos usados com preferência, depois que os mesmos foram separados do substrato de cultura, podem ser secos, por exemplo, com o auxílio de métodos de liofilização ou secagem por aspersão. Depois da separação e de qualquer secagem, o micro- organismo e/ou seus órgãos é(são) suspenso(s) e/ou dispersado(s) em um siloxano da fórmula (1).
[091] É adicionalmente preferível que o micro-organismo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo dos fungos, seja processado por métodos de moagem e/ou dispersão. Neste caso, o cultivo é seguido, antes da separação do micro- organismo e/ou de seus órgãos que são usados com preferência, pelo processamento do substrato de cultura no qual os mesmos cresceram por um método de dispersão adequado ou, depois da secagem, por um método de moagem adequado.
[092] Preferivelmente, há, então, uma subsequente separação do micro- organismo ou de seus órgãos que são usados com preferência pelos métodos conhecidos por si mesmos, tais como os métodos de peneiração, filtração, separação por ventilação, decantação ou centrifugação. Uma modalidade preferida do processo de produção é, desta maneira, caracterizada por o pelo menos um micro-organismo e/ou o pelo menos um órgão do micro-organismo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo que consiste em fungos e órgãos fúngicos, depois do processamento,
serem isolados por métodos de peneiração, filtração, separação por ventilação e/ou centrifugação.
[093] Preferivelmente, a composição é produzida pela mistura do pelo menos um micro-organismo e/ou seus órgãos no pelo menos um siloxano da fórmula (1), preferivelmente, em um tanque de mistura usando um agitador. Isto, preferivelmente, permite uma composição líquida, por exemplo, uma dispersão de óleo (OD), um concentrado de suspensão (SC) ou um concentrado de dispersão (DC). Pela seleção de siloxanos adequados e/ou pelo uso de reguladores de viscosidade apropriados, é possível ajustar a viscosidade de maneira tal que pelo menos a separação reduzida da unidade, se houver, dos micro-organismos que foram misturados na formulação líquida, preferivelmente, uma formulação SC e DC, seja observada.
[094] É adicionalmente preferível que o processo para produzir uma composição de acordo com a invenção compreenda pelo menos uma etapa do processo na qual uma composição que compreende pelo menos um siloxano funcional SiH da fórmula (IV) Ma M? D'c Da Fórmula (IV) com: M? = RI3SiO 1/2; M3 = RI2HSiO 1,2; D' = R12SiO2/2; D? = RIHSiIO 2/2; em que: OS Índices a, b, c e d são da forma definida para a fórmula (|); R' é da forma definida para a fórmula (|); é reagida na maneira de uma hidrossililação com pelo menos um poliéter insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, adicionalmente preferivelmente, com um poliéter da fórmula (V) R$º[O[AOIaRh Fórmula (V); em que AO é, em cada caso, independentemente, um radical alquilenóxi selecionado a partir de etilenóxi, propilenóxi e/ou butilenóxi, ainda adicionalmente preferivelmente, com um poliéter da fórmula (VI) R$[O[CH2CH2O0][CH2CH(CH3)O]pRºn Fórmula (VI) em que: OS Índices 9, h, o, p são da forma definida para as fórmulas (11) e (Ill); Rº é da forma definida para as fórmulas (11) e (Ill); R$ é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila mono- ou polivalente, preferivelmente, um mono- ou divalente, insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, preferivelmente, tendo 2 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 3 a 10 átomos de carbono; opcionalmente adicionalmente, contendo heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 átomos de oxigênio; adicionalmente preferivelmente, Rº é adicionalmente linear ou ramificado, alifático ou aromático, mas, em qualquer caso, insaturado; ainda adicionalmente preferivelmente, Rº é selecionado a partir do grupo que consiste em: qe CH3=CHCH,0-CH,CH Ss CcH3=CH-CH, OMe CH, Ç ; CH, ; ; SHa CH,=CHCH,O0-CH,C-CH,CH; CH, ' CH2=C(CH3)CH2-, CHo=CHCH(CH3)-, CH2=CHCH(CH3)2-, CHo=CHCH2-, CH2=CH-; ainda adicionalmente preferivelmente
CH Ste E CH,=CHCH,0-CH,C-CH,CH; Ú > Co Ha CH ? e CHo=CHCH>2-; especialmente preferivelmente, CHo=CHCH>2-; para obter uma composição que compreende o pelo menos um siloxano da fórmula (1).
[095] Esta composição ou este pelo menos um siloxano da fórmula (1) são, então, usados no processo de acordo com a invenção, isto é, para a preparação da composição de acordo com a invenção.
[096] A composição pode compreender siloxanos da fórmula (IV) em que a soma total dos índices a e b é 2, isto é, a + b = 2, e/ou os siloxanos da fórmula (IV) em que a soma total dos índices a e bé O, isto é, a +b = O. Os siloxanos da fórmula (IV) com a + b=2 são siloxanos lineares. Os siloxanos da fórmula (IV) com a + b = O são siloxanos cíclicos.
[097] É adicionalmente preferível que o processo para produzir uma composição de acordo com a invenção compreenda pelo menos uma etapa do processo na qual uma composição que compreende pelo menos um siloxano linear funcional SiH da fórmula (IVa) M'? M? D'c D?a Fórmula (IVa) em que M', M?, D' e D? e os índices c e d são da forma definida para a fórmula (IV) é reagida na maneira de uma hidrossililação com pelo menos um poliéter insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, da forma definida anteriormente, para obter uma composição que compreende pelo menos um siloxano linear da fórmula (la).
[098] É adicionalmente preferível que o processo para produzir uma composição de acordo com a invenção compreenda pelo menos uma etapa do processo na qual uma composição que compreende pelo menos um siloxano cíclico funcional SiH da fórmula (IVb) D'c Dº?a Fórmula (IVb) em que D' e Dº? e os índices c e d são da forma definida para a fórmula (IV) é reagida na maneira de uma hidrossililação com pelo menos um poliéter insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, da forma definida anteriormente, para obter uma composição que compreende pelo menos um siloxano cíclico da fórmula (lb).
[099] É adicionalmente preferível que o processo para produzir uma composição de acordo com a invenção compreenda pelo menos uma etapa do processo na qual uma composição que compreende pelo menos um siloxano linear funcional SiH da fórmula (IVa) e pelo menos um siloxano cíclico funcional SiH da fórmula (IVb) é reagida na maneira de uma hidrossililação com pelo menos um poliéter insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, da forma definida anteriormente, para obter uma composição que compreende pelo menos um siloxano linear da fórmula (la) e pelo menos um siloxano cíclico da fórmula (Ib).
[0100] As declarações em relação às modalidades preferidas dos siloxanos da fórmula (IV) também são correspondentemente aplicáveis nos siloxanos das fórmulas (IVa) e (IVb).
