BR112020009258B1 - Partículas finas absorventes de infravermelho, pó de partículas finas,líquido de dispersão de partículas finas, corpo de dispersão de partículas finas,e, métodos para produzir partículas finas absorventes de infravermelho, pó departículas finas, líquido de dispersão de partículas finas e corpo de dispersão departículas finas - Google Patents

Partículas finas absorventes de infravermelho, pó de partículas finas,líquido de dispersão de partículas finas, corpo de dispersão de partículas finas,e, métodos para produzir partículas finas absorventes de infravermelho, pó departículas finas, líquido de dispersão de partículas finas e corpo de dispersão departículas finas Download PDF

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Abstract

São providas partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície com excelente resistência à umidade e ao calor e excelentes propriedades de absorção de infravermelho, um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as ditas partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, uma dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e um dispersoide de partículas finas absorventes de infravermelho no qual as ditas partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são usadas, e métodos para produzir os mesmos. São providas partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície nas quais a superfície das partículas finas absorventes de infravermelho é revestida por uma camada de revestimento que inclui um ou mais selecionados a partir dos produtos de hidrólise de compostos quelatos metálicos, polímeros de produtos de hidrólise de compostos quelatos metálicos, produtos de hidrólise de compostos de oligômeros cíclicos metálicos e polímeros de produtos de hidrólise de compostos de oligômeros cíclicos metálicos.

Description

Campo técnico
[001] A presente invenção refere-se a partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície com suas superfícies revestidas com uma camada de revestimento predeterminada, que são partículas finas absorventes de infravermelho que transmitem luz em uma região de luz visível e absorvem luz em uma região infravermelha, pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho usando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e um método para produzir os mesmos.
Descrição da técnica relacionada
[002] Nos últimos anos, a demanda por absorvedores de infravermelho tem aumentado rapidamente, e muitas patentes sobre absorvedores de infravermelho foram propostas. Olhando para essas propostas de uma perspectiva funcional, por exemplo, em um campo de materiais de janelas para vários edifícios e veículos, existem absorvedores de infravermelho com o objetivo de proteger contra a luz próxima ao infravermelho enquanto absorve suficientemente a luz visível, para suprimir um aumento da temperatura interna mantendo o brilho e com o objetivo de impedir o mau funcionamento de telefones sem fio e controles remotos de eletrodomésticos causado pela luz infravermelha irradiada para a frente a partir do PDP (painel de display de plasma), afetando adversamente as comunicações ópticas de transmissão e similares.
[003] Além disso, da perspectiva de um elemento de proteção contra luz, por exemplo, pigmentos inorgânicos, como negro de fumo e titânio preto, que têm propriedades de absorção na região próxima do infravermelho a partir da região da luz visível, e uma película de proteção contra luz contendo um pigmento preto contendo um pigmento orgânico, como a anilina preta, que possui fortes propriedades de absorção apenas na região visível, e um elemento de proteção contra luz do tipo meio espelho no qual um metal como o alumínio é depositado, são propostos como um elemento de proteção contra luz usado para materiais de janelas, etc.
[004] Por exemplo, o documento de patente 1 descreve um vidro de proteção contra infravermelho que pode ser usado adequadamente para partes que requerem alta transmitância de luz visível e bom desempenho de proteção contra infravermelho, provendo uma camada de óxido de tungstênio composto contendo pelo menos um íon metálico selecionado a partir de um grupo que consiste no Grupo IIIa , Grupo IVa, Grupo Vb, Grupo VIb e Grupo VIIb de uma tabela periódica como uma primeira camada em um substrato de vidro transparente do lado do substrato, provendo uma camada dielétrica transparente como uma segunda camada na primeira camada e provendo uma camada de óxido de tungstênio composto contendo pelo menos um íon metálico selecionado a partir do grupo que consiste no Grupo IIIa, Grupo IVa, Grupo Vb, Grupo VIb e Grupo VIIb da tabela periódica como uma terceira camada na segunda camada, e tornando um índice de refração da camada dielétrica transparente da segunda camada menor que o da camada de óxido de tungstênio composto da primeira camada e da terceira camada.
[005] Além disso, o documento de patente 2 descreve um vidro de proteção contra infravermelho no qual uma primeira camada dielétrica é provida como uma primeira camada em um substrato de vidro transparente do lado do substrato, e uma camada de óxido de tungstênio é provida como uma segunda camada na primeira camada, e uma segunda camada dielétrica é provida como uma terceira camada na segunda camada da mesma maneira que no documento de patente 1.
[006] Além disso, o documento de patente 3 descreve um vidro de proteção contra raios de calor no qual uma camada de óxido de tungstênio composto contendo o mesmo elemento metálico que no documento de patente 1 é provida como uma primeira camada em um substrato transparente do lado do substrato e uma camada dielétrica transparente é provida como uma segunda camada na primeira camada.
[007] Além disso, o documento de patente 4 descreve uma lâmina de vidro de controle solar com propriedades de proteção solar, que é formada por ser revestida com uma camada de óxido de metal por um método de CVD ou um método de pulverização e submetida à decomposição térmica a 250oC, a camada de óxido de metal sendo selecionada a partir de um ou mais tipos de trióxido de tungstênio (WO3) contendo elementos adicionais como hidrogênio, lítio, sódio ou potássio, trióxido de molibdênio (MoO3), pentóxido de nióbio (Nb2O5), pentóxido de tântalo (Ta2O5), pentóxido de vanádio (V2O5) e dióxido de vanádio (VO2).
[008] Além disso, o documento de patente 5 descreve um material de isolamento óptico ajustável solar no qual é usado óxido de tungstênio obtido pela hidrólise de ácido túngstico, e um polímero orgânico com uma estrutura específica chamada polivinilpirrolidona é adicionado ao óxido de tungstênio. Quando o material de isolamento da luz ajustável solar é irradiado pela luz solar, os raios ultravioletas na luz são absorvidos pelo óxido de tungstênio para gerar elétrons e buracos excitados, uma quantidade aparente de tungstênio pentavalente é aumentada significativamente devido a uma pequena quantidade de raios ultravioleta e a reação de coloração é acelerada, consequentemente, uma concentração de coloração é aumentada. Por outro lado, ao proteger da luz, o tungstênio pentavalente é oxidado rapidamente para hexavalente e uma reação de descoloração é acelerada. Propõe-se que, usando as propriedades de coloração/descoloração, as reações de coloração e descoloração à luz solar são rápidas, um pico de absorção aparece no comprimento de onda de 1250 nm na região próxima do infravermelho no momento da coloração e um material de isolamento óptico ajustável solar capaz de proteger da luz próxima do infravermelho da luz solar pode ser obtido.
[009] Por outro lado, os presentes inventores descrevem no documento de patente 6 que o pó fino de óxido de tungstênio, incluindo trióxido de tungstênio ou seu hidrato ou uma mistura de ambos, é obtido dissolvendo hexacloreto de tungstênio em álcool e evaporando o meio como está, ou evaporando o meio após aquecimento até o refluxo e aplicando tratamento térmico posteriormente de 100°C a 500°C e descreve que um dispositivo eletrocrômico pode ser obtido usando as partículas finas de óxido de tungstênio e quando um laminado de várias camadas é formado e os prótons são introduzidos na camada, as propriedades ópticas da camada podem ser alteradas.
[0010] Além disso, o documento de patente 7 descreve um método para produzir vários bronze de tungstênio representado por MxWO3 (M; elemento metálico como alcalino, alcalino terroso, terras raras, satisfazendo 0 <x <1), usando um tungstato de amônio do tipo meta e vários sais metálicos solúveis em água como matérias-primas, aquecendo um produto seco de uma solução aquosa mista a uma temperatura de aquecimento de cerca de 300 a 700°C e fornecendo gás hidrogênio ao qual o gás inerte (quantidade de adição: cerca de 50% em volume ou mais) ou vapor (quantidade de adição: cerca de 15% em volume ou menos) é adicionado durante esse aquecimento, e descreve um método para produzir vários compósitos revestidos de bronze de tungstênio, executando a mesma operação em um corpo de suporte, de modo a ser usado como material de catalisador de eletrodo para células de combustível, etc.
[0011] Além disso, os presentes inventores descrevem no documento de patente 8 um corpo de dispersão de partículas finas de material de proteção contra infravermelho no qual partículas finas de material de proteção contra infravermelho são dispersas em um meio, excelentes propriedades ópticas, condutividade e um método para produzir o corpo de dispersão de partículas finas de material de proteção contra infravermelho. Acima de tudo, as propriedades de proteção contra infravermelho eram mais excelentes do que as dos materiais de proteção convencionais. As partículas finas do material de proteção contra infravermelho são partículas finas de óxido de tungstênio composto representadas por uma fórmula geral WyOz (onde W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999) e/ou partículas finas de óxido de tungstênio composto representadas por uma fórmula geral MxWyOz (onde M é um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metal alcalino, metal alcalino-terroso, elemento de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x / y < 1, 2,2 < z / y < 3,0) e um tamanho de partícula das partículas finas do material de proteção contra infravermelho é de 1 nm ou mais e 800 nm ou menos.
Documentos da técnica anterior Documento de patente
[0012] [Documento de patente 1] JP-A-8-59300 [Documento de patente 2] JP-A-8-12378 [Documento de patente 3] JP-A-8-283044 [Documento de patente 4] JP-A-2000-119045 [Documento de patente 5] JP-A-9-127559 [Documento de patente 6] JP-A-2003-121884 [Documento de patente 7] JP-A-8-73223 [Documento de patente 8] Publicação Internacional N° 2005/37932 [Documento de patente 9] Publicação Internacional N° 2010/55570
Sumário da invenção Problema a ser resolvido pela invenção
[0013] De acordo com estudos dos presentes inventores, verificou-se que em um elemento óptico (película, lâmina de resina, etc.) contendo as partículas finas de óxido de tungstênio e/ou partículas finas de óxido de tungstênio composto, o vapor no ar e a água penetram gradualmente em uma resina sólida contida no elemento óptico, dependendo das condições e métodos de uso. Também verificou-se que, quando o vapor e a água penetram gradualmente na resina sólida, há um problema de decomposição de uma superfície das partículas finas de óxido de tungstênio; então, uma transmitância de luz com comprimento de onda de 200 a 2600 nm aumenta com o tempo, e um desempenho de absorção de infravermelho do elemento óptico diminui gradualmente. A resina sólida é um meio polimérico sólido à temperatura ambiente, incluindo meios poliméricos diferentes daqueles que são reticulados tridimensionalmente (pode ser descrito como “resina matricial” na presente invenção).
[0014] Sob a circunstância descrita acima, os presentes inventores descrevem no documento de patente 9 partículas finas de proteção contra infravermelho com excelente resistência à água e excelentes propriedades de proteção contra infravermelho, que são partículas de óxido de tungstênio representadas por uma fórmula geral WyOz e/ou partículas finas de óxido de tungstênio representadas por uma fórmula geral MxWyOz, em que um tamanho médio de partículas primárias das partículas finas é de 1 nm ou mais e 800 nm ou menos, e uma superfície das partículas finas é revestida com um composto de silano tetrafuncional ou um produto de hidrólise parcial do mesmo, e/ou um composto organometálico e descrevem um método para produzir os mesmos.
[0015] No entanto, os materiais absorventes de infravermelho são basicamente usados ao ar livre por causa de suas propriedades e geralmente exigem alta resistência às intempéries. Então, como a demanda no mercado vem aumentando ano a ano, as partículas finas de proteção contra infravermelho descritas no Documento de Patente 9 precisam melhorar ainda mais a resistência à água e resistência à umidade e ao calor.
[0016] Sob a circunstância acima descrita, a presente invenção é provida, e um objeto da presente invenção é prover partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície com excelente resistência à umidade e ao calor e excelentes propriedades de absorção de infravermelho, um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho usando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e um método para produzir os mesmos.
Meios para Resolver o Problema
[0017] Para resolver o problema descrito acima, os presentes inventores estudam a seguinte configuração: as partículas finas de óxido de tungstênio ou/e as partículas finas de óxido de tungstênio composto com excelentes propriedades ópticas são usadas como partículas finas absorventes de infravermelho, para melhorar a resistência à umidade e ao calor e a estabilidade química das partículas finas absorventes de infravermelho. Como resultado, verificou-se que é importante revestir uma superfície de cada partícula fina absorvente de infravermelho, usando um composto que tenha excelente afinidade com a superfície das partículas finas absorventes de infravermelho e que seja adsorvido uniformemente na superfície das partículas finas absorventes de infravermelho individuais para formar uma camada de revestimento forte.
[0018] Após um estudo mais aprofundado pelos presentes inventores, verificou-se que um composto quelato metálico e um composto de oligômero cíclico metálico é um composto que possui excelente afinidade com uma superfície das partículas finas absorventes de infravermelho para formar uma camada de revestimento como descrito acima. Como resultado de um estudo mais aprofundado, os produtos de hidrólise desses composto quelato metálico e composto de oligômero cíclico metálico formados quando esses compostos são hidrolisados, ou o polímero do produto de hidrólise é uniformemente adsorvido na superfície das partículas finas absorventes de infravermelho individuais, para formar uma camada de revestimento forte.
