CN106232792A - 包含降低水平的hedp中细粒的水溶性洗衣胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由水溶性聚乙烯醇膜形成的多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊和制备胶囊组分的方法,其中所述胶囊包含:i)用于容纳包含HEDP多价螯合剂或其盐的固体材料的第一隔室;和ii)用于容纳包含水性液体洗衣洗涤剂的液体材料的第二隔室,所述洗衣洗涤剂包含:表面活性剂、酶和水溶助长剂,其中:a)HEDP以松散装填的粒料形式存在于胶囊中,且占第一隔室中固体材料的至少25wt%;和b)其中HEDP进一步包含1.5wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和3.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及适于提供单位剂量的洗衣洗涤剂的多隔室水溶性胶囊,其中胶囊的一个隔室包含具有特定的降低水平的细粒颗粒的HEDP(1-羟基乙烷1,1-二膦酸(1-hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid))。更具体地本发明涉及多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊,其中所述胶囊由水溶性聚乙烯醇膜形成且其中所述胶囊的一个隔室包含HEDP(1-羟基乙烷1,1-二膦酸),在包含在胶囊中之前已经对所述HEDP进行筛分以去除特定的细粒级分(fraction)。
背景技术
洗涤剂配制者希望在洗衣洗涤剂组合物中包含的一种特定材料是HEDP(1-羟基乙烷1,1-二膦酸),其优选为钠盐形式,且由Thermphos以商品名Dequest 2010销售。已知HEDP在洗衣配制品中作为多价螯合剂(sequestrant)/螯合剂(chelating agent)来控制Ca2+、Mg2+水平并螯合金属离子,这有助于去除某些类型的棘手的污渍,例如红酒、茶等。如果可以至少2wt%的浓度包含HEDP,则小剂量的自水溶性胶囊递送的非水液体将给出针对此类污渍的显著益处。然而,该2wt%的水平远超过HEDP在常规非水液体中的溶解度。即使在液体中增加溶剂的水平,以所需要的有效水平将HEDP包含在此类非水液体中仍然是个问题,这是因为随时间推移其不保持为溶液。还不合意的是增加非水溶剂或水溶助长剂水平来以此方式解决该问题。
面向洗衣洗涤剂制成品(manufactures)的另一问题,尤其是当使用粉末时,是当洗涤完成时留在衣物(laundry)上的由洗涤剂配制品组分形成的未溶解的残余物的沉积。这在洗涤深色衣物时是一个特定的问题,因为留在经洗衣物(laundry wash)上的残余物表现为白色粉末状灰尘,或甚至更糟的是表现为白色胶状物样的沉积物,其不能被消费者简单地刷掉。这对于消费者和环境而言是最不合意的,因为显著水平的“细粒”要求再洗涤衣物,使用额外的水和能量以完成洗衣作业。
术语“细粒”是指存在于例如HEDP中的粒状级分,且其可产生自制造和处理期间化合物的分解。
因此,对于洗涤剂配制者而言仍存在的一个问题是如何将所需水平的HEDP并入洗衣洗涤剂配制品中与其他洗衣组分相结合,而不在经洗涤的衣物上获得残余的沉积物。
US 6815 410 (P&G)提出使HEDP附聚并悬浮在液体中。悬浮需要某种形式的液体结构化且所得液体是浑浊的。消费者更优选清澈的液体。悬浮的材料也需要在制造期间充分分散,否则配制品内的浓度水平在不同胶囊之间不合意地变化,结果为不定的性能和降低的稳定性。还已知HEDP有时与经常存在于胶囊中的非水洗衣液体中的其他洗衣成分,尤其是某些酶具有不利的反应。在EP1319707 (Unilever)中,教导了胶囊内固体和液体部分的相分离。然而,已经发现消费者不认可这样的相分离手段。替代性的手段描述于EP1328616 (P&G)中,其中通过使用额外的外部结构化体系使所选择的不溶性有益剂悬浮在胶囊内的液体中。如溶剂和水溶助长剂那样,这样的结构化体系增加了胶囊的体积、成本和复杂性,且一些另外的合适的结构化体系可能对可并入液体中的成分的类型提供进一步的限制。例如EP1328616中教导的氢化蓖麻油与对脂解酶的包含不相容。
