BR112018077268B1

BR112018077268B1 - Agente de fluxo

Info

Publication number: BR112018077268B1
Application number: BR112018077268-2A
Authority: BR
Inventors: Jeffrey W. Donnelly; Anandaraman Subramaniam (Falecido); Rutger VAN SLEEUWEN; Jian Zhang
Original assignee: Firmenich S.A.
Priority date: 2016-06-30
Filing date: 2017-06-30
Publication date: 2022-10-11
Also published as: WO2018002297A1; US20190200665A1; JP2019522708A; JP7346031B2; US11134711B2; EP3478808A1; CN109477033A; BR112018077268A2

Abstract

Partículas de casca de arroz em que pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 25 μm.

Description

CAMPO

[001] O campo técnico refere-se à formulação seca por pulverização de sabores ou fragrâncias.

ANTECEDENTES

[002] Sistemas de entrega para liberação controlada de compostos de sabor ou fragrância e métodos de produção dos mesmos foram relatados. Os agentes de fluxo são usados para facilitar o processo e o manuseio das partículas secas por pulverização. Existe uma necessidade de mercado de agente de fluxo natural para melhorar as propriedades de fluxo de pó. Um subproduto de arroz (casca de arroz como Nu-Flow® proveniente de RIBUS, Inc.) está disponível no mercado. No entanto, não foi relatado que o Nu-Flow® funcione efetivamente como um agente de fluxo para um pó seco pulverizado de baixa fluidez. Essa invenção descreve uma composição de partículas de casca de arroz com tamanho de partícula e distribuição de tamanho específicos que melhora significativamente a funcionalidade da casca de arroz como um agente de fluxo natural. É desejável encontrar agentes de fluxo que contenham ingredientes naturais.

SUMÁRIO

[003] São fornecidas no presente documento partículas de casca de arroz em que pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 25 μm.

[004] São fornecidas ainda no presente documento partículas de casca de arroz em que pelo menos 75% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 15 μm.

[005] Também são fornecidas no presente documento partículas de casca de arroz em que pelo menos 50% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm.

[006] São fornecidas no presente documento partículas de casca de arroz em que pelo menos 50% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm, e pelo menos 75% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 15 μm e pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 25 μm.

[007] São fornecidas no presente documento partículas de casca de arroz em que 70% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 5 μm até cerca de 15 μm.

[008] São fornecidas ainda no presente documento partículas de casca de arroz em que 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 5 μm até cerca de 25 μm.

[009] Também é fornecido no presente documento um pó seco por pulverização que compreende um sabor ou fragrância, um carreador e até cerca de 5% partículas de casca de arroz em que o pó têm fluidez de cerca de não mais que 1.000 Pascal/kg.

[0010] É fornecido ainda no presente documento um método de produção de partículas de casca de arroz que compreende moagem casca de arroz de modo que 70% das partículas, em peso, do peso total das partículas tenham um diâmetro menor que 5 μm até cerca de 15 μm.

[0011] É fornecido ainda um método de produção de partículas de casca de arroz que compreende moagem casca de arroz de modo que partículas de casca de arroz em 90% em peso do peso total das partículas tenham um diâmetro menor que 5 μm até cerca de 25 μm.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS FIGURAS

[0012] A Figura 1 mostra a energia de avalanche de pó seco por pulverização laranja com casca de arroz ou dióxido de silício adicionado como agente de fluxo. O controle está sem agente de fluxo.

[0013] A Figura 2 mostra um micrográfico de elétron de casca de arroz antes de moagem

[0014] A Figura 3 mostra um micrográfico de elétron de casca de arroz após a moagem de bola (primeiro estágio) por 72 horas

[0015] A Figura 4 mostra um micrográfico de elétron de casca de arroz após a moagem de bola (segundo estágio) por 114 horas

[0016] A Figura 5 mostra a distribuição de tamanho de partícula de casca de arroz antes e depois do 1° estágio de moagem de bola por 72 horas e 2° estágio de moagem de bola por 144 horas.

[0017] A Figura 6 mostra a energia de avalanche de pó seco por pulverização laranja com 1° estágio de casca de arroz moída com bola adicionada como agente de fluxo. O controle é casca de arroz sem moagem de bola.

[0018] A Figura 7 mostra a energia de avalanche de pó seco por pulverização laranja com 2° estágio de Nu-Flow® moída com bola adicionada como agente de fluxo. O controle é Nu-Flow® sem moagem de bola.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0019] Para o Sumário, a Descrição e as Reivindicações, o uso de “ou” significa “e/ou”, a menos que indicado de outra forma. De modo similar, "compreende", "compreendem", "que compreende", "incluem", "inclui" e "que inclui" são intercambiáveis e não se destinam a ser limitantes.