[0019] A saber, a presente invenção provê as partículas finas absorventes de infravermelho (pode ser referida como “partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície” na presente invenção) que são as partículas finas de óxido de tungstênio e/ou as partículas finas de óxido de tungstênio composto com suas superfícies revestidas com uma camada de revestimento contendo pelo menos um selecionado a partir de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero de produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico. Em seguida, verificou-se que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície têm excelente resistência à umidade e ao calor.
[0020] Além disso, verificou-se que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho produzido usando o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são dispersas em um meio apropriado e semelhantes têm excelente resistência à umidade e ao calor e excelentes propriedades de absorção de infravermelho. Assim, a presente invenção é provida.
[0021] A saber, a fim de resolver o problema acima descrito, uma primeira invenção provê partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, em que uma superfície de partículas absorventes de infravermelho é revestida com uma camada de revestimento contendo pelo menos um selecionado a partir de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero de produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico.
[0022] Uma segunda invenção provê as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a primeira invenção, em que uma espessura da camada de revestimento é de 0,5 nm ou mais.
[0023] Uma terceira invenção provê as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a primeira ou a segunda invenção, em que o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico contém pelo menos um elemento metálico selecionado a partir Al, Zr, Ti, Si, Zn.
[0024] Uma quarta invenção provê as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das primeira a terceira invenções, em que o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico possui pelo menos um selecionado a partir de uma ligação éter, uma ligação éster, um grupo alcoxi e um grupo acetil.
[0025] Uma quinta invenção provê as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das primeira a quarta invenções, em que as partículas finas absorventes de infravermelho são partículas finas absorventes de infravermelho representadas por uma fórmula geral WyOz (onde W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999) e/ou uma fórmula geral MxWyOz (onde M é um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metal alcalino, metal alcalino-terroso, elemento de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb e W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x / y < 1, 2,2 < z / y < 3,0).
[0026] Uma sexta invenção provê um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de qualquer uma das primeira a quinta invenções.
[0027] Uma sétima invenção provê o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a sexta invenção, em que uma concentração de carbono é de 0,2% em massa ou mais e 5,0% em massa ou menos.
[0028] Uma oitava invenção provê um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, em que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de qualquer uma das primeira a quinta invenções são dispersas em um meio líquido predeterminado.
[0029] Uma nona invenção provê o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a oitava invenção, em que o meio líquido é pelo menos um meio líquido selecionado a partir de um solvente orgânico, óleo e gordura, um plastificante líquido, um composto polimerizado por cura e água.
[0030] Uma décima invenção provê um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, em que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de qualquer uma das primeira a quinta invenções são dispersas em uma resina sólida predeterminada.
[0031] Uma décima primeira invenção provê o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a décima invenção, em que a resina sólida é pelo menos uma resina selecionada de uma fluororresina, resina PET, resina acrílica, resina de poliamida, resina de cloreto de vinila, resina de policarbonato, resina de olefina, resina epóxi e resina de poli-imida.
[0032] Uma décima segunda invenção provê um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, que é um produto seco e solidificado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho da oitava ou nona invenção.
[0033] Uma décima terceira invenção provê um método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, incluindo: misturar partículas finas absorventes de infravermelho e água, e realizar um tratamento de dispersão para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio; adicionar um composto quelato metálico e/ou um composto de oligômero cíclico metálico durante a agitação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio; continuar a agitação após a adição e revestir uma superfície das partículas finas absorventes de infravermelho com pelo menos um selecionado a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, para obter um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
[0034] Uma décima quarta invenção provê um método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, incluindo: misturar partículas finas absorventes de infravermelho e um solvente orgânico, realizar um tratamento de dispersão para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com solvente orgânico como um meio; adicionar simultaneamente um composto quelato metálico ou/e um composto de oligômero cíclico metálico e água em paralelo durante a agitação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com o solvente orgânico como um meio; continuar a agitação após a adição e revestir uma superfície das partículas finas absorventes de infravermelho com pelo menos uma selecionada a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, para obter um líquido de dispersão de solvente orgânico de partículas finas absorventes de infravermelho.
[0035] Uma décima quinta invenção provê o método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com as décima terceira ou décima quarta invenções, em que o composto quelato metálico e/ou o composto de oligômero cíclico metálico contém pelo menos um elemento metálico selecionado a partir Al, Zr, Ti, Si e Zn.
[0036] Uma décima sexta invenção provê o método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das décima terceira ou décima quarta invenções, em que as partículas finas absorventes de infravermelho são partículas finas absorventes de infravermelho representadas por uma fórmula geral WyOz (onde W é tungsténio, O é oxigênio, satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999) e/ou uma fórmula geral MxWyOz (onde M é um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metal alcalino, metal alcalino-terroso, elemento de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x / y < 1, 2,2 < z / y < 3,0).
[0037] Uma décima sétima invenção provê um método para produzir pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície; incluindo: remover um meio do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como meio, de acordo com a décima terceira, décima quinta ou décima sexta invenção, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com o solvente orgânico como meio, de acordo com qualquer uma das décima quarta a décima sexta invenções, para obter um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície.
[0038] Uma décima oitava invenção provê um método para produzir um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a décima sétima invenção, em que uma concentração de carbono contida no pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície é de 0,2% em massa ou mais e 5,0% em massa ou menos.
[0039] Uma décima nona invenção provê um método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, incluindo: adicionar o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície da décima sétima ou décima oitava invenção a um meio predeterminado e dispersar o mesmo.
[0040] Uma vigésima invenção provê um método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, incluindo: trocar o meio do líquido de dispersão por um meio predeterminado, o líquido de dispersão sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio de acordo com a décima terceira, décima quinta ou décima sexta invenção, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio de acordo com qualquer uma das décimas quarta a décima sexta invenções.
[0041] Uma vigésima primeira invenção provê um método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, incluindo: trocar o meio do líquido de dispersão por um meio predeterminado, o líquido de dispersão sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio de acordo com a décima terceira, décima quinta ou décima sexta invenção, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 16; assim usar o líquido de dispersão resultante como um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, o líquido de dispersão resultante sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio de acordo com a décima terceira, décima quinta ou décima sexta invenção, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio de acordo com qualquer uma das décimas quarta a décima sexta invenções.
[0042] Uma vigésima segunda invenção provê um método para produzir um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, incluindo: revestir uma superfície de um substrato predeterminado com o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido pelo método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com qualquer uma das décima nona a vigésima primeira invenções e secar o mesmo, para obter um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
[0043] Uma vigésima terceira invenção provê um método para produzir um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, incluindo: dispersar em uma resina sólida predeterminada, qualquer um dos pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície obtido pelo método para produzir um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a décima sétima ou décima oitava invenções, ou o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido pelo método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com qualquer uma das décima nona a vigésima primeira invenções.
Vantagem da invenção
[0044] Um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho com alta resistência à umidade e ao calor e excelentes propriedades absorventes de infravermelho pode ser obtido usando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção.
Breve descrição dos desenhos
[0045] A FIG. 1 é uma vista plana esquemática de uma estrutura de cristal de um óxido de tungstênio composto tendo uma estrutura cristalina hexagonal.
[0046] A FIG. 2 é uma micrografia eletrônica de transmissão de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1, com uma ampliação de 300.000.
Descrição detalhada da invenção
[0047] As partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção são as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície nas quais superfícies de partículas finas de óxido de tungstênio ou/e partículas finas de óxido de tungstênio composto que são partículas finas absorventes de infravermelho, são revestidas com uma camada de revestimento contendo pelo menos um selecionado a partir de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero de produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico.
[0048] A presente invenção será descrita mais especificamente a seguir, em uma ordem de [1] Partículas finas absorventes de infravermelho, [2] Um agente de tratamento de superfície usado para revestimento de superfície de partículas finas absorventes de infravermelho, [3] Um método de revestimento de superfície de partículas finas absorventes de infravermelho, [4] Corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, substrato absorvente de infravermelho e artigo obtido usando partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície.
[0049] Observe que, na presente invenção, “uma camada de revestimento formada usando pelo menos um selecionado a partir de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero de produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, nas superfícies das partículas finas para conferir resistência à umidade e ao calor às partículas finas absorventes de infravermelho” pode ser simplesmente descrita como “uma camada de revestimento “. (1) Partículas finas absorventes de infravermelho
[0050] Geralmente, sabe-se que um material contendo elétrons livres exibe uma resposta de absorção-reflexão a uma onda eletromagnética em torno de uma região de raios solares com um comprimento de onda de 200 nm a 2600 nm devido à vibração do plasma. Sabe-se que quando o pó dessa substância é transformado em partículas menores que o comprimento de onda da luz, a dispersão geométrica em uma região da luz visível (comprimento de onda 380 nm a 780 nm) é reduzida e é obtida transparência na região da luz visível.
[0051] Observe que, na presente invenção, o termo “transparência” é usado para significar “há pouca dispersão e alta transmitância em relação à luz na região da luz visível”.
[0052] Geralmente, não há elétrons livres efetivos no óxido de tungstênio (WO3) e, portanto, o WO3 possui poucas propriedades de absorção e reflexão na região do infravermelho e não é eficaz como partículas finas absorventes de infravermelho.
[0053] Por outro lado, sabe-se que o WO3 com deficiência de oxigênio ou óxido de tungstênio composto obtido pela adição de um elemento positivo como Na ao WO3 é um material condutor e um material com elétrons livres. Então, a análise de um único cristal ou similar de um material com esses elétrons livres sugere uma resposta dos elétrons livres à luz na região infravermelha.
[0054] Os presentes inventores verificaram que existe uma faixa particularmente eficaz como partículas finas absorventes de infravermelho em uma porção específica de uma faixa de composição de tungstênio e oxigênio, e concebidas de partículas finas de óxido de tungstênio, partículas finas de óxido de tungstênio composto que são transparentes na região da luz visível e com absorção na região infravermelha.
[0055] Aqui, as partículas finas de óxido de tungstênio e/ou as partículas finas de óxido de tungstênio composto que são partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção serão descritas em uma ordem de (1) partículas finas de óxido de tungstênio, (2) partículas finas de óxido de tungstênio compostos, (3) partículas finas de óxido de tungstênio e partículas finas de óxido de tungstênio compostos. Partículas finas de óxido de tungstênio
[0056] As partículas finas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção são partículas finas de óxido de tungstênio representadas por uma fórmula geral WyOz (W é tungstênio, O é oxigênio e satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999).
[0057] No óxido de tungstênio representado pela fórmula geral WyOz, a faixa de composição de tungstênio e oxigênio é tal que uma razão de composição de oxigênio para tungstênio é menor que 3 e, preferencialmente, 2,2 < z / y < 2,999 quando as partículas finas absorventes de infravermelho são descritas como WyOz.
[0058] Quando o valor de z / y é 2,2 ou mais, a aparência de uma fase de cristal de WO2 diferente da pretendida no óxido de tungstênio pode ser evitada, e é possível obter estabilidade química como material e, portanto, o óxido de tungstênio se torna partículas finas absorventes de infravermelho eficazes. Por outro lado, quando o valor de z / y é 2,999 ou menos, uma quantidade necessária de elétrons livres é gerada, resultando em partículas finas absorventes de infravermelho. (2) Partículas finas de óxido de tungstênio composto
[0059] Ao adicionar o elemento M descrito posteriormente ao WO3 acima para formar um óxido de tungstênio composto, elétrons livres são gerados no WO3, fortes propriedades de absorção derivadas de elétrons livres são exibidas particularmente na região próxima do infravermelho, e o óxido de tungstênio composto acima é eficaz como partículas finas absorventes próxima ao infravermelho para raio próximo ao infravermelho próximo a 1000 nm.
[0060] A saber, para o WO3, executando o controle de uma quantidade de oxigênio e a adição do elemento M que gera elétrons livres, podem ser obtidas partículas finas absorventes de infravermelho mais eficientes. As partículas finas absorventes de infravermelho obtidas executando o controle da quantidade de oxigênio e a adição de um elemento M que gera elétrons livres são representados por uma fórmula geral MxWyOz (onde M é o elemento M, W é tungstênio e O é oxigênio) em que uma relação de x, y, z está preferencialmente na faixa de 0,001 < x / y < 1, 2,0 < z / y < 3.
[0061] Primeiro, o valor de x / y indicando uma quantidade adicional do elemento M será descrito.
[0062] Quando o valor de x / y é maior que 0,001, é gerada uma quantidade suficiente de elétrons livres no óxido de tungstênio composto e pode ser obtido um efeito de absorção de infravermelho desejado. Então, à medida que a quantidade de adição do elemento M aumenta, uma quantidade de suprimento de elétrons livres aumenta e a eficiência de absorção de infravermelho também aumenta, mas quando o valor de x / y é cerca de 1, o efeito é saturado. Além disso, quando o valor de x / y é menor que 1, é preferível evitar a geração de uma fase de impureza nas partículas finas absorventes de infravermelho.
[0063] O elemento M é preferencialmente um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metais alcalinos, metais alcalino-terrosos, metais de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, e Yb.
[0064] Aqui, o elemento M é preferencialmente um ou mais tipos selecionados a partir de metal alcalino, metal alcalino-terroso, elementos de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, do ponto de vista da estabilidade no MxWyOz ao qual o elemento M é adicionado. Além disso, o elemento M mais preferencialmente pertence a um elemento de metal alcalino-terroso, um elemento de metal de transição, um elemento do grupo 4B ou um elemento do grupo 5B, de um ponto de vista de melhora das propriedades ópticas e resistência às intempéries como partículas finas absorventes de infravermelho.
