BR112019014758A2 - Processo para a purificação de vanilina natural, vanilina natural e dispositivo - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a um método para a purificação de vanilina natural, compreendendo uma etapa envolvendo a dessorção de uma corrente líquida (f2) contendo vanilina natural. a invenção também se refere à vanilina natural que pode ser obtida usando o método da invenção, bem como um dispositivo para purificar vanilina natural.
Description
“PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, VANILINA NATURAL E DISPOSITIVO”
Campo Técnico [001] A presente invenção refere-se a um processo para purificar vanilina natural. A invenção também se refere à vanilina natural capaz de ser obtida pelo processo de acordo com a invenção e também a um dispositivo para produzir vanilina natural.
Antecedentes da Invenção [002] A vanilina pode ser obtida por diferentes métodos conhecidos de um técnico no assunto, em particular pelas seguintes duas rotas:
- Uma rota “natural” baseada em um processo biotecnológico que compreende, em particular, o cultivo de um microrganismo capaz de possibilitar a bioconversão de um substrato de fermentação em vanilina. Tal processo em que o substrato de fermentação é o ácido ferúlico é, em particular, conhecido a partir do pedido de patente EP 0 885 968. A patente US 5 017 388 descreve um processo em que o substrato de fermentação é eugenol e/ ou isoeugenol. Esses processos resultam na preparação de uma vanilina denominada vanilina natural.
- Uma rota “sintética” compreendendo reações químicas convencionais iniciando a partir de guaiacol, não envolvendo um microrganismo. Este processo resulta na preparação de uma vanilina denominada vanilina sintética.
[003] Finalmente, a vanilina também pode ser preparada de acordo com uma rota descrita como natural, na qual a vanilina resulta da lignina; podem ser mencionados, em particular, os documentos US 2 745 796 e DE 1132113 e o artigo intitulado “Preparation of lignin from wood dust as vanillin source and comparison of different extraction methods por Azadbakht
Petição 870190067752, de 17/07/2019, pág. 34/54
2/16 et al. em International Journal of Biology and Biotechnology, 2004, vol. 1, ns 4, páginas 535-537.
[004] Atualmente, a vanilina natural pode ser purificada de acordo com o processo descrito no pedido de patente EP 2 791 098, que compreende uma etapa de extração líquido/ líquido de impurezas com um pKa superior ao da vanilina. O rendimento deste processo é bom, geralmente maior que 80%; no entanto, para obter qualidades melhoradas no que diz respeito à cor da vanilina, são necessárias várias etapas adicionais de purificação, provocando assim uma queda no rendimento global deste processo.
[005] O pedido internacional WO 2014/114590 também descreve um processo para a purificação de vanilina natural. Este processo consiste na evaporação da vanilina natural, sendo possível que esta evaporação seja realizada por destilação ou por evaporação a vácuo da vanilina fundida. Este processo é capaz de produzir vanilina natural muito pura, com bom rendimento, com um dispositivo que é simples de empregar e que opera continuamente para ser compatível com os processos industriais. No entanto, esse processo pode ser difícil de colocar em prática devido ao número e à escala dos itens de equipamento necessários.
[006] É por isso que seria vantajoso ter disponível um processo mais simples em relação àqueles fornecidos no estado da técnica.
[007] Um dos objetivos da presente invenção é proporcionar um processo com um rendimento global melhorado enquanto se obtém uma vanilina exibindo uma coloração notadamente melhorada, em particular uma coloração em solução etanólica a 10% menor ou igual a 100 Hazen, de preferência menor ou igual a 50 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 20 Hazen e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 10 Hazen.
Descrição Resumida da Invenção [008] Um primeiro objeto da presente invenção refere-se a um
Petição 870190067752, de 17/07/2019, pág. 35/54
3/16 processo para a purificação de vanilina natural compreendendo pelo menos uma etapa (b) de dessorção de uma corrente líquida (F2) compreendendo vanilina natural com um gás de arraste (G1) e/ ou um líquido vaporizado (L1).
[009] Um segundo objeto da presente invenção refere-se a uma vanilina natural capaz de ser obtida de acordo com o processo da presente invenção, caracterizada por existir na forma de um sólido, cuja cor, em 10% em peso de solução etanólica, é menor ou igual a 400 Hazen, de preferência menor ou igual a 200 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 50 Hazen e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 20 Hazen.
