BR112020005762B1

BR112020005762B1 - Composição dentifrícia

Info

Publication number: BR112020005762B1
Application number: BR112020005762-2A
Authority: BR
Inventors: Robert Anthony Lucas
Original assignee: Glaxosmithkline Consumer Healthcare (Uk) Ip Limited
Priority date: 2017-10-02
Filing date: 2018-10-01
Publication date: 2023-05-16
Also published as: RU2020112859A; CA3076692A1; US11246809B2; BR112020005762A2; EP3691605A1; GB201715949D0; JP7195308B2; CN111201008B; AU2018344394B2; AU2018344394A1; US20200237625A1; CN111201008A; JP2020536087A; WO2019068596A1; RU2020112859A3; ZA202001722B

Abstract

A presente invenção refere-se às composições dentifrícias compreendendo partículas de gel de sílica esféricas, anidras e amorfas, tendo um volume de poro de menor que 0,1mL/g e um carreador oralmente aceitável. Tais composições podem eficazmente limpar, polir e remover manchas da superfície de dentes ou de dentaduras em um alto grau de abrasão reduzindo, assim, a arranhadura e o dano na superfície de dente ou de dentadura. Tais composições proveem, assim, superiores limpeza, polimento, remoção suave de manchas e branqueamento de superfícies de dentes ou dentaduras.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a composições dentifrícias compreendendo partículas de gel de sílica esféricas, anidras e amorfas tendo um volume de poro de menor que 0,1mL/g e um carreador oralmente aceitável. Tais composições podem eficazmente limpar, polir e remover manchas da superfície de dentes ou de dentaduras em um alto grau de abrasão reduzindo, assim, a arranhadura e o dano na superfície de dente ou de dentadura. Tais composições proveem, assim, superiores limpeza, polimento, remoção suave de manchas e branqueamento de superfícies dentárias ou dentaduras.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] As composição para o cuidado oral, em particular dentifrícios, são usadas para limpar os dentes em uma base diária. Os dentifrícios auxiliarão na remoção de partículas de alimentos e descoloração do dente causada por substâncias como tabaco, chá ou vinho, adicionalmente à remoção de placa bacteriana e de outros materiais macios do dente. A limpeza e o polimento das superfícies do dente são afetadas quer por processos químicos como materiais que se ligam aos elementos dentro da placa bacteriana quer por meio mecânico como substâncias abrasivas.

[003] Os dentifrícios comumente incorporam um material abrasivo para limpeza mecânica e polimento mecânico de dentes por abrasão de depósitos. O material abrasivo é principalmente pretendido para realizar remoção mecânica de depósitos da superfície dos dentes, por exemplo, pela remoção do filme pelicular e da placa bacteriana aderidos na superfície do dente. A placa bacteriana e o filme pelicular são propensos à descoloração e ao manchamento, por exemplo, por produtos comestíveis como chá e café e por tabaco, resultando em aparência desagradável dos dentes. Embora tal remoção mecânica seja importante para realizar limpeza, é muito imprescindível que o abrasivo usado não seja indevidamente adverso com o propósito de minimizar dano na superfície do dente. Adicionalmente à limpeza e ao polimento dos dentes, os dentes brancos têm sido considerados, desde tempos atrás, como cosmeticamente desejáveis.

[004] O Pedido de Patente Japonês Aberto à Inspeção Pública (Kokai) n° 87.507/1987 (JPS6287507) descreve um dentifrício compreendendo partículas de gel de sílica esféricas finas. As partículas apresentam uma área superficial específica de 50 a 1.200m2/g, preferivelmente de 200 a 1.000m2/g conforme determinada pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET); um volume de poro de 4,0 mL/g ou menos, preferivelmente de 0,1 a 1,5 mL/g; um índice de refração de 1,40 a 1,48, um tamanho médio de partícula de 30 micrometros (μm) ou menos e um teor de umidade de 65% ou menos, preferivelmente de 45%, e uma distribuição de tamanho de partícula de 2 a 50μm. De acordo com o documento JPA (Kokai) n° 87.507/1987, pelo controle das propriedades físicas nas faixas descritas acima, o desempenho abrasivo pode ser variado desde desempenho alto até desempenho baixo. As partículas de gel de sílica esféricas finas podem ser preparadas por um de dois métodos: um primeiro método no qual um hidrossol de sílica, tendo um pH pré-ajustado, é suspenso em um meio do tipo de não afinidade por óleo, solidificado na suspensão, lavado para remover as impurezas e então secado, e um segundo método no qual o hidrossol de sílica é aspergido em ar para formar um gel, que é então lavado para remover as impurezas e é secado. As composições dentifrícias exemplificadas (Exemplos 1 a 5) compreendem de 15,0 a 40,0% em peso de um material de gel de sílica fino. Além disso, o material de gel de sílica fino usado nos Exemplos é descrito como tendo as seguintes propriedades físicas: uma área superficial específica (m2/g) na faixa de 443 a 763; um volume de poro (mL/g) de 0,46 a 0,61; um índice de refração de 1,467; um tamanho médio de partícula (μm) de 5,8 a 8,6 e um teor de umidade (%) de 1,0 a 2,0.

[005] O documento AU-A-55125/94 (Johnson & Johnson Consumer Products Inc.) descreve uma composição dentifrícia compreendendo 0,01 a 5% em peso de um polímero carboxivinílico e menos que 15% em peso de uma sílica esférica. De acordo com o documento AU-A-55125/94, o uso de 40 a 15% de partículas finas de gel de sílica esféricas (conforme descrito no documento JPA (Kokai) n° 87.507/1987) em um dentifrício do tipo gel contendo 50% ou mais de água, provavelmente danificará os dentes devido à alta abrasão. Além disso, de acordo com o documento AU-A-55125/94, quando os dentifrícios (conforme descritos no documento JPA (Kokai) n° 87.507/1987) são usados juntos com uma escova de dentes elétrica, o abrasivo é propenso a se espalhar em todas as direções e sujar a roupa do usuário. Ainda mais, devido à grande quantidade de abrasivo usada, o dentifrício apresenta sensação áspera dentro da boca e não provê ao consumidor uma experiência de sensação bucal agradável. Estes problemas são solucionados de acordo com o documento AU-A-55125/94 pela provisão de uma composição dentifrícia compreendendo menos que 15% em peso de um gel de sílica esférico de uma forma específica tendo propriedades específicas e um polímero carboxivinílico. As propriedades referidas para incluir uma área superficial específica medida por um método de BET de 550 a 750m2/g, um volume de poro de 0,5 a 1,2 mL/g, um teor de água após secagem a 180°C durante 2 horas de 5,0% ou menos, um tamanho médio de partícula, medido por um contador Coulter, de 5,0μm ou menos, e um pH de 7,0-6,0 de uma pasta fluida aquosa em uma concentração de 5%.