[0065] A seguir, serão descritos os valores de z / y indicando o controle da quantidade de oxigênio. No óxido de tungstênio composto representado por MxWyOz, o mesmo mecanismo do óxido de tungstênio descrito acima, representado por WyOz funciona e, além disso, quando z / y = 3,0 ou 2,0 < z / y < 2,2, há um suprimento de elétrons livres dependendo da quantidade do elemento M descrito acima. Portanto, os valores de z / y são preferencialmente 2,0 < z / y < 3,0, mais preferencialmente 2,2 < z / y < 3,0 e ainda mais preferencialmente 2,45 < z / y < 3,0.
[0066] Além disso, quando as partículas finas de óxido de tungstênio composto têm uma estrutura de cristal hexagonal, a transmissão das partículas finas na região da luz visível é melhorada e a absorção das partículas finas na região do infravermelho é melhorada. Isto será descrito com referência à FIG. 1, que é uma vista plana esquemática da estrutura de cristal hexagonal.
[0067] Na FIG. 1, um vazio hexagonal é formado pela montagem de seis hexaedros formados por unidades de WO6 indicadas pelo número de referência 11. Então, o elemento M indicado pelo número de referência 12 é disposto no vazio para constituir uma unidade, e um grande número dessas unidades se junta para formar uma estrutura de cristal hexagonal.
[0068] A fim de obter o efeito de melhorar a transmissão da luz na região da luz visível e melhorar a absorção da luz na região próximo ao infravermelho, uma estrutura de unidade descrita usando a FIG. 1 pode ser incluída nas partículas finas de óxido de tungstênio composto e as partículas finas de óxido de tungstênio composto podem ser cristalinas ou amorfas.
[0069] Quando o cátion do elemento M está presente nos vazios hexagonais, a transmissão de luz na região de luz visível é aprimorada e a absorção de luz na região de infravermelho é aprimorada. Aqui, geralmente, quando um elemento M com um grande raio iônico é adicionado, o cristal hexagonal é facilmente formado. Especificamente, quando Cs, K, Rb, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe e Sn são adicionados, um cristal hexagonal é facilmente formado. Claro, o elemento M está presente nos vazios hexagonais formados pelas unidades de WO6 e não está limitado aos elementos descritos acima.
[0070] Quando as partículas finas de óxido de tungstênio composto que têm uma estrutura cristalina hexagonal têm uma estrutura cristalina uniforme, a quantidade de adição do elemento adicional M é preferencialmente 0,2 ou mais e 0,5 ou menos e mais preferencialmente 0,33 em termos de x / y. Considera-se que quando o valor de x / y é 0,33, o elemento M descrito acima está disposto em todos os vazios hexagonais.
[0071] Além disso, os óxidos de tungstênio compostos tetragonais e cúbicos também são eficazes como partículas finas absorventes de infravermelho, além das hexagonais. Uma posição de absorção na região de infravermelho tende a mudar dependendo da estrutura do cristal, e a posição de absorção tende a mudar para um lado de comprimento de onda mais longo em uma ordem de cristal cúbico < cristal tetragonal < cristal hexagonal. Além disso, acompanhando essa tendência, o cristal hexagonal, o cristal tetragonal e o cristal cúbico nessa ordem têm baixa absorção na região da luz visível. Por conseguinte, é preferível usar um óxido de tungstênio composto hexagonal para aplicações que transmitem mais luz visível e protegem mais da luz infravermelha. No entanto, a presente invenção não se limita a isso e a tendência das propriedades ópticas aqui descritas é apenas uma tendência aproximada e varia dependendo do tipo de elemento adicionado, uma quantidade de adição e uma quantidade de oxigênio. (3) Partículas finas de óxido de tungstênio e partículas finas de óxido de tungstênio composto
[0072] As partículas finas absorventes de infravermelho que contêm partículas finas de óxido de tungstênio ou partículas finas de óxido de tungstênio composto de acordo com a presente invenção absorvem amplamente a luz na região próxima do infravermelho, particularmente próximo ao comprimento de onda de 1000 nm e, portanto, um tom de cor de transmissão é frequentemente do azul para verde.
[0073] Além disso, um tamanho de partícula dispersa das partículas finas de óxido de tungstênio ou das partículas finas de óxido de tungstênio composto nas partículas finas absorventes no infravermelho podem ser selecionadas dependendo da finalidade do uso.
[0074] Primeiro, quando usadas em aplicações onde se deseja manter a transparência, as partículas têm preferencialmente um tamanho de partícula de 800 nm ou menos. Isso ocorre porque partículas menores que 800 nm não protegem completamente da luz devido à dispersão e mantêm a visibilidade na região da luz visível e, ao mesmo tempo, mantêm a transparência com eficiência. Particularmente, quando é dada importância à transparência na região da luz visível, é preferível considerar adicionalmente a dispersão por partículas.
[0075] Quando é colocada importância na redução da dispersão pelas partículas, o tamanho das partículas dispersas é preferencialmente de 200 nm ou menos, e mais preferencialmente de 100 nm ou menos. Isso ocorre porque quando o tamanho das partículas dispersas é pequeno, a dispersão de luz na região da luz visível tem um comprimento de onda de 400 nm a 780 nm devido à dispersão geométrica ou à dispersão Mie é reduzida e, como resultado, é possível evitar uma situação em que uma camada absorvente de infravermelho se torne como vidro fosco e não seja possível obter uma transparência clara. A saber, isso ocorre porque quando o tamanho de partícula dispersa é de 200 nm ou menos, a dispersão geométrica ou dispersão Mie é reduzida e uma região de dispersão Rayleigh é formada. Na região de dispersão de Rayleigh, a luz dispersa diminui proporcionalmente a uma sexta potência do tamanho de partícula e, portanto, a dispersão é reduzida e a transparência é melhorada à medida que o tamanho de partícula dispersa diminui.
[0076] Além disso, quando o tamanho de partículas dispersas se torna 100 nm ou menos, a luz dispersa é muito pequena, o que é preferível. Do ponto de vista de evitar a dispersão da luz, é preferível que o tamanho de partícula dispersa seja pequeno e, quando o tamanho de partícula dispersa é de 1 nm ou mais, a produção industrial é fácil.
[0077] Ao definir o tamanho de partículas dispersas para 800 nm ou menos, o índice de turbidez do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho no qual as partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção são dispersas em um meio, pode ser de 30% quando a transmitância de luz visível é 85% ou menos. Quando o índice de turbidez for maior que 30%, o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho se tornará um vidro fosco e a transparência clara não poderá ser obtida.
[0078] Observe que o tamanho de partículas dispersas das partículas finas absorventes de infravermelho pode ser medido usando o ELS-8000 fabricado pela Otsuka Electronics Co., Ltd. com base em um método da dispersão de luz dinâmica.
[0079] Além disso, nas partículas finas de óxido de tungstênio e nas partículas finas de óxido de tungstênio composto, a chamada “fase Magneli” com uma razão de composição representada por 2,45 < z / a < 2,999 é quimicamente estável e uma propriedade de absorção na região próxima ao infravermelho é boa. Portanto, as partículas finas de óxido de tungstênio e as partículas finas de óxido de tungstênio composto são preferíveis como partículas de absorção quase ultrafinas.
[0080] Além disso, do ponto de vista de exibir excelentes propriedades de absorção próxima ao infravermelho, o tamanho de cristalito das partículas finas absorventes de infravermelho é preferencialmente 1 nm ou mais e 200 nm ou menos, mais preferencialmente 1 nm ou mais e 100 nm ou menos e ainda mais preferencialmente 10 nm ou mais e 70 nm ou menos. Para a medição do tamanho do cristalito, são utilizadas a medição de um padrão de difração de raios X por um método de difração de raios X de pó (método θ-2θ) e a análise por um método de Rietveld. A medição do padrão de difração de raios X pode ser realizada usando, por exemplo, um difratômetro de raios X de pó “X'Pert-PRO/MPD” fabricado pela SPECTALY CORPORATION. [2] Agente de tratamento de superfície usado para revestimento de superfície de partículas finas absorventes de infravermelho
[0081] Um agente de tratamento de superfície usado para um revestimento de superfície das partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção é pelo menos um selecionado a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico.
[0082] Em seguida, o composto quelato metálico e o composto de oligômero cíclico metálico são preferencialmente alcóxido de metal, acetilacetonato de metal e carboxilato de metal e, deste ponto de vista, preferencialmente tem pelo menos um selecionado a partir de uma ligação éter, uma ligação éster, um grupo alcoxi e um grupo acetil.
[0083] O agente de tratamento de superfície de acordo com a presente invenção será descrito a seguir em uma ordem de (1) composto quelato metálico, (2) composto de oligômero cíclico metálico, (3) produto de hidrólise e polímero de composto quelato metálico e composto de oligômero cíclico metálico e (4) quantidade de adição de agente de tratamento de superfície. Composto quelato metálico
[0084] O composto quelato metálico usado na presente invenção é preferencialmente um ou mais selecionados a partir dos compostos quelato à base de Al, à base de Zr, à base de Ti, à base de Si e à base de Zn contendo um grupo alcoxi.
[0085] O composto quelato de alumínio inclui, por exemplo: alco-olatos de alumínio, como etilato de alumínio, isopropilato de alumínio, sec-butilato de alumínio, di-isopropilato de mono-sec-butoxialumínio ou esses polímeros, di-isopropilato de etilacetoacetato de alumínio, tris(acetoacetato de etila) de alumínio, di-isopropilato de octilacetoacetato de alumínio, di-isopropilato de estearilacetoalumínio, bis(etilacetoacetato) de monoacetilacetonato de alumínio, tris(acetilacetonato) de alumínio, etc.
[0086] Estes compostos são compostos quelato de alumínio contendo grupos alcoxi obtidos por dissolução de alco-olato de alumínio em solvente aprótico, solvente de petróleo, solvente de hidrocarboneto, solvente de éster, solvente de cetona, solvente de éter, solvente de amida, etc., e adicionando B-dicetona, e—cetoéster, álcool monohídrico ou poli-hídrico, ácido graxo, etc. à solução acima, e aquecendo a mistura sob refluxo para causar uma reação de deslocamento do ligando.
[0087] O composto de quelato de zircônio inclui, por exemplo: etilato de zircônio, alco-olato de zircônio, como butirato de zircônio ou esses polímeros, tributoxiestearato de zircônio, tetra-acetilacetonato de zircônio, tributoxiacetilacetonato de zircônio, dibutoxacetato(acetilacetonato) de zircônio, tributoxietilacetoacetato de zircônio, bis(etilacetoacetato) de butoxiacetilacetonato de zircônio, etc.
[0088] O composto de quelato de titânio inclui: alco-olatos de titânio, como titanato de metila, titanato de etila, titanato de isopropila, titanato de butila, titanato de 2-etil-hexila e esses polímeros, acetilacetonato de titânio, tetra-acetilacetonato de titânio, octililenoglicolato de titânio, octililenoglicolato de titânio, etilacetoacetato de titânio, lactato de titânio, trietanolaminato de titânio, etc.
[0089] O composto de quelato de silício inclui, por exemplo: compostos de silano tetrafuncional representados por uma fórmula geral: Si (OR)4 (em que R é o mesmo ou diferente grupo hidrocarboneto monovalente com 1 a 6 átomos de carbono) ou um produto de hidrólise do mesmo. Exemplos específicos dos compostos de silano tetrafuncional incluem: tetrametoxissilano, tetraetoxissilano, tetrapropoxissilano, tetrabutoxissilano, etc., e inclui adicionalmente: um monômero de silano (ou oligômero) no qual parte ou todos os grupos alcoxi desses monômeros de alcoxissilano são hidrolisados para formar grupo silanol (grupos Si-OH) e polímeros autocondensados por reação de hidrólise.
[0090] Adicionalmente, o produto de hidrólise de um composto de silano tetrafuncional (não existe uma terminologia adequada para designar um intermediário inteiro do composto de silano tetrafuncional) inclui, por exemplo: um monômero de silano no qual uma parte ou todo o grupo alcoxi é hidrolisado em um grupo silanol (grupo Si-OH), oligômeros de 4 a 5 mer e polímeros (resina de silicone) com um peso molecular ponderal médio (Mw) de cerca de 800 a 8000. Observe que, durante a reação de hidrólise, nem todos os grupos alcoxissilil (SiC-OR) no monômero de alcoxissilano são hidrolisados em silanol (Si-OH).
[0091] O composto quelato à base de zinco inclui, preferencialmente, por exemplo: carboxilato de zinco orgânico, como octilato de zinco, laurato de zinco, estearato de zinco, quelato de acetilacetona de zinco, quelato de benzoilacetona-zinco, quelato de benzoilacetona-zinco, quelato de dibenzoilmetano-zinco, quelato de etil-zinco-acetoacetato, etc.
