BR112017006372B1 - Composição de copolímero à base de propileno para tubos - Google Patents
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Abstract
trata-se de uma composição de poliolefina que compreende: a) de 90,0% em peso a 99,0% em peso de um homopolímero de propileno; b) de 1,0%, em peso, a 10,0%, em peso; de uma composição de copolímero de propileno-etileno que compreende: b1) de 14% em peso a 52% em peso de um homopolímero de propileno ou um copolímero de propileno/etileno; b2) de 48% em peso a 86% em peso de um copolímero de propileno-etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 20,0% em peso a 55,0% em peso; em que a composição de poliolefina resultante tem uma taxa de fluxo de fusão (230°c/5 kg. iso 1133) que varia de 0,2 g/10 min. a 4,0 g/10 min.; em que a soma de quantidades de a + b é de 100 e a soma de quantidades de b1 + b2 é de 100.
Description
[001] A presente revelação refere-se a uma composição que compreende um homopolímero de propileno e um copolímero de pro- pileno-etileno heterofásico particularmente adequada para a produção de tubos de saneamento especialmente para uso em temperatura baixa.
[002] Os copolímeros de propileno-etileno já são conhecidos na técnica para a produção de tubos.
[003] Por exemplo, de acordo com o Pedido de Patente Internacional no WO 97/33117, é possível obter tubos do material de plástico de polipropileno que tem alta resistência à fluência, alta resistência à pressão a longo prazo, dureza aprimorada e resistência à rápida propagação de fissura também. De acordo com o dito documento, a falha catastrófica de um tubo de plástico de polipropileno é evitada quando o tubo for feito de diversas camadas de material de plástico de polipropi- leno diferente, em que pelo menos uma camada consiste em um propi- leno de ampla distribuição de peso molecular (MWD) que fornece a alta resistência à fluência e pelo menos uma camada consiste em um polipropileno modificado por elastômero que aprimora a resistibilidade ao impacto. O dito polipropileno de ampla MWD é uma mistura de um copolímero aleatório de polipropileno de peso molecular muito alto com 1 a 10%, em peso, de etileno ou unidades de repetição de a- olefina mais alta e de um polímero de propileno de baixo peso molecular com baixo (até 1%, em peso) ou nenhum comonômero.
[004] Especificamente quando tubos de pequeno diâmetro forem necessários, é importante haver uma espessura de parede do tubo limitada. Isso permite obter tubos que contêm menos material e, acima de tudo, aprimorar a eficácia do tubo em termos de alimentação, devido ao diâmetro interno mais alto. Entretanto, quando a espessura de parede se torna pequena, o tubo pode se tornar frágil, assim, é necessário usar um material que tenha alta resistência ao impacto, especialmente em baixa temperatura. Adicionalmente, o material a ser usado para tubos precisa ter um alto módulo de flexão a fim de obter tubos rígidos. Geralmente, em uma composição à base de polipropileno quando o Izod for aprimorado, o módulo de flexão é reduzido. O requerente constatou que uma pequena quantidade de copolímeros hetero- fásicos que têm determinados recursos pode ser adicionada ao copo- límero de propileno-etileno a fim de ter um bom equilíbrio de impac- to/rigidez balance sem comprometer basicamente a rigidez.
[005] Um objetivo da presente revelação é uma composição de poliolefina que compreende:
[006] A) de 90,0% em peso a 99,0% em peso de um homopolí- mero de propileno que tem:
[007] (i) um índice de polidispersidade que varia de 5 a 10;
[008] (ii) solúveis em xileno em 25 °C que variam d e 40% em peso a 10% em peso;
[009] (iii) sendo que a taxa de fluxo de fusão (230 °C/5 kg. ISO 1133) varia de 0,2 g/10 min. a 3,5 g/10 min.;
[0010] B) de 1,0%, em peso, a 10,0%, em peso; de uma composição de copolímero de propileno-etileno que compreende:
[0011] b1) de 14% em peso a 52% em peso de um homopolímerode propileno ou um copolímero de propileno/etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 0,1% em peso a 4,5% em peso que têm um teor de solúvel de xileno, medido em 25 °C, inferior a 10% em peso; e uma taxa de fluxo de fusão (230 °C/2,16 kg. ISO 1133) varia de 50 g/10 min. a 120 g/10 min.;
[0012] b2) de 48% em peso a 86% em peso de um copolímero depropileno-etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 20,0% em peso a 55,0% em peso;
[0013] em que a composição de poliolefina resultante tem uma taxa de fluxo de fusão (230 °C/5 kg. ISO 1133) que va ria de 0,2 g/10 min. a 4,0 g/10 min.; em que a soma de quantidades de A + B é de 100 e a soma de quantidades de b1 + b2 é de 100.
