BR112016019545B1

BR112016019545B1 - cápsula multicompartimentada de detergente para lavagem de roupa solúvel em água e método de preparação de uma cápsula

Info

Publication number: BR112016019545B1
Application number: BR112016019545A
Authority: BR
Inventors: Elizabeth Hodkinson Kerry; John Henry Mark; Arora Rajat
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2014-02-27
Filing date: 2015-02-17
Publication date: 2018-09-25
Also published as: US10041026B2; CA2940105A1; EP3110934A1; WO2015128223A1; HUE035129T2; US20170067004A1; CN106232792A; EP3110934B1; CA2940105C

Abstract

the present invention relates to a multi-compartment water soluble laundry detergent capsule formed from water-soluble polyvinyl alcohol film and a method of preparing a component of the capsule wherein the capsule comprises: i) a first compartment for holding solid material comprising hedp sequestrant or a salt thereof; and ii) a second compartment for holding liquid material comprising an aqueous liquid laundry detergent comprising: surfactant, enzymes and hydrotrope wherein: a) the hedp is present in the capsule in the form of loose packed granules and comprises at least 25% by weight of the solid material in the first compartment; and b) wherein the hedp further comprises 1.5 % by weight or less of fines particles with a particle of less than 180 microns and 3.0 % by weight or less of fines particles with a particle size of less than 355 microns.

Description

(54) Título: CÁPSULA MULTICOMPARTIMENTADA DE DETERGENTE PARA LAVAGEM DE ROUPA SOLÚVEL EM ÁGUA E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE UMA CÁPSULA (51) Int.CI.: C11D 3/36; C11D 17/04; B07B 1/00 (30) Prioridade Unionista: 27/02/2014 EP 14157057.2 (73) Titular(es): UNILEVER N.V.

(72) Inventor(es): RAJAT ARORA; MARK JOHN HENRY; KERRY ELIZABETH HODKINSON (85) Data do Início da Fase Nacional: 24/08/2016

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Cápsula Multicompartimentada de Detergente para Lavagem de Roupa Solúvel em água e Método de Preparação de uma Cápsula

Campo da Invenção [0001] A presente invenção se refere a cápsulas multicompartimentadas solúveis em água adequadas para prover uma dose unitária de detergente para lavagem de roupas, em que um compartimento da cápsula compreende HEDP (ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico) com níveis reduzidos específicos de partículas de frações finas. Mais especificamente, a presente invenção se refere a uma cápsula de detergente multicompartimentada solúvel em água para lavagem de roupas, em que a cápsula é formada a partir de filme de álcool polivinílico solúvel em água e em que um compartimento da cápsula compreende HEDP (ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico) que foi peneirado antes da inclusão na cápsula para remover frações finas específicas. Antecedentes da Invenção [0002] Um material específico que os formuladores de detergentes desejam incluir em uma composição líquida de detergente para lavagem de roupas é o HEDp (ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico), preferivelmente na forma de um sal de sódio, e comercializado sob a marca Dequest 2010 pela Thermphos. o HEDp é conhecido em formulações para lavagem de roupas como um agente sequestrante/quelante para controlar os níveis de Ca² e Mg²e para sequestrar íons metálicos que ajudam a remover certos tipos de manchas difíceis, por exemplo, vinho tinto, chá etc. Se o HEDp pudesse ser incluído na concentração de pelo menos 2% em peso, uma pequena dose de líquido não aquoso disponibilizado a partir de uma cápsula solúvel em água traria benefícios significativos contra essas manchas. No entanto, este nível de 2% em peso supera muito a solubilidade do HEDp em líquido não aquoso convencional. Mesmo se os níveis de solvente no líquido fossem aumentados, a inclusão do HEDp ao nível eficaz exigido nos ditos líquidos não aquosos continua sendo um problema, uma vez que não permanece em solução no

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2/21 decorrer do tempo. É também indesejável aumentar os níveis de solvente não aquoso ou de hidrótropo para solucionar o problema desta forma.

[0003] Outro problema que enfrentam os fabricantes de detergente para lavagem de roupas, especialmente quando são empregados pós, é a deposição de resíduos não dissolvidos formados a partir de componentes da formulação de detergente remanescente na lavagem de roupas quando a lavagem é concluída. Este é um problema em particular durante a lavagem de roupas escuras uma vez que os resíduos remanescentes na lavagem de roupas aparecem como sujeira na forma de pó branco, ou ainda pior, como depósitos do tipo gel branco, que não podem ser simplesmente escovados pelo consumidor. Isto é mais indesejável para os consumidores e para o meio ambiente, uma vez que níveis significativos de ‘frações finas' exigem que as roupas sejam novamente lavadas utilizando mais água e energia para completar a tarefa de lavagem.

[0004] O termo ‘frações finas' se refere a uma fração granular presente, por exemplo, no HEDP e que pode surgir de uma quebra do composto durante a fabricação e o processamento.

[0005] Portanto, permanece um problema para os formuladores de detergentes sobre como incorporar o nível desejado de HEDP em uma formulação de detergente para lavagem de roupas, em combinação com outros componentes para lavagem de roupas, sem obter depósitos residuais sobre as roupas lavadas.

