BR112017002842B1 - Processo para revestimento de superfície de partículas inorgânicas com dióxido de silício e pelo menos um outro composto - Google Patents

Processo para revestimento de superfície de partículas inorgânicas com dióxido de silício e pelo menos um outro composto Download PDF

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Abstract

A presente invenção refere-se a um processo para revesti-mento de superfície de pigmentos inorgânicos em fase aquosa, parti-cularmente, de partículas de pigmento de dióxido de titânio, com um revestimento de dióxido de silício densa e pelo menos um outro com-posto inorgânico, particularmente com oxido de alumínio, sendo que o revestimento consiste extensivamente em camadas separadas. O processo distingue-se pelo fato de que, depois da aplica-ção da camada de dióxido de silício, as partículas são separadas da suspensão, lavadas e tratadas termicamente e, subsequentemente são amassadas novamente para uma suspensão aquosa e são revestidas com pelo menos um outro composto inorgânico. O tratamento térmico ocorre, de preferência, a temperaturas de 400^C a 800óC. Partículas de pigmento de dióxido de titânio revestidas de acordo com a invenção com SiO2 e Al2O3 distinguem-se por uma capacidade de clareamento aperfeiçoada, uma solução de ácido reduzida e um ponto isoelétrico deslocado para valores de pH mais altos.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A invenção refere-se a um processo para revestimento de superfície de partículas inorgânica, particularmente, de partículas de pigmento de dióxido de titânio, com um revestimento de dióxido de silício denso e pelo menos um outro composto inorgânico, particularmente com óxido de alumínio.
ANTECEDENTES TECNOLÓGICOS DA INVENÇÁO
[002] Partículas inorgânicas, partículas de pigmento inorgânicas, são muitas vezes tratadas na superfície para modificar determinadas propriedades, particularmente, carga de superfície, propriedades de dispersão, resistência a ácidos ou luz. Particularmente o dióxido de titânio, devido ao seu alto índice de refração de luz, é um pigmento de alto valor e usado em muitos setores, tais como, por exemplo, em revestimentos, plásticos ou fibras e papel. No entanto, dióxido de titânio é fotoativo, isto é, pela ação de raios ultravioleta, formam-se através de pares de orifícios de elétrons radicais livres na superfície, que podem entrar em reações com substâncias existentes na matriz circundante, o que pode levar à destruição dessa matriz.
[003] Um meio usual para reduzir a fotoatividade das partículas de dióxido de titânio, isto e, aumentar a estabilidade fotoquímica, é formar o revestimento das partículas com uma camada de dióxido de silício amorfa, a mais densa possível, uma chamada "dense skin", que deve impedir que radicais livres se formem na superfície. No entanto, também é conhecido que o revestimento de SiO2 denso prejudica a capacidade de clareamento (TS), brilho e dispersibilidade das partículas do pigmento. Normalmente, por esse motivo, as partículas de pig- mento, depois da aplicação do revestimento de SiO2 denso, são tratadas com óxido de alumínio.
[004] Além disso, são conhecidos do estado da técnica diversos processos, para otimizar adicionalmente o tratamento de superfície com um revestimento de dióxido de silício e óxido de alumínio. Por exemplo, o documento DE 1 467 492 A descreve um processo para aperfeiçoamento tanto da capacidade de clareamento, como brilho, como também a estabilidade fotoquímica de óxido de titânio, no qual as partículas de pigmento são revestidas na superfície duas vezes com SiO2 e Al2O3 e, no final, são submetidas a um tratamento térmico a 700°C.