[0014] Dessa forma, um objetivo da presente revelação é uma composição de poliolefina que compreende:
[0015] A) de 90,0% em peso a 99,0% em peso; preferencialmente, de 93,0% em peso a 98,5,0% em peso, mais preferencialmente, de 98,5% em peso a 95,0% em peso de um homopolímero de propileno que tem:
[0016] (i) um índice de polidispersidade que varia de 5 a 10
[0017] (ii) solúveis em xileno em 25 °C, que varia de 4,0% em peso a 1,0% em peso; preferencialmente, de 3,0% em peso a 2,0% em peso;
[0018] (iii) em que a taxa de fluxo de fusão (230°C/5 kg. ISO 1133) varia de 0,2 g/10 min. a 3,5 g/10 min.; preferencialmente, de 0,6 g/10 min. a 2,0 g/10 min.;
[0019] B) de 1,0% em peso a 10,0% em peso; preferencialmente, de 1,5% em peso a 7,0% em peso; mais preferencialmente, de 1,5% em peso a 5,0% em peso de uma composição de copolímero de propi- leno-etileno que compreende:
[0020] b1) de 14% em peso a 52% em peso; preferencialmente, de18% em peso a 44% em peso; mais preferencialmente, de 22% em peso a 38% em peso de um homopolímero de propileno ou um copo- límero de propileno/etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 0,1% em peso a 4,5% em peso; que tem um teor de solúvel de xileno, medido em 25°C, inferior a 10 % em peso; preferencialmente inferior a 8% em peso; mais preferencialmente, inferior a 7% em peso; e uma taxa de fluxo de fusão (230°C/2,1 6 kg. ISO 1133) que varia de 50 g/10 min. a 120 g/10 min.; preferencialmente de 72 g/10 min. a 115 g/10 min.; mais preferencialmente, de 80 g/10 min. a 95 g/10 min.;
[0021] b2) de 48% em peso de 86% em peso, preferencialmente,de 56% em peso a 82% em peso; mais preferencialmente, de 62% em peso a 78% em peso de um copolímero de propileno-etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 20,0% em peso a 55,0% em peso; preferencialmente, de 28% em peso a 45% em peso; mais preferencialmente, de 32% em peso a 40% em peso;
[0022] em que a composição de poliolefina resultante tem uma taxa de fluxo de fusão (230 °C/5 kg. ISO 1133) que va ria de 0,2 g/10 min. a 4,0 g/10 min.; preferencialmente, de 0.4 g/10 min. a 3,0 g/10 min.; mais preferencialmente, de 0,5 g/10 min. a 2 g/10 min.; em que a soma de quantidades de A + B é de 100 e a soma de quantidades de b1 + b2 é de 100.
[0023] O termo copolímero significa um polímero que contém apenas dois monômeros; preferencialmente propileno e etileno.
[0024] No componente B), o componente b1) é preferencialmente um homopolímero de propileno.
[0025] No componente B), o componente b2) é preferencialmente um copolímero de propileno-etileno que tem uma viscosidade intrínseca da fração de solúvel de xileno em 25 °C que vari a de 1,5 dl/g a 3,9 dl/g; preferencialmente de 2,2 dl/g a 3,2 dl/g.
[0026] Com a composição de poliolefina da presente revelação, é possível obter tubos, em particular, tubos de saneamento que têm altos módulos e uma alta resistência ao impacto.
[0027] Portanto, um objetivo adicional da presente revelação é um tubo que compreende a composição da presente revelação.