[010] Finalmente, um terceiro objeto da presente invenção referese a um dispositivo, em particular para a implementação do processo de acordo com a invenção, compreendendo:
- um dispositivo de dessorção,
- um dispositivo para remover as impurezas que são menos voláteis do que a vanilina, de preferência em um evaporador de película a vácuo ou em um evaporador de película fina.
Descrição Detalhada da Invenção [011] No contexto da presente invenção e salvo indicação em contrário, a expressão “entre... e...” inclui os limites.
[012] Um primeiro objeto da presente invenção refere-se a um processo para a purificação de vanilina natural compreendendo pelo menos uma etapa (b) de dessorção de uma corrente líquida (F2) compreendendo vanilina natural com um gás de arraste (G1) e/ ou um líquido vaporizado (L1).
[013] O processo de acordo com a invenção, vantajosamente, torna possível obter vanilina natural com um título elevado iniciando a partir de uma corrente líquida (F2) compreendendo vanilina natural.
[014] Na presente invenção, a expressão “vanilina natural” pode designar, em particular, uma substância aromatizante natural de acordo com o
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Artigo 9.2.c) do regulamento EC 1334/2008, ou seja, uma substância aromatizante obtida por processos físicos, enzimáticos ou microbiológicos a partir de materiais de origem vegetal, animal ou microbiológica, tomados tal como são ou após a sua conversão para consumo humano por um ou mais dos processos convencionais para a preparação de gêneros alimentícios. Uma substância aromatizante natural corresponde a uma substância que está naturalmente presente e foi identificada na natureza. As definições dadas pelos regulamentos em vigor em outros países ou regiões do mundo também podem ser aplicadas. Além disso, a “vanilina natural” pode, além disso, denotar a vanilina extraída das vagens de baunilha.
[015] Vantajosamente, a corrente líquida (F2) pode resultar de um processo para a produção de vanilina natural. Nesta corrente (F2), a vanilina natural existe na forma de vanilina não salificada. De preferência, na corrente líquida (F2) de vanilina natural, a concentração em peso de vanilina é maior ou igual a 10%, preferencialmente maior ou igual a 30%, mais preferencialmente maior ou igual a 50% e, mais preferencialmente ainda, maior a ou igual a 70%, em relação ao peso total da referida corrente líquida.
[016] De preferência, um processo para a produção de vanilina natural denota, neste caso, um processo biotecnológico compreendendo o cultivo de um microrganismo capaz de possibilitar a bioconversão de um substrato de fermentação em vanilina. Muito preferivelmente, é um processo para a fermentação do ácido ferúlico, tal como aquele descrito no pedido de patente EP 0 885 968.
[017] Além da vanilina, a corrente (F2) pode conter impurezas, em particular impurezas formadas durante a produção por conversão enzimática ou por fermentação, tipicamente álcool vanílico, ácido vanílico, dímeros e trímeros de vanilina (isto é, compostos que exibem um esqueleto com, respectivamente, dois ou três grupos fenila, sendo os dímeros escolhidos
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5/16 vantajosamente a partir de difenilmetanos). Quando se trata de uma fermentação de ácido ferúlico, as impurezas típicas podem, além disso, ser escolhidas a partir de ácido ferúlico, guaiacol e derivados de guaiacol. Finalmente, a corrente (F2) pode conter traços de estabilizante.
[018] Adicionalmente, a corrente (F2) pode compreender um solvente ou uma mistura de vários solventes, tal como um solvente de qualidade alimentar (por exemplo, os solventes identificados pelo programa FEMA GRAS™) ou água. No entanto, a concentração em peso do solvente na corrente líquida (F2) é, de preferência, menor ou igual a 90%, mais preferencialmente menor ou igual a 70%, mais preferencialmente menor ou igual a 50% e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 30%, em relação ao peso total da referida corrente líquida.
[019] O processo de acordo com a invenção pode ser realizado de acordo com uma operação contínua ou de acordo com uma operação descontínua.
[020] A dessorção é uma etapa de arrastamento através de um gás de arraste ou de um líquido vaporizado. Isso ocorre porque as impurezas são arrastadas pelo gás ou líquido vaporizado, de modo a melhorar a qualidade da vanilina.
[021] Em particular, no contexto da presente invenção, a etapa de dessorção torna possível, vantajosamente, remover certas impurezas presentes na corrente de vanilina natural.
