CN101974314B - 隔热材料用二氧化硅基多孔块材及其包覆-干压成型的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热材料用二氧化硅基多孔块材及其包覆-干压成型的制备方法，该制备方法以正硅酸乙酯为前驱体，以非离子型表面活性剂P123为模板剂，以三甲基苯为溶胀剂，通过正硅酸乙酯的水解缩聚制备多孔二氧化硅粉体，对该二氧化硅粉体进行水热处理，使其孔壁中Si-OH之间缩聚完全。对水热处理后的二氧化硅粉体进行溶胶包覆，通过干压成型的方法制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材。该二氧化硅基多孔块材由表面包覆有氧化物的多孔二氧化硅粉体经烧结后得到；所述氧化物是氧化铝或者是氧化钛。经本发明的方法制得的二氧化硅基多孔块材具有的介孔孔径为21～35nm，介孔之间的窗口为10～18nm，并且二氧化硅基多孔块材的总孔隙率为65％～82％，介孔率为80％～99％，抗压强度为45～180MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热材料，更特别地说，是指一种隔热材料用二氧化硅基多孔块材及其制备方法。
背景技术
自从Mobil在1992年合成MCM-41以来，以表面活性剂为模板的有序介孔粉体材料由于其高的比表面积、窄的孔径分布和高有序度的孔排布在催化、分离、生物传感器、药物传送方面表现出广阔应用前景。
SiO2气凝胶及其复合材料作为一种高纳米孔的绝热材料以其极低的热导率近年来陆续开始投入使用。SiO2气凝胶的气孔率在80％～99.8％范围内，热导率可以小于无对流空气的热导率0.023W/m·K，介于0.01～0.03W/m·K之间。但是SiO2气凝胶由于极低的体积密度和无序排列的孔分布导致其力学强度很低，为了使SiO2气凝胶具有可实际操作的力学性能，通常在SiO2气凝胶中加入颗粒或纤维增强体制备复合材料。SiO2气凝胶由纳米SiO2颗粒堆积而成，纳米颗粒比表面积高，但热稳定性低，高温下易熔化烧结，使得其使用温度不可能太高，目前其最高使用温度为800℃，加入纤维增强的复合材料最高使用温度为1000℃。SiO2气凝胶制备工艺复杂，需要长时间的凝胶过程，超临界干燥成本高，危险性大，不利于连续大规模生产。常压干燥需要大量有机溶剂作溶剂交换，价格昂贵，也只能在一定范围内降低成本，限制其在民用市场的使用。
相对于SiO2气凝胶，MCF相SiO2粉体具有一些更优异的性质。首先，MCF相SiO2粉体内部介孔呈均一尺寸的孔径分布，而SiO2气凝胶内部孔径分布较宽。其次，MCF相SiO2粉体制备过程中经过水热处理，Si-OH之间缩聚完全，SiO2壁结实致密，导致MCF相SiO2粉体的水热稳定性强，而SiO2气凝胶水热稳定性较差，需改性才能在含水蒸气的高温环境下使用。此外，MCF相SiO2粉体制备工艺简单，原料低廉，成本较低。
多孔隔热材料的传热主要有气体分子的热传导Qg、气体的对流传热Qc、固体材料的热传导Qs和红外辐射传热Qr。因此，总传热量Q＝Qg+Qc+Qs+Qr。对于多孔隔热材料而言，气体的热传导很弱，热传导主要由隔热材料中的固体部分来完成；热对流则主要由绝热材料中的空气来完成；热辐射的传递不需要任何介质。因此要实现超级绝热的目的，一是要使材料在保持足够机械强度的同时，其体积密度要尽量的小；二是要将空气的对流减弱到极限；三是要通过近于无穷多的界面和通过材料的改性使热辐射经反射、散射和吸收而降到最低。研究结果表明，当材料中的气孔直径小于空气的分子平均自由程69nm时，气孔内的空气分子则失去了自由流动的能力，气体的传导和对流基本上得到控制，此时材料热导率低于静止空气。具有MCF结构的SiO2粉体孔径为30nm，孔隙率高达85％，能达到降低热传导和热对流的目的。为了创造更多的界面，可以通过表面包覆的方式在介孔SiO2颗粒表面包覆纳米Al2O3或TiO2等氧化物来创造多层界面，将更多能量反射出去。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种隔热材料用二氧化硅基多孔块材，该方法以正硅酸乙酯为前驱体，以非离子型表面活性剂P123为模板剂，以三甲基苯为溶胀剂，通过正硅酸乙酯的水解缩聚制备多孔二氧化硅粉体，对该二氧化硅粉体进行水热处理，使其孔壁中的Si-OH之间缩聚完全。对水热处理后的二氧化硅粉体分别进行AlOOH溶胶或TiO2溶胶的包覆，通过干压成型的方法制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材。
本发明的另一目的是提出一种采用包覆-干压成型制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材的方法，其特征在于通过下列的步骤实现：
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
(A)在36℃～40℃的水浴中，将EO30PO70EO30溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸中，以400～1000转/分钟的转速搅拌45～120分钟形成溶液A；
(B)在36℃～40℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯TMB，形成溶液B；
(C)在36℃～40℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯TEOS，以400～1000转/分钟的转速搅拌15～30小时形成悬浊液A；