[0020] Deve ser adicionalmente entendido que, quando as descrições de diversas modalidades usam o termo "que compreende", aqueles versados na técnica entenderiam que, em alguns exemplos específicos, uma modalidade pode ser descrita de modo alternativo com o uso da linguagem "que consiste essencialmente em" ou "que consiste em".

[0021] Em uma modalidade, pelo menos 50% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm, e pelo menos 75% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 15 μm e pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 25 μm.

[0022] Em uma modalidade, pelo menos 70% em peso das partículas têm um diâmetro menor que 8 μm até cerca de 12 μm, particularmente, cerca de 10 μm.

[0023] Em uma modalidade, pelo menos 90% em peso das partículas têm um diâmetro menor que 8 μm a cerca de 22 μm, particularmente, de cerca de 20 μm.

[0024] Em uma modalidade, é fornecido aqui um método de produção de partículas de casca de arroz que compreende moagem casca de arroz de modo que pelo menos 70% das partículas, em peso, do peso total das partículas tenham um diâmetro menor que 8 μm até cerca de 12 μm, mais particularmente a cerca de 10 μm.

[0025] Em uma modalidade, é fornecido aqui um método de produção de partículas de casca de arroz que compreende moagem casca de arroz de modo que 90% das partículas, em peso, do peso total das partículas tenham um diâmetro menor que 8 μm até cerca de 22 μm, mais particularmente a cerca de 20 μm.

[0026] Em uma modalidade, as partículas de casca de arroz têm pelo menos 40% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm. Mais preferencialmente, pelo menos 50% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm. Mais preferencialmente, pelo menos 60% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm. Mais preferencialmente, pelo menos 70% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm. Ainda mais preferencialmente, pelo menos 80% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm. Ainda mais preferencialmente, pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 10 μm.

[0027] Em uma modalidade, o processo de moagem compreende moagem de bola.

[0028] Em uma modalidade, o processo de moagem compreende moagem a jato.

[0029] Em uma modalidade, as partículas são processos reivindicados no presente documento são úteis para fazer formulações de sabor ou fragrância.

[0030] Em uma modalidade fornecida no presente documento compreende um sabor ou fragrância, um carreador e até cerca de 5% partículas de casca de arroz em que o pó têm fluidez de cerca de não mais que 1.000 Pascal/kg. Por "sabor ou composição saborizante" o que se entende aqui é um ingrediente saborizante ou uma mistura de ingredientes saborizantes, solventes ou adjuvantes de uso atual para a preparação de uma formulação saborizante, isto é, uma mistura particular de ingredientes a qual é destinada a ser adicionada a uma composição comestível ou produto mastigável para transmitir, melhorar ou modificar suas propriedades organolépticas, em particular, seu sabor e/ou paladar. Os ingredientes saborizantes são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica, e sua natureza não garante uma descrição detalhada aqui, que, no caso, não seria exaustiva, sendo que os aromistas versados têm capacidade para selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou a aplicação pretendidos e o efeito organoléptico que se deseja alcançar. Muitos desses ingredientes saborizantes são listados em textos de referência, tais como no livro de S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N.J., EUA, ou suas versões mais recentes, ou em outros trabalhos de natureza similar, tais como Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press ou Synthetic Food Adjuncts, 1947, de M. B. Jacobs, van Nostrand Co., Inc. Solvents and adjuvants of current use for the preparation of a flavoring formulation também são bem conhecidos na técnica.

[0031] Em uma modalidade particular, o sabor é sabor de limoneno. Em outra modalidade, o sabor é um sabor de limão.

[0032] Em outra modalidade, o sabor é sabor de baga.

[0033] Em outra modalidade, o sabor é sabor de hortelã-pimenta.

[0034] Em outra modalidade, o sabor é sabor de mentol.

[0035] Os sabores que são derivados ou com base em frutas em que ácido cítrico é o ácido predominante que ocorre naturalmente incluem, mas não se limitam a, por exemplo, frutas cítricas (por exemplo, limão, lima), limoneno, morango, laranja e abacaxi. Em uma modalidade, os sabores são suco de limão, lima ou laranja extraídos diretamente da fruta. Modalidades adicionais do sabor compreendem o suco ou líquido extraídos a partir de laranjas, limões, toranjas, limões-galegos, cidras, clementinas, mandarinas, tangerinas, e qualquer outra fruta cítrica, ou variação ou híbrido das mesmas. Em uma modalidade particular, o sabor compreende um líquido extraído ou destilado a partir de laranjas, limões, toranjas, limões-galegos, cidras, clementinas, mandarinas, tangerinas, qualquer outra fruta cítrica ou variação ou híbrido das mesmas, romã, kiwis, melancias, maçãs, bananas, mirtilos, melões, gengibre, pimentões, pepinos, maracujás, mangas, peras, tomates e morangos.

