CN103702653B - 非水性口腔护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了具有包含增稠剂、湿润剂和结晶结构化剂的连续液相的非水性口腔护理组合物，其特征在于所述组合物还包含能够充当所述组合物的清洁能力的增效剂并且具有3至15微米的重量平均粒径(d50)的磨料无定形二氧化硅颗粒。优选的组分是羧基乙烯基聚合物作为增稠剂、甘油作为湿润剂和固体聚乙二醇如聚乙二醇3000作为结构化剂。所述组合物还可包含液体聚乙二醇。所述组合物具有改进的外观(特别是光亮或光泽度)和改进的可压挤性，即良好的流变性，甚至在高温(例如40℃)下。

Description

非水性口腔护理组合物
发明领域
本发明涉及非水性口腔护理组合物。
发明背景
口腔护理组合物例如牙膏（dentifrice）通常包含牙齿可接受的磨料、湿润剂、水和作为成分增稠剂和粘合剂的水溶性聚合物。也可以在低水平使用各种其它成分例如香料、甜味剂、防腐剂和氟化物。
然而，仍然有许多材料与在典型的牙膏制剂中发现的水性环境物理或化学不相容。
非水性制剂曾被建议作为改善这些材料稳定性的一种方式。例如，WO96/03108描述了一种非水性牙膏组合物，包含羧基乙烯基聚合物、湿润剂、聚乙二醇和牙齿可接受的磨料。据称羧基乙烯基聚合物增稠湿润剂材料并且提供必要的流变学以悬浮任何所需的磨料材料。选自PEG 300和PEG 400的聚乙二醇据称降低制剂粘性并提供光滑纹理的产品。
例如WO96/03108中公开的那些非水性制剂的一个问题是它们的流变学表现并不像典型的水性牙膏。在制造过程和消费者使用过程中都观察到了这个问题。这已经导致了制造上的困难以及在消费者中降低的可接受性。粘度属性和流动特性是控制牙膏的易加工性、产品性能及消费者感知的关键因素。
可通过使用结晶结构化剂如一种或多种具有25℃或以上的熔点的固体聚乙二醇结构化连续液相改进上述类型制剂的流变学行为。这导致改进的微观结构、易加工性和感官性质。
然而，制剂可能变得混浊和难以挤出，特别是在高温下。这可能导致没有吸引力的外观和消费者在将制剂挤出包装它的管的问题。
本发明人发现可通过包含一些二氧化硅颗粒解决该问题。
发明概述
本发明提供了具有包含增稠剂、湿润剂和结晶结构化剂的连续液相的非水性口腔护理组合物，其特征在于所述组合物还包含能够充当所述组合物的清洁能力的增效剂并且具有3至15微米的重量平均粒径(d50)的磨料无定形二氧化硅颗粒。
出人意料地，上面定义的二氧化硅颗粒的存在提供了具有改进的外观(特别是光亮或光泽度)和改进的可压挤性的组合物，甚至在高温(例如40℃)下。
发明详述
本发明组合物是非水性的。所谓“非水性”一般是指在组合物中不故意添加任何显著数量的水。但是，所述术语“非水性”并不意味着不可以存在少量的水，例如作为与吸湿性原料相关的后果。因此，对于本发明的目的，术语“非水性”一般是指基于组合物的总重量，水以不大于约5重量％，更优选不大于约3重量％的量存在。
二氧化硅颗粒
本发明的组合物包含能够充当所述组合物的清洁能力的增效剂并且具有3至15微米的重量平均粒径(d50)的磨料无定形二氧化硅颗粒。
