BR112019013487A2 - Catalisador alveolar extrudado, processo para preparar o catalisador, catalisador, método para reduzir nox no gás de exaustão de um motor de combustão interna e método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia - Google Patents

Catalisador alveolar extrudado, processo para preparar o catalisador, catalisador, método para reduzir nox no gás de exaustão de um motor de combustão interna e método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia Download PDF

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Abstract

são revelados um catalisador alveolar extrudado, um processo para preparar o catalisador, um método para reduzir nox no gás de exaustão de um motor de combustão interna usando o catalisador e um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia, compreendendo expor o gás de emissão ao catalisador.

Description

“CATALISADOR ALVEOLAR EXTRUDADO, PROCESSO PARA PREPARAR O CATALISADOR, CATALISADOR, MÉTODO PARA REDUZIR NOx NO GÁS DE EXAUSTÃO DE UM MOTOR DE COMBUSTÃO INTERNA E MÉTODO PARA TRATAMENTO DO GÁS DE EMISSÃO GERADO A PARTIR DE UMA USINA DE ENERGIA”
Campo Técnico [001] De modo geral, a presente invenção refere-se a um catalisador alveolar extrudado, um processo para preparar o catalisador, um método para reduzir NOx no gás de exaustão de um motor de combustão interna usando o catalisador e um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia, compreendendo expor o gás de emissão ao catalisador.
Antecedentes da Invenção [002] O NOx é um dos principais gases de exaustão de fonte móvel e fonte estacionária que seria prejudicial ao meio ambiente e aos seres humanos. De modo a remover o NOx dos gases de exaustão, métodos de redução catalítica foram até agora desenvolvidos. Os métodos de redução catalítica são adequados para lidar com grandes quantidades de gases de exaustão, e destes, um processo compreendendo a adição de amônia como um agente redutor para reduzir cataliticamente o NOx seletivamente para N2 é relatado como sendo superior. Os catalisadores usados em tal redução catalítica seletiva (SCR) são necessários para reduzir 0 NOx em uma ampla faixa de temperatura, como entre 200 °C e 600 °C. Além disso, a atividade SCR desses catalisadores não deve diminuir drasticamente após 0 envelhecimento hidrotérmico e de enxofre a longo prazo. Os catalisadores V2O5/ WO3/ T1O2 são bem conhecidos na indústria por sua melhor tolerância ao S em comparação com a SCR de Cu-Zeólita. Como mencionado em Applied Catalysis A: General, 80 (1992) página 135 - 148, WO3 dopando V2O5/ T1O2 1)
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2/18 aumenta a atividade e alarga a janela de temperatura para SCR; 2) aumenta a resistência a tóxicos para óxidos de metal alcalino e óxidos de arsênio; 3) reduz a oxidação de NH3, bem como a oxidação de SO2.
[003] Com a execução das normas de emissão de NOx mais rigorosas para as aplicações fixas e móveis nos últimos anos, os catalisadores de remoção de NOx de alto desempenho e baixo custo são extremamente necessários. O V2O5/ WO3/ T1O2 alveolar extrudado foi desenvolvido para a redução de NOx como uma solução de alto desempenho e baixo custo. Os catalisadores alveolares extrudados são objetos monolíticos de uma peça que possuem uma pluralidade de canais através dos quais 0 gás flui durante a operação.
[004] As publicações anteriores US 7507684 B2, US 2014/0157763 A1, WO 2010/099395 revelaram a preparação de catalisadores V2O5/ WO3/ T1O2 alveolares extrudados e suas aplicações em aplicações de remoção de NOx. Outra publicação WO 2013/179129 tentou reivindicar catalisadores de barreira de fluxo (wall flow) do tipo extrudado constituídos por (Ax)(Ty)(Rz)VO4, em que A é pelo menos um metal alcalino-terroso, T é pelo menos um metal de transição, R é pelo menos um metal de terras raras, x, y, z são as razões molares de cada metal para vanadato (VO4) com 1 > x, y, z > 0, x + y + z = 1. No entanto, não existe nenhum exemplo do catalisador compreendendo V e Sb revelados no documento WO 2013/179129.
[005] O documento WO 2013/017873 A1 revela ainda um tipo extrudado revestido de substratos ou catalisadores feitos com zeólita Fe-Beta, ou V2O5/ WO3/ T1O2, ou Fe-ZSM-5 (MFI) com outra camada de Cu-SAPO, ou SSZ-13, ou WOx/ CeO2-ZrO2 para melhorar ainda mais a funcionalidade em diferentes aplicações, tais como um catalisador SCR que é menos sensível às composições gasosas.
[006] A SABIC depositou um pedido de patente US
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3/18
2003/0144539 A1 e reivindicou a estrutura de VSbaMbOx e suas aplicações em amoxidação de alcanos e olefinas, em que M é pelo menos um elemento selecionado a partir de magnésio, alumínio, zircônio, silício, háfnio, titânio e nióbio, a é 0,5 a 20, b é 2 a 50, x é determinado pelos requisitos de valência dos elementos presentes. Importante, V e Sb foram isolados no material de matriz M e não formaram óxidos mistos.
