BR112018069630B1

BR112018069630B1 - Composição de nanoemulsão, e processo para a preparação de uma emulsão

Info

Publication number: BR112018069630B1
Application number: BR112018069630-7A
Authority: BR
Inventors: Congling Quan; David John Lang
Original assignee: Unilever Ip Holdings B.V.
Priority date: 2016-04-21
Filing date: 2017-04-04
Publication date: 2021-10-26
Also published as: EA201891856A1; AR108291A1; CA3019208A1; US20210220236A1; JP6867405B2; WO2017182264A1; EP3445315A1; JP2019514856A; ZA201806443B; CN109069369B; US20230310283A1; BR112018069630A2; EP3445315B1; EA037016B1; CN109069369A; US11744783B2

Abstract

a presente invenção se refere às nanoemulsões de óleo em água inovadoras. a fase oleosa contém o óleo selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeos e/ou petrolato bem como o ácido graxo c8 a c18; e a fase aquosa contém derivados de n-acila específicos do sal de amino ácido como emulsionante.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001]A presente invenção se refere às nanoemulsões de óleo em água (o/a) inovadoras. As nanoemulsões contêm (1) uma fase oleosa interna que possui os óleos de triglicerídeos e/ou petrolato e ácido graxo C8 a C18; e (2) uma fase aquosa externa contendo os tensoativos que são os sais de derivados de N-acila de aminoácidos dicarboxílicos (por exemplo, o ácido aspártico, ácido glutâmico), sais de derivados de N-acila de ácidos monocarboxílicos (por exemplo, a glicina, alanina) ou misturas de tais derivados de aminoácidos mono e dicarboxílicos.

[002]A presente invenção está relacionada com o fornecimento de tais óleos de triglicerídeos e petrolato (agentes de benefício fornecidos a partir da nanoemulsão) em pequenas gotículas (por exemplo, de 400 nanômetros ou inferior), que são mais esteticamente agradáveis do que as composições, em que os agentes de benefício são fornecidos na forma de gotículas mais amplas de óleo. As nanoemulsões ainda fornecem a deposição elevada do óleo de triglicerídeos e/ou petrolato quando são incorporadas em composições de limpeza pessoal. Além disso, de maneira surpreendente, um excelente desempenho de espuma de composições de limpeza pessoal é encontrado quando estes agentes de benefício estão presentes na forma de gotículas de 400 nanômetros ou inferior. Normalmente, os agentes de benefício de óleo de triglicerídeos e petrolato tendem a reduzir a velocidade e o volume da espuma quando na forma de gotículas de algumas micra.

[003] Os derivados de N-acila dos tensoativos de aminoácidos dicarboxílicos e monocarboxílicos da presente invenção são tensoativos excepcionalmente suaves que formam as nanoemulsões inovadoras e que, quando as nanoemulsões são incorporadas em limpadores líquidos pessoais totalmente formulados, não interrompem a formação de líquidos estruturados de maneira micelar e/ou lamelar, nem suprimem a espuma. As nanoemulsões utilizando apenas os derivados de N-acila de tensoativos de aminoácidos dicarboxílicos como emulsionantes são reivindicadas em um pedido copendente, em que (1) a gelatina de petrolato produz um tamanho de gotículas muito mais amplo do que os óleos de triglicerídeos sob condições de processamento similares e requer múltiplas passagens a uma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa) para alcançar um tamanho de gotícula inferior a 200 nanômetros, dependendo dos tipos específicos de gelatina de petrolato; e (2) os tensoativos com base em aminoácidos dicarboxílicos que estão em formato de pó de pureza elevada são mais dispendiosos e difíceis de manusear. Os Depositantes descobriram no presente que a utilização de ácido graxo como coemulsionante fornece diversas vantagens inesperadas. Em primeiro lugar, possibilita a utilização de derivados de N-acila de tensoativos de aminoácidos, menos dispendiosos e mais fáceis de manipular (tensoativos de aminoácidos mono e dicarboxílicos) que estão na forma líquida e contêm um elevado nível de sal inorgânico. Também as nanoemulsões de tamanhos de gotículas muito inferiores podem ser preparadas mais eficientemente (por exemplo, pressão de processo inferior e/ou passagens inferiores através de um homogeneizador). Além disso, a utilização de coemulsionante de ácido graxo possibilita a formação das gotículas médias de volume pequeno da presente invenção (de 20 a 400 nm) utilizando, conforme indicado, não apenas os derivados do aminoácido dicarboxílico, mas também os derivados de aminoácidos mono carboxílicos. Na ausência de emulsionante de ácido graxo, a média de volume das gotículas de petrolato (utilizando o sal líquido de derivados de N-acila de aminoácidos monocarboxílicos como emulsionante) está bem acima de 400 nanômetros.

[004] Especificamente, o coemulsionante (objeto da presente invenção) possibilita a preparação de gotículas de petrolato especialmente inferiores (por exemplo, de 300 nm e inferior, de preferência, de 250 nm e inferior, de preferência, 200 nm e inferior) de uma maneira eficiente e ainda possibilita a utilização de sais líquidos de derivados de N-acila dos aminoácidos di- e monocarboxílicos.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[005] Os óleos hidratantes da pele (incluindo os óleos de triglicerídeos e agentes de benefício de petrolato observados acima) são frequentemente fornecidos em composições de limpeza pessoal (por exemplo, em géis de banho, limpadores faciais e de mãos projetados para limpar e hidratar a pele) na forma de grandes gotículas de óleo (por exemplo, 200 micra ou superior).

[006]As patentes US 5.584.293 e 6.066.608, ambas de Glenn, Jr., por exemplo, descrevem uma emulsão de limpeza pessoal líquida hidratante com, pelo menos, 10% de gotículas de agente hidratante da pele lipofílico com um diâmetro superior a 200 micra.

[007]A patente US 8.772.212 de Restrepo et al. descreve uma composição de limpeza isotrópica contendo nível de petrolato elevado; superior a 50% em volume das partículas de petrolato possuem um diâmetro superior a 50, 100, 150 ou 200 micra.

[008]As composições contendo grandes gotículas de óleo precisam ser bem estruturadas para que possam suspender as gotículas grandes (por exemplo, utilizando os estabilizadores). As patentes US 5.854.293 e 6.066.608, por exemplo, utilizam os estabilizadores selecionados a partir de estabilizadores cristalinos contendo a hidroxila, espessantes poliméricos, diésteres C10-C18, sílica amorfa ou argila esmectita. Os processos de misturas especiais normalmente são necessários para a preparação de tais composições. Por exemplo, as composições devem ser preparadas sob cisalhamento baixo para evitar a redução do tamanho de gotículas de óleo (vide a patente US 8.772.212). Embora forneçam uma distribuição de agentes de benefício intensificada, estes produtos, em geral, são considerados menos atraentes esteticamente para o consumidor devido à presença de grandes gotículas de óleo.