Composto de oligômero metálico
[0092] O composto de oligômero metálico de acordo com a presente invenção inclui, preferencialmente, por exemplo: pelo menos um selecionado a partir de compostos oligômeros cíclicos à base de Al, à base de Zr, à base de Ti, à base de Si ou à base de Zn, e entre eles, ainda preferencialmente inclui: compostos oligômeros de alumínio cíclicos, como octilato de óxido de alumínio cíclico. (3) Produtos de hidrólise e polímeros de compostos quelatos metálicos e compostos de oligômeros cíclicos metálicos
[0093] Na presente invenção, a superfície das partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção é revestida com produto de hidrólise em que todos os grupos alcoxi, ligações éter e ligações éster no composto quelato metálico e composto de oligômero cíclico metálico descritos acima são hidrolisados para formar grupos hidroxila e grupos carboxila, produto de hidrólise parcial parcialmente hidrolisado ou/e polímero que se autocondensou através da reação de hidrólise, formando assim uma camada de revestimento, para obter partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção.
[0094] A saber, o produto de hidrólise na presente invenção é um conceito que inclui um produto de hidrólise parcial.
[0095] No entanto, por exemplo, em um sistema de reação no qual um solvente orgânico como o álcool é interposto, nem todos os grupos alcoxi, ligações éter e ligações éster do composto quelato metálico ou do composto de oligômero cíclico metálico que serve como material de partida são hidrolisados dependendo no tipo e concentração do solvente orgânico, geralmente, mesmo se a água necessária e suficiente existir no sistema devido à composição estequiométrica. Por conseguinte, alguns deles podem se tornar amorfos com o carbono C incorporado em sua molécula mesmo após a hidrólise, dependendo das condições do método de revestimento superficial descrito abaixo.
[0096] Como resultado, a camada de revestimento pode conter um composto quelato metálico não decomposto e/ou composto de oligômero cíclico metálico, mas não há problema particular se a quantidade for pequena. (4) Quantidade adicional de agente de tratamento de superfície
[0097] A quantidade de adição acima descrita do composto quelato metálico ou composto de oligômero cíclico metálico está preferencialmente na faixa de 0,1 parte em massa ou mais e 1000 partes em massa ou menos, mais preferencialmente 1 parte em massa ou mais e 500 partes em massa ou menos, ainda mais preferencialmente, 10 partes em massa ou mais e 150 partes em massa ou menos, em termos de um elemento metálico à base de 100 partes em massa das partículas finas absorventes de infravermelho.
[0098] Isso ocorre porque quando o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico é de 0,1 partes em massa ou mais, os produtos de hidrólise desses compostos e polímeros dos produtos de hidrólise exercem o efeito de revestir a superfície das partículas finas absorventes de infravermelho e o efeito de melhorar a resistência à umidade e ao calor.
[0099] Além disso, quando o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico tem 1000 partes em massa ou menos, pode ser evitada a adsorção excessiva nas partículas finas absorventes de infravermelho. Além disso, uma melhora da resistência à umidade e ao calor pelo revestimento da superfície não é saturada e pode ser esperada uma melhora do efeito do revestimento.
[00100] Mais adiante, isso ocorre porque quando o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico possui 1.000 partes em massa ou menos, a adsorção excessiva nas partículas finas absorventes de infravermelho pode ser evitada, e é possível evitar uma situação em que as partículas finas são facilmente granuladas através dos produtos de hidrólise do composto quelato metálico ou do composto de oligômero cíclico metálico ou do polímero do produto de hidrólise durante a remoção do meio. É possível garantir uma boa transparência evitando a granulação das partículas finas indesejadas.
[00101] Além disso, também é possível evitar um aumento no custo de produção devido a um aumento na quantidade de adição e no tempo de tratamento devido ao excesso do composto quelato metálico ou do composto de oligômero cíclico metálico. Portanto, do ponto de vista industrial, a quantidade de adição do composto quelato metálico ou do composto de oligômero cíclico metálico é preferencialmente de 1000 partes em massa ou menos. [3] Método de revestimento de superfície
[00102] Em um método de revestimento de superfície das partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, primeiro, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho para formar uma camada de revestimento (em alguns casos, referido como “um líquido de dispersão formador de camada de revestimento” na presente invenção) é preparado, o líquido tendo partículas finas absorventes de infravermelho dispersas em um meio apropriado. Em seguida, um agente de tratamento de superfície é adicionado ao líquido de dispersão formador de camada de revestimento preparado e a mistura é agitada. Em seguida, a superfície das partículas finas absorventes de infravermelho é revestida com uma camada de revestimento contendo pelo menos um selecionado a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico.
[00103] O método de revestimento de superfície de acordo com a presente invenção será descrito a seguir em uma ordem de (1) preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento, (2) preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio (3) ) Preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com quantidade de adição de água ajustada; (4) Tratamento após mistura e agitação no líquido de dispersão formador de camada de revestimento. (1) Preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento
[00104] No líquido de dispersão formador de camada de revestimento de acordo com a presente invenção, é preferível que o óxido de tungstênio e/ou o óxido de tungstênio composto, que são as partículas finas absorventes de infravermelho, sejam previamente finamente pulverizados e dispersos em um meio apropriado para estarem em um estado monodisperso. Então, é importante que o estado disperso seja assegurado durante a etapa de tratamento de pulverização e dispersão e que as partículas finas não sejam agregadas. Isso ocorre porque a seguinte situação pode ser evitada: no processo de tratamento de superfície das partículas finas absorventes de infravermelho, as partículas finas causam agregação, as partículas finas são revestidas na superfície em um estado agregado, finalmente, o agregado permanece no corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho descrito abaixo, e a transparência do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e um substrato absorvente de infravermelho descrito abaixo diminui.
[00105] Por conseguinte, realizando o tratamento de pulverização e dispersão no líquido de dispersão formador de camada de revestimento, de acordo com a presente invenção, as partículas finas absorventes de infravermelho individuais podem ser uniforme e firmemente revestidas com o produto de hidrólise do agente de tratamento de superfície e o polímero do produto de hidrólise, quando é adicionado o agente de tratamento de superfície de acordo com a presente invenção.
[00106] Os métodos específicos do tratamento de pulverização e dispersão incluem, por exemplo: um método de tratamento de pulverização / dispersão usando dispositivos como moinho de esferas, moinho de bolas, moinho de areia, agitador de tinta, homogeneizador ultrassônico. Entre eles, é preferível pulverizar e dispersar com um moinho de agitação médio, como um moinho de esferas, um moinho de bolas, um moinho de areia e um agitador de tinta usando meios médios, como esferas, bolas e areia de Ottawa, porque o tempo para atingir o tamanho de partículas dispersas desejado é curto. (2) Preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como meio
[00107] Os presentes inventores verificaram que, na preparação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento descrito acima, é preferível que, ao agitar e misturar o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como meio, o agente de tratamento de superfície de acordo com a presente invenção seja adicionado ao mesmo e, além disso, uma reação de hidrólise do composto quelato metálico adicionado e do composto de oligômero cíclico metálico é imediatamente concluída. Na presente invenção, o líquido de dispersão pode ser referido como “um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como meio”.
[00108] Considera-se que a preparação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento é afetada por uma sequência de reação do agente de tratamento de superfície adicionado de acordo com a presente invenção. A saber, a reação de hidrólise do agente de tratamento de superfície sempre precede a reação de polimerização do produto de hidrólise gerado, seguida pela reação de polimerização do produto de hidrólise gerado no líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio. Como resultado, considera-se que uma quantidade residual de carbono C nas moléculas do agente de tratamento de superfície presentes na camada de revestimento pode ser reduzida, em comparação com um caso sem água como meio, e considera-se que uma camada de revestimento de alta densidade pode ser formada reduzindo a quantidade residual de carbono C nas moléculas do agente de tratamento de superfície presentes na camada de revestimento.
[00109] Observe que o composto quelato metálico, o composto de oligômero cíclico metálico, os produtos de hidrólise dos mesmos e os polímeros dos produtos de hidrólise são decompostos em íons metálicos no líquido de dispersão formador de camada de revestimento acima descrito, com água como meio, imediatamente após o início da adição. No entanto, neste caso, a decomposição em íon metálico termina no momento de avaliação de uma solução aquosa saturada.
[00110] Por outro lado, é preferível que uma concentração de dispersão do óxido de tungstênio e/ou óxido de tungstênio composto no líquido de dispersão formador de camada de revestimento seja de 0,01% em massa ou mais e 80% em massa ou menos. Quando a concentração de dispersão está dentro desta faixa, o pH pode ser ajustado para 8 ou menos, e as partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção mantêm a dispersão por repulsão eletrostática.
[00111] Como resultado, considera-se que as superfícies de todas as partículas finas absorventes de infravermelho são revestidas com pelo menos um selecionada a partir do produto de hidrólise do composto quelato metálico, polímero do produto de hidrólise do composto quelato metálico, produto de hidrólise do composto de oligômero cíclico metálico, e polímero do produto de hidrólise do composto de oligômero cíclico metálico e as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção são geradas.
[00112] Uma espessura da camada de revestimento das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção é preferencialmente 0,5 nm ou mais. Isso ocorre porque quando a espessura da camada de revestimento é de 0,5 nm ou mais, considera-se que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície exibem resistência à umidade e ao calor e estabilidade química suficientes. Por outro lado, considera-se que a espessura da camada de revestimento é preferencialmente 100 nm ou menos, de um ponto de vista de que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície asseguram propriedades ópticas predeterminadas. Além disso, a espessura é preferencialmente de 0,5 nm ou mais e 20 nm ou menos, mais preferencialmente 1 nm ou mais e 10 nm ou menos.
[00113] A espessura da camada de revestimento pode ser medida com um microscópio eletrônico de transmissão e uma porção sem franjas de rede (arranjo de átomos no cristal) das partículas finas absorventes de infravermelho corresponde à camada de revestimento. (3) Preparação de um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com uma quantidade de adição de água ajustada
[00114] Como um exemplo modificado do método para preparar um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio descrito acima, também existe um método para alcançar a sequência de reação descrita acima enquanto ajusta a quantidade de adição de água a um valor apropriado, usando um solvente orgânico como o meio do líquido de dispersão formador de camada de revestimento. Na presente invenção, o líquido de dispersão com solvente orgânico como meio pode ser referido como “um líquido de dispersão formador de uma camada de revestimento com solvente orgânico como meio”.
[00115] Este método de preparação também é conveniente quando se deseja reduzir a quantidade de água contida no líquido de dispersão formador de camada de revestimento devido à conveniência de uma etapa subsequente.
[00116] Especificamente, o agente de tratamento de superfície de acordo com a presente invenção e a água pura são gotejados em paralelo enquanto se agita e mistura o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com solvente orgânico como um meio. Nesse caso, a temperatura do meio, que afeta uma taxa de reação, e uma taxa de gotejamento do agente de tratamento de superfície e água pura, são adequadamente controladas. Observe que, como solvente orgânico, qualquer solvente, como solvente à base de álcool, à base de cetona ou à base de glicol, que se dissolva na água à temperatura ambiente, pode ser usado e vários solventes podem ser selecionados. (4) Tratamento após mistura e agitação no líquido de dispersão formador de camada de revestimento
[00117] As partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção obtidas na etapa de preparação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento descrito acima podem ser usadas em um estado de partículas finas, dispersas em um meio líquido ou em um meio sólido, como uma matéria-prima de um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e um substrato absorvente de infravermelho.
[00118] Nomeadamente, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície geradas não precisam ser adicionalmente submetidas a um tratamento térmico para aumentar a densidade e a estabilidade química da camada de revestimento. Isso ocorre porque a densidade e a adesão da camada de revestimento são suficientemente altas para que seja possível obter a resistência à umidade e ao calor desejada sem o tratamento térmico.
[00119] Contudo, é possível aplicar tratamento térmico ao líquido de dispersão formador de camada de revestimento e ao pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, com o objetivo de obter o pó das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície do líquido de dispersão formador de camada de revestimento líquido e com a finalidade de secar o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície obtido e similares. No entanto, neste caso, deve-se tomar cuidado para que a temperatura do tratamento térmico não exceda a temperatura na qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície se agregam fortemente para formar um agregado forte.
[00120] Isso ocorre porque, em muitos casos, é necessária transparência para as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção, como um final usado no corpo de dispersão de as partículas finas absorventes de infravermelho e no substrato absorvente de infravermelho. Quando o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e o substrato absorvente de infravermelho são produzidos usando um agregado como material de absorção de infravermelho, são obtidos aqueles com um alto grau de turbidez. Quando o tratamento térmico é realizado acima da temperatura na qual se formam agregados fortes, o agregado forte é desintegrado a seco ou/e úmido para ser redisperso, a fim de garantir a transparência do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e do substrato absorvente de infravermelho. No entanto, durante a desintegração e redispersão, considera-se que a camada de revestimento na superfície das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície é danificada e, em alguns casos, parte da camada de revestimento descasca e a superfície da camada fina partículas é exposta.
[00121] Como descrito acima, uma vez que o tratamento térmico não é necessário após o tratamento após mistura e agitação, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção não causa forte agregação e, portanto, um processo de dispersão para desintegração da forte agregação não é necessário ou é curto. Como resultado, a camada de revestimento das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção não é danificada e permanece revestida com as partículas finas absorventes de infravermelho individuais. Em seguida, considera-se que o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e o substrato absorvente de infravermelho produzidos usando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície mostram melhor resistência à umidade e ao calor do que aquelas obtidas por métodos convencionais.
