JP2013523684A - 新規組成物 - Google Patents
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Abstract
焼成酸化アルミニウム研磨剤、アルカリ金属リン酸塩等の水溶性縮合リン酸塩及び経口的に許容できる担体又は賦形剤を含み、優れた光沢及び研磨性、低いＲＤＡ及び効果的なホワイトニングを提供する歯磨き剤組成物が記載される。該組成物はシリカ研磨剤を含まない。
【選択図】なし
【選択図】なし
Description
本発明は、酸化アルミニウム(アルミナ)研磨(polishing)剤及び縮合リン酸塩(例えば、水溶性アルカリ金属ポリリン酸塩)を含む歯磨き剤組成物に関し、該組成物は、シリカ研磨剤(abrasive)を全く含まないので、エナメル質の表面を大きく摩耗させることも傷つけることもなく、歯のエナメル質及び義歯の表面を効果的に白くし、研磨することができる。かかる歯磨き剤組成物は歯の表面の優れた洗浄を提供し、その効果はシリカ研磨剤が存在しないことにより改善される。
歯磨き剤は、一般に、練り歯磨き及び歯ブラシを使用して日常的に歯を洗浄するために使用される。練り歯磨きは、歯の表面からの歯垢の除去に加えて、タバコ、茶又はワイン等の物質により引き起こされる歯の変色及び食物粒子を除去するのに役立つ。また、練り歯磨きは歯を研磨して艶を出す。歯の表面の洗浄及び研磨は(１)研磨剤等の機械的手段、及び(２)変色を弱める物質等の化学的プロセスにより達成される。
処方箋のいらない市販の歯のホワイトニング調製物が、表面に付着した（entrapped）物質により変色した歯のエナメル質に光沢を取り戻すという多くの美容的好みに対処するために開発されてきた。「ライトニング」の語もこれらの製品の広告及び販売に併せて使用することができる。全ての歯磨き剤及びマウスウォッシュは数種の洗浄剤及び研磨剤を含有するが、通常の使用条件下でこれらの薬剤により完全に除去されないエナメル質付着物もある。これらの調製物は、着色剤に過度にさらされることにより蓄積するステイン(着色汚れ・染み)及び変色を除去するために必要な量又は種類の薬剤を含ませて製剤化することはできないことがある。例えば、喫煙者は、多くの場合、吐かれた煙草の煙中のタール及び微粒子が歯の上に蓄積するので、変色したエナメル質を呈する。そして、多くの食べ物は歯のエナメル質を着色又は変色させ得、茶は、茶に含まれるタンニンが歯のエナメル質にすぐに付着する飲料の一例である。この種の着色の通常の一般的な原因ではないが、いくつかの薬剤は付着(entrapment)により着色又は変色を引き起こし得る。
従って、口腔ヘルスケア製品に、歯の表面のエナメル質を白くし、かつ光沢を与える物質を含ませることが強く望まれるようになっている。
伝統的に、効果的なホワイトニング及び優れた光沢は高い象牙質摩耗(ＲＤＡ)値と関連付けられている。当業者は特定の物質又は製剤のＲＤＡを容易に測定することができる。「歯磨き剤の摩耗性の評価のための実験室的方法」、John J. Hefferen、Journal of Dental Research、Vol 55、No. 4、536-573を参照されたい。
本発明の技術により、組成物は、従来のホワイトニング練り歯磨きよりも有意に低いＲＤＡ値で、優れた光沢を実現し、洗浄を最大化し、かつ効果的なホワイトニングを提供することができる。
トリポリリン酸塩等の水溶性ポリリン酸塩(縮合リン酸塩としても知られている)を含有する口腔ヘルスケア組成物は歯を洗浄し、白くする化学剤としての使用について知られている。
ＷＯ９５／１７１５８(スミスクライン ビーチャム社)は、天然の歯及び義歯から表面に付着したステインを減少させる又は除去するための、約５〜１５重量％の水溶性アルカリ金属トリポリリン酸塩を含む歯科的に許容できる調製物を含む組成物を開示し、特許請求の範囲に記載している。好適には、水溶性アルカリ金属トリポリリン酸塩はトリポリリン酸ナトリウムである。