[022] Tal etapa de dessorção pode ser realizada sob condições moderadas, em particular por injeção de um fluido gasoso ou de um líquido e/ ou colocação sob vácuo da câmara onde o processo de acordo com a invenção é realizado.
[023] No contexto da presente invenção, o gás de arraste (G1) ou o líquido vaporizado (L1) é escolhido a partir do grupo que consiste em
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6/16 água, vapor, acetatos de alquila, álcoois, gases inertes escolhidos a partir de N2, CO2, He, Ar, ar empobrecido e suas misturas. De um modo preferido, 0 gás de arraste (G1) ou 0 líquido vaporizado (L1) é água ou vapor. A utilização de uma mistura de vários gases de arraste (G1) e/ ou de vários líquidos vaporizados (L1) pode ser considerada.
[024] A etapa (b) pode ser realizada a uma temperatura maior ou igual a 20 °C, de preferência maior ou igual a 30 °C, mais preferencialmente maior ou igual a 40 °C e, mais preferível ainda, maior ou igual a 50 °C. A etapa (b) pode ser realizada a uma temperatura menor ou igual a 140 °C, de preferência menor ou igual a 120 °C, mais preferencialmente menor ou igual a 100 °C e, mais preferível ainda, a 95 °C. C. De acordo com uma forma de realização da presente invenção, a etapa (b) é realizada sob vácuo decrescente variando de 400 mbar a 25 mbar.
[025] De acordo com uma primeira forma de realização, a etapa de dessorção é realizada com um gás de arraste (G1), de preferência com vapor. Esta forma de realização pode ser realizada continuamente em uma coluna de dessorção: tipicamente, a corrente líquida (F2) é introduzida na coluna de dessorção através do topo, enquanto 0 gás de arraste (G1) é introduzido através do fundo. Durante 0 seu contato, 0 gás de arraste fica carregado com impurezas presentes na corrente líquida e é extraído através do topo da coluna, enquanto a corrente líquida purificada é recuperada no fundo da coluna.
[026] De acordo com uma segunda forma de realização, a etapa de dessorção é realizada com um líquido vaporizado (L1), de preferência com água. Esta forma de realização pode ser implementada continuamente ou descontinuamente em um reator: tipicamente, a corrente líquida (F2) e 0 líquido (L1) são misturados no reator. Então, reduzindo a pressão e/ ou aumentando a temperatura, 0 líquido (L1) vaporiza. O líquido vaporizado (L1) é então extraído
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7/16 do reator, arrastando consigo as impurezas presentes na corrente líquida. A referida corrente líquida, assim purificada, pode então ser recuperada no reator.
[027] De um modo preferido, a etapa de dessorção (b) é realizada sob uma atmosfera inerte e, de um modo mais preferido, sob N2.
[028] De acordo com uma forma de realização preferida, 0 processo para a purificação de vanilina natural de acordo com a invenção pode compreender, adicionalmente, uma etapa preliminar (a) de preparação da referida corrente líquida (F2) de vanilina natural por evaporação, opcionalmente na presença de água, do solvente (S1) de uma corrente (F1) proveniente da produção de vanilina natural.
[029] Isto porque, durante a produção de vanilina natural, é típico recuperar uma corrente líquida compreendendo vanilina natural, impurezas e uma grande quantidade de solvente, tipicamente um solvente de qualidade alimentar, tal como, por exemplo, acetato de etila. Esta corrente é tipicamente denominada “solução de vanilina bruta”. O processo de acordo com a invenção pode compreender uma etapa de disponibilizar uma corrente líquida (F1) resultante de um processo para a produção de vanilina natural compreendendo vanilina natural em um solvente (S1). Pode ser feita menção, entre os solventes (S1), por exemplo, dos solventes orgânicos autorizados pelos regulamentos, tais como MEK (metil etil cetona), álcoois (etanol, butanol e semelhantes), acetatos de alquila (acetato de etila, acetato de propila, acetato de isopropila e semelhantes), MIBK (metil isobutil cetona) e ciclo-hexano. O solvente (S1) também pode ser água. O solvente (S1) também pode ser uma mistura de solventes orgânicos, em particular uma mistura dos solventes orgânicos mencionados acima, ou uma mistura de água e de um solvente orgânico.