[0028] O termo "tubo", conforme usado no presente documento também inclui encaixes de tubo, válvulas e todas as partes que são comumente necessárias para, por exemplo, um sistema de tubulação de água quente. Canos de camada única e de múltiplas camadas também estão incluídos na definição, em que, por exemplo, uma ou mais das camadas é uma camada de metal e que pode incluir uma camada adesiva.
[0029] Tais artigos podem ser fabricados através de uma variedade de processos industriais bem conhecidos na técnica, tais como, por exemplo, moldagem, extrusão e semelhantes.
[0030] Em uma modalidade adicional da revelação, a composição da presente revelação compreende adicionalmente um agente de enchimento inorgânico em uma quantidade que varia de 0,5 a 60 partes em peso em relação a 100 partes em peso da dita composição. Os exemplos típicos de tais agentes de enchimento são carbonato de cálcio, sulfato de bário, bióxido de titânio e talco. Talco e carbonato de cálcio são preferenciais. Vários agentes de enchimento também podem ter um efeito de nucleação, tal como talco, que também é um agente de nucleação. A quantidade de um agente de nucleação é tipicamente de 0,2 a 5%, em peso, em relação à quantidade de polímero.
[0031] A composição da revelação também é adequada para fornecer tubos com paredes de qualquer configuração diferente daqueles com superfície interna e externa lisa. Os exemplos são tubos com uma parede de tubo semelhante a sanduíche, tubos com uma construção de parede oca com cavidades que se estendem longitudinalmente, tubos com uma construção de parede oca com cavidades espirais, tubos com uma superfície interna lisa e uma superfície externa compacta ou oca, em formato espiralado ou nervurada de modo anular, indepen- dentemente da configuração das respectivas extremidades de tubo.
[0032] Artigos, tubos de pressão e encaixes relacionados de acordo com a presente revelação são produzidos de uma maneira conhecida por si só, por exemplo, por (co)extrusão ou moldagem, por exemplo.
[0033] A extrusão de artigos pode ser feita com tipos diferentes de extrusoras para poliolefina, por exemplo, extrusoras com parafuso de rosca simples ou dupla.
[0034] Uma modalidade adicional da presente revelação é um processo em que a dita composição é moldada nos ditos artigos.
[0035] Quando os tubos são de múltiplas camadas, pelo menos uma camada é produzida a partir da composição de poliolefina descrita acima. A camada (ou camadas) adiciona (ou adicionais) é (ou são) produzida (ou produzidas) a partir de um polímero amorfo ou cristalino (tal como homopolímero e copolímero ou terpolímero) de olefinas R- CH=CH2, em que R é um átomo de hidrogênio ou um radical alquila C1-C6. Os polímeros a seguir são particularmente preferenciais:homopolímeros de propileno isotáticos ou principalmente isotáticos;copolímeros e terpolímeros aleatórios de propileno com eti- leno e/ou α-olefina C4-C8, tal como 1-buteno, 1-hexeno, 1-octeno, 4- metil-1-penteno, em que o teor total de comonômero varia de 0,05% a 20%, em peso, ou mistura dos ditos polímeros com homopolímeros de propileno isotáticos ou principalmente isotáticos;mesclas de polímero heterofásico que compreendem (a) um homopolímero de propileno e/ou um dentre os copolímeros e ter- polímeros do item (2) e uma porção elastomérica (b) que compreende copolímeros e terpolímeros de etileno com propileno e/ou uma α- olefina C4-C8, que contém, opcionalmente, quantidades menores de um dieno, a mesma revelada para o polímero (2)(a); e polímeros amorfos tais como polímeros fluorados, difluoreto de polivinila (PVDF), por exemplo.
[0036] Em tubos de múltiplas camadas as camadas do tubo podem ter espessura igual ou diferente.
[0037] A composição da presente revelação pode ser preparada mesclando-se os vários componentes A), b1) e b2) ou preparando-se o componente A) e mesclando-se esse componente com o componente B) preparado em um processo de polimerização único através de etapas de polimerização sequenciais.
[0038] A polimerização de A) e B) pode ser realizada na presença de catalisadores de Ziegler-Natta. Um componente essencial dos ditos catalisadores é um componente catalisador sólido que compreende um composto de titânio que tem pelo menos uma ligação titânio- halogênio e um composto doador de elétron, ambos suportados em um haleto de magnésio na forma ativa. Outro componente essencial (cocatalisador) é um composto de organoalumínio, tal como um composto alquil-alumínio.