[006] O documento US 2010/0203092 A1 (Ley et al.) descreve uma composição dental, particularmente uma composição de remineralização, compreendendo partículas dentais esféricas, não porosas, tendo um tamanho de partícula entre 0,1μm e 2μm feitas de gel de sílica em uma combinação de uma parte, compreendendo pelo menos um agente de combinação, e sendo que as partículas dentais estão presentes em uma quantidade tal que a quantidade de SiO2 resultante do gel de sílica é menos que 1% em peso. A invenção é descrita como provendo composições e partículas dentais que, por um lado, podem penetrar suficientemente na superfície do dente para eficazmente contribuir para a remineralização da estrutura dentária do esmalte e da dentina e/ou, por outro lado, para facilitar uma obstrução de transporte de matéria e transmissão de sinais dentro dos túbulos e uma dessensibilização subsequente dos dentes por remineralização e crescimento de cristais dentro dos poros do esmalte e, também, nos túbulos da dentina e pelo bloqueio dos túbulos.

[007] O documento WO2010/068433 (The Procter & Gamble Company), e pedidos relacionados, descreve composições para o cuidado oral compreendendo uma sílica fundida (que é descrita, para alguns tipos, como tendo um n° no CAS (Chemical Abstracts) de 60676-86-0). Em contraste com o material de gel de sílica, uma sílica fundida é tipicamente produzida pela fusão de areia de sílica de alta pureza a temperaturas muito altas a cerca de 2.000°C ou mesmo mais altas como a cerca de 4.000°C. É dito que o processo de aquecimento de sílica para tais temperaturas altas destrói a porosidade e a funcionalidade de superfície da sílica e resulta em uma baixa área superficial de BET, isto é, na faixa de 1m2/g a 50m2/g. A sílica fundida, de acordo com o documento WO2010/068433, e relativa a outros tipos de sílica, tem uma quantidade baixa de água livre e/ou ligada, tipicamente menos que 10%.

[008] O documento US 8.734.764 B2 (Sunstar Inc.) descreve uma composição oral compreendendo uma sílica fundida e um abrasivo dental. De acordo com o documento US 8.734.764 a composição oral no mesmo tem alta capacidade de remoção de manchas relativa à sua capacidade abrasiva tornando, assim, possível, eficazmente remover manchas sem danificar os dentes mais do que o necessário. A sílica fundida pode ser produzida pela fusão de pó de dióxido de silício por chamas de altas temperaturas (por exemplo, de 2.000 a 3.000°C) ou pelas oxidação e dissolução de pó de silício ou siloxano cíclico pelas chamas de alta temperatura. De acordo com o documento US 8.734.764 visto que a sílica é fundida uma vez e solidificada, as partículas de sílica têm uma densidade alta e uma dureza aumentada. As partículas de sílica fundida são descritas como preferivelmente tendo um alto grau de esfericidade, isto é, o formato delas é próximo a uma esfera completa. É descrito que a área superficial específica de BET da sílica fundida é de 15m2/g ou menos, preferivelmente de 1om2/g ou menos. A absorção de óleo é descrita como habitualmente de 20 mL/100g ou menos, preferivelmente de 10 mL/100g.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[009] Em um primeiro aspecto a presente invenção, refere-se a uma composição dentifrícia compreendendo partículas de gel de sílica esféricas, anidras e amorfas tendo um volume de poro de menor que 0,1mL/g e um carreador oralmente aceitável. O gel de sílica referido na presente invenção não é uma sílica fundida como descrita no documento WO2010/068433 ou US 8.734,764 B2. Uma sílica “fundida” envolve uma etapa de “fusão” em seu processo de fabricação. As partículas de gel de sílica de uso na presente invenção não são fundidas. Tais partículas podem ser obtidas por um processo que envolve precipitação seguida por calcinação (isto é, aquecimento para uma temperatura alta mas abaixo do ponto de derretimento ou de fusão) para remover água e produzir um material de sílica particulado denso (de porosidade baixa ou não poroso). Um exemplo de um tal processo é descrito no documento US 7.070.748 B2.

[0010] Em um aspecto a presente invenção provê uma composição dentifrícia compreendendo partículas de gel de sílica esféricas, anidras e amorfas sendo que as partículas de gel de sílica compreendem um volume de poro de menor que 0,1 mL/g como de 0,03mL/g a 0,07mL/g; um tamanho médio de partícula de 1μm a 10μm; uma capacidade de absorção de óleo de 20mL/100g a 50mL/100g; e uma área superficial de BET de 50m2/g ou menos.

[0011] A presente invenção é baseada na descoberta de que as partículas de gel de sílica específicas, como descritas na presente invenção, apresentam propriedades de limpeza surpreendentemente boas sem serem indevidamente abrasivas em comparação com as outras sílicas (ambas sílicas precipitadas e fundidas). Tem sido descoberto que manchas podem ser removidas em uma maneira elevadamente eficiente, por exemplo, por escovação dos dentes usando uma composição dentifrícia compreendendo partículas de gel de sílica tendo as propriedades conforme descritas na presente invenção. Além disso, a composição não apresenta a abrasão inaceitavelmente alta do esmalte ou da dentina que, sob outros aspectos, tornaria a composição inadequada para uso como um produto para o cuidado da saúde do consumidor, pretendido para uso apenas em uma base diária.

DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS

[0012] Figura 1: Valores de remoção de película manchada para várias formulações dentifrícias.

[0013] Figura 2: Valores de abrasividade relativa de dentina de várias formulações dentifrícias.

[0014] Figura 3: Imagens por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de amostras de sílica em magnificação baixa e magnificação alta mostrando a morfologia e o tamanho de partícula.

[0015] Figuras 4A a 4E: Isotermas de adsorção/dessorção (por Belsorp-mini).

[0016] Figuras 5A a 5E: Distribuição de poros (Dessorção).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0017] A presente invenção é descrita em mais detalhe abaixo.

[0018] As seguintes definições devem ser consideradas na análise da descrição da invenção como apresentada abaixo.

[0019] Como usada na presente invenção, a palavra “compreendendo” abrange “consistindo em” e “consistindo essencialmente em”.

[0020] Como usada na presente invenção, a palavra “incluir”, e suas variantes, é pretendida para ser não limitadora de modo que a citação de itens em uma lista não seja para a exclusão de outros itens que podem também ser úteis nos materiais, nas composições e nos métodos da invenção.

[0021] Todas as percentagens usadas na presente invenção são em peso da composição dentifrícia, a não ser que sejam especificadas de outro modo.

[0022] Como usadas em todo este documento, as faixas são usadas como uma abreviatura para descrever todo e qualquer valor que está dentro da faixa. Qualquer valor dentro da faixa pode ser selecionado como o término da faixa.

[0023] Na presente invenção, “quantidade eficaz” significa uma quantidade de um dado agente ou material suficiente para prover benefício positivo, habitualmente um benefício de saúde oral.

[0024] Como usada na presente invenção, a expressão “cerca de”, quando aplicada a um valor para um parâmetro de uma composição, indica que o cálculo ou a medição do valor permite alguma pequena imprecisão sem ter um efeito substancial sobre os atributos químicos ou físicos da composição.