[009] Outro método para intensificar a entrega de um agente de benefício (por exemplo, o silicone) à pele, por exemplo, é através da utilização de polímeros hidrofílicos catiônicos tal como, por exemplo, o derivado de hidroxipropiltrimetilamônio de goma de guar, comercializado sob o nome JAGUAR® C-13-S (vide a patente US 5.500.152 de Helliwell). Nesta referência, o óleo de silicone é uma emulsão pré-formada com tamanho de gotícula de óleo variando a partir de 0,1 a 1 micra (μm), com um tamanho médio de partícula de 0,4 μm (não existe menção se isso se refere à média do número ou diâmetro médio volumétrico das gotículas). Este tipo de produto tende a ser suave e esteticamente atraente. No entanto, os óleos vegetais nutritivos (óleos de triglicerídeos) e os protetores da pele altamente oclusivos, tais como o petrolato, normalmente são hidratantes de preferência de uma composição de limpeza.

[010] Um desafio enfrentado pelas composições de limpeza que são ricas em óleos hidratantes é que a grande quantidade de óleos tende a reduzir a velocidade e o volume da espuma.

[011] Por conseguinte, é desejado preparar uma composição de limpeza pessoal que consiste em nanoemulsão de óleos de triglicerídeos e/ou petrolato, que seja esteticamente atraente, elevada na deposição destes óleos hidratantes, e que mantenha um elevado desempenho de espuma.

[012] Na presente invenção, os Depositantes fornecem as nanoemulsões inovadoras para a distribuição de óleos de triglicerídeos e petrolato como gotículas de diâmetro médio volumétrico pequenas (de 20 a 400 nanômetros, especialmente, de 20 a 250, mais especialmente. de 20 a 200). Além disso, de maneira inesperada, o desempenho de espuma elevada é mantido.

[013] Em um pedido copendente, os Depositantes reivindicam as nanoemulsões similares que compreendem os sais de derivados de N-acila do aminoácido dicarboxílico (por exemplo, o ácido glutâmico). Neste pedido de patente, utilizando os coemulsionantes específicos, de maneira inesperada, os Depositantes descobriram que podem criar as nanoemulsões utilizando as formas líquidas de tensoativos com base em aminoácidos di- e monocarboxílicos. Estes pH elevados e líquidos de sal elevados são menos dispendiosos e fáceis de manusear do que os tensoativos em pó que os Depositantes utilizavam anteriormente, mas são emulsificantes pobres se não combinados com o ácido graxo. Além disso, todos os outros fatores sendo iguais, o coemulsionante possibilita a formação de nanoemulsão com as gotículas muito inferiores, e/ou utilizando menos passagens de homogeneização ou pressão mais inferior. Ainda mais, os Depositantes descobriram que podem formar pequenas emulsões de gotículas ao também utilizar os derivados de N-acila de aminoácidos monocarboxílicos (por exemplo, a glicina).

[014]As nanoemulsões da presente invenção compreendem (1) uma fase oleosa contendo as gotículas de agente de benefício selecionadas a partir do grupo que consiste em óleos de triglicerídeos, petrolato e suas misturas; e coemulsionante de ácido graxo C8 a C18 e (2) uma fase aquosa que compreende um ou mais tensoativos (emulsionante primário) que são os sais de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico, sais de derivados de N-acila de ácidos monocarboxílicos ou misturas de tais sais; especificamente, estes tensoativos podem ser selecionados a partir de (a) sal de acilglutamato, sal de acilaspártico, sal de acilglicinato, sal de acilalaninato, com os grupos N-acila definidos, ou (b) misturas de qualquer destes sais.

[015] Os derivados específicos de N-acila de aminoácidos (ácido aspártico, ácido glutâmico, glicina e alanina) normalmente compreendem de 50% ou superior, de preferência, 60% ou superior, de maior preferência, 70% ou superior de todos os tensoativos presentes na fase aquosa da composição de nanoemulsão. Os sais dos derivados de N-acila do aminoácido (qualquer um isoladamente ou em conjunto) estão presentes em uma quantidade superior a qualquer outro tensoativo presente na fase aquosa.

[016]Ambas as patentes US 8.834.903 e 6.541.018 de Simonnet et al. descrevem as composições de nanoemulsão nas quais o acilglutamato é mencionado como possível tensoativo (por exemplo, a patente US 8.834.903 na coluna 4, linhas de 27 a 31). No entanto, está descrito como um de muitos tensoativos possíveis e, caso utilizados, os tensoativos com base em aminoácidos são utilizados como componentes “adicionais”, por exemplo, como cotensoativo (coluna 4, linha 53). Nos exemplos, o glutamato nunca é utilizado em níveis superiores a 0,5% (10% em peso do tensoativo total). O glutamato exemplificado também é um sal do ácido N-estearoil-glutâmico. Ele possui comprimento de cadeia C18 e fornece pouca espuma em uma aplicação de limpeza. Não existe uma descrição específica de acilglutamato que compreende 50% ou superior de tensoativo em fase aquosa e ácido graxo como coemulsionante como na presente invenção.

[017] Na patente US 6.541.018, os óleos da fase interna principalmente são os óleos de éster de peso molecular baixo (PM inferior a 400). O óleo éster de peso molecular inferior afeta a viscosidade e a espuma das composições de limpeza. Os triglicerídeos da presente invenção e o petrolato (que possuem ponto de fusão a partir de 30° a 60°C) da presente invenção auxiliam a manter uma boa viscosidade e espuma.

[018]Ainda é observado que as nanoemulsões descritas nas patentes US 8.834.903 e US 6.541.018 possuem uma fase interna em que a concentração de óleo não é superior a 40% da emulsão. Enquanto a concentração de óleos da presente invenção pode variar a partir de 40% a 75% em peso da nanoemulsão total, os intervalos de preferência são a partir de 41 a 70%, de maior preferência, de 50% a 65%. A fase interna mais elevada é benéfica não apenas uma vez que consome menos energia para a preparação de nanoemulsões de gotículas inferiores, mas também aprimora o rendimento de gotículas de óleo nano.

[019]Também é observado que, quando o tamanho dos glóbulos de óleo é definido nas patentes de Simonnet (vide coluna 2, linha 64 da patente US 8.834.903), é definido pela média numérica. Uma vez que a média numérica é a média simples do tamanho de todas as partículas (por exemplo, gotícula de 1 μm mais 99 μm de gotícula média até cerca de 50 μm), não levam em consideração o diâmetro médio da gotícula (por exemplo, o diâmetro médio volumétrico de gotículas de 1 μ e gotículas de 99 μ são muito mais próximas a 99 μm). Por conseguinte, não é evidente que estas referências descrevam as mesmas gotículas médias de volume baixo, conforme descrito na presente invenção.

[020]A patente US 2003/0.012.759 A1 de Bowen-Leaver ensina a preparação de nanoemulsão utilizando os dispositivos de pressão elevada a cerca de 10.000 a 20.000 psi (68,9 a 137,9 MPa) e com passagens múltiplas ([0021] na página 3). Ela descreve um sistema emulsificador que consiste em tensoativo aniônico (estearoil de glutamato de sódio), tensoativos não iônicos (estearato de glicerila / estearato de PEG-100) e ácido esteárico no Exemplo 1. O ácido graxo é utilizado com estearato de glicerila / estearato de PEG-100 como coemulsionantes em fase oleosa. Não existe menção de criticidade da combinação de glutamato de acila (tensoativo aniônico) e ácido graxo como emulsionantes para aprimorar a eficiência de produção de nanoemulsão. Na presente invenção, os emulsionantes não iônicos, tais como o estearato de glicerila e o estearato de PEG-100, não estão incluídos no sistema emulsionante para a preparação de nanoemulsões. Foi descoberto que a combinação de glutamato de acila e ácido graxo inesperadamente reduz o tamanho das gotículas de nanoemulsão de petrolato para inferior a 200 nm após apenas uma passagem e a 5.000 psi (34,5 MPa) ou inferior, sem quaisquer outros tensoativos não iônicos presentes. Essa eficiência do processo, com base na utilização de ácidos graxos, é completamente imprevisível.