[0006] O documento US 6815 410 (P&G) sugere aglomerar o HEDP e suspendê-lo no líquido. A suspensão requer alguma forma de estruturação do líquido e o líquido resultante é turvo. Os consumidores preferem líquidos transparentes. Os materiais suspensos também precisam ser bem dispersos durante a fabricação ou então os níveis de concentração dentro da formulação variam de forma indesejada de uma cápsula para a outra, com consequente desempenho variável e estabilidade reduzida. O HEDP também é conhecido por algumas vezes ter reações adversas com outros componentes para

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3/21 lavagem de roupas, especialmente certas enzimas, que estão geralmente presentes em líquidos não aquosos para lavagem de roupas em cápsulas. [0007] No documento EP1319707 (Unilever), é ensinada a separação de fase de partes sólidas e líquidas dentro de uma cápsula. No entanto, foi descoberto que os consumidores não apreciam essa abordagem de fase separada. Uma abordagem alternativa é descrita no documento EP1328616 (P&G) em que agentes de beneficiamento selecionados insolúveis são suspensos no líquido dentro da cápsula utilizando-se um sistema de estruturação externa adicional. Assim como solventes e hidrótropos, este sistema de estruturação confere volume, custo e complexidade à cápsula e alguns sistemas de estruturação de outra maneira adequados podem prover outras limitações sobre os tipos de ingredientes que podem ser incorporados no líquido. Por exemplo, o óleo de rícino hidrogenado ensinado no documento EP1328616 é incompatível com a inclusão de enzima lipolítica.

[0008] Consequentemente, o problema de como incluir uma quantidade desejada de HEDP em uma formulação de detergente para lavagem de roupas tem sido reconsiderado. Conhece-se muito bem o uso de compartimentos separados dentro de uma cápsula para separar os ingredientes. Cápsulas multicompartimentada tendo compartimentos empilhados internamente divididos ou lado a lado têm sido descritos na literatura patentária. A separação por meio de um compartimento dentro de compartimento é conhecida pelo documento EP1293557 (Unilever).

[0009] Além disso, no documento WO2010/088112 é revelada uma cápsula “empilhada” de dois compartimentos tendo um compartimento menor para líquido e um compartimento maior para pó. Os dois compartimentos são separados por uma camada de filme de álcool polivinílico. Esta revelação é focada principalmente em composições para lavagem de louças. A cápsula de dois compartimentos do exemplo possui um compartimento para pó composto principalmente de grânulos de alvejante de percarbonato. O HEDP é incluído no pó a um nível de 1,5% em peso da composição total. O compartimento para

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4/21 líquido tem um nível indesejavelmente alto de solvente não aquoso acima de 60% em peso da composição total e não contém enzimas.

[0010] O documento WO2001/083657 (P&G) revela uma bolsa multicompartimentada feita de um filme solúvel em água e tendo pelo menos dois compartimentos, em que pelo menos um compartimento compreende um componente sólido de uma composição e pelo menos um compartimento compreende um componente líquido de uma composição. Os materiais normalmente fornecidos como grânulos e materiais insolúveis, por exemplo, tensoativos, reforçadores insolúveis e enzimas, são descritos como componentes sólidos. São apresentados exemplos de composições de detergente para lavagem de roupas em uma bolsa de álcool polivinílico. Os materiais revelados neste documento de patente para inclusão no “compartimento para sólido” geram gás em contato com água. Acredita-se que o gás gerado a partir destes materiais impede a entrada de água através do orifício de ruptura no filme da cápsula e permite que o filme continue a se dissolver a partir da superfície externa antes que o conteúdo sólido se dissolva para formar uma solução eletrolítica forte o suficiente dentro do compartimento da cápsula para inibir significativamente a dissolução adicional do filme. A inclusão de um material que não gera gás, como o HEDP, em um compartimento para sólido sem uma quantidade significativa de material gerando gás também no compartimento para sólido gera problemas. Além disso, como o HEDP tem interações com enzimas, essa configuração do HEDP e de enzimas no mesmo compartimento não é desejável.

[0011] A cápsula multicompartimentada também é revelada nos documentos EP 1375637 e EP 1394065 (Unilever). Estas publicações revelam embalagens multicompartimentada compreendendo entre 2 e 5 compartimentos e obtidas por termoformação de um filme solúvel em água. Cada compartimento da embalagem contém uma parte diferente de uma composição de limpeza e os compartimentos são conectados entre si e separados um do outro por pelo menos uma área plana de vedação. Um

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5/21 compartimento pode conter uma parte líquida da composição de detergente e outro compartimento pode conter uma parte granular da composição, por exemplo: alvejante ou reforçador.

[0012] A dissolução incompleta das cápsulas de álcool polivinílico, quando colocadas em um ciclo de lavagem, também pode levar à deposição de algum resíduo formado a partir do material da cápsula. Além disso, a dissolução incompleta das cápsulas também pode levar ao aprisionamento dos componentes em pó e, desta forma, agravar o problema de resíduos indesejados sendo depositados sobre as roupas lavadas.

