BR112014002498B1

BR112014002498B1 - Composição de tratamento oral não-aquosa

Info

Publication number: BR112014002498B1
Application number: BR112014002498-7A
Authority: BR
Inventors: Alexander Thomas Ashcroft; Andrea Rustioni; Cinzia Brignoli; Claudia Caserini; Nunziatino Ravida; Roberta Saltelli
Original assignee: Unilever N.V.
Priority date: 2011-08-03
Filing date: 2012-08-02
Publication date: 2019-04-30
Also published as: EP2739258B1; US20140234383A1; EP2739258A1; CN103702653A; MX2014001338A; BR112014002498A2; WO2013017665A1; BR112014002498B8; CN103702653B

Abstract

composição de tratamento oral não aquosa a invenção provê uma composição de tratamento oral não aquosa com uma fase contínua líquida compreendendo um agente espessante, um umectante, e um agente estruturante cristalino, caracterizada pelo fato de a composição também compreender partículas de sílica amorfas abrasivas que podem agir como um reforçador da capacidade de limpeza da composição e que apresentam um diâmetro ponderal médio (d50) que varia de 3 a 15 mícrons. componentes preferidos são polímeros de carboxivinila como agente espessante, glicerina como umectante e polietileno glicóis sólidos tais como polietileno glicol 3000 como agente estruturante. a composição pode ainda compreender um polietileno glicol líquido. a composição melhorou a aparência (particularmente brilho e luminosidade) e melhorou a compressibilidade, i.e., boa reologia mesmo em elevadas temperaturas (tal como 40 °c).

Description

“COMPOSIÇÃO DE TRATAMENTO ORAL NÃO AQUOSA”

Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a composições de tratamento não aquosas.

Antecedentes da Invenção [002] Composições de tratamento oral tais como dentifrícios contém tipicamente abrasivos aceitáveis, umectantes, água, e polímero solúvel em água que serve como um espessante e ligante para os ingredientes. Uma variedade de outros ingredientes tais como aromatizantes, adoçantes, conservantes, e flúor também são utilizados em baixos níveis.

[003] Porém existem muitos materiais que são física ou quimicamente incompatíveis com os ambientes aquosos encontrados em formulações típicas.

[004] Formulações não aquosas foram sugeridas para melhorar a estabilidade desses materiais. Por exemplo, o documento patentário WO96/03108 descreve uma composição dentifrícia não aquosa que compreende um polímero de carboxivinila, um umectante, um polietileno glicol e um abrasivo odontologicamente aceitável. O polímero de carboxivinila é indicado para espessar os materiais umectantes e prover a reologia necessária a fim de suspender qualquer material abrasivo exigido. Um polietileno glicol selecionado de PEG 300 e PEG 400 é indicado para reduzir a aderência da formulação e produzir um produto de textura suave.

[005] Um problema com formulações não aquosas tais como aquelas descritas no documento patentário WO96/031 08 consiste no fato de elas não se comportarem teologicamente como um típico dentifrício aquoso. Este problema é observado tanto durante a fabricação como durante o uso pelo consumidor. Isso gerou dificuldades de fabricação e aceitação reduzida entre os consumidores. O perfil de viscosidade de características de fluxo são

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2/16 fatores-chave que governam a facilidade de processamento, desempenho de produto e percepção de consumidor em relação a um dentifrício.

[006] O comportamento reológico do tipo acima de formulação pode ser melhorado mediante estruturação da fase continua líquida com um agente estruturante cristalino tais como um ou mais polietileno glicóis sólidos que apresentam um ponto de fusão de 25 °C ou mais. Isso gera microestrutura melhorada, facilidade de processamento e propriedades sensoriais.

[007] Porém, a formulação pode se tornar complicada e difícil de executar, especialmente sob elevada temperatura. Isso pode levar a uma aparência pouco atraente e problemas para o consumidor ao espremer a formulação para fora do tubo no qual ela se encontra embalada.

[008] Os presentes inventores descobriram que este problema pode ser solucionado pela inclusão de determinadas partículas de sílica.