[021]A publicação WO 2002/080864 A1 descreve as nanoemulsões de óleo em água que compreendem como seus principais emulsionantes um sistema ternário de tensoativos que compreende um tensoativo catiônico, aniônico e de ligação (linhas de 16 a 17, página 2). A nanoemulsão é preparada através de um microfluidificador de pressão elevada a 10.000 a 20.000 psi (68,9 a 137,9 MPa) com, pelo menos, duas passagens (linhas de 14 a 17, página 3). O glutamato de acila é um dos tensoativos aniônicos de preferência e o ácido graxo opcionalmente é incluído na mistura de tensoativo de seis tensoativos no Exemplo 2 (linhas de 20 a cerca de 21). Nenhuma menção é feita de vantagens específicas devido à adição de ácido graxo. O nível de óleo na nanoemulsão é inferior a 30%, enquanto o nível de óleo em na presente invenção é de 40% e superior.

[022]A patente US 2003/0.077.299 A1 descreve uma nanoemulsão de o/a que compreende um tensoativo iônico, uma fase aquosa e uma fase oleosa que compreende uma ceramida ou um ácido graxo. Os sais de N- acilglutamato são um dos muitos exemplos de tensoativos aniônicos (linhas de 15 a 17 [0016] na página 1). No Exemplo 1, emulsão (6), uma nanoemulsão contendo 16,4% de óleo de silicone é preparada a uma pressão de 2.800 kg/cm2 (cerca de 40.000 psi ou 275,8 MPa) com três passagens ([0060] na página 4), utilizando um sistema emulsificador composto de ácidos graxos (ácido palmítico e ácido esteárico) e aclutamato. O nível de óleo está muito abaixo de 40 a cerca de 75%, a proporção de ácido graxo / glutamato de acila (2) é muito superior do que a especificada na presente invenção. A criticidade de combinar o nível elevado de óleo (por exemplo, 40% e superior) e a proporção de ácido graxo / aminoácido não é apreciada na redução da energia de processamento na preparação de nanoemulsões, especialmente quando se trata de geleia de petrolato.

[023]As nanoemulsões únicas da presente invenção contêm pequenas gotículas de óleo (400 nanômetros ou inferior) que são esteticamente agradáveis, fornecem eficientemente o óleo de triglicerídeos ou petrolato do agente de benefício e mantêm uma excelente espuma quando são incorporadas em composições de limpeza pessoal. Além disso, os tensoativos específicos utilizados, incluindo o comprimento da cadeia de N-acila, fornecem excelente limpeza “suave” e garantem a manutenção da espuma quando as nanoemulsões são utilizadas em produtos de limpeza pessoal.

[024] Em relação à suavidade do tensoativo, os Depositantes observam “Effect of surfactant mixtures on irritant contact dermatitis potential in man: sodium lauroyl glutamate and sodium lauryl sulphate” de C.H. Lee et al. (Contact Dermatitis, Volume 30, Issue 4, páginas de 205 a 209, abril de 1994); e M. Sugar e R. Schmucker “Reduction of Skin’s Surfactant Adsorption: An Effective Way To Improve Mildness And Performance of Bath Care Products” (XXI IFSCC International Congress 2000, Berlim-Proceedings), em que está descrito que o lauroil glutamato de sódio e o cocil glutamato de sódio, por exemplo, são tensoativos suaves e sua utilização pode diminuir o potencial de irritação do lauril sulfato de sódio e de SLES.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[025] Especificamente, a presente invenção se refere às composições de nanoemulsão que compreendem: (a) uma fase oleosa interna que compreende (i) de 40 a 75% em peso da nanoemulsão total de óleo selecionada a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeos, petrolato e suas misturas, em que o ponto de fusão do petrolato é de 30 a 60°C; e (ii) de 0,5 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18, de preferência, C10 a C14 (por exemplo, o ácido láurico C12), e (b) uma fase aquosa externa que compreende de 1,6 a 15% em peso (como ativo) da nanoemulsão total de um tensoativo ou tensoativos que são os sais dos derivados de N-acila do aminoácido e, de preferência, dito tensoativo ou tensoativos é selecionado a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico (por exemplo, o ácido acilglutamato ou acilaspártico), em que superior a 65% (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) do grupo acila possui comprimento de cadeia de C14 ou inferior; (ii) sal de derivados de N-acila de ácido monocarboxílico (por exemplo, o acilglicinato, acilalanato), em que superior a 65% do grupo acila (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) possui comprimento de cadeia C14 ou inferior; e (iii) suas misturas; - em que o tensoativo de (b) compreende 50% ou superior, de preferência, 60% ou superior, de maior preferência, 70% ou superior, de maior preferência ainda, 75 a 100% de todos os tensoativos presentes na fase aquosa da nanoemulsão; - em que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de óleo de (a) é de 20 a 400 nanômetros.

[026] Deve ser entendido que as reivindicações são dirigidas para a composição. Isto é, a reivindicação pretende abranger os sais de derivados de N-acila de aminoácidos, por exemplo, se formados por nós ou adquiridos como um produto tensoativo preparado (conforme ocorreria na grande maioria dos casos).

[027] Utilizando o ácido graxo como coemulsionante, as nanoemulsões da presente invenção normalmente possuem diâmetro médio volumétrico de gotículas de 350 ou inferior, ou de 20 a 300; ou de 20 a 250; ou de 20 a 200.

[028]As nanoemulsões normalmente são preparadas misturando a fase oleosa e a fase aquosa utilizando um rotor / estator convencional ou outro tipo de dispositivos de cisalhamento elevado e ainda processadas por meio de homogeneizador a uma pressão de processo de 7.000 libras por polegada quadrada (psi) ou 48,3 megapascal (MPa) ou inferior, de preferência, 6.000 psi (41,4 MPa) ou inferior; de maior preferência, 5.000 psi (34,5 MPa) ou inferior. Utilizando os mesmos componentes, mas sem o ácido graxo C8 a C18 como coemulsionante na fase oleosa, à mesma pressão, o tamanho da gotícula normalmente será superior do que se for utilizado o ácido graxo.

[029] Uma vez que superior a 65% do comprimento da cadeia de cadeias de N-acila nos tensoativos com base em aminoácidos são C14 ou inferiores, a composição de nanoemulsão, uma vez formada, fornece diversas vantagens. Por exemplo, a composição de nanoemulsão facilmente pode ser incorporada em líquidos de limpeza pessoais que são estruturadas de maneira micelar ou são estruturadas de maneira lamelar. Além disso, os grupos N-acila de cadeia predominantemente mais curtos (em relação à cadeia mais longa C16 e C18, por exemplo) no tensoativo possibilitam uma boa formação de espuma nos líquidos de limpeza.