[0101] É adicionalmente preferível que, para o pelo menos um siloxano da fórmula (1), a soma total dos índices c e d, isto é, c + d, seja de 2 a 125, preferivelmente, de 2,5 a 100, adicionalmente preferivelmente, de 3,0 a 80, especialmente preferivelmente, de 3,5 a 60, especialmente de 4 a 40.
[0102] É adicionalmente preferível que, para a razão de índice c por d, isto é, para o quociente c/d dos índices c e d, do pelo menos um siloxano da fórmula (1), 1 <c/d < 6, adicionalmente preferivelmente, 1 < c/d €< 5, especialmente preferivelmente, 1 < c/d <A4,5.
[0103] É adicionalmente preferível que a seguinte relação seja aplicável: c > d, adicionalmente preferivelmente, c > (d+1), especialmente preferivelmente, c > (d+2).
[0104] Preferivelmente, os siloxanos funcionais SiH da fórmula (IV) que são usados no processo de acordo com a invenção têm um radical R' selecionado a partir de metila, etila, propila ou fenila, especialmente preferivelmente, metila, e o poliéter da fórmula (V) usado no processo de acordo com a invenção tem CH2=CHCH2- como radical Rô e hidrogênio como radical Rº.
[0105] É adicionalmente preferível que o poliéter da fórmula (V) tenha as unidades de etilenóxi e de propilenóxi em razões em particular. Portanto, é preferível que a razão de índice o por p, isto é, o quociente o/p dos índices o e p, seja de 0,2 a 3.6,
preferivelmente, de 0,6 a 3,2, adicionalmente preferivelmente, de 1,0 a 2,8, ainda adicionalmente preferivelmente, de 1,4 a 2,4, especialmente preferivelmente, de 1,9a 2,8.
[0106] Os polietersiloxanos da fórmula (Il) são preparados por meio de hidrossililação da maneira conhecida pelos versados na técnica. Isto envolve reagir os siloxanos funcionais SiH correspondentemente da fórmula (IV) com os poliéteres insaturados por métodos conhecidos.
[0107] A reação de hidrossillação no processo de acordo com a invenção é preferivelmente catalisado com o auxílio dos catalisadores do grupo de platina familiares aos versados na técnica, mais preferivelmente, com o auxílio de catalisadores Karstedt.
[0108] A reação de hidrossillação no processo de acordo com a invenção é preferivelmente levada a uma conversão completa em relação ao conteúdo de hidrogênio do siloxano funcional SiH da fórmula (IV). No contexto da presente descrição, entende-se que a conversão completa significa que a conversão das funções de SiH é > 99 %. A detecção é efetuada de uma maneira familiar aos versados na técnica, preferivelmente, por meio volumétrico de gás depois da decomposição alcalina. Isto pode ser feito, por exemplo, pela reação de uma amostra da mistura da reação com uma solução de butóxido de sódio butanólico (conteúdo do butóxido de sódio: 5 % em peso) e conclusão da quantidade das funções de SiH ainda presentes a partir da quantidade de hidrogênio formado.
[0109] Opcionalmente, o pelo menos um siloxano funcional SiH da fórmula (IV), antes da hidrossililação, é purificado, em que o mesmo é sujeito a um processo de separação térmica adequado.
[0110] Igualmente opcionalmente, o produto do processo de acordo com a invenção é purificado, preferivelmente, por meio de um processo de separação térmica.
[0111] Os processos de separação térmica são conhecidos por este termo pelos versados na técnica e incluem todos os processos com base no estabelecimento de um equilíbrio da fase termodinâmica. Os processos de separação térmica preferidos são selecionados a partir da lista que compreende destilação, retificação, adsorção, cristalização, extração, absorção, secagem e congelamento, preferência em particular sendo dada aos métodos de destilação e de retificação.
[0112] As composições inventivas podem ser produzidas pelos métodos da tecnologia anterior, mas, preferivelmente, pelo processo de acordo com a invenção.
[0113] Asíntese de polietersiloxanos é familiar aos versados na técnica. A síntese de polietersiloxanos cíclicos é descrita, por exemplo, em DE 19631227. Este descreve tanto a síntese de polietersiloxanos cíclicos isolados procedentes de siloxanos funcionais SiH cíclicos isolados quanto a síntese de misturas de polietersiloxanos cíclicos procedentes das misturas de siloxanos funcionais SiH cíclicos. A síntese de polietersiloxanos lineares é revelada, por exemplo, em US 20120245305, WO 2013066983 ou US 6987157.
[0114] Os siloxanos funcionais SiH podem ser igualmente obtidos por conhecidos métodos por meio de equilibração/ciclização e, opcionalmente, destilação. A preparação dos siloxanos lineares funcionais SiH por meio de equilibração com ácido trifluorometanossulfônico é descrita, por exemplo, em US 5578692. A preparação de siloxanos funcionais SiH cíclicos é descrita, por exemplo, em US 3714213, US 4895967 e US 5247116. Desta maneira, é possível preparar as misturas de siloxanos funcionais SiH. Por meio da destilação, é possível separar os siloxanos funcionais SiH cíclicos uns dos outros, se exigido, isto é, isolar os mesmos, e usar os mesmos adicionalmente na forma de um único composto.
[0115] É, por sua vez, possível usar os siloxanos funcionais SiH separados por destilação fracionária, por exemplo, preparar as misturas de siloxanos funcionais SiH. Estas misturas podem ser usadas para preparar os siloxanos da fórmula (1) de acordo com a invenção por meio de reação de hidrossililação.
[0116] Mas, os siloxanos da fórmula (1) também podem ser preparados a partir de seus compostos individuais, isto é, a partir de siloxanos isolados individuais da fórmula (1). Isto pode ser alcançado, por exemplo, pela mistura de siloxanos da fórmula (1). Os siloxanos da fórmula (1) podem ser preparados a partir dos correspondentes siloxanos funcionais SiH, isolados por destilação fracionária, por exemplo, por meio de uma hidrossililação.
[0117] É vantajoso quando os siloxanos funcionais SiH forem usados na forma de uma mistura e é possível prescindir de uma destilação fracionária complexa.
[0118] Apresente invenção provê adicionalmente o uso da composição de acordo com a invenção e/ou dos produtos do processo de acordo com a invenção para o tratamento de vegetais, de semente e/ou de solos, e/ou para uso como bioestimulante.
[0119] Preferivelmente, a composição de acordo com a invenção e/ou o produto do processo de acordo com a invenção são usados como produto de proteção biológica de vegetais, produto de fortificação biológica de vegetais ou produto de melhoria biológica dos solos; mais preferivelmente, a composição de acordo com a invenção e/ou o produto do processo de acordo com a invenção são usados para a proteção de vegetal.
[0120] No caso de uso para proteção de vegetal, para o tratamento de semente e/ou como um bioestimulante, a composição é preferivelmente misturada ou regada no solo ou aplicada no vegetal ou na semente. De acordo com o uso final pretendido, a composição aqui é opcionalmente diluída com água até a concentração de uso.