可通过评价它对堆积薄膜的作用检测组合物的清洁能力，例如通过使用Stookey等人(Journal 　 of 　 Dental 　 Research　61(1982)，pp. 1236-1239)开发的方法。该模型使用安装在聚甲基丙烯酸甲酯块上的正方形牛牙釉质块。将样本擦亮并轻微酸腐蚀以促进色斑累积和粘附。将它们与染色装置连接，其提供了在37℃下交替浸入染色介质和空气干燥。染色介质由茶、咖啡、胃粘液素、无菌胰蛋白胨大豆肉汤和藤黄八叠球菌(Sarcina 　 lutea)细菌培养基组成。在许多天后，通过使用五分制的可视化方法评价染色样本或可使用色度仪客观地检测样本颜色。然后，将染色样本安装在机械刷牙机中并将需要的负载量应用于各个刷子。将测试牙膏分散在水性稀释剂中并将染色样本刷设定数量的刷子来回。重新检测样本颜色并且可针对参照标准(10 g的焦磷酸钙，于50 cm3的0.5%羧甲基纤维素钠水溶液中)从这些值计算去除的色斑的量。通过下列方程式计算薄膜清洁比(PCR)：[PCR =(%从样本去除的色斑)/(%从参照标准去除的色斑) × 100]。本发明的组合物优选具有至少30，更优选至少40，最优选至少50的PCR值。
用于本发明的优选的磨料无定形二氧化硅颗粒具有100至300，优选100至220的放射性牙本质磨损测试(RDA)值。RDA值是无单位的。用于测定这些值的标准测试步骤遵循美国牙科协会建议的评价牙膏磨蚀度的方法(Journal of Dental Research 55(4) 563，1976)。在该步骤中，使用中子流辐射提取的人牙齿并进行标准刷牙方案。将从牙根中牙本质去除的放射性磷32用作测试的牙膏的磨损指标。还检测包含在50 cm3的0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液中的10 g焦磷酸钙的参照浆液并且将该混合物的RDA任意地视为100。为了检测二氧化硅的粉末RDA，制备10.0 g的二氧化硅在50 cm3的0.5%羧甲基纤维素钠水溶液中的悬浮液并使悬浮液经受相同的刷牙方案。
用于本发明的优选的磨料无定形二氧化硅颗粒具有40至150 cm3/100 g，且更优选40至100 cm3/100 g的吸油量。
用于测定吸油量的标准方法是ASTM刮刀擦掉法(American Society of Test Material Standards D 281)。试验基于通过使用刮刀在光滑表面上摩擦直至形成坚硬油灰样糊状物来混合亚麻籽油与二氧化硅的原理，当使用刮刀切割它时所述油灰样糊状物不破碎或分离。然后，通过下列方程式从用于获得该条件的油的体积(V cm3 )和以克计的二氧化硅的重量，W计算吸油量：[吸油量 =(V*100)/W](即，以cm3油/100 g二氧化硅的形式表达)。
用于本发明的优选的磨料无定形二氧化硅颗粒具有3至6微米的重量平均粒径。可使用具有300 RF镜头和MS 17样品显示单元的Malvern Mastersizer®模型S适当地测定二氧化硅的重量平均粒径。由Malvern Instruments, Malvern, Worcestershire制造的该仪器使用Fraunhofer衍射原理，其使用低功率He/Ne激光。在检测之前，将样品超声分散在水中5分钟以形成水性悬浮液。Malvern Mastersizer®测定二氧化硅的重量粒径分布。从仪器产生的数据容易地获得低于任何规定尺寸的材料的重量平均粒径(d50)或50百分位数和百分比。
优选地，使用的磨料无定形二氧化硅颗粒为沉淀二氧化硅。
在本发明中用作磨料无定形二氧化硅颗粒的合适的沉淀二氧化硅可商购并且包括由PQ Corporation以商标名SORBOSIL® AC 43和SORBOSIL® AC 33销售的那些。
还可使用任何上述材料的混合物。