ＷＯ２００５／０２７８５８(グラクソグループリミテッド)は、天然の歯及び義歯を洗浄するための歯磨き剤組成物、特に、フッ化物源及び酸化剤ではない可溶性カルシウム金属イオン封鎖剤を含む組成物に関する。かかる組成物は、優れた洗浄特性と同時に、低い摩耗特性を示す。これらの組成物は、３０未満のＲＤＡ値及び５０より大きいＩＶＳＲ値(対照と比較した場合)を有するべきである。１〜２０重量％の割合で存在するカルシウム金属イオン封鎖剤は、縮合リン酸塩、例えば、トリポリリン酸ナトリウムであることができる。また、研磨剤が組成物の０〜５重量％の割合で存在することもできる。
ＵＳ６５１７８１５(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)は１０〜３０重量％の１０：０．２〜１０：２の重量比のシリカ研磨剤及び酸化アルミニウムの組み合わせ、２０〜５０重量％の保湿剤及び２〜１２重量％の縮合リン酸塩を含む、水性ペースト又は液体分散液の形態の歯磨き剤を開示している。縮合リン酸塩は、アルカリ金属又はアンモニウム塩の形態である。酸化アルミニウムは、好ましくは、少なくとも１０重量％の種々のγ−酸化アルミニウム由来のα−酸化アルミニウムの含有量を有する、軽く焼成されたアルミナである。研磨剤の特別な組み合わせ(すなわち、シリカ及びアルミナの組み合わせ)は、硬いアルミナ研磨成分の存在にも関わらず、適度な象牙質及びエナメル質の摩耗を伴う優れた研磨及び洗浄効果を有する歯磨き剤を提供できることが示唆された。
ＵＳ４６３２８２６(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)は、１００重量部のシリカ研磨剤及び２〜１５重量部の弱焼成アルミナ研磨剤を含む歯のクリームを開示している。シリカ研磨剤は、本質的にシリカヒドロゲル及び沈降シリカからなり、弱焼成アルミナは本質的に１０〜５０重量％のγ−酸化アルミニウム及び５０〜９０重量％のα−酸化アルミニウムからなる。歯のクリームは、深い傷又は損傷を日常使用により生じることなく、ステインを除去し、歯の表面を研磨し、洗浄するのに好適である。
KluppelらのJ. Soc. Cosmet. Chem.,37,211-223(１９８６年７月／８月)「練り歯磨きの洗浄力を評価するためのパラメータ」は、研磨及びスクラッチンング効果について、多数の歯磨き剤製剤を比較している。単独の研磨剤として、研磨アルミナ若しくは水和シリカ又は水和シリカと研磨アルミナの混合物を含有する試験製剤が記載されている。その結果は、高い洗浄力及び低い象牙質摩耗を有する歯磨き剤製品を開発できることを示唆している。単独の研磨剤としての研磨アルミナの量を増加しながら作成した試験製剤は優れた洗浄力を提供することができるが、受け入れ難いエナメル質の摩耗の増加を伴った。最も優れた試験製剤はシリカ研磨剤及びアルミナ研磨剤の混合物を含有し、該製剤は予期できなかったほどに低いエナメル質摩耗値と共に高い洗浄値を示した。
J. Soc. Cosmet. Chem., 37, 211-223
酸化アルミニウム研磨剤及び水溶性縮合リン酸塩(例えば、アルカリ金属トリポリリン酸塩)を含み、シリカ研磨剤を含まない歯磨き剤組成物が、非常に効果的な洗浄力、優れた光沢及び輝きを示すが、同時に、歯の表面への低い象牙質摩耗を提供することが見出された。さらに、これらの歯磨き剤組成物は、酸化アルミニウム研磨剤、水溶性縮合リン酸塩及びシリカ研磨剤を含有する対応する製剤と比較して優れた特性を示す。
従って、本発明は、焼成酸化アルミニウム研磨剤、水溶性縮合リン酸塩及び経口的に許容できる担体又は賦形剤を含み、シリカ研磨剤を含まない歯磨き剤組成物を提供する。
本発明の組成物は、以下のデータに示されるように、特に、歯の表面の優れた研磨、光沢及び洗浄を示すが、象牙質摩耗を最小化する。さらに、かかる組成物は許容できるエナメル質の摩耗も有する。
従って、本発明の組成物は、ブラッシング後に、高度に研磨されたより滑らかな歯の表面を提供することができ、歯の表面はより少ない歯垢、歯石及び／又はステインを引き寄せるので、結果として、口腔の健康の全体的な改善をもたらすことができる。