[0121] Preferivelmente, as composições de acordo com a invenção e/ou os produtos do processo de acordo com a invenção são usadas como formulação, preferivelmente, como formulação de proteção de vegetal, para licores de aspersão. Preferivelmente, a proporção em massa, aqui, de todos os siloxanos da fórmula (1) com base na massa total do licor de aspersão é de 0,001 % a 1 %, adicionalmente preferivelmente, de 0,01 % a 0,5%.
[0122] As concentrações de uso preferidas, aqui, ficam entre 0,001 % e 1% em volume, preferivelmente, entre 0,01 % e 0,5 % em volume e, mais preferivelmente, entre 0,02 % e 0,15 % em volume (também correspondente a cerca de 0,1 % em peso) do licor de aspersão.
[0123] Preferivelmente, o licor de aspersão é aplicado no vegetal por meio de um sistema de irrigação selecionado a partir do grupo que consiste em sistemas de microirrigação, sistemas aspersores e sistemas de gotejamento.
[0124] Para seus usos em vegetais ou partes de vegetal, as formulações da proteção de vegetal são, na maior parte dos casos, diluídas com água antes da aspersão usual através de bicos, e contêm, além do componente ativo, outros adjuvantes também, tais como emulsificantes, auxiliares de dispersão, agentes anticongelante, antiespumas, biocidas e substâncias ativas na superfície, tais como agentes tensoativos. As substâncias ativas, especialmente fungicidas, inseticidas e nutrientes, individualmente ou em combinação e tendo sido providas com os outros auxiliares especificados anteriormente, também podem ser aplicadas por vários métodos nas sementes (semente) dos vegetais. Tais métodos também são referidos como métodos de tratamento de semente. O tratamento de semente com fungicidas e inseticidas pode proteger os vegetais no estágio inicial de crescimento de doenças e ataque por insetos.
[0125] As formulações da proteção de vegetal também podem ser aplicadas nos vegetais por meio de insetos que polinizam os vegetais, chamados de “polinizadores”, por exemplo vespões ou abelhas. A composição aqui exposta é opcionalmente diluída com água até a concentração de uso. Mas preferência é dada ao uso da composição não diluída. A disseminação dos produtos químicos de proteção de vegetal por meio de insetos polinizadores é descrito, por exemplo, em WO 2011026983 A1. Os produtos de proteção biológica de vegetais também podem ser disseminados de uma maneira correspondente. É vantajoso, aqui, quando os polinizadores não forem prejudicados ou danificados pelo ingrediente microbiológico ativo ou pela composição.
[0126] Se biocidas forem empregados nas formulações, os mesmos são selecionados de maneira tal que os mesmos não sejam nocivos aos micro-organismos das composições de acordo com a invenção. Isto significa que os micro-organismos na formulação são restritos apenas a um menor grau, se algum, em suas viabilidade e/ou germinabilidade. Preferivelmente, a viabilidade e/ou a germinabilidade são mantidas até uma extensão de pelo menos 80 %, preferivelmente, pelo menos 90 %,
mais preferivelmente até uma extensão de pelo menos 95 %, 2 horas depois que a formulação foi constituída. O estudo é efetuado de acordo com o Método Oficial AOACO 2014.05, da forma descrita nos exemplos. O valor máximo é determinado pelo revestimento da formulação imediatamente depois que a mesma foi constituída e contagem das unidades de formação de colônia (CFU), e corresponde a 100 %.
[0127] Uma composição que contém conídio de Paecilomyces lilacinus como ingrediente microbiano ativo pode ser usada para o controle biológico de nemátodos fitoparasíticos. Quando os esporos de Talaromyces flavus forem usados, a preparação pode ser usada para o controle de Verticillium dahliae, um patógeno que causa murchamente economicamente relevante no algodão. As composições que contêm esporos de Nomuraea rileyi podem ser usadas para controlar as lagartas de várias espécies de borboleta prejudiciais, por exemplo, Helicoverpa armigera e Spodoptera exigua. O emprego da composição usando conídio de Penicillium bilaii aumenta a disponibilidade do mineral fósforo no solo.
[0128] Os campos agrícolas preferidos de uso da composição de acordo com a invenção e/ou dos produtos do processo de acordo com a invenção são cultura arável, horticultura e cultivo de ornamentos, viticultura e cultivo de algodão. A preferência em particular é dada ao cultivo de frutas e vegetais. As frutas preferidas são frutas pomoideas, frutas de caroço, frutas de baga e fruta descascada. Os vegetais preferidos são vegetais de raiz, vegetais de broto, vegetais tubérculos, vegetais tipo cebola, vegetais de talo, vegetais de folhas, folhas de alface, vegetais em semente e vegetais frutíferos.
[0129] No caso de uso da composição i) para o tratamento de vegetais; ou ii) para o tratamento de semente; ou iii) para o tratamento de solos; ou iv) como bioestimulante; a composição é preferivelmente usada como uma formulação para licores de aspersão, em que a proporção em massa de todos os siloxanos da fórmula (1) com base na massa total do licor de aspersão é 0,001 % a 1 %.
[0130] Apresente invenção provê adicionalmente o uso da composição de acordo com a invenção e/ou dos produtos do processo de acordo com a invenção como probiótico em alimentos e/ou alimentações de animais. Os alimentos e/ou as alimentações de animais probióticos, tipicamente, contêm bactérias e fungos como ingrediente microbiano ativo. Os alimentos probióticos incluem, por exemplo, preparações de iogurte, preparações de kefir, preparações de leite coalhado e vegetais fermentados em leite coalhado. O ingrediente microbiano ativo aqui exposto exibe um efeito promotor de saúde no intestino.
[0131] Apresente invenção provê adicionalmente o uso da composição de acordo com a invenção e/ou dos produtos do processo de acordo com a invenção como suplemento alimentar probiótico e/ou aditivo probiótico de alimentação de animal.
[0132] Apresente invenção provê adicionalmente uma composição de acordo com a invenção e/ou um produto do processo de acordo com a invenção para uso como medicamento probiótico.
[0133] As composições e/ou os produtos do processo de acordo com a invenção têm inúmeras vantagens em relação à tecnologia anterior.
[0134] As composições e/ou os produtos do processo de acordo com a invenção mostram uma taxa de sobrevivência superior dos micro-organismos, também comparada com as composições com base nos conhecidos trissiloxanos modificados com poliéter.
[0135] A maior armazenabilidade das composições de acordo com a invenção e/ou dos produtos do processo de acordo com a invenção leva especialmente a um aumento na atividade biológica por comparação, isto é, um aumento no efeito da composição.
[0136] Uma vantagem adicional é que as composições de acordo com a invenção e/ou os produtos do processo de acordo com a invenção podem ser armazenados em temperatura ambiente por muitas semanas. Isto simplifica o transporte e o armazenamento. A composição é armazenada e transportada, preferivelmente, com a exclusão de ar, em garrafas, bolsas, latas ou tambores que foram vedados estanques a ar.