[0025] Uma composição dentifrícia é um produto que é pretendido para aplicação na cavidade oral durante um período de tempo suficiente para contatar todas as superfícies dentárias e/ou todos os tecidos orais para propósitos de atividade oral. Como usada na presente invenção, uma “composição dentifrícia” significa uma formulação de pasta ou de gel a não ser que seja especificada de outro modo.

[0026] Partículas de gel de sílica de uso na invenção estão comercialmente disponíveis junto à Asahi Glass SI-Tech. Co., Ltd., 13-1, Kitaminatomachi, Wakamatsu-ku, Fukuoka, 808-0027, Japão, e são vendidas sob o nome comercial Sunsphere®, por exemplo, Sunsphere NP-30 e Sunsphere NP-100. Um n° do CAS para alguns tipos de partículas de gel de sílica de uso na invenção é 7631-86-9. As partículas de gel de sílica Sunsphere® são derivadas de silicato de sódio e não contêm sílica cristalina. Elas consistem em partículas esféricas de tamanhos quase idênticos que não se aderem umas às outras e que proveem uma textura lisa. As partículas de gel de sílica Sunsphere® são conhecidas para uso na indústria de cosméticos para o cuidado da pele, por exemplo, para uso em bases cosméticas e produto de maquiagem. Elas também são conhecidas para uso na indústria de tintas como enchimentos de resina para prover superfícies mais lisas, fluidez melhorada, efeitos antiblocagem de filmes e propriedades de adsorção de umidade. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica de uso na invenção compreendem uma combinação das seguintes propriedades indicadas ou cerca de as mesmas (± 10%):

[0027] As partículas de gel de sílica de uso na invenção compreendem um alto grau de esfericidade, isto é, elas são esféricas ou substancialmente esféricas, por exemplo, como são vistas por micrografia eletrônica de varredura, por exemplo, conforme mostrado no Exemplo 4 na presente invenção. Para a evitação de dúvida, partícula de gel de sílica substancialmente esférica significa qualquer partícula onde a partícula inteira é de formato predominantemente redondo ou elíptico. Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção compreendem uma superfície lisa ou substancialmente lisa.

[0028] Adequadamente pelo menos 90% das partículas de gel de sílica esféricas são substancialmente esféricas, mais adequadamente 95% das partículas de gel de sílica esféricas são essencialmente esféricas, e ainda mais adequadamente 99% das partículas de gel de sílica esféricas são essencialmente esféricas.

[0029] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção têm um diâmetro médio de partícula na faixa de 1 μm a 10μm, mais adequadamente de 3μm a 8μm. Adequadamente as partículas são geralmente de um tamanho uniforme e têm um distribuição de tamanho de partícula estreita, por exemplo, de 1μm a 15μm. O tamanho de partícula pode ser determinado por difração de laser.

[0030] As partículas de gel de sílica de uso na invenção são anidras. O termo “anidro”, como usado na presente invenção, inclui uma quantidade muito baixa de água livre e/ou ligada presente nas partículas de gel de sílica, isto é, adequadamente 0,5% em peso ou menos. Em uma modalidade o teor de água é menos que 0,3% em peso. Em uma modalidade o teor de água é menos que 0,2% em peso. A quantidade de água livre e/ou ligada pode ser determinada por análise termogravimétrica (TGA, ThermoGravimetric Analysis). A análise pode ser conduzida em amostras de 20 a 30 mg usando um “TA-Instrument SDT Q600 Simultaneous TGA/DSC”, sob fluxo de ar na faixa de temperatura desde a temperatura ambiente até 120°C, com uma velocidade de aquecimento de 5°C/min, por exemplo, conforme demonstrado no Exemplo 5 da presente invenção.

[0031] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção compreendem uma quantidade baixa de grupos hidroxila ligados na superfície. Adequadamente a quantidade de grupos hidroxila ligados na superfície presentes nas partículas de gel de sílica é menos que 0,1% e mais adequadamente é 0,0%. A quantidade de grupos hidroxila ligados na superfície pode se determinada por análise termogravimétrica (TGA). A análise pode ser conduzida em amostras de 20 a 30 mg usando um “TA- Instrument SDT Q600 Simultaneous TGA/DSC”, sob fluxo de ar na faixa de temperatura desde a temperatura ambiente até 1.000°C, com uma velocidade de aquecimento de 5°C/min, por exemplo, conforme demonstrado no Exemplo 5 da presente invenção.

[0032] As partículas de gel de sílica de uso na invenção são amorfas ou essencialmente amorfas, isto é, sem material(ais) cristalino(s) detectável(eis) conforme determinado por medições de difração de raios-X .

[0033] As partículas de gel de sílica de uso na invenção compreendem um volume de poro baixo em comparação com as outras partículas de gel de sílica conhecidas. Adequadamente o volume de poro (mL/g) é menos que 0,1, isto é, o volume de poro (mL/g) é acima de zero mas menos que 0,1, por exemplo, na faixa de 0,01 a 0,09 ou de 0,01 a 0,08 ou de 0,03 a 0,07.

[0034] Em uma modalidade de acordo com a invenção, as partículas de gel de sílica de uso na invenção são não porosas ou virtualmente não porosas, isto é, compreendem uma superfície substancialmente ou completamente fechada (além do limite de detecção). A porosidade pode ser determinada pelo método descrito por Ojeda, Phys. Chem. Chem. Phys. 5, 1859-1866, 2003 ou conforme descrito nos Exemplos 6 e 7 da presente invenção.

[0035] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção são materiais relativamente duros em comparação com as outras sílicas precipitadas; como tais elas são mais resistentes à tensão de cisalhamento e desintegram-se menos facilmente sob cisalhamento. Adequadamente a resistência à compressão (MPa) de um gel de sílica de uso na invenção está na faixa de 1.800 a 2.000, como de 1.850 a 1.950. A resistência à compressão pode ser determinada pelo uso de um testador de microrresistência compressiva.

[0036] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção têm valores de área superficial de BET menores em comparação com àqueles observados para os abrasivos dentais conhecidos como as sílicas precipitadas comercialmente disponíveis como Zeodent-103 e Zeodent-115. As partículas de gel de sílica de uso na invenção têm uma área superficial de BET (m2/g) de 50 ou menos. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica têm uma área superficial de BET (m2/g) de 40 ou menos. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica têm uma área superficial de BET (m2/g) de 30 ou menos. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica têm uma área superficial de BET (m2/g) de 20 ou menos. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica têm uma área superficial de BET (m2/g) de 10 ou menos. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica têm uma área superficial de BET (m2/g) de 5 ou menos. As medições da área superficial de BET são determinadas pela medição da quantidade de nitrogênio adsorvida sobre uma superfície, adequadamente conforme descrito por Brunaeur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938) ou conforme demonstrado nos Exemplos 6 e 7 da presente invenção.