[030] Por conseguinte, as nanoemulsões inovadoras são sensorialmente agradáveis (devido ao pequeno tamanho de gotícula), fornecem deposição eficiente de óleo, fornecem estabilidade superior (novamente devido ao tamanho de gotícula inferior) e são ideais (devido à seleção do comprimento da cadeia) para a utilização em líquidos de limpeza pessoal, enquanto fornece excelente espuma.

[031] Em outro aspecto, a presente invenção se refere ao processo para a preparação de uma emulsão que compreende: (a) uma fase oleosa interna que compreende (i) de 40 a 75% em peso da nanoemulsão total de óleo selecionada a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeos, petrolato e suas misturas, em que o ponto de fusão do petrolato é de 30 a 60°C; e (ii) de 0,5 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18, de preferência, C10 a C14 (por exemplo, o ácido láurico C12), e (b) uma fase aquosa externa que compreende de 1,6 a 15% em peso (como ativo) da nanoemulsão total de um tensoativo ou tensoativos que são os sais dos derivados de N-acila do aminoácido e, de preferência, dito tensoativo ou tensoativos é selecionado a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico (por exemplo, o ácido acilglutamato ou acilaspártico), em que superior a 65% (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) do grupo acila possui comprimento de cadeia de C14 ou inferior; (ii) sal de derivados de N-acila de ácido monocarboxílico (por exemplo, o acilglicinato, acilalanato), em que superior a 65% do grupo acila (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) possui comprimento de cadeia C14 ou inferior; e (iii) suas misturas; - em que o tensoativo de (b) compreende 50% ou superior, de preferência, 60% ou superior, de maior preferência, 70% ou superior, de maior preferência ainda, 75 a 100% de todos os tensoativos presentes na fase aquosa da nanoemulsão; - em que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de óleo de (a) é de 20 a 400 nanômetros - em que dito processo compreende: (1) aquecer a fase aquosa de 55 a 75°C; (2) aquecer a fase oleosa de 55 a 75°C ou até fundir; (3) adicionar a fase oleosa à fase aquosa e mistura para formar as emulsões grossas em um dispositivo de cisalhamento elevado do estator do rotor a 1.000 a 6.000 rotações por minuto (rpm); ou utilizando um homogeneizador à pressão de 200 a 500 libras por polegada quadrada (psi) ou 1,4 a 3,5 megapascal (MPa); (4) bombear a emulsão grossa uma vez ou múltiplas vezes pelo homogeneizador na pressão de processo de 7.000 psi (48,3 MPa) ou inferior, de preferência, 6.000 psi (41,4 MPa) ou inferior, de maior preferência, 5.000 psi (34,5 MPa) ou inferior; e (5) resfriar a emulsão até à temperatura ambiente.

[032] Na etapa (3), de maneira alternativa, a emulsão grossa pode ser formada utilizando um homogeneizador operando a uma pressão de 200 a 500 psi (1,4 a 3,5 MPa).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[033] Exceto nos Exemplos, ou em que explicitamente indicado, todos os números nesta descrição indicando quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou utilização devem ser entendidos como modificados através da palavra “cerca de”. Todas as quantidades são em peso da composição final, salvo indicação em contrário.

[034] Deve ser observado que ao especificar qualquer intervalo de concentração ou quantidade, qualquer concentração superior especial pode ser associada a qualquer concentração ou quantidade inferior especial.

[035] Para evitar dúvidas, o termo “compreende” pretende significar “inclui”, mas não necessariamente “que consiste em” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas.

[036]A realização da presente invenção conforme encontrada no presente deve ser considerada por abranger todas as realizações conforme encontradas nas Reivindicações como sendo multiplamente dependentes uma da outra independentemente do fato das Reivindicações poderem ser encontradas sem dependência múltipla ou redundância.

[037]A presente invenção fornece as nanoemulsões inovadoras contendo uma seleção específica de óleos e tensoativos. As nanoemulsões podem ser preparadas utilizando pressão de processamento de 7.000 psi (48,3 MPa) ou inferior. As nanoemulsões inovadoras são idealmente adequadas para a utilização em composições de limpeza líquidas, por exemplo, as composições de limpeza líquidas estruturadas (por exemplo, estruturadas de maneira micelar ou lamelar).

[038] De maneira especifica, os derivados de N-acila de tensoativos de aminoácidos (por exemplo, os tensoativos de acilglutamato, acilaspártico, acilglicinato, acilalanato) possuem uma quantidade superior a 65%, de preferência, superior que 75%, de maior preferência, superior que 80% de cadeia acila C14 ou inferior (de preferência, eles possuem uma quantidade superior a 75% de cadeia acila que são C12, C14 e suas misturas). Os tensoativos selecionados fornecem múltiplas vantagens quando as nanoemulsões finais são misturadas em composições de limpeza pessoal líquidas totalmente formuladas. Em primeiro lugar, os tensoativos de aminoácidos são conhecidos por serem menos irritantes do que os tensoativos mais rígidos normalmente utilizados, tais como o lauril sulfato de sódio e lauril éter sulfato de sódio (SLES). Também, conforme observado, o comprimento da cadeia é selecionado de maneira que os tensoativos sejam adequados para a utilização em líquidos de limpeza pessoal estruturados, ao mesmo tempo fornecendo uma interferência mínima com tal estruturação. Além disso, os comprimentos de cadeia predominantemente mais curtos selecionados asseguram que os tensoativos irão fornecer uma boa espuma.

[039] Em um pedido copendente, os Depositantes reivindicam as nanoemulsões similares que compreendem os derivados de N-acila de ácidos dicarboxílicos e que não são especificamente dirigidas àquelas que contêm o emulsionante de ácido graxo. As gotículas de tamanho pequeno são obtidas. Na presente invenção, inesperadamente foi descoberto que a utilização de ácido graxo como coemulsionante produz as gotículas significativamente inferiores, e estas pequenas nanoemulsões de gotículas são obtidas de maneira mais eficiente. Além disso, a utilização de ácidos graxos como coemulsionante possibilita a utilização de derivados de N-acila de tensoativos de aminoácidos que estão em formato líquido, contendo quantidade elevada de sais inorgânicos e com pH tão elevado quanto 10 (que não foram utilizados em casos copendentes). De maneira surpreendente, o coemulsionante possibilita a produção de pequenas gotículas, se os tensoativos de aminoácidos forem derivados de aminoácidos dicarboxílicos ou monocarboxílicos. O pequeno tamanho de gotícula e o processamento eficiente são função da combinação específica de tensoativos específicos (por exemplo, os aniônicos) e especificamente os ácidos graxos. As quantidades superiores de ácidos graxos utilizados com o glutamato, por exemplo, são mais eficientes (formam as gotículas inferiores) do que a utilização de mais quantidade de tensoativo total, mas menos quantidade de ácidos graxos. Isto é, uma sinergia única entre os tensoativos da presente invenção e o ácido graxo e, conforme observado, funciona especialmente bem com os óleos (por exemplo, a gelatina de petrolato) da presente invenção.

