BR112019006206B1

BR112019006206B1 - Processo para fabricar uma composição não aquosa e uso de cristais de tensoativos

Info

Publication number: BR112019006206B1
Application number: BR112019006206-8A
Authority: BR
Inventors: Richard Aaron Forrest; Brian Joseph Groves; Pierre Starck
Original assignee: Unilever Ip Holdings B.V.
Priority date: 2016-10-10
Filing date: 2017-09-28
Publication date: 2022-09-13
Also published as: CN109890349B; BR112019006206A2; EA201990596A1; CL2019000944A1; PH12019500693A1; CN109890349A; EP3522855B1; WO2018069054A1; EP3522855A1

Abstract

Processo para fabricar de uma composição não aquosa compreendendo as seguintes etapas: i) adição de um tensoativo aniônico a um poliol a uma temperatura tal que o tensoativo se dissolva completamente no poliol seguido por; ii) adição de um sal de metal alcalino; arrefecimento da mistura a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo em poliol, o arrefecimento resultando em uma mistura estruturada.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a um processo para preparar composições de higiene oral não aquosas.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] As composições de higiene oral, tais como os dentifrícios, contêm tipicamente abrasivo dentalmente aceitável, umectante, água e polímero solúvel em água, que serve como espessante e aglutinante para os ingredientes. Uma variedade de outros ingredientes, tais como aromas, adoçantes, conservantes e fluoreto também são utilizados em níveis baixos.

[003] Contudo, os processos para preparar composições não aquosas incorporando os ingredientes acima podem ser difíceis de conduzir de uma maneira que produza uma pasta de dentes com propriedades sensoriais que sejam aceitáveis para o consumidor. Além disso, muitas composições não aquosas requerem estruturantes e o processo para incorporar estes estruturantes pode ser difícil de realizar de uma maneira que proporcione propriedades reológicas consistentes.

[004] O documento WO 96/03108 descreve uma composição dentifrícia não aquosa compreendendo um polímero carboxivinílico, um umectante, um polietilenoglicol e um abrasivo dentalmente aceitável. O polímero carboxivinílico é utilizado para espessar os materiais umectantes e fornecer a reologia necessária para suspender qualquer material abrasivo necessário.

[005] Um outro problema com formulações não aquosas, tais como aquelas reveladas no documento WO 96/03108, é que elas não se comportam reologicamente como um dentifrício aquoso típico. Este problema é observado tanto durante a fabricação quanto durante o uso pelo consumidor. Isso levou a dificuldades de fabricação e reduziu a aceitação entre os consumidores.

[006] A presente invenção refere-se a um processo para produzir pastas de dentes não aquosas com bons parâmetros reológicos sensoriais e sem a necessidade de mais espessantes. Os produtos feitos usando esses parâmetros de processamento são estáveis no armazenamento.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[007] A presente invenção proporciona um processo para fabricar uma composição não aquosa compreendendo as seguintes etapas: i) adição de um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo que consiste em sulfonato de alfa olefina, lauril fosfato, coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio, cocoil isetionato de sódio, lauril sulfosuccinato dissódico, a um poliol a uma temperatura tal que o tensoativo se dissolva completamente no poliol seguido por; ii) adição de um sal de fosfato de metal alcalino; iii) arrefecimento da mistura a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo em poliol, o arrefecimento resultando em uma mistura estruturada, em que a razão em peso de fosfato para tensoativo é de 1,1: 1 a 10: 1.

[008] Uso de cristais de tensoativos selecionados a partir do grupo que consiste em sulfonato de alfa olefina, lauril fosfato, coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio, cocoil isetionato de sódio, lauril sulfosuccinato dissódico, para estruturar uma pasta não aquosa compreendendo poliol e fosfato de metal alcalino.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[009] A presente invenção refere-se a um processo para fabricar uma composição não aquosa compreendendo as etapas de adicionar um tensoativo aniônico a um poliol a uma temperatura tal que o tensoativo se dissolva completamente no poliol. De preferência, o tensoativo é aquecido no poliol a uma temperatura de 60 °C ou superior.