因此,已经重新考虑了如何在洗衣洗涤剂配制品中包含所需量的HEDP的问题。公知的是使用在胶囊内的分开的隔室以分隔成分。具有堆叠的、内部划分的或并排的隔室的多隔室胶囊已经描述在专利文献中。从EP1293557 (Unilever)中已知凭借一个隔室在另一隔室之内进行分隔。
此外,在WO2010/088112中,公开了具有较小液体隔室和较大粉末隔室的两隔室“堆叠”胶囊。该两个隔室由聚乙烯醇膜的层分开。该公开主要集中在洗餐具组合物。示例性的两隔室胶囊具有粉末隔室,其主要由过碳酸盐漂白剂粒料(granule)构成。HEDP以总组合物的1.5wt%的水平包含在粉末中。液体隔室具有超过总组合物的60wt%的不合意的高水平的非水溶剂水平且其不含酶。
WO2001/083657 (P&G)公开了由水溶性膜制成并具有至少两个隔室的多隔室袋,其中至少一个隔室包含组合物的固体组分且至少一个隔室包含组合物的液体组分。通常以粒料形式供应的材料和不溶性材料,例如表面活性剂、不溶性助洗剂和酶描述为此类固体组分。给出了在聚乙烯醇袋中的洗衣洗涤剂组合物的实例。该专利文献中公开的用于包含在“固体隔室”中的材料在与水接触时散发出气体。据信散发自此类材料的气体阻遏水通过胶囊膜中的破孔进入并使得膜在固体内容物溶解以在胶囊隔室内形成足够强的电解质溶液以显著抑制进一步的膜溶解之前持续从外部溶解。将不生成气体的材料如HEDP包含在固体隔室中而不含也在固体隔室中的显著量的气体散发性材料产生问题。此外,由于HEDP与酶相互作用,该HEDP和酶在同一隔室中的配置是不合意的。
多隔室胶囊还公开于EP 1375637和EP 1394065 (Unilever)中。这些出版物公开了包含2至5个隔室且通过热成形水溶性膜获得的多隔室包装。包装的每个隔室含有清洁组合物的不同部分且隔室彼此连接并由至少一个平面密封区域彼此分开。一个隔室可含有洗涤剂组合物的液体部分且另一隔室含有组合物的粒状部分,例如漂白剂或助洗剂。
聚乙烯醇胶囊当置于洗涤循环中时不完全溶解也可导致由胶囊材料形成的一些残余物沉积。此外,胶囊不完全溶解也可导致粉末组分截留,并因此加剧了不雅观的残余物沉积在经洗涤的衣物上的问题。
上述现有技术文献均未解决当在洗衣配制品中使用HEDP时残余物沉积的问题,且现有技术文献均未详述如何可缓解此类问题。
因此,仍然存在对多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊的需求,所述胶囊能够递送洗衣配制品中所需水平的HEDP并克服现有技术胶囊的问题。
此外,仍然存在对多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊的需求,所述胶囊在大大降低或无组分残余物或胶囊在衣物上的沉积的情况下能够递送洗衣配制品中所需水平的HEDP并提供可接受的洗涤能力。
令人惊讶地,本发明人已经发现控制HEDP中存在的细粒材料(通常称为“细粒”)的某些级分的水平,对产生自聚乙烯醇膜或洗衣组合物的组分的残余物的沉积具有深刻的影响。
发明概述
因此,根据本发明提供:
多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊,其中所述胶囊由水溶性聚乙烯醇膜形成且其中所述胶囊包含:
i)用于容纳包含HEDP多价螯合剂或其盐的固体材料的第一隔室;和
ii)用于容纳包含水性液体洗衣洗涤剂的液体材料的第二隔室,所述洗衣洗涤剂包含:表面活性剂、酶和水溶助长剂,其中:
a)HEDP以松散装填的粒料形式存在于第一隔室中,且占第一隔室中固体材料的至少25wt%;和
b)其中HEDP进一步包含1.5wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和3.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
还关于本发明,在胶囊中HEDP可包含1.0wt%或更少的具有小于180微米的粒度分布的细粒颗粒;更优选0.5wt%或更少的具有小于180微米的粒度分布的细粒颗粒。
此外,在根据本发明的胶囊中HEDP可占第一隔室中固体材料的至少30wt%,更优选第一隔室中固体材料的至少40wt%。