[030] De acordo com uma forma de realização, a corrente líquida
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8/16 (F1) pode compreender, adicionalmente, um estabilizante para o meio de fermentação. Os agentes bacteriostáticos (ou biocidas) que podem ser empregues como estabilizantes são bem conhecidos de um técnico no assunto, por exemplo, ácido sórbico, ácido benzóico, ácido acético e seus sais. O estabilizante da vanilina natural na corrente líquida (F1) está geralmente presente em uma quantidade menor ou igual a 20% em peso, de preferência menor ou igual a 10% em peso. A corrente líquida (F2) pode, consequentemente, conter traços dos referidos estabilizantes. No entanto, a corrente (F1) pode também ser isenta de estabilizante, em particular quando a estabilização do meio de fermentação foi realizada de outro modo. Por exemplo, a corrente líquida (F1) pode ter sido estabilizada por tratamento térmico. Este tratamento térmico permite interromper a ação dos microrganismos. A temperatura do tratamento térmico é geralmente maior ou igual a 35 °C e geralmente menor ou igual a 110 °C, preferivelmente entre 50 °C e 110 °C.
[031] De acordo com uma forma de realização específica da presente invenção, o processo compreende adicionalmente uma etapa preliminar, antes da etapa (a) ou antes da etapa (b), de lavar a corrente resultante do processo para a produção de vanilina natural. Esta lavagem pode ser realizada usando uma solução aquosa, a fim de remover as impurezas ácidas. Em geral, esta lavagem pode ser realizada com uma solução básica, de preferência uma solução de hidróxido de sódio.
[032] De preferência, na corrente (F1), a concentração em peso da vanilina é de 0,5% a 60%, mais preferencialmente de 5% a 40% e, mais preferencialmente ainda, de 10% a 35%, em relação ao peso total da referida corrente.
[033] A etapa opcional (a) de acordo com a presente invenção consiste em remover o solvente (S1) de modo a obter uma corrente (F2) de
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9/16 vanilina em que a concentração em peso de vanilina é maior ou igual a 10%, de preferência maior ou igual a 30 %, mais preferencialmente maior ou igual a 50% e, mais preferencialmente ainda, maior ou igual a 70%, em relação ao peso total da referida corrente. O teor residual do solvente (S1) é, preferencialmente, menor ou igual a 90%, mais preferencialmente menor ou igual a 70%, mais preferivelmente menor ou igual a 50% e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 30%, em relação ao peso total da dita corrente líquida.
[034] De acordo com o processo de acordo com a invenção, a etapa de evaporação (a) pode ser realizada, opcionalmente, na presença de água, a qual é adicionada à corrente (F1) antes e/ ou durante a implementação da dita etapa de evaporação.
[035] Em uma forma de realização preferida, no contexto da etapa (a), o solvente (S1) para a vanilina bruta é removido por evaporação, por exemplo por destilação ou por meio de um evaporador, na presença de água. A água e o solvente (S1) podem formar uma mistura azeotrópica. No caso de uma evaporação por destilação, o solvente (S1) pode ser destilado à pressão atmosférica ou sob vácuo ou, alternativamente, à pressão atmosférica e depois sob vácuo. A água pode ser adicionada em uma ou mais vezes à corrente (F1). É preferível usar água de qualidade alimentar (por exemplo, água de abastecimento público). Também possível utilizar água reciclada de qualidade alimentar proveniente do processo de acordo com a presente invenção.
[036] De um modo preferido, a referida etapa de evaporação (a) é realizada a uma temperatura entre 60 °C e 140 °C e, de um modo muito preferido, entre 80 °C e 100 °C.
[037] Após a etapa (b), o processo para a purificação de vanilina natural de acordo com a invenção pode compreender, adicionalmente, uma etapa (c) de remoção dos compostos menos voláteis do que a vanilina. Esta
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10/16 etapa pode ser efetuada, vantajosamente, em um evaporador de película a vácuo ou em um evaporador de película fina.
[038] A temperatura do fluido de troca de calor, em que a etapa (c) é realizada, é geralmente maior ou igual a 130 °C, de preferência maior ou igual a 145 °C, e menor ou igual a 230 °C, de preferência menor ou igual a 180 °C. A pressão à qual a etapa (c) é realizada é geralmente maior ou igual a 0,4 mbar, de preferência maior ou igual a 1 mbar, e geralmente menor ou igual a 75 mbar, preferivelmente menor que 8 mbar e, mais preferivelmente, menor que ou igual a 4 mbar.