種々の焼成度、粉末度及び粉末密度を有する酸化アルミニウム研磨剤が市販されている。本発明において、好ましい酸化アルミニウム研磨剤は、例えば前記のＨｅｎｋｅｌの特許に記載されるように、好適には５０〜９０重量％のα−酸化アルミニウム及び１０〜５０重量％のγ−酸化アルミニウムを含む低焼成アルミナである。
好適な低焼成アルミナは水酸化アルミニウムから穏やかな又は弱い焼成により調製される。水酸化アルミニウムは、焼成により、１２００℃を超える温度で熱力学的に安定であるα−酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)へと変換される。４００〜１０００℃の温度で生じる熱力学的に不安定なＡｌ２Ｏ３の形態はγ−形態として知られている。焼成度(すなわち、熱力学的に安定なα−酸化アルミニウム(Ａｌ２Ｏ３)への変換率)は、焼成プロセスの温度及び時間の選択によって適宜調整することができる。低焼成は、高焼成と比較して低いα−Ａｌ２Ｏ３含有量及びより高いγ−Ａｌ２Ｏ３含有量を有するアルミナを与える。焼成温度及び時間が増加するにつれて、α−Ａｌ２Ｏ３の量が増加し、γ−Ａｌ２Ｏ３の量が減少する。これらは凝集体のより低い硬度、より大きい比表面積及びより大きい細孔体積により純粋なα−Ａｌ２Ｏ３と区別される。
本発明に好適な低焼成アルミナはＡｌｍａｔｉｓから市販されるＰ１０ Ｆｅｉｎｓｔであり、Ｐ１０ Ｆｅｉｎｓｔは１ミクロン未満の一次結晶サイズ及び７０％超のα−Ａｌ２Ｏ３含有量を有する高研磨性アルミナである。Ｐ１０ ＦｅｉｎｓｔはＡｌｍａｔｉｓ ＧｍｂＨ(Giulinistrasse 2、67065 Ludwigshafen、Germany)から市販されている(http://www.almatis.com/download/data-sheets/GP-RCP_007_Calcined_Aluminas_for_Polishing_1009.pdfも参照されたい)。
好適には、低焼成アルミナは組成物全体の０．１〜３．０重量％、例えば、０．２〜３．０重量％又は０．５〜２．０重量％の量で存在する。
本発明の組成物の別の成分は、水溶性縮合リン酸塩、例えば、ピロリン酸、トリポリリン酸又はより高いポリリン酸のアルカリ金属塩、特に、水溶性アルカリ金属トリポリリン酸塩である。好適には、トリポリリン酸塩のナトリウム形態が好ましいが、カリウム又は混合されたナトリウム及びカリウム塩も好ましい実施形態として同様に使用できる。全ての物理的形態、例えば、水和物又は脱水形態を使用することができる。
最も好適には、水溶性アルカリ金属トリポリリン酸塩はトリポリリン酸ナトリウムである。
好適には、水溶性縮合リン酸塩(例えば、アルカリ金属トリポリリン酸塩)は組成物全体の１．０〜２０．０重量％、例えば２．０〜１５．０重量％又は５．０〜１０．０重量％の量で存在する。
前記の成分に加えて、本発明の組成物は、歯磨き剤組成物に通常使用される１種以上の活性薬剤、例えば、フッ化物源、脱感作剤、抗細菌剤、抗歯垢剤(例えば、イソプロピルメチルフェノール(ＩＰＭＰ))、抗結石剤、口臭剤、抗炎症剤、抗酸化剤、抗菌剤、創傷治癒剤又はそれらの少なくとも２種の混合物を含むことができる。かかる薬剤は、所望の治療効果を提供する量で含まれ得る。
脱感作剤の例として、例えばＷＯ０２／１５８０９(Ｂｌｏｃｋ)に記載される細管遮断剤又は神経脱感作剤及びそれらの混合物が挙げられる。脱感作剤の例として、塩化ストロンチウム、酢酸ストロンチウム又は硝酸ストロンチウム等のストロンチウム塩又はクエン酸カリウム、塩化カリウム、重炭酸カリウム、グルコン酸カリウム、特に硝酸カリウム等のカリウム塩が挙げられる。
カリウム塩等の脱感作剤は、一般に、組成物全体の２〜８重量％で存在し、例えば、５重量％の硝酸カリウムを使用することができる。