[010] De um modo preferido, se a composição compreende um perfume e/ou aromatizante, estes são adicionados após a mistura ser arrefecida a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo no poliol. Mais preferivelmente, o perfume ou aromatizante é adicionado à mistura após a etapa iii) (arrefecimento da mistura a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo no poliol) a uma temperatura de 45 °C ou inferior.

[011] A composição da invenção é não-aquosa. Por “não aquoso” entende-se que, de modo geral, a água não é deliberadamente adicionada à composição em qualquer quantidade significativa.

[012] No entanto, o termo “não-aquoso” não significa que pequenas quantidades de água não possam estar presentes, por exemplo, como consequência de sua associação com matérias-primas higroscópicas. Por conseguinte, para os objetivos desta invenção, o termo “não aquoso” significa, de modo geral, que a água está presente em uma quantidade não superior a cerca de 5%, mais preferivelmente não superior a cerca de 3%, mais preferencialmente não superior a 1% em peso com base no peso total da composição.

POLIOL

[013] As composições de acordo com a invenção compreendem um poliol. Os polióis preferidos incluem polióis orgânicos tendo 3 ou mais grupos hidroxila na molécula (daqui em diante denominados “polióis orgânicos”). Exemplos de tais materiais incluem glicerol, sorbitol, xilitol, manitol, lactitol, maltitol, eritritol e polissacáridos parcialmente hidrolisados hidrogenados. O poliol orgânico mais preferido é o glicerol. Misturas de qualquer um dos materiais acima descritos também podem ser usadas.

[014] O nível de poliol dependerá do tipo particular escolhido, mas geralmente varia de cerca de 20 a 90% em peso com base no peso total da composição, a quantidade de poliol orgânico varia adequadamente de 35 a 75%, mais preferivelmente de 45 a 70% em peso total de poliol orgânico com base no peso total da composição. Mais preferencialmente, a composição da invenção é à base de poliol orgânico. No contexto da presente invenção, o termo “à base de poliol orgânico” significa que a composição não é à base de óleo ou à base de água, mas em vez disso, os polióis orgânicos (como definido acima) são um componente principal na composição. Por “componente principal” entende-se que os polióis orgânicos (como definidos acima) quando tomados em conjunto, constituem uma porção mais alta do peso da composição do que qualquer outro composto. Idealmente, a composição da invenção é à base de glicerol (isto é, o glicerol constitui uma porção mais alta do peso da composição do que qualquer outro composto) e contém de 45 a 70% em peso de glicerol com base no peso total da composição.

TENSOATIVO

[015] As composições da invenção compreendem um tensoativo aniônico.

[016] O tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo que consiste em sulfonato de alfa olefina, lauril fosfato, coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio, cocoil isetionato de sódio, lauril sulfosuccinato dissódico e misturas dos mesmos. Mais preferivelmente, o tensoativo aniônico é selecionado a partir do grupo que consiste em coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio (SLS) e misturas dos mesmos.

[017] De um modo preferido, o nível de tensoativo aniônico é de uma quantidade de 0,2 a 5% em peso, de um modo mais preferido, de 1 a 3% em peso da composição total.

SAL DE METAL ALCALINO

[018] A composição da invenção compreende um sal de fosfato de metal alcalino. Em uma forma de realização preferida, o sal de fosfato utilizado é um que resulta em uma composição de higiene oral (isto é, composição combinada se for um produto de fase dupla) possuindo um pH de 5,5 a 8, preferencialmente de 6 a 7,5 e mais preferencialmente cerca de neutro.