Descrição Resumida da Invenção [009] A presente invenção provê uma composição de tratamento oral não aquosa com uma fase continua líquida que compreende um agente espessante, um umectante, e um agente estruturante cristalino, caracterizada pelo fato de a composição também compreender partículas de sílica amorfas abrasivas que podem agir como um reforçador da capacidade de limpeza da composição e que apresenta um diâmetro ponderal médio (d5o) que varia de 3 a 15 mícrons.

[010] Surpreendentemente, a presença das partículas de sílica conforme acima definido provê a composição com aparência melhorada (particularmente brilho e luminosidade) e compressibilidade melhorada, mesmo a elevadas temperaturas (como 40 °C).

Descrição Detalhada da Invenção [011] A composição da invenção é não aquosa. O termo não aquosa em geral significa que água não foi deliberadamente adicionada à

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3/16 composição em qualquer quantidade relevante. Porém, o termo não aquosa não significa que não podem estar presentes pequenas quantidade de água, por exemplo como consequência de sua associação com matérias primas higroscópicas. Correspondentemente, para fins desta invenção, o termo não aquosa em geral significa que água está presente em uma quantidade não superior a aproximadamente não superior a aproximadamente 5%, mais preferivelmente não superior a aproximadamente 3% em peso em relação ao peso total da composição.

Partículas de Sílica [012] A composição da invenção compreende partículas de sílica amorfas abrasivas que são capazes de agir como um reforçador da capacidade de limpeza da composição e que apresentam um diâmetro ponderal médio (d5o) que varia de 3 a 15 mícrons.

[013] A capacidade de limpeza da composição pode ser medida pela análise de seu efeito em película acumulada, por exemplo, pelo uso do método desenvolvido por Stookey et al. {Journal of Dental Research 61 (1982), pp. 1236-1239). Este modelo usa blocos de esmalte bovino quadrado montado em blocos de polimetilmetacrilato. Esses corpos de prova são polidos e causticados ligeiramente com ácido para facilitar acumulo de mancha e aderência. Eles são fixados a um aparelho corante que provê imersão alternada em um meio corante e secagem a ar sob 37 °C. O meio corante consiste de chá, café, mucina gástrica, caldo de soja tripticase esterilizado e cultura de bactéria Sarcina lutea. Após alguns dias, os corpos de prova manchados são analisados por meios visuais utilizando-se uma escala de cinco pontos ou a cor dos corpos de prova pode ser medida objetivamente com um colorímetro. Os corpos de prova manchados foram então montados em uma máquina de escovação mecânica e a carga necessária aplicada a cada escova. As pastas dentais de teste foram dispersadas em um diluente aquoso e os

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4/16 corpos de prova manchados escovados por um determinado número de cursos de escova. A cor dos corpos de prova foi medida novamente e a partir desses valores a quantidade de mancha removida pode ser calculada com relação ao padrão de referência (10 g de pirofosfato de cálcio em 50 cm³ de solução aquosa a 0,5% de carboximetil celulose de sódio). A razão de limpeza de película (PCR) é calculada por meio da equação: [PCR =( % mancha removida por amostra)/(% mancha removida por padrão de referência) x 100]. A composição da invenção apresenta preferivelmente um valor PCR de pelo menos 30, mais preferivelmente pelo menos 40, o mais preferivelmente pelo menos 50.

[014] Partículas de sílica amorfas abrasivas preferidas para uso para uso na invenção apresentam valores de Teste de Abrasão de Dentina Radioativo (RDA) que varia de 100 a 300, preferivelmente 100 a 220. Valores RDA são sem unidade. Um procedimento de teste padrão para medição desses valores segue o método de análise de abrasividade de dentifrício recomendada pela Associação Odontológica America American Dental Association (Journal of Dental Research 55(4) 563, 1976). Neste procedimento, dentes humanos extraídos são irradiados com um fluxo de nêutron e submetidos a um regime de escovação padrão. O fósforo radioativo 32 removido da dentina nas raízes é usado como o índice da abrasão do dentifrício testado. Uma pasta de referência de 10 g de pirofosfato de cálcio em 50 cm³ de solução aquosa a 0,5% de carboximetil celulose de sódio é também medida e o RDA desta mistura é arbitrariamente tomado como 100. Para medir um RDA em pó para a sílica uma suspensão de 10.0 g da sílica em 50 cm³ de solução aquosa a 0,5% de carboximetil celulose de sódio é preparada e a suspensão é submetida ao mesmo regime de escovação.