[0037] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção têm uma baixa capacidade de absorção de óleo em comparação com àquelas observadas para os abrasivos conhecidos como Zeodent-109 e Zeodent-119, que são relatados em ter valores de absorção de óleo (mL/100g) de 79,8 e 110,7 respectivamente e como relatado no documento WO2010/068433. As partículas de gel de sílica de uso na invenção têm uma capacidade de absorção de óleo (mL/100g) adequadamente de 20 a 50, mais adequadamente de 35 ou menos, ainda mais adequadamente na faixa de 25 a 35. A absorção de óleo pode ser medida de acordo com o método descrito no Pedido de Patente U.S. n° 2007/0001037A1, publicado em 4 de Janeiro de 2007.

[0038] Adequadamente as partículas de gel de sílica de uso na invenção podem estar presentes em uma quantidade de 0,1% a 15% em peso da composição. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade de 0,2% a 10% em peso da composição. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,3% a 8% em peso da composição. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade até 1% em peso da composição, por exemplo, na faixa de 0,1% a 1%, como de 0,2% a 0,7% em peso da composição, como de cerca de 0,5% em peso da composição. Em uma modalidade as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade até 10% em peso da composição, por exemplo, na faixa de 0,1% a 10%, como de 2% a 8% em peso da composição, como de cerca de 5% em peso da composição.

[0039] Uma composição dentifrícia de acordo com a invenção pode opcionalmente compreender, ainda, um agente abrasivo suplementar, desde que tal agente não afete significativamente adversamente a abrasão da dentina.

[0040] Exemplos adequados de agentes abrasivos suplementares para uso na presente invenção incluem sílica incluindo sílica fundida, sílica precipitada, sílica hidratada, sílica de casca de arroz, silicato de alumínio, alumina, alumina hidratada, alumina calcinada, carbonato de cálcio, fosfato de dicálcio anidro, fosfato de dicálcio di-hidrato, metafosfato de sódio insolúvel em água, zircônia, perlita, diamante, pirofosfatos, pedra-pomes, partículas poliméricas, minerais à base de fosfato de cálcio (por exemplo, fosfato de tricálcio (TCP, TriCalcium Phosphate), HA hidratada e mineral de fosfato de cálcio de fase mista (HA:TCP)) e misturas dos mesmos.

[0041] Um agente abrasivo suplementar pode ser usado geralmente em uma quantidade na faixa de 0,1% a 20% em peso da composição ou de 0,1% a 10% em peso da composição dentifrícia total.

[0042] Em uma modalidade a composição dentifrícia da presente invenção está isenta de uma sílica fundida.

[0043] Em uma modalidade a composição dentifrícia da presente invenção compreende partículas de gel de sílica, conforme descritas na presente invenção, como o único agente abrasivo.

[0044] Abrasão radioativa de dentina (RDA, Radioactive Dentine Abrasion) é uma medição da abrasividade de um dentifrício. O método comprovado para determinação da abrasividade de uma formulação dentifrícia é pela medição da Abrasividade Relativa de Dentina (RDA, Relative Dentine Abrasivity) (Hefferen, JJ. “A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity.” J. Dent. Res. 55 563-573, 1976, ou conforme descrito no Exemplo 3 da presente invenção). Este ensaio mede a perda de dentina devido à escovação prolongada com uma pasta fluida 25:40 p/p de material de teste, por exemplo, pasta de dente, das amostras preparadas de dentina humana. As amostras de dentina são irradiadas para gerar 32P no mineral. O ensaio mede a radioatividade no sobrenadante após a escovação, relativa à radioatividade liberada pela escovação com uma pasta fluida padrão de pirofosfato de cálcio.

[0045] Adequadamente uma composição da presente invenção compreende um valor de RDA na faixa de 10 a 250, por exemplo, na faixa de 20 a 200 ou de 30 a 150.

[0046] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 10% em peso da composição, a RDA da composição está na faixa de 100 a 200.

[0047] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 7% em peso da composição, a RDA da composição está na faixa de100 a 140.

[0048] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 1% em peso da composição, a RDA da composição está na faixa de 10 a 100.

[0049] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,3% a 0,7% em peso da composição, a RDA da composição está na faixa de 20 a 60.

[0050] A capacidade de limpeza de dentifrícios pode ser demonstrada pelo uso do teste de Razão de Limpeza de Película (PCR, Pellicle Cleaning Ratio) - um método de laboratório aceito como útil na caracterização de ações de limpeza (branqueamento) de manchas de dentifrícios contendo abrasivo, por exemplo, conforme descrito no Exemplo 2 da presente invenção. O valor de PCR é calculado relativo a um material padrão (Ca2P2O7, Odontex Inc.) que é atribuído com o valor empírico de 100.

[0051] Adequadamente um dentifrício, de acordo com a presente invenção, compreende um valor de PCR na faixa de 50 a 200, adequadamente na faixa de 60 a 150.

[0052] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 10% em peso, a PCR da composição está na faixa de 50 a 200.

[0053] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 7% em peso da composição, a PCR da composição está na faixa de 50 a 150.

[0054] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,1% a 1% da composição, a PCR da composição está na faixa de 50 a 110.

[0055] Em uma modalidade na qual as partículas de gel de sílica estão presentes em uma quantidade na faixa de 0,3% a 0,7% em peso da composição, a PCR da composição está na faixa de 80 a 100.

[0056] Um dentifrício, de acordo com a presente invenção, mostra excelentes limpeza e remoção de manchas da superfície do dente com mínima abrasão da dentina. As propriedades de alta limpeza/baixa abrasividade de um dentifrício, de acordo com a invenção, podem também ser refletidas no valor de Índice de Eficiência de Limpeza (CEI, Cleaning Efficiency Index) para o dentifrício. O valor de Índice de Eficiência de Limpeza pode ser facilmente determinado por uma pessoa versada na técnica. Consulte Schemehorn BR, Ball TL, Henry GM, Stookey GK. “Comparing dentifrice abrasive systems with regard to abrasion and cleaning.” J. Dent. Res. 1992; 71: 559, ou por exemplo, conforme descrito no Exemplo 3 da presente invenção.

[0057] Adequadamente um dentifrício, de acordo com a presente invenção, compreende um valor de CEI na faixa de 1 a 3, adequadamente na faixa de 1,2 a 2,5 ou de 1,5 a 2,0.

[0058] Abrasão radioativa de esmalte (REA, Radioactive Enamel Abrasion) é outra medição da abrasividade de um dentifrício. O método comprovado para determinar a abrasividade de uma formulação dentifrícia é pela medição da Abrasividade Relativa de Esmalte (REA, Relative Enamel Abrasivity) (Hefferen, JJ. “A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity.” J. Dent. Res. 55 563-573, 1976). Este ensaio mede a perda de esmalte devido à escovação prolongada com uma pasta fluida de 25:40 p/p de material de teste, por exemplo, pasta de dente, das amostras preparadas de esmalte humano. As amostras de esmalte são irradiadas para gerar 32P no mineral. O ensaio mede a radioatividade no sobrenadante após a escovação, relativa à radioatividade liberada pela escovação com uma pasta fluida padrão de pirofosfato de cálcio.

[0059] Adequadamente um dentifrício, de acordo com a presente invenção, compreende um valor de REA de 15 ou abaixo, preferivelmente um valor de REA de 10 ou abaixo, onde o valor de REA de segurança máxima e permitido é de 40.