[019] Os sais de fosfato adequados incluem di-hidrogenofosfato de sódio, hidrogenofosfato dissódico, pirofosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, di-hidrogenofosfato de potássio, fosfato trissódico, fosfato tripotássico e misturas dos mesmos. De preferência, o sal de fosfato utilizado é o fosfato trissódico e o di-hidrogenofosfato monossódico, mais preferencialmente em uma razão em peso de fosfato trissódico para di- hidrogenofosfato monossódico de 1:4 a 4:1, mais preferencialmente de 1:2 a 2:1, incluindo todas as proporções incluídas aí.

[020] A quantidade de fonte(s) de fosfato (por exemplo, fosfato trissódico e di-hidrogenofosfato de sódio) na composição desta invenção varia tipicamente de 1 a 15% em peso, preferivelmente de 2 a 10% em peso, mais preferivelmente de 3 a 8% da composição total.

AGENTE ESPESSANTE

[021] A fase contínua líquida da composição da invenção é de preferência isenta de agente espessante. No contexto da presente invenção, isto significa que as composições compreendem menos de 0,05% em peso da composição total.

[022] Tais agentes espessantes incluem polímeros carboxivinílicos.

FORMA DO PRODUTO E INGREDIENTES OPCIONAIS

[023] A composição da invenção está tipicamente na forma de um dentifrício ou soro. O termo “dentifrício” indica uma formulação que é usada para limpar as superfícies da cavidade oral. O dentifrício é uma composição oral que não é intencionalmente engolida para fins de administração sistêmica de agentes terapêuticos, mas é retida na cavidade oral durante um tempo suficiente para contatar substancialmente todas as superfícies dentais e/ou tecidos mucosos para fins de atividade oral. De preferência, o dentifrício é adequado para aplicação com uma escova de dentes e é enxaguado após o uso. De um modo preferido, o dentifrício está na forma de um semissólido extrudável, tal como um creme, pasta ou gel (ou mistura dos mesmos).

[024] Uma composição dentifrícia de acordo com a invenção conterá geralmente outros ingredientes para melhorar o desempenho e/ou aceitação pelo consumidor.

[025] Por exemplo, o dentifrício pode compreender outros materiais abrasivos (além das partículas de sílica amorfa abrasiva descritas acima). Esses outros materiais abrasivos estarão geralmente presentes em uma quantidade de 3 a 75% em peso com base no peso total do dentifrício. Outros materiais abrasivos adequados incluem outras sílicas abrasivas (isto é, sílicas abrasivas que são diferentes das partículas de sílica amorfa abrasiva descritas acima), carbonato de cálcio, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, alumina calcinada, metafosfato de sódio e potássio, pirofosfatos de sódio e potássio, trimetafosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, hidroxiapatita particulada e misturas dos mesmos.

[026] Sendo não aquosa, a composição da invenção é particularmente adequada como um veículo para ativos de higiene oral que podem ser fisicamente ou quimicamente incompatíveis com a água, ou que podem funcionar com menos eficiência em um ambiente aquoso.

[027] Exemplos específicos de ativos de higiene oral que podem ser incluídos nas composições da invenção incluem: fontes de fluoreto tais como fluoreto de sódio, fluoreto estanoso, monofluorofosfato de sódio, fluoreto de amônio e zinco, fluoreto de amônio e estanho, fluoreto de cálcio, fluoreto de amônio e cobalto e misturas dos mesmos; antioxidantes derivados de plantas, tais como compostos de flavonóides, catequina, polifenol e tanino e misturas dos mesmos; vitaminas antioxidantes tais como tocoferóis e/ou seus derivados, ácido ascórbico e/ou seus derivados e misturas dos mesmos.

[028] Exemplos preferidos de ativos de higiene oral para inclusão nas composições da invenção incluem agentes para a remineralização dos dentes. O termo “remineralização” no contexto da presente invenção significa a geração in situ de hidroxiapatita nos dentes.

[029] Um exemplo específico de um agente adequado para a remineralização de dentes é uma mistura de uma fonte de cálcio e uma fonte de fosfato que, quando liberada nos dentes, resulta na geração in situ de hidroxiapatita nos dentes.