本発明の組成物における使用のために好適なフッ化物イオン源として、２５〜３５００ｐｐｍのフッ化物イオン、好ましくは１００〜１５００ｐｐｍのフッ化物イオンをもたらす量のアルカリ金属フッ化物(例えば、フッ化ナトリウム)、アルカリ金属モノフルオロリン酸塩(例えば、モノフルオロリン酸ナトリウム)、フッ化第一スズ又はアミンフッ化物が挙げられる。典型的なフッ化物源はフッ化ナトリウムであり、例えば、組成物は０．１〜０．５重量％のフッ化ナトリウム、例えば０．２０４重量％(９２３ｐｐｍのフッ化物イオンと同等)、０．２５４２重量％(１１５０ｐｐｍのフッ化物イオンと同等)又は０．３１５重量％(１４２６ｐｐｍのフッ化物イオンと同等)を含むことができる。
かかるフッ化物イオンは歯の再石灰化の促進を助け、また、虫歯、歯牙侵食(すなわ
ち酸摩耗)及び／又は歯牙摩耗に対抗するために歯の硬組織の耐酸性を増大させることができる。
ち酸摩耗)及び／又は歯牙摩耗に対抗するために歯の硬組織の耐酸性を増大させることができる。
本発明の組成物は、口腔衛生組成物の分野において通常用いられるものから選択される、界面活性剤、保湿剤、非研磨(増粘)シリカ、香味剤、甘味剤、乳白化剤又は着色剤、保存剤及び水等の追加の製剤化剤をかかる目的のために含有する。
本発明における使用のために好適な界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、例えばＣ１０−１８アルキル硫酸ナトリウム、例えばラウリル硫酸ナトリウムが挙げられる。ラウリル硫酸ナトリウムは、一般にアニオン性であり強く荷電していると考えられ、歯をブラッシングする際に高レベルの泡立ちが望まれる場合に有用である。
アニオン性界面活性剤に加えて、双性イオン性、両性、カチオン性及び非イオン性又は低イオン性界面活性剤を使用して発泡特性を補助することができる。アニオン性及び両性界面活性剤を一緒に使用すると、最適化された発泡系が達成され、口当たりの改善及び優れた洗浄を提供する。両性界面活性剤の例として、長鎖アルキル(例えば、Ｃ１０−Ｃ１８アルキル)ベタイン、例えば、Ａｌｂｒｉｇｈｔ ＆ Ｗｉｌｓｏｎにより「Ｅｍｐｉｇｅｎ ＢＢ」の商品名で市販されている製品及び長鎖アルキルアミドアルキルベタイン、例えば、コカミドプロピルベタインが挙げられる。
本発明における使用のために特に好ましいアニオン性／両性界面活性剤の組み合わせの例は、ラウリル硫酸ナトリウム／コカミドプロピルベタインである。
好適には、界面活性剤は、組成物全体の０．１〜１５重量％、例えば０．５〜１０重量％又は１．０〜５重量％の範囲で存在する。
本発明の組成物における使用のために好適な保湿剤として、グリセリン、キシリトール、ソルビトール、プロピレングリコール若しくはポリエチレングリコール又はそれらの少なくとも２種の混合物が挙げられ、該保湿剤は、組成物全体の１０〜８０重量％、例えば２０〜７０重量％又は３０〜６０重量％の範囲で存在することができる。
本発明の組成物は口腔外で、例えば、義歯等の洗浄のために使用することもできることが理解される。
本発明の歯磨き剤は、典型的には、当該技術分野において通常使用されるラミネートチューブ又はポンプ内に含有すること及びそこから分注するのに好適なペーストの形態で製剤化される。別の例として、ペンタン又はイソペンタンなどの発泡剤を利用する缶中袋型(bag-in-can)又はバルブ付き袋型(bag-on-valve)の供給システムを挙げることができる。
本発明の組成物を製造するための典型的な方法は、好適には真空下で、均質な混合物が得られるまで成分を混合する工程及び、適宜、ｐＨを調整する工程を含む。
安定性を補助するために、縮合リン酸塩を含有する製品は高いｐＨ値を有するべきであり、１種以上のｐＨ調節剤を加えて組成物のｐＨを７．０〜１０．０、特にｐＨ８．５〜９．５に維持することができる。好適なｐＨ調節剤は水酸化ナトリウムである。
ｐＨは、組成物対水の重量比１：３で組成物を水でスラリー化して測定する。
以下の製剤からのデータが得られた。