[0013] Nenhum dos documentos da técnica anterior acima aborda a questão da deposição de resíduo ao utilizar HEDP em uma formulação para lavagem de roupas e nenhum dos documentos da técnica anterior detalha como tais problemas podem ser amenizados.

[0014] Existe, portanto, a necessidade de uma cápsula de detergente multicompartimentada solúvel em água para lavagem de roupas que seja capaz de liberar o nível adequado de HEDP em uma formulação para lavagem de roupas e que supere os problemas das cápsulas da técnica anterior.

[0015] Além disso, existe a necessidade de uma cápsula de detergente multicompartimentada solúvel em água para lavagem de roupas que seja capaz de liberar o nível exigido de HEDP em uma formulação para lavagem de roupas e que proveja capacidades de lavagem aceitáveis, com deposição amplamente reduzida ou ausente de resíduo de componente ou cápsula na lavagem de roupas.

[0016] De forma surpreendente, os inventores descobriram agora que o controle do nível de certas frações de material fino, comumente denominadas ‘frações finas' presentes no HEDP, têm um profundo efeito sobre a deposição de resíduos resultantes tanto do filme de álcool polivinílico quanto dos componentes da composição de lavagem de roupas.

Sumário da Invenção [0017] Portanto, de acordo com a presente invenção, é provida:

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6/21 [0018] Uma cápsula multicompartimentada de detergente solúvel em água para lavagem de roupas, em que a cápsula é formada a partir de filme de álcool polivinílico solúvel em água e em que a cápsula compreende:

i) um primeiro compartimento para acomodar material sólido compreendendo sequestrante de HEDP ou um sal deste; e ii) um segundo compartimento para acomodar material líquido compreendendo um detergente líquido aquoso para lavagem de roupas compreendendo: tensoativo, enzimas e hidrótropo, em que:

a) o HEDP está presente no primeiro compartimento na forma de grânulos embalados soltos e compreende pelo menos 25% em peso do material sólido no primeiro compartimento; e

b) em que o HEDP compreende ainda 1,5% ou menos em peso de partículas de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 3,0% em peso ou menos de partículas de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.

[0019] Também, com relação a presente invenção, na cápsula o HEDP pode compreender 1,0% ou menos em peso de partículas de frações finas com uma distribuição de tamanho de partícula menor do que 180 mícrons; mais preferivelmente, 0,5% ou menos em peso de partículas de frações finas com uma distribuição de tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.

[0020] Além disso, na cápsula de acordo com a presente invenção, o HEDP pode compreender pelo menos 30% em peso do material sólido no primeiro compartimento, mais preferivelmente pelo menos 40% em peso do material sólido no primeiro compartimento.

[0021] Além disso, na cápsula de acordo com a presente invenção, o HEDP pode compreender 2,0% ou menos em peso de partículas finas com uma distribuição de tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.

[0022] Nas cápsulas da presente invenção, os grânulos de HEDP são preferivelmente sal tetrassódico de HEDP. Entretanto, será apreciado pelos técnicos no assunto que sais alternativos adequados podem ser empregados

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7/21 de forma consistente em aplicações de lavagem de roupas.

[0023] É também preferido que o tamanho de partícula médio dos grânulos de HEDP nas cápsulas esteja na faixa de 600 a 950 mícrons. Mais preferivelmente, o tamanho de partícula médio dos grânulos de HEDP nas cápsulas está na faixa de 800 a 950 mícrons. Mais preferivelmente, o tamanho de partícula médio dos grânulos de HEDP nas cápsulas está na faixa de 875 a 925 mícrons.

[0024] É também preferido que na cápsula de acordo com a presente invenção o primeiro compartimento compreenda 2 g ou menos de HEDP e que o segundo compartimento compreenda de 20 a 45 g de líquido. Mais preferivelmente, o primeiro compartimento compreende 2 g ou menos de HEDP e o segundo compartimento compreende de 20 a 30 g de líquido. Mais preferivelmente, o primeiro compartimento compreende 2 g ou menos de HEDP e o segundo compartimento compreende de 18 a 23 g de líquido.

[0025] Além disso, na cápsula da presente invenção, a espessura do filme do primeiro compartimento é preferivelmente de 90 mícrons ou menos. Mais preferivelmente, na cápsula da presente invenção, a espessura do filme do primeiro compartimento está na faixa de 70 a 88 mícrons. Ainda mais preferivelmente, na cápsula da presente invenção, a espessura do filme do primeiro compartimento está na faixa de 72 a 85 mícrons. A espessura do filme de 75 a 82 mícrons é, no entanto, mais preferida para o primeiro compartimento da cápsula da presente invenção.

[0026] Embora o HEDP possa compreender 30% em peso do material sólido no primeiro compartimento, o primeiro compartimento pode conter somente HEDP como o material sólido. Também, com relação a presente invenção, pelo menos 5% em volume do primeiro compartimento podem ser totalmente livres dos grânulos de HEDP. Mais preferivelmente, pelo menos 10% em volume do primeiro compartimento podem ser totalmente livres dos grânulos de HEDP.