[030] Exemplos ilustrativos dos tipos de fonte de cálcio que podem ser utilizados neste contexto (daqui em diante denominados “fontes de cálcio remineralizantes”) incluem, por exemplo, fosfato de cálcio, gluconato de cálcio, óxido de cálcio, lactato de cálcio, glicerofosfato de cálcio, carbonato de cálcio, hidróxido de cálcio, sulfato de cálcio, carboximetilcelulose de cálcio, alginato de cálcio, sais de cálcio de ácido cítrico, silicato de cálcio e misturas dos mesmos. De preferência, a fonte de cálcio remineralizante é o silicato de cálcio.

[031] A quantidade de fonte(s) de cálcio remineralizante (por exemplo, silicato de cálcio) na composição da invenção varia tipicamente de 1 a 30%, preferivelmente de 5 a 20% em peso total da fonte de cálcio remineralizante com base no peso total da composição de higiene oral.

[032] As composições da presente invenção podem também conter outros ingredientes opcionais habituais na técnica, tais como agentes anticárie, agentes anti-cálculo, tampões, agentes aromatizantes, agentes adoçantes, agentes corantes, agentes opacificantes, conservantes, agentes anti- sensibilidade, agentes antimicrobianos e assim por diante.

[033] De preferência, a composição compreende um agente de branqueamento. Agentes de branqueamento adequados compreendem dióxido de titânio, mica e corantes/pigmentos azuis. Misturas de agentes de branqueamento podem ser usadas.

PROCESSO

[034] Uma pasta de dentes foi fabricada pelas seguintes etapas: iv) adição de um tensoativo aniônico a um poliol e aquecimento a uma temperatura tal que o tensoativo se dissolva completamente no poliol seguido por; v) ) adição de outros ingredientes, com exceção do sal de metal alcalino (fosfato), perfume e aromas; vi) ) adição de sal de metal alcalino (fosfato) e tempo para a dispersão da solução; vii) opcionalmente; viii) arrefecimento da mistura a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo no poliol; ix) adição de perfumes e aromas; x) i) arrefecimento resultando em uma mistura estruturada.

[035] O cisalhamento constante está presente desde o início do processo até o final. Assim, o cisalhamento não afeta a invenção, mas ajudará os tensoativos e sais metálicos a se dissolverem, mas sua dissolução é principalmente influenciada pela temperatura.

[036] A invenção é ainda ilustrada com referência aos seguintes Exemplos não limitativos.

EXEMPLOS

[037] As formulações de teste foram preparadas tendo os ingredientes mostrados na Tabela 1 abaixo.

[038] Todos os ingredientes são expressos em percentagem em peso da formulação total e como nível de ingrediente ativo, a menos que especificado de outro modo.

[039] Formulação estruturada - O tensoativo introduzido precocemente e dissolvido antes da introdução de sais de metais alcalinos é mostrado na Tabela 1: TABELA 1

[040] O processo a seguir foi usado para preparar os exemplos:

[041] Estágio 1: Adicionar SLS, silicato de cálcio a glicerol ou poliol frio e depois aquecer a partir da temperatura ambiente até 60 °C ou 70 °C - misturar durante 10 minutos de 60 °C a 70 °C.

[042] Estágio 2: Adicionar SMFP, adoçante e dióxido de titânio e misturar durante 10 minutos de 60 °C a 70 °C.

[043] Estágio 3: Adicionar partículas abrasivas, fosfato de cálcio, fosfato monossódico, fosfato trissódico e misturar por 20 minutos.

[044] Estágio 4: Arrefecer a 45 °C e, então, acrescente aroma, misturar durante 5 minutos e depois arrefecer para descarregar o produto.

[045] Exemplos de formulação não estruturada (por exemplo, tensoativo introduzido tardiamente ou após a fonte de fosfato) são mostrados na Tabela 2. TABELA 2

[046] O processo comumente utilizado para os produtos não estruturados:

[047] Estágio 1: Adicionar silicato de cálcio, adoçante, dióxido de titânio a glicerol frio e, depois, aquecer desde a temperatura ambiente até 60 °C ou 70 °C - misturar durante 10 minutos a esta temperatura.

