BR112016028999B1 - Composição adesiva de selagem - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇÃO ADESIVA DE SELAGEM. A presente invenção se refere a uma composição adesiva, utilizável em um processo de extrusão - revestimento, para aplicação sobre um suporte ou em um processo de extrusão - laminação para colar entre si vários suportes de natureza diferente ou não, em uma ampla faixa de temperatura, compreendendo: - de 91 % a 98% em peso dessa composição, de um copolímero de etileno e de acrilato de alquila; - pelo menos uma resina taquificante; - aditivos de processabilidade, caracterizada pelo fato de a resina taquificante representar entre 1,5% e 5% do peso da composição e esses aditivos representarem entre 0,5 % e 3,5% do peso da composição e pelo fato de o agente antibloqueador representar, nos aditivos de processabilidade, pelo menos 60% em peso desses aditivos. Ela se refere também a uma película constituída dessa composição e uma estrutura multicamada, incluindo essa película.
Description
[001] A presente invenção se refere a uma composição adesiva ou ligante à base de um copolímero de etileno e de acrilato de alquila, utilizável em um processo de extrusão - revestimento para aplicação sobre um suporte ou em um processo de extrusão- laminação para colar entre si vários suportes que podem ser de natureza diferentes ou não, um desses suportes podendo ser um termoplástico ou um metal, tais como, em particular, o alumínio.
[002] A invenção se refere assim também a uma película de selagem constituído por essa composição adesiva ou uma estrutura multicamada, incluindo o suporte e essa película de selagem.
[003] Na sequência, entende-se por "selagem" a reunião de duas superfícies de uma película ou de duas camadas, independentemente de sua natureza.
[004] Existe uma grande variedade de embalagens para produtos alimentícios, como, por exemplo, embalagens com abertura destacável. Essas embalagens com abertura destacável podem ser realizadas por selagem de uma tampa sobre um continente, os continentes podendo ser compostos de diferentes materiais e notadamente diferentes polímeros (poliestireno, poliéter tereftalato, polietileno, polipropileno, etc...). As tampas devem ter uma adesão sobre o continente suficientemente forte, para evitar a abertura inopinada da embalagem, mas também suficientemente fraca para ser destacável.
[005] As tampas são estruturas multicamadas e são geralmente constituídas de várias camadas, das quais pelo menos a camada adesiva (destacável) e a camada dita "mecânica" classicamente em polímero, papel, alumínio. Essas tampas podem ser realizadas por extrusão- revestimento ou por termolaminação de uma película obtida em extrusão - sopro de envoltório.
[006] A realização dessa tampa está sujeita a vários problemas de processabilidade: - a colagem sobre cilindro de resfriamento ("chill roll"), quando da realização por extrusão-revestimento; - o problema de abertura de envoltório, quando da fabricação da película por sopro de envoltório; - o bloqueador e o deslizante da película realizada por sopro de envoltório (também obtido, por exemplo, por fieira com parte plana, extrusão revestimento ou laminação), quando da manipulação das bobinas antes e durante a termolaminação.
[007] O bloqueador e o deslizante são problemáticas particulares à produção de película que são bem conhecidas do técnico. Assim, a utilização de agentes deslizantes em películas permite reduzir o Coeficiente de Atrito (COA), conservando as propriedades ópticas de brilho, de transparência e de clareza, enquanto que a utilização de agentes antibloqueadores permite criar na superfície da película dos nódulos que facilitam o deslizamento da película sobre quaisquer tipos de suportes.
[008] Para prevenir esses problemas de processabilidade, é conhecido do técnico que é necessário acrescentar à camada adesiva de selagem dos aditivos de processabilidade, isto é, agentes deslizantes e antibloqueadores.
[009] A formulação da camada adesiva de selagem (retirável) é dependente do continente sobre o qual se quer chumbar a tampa. É conhecido do técnico que o acréscimo de resina taquificante em polietileno (PE), em polipropileno (PP), um copolímero de etileno e de acetato de vinila (EVA) permite obter uma formulação de resina de selagem, cujos desempenhos em selagem são excelentes sobre numerosos tipos de suporte. Os documentos US 7495048 ou EP 2166034 ilustram esse estado dos conhecimentos.