[00122] Além disso, como descrito acima, reduzindo a quantidade residual de carbono C nas moléculas do agente de tratamento de superfície presentes na camada de revestimento, pode ser formada uma camada de revestimento de alta densidade. Deste ponto de vista, a concentração de carbono contida no pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície é preferencialmente 0,2% em massa ou mais e 5,0% em massa ou menos, mais preferencialmente 0,5% em massa ou mais e 3,0% em massa ou menos.
[00123] [4] Um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um substrato absorvente de infravermelho e um artigo obtido usando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção.
[00124] Um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um substrato absorvente de infravermelho e um artigo obtido utilizando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção serão descritos em uma ordem de (1) líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, (2) corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, (3) substrato de absorção de infravermelha, (4) Artigo usando o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho ou o substrato absorvente de infravermelho. (1) Líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho
[00125] O líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção tem as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção dispersas em um meio líquido. Como meio líquido, um ou mais meios líquidos selecionados a partir de solventes orgânicos, óleos e gorduras, plastificantes líquidos, compostos polimerizados por cura e água podem ser usados.
[00126] O líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção será descrito em uma ordem de (i) um método de produção, (ii) um solvente orgânico a ser usado, (iii) gorduras e óleos a serem usados, (iv) um plastificante líquido a ser usado, (v) um composto a ser polimerizado por cura, (vi) um dispersante a ser usado e (vii) um método para usar o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho. (i) um método de produção
[00127] Para produzir o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, o líquido de dispersão formador de camada de revestimento acima é aquecido e seco sob condições que podem evitar forte agregação das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície ou secas, por exemplo, por secagem fluidizada a vácuo, secagem por pulverização, etc., à temperatura ambiente, para obter um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção. Em seguida, o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície pode ser adicionado ao meio líquido acima descrito e redisperso. Além disso, também é preferível que o líquido de dispersão formador de camada de revestimento seja separado em partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e um meio, e o meio do líquido de dispersão formador de camada de revestimento seja substituído por um meio do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície (a chamada substituição de solvente) para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
[00128] Uma vez que a secagem e a desintegração são realizadas simultaneamente sob atmosfera de pressão reduzida no tratamento por secagem fluidizada a vácuo, a velocidade de secagem é rápida e a agregação das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície pode ser evitada. Além disso, devido à secagem sob atmosfera de pressão reduzida, os componentes voláteis podem ser removidos mesmo a uma temperatura relativamente baixa e a quantidade residual do componente volátil pode ser reduzida o máximo possível. Além disso, no tratamento por secagem por pulverização, é improvável a agregação secundária devido a uma força superficial do componente volátil, e as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície que não são agregadas relativamente secundárias podem ser obtidas sem realizar o tratamento de desintegração.
[00129] Por outro lado, também é preferível que o meio do líquido de dispersão formador de camada de revestimento e o meio do líquido de dispersão das partículas finas absorventes de infravermelho sejam combinados antecipadamente e o líquido de dispersão formador de camada de revestimento após o tratamento da superfície seja usado como está, como um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho. (ii) um solvente orgânico a ser usado
[00130] Como solvente orgânico utilizado no líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, podem ser usados à base de álcool, à base de cetona, à base de hidrocarbonetos, à base de glicol, à base de água e semelhantes.
[00131] Especificamente, solventes alcoólicos como metanol, etanol, 1-propanol, isopropanol, butanol, pentanol, álcool benzílico, álcool diacetona; solventes de cetona tais como acetona, metiletilcetona, metilpropilcetona, metilisobutilcetona, ciclo-hexanona, isoforona; solventes de ésteres tais como 3-metil-metoxi-propionato; derivados de glicol, tais como éter monometílico de etilenoglicol, éter monoetílico de etilenoglicol, éter isopropílico de etilenoglicol, éter monometílico de propilenoglicol, éter monoetílico de propilenoglicol, acetato de éter metílico de propilenoglicol, acetato de éter etílico de propilenoglicol; amidas tais como formamida, N-metilformamida, dimetilformamida, dimetilacetamida, N-metil-2-pirrolidona; hidrocarbonetos aromáticos, tais como tolueno e xileno; cloreto de etileno, clorobenzeno, etc., podem ser usados.
[00132] Então, entre estes solventes orgânicos, particularmente, dimetilcetona, metiletilcetona, metilisobutilcetona, tolueno, acetato de éter monometílico de propilenoglicol, acetatona de n-butila, etc., podem ser preferencialmente utilizados. (iii) gorduras e óleos a serem utilizados
[00133] Como gorduras e óleos utilizados para o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, são preferíveis gorduras e óleos vegetais ou gorduras e óleos derivados de vegetais.
[00134] Podem ser usados como óleo vegetal, óleos secos, como óleo de linhaça, óleo de girassol, óleo de tungue, óleo eno, óleos semissecos, como óleo de gergelim, óleo de semente de algodão, óleo de colza, óleo de soja, óleo de farelo de arroz, óleo de papoila, óleo não seco, como óleo de oliva, óleo de coco, óleo de palma, óleo de rícino desidratado e similares.
[00135] Como compostos derivados dos óleos vegetais, podem ser utilizados monoésteres de ácidos graxos, éteres, etc. obtidos pela esterificação direta de ácidos graxos dos óleos vegetais com monoálcoois.
[00136] Além disso, solventes de petróleo disponíveis comercialmente também podem ser usados como gorduras e óleos.
[00137] Como solvente de petróleo disponível comercialmente, Isopar (marca registrada) E, Exol (marca registrada) Hexano, Heptano, E, D30, D40, D60, D80, D95, D110, D130 (todos fabricados pela ExxonMobil), etc., podem ser usados. (iv) um plastificante líquido a ser usado
[00138] Como plastificante líquido usado no líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, por exemplo, um plastificante que é um composto de um álcool mono-hídrico e um éster de ácido orgânico, um plastificante à base de éster, como um composto de éster de ácido orgânico de álcool poli-hídrico, um plastificante de ácido fosfórico, como um plastificante de ácido fosfórico, etc. Observe que aqueles que são líquidos à temperatura ambiente são preferíveis.
[00139] Entre eles, um plastificante que é um composto de éster sintetizado a partir de um álcool poli-hídrico e um ácido graxo pode ser preferencialmente usado. O composto éster sintetizado a partir de álcool poli-hídrico e ácido graxo não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, glicóis como trietilenoglicol, tetraetilenoglicol e tripropilenoglicol, um composto éster de glicol obtido por uma reação entre glicóis, como trietilenoglicol, tetraetilenoglicol, tripropilenoglicol e ácidos orgânicos monobásicos, como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido caproico, ácido 2-etilbutírico, ácido hepático, ácido n-octílico, ácido 2-etil-hexílico, ácido pelargônico (ácido n-nonílico) e ácido decílico, e também inclui compostos éster de tetraetilenoglicol e tripropilenoglicol com os compostos orgânicos monobásicos acima descritos.
[00140] Entre eles, podem ser utilizados ésteres de ácidos graxos de trietilenoglicol, como di-hexanato de trietilenoglicol, di-2-etilbutirato de trietilenoglicol e di-octanoato de trietilenoglicol, di-2-etil-hexanonato de trietilenoglicol. Além disso, os ésteres de ácidos graxos do trietilenoglicol também podem ser preferencialmente utilizados. (v) um composto a ser polimerizado pela cura
[00141] Um composto a ser polimerizado por cura utilizado no líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção é um monômero ou oligômero que forma um polímero por polimerização ou similar.
[00142] Especificamente, podem ser utilizados monômeros de metilmetacrilato, monômeros de acrilato, monômeros de resina de estireno e similares.
[00143] Como descrito acima, dois ou mais meios líquidos podem ser usados em combinação. Além disso, ácido ou álcalis podem ser adicionados a esses meios líquidos para ajustar o pH, se necessário. (vi) um dispersante a ser usado
[00144] Também é preferível adicionar vários dispersantes, surfactantes, agentes de acoplamento e similares ao líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção, a fim de melhorar adicionalmente a estabilidade da dispersão das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e evitar o engrossamento das partículas dispersas devido à reagregação.
[00145] O dispersante, o agente de acoplamento e o surfactante podem ser selecionados de acordo com a aplicação, mas são preferidos aqueles que possuem um grupo contendo amina, um grupo hidroxila, um grupo carboxila, um grupo sulfo ou um grupo epóxi como grupo funcional. Esses grupos funcionais têm um efeito de adsorção na superfície das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície para impedir a agregação e dispersá-las uniformemente. Os dispersantes poliméricos com qualquer um desses grupos funcionais na molécula são mais preferíveis.
[00146] Além disso, um dispersante à base de copolímero de acrílico-estireno com um grupo funcional também é um dispersante preferível. Entre eles, exemplos mais preferidos são um dispersante de copolímero de acrílico-estireno com um grupo carboxila como um grupo funcional e um dispersante de acrílico com um grupo contendo amina como um grupo funcional. O dispersante possuindo um grupo contendo uma amina como um grupo funcional tem preferencialmente um peso molecular de Mw de 2.000 a 200.000 e um valor de amina de 5 a 100 mg KOH/g. Além disso, o dispersante possuindo um grupo carboxila tem preferencialmente um peso molecular Mw de 2.000 a 200.000 e um valor ácido de 1 a 50 mg KOH/g.
[00147] Exemplos específicos preferíveis de dispersantes disponíveis comercialmente incluem: SOLSPERSE (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) 3000, 5000, 9000, 11200, 12000, 13000, 13240, 13650, 13940, 16000, 17000, 18000, 20000, 21000, 24000SC, 24000GR, 26000, 27000, 28000, 31845, 32000, 32500, 32550, 32600, 33000, 33500, 34750, 35100, 35200, 36600, 37500, 38500, 39000, 41000, 41090, 53095, 55000, 56000, 71000, 76500, J180, J200, M387, etc., SOLPLUS (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) D510, D520, D530, D540, DP310, K500, L300, L400, R700, etc., fabricados por Japan Lubrizol Corporation; Disperbyk (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir)-101, 102, 103, 106, 107, 108, 109, 110, 111, 112, 116, 130, 140, 142, 145, 154, 161, 162, 163, 164, 165, 166, 167, 168, 170, 171, 174, 180, 181, 182, 183, 184, 185, 190, 191, 192, 2000, 2001, 2009, 2020, 2025, 2050, 2070, 2095, 2096, 2150, 2151, 2152, 2155, 2163, 2164, Anti-Terra (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) -U, 203, 204 etc.; BYK (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir)-P104, P104S, P105, P9050, P9051, P9060, P9065, P9080, 051, 052, 053, 054, 055, 057, 063, 065, 066N, 067A, 077, 088, 141, 220S, 300, 302, 306, 307, 310, 315, 320, 322, 323, 325, 330, 331, 333, 337, 340, 345, 346, 347, 348, 350, 354, 355, 358N, 361N, 370, 375, 377, 378, 380N, 381, 392, 410, 425, 430, 1752, 4510, 6919, 9076, 9077, W909, W935, W940, W961, W966, W969, W972, W980, W985, W995, W996, W9010, Dynwet800, Silicon3700, UV3500, UV3510, UV3570, etc., fabricados por Big Chemie Japan; EFKA (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) 2020, 2025, 3030, 3031, 3236, 4008, 4009, 4010, 4015, 4020, 4046, 4047, 4050, 4055, 4060, 4080, 4300, 4310, 4320, 4330, 4340, 4400, 4401, 4402, 4403, 4500, 5066, 5220, 6220, 6225, 6230, 6700, 6780, 6782, 7462, 8503, etc., fabricados por Ffka Additives; JONCRYL (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) 67, 678, 586, 611, 680, 682, 690, 819, -JDX5050, etc., fabricados por BASF Japan; TERPLUS (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) MD1000, D1180, D1130, etc., fabricados por Otsuka Chemical Co., Ltd.; Addispar (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) PB-711, PB-821, PB-822, etc., fabricados por Ajinomoto Fine Techno; Dispalon (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) 1751N, 1831, 1850, 1860, 1934, DA-400N, DA-703-50, DA-325, DA-375, DA-550, DA-705, DA-725, DA-1401, DA-7301, DN-900, NS-5210, NVI-8514L, etc., fabricados por Kusumoto Chemicals; Alphon (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) UH-2170, UC-3000, UC-3910, UC-3920, UF-5022, UG-4010, UG-4035, UG-4040, UG-4070, Reseda (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) GS-1015, GP-301, GP-301S, etc., fabricados por Toagosei Co., Ltd.; Dianal (marca registrada) (o mesmo se aplica a seguir) BR-50, BR-52, BR-60, BR-73, BR-77, BR80, BR-83, BR85, BR87, BR88, BR-90, BR-96, BR102, BR-113, BR116, etc., fabricados por Mitsubishi Chemical Corporation. (vii) um método para usar o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho
[00148] O líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção produzido como descrito acima pode ser aplicado à superfície de um substrato apropriado, e uma camada de dispersão pode ser formada sobre a mesma para ser usada como substrato absorvente de infravermelho. A saber, a camada de dispersão é um tipo de produto seco e solidificado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
[00149] Também é possível que o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho seja seco e pulverizado para obter um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho em pó de acordo com a presente invenção (que pode ser referido como “pó de dispersão” na presente invenção). A saber, o pó de dispersão é um tipo de produto seco e solidificado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho. O pó de dispersão é um corpo de dispersão em pó no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são dispersas em um meio sólido (dispersante ou semelhante) e é distinto do pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície acima descritas. O pó de dispersão contém um dispersante e, portanto, por mistura com um meio adequado, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície podem ser facilmente redispersas no meio.