[0039] Um doador externo é opcionalmente adicionado.
[0040] Os catalisadores geralmente usados no processo da revelação têm capacidade de produzir polipropileno com um valor de insolubilidade em xileno a temperatura ambiente maior do que 90%, de preferência, maior do que 95%.
[0041] Os catalisadores que têm as características mencionadas acima são bem conhecidos na Literatura de Patente; particularmente, os catalisadores descritos no documento de Patente no US 4.399.054 e na Patente Europeia 45977 são vantajosos. Outros exemplos podem ser encontrados no documento de Patente noUS 4.472.524.
[0042] Os componentes catalisadores sólidos usados nos ditos catalisadores compreendem, como doadores de elétron (doadores internos), compostos selecionados a partir do grupo que consiste em éteres, cetonas, lactonas, compostos que contêm átomos de N, P e/ou S, e ésteres de ácidos mono e dicarboxílicos.
[0043] Compostos doadores de elétron particularmente adequados são ésteres de ácido ftálico e 1,3-diéteres de fórmula:
em que RI e RII são o mesmo ou diferentes e são radicais alquila C1C18, cicloalquila C3-C18 ou arila C7-C18; RIII e RIV são o mesmo ou diferentes e são radicais alquila C1-C4; ou são os 1,3-diéteres em que o átomo de carbono na posição 2 pertence a uma estrutura cíclica ou policíclica produzida a partir de 5, 6 ou 7 átomos de carbono ou de 5-n ou 6-n’ átomos de carbono e, respectivamente, n átomos de nitrogênio e n' heteroátomos selecionados a partir do grupo que consiste em N, O, S e Si, em que n é 1 ou 2 e n’ é 1, 2 ou 3, sendo que a dita estrutura contém duas ou três insaturações (estrutura ciclopoliênica) e que é, opcionalmente, condensada com outras estruturas cíclicas, ou substituída por um ou mais substituintes selecionados a partir do grupo que consiste em radicais alquila lineares ou ramificados; radicais cicloalqui- la, arila, aralquila, alcarila e halogênios, ou que é condensada com outras estruturas cíclicas e substituída por um ou mais dos substituintes mencionados acima que também podem ser lidados às estruturas cíclicas condensadas; um ou mais dos radicais alquila, cicloalquila, arila, aralquila ou alcarila mencionados acima e as estruturas cíclicas condensadas que contêm, opcionalmente, um ou mais heteroátomos como substitutos para átomos de carbono ou hidrogênio, ou ambos.
[0044] Os éteres desse tipo são descritos nos Pedidos de Patente Europeus publicados no 361493 e no 728769.
[0045] Exemplos representativos dos ditos diéteres são 2-metil-2- isopropil-1,3-dimetoxipropano, 2,2-diisobutil-1,3-dimetoxipropano, 2- isopropil-2-ciclopentil-1,3-dimetoxipropano, 2-isopropil-2-isoamil-1,3- dimetoxipropano, 9,9-bis (metoximetil) fluoreno.
[0046] Outros compostos doadores de elétrons adequados são ésteres de ácido ftálico, tais como ftalato de diisobutila, dioctila, difenila e benzilbutila.
[0047] A preparação do componente catalisador mencionado acima é realizada de acordo com vários métodos.
[0048] Por exemplo, um adutor de MgCl2^nROH (em particular, na forma de partículas esferoidais) em que n é geralmente de 1 a 3 e ROH é etanol, butanol ou isobutanol, é alcançado com um excesso de TiCl4 que contém o composto doador de elétron. A temperatura de reação é geralmente de 80 a 120°C. O sólido, então, é isolado e reagido mais uma vez com TiCl4, na presença ou ausência do composto doador de elétron, após o que é separado e lavado com alíquotas de um hidrocarboneto até que todos os íons de cloro tenham desaparecido.