[0060] Uma composição dentifrícia da presente invenção provê boa limpeza com baixa abrasividade, resultando em superfícies de dente mais limpas, mais brancas e elevadamente polidas, com menos ou nenhum manchamento, placa bacteriana reduzida e tártaro reduzido resultando em saúde oral melhorada.

[0061] Uma composição dentifrícia da presente invenção pode ser aquosa ou não aquosa. A água utilizada na preparação de composições comercialmente disponíveis deve ser preferivelmente de baixo teor de íons e isenta de impurezas orgânicas. Quando presente, a água geralmente compreenderá de cerca de 5% a cerca de 70% como de 10% a 50% em peso da composição. Geralmente o teor de água é de até 40%, como até 20%, como de 0,1% a 15% em peso da composição. A quantidade de água inclui água livre que é adicionada mais aquela que é introduzida com outros materiais, como umectantes ou tensoativos.

[0062] Uma composição dentifrícia da presente invenção pode compreender, ainda, um sal de fosfato condensado solúvel em água, como um pirofosfato de metal alcalino, tripolifosfato de metal alcalino ou sal de polifosfato superior de metal alcalino. Adequadamente a forma de sódio deste sal é preferida, embora os sais de potássio ou os sais mistos de sódio e potássio possam ser usados também como uma modalidade preferida. Todas as formas físicas podem ser usadas, por exemplo, uma forma de hidrato ou uma forma desidratada.

[0063] Mais adequadamente, o sal de tripolifosfato de metal alcalino solúvel em água é tripolifosfato de sódio.

[0064] Adequadamente o sal de fosfato condensado solúvel em água (como um sal de tripolifosfato de metal alcalino) está presente em uma quantidade de 1,0% a 20,0%, por exemplo, de 2,0% a 15,0%, ou de 1,0% a 10%, ou de 5,0% a 10,0% em peso da composição.

[0065] Uma composição dentifrícia da presente invenção pode compreender, ainda, um sal de bicarbonato de metal alcalino. A inclusão de um tal sal em uma composição dentifrícia é benéfica por várias razões como para prover boas capacidades de remoção de placa bacteriana, e também para melhorar as propriedades de branqueamento de dentifrícios. Com importância, sais de bicarbonato proveem uma sensação fresca limpa na cavidade oral após a escovação e o enxágue com água. Adequadamente o bicarbonato de metal alcalino é bicarbonato de sódio. Adequadamente o bicarbonato de sódio está presente em uma quantidade de 20% a 90% em peso da composição, preferivelmente de 60% a 80% em peso da composição, more preferivelmente de 65% a 70% em peso da composição, por exemplo, de 66% a 68% em peso da composição.

[0066] Uma composição dentifrícia da presente invenção pode compreender um ou mais agentes ativos convencionalmente usados em composições dentifrícias, por exemplo, uma fonte de fluoreto, um agente dessensibilizador, um agente antibacteriano, um agente antiplaca-bacteriana, um agente antitártaro, um agente anti-mau-odor-oral, um agente anti- inflamatório, um antioxidante, um agente antifúngico, um agente cicatrizador de ferimento ou uma mistura de pelo menos dois dos mesmos. Tais agentes podem ser incluídos em teores para prover o efeito terapêutico desejado.

[0067] Exemplos de agentes dessensibilizadores incluem um agente de bloqueio de túbulos ou um agente dessensibilizador de nervos e mistura dos mesmos, por exemplo conforme descrito no documento WO02/15809 (Block). Exemplos de agentes dessensibilizadores incluem um sal de estrôncio como cloreto de estrôncio, acetato de estrôncio ou nitrato de estrôncio ou um sal de potássio como citrato de potássio, cloreto de potássio, bicarbonato de potássio, gliconato de potássio e especialmente nitrato de potássio.

[0068] Um agente dessensibilizador como um sal de potássio está geralmente presente em uma quantidade na faixa de 2% a 8% em peso da composição, por exemplo, 5% em peso da composição.

[0069] Em outra modalidade o agente dessensibilizador compreende um sal de arginina-carbonato de cálcio. Adequadamente o sal de arginina está presente em uma quantidade na faixa de 0,5% a 30% em peso da composição, como de 1% a 10% em peso da composição ou de 1% a 10% em peso da composição como de 2% a 8% em peso da composição.

[0070] Em uma modalidade, o agente dessensibilizador compreende um vidro bioativo. Adequadamente o vidro bioativo consiste em 45% em peso de dióxido de silício, 24,5% em peso de óxido de sódio, 6% em peso de óxido de fósforo, e 24,5% em peso de óxido de cálcio. Um tal vidro bioativo está comercialmente disponível sob o nome comercial, NOVAMIN, também conhecido como 45S5 BIOGLASS.

[0071] Adequadamente o vidro bioativo está presente em uma quantidade na faixa de 1% a 20% em peso da composição, como de 1% a 15% em peso da composição, ou de 1% a 10% em peso da composição, ou de 2% a 8 % em peso da composição.

[0072] Em uma modalidade o agente dessensibilizador compreende um sal estanoso como cloreto estanoso ou fluoreto estanoso. Sais estanosos, mediante reações de hidrólise e oxidação, formam sais de metal insolúveis que precipitam dentro dos túbulos dentinais e sobre a superfície da dentina para prover alívio eficaz da hipersensibilidade da dentina. Os sais estanosos também proveem um benefício contra erosão dentária, cáries dentárias e placa bacteriana/gengivite.

[0073] Em uma modalidade adicional, o agente dessensibilizador inclui sílica, sílica coloidal, óxido de zinco nanométrico, alumina submicrométricas e esferas poliméricas submicrométricas, em uma forma particulada fina compreendendo um tamanho médio de partícula na faixa de 1nm a 5μm.

[0074] Algumas fontes de íon fluoreto para uso nas composições da presente invenção incluem um fluoreto de metal alcalino como fluoreto de sódio, um monofluorofosfato de metal alcalino como monofluorofosfato de sódio, fluoreto estanoso em uma quantidade para prover de 25 a 3.500ppm de íon fluoreto, preferivelmente de 100 a 1.500ppm. Um típica fonte de fluoreto é fluoreto de sódio, por exemplo, a composição pode conter de 0,1 a 0,5% em peso de fluoreto de sódio, por exemplo, 0,204% em peso (equivalendo a 923 ppm de íons fluoreto), 0,2542% em peso (equivalendo a 1.150ppm de íons fluoreto) ou 0,315% em peso (equivalendo a 1.426ppm de íons fluoreto).

[0075] Tais íons fluoreto ajudam a promover a remineralização dos dentes e podem aumentar a resistência aos ácidos dos tecidos duros dentários pelo combate das cáries, da erosão dentária (isto é, desgaste por ácidos) e/ou do desgaste dentário.

[0076] As composições da presente invenção conterão agentes de formulação adicionais como, tensoativos, umectantes, sílicas não abrasivas (espessantes), agentes flavorizantes, agentes adoçantes, agentes opacificantes ou colorantes, conservantes e água, selecionados daqueles convencionalmente usados na técnica de composição para higiene oral para tais propósitos.