此外,在根据本发明的胶囊中HEDP可包含2.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度分布的细粒颗粒。
在本发明的胶囊中,HEDP粒料优选为HEDP四钠盐。然而,本领域技术人员将意识到可使用符合洗衣应用的替代性的合适的盐。
还优选的是胶囊中的HEDP粒料的平均粒度为600至950微米。更优选地,胶囊中的HEDP粒料的平均粒度为800至950微米。最优选地胶囊中的HEDP粒料的平均粒度为875至925微米。
还优选的是在根据本发明的胶囊中第一隔室包含2g或更少的HEDP且第二隔室包含20至45 g液体。更优选地,第一隔室包含2g或更少的HEDP且第二隔室包含20至30 g液体。最优选地,更优选地,第一隔室包含2g或更少的HEDP且第二隔室包含18至23g液体。
此外,在本发明的胶囊中第一隔室的膜厚度优选为90微米或更小。更优选地,在本发明的胶囊中第一隔室的膜厚度为70至88微米。甚至更优选地在本发明的胶囊中第一隔室的膜厚度为72至85微米。然而,对于本发明的胶囊的第一隔室而言75至82微米的膜厚度是最优选的。
尽管HEDP可占第一隔室中固体材料的30wt%,但第一隔室可仅含有HEDP作为固体材料。还关于本发明,第一隔室的至少5vol%可完全不含HEDP粒料。更优选地,第一隔室的至少10vol%可完全不含HEDP粒料。
根据本发明的第二方面,提供制备用于根据本发明的第一方面的胶囊中的HEDP粒料批料的方法,其中在包含在胶囊中之前将所述HEDP粒料筛分一次或多次;和
其中一经筛分,HEDP粒料批料包含1.5wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和3.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
在本发明的方法中,可在包含在胶囊中之前将HEDP粒料筛分两次或更多次;和
其中一经筛分,HEDP粒料批料包含1.0wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和2.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
贯穿本说明书,提及聚乙烯醇包括聚乙烯醇衍生物和/或部分水解的聚乙烯醇,除非明确声明其不包括。
关于本发明的胶囊,对于HEDP粒料而言可获得HEDP的所需的溶解度,条件是已经将HEDP筛分以很大程度地去除HEDP中具有小于355微米的粒度的细粒。此外,优选至少含有粒料的第一隔室具有足够的空余空间以确保粒料保持松散装填。
在一个优选的实施方案中,含有固体的第一隔室体积相对小,且液体隔室体积相对大,但仍然小于如果添加额外的溶剂以将HEDP并入液体中的情况。例如,2g或更少的HEDP与20至45g的液体一起使用。如果存在多于一个的含有固体的隔室,仅一个隔室可含有HEDP,优选以隔离形式。同样地,可在两个或更多个隔室之间分派液体,这取决于配制品的要求和胶囊设计。
发明详述
多隔室胶囊
本发明的多隔室胶囊(胶囊)包含至少两个不同的隔室。胶囊优选通过被称为热成形的工艺形成。在该工艺中,加热聚乙烯醇膜的第一片材并将其牵引至模具中。在牵引过程期间通常借助经由导管施加的真空来将膜保持在适当位置。通常,使膜在弹性形变下保持基本上静止并且加热和模具的形状使得膜能够在膜不在应力点处变薄的情况下被牵引至模具中。然后将胶囊之内所要含有的组合物填充到作为成形工艺的结果在膜中临时形成的凹处中。优选的是隔室不被过度填充或完全填充。在下一阶段,借助真空在模具中将填充了凹处的第一片材保持在适当位置,并将第二片材铺设在顶部之上并将其围绕模具边缘密封至第一片材。聚乙烯醇片材的密封可通过以下方式实现:例如通过水密封、加热或UV密封或一些其他方式,其确保片材之间共边接触(contiguous contact)。然而,密封片材的优选方法涉及用水润湿片材。两层经固定的聚乙烯醇片材由此形成经密封的胶囊的网。然后可将由此形成的经密封的胶囊的网切割成个体胶囊,然后可将其从模具中移除。因此,一经去除真空并将胶囊从模具中释放出来,胶囊达到平衡。换言之,第二聚乙烯醇片材凸起且膜的第一片材“回弹”或弹性地变形至比其在模具中占据的更小的形变。
胶囊膜