[040] Em resumo, as gotículas significativamente inferiores são obtidas (utilizando os ácidos graxos) ao utilizar os mesmos materiais, e essas pequenas nanoemulsões de gotículas são obtidas de maneira mais eficiente. Em geral, as gotículas médias de tamanho e volume pequeno auxiliam a fornecer uma deposição mais eficiente. Por exemplo, os polímeros catiônicos normalmente utilizados em limpadores líquidos totalmente formulados depositam mais rapidamente que as gotículas inferiores do que as gotículas superiores. As grandes gotículas de óleo também exigem estabilizadores para suspender as grandes gotículas de óleo. As gotículas de óleo de tamanho pequeno da nanoemulsão, quando incorporadas em um líquido de limpeza, também fornecem estabilidade superior. As gotículas pequenas também são observadas como mais esteticamente agradáveis.

[041]As nanoemulsões da presente invenção são definidas com mais particularidade abaixo.

FASE OLEOSA

[042] Os óleos na fase oleosa das nanoemulsões podem ser os óleos ou óleos de triglicerídeos (óleos animais e/ou vegetais); o petrolato; ou as misturas de um ou mais triglicerídeos com o petrolato. O petrolato é especialmente de preferência.

[043] Os exemplos de óleos de triglicerídeos que podem ser utilizados incluem o óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de colza, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva e óleo de peixe. Os óleos de sementes de soja e girassol são os triglicerídeos de preferência.

[044] O óleo na fase oleosa também pode ser o petrolato. O petrolato, de preferência, possui um ponto de fusão variando a partir de 30° a cerca de 60°C. Os exemplos de tais óleos de petrolato incluem Vaseline® Petrolatum Jelly de Unilever, White Petrolatum USP de Calumet Penreco, Petrolatum G2212 e White Protopet® 1S de Sonneborn.

[045] Os óleos podem variar a partir de 40% a 75% em peso, de preferência, a partir de 41% e 65% em peso da composição total da nanoemulsão. O diâmetro médio volumétrico de preferência do óleo de triglicerídeo ou das gotículas de petróleo é de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 300 nm, de maior preferência, de 20 a 250 nm ou de 20 a 200 nm. O nível inferior pode ser 20 ou 30 ou 40 ou 50; o nível superior pode ser 300 ou 250 ou 200 ou 175 ou 150.

[046]A seleção de óleos de triglicerídeos e petrolato auxilia a conferir a emoliência e oclusividade à pele quando os óleos de triglicerídeos e/ou o depósito de petrolato na pele após a pele ser lavada com as composições de limpeza totalmente formuladas nas quais as nanoemulsões da presente invenção foram incorporadas.

[047]Além do óleo (ou óleos) de triglicerídeos e/ou petrolato, a fase oleosa pode compreender os ativos de benefício para a pele solúveis em óleo tais como, por exemplo, a Vitamina A, Vitamina E, protetor solar, fragrâncias, palmitato de retinol, ácido 12-hidroxiesteárico, ácido linoléico conjugado; agentes antibacterianos; repelentes de mosquitos e similares, a um nível de 0,01 a 5%.

[048] Outro ingrediente que pode ser encontrado na fase oleosa é um estabilizador da fase oleosa. Por exemplo, podem ser utilizadas pequenas quantidades (de 0,01 a 2%, de preferência, de 0,1 a 1% em peso de nanoemulsão) de antioxidante. Quando o óleo utilizado é o triglicerídeo, um antioxidante de preferência que pode ser utilizado é o hidroxitolueno butilado (BHT). Isso é frequentemente utilizado como um antioxidante de teor alimentar.

[049]Além dos óleos, a fase oleosa contém os ácidos graxos C8 a C18, de preferência, C10 a C14, em uma quantidade que varia a partir de 0,5 a 10% em peso da nanoemulsão total. Os exemplos de ácidos graxos que podem ser utilizados incluem o ácido láurico, ácido mirístico, ácido graxo de coco e suas misturas. O ácido graxo é utilizado como coemulsionante. Por exemplo, a fase oleosa pode conter o petrolato no intervalo a partir de 40 a 70% em peso, de preferência, de 41 a 65% em peso de nanoemulsão e ácido láurico no intervalo a partir de 0,5 e 8% em peso de nanoemulsão.

FASE AQUOSA

[050]A fase aquosa contém os sais de derivados de N-acila de aminoácidos (por exemplo, o ácido di- ou monocarboxílico) como emulsionante (50% ou superior, de preferência, 60% ou superior de todo o tensoativo presente na fase aquosa). Os emulsionantes de amino ácidos dicarboxílicos de preferência são os tensoativos de acilglutamato e acilaspártico. Os emulsionantes de amino ácidos monocarboxílicos de preferência são o acilglicinato e acilalanato. De preferência, estes são os sais de potássio e/ou de sódio de derivados de N-acila de amino ácidos, em que superior a 65% das cadeias acila possuem comprimento de cadeia C14 ou inferior, por exemplo, C8 a C14 (por exemplo, o derivado de ácido graxo de coco). As cadeias acila, de preferência, possuem uma quantidade superior a 75%, de preferência, superior a 80% de comprimento de cadeia C14 ou inferior. De preferência, superior a 75%, de maior preferência, superior a 80% de comprimento da cadeia são de C12, C14 ou suas misturas. Estes grupos acila predominantemente de cadeia curta (relativo à cadeia mais longa de C16 e C18, por exemplo) asseguram que, quando as nanoemulsões da presente invenção são incorporadas em composições de limpeza líquidas totalmente formuladas (especialmente as composições líquidas de limpeza estruturadas), auxiliam a manter ou intensificar a capacidade de formação de espuma.

[051] Normalmente existem dois formatos de tensoativos de aminoácidos comercialmente disponíveis. Um é o formato de pó ou flocos, que é normalmente mais dispendioso e de pureza elevada. Os exemplos de tensoativos sólidos de aminoácidos dicarboxílicos incluem: - o N-cocoil-L-glutamato de sódio (por exemplo, Amisoft® CS-11 de Ajinomoto) - N-lauroil-L-glutamato de sódio (por exemplo, Amisoft® LS-11 de Ajinomoto) - N-miristoil-L-glutamato de sódio (Amisoft® MS-11 de Ajinomoto) - N-cocoil-L-glutamato de potássio (por exemplo, Amisoft® CK-11 de Ajinomoto) - N-miristoil-L-glutamato de potássio (Amisoft® MK-11 de Ajinomoto) - N-lauroil-L-glutamato de potássio (Amisoft® LK-11 de Ajinomoto) - Lauroil aspartato de sódio (AminoFoamer™ FLMS-P1 de Asahi Kasei Chemical Corporation) - Lauril glutamato de sódio (Aminosurfact™ ALMS-P1/S1 de Asahi Kasei Chemical Corporation) - Glutamato de miristoil de sódio (Aminosurfact™ AMMS-P1/S1 de Asahi Kasei Chemical Corporation)

[052] Os exemplos de tensoativos de aminoácidos monocarboxílicos sólidos incluem: - o glicinato de cocoil de sódio (por exemplo, Amilite® GCS-11 de Ajinomoto) - glicinato de cocoil de potássio (por exemplo, Amilite® GCK-11 de Ajinomoto