[0027] De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é

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8/21 provido um método de preparação de uma batelada de grânulos de HEDP para uso em uma cápsula de acordo com um primeiro aspecto da presente invenção em que os grânulos de HEDP são peneirados uma ou mais vezes antes da inclusão na cápsula; e em que uma vez peneirada, a batelada de grânulos de HEDP compreende 1,5% em peso ou menos de partículas de frações finas com uma partícula menor do que 180 mícrons e 3,0% em peso ou menos de partículas de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons. [0028] No método da presente invenção, os grânulos de HEDP podem ser peneirados duas ou mais vezes antes da inclusão na cápsula; e em que uma vez peneirada, a batelada de grânulos de HEDP compreende 1,0% em peso ou menos de partículas de frações finas com uma partícula menor do que 180 mícrons e 2,0% em peso ou menos de partículas de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons. [0029] Em toda esta especificação, as referências ao álcool polivinílico incluem derivados de álcool polivinílico e/ou álcool polivinílico parcialmente hidrolisado, salvo se explicitamente informado o contrário.

[0030] Com relação às cápsulas da presente invenção, para os grânulos de HEDP é possível obter a solubilidade desejada do HEDP contanto que o HEDP tenha sido peneirado para remover amplamente as frações finas no HEDP com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons. Além disso, é preferido que pelo menos o primeiro compartimento contendo os grânulos tenha espaço livre suficiente para garantir que os grânulos continuem embalados soltos.

[0031] Em uma realização preferida, o primeiro compartimento contendo sólido é relativamente baixo em termos de volume e o compartimento para líquido é relativamente alto em termos de volume, mas ainda menor do que seria se solvente extra fosse adicionado para incorporar o HEDP no líquido. Por exemplo, 2 g ou menos de HEDP são utilizados com 20 a 45 g de líquido. Caso haja mais do que um compartimento contendo sólido, somente um pode

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9/21 conter o HEDP, preferivelmente em isolamento. Da mesma forma, o líquido pode ser dividido entre dois ou mais compartimentos dependendo das exigências da formulação e do design da cápsula.

Descrição Detalhada da Invenção

Cápsula multicompartimentada [0032] A cápsula multicompartimentada (a cápsula) da presente invenção compreende pelo menos dois compartimentos distintos. A cápsula é preferivelmente formada por um processo conhecido como termoformação. No processo, a primeira folha do filme de álcool polivinílico é aquecida e extraída para dentro de um molde. Durante o processo de extração, o filme é geralmente mantido na posição por meio de um vácuo aplicado por meio de dutos. Normalmente, o filme é mantido substancialmente imóvel sob deformação elástica e o aquecimento e formato do molde permitem que o filme seja extraído para dentro do molde sem afinamento do filme em pontos de estresse. A composição a ser contida dentro da cápsula é então preenchida nos recessos formados no filme temporariamente como resultado do processo de formação. É preferido que os compartimentos não sejam excessivamente ou totalmente preenchidos. No próximo estágio, a primeira folha com recessos preenchidos é mantida no lugar no molde por meio de vácuo, e uma segunda folha é colocada sobre e selada à primeira folha em torno das bordas do molde. A selagem das folhas de álcool polivinílico pode ser realizada, por exemplo, por selagem com água, aquecimento ou selagem por UV, ou alguns outros meios que garantem o contato contíguo entre as folhas. Um método preferido de selagem das folhas, no entanto, envolve a umectação das folhas com água. Portanto, as duas camadas de folhas de álcool polivinílico seladas formam uma trama de cápsulas seladas. A trama de cápsulas seladas assim formada pode ser então cortada em cápsulas individuais, que podem ser então retiradas dos moldes. Consequentemente, uma vez que o vácuo é removido e a cápsula é liberada do molde, a cápsula se equilibra. Ou seja, a segunda folha de álcool polivinílico se projeta para fora e a primeira folha de filme ‘se enrola para trás'

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10/21 ou se deforma de maneira resiliente a uma deformação menor que esta ocupou no molde.

O filme da cápsula [0033] O filme da cápsula utilizado na presente invenção compreende álcool polivinílico ou um derivado de álcool polivinílico. O filme pode compreender outros materiais de filme convencional encontrados em filmes de álcool polivinílico, incluindo plastificantes, umectantes, cargas e solventes. Ingredientes funcionais, por exemplo, absorvedores de UV, também podem ser incorporados no filme. Outros ingredientes funcionais que podem ser incorporados em ou sobre a superfície do filme incluem entre outros: enzimas, sais para controlar a dissolução do filme conforme descrito nos documentos EP1844091 e EP1848759, e materiais em pó, particularmente talco para prevenir a pega úmida conforme descrito no documento EP1498473. A superfície externa do filme da cápsula pode compreender ainda informações ou ter um padrão impresso ou de outra forma aplicado a ela em cada lado da cápsula; em parte da cápsula; ou sobre toda a área de superfície da cápsula. A impressão pode ser realizada antes da formação da cápsula; durante a formação da cápsula; ou após a formação da cápsula.