[0049] No componente catalisador sólido, o composto de titânio, expressado como Ti, está geralmente presente em uma quantidade de 0,5 a 10%, em peso. A quantidade de composto doador de elétron que permanece fixada no componente catalisador sólido geralmente é de 5 a 20%, em moles, em relação ao dialeto de magnésio.
[0050] Os compostos de titânio, que podem ser usados para a preparação do componente catalisador sólido, são os haletos e os al- coolatos halogênios de titânio. O tetracloreto de titânio é o composto preferencial.
[0051] As reações descritas acima resultam na formação de um haleto de magnésio na forma ativa. Outras reações que provocam a formação de haleto de magnésio na forma ativa são conhecidas na literatura, iniciando-se a partir de compostos de magnésio diferentes de haletos, tais como carboxilatos de magnésio.
[0052] Os compostos Al-alquila usados como cocatalisadores compreendem os Al-trialquilas, tais como Al-trietila, Al-triisobutila, Al- tri-n-butila, e compostos de Al-alquila lineares ou cíclicos que contêm dois ou mais átomos de Al ligados entre si por meio de átomos de O ou N, ou grupos SO4 ou SO3.
[0053] O composto Al-alquila é geralmente usado em uma quantidade tal que a razão Al/Ti seja de 1 a 1.000.
[0054] Os compostos doadores de elétrons que podem ser usados como doadores externos incluem ésteres de ácido aromático tais como benzoatos de alquila e, em particular, compostos de silício que contêm pelo menos uma ligação Si-OR, em que R é um radical hidrocarbone- to.
[0055] Os exemplos de compostos de silício são (terc- butil)2Si(OCH3)2, (cicloexil)(metil)Si (OCH3)2, (ciclopentil)2Si(OCH3)2 e (fenil)2Si(OCH3)2 e (1,1,2-trimetilpropil)Si(OCH3)3.
[0056] 1,3-diéteres que têm as fórmulas descritas acima também podem ser vantajosamente usados. Caso o doador interno seja um desses diéteres, os doadores externos podem ser omitidos.
[0057] Em particular, mesmo se muitas outras combinações dos anteriormente ditos componentes catalisadores puderem permitir obter composições de acordo com a presente revelação, os componentes A) e B) são preferencialmente preparados com o uso de catalisadores que contêm um ftalato como doador interno e (ciclopentil)2Si(OCH3)2 como doador externo, ou os ditos 1,3-diéteres como doadores internos.
[0058] Adicionalmente, os catalisadores de Ziegler-Natta que podem ser usados para produzir um polímero de propileno da presente revelação é um componente catalisador sólido que compreende um haleto de magnésio, um composto de titânio que tem pelo menos uma ligação de Ti-halogênio conforme descrito acima e pelo menos dois compostos doadores de elétron selecionados a partir de succinatos e o outro sendo selecionado a partir de 1,3 diéteres
[0059] O componente A) é produzido, de preferência, com um processo de polimerização ilustrado no Pedido noEP 1.012.195.
[0060] Em detalhes, o dito processo compreende alimentar as ditas zonas de polimerização com monômeros na presença de catalisador sob condições de reação e coletar o produto polimérico das ditas zonas de polimerização. No dito processo, as partículas poliméricas de crescimento fluem para cima através de uma (primeira) das ditas zonas de polimerização (meio ascendente) sob condições de fluidização rápidas, deixam o dito meio ascendente e entram em outra (segunda) zona de polimerização (meio descendente) através da qual as mesmas fluem para baixo em uma forma densificada sob a ação de gravidade, deixam o dito meio descendente e são reintroduzidas no meio ascendente, estabelecendo, assim, uma circulação de polímero entre o meio ascendente e o meio descendente.
[0061] No meio descendente, altos valores de densidade do sólido são alcançados, que se aproximam da densidade aparente do polímero. Um ganho positivo em pressão pode, assim, ser obtido ao longo da direção de fluxo, de modo que se torne possível reintroduzir o polímero no meio ascendente sem o auxílio de meios mecânicos especiais. Dessa forma, uma circulação em "laço" é estabelecida, que é definida pelo equilíbrio de pressões entre as duas zonas de polimerização e pela perda de carga introduzida no sistema.