[007] A patente KR ns. 101065242 e patente US ns. 2009143225 revelam uma composição catalítica SCR com conversão melhorada de NOx a baixa temperatura e a sua síntese, na qual o catalisador tem uma fórmula de V2O5/ Sb2O3/ T1O2, em que 0 sistema binário V/ Sb é suportado no material de suporte. No entanto, a fórmula e 0 método de preparação mencionados em US 2009143225 não conseguiram produzir os catalisadores alveolares extrudados.
[008] Em US 8975206 B2, foi revelada uma estrutura XVCU suportada (XVCU/ S), em que X significa Bi, Sb, Ga ou Al etc., S é um material de suporte compreendendo T1O2 e apenas T1O2/ WO3/ S1O2 foi usado como suporte nos exemplos.
[009] Apesar do trabalho acima mencionado, os catalisadores VSCR alveolares extrudados utilizando óxidos de vanádio como componentes ativos e utilizando óxidos de antimônio ou óxidos de ferro como promotor nunca foram estudados ou revelados.
Descrição Resumida da Invenção [010] Um objetivo da presente invenção é proporcionar um novo catalisador V-SCR alveolar extrudado. Comparado com 0 catalisador SCR V2O5/ WO3/ T1O2 alveolar extrudado tradicional, 0 catalisador recentemente projetado apresentou melhor desempenho em amplas faixas de temperatura e excelente estabilidade térmica.
[011] O objetivo pode ser alcançado por um catalisador alveolar extrudado, um processo para preparar 0 catalisador, um método para reduzir
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NOx no gás de exaustão de um motor de combustão interna usando o catalisador e um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia usando o catalisador.
[012] Em um primeiro aspecto da invenção, proporcionou-se um catalisador alveolar extrudado compreendendo óxidos de vanádio como componente ativo e óxidos de antimônio ou óxidos de ferro como o promotor.
[013] Em um segundo aspecto da invenção, proporcionou-se um processo para preparar o catalisador da presente invenção, compreendendo as etapas de:
i) misturar óxidos de vanádio e/ ou o precursor dos mesmos, óxidos de antimônio e/ ou o precursor dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, o suporte e/ ou o precursor do mesmo e o ligante opcional e/ ou matriz e/ ou os precursores dos mesmos em uma mistura moldável;
ii) extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo (flow-through);
iii) secar o corpo de catalisador; e iv) calcinar o corpo de catalisador.
[014] Em um terceiro aspecto da invenção, proporcionou-se um método para reduzir NOx no gás de exaustão de um motor de combustão interna, compreendendo colocar em contato o gás de exaustão com o catalisador da presente invenção na presença de um redutor, de preferência NH3.
[015] Em um quarto aspecto da presente invenção, proporcionou-se um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia compreendendo a exposição do gás de emissão ao catalisador.
[016] Em comparação com o catalisador SCR V2O5/ WO3/ T1O2
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5/18 alveolar extrudado tradicional, os catalisadores da invenção exibem melhor desempenho em faixas de temperatura amplas e excelente estabilidade térmica.
Breve Descrição das Figuras [017] A Figura 1 mostra o catalisador alveolar extrudado da presente invenção.
Descrição Detalhada da Invenção
Catalisador Alveolar Extrudado [018] Em um primeiro aspecto da invenção, proporcionou-se um catalisador alveolar extrudado compreendendo óxidos de vanádio como componente ativo e óxidos de antimônio ou óxidos de ferro como o promotor.
[019] A carga de óxidos de vanádio (calculada como V2O5) em relação ao peso total do catalisador varia de 0,5 a 5% em peso, de preferência de 1 a 5% em peso, mais preferencialmente de 1 a 3% em peso.
[020] Sb no catalisador é 0 promotor e usado para melhorar a estabilidade térmica das espécies ativas de óxidos de vanádio. A carga de óxidos de antimônio (calculada como Sb20a) em relação ao peso total do catalisador varia de 0,75 a 30% em peso, de preferência de 1,5 a 15% em peso, mais preferivelmente de 3 a 15% em peso.
[021] A razão molar V/ Sb pode ser de 8:1 a 1:8, mais preferivelmente de 6:1 a 1:3, e mais preferencialmente de 5:1 a 1:2.
[022] O catalisador extrudado da presente invenção compreende materiais de suporte ativo. Os materiais de suporte ativo para as espécies ativas óxidos de vanádio e os óxidos de antimônio promotores incluem, mas não se limitam a: alumina, zircônia, titânia, silica, silica alumina, silica titânia, tungstênio titânia, silica tungstênio titânia, zeólita, céria, óxidos mistos de céria zircônia, e misturas de quaisquer dois ou mais materiais acima mencionados. De um modo preferido, 0 material de suporte compreende ou, de um modo
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6/18 mais preferido, consiste em T1O2 puro, ambos de T1O2 e S1O2, ou ambos de T1O2 e WO3, ou T1O2, S1O2 e WO3.