(D)将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在80℃～150℃温度下保温18～100小时后，随烘箱自然冷却至20℃～40℃，取出，得到悬浊液B；
(E)将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.002～0.02MPa真空条件下抽滤5～30分钟，得到白色粉体；
(F)用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于20℃～80℃温度下干燥10～72小时后，得到多孔二氧化硅粉体。
用量：100ml的盐酸中加入4.5ml～8.5ml的正硅酸乙酯、2.0g～3.4g的EO30PO70EO30、1.0ml～6.5ml的三甲基苯；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.02～0.4mol/L的溶胶中，以500～1500转/分钟的转速搅拌20～40分钟得到浆料；然后将浆料置于温度80℃～140℃下进行干燥处理3小时～10小时后，取出，得到溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体；所述的溶胶是AlOOH溶胶或TiO2溶胶；
用量：10ml的溶胶中加入3.6g～6.0g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇PVA溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在36MPa～140MPa压力下，保压1～4分钟，制得坯体；
用量：1g的溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.1ml～0.4ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在600～1000℃的温度下烧结1～3小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
制得的二氧化硅基多孔块材是由表面包覆有氧化物的多孔二氧化硅粉体构成；所述氧化物是氧化铝Al2O3或者是氧化钛TiO2。
本发明制备方法的优点在于：
①本制备方法实现了隔热材料用二氧化硅基多孔块材高孔隙率和高抗压强度的共存，使得其使用领域得到拓宽。
②经本发明的方法制得的二氧化硅基多孔块材能有效的减弱在800～1000℃的温度范围内二氧化硅介孔结构的塌陷，使得制备的二氧化硅基多孔块材能在800～1000℃的温度下使用。
③经本发明的方法制得的二氧化硅基多孔块材具有的介孔孔径为21～35nm，介孔之间的窗口为10～18nm，并且二氧化硅基多孔块材的总孔隙率为65％～82％，介孔率为80％～99％，抗压强度为45～180MPa。
④本方法所使用的设备简单，制备工艺条件简化，操作过程简单，与SiO2气凝胶相比，生产成本降低。
附图说明
图1是将本发明实施例1的二氧化硅基多孔块材进行氮气吸附测试得到的氮气吸附等温线图。
图2是将本发明实施例1的二氧化硅基多孔块材进行氮气吸附测试得到的介孔孔径分布图。
图3是采用本发明实施例1的制备方法得到的二氧化硅基多孔块材的SEM图片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种隔热材料用二氧化硅基多孔块材，该二氧化硅基多孔块材由表面包覆有氧化物的多孔二氧化硅粉体经烧结后得到；所述氧化物是氧化铝(Al2O3)或者是氧化钛(TiO2)。
制备本发明的隔热材料用二氧化硅基多孔块材包括有下列步骤：
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
(A)在36℃～40℃的水浴中，将非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸(HCl)中，以400～1000转/分钟的转速搅拌45～120分钟形成溶液A；
(B)在36℃～40℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯(TMB)，形成溶液B；
(C)在36℃～40℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯(TEOS)，以400～1000转/分钟的转速搅拌15～30小时形成悬浊液A；
(D)将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在80℃～150℃温度下保温18～100小时后，随烘箱自然冷却至20℃～40℃，取出，得到悬浊液B；
(E)将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.002～0.02MPa真空条件下抽滤5～30分钟，得到白色粉体；
(F)用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于20℃～80℃温度下干燥10～72小时后，得到多孔二氧化硅粉体。