[015] Partículas de sílica amorfas abrasivas preferidas para uso na invenção apresentam uma absorção de óleo de 40 a 150 cm³ /100 g, e mais

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5/16 preferivelmente 40 a 100 cm³/100 g. Um método padrão para determinar absorção de óleo pelo ASTM Spatula rub-out Method (American Society of Test Material Standards D 281). Esse teste é baseado no princípio de mistura de óleo de linhaça com a sílica esfregando com uma espátula sobre uma superfície macia até uma pasta tipo vidraceiro rígida ser formada que não romperá ou separará quando ela for cortada com uma espátula. A absorção de óleo é em seguida calculada a partir do volume de óleo (V cm³) usado para obter esta condição e o peso, W, em gramas de sílica por meio da equação: [absorção de óleo=(V*100)/W] (i.e. expressa em termos de cm³ óleo/100 g de sílica).

[016] Partículas de sílica amorfas abrasivas preferidas para uso na invenção apresentam um diâmetro ponderal médio na faixa 3 a 6 mícrons. O diâmetro ponderal médio da sílica pode ser adequadamente determinado com o uso de um modelo Malvern Mastersizer^® S, com uma lente 300 RF e unidade de apresentação de amostra MS 17. Este instrumento, fabricado pela Malvern Instruments, Malvern, Worcestershire, utiliza o princípio de difração de Fraunhofer utilizando um He/Ne de baixa potência. Antes da medição, a amostra é dispersada por ultrassom em água por 5 minutos para formar uma suspensão aquosa. O Malvern Mastersizer^® mede a distribuição de tamanho de partícula em peso da sílica. O diâmetro ponderal médio (d5o) ou percentil 50 e a porcentagem de material abaixo de qualquer tamanho especificado são facilmente obtidos a partir de dados gerados pelo instrumento.

[017] Preferivelmente, as partículas de sílica amorfas abrasivas empregadas são sílica precipitada.

[018] Sílicas adequadas precipitadas para uso como partículas de sílica amorfas abrasivas na invenção estão comercialmente disponíveis e incluem aquelas comercializadas pela PQ Corporation sob os nomes comerciais SORBOSIL® AC 43 e SORBOSIL® AC 33.

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6/16 [019] Misturas de qualquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[020] O nível de partículas de sílica amorfas abrasivas (conforme acima definido) em geral varia de 0.05 a 10%, preferivelmente de 0.1 a 5%, mais preferivelmente de 0.5 a 1 %, pelo peso total de partículas de sílica amorfas abrasivas (conforme acima definido) em relação ao peso total da composição.

Agente Espessante [021] A fase contínua líquida da composição da invenção compreende um agente espessante. O agente espessante ajuda a conferir um perfil de viscosidade desejado e características de fluxo desejadas à composição.

[022] Agentes espessantes adequados para uso na invenção são aqueles que são operáveis em sistemas não aquosos. Exemplos de tais materiais incluem macromoléculas orgânicas que não exigem necessariamente hidratação com água a fim de estabelecer viscosidade, mas também estabelecer viscosidade através de mecanismos alternativos tais como ligação de hidrogênio na presença de doadores hidroxila tais como polióis.