在本发明中使用的胶囊膜包含聚乙烯醇或聚乙烯醇衍生物。膜可进一步包含聚乙烯醇膜中存在的常规膜材料,包括塑化剂、湿润剂、填料和溶剂。也可将功能性成分,例如UV吸收剂并入到膜中。可并入膜或并至膜的表面上的其他功能性成分包括但不限于:酶、用来控制膜溶解的盐,如在EP1844091和EP1848759中所描述的,以及用来防止湿粘的粉末材料,特别是滑石,如在EP1498473中所描述的。在胶囊的每一面上、胶囊的一部分或在胶囊的全部表面区域上,胶囊膜的外表面可进一步包含信息或具有印刷或以其他方式施加至其的图案。印刷可在形成胶囊之前、在胶囊的形成过程中或在胶囊形成之后进行。
膜可通过以下方式获得:铸造、吹塑、挤出或挤出吹胀聚合物材料,正如本领域中已知的。
此外,聚乙烯醇的溶解度可通过其水解程度、分子量和其他因素控制,正如本领域中已知的。
胶囊膜可包含与聚乙烯醇聚合物相结合的一种或多种额外的成分。例如,可能有利的是添加以下物质至胶囊膜:塑化剂,例如甘油、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、山梨醇及其混合物,额外的水、崩解助剂(disintegrating aid)。还可能有利地是胶囊膜本身包含待递送至洗涤水的洗涤剂添加剂,例如聚合物去污剂(soil release agent)、分散剂、染料转移抑制剂。
液体组分
所述胶囊的一个或多个液体隔室包含由胶囊提供的表面活性剂清洁体系的大部分。一个或多个液体隔室也可包含酶,以及任何必要的溶剂和水溶助长剂以保持液体的稳定性和清澈性。任选地,液体隔室进一步包含:消泡剂、着色剂、荧光增白剂、香料和分散剂。优选的液体组分可为乙氧基化聚乙烯亚胺(EPEI)。
优选的表面活性剂体系包含与非离子表面活性剂混合的胺中和的LAS酸(LAS为C12-14直链烷基苯磺酸盐)。优选地经中和的LAS可略微多于非离子表面活性剂。优选的非离子表面活性剂是C12-14醇乙氧基化物,最优选具有约7至9的平均乙氧基化度。用于中和LAS酸的胺可为2-氨基乙醇。
优选的消泡剂是硬化的脂肪酸皂,例如硬化的椰油脂肪酸(coconut fattyacid)。
液体组分可进一步包含可溶性多价螯合剂以增强稳定性:为此目的合适的多价螯合剂是二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)钠盐,由Thermphos作为Dequest 2066销售。
优选的水溶助长剂/溶剂体系是单丙二醇(MPG)和甘油。
存在于胶囊的液体隔室中的优选的酶是:蛋白酶、淀粉酶和甘露聚糖酶。脂酶也可包含在胶囊的液体隔室中。
固体隔室
根据本发明,胶囊的固体隔室包含呈盐形式的1-羟基乙烷1,1-二膦酸(HEDP)粒料。优选的是来自Thermphos的Dequest 2016DG。如需要,固体隔室也可含有次要部分的有色斑点粒料(speckle granule),例如蓝色碳酸盐斑点粒料。任何此类额外的粒料的粒度分布优选类似于HEDP粒料的粒度分布。然而,关于本发明优选的是此类非功能性材料不存在于胶囊的固体隔室中。最优选地HEDP是存在于其隔室中的唯一的固体材料。
1-羟基乙烷1,1-二膦酸(HEDP)粒料
在胶囊的固体隔室中的HEDP的最大量优选为2g。另外,固体隔室中HEDP的量优选为胶囊的总组合物的2至10wt%。最优选地,固体隔室中HEDP的量优选为胶囊的总组合物的4至8wt%。HEDP的优选的盐是钠盐或钾盐。然而,HEDP的钠盐是最优选的。
现将参照以下非限制性实施例进一步描述本发明。
实施例
实施例1
Dequest 2016DG和Dequest 2016DG-UL源自Thermphos。Dequest 2016 DG和DG-UL均为1-羟基乙烷1,1-二膦酸的四钠盐并具有结构(I)。
术语“D”是指材料的等级,其为喷雾干燥的粉末。术语“DG”是指被压实并破碎成块的材料,而DG/UL等级已经用筛分进一步处理。
相比于D等级材料,DG-UL等级具有细粒水平更低的粒度分布。即便如此,发现对于用作本发明的胶囊中的优选的多价螯合剂材料而言,DG-UL形式的HEDP含有过高水平的粒度低于355微米的“细粒”。更特别地,发现对于用作本发明中的优选的多价螯合剂材料而言,DG-UL形式的HEDP含有过高水平的粒度低于180微米的“细粒”。因此本发明人进一步筛分Dequest 2016 DG-UL材料以获得具有所需的粒度分布的材料,尤其是获得粒度低于355微米和低于180微米的“细粒”的水平。