用量：100ml的盐酸(HCl)中加入4.5ml～8.5ml的正硅酸乙酯(TEOS)、2.0g～3.4g的非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)、1.0ml～6.5ml的三甲基苯(TMB)；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.02～0.4mol/L的溶胶中，以500～1500转/分钟的转速搅拌20～40分钟得到浆料；然后将浆料置于温度80℃～140℃下进行干燥处理3小时～10小时后，取出，得到溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体；所述溶胶可以是AlOOH溶胶(勃姆石溶胶)或TiO2溶胶；
用量：10ml的溶胶中加入3.6g～6.0g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在36MPa～140MPa压力下，保压1～4分钟，制得坯体；
用量：1g的溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.1ml～0.4ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在600～1000℃的温度下烧结1～3小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
实施例1：表面包覆Al2O3的二氧化硅基多孔块材
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
(A)在38℃的水浴中，将非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸(HCl)中，以900转/分钟的转速搅拌60分钟形成溶液A；
(B)在38℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯(TMB)，形成溶液B；
(C)在38℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯(TEOS)，以900转/分钟的转速搅拌20小时形成悬浊液A；
(D)将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在140℃温度下保温24小时后，随烘箱自然冷却至25℃，取出，得到悬浊液B；
(E)将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.01MPa真空条件下抽滤20分钟，得到白色粉体；
(F)用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于25℃温度下干燥72小时后，得到多孔二氧化硅粉体。
用量：100ml的盐酸(HCl)中加入6.1ml的正硅酸乙酯(TEOS)、2.6g的非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)、2.3ml的三甲基苯(TMB)；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.15mol/L的AlOOH溶胶中，以1250转/分钟的转速搅拌20分钟得到浆料；将浆料置于温度120℃下进行干燥处理7小时后，取出，得到AlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体；
用量：10ml的AlOOH溶胶中加入4.7g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的AlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在73MPa压力下，保压2分钟，制得坯体；
用量：1g AlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.2ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在900℃的温度下烧结2小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
为了表征实施例1制备得到的二氧化硅基多孔块材的孔隙率和孔结构，发明人采用阿基米德排水法测定多孔块材的总孔隙率。并用吸附分析仪(MicromeriticsTristar 3000型号)进行氮气吸附测试，测试前样品在180℃真空脱气6小时，采用BJH法由吸附等温线计算样品的孔径分布和介孔比孔容。由二氧化硅基多孔块材的总孔隙率和介孔比孔容计算得到二氧化硅基多孔块材的介孔率和大孔率(见表1所示)。
如图1所示的氮气吸附等温线图，图中，P表示测试环境下的氮气压强，P0表示一个标准大气压强，STP表示室温(25℃)，一个大气压下气体的标准状况。该图中回滞环明显，表明经实施例1的制备方法得到的块材具有介孔结构，介孔之间通过介结构的窗口相连。
表1实施例1中900℃烧结后得到的二氧化硅基多孔块材的孔隙率表
| 总孔隙率(％) | 介孔率(％) | 大孔率(％) |
| 76 | 91 | 9 |
所述的总孔隙率表示二氧化硅基多孔块材中开气孔体积之和占块材总体积的百分数；介孔比孔容表示单位质量的二氧化硅基多孔块材中所具有的介孔体积；介孔率表示二氧化硅基多孔块材中介孔体积占总的孔体积的百分数，介孔主要源于多孔二氧化硅粉体内部所具有的纳米孔；大孔率表示二氧化硅基多孔块材中大孔的体积占总的孔体积的百分数，大孔主要源于氧化物包覆的二氧化硅颗粒之间堆积所形成的大于100nm的孔。它们之间关系为
式中，a表示二氧化硅基多孔块材的介孔率，c表示氮气吸附测试所测得的二氧化硅基多孔块材的介孔比孔容，P总表示二氧化硅基多孔块材的总孔隙率，