[023] Polímeros de carboxivinila foram considerados serem úteis neste contexto. Polímeros de carboxivinila preferidos para uso na invenção apresentam um peso molecular de pelo menos aproximadamente 750,000, mais preferivelmente pelo menos aproximadamente 1 ,250,000, o mais preferivelmente pelo menos aproximadamente 3,000,000 g/mol. Uma classe química adequada de tais polímeros de carboxivinila para uso na invenção inclui polímeros reticulados que apresentam uma cadeia principal polimérica derivada de ácido acrílico, ácido acrílico substituído, ou sais ou ésteres deste, nos quais o agente reticulante contém duas ou mais ligações duplas carbonocarbono e é derivado de um álcool polihídrico. Exemplos específicos de tais

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7/16 materiais são homopolímeros de ácido acrílico reticulado com alil éteres de sucrose ou pentaeritritol e homopolímeros de ácido acrílico reticulados com divinil glicol. Um exemplo de um polímero de carboxivinila adequado para uso nas composições da presente invenção é um homopolímero de ácido acrílico reticulado com alil éteres de pentaeritritol, que é ligeiramente pré-neutralizado (1 a 3%) através de sal de potássio. Esta pre-neutralização é feita para precipitar poliácido acrílico na presença do solvente de polimerização. Tal material está comercialmente disponível, por exemplo, como CARBOPOL® 974P NF Polimer, ex Lubrizol Advanced Materials, Inc. Para facilitar o processamento, o polímero de carboxivinila o mais preferido para uso nas composições da presente invenção é um homopolímero de ácido acrílico reticulado com pentaeritritol trialileter. Tal material está comercialmente disponível, por exemplo, como SYNTHALEN^® KP, ex 3V Sigma. Misturas de qualquer dos materiais acima descritos poderão ser usadas também.

[024] O nível de agente espessante dependerá do tipo particular selecionado mas em geral varia de 0.05 a 10% pelo peso total de espessante em relação ao peso total da composição. Quando o agente espessante é um polímero de carboxivinila (conforme acima descrito), a quantidade de polímero de carboxivinila em composições da invenção varia adequadamente de 0.05 a 5%, preferivelmente de 0.075 a 2%, mais preferivelmente de 0.05 a 0.5% pelo peso total de polímero de carboxivinila em relação ao peso total da composição. Para um desempenho ideal (especialmente brilho e luminosidade) por uma vasta gama de temperaturas de armazenamento (por exemplo 20 a 50 °C), a quantidade de polímero de carboxivinila varia de 0.05 a 0.3% pelo peso total do polímero de carboxivinila em relação ao peso total da composição.

Umectante [025] A fase contínua líquida da composição da invenção compreende um umectante. O umectante ajuda a proteger a composição

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8/16 contra endurecimento ou cristalização após exposição ao ar. Ele também ajuda a conferir à composição uma sensação refrescante à boca e pode em alguns casos conferir um tom doce desejado.

[026] Umectantes para uso na invenção incluem polióis orgânicos com 3 ou mais grupos hidroxila na molécula (doravante denominado polióis orgânicos).

[027] Exemplos de tais materiais incluem glicerol, sorbitol, xilitol, manitol, lactitol, maltitol, eritritol, e polissacarídeos parcialmente hidrolisados hidrogenados. O poliol orgânico o mais preferido é glicerol. Misturas de qualquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[028] O nível de umectante dependerá do tipo específico escolhido mas em geral varia de aproximadamente 20 a 90% em peso com relação ao peso total da composição. Quando o umectante é um ou mais polióis orgânicos (conforme acima descrito), a quantidade de poliol orgânico varia adequadamente de 35 a 75%, mais preferivelmente de 45 a 70% pelo peso total poliol orgânico em relação ao peso total da composição. O mais preferivelmente a composição da invenção é a base de poliol orgânico. No contexto da presente invenção, o termo a base de poliol orgânico significa que a composição não é a base de óleo ou a base de água mas polióis orgânicos (conforme acima definido) são um componente principal na composição. O termo componente principal significa que os polióis orgânicos (conforme acima definido) quando considerados juntos, constituem uma porção mais elevada do peso de composição do qualquer outro composto. Idealmente a composição da invenção é a base de glicerol (i.e. glicerol constitui uma porção mais elevada do peso de composição do que qualquer outro componente) e

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9/16 contém de 45 a 70% em peso de glicerol em relação ao peso total da composição.