[039] Esta etapa de evaporação (c) pode ser facilitada pela utilização de adjuvantes técnicos, por exemplo, pela adição de um fluidificante. Assim, de acordo com uma forma de realização específica da presente invenção, um agente fluidificante autorizado por regulamentos em gêneros alimentícios, por exemplo polietilenoglicol, pode ser adicionado à vanilina natural entre a etapa (b) e a etapa (c), ou durante a etapa (c).
[040] Na conclusão da referida etapa (c), um condensado de vanilina natural, que não é colorido, é vantajosamente obtido. O referido condensado de vanilina natural tem, de preferência, uma cor menor ou igual a 400 Hazen, de preferência menor ou igual a 200 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 100 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 50 Hazen e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 20 Hazen (em 10% em peso de solução etanólica).
[041] O processo de acordo com a presente invenção pode, adicionalmente, compreender uma etapa (d) de formação de vanilina natural, preferivelmente por cristalização, mais preferivelmente por cristalização a partir de um solvente identificado pelo programa FEMA GRAS™. Em uma forma de realização preferida, a vanilina natural é cristalizada ou recristalizada a partir de água ou de uma mistura de álcool/ água. A vanilina assim obtida está na forma
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11/16 de cristais brancos. De acordo com uma forma de realização preferida da invenção, o solvente utilizado é compatível com os regulamentos que possibilitam a fabricação de produtos que podem ser utilizados na indústria alimentícia.
[042] A vanilina natural, capaz de ser obtida de acordo com o processo da invenção, é caracterizada por existir na forma de um sólido, cuja cor, em 10% em peso de solução etanólica, é menor ou igual a 200 Hazen, de preferência menor ou igual a 100 Hazen, preferencialmente menor ou igual a 50 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 20 Hazen (em 10% em peso de solução etanólica).
[043] O seu título de vanilina é, vantajosamente, maior ou igual a 95%, de preferência maior ou igual a 99%, mais preferencialmente maior ou igual a 99,5%.
[044] A vanilina natural capaz de ser obtida de acordo com o processo da invenção é caracterizada por exibir um perfil organoléptico em conformidade.
[045] A vanilina natural capaz de ser obtida de acordo com o processo da invenção exibe impurezas específicas. As impurezas presentes na vanilina natural obtida de acordo com o processo da invenção estão ligadas ao processo para a preparação da referida vanilina natural. Assim, as impurezas presentes em um mosto de fermentação de vanilina natural, resultantes do ácido ferúlico, são diferentes daquelas obtidas em um mosto de fermentação de eugenol ou isoeugenol. Além disso, os métodos de purificação permitem remover certas impurezas e em quantidades variáveis; assim, na conclusão da etapa de purificação, a vanilina natural exibirá impurezas que são específicas do seu processo de preparação e específicas do seu processo de purificação.
[046] Os inventores revelaram que, totalmente surpreendentemente, a vanilina natural resultante de um processo de
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12/16 fermentação e purificada de acordo com a invenção apresenta um perfil organoléptico em conformidade, em particular em termos de aparência visual, de textura, de sabor e de cheiro.
[047] Em comparação com os processos do estado da técnica, o processo de purificação de acordo com a presente invenção torna possível purificar a vanilina natural com um rendimento maior ou igual a 70%, preferivelmente maior ou igual a 80%, mais preferencialmente maior ou igual a 90%. A vanilina natural obtida vantajosamente exibe um título muito elevado de vanilina, é de cor branca e exibe um perfil organoléptico em conformidade, sem notas falsas, como mostrado nos exemplos. A avaliação da conformidade pode, em particular, ser realizada por um painel treinado em um teste triangular em relação à referência. A norma ISO 4120:2004(f) define o número mínimo de respostas corretas para estabelecer uma diferença significativa.
[048] A presente invenção também se refere a um dispositivo, em particular para a implementação do processo, compreendendo:
- um dispositivo de dessorção,
- um dispositivo para remover as impurezas que são menos voláteis do que a vanilina, de preferência um evaporador de película a vácuo ou um evaporador de película fina.
[049] O referido dispositivo pode compreender, opcionalmente, além disso:
- um dispositivo de lavagem, capaz de lavar uma solução de vanilina bruta; e/ ou
- um dispositivo de destilação capaz de evaporar o solvente da solução de vanilina bruta; e/ ou
- meios para formar a vanilina natural purificada, preferivelmente meios de cristalização.