[023] Além disso, pelo menos um ligante e/ ou componentes de matriz podem ser adicionados para melhorar a resistência mecânica dos produtos extrudados finais. O ligante e/ ou materiais de matriz podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em cordierita, nitretos, carbonetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato, espinélio, alumina e/ ou alumina dopada, silica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, fibra de vidro e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
[024] As espécies ativas em termos do peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3), óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados e os materiais de suporte ativo em porcentagens de peso total dos catalisadores extrudados pode variar entre 10 e 100%, preferivelmente entre 50 a 95%, mais preferencialmente entre 70 e 90%, mais preferencialmente entre 75 e 90%. O peso de teores de ligante e/ ou materiais de matriz adicionais no catalisador extrudado pode variar entre 0 e 50%, de preferência entre 5 e 30%, mais preferencialmente de 10 a 25%, com base no peso total do catalisador, de modo que 0 os produtos finais combinariam as vantagens de ter um bom desempenho de eliminação de NOx e uma resistência mecânica suficiente ao mesmo tempo.
[025] O catalisador pode ainda compreender outros componentes ativos, tais como pelo menos um selecionado a partir de óxidos mistos de antimônio e vanádio tais como SbVCU, e óxidos mistos de ferro e vanádio tais como FeVCU.
[026] O catalisador da presente invenção pode tomar a forma de um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo, isto é, com canais de fluxo contínuo. Os canais de fluxo do corpo de catalisador alveolar são canais de
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7/18 paredes finas, que podem ter qualquer forma e tamanho de seção transversal adequados, tais como trapezoidal, retangular, quadrada, sinusoidal, hexagonal, oval ou circular. Tais estruturas podem conter até 900 aberturas de entrada de gás (isto é, células) por polegada quadrada (doravante abreviadas como cpsi) de seção transversal, em que, de acordo com a presente invenção, as estruturas têm preferencialmente de 50 a 600 cpsi, mais preferivelmente de 200 a 600 cpsi e ainda mais preferencialmente de 300 a 600 cpsi.
[027] Os catalisadores alveolares extrudados da invenção são objetos monolíticos de uma peça que têm uma pluralidade de canais através dos quais o gás flui durante a operação. Pela eliminação do substrato cerâmico e a carga de maior quantidade de componentes ativos catalíticos comparados com os catalisadores revestidos, os catalisadores alveolares extrudados têm menor custo total e trarão mais massa ativa dado o mesmo volume de catalisador e, assim, conferem melhor desempenho em amplas faixas de temperatura.
[028] Outra vantagem é que, usando apenas uma massa para extrusão, elimina-se a interfase crítica entre o substrato cerâmico e o revestimento ativo. Mesmo que o alvéolo seja frágil até certo ponto, os materiais ativos não seriam perdidos.
Processo para Preparar o Catalisador Extrudado [029] O segundo aspecto da presente invenção refere-se a um processo para preparar o catalisador da presente invenção.
[030] O catalisador extrudado pode ser preparado por um método incluindo as etapas de:
i) misturar os óxidos de vanádio e/ ou o precursor dos mesmos, os óxidos de antimônio e/ ou o precursor dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, o suporte e/ ou o precursor do mesmo e o ligante opcional e/ ou matriz e/ ou os precursores dos
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8/18 mesmos em uma mistura moldável;
ii) extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo;
iii) secar o corpo de catalisador; e iv) calcinar o corpo de catalisador.
[031] Na etapa i), pelo menos um ligante e/ ou componentes de matriz podem ser adicionados à mistura para melhorar a resistência mecânica dos produtos finais extrudados. Estes materiais podem ser selecionados a partir do grupo que consiste em cordierita, nitretos, carbonetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato, espinélio, alumina e/ ou alumina dopada, silica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, fibra de vidro e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
[032] Na etapa i) do processo, opcionalmente quaisquer aditivos convencionais podem ser adicionados, tais como plastificante e/ ou dispersante etc. Os plastificantes adequados são conhecidos do técnico no assunto, tal como óxido de polietileno ou vários tipos de amido (tais como WALOCEL da Dow Wolff Cellulosics GmbH, Alemanha, METHOCEL da Dow Wolff Cellulosics GmbH, Alemanha, éteres de celulose, carboximetilcelulose etc. ou outros carboidratos funcionalizados (tais como amido, dextrina, lactose, glicose, açúcares ou álcoois de açúcar sendo modificados por etoxilação ou propoxilação, carboidratos alcoxilados, carboidratos hidrogenados ou parcialmente hidrogenados e/ ou carboidratos alcoxilados, hidrogenados ou parcialmente hidrogenados). Os dispersantes adequados são conhecidos para os técnicos no assunto, tais como grafite e lubrificantes comparáveis (tais como polietilenoglicóis, óxido de polietileno, metilcelulose, parafina, ácido esteárico ou estearato, ácido carboxílico, silicone, óleo de petróleo, emulsões de cera, lignosulfonatos, etc.). O peso dos aditivos opcionais pode ser ajustado para a operação de extrusão, tal como de 0,5 a 5%, de preferência de 1 a 3%, com
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9/18 base no peso total do catalisador.