[0010] No documento US 7495048, é descrito uma composição de resina de selagem compreendendo: - de 75% a 99% em peso de um copolímero de etileno e de um éster insaturado, preferencialmente um EVA que apresenta uma taxa de acetato de vinila superiora 5%; - de 5% a 20% em peso de uma resina taquificante de elevado ponto de amolecimento.
[0011] Essas composições permitem baixar a temperatura mínima de selagem.
[0012] As taxas de resina taquificante utilizadas no momento atual estão compreendidas entre 5% e 20%. Ora, com essas taxas de resinas taquificantes, dois tipos de problemas sobrevêm: - um problema de estabilidade térmica às temperaturas de utilização ligada à presença da resina taquificante; - uma perda de transparência ligada à forte aditivação (acréscimo de aditivos de processabilidade, a saber: agentes antibloqueadores e agentes deslizantes) necessária para prevenir os problemas de utilização. Com efeito, o acréscimo de resinas taquificantes torna a formulação de resina de selagem destacável muito colante, o que acarreta problemas de colagem sobre o cilindro de resfriamento ("chill roll) em extrusão-revestimento ou de abertura de envoltório em sopro de envoltório. Conforme enunciado anteriormente, é conhecido do técnico que, com a finalidade de patamar para esses problemas, uma forte aditivação (aditivos de processabilidade) é necessária, mas essa aditivação prejudica a transparência da composição.
[0013] Assim, é buscado no momento atual uma composição termoplástica adesiva de selagem que não apresenta os inconvenientes visados acima, mas conservando as boas propriedades obtidas com as composições adesivas da técnica anterior. Breve Descrição da Invenção
[0014] De forma surpreendente, a requerente descobriu que a associação de um tipo particular de copolímero com pelo menos uma resina taquificante, assim como aditivos de processabilidade em uma relação particular, notadamente para os agentes antibloqueadores e os agentes deslizantes, permite obter uma composição adesiva de selagem (destacável) que apresenta todas as propriedades das composições adesivas, segundo a técnica anterior, superando os inconvenientes, essencialmente em termos de processabilidade e de transparência da composição, dessas composições.
[0015] Essa descoberta vai ao encontro do que podia ser pressentido pelo técnico, pois o técnico não consideraria diminuir a taxa de resina taquificante, pois ele sabe que essa diminuição seria indubitavelmente prejudicial às propriedades de selagem da composição. Ora, a composição adesiva, de acordo com a invenção, contendo menos de 5% (ou eventualmente até 5% incluso) de resina taquificante, permite conservar boas propriedades de selagem, mantendo a boa estabilidade térmica e as propriedades ópticas desejadas.
[0016] A presente invenção se refere assim a uma composição adesiva, utilizável em um processo de extrusão - revestimento para aplicação sobre um suporte ou em um processo de extrusão - laminação para colar entre si vários suportes de natureza diferente ou não, em uma ampla faixa de temperatura, compreendendo: - de 91 % a 98% em peso dessa composição, de um copolímero de etileno e de acrilato de alquila; - pelo menos uma resina taquificante; - aditivos de processabilidade que compreendem pelo menos um agente antibloqueador e um agente deslizante,
[0017] caracterizada pelo fato de a resina taquificante representar entre 1,5 % e 5 % do peso da composição e esses aditivos representarem entre 0,5 % e 3,5 % do peso da composição e pelo fato de o agente antibloqueador representar, nos aditivos de processabilidade, pelo menos 60 % em peso desses aditivos.
[0018] Outras características ou modos de realização da invenção são apresentados a seguir: - vantajosamente, a resina taquificante representa entre 3% e 4% do peso da composição; - de preferência, a taxa de acrilato no copolímero de etileno e de acrilato de alquila está compreendida entre 15 e 30 % do peso desse copolímero; - de preferência, o copolímero de etileno e de acrilato de alquila consiste em um copolímero de etileno e de acrilato de metila; - de acordo com uma especificidade da invenção, o MFI do mencionado copolímero está compreendido entre 5 g / 10 min e 15 g / 10 min (a 190oC, 2,13 kg); - vantajosamente, os aditivos de processabilidade estão presentes entre 1,5% e 2,5% em peso dessa composição; - de preferência, os aditivos de processabilidade consistem unicamente em pelo menos um agente antibloqueador e pelo menos um agente deslizante, o agente antibloqueador representando pelo menos 70 % em peso desses aditivos; - de acordo com um modo de execução, a composição, de acordo com a invenção, consiste unicamente no mencionado copolímero, essa mencionada resina taquificante e esses aditivos de processabilidade.