[0036] Em uma modalidade particular, o sabor compreende uma composição que compreende limoneno, em uma modalidade particular, a composição é um cítrico que compreende adicionalmente limoneno.

[0037] Em outra modalidade particular, o sabor compreende um sabor selecionado a partir do grupo que compreende morango, laranja, lima, tropical, mistura de baga e abacaxi.

[0038] A expressão sabor inclui não apenas sabores que transmitem ou que modificam o odor de alimentos, mas incluem sabor que transmite ou modifica ingredientes. Os últimos não têm necessariamente um sabor ou odor próprios, mas têm capacidade de modificar o sabor que outros ingredientes fornecem, por exemplo, ingredientes realçadores de sal, ingredientes realçadores de doce, ingredientes realçadores de umami, ingredientes bloqueadores de amargor e assim por diante.

[0039] Em uma modalidade adicional, componentes adoçantes adequados podem ser incluídos nas partículas descritas no presente documento. Em uma modalidade particular, um componente adoçante é selecionado a partir do grupo que consiste em açúcar (por exemplo, mas sem limitação sacarose), um componente de estévia (tal como, mas sem limitação, esteviosídeo ou rebaudiosídeo A), ciclamato de sódio, aspartame, sucralose, sacarina de sódio e acessulfame K ou misturas dos mesmos.

[0040] As partículas secas fornecidas no presente documento podem ser adequadas para transmitir sabores para bebidas, produtos lácteos fluidos, condimentos, produtos de panificação, merengues, recheios de padaria, doces, goma de mascar e outros produtos alimentícios.

[0041] As bebidas incluem, sem limitação, refrigerantes, que incluem cola, lima- limão, cerveja de raiz (root beer), forte sabor cítrico ("do tipo concentrado"), de baunilha e com sabor de fruta; bebidas não alcoólicas em pó, bem como concentrados líquidos, tais como xaropes na fonte e licores; café e bebidas à base de café, bebidas à base de cereais e substitutas de café; chás, que incluem produtos misturados secos, bem como chás prontos para beber (à base de folhas e de ervas); sucos de vegetais e de frutas e bebidas com sabor de suco, bem como sucos, néctares, concentrados, ponches e do tipo "ades"; águas com sabor e adoçadas, tanto com gás como sem gás; bebidas saudáveis/ energéticas/ isotônicas; bebidas com e sem álcool e outros produtos com baixo teor alcoólico, que incluem bebidas com malte e cerveja, cidra e vinhos (vinhos espumantes e não espumantes, fortificados e coolers); outras bebidas processadas com aquecimento (infusões, pasteurização, temperatura ultra alta, esterilização asséptica comercial ou por aquecimento ôhmico) e acondicionamento por enchimento a quente; e produtos com enchimento a frio, produzidos através de filtração ou de outras técnicas de conservação.

[0042] Produtos lácteos fluidos incluem, de modo não limitado, produtos lácteos fluidos congelados, parcialmente congelados e não congelados, como, por exemplo, leites, sorvetes, picolé e iogurtes.

[0043] Os condimentos incluem, sem limitação, ketchup, maionese, molho de salada, molho Worcestershire, molho com gosto de frutas, calda de chocolate, molho de tomate, molho de pimenta e mostarda.

[0044] Os produtos de panificação incluem, sem limitação, bolos, biscoitos, tortas, pães, roscas e similares.

[0045] Os recheios de padaria incluem, sem limitação, recheios de pH baixo ou neutro, recheios de alto, médio ou baixo teor de sólidos, recheios à base de fruta ou leite (tipo pudim ou tipo mousse), recheios de preparo quentes ou frios e recheios cheios de gordura a sem gordura.

[0046] Em uma modalidade, os sabores encapsulados fornecem uma ruptura inicial de sabor seguida de uma liberação contínua dos sabores.

[0047] Em outro aspecto, um bolo de microrganismos plasmolisado e partículas de vidro que encapsulam o bolo contêm uma carga mais elevada de sabor ou fragrância em relação ao que é tipicamente alcançado, por exemplo, através de processos de extrusão típicos.