更具体地,使用355微米筛之后使用410微米筛来筛分HEDP,Dequest 2016 DG-UL。然后将经进一步筛分的Dequest 2016 DG-UL直接用于制备洗衣胶囊,其中将Dequest 2016DG-UL并入洗衣胶囊的单个隔室中。经筛分的材料相对于未经筛分的材料的性质详述于表1中。
表1
样品 | 平均粒度X50 μm | **尺寸小于355μm的颗粒的百分比 | 尺寸小于180μm的颗粒的百分比 | 动态流量 ml/s |
Dequest 2016 DG 25kg袋(未经筛分) | 655 | 24.26 | 11.02 | 94 |
Dequest 2016 DG –UL, 25kg袋 (未经筛分) 来自Italmatch | 720 | 16.6 | 11.11 | 97 |
Dequest 2016 DG –UL, 1吨,大包,筛分一次。 | 860 | 3.96 | 2.14 | 138 |
Dequest 2016 DG –UL, 1吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次。 | 853 | 1.0 | 0.25 | 141 |
Dequest 2016 – HEDP(1-羟基乙烷1,1-二膦酸钠盐)
**在表1中针对粒度小于355微米的颗粒的百分比提供的值也包括粒度小于180微米的颗粒的量。
从表1可见,对粒度小于180μm和小于355 μm的HEDP多价螯合剂的级分进行比较。
Dequest DG和DG-UL 25 kg袋均含有多于11 %的粒度小于180μm的细粒级分。将理解的是可能在将Dequest 2016 DG-UL材料包装成25kg袋的过程中出现材料中粒度小于180μm的细粒的增加的水平。
此外,Dequest DG和DG-UL 25 kg袋均含有多于16%的粒度小于355 μm的细粒级分。
从表1可见,经进一步筛分的HEDP材料含有低得多的百分比的粒度小于180μm以及粒度小于355 μm的细粒级分。
关于本发明,已经发现优选使用具有1.5%或更少的粒度小于180μm的细粒级分的HEDP多价螯合剂。甚至更优选地,对于在本发明中使用而言HEDP优选具有1.0 %或更少的粒度小于180μm的细粒级分。最优选地应使用具有0.5 %或更少的粒度小于180μm的级分的HEDP多价螯合剂。
此外,优选使用具有3.00 %或更少的粒度小于355μm的级分的HEDP。最优选地,使用具有2.00 %或更少的粒度小于355μm的级分的HEDP。
因此优选的是适合用于本发明中但不限于此的经筛分的HEDP多价螯合剂样品可因此具有以下粒度分布。
表2
以微米计的粒度 | 样品中级分的% |
2 | 0.04 |
125 | 0.05 |
180 | 0.04 |
250 | 0.90 |
355 | 15.09 |
500 | 24.97 |
710 | 38.01 |
1000 | 20.85 |
1400 | 0.03 |
2000 | 0.00 |
换言之,粒度小于355微米的细粒已经基本上被从HEDP样品中去除。更具体地,在并入水溶性胶囊之前粒度小于180微米和小于355微米的细粒已经基本上被从HEDP样品中去除。
实施例2
洗衣测试-胶囊的制备
制备在胶囊的第一隔室中包含未经筛分和经筛分的DEQUEST 2016 DG-UL形式的HEDP的胶囊并对其进行洗衣测试以研究作为HEDP中不同水平的细粒级分的结果的沉积在深色着色的棉织物上的残余物的水平。
测试的胶囊具有第二隔室,所述第二隔室含有35ml的如表3中给出的液体组合物A,并具有较小的第一“固体”隔室,所述第一“固体”隔室包含2g的经筛分的HEDP(即经进一步筛分的DEQUEST 2016 DG-UL)。较小的第一固体隔室被经筛分的HEDP填满小于90 vol%。第一隔室的剩余部分填充有空气。
表3-液体A
在各个情况中的固体隔室含有2g的HEDP。
洗衣测试-洗衣机测试
对在实施例2中详述的包含来自表1的经筛分和未经筛分的HEDP样品的胶囊进行洗衣测试,且针对沉积在织物上的残余物的存在对经洗衣物进行检查。