[00150] O pó de dispersão pode ser usado como matéria-prima para adicionar partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície em um estado disperso a um produto de absorção de infravermelho. A saber, o pó de dispersão no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção são dispersas em um meio sólido é novamente disperso em um meio líquido e pode ser usado como um líquido de dispersão para produtos de absorção de infravermelho, ou pode ser usado amassando o pó de dispersão em uma resina como descrito mais adiante.
[00151] Por outro lado, o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido por mistura e dispersão das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em um meio líquido é usado para várias aplicações utilizando conversão fototérmica.
[00152] Por exemplo, uma composição de tinta curável pode ser obtida adicionando partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície à resina termoendurecível não tratada ou adicionando partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície à resina termoendurecível não curada após dispersar as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em um solvente apropriado. A composição de tinta curável é provida em um substrato predeterminado e possui excelente adesão ao substrato quando curada por irradiação com luz infravermelha. Além disso, a composição de tinta curável de acordo com a presente invenção é adequada para estereolitografia, incluindo: revestir o substrato com uma quantidade predeterminada da composição de tinta; irradiar o material revestido com luz próxima ao infravermelho, curar o material revestido para amontoar-se; e formar um objeto tridimensional a ser descrito posteriormente, além das aplicações de tinta convencionais. (2) Corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho
[00153] O corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção tem as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção dispersas em um meio sólido. Observe que, como meio sólido, um meio sólido, como resina e vidro, pode ser usado.
[00154] O corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção será descrito em uma ordem de (i) método de produção e (ii) resistência à umidade e ao calor. (ii) método de produção
[00155] Quando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção são amassadas em uma resina e moldadas em uma película ou placa, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície podem ser amassadas diretamente na resina. Além disso, também é possível misturar o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e resina, ou é possível adicionar um corpo de dispersão em pó no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são dispersas em um meio sólido a um meio líquido a ser misturado com uma resina.
[00156] Quando uma resina é usada como um meio sólido, por exemplo, o corpo de dispersão pode estar na forma de uma película ou placa com uma espessura de 0,1 μm a 50 mm.
[00157] Geralmente, ao amassar as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em uma resina, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são misturadas, aquecidas e amassadas a uma temperatura próxima ao ponto de fusão da resina (cerca de 200 a 300°C).
[00158] Nesse caso, além disso, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são misturadas com uma resina para formar pellets, e os pellets podem ser formados em um película ou placa por cada método e, por exemplo, podem ser formados em uma película ou uma placa por um método de moldagem por extrusão, um método de moldagem por insuflação, um método de fundição em solução, um método de fundição ou similares. Nesse momento, uma espessura do película ou placa pode ser adequadamente ajustada de acordo com o objetivo do uso, e uma quantidade de material de enchimento relativo à resina (ou seja, uma quantidade das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o presente invenção) é variável, dependendo da espessura de um substrato, das propriedades ópticas e mecânicas necessárias, mas geralmente é de 50% em massa ou menos em relação à resina.
[00159] Quando a quantidade de agente de enchimento relativa à resina é de 50% em massa ou menos, a granulação das partículas finas na resina sólida pode ser evitada e, portanto, pode ser mantida uma boa transparência. Além disso, a quantidade de uso das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção pode ser controlada, o que é vantajoso em termos de custo.
[00160] Por outro lado, o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido pela dispersão das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em um meio sólido pode ser usado mesmo em um estado onde é posteriormente pulverizado em pó. Ao adotar esta configuração, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção já estão suficientemente dispersas no meio sólido, no corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho em pó. Por conseguinte, um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho líquido ou sólido pode ser facilmente produzido usando o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho em pó como um chamado lote principal e dissolvendo-o em um meio líquido apropriado, ou amassando com grânulos de resina ou similares.
[00161] Além disso, a resina que serve como matriz da película ou placa descrito acima não é particularmente limitada e pode ser selecionada de acordo com a finalidade de uso. Como uma resina de baixo custo, altamente transparente e versátil, pode ser usada resina PET, resina acrílica, resina de poliamida, resina de cloreto de vinila, resina de policarbonato, resina de olefina, resina epóxi, resina de poli-imida, etc. (ii) Resistência à umidade e ao calor
[00162] Quando o corpo de dispersão configurado para ter uma transmitância de luz visível de cerca de 80% foi exposto a uma atmosfera úmida a temperatura de 85°C e umidade de 90% por 9 dias, a quantidade de variação na transmitância de luz visível antes e depois da exposição é 2,0% ou menos, e o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção possui excelente resistência à umidade e ao calor. (3) Substrato absorvente de infravermelho
[00163] O substrato absorvente de infravermelho de acordo com a presente invenção possui uma camada de dispersão contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção formadas em uma superfície de substrato predeterminada.
[00164] Ao formar a camada de dispersão que contém as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em uma superfície de substrato predeterminada, o substrato absorvente de infravermelho de acordo com a presente invenção é excelente em resistência à umidade e ao calor e estabilidade química, e pode ser usado adequadamente como um material de absorção de infravermelho.
[00165] O substrato absorvente de infravermelho de acordo com a presente invenção será descrito em uma ordem de (i) um método de produção e (ii) uma resistência à umidade e ao calor. (i) um método de produção
[00166] Por exemplo, um substrato absorvente de infravermelho no qual um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho é diretamente laminado na superfície do substrato, pode ser obtido revestindo uma superfície de substrato apropriada com um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção são misturadas com um solvente orgânico como álcool ou um meio líquido como água, um aglutinante de resina e, se desejado, um dispersante.
[00167] O componente de aglutinante de resina pode ser selecionado de acordo com a finalidade de uso, e exemplos dos mesmos incluem uma resina curável por ultravioleta, uma resina termoendurecível, uma resina curável à temperatura ambiente, uma resina termoplástica e similares. Por outro lado, o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho que não contém componente de aglutinante de resina pode ser laminado na superfície do substrato como o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho ou após a laminação, um meio líquido contendo o componente de aglutinante pode ser aplicado sobre a camada do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
[00168] Especificamente, existe um substrato absorvente de infravermelho obtido pelo revestimento da superfície do substrato com um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho líquido no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são dispersas em pelo menos um meio líquido selecionado a partir de um solvente orgânico, um solvente orgânico no qual uma resina é dissolvida, um solvente orgânico no qual uma resina é dispersa e água e endurecendo a camada de revestimento obtida por um método apropriado. Existe também um substrato absorvente de infravermelho obtido por revestimento da superfície do substrato com um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho líquido contendo um componente de aglutinante de resina e por endurecimento da camada de revestimento obtida por um método apropriado. Além disso, há também um substrato absorvente de infravermelho obtido por revestimento da superfície do substrato com um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido por mistura em meio predeterminado do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho no qual as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície são dispersas em um meio sólido em pó, por endurecimento da camada de revestimento obtida por um método apropriado. Evidentemente, também existe um substrato absorvente de infravermelho obtido por revestimento da superfície do substrato com um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, no qual dois ou mais tipos de vários líquidos de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho são misturados e pelo endurecimento da camada de revestimento obtida por um método apropriado.
[00169] O material do material de base acima descrito não é particularmente limitado desde que seja um corpo transparente, mas preferencialmente são utilizados vidro, uma placa de resina, uma lâmina de resina e uma película de resina.
[00170] Como a resina usada para a placa de resina, a lâmina de resina e a película de resina, não há limitação específica, desde que não haja problemas com uma condição superficial exigida e durabilidade da placa, lâmina e película. É aceitável usar, por exemplo: placas, lâminas e películas feitas de polímeros transparentes, como polímeros de poliéster, como tereftalato de polietileno e naftalato de polietileno, polímeros de celulose, como diacetilcelulose e triacetilcelulose, polímeros à base de policarbonato, polímeros acrílicos, como polimetilmetacrilato, polímeros à base de estireno, como poliestireno e copolímero de acrilonitrila-estireno, polímeros de olefina, como poliolefina e copolímero de etileno/propileno, com uma estrutura de polietileno, polipropileno, estrutura de norborneno e cíclica, polímeros de amida, como polímeros de cloreto de vinila e poliamidas aromáticas, polímero de imida, polímero de sulfona, polímero de poliétersulfona, polímero de poliéter cetona, polímero de sulfeto de polifenileno, polímero de álcool vinílico, polímero de cloreto de vinilideno, polímero de vinilbutiral, polímero de arilato, polímero de polioximetileno, polímeros à base de epóxi e seus copolímeros binários e terciários, copolímeros de enxerto, mesclas. Particularmente, é preferível uma película orientada biaxialmente à base de poliéster, como tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno ou polietileno-2,6-naftalato, em termos de propriedades mecânicas, propriedades ópticas, resistência ao calor e economia. A película orientada biaxialmente à base de poliéster pode ser uma película à base de poliéster copolimerizado. (ii) resistência à umidade e ao calor
[00171] Quando o substrato absorvente de infravermelho configurado para ter uma transmitância de luz visível de cerca de 80% foi exposto a uma atmosfera úmida a temperatura de 85°C e umidade de 90% por 9 dias, a quantidade de variação na transmitância de luz visível antes e depois da exposição é 2,0% ou menos, e o substrato absorvente de infravermelho possui excelente resistência à umidade e ao calor. (4) Artigo usando o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho ou o substrato absorvente de infravermelho
[00172] Como descrito acima, os artigos de absorção de infravermelho, como o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e o substrato absorvente de infravermelho, como películas e placas, de acordo com a presente invenção, têm excelente resistência à umidade e ao calor e estabilidade química.
[00173] Portanto, por exemplo, esses artigos de absorção de infravermelho são usados para PDP (painel de display de plasma), como materiais de janelas para vários edifícios e veículos que visam suprimir um aumento de temperatura no ambiente, mantendo um brilho, protegendo da luz infravermelha enquanto absorve suficientemente a luz visível, e podem ser usados adequadamente para um filtro ou semelhante para proteger da luz infravermelha emitida a partir do PDP.
[00174] Adicionalmente, uma vez que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção têm absorção na região infravermelha, as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície absorvem a luz infravermelha com comprimento de onda específico, quando uma superfície de impressão contendo a camada fina de absorção de infravermelho tratada com superfície as partículas são irradiadas com um laser infravermelho. Por conseguinte, um material impresso antifalsificação obtido pela impressão de uma tinta antifalsificação contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície em um lado ou nos dois lados de um substrato a ser impresso, pode julgar a autenticidade do material impresso irradiando a luz infravermelha tendo um comprimento de onda específico e lendo uma diferença em uma quantidade de reflexão ou transmissão. O material impresso antifalsificação é um exemplo do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção.
[00175] Além disso, uma camada de conversão de luz em calor pode ser formada produzindo uma tinta misturando o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção e o componente de aglutinante, revestindo um substrato com esta tinta e secando a tinta e, em seguida, curando a tinta seca. A camada de conversão de luz em calor pode emitir calor apenas na posição desejada, com alta precisão de posição por irradiação de um laser de ondas eletromagnéticas, como luz infravermelha, e aplicável em uma ampla gama de campos, como eletrônica, cuidados médicos, agricultura, maquinaria e similares, e podem ser utilizados, por exemplo, lâmina doadora usada ao formar um dispositivo de eletroluminescência orgânica por um método de transferência a laser e papel térmico para impressoras térmicas e fita tintada para impressoras de transferência térmica. A camada de conversão de luz em calor é um exemplo do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção.
[00176] Além disso, a fibra de absorção de infravermelho é obtida dispersando as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a presente invenção em um meio apropriado e incluindo a matéria de dispersão na superfície e/ou dentro da fibra. Ao adotar essa configuração, a fibra de absorção de infravermelho absorve próximo à luz infravermelha da luz solar etc., contendo partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de forma eficiente, e se torna a fibra de absorção de infravermelho com excelente retenção de calor e, simultaneamente, transmite luz na região de luz visível e, portanto, torna-se uma fibra de absorção de infravermelho com excelente design. Como resultado, a fibra de absorção de infravermelho pode ser usada para várias aplicações, como roupas para preparação para o inverno que exigem retenção de calor, roupas esportivas, meias, produtos têxteis, como cortinas e outros produtos têxteis industriais. A fibra de absorção de infravermelho é um exemplo do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção.
[00177] Além disso, o corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho do tipo película ou do tipo placa de acordo com a presente invenção pode ser aplicado a materiais utilizados para telhados e materiais de paredes externas de casas agrícolas e hortícolas, e pode ser usado como material de isolamento térmico para instalações agrícolas e hortícolas com isolamento térmico, transmitindo luz visível e protegendo a luz necessária para a fotossíntese das plantas na casa agrícola e hortícola, absorvendo eficientemente outras luzes, como a luz próxima do infravermelho incluída na luz solar. O material de isolamento térmico para instalações agrícolas e hortícolas é um exemplo do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção. Exemplos
[00178] A presente invenção será especificamente descrita a seguir, com referência a exemplos. No entanto, a presente invenção não está limitada aos seguintes exemplos.