[0034] Os filmes podem ser obtidos por: fundição, moldagem por sopro, extrusão ou extrusão por sopro do material polimérico como é conhecido na técnica.

[0035] Além disso, a solubilidade do álcool polivinílico pode ser controlada pelo seu grau de hidrólise, peso molecular e outros fatores como é conhecido na técnica.

[0036] O filme da cápsula pode compreender um ou mais componentes adicionais em combinação com o polímero de álcool polivinílico. Por exemplo, pode ser benéfico adicionar ao filme da cápsula: plastificantes, por exemplo, glicerol, etilenoglicol, dietilenoglicol, propilenoglicol, sorbitol e misturas destes, água adicional, auxiliares de desintegração. Também pode ser benéfico que o próprio filme da cápsula compreenda um aditivo detergente a ser liberado na

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11/21 água de lavagem, por exemplo, agentes poliméricos de liberação no solo, dispersantes, inibidores de transferência de corante.

O componente líquido [0037] O compartimento ou compartimentos para líquido da cápsula compreende a maior parte do sistema de limpeza por tensoativo fornecido pela cápsula. O compartimento ou compartimentos para líquido também podem compreender enzimas, bem como quaisquer solventes e hidrótropos necessários para manter a estabilidade e a transparência do líquido. Opcionalmente, o compartimento para líquido compreende ainda: antiespumante, corante, agente de fluorescência, perfume e dispersante. Um componente líquido preferido pode ser polietileno imina etoxilado (EPEI).

[0038] Um sistema de tensoativo preferido compreende ácido LAS neutralizado por amina (sendo LAS um sulfonato de alquilbenzeno linear C_12-14misturado com tensoativo não iônico. Preferivelmente, o LAS neutralizado pode estar em leve excesso do tensoativo não iônico. Um tensoativo não iônico preferido é um etoxilato de álcool C12-14, mais preferivelmente com um grau médio de etoxilação de cerca de 7 a 9. A amina utilizada para neutralizar o ácido LAS pode ser 2-aminoetanol.

[0039] Um agente antiespumante preferido é sabão de ácido graxo endurecido, por exemplo, ácido graxo de coco endurecido.

[0040] O componente líquido pode ainda compreender um sequestrante solúvel para aumentar a estabilidade: um sequestrante adequado para este fim é o sal de sódio de ácido dietilenotriaminapenta (metilenofosfórico), comercializado como Dequest 2066 pela Thermphos.

[0041] Um sistema preferido de hidrótropo/solvente é monopropilenoglicol (MPG) e glicerol.

[0042] As enzimas preferidas presentes no compartimento para líquido da cápsula são: proteases, amilases e mananases. As lipases também podem ser incluídas no compartimento para líquido da cápsula.

O compartimento para sólido

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12/21 [0043] De acordo com a presente invenção, o compartimento para sólido da cápsula compreende os grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico (HEDP) na forma de um sal. É preferido o Dequest 2016DG da Thermphos. O compartimento para sólido também pode conter, se desejado, uma parte menor de grânulos salpicados coloridos, por exemplo, grânulos salpicados azuis de carbonato. A distribuição de tamanho de partícula de quaisquer destes grânulos adicionais é preferivelmente similar àquele dos grânulos de HEDP. No entanto, é preferido, com relação à presente invenção, que este material não funcional esteja ausente do compartimento para sólido da cápsula. Mais preferivelmente, o HEDP é o único material sólido presente neste compartimento.

Os grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico (HEDP) [0044] A quantidade máxima de HEDP no compartimento para sólido da cápsula é preferivelmente 2 g. Também, a quantidade de HEDP no compartimento para sólido está preferivelmente na faixa de 2 a 10% em peso da composição total da cápsula. Mais preferivelmente, a quantidade de HEDP no compartimento para sólido está preferivelmente na faixa de 4 a 8% em peso da composição total da cápsula. Um sal preferido de HEDP é um sal de sódio ou um sal de potássio. Entretanto, o sal de sódio de HEDP é o mais preferido. [0045] A invenção será agora ainda descrita com referência aos seguintes exemplos não limitativos.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [0046] Dequest 2016DG e Dequest 2016DG-UL foram obtidos da Thermphos. Dequest 2016 DG e DG-UL são ambos o sal tetrassódico de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico e têm a estrutura (I).

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Na⁺O - OH O Na⁺

Na⁺O -P — C — P — O Na⁺ (I)

O CH₃ O [0047] O termo ‘D’ se refere a um grau de material que é um pó liofilizado. O termo ‘DG’ se refere a um material que é compactado e quebrado em grumos, ao passo que o grau DG/UL foi adicionalmente processado com peneiração.