[0062] Em geral, a condição de fluidização rápida no meio ascendente é estabelecia alimentando-se o dito meio ascendente com uma mistura de gás que compreende os monômeros relevantes. É preferencial que a alimentação com a mistura de gás seja efetuada abaixo do ponto de reintrodução do polímero no dito meio ascendente pelo uso, onde apropriado, de meios de distribuição de gás. A velocidade para transportar o gás no meio ascendente é mais alta do que a velocidade de transporte sob as condições de operação, preferencialmen- te, de 2 a 15 m/s.
[0063] Em geral, o polímero e a mistura gasosa que deixam o meio ascendente são transportados para uma zona de separação de sólido/gás. A separação de sólido/gás pode ser efetuada com o uso de meios de separação convencionais. A partir da zona de separação, o polímero entre no meio descendente. A mistura gasosa que deixa a zona de separação é comprimida, resfriada e transferida, se apropriado, com a adição de monômeros de compensação e/ou reguladores de peso molecular, para o meio ascendente. A transferência pode ser efetuada por meio de uma linha de reciclagem para a mistura gasosa.
[0064] O controle do polímero que circula entre as duas zonas de polimerização pode ser efetuado medindo-se a quantidade de polímero que deixa o meio descendente com o uso de meios adequados para controlar o fluxo de sólidos, tais como válvulas mecânicas.
[0065] Os parâmetros de operação, tais como a temperatura, são aqueles que são usuais em processo de polimerização de olefina, por exemplo, entre 50 a 120°C.
[0066] Esse primeiro estágio do processo pode ser realizado sob pressões de operação entre 0,5 e 10 MPa, preferencialmente, entre 1,5 e 6 MPa.
[0067] Vantajosamente, um ou mais gases inertes são mantidos nas zonas de polimerização, em quantidades tais que a soma da pressão parcial dos gases inertes esteja preferencialmente entre 5 e 80% da pressão total dos gases. O gás inerte pode ser nitrogênio ou propano, por exemplo.
[0068] O meio ascendente é alimentado com vários catalisadores em qualquer ponto do dito meio ascendente. Entretanto, os mesmos podem ser alimentados em qualquer ponto do meio descendente. O catalisador pode estar em qualquer estado físico, portanto, os catalisadores em estado sólido ou líquido podem ser usados.
[0069] Os exemplos a seguir são dados para ilustrar a presente revelação sem limitar o propósito.
[0070] Temperatura de fusão e temperatura de cristalização: Determinadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC). A ponderação de 6 ±1 mg, é aquecida para 220 ±1°C a uma taxa de 20°C/min. e mantida a 220 ±1°C durante 2 minutos em corrente de nitrogênio e é , depois disso, resfriada a uma taxa de 20°C/min. para 40 ±2°C, mantida, assim, nessa temperatura durante 2 min. para cristalizar a amostra. Então, a amostra é novamente fundida a uma taxa de elevação de temperatura de 20°C/min. até 220°C ±1. A varredura de fusão é registrada, um termograma é obtido e, a partir disso, temperaturas de fusão e temperaturas de cristalização são lidas.
[0071] Taxa de fluxo de fusão: Determinada de acordo com o método ISO 1133 (230°C, 5 kg ou 2,16 kg).
[0072] Solubilidade em xileno a 25°C: Determinada d a seguinte forma.
[0073] 2,5 g de polímero e 250 ml de xileno são introduzidos emum frasco de vidro equipado com um refrigerador e um agitador magnético. A temperatura é elevada em 30 minutos para o ponto de ebulição do solvente. A solução transparente assim obtida é, então, mantida sob refluxo e agitação durante mais 30 minutos. O frasco fechado é, então, mantido durante 30 minutos em um banho de gelo e água e em banho de água termostática a 25°C durante 30 min utos também. O sólido assim formado é filtrado em papel de filtragem rápida. 100 ml do líquido filtrado são despejados em um recipiente de alumínio anteriormente pesado, que é aquecido em uma placa de aquecimento sob fluxo de nitrogênio, para remover o solvente através de evaporação. O recipiente é, então, mantido em um forno a 80°C sob vácuo até que o peso constante seja obtido. A porcentagem em peso de polímero solúvel em xileno a temperatura ambiente é, então, calculada.Teor de etileno dos polímeros (teor de C2)
[0074] O teor de etileno foi determinado por espectroscopia IR. A amostra de uma película pressionada foi preparada de acordo com ASTM D5576-00 (2013). O espectro de uma película pressionada do polímero é registrado em absorbância versus número de ondas (cm-1). As medições a seguir são usadas para calcular o teor de C2:
[0075] a) Área (At) das bandas de absorção de combinação entre 4.482 e 3.950 cm-1 que é usada para normalização por espectrometria de espessura de película.