[033] Na etapa i), opcionalmente, pode ser adicionado um precipitador, tal como um ácido orgânico, para peptizar a mistura em pó. Os ácidos orgânicos adequados são selecionados a partir do grupo que consiste em ácido fórmico, ácido acético ou ácidos bifuncionalizados tais como ácido oxálico, ácido tartárico etc. A quantidade dos ácidos orgânicos pode ser 1 a 20% em peso com base no peso total do catalisador. Os ácidos podem ser diluídos ou concentrados.
[034] Além disso, na etapa i), opcionalmente, pode ser adicionado um agente formador de poros. O agente formador de poros se decompõe durante a calcinação do catalisador e produz poros finos no corpo de catalisador. Ao selecionar o tipo, o tamanho das partículas e a quantidade do agente formador de poros, o número de poros e o tamanho dos poros poderíam ser controlados. Os agentes formadores de poros adequados são selecionados a partir do grupo de agentes formadores de poros inorgânicos, tais como carbonato de amônio, bicarbonato de amônio, sais de cloreto de amônio, etc. ou outro carbono inorgânico termicamente decomponível, como grafite, cinzas de carvão etc., e/ ou agentes formadores de poros orgânicos que consistem em carboidratos com ou sem grupos funcionais, tais como carboxi, hidroxila, tais como fibras, polímeros, poliestireno (PS), polimetilmetacrilato etc.
[035] A etapa i) pode ser realizada na presença de um solvente. O solvente pode ser qualquer solvente adequado conhecido na técnica, de preferência um solvente compreendendo água, de preferência o solvente sendo água deionizada.
[036] A etapa ii) pode ser realizada por meio de quaisquer dispositivos de extrusão adequados comercialmente disponíveis.
[037] O extrudado pode tomar a forma de um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo, isto é, com canais de fluxo contínuo. Os
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10/18 canais de fluxo do corpo de catalisador alveolar são canais de paredes finas, que podem ser de qualquer forma e tamanho de seção transversal adequados, tais como trapezoidal, retangular, quadrada, sinusoidal, hexagonal, oval ou circular. Tais estruturas podem ter até 900 cpsi, em que, de acordo com a presente invenção, as estruturas têm preferivelmente de 50 a 600 cpsi, mais preferivelmente de 300 a 600 cpsi, e ainda mais preferivelmente de 350 a 600 cpsi.
[038] Após a extrusão, o extrudado pode ser envolvido em folha metálica e seco ao ar ou liofilizado a -10 a -30 °C a baixa pressão (tal como de 0,3 a 10 mbar). O período de secagem pode ser de 1 hora a 6 meses.
[039] Após a secagem, o extrudado resultante é calcinado. A temperatura de calcinação pode ser de 250 a 700 °C, preferencialmente de 450 a 650 °C. O período de calcinação pode ser de 10 minutos a 10 horas.
[040] No contexto da invenção, o precursor dos óxidos de vanádio e o precursor dos óxidos de antimônio pretende significar os compostos que podem ser convertidos por calcinação sob condições de oxidação ou de outro modo para óxidos de vanádio e óxidos de antimônio, respectivamente, subsequentemente no processo.
[041] O precursor dos óxidos de vanádio pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em vanadato de amônio, oxalato de vanadila, pentóxido de vanádio, monoetanolamina de vanádio, cloreto de vanádio, óxido de tricloreto de vanádio, sulfato de vanadila e antimonato de vanádio.
[042] O precursor dos óxidos de antimônio pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em acetato de antimônio, antimônio de etileno glicol, sulfato de antimônio, nitrato de antimônio, cloreto de antimônio, sulfeto de antimônio, óxido de antimônio e vanadato de antimônio.
Método para Reduzir NOx nos Gases de Exaustão [043] O terceiro aspecto da presente invenção refere-se a um
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11/18 método para reduzir NOx no gás de exaustão de um motor de combustão interna, compreendendo colocar em contato o gás de exaustão com o catalisador da presente invenção na presença de um redutor, de preferência NH3.
[044] Em uma forma de realização da invenção, o gás de exaustão é colocado em contato com o catalisador sob uma temperatura na faixa de 150 a 650 °C, ou 180 a 600 °C, ou 200 a 550 °C.