磨料无定形二氧化硅颗粒(如上面定义的)的水平通常为0.05%至10%，优选0.1%至5%，更优选0.5%至1%，以基于组合物的总重量的磨料无定形二氧化硅颗粒(如上面定义的)的总重量计。
增稠剂
本发明组合物的连续液相包含增稠剂。增稠剂有助于赋予所述组合物理想的粘度属性和理想的流动特性。
用于本发明的适合的增稠剂是在非水系统中可操作的那些。这样的材料的实例包括有机大分子，其不一定需要与水进行水合以构建粘度，而是也可以通过替代机理，例如在羟基供体例如多元醇存在下通过氢键键合构建粘度。已经发现羧基乙烯基聚合物可用于本文。优选的用于本发明的羧基乙烯基聚合物具有至少约750,000，更优选至少约1,250,000，最优选至少约3,000,000 g/mol的分子量。用于本发明的这样的羧基乙烯基聚合物的适合的化学类别包括具有衍生自丙烯酸，取代的丙烯酸，或其盐或酯的聚合物骨架的交联聚合物，其中交联剂包含两个或多个碳-碳双键且衍生自多元醇。这样的材料的具体实例为与蔗糖或季戊四醇的烯丙基醚交联的丙烯酸的均聚物及与二乙烯基乙二醇交联的丙烯酸的均聚物。用于本发明组合物的合适的羧基乙烯基聚合物的实例是与季戊四醇的烯丙基醚交联的丙烯酸的均聚物，其可通过钾盐稍微预中和(1至3%)。进行这种预中和是为了在聚合溶剂的存在下沉淀聚丙烯酸。这样的材料是市售的，例如来自Lubrizol Advanced Materials, Inc的CARBOPOL®974P NF Polymer。为了便于加工，用于本发明组合物的最优选的羧基乙烯基聚合物为与季戊四醇三烯丙基醚交联的丙烯酸的均聚物。这类材料可商购，例如，来自3V Sigma的SYNTHALEN® KP。也可以使用任何上述材料的混合物。
增稠剂的水平取决于所选择的特定类型，但是通常为0.05至10％，以基于组合物总重量的增稠剂的总重量计。当增稠剂是羧基乙烯基聚合物（如上所述）时，本发明组合物中羧基乙烯基聚合物的量适宜地为0.05至5%，优选0.075%至2%，更优选0.05%至0.5%，以基于组合物总重量的羧基乙烯基聚合物的总重量计。为了最佳性能(特别是光亮和可压挤性)，在广泛的储存温度(例如，20至50℃)下，羧基乙烯基聚合物的量为0.05%至0.3%，以基于组合物总重量的羧基乙烯基聚合物的总重量计。
湿润剂
本发明组合物的连续液相包含湿润剂。湿润剂有助于避免所述组合物在暴露于空气后硬化或结晶。它还有助于赋予所述组合物在口中的潮湿感，并且可以在某些情况下赋予所需的甜味。
优选的用于本发明的湿润剂包括在分子中具有3或更多个羟基基团的有机多元醇（以下称为“有机多元醇”）。这样的材料的实例包括甘油，山梨糖醇，木糖醇，甘露糖醇，乳糖醇，麦芽糖醇，赤藓醇，和氢化的部分水解多糖。最优选的有机多元醇是甘油。也可以使用任何上述材料的混合物。
湿润剂的水平取决于所选择的特定类型，但通常为基于组合物总重量的约20至90重量％。当湿润剂是一个或多个有机多元醇（如上所述）时，有机多元醇的量适宜地为35至75%，优选45至70%，以基于组合物总重量的有机多元醇的总重量计。最优选地，本发明组合物是有机多元醇基的。在本发明的上下文中，术语“有机多元醇基的”是指该组合物不是油基或水基的，而是相反，有机多元醇（如上定义）在组合物中是主要成分。所谓“主要成分”是指当合计时，有机多元醇（如上定义）与任何其它化合物相比构成了组合物重量的较高部分。理想地，本发明组合物是甘油基的（即与任何其它化合物相比，甘油构成了组合物重量的较高部分），并且包含基于组合物总重量的45至70重量%的甘油。
结晶结构化剂
本发明组合物的连续液相包含结晶结构化剂。