Agente Estruturante Cristalino [029] A fase contínua líquida da composição da invenção compreende um agente estruturante cristalino.

[030] Agentes estruturantes cristalinos preferidos para uso na invenção incluem um ou mais polietileno glicóis sólidos que apresentam um ponto de fusão de 25 °C ou mais.

[031] Preferivelmente, o ponto de fusão varia de 35 a 65 °C, mais preferivelmente de 55 a 60 °C.

[032] Os cristais do(s) polietileno glicol(óis) sólido(s) ajuda(m) a prover uma microestrutura otimizada para a composição.

[033] Polietileno glicóis apresentam a fórmula geral H(OCH2CH2)nOH, em que n é o número de unidades de oxietileno de repetição. Polietileno glicóis comercialmente disponíveis usualmente não são compostos químicos uniformes, mas sim consistem de uma distribuição de membros poliméricos similares da série de polietileno glicol homóloga, definida por valores médios de n e peso molecular. O ponto de fusão em geral aumenta com valores médios crescentes de n e peso molecular. Polietileno glicóis sólidos adequados apresentam um valor médio d n na fórmula geral acima que varia de aproximadamente 20 a 220, preferivelmente de aproximadamente 40 a 150, mais preferivelmente de aproximadamente 32 a 90, o mais preferivelmente de aproximadamente 60 a 75. O peso molecular médio varia adequadamente de aproximadamente 950 a 11.250, preferivelmente de aproximadamente 1800 a 6600, mais preferivelmente de aproximadamente 1400 a 4400, o mais preferivelmente de aproximadamente 2700 a 3700 g/mol. Materiais comercialmente disponíveis adequados incluem por exemplo

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Poliglykol® 3000 (ex Clariant). Misturas de quaisquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[034] A quantidade de polietileno glicol sólido (conforme acima definido) em composições da invenção varia adequadamente de 0.1 a 5%, preferivelmente de 0,5 a 3%, mais preferivelmente de 1 a 2,5% pelo peso total polietileno glicol sólido (conforme acima definido) em relação ao peso total da composição.

Forma de Produto e Ingredientes Opcionais [035] A composição da invenção é tipicamente na forma de um dentifrício. O termo dentifrício corresponde à formulação que é usada para limpar as superfícies da cavidade oral. O dentifrício é uma composição oral que não é intencionalmente deglutida para fins de administração sistêmica de agentes terapêuticos mas sem retida na cavidade oral por um tempo suficiente para entrar em contato substancialmente com todas as superfícies dentárias e/ou tecidos mucosos para fins de atividade oral. Preferivelmente, o dentifrício é adequado para aplicação com uma escova de dente e é removido por enxague após o uso. Preferivelmente, o dentifrício está na forma de um extrudável semi-sólido tal como um creme, pasta ou gel (ou misturas destes).

[036] Uma composição de dentifrício de acordo com a invenção em geral deve conter outros ingredientes para aumentar o desempenho e/ou aceitabilidade por parte do consumidor.

[037] Por exemplo, o dentifrício pode compreender outros materiais abrasivos (em adição às partículas de sílica amorfas abrasivas conforme acima descrito). Esses outros materiais abrasivos em geral devem estar presentes em uma quantidade de 3 a 75% em peso com base no peso total do dentifrício.

[038] Esses outros materiais abrasivos incluem outras sílicas (i.e. sílicas abrasivas que são diferentes em relação às partículas de sílica amorfas

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11/16 abrasivas conforme acima descrito), carbonato de cálcio, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, alumina calcinada, metafosfato de sódio e de potássio, pirofosfatos de sódio e potássio, trimetafosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, hidroxiapatita particulada e misturas destes.