[0077] Os tensoativos adequados para uso na presente invenção incluem tensoativos aniônicos como alquilC10-18sulfato de sódio, por exemplo, laurilsulfato de sódio. O laurilsulfato de sódio é geralmente considerado como sendo aniônico e elevadamente carregado e ele é usado se níveis altos de espumação são desejados quando se escovam os dentes.

[0078] Adicionalmente aos tensoativos aniônicos, tensoativos zwiteriônicos, anfotéricos, catiônicos e não iônicos ou pouco iônicos podem ser usados para auxiliar as características de espumação. Quando tensoativos aniônicos e anfotéricos são usado juntos é alcançado um sistema de espumação otimizado que proverá tanto aprimorada sensação bucal quanto boa limpeza. Exemplos de tensoativos anfotéricos incluem alquilbetaínas de cadeia longa (por exemplo, alquilC10-C18betaínas), como o produto comercializado sob o nome comercial ‘Empigen BB’ pela Albright & Wilson e alquilamidoalquilbetaínas de cadeia longa como cocamidopropilbetaína.

[0079] Um exemplo particularmente preferido de uma combinação de tensoativos aniônico/anfotérico para uso na presente invenção é laurilsulfato de sódio/cocoamidopropilbetanína.

[0080] Adequadamente, o tensoativo está presente na faixa de 0,1 a 15% em peso da composição, por exemplo de 0,5% a 10% em peso da composição ou de 1,0 a 5% em peso da composição.

[0081] Umectantes adequados para uso nas composições da invenção incluem glicerina, xilitol, sorbitol, glicol propilênico ou poli(glicol etilênico), ou misturas de pelo menos dois dos mesmos; cujo umectante pode estar presente em uma quantidade na faixa de 10% a 80% em peso da composição, por exemplo, de 20% a 70% em peso da composição, ou de 30% a 60% em peso da composição.

[0082] Será entendido que as composições da presente invenção podem ser usadas fora da cavidade oral, para a limpeza de dentaduras e semelhantes.

[0083] As composições dentifrícias da presente invenção são tipicamente formuladas na forma de pastas de dente, pós instantâneos, comprimidos e géis. As composições preferidas da presente invenção são pastas de dente e géis.

[0084] Os dentifrícios da presente invenção são tipicamente formulados na forma de uma pasta que é adequada para estar contida dentro de, e ser dispensada de, um tubo laminado ou uma bomba como convencionalmente usado na técnica. Exemplos adicionais podem incluir sistemas de distribuição do tipo bag-in-can ou bag-on-valve que utilizam um agente espumante como pentano ou iso-pentano.

[0085] Um processo típico para preparação da composição desta invenção envolve misturar os ingredientes, adequadamente sob um vácuo, até que seja obtida uma mistura homogênea, e ajustar o pH se necessário.

[0086] A presente invenção provê uma composição como definida anteriormente para uso na redução de mancha, placa bacteriana e/ou tártaro sobre a superfície dentária.

[0087] A presente invenção provê um método de redução de mancha, placa bacteriana e/ou tártaro sobre uma superfície dentária que compreende aplicar uma quantidade eficaz de uma composição como anteriormente definida a um indivíduo que necessita da mesma. A invenção é adicionalmente ilustrada pelos seguintes exemplos. Exemplo 1: Composições da invenção Tabela 1

Exemplo 2: Teste de Razão de Limpeza de Película (PCR) como uma Medição da Remoção de Película Manchada do Esmalte Bovino Introdução

[0088] Estudos prévios (J. Dent. Res., 61:1236, 1982) têm indicado que os resultados do teste de PCR in-vitro com pastas fluidas dentifrícias podem ser considerados como sendo preditivos de descobertas clínicas com um razoável grau de confiança.

[0089] As formulações dentifrícias1 e 2, acima, foram avaliadas para a capacidade delas para remover mancha de película do esmalte bovino e comparadas com formulações (não incluídas dentro do escopo da invenção) contendo materiais abrasivos de sílica alternativos. Os detalhes de formulação dos Exemplos Comparativos são mostrado na Tabela 2. Tabela 2

Metodologia

[0090] Dentes incisivos centrais, permanentes, bovinos, foram cortados para obter espécimes de esmalte labial de aproximadamente 8x8mm2. Os espécimes de esmalte foram então embebidos em uma resina de metacrilato autopolimerizável de modo que apenas as superfícies de esmalte fossem expostas. As superfícies de esmalte foram, então, alisadas sobre um disco de lapidação e polidas com farinha de pedra-pomes e água, então foram sonificadas para remover o excesso de restos. Eles foram, então, suavemente quimicamente atacados (60 segundos em HCl 0,12M, 30 segundos em solução saturada de NaCO3 e 60 segundos em solução de ácido fítico 1,0%) para acelerar as acumulação e aderência de manchas. Eles foram, então, posicionados sobre uma haste rotativa alternadamente expondo-os ao caldo de manchamento contendo mucina gástrica como uma fonte de proteína, e café, chá e FeCl3 6H2O como fontes de manchamento (isto é,, 1,35g de café, 1,35g de chá, 0,02g de Fe e 1,0 g de mucina em 400mL) durante um mínimo de 10 dias para garantir que os espécimes desenvolvessem mancha suficiente.

[0091] A quantidade de mancha in vitro foi fotometricamente classificada (“Minolta 2600d”, colorímetro) usando apenas o valor L da escala LAB. A área dos espécimes medidos foi um círculo de diâmetro de XA de polegada (0,635 centímetro) no centro da amostra de esmalte. Foram usados os espécimes com medições de valor L entre 30 e 38 (30 sendo mais escuramente manchado). Com base nestas medições, os espécimes foram divididos em grupos de 16 espécimes por cada grupo, com cada grupo tendo a mesma medição de linha basal média . Os espécimes foram, então, montados em uma máquina de escovação-cruzada V-8 mecânica equipada com escovas de dente de filamentos de náilon macios (“Oral-B 40 Indicator”). As escovas de dente foram condicionadas pela operação da máquina de escovação com 1.000 movimentos de escovação em água desionizada. A tensão sobre a superfície do esmalte foi ajustada para 150g. Os dentifrícios foram usados como pastas fluidas preparadas pela misturação de 25g de dentifrício com 40mL de água desionizada. O material de referência ADA foi preparado pela misturação de 10g de material e 50mL de uma solução de CMC 0,5%. Os espécimes foram escovados com 800 movimentos de escovação duplos. Para minimizar as variáveis mecânicas, um espécime por grupo foi escovado sobre cada uma das oito cabeças de escovação. Pastas fluidas frescas foram usadas para cada espécime escovado. Após a escovação, os espécimes foram enxaguados, secados com papel mata-borrão, e medidos de novo para mancha como previamente descrito.