[0076] b) Área (AC2) da banda de absorção devido às sequências metilênicas (vibrações de balanço de CH2) após uma subtração digital apropriada de um espectro de referência de polipropileno isotático (IPP). A faixa 660 a 790 cm-1.
[0077] Alongamento na elasticidade: medido de acordo com ISO 527.
[0078] Alongamento na ruptura: medido de acordo com ISO 527
[0079] Tensão na ruptura: medida de acordo com ISO 527.
[0080] Resistibilidade ao Impacto de IZOD
[0081] Determinada de acordo com IS0 18011A
[0082] Amostras para a análise mecânica
[0083] Amostras foram obtidas de acordo com ISO 294-2
[0084] Módulo de flexão
[0085] Determinado de acordo com ISO 178.
[0086] Módulo de tração
[0087] Determinado de acordo com ISO 527
[0088] Amostras para a análise mecânica
[0089] As amostras foram obtidas de acordo com a ISO 18732:2007 exceto para o módulo de flexão para o qual a ISO 3167 foi usado.
[0090] Índice de polidispersão (PI): Determinado a uma temperatura de 200 °C com o uso de reômetro de placas parale las, modelo RMS-800 comercializado pela RHEOMETRICS (EUA), que opera em uma frequência de oscilação que aumenta de 0,02 Hertz (0,1 rad./s) para 15,92 Hertz (100 rad./s). A partir do módulo de interseção, pode- se derivar o P.I. por meio da equação:P.I.= 105/Gcem que Gc é o módulo de interseção que é definido como o valor (expressado em Pa) no qual G’ = G’’ em que G’ é o módulo de armazenamento e G’’ é o módulo de perda.Componente A)Preparação do componente de catalisador sólido para o componente A)
[0091] Em um reator de vidro de cinco gargalos de 2.000 ml, equipado com agitador mecânico, camisa e um termopar, purgado com nitrogênio, 1.000 ml de TiCl4 foram introduzidos e o reator resfriado em -5°C. Durante a agitação, 60,0 g de MgCl2 -1.7C2H5OH microesfe- roidal que tem tamanho médio de partícula de 58 μm (preparado de acordo com o método descrito no exemplo 1 de EP728769) foi adicionado a -5°C. A temperatura foi elevada em 40°C e um a quantidade de 2,3-diisopropilsuccinato de dietila, tal como para ter uma razão molar Mg/succinato de 13, foi adicionada. A temperatura foi elevada para 100°C e mantida nesse valor durante 60 min. Após is so, a agitação foi interrompida durante 15 min. e o sólido sedimentou. O líquido foi sifo- nado. Após o sifonamento, TiCl4 fresco e uma quantidade de 9,9- bis(metoximetil)fluoreno, tal como para ter uma razão molar Mg/diéter de 26, foram adicionados. Então, a temperatura foi elevada para 110°C e mantida durante 30 minutos sob agitação. O reator foi, então, resfriado em 75°C e o agitador foi interrompido durante 15 min. Após a sedimentação e o sifonamento, TiCl4 fresco foi adicionado. Então, a temperatura foi elevada para 90°C e a suspensão foi agitada durante 15 min. A temperatura foi, então, diminuída para 75°C e o agitador foi interrompido, durante 15 min. Após a sedimentação e o sifonamento, o sólido foi lavado seis vezes com hexano anidro (6 x 1.000 ml) a 60°C e uma vez com hexano a 25°C. O sólido foi seco em um evaporador rotativo.Preparação do sistema de catalisador para os exemplos 1, 2 e para o exemplo comparativo 3
[0092] Antes de introduzir o mesmo nos reatores de polimerização, o componente catalisador sólido descrito acima foi colocado em contato com alumínio-trietil (TEAL) e diciclopentil-dimetoxissilano (DCPMS) a uma temperatura de 15°C.Pré-polimerização
[0093] O sistema de catalisador foi, então, submetido a tratamento de pré-polimerização a 20°C mantendo-se o mesmo em suspensão em propileno líquido durante um tempo de permanência de 9 minutos antes de introduzir o mesmo no reator de polimerização.