采用的洗衣测试描述为“黑色装载物测试(Black Load Test)”,其中在Zanussi洗衣机中以30 ºC羊毛洗涤循环或30 ºC快速洗涤循环来洗涤混合的3Kg装载物(load),所述装载物由6片黑色着色的编织棉(woven cotton)材料、6片黑色着色的针织棉材料和6片黑色着色的聚酯棉材料组成。在洗涤循环中使用的水为26°FH水,且对于每个测试在洗涤循环开始之前将胶囊放置在装载物下面。一旦洗涤循环完成,针对残余物存在研究18片黑色着色的材料中的每个。
将衣物上存在的残余物按照以下分类:
类别F代表衣物上膜残余物的存在,其仅在衣物干燥时可见。
类别P代表呈现严重的粉末残余物的存在。
类别J代表衣物上胶状物的存在。
类别J/F代表衣物上胶状物和膜的存在。
类别J/P代表胶状物和粉末的存在,其由于胶囊的聚乙烯醇膜将粉末困住并沉积在衣物上而形成。
类别F/J/P代表膜、胶状物和粉末的存在,其由于胶囊的聚乙烯醇膜将粉末困住并沉积在衣物上而形成。
表4详述了洗衣测试的结果和对于各个经测试的胶囊的各种残余物沉积。
表4
胶囊中细粒的%. | 对使用30 ºC快速洗涤的黑色编织棉、针织棉和聚酯棉材 料的残余物检查的结果 | 对使用30 ºC羊毛洗涤的黑色编织棉、针织棉和聚酯棉材料 的残余物检查的结果 |
Dequest 2016 DG –UL,1 吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次,具有 0.25wt%的粒度小于180微米的颗粒。 | 在黑色着色的编织棉材料、黑色着色的针织棉材料或黑色着色的聚酯棉材料中的任一种上没有残余物可见。 | 在黑色着色的编织棉材料、黑色着色的针织棉材料或黑色着色的聚酯棉材料上极小限度的J/F, J和F/J残余物可见。 |
Dequest 2016 DG –UL, 1 吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次,具有 1.0wt%的粒度小于180微米的颗粒。 | 在黑色着色的编织棉材料、黑色着色的针织棉材料或黑色着色的聚酯棉材料中的任一种上没有残余物可见。 | 在黑色针织棉上极小限度的P/F/J残余物可见。 |
Dequest 2016 DG –UL,1 吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次,具有 2wt%的粒度小于180微米的颗粒。 | J/F 和F/J/P残余物在黑色着色的编织棉材料和黑色着色的针织棉材料上可见的证据。 | 过度水平的J和F/J/P残余物在显著量的编织棉上的证据和F/J/P和J/F在大部分的编织棉和针织棉织物上的证据。 |
Dequest 2016 DG –UL,1 吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次,具有 3wt%的粒度小于180微米的颗粒。 | 严重的粉末残余物在黑色着色的编织棉上可见的证据。 | 过度水平的F、F/J、F/P、F/J/P和J残余物在显著量的编织棉、针织棉和聚酯棉织物上的证据。 |
Dequest 2016 DG –UL,1 吨,大包,筛分一次,并然后筛分第二次,具有 5wt%的粒度小于180微米的颗粒。 | 非常严重的F/J/P、F和J 残余物在编织棉上的证据。 | 非常过度水平的F、F/J、J、J/F、F/J/P和J/P残余物在显著量的编织棉、针织棉和聚酯棉织物上的证据。 |
Dequest 2016 DG –UL,1 吨,大包,未经筛分去除粒度小于355微米的细粒。 | 非常严重的P/F和J残余物在编织棉和针织棉上的证据。 | 非常严重的P/F/J和F/J/P残余物在针织棉织物上的证据和J、F和F/J残余物在聚酯棉织物上的证据。 |
从表4可见,发现当胶囊中的HEDP包含0.25wt%或1.0wt%的粒度小于180微米的细粒时,不存在残余物水平或残余物水平大为降低。然而,随着粒度小于180微米的细粒的wt%增加,残余物沉积物的水平也大大增加。
因此,概括地说,看起来在胶囊中包含经筛分的HEDP以限制粒度小于180微米和355微米的细粒残余物对洗涤剂配制品不具有任何负面影响,且大大减少或减轻了细粒材料在织物上的残余物沉积物。