[039] Além disso, um dentifrício usualmente contém um tensoativo em uma quantidade de 0.2 a 5% em peso com base no peso total do dentifrício. Tensoativos adequados incluem tensoativos aniônicos tais como os sais de sódio, de magnésio, de amônio ou de etanolamina de alquil sulfatos C8 a C18 (por exemplo lauril sulfato de sódio), alquil sulfosuccinatos C8 a C18 (por exemplo dioctil sulfosuccinato de sódio), alquil sulfoacetatos C8 a C18 (tais como lauril sulfoacetato de sódio), alquil sarcosinatos C8 a C18 (tais como lauril sarcosinato de sódio), alquil fosfatos C8 a C18 (que podem compreender opcionalmente até 10 unidades de óxido de etileno e/ou óxido de propileno) e monoglicerídeos sulfatados. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos não iônicos, tais como opcionalmente ésteres de sorbitano de ácido graxo polietoxilado, ácidos graxos etoxilados, ésteres de polietileno glicol, etoxilados de monoglicerídeos de ácido graxo e diglicerídeos, e polímeros em bloco de óxido de etileno/óxido de propileno. Outros tensoativos adequados incluem tensoativos anfotéricos, tais como betaínas ou sulfobetaínas. Misturas de quaisquer materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[040] Preferivelmente, a fase contínua líquida da composição da invenção compreende um ou mais polietileno glicóis líquidos com um ponto de fusão abaixo de 25 °C. Preferivelmente o ponto de fusão varia de -50 a 22 °C, mais preferivelmente de -15 a 8° C, o mais preferivelmente de 4 a 8 °C.

[041] O(s) polietileno glicol(óis) ajuda(m) a tornar o processamento da composição mais fácil, especialmente a um cisalhamento elevado, pela redução da viscosidade global da fase contínua líquida.

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12/16 [042] Polietileno glicóis líquidos preferidos apresentam um valor médio de n na fórmula geral Η(ΟΟΗ2θΗ2)η ΟΗ (conforme acima descrito) que varia de aproximadamente 4 a 12, mais preferivelmente aproximadamente 6 a 8, o mais preferivelmente aproximadamente 8. O peso molecular médio varia adequadamente de aproximadamente 190 a 630, mais preferivelmente de aproximadamente 285 a 420, o mais preferivelmente de aproximadamente 380 a 420 g/mol. Materiais comercialmente disponíveis adequados incluem por exemplo PEG 400 (ex BDH Chemicals). Misturas de quaisquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[043] A quantidade de polietileno glicol líquido (conforme acima definido) em composições da invenção varia adequadamente de 1 a 20%, preferivelmente de 5 a 15%, mais preferivelmente de 8 a 12% pelo peso total de polietileno glicol líquido (conforme acima definido) em relação ao peso total da composição.

[044] Sendo não aquosa, a composição da invenção é particularmente adequada como um veículo de ativos de tratamento oral que pode ser fisicamente ou quimicamente incompatível com água, ou que pode funcionar menos eficientemente em um ambiente aquoso.

[045] Exemplos específicos de ativos de tratamento oral que podem ser incluídos nas composições da invenção incluem: fontes de flúor tais como fluoreto de sódio, fluoreto de estanho, monofluorofosfato de sódio, fluoreto de zinco amônio, fluoreto de estanho amônio, fluoreto de cálcio, fluoreto de cobalto amônio e misturas destes; antioxidantes deriváveis de planta tais como flavonoide, catequina, polifenol, e compostos de tanino e misturas destes; vitaminas antioxidantes tais como tocoferóis e/ou derivados destes, ácido ascórbico e/ou derivados destes e misturas destes.

[046] Exemplos preferidos de ativos de tratamento oral para inclusão nas composições da invenção incluem agentes para remineralização

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13/16 do dente. O termo remineralização no contexto da presente invenção significa a geração in situ de hidroxiapatita no dente.

[047] Um exemplo específico de um agente adequado para a remineralização de dente é uma mistura de uma fonte de cálcio e uma fonte de flúor que, quando conferida ao dente resulta na geração in situ de hidroxiapatita no dente.