[0092] A diferença entre as medições de mancha pré-escovação e pós- escovação foi determinada e a média e o erro padrão foram calculados para o grupo de referência. A razão de limpeza para o grupo de material de referência foi atribuída com um valor de 100. O decremento médio para o grupo de referência foi dividido em 100 para obter um valor constante para múltiplas vezes cada decremento de teste individual dentro do estudo. A razão de limpeza individual de cada espécime foi, então, calculada (decremento X constante). A média e o erro padrão da média (E.P.M.) para cada grupo (N=16) foram, então, calculados usando as razões de limpeza individuais. Quanto mais alto o valor da razão de limpeza, mais elevada a quantidade de película manchada removida.

[0093] As análises estatísticas das médias individuais foram realizadas com um modelo de análise de variância (ANOVA, Analysis Of Variance) unidimensional usando o “Software Sigma Stat (3.1)”. Visto que a ANOVA indica diferenças significativas, as médias individuais foram analisadas pelo teste de Student-Newman-Keuls (SNK).

Resultados

[0094] Os resultados são mostrados graficamente na Figura 1.

[0095] As barras de erro representam os E.P.Ms. Os valores associados às letras a, b ou c não diferem significativamente (p>0,05) conforme determinados pela análise de Student-Newman-Keuls.

[0096] As partículas de gel de sílica de uso na invenção foram as mais eficazes na remoção de mancha da película. Uma das sílicas fundidas testadas, Exemplo Comparativo E (Spheron N2000J), forneceu resultados similares, mas, direcionalmente, os resultados da formulação contendo o gel de sílica de uso na invenção forneceu os melhores resultados. O gel de sílica de uso na invenção, limpou, tão efetivamente em uma concentração dez vezes mais baixa, quanto uma sílica precipitada testada (Zeodent 103) e significativamente mais efetivamente que outra sílica precipitada (Zeodent 113) e uma sílica fundida (Spheron P-1500).

Exemplo 3: Teste de Abrasividade Relativa de Dentina (RDA) como uma Medição de Abrasividade em Amostras de Esmalte Bovino Introdução

[0097] Formulações dentifrícias 1 e 2, acima, foram avaliadas para a abrasividade delas (conforme determinada por RDA) e comparadas contra formulações comparativas similares (não incluídas no escopo da invenção) tendo materiais abrasivos de sílica alternativos.

Metodologia

[0098] O procedimento usado foi o procedimento de ISO/ADA recomendado para a determinação de abrasividade de dentina. Os espécimes de dentina (8) foram posicionados em um fluxo de nêutrons sob condições controladas descritas pelo procedimento de ISO/ADA. Os espécimes foram, então, montados em resina de metacrilato de metila de modo que eles se encaixassem em uma máquina de escovação cruzada V8. O espécimes foram escovados com 1.500 movimentos de escovação em uma operação de pré- condicionamento (porque os dentes haviam sido previamente usados) usando uma pasta fluida consistindo em 10g de material de referência ISO/ADA em 50mL de um solução de glicerina com 0,5% de CMC. As escovas usadas foram aquelas especificadas pelo procedimento de ISO/ADA e haviam sido usadas em um estudo prévio. A tensão de escovação foi de 150g. Após a operação de pré-condicionamento, o teste foi realizado usando 150g e 1.500 movimentos de escovação em um projeto de sanduíche no qual cada pasta fluida de material de teste (25g de dentifrício/40mL de água) estava flanqueada pelas pastas fluidas de material de referência (10g de referência ADA/50 mL de CMC 0,5%) conforme apresentado abaixo na Tabela 3: Tabela 3. Projeto de sanduíche de escovação do teste de RDA de formulações dentifrícias e de pastas fluidas de material de referência ADA

[0099] Uma amostra de 1mL foi removida de cada pasta fluida de material de referência, pesada (0,01g) e adicionada a 4,5mL de coquetel de cintilação. As amostras foram bem misturadas e imediatamente posicionadas no contador de cintilação para detecção de radiação. Após a contagem, os valores líquidos de contagens por minuto (CPM) foram divididos pelo peso da amostra para calcular a CPM líquida/grama de pasta fluida. As CPM líquida/g do material de referência pré- e pós-ADA para cada pasta fluida de teste foram, então, calculadas e promediadas para uso no cálculo da RDA para o material de teste. O material de ISO/ADA foi atribuído com um valor de 100 e sua razão em relação ao material de teste foi calculada. Recentemente, uma batelada nova de material de referência ADA foi usada. Este material é 3,6% menos abrasivo do que as bateladas antigas, requerendo, dessa forma, a adição de 3,6% ao material de referência CPM. Isto permite a comparação direta destes dados com os dados prévios.

[00100] Análises estatísticas foram realizadas por um modelo de ANOVA unidimensional usando o “Software Sigma Stat (13.0)”. Visto que diferenças significativas foram indicadas, as médias individuais foram analisadas pelo teste de Student-Newman-Keuls (SNK).

Resultados

[00101] Os resultados de RDA são mostrados graficamente na Figura 2. Além disso, a média, o desvio padrão (DP) e o E.P.M. para cada grupo foram calculados e também são mostrados na Figura 2.

[00102] O dentifrício contendo 0,5% de sílica Sunsphere NP-30 e o dentifrício contendo 5% de uma sílica precipitada (Zeodent 113) forneceram valores de RDA similares, baixos, que foram significativamente mais baixos que todos dos outros materiais de sílica testados. O dentifrício contendo 5,0% de sílica Sunsphere NP-30 teve uma RDA similar ao outro dentifrício contendo 5% de sílica precipitada (diferente) (Zeodent 103). Uma das sílicas fundidas testadas (Teco-Sil 44CSS) foi significativamente mais abrasiva que todos os outros dentifrícios testados. Todos os dentifrícios testados estiveram dentro dos limites aceitáveis para produtos no mercado hodierno e atendem aos requisitos de ISO e de ADA.

[00103] Os dados de PCR e de RDA mostrados nas Figuras 1 e 2 são também mostrados na forma tabulada na Tabela 4. Os índices de eficiência de limpeza (CEI) para cada uma das formulações (excluindo os valores de erro SEM) são também mostrados. Os valores de CEI foram determinados de acordo com o seguinte cálculo: CEI = (RDA + PCR - 50) / RDA Tabela 4

Exemplo Quatro (4)

[00104] Imagens por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV, Scanning Electron Microscopy (SEM)) de amostras de sílica foram obtidas para determinar o tamanho e a morfologia das partículas. As sílicas fundidas e sílicas precipitadas são incluídas para propósitos comparativos. Instrumentação

[00105] A obtenção de imagens de amostras revestidas com ouro montadas sobre camadas de carbono sobre porta-amostras (stubs) de alumínio foi conduzida em um Microscópio Eletrônico de Varredura “Jeol 6480 LV SEM” operando a 10eV.

Resultados

[00106] As imagens por MEV das amostras de sílica são mostradas na Figura 3.

Discussão

[00107] As amostras de Zeodent e de Teco-Sil consistiram em agregados irregulares de microdimensão. As amostras de Zeodent pareceram que têm textura em nanoescala, os materiais Teco-Sil foram mais lisos e também apresentaram algumas partículas com morfologia lamelar. Os materiais Sunsphere NP-30 e Spheron consistiram em partículas essencialmente lisas, esféricas. A Spheron P-1500 diferiu das outras partículas esféricas pelo fato de que a superfície foi rugosa devido às projeções de tamanho nanométrico sobre a superfície.