[005] Presume-se, em geral, que o aperfeiçoamento da capaci dade de clareamento, brilho e dispersibilidade de pigmentos dotados de revestimento de SiO2 denso e subsequente tratamento comA2O3 é causado por propriedades de superfície modificadas - potencial zeta ou ponto isoelétrico (IEP). Sabidamente, o ponto isoelétrico em superfícies de óxido de alumínio, a um valor de pH de aproximadamente 9, contrariamente a superfícies de dióxido de silício, cujo ponto isoelétrico situa-se em um valor de pH de aproximadamente 2. Exames analíticos de superfície mostram, no entanto, que os processos conhecidos para a precipitação sequencial de uma camada de SiO2 densa, interna, e uma camada de Al2O3 externa não produzem camadas separadas, com divisão clara. Pelo contrário, Al2O3 é incorporado na camada de SiO2,de modo que se forma uma camada mista de SiO2 e Al2O3. Esse resultado é reforçado por resultados de medição do potencial de zeta ou do ponto isoelétrico das partículas. O ponto isoelétrico de superfícies de pigmento, que estão dotadas de um revestimento de SiO2 denso e subsequentemente foram tratadas com Al2O3, situa-se, normalmente, em um valor de nitidamente abaixo de 9.
[006] Existe, portanto, necessidade de um processo, com ajuda do qual podem ser aplicadas camadas separadas de compostos inorgânicos sobre a superfície de partículas inorgânicas que apresentam um revestimento de SiO2 denso.
Figuras
[007] Figura 1: Scan de linhas EDX para uma amostra de acordo com um exemplo comparativo.
[008] Figura 2 Scan de linhas EDX para uma amostra de acordo com o Exemplo 4.
PROPOSTA DE TAREFAS E DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÁO
[009] A invenção tem por base a tarefa de indicar um processo, com ajuda do qual a superfície de partículas inorgânicas pode ser dotada de uma camada de dióxido de silício densa e com pelo menos uma outra camada separada de um composto inorgânico, particularmente, a tarefa reside em aplicar uma camada de Al2O3 a mais pura possível, como camada final sobre a superfície de pigmento de dióxido de titânio, que foi previamente dotada de um revestimento de SiO2.
[0010] A tarefa é solucionada por um processo para revestimento de superfície de partículas inorgânicas em uma suspensão aquosa, com uma camada de dióxido de silício densa e pelo menos um outo composto inorgânico, caracterizado pelo fato de que as particularmente, depois da aplicação da camada de dióxido de silício são separadas da suspensão, lavadas e tratadas termicamente e, subsequentemente novamente amassadas para uma suspensão aquosa e revestidas com pelo menos um outro composto inorgânico.
[0011] Outras modalidades vantajosas da invenção estão indica das nas reivindicações secundárias.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[0012] Todos os dados apresentados a seguir, no que se refere a tamanho em μm etc., concentração em % em peso ou % em vol., valor de pH etc., devem ser entendidos de tal modo que todos os valores que se situam no âmbito da respectiva precisão de medição conhecida do técnico, estão compreendidos. No contexto da invenção, por dióxido de silício, óxido de alumínio ou outros óxidos metálicos, também são entendidas as respectivas formas aquosas, tais como, por exemplo, hidróxidos, oxihidratos etc.
[0013] O processo de acordo com a invenção parte de uma sus pensão aquosa de partículas inorgânicas. No caso das partículas, trata-se, por exemplo, de dióxido de titânio, óxido de zircônio, óxido de ferro e outros. De preferência, partículas de pigmento de acordo com a invenção são, particularmente, partículas de pigmento de dióxido de titânio.
[0014] As partículas de dióxido de titânio são produzidas de acor do com o processo usual, por exemplo, o processo de sulfato ou o processo de cloreto. O tamanho de partícula médio situa-se, normalmente, no âmbito de 0,2 a 0,5 um.
[0015] As partículas não tratadas são amassadas para uma sus pensão aquosa e, de preferência, desaglomeradas em um moinho de agitador mecânico, opcionalmente, sob adição de um agente de dispersão usual.
[0016] Para aplicar um revestimento de dióxido de silício denso, a suspensão é normalmente ajustada para um valor de pH no âmbito de 10 a 12, e, subsequentemente, é adicionada uma solução de silicato. Subsequentemente, o valor de pH é baixado para abaixo de 9 e dióxido de silício é precipitado. Modos de processo correspondentes estão descritos, por exemplo, no documento EP 1 771 519 B1 .Esses processos são conhecidos do técnico.