[048] Exemplos ilustrativos dos tipos de fonte de cálcio que podem ser usados neste contexto (doravante denominado remineralização de fontes de cálcio) incluem, por exemplo, fosfato de cálcio, gluconato de cálcio, óxido de cálcio, lactato de cálcio, glicerofosfato de cálcio, carbonato de cálcio, hidróxido de cálcio, sulfato de cálcio, carboximetil celulose de cálcio, alginato de cálcio, sais de cálcio de ácido cítrico, silicato de cálcio e misturas destes. Preferivelmente a remineralização de fonte de cálcio é silicato de cálcio.

[049] A quantidade de remineralização de fonte(s) de cálcio (por exemplo silicato de cálcio) na composição da invenção tipicamente varia de 1 a 30%, preferivelmente de 5 a 20% pelo peso total de remineralização de fonte de cálcio com base no peso total da composição de tratamento oral.

[050] Exemplos ilustrativos dos tipos de fonte de fosfato que podem ser usados neste contexto (doravante denominado remineralização de fontes de fosfato) incluem, por exemplo, dihidrogênio fosfato de sódio, hidrogênio fosfato dissódico, pirofosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio, hexametafosfato de sódio, dihidrogenofosfato de potássio, fosfato trissódico, fosfato de tripotássio e misturas destes. Preferivelmente a remineralização de fonte de fosfato é uma mistura de fosfato trissódico e hidrogênio fosfato de sódio.

[051] A quantidade de remineralização de fonte(s) de fosfato (por exemplo fosfato trissódico e dihidrogênio fosfato de sódio) na composição desta invenção tipicamente varia de 2 a 15%, preferivelmente de 4 a 10% pelo

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14/16 peso total de remineralização de fonte de fosfato com base no peso total da composição de tratamento oral.

[052] Misturas de quaisquer dos materiais acima descritos também poderão ser usadas.

[053] Composições da presente invenção também podem conter outros ingredientes opcionais usuais no estado da técnica tais como agentes anticárie, agentes anticálculo, tampões, agentes aromatizantes, agentes adoçantes, agentes corantes, agentes opacificantes, conservantes, agentes antisensibilidade, agentes antimicrobianos e similares.

Processo [054] A invenção também provê um processo de preparação de uma composição de tratamento oral não aquosa conforme acima definido, compreendendo as etapas de formação de uma mistura que compreende o agente umectante e o(s) polietileno glicol(óis) sólido(s), aquecimento da mistura a uma temperatura acima do ponto de fusão do(s) polietileno glicol(óis) sólido(s), e resfriamento da mistura para formar cristais do(s) polietileno glicol(óis) sólido(s).

[055] Um processo de acordo com a invenção preferido compreende as seguintes etapas:

(i) formação de uma mistura de umectante (por exemplo glicerol) e polietileno glicol líquido (por exemplo PEG400);

(ii) aquecimento da mistura a uma temperatura acima do ponto de fusão do polietileno glicol sólido (por exemplo PEG3000) e dispersão do polietileno glicol sólido na mistura;

(iii) adição de ingredientes em pó (tais como agente de limpeza e/ou tensoativo) à mistura assim obtida;

(iv) adição do agente espessante à mistura assim obtida, e (v) resfriamento da mistura para formar cristais do(s) polietileno

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15/16 glicol(óis) sólido(s).

[056] Outros ingredientes opcionais (tais como fontes de flúor e/ou os agentes para a remineralização de dente conforme acima descrito) poderão ser adequadamente adicionados após a etapa (ii) e preferivelmente em qualquer estágio entre as etapas (ii) e (iv).

[057] A invenção é também ilustrada com referência aos seguintes exemplos não limitativos.

Exemplos [058] Formulações de teste foram preparadas contendo os ingredientes mostrados na tabela 1 a seguir. Todos os ingredientes são expressos em peso porcento da formulação total e como nível de ingrediente ativo, desde que não conste indicação diferente.