[045] O contato do gás de exaustão com o catalisador extrudado é realizado na presença de um redutor. O redutor que pode ser utilizado na presente invenção pode ser qualquer redutor conhecido na técnica per se para reduzir NOx, por exemplo ο NH3. Ο NH3 pode ser derivado da ureia.
[046] Pode haver outro catalisador a montante ou a jusante da presente invenção, em relação à direção de fluxo do gás de exaustão.
[047] Em uma forma de realização preferida da invenção, 0 motor de combustão interna é um motor a diesel.
Método para Reduzir NOx nos Gases de Exaustão [048] O quarto aspecto da presente invenção refere-se a um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir da usina de energia compreendendo a exposição do gás de emissão ao catalisador.
[049] A presente invenção é, portanto, dirigida às seguintes formas de realização.
[050] 1. Um catalisador alveolar extrudado, compreendendo:
a) óxidos de vanádio como componente ativo e óxidos de antimônio como promotor; ou
b) óxidos de vanádio e antimônio misturados; ou
c) óxidos de ferro e vanádio misturados.
[051] 2. O catalisador de acordo com 0 item 1, em que compreende adicionalmente ligante e/ ou material de matriz.
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12/18 [052] 3. O catalisador de acordo com o item 1 ou 2, em que ο catalisador compreende ainda pelo menos um suporte ativo selecionado a partir do grupo que consiste em alumina, zircônia, titânia, silica, silica alumina, silica titânia, tungstênio titânia, silica tungstênio titânia, zeólita, céria, óxidos mistos de céria zircônia, e misturas de quaisquer dois ou mais materiais acima mencionados.
[053] 4. O catalisador de acordo com o item 3, em que o suporte ativo é um material à base de T1O2, preferivelmente compreende ou mais preferencialmente consiste em T1O2, mistura de T1O2 e S1O2, mistura de T1O2 e WO3, ou mistura de T1O2, S1O2 e WO3.
[054] 5. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
4, em que, com base no peso total do catalisador, os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 0,5 a 5%, preferivelmente de 1 a 5%, mais preferivelmente 1 a 3% em peso.
[055] 6. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
5, em que, com base no peso total do catalisador, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20a) estão na quantidade de 0,75 a 30% em peso, de preferência 1,5 a 15% em peso, mais preferivelmente 3 a 15% em peso.
[056] 7. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
6, em que 0 catalisador compreende óxidos de vanádio e óxidos de antimônio e a razão molar Sb/ V é de 8:1 a 1:8, mais preferivelmente de 6:1 a 1:3 e mais preferencialmente de 5:1 a 1:2.
[057] 8. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
7, em que 0 catalisador compreende até 900 células por polegada quadrada (abaixo como cpsi) de seção transversal, preferivelmente de 50 a 600 cpsi, mais preferencialmente de 200 a 600 cpsi, e ainda mais preferencialmente de 300 a 600 cpsi.
[058] 9. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
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13/18
8, em que, com base no peso total do catalisador, o peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculado na forma de Sb20a), óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados e do suporte ativo está na faixa de 50 a 95%, preferivelmente 70 a 90%, e mais preferivelmente 75 a 90%.
[059] 10. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
9, em que 0 ligante e/ ou material de matriz é selecionado a partir de pelo menos um dentre cordierita, fibra de vidro, nitretos, carbonetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato, espinélio, alumina e/ ou alumina dopada, silica, titânia, zircônia, titânia-zircônia e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
[060] 11.0 catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
10, em que a razão em peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 0 a 50%, preferivelmente entre 5 a 30%, mais preferencialmente de 10 a 25%, com base no peso total do catalisador.
[061] 12. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a
11, em que os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 1 a 5% em peso, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20s) estão na quantidade de 1,5 a 15% em peso, 0 peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20s), e do suporte ativo está na faixa de 70 a 90%, a razão em peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 5 a 30%.
[062] 13. O catalisador de acordo com qualquer um dos itens 1 a 11, em que os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 1 a 3% em peso, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20s) estão na quantidade de 3 a 15% em peso, 0 peso total dos óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20s), e do suporte ativo está na faixa de 75 a 90%, a razão em
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14/18 peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 10 a 25%.
[063] 14. Um processo para preparar o catalisador de qualquer um dos itens 1 a 13, compreendendo as etapas de:
i) misturar os óxidos de vanádio e/ ou o precursor dos mesmos, os óxidos de antimônio e/ ou o precursor dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, o suporte e/ ou o precursor do mesmo e o ligante opcional e/ ou matriz e/ ou os precursores dos mesmos em uma mistura moldável;
ii) extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo;
iii) secar o corpo de catalisador; e iv) calcinar o corpo de catalisador.