[0017] Em uma modalidade especial da invenção, o revestimento de SiO2 denso contém outros íons metálicos, tais como descritos, por exemplo, nos documentos EP 1 771 519 b1 ou WO 2007/085493 A2.
[0018] Depois da precipitação do revestimento de SiO2 sobre a superfície das partículas, as peça de acionamento são separadas de acordo com a invenção da suspensão e levadas. O revestimento precipitado contém, de preferência, 1,5% em peso até 6 % em peso de SiO2 com relação às partículas totais, particularmente 2% em peso até 4% em peso.
[0019] A seguir, as partículas são submetidas a um tratamento térmico. De preferência, o tratamento térmico ocorre a temperaturas acima de 100°C, particularmente, entre 200°C e 850°C, e de modo particularmente preferido entre 400°}C e 800°C. Como agregados são apropriados, por exemplo, aparelhos usuais, tais como secador por pulverização, estufa, secador em andares, secador de camada turbulenta por vibração, forno de mufla ou forno giratório. A duração do tratamento térmico varia na dependência d temperatura selecionada e do aparelho, entre poucos minutos e várias horas.
[0020] Em uma modalidade especial da invençáo, as partículas são tratadas termicamente em dois ou mais estágios, por exemplo, inicialmente elas são secadas a temperaturas de > 100°C e subsequentemente, tratadas termicamente a temperaturas mais altas. De preferência, partículas de pigmento são incialmente em um secador de pulverização, subsequentemente, tratadas em um secador em andares ou forno de mufla.
[0021] A seguir, as partículas são novamente amassadas para uma suspensão aquosa, desaglomeradas e pelo menos uma camada de um composto inorgânico é aplicada por adição de uma solução de sal correspondente e precipitação do composto correspondente sobre a superfície de partícula de acordo com processos conhecidos.
[0022] De preferência. os compostos inorgânicos selecionados contêm alumínio, elementos do 2° grupo principal ou do grupo secundário ou combinações dos mesmos. São apropriados, por exemplo, os elementos do grupo das lantanidas.
[0023] Particularmente, o outro composto inorgânico é selecionado do grupo dos óxidos, hidróxidos, carbonatos, fosfatos e sulfetos ou combinações dos mesmos. Em uma modalidade especial da invenção trata-se de um óxido de alumínio. Para precipitação de óxido de alumínio, é usado como solução de sal metálico, de preferência, alumina- to de sódio. Também são apropriados sulfato de alumínio, cloreto de alumínio etc. De preferência, é usado 1% em peso até 10% em peso, particularmente, 2% em peso até 4% em peso de solução de sal de alumínio, calculada como Al2O3 e com relação às partículas totais.
[0024] Finalmente, as partículas são separadas da suspensão, la vadas, secadas e, opcionalmente, micronizadas, de maneira conhecida. Exemplos
[0025] A invenção é descrita mais detalhadamente por meio dos exemplos a seguir, sem que, com isso, o alcance da invenção tenha de ser limitado.
Exemplo comparativo
[0026] Uma suspensão aquosa de corpo básico de dióxido de titâ nio (preparada de acordo com o processo de cloreto), com uma concentração de 450 g/l, foi desaglomerada em um moinho de areia e subsequentemente ajustada para um valor de pH de 10 e uma concentração de 350 g/l. de TiO2. Subsequentemente, foi adicionada uma solução de sódio-silicato solúvel de sódio, com uma concentração de 100 g/l de SiO2 em uma quantidade de 2,8% em peso, calculado como SiO2 e com relação ao corpo básico de TiO2,dentro de 20 minutos, sob agitação. A seguir, foi adicionada uma solução de oxicloreto de titânio, com uma concentração de 140 g/l de TiO2, em uma quantidade de 0,2% em peso, calculada como TiO2 e com relação ao corpo básico de TiO2,dentro de 60 minutos, sob agitação. Subsequentemente, foi adicionado HCl (concentração de 345 g/l) dentro de 60 minutos, sob agitação, em uma quantidade para tingir um valor de pH de 4, enquanto se formava uma camada de SiO2 sobre a superfície de partícula.