用于本发明的优选的结晶结构化剂包括一种或多种具有25℃或以上的熔点的固体聚乙二醇。优选地，熔点为35至65℃，更优选55至60℃。
所述固体聚乙二醇的晶体有助于为所述组合物提供最佳的微观结构。
聚乙二醇具有通式H(OCH2CH2)nOH，其中n是重复的氧基亚乙基单元的数目。市售的聚乙二醇通常不是均一的化合物，而是相反由同源聚乙二醇系列的相似聚合物成员分布组成，由n和分子量的平均值定义。其熔点一般随着n和分子量的平均值的增加而增加。适合的固体聚乙二醇具有约20至220，优选约40至150，更优选约32至90，最优选约60至75的在上面通式中的n的平均值。平均分子量适宜地为约950至11,250，优选约1800至6600，更优选约1400至4400，最优选约2700至3700 g/mol。适合的市售材料包括例如Polyglykol® 3000 (来自Clariant)。也可以使用任何上述材料的混合物。
本发明组合物中固体聚乙二醇(如上定义)的量适宜地为0.1至5%，优选0.5至3%，更优选1至2.5%，以基于组合物总重量的固体聚乙二醇(如上定义)的总重量计。
产品形式和任选成分
本发明组合物通常为牙膏形式。术语“牙膏”表示用于清洁口腔表面的制剂。牙膏是一种口腔组合物，其不是为了全身给予治疗剂而故意吞食的，而是为了口腔活性，在口腔中保留足够时间以使其实质上接触所有牙齿表面和/或粘膜组织。优选地，所述牙膏适于采用牙刷应用，并在使用后冲洗掉。优选地，所述牙膏为可挤压的半固体形式，例如霜剂、糊剂或凝胶（或其混合物）。
本发明牙膏组合物通常包含增强性能和/或消费者可接受性的其它成分。
例如，牙膏可包含其他磨料材料(除了上述磨料无定形二氧化硅颗粒之外)。这种其他磨料材料通常以基于牙膏总重量的3至75重量%的量存在。适合的其他磨料材料包括其他磨料二氧化硅(即，不同于上述磨料无定形二氧化硅颗粒的磨料二氧化硅)、碳酸钙、磷酸二钙、磷酸三钙、煅烧氧化铝、偏磷酸钠和钾、焦磷酸钠和钾、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、颗粒羟基磷灰石及其混合物
此外，牙膏通常包含基于牙膏总重量的0.2至5重量%的量的表面活性剂。适合的表面活性剂包括阴离子表面活性剂，例如C8至C18烷基硫酸盐（例如月桂基硫酸钠）、C8至C18烷基磺基琥珀酸盐（例如磺基琥珀酸钠二辛酯）、C8至C18烷基磺基乙酸盐（例如月桂基磺基乙酸钠）、C8至C18烷基肌氨酸盐（例如月桂基肌氨酸钠）、C8至C18烷基磷酸盐（其可以任选包含高达10个氧化乙烯和/或氧化丙烯单元）以及硫酸化单甘油酯的钠盐、镁盐、铵盐或乙醇胺盐。其它适合的表面活性剂包括非离子型表面活性剂，例如任选聚乙氧基化的脂肪酸脱水山梨糖醇酯，乙氧基化脂肪酸，聚乙二醇酯，脂肪酸甘油单酯和甘油二酯的乙氧基化物，以及氧化乙烯/氧化丙烯嵌段聚合物。其它适合的表面活性剂包括两性离子表面活性剂，如甜菜碱类（betaines）或磺基甜菜碱类（sulphobetaines）。也可以使用任何上述材料的混合物。
优选地，本发明组合物的连续液相包含一种或多种具有低于25℃的熔点的液体聚乙二醇。优选地，熔点为-50至22℃，更优选-15至8℃，最优选4至8℃。
所述液体聚乙二醇有助于通过降低连续液相的整体粘度来使组合物的加工更容易，特别是在高剪切下。
优选的液体聚乙二醇具有约4至12，更优选约6至8，最优选约8的在通式H(OCH2CH2)nOH（如上所述）中的n的平均值。平均分子量适宜地为约190至630，更优选约285至420，最优选约380至420 g/mol。适合的市售材料包括例如PEG 400 (来自BDH Chemicals)。也可以使用任何上述材料的混合物。