[0019] A invenção se refere também a uma película de selagem, constituída de uma composição tal como apresentada acima, caracterizada pelo fato de sua espessura estar compreendida entre 10 e 20 micrometros (μm).
[0020] A presente invenção se refere também a uma estrutura multicamada, compreendendo pelo menos duas películas, das quais uma é a película de selagem mencionada anteriormente, caracterizada pelo fato de a segunda película ser escolhida dentre o alumínio, o papel ou papelão, o celofane, as películas à base de resinas polietileno, polipropileno, poliamida, poliéster cloreto de polivinila (PVC), cloreto de polivinilideno (PVDC), poliacrilonitrila (PAN), essas películas sendo orientadas ou não, metalizadas ou não, tratadas ou não por uma via física ou química, e as películas revestidas de uma fina camada barreira inorgânica, tais como o poliéster (PET SiOx ou AlOx).
[0021] A descrição que vai ser feita a seguir é dada unicamente a título ilustrativo e não limitativo com referência às figuras anexadas, nas quais: - as figuras 1a a 1e ilustram um dos testes e as medidas desse teste consistindo na colagem das amostras sobre um cilindro de resfriamento.
[0022] Tratando-se do copolímero de etileno e de acrilato, poderá tratar-se de um (met)acrilato de alquila, o grupamento alquila podendo ter até 24 átomos de carbono. A título de exemplos não limitativos para esse copolímero de etileno e de acrilato, poderão ser citados os acrilatos em C1-C8 (de 1 a 8 átomos de carbonos), ou acrilato de alquila como (met)acrilato de alquila C1-C8, n-butil ou isobutil acrilato e metila etila metacrilato.
[0023] Foi anotado pela requerente que resultados ainda melhores são obtidos, no âmbito dos objetivos do presente pedido, com copolímeros, nos quais a taxa de acrilato de alquila representa entre 15 e 30% do peso do copolímero.
[0024] É preciso anotar também que as composições a seguir apresentam todas MFI (Melt Flow Index) a 12 g / 10 min (a 190 oC, 2,13 kg), mas a requerente demonstrou, por outro lado, que o MFI do copolímero escolhido devia se situar entre 5 g/10 min. e 15 g/10 min (a 190 oC, 2,13 kg) para que os objetivos da invenção pudessem ser atingidos.
[0025] Tratando-se da resina taquificante, trata-se de polímeros que apresentam um peso molecular médio em número inferior ou igual a 10 000 g.mol-1 (grama por mol), escolhidos dentre aos três seguintes tipos de resinas (polímeros): - resina colofônia tipo ácido, éster, hidrogenada e dimerizada; - resina hidrocarbonada tipo alifática, alifática hidrogenada, aromática, aromática hidrogenada, alifática / aromática, alifática / aromática hidrogenada, ciclo alifática, ciclo alifática hidrogenada, ciclo alifática / aromática e ciclo alifática / aromática hidrogenada; - resina terpeno, tipo poli terpeno e fenol terpeno.
[0026] Tratando-se dos aditivos de processabilidade, no âmbito da presente invenção, eles são especificamente e unicamente de duas naturezas, a saber agentes antibloqueadores e agentes deslizantes.
[0027] Entende-se por agente anti-bloqueador o fato de esse aditivo permitir diminuir a adesão entre duas superfícies de polímero. Os agentes antibloqueador, segundo a presente invenção, podem consistir em componentes de tipo orgânico, tais como o be-henamida, estearamida, etileno bis-oleamida, etileno bis-estearamida ou componentes de tipo inorgânico, tais como a sílica, o talco, o carbonato de cálcio, o caulim, a argila.