[0048] O grau DG-UL tem uma distribuição de tamanho de partícula com um nível menor de frações finas em comparação com o material de grau D. Ainda assim, foi descoberto que o HEDP na forma de DG-UL continha um nível muito alto de ‘frações finas’ com um tamanho de partícula abaixo de 355 mícrons para uso como um material sequestrante preferido na cápsula da presente invenção. Mais especialmente, foi descoberto que o HEDP na forma de DG-UL continha um nível muito alto de ‘frações finas’ com um tamanho de partícula abaixo de 180 mícrons para uso como um material sequestrante preferido na presente invenção. Desta forma, os inventores ainda peneiraram o material Dequest 2016 DG-UL para obter um material com a distribuição de tamanho de partícula exigida, especialmente o nível de ‘frações finas’ com um tamanho de partícula abaixo de 355 mícrons e abaixo de 180 mícrons.

[0049] Mais especificamente, o HEDP, Dequest 2016 DG-UL foi peneirado utilizando uma peneira de 355 mícrons seguida de uma peneira de 410 mícrons. O Dequest 2016 DG-UL adicionalmente peneirado foi então utilizado diretamente para preparar as cápsulas para lavagem de roupas, tendo o Dequest 2016 DG-UL incorporado em um único compartimento da cápsula para lavagem de roupas. As propriedades do material peneirado versus o material não peneirado são detalhadas na Tabela 1.

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Tabela 1

Amostra	Tamanho médio de partícula X50 mm	**Percentual de partículas com tamanho menor que 355 mm	Percentual de partículas com tamanho menor que 180 mm	Vazão dinâmica ml/s
Dequest 2016 DG Sacos de 25 kg (não peneirado)	655	24,26	11,02	94
Dequest 2016 DG - UL, sacos de 25 kg (não peneirado) ex Italmatch	720	16,6	11,11	97
Dequest 2016 DG - UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez.	860	3,96	2,14	138
Dequest 2016 DG - UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez	853	1,0	0,25	141
Dequest 2016 - HEDP (sal de sódio de ácido 1 -hidroxietano-1, 1 -difos	fônico).

**Na Tabela 1, os valores apresentados para o percentual de partículas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons também incluem a quantidade de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.

[0050] A partir da Tabela 1, pode ser visto que as frações do sequestrante de HEDP com um tamanho de partícula menor do que 180 mm e menor do que 355 mm foram comparadas.

[0051] Ambos os sacos de 25 kg de Dequest DG e de DG-UL contém mais do que 11% de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mm. É entendido que os níveis maiores de frações finas no material Dequest 2016 DG-UL com um tamanho de partícula menor do que 180 mm

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15/21 podem surgir durante a embalagem do material em sacos de 25 kg.

[0052] Além disso, ambos os sacos de 25 kg de Dequest DG e de DGUL contém mais do que 16% de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 pm.

[0053] Pode ser visto a partir da Tabela 1 que o material de HEDP adicionalmente peneirado contém percentuais muito menores das frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 pm, e também com um tamanho de partícula menor do que 355 pm.

[0054] Com relação à presente invenção, foi descoberto que é preferido utilizar sequestrante de HEDP com 1,5% ou menos das frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 pm. Ainda mais preferivelmente, o HEDP é preferido para uso na presente invenção com 1,0% ou menos das frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 pm. Mais preferivelmente, o sequestrante de HEDP deve ser utilizado com 0,5% ou menos da fração com um tamanho de partícula menor do que 180 pm.

[0055] Além disso, é preferido que o HEDP seja utilizado com 3,00% ou menos da fração com um tamanho de partícula menor do que 355 pm. Mais preferivelmente, o HEDP é utilizado com 2,00% ou menos da fração com um tamanho de partícula menor do que 355 pm.

[0056] Portanto, é preferido que a amostra de sequestrante peneirado de HEDP adequado para uso na presente invenção, porém não limitado a ela, pode ter, portanto, a seguinte distribuição de tamanho de partícula.

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Tabela 2

Tamanho de partícula em mícrons	% de Fração na Amostra
2	0,04
125	0,05
180	0,04
250	0,90
355	15,09
500	24,97
710	38,01
1000	20,85
1400	0,03
2000	0,00

[0057] Ou seja, as frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons foram substancialmente removidas da amostra de HEDP. Mais especificamente, as frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e menor do que 355 mícrons foram substancialmente removidas da amostra de HEDP antes da incorporação em uma cápsula solúvel em água.

Exemplo 2

Teste de lavagem de roupas - Preparação de cápsulas [0058] Cápsulas compreendendo HEDP não peneirado e peneirado na forma de sequestrante DEQUEST 2016 DG-UL em um primeiro compartimento da cápsula foram preparadas e testadas na lavagem de roupas para investigar o nível de resíduos depositados sobre tecido de algodão de cor escura como resultado de diferentes níveis de frações finas no HEDP.

[0059] As cápsulas testadas tinham um segundo compartimento contendo 35 ml de uma composição líquida A conforme mostrado na Tabela 3, e um primeiro compartimento menor para “sólido” compreendendo 2 g de HEDP peneirado (ou seja, DEQUEST 2016 DG-UL adicionalmente peneirado). O primeiro compartimento menor para sólido estava menos do que 90% cheio

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17/21 em volume com HEDP peneirado. O restante do primeiro compartimento foi preenchido com ar.