[0094] Os ciclos de polimerização foram conduzidos de modo contínuo em um aparelho de polimerização conforme descrito no documento EP 1 012 195.
[0095] O catalisador é enviado para o aparelho de polimerização que compreende dois reatores cilíndricos interconectados, meio ascendente e meio descendente. Condições de fluidização rápidas são estabelecidas no meio ascendente reciclando-se o gás proveniente do separador de gás-sólido. Hidrogênio foi usado como regulador de peso molecular. As condições de polimerização são relatadas na tabela 1.
C3- = propileno
[0096] As propriedades do componente A foram relatadas na tabela 2
[0097] Os componentes B) são um polímero heterofásico comercial obtidos por meio de polimerização de fase de gás sequencial, em que os recursos do polímero são relatados na tabela 3
* C2 = unidades derivadas de etileno
[0098] Os componentes A e B foram mesclados em várias porcentagens. As propriedades das mesclas resultantes são relatadas na tabela 5 para serem comparadas com as propriedades dos exemplos comparativos 2.
*Em que a quantidade restante é o componente A. O exemplo compa- rativo 3 é o componente A sozinho
[0099] A partir da tabela 4, resulta claramente que as propriedades de impacto da mescla resultante são aprimoradas, ao passo que o módulo de flexão é substancialmente inalterado.
Claims (8)
1. Composição de poliolefina, caracterizada pelo fato de que compreende:A) de 90,0% em peso a 99,0% em peso de um homopolímero de propileno que tem:(i) um índice de polidispersidade que varia de 5 a 10(ii) solúveis em xileno em 25°C que variam de 4,0% em peso a 1,0% em peso;(iii) sendo que a taxa de fluxo de fusão (230°C/5 kg; ISO 1133) varia de 0,2 g/10 min a 3,5 g/10 min;B) de 1,0% em peso a 10,0%, em peso de uma composição de copolímero de propileno-etileno que compreende:b1) de 14% em peso a 52% em peso de um homopolímero de propileno ou um copolímero de propileno/etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 0,1% em peso a 4,5% em peso que têm um teor de solúvel de xileno, medido em 25°C, inferior a 10% em peso; e uma taxa de fluxo de fusão (230°C/2,16 kg; ISO 1133) que varia de 50 g/10 min. a 120 g/10 min.;b2) de 48% em peso a 86% em peso de um copolímero de propileno-etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 20,0% em peso a 55,0% em peso;em que a composição de poliolefina resultante tem uma taxa de fluxo de fusão (230°C/5 kg; ISO 1133) que varia de 0,2 g/10 min a 4,0 g/10 min; em que a soma de quantidades de A + B é de 100 e a soma de quantidades de b1 + b2 é de 100.
2. Composição de poliolefina de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o componente A) varia de 98,5 a 95% em peso e o componente B) varia de 1,5% em peso a 5,0% em peso.
3. Composição de poliolefina de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que, no componente B), b1) varia de 22% em peso a 38% em peso e o componente b2) varia de 62% em peso a 78% em peso.
4. Composição de poliolefina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a composição de poliolefina resultante tem uma taxa de fluxo de fusão (230°C/5 kg; ISO 1133) que varia de 0,5 g/10 min a 2 g/10 min.
5. Composição de poliolefina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que, no componente B), o componente b1) é um homopolímero de propileno.
6. Composição de poliolefina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que, no componente B), o componente b2) é preferencialmente um copolímero de propileno- etileno que tem uma viscosidade intrínseca da fração de solúvel de xileno em 25°C que varia de 1,5 dl/g a 3,9 dl/g.
7. Tubo, caracterizado pelo fato de que compreende a composição de poliolefina conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.
8. Tubo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que é um tubo de saneamento.
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