[0137] Especialmente no caso de concentrados de dispersão ou concentrados de suspensão que contêm esporos fúngicos e siloxanos líquidos da fórmula (1), a viabilidade e/ou a germinabilidade podem ser distintamente melhoradas em relação à tecnologia anterior.
[0138] A invenção também é vantajosa já que a composição, especialmente na forma de um concentrado de suspensão ou um concentrado de dispersão, pode ser preferivelmente incorporada prontamente na água. Preferivelmente, o siloxano da fórmula (1) é completamente solúvel em água em temperatura ambiente e, portanto, o ingrediente microbiano ativo é suspenso/dispersado na solução aquosa do siloxano da fórmula (1). O produto de acordo com a invenção preferivelmente abaixa a tensão na superfície da água até < 30 mN/m (tensão na superfície pelo método da placa de Wilhelmy, determinado com um tensiômetro Kruss K 12) e torna possível suspender os micro-organismos hidrofóbicos em água. Para este propósito, no geral, nenhum agente tensoativo adicional é necessário. Em decorrência da baixa tensão na superfície da água, as gotículas de aspersão aderem nas superfícies da folha hidrofóbicas e, também, molham os solos hidrofóbicos. Isto leva às melhores penetração e distribuição dos micro-organismos no solo. A aplicação é simples devido à preferivelmente boa solubilidade em água dos siloxanos da fórmula (1) e boas capacidades de suspensão/dispersão associadas do ingrediente microbiano ativo, isto é, mais particularmente, do micro-organismo e/ou seus órgãos que são usados com preferência no licor de aspersão. A aplicação pode ser efetuada por meio de métodos de aspersão ou por injeção no sistema de irrigação, o que garante a distribuição homogênea do agente efetivo no solo, no vegetal, na semente e/ou nos organismos nocivos a serem controlados.
[0139] Uma melhoria adicional em relação à tecnologia anterior é que os micro- organismos e/ou seus órgãos permanecem viáveis e/ou germináveis por muito mais tempo nas diluições aquosas prontas para uso do que nas diluições aquosas com base na tecnologia anterior. Na prática, as formulações de microprodutos de proteção biológica de vegetais são diluídas em água pelo usuário antes do uso. Para este propósito, os produtos de proteção de vegetal são tipicamente adicionados em um tanque com água como o ingrediente e distribuídos no que é chamado do licor de aspersão durante a agitação. Os adjuvantes são tipicamente empregados no licor de aspersão em concentrações de 0,001 % em volume a 1 % em volume. Quando os trissiloxanos forem usados como líquido transportador para os micro-organismos, da forma revelada em EP2713718, isto corresponde a uma diluição de 1:1.000; a concentração de trissiloxano no licor de aspersão, assim, corresponde a uma ordem de magnitude de 0,1 % em volume. Entretanto, em EP2713718, a taxa de sobrevivência dos micro-organismos foi determinada em uma concentração de 0,01 % em volume. Depois da aplicação do licor de aspersão, a concentração efetiva ou biodisponível de adjuvante, em decorrência da evaporação e da concentração, pode ser consideravelmente ainda mais alta. Assim, uma concentração mais alta de adjuvante irá afetar e ser potencialmente nociva aos micro-organismos pelo tempo em que a gotícula aspergida for sujeita a evaporação.
[0140] Antes de aplicação, as formulações de esporos fúngicos podem ser constituídas em uma mistura preliminar com água a fim de acelerar a germinação e reduzir o tempo de infecção (conforme H.D. Burges: Formulation of Microbial Biopesticides, Springer, 1998). Alguns fabricantes de produtos microbianos (por exemplo RemedierO de Isagro, Naturalis& de CBC Europe, FZB24 de ABITEP GmbH) igualmente recomendam ativar os esporos na formulação antes da aplicação da aspersão. Para este propósito, a formulação é diluída em uma quantidade relativamente pequena de água em um balde (em um fator de 3-50) e deixado em descanso por 2 a 24 horas antes da aspersão. Já que os micro-organismos são particularmente sensíveis nesta fase, é aconselhável usar os siloxanos da fórmula (1) que são biocompatíveis na formulação sem nenhum efeito adverso no micro- organismo.
[0141] As composições de acordo com a invenção e/ou os produtos do processo de acordo com a invenção, assim, apresentam viabilidade mais alta dos micro- organismos presentes em temperatura ambiente ou temperaturas ligeiramente elevadas. Assim, os mesmos são descomplicados de armazenar e de transportar, e não exigem nenhum resfriamento a fim de garantir que uma concentração suficientemente alta de micro-organismos germináveis ou viáveis chegue no local alvo no vegetal ou no solo. Nas diluições aquosas prontas para uso, as composições de acordo com a invenção não prejudicam a germinação ou o crescimento de micro- organismos no local alvo.
[0142] Apresente invenção é elucidada com detalhes pelos exemplos de trabalho que seguem sem restringir a invenção aos parâmetros específicos aqui descritos.
[0143] Os siloxanos podem ser caracterizados com o auxílio de espectroscopia de RMN 'H e RMN Si. Estes métodos, especialmente levando em conta a multiplicidade dos acoplamentos, são familiares aos versados na técnica.
[0144] A proporção em massa dos siloxanos funcionais SiH pode ser determinada com o auxílio de um método de cromatografia gasosa (método GC) em que as substâncias são separadas de acordo com seus pontos de ebulição e detectadas por meio de um detector de condutividade térmica. Isto é feito pela análise de uma alíquota da amostra a ser examinada sem diluição adicional por meio de GC. Isto é conduzido em um cromatógrafo gasoso equipado com um injetor com divisão/sem divisão, uma coluna capilar e um detector de condutividade térmica, sob as seguintes condições: Injetor: 290 ºC, divisão 40 mL Volume de injeção: 1ul Coluna: 5 m * 0,382 mm HP5 1 um Gás transportador: hélio, fluxo constante, 2 mL/min Programa de temperatura: 1 minuto em 80 ºC, então, 80 ºC - 300 ºC em
ºC/min, então, condicionamento em 300 “C por 10 minutos. Detector: TCD em 320 ºC Gás de constituição 6 mL/min Gás de referência 18 mL/min
[0145] Os siloxanos funcionais SiH são separados de acordo com seus pontos de ebulição. A proporção em massa das substâncias individuais é determinada como o percentual das áreas de pico determinado para a respectiva substância pela comparação com a área total de todos as substâncias detectadas (método do % em área).
[0146] Para determinar o número de unidades de formação de colônia (CFU), 1,0 g das composições de acordo com a invenção é diluído com salino fisiológico estéril (0,9 % em peso de NaCl em água) em uma série de diluição decimal para baixo até o nível de 10º. Tipicamente, os níveis de diluição 106, 107 e 10º (1,0 mL de cada) são revestidos sobre meio nutriente pronto (Compact Dry YM para fermentos e fungos do bolor ou Compact Dry Total Count de Nissui Pharmaceutical Co., Ltd.). Os esporos fúngicos são incubados em 25 ºC por três dias, as bactérias em 30 ºC por um dia. As placas nas quais 10-100 CFU são visíveis são avaliadas.