Tabela 3 - Líquido A

Ácido LAS (sulfonato de alquilbenzeno linear C12-14) 18,4

Tensoativo não iônico (etoxilato de álcool C12-14) 17,9

Ácido graxo de coco endurecido 15,3

2-aminoetanol (MEA) 8,6

EPEI (polietileno imina etoxilado) 1,4

Dequest 2066 (sequestrante) 3,6

Glicerina (glicerol) 2,1

MPG (Monopropilenoglicol) 17,9

Água 1,6

Mais:

Agente de fluorescência 0,15

Protease 0,8

Perfume 1,08

Corante 1,0

Glicerina 9,41

Opacificante 0,33

Água 0,33 [0060] O compartimento para sólido em cada caso continha 2 g de HEDP.

Teste de lavagem de roupas - testes em máquina de lavar [0061] As cápsulas detalhadas no exemplo 2, compreendendo as amostras peneiradas e não peneiradas de HEDP da Tabela 1, foram testadas na lavagem de roupas e a lavagem das roupas foi inspecionada quanto à presença de resíduos depositados sobre o tecido.

[0062] O teste de lavagem de roupas empregado é descrito como um ‘Teste de Carga de Cor Preta', no qual uma carga mista de 3 kg consistindo em 6 peças de material de algodão trançado de cor preta, 6 peças de material de

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18/21 algodão tricotado de cor preta e 6 peças de material de algodão de poliéster de cor preta foram lavadas em uma máquina de lavar Zanussi em um ciclo de lavagem de lã a 30 °C ou um ciclo de lavagem rápida a 30 °C. A água utilizada nos ciclos de lavagem era água 26 °FH e para cada teste uma cápsula foi colocada debaixo da carga antes do início do ciclo de lavagem. Quando o ciclo de lavagem foi concluído, cada uma das dezoito peças de material de cor preta foi estudada quanto à presença de resíduos.

[0063] Os resíduos presentes nas roupas lavadas foram classificados como segue:

A Categoria F denota a presença de um resíduo de filme sobre as roupas lavadas, que são apenas visíveis quando as roupas lavadas estão secas.

A Categoria P denota a presença de grave resíduo de pó.

A Categoria J denota a presença de gel sobre as roupas lavadas.

A Categoria J/F denota a presença de gel e filme sobre as roupas lavadas.

A Categoria J/P denota a presença de gel e pó, formados como resultado do filme de álcool polivinílico da cápsula que prende pó e é depositado sobre as roupas lavadas.

A Categoria F/J/P denota a presença de filme, gel e pó, formados como resultado do filme de álcool polivinílico da cápsula que prende pó e é depositado sobre as roupas lavadas.

[0064] A Tabela 4 detalha os resultados dos testes de lavagem de roupas e as várias deposições de resíduo de cada uma das cápsulas testadas.

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Tabela 4

% de Frações Finas na Cápsula	Resultados da inspeção de resíduos em material de algodão trançado, algodão tricotado e algodão de poliéster de cor preta	Resultados da inspeção de resíduos em material de algodão trançado, algodão tricotado e algodão de poliéster de cor preta utilizando lavagem de lã a 30 °C
utilizando lavagem rápida a 30 °C
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez, com 0,25% em peso de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.	Nenhum resíduo visível no material de algodão trançado de cor preta, no material de algodão tricotado de cor preta ou no material de algodão de poliéster de cor preta.	Resíduos J/F, J e F/J muito mínimos visíveis no material de algodão trançado de cor preta, no material de algodão tricotado de cor preta ou no material de algodão de poliéster de cor preta.
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez, com 1,0% em peso de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.	Nenhum resíduo visível no material de algodão trançado de cor preta, no material de algodão tricotado de cor preta ou no material de algodão de poliéster de cor preta.	Resíduos P/F/J muito mínimos visíveis no algodão tricotado preto.
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez, com 2% em peso de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.	Evidência de resíduos J/F e F/J/P visíveis no material de algodão trançado de cor preta e no material de algodão tricotado de cor preta.	Evidência de níveis extremos de resíduos J e F/J/P em uma quantidade substancial do algodão trançado e evidência de resíduos F/J/P e J/F em grande parte do tecido de algodão trançado e de

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		algodão tricotado.
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez, com 3% em peso de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.	Evidência de graves resíduos de pó visíveis no algodão trançado de cor preta.	Evidência de níveis extremos de resíduos F, F/J, F/P, F/J/P e J em uma quantidade substancial de tecido de algodão trançado, de algodão tricotado e de algodão de poliéster.
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag peneirado uma vez e, então, peneirado uma segunda vez, com 5% em peso de partículas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.	Evidência de resíduos F/J/P, F e J muito graves no algodão trançado.	Evidência de níveis muito extremos de resíduos F, F/J, J, J/F, F/J/P e J/P em uma quantidade substancial do tecido de algodão trançado, de algodão tricotado e de algodão de poliéster.
Dequest 2016 DG -UL, 1 tonelada, Big Bag não peneirado para remover frações finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.	Evidência de resíduos P/F e J muito graves no algodão trançado e no algodão tricotado.	Evidência de resíduos P/F/J e F/J/P muito graves no tecido de algodão tricotado e evidência de resíduos J, F, e F/J no tecido de algodão de poliéster.