表示无定形二氧化硅的实密度，b表示二氧化硅基多孔块材的大孔率。
图2所示为实施例1制得的二氧化硅基多孔块材的介孔孔径分布图。图中D表示二氧化硅基多孔块材的介孔孔径，V表示二氧化硅基多孔块材的介孔孔容。“○”表示采用BJH法，由吸附等温线的吸附支计算得到的介孔孔径分布曲线，该曲线表明块材具有22.3nm的介孔；“●”表示采用BJH法，由吸附等温线的脱附支计算得到的介孔孔径分布曲线，该曲线表明块材中介孔之间的窗口为12.2nm。
为了表征实施例1制备得到的二氧化硅基多孔块材的力学强度，发明人采用万能材料试验机(SANS型号)测定多孔块材的抗压强度。测得实施例1中900℃烧结后得到的二氧化硅基多孔块材的抗压强度为66MPa。
采用扫描电子显微镜(CamScan3400型号)观察实施例1制备得到的二氧化硅基多孔块材的断面形貌图片，如图3所示，该图中显示包覆有氧化铝的多孔二氧化硅粉体经烧结后颗粒之间结合致密。
实施例2：表面包覆TiO2的二氧化硅基多孔块材
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
(A)在40℃的水浴中，将非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸(HCl)中，以500转/分钟的转速搅拌120分钟形成溶液A；
(B)在40℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯(TMB)，形成溶液B；
(C)在40℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯(TEOS)，以500转/分钟的转速搅拌30小时形成悬浊液A；
(D)将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在90℃温度下保温90小时后，随烘箱自然冷却至35℃，取出，得到悬浊液B；
(E)将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.005MPa真空条件下抽滤10分钟，得到白色粉体；
(F)用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于60℃温度下干燥24小时后，得到多孔二氧化硅粉体。
用量：100ml的盐酸(HCl)中加入8.0ml的正硅酸乙酯(TEOS)、3.3g的非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)、5.5ml的三甲基苯(TMB)；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.18mol/L的TiO2溶胶中，以900转/分钟的转速搅拌30分钟得到浆料；将浆料置于温度90℃下进行干燥处理10小时后，取出，得到氧化钛包覆的多孔二氧化硅粉体；
用量：10ml的TiO2溶胶中加入4.0g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的氧化钛包覆的多孔二氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在36MPa压力下，保压3分钟，制得坯体；
用量：1g氧化钛包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.3ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在800℃的温度下烧结3小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
采用与实施例1相同的方法进行性能测试，实施例2制得的二氧化硅基多孔块材的孔隙率如下表所示：
| 总孔隙率(％) | 介孔率(％) | 大孔率(％) |
| 78 | 83 | 17 |
实施例2制得的二氧化硅基多孔块材的介孔孔径为22.0nm，介孔之间的窗口为11.5nm。实施例2制得的二氧化硅基多孔块材的抗压强度为51MPa。
实施例3：表面包覆Al2O3的二氧化硅基多孔块材
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
(A)在36℃的水浴中，将非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸(HCl)中，以750转/分钟的转速搅拌100分钟形成溶液A；
(B)在36℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯(TMB)，形成溶液B；
(C)在36℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯(TEOS)，以750转/分钟的转速搅拌24小时形成悬浊液A；
(D)将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在120℃温度下保温48小时后，随烘箱自然冷却至30℃，取出，得到悬浊液B；
(E)将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.02MPa真空条件下抽滤30分钟，得到白色粉体；
(F)用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于80℃温度下干燥10小时后，得到多孔二氧化硅粉体。