本发明组合物中液体聚乙二醇(如上定义)的量适宜地为1至20%，优选5至15%，更优选8至12%，以基于组合物总重量的液体聚乙二醇(如上定义)的总重量计。
由于非水性，本发明组合物特别适合作为口腔护理活性成分的载体，该活性成分可以与水物理或化学不相容，或可以在水性环境中功能更低效。
可以包含在本发明组合物中的口腔护理活性成分的具体实例包括：
氟化物源，例如氟化钠，氟化亚锡，单氟磷酸钠，氟化铵锌，氟化铵锡，氟化钙，氟化铵钴及其混合物；
植物来源的抗氧化剂，例如黄酮类，儿茶素，多酚，和单宁化合物及其混合物；
抗氧化维生素，例如生育酚和/或其衍生物，抗坏血酸和/或其衍生物，及其混合物。
优选的包含在本发明组合物中的口腔护理活性成分的实例包括用于牙齿再矿化的试剂。在本发明上下文中，术语“再矿化”是指在牙齿上原位生成羟基磷灰石。
适合的用于牙齿再矿化的试剂的一个具体实例为钙源和磷酸盐源的混合物，将其释放至牙齿时会导致在牙齿上原位生成羟基磷灰石。
可以在本文中使用的钙源类型（以下称为“再矿化钙源”）的说明性实例包括，例如，磷酸钙，葡萄糖酸钙，氧化钙，乳酸钙，甘油磷酸钙，碳酸钙，氢氧化钙，硫酸钙，羧甲基纤维素钙，藻酸钙，柠檬酸钙盐，硅酸钙及其混合物。优选地，再矿化钙源是硅酸钙。
本发明组合物中再矿化钙源（例如硅酸钙）的量通常为1至30％，优选5至20％，以基于口腔护理组合物总重量的再矿化钙源的总重量计。
可以在本文中使用的磷酸盐源类型（以下称为“再矿化磷酸盐源”）的说明性实例包括，例如，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，焦磷酸钠，焦磷酸四钠，三聚磷酸钠，六偏磷酸钠，磷酸二氢钾，磷酸三钠，磷酸三钾及其混合物。优选地，再矿化磷酸盐源是磷酸三钠和磷酸二氢钠的混合物。
本发明组合物中再矿化磷酸盐源（例如磷酸三钠和磷酸二氢钠）的量通常为2至15％，优选4至10％，以基于口腔护理组合物总重量的再矿化磷酸盐源的总重量计。
也可以使用任何上述材料的混合物。
本发明组合物还可以包含本领域常见的其它任选成分，例如防龋剂，抗齿垢剂，缓冲剂，增香剂，甜味剂，着色剂，遮光剂，防腐剂，抗过敏剂，抗微生物剂等。
方法
本发明还提供一种制备如上定义的非水性口腔护理组合物的方法，包括以下步骤：形成包含湿润剂和固体聚乙二醇的混合物，将所述混合物加热至高于固体聚乙二醇熔点的温度，及冷却所述混合物以形成固体聚乙二醇的晶体。
根据本发明优选的方法包括以下步骤：
(i) 形成湿润剂（例如，甘油）和液体聚乙二醇的混合物（例如PEG400）；
(ii) 加热所述混合物至高于固体聚乙二醇（例如PEG3000）熔点的温度，并将固体聚乙二醇分散在所述混合物中；
(iii) 向得到的混合物中加入粉末状成分（如磨料清洁剂和/或表面活性剂）；
(iv) 向得到的混合物中加入增稠剂；和
(v) 冷却所述混合物以形成固体聚乙二醇的晶体。
可在步骤(ii)之后并且优选在步骤(ii)和(iv)之间的任意阶段适当地添加另外的任选成分(例如，如上所述的氟化物源和/或用于再矿化牙齿的试剂)。
参考下列非限制性实施例进一步说明本发明。
实施例
制备具有下面表1所示成分的测试制剂。
以总制剂的重量百分比表示所有成分，并且将所有成分表示为活性成分的水平，除非另外规定。
表 1
成分 对比实施例 实施例1 实施例2