実施例１及び４は低焼成アルミナをＳＴＰと組み合わせて含み、本発明の範囲に含まれる。実施例２及び３は低焼成アルミナ又はＳＴＰのいずれかを含む比較例である。上記の実施例の製剤(以下のグラフに示される最初の４つの実施例に対応する)に加えて、Ｍａｃｌｅａｎｓ Ｗｈｉｔｅ ＆ Ｓｈｉｎｅ(Ｗ＋Ｓ)、Ａｑｕａｆｒｅｓｈ Ｍｕｌｔｉ Ａｃｔｉｏｎ Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ(ＭＡＷ)及びＰｅａｒｌ Ｄｒｏｐｓ(Ｃｈｕｒｃｈ ＆ Ｄｗｉｇｈｔ Ｃｏ．)についても試験を行った。ＡＣ４３は微粉シリカであり、「Ｈｅｎｋｅｌ製剤」はＳＴＰ、低焼成アルミナ(Ｆｅｉｎｓｔ Ｐ１０)及びシリカを含有した。Ｈｅｎｋｅｌ製剤はＵＳ６５１７８１５に記載された通りに調製した。
ＰＣＲ法
試料の調製
ウシの永久中切歯を切り取り、約１０×１０ｍｍの唇側のエナメル質の試料を得た。その後、エナメル質の表面のみが露出するようにエナメル質の試料を常温重合メタクリレート樹脂に埋め込んだ。その後、宝石加工ホイール(lapidary wheeｌ)上でエナメル質の表面を滑らかにし、研磨し、軽くエッチングしてステインの蓄積及び付着を促進させた。試料を(３７℃のインキュベーター中の)回転ロッド上に置き、空気及びトリプチケースソイブロス、茶、コーヒー、ムチン、ＦｅＣｌ３及びマイクロコッカス・ルテウス(Ｍｉｃｒｏｃｏｃｃｕｓ ｌｕｔｅｕｓ)ＢＡ１３からなる溶液に交互に接触させた。着色ブロスを交換し、試料を７日間毎日洗った。７日後、暗く着色されたペリクル膜がエナメル質の表面に見られた。その後、試料を洗い、空気乾燥させ、使用するまで冷蔵した。同時に調製した試料を使用して全ての製品を試験した。
試料の調製
ウシの永久中切歯を切り取り、約１０×１０ｍｍの唇側のエナメル質の試料を得た。その後、エナメル質の表面のみが露出するようにエナメル質の試料を常温重合メタクリレート樹脂に埋め込んだ。その後、宝石加工ホイール(lapidary wheeｌ)上でエナメル質の表面を滑らかにし、研磨し、軽くエッチングしてステインの蓄積及び付着を促進させた。試料を(３７℃のインキュベーター中の)回転ロッド上に置き、空気及びトリプチケースソイブロス、茶、コーヒー、ムチン、ＦｅＣｌ３及びマイクロコッカス・ルテウス(Ｍｉｃｒｏｃｏｃｃｕｓ ｌｕｔｅｕｓ)ＢＡ１３からなる溶液に交互に接触させた。着色ブロスを交換し、試料を７日間毎日洗った。７日後、暗く着色されたペリクル膜がエナメル質の表面に見られた。その後、試料を洗い、空気乾燥させ、使用するまで冷蔵した。同時に調製した試料を使用して全ての製品を試験した。
スコアリング及びセットアップ
ｉｎ ｖｉｔｒｏのステイン量を、分光光度計(Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ２６００ｄ．)を使用して、Ｌ＊ａ＊ｂ＊スケールのＬ値のみを使用して評価した。スコアリングした試料の領域は１０×１０ｍｍのエナメル質の中心の１／４インチ径の円であった。３０〜４２(３０はより暗く着色されている)のスコアを有する試料を使用した。これらのスコアに基づいて、試料を、各群が同一の平均基準スコアを有するそれぞれ１６個の試料を有する群に分けた。
ｉｎ ｖｉｔｒｏのステイン量を、分光光度計(Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ２６００ｄ．)を使用して、Ｌ＊ａ＊ｂ＊スケールのＬ値のみを使用して評価した。スコアリングした試料の領域は１０×１０ｍｍのエナメル質の中心の１／４インチ径の円であった。３０〜４２(３０はより暗く着色されている)のスコアを有する試料を使用した。これらのスコアに基づいて、試料を、各群が同一の平均基準スコアを有するそれぞれ１６個の試料を有する群に分けた。
試験手順
試料を柔らかいナイロン繊維(Ｏｒａｌ−Ｂ ４０)の歯ブラシを備えた機械であるＶ−８ ｃｒｏｓｓ−ｂｒｕｓｈｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅに取り付けた。エナメル質の表面へのブラッシング力を１５０ｇに調節した。歯磨き剤を、歯磨き剤２５ｇを脱イオン水４０ｍｌと混合することにより調製したスラリーとして使用した。ＡＤＡ摩耗参照材料(Ｃａ２Ｐ２Ｏ７)を、１０ｇを０．５％のＣＭＣ溶液５０ｍｌに混合することにより調製した。試料を８００ストローク(４ １／２分)でブラッシングした。機械的変動を最小化するために、１つの群につき１つの試料を８個のブラッシングヘッドのそれぞれでブラッシングした。４つの試料をブラッシングするのに使用した後、新しいスラリーを調製した。ブラッシング後、試料を洗い、拭いて乾燥させ、前記のようにステインを再度スコアリングした。
