SU910582A1 - Способ очистки технического хлорал - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу очистки хлорал , широко используемого в производстве  дохимикатов, в фармацевтической промышленности.

Хлораль получают хлорированием водного раствора этилового спирта с последующей ректификацией хлорал сырца и поэтому в качестве примесей хлораль содержит НС Г и i Содержание этих примесей в хлорале,как правило, лимитируетс , так как под действием света,воды, сильных кислот и оснований хлораль разлагаетс .

Тех11ический продукт обычно выпускают со следующими характеристиками: 1,505-1,525 г/см , содержание основного вещества не менее 96%, кис лотность в пересчете на НС1 не более 0,3%. Продукт, залитый в тару дл  транспортировки, может хранитьс  не более 1.0 дней 1 .

В реактивном хлорале допускаетс  киолотирсть в пересчете на НС1 не

более 0,15%, содержание влаги не более 0,1%. Срок хранени  в таре не более 2 сут.

Из приведенных данных очевидно, что перед использованием в органическом синтезе хлораль должен быть очищен .

Известен способ очистки хлорал  хлористого водорода и воды сначала азеотропной сушкой в присутствии

10 хлороформа, затем ректификацией при температуре куба 98-104 С и температуре верха 60-64° С.

Сверху отбирают хлороформ,из куба - хлораль. Полученный хлораль пе15 регон ют повторно. Получают продукт с выходом 37-90% и содержанием хлорал  98,4-99%, воды 0-29 - 0,34%, хлороформа 0,21-0,32%, хлористого водорода 0,23-0,5% 2.

20

Недостатком данного способа  вл етс  низкое качество целевого продук- та, а также сложность процесса вследствие двустадийной перегонки. Наиболее близким техническим реше нием данной задачи  вл етс  способ очистки технического хлорал  путем его перегонки с концентрированной сернойкислЪтой а затем перегонки с углекислым кальцием при температуре 97, C3J. Данные по чистоте целевого продук та представлены в таблице. Недостатком данного способа  вл ;етс  сложность процесса за счет двустадийной перегонки, осмоление кубового остатка при перегонке с сильное вспенивание и йыбросы реакци онной массы при перегонке с СаСО, а также относительно низкое качество целевого продукта. Целью изобретени   вл етс  улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  способом очистки технического хлорал  от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений кальци -хлористого кальци  и оки си кальци , вз тых соответственно в количестве 10-12% и 1-2% от веса исходного хлорал  при температуре 110-115х;. Отличительной особенностью предло женного способа  вл етс  то, что в качестве соединений кальци  исполь зуют хлористый кальций и окиси кальци  в количестве 10-12% и 1-2% соответственно , и процесс ведут при тем о. лературе МО-115С. Предложенный способ позвол ет улучшить качество целевого продукта Показатели по чистоте хлорал серной кислоты и карбон за счет уменьшени  содержани  примеси НС1 до 0,05-0,1%, воды до 0,1%, против 0,356-0,56% НС1 в известном способе, которое также иллюстрируетс  по азателем преломлени  hrj 1,4457 против К1, 1,4557-1,4560 в известном способе. Одновременно предложенный способ позвол ет упростить процесс за счет ведени  процесса в одну стадию против двух стадий в-известном способе, при этом улучшить услови  его проведени  (исключить осмоление вспенивание и выбросы) Пример 1. 100 г технического хлорал  с содержанием основного вещества 96,1% перегон ют при температуре в колбе 110-115с в присутствии 10 г (10%) хлористого кальци  и 1 г (,7о) окиси кальци . Отбирают фракцию при температуре в парах 97-98 С. Получают 90 г хлорал  с содержанием основного вещества 98,5% НС1 0,1,воды 0,1, И 1,4557, d 1,5 15, 1-1f Выход хлорал  При м е р 2. 100 г технического хлорал  с содержанием основного вещества 96,1% перегон ют при температуре в колбе 110-115 0 в присутствии -12 г (12%}хлористрго кальци  и 2 (2%,J окиси кальци . Отбирают фракцию при температуре кипени  в парах 97-98%. Получают 85 г хлорал  с содержанием основного вещества: 99%НС1 О,05%,вода 0,1: 1,4557, .512.Выход 85%. зависимости от вз тых количеств алыш 

79,94 1,4585

Кислотность в пересчете на

Литературное значение Vi|j дл  хлорал  1,4557-1,4570 f4J.

88,90100

1,,4665

1,4570

Формула H3o6peteHHH

Способ очистки технического хлорал  от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений кальци , отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества целевого продукта и упрощени  процесса, в качестве соединений кальци  используют хлористый кальций и окись капь- ци  в количестве соответственно 1012% и 1-2% от веса исходного хлорал 

и процесс ведут при температуре 110ПЗ С .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.ТУ-6-04-951-74

2.Авторское свидетельство СССР f 387964, кл. С 07 С 47/16, 1973.

3.Вейганд-Хельгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., Хими , 1968, с. 375 (прототип).

4.Справочник химика. Гостшмиздат , т.2. 185, 1966 г, С.808.

Claims (4)

1. Формула изобретения

   Способ очистки технического хлораля от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений 5 кальция, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве соединений кальция используют хлористый кальций и окись кань·*- *0 ция в количестве соответственно ΙΟΙ 2% и 1-2% от веса исходного хлораля и процесс ведут при температуре 110^ 115*0.

   Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе

   1. ТУ-6-04-951-74
2. 2. Авторское свидетельство СССР р 387964, кл. С 07 С 47/16, 1973.
3. 3. Вейганд-Хельгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., Химия”, 1968, с. 375 (прототип).
4. 4. Справочник химика. Гос?шмиздат, ₍т.2, 185, 1966 г, с.808.