[050] Uma forma de realização específica, mas não limitativa, do
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13/16 processo de acordo com a invenção é representada na Figura 1.
[051] De acordo com esta forma de realização, uma solução de vanilina bruta (F0) é obtida por um processo para a produção de vanilina natural. A solução compreende vanilina natural em um solvente (S1) e impurezas típicas do processo de produção. Esta solução (F0) é lavada usando uma solução de hidróxido de sódio em um dispositivo de lavagem (1). A corrente (F1) obtida compreende vanilina natural no solvente (S1) e um teor reduzido de impurezas ácidas.
[052] A corrente (F1) é introduzida em um dispositivo de destilação (2), de modo a evaporar o solvente (S1). A água é opcionalmente introduzida em (3). Enquanto o solvente (S1) e a água são descarregados em (4), uma corrente (F2) compreendendo vantajosamente mais de 70% da vanilina natural é recuperada.
[053] A corrente (F2) é introduzida em um dispositivo de dessorção (5). As impurezas são removidas por um gás de arraste (G1) e/ ou um líquido vaporizado (L1) introduzido em (6) e descarregado em (7).
[054] A corrente purificada de vanilina natural (F3) é então tratada em um evaporador de película a vácuo ou em um evaporador de película fina (8). Os compostos pesados são separados em (9) e um condensado de vanilina natural (C) de alta pureza e que é incolor é obtido.
[055] O referido condensado (C) pode ser cristalizado em (10), de modo a obter a vanilina natural (VA) na forma de cristais brancos.
[056] A presente invenção será agora ilustrada por exemplos que não exibem uma natureza que limita a invenção.
Exemplos
Exemplo 1:
[057] O processo ilustrado na Figura 1 foi realizado iniciando a partir de uma corrente resultante de um processo para a produção de vanilina
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14/16 natural em solução. Esta corrente exibiu a seguinte composição:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 17,3% |
| Álcool vanílico | 2,3% |
| Ácido benzóico | 1,5% |
| Guaiacol | 0,1% |
[058] Esta corrente foi submetida a uma primeira etapa de lavagem com uma solução aquosa de hidróxido de sódio. A corrente obtida na conclusão desta etapa compreende os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 16,9% |
| Álcool vanílico | 1,9% |
| Ácido benzóico | 0,3% |
| Guaiacol | 0,1% |
[059] Uma etapa (a) de destilação na presença de água foi realizada a uma temperatura de 80 °C, sob uma pressão de 100 mbar. A corrente na saída compreendia os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 78,1% |
| Álcool vanílico | 10,0% |
| Ácido benzóico | 1,5% |
[060] Uma etapa (b) de dessorção foi realizada na corrente obtida na conclusão da etapa (a), a uma temperatura de 90 °C, utilizando, como líquido de arraste, água que é vaporizada sob as condições de operação: foi adicionada água líquida a pressão atmosférica e, em seguida, a pressão foi reduzida para 25 mbar. A corrente na saída compreendia os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 74,5% |
| Álcool vanílico | 8,5% |
| Ácido benzóico | 1,2% |
[061] Uma etapa (c) em um evaporador de película fina foi subsequentemente realizada. A corrente na saída compreendia os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 92,4% |
| Álcool vanílico | 6,6% |
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15/16 [062] Finalmente, realizou-se uma etapa (d) de cristalização no produto obtido na saída da etapa (c). A vanilina obtida na conclusão deste processo de purificação exibe um título de 99,6% e é obtida com um rendimento de 87%.
[063] A vanilina assim purificada exibe uma colorimetria de 18 Hazen.
[064] Uma análise sensorial de acordo com um teste triangular foi realizada em conformidade com a norma ISO 4120/2004 relativa a testes triangulares. A análise sensorial é realizada em um painel composto por 7 a 11 pessoas. Após a realização desta análise sensorial, concluiu-se que as qualidades organolépticas da vanilina obtidas estão de acordo com a referência, sendo a referência neste caso a vanilina comercial Rhovanil® Natural CW.