[053] Uma das descobertas inesperadas da presente invenção é que, além dos aminoácidos mencionados acima (que estão na forma de pó e não são convenientes para manusear na produção dos vegetais), a utilização de ácido graxo como coemulsionante possibilita a utilização de tensoativos de aminoácidos na forma líquida, que é normalmente menos dispendioso, mas elevado em pH e sal inorgânico conforme observado nos Exemplos Comparativos, na ausência do emulsionante de ácido graxo, os Depositantes não puderam formar uma emulsão grossa ou o tamanho de gotículas era muito elevado (muito superior a 400 nm); utilizando o acilglutamato, por exemplo, a fase de emulsão grossa separada e/ou, quando se utiliza o acilglutamato líquido com nível elevado de ácido cítrico para baixar o pH, o tamanho da gotícula era cerca de 2,5 vezes superior do que quando o ácido graxo é utilizado. No caso do acilglicinato, por exemplo, sem o ácido graxo, o tamanho da gotícula era 14 vezes superior em comparação com o momento em que o ácido graxo estava presente. A adição de um ácido graxo, especialmente o ácido láurico, ao tensoativo de aminoácido líquido industrial como coemulsionante resultou na formação de emulsões grossas estáveis e na formação eficiente de gotículas de óleo inferiores para formar uma nanoemulsão altamente superior. Por exemplo, foi possível produzir tamanhos de gotículas de óleo de petrolato inferior a 200 nm com apenas uma passagem através do homogeneizador a 5.000 psi ou 34,5 MPa (vide o Exemplo 6).

[054] Os tensoativos de aminoácidos líquidos normalmente contêm de 20 a cerca de 35% de tensoativo ativo, com pH elevado e sal inorgânico (por exemplo, a partir de 3 a 6% de NaCl). Os exemplos incluem: - AMISOFT® ECS-22SB: Glutamato de Cocoil de Disódio (Solução aquosa a 30%) - AMISOFT® CS-22: Glutamato de Cocoil de Disódio e Glutamato de Cocoil de Sódio (Solução aquosa a 25%) - AMISOFT® CK-22: Glutamato de Cocoil de Potássio (solução aquosa a 30%) - AMISOFT® LT-12: Glutamato de TEA-Lauroil (solução aquosa a 30%) - AMISOFT® CT-12: Glutamato de TEA-Cocoil (solução aquosa a 30%) - AMILITE® ACT-12: Alaninato de TEA-Cocoil (solução aquosa a 30%) - AMILITE® ACS-12: Alaninato de Cocoil Sódico (solução aquosa a 30%) - AMILITE® GCK-12 / GCK-12K: Glicinato de Cocoil de Potássio (solução aquosa a 30%) - Aminosurfact™ ACDS-L: glutamato de Cocoil de Sódio (solução aquosa a 25%) - Aminosurfact™ ACDP-L: Glutamato de Cocoil de Potássio (22%) + Glutamato de Cocoil de Sódio (7%) - Aminosurfact™ ACMT-L: glutamato TEA-Cocoil (solução aquosa a 30%) - AminoFoamer™ FLDS-L: Aspartato de Lauril de Sódio (Solução aquosa a 25%)

[055]Além das séries Amisoft® e Amilite® de Ajinomoto, Aminosurfact™ e AminoFoamer™ de Asahi Kasei Chemical Corporation, outros fornecedores de tensoativos de aminoácidos líquidos incluem a Clariant (por exemplo, Hostapon SG glicolato de cocoil de sódio), Solvay (por exemplo, Gerapon® PCG solução aquosa de glutamato de cocoil de potássio, lauril Gerapon® LG 3S glicinato de sódio com glicerina), Galaxy (solução aquosa de Galsoft® KCGL glutamato de cocoil de potássio; GalSoft® SCG mais glicinato de cocoil de sódio, 20% ativo) e Sino Lion (Eversoft® USK-30K glutamato de cocoil de potássio) solução aquosa; Eversoft® YCS-30S glicolato de cocoil de sódio).

[056] De maneira adicional, outros tensoativos de limpeza iônica suaves podem ser utilizados na fase aquosa. Os tensoativos aniônicos que podem ser utilizados incluem o isetionato de cocoil de sódio, isotionato de cocoil de metila de sódio, isotionato de lauroil de sódio, taurato de cocoil de metila de sódio e outros tensoativos com base em aminoácidos, tais como o sarcosinato de lauroil de sódio, sarcosinato de cocoil de sódio. Os anfotéricos, tais como a betaina de coco, betaina de cocamidopropila, lauroanfoacetato de sódio, hidroxisultaina de lauramidopropila e hidroxisultaina de cocamidopropila podem também ser utilizados. Estes cotensoativos normalmente estão presentes a um nível inferior a 50%, de preferência, inferior a 40%, de maior preferência, inferior a 30% do total de tensoativos na fase aquosa.

[057] Os tensoativos totais na fase aquosa compreendem de 1,6 a 15%, de preferência 4 a 12% em peso de nanoemulsão total. Conforme indicado, os sais de derivados de N-acila de aminoácidos, de preferência, o acilglutamato, acilaspártico, acilglicinato, acilalaninato ou suas misturas são o principal tensoativo da nanoemulsão. Constituem 50% ou superior, de preferência, 60% ou superior de todos os tensoativos na fase aquosa. De preferência, constituem superior a 70%, de preferência, superior a 75%. Eles, naturalmente, podem ser o único tensoativo presente na fase aquosa.

[058] De preferência, a fase aquosa pode conter um conservante ou conservantes. Normalmente, estão presentes a um nível de 0,01 a 1,0%, de preferência 0,1 a 0,5% em peso.

[059]As nanoemulsões da presente invenção possuem diâmetro médio volumétrico (também utilizado alternadamente nos e com os termos “diâmetro médio volumétrico” ou “tamanho médio volumétrico”) de 400 nm ou inferior, de preferência, de 20 nm a 300 nm, de maior preferência, de 20 a 250 nm, de preferência, de 20 a 200 nm.

[060]As nanoemulsões com tamanhos de gotículas destes intervalos são obtidas na presente invenção utilizando pressão relativamente baixa aplicada através de um homogeneizador de pressão elevada ou um sonolador (sonolator) de pressão elevada. As pressões utilizadas são de 7.000 psi (48,3 MPa) ou inferior, de preferência, 6.000 psi (41,4 MPa) ou inferior, de maior preferência, de 5.000 psi (34,5 MPa) ou inferior.

PREPARAÇÃO DE NANOEMULSÃO

[061]As nanoemulsões normalmente são formadas em um processo de dois estágios.

[062] O primeiro estágio de mistura é utilizado para formar uma emulsão grossa. A fase oleosa e a fase aquosa foram aquecidas até 75°C (55° a 75°C) separadamente, de tal maneira que cada fase era límpida e uniforme (fase oleosa aquecida a 55 a 75°C ou até fundida); após a fase oleosa ser misturada com a fase aquosa com mistura intensiva. A mistura intensiva pode ser alcançada através de meios convencionais incluindo a mistura dos materiais em um tanque agitado e passando a mistura através de um misturador de rotor / estator tal como o misturador em linha de cisalhamento elevado Silverson® ou misturando no recipiente com um misturador de cisalhamento elevado tal como o misturador Scott® Turbon. De maneira alternativa, a emulsão grossa pode ser criada utilizando um dispositivo contínuo de mistura de cisalhamento elevado, tal como o dispositivo Sonolador padrão produzido por Sonic Corporation of Connecticut. Estes sonoladores padrão normalmente são operados a pressões de 200 a 500 psi (1,4 a 3,5 MPa) para formar uma emulsão grossa.