試料を柔らかいナイロン繊維(Ｏｒａｌ−Ｂ ４０)の歯ブラシを備えた機械であるＶ−８ ｃｒｏｓｓ−ｂｒｕｓｈｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅに取り付けた。エナメル質の表面へのブラッシング力を１５０ｇに調節した。歯磨き剤を、歯磨き剤２５ｇを脱イオン水４０ｍｌと混合することにより調製したスラリーとして使用した。ＡＤＡ摩耗参照材料(Ｃａ２Ｐ２Ｏ７)を、１０ｇを０．５％のＣＭＣ溶液５０ｍｌに混合することにより調製した。試料を８００ストローク(４ １／２分)でブラッシングした。機械的変動を最小化するために、１つの群につき１つの試料を８個のブラッシングヘッドのそれぞれでブラッシングした。４つの試料をブラッシングするのに使用した後、新しいスラリーを調製した。ブラッシング後、試料を洗い、拭いて乾燥させ、前記のようにステインを再度スコアリングした。
計算
ブラッシング前後のステインのスコアの差を決定し、参照群についての平均及び標準誤差を計算した。参照材料群についての洗浄率を１００とした。参照群の平均減少量を１００で割って、試験における個々の試験の減少量に乗じられる定数値を得た。その後、各試料の個々の洗浄率を計算した(減少量×定数)。その後、各群(Ｎ＝１６)について平均及びＳＥＭを個々の洗浄率を使用して計算した。洗浄率の値がより大きいと、この試験において除去された着色されたペリクルの量はより多い。
ブラッシング前後のステインのスコアの差を決定し、参照群についての平均及び標準誤差を計算した。参照材料群についての洗浄率を１００とした。参照群の平均減少量を１００で割って、試験における個々の試験の減少量に乗じられる定数値を得た。その後、各試料の個々の洗浄率を計算した(減少量×定数)。その後、各群(Ｎ＝１６)について平均及びＳＥＭを個々の洗浄率を使用して計算した。洗浄率の値がより大きいと、この試験において除去された着色されたペリクルの量はより多い。
上記のＰＣＲの結果は、ＳＴＰを低焼成アルミナと一緒に含有すると、低焼成アルミナを単独で含む歯磨き剤の洗浄力を増進することを示している。シリカをさらに含むＨｅｎｋｅｌ製剤も優れた洗浄力を有するが、これは、以下に記載されるＲＤＡ法において測定されるように、製剤の摩耗性を著しく増大させる。
ＲＤＡ法
試料の調製
この試験では、ＡＤＡ及びＩＳＯ１１６０９により推奨される、象牙質における歯磨き剤の相対的摩耗度の測定のためのＨｅｆｆｅｒｒｅｎの摩耗試験の方法を使用した。
試料の調製
この試験では、ＡＤＡ及びＩＳＯ１１６０９により推奨される、象牙質における歯磨き剤の相対的摩耗度の測定のためのＨｅｆｆｅｒｒｅｎの摩耗試験の方法を使用した。
ＡＤＡにより概説される制御された条件下で、８個のヒトの象牙質の試料に中性子衝撃を与えて試料中に放射性リン(３２Ｐ)を形成させた。その後、Ｖ−８ ｃｒｏｓｓ−ｂｒｕｓｈｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅに取り付けられるように、試料をメチルメタクリレートに埋め込んだ。試料を、０．５％のＣＭＣグリセリン溶液５０ｍｌ中のＡＤＡ参照材料１０ｇからなるスラリーを使用して１５００ストローク(ｓｏｆｔ Ｏｒａｌ Ｂ−４０；ブラシ張力１５０ｇ)でブラッシングすることによりプレコンディショニングした。
手順
プレコンディショニングランの後、「サンドイッチデザイン」を使用して試験を実施した(１５０ｇ、１５００ストローク)。試験製品(２５ｇ／水４０ｍｌ)でブラッシングする前後に、各歯のセットをＡＤＡ参照材料(Ｃａ２Ｐ２Ｏ７１０ｇ／０．５％のＣＭＣ５０ｍｌ)でブラッシングした。各製品が各歯のセットにおいて評価されるように、この手順を複数回繰り返した。処理デザインは、処理が別の処理に一貫して続かないように変更したラテン方格(Ｌａｔｉｎ Ｓｑｕａｒｅ)デザインであった。