SILOXANOS FUNCIONAIS SIH EXEMPLO A-0
[0147] 29,7 g de poli(metil-hidrossiloxano) (CAS: 63148-57-2, Gelest Inc., Código HMS-992 Meg. = 63,8 g/mol de SiH, isto é, 63,8 g com base no número de grupos de SiH) foram misturados com 32,7 g de hexametildissiloxano e 37,68 g de octametilciclotetrassiloxano, e 0,1 g de ácido trifluorometanossulfônico (pureza: 99 %) foi adicionado. A mistura foi agitada em temperatura ambiente por 24 h. Subsequentemente, 2 g de NaHCO; foram adicionados e a mistura foi agitada por 4 h. A mistura foi filtrada. Um líquido claro foi obtido. O siloxano foi caracterizado com o auxílio de espectroscopia de RMN Si. Um siloxano da fórmula empírica geral Me;3SiO[SiMe20O]2a[SiMeHO]2,2SiMes; foi obtido.
EXEMPLO B-0
[0148] 800 g de octametilciclotetrassiloxano foram misturados com 180 g de polimetil-hidrossiloxano (CAS 63148-57-2, Mea. = 63,8 g/mol de SiH, isto é, 63,8 g com base no número de grupos de SiH) e 35 g de hexametildissiloxano sob um cobertor de gás protetivo. Subsequentemente, 2 g de ácido trifluorometanossulfônico (pureza: 99 %) foram adicionados. A mistura foi agitada em temperatura ambiente por 24 h. Subsequentemente, 20 g de NaHCO; foram adicionados e a mistura foi agitada por 4 h. Posteriormente, o produto foi filtrado e o filtrado obtido foi liberado de constituintes voláteis em um evaporador rotativo em 130 ºC em uma pressão de 1 mbar. O produto obtido foi caracterizado com o auxílio de espectroscopia de RMN Si e do método GC. A fórmula empírica é ([SiMe2O]o,81[SiMeHO]o,19)« (x = 4 a 6). O destilado contém 92 % em peso de siloxanos cíclicos funcionais SiH, isto é, siloxanos da fórmula (1) com a+b=O0.Os siloxanos são na forma de uma mistura de anéis de 4, 5 e 6 membros. Os siloxanos são, assim, da fórmula (1) com c + d=4,5 ou6.
EXEMPLO C-0
[0149] 17,8 g de poli(metil-hidrossiloxano) (CAS: 63148-57-2, Gelest Inc., Código HMS-992 Meg. = 63,8 g/mol de SiH, isto é, 63,8 g com base no número de grupos de SiH) foram misturados com 3,5 g de hexametildissiloxano e 78,7 g de octametilciclotetrassiloxano, e 0,1 g de ácido trifluorometanossulfônico (pureza: 99 %) foi adicionado. A mistura foi agitada em temperatura ambiente por 24 h. Subsequentemente, 2 g de NaHCO; foram adicionados e a mistura foi agitada por 4 h. A mistura foi filtrada. Um líquido claro foi obtido. O siloxano foi caracterizado com o auxílio de espectroscopia de RMN Si. Um siloxano da fórmula empírica Me;zSiO[SiMe2O]38[SiMeHO]1oSiMes foi obtido.
[0150] Os polietersiloxanos foram preparados nos exemplos que seguem por hidrossililação. Isto foi feito pela reação de siloxanos funcionais SiH com um poliéter insaturado. A reação de hidrossililação foi conduzida na presença de uma solução de platina(0)-1,3-divinil-1,1,3,3-tetrametildissiloxano completa em xileno (adquirido a partir de Sigma-Aldrich, conteúdo de Pt: 2 % em peso) como o catalisador Karstedt. A reação de hidrossililação foi levada a conversão completa em relação ao conteúdo de hidrogênio dos siloxanos funcionais SiH. No contexto da presente invenção, entende- se que a conversão completa significa que mais do que 99 % das funções de SiH foram convertidas. A detecção é efetuada da maneira familiar aos versados na técnica por meio volumétrico de gás depois da decomposição alcalina. EXEMPLO A-1
[0151] 152,3 g de um poliéter da fórmula empírica CH2=CHCH2O0[C2HsO]s[CH2CH(CH3)O]aH foram misturados com 47,7 g de um siloxano linear funcional SiH do Exemplo a-O0 em um frasco de três gargalos de 500 mL com agitador de vidro de precisão e condensador de refluxo sob um cobertor de nitrogênio. A mistura foi, então, aquecida até 90 ºC. Subsequentemente, 0,04 g de uma solução do catalisador Karstedt em xileno (conteúdo de Pt 2 % em peso) foi adicionado na mistura. Uma reação exotérmica começou. A mistura foi, então, agitada em 90 ºC por 2 h. Um líquido claro foi obtido. Não foi mais possível detectar nenhuma função de SiH pelo meio volumétrico de gás. A conversão das funções de SiH foi 100 %. Um siloxano da fórmula empírica MesSiO[SiMe2O]2a[SiMeR2O]22SiMes com R? = -CHCCH2CH20[C2HsO]e[CH2CH(CH3)O]aH foi obtido. EXEMPLO B-1
[0152] 109,9 g de um poliéter da fórmula empírica CH2=CHCH2O0[C2HsO]s[CH2CH(CH3)O]aH foram misturados com 60 g do siloxano cíclico funcional SiH da fórmula empírica ([SiMe2O]o,81[SiMeHO]o,19)« (x = 4 a 6) do Exemplo b-O em um frasco de três gargalos de 250 mL com agitador de vidro de precisão e condensador de refluxo sob um cobertor de nitrogênio. A mistura foi, então, aquecida até 90 ºC. Subsequentemente, 0,03 g de uma solução do catalisador
Karstedt em xileno (conteúdo de Pt 2 % em peso) foi adicionado na mistura. Uma reação exotérmica começou. A mistura foi, então, agitada em 90 ºC por 2 h. Um líquido claro foi obtido. A conversão das funções de SiH foi 100 %. Um siloxano da fórmula empírica — ([SiMe2O]o81[SIMeR2O]o160)K — (x = 4 a 6) com R = -CHCCH2CH20[C2HsO]e[CH2CH(CH3)O]aH foi obtido.