用量：100ml的盐酸(HCl)中加入5.0ml的正硅酸乙酯(TEOS)、2.1g的非离子型表面活性剂P123(EO30PO70EO30)、3.5ml的三甲基苯(TMB)；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.32mol/L的AlOOH溶胶中，以600转/分钟的转速搅拌40分钟得到浆料；将浆料置于温度140℃下进行干燥处理4小时后，取出，得到AlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体；
用量：10ml的AlOOH溶胶中加入5.4g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的AlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在126MPa压力下，保压1分钟，制得坯体；
用量：1gAlOOH包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.25ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在1000℃的温度下烧结1小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
采用与实施例1相同的方法进行性能测试，实施例3制得的二氧化硅基多孔块材的孔隙率如下表所示：
| 总孔隙率(％) | 介孔率(％) | 大孔率(％) |
| 65 | 95 | 5 |
实施例3制得的二氧化硅基多孔块材的介孔孔径为22.0nm纳米，介孔之间的窗口为14.9nm。实施例3制得的二氧化硅基多孔块材的抗压强度为160MPa。
Claims (6)
1.一种隔热材料用二氧化硅基多孔块材，其特征在于：该二氧化硅基多孔块材能在800～1000℃的温度下使用，且二氧化硅基多孔块材由表面包覆有氧化物的多孔二氧化硅粉体经烧结后得到；所述氧化物是氧化铝Al2O3或者是氧化钛TiO2。
2.根据权利要求1所述的隔热材料用二氧化硅基多孔块材，其特征在于：二氧化硅基多孔块材具有的介孔孔径为21～35nm，介孔之间的窗口为10～18nm，并且氧化硅基多孔块材的总孔隙率为65%～82%，介孔率为80%～99%，抗压强度为45～180MPa。
3.一种采用包覆－干压成型制备如权利要求1所述的隔热材料用二氧化硅基多孔块材的方法，其特征在于通过下列的步骤实现：
步骤一、制多孔二氧化硅粉体
（A）在36℃～40℃的水浴中，将EO20PO70EO20溶于摩尔浓度为1.6mol/L的盐酸中，以400～1000转/分钟的转速搅拌45～120分钟形成溶液A；
（B）在36℃～40℃的水浴中，向溶液A中加入三甲基苯TMB，形成溶液B；
（C）在36℃～40℃的水浴中，向溶液B中加入正硅酸乙酯TEOS，以400～1000转/分钟的转速搅拌15～30小时形成悬浊液A；
（D）将悬浊液A转移至水热釜中后，并置于烘箱中，在80℃～150℃温度下保温18～100小时后，随烘箱自然冷却至20℃～40℃，取出，得到悬浊液B；
（E）将悬浊液B转移至布氏漏斗中，在0.002～0.02MPa真空条件下抽滤5～30分钟，得到白色粉体；
（F）用去离子水抽滤洗涤布氏漏斗中的白色粉体，洗涤三次，取出，置于20℃～80℃温度下干燥10～72小时后，得到多孔二氧化硅粉体；
用量：100ml的盐酸中加入4.5ml～8.5ml的正硅酸乙酯、2.0g～3.4g的EO20PO70EO20、1.0ml～6.5ml的三甲基苯；
步骤二、制备包覆层
将步骤一制得的多孔二氧化硅粉体加入至摩尔浓度为0.02～0.4mol/L的溶胶中，以500～1500转/分钟的转速搅拌20～40分钟得到浆料；然后将浆料置于温度80℃～140℃下进行干燥处理3小时～10小时后，取出，得到溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体；
用量：10ml的溶胶中加入3.6g～6.0g多孔二氧化硅粉体；
步骤三、干压成型制坯体
向步骤二制得的溶胶包覆的多孔氧化硅粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇PVA溶液，研磨均匀得到粉体混合物，将粉体混合物置于模具中，在36MPa～140MPa压力下，保压1～4分钟，制得坯体；
用量：1g的溶胶包覆的多孔二氧化硅粉体中加入0.1ml～0.4ml的聚乙烯醇溶液；
步骤四、烧结制二氧化硅基多孔块材
将步骤三制得的坯体置于马弗炉中，在600～1000℃的温度下烧结1～3小时后，得到二氧化硅基多孔块材。
4.根据权利要求3所述的制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材的方法，其特征在于：步骤二中选用的溶胶是AlOOH溶胶或TiO2溶胶。
5.根据权利要求3所述的制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材的方法，其特征在于：制得的二氧化硅基多孔块材是由表面包覆有氧化物的多孔二氧化硅粉体构成；所述氧化物是氧化铝Al2O3或者是氧化钛TiO2。
6.根据权利要求3所述的制备隔热材料用二氧化硅基多孔块材的方法，其特征在于：制得的二氧化硅基多孔块材具有的介孔孔径为21～35nm，介孔之间的窗口为10～18nm，并且氧化硅基多孔块材的总孔隙率为65%～82%，介孔率为80%～99%，抗压强度为45～180MPa。
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