プレコンディショニングランの後、「サンドイッチデザイン」を使用して試験を実施した(１５０ｇ、１５００ストローク)。試験製品(２５ｇ／水４０ｍｌ)でブラッシングする前後に、各歯のセットをＡＤＡ参照材料(Ｃａ２Ｐ２Ｏ７１０ｇ／０．５％のＣＭＣ５０ｍｌ)でブラッシングした。各製品が各歯のセットにおいて評価されるように、この手順を複数回繰り返した。処理デザインは、処理が別の処理に一貫して続かないように変更したラテン方格(Ｌａｔｉｎ Ｓｑｕａｒｅ)デザインであった。
計算
試料１ｍｌを取り、重さを量り(〜１ｇ)、「Ｕｌｔｉｍａ Ｇｏｌｄ」シンチレーションカクテル５ｍｌに添加した。試料をよく混合し、放射線測定のためにすぐにシンチレーションカウンターにおいた。測定後、１分当りの正味のカウント(ＣＰＭ)値を試料の重量で割ることにより、スラリー当りの正味のＣＰＭ／ｇを計算した。その後、各試験スラリーについて、ＡＤＡ参照材料の前後の正味のＣＰＭ／ｇを計算し、平均して試験材料についてのＲＤＡ(相対的象牙質摩耗(relative dentin abrasion)の計算に使用した。ＡＤＡ参照材料を１００として試験材料に対するその割合を計算した。
試料１ｍｌを取り、重さを量り(〜１ｇ)、「Ｕｌｔｉｍａ Ｇｏｌｄ」シンチレーションカクテル５ｍｌに添加した。試料をよく混合し、放射線測定のためにすぐにシンチレーションカウンターにおいた。測定後、１分当りの正味のカウント(ＣＰＭ)値を試料の重量で割ることにより、スラリー当りの正味のＣＰＭ／ｇを計算した。その後、各試験スラリーについて、ＡＤＡ参照材料の前後の正味のＣＰＭ／ｇを計算し、平均して試験材料についてのＲＤＡ(相対的象牙質摩耗(relative dentin abrasion)の計算に使用した。ＡＤＡ参照材料を１００として試験材料に対するその割合を計算した。
上記のＰＣＲ及びＲＤＡ試験で得られた値を使用して以下の洗浄効率指標(ＣＥＩ)(ＰＣＲ／ＲＤＡ値である)を得た。
洗浄効率指標のデータは、アルミナ研磨剤及び縮合リン酸塩を含有する本発明の組成物は、低いＲＤＡレベルで非常に効果的な洗浄を提供し、シリカ研磨剤と一緒にアルミナ研磨剤及び縮合ポリリン酸塩を含有するＨｅｎｋｅｌ製剤よりも確実により効果的であったことを示す。前記のＨｅｎｋｅｌの特許(ＵＳ ６５１７８１５)の教示に反して、シリカ研磨剤を含有すると、アルミナ研磨剤及び縮合リン酸塩の組み合わせを含み、シリカ研磨剤を含まない本発明の組成物の洗浄効率が減少することは明らかである。Ｈｅｎｋｅｌ製剤はＰＣＲにより測定された優れた洗浄を提供するが、シリカ研磨剤の存在により、製剤のＲＤＡが有意に増加し、従って、洗浄効率が減少する。
光沢法
各試験ペーストについて８個のウシのエナメル質の試料をｇｒｉｔ ４００／Ｐ ８００に調製した後、水道水中で５分間超音波処理し、表面をプロファイルした。ＡＤＡ／ＩＳＯ規格テープを使用してブラッシングしない参照領域を覆い、エナメル質の試料の試験帯のみを露出させた。エナメル質の試料をＣｔｒｌ−１６ブラッシングシミュレーターの２つのブラッシングチャンネルに取り付けた。Ｏｒａｌ Ｂ Ｐ３５歯ブラシをブラッシングに使用した。試料を５０００ストローク、ブラッシングスピード１２０ｒｐｍで連続して２回ブラッシングし、２０℃の温度をブラッシング中ずっと保持した。練り歯磨き２５ｇを水４０ｍｌに使用してスラリー希釈液を調製した。スラリー１５０ｇを各チャンネルに使用し、ブラッシング荷重１５０ｇをかけた。必要数のストロークでブラッシングした後、テープをはがし、ウェットティッシュで静かに拭いた後、水で十分に洗うことによりテープの残留物を取り除いた。