[063] O segundo estágio do processo é passar a emulsão grossa através de um homogeneizador de pressão elevada para formar a nanoemulsão. Os homogeneizadores de pressão elevada adequados são o homogeneizador Nano DeBee de BEE International (Massachusetts, EUA) e o dispositivo High Pressure Sonolator também produzido por Sonic Corporation of Connecticut, EUA. Estes dispositivos podem ser operados até 1.000 a 5.000 psi (6,9 a 34,5 MPa), a fim de produzir as nanoemulsões de menos de 300 nm. Para os óleos hidrofóbicos, o petrolato ou os triglicerídeos, é necessário apenas uma passagem através do Nano DeBEE ou sonolador de pressão elevada para alcançar o tamanho de partícula de nanoemulsão desejado, quando o ácido graxo é incluído como coemulsionante.

[064] Nos exemplos, os seguintes termos são definidos conforme indicado abaixo: - # de passagem: o número de vezes que a emulsão passa pelo homogeneizador de pressão elevada; - D[4,3]: diâmetro médio volumétrico ou diâmetro médio volumétrico ou tamanho médio volumétrico; - D[3,2]: diâmetro médio da área de superfície.

[065] Os diâmetros médios são determinados por um Malvern Mastersizer.

EXEMPLOS DE 1 A 6 E COMPARATIVOS DE A A H

[066]As emulsões grossas foram preparadas em um misturador ESCO de um litro equipado com um dispositivo rotor / estator de cisalhamento elevado (ESCO-LABOR AG, Suíça). A fase aquosa foi adicionada ao misturador ESCO e aquecida até 75°C ou até ficar límpida. A fase oleosa foi combinada e aquecida até 75°C ou até fundida em um recipiente separado. A fase oleosa foi gradualmente adicionada à fase aquosa no misturador ESCO sob agitação e/ou foi intensivamente misturada pelo dispositivo rotor / estator. Quando a adição de todo o óleo faseado foi completada e a emulsão grossa foi formada no misturador ESCO, a emulsão grossa foi transferida e passada através do homogeneizador de pressão elevada Nano DeBEE uma ou duas vezes para chegar ao tamanho de gotícula desejado a uma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa).

EXEMPLOS 1 E 2 E COMPARATIVOS DE A A C

[067] Nos Exemplos 1 e 2 e Comparativos de A a C, o glutamato de potássio e potássio líquido (27,2% ativo) com elevado pH (cerca de 10) e teor elevado em sal inorgânico (cerca de 3 a 6% de KCI) foi utilizado como emulsionante primário. As emulsões grossas que são estáveis o suficiente foram passadas pelo Nano DeBEE uma vez a uma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa) para formar as nanoemulsões. O tamanho da gotícula de óleo foi medido utilizando o Malvern Mastersizer, em seguida.

* Quantidade necessária (por exemplo, para obter 100% em peso)

[068] Não se formou nenhuma emulsão grossa no Comparativo A.Quando o ácido cítrico a 1,28% foi adicionado à fase aquosa conforme mostrado no Comparativo B para baixar o pH para o intervalo a partir de cerca de 5 a 6, foi formada uma emulsão grossa com a mistura intensiva mas foi rapidamente separado quando o dispositivo de cisalhamento elevado do rotor / estator foi interrompido. Quando o ácido cítrico a 1,92% foi adicionado à fase aquosa, conforme mostrado no Comparativo C, a emulsão grossa foi formada e permaneceu uniforme por tempo suficiente para ser passada através de Nano DeBEE, produzindo um tamanho médio volumétrico de gotícula de 476 nm.

[069]Quando o ácido láurico de 2 a 4% foi adicionado à fase oleosa, conforme mostrado no Exemplo 1 e 2, a emulsão grossa estável foi formada com ou sem o ácido cítrico. Uma passagem pelo Nano DeBEE com a mesma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa), produziu um tamanho médio volumétrico de gotícula tão baixo quanto 186 nm. Por conseguinte, a adição de ácido láurico não apenas reduz a quantidade de ácido cítrico necessária para formar uma emulsão grossa (Exemplo 1), conforme formou as gotículas muito inferiores de209 ou inferior em apenas uma passagem.

EXEMPLO 3 E COMPARATIVO D

[070] No Exemplo 3 e Comparativo D, foi utilizado como principal emulsionante, o glicocinato de cocoil de sódio líquido (20% ativo) com um pH elevado (cerca de 10) e teor elevado em sal inorgânico (cerca de 3 a 6% de NaCl). As emulsões grossas que são estáveis o suficiente foram passadas através de Nano DeBEE uma vez a uma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa) e o tamanho da gotícula de óleo foi medido utilizando o Malvern Mastersizer posteriormente.

[071] Embora uma emulsão grossa foi formada ao passar acomposição através do Nano DeBEE a 5.000 psi (34,5 MPa) uma vez, o tamanho da gotícula de óleo foi de 3.917 nm; quando o ácido láurico foi adicionado à fase oleosa, sob as mesmas condições do processo, as gotículas de óleo de 266 nm foram obtidas. O tamanho de partícula, por conseguinte, foi 14 vezes inferior quando utilizado o ácido láurico do que sem a utilização de ácido láurico.

EXEMPLOS 4 E 5 E COMPARATIVOS E E F

[072] O óleo é o óleo de soja e o emulsionante é uma forma em flocos de glutamato de cocoil de potássio (AMISOFT® CK-11). Com ou sem o ácido láurico adicionado à fase oleosa, as emulsões grossas estáveis foram formadas e passadas através de Nano DeBEE uma vez a uma pressão de processo de 5.000 psi (34,5 MPa) ou 3.000 psi (20,7 MPa). O pH das nanoemulsões finais está entre 5,6 e 5,8. A 5.000 psi (34,5 MPa), com o ácido láurico a 4% adicionado, a gotícula média de volume foi reduzida de 188 nm para 143 nm (vide Comparativo E e Exemplo 4); a 3.000 psi (20,7 MPa), com o ácido láurico a 4% adicionado, a gotícula média de volume foi reduzida de 268 nm para161 nm (vide Comparativo F e Exemplo 5).

EXEMPLO 6 E COMPARATIVOS G E H

[073] Foi formado uma emulsão grossa estável utilizando 50% de Petrolato Branco e Glutamato de cocoil de potássio (AMISOFT® CK-11) como emulsionante primário com ou sem o ácido láurico como coemulsionante. Sem o ácido láurico, a emulsão grossa passou o Nano DeBEE uma vez e duas vezes a 5.000 psi (34,5 MPa) separadamente, produzindo a nanoemulsão com as gotículas médias de volume de 374 nm e 283 nm, respectivamente. Com 4% deácido láurico e apenas uma passagem a 5.000 psi (34,5 MPa) através do Nano DeBEE, a gotícula média de volume foi reduzida para 168 nm. Por conseguinte, o ácido láurico aprimorou muito a eficiência da formação de pequenas gotículas.