已经进一步观察到HEDP的细粒颗粒增加膜残余物,尤其是在受应力的低水洗涤条件下。
在本发明的胶囊中,已经观察到当胶囊浸入水中时,由于外部的水压,部分填充的粒料隔室破裂且膜抵靠着粒料坍塌,然后水经由破裂点渗入隔室腔并通过毛细力被吸收至松散的粒料团块(mass)中。被吸收到粒料团块中的进入水用于减慢与膜接触的HEDP溶液可累积的速率,该速率足以导致膜使其溶解变慢至残余物问题明显之处的点。在该延迟阶段期间膜持续从外部溶解并最终以小片形式消散,这不导致残余物问题。
尽管不希望被任何特定理论束缚,从表4中还看起来HEDP中细粒的水平影响被吸收到粒料团块中的进入水,由此影响与膜接触的HEDP溶液可累积的速率,该速率足以导致膜使其溶解变慢至残余物问题明显之处的点。因此,合意的是去除HEDP中粒度小于180微米和355微米的细粒残余物以大大减少或减轻细粒材料在织物上的残余物沉积物。
Claims (12)
1.多隔室水溶性洗衣洗涤剂胶囊,其中所述胶囊由水溶性聚乙烯醇膜形成且其中所述胶囊包含:
i)用于容纳包含HEDP多价螯合剂或其盐的固体材料的第一隔室;和
ii)用于容纳包含水性液体洗衣洗涤剂的液体材料的第二隔室,所述洗衣洗涤剂包含:表面活性剂、酶和水溶助长剂,其中:
a)HEDP以松散装填的粒料形式存在于胶囊中,且占第一隔室中固体材料的至少25wt%;和
b)其中HEDP进一步包含1.5wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和3.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
2.根据权利要求1所述的胶囊,其中HEDP包含1.0wt%或更少的具有小于180微米的粒度分布的细粒颗粒;更优选0.5wt%或更少的具有小于180微米的粒度分布的细粒颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的胶囊,其中HEDP占第一隔室中固体材料的至少30wt%,更优选第一隔室中固体材料的至少40wt%。
4.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中HEDP包含2.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度分布的细粒颗粒。
5.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中HEDP粒料为HEDP四钠盐。
6.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中HEDP粒料的平均粒度为800至950微米。
7.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中所述第一隔室包含2 g或更少的HEDP,且所述第二隔室包含20至45 g液体。
8.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中所述第一隔室的膜厚度为90微米或更小。
9.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中HEDP占第一隔室中固体材料的100wt%。
10.根据任一项前述权利要求所述的胶囊,其中所述第一隔室的至少10vol%不含HEDP粒料。
11.制备用于根据权利要求1至10中任一项所述的胶囊中的HEDP粒料批料的方法,其中在包含在胶囊中之前将所述HEDP粒料筛分一次或多次;和
其中一经筛分,HEDP粒料批料包含1.5wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和3.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
12.根据权利要求11所述的方法,其中在包含在胶囊中之前将所述HEDP粒料筛分两次或更多次,和
其中一经筛分,HEDP粒料批料包含1.0wt%或更少的具有小于180微米的颗粒的细粒颗粒和2.0wt%或更少的具有小于355微米的粒度的细粒颗粒。
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