[064] 15. O processo de acordo com o item 14, compreendendo as etapas de:
- proporcionar uma solução ou uma mistura compreendendo óxidos de vanádio e/ ou os precursores dos mesmos, óxidos de antimônio e/ ou os precursores dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, o suporte e/ ou os precursores do mesmo, e o ligante opcional e/ ou matriz e os precursores dos mesmos, e misturar a solução ou a mistura para obter uma mistura moldável;
- extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo com canais contínuos e com uma seção transversal de seis arestas exibindo uma densidade celular de 200 cpsi;
- envolver o corpo de catalisador em folha metálica e secá-lo ao ar durante 6 semanas ou liofilizar a -10 a -30 °C a baixa pressão;
- calcinar a uma temperatura de 600 °C durante 1 a 6 horas para formar um corpo de catalisador sólido.
[065] 16. O processo de acordo com o item 14 ou 15, em que o
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15/18 precursor dos óxidos de vanádio é selecionado a partir do grupo que consiste em vanadato de amônio, oxalato de vanadila, pentóxido de vanádio, monoetanolamina de vanádio, cloreto de vanádio, óxido tricloreto de vanádio, sulfato de vanadila e antimonato de vanádio.
[066] 17. O processo de acordo com qualquer um dos itens 14 a
16, em que o precursor dos óxidos de antimônio é selecionado a partir do grupo que consiste em acetato de antimônio, antimônio de etileno glicol, sulfato de antimônio, nitrato de antimônio, cloreto de antimônio, sulfeto antimonioso, óxido de antimônio e vanadato de antimônio.
[067] 18. O processo de acordo com qualquer um dos itens 14 a
17, em que na etapa i) um solvente compreendendo água é adicionado e/ ou um agente formador de poros é adicionado.
[068] 19. O processo de acordo com qualquer um dos itens 14 a
18, em que na etapa i) um ou mais aditivos convencionais, tais como plastificante e/ ou dispersante e/ ou precipitador são adicionados.
[069] 20. Um catalisador obtenível pelo processo de qualquer um dos itens 14 a 19.
[070] 21. Um método para reduzir NOx no gás de exaustão de um motor de combustão interna, compreendendo colocar em contato o gás de exaustão com o catalisador de qualquer um dos itens 1 a 13 e 20 na presença de um redutor, de um modo preferido, NH3.
[071] 22. O método de acordo com 0 item 21, em que 0 gás de exaustão é colocado em contato com 0 catalisador sob uma temperatura na faixa de 150 a 650 °C, 180 a 600 °C, ou 200 a 550 °C.
[072] 23. O método de acordo com 0 item 21 ou 22, em que 0 motor de combustão interna é um motor a diesel.
[073] 24. Um método para tratamento do gás de emissão gerado a partir de uma usina de energia, compreendendo a exposição do gás de
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16/18 emissão ao catalisador de qualquer um dos itens 1 a 13 e 20.
Exemplos [074] Os exemplos seguintes são fornecidos para ilustrar a invenção, mas de modo algum são limitativos da invenção.
[075] Os mesmos materiais de partida oxídicos e o mesmo ligante foram utilizados para os exemplos para investigar o desempenho dos diferentes componentes ativos e composições; claro que existem várias combinações de outros materiais de partida para os compostos Sb e/ou V.
Procedimento Geral para preparar o Catalisador [076] Os óxidos V/Sb mistos VSbO4 utilizados nos Exemplos são preparados como se segue: misturaram-se 40,0 g de V2O5 e 64,1 g de Sb20a em 300 g de água Dl e agitou-se para formar uma suspensão. Esta suspensão foi seca por pulverização a 200 °C para formar uma mistura de óxidos.
[077] Óxidos mistos de V/ Fe VFeCU são da Treibacher.
[078] Óxidos de antimônio em pó comercialmente disponíveis (Sb2O3 da Campine), óxidos de vanádio (V2O5), VSbCU e VFeCU são misturados com suportes à base de T1O2 (DT51 da Crystal) ou WO3/ T1O2 (DT52 da Crystal) e Cordierita 808 M/ 27, como ligante e/ ou material de matriz e os plastificantes óxido de polietileno PEO Alkox E160 (2%) e Walocel MW15000 GB (1%) e processados com uma solução aquosa de ácido fórmico em uma pasta moldável e fluível.
[079] A mistura moldável é extrudada para um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo, isto é, com canais contínuos e com uma seção transversal circular exibindo uma densidade celular de 100 cpsi em um dispositivo de extrusão da Hãndle. Subsequentemente, 0 corpo de catalisador é envolvido em folha metálica e seco ao ar durante 6 semanas, depois foi seco desembrulhado até não apresentar mais perda de peso.
[080] Em seguida, 0 corpo de catalisador é calcinado a uma
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17/18 temperatura de 600 °C durante 3 horas para formar um corpo de catalisador sólido.