[0048] Fragrâncias particulares que podem ser usadas no presente documento são selecionadas a partir do grupo que consiste em 1-pentil-2-propenil acetato, aldeído hexil cinâmico, 8,12-epoxi-13,14,15,16-tetranorlabdano, Triciclo[5.2.1.0 (2,6)] acetato de dec-3,4-en-1-ilo, cumarina, 2-pentil-1-ciclopentanol, cíclame aldeido,α-Damascone, di-hidromircenol, pentadecenolida, metil-ionona, Lilial ® , Linalol, cis-4- (1,1-dimetil) -1-ciclo-hexil acetato, 3-metil- (4,5) -ciclopentadecen-1- ona, tetra-hidro-2- isobutil-4-metil-4 (2H) -piranol, Y-metil-benzeno pentanol, salicilato de hexil e Vertofix Coeur.

[0049] Os Exemplos seguintes são apenas ilustrativos e não se destinam a limitar o escopo das reivindicações, o Sumário ou qualquer invenção apresentada no presente documento.

EXEMPLOS INTRODUÇÃO

[0050] A casca de arroz Nu-Flow® produzida pela RIBUS Inc. foi avaliada como agente de fluxo. A composição de Nu-Flow® é descrita na Tabela 1. O teor mineral é cerca de 16 a 22%. Um pó seco por pulverização Firmenich foi usado como um exemplo (controle) de um pó de baixa fluidez. TABELA 1. COMPOSIÇÃO DE PRODUTO DE CASCA DE ARROZ NU-FLOW®

[0051] Nos experimentos abaixo, a fluidez dinâmica de pós secos por pulverização foi avaliada com uso de um Analisador de Pó de Revolução (Mercury Scientific Inc., Newtown). A fluidez do pó foi medida diretamente com uso da energia de avalanche. O analisador de pó foi ajustado a uma taxa de rotação de 0,6 RPM, taxa de imagem de 30 quadros por segundo e um total de 128 avalanches.

[0052] A distribuição de tamanho de partícula foi determinada pela Beckman Coulter LS 13 320 equipada com um módulo em pó.

EXEMPLO 1

[0053] O dióxido de silício ou a casca de arroz foi adicionado ao pó de controle Firmenich (“controle”) e misturado. A mistura resultante de pó foi misturada manualmente (o pó foi agitado em uma bolsa pequena) até ser uniformemente misturada. Uma amostra foi tomada para análise de propriedades de fluxo. A Figura 1 fornece um sumário das características de fluxo dos pós. O controle tem uma energia de avalanche de mais de 1.400 Pascal/kg que indica baixa fluidez. Quando 0,05% de dióxido de silício foi adicionado ao pó de controle, a energia de avalanche diminuiu a cerca de 300 Pascal/kg que indica que o dióxido de silício é um agente de fluxo eficaz. No entanto, quando Nu-Flow® foi adicionado ao pó de controle (até 4% em peso), a energia de avalanche foi de 1.100 Pascal/kg (4% de adição) que indica que a casca de arroz não funciona efetivamente como um agente de fluxo.

[0054] Conforme mostrado no Exemplo 1, a casca de arroz não funciona efetivamente como um agente de fluxo para um pó seco por pulverização de baixa fluidez. Foi hipotetizado que a casca de arroz não funciona efetivamente devido ao seu grande tamanho de partícula em comparação com o dióxido de silício, que normalmente é usado como um agente de fluxo para pós que compreende sabores e fragrâncias. Moagem de bola foi usada para reduzir o tamanho da casca de arroz. A moagem de bola foi realizada em dois estágios. Os parâmetros do primeiro estágio da moagem de bola são fornecidos abaixo: 1) Vaso de moinho de aço inoxidável com capacidade de 1230 cm3; 2) Velocidade de rotação de vaso de moinho: 210 RPM; 3) Esfera em Aço Inoxidável (W.W. Grainger Inc.): 25,4 mm (2 bolas), 9,5 mm (151 bolas), & 6,4 mm (99 bolas) com volume total de conjunto de bolas mistas de cerca de 100 cm3; 4) Razão de volume de pó Nu-Flow® para esferas em aço inoxidável: 50:50; 5) Primeiro estágio de tempo de moagem de bola: 72 horas

[0055] A moagem de bola reduziu significativamente o tamanho e o tamanho das partículas; distribuição de Nu-Flow® (consulte a Tabela 2, as Figuras 2 e 3, 5).