[0028] Entende-se por agente deslizante o fato de esse aditivo permitir diminuir o coeficiente de atrito do produto ao qual ele se acrescenta. Os agentes antibloqueadores, segundo a presente invenção, podem consistir no erucamida, no olcamida, o oleil palmitamida e o estearil erucamida.
[0029] Nota-se que, na sequência, a invenção é ilustrada com um único tipo de resina taquificante, a saber a Régalite R1125, mas a requerente mostrou que a invenção funcionaria também com uma das resinas taquificantes mencionadas acima.
[0030] O preparo da composição adesiva, segundo a presente invenção, executa segundo os métodos conhecidos do técnico. A título de exemplo não limitativo, essa composição adesiva pode ser obtida classicamente por extrusão biparafuso corrotativo.
[0031] Uma estrutura multicamada que comporta uma película de uma composição, de acordo com a presente invenção, é obtida sem dificuldade pelo técnico, de acordo com um dos métodos bem conhecidos, tais como, por exemplo, a extrusão - laminação. Embora essa via de síntese, a saber a extrusão - laminação, é particularmente adaptada à constituição de uma película de composição, de acordo com a invenção, ou de uma multicamada que incorpora essa película, a presente invenção não está limitada a esse modo de síntese e poderá, por exemplo, ser considerada em um processo de preparo por termolaminação de uma película obtida por sopro de envoltório. Obtenção das formulações das composições testadas
[0032] As amostras de composições testadas, de acordo com a invenção e segundo a técnica anterior, são realizadas exatamente segundo um mesmo processo. Realiza-se, com efeito, uma tampa, isto é, uma multicamada, incluindo a composição a ser testada. Essas tampas são realizadas por coextrusão revestimento sobre alumínio em uma linha do laboratório Collin®.
[0033] Para o teste principal de retirada, as estruturas de todas as amostras são exatamente as mesmas, com exceção, naturalmente, da composição adesiva a testar. Assim, a estrutura dessas tampas consiste em Alumínio 37 μm / ligante 6 μm/ composição adesiva 15 μm.
[0034] As propriedades físico-químicas a testar para uma composição adesiva de selagem são numerosas. Na espécie os testes feitos e apresentados a seguir incluem o teste de retirada, a medida do bloqueador, a medida dos coeficientes de atrito estático e dinâmico, o Haze, a colagem sobre um cilindro de resfriamento (chill roll) e testes de estabilidade térmica.
[0035] As forças de retirada são medidas após selagem da tampa (diferentes amostras mencionadas acima) em diferentes suportes. Realiza-se uma soldagem de uma tampa sobre uma folha de polímeros que representa um continente (notadamente Poliestireno, Poliéter tereftalato, etc...) com o auxílio de uma tampadora AINPACK ®) soldadora térmica). A largura dos prendedores é de 3 milímetros (mm).
[0036] As condições de selagem são as seguintes: Pressão aplicada: 2,26 N / mm2; Tempo de selagem : 1 segundo; Temperatura variável: 130oC, 160oC, 180oC, 200oC & 220oC.
[0037] Após um acondicionamento das "amostras tampadas" em uma atmosfera a 50 % HR (umidade relativa) e 23oC durante pelo menos 24 horas, faz-se uma retirada das amostras à velocidade volúmica horária (VVH) constante (10 mm / minuto) por intermédio de um dinamômetro Synergie 200 H equipado com uma célula de força de 100 N e de um patamar a 90o.
[0038] O bloqueador é medido sobre uma película monocamada de uma composição adesiva, segundo a presente invenção, ou segundo a técnica anterior, de 50 μm (micrometro) de espessura por extrusão revestimento segundo a norma ISSO 115-02 intitulada "Plastics Film and sheeting - Determination of blocking resistance''.
[0039] O Haze é medido sobre uma película monocamada de uma composição adesiva, de acordo com a invenção, e segundo a técnica anterior, de 50 μm de espessura realizada por extrusão revestimento, segundo a norma ASTM D 1894, intitulada Standard test method for static and kinetic coeficientes of friction of plastic film and sheeting. Teste de Haze
[0040] O Haze é medido sobre uma película monocamada de uma composição adesiva, de acordo com a invenção, e segundo a técnica anterior, de 50 μm de espessura realizado por extrusão revestimento, conforme a norma ASTM D-1003-007 intitulada Standard test method for haze and a luminous transmitance of transparente plastics'.