Tabelai
Exemplo TiO2 (% em peso) wo 3 (% em pes o) Sb2Os (% em peso) V2O5 (% em peso) Ligante e/ou Material de Matriz (% em peso) % de elimina ção de NOx a 200 °C % de elimina ção de NOx a 500 °C
Exemplo 1 80,00 3,75 2,50 13,75 26,5 62,7
Exemplo 2 80,00 6,50 (VSbO4) 13,50 23,6 67,6
Exemplo 3 74,00 8,2 4,70 (VFeO4) 13,10 11,9 73,4
Exemplo 4 72,50 8,0 6,50 (VSbO4) 13,00 27,3 65,6
Exemplo 5 73,25 11,25 2,50 13,00 33,0 63,9
Exemplo 6 75,75 3,75 7,50 13,00 0,9 -66,7
Exemplo 7 20,00 3,75 2,50 73,75 5,8 7,2
Exemplo 8 60,00 3,75 2,50 33,75 21,8 43,3
Exemplo Comparativo 1 75 9,0 0 2,5 13,50 27,0 38,5
[081] Os catalisadores obtidos foram envelhecidos a 550 °C por
100 horas e avaliados em um reator. Todos os catalisadores foram cortados em núcleos de 1 polegada de diâmetro e 3 polegadas de comprimento e colocados no simulador de laboratório fixo para teste. Durante a avaliação de desempenho, as atividades catalíticas do catalisador em ambos os 200 °C e 500 °C foram medidas para entender o desempenho de eliminação de NOx em baixas e altas temperaturas. O gás de alimentação consistia em: 500 ppm de NH3, 500 ppm de NO, 10% de H2O, 5% de O2 e equilibrado por N2. A velocidade espacial foi de 60.000 Ir1. A temperatura de entrada do catalisador foi primeiro aumentada para 200 °C no gás de alimentação. A concentração de NH3, NOx na saída do catalisador foi monitorada e registrada até que a concentração de ambos se tornasse estável. Em seguida, a temperatura de entrada do catalisador foi aumentada até 500 °C e as concentrações de NH3 e NOx de saída dos catalisadores foram novamente monitoradas e registradas até que ambos se tornaram estáveis. Na avaliação, a concentração de NOx e
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NH3 de entrada do catalisador foi de 500 ppm e não se alterou. A eficiência de % de eliminação de NOx foi calculada através da equação abaixo % de eliminação de NOX = 100 x (500 ppm - NOX estável de saida)/500 ppm.
[082] A formulação do catalisador nos Exemplos e no Exemplo Comparativo e o respectivo desempenho de eliminação de NOx a baixas e altas temperaturas estão listados na Tabela 1. A porcentagem em peso de óxidos de vanádio é calculada na forma de V2O5. A porcentagem em peso de óxidos de antimônio é calculada na forma de Sb2O3.
[083] Embora esta invenção tenha sido descrita em relação com 0 que é presentemente considerado formas de realização práticas exemplares, deve ser entendido que a invenção não está limitada às formas de realização reveladas, mas, pelo contrário, destina-se a cobrir várias modificações e disposições equivalentes incluídas dentro do sentido e escopo das reivindicações anexas.

Claims (24)

  1. Reivindicações
    1. CATALISADOR ALVEOLAR EXTRUDADO, caracterizado pelo fato de que compreende:
    a) óxidos de vanádio como componente ativo e óxidos de antimônio como promotor; ou
    b) óxidos de vanádio e antimônio misturados; ou
    c) óxidos de ferro e vanádio misturados.
  2. 2. CATALISADOR, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente ligante e/ ou material de matriz.
  3. 3. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o catalisador compreende ainda pelo menos um suporte ativo selecionado a partir do grupo que consiste em alumina, zircônia, titânia, silica, silica alumina, silica titânia, tungstênio titânia, silica tungstênio titânia, zeólita, céria, óxidos mistos de céria zircônia, e misturas de quaisquer dois ou mais materiais acima mencionados.
  4. 4. CATALISADOR, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o suporte ativo é um material à base de TiO2, preferivelmente compreende ou mais preferencialmente consiste em T1O2, mistura de T1O2 e S1O2, mistura de T1O2 e WO3, ou mistura de T1O2, S1O2 e WO3.
  5. 5. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, com base no peso total do catalisador, os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 0,5 a 5%, preferencialmente de 1 a 5%, mais preferivelmente 1 a 3% em peso.
  6. 6. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que, com base no peso total do
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    2/5 catalisador, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb20a) estão na quantidade de 0,75 a 30% em peso, de preferência 1,5 a 15% em peso, mais preferivelmente 3 a 15% em peso.
  7. 7. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o catalisador compreende óxidos de vanádio e óxidos de antimônio e a razão molar Sb/ V é de 8:1 a 1:8, mais preferencialmente de 6:1 a 1:3 e, mais preferencialmente, de 5:1 a 1:2.
  8. 8. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o catalisador compreende até 900 células por polegada quadrada (abaixo como cpsi) de seção transversal, preferencialmente de 50 a 600 cpsi, mais preferivelmente de 200 a 600 cpsi, e ainda mais preferencialmente de 300 a 600 cpsi.