[0065] Como pode ser visto a partir da Tabela 4, o nível de resíduos foi considerado não existente ou muito reduzido quando o HEDP nas cápsulas consistiu em 0,25% em peso ou 1,0% em peso de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons. Entretanto, o nível de depósitos de resíduo aumentou amplamente conforme o percentual em peso de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons também aumentou.

[0066] Portanto, em suma, parece que a inclusão de HEDP peneirado

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21/21 em uma cápsula para limitar os resíduos de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 355 mícrons não tem qualquer efeito negativo sobre a formulação de detergente e reduz ou ameniza amplamente os depósitos de resíduo do material de frações finas sobre o tecido.

[0067] Foi ainda observado que as partículas finas de HEDP aumentam os resíduos de filme especialmente sob condições de lavagem sob estresse com baixo nível de água.

[0068] Nas cápsulas da presente invenção, foi observado que, quando as cápsulas são imersas em água, o compartimento para grânulo parcialmente preenchido se rompe e o filme se rompe contra os grânulos devido à pressão de água externa. Então, a água goteja dentro do compartimento de cavidade através do ponto de ruptura e é absorvida na massa solta de grânulos por forças capilares. A água que entra e é absorvida na massa dos grânulos serve para reduzir a velocidade que uma solução de HEDP pode se acumular em contato com o filme o suficiente para reduzir sua velocidade de dissolução em um ponto em que os problemas de resíduo são evidentes. Durante esta fase de retardo, o filme continua a se dissolver a partir de fora e por fim se dissipa em pequenos pedaços que não resultam em problemas de resíduo.

[0069] Embora não se deseje ficar preso a qualquer teoria em particular, também parece que, a partir da Tabela 4, os níveis de frações finas no HEDP afetam a entrada da água que é absorvida na massa dos grânulos, afetando assim a velocidade que uma solução de HEDP pode se acumular em contato com o filme o suficiente para reduzir sua velocidade de dissolução em um ponto em que os problemas de resíduo são evidentes. Portanto, é desejável remover os resíduos de frações finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 355 mícrons no HEDP para reduzir ou amenizar amplamente os depósitos de resíduo de material de frações finas sobre o tecido.

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Claims

Reivindicações

1. Cápsula multicompartimentada de detergente para lavagem de roupa solúvel em água, caracterizada pela cápsula ser formada por filme de álcool polivinílico solúvel em água e em que a cápsula compreende:

i) um primeiro compartimento para acomodar material sólido compreendendo sequestrante de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico ou um sal deste; e ii) um segundo compartimento para acomodar material líquido compreendendo um detergente líquido aquoso para lavagem de roupas compreendendo: tensoativo, enzimas e hidrótropo, em que

a) o ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico está presente na cápsula na forma de grânulos pouco empacotados e compreende pelo menos 25% em peso do material sólido no primeiro compartimento; e

b) em que o ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico compreende ainda 1,5% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 3,0% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.

2/3 partícula de menos que 355 mícrons.

5. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4 caracterizada pelos grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico serem de sal tetrassódico de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico.

6. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo tamanho de partícula médio dos grânulos de ácido 1hidroxietano-1,1-difosfônico estar na faixa de 800 a 950 mícrons.

7. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo primeiro compartimento compreender 2 g ou menos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico e o segundo compartimento compreender 20 a 45 g de líquido.

8. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pela espessura do filme do primeiro compartimento ser de 90 mícrons ou menos.

9. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico compreender 100% em peso do material sólido no primeiro compartimento.

10. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada por pelo menos 10% em volume do primeiro compartimento ser livre de grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico.

11. Método de preparação de uma cápsula, conforme definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado por uma batelada de grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico serem peneirados uma ou mais vezes antes da inclusão na cápsula; e em que, uma vez peneirada, a batelada de grânulos de ácido 1hidroxietano-1,1-difosfônico compreende 1,5% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 3,0% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelos

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2. Cápsula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico compreender 1,0% ou menos em peso de partículas finas com uma distribuição de tamanho de partícula menor do que 180 mícrons; mais preferivelmente 0,5% ou menos em peso de partículas finas com uma distribuição de tamanho de partícula menor do que 180 mícrons.

3. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico compreender pelo menos 30% em peso do material sólido no primeiro compartimento, mais preferivelmente pelo menos 40% em peso do material sólido no primeiro compartimento.

4. Cápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico compreender 2,0% ou menos em peso de partículas finas com uma distribuição de tamanho de

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3/3 grânulos de ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico serem peneirados duas ou mais vezes antes da inclusão na cápsula e em que, uma vez peneirada, a batelada de grânulos de ácido 1hidroxietano-1,1-difosfônico compreende 1,0% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 180 mícrons e 2,0% ou menos em peso de partículas finas com um tamanho de partícula menor do que 355 mícrons.

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