各試験ペーストについて８個のウシのエナメル質の試料をｇｒｉｔ ４００／Ｐ ８００に調製した後、水道水中で５分間超音波処理し、表面をプロファイルした。ＡＤＡ／ＩＳＯ規格テープを使用してブラッシングしない参照領域を覆い、エナメル質の試料の試験帯のみを露出させた。エナメル質の試料をＣｔｒｌ−１６ブラッシングシミュレーターの２つのブラッシングチャンネルに取り付けた。Ｏｒａｌ Ｂ Ｐ３５歯ブラシをブラッシングに使用した。試料を５０００ストローク、ブラッシングスピード１２０ｒｐｍで連続して２回ブラッシングし、２０℃の温度をブラッシング中ずっと保持した。練り歯磨き２５ｇを水４０ｍｌに使用してスラリー希釈液を調製した。スラリー１５０ｇを各チャンネルに使用し、ブラッシング荷重１５０ｇをかけた。必要数のストロークでブラッシングした後、テープをはがし、ウェットティッシュで静かに拭いた後、水で十分に洗うことによりテープの残留物を取り除いた。
光沢測定を、Ｎｏｖｏ−Ｃｕｒｖｅ小領域光沢計を使用して、ブラッシングの前後に各試料の中心点の周囲を９０°の回転間隔で行った。
上記の光沢試験及び上記のＲＤＡ試験で得られた値を使用して、以下の光沢効率指標(ＧＥＩ)(光沢／ＲＤＡ値である)を得た。
ＣＥＩデータと同様に、光沢効率指標のデータは、アルミナ研磨剤及び縮合リン酸塩を含有する本発明の組成物は、低いＲＤＡレベルで非常に効果的な研磨性を提供し、シリカ研磨剤と一緒にアルミナ研磨剤及び縮合ポリリン酸塩を含有する市販の製剤よりも確実により効果的であることを示す。市販の製剤は優れた研磨性を提供するが、シリカ研磨剤の存在により製剤のＲＤＡが有意に増大し、従って、研磨効率が減少する。
上記の全ての結果から、本発明の組成物は優れた光沢、非常に効果的な洗浄を低い象牙質摩耗で提供することが理解できる。
Claims (14)
- 焼成酸化アルミニウム研磨剤、水溶性縮合リン酸塩及び経口的に許容できる担体又は賦形剤を含み、シリカ研磨剤を含まない歯磨き剤組成物。
- 焼成酸化アルミニウムが低焼成アルミナである、請求項１に記載の組成物。
- 低焼成アルミナが５０〜９０重量％のα−酸化アルミニウム及び１０．０〜５０重量％のγ−酸化アルミニウムを含む、請求項２に記載の組成物。
- 縮合リン酸塩が水溶性アルカリ金属トリポリリン酸塩である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
- トリポリリン酸塩がナトリウム若しくはカリウム塩又はその混合物である、請求項４に記載の組成物。
- 焼成アルミナが組成物全体の０．１〜３．０重量％の量である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
- 縮合リン酸塩が組成物全体の１．０〜２０．０重量％の量である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
- 少なくとも１種以上の界面活性剤をさらに含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
- フッ化物イオン源を含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
- フッ化物イオン源がフッ化ナトリウムである、請求項９に記載の組成物。
- 抗歯垢剤を含む、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の組成物。
- 口臭剤を含む、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の組成物。
- ｐＨが７．０〜１０．０である、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の組成物。
- 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の組成物を調製するための方法であって、好適には真空下で、均質な混合物が得られるまで成分を混合するステップ及び、適宜、ｐＨを調整するステップを含む、前記方法。
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