[0041] A colagem sobre um cilindro de resfriamento é avaliado quando da realização em extrusão- revestimento de uma tampa de amostra. Quanto mais a tampa se separa em cima do cilindro de resfriamento, mais importante é a colagem. Mais precisamente, se exerce uma força destinada a puxar a película presente sobre o cilindro de resfriamento e se mede a facilidade de estiramento da película. A fim de apreender esse teste e a medida que daí decorre, a figura 1 em anexo permite compreender bem o princípio do teste e de sua medida, mesmo se naturalmente o técnico conhecer bem esse procedimento.
[0042] As análises são realizadas por Análise Termogravimétrica (ATG), de acordo com os seguintes procedimentos:
[0043] As medidas são realizadas sobre o aparelho TG 209 F1
[0044] Aquecimento de 25 a 600oC a 10oC/min sob ar e nitrogênio
[0045] As medidas são realizadas sobre o aparelho TG209F1
[0046] Aquecimento de 25 a 230, 250, 280 e 300oC a 50oC/min, depois isoterma sob nitrogênio.
[0047] Lotryl ® 20MA08: copolímero etileno - acrilato de metila, cuja taxa de acrilato é de 20 % em peso de copolímero e o MFI de 8 g/10 min (190oC, 2,13 kg). Nas tabelas de resultados apresentadas a seguir, esse Lotryl ® é anotado pelas iniciais 20 MA08.
[0048] Lotryl ® 40MA10: copolímero etileno - acrilato de metila, cuja taxa de acrilato é de 40% em peso do copolímero e o MFI de 8 g/10 min (190oC, 2,13 kg). Nas tabelas de resultados apresentadas a seguir, esse Lotryl ® é anotado pelas iniciais 40MA08.
[0049] Lotry ® 10MA08: copolímero etileno - acrilato de metila, cuja taxa de acrilato é de 10 % em peso do copolímero e o MFI de 8 g/10 min (190oC, 2,13 kg). Nas tabelas de resultados apresentadas a seguir, esse Lotryl ® é anotado pelas iniciais 10MA08.
[0050] Resina Taquificante (comercial): Resina taquificante de baixo peso molecular totalmente hidrogenada, cujo ponto de amolecimento é de 123oC. Nas tabelas de resultados apresentadas a seguir, a resina taquificante é anotada pelas iniciais RT.
[0051] Talco 10MOOs vendido pela sociedade Imerys: esse agente de processabilidade preenche ao mesmo tempo a função de agente antibloqueador e de agente deslizante. Esse componente é na seqüências anotado como talco.
[0052] EBS: etileno - bis - estearamida fornecido pela sociedade Croda. Esse agente de processabilidade é um agente antibloqueador. Esse componente é na seqüência anotado com EBS.
[0053] ER: erucamida fornecido pela sociedade Croda. Esse agente de processabilidade é um agente deslizante. Esse componente é na seqüência anotado como ER.
[0054] Os aditivos de processabilidade são misturados para constituir três aditivações, a primeira aditivação representando 1% do peso da composição adesiva, a segunda aditivação representando 2% do peso da composição adesiva, e a terceira aditivação representando 4,5% do peso da composição adesiva: Aditivação a: 0,25 % Er + 0,25 % EBS + 0,5 % talco Aditivação b: 0,5 % Er + 0,5 % EBS + 1 % talco Aditivação c: 1 % Er + 1 % EBS + 2,5 % talco
[0055] A composição adesiva de selagem deve apresentar determinadas características vantajosas.