EXEMPLOS DE 7 A 13

[074] Foi utilizado de 50 a 55% de petrolato para formar as nanoemulsões, com o glutamato de cocoil de potássio (30%) ou glicinato de cocoil de sódio (20%) na forma líquida como emulsionante primário, variando a partir de 4 a 8,2% em ácido láurico e ativo como coemulsionante variando a partir de 1 a 4%. A emulsão grossa foi preparada através de um sonolador de baixa pressão a uma pressão de até 450 psi (3,1 MPa), em que a fase oleosa fundida e a fase aquosa a 60 a 75°C foram simultaneamente bombeadas através do orifício de um sonolador de baixa pressão e, por conseguinte, formou a emulsão grossa. A emulsão grossa ainda foi bombeada através de um sonolador de pressão elevada apenas uma vez com uma pressão até 2.500 psi (17,2 MPa) para formar a nanoemulsão. Os Exemplos 12 e 13 utilizaram diferentes pressões inferiores na formação de emulsão grossa e nanoemulsão, conforme mostrado na Tabela.

[075] Com 4% de ácido láurico como coemulsionante, conforme mostrado nos Exemplos 10, 11 e 12, foi formado a nanoemulsão com gotícula média de volume variando a partir de 144 a 198 nm após uma passagem de sonolador de pressão elevada a uma pressão de 2.500 psi (17,2 MPa) ou inferior. Com 4% de ácido láurico como coemulsionante, conforme mostrado no Exemplo 11 e 12, mesmo a emulsão grossa produziu um volume médio de tamanho de gotícula abaixo de 300 nm após passar o sonolador de baixa pressão a 450 psi (3,1 MPa) ou inferior.

[076] Não se acredita que a produção eficiente de pequenas gotículas seja apenas função da quantidade total de tensoativo, mas sim do tipo e interação de tensoativos. Isto é observado comparando o Exemplo 7 ao Exemplo 10. Embora exista menos tensoativo global ativo no Exemplo 10 (8% versus 9,2% no Exemplo 7), devido à interação do glutamato aniônico e quantidades superiores de ácido graxo, o tamanho da gotícula para o petrolato do Exemplo 10 é de 158 nm versus 316 nm para o Exemplo 7.TABELA DOS EXEMPLOS DE 7 A 13

Claims

1. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, caracterizada por compreender: (a) uma fase interna que compreende (1) de 40 a 75% em peso de composição total da nanoemulsão de óleos selecionados a partir do grupo que consiste em triglicerídeo, petrolato e suas misturas, em que o ponto de fusão do petrolato é de 30 a 60°C; e (ii) de 1 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18; e (b) uma fase aquosa externa que compreende de 1,6 a 15% em peso (como ativa) da composição total da nanoemulsão de um tensoativo ou tensoativos que são derivados de N-acila do sal de aminoácido; (c) em que o tensoativo de (b) compreende 50% ou superior de todos os tensoativos presentes na dita fase aquosa externa da nanoemulsão; (d) em que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de (a) é de 20 a 400 nanômetros.

2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo dito tensoativo ou tensoativos serem selecionados a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila do aminoácido dicarboxílico, em que superior a 65% (por exemplo, de 65 a 100%, preferivelmente de 65 a 90%) do grupo acila possui comprimento de cadeia de C14 ou inferior; e (ii) sal de derivados de N-acila do aminoácido monocarboxílico, em que superior a 65% do grupo acila (por exemplo, de 65 a 100%, preferivelmente, de 65 a 90%) possuem comprimento de cadeia C14 ou inferior; e (iii) suas misturas.

3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo sal do derivado de N-acila do aminoácido dicarboxílico ser um sal do ácido acilglutâmico, um sal do ácido acilaspártico ou uma sua mistura.

4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo sal do derivado de N-acila do aminoácido monocarboxílico ser um sal de acilglicina, sal de acilalanina ou suas misturas.

5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo diâmetro médio volumétrico das gotículas ser de 20 a 250 nm.

6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo diâmetro médio volumétrico de gotículas ser de 20 a 200 nm.

7. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo óleo ser um óleo de triglicerídeos, e dito óleo de triglicerídeos ser selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva, óleo de peixe e suas misturas.

8. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo óleo ser o petrolato e o ponto de fusão do petrolato ser de 30 a 60°C.

9. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo óleo ser uma mistura de óleo que compreende o óleo de triglicerídeo e petrolato.

10. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo dito ácido graxo que possui um comprimento de cadeia C8-C18 ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido láurico, ácido mirístico, ácido graxo de coco e suas misturas.

11. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo ácido graxo estar presente a um nível de 1 a 7% em peso.

12. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelos sais de derivados de N-acila do aminoácido serem os sais de mono e/ou di-sódio e/ou potássio.

13. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pela nanoemulsão ser preparada à pressão de um homogeneizador ou sonolador, e dita pressão ser de 7.000 psi (48,3 MPa) ou inferior.

14. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo tensoativo de (b), antes da formação da nanoemulsão, ser um tensoativo líquido ou em pó.

15. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA EMULSÃO, caracterizado por compreender: (a) uma fase interna que compreende (1) de 40 a 75% em peso de composição total de nanoemulsão de óleos selecionados a partir do grupo que consiste em triglicerídeo, petrolato e suas misturas, em que o ponto de fusão do petrolato é de 30 a 60°C; e (ii) de 0,5 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18; e (b) uma fase aquosa externa que compreende de 1,6 a 15% em peso (como ativa) da composição total de nanoemulsão de um tensoativo ou tensoativos que são os sais de derivados de N-acila do sal de aminoácido e preferivelmente, dito tensoativo em tensoativo é selecionado a partir do grupo que consiste em; (i) sal de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico (por exemplo, o ácido acilglutamato ou acilaspártico), em que superior a 65% (por exemplo, de 65 a 100%, preferivelmente de 65 a 90%) do grupo acila possui comprimento de cadeia de C14 ou inferior; (ii) sal de derivados de N-acila de ácido monocarboxílico (por exemplo, o acilglicinato, acilalanato), em que superior a 65% do grupo acila (por exemplo, de 65 a 100%, preferivelmente, de 65 a 90%) possui comprimento de cadeia C14 ou inferior; e (iii) suas misturas; - em que o tensoativo de (b) compreende 50% ou superior, preferivelmente 60% ou superior, de maior preferência, 70% ou superior, de maior preferência ainda, 75 a 100% de todos os tensoativos presentes na fase aquosa da nanoemulsão; - em que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de óleo de (a) é de 20 a 400 nanômetros; - em que dito processo compreende: (1) aquecer a fase aquosa de 55 a 75°C; (2) aquecer a fase oleosa de 55 a 75°C ou até fundir; (3) adicionar a fase oleosa à fase aquosa e mistura para formar as emulsões grossas em um dispositivo de cisalhamento elevado do estator do rotor a 1.000 a 6.000 rotações por minuto (rpm); ou utilizando um homogeneizador à pressão de 200 a 500 psi (1,4 a 3,5 MPa); (4) bombear a emulsão grossa uma vez ou múltiplas vezes pelo homogeneizador na pressão de processo de 7.000 psi (48,3 MPa) ou inferior, preferivelmente, 6.000 psi (41,4 MPa) ou inferior, de maior preferência, 5.000 psi (34,5 MPa) ou inferior; e (5) resfriar a emulsão até à temperatura ambiente.

16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por, na etapa (3), a emulsão grossa ser formada utilizando um homogeneizador que opera a uma pressão de 200 a 500 psi (1,4 a 3,5 MPa).