[00179] Um tamanho de partículas dispersas de partículas finas em um líquido de dispersão em Exemplos e Exemplos Comparativos foi mostrado por um valor médio medido por um dispositivo de medição de tamanho de partícula (ELS-8000 fabricado por Otsuka Electronics Co., Ltd.) com base em um método da dispersão de luz dinâmica. Além disso, um tamanho de cristalito foi calculado por difração de raios X de pó (método θ-2θ) usando um difratômetro de raios X de pó (X'Pert-PRO / MPD fabricado por SPECTALIS, Inc., PANalytical).
[00180] Uma espessura da camada de revestimento das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície foi obtida através da leitura de uma área sem franjas de rede das partículas finas absorventes de infravermelho como camada de revestimento, a partir de dados fotográficos de 300.000 vezes obtidos usando um microscópio eletrônico de transmissão (Hitachi Ltd HF-2200).
[00181] As propriedades ópticas de uma lâmina absorvente de infravermelho foram medidas usando um espectrofotômetro (U-4100 fabricado por Hitachi, Ltd.), e uma transmitância de luz visível e uma transmitância solar foram calculadas de acordo com JISR3106.
[00182] Um índice de turbidez da lâmina absorvente de infravermelho foi medido usando um medidor de turbidez (HM-150, fabricado por Murakami Color Co., Ltd.) e calculado de acordo com JIS K7105.
[00183] Como método para avaliar a resistência à umidade e ao calor da lâmina absorvente de infravermelho, a lâmina absorvente de infravermelho com uma transmitância de luz visível de cerca de 80% é exposta a uma atmosfera úmida a temperatura de 85°C e umidade de 90% por 9 dias, e, por exemplo, no caso do bronze de césio-tungstênio hexagonal, aqueles com uma variação na transmitância solar de 2,0% ou menos antes e depois da exposição foram considerados como tendo boa resistência à umidade e ao calor, aqueles com um valor de variação superior a 2,0% foram considerados como tendo resistência à umidade e ao calor insuficientes.
[00184] Observe que aqui, os valores das propriedades ópticas (transmitância da luz visível, índice de turbidez) da folha de absorção de infravermelho são valores que incluem os valores das propriedades ópticas da lâmina de resina como substrato. [Exemplo 1]
[00185] 25% em massa de bronze de césio-tungstênio hexagonal com Cs / W (razão molar) = 0,33 (Cs0,33WOz, 2,0 ^ z ^ 3,0) CWO em pó (marca registrada) (YM-01 fabricado por Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) e 75 % em massa de água pura foram misturados para obter uma mistura, e a mistura foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 10 horas, para obter um líquido de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz, de acordo com o Exemplo 1. O tamanho de partículas dispersas de partículas finas de Cs0,33WOz no líquido de dispersão obtido foi medido e verificou-se ser de 100 nm. Observe que, como uma configuração para medir o tamanho de partícula dispersa, um índice de refração de partículas foi definido como 1,81 e um formato de partícula foi definido como não esférico. Além disso, um fundo foi medido com água pura e um índice de refração do solvente foi definido como 1,33. Além disso, após a remoção do solvente do líquido de dispersão obtido, o tamanho do cristalito foi medido e verificou-se ser de 32 nm. O líquido de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz obtido foi misturado com água pura, para obter um líquido de dispersão A para formar uma camada de revestimento de acordo com o Exemplo 1 (referido como um líquido de dispersão formador de camada de revestimento A daqui em diante), no qual uma concentração das partículas finas de Cs0,33WOz foi de 2% em massa.
[00186] Por outro lado, 2,5% em massa de di-isopropilato de etilacetoacetato de alumínio como um composto de quelato de alumínio e 97,5% em massa de álcool isopropílico (IPA) foram misturados, para obter uma solução diluída de agente de tratamento de superfície a.
[00187] 890 g do líquido A de dispersão formador de camada de revestimento obtido foram colocados em um béquer e adicionou-se 360 g da solução diluída do agente de tratamento de superfície a gota a gota ao longo de 3 horas durante forte agitação com um agitador com lâminas. Após a adição gota a gota da solução diluída do agente de tratamento de superfície a, a agitação foi realizada adicionalmente a uma temperatura de 20°C por 24 horas, para produzir um líquido curado de acordo com o Exemplo 1. Subsequentemente, um meio é evaporado do líquido curado por secagem fluidizada a vácuo, para obter um pó contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1 (pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície).
[00188] Aqui, uma espessura da camada de revestimento das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1 foi medida por um microscópio eletrônico de transmissão, e verificou-se ser de 2 nm. Note que a FIG. 2 mostra uma micrografia eletrônica de transmissão das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1, com uma ampliação de 300.000.
[00189] Foram misturados 8% em massa das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1, 24% em massa de um dispersante de poliacrilato e 68% em massa de tolueno. A mistura obtida foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 1 hora, para obter um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 1. Subsequentemente, um meio foi evaporado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho por secagem fluidizada a vácuo, para obter um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 1.
[00190] O pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 1 e uma resina de policarbonato foram misturados a seco de modo que a transmitância de luz visível de uma lâmina absorvente de infravermelho obtida posteriormente fosse de cerca de 80%. (Neste exemplo, as partículas foram misturadas de tal modo que a concentração das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície fosse de 0,06% em peso). A matéria mesclada obtida foi amassada a 290°C usando uma extrusora de parafuso duplo, extrudada a partir de matriz T, formada em um material de lâmina com 0,75 mm de espessura por um método de rolo de calandra, para obter uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 1. Note-se que a lâmina absorvente de infravermelho é um exemplo do corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a presente invenção.
[00191] As propriedades ópticas da lâmina absorvente de infravermelho obtida de acordo com o Exemplo 1 foram medidas e verificou-se que a transmitância da luz visível era de 79,6%, a transmitância solar era de 48,6% e a turbidez era de 0,9%.
[00192] Depois que a lâmina absorvente de infravermelho obtida de acordo com o Exemplo 1 foi exposta a uma atmosfera úmida a temperatura de 85°C e umidade de 90% por 9 dias, as propriedades ópticas foram medidas, e verificou-se que a transmitância da luz visível era de 80,2%, a transmitância solar era de 49,5% e a turbidez era de 0,9%. Também verificou-se que a variação na transmitância da luz visível devido à exposição à atmosfera úmida foi de 0,6%, e a variação na transmitância solar foi de 0,9%, ambas pequenas, e a turbidez não mudou. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplos 2 e 3]
[00193] Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com os Exemplos 2 e 3 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a quantidade da solução diluída do agente de tratamento de superfície a e o tempo de adição de gotas foram alterados e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 4]
[00194] O líquido curado de acordo com o Exemplo 1 foi deixado em repouso por 1 hora, e as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e o meio foram submetidos à separação sólido-líquido. Posteriormente, apenas o meio que era um sobrenadante foi removido para obter uma pasta das partículas finas absorventes de infravermelho. Foi adicionado álcool isopropílico à pasta de partículas finas absorventes de infravermelho obtida; em seguida, a mistura foi deixada repousar por 1 hora durante agitação por 1 hora; as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e o meio foram submetidos novamente à separação sólido-líquido. Posteriormente, apenas o meio que era um sobrenadante foi removido para obter a pasta das partículas finas absorventes de raios infravermelhos.
[00195] 16% em massa da pasta de partículas finas absorventes de infravermelho obtida, 24% em massa de dispersante de poliacrilato e 60% em massa de tolueno foram misturados e agitados, depois, submetidos a tratamento de dispersão usando um homogeneizador ultrassônico para obter um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 4.
[00196] Um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 4 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 4 foi usado e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. Nota * 1 na Tabela 1 indica que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície e o meio foram submetidos à separação sólido-líquido. [Exemplo 5]
[00197] 2,4% em massa de tributoxiacetilacetonato de zircônio e 97,6% em massa de álcool isopropílico foram misturados para obter uma solução diluída b do agente de tratamento de superfície de acordo com o Exemplo 5. Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 5 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a solução diluída de agente de tratamento de superfície b foi usada em vez da solução diluída de agente de tratamento de superfície a, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 6]
[00198] 2,6% em massa de bisetilacetoacetato de di-isopropoxititânio e 97,4% em massa de álcool isopropílico foram misturados para obter uma solução diluída c do agente de tratamento de superfície de acordo com o Exemplo 6. Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 6 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a solução diluída de agente de tratamento de superfície c foi usada em vez da solução diluída de agente de tratamento de superfície a, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 7]
[00199] Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 7 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a resina de polimetilmetacrilato foi usada em vez da resina de policarbonato como uma resina sólida, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 8]
[00200] 25% em massa de pó de bronze de sódio-tungstênio cúbico com Na / W (razão molar) = 0,33 (fabricado por Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) e 75 % em massa de álcool isopropílico foram misturados, e a mistura obtida foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 10 horas, para obter um líquido de dispersão de partículas finas de Na0,33WOz, de acordo com o Exemplo 8. O tamanho de partículas dispersas de partículas finas de Na0,33WOz no líquido de dispersão obtido foi medido e verificou-se ser de 100 nm. Observe que, como uma configuração para medir o tamanho de partícula dispersa, um índice de refração de partículas foi definido como 1,81 e um formato de partícula foi definido como não esférico. Além disso, um fundo foi medido com álcool isopropílico e um índice de refração do solvente foi definido como 1,38. Além disso, após a remoção do solvente do líquido de dispersão obtido, o tamanho do cristalito foi medido e verificou-se ser de 32 nm.
[00201] O líquido de dispersão de partículas finas de Na0.33WOz de acordo com o Exemplo 8 foi misturado com álcool isopropílico, para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento B, no qual uma concentração das partículas finas absorventes de infravermelho (partículas finas de bronze de sódio-tungstênio cúbico) era de 2%. 520 g do líquido B de dispersão formador de camada de revestimento obtido foram colocados em um béquer e adicionou-se 360 g da solução diluída do agente de tratamento e 100 g de água pura como diluente d gota a gota ao longo de 3 horas durante forte agitação com um agitador com lâminas. Após a adição gota a gota, a agitação foi realizada adicionalmente a uma temperatura de 20°C por 24 horas, para produzir um líquido curado de acordo com o Exemplo 8. Subsequentemente, um meio foi evaporado do líquido curado por secagem fluidizada a vácuo, para obter um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 8.
[00202] Um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 8 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 8 foi usado em vez do pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo 1, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. Nota * 2 na Tabela 1 indica que o diluente d é água pura, Nota * 5 indica que a quantidade da gota de a é 360 g, quantidade da gota de d é 100 g e Nota * 7 indica que a e d são gotejados em paralelo. [Exemplos 9 a 11]
[00203] O tamanho de partículas dispersas e o tamanho de cristalito das partículas finas absorventes de infravermelho foram medidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o pó de bronze de potássio-tungstênio hexagonal com K / W (razão molar) = 0,33 (Exemplo 9), o pó de bronze de rubídio-tungstênio hexagonal com Rb / W (razão molar) = 0,33 (Exemplo 10) e fase de magnésio W18O49 (Exemplo 11) foram usados em vez do pó de bronze de césio-tungstênio hexagonal, para obter líquidos de dispersão formadores de camada C a E.
[00204] Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com os Exemplos 9 a 11 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que os líquidos de dispersão formadores de camada de revestimento C a E foram usados em vez do líquido de dispersão formador de camada de revestimento A, e a mesma avaliação foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplos 12 e 13]
[00205] 25% em massa de pó de bronze de césio-tungstênio hexagonal (Cs0.33WOz) com Cs / W (razão molar) = 0,33 (fabricado por Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) e 75 % em massa de água pura foram misturados, e a mistura obtida foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 6 horas (Exemplo 12) ou 4 horas (Exemplo 13), para obter um líquido de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz, de acordo com os Exemplos 12 e 13.
[00206] Os tamanhos de partículas dispersas das partículas finas de Cs0,33WOz nos líquidos de dispersão de acordo com os Exemplos 12 e 13 foram medidos e verificou-se que eram 140 nm e 120 nm, respectivamente. Observe que, como uma configuração para medir o tamanho de partícula dispersa, um índice de refração de partículas foi definido como 1,81 e um formato de partícula foi definido como não esférico. Além disso, um fundo foi medido com água pura e um índice de refração do solvente foi definido como 1,33.
[00207] Além disso, após a remoção do solvente do líquido de dispersão obtido, foram medidos os tamanhos de cristalino de partículas finas de Cs0,33WOz de acordo com os Exemplos 12 e 13, e verificou-se que eram 50 nm e 42 nm, respectivamente.
[00208] Os líquidos de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz obtidos de acordo com os Exemplos 12 e 13 foram misturados com água pura para obter líquidos de dispersão formadores de camada de revestimento F e G de acordo com os Exemplos 12 e 13 nos quais a concentração de partículas finas de Cs0,33WOz era de 2 % em massa.