Tabela 1

Ingrediente	Exemplo comparativo	Exemplo 1	Exemplo 2
Glicerol (99.5% a.i.)	54,889	54,1387	54,3887
PEG 400	10,5	10,5	10,5
PEG 3000	1,75	1,75	1,75
Dihidrogênio fosfato monossódico	3,2	3,2	3,2
Monofluorofosfato de sódio	1,11	1,11	1,11
Sacarina sódica	0,2	0,2	0,2
Fosfato trissódico	3,8	3,8	3,8
D&C Red 30 (C.I.173360); 90% a.i.	0,001	0,001	0,001
Blue Covarine (C.1.74160); 40% a.i.	0,0003	0,0003	0,0003
Timiron®MP149	0,05	0,05	0,05
Silicato de cálcio	15	15	15
Sorbosil®AC77 (ex PQ Corp.)	6,000	6,000	6,000
Lauril fosfato de sódio	2,000	2,000	2,000
Sorbosil®AC33 (ex PQ Corp.)	-	1,000	-
Sorbosil®AC43 (ex PQ Corp.)	-	-	0,5000
Synthalen®KP (ex 3V Sigma)	0,300	0,300	0,300
Aromatizante	1,200	1,200	1,200

Petição 870190018376, de 22/02/2019, pág. 24/30

16/16 [059] Amostras de cada uma das formulações foram analisadas quanto à sua aparência visual e também quanto à sua facilidade de compressibilidade (extrudabilidade) a partir de um tubo de embalagem de pasta dental padrão.

[060] A figura 1 mostra os resultados sob temperatura ambiente. Podemos observar que todas as três amostras apresentam uma aparência brilhosa, luminosa e atraente. Observou-se também que todas as três amostras são fáceis de serem espremidas.

[061] Porém, a figura 2 mostra os resultados após as amostras serem aquecidas a 40 °C. Verificou-se que visualmente a amostra do exemplo comparativo apresenta uma aparência significativamente mais deslustrada e mais turva do que a amostra do exemplo 1 ou a amostra do exemplo 2. Além disso observou-se que a amostra do exemplo comparativo apresentava uma textura mais dura e era mais difícil de espremer em comparação a amostra do exemplo 1 ou a amostra do exemplo 2.

Claims

Reivindicações

1. COMPOSIÇÃO DE TRATAMENTO ORAL NÃO AQUOSA, caracterizada por uma fase contínua líquida compreender um agente espessante, um umectante, e um agente estruturante cristalino, em que a composição também compreende partículas de sílica amorfas abrasivas que são capazes de agir como um reforçador da capacidade de limpeza da composição e que apresentam um diâmetro ponderal médio (dsc) que varia de 3 a 6 mícrons; em que o agente espessante é o polímero de carboxivinila que apresenta um peso molecular pelo menos de 750.000 g/mol; em que o umectante é um ou mais polióis orgânicos com 3 ou mais grupos hidroxila na molécula e; em que o agente estruturante cristalino é um polietileno glicol sólido que apresenta um ponto de fusão que varia de 35 a 65 °C.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo polímero de carboxivinila ser um homopolímero de ácido acrílico reticulado com pentaeritritol trialileter.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo polietileno glicol sólido apresentar a fórmula geral H(OCH2CH2)nOH, onde n é o número de unidades de oxietileno de repetição, e o valor médio de n varia de 60 a 75.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela fase contínua líquida também compreender um ou mais polietileno glicóis líquidos que apresentam um ponto de fusão abaixo de 25 °C.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo polietileno glicol líquido apresentar a fórmula geral H(OCH2CH2)nOH, onde n é o número de unidades de oxietileno de repetição, e o valor médio de n varia de 4 a 12.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das

Petição 870190018376, de 22/02/2019, pág. 26/30

2/2 reivindicações 1 a 5, caracterizada por estar na forma de um dentifrício compreendendo outros materiais abrasivos (adicionalmente às partículas de sílica amorfas abrasivas) em uma quantidade de 3 a 75% em peso com base no peso total do dentifrício, e um tensoativo em uma quantidade de 0,2 a 5% em peso com base no peso total do dentifrício.