EXEMPLO C-1
[0153] 262 g de um poliéter da fórmula empírica CH2=CHCH20[C2HsO]13,9[CH2CH(CH3)O]s,3H foram misturados com 70 g de um siloxano da fórmula empírica Me3SiO[SiMe2O]38[SiMeHO]1oSiMes3 do Exemplo c-0 em um frasco de três gargalos de 500 mL com agitador de vidro de precisão e condensador de refluxo sob um cobertor de nitrogênio. A mistura foi aquecida até 90 ºC. Subsequentemente, 0,16 g de uma solução do catalisador Karstedt em xileno (conteúdo de Pt 2 % em peso) foi adicionado na mistura. Uma reação exotérmica começou. A mistura foi, então, agitada em 90 ºC por 2 h. Um líquido claro foi obtido. A conversão das funções de SiH foi 100 %. Um siloxano da fórmula empírica MeszSiO[SiMe2O]38[SiMeR2?O]1oSiMes com R? = - CH2CH2CH20[CaHsO]13,9[CH2CH(CH3)O]s,3H foi obtido.
PRODUÇÃO DAS COMPOSIÇÕES COM ESPOROS T. HARZIANUM EXEMPLOS A-2 A C-2
[0154] Os esporos do fungo Trichoderma harzianum foram obtidos a partir de Rhizo-Mic UG e contidos, de acordo com análise elementar, separado dos esporos, cerca de 75 % em peso de SiO2. O pó continha 3 x 10º esporos germináveis/g do produto. As composições de polietersiloxanos e esporos de T. harzianum foram produzidas como segue: 5,00 g de esporos foram pesados em um tubo de centrífuga de 50 mL (por exemplo, tubos estéreis de 50 de Greiner Bio-One GmbH), e cobertos com 20,00 g dos polietersiloxanos a-1, b-1 ou c-1. A mistura foi misturada em um agitador vórtex (lab dancer de ika) por 30 segundos. Depois da homogeneização com uma espátula, a composição, depois de um tempo de espera de 15 minutos, foi misturada novamente em um agitador vórtex por 30 segundos. A composição produzida continha 6 x 10º esporos germináveis/g.
[0155] As composições a-2 a c-2 produzidas, que compreendem os esporos de Trichoderma harzianum em polietersiloxanos, foram incubadas em 40 ºC por quatro semanas, e o número de unidades de formação de colônia foi determinado imediatamente depois da produção (valor inicial) e depois de 7, 14, 21 e 28 dias. O procedimento correspondente foi seguido com os exemplos comparativos. O número de unidades de formação de colônia (CFU) é uma medida do número de esporos que foram capazes, antes ou depois do armazenamento, de germinar e formar as colônias. A Tabela 1 mostra o percentual de unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor inicial, como uma medida da taxa de viabilidade ou para a estabilidade do armazenamento da composição. Os resultados mostrados são médias aritméticas de uma determinação tripla. Tabela 1: Estabilidade do armazenamento das composições com esporos de Trichoderma harzianum depois do armazenamento em 40 ºC:*) Composição Depois Depois | Depois | Depois de 7 dias |de 14/de 21 de 28 dias dias dias peso) + esporos T. Exemplo a-2 11% 77% 66 % 20% harzianum (20 % em peso peso) + esporos T. Exemplo b-2 94% 89% 62% 41% harzianum (20 % em peso
Exemplo c-1 (80 % em Exemplo c-2 peso) + esporos T 72% 58% 50 % 18% harzianum (20 % em peso Eae, [mermo nm am a [as Esporos T. harzianum 73% 30 % 7% 2% Comparativo 1 Formulação WP Exemplo comercialmente Comparativo 2 | disponível de T 19% 1% 2%» 2% harzianum 1) expressado como o percentual das unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor inicial
[0156] Os resultados mostram uma distinta melhoria nas composições de acordo com a invenção em relação aos esporos puros (Exemplo Comparativo 1) e uma formulação WP comercial (Exemplo Comparativo 2).
FLUORESCENS EXEMPLO B-3
[0157] Pseudomonas fluorescens foi cultivado em uma fermentação submersa aeróbica em meio LB duplo concentrado em 25 ºC e pH até uma densidade óptica de
13. Posteriormente, a biomassa das bactérias foi coletada a partir do caldo da fermentação por centrifugação em 8.000 g por 10 minutos. A pelota de célula foi, então, ressuspensa em uma solução de cloreto de sódio (0,9 % em peso) e adicionada em uma suspensão de Sipernatº 50 e goma arábica. A suspensão resultante continha cerca de 8 % em peso de sílica, 7 % em peso de goma arábica, 3 % em peso de biomassa seca e 81 % em peso de água. A suspensão foi, então, seca por aspersão em um secador por aspersão de laboratório (Búchi B-290) em uma temperatura de admissão de gás de 72 ºC. A aplicação da aspersão foi efetuada com um bico bifásico em uma pressão de atomização de cerca de 1,35 bar.
A vazão do ar de secagem foi 38 mº/h.
A taxa de aspersão foi cerca de 5 mL/min.
Os parâmetros definidos levaram a uma temperatura de saída de 52 ºC e um conteúdo de umidade residual do produto de 4-7 % em peso de água.
Para produzir a composição a partir de polietersiloxano b- 1 e da biomassa seca por aspersão de Pseudomonas fluorescens, 1 gq de células de Pseudomonas fluorescens vegetativas secas foi misturado em 9 g do polietersiloxano do Exemplo b-1. A composição do Exemplo b-3 assim preparada foi incubada em 40 ºC por quatro semanas e o número de unidades de formação de colônia foi determinado imediatamente depois da preparação (valor inicial) e depois de 7, 14,21 e 28 dias.
O procedimento foi o mesmo com o exemplo comparativo.
A Tabela 2 mostra o percentual de unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor inicial, como uma medida da taxa de sobrevivência ou da estabilidade do armazenamento da composição.
Os resultados mostrados são as médias aritméticas de uma determinação duplas.
Tabela 2: Estabilidade do armazenamento das composições que compreendem Pseudomonas fluorescens Proporção de células vegetativas depois do armazenamento em 40 ºC:*) Composição Depois | Depois | Depois | Depois de 7|de 14/ de 21 de 28 dias dias dias dias Exemplo b-1 (90 % em peso) + biomassa de Exemplo b-3 Pseudomonas 52% 39% 34% 23% fluorescens seca por aspersão (10 % em peso FEEL Tee 39% 18% 21% 1% Comparativo 3 | Pseudomonas
A ETTIIL aspersão representado como percentual de unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor inicial
[0158] Mesmo embora as células bacterianas Gram-negativo, tais como Pseudomonas fluorescens, não sejam conhecidas como estáveis no calor ou na secagem, os resultados mostram uma clara melhoria na taxa de sobrevivência de Pseudomonas fluorescens como um constituinte da composição de acordo com a invenção, se comparada com a biomassa seca por aspersão por si mesma.