[0027] Subsequentemente, foram adicionados solução de aluminato de sódio, com uma concentração de 260 g/l deAl2O3, em uma quantidade de 2,3% em peso, calculada como Al2O3 e com relação a TiO2, bem como, adicionalmente, HCl, sendo que o valor de pH permaneceu constante, em aproximadamente 4. Subsequentemente, foi adicionada uma solução de aluminato de sódio, com uma concentração de 260 g/l de Al2O3, em uma quantidade de 0,2% em peso, calculada como Al2O3, e com relação ao TiO2,de modo que ajustou-se um valor de pH de aproximadamente 5,7.
[0028] A seguir, o sólido foi separado por filtração, lavado por 3 horas com água desionizada fria e secada por 16 horas a 160°C. Finalmente, as partículas foram micronizadas sob adição de trimetilolpropano (TMP) em um moinho de jato de vapor. As partículas foram examinadas sob um mi-croscópio eletrônico de retícula (REM) e foi feito um scan de linha de EDZ com 30 nm de comprimento, perpendicularmente à superfície de partícula por núcleo de partícula e revestimento de partícula (Figura 1).
Exemplo 1
[0029] Tal como o exemplo comparativo, com a diferença de que en tre o revestimento de SiO2 e o revestimento de Al2O3 foram encaixados os seguintes passos de processo: O sólido foi separado por filtração e lavado por 3 horas com água desionizada fria. A pasta de filtro foi secada por pulverização a uma temperatura de 160°.A pasta de filtro secada por pul-verização foi substancialmente amassada novamente para uma suspensão aquosa e desaglomerada em um moinho de agitador mecânico (PM5 com Ottawasand (areia de Ottawa) 20/30) com uma carga e 10 kg/h e sem ajuste de valor de pH e sem adição de agente de dispersão.
[0030] A seguir, a suspensão de TiO2 foi novamente diluída para 350 g/l e ajustada para um valor de pH de 4. Subsequentemente, prosseguiu-se com a adição da solução de aluminato de sódio.
Exemplo 2
[0031] Tal como o Exemplo 1, com a diferença de que depois da secagem por pulverização deu-se, adicionalmente, um tratamento térmico de duas horas a 400°C.
Exemplo 3
[0032] Tal como o Exemplo 1, com a diferença de que depois da secagem por pulverização deu-se, adicionalmente, um tratamento térmico de uma hora a 800°C.
Exemplo 4
[0033] Tal como o Exemplo 1, com a diferença de que depois da secagem por pulverização deu-se, adicionalmente, um tratamento térmico de quatro horas a 800°.
[0034] Uma amostra do exemplo 4 foi examinada sob um micros cópio eletrônico de retícula (REM) e foi feito um scan de linha de EDX com 30 nm de comprimento, perpendicularmente à superfície pelo núcleo da partícula e revestimento da partícula (Figura 2). Teste
[0035] As amostras de pigmento foram testadas em relação à ca pacidade de clareamento (TS), tamanho de partícula médio (d50), solubilidade de ácido e ponto isoelétrico (IEP). Os valores correspondentes estão indicados na Tabela.
Figure img0001
[0036] Os resultados do teste (Tabela) mostram que com crescen te temperatura ou duração do tratamento térmico, a solubilidade de ácido dos pigmentos tratados de acordo com a invenção diminui nitidamente. Paralelamente, o ponto isoelétrico (IEP) desloca-se para valores de pH mais altos, com o que a dispersibilidade das partículas é aperfeiçoada. Ao mesmo tempo, o tratamento térmico causa um aperfeiçoamento da capacidade de clareamento (TS), sob obtenção do tamanho de partícula médio.