  9. 9. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que, com base no peso total do catalisador, o peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3), óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados e do suporte ativo está na faixa de 50 a 95%, preferivelmente 70 a 90%, e mais preferivelmente 75 a 90%.
  10. 10. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que 0 ligante e/ ou material de matriz é selecionado a partir de pelo menos um dentre cordierita, fibra de vidro, nitretos, carbonetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato, espinélio, alumina e/ ou alumina dopada, silica, titânia, zircônia, titânia-zircônia e misturas de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
  11. 11. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a razão em peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 0 a 50%, preferivelmente entre
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    3/5
    5 a 30%, mais preferencialmente de 10 a 25%, com base no peso total do catalisador.
  12. 12. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 1 a 5% em peso, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3) estão na quantidade de 1,5 a 15% em peso, 0 peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3), e do suporte ativo está na faixa de 70 a 90%, a razão em peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 5 a 30%.
  13. 13. CATALISADOR, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que os óxidos de vanádio (calculados na forma de V2O5) estão em uma quantidade de 1 a 3% em peso, os óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3) estão na quantidade de 3 a 15% em peso, 0 peso total de óxidos de vanádio (calculado na forma de V2O5), óxidos de antimônio (calculados na forma de Sb2O3), e do suporte ativo está na faixa de 75 a 90%, a razão em peso do ligante e/ ou material de matriz está na faixa de 10 a 25%.
  14. 14. PROCESSO PARA PREPARAR O CATALISADOR conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    i) misturar os óxidos de vanádio e/ ou 0 precursor dos mesmos, os óxidos de antimônio e/ ou 0 precursor dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, 0 suporte e/ ou 0 precursor do mesmo e 0 ligante opcional e/ ou matriz e/ ou os precursores dos mesmos em uma mistura moldável;
    ii) extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo (flow-through);
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    4/5 iii) secar o corpo de catalisador; e iv) calcinar o corpo de catalisador.
  15. 15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    - proporcionar uma solução ou uma mistura compreendendo óxidos de vanádio e/ ou os precursores dos mesmos, óxidos de antimônio e/ ou os precursores dos mesmos, óxidos de vanádio e antimônio misturados, óxidos de ferro e vanádio misturados, o suporte e/ou os precursores do mesmo, e o ligante opcional e/ou matriz e os precursores dos mesmos, e misturar a solução ou a mistura para obter uma mistura moldável;
    - extrudar a mistura moldável em um corpo de catalisador alveolar de fluxo contínuo com canais contínuos e com uma seção transversal de seis arestas exibindo uma densidade celular de 200 cpsi;
    - envolver o corpo de catalisador em folha metálica e secá-lo ao ar durante 6 semanas ou liofilizar a -10 a -30 °C a baixa pressão;
    - calcinar a uma temperatura de 600 °C durante 1 a 6 horas para formar um corpo de catalisador sólido.
  16. 16. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 15, caracterizado pelo fato de que o precursor dos óxidos de vanádio é selecionado a partir do grupo que consiste em vanadato de amônio, oxalato de vanadila, pentóxido de vanádio, monoetanolamina de vanádio, cloreto de vanádio, óxido de tricloreto de vanádio, sulfato de vanadila e antimonato de vanádio.
  17. 17. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 16, caracterizado pelo fato de que o precursor dos óxidos de antimônio é selecionado a partir do grupo que consiste em acetato de antimônio, antimônio de etileno glicol, sulfato de antimônio, nitrato de antimônio, cloreto de antimônio, sulfeto antimonioso, óxido de antimônio e
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    5/5 vanadato de antimônio.
  18. 18. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 17, caracterizado pelo fato de que na etapa i) um solvente compreendendo água é adicionado e/ ou um agente formador de poros é adicionado.
  19. 19. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 18, caracterizado pelo fato de que na etapa i) um ou mais aditivos convencionais, tais como plastificante e/ ou dispersante e/ ou precipitador são adicionados.
  20. 20. CATALISADOR, caracterizado pelo fato de que é obtenível pelo processo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 14 a 19.
  21. 21. MÉTODO PARA REDUZIR NOx NO GÁS DE EXAUSTÃO DE UM MOTOR DE COMBUSTÃO INTERNA, caracterizado pelo fato de que compreende colocar em contato o gás de exaustão com o catalisador conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13 e 20, na presença de um redutor, de um modo preferido, NH3.
  22. 22. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que 0 gás de exaustão é colocado em contato com 0 catalisador sob uma temperatura na faixa de 150 a 650 °C, 180 a 600 °C, ou 200 a 550 °C.
  23. 23. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 21 a 22, caracterizado pelo fato de que 0 motor de combustão interna é um motor a diesel.
  24. 24. MÉTODO PARA TRATAMENTO DO GÁS DE EMISSÃO GERADO A PARTIR DE UMA USINA DE ENERGIA, caracterizado pelo fato de que compreende a exposição do gás de emissão ao catalisador conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13 e 20.
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