Exemplo Cinco (5)

[00108] TGA-DSC foi conduzida em amostras de pó pelo aquecimento em fluxo de ar para 1.000oC para determinar a perda de peso com temperatura crescente e alterações de fase (se houver).

Instrumentação

[00109] A análise foi conduzida em amostras de 20 a 30mg usando um “TA-Instruments SDT Q600 Simultaneous TGA/DSC”, sob fluxo de ar na faixa de temperatura desde a temperatura ambiente até 1.000oC com uma velocidade de aquecimento de 5oC min-1.

Resultados

[00110] Os resultados são demonstrados na Tabela 5, abaixo, mostrando a perda percentual de peso conforme medida por TGA ao longo das faixas de Temperatura Ambiente (TA) até 120oC (principalmente água ligada) e de 120oC até 1.000oC (principalmente hidroxilas ligadas) das amostras de sílica. Tabela 5

Exemplo 6 - Análise de área superficial e de porosidade

[00111] As áreas superficiais das amostras de sílica foram medidas por absorção de N2 conforme o método de BET, os gráficos de isoterma foram também medidos para determinar o tamanho de poro e o volume de poro.

Instrumentação

[00112] As áreas superficiais específicas de Brunauer-Emmett-Teller (BET) calculadas a partir da sorção de gás (N2, 77 K) foram medidas em analisador de sorção de gás “Micromeritics 3-Flex”. Todas as amostras de pó (400 a 700mg) foram pré-desgaseificadas a 200°C durante 8 horas sob vácuo (10-3 mbar (1 Pa)) no forno e então desgaseificadas a 200 °C durante 16 horas sob alto vácuo dinâmico (10-6 mbar (1 mPa)) no analisador 3-Flex antes da análise.

Resultados Área Superficial

[00113] As medições de área superficial são mostradas na Tabela 6, as amostras de Zeodent 115 e Spheron P-1500 tiveram áreas superficiais moderadas de 80 a 90m2/g e Zeodent 103 teve uma área superficial de 45m2/g, as amostras restantes tiveram áreas superficiais baixas.

Porosidade

[00114] Os gráficos de isotermas dos perfis de adsorção/dessorção de N2 a 77K e a distribuição de tamanho de poro foram medidos e calculados pela moderna teoria do funcional de densidade não local (NLDFT, Non-Local Density Functional Theory).1

[00115] As áreas superficiais medidas e a porosidade calculada a partir da medição de isoterma são mostradas na Tabela 6. Tabela 6. Tabela de áreas superficiais medidas das amostras de sílica

[00116] No geral, foi descoberto que a ordem de área superficial decrescente é: Spheron P-1500 > Zeodent-115 > Zeodent-103 > Sunsphere NP-30 > Teco-Sil 44CSS > Teco-Sil 44C > Spheron N-2000J

Discussão

[00117] Foi descoberto que as amostras de Zeodent e Spheron P-1500 têm área superficial e mesoporosidade moderadamente altas, e as amostras restantes foram essencialmente de baixa área superficial e não porosas.

Exemplo 7 - Área Superficial Específica e Volume de Poro Dispositivo

[00118] BELSORP-mini (MicrotracBEL, Japão) Tabela 7 - Amostras

Princípio

[00119] A área superficial específica, o volume de poro, e o diâmetro de poro foram determinados usando o método de adsorção de nitrogênio. Antes da análise, a amostra de sílica foi pré-condicionada para remover as impurezas fisicamente ligadas em processo de desgaseificação que foi realizado pela temperatura elevada junto com gás inerte fluindo continuamente. O volume de gás adsorvido sobre a superfície de sílica foi medido no ponto de ebulição de nitrogênio (-196°C). A quantidade de gás foi correlacionada com a área superficial específica da partícula de sílica. O cálculo foi baseado na teoria de BET (Brunauer, Emmett e Teller). O método de adsorção de nitrogênio também permite a determinação de volume de poro e de diâmetro de poro. As medições foram realizadas usando os seguintes protocolos:

Condições de medição Área superficial específica

[00120] Pré-condicionamento: Aquecimento a 300C com fluxo de N2 de 30mL/min durante 30 minutos. Esfriamento à temperatura ambiente e 30 minutos em fluxo de N2.

[00121] Medição de pressão parcial de nitrogênio: medição de multipontos.

Volume de poro

[00122] Pré-condicionamento: Aquecimento a 300C com fluxo de N2 de 30mL/min durante 30 minutos. Esfriamento à temperatura ambiente e 30 minutos em fluxo de N2.

[00123] Pressão de nitrogênio na medição: 0,1MPa.

Procedimento operacional

[00124] 1) Adicionar 0,2g de amostra a um tubo de amostra e reduzir a pressão para a região de condições de medição.

[00125] 2) Fechar uma válvula do tubo de amostra e pesá-lo (A).

[00126] 3) Estimar a diferença de peso entre A e o tubo de amostra vazio (Branco).

[00127] 4) Iniciar a medição da porosidade.

[00128] 5) A área superficial específica é calculada usando as seguintes duas equações.

[Cálculo relacional entre a área específica e Vm] Resultados

Claims

1. Composição dentifrícia, caracterizada pelo fato de que compreende partículas de gel de sílica esféricas, anidras e amorfas não fundidas obteníveis por um processo que envolve precipitação seguida por calcinação para remover água e produzir um material de sílica particulado denso, e em que as ditas partículas de gel de sílica compreendem: a. um volume de poro de 0,03mL/g a menos que 0,1mL/g; b. um tamanho médio de partícula de 1μm a 10μm; c. uma área superficial de BET de 50m2/g ou menos; d. uma capacidade de absorção de óleo de 20 a 50mL/100g; e e. um teor de água menor de menos que 0,2% em peso.

2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que as partículas de gel de sílica compreendem uma resistência à compressão na faixa de 1.800MPa a 2.000MPa.

3. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo fato de que as partículas de gel de sílica são o único abrasivo no dentifrício.

4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que compreende um abrasivo suplementar.

5. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que compreende um fosfato condensado solúvel em água.

6. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o fosfato condensado é um sal de tripolifosfato de metal alcalino solúvel em água.

7. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de compreende um agente dessensibilizador.

8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que compreende uma fonte de íons fluoreto.

9. Composição dentifrícia de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que as ditas partículas de gel de sílica compreendem: a. um volume de poro de 0,05mL/g; b. um tamanho médio de partícula de 4μ; c. uma área superficial de BET de 40m2/g; e d. uma capacidade de absorção de óleo de 30mL/100g.

10. Composição dentifrícia de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que as ditas partículas de gel de sílica são presentes em uma quantidade de 0,1% a 5% em peso da composição.

11. Composição dentifrícia de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de ser para uso na limpeza, polimento e remoção de manchas da superfície de dentes ou dentaduras.