甘油(99.5% a.i.) 54.889 54.1387 54.3887
PEG 400 10.5 10.5 10.5
PEG 3000 1.75 1.75 1.75
磷酸二氢一钠 3.2 3.2 3.2
单氟磷酸钠 1.11 1.11 1.11
糖精钠 0.2 0.2 0.2
磷酸三钠 3.8 3.8 3.8
D&C 红30(C.I.173360)；90% a.i. 0.001 0.001 0.001
蓝色Covarine(C.I.74160)；40% a.i. 0.0003 0.0003 0.0003
Timiron®MP149 0.05 0.05 0.05
硅酸钙 15 15 15
Sorbosil®AC77(来自PQ Corp.) 6.000 6.000 6.000
月桂基硫酸钠 2.000 2.000 2.000
Sorbosil®AC33(来自PQ Corp.) - 1.000 -
Sorbosil®AC43(来自PQ Corp.) - - 0.5000
Synthalen®KP(来自3V Sigma) 0.300 0.300 0.300
香料 1.200 1.200 1.200
评价各个制剂样品的可视化外观以及它们从标准牙膏包装管中可压挤(可挤出)的容易性。
图1显示室温下的结果。能够看出，所有三种样品具有明亮、有光泽和有吸引力的外观。还观察到所有三种样品容易被挤压。
然而，图 2显示在样品被加热至40℃之后的结果。视觉能够看出，对比实施例的样品比实施例1的样品或实施例2的样品具有显著更暗和更混浊的外观。此外，观察到与实施例1的样品或实施例2的样品相比，对比实施例的样品具有更坚硬质地并且更难以挤压。

Claims (6)

1.非水性口腔护理组合物，其具有包含增稠剂、湿润剂和结晶结构化剂的连续液相，其特征在于所述组合物还包含能够充当所述组合物的清洁能力的增效剂并且具有3至6微米的重量平均粒径(d50)的磨料无定形沉淀二氧化硅颗粒，其中所述增稠剂为具有至少750,000 g/mol的分子量的羧基乙烯基聚合物；其中所述湿润剂为在分子中具有3个或更多羟基的一种或多种有机多元醇并且其中所述结晶结构化剂为具有35至65℃的熔点、占整个组合物为0.1-5 wt%的固体聚乙二醇，其中该磨料无定形沉淀二氧化硅颗粒的水平为组合物总重量的0.05%至10%。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述羧基乙烯基聚合物为与季戊四醇三烯丙基醚交联的丙烯酸的均聚物。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其中所述固体聚乙二醇具有通式H(OCH2CH2)n OH，其中n为重复的氧基亚乙基单元的数量，并且n的平均值为60至75。
4.如权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述连续液相还包含一种或多种具有低于25℃的熔点的液体聚乙二醇。
5.如权利要求4所述的组合物，其中所述液体聚乙二醇具有通式H(OCH2CH2)n OH，其中n为重复的氧基亚乙基单元的数量，并且n的平均值为4至12。
6.如权利要求1至5中任一项所述的口腔护理组合物，其为牙膏形式，包含基于牙膏总重量3至75重量%的量的除了所述磨料无定形沉淀二氧化硅颗粒之外的其他磨料材料和基于牙膏总重量0.2至5重量%的量的表面活性剂。
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