[0037] Presume-se que pelo tratamento térmico os grupos hidroxi- la sobre a superfície do revestimento de SiO2 denso são extensivamente removidos pela seguinte equação =Si-OH + HO-Si= ^ HSi-O-Si= + H2O
[0038] Pela evaporação da água no tratamento térmico, a con densação dos grupos silanol da superfície (^Si-OH) é completada e o revestimento de SiO2 é compactado. A solubilidade de ácido cai. Pela compactação do revestimento de SiO2 ,antes da precipitação de alumínio final, é impedido que se forme uma camada mista de SiO2 e Al2O3. Em vez disso, as partículas revestidas com SiO2 são envoltas por uma camada de Al2O3 extensivamente fechada. Pela formação da camada de Al2O3 fechada, o ponto is9oelérico desloca- se para valores de pH mais altos e levam, assim, a uma dispersibili- dade aperfeiçoada.
[0039] Os exames por microscópio eletrônico de retícula com o scan de linha de EDX mostram nitidamente que o modo de proceder convencional leva a uma camada mista externa de SiO2Al2O3 (Fig. 1:Exemplo comparativo), enquanto o modo de proceder de acordo com a invenção leva a uma camada de Al2O3 externa, extensivamente pura (Figura 2: Exemplo 4).
Método de teste Capacidade de clareamento (TS)
[0040] A capacidade de clareamento foi medida com o teste de MAB. Nesse caso, o pigmento a ser examinado é incorporado sobre uma máquina de friccionar (Automatic Muller) em uma pasta preta de acordo com DIN 531165. A concentração do volume de pigmento perfaz 17%. A pasta cinza gerada é aplicada sobre um cartão de Morest, e com um Hunter Colorimeter PD-9000 são determinados os valores de remissão da camada que se encontra em estado molhado. Os valores de TS daí derivados referem-se a um padrão interno. Tamanho de partícula d50
[0041] A distribuição do tamanho das partículas foi medida com refração de laser (Mastersizer 2000) e daí foi determinado o valor d50 (média da distribuição de massa).
Solubilidade de ácido
[0042] Uma suspensão de 500 mg de pigmento em 25 ml de ácido sulfúrico concentrado (96% em peso) é mantida por 60 min em 175°C. Depois da filtração, é determinado no produto de filtração o TiO2 dissolvido por meio de espectrometria de emissão e átomos. Quanto menor for a concentração do TiO2 dissolvido, tanto mais denso é o revestimento de SiO2 sobre a superfície do pigmento.
Ponto isoelétrico (IEP)
[0043] O ponto isoelétrico é determinado na suspensão de dióxido de titânio (concentração de 10% em peso) com ajuda de uma sonda ESA.
Exames pelo microscópio eletrônico de retícula
[0044] Foi usado um LEO 1530 VP com um sistema EDX da em presa Oxford.

Claims (8)

1. Processo para revestimento da superfície de partículas inorgânicas em uma suspensão aquosa com uma camada densa de dióxido de silício separada e pelo menos um outro composto inorgânico, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: aplicar uma camada densa de dióxido de silício separada às partículas inorgânicas em uma suspensão aquosa; separar as partículas da suspensão, lavar as partículas e secar as partículas; subsequentemente, criar uma segunda suspensão aquosa das partículas; revestir as partículas na segunda suspensão com pelo menos uma camada de composto inorgânico adicional; em que a secagem é realizada a uma temperatura acima de 100°C e o tratamento térmico é realizado a uma temperatura mais alta que 200°C a 850°C.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas inorgânicas são partículas de pigmentos.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as partículas inorgânicas são partículas de pigmento de dióxido de titânio.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um outro composto inorgânico contém alumínio, elementos do 2o grupo principal ou dos grupos secundários, individualmente ou em combinação.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um outro composto inorgânico contém elementos do grupo dos lantanídeos.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o pelo menos outro compos- to inorgânico é selecionado do grupo dos óxidos, hidróxidos, carbonatos, fosfatos e sulfetos ou combinações dos mesmos.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um outro composto inorgânico é óxido de alumínio.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico ocorre em um secador de pulverização, secador de andares, secador de camada turbulenta por vibração, forno de mufla ou forno giratório.
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