Exemplo 2:
[065] O procedimento como no exemplo 1 é realizado, exceto que a corrente inicial exibiu a seguinte composição:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 20,3% |
| Álcool vanílico | 2,3% |
| Ácido benzóico | 0% |
| Guaiacol | 0,3% |
| Outras impurezas | 0,7% |
[066] A etapa de lavagem não foi realizada. Após a destilação, a corrente na saída compreendeu os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 85,6% |
| Álcool vanílico | 9,7% |
| Guaiacol | 1,3% |
| Outras impurezas | 3,4% |
[067] A dessorção foi realizada com vapor. Para isto, 600 g da corrente a ser tratada foram colocados em um reator de 1 litro equipado com um condensador. O vapor a baixa pressão foi injetado por um tubo de imersão
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16/16 a 104-108 °C por 3 horas. A corrente na saída compreendia os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 96,6% |
| Álcool vanílico | 9,5% |
| Outras impurezas | 3,9% |
[068] Depois de passar por um evaporador de película fina, a corrente na saída compreendeu os seguintes compostos:
| Composto | Porcentagem em peso |
| Vanilina | 90,2% |
| Álcool vanílico | 9,2% |
[069] Após a cristalização, a vanilina exibiu um título de 99,5%.
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Claims (12)
- Reivindicações1. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL resultante de um processo biotecnológico, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa (b) de dessorção de uma corrente líquida (F2) compreendendo vanilina natural com um gás de arraste (G1) e/ ou um líquido vaporizado (L1), em que a concentração em peso da vanilina natural na corrente líquida (F2) é maior ou igual a 10%.
- 2. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração em peso de vanilina natural na corrente líquida (F2) é maior ou igual a 30%, de preferência maior ou igual a 50%, mais preferencialmente maior ou igual a 70%.
- 3. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma etapa preliminar (a) de preparação da referida corrente líquida (F2) de vanilina natural por evaporação, opcionalmente na presença de água, do solvente (S1) de uma corrente (F1) proveniente da produção de vanilina natural.
- 4. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente, após a etapa (b), uma etapa (c) de remoção dos compostos menos voláteis do que a vanilina, preferivelmente em um evaporador de película a vácuo ou em um evaporador de película fina.
- 5. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o gás de arraste (G1) ou o líquido vaporizado (L1) é escolhido a partir do grupo que consiste em água, vapor, acetatos dePetição 870190067752, de 17/07/2019, pág. 50/542/3 alquila, álcoois, gases inertes escolhidos a partir de N2, CO2, He, Ar, ar empobrecido e suas misturas; preferencialmente, 0 gás de arraste (G1) ou 0 líquido vaporizado (L1) é água ou vapor.
- 6. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a etapa (b) é realizada a uma temperatura maior ou igual a 20 °C, de preferência maior ou igual a 30 °C, mais preferencialmente maior ou igual a 40 °C e, mais preferencialmente ainda, maior ou igual a 50 °C e a uma temperatura menor ou igual a 140 °C, de preferência menor ou igual a 120 °C, mais preferencialmente menor ou igual a 100 °C e, mais preferencialmente ainda, a 95 °C.
- 7. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a etapa (b) é realizada sob uma atmosfera inerte.
- 8. PROCESSO PARA A PURIFICAÇÃO DE VANILINA NATURAL, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a vanilina natural obtida na etapa (b) ou (c) possui uma cor menor ou igual a 400 Hazen, de preferência menor ou igual a 200 Hazen, mais preferivelmente menor ou igual a 100 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 50 Hazen e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a 20 Hazen (em 10% em peso de solução etanólica).
- 9. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma etapa (d) de formação de vanilina natural, de preferência por cristalização.
- 10. VANILINA NATURAL resultante de um processo biotecnológico capaz de ser obtida de acordo com 0 processo conformePetição 870190067752, de 17/07/2019, pág. 51/543/3 definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que existe na forma de um sólido, cuja cor, em 10% em peso de solução etanólica, é menor ou igual a 400 Hazen, preferencialmente menor ou igual a 200 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 100 Hazen, mais preferencialmente menor ou igual a 50 Hazen e, mais preferencialmente ainda, menor ou igual a para 20 Hazen.
- 11. VANILINA NATURAL, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que exibe um perfil organoléptico em conformidade.
- 12 DISPOSITIVO, em particular para a implementação do processo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que compreende:- um dispositivo de dessorção,- um dispositivo para remover as impurezas que são menos voláteis do que a vanilina, de preferência um evaporador de película a vácuo ou um evaporador de película fina.
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