[048] Estágio 2: Adicionar SMFP, adoçante, fosfato monossódico, fosfato trissódico e misturar por 10 minutos de 60 °C a 70 °C.

[049] Estágio 3: Adicionar dióxido de titânio, abrasivo e misturar durante 10 minutos.

[050] Estágio 4: Adicionar fosfato de cálcio e tensoativo e misturar durante 10 minutos.

[051] Estágio 5: Arrefecer a 45 °C e, então, adicionar aroma, misturar por 5 minutos e depois arrefecer para descarregar o produto.

[052] A viscosidade (medida a 20 °C) e o limite elástico dos Exemplos foram medidas e são mostradas na Tabela 3. TABELA 3

[053] Os produtos fabricados de acordo com a invenção (tensoativo antecipado e solubilizado antes da introdução de sais alcalinos em poliol) não necessitam de nenhuma tecnologia extra de estruturação (tal como polímeros), pois esses produtos mantêm sua estrutura até que uma certa tensão seja aplicada a eles - eles exibem tipicamente um limite elástico e se comportam como uma pasta de dentes.

[054] O produto feito com tensoativo adicionado tardiamente (que não compreende polímero estruturante) fluiria sob qualquer tensão e, de fato, se comportaria como um líquido ou uma pasta espessa. Eles precisariam, portanto, de uma tecnologia extra de estruturação para alcançar as propriedades de pastas de dentes.

Claims

1. PROCESSO PARA FABRICAR UMA COMPOSIÇÃO NÃO AQUOSA, caracterizado por compreender as seguintes etapas: i) adição de um tensoativo aniônico selecionado a partir do grupo que consiste em sulfonato de alfa olefina, lauril fosfato, coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio, cocoil isetionato de sódio, lauril sulfosuccinato dissódico, a um poliol a uma temperatura de 60 °C ou superior, tal que o tensoativo se dissolva completamente no poliol, seguida por; ii) adição de um sal de fosfato de metal alcalino; iii) arrefecimento da mistura a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo em poliol, o arrefecimento resultando em uma mistura estruturada, em que a razão em peso de sal de fosfato de metal alcalino para o tensoativo é de 1,1:1 a 10:1.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um perfume e/ou aromatizante ser adicionado após a mistura ser arrefecida a uma temperatura abaixo do ponto de solubilidade do tensoativo no poliol.

3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo sal de metal alcalino ser um sal de sódio ou potássio.

4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fosfato ser selecionado a partir de fosfato monossódico, di-hidrogenofosfato de sódio, hidrogenofosfato dissódico, pirofosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, di-hidrogenofosfato de potássio, fosfato trissódico, fosfato tripotássico.

5. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fosfato ser selecionado a partir de fosfato trissódico e fosfato monossódico ou misturas dos mesmos.

6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo nível total de sal de fosfato ser de 2 a 10% em peso da composição total.

7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo poliol ser glicerol.

8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo tensoativo aniônico ser selecionado a partir do grupo que consiste em coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio (SLS) e misturas dos mesmos.

9. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pela razão em peso de fosfato para tensoativo ser de 1,1:1 a 5:1.

10. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo perfume ou aromatizante ser adicionado à mistura após a etapa iii) do processo a 45 °C ou inferior.

11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pela composição ser uma pasta de dentes.

12. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelos ingredientes adicionais serem adicionados à composição após a dissolução do tensoativo no poliol (i).

13. USO DE CRISTAIS DE TENSOATIVOS, selecionados a partir do grupo que consiste em sulfonato de alfa olefina, lauril fosfato, coco sulfato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, lauril sulfato de sódio, cocoil isetionato de sódio, lauril sulfosuccinato dissódico, caracterizado por ser para estruturar uma pasta de dentes não aquosa compreendendo poliol e fosfato de metal alcalino.