[0056] Após o primeiro estágio de moagem de bola por 72 horas, o tamanho das partículas da casca de arroz foi medido. Após a moagem de bola durante 72 horas, 77,9% das partículas mostraram ser menores que 10 μm e 90% em peso das partículas mostraram ser menores que 14,8 μm. O tamanho reduzido da casca de arroz foi avaliado como um agente de fluxo. A Nu-Flow® moída com bola foi adicionada ao Controle em diferentes níveis, variando de 0 a 2% em peso dos pós. A mistura de pós resultante foi misturada manualmente até uniformemente misturada. A amostra foi tomada para análise de propriedades de fluxo. Foi revelado que a redução do tamanho de partículas da casca de arroz Nu-Flow® melhorou muito sua funcionalidade como agente de fluxo. Quando 2% de Nu-Flow® moída com bola foi adicionado ao Pó Seco por Pulverização Laranja, a energia de avalanche foi diminuída de 1.484 para 678 Pascal/kg. Quando 2% de Nu-Flow® foram adicionados, a energia da avalanche foi de 1.453 Pascal/kg. Isso demonstra claramente que o tamanho de partícula e a distribuição de tamanho de partícula de Nu-Flow® são críticos para funcionar efetivamente como um agente de fluxo.

[0057] A amostra coletada após o primeiro estágio de moagem de bola foi submetida a um segundo estágio de moagem de bola com uso do mesmo dispositivo, mas com bolas menores (3.100 bolas de aço inoxidável com 4 mm de diâmetro). O 2° estágio de moagem de bola reduziu ainda mais o tamanho de partícula e a distribuição de tamanho da casca de arroz Nu-Flow® (consulte a Tabela 2, as Figuras 2 e 4, 5). Após 144 horas do 2° estágio de moagem, 89,0% em peso de partículas são menores que 10 μm e 90% em peso de partículas são menores que 10,2 μm.

[0058] A Nu-Flow® após o 2° estágio de moagem de bola foi avaliada como um agente de fluxo. A Nu-Flow® moída em “bala” foi adicionada ao Controle em diferentes níveis, que variam de 0 a 1% em peso. A mistura de pós resultante foi misturada manualmente até uniformemente misturada. Amostras foram coletadas para análise das propriedades de fluxo. Quando 0,75%, a casca de arroz Nu-Flow® moída com bola de 2° estágio foi adicionada ao Controle, a energia de avalanche diminuiu de 1.484 para 825 Pascal/kg (consulte a Figura 6). Quando 2% de casca de arroz Nu-Flow® foi adicionada sem moagem, a energia da avalanche foi de 1.453 Pascal/kg. Isso confirmou que Nu-Flow® poderia ser um agente de fluxo eficaz após a redução de tamanho. TABELA 2. DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULA DE NU-FLOW® ANTES E DEPOIS DE MOAGEM DE BOLA

* d43, diâmetro médio de volume; ** d50, d75, d90 define a faixa de tamanho superior de 50%, 75% e 90% em peso de partículas, respectivamente.

Claims

1. Composição saborizante ou perfumante, caracterizada por compreender: - partículas de casca de arroz em que pelo menos 90% em peso do peso total das partículas têm um diâmetro menor que 25 μm; - um sabor ou fragrância; e - um carreador.

2. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que pelo menos 75% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 15 μm.

3. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que pelo menos 50% em peso do peso total das partículas de casca de arroz, têm um diâmetro menor que 10 μm.

4. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que pelo menos 50% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 5 μm, e pelo menos 75% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 10 μm e pelo menos 90% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 15 μm.

5. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que pelo menos 70% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 5 μm até 15 μm.

6. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que as partículas de casca de arroz têm um diâmetro médio de volume de 8 μm a 12 μm.

7. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que as partículas de casca de arroz têm um diâmetro médio de volume de 10 μm.

8. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que pelo menos 90% em peso do peso total das partículas de casca de arroz têm um diâmetro menor que 5 μm até 25 μm.

9. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que as partículas de casca de arroz têm um diâmetro médio de volume de 8 μm a 22 μm.

10. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que as partículas de casca de arroz têm um diâmetro médio de volume de 20 μm.

11. Composição saborizante ou perfumante, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que compreende até 5% das partículas de casca de arroz, e tem fluidez de não mais que 1.000 Pascal/kg.

12. Método de produção de uma composição saborizante ou perfumante compreendendo partículas de casca de arroz, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que compreende moagem da casca de arroz de modo que pelo menos 70% das partículas, em peso, do peso total das partículas de casca de arroz tenham um diâmetro menor que 5 μm até 15 μm.

13. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que pelo menos 90% em peso do peso total das partículas tenham um diâmetro menor que 5 μm até de 25 μm.

14. Método, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que a moagem compreende moagem de bola.

15. Método, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que a moagem compreende moagem a jato.