[0159] Com o auxílio de um teste de germinação na presença de 1,0 % em peso de adjuvante, o efeito dos siloxanos da fórmula (1) na germinabilidade de vários micro- organismos comerciais foi examinado sob condições relevantes à aplicação. Para este propósito, as formulações comerciais foram diluídas com solução adjuvante aquosa estéril (1,0 % em peso) em uma série de diluição decimal em uma razão de 1:100.000 a 1:1.000.000.000 e revestidas em um meio nutriente pronto adequado (Compact Dry de Nissui Pharmaceutical Co., Ltd.). Os esporos fúngicos foram incubados em 25 ºC por três dias, os esporos bacterianos em 30 ºC por um dia. As placas nas quais 10- 100 CFU foram visíveis foram avaliadas. Os resultados sumarizados na Tabela 3 mostram a taxa de germinação como um percentual das unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor sem adjuvantes. Tabela 3: Teste de germinação para vários micro-organismos comerciais Taxa de germinação na presença de 1,0 % em peso de siloxano da fórmula (1) Adjuvante Trichoderma FZB2460 WG amyloliquefaciens:
1) expressado como o percentual de unidades de formação de colônia (em CFU/g) com base no valor sem adjuvantes )trissiloxano modificado com poliéter comercialmente disponível, de Evonik
[0160] Os adjuvantes inventivos a-1, b-1 e c-1 mostram taxas de germinação distintamente melhoradas em relação ao Exemplo Comparativo Break Thru& S240. Os mesmos mostram biocompatibilidade melhorada.
[0161] Também é descoberto que os siloxanos da fórmula (1) retêêm a umidade por muito mais tempo do que os trissiloxanos modificados com poliéter e, portanto, oferecem melhores condições para os micro-organismos.
Claims (20)
1. Composição, caracterizada por compreender pelo menos um ingrediente microbiológico ativo e pelo menos um siloxano da fórmula (1) Ma M? D'c D?a Fórmula (|) com: M? = RI3SiO 1/2; M? = RI2R21SiIO 112; D' = Ri28iO272; D? = RIR?SiO2/2; a=0a2, preferivelmente, 1 a 2, especialmente preferivelmente, 2; b=0 a2, preferivelmente, O a 1, especialmente preferivelmente, O; c =1,5 a 100, preferivelmente, 2 a 60, especialmente preferivelmente, 2,5 a 40; d=0,5 a 25, preferivelmente, 0,7 a 15, especialmente preferivelmente, 1,5 a 11; com a ressalva de que: atb=0 a 2, preferivelmente, um número inteiro selecionado a partir de 0 e 2; at+tbic+id>4; R' é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 1 a 6 átomos de carbono, ainda adicionalmente preferivelmente, um radical hidrocarbila monovalente linear ou ramificado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado, ainda adicionalmente preferivelmente, metila, etila, propila ou fenila, especialmente preferivelmente, metila; R? é, em cada caso, independentemente, um radical poliéter monovalente preferivelmente ligado por meio de uma ligação Si-C, adicionalmente preferivelmente, um radical poliéter da fórmula (11) -R3[O[AO]aR]n Fórmula (1!)
em que AO é, em cada caso, independentemente, um radical alquilenóxi selecionado a partir de etilenóxi, propilenóxi e/ou butilenóxi,
especialmente preferivelmente, um radical poliéter da fórmula (Il!)
-R$[O0[CH2CH2O0]o[CH2CH(CH3)O].RºJhn Fórmula (II!)
com:
g=2a35, preferivelmente, 3 a 30, especialmente preferivelmente, 6 a 15;
h=1a3, preferivelmente, 1 a 2, especialmente preferivelmente, 1;
0=1a25, preferivelmente, 2 a 20, especialmente preferivelmente, 3 a 15;
p=0 a20, preferivelmente, 1 a 10, especialmente preferivelmente, 2 a 8;
com a ressalva de que:
o+p=g;
Rº é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila polivalente, preferivelmente, di- ou trivalente, tendo, preferivelmente, 2 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 3 a 10 átomos de carbono; opcionalmente adicionalmente, contendo heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 heteroátomos, adicionalmente preferivelmente, 1 a 4 átomos de oxigênio; adicionalmente preferivelmente, Rº é adicionalmente linear ou ramificado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado, ainda adicionalmente preferivelmente, Rº é selecionado a partir do grupo que consiste em:
CH? CHZCHCH,O-CHCH no | E 1 Wi pos o OMe | a CH2CH2CHO-CHC-CH2CHz CH, '
-CH2CH(CH3s)CH2-, -CH2CH2CH(CH3)-,
-CH2CH2CH(CH3)2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2-;
ainda adicionalmente preferivelmente
CH? CH;CH,CH,O-CH,É-CHZCH 4 CH> “CH, e -CH2CH2CH>2-; especialmente preferivelmente, -CH2CH2CH>2-; Rº é, em cada caso, independentemente, hidrogênio ou um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, um radical alquila linear ou ramíificado, ou -C(=O)RSº, ainda adicionalmente preferivelmente, hidrogênio, metila ou acetila, especialmente preferivelmente, hidrogênio, em que: Rº é, em cada caso, independentemente, hidrogênio ou um radical hidrocarbila monovalente, preferivelmente, tendo 1 a 18 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, linear ou ramiíficado, alifático ou aromático, opcionalmente insaturado, especialmente preferivelmente, metila e/ou fenila.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por, como uma ressalva adicional: c+d = 2 a 125, preferivelmente, 2,5 a 100, especialmente preferivelmente, 4a86; e/ou 1<c/d <6, preferivelmente, 1 < c/d < 5, especialmente preferivelmente, 1 <cld<s4,5.
3. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ser selecionado a partir do grupo que consiste em micro-organismos, órgãos de micro-organismos e misturas dos mesmos.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ter um efeito preferivelmente antagonístico e/ou hiperparasítico direcionado contra um patógeno em particular,
preferivelmente, patógeno de vegetal.
5. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo aumentar a resistência e/ou a tolerância ao estresse e/ou a disponibilidade do nutriente em vegetais.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ser selecionado a partir do grupo que compreende ou que consiste em fungos, órgãos fúngicos e misturas dos mesmos, preferivelmente, selecionados a partir do grupo que compreende ou que consiste nos fungos Ampelomyces quisqualis, Aureobasidium pullulans, Beauveria bassiana, Beauveria brongniarti, Candida oleophila, Clonostachys rosea, Coniothyrium minitans, Gliocladium catenulatum, Gliocladium virens, Isaria fumosorosea, espécies de lsaria, Laetisaria arvalisó, Lecanicillium lecanii, Lecanicilium muscarium, Metarhizium anisopliae, Myrothecium verrrucaria, Nomuraea rileyi, Paecilomyces lilacinus, Phlebiopsis gigantea, Phoma macrostoma, Purpureocillium lilacinus, Pythium oligandrum, Talaromyces flavus, Teratospema oligociadum, Trichoderma asperellum, Trichoderma atroviride, Trichoderma gamsii, Trichoderma hamatum, Trichoderma harzianum, Trichoderma koningii, Trichoderma reesei, espécies de Trichoderma, Verticillium biguttatum, seus órgãos fúngicos, e misturas destes fungos e/ou órgãos fúngicos.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ser selecionado a partir do grupo que compreende ou que consiste em espécies de Trichoderma e seus órgãos fúngicos e misturas dos mesmos, preferivelmente, selecionados a partir do grupo que compreende ou que consiste em Trichoderma asperellum, Trichoderma atroviride, Trichoderma gamsii, Trichoderma hamatum, Trichoderma harzianum, Trichoderma koningii, Trichoderma reesei, espécies de Trichoderma, Verticillium biguttatum, seus órgãos fúngicos, e misturas destes fungos e/ou órgãos fúngicos.
8. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada por os órgãos fúngicos serem selecionados a partir do grupo que compreende ou que consiste em esporos, conídio, blastósporos, clamidósporos, esclerócio, segmentos hifais e misturas dos mesmos.
9. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ser ou compreender uma bactéria ou uma mistura de várias bactérias, preferivelmente, selecionadas a partir do grupo que compreende ou que consiste em Azospirilum brasilense, Azotobacter chroococcum, Bacillus amyloliquefaciens, Bacillus firmus, Bacillus licheniformis, Bacillus mycoides, Bacillus pumilus, Bacillus subtilis, Bacillus thuringiensis, espécies de Bradyrhizobium, espécies de Burkholderia, Chromobacterium subtsugae, espécies de Gluconacetobacter, Pseudomonas chlororaphis, Pseudomonas fluorescens, Pseudomonas syringae, espécies de Rhizobium, Streptomyces griseoviridis, Streptomyces lydicus e misturas dos mesmos.
10. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo compreender esporos, preferivelmente, esporos fúngicos e/ou esporos bacterianos.
11. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo compreender células vegetativas.
12. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo compreender esporos de Trichoderma harzianum e/ou de Bacillus amyloliquefaciens e/ou células vegetativas de Pseudomonas fluorescens.
13. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada por o ingrediente microbiológico ativo ser ou compreender um vírus ou uma mistura de vários vírus, preferivelmente, selecionados a partir do grupo dos gêneros nucleopolyhedrovirus e granulovirus e misturas dos mesmos.
14. Processo para produzir uma composição, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado por pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo que consiste em micro-organismos, órgãos de micro-organismos e misturas dos mesmos, e pelo menos um siloxano da fórmula (1), serem misturados.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por i) um micro-organismo, preferivelmente, selecionado a partir do grupo dos fungos e/ou do grupo que consiste nas bactérias, ser cultivado; ii) preferivelmente, o micro-organismo cultivado ser processado por métodos de separação, secagem, moagem e/ou dispersão adequados; e iii) o micro-organismo cultivado e preferivelmente preparado ser suspenso e/ou dispersado em um siloxano da fórmula (1).
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por o pelo menos um micro-organismo e/ou o pelo menos um órgão do micro-organismo, preferivelmente, selecionados a partir do grupo que consiste em fungos e órgãos fúngicos e/ou do grupo que consiste em bactérias e órgãos bacterianos, depois do processamento, serem isolados por métodos de peneiração, filtração, separação por ventilação e/ou centrifugação.
17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 16, caracterizado por compreender pelo menos uma etapa do processo na qual uma composição que compreende pelo menos um siloxano funcional SiH da fórmula (IV) Ma Mo D'c Da Fórmula (IV) com: M? = RI3SiO 1/2; M? = RI2HSiO 1,2; D' = R128iO2,2; D? = R'HsiO2/2; em que: OS Índices a, b, c e d são da forma definida para a fórmula (|); R' é da forma definida para a fórmula (1); é reagida na maneira de uma hidrossililação com pelo menos um poliéter insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, adicionalmente preferivelmente, com um poliéter da fórmula (V)
R$[O[AO]aRº]n Fórmula (V);
em que AO é, em cada caso, independentemente, um radical alquilenóxi selecionado a partir de etilenóxi, propilenóxi e/ou butilenóxi,
ainda adicionalmente preferivelmente, com um poliéter da fórmula (VI)
R$º[O[CH2CH2O0][CH2CH(CHs3)O].Rº]h Fórmula (VI)
em que:
os Índices g, h, o, p são da forma definida para as fórmulas (11) e (Ill);
Rº é da forma definida para as fórmulas (11) e (II);
Rº é, em cada caso, independentemente, um radical hidrocarbila mono- ou polivalente, preferivelmente, um mono- ou divalente, insaturado, preferivelmente, terminalmente insaturado, preferivelmente, tendo 2 a 12 átomos de carbono, adicionalmente preferivelmente, tendo 3 a 10 átomos de carbono; opcionalmente adicionalmente, contendo heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 heteroátomos, preferivelmente, 1 a 4 átomos de oxigênio; adicionalmente preferivelmente, Rº é adicionalmente linear ou ramificado, alifático ou aromático, mas, em qualquer caso, insaturado, ainda adicionalmente preferivelmente, R$ é selecionado a partir do grupo que consiste em:
: o) orcorana eme ec L CcH3=CH-CH, OMe CH,> Ç 1 CcH2 , 7 =) CH2=CHCH0-CH2C-CH2CH; CH, '
CH2=C(CH3)CH2-, CHi=CHCH(CH3)-,
CHa=CHCH(CH3)2-, CH2=CHCH2-, CH2=CH-;
ainda adicionalmente preferivelmente
CH, GHz c CH=CHCHO-CH,C-CHzCH; " e CHo=CHCH>2-; especialmente preferivelmente, CH2=CHCH>2-; para obter uma composição que compreende o pelo menos um siloxano da fórmula (1).
18. Uso da composição, como definido em pelo menos uma das reivindicações 1 a 13, ou do produto do processo, como definido em pelo menos uma das reivindicações 14 a 17, caracterizado por ser i) para o tratamento de vegetais; ou ii) para o tratamento de semente; ou iii) para o tratamento de solos; ou iv) como bioestimulante; ou v) como suplemento alimentar probiótico e/ou aditivo probiótico de alimentação de animal.
19. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, ou produto do processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 18, caracterizada por ser para uso como medicamento probiótico.
20. Uso de pelo menos um siloxano da fórmula (|), como especificado em qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado por ser para melhorar a estabilidade do armazenamento de um ingrediente microbiológico ativo, como especificado em qualquer uma das reivindicações 3 a 13.
Resumo da Patente de Invenção para “SILOXANOS BIOCOMPATÍVEIS PARA FORMULAÇÃO DE MICRO-ORGANISMOS, PROCESSO DE PRODUÇÃO E USO DOS DITOS SILOXANOS”
A presente invenção se refere a composições que compreendem pelo menos um siloxano e pelo menos um ingrediente microbiológico ativo, processos para produção dos mesmos, para o uso dos mesmos para o tratamento de vegetais, de sementes ou de solos, para o uso dos mesmos como bioestimulante ou para o uso dos mesmos como suplemento alimentar probiótico ou aditivo de alimentação animal, e composições para uso como medicamento probiótico, e, também, para o uso do siloxano para melhoria da estabilidade do armazenamento de um ingrediente microbiológico ativo.
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