[0056] Aqui são reportados, de forma não exaustiva, os resultados relativos a uma composição adesiva, segundo a presente invenção. Nesse âmbito, quatro características foram mais particularmente visadas, a saber: - a Haze deve ser inferior a 15, idealmente inferior ou igual a 12; e - a colagem sobre o cilindro de resfriamento (chill roll), anotado com CR abaixo, quando a realização por extrusão- revestimento deve ser fraca (anotado "-"); - a temperatura limite de abertura de envoltório é de pelo menos 100oC; - o coeficiente para o deslizante dinâmico e o coeficiente para o deslizante estático devem ser de pelo menos 0,4; - o bloqueador deve ser de pelo menos 150 gramas. NM: Não mensurável
[0057] As forças de propagação obtidas, quando do selagem da tampa sobre um continente em PET (poliéter tereftalato). Constata-se, quando desse teste, que os valores de propagação são quase idênticos, quer se esteja a uma taxa de 10% de resina ou a taxas compreendidas no domínio da invenção.
[0058] Testes foram também feitos sobre outros tipos de suportes, notadamente sobre o poliestireno e o polipropileno, e mostraram resultados similares àqueles reportados na tabela abaixo.
[0059] No caso são reportados, de forma não exaustiva, os resultados relativos a uma composição adesiva.
[0060] As formulações no 1 a no 8 nas duas tabelas abaixo são compostas respectivamente conforme a seguir: N o 1: 20MA08 + 3,5 % RT + aditivação b N o 2: 20MA08 + 5 % RT + aditivação b N o 3: 20MA08 + 2 % RT + aditivação b N o 4: 20MA08 + 6 % RT + aditivação b N o 5: 20MA08 + 3,5 % RT + aditivação b N o 6: 20MA08 + 3,5 % RT + aditivação b N o 7: 20MA08 + 10 % RT + aditivação c N o 8: 20MA08 + aditivação a
[0061] A estabilidade térmica é medida com os diferentes indicadores mencionados na tabela abaixo. Constata-se o ganho muito nítido em estabilidade das composições, de acordo com a invenção, em relação, em particular, a uma composição que apresenta uma taxa de resina taquificante a 10% em peso da composição.
Claims (10)
1. Composição adesiva utilizável em um processo de extrusão - revestimento para aplicação sobre um suporte ou em um processo de extrusão - laminação para colocar entre si vários suportes de natureza diferente ou não, a composição do adesivo compreendendo: - de 91% a 98% em peso dessa composição, de um copolímero de etileno e de acrilato de alquila; - pelo menos uma resina taquificante; - aditivos de processabilidade que compreendem pelo menos um agente antibloqueador e um agente deslizante, caracterizada pelo fato de que a resina taquificante representa entre 1,5% e 5% do peso da composição e esses aditivos representarem entre 0,5% e 3,5% do peso da composição e pelo fato de o agente antibloqueador representar, nos aditivos de processabilidade, pelo menos 60% em peso desses aditivos.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a resina taquificante representa entre 3% e 4% do peso da composição.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a taxa de acrilato no copolímero de etileno e de acrilato de alquila está compreendida entre 15% e 30% do peso desse copolímero.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o copolímero de etileno e de acrilato de alquila consiste em um copolímero de etileno e de acrilato de metila.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o MFI do mencionado copolímero está compreendido entre 5 g/10 min e 15g/10 min a 190°C, 2,13 kg.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que os aditivos de processabilidade estão presentes entre 1,5% e 2,5 % em peso dessa composição.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que os aditivos de processabilidade consistem unicamente em pelo menos um agente antibloqueador e pelo menos um agente deslizante, o agente antibloqueador representando pelo menos 70% em peso desses aditivos.
8. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que consiste unicamente nesse mencionado copolímero, na mencionada resina taquificante e nesses aditivos de processabilidade.
9. Película de selagem, caracterizada pelo fato de que consiste em uma composição, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que sua espessura está compreendida entre 10 e 20 micrômetros (μm).
10. Estrutura multicamada, caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos duas películas, das quais uma é como definida na reivindicação 9, em que a segunda película é escolhida dentre alumínio, papel ou papelão, celofane, películas à base de resinas de polietileno, polipropileno, poliamida, poliéster, cloreto de polivinila (PVC), cloreto de polivinilideno (PVDC), ou poliacrilonitrila (PAN), essas películas sendo orientadas ou não, metalizadas ou não, tratadas ou não por uma via física ou química, e as películas revestidas de uma fina camada barreira inorgânica, tais como poliéster (PET SiOx ou AlOx).
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