[00209] Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com os Exemplos 12 e 13 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 2, exceto que os líquidos de dispersão formadores de camada de revestimento F a G foram usados em vez do líquido de dispersão formador de camada de revestimento A. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 14]
[00210] Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 14 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que 309 g de tetraetoxissilano foram usados como um agente de tratamento de superfície e, o agente de tratamento de superfície e foi usado em vez da solução diluída do agente de tratamento de superfície a e nenhum álcool isopropílico foi adicionado, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 15]
[00211] 4,4% em massa de acetilacetonato de zinco e 95,6% em massa de álcool isopropílico foram misturados para obter uma solução diluída f do agente de tratamento de superfície de acordo com o Exemplo 15. Um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 15 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a solução diluída do agente de tratamento de superfície f foi usada em vez da solução diluída do agente de tratamento de superfície a. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo 16]
[00212] O pó contendo as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície (pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície) de acordo com o Exemplo 16 foi obtido por evaporação do meio do líquido curado de acordo com o Exemplo 1 por secagem por pulverização em vez de secagem fluidizada a vácuo. Caso contrário, da mesma maneira que no Exemplo 1, foram obtidos um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo 16, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 1 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. [Exemplo Comparativo 1]
[00213] Foram misturados 7% em massa de pó de bronze de césio-tungstênio hexagonal, 24% em massa de dispersante de poliacrilato e 69% em massa de tolueno para obter uma mistura, e a mistura foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 4 horas, para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento H de acordo com o Exemplo Comparativo 1. O tamanho de partícula dispersa das partículas finas absorventes de infravermelho no líquido de dispersão formador de camada de revestimento obtido foi medido, e verificou-se ser de 100 nm. Observe que, como uma configuração para medir o tamanho de partícula dispersa, um índice de refração de partículas foi definido como 1,81 e um formato de partícula foi definido como não esférico. Além disso, um fundo foi medido com tolueno e um índice de refração do solvente foi definido como 1,50. Além disso, após a remoção do solvente do líquido de dispersão obtido, o tamanho do cristalito foi medido e verificou-se ser de 32 nm. Subsequentemente, um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 1 foi usado como está sem adição de um agente de tratamento de superfície ao líquido de dispersão formador de camada de revestimento H. O meio foi evaporado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com Exemplo Comparativo 1 por secagem fluidizada a vácuo para obter um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 1.
[00214] O pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 1 e uma resina de policarbonato foram misturados a seco de modo que a concentração das partículas finas absorventes de infravermelho fosse de 0,075% em peso. A matéria mesclada obtida foi amassada a 290 °C usando uma extrusora de parafuso duplo, extrudada a partir de matriz T, formada em um material de lâmina com 0,75 mm de espessura por um método de rolo de calandra, para obter uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 1.
[00215] As propriedades ópticas da lâmina absorvente de infravermelho obtida de acordo com o Exemplo Comparativo 1 foram medidas e verificou-se que uma transmitância da luz visível era de 79,2%, uma transmitância solar era de 48,4% e uma turbidez era de 1,0%.
[00216] A lâmina absorvente de infravermelho obtida de acordo com o Exemplo Comparativo 1 foi exposta a uma atmosfera úmida a temperatura de 85°C e umidade de 90% por 9 dias, então as suas propriedades ópticas foram medidas, e verificou-se que a transmitância da luz visível era de 81,2%, a transmitância solar era de 52,6% e a turbidez era de 1,2%. A variação na transmitância da luz visível devido à exposição a uma atmosfera úmida foi de 2,0%, a variação na transmitância solar foi de 4,2%, que foram consideradas grandes em comparação com um Exemplo. Além disso, a taxa de variação na turbidez foi de 0,2%. As condições de produção são mostradas na Tabela 2 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4. [Exemplo Comparativo 2]
[00217] Um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 2 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 1, exceto que a resina de polimetilmetacrilato foi usada em vez da resina de policarbonato como uma resina sólida, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 2 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4. [Exemplos Comparativos 3 a 6]
[00218] Um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com os Exemplos Comparativos 3 a 6 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 1, exceto que o pó de bronze de sódio-tungstênio cúbico com Na / W (razão molar) = 0,33 (Exemplo Comparativo 3), pó de bronze de potássio-tungstênio hexagonal com K / W (razão molar) = 0,33 (Exemplo Comparativo 4), pó de bronze de rubídio-tungstênio hexagonal com Rb / W (razão molar) = 0,33 (Comparativo Exemplo 5) ou a fase de magnésio W18O49 (Exemplo Comparativo 6) foi usada em vez do pó de bronze césio-tungstênio hexagonal, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 2 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4. [Exemplo Comparativo 7]
[00219] 13% em massa de pó de bronze de césio-tungstênio hexagonal com Cs / W (razão molar) = 0,33 e 87 % em massa de álcool isopropílico foram misturados, e a mistura obtida foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e pulverizada e dispersa por 5 horas, para obter um líquido de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz, de acordo com o Exemplo Comparativo 7. O tamanho de partículas dispersas de partículas finas de Na0,33WOz no líquido de dispersão obtido foi medido e verificou-se ser de 100 nm. Observe que, como uma configuração para medir o tamanho de partícula dispersa, um índice de refração de partículas foi definido como 1,81 e um formato de partícula foi definido como não esférico. Além disso, um fundo foi medido com álcool isopropílico e um índice de refração do solvente foi definido como 1,38. Além disso, após a remoção do solvente do líquido de dispersão obtido, o tamanho do cristalito foi medido e verificou-se ser de 32 nm.
[00220] O líquido de dispersão de partículas finas de Cs0,33WOz de acordo com o Exemplo Comparativo 7 e o álcool isopropílico foram misturados, para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento I em que a concentração de partículas finas absorventes de infravermelho (partículas finas de bronze de césio-tungstênio hexagonal) era de 3,5%. Foram adicionados 21 g de di-isopropilato de etilacetoacetato de alumínio a 733 g do líquido I de dispersão formador de camada de revestimento obtido, depois misturados e agitados e submetidos a tratamento de dispersão utilizando um homogeneizador ultrassônico.
[00221] Subsequentemente, o material disperso obtido foi colocado em um béquer e foram adicionados ao mesmo 100 g de água pura, gota a gota, durante 1 hora, enquanto se agitava fortemente com um agitador com lâminas. Além disso, 140 g de tetraetoxissilano foram adicionados gota a gota ao longo de 2 horas como agente de tratamento de superfície e enquanto se agitava; em seguida, a mistura foi agitada a 20°C por 15 horas e a solução foi aquecida e envelhecida a 70°C por 2 horas. Subsequentemente, um meio foi evaporado do líquido curado por secagem fluidizada a vácuo e, além disso, o tratamento térmico foi realizado a uma temperatura de 200°C por 1 hora em atmosfera de nitrogênio para obter pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo Comparativo 7)
[00222] Foram misturados 8% em massa das partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com o Exemplo Comparativo 7, 24% em massa de um dispersante de poliacrilato e 68% em massa de tolueno. A mistura obtida foi carregada em um agitador de tinta contendo esferas de 0,3 mmΦ de ZrO2 e a mistura foi pulverizada e dispersa por 5 horas para obter um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 7.
[00223] Um pó de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho e uma lâmina absorvente de infravermelho de acordo com o Exemplo Comparativo 7 foram obtidos da mesma maneira que no Exemplo Comparativo 1, exceto que o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 7 foi usado em vez do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com o Exemplo 1, e a mesma avaliação que no Exemplo 1 foi realizada. As condições de produção são mostradas na Tabela 2 e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4. Nota * 3 na Tabela 2 indica que o diluente d é água pura e Nota * 4 indica que 21 g de di-isopropilato de etilacetoacetato de alumínio foram adicionados antes da adição de água / tetraetoxissilano e Nota * 6 indica que a quantidade da gota de água foi de 100 g e a quantidade da gota de tetraetoxisilano foi de 140 g e a Nota * 8 indica que o tempo da gota de água é de 1 hora e o tempo da gota de tetraetoxissilano é de 2 horas.
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Claims (23)

1. Partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, caracterizadas pelo fato de que uma superfície de partículas absorventes de infravermelho é revestida com uma camada de revestimento contendo pelo menos um selecionado a partir de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico e polímero de produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico.
2. Partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que uma espessura da camada de revestimento é de 0,5 nm ou mais.
3. Partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato de que o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico contém pelo menos um elemento metálico selecionado a partir Al, Zr, Ti, Si, Zn.
4. Partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que o composto quelato metálico ou o composto de oligômero cíclico metálico possui pelo menos um selecionado a partir de uma ligação éter, uma ligação éster, um grupo alcoxi e um grupo acetil.
5. Partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizadas pelo fato de que as partículas finas absorventes de infravermelho são as partículas finas absorventes de infravermelho representadas por uma fórmula geral WyOz (onde W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999) e/ou uma fórmula geral MxWyOz (onde M é um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metal alcalino, metal alcalino-terroso, elemento de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb e W é tungsténio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x / y < 1, 2,2 < z / y < 3,0).
6. Pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, caracterizado pelo fato de que contém as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.
7. Pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que uma concentração de carbono é de 0,2% em massa ou mais e 5,0% em massa ou menos.
8. Líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5 são dispersas em um meio líquido predeterminado.
9. Líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o meio líquido é pelo menos um meio líquido selecionado a partir de um solvente orgânico, óleo e gordura, um plastificante líquido, um composto polimerizado por cura e água.
10. Corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que as partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5 são dispersas em uma resina sólida predeterminada.
11. Corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a resina sólida é pelo menos uma resina selecionada a partir de uma fluororresina, resina PET, resina acrílica, resina de poliamida, resina de cloreto de vinila, resina de policarbonato, resina de olefina, resina epóxi e resina de poli-imida.
12. Corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que é um produto seco e solidificado do líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho como definido na reivindicação 8 ou 9.
13. Método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, caracterizado pelo fato de que compreende: misturar partículas finas absorventes de infravermelho e água, e realizar um tratamento de dispersão para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio; adicionar um composto quelato metálico e/ou um composto de oligômero cíclico metálico durante a agitação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio; continuar a agitação após a adição e revestir uma superfície das partículas finas absorventes de infravermelho com pelo menos uma selecionada a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, para obter um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
14. Método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, caracterizado pelo fato de que compreende: misturar partículas finas absorventes de infravermelho e um solvente orgânico, realizar um tratamento de dispersão para obter um líquido de dispersão formador de camada de revestimento com solvente orgânico como um meio; adicionar simultaneamente um composto quelato metálico ou/e um composto de oligômero cíclico metálico e água em paralelo durante a agitação do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com o solvente orgânico como um meio; continuar a agitação após a adição e revestir uma superfície das partículas finas absorventes de infravermelho com pelo menos uma selecionada a partir do produto de hidrólise de um composto quelato metálico, polímero de produto de hidrólise de um composto quelato metálico, produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, e polímero do produto de hidrólise de um composto de oligômero cíclico metálico, para obter um líquido de dispersão de solvente orgânico de partículas finas absorventes de infravermelho.
15. Método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que o composto quelato metálico e/ou o composto de oligômero cíclico metálico contém pelo menos um elemento metálico selecionado a partir Al, Zr, Ti, Si e Zn.
16. Método para produzir partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 13 a 15, caracterizado pelo fato de que as partículas finas absorventes de infravermelho são partículas finas absorventes de infravermelho representadas por uma fórmula geral WyOz (onde W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 2,2 < z / y < 2,999) e/ou uma fórmula geral MxWyOz (onde M é um ou mais elementos selecionados a partir de H, He, metal alcalino, metal alcalino-terroso, elemento de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb, W é tungsténio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x / y < 1, 2,2 < z / y < 3,0).
17. Método para produzir um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície, caracterizado pelo fato de que compreende: remover um meio do líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como meio como definido na reivindicação 13, 15 ou 16, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com o solvente orgânico como um solvente como definido em qualquer uma das reivindicações 14 a 16, para obter um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície contendo partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície.
18. Método para produzir um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que uma concentração de carbono contida no pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície é de 0,2% em massa ou mais e 5,0% em massa ou menos.
19. Método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que compreende: adicionar o pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície como definido na reivindicação 17 ou 18 a um meio predeterminado e dispersar o mesmo.
20. Método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que compreende: trocar o meio do líquido de dispersão por um meio predeterminado, o líquido de dispersão sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio como definido na reivindicação 13, 15 ou 16, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio como definido em qualquer uma das reivindicações 14 a 16.
21. Método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que compreende: trocar o meio do líquido de dispersão por um meio predeterminado antecipadamente, o líquido de dispersão sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio como definido na reivindicação 13, 15 ou 16, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio como definido em qualquer uma das reivindicações 14 a 16; assim usar o líquido de dispersão resultante como um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, o líquido de dispersão resultante sendo o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com água como um meio como definido na reivindicação 13, 15 ou 16, ou o líquido de dispersão formador de camada de revestimento com um solvente orgânico como um meio como definido em qualquer uma das reivindicações 14 a 16.
22. Método para produzir um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que compreende: revestir uma superfície de um substrato predeterminado com o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido pelo método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho como definido em qualquer uma das reivindicações 19 a 21 e secar o mesmo, para obter um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho.
23. Método para produzir um corpo de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho, caracterizado pelo fato de que compreende: dispersar em uma resina sólida predeterminada, qualquer um dos pós de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície obtido pelo método para produzir um pó de partículas finas absorventes de infravermelho tratadas na superfície como definido na reivindicação 17 ou 18, ou o líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho obtido pelo método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas absorventes de infravermelho como definido em qualquer uma das reivindicações 19 a 21.
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