BR112015008499B1 - Método para a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio - Google Patents

Abstract

método para a concentração de soluções de haleto de hidrogênio aquosas. a presente invenção refere-se a um método para a concentração de uma solução de partida de haleto de hidrogênio aquosa, em particular ácido clorídrico, que compreende as etapas de destilação extrativa da solução de partida de haleto de hidrogênio aquosa na presença de um agente de extração em um dispositivo de destilação (12), remoção do vapor de haleto de hidrogênio e/ou do gás de haleto de hidrogênio da porção superior do dispositivo de destilação (38), remoção de uma solução contendo agente de extração da porção inferior do dispositivo de destilação (24), concentração da solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação em um dispositivo de evaporação (14), e o retorno da solução contendo agente de extração que é concentrada no dispositivo de evaporação para o dispositivo de destilação (22), sendo que a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação é concentrada no dispositivo de evaporação por evaporação a uma pressão maior que a pressão atmosférica.

Description

[001] A presente invenção refere-se a um método para a concentração de uma solução aquosa de haleto de hidrogênio, em particular ácido clorídrico, e a um sistema para a concentração de uma solução aquosa de haleto de hidrogênio.

[002] As soluções aquosas de haleto de hidrogênio, tais como deácido clorídrico, são acumuladas em muitos processos, tais como nos processos de produção na indústria química ou durante a incineração de refugos. Nesses casos, as ditas soluções são, de modo geral, soluções relativamente diluídas que não podem ser imediatamente supridas para reuso, uma vez que muitos processos químicos requerem o uso de soluções de haleto de hidrogênio altamente concentradas ou ainda de gás de haleto de hidrogênio. Além disso, os custos de transporte das soluções diluídas deste tipo são relativamente elevados em comparação com os custos para soluções mais concentradas, uma vez que grandes volumes de uma solução de haleto de hidrogênio diluída têm de ser transportados em termos da quantidade de substância de haleto de hidrogênio. Sendo assim, há a necessidade de se concentrar as soluções de haleto de hidrogênio aquosas diluídas, por exemplo, por meio da separação do haleto de hidrogênio gasoso das soluções de haleto de hidrogênio aquosas diluídas.

[003] As soluções aquosas concentradas de haleto de hidrogêniopodem ser obtidas ao se destilar as soluções aquosas de haleto de hidrogênio diluídas. Uma vez que as soluções de haleto de hidrogênio aquosas e, em particular, de ácido clorídrico, são misturas azeotrópicas, o teor máximo de haleto de hidrogênio que poderá ser obtido por meio de uma simples destilação é, no entanto, limitado pelo azeótropo da mistura de haleto de hidrogênio e água. Tendo isso em conta, os dois componentes, haleto de hidrogênio e água, de uma solução de haleto de hidrogênio aquosa diluída não poderão ser totalmente separados um do outro por meio de uma destilação simples, mas sim o teor de haleto de hidrogênio só poderá de aumentado em até uma concentração correspondente ao azeótropo por meio de uma destilação simples. Por exemplo, o ácido clorídrico diluído só pode ser concentrado em um teor máximo de cloreto de hidrogênio de aproximadamente 20% em peso por destilação simples sob pressão atmosférica. A fim de produzir um ácido clorídrico mais altamente concentrado, tal como um gás de cloreto de hidrogênio substancialmente anidrido ou um gás de cloreto de hidrogênio puro, um outro método, portanto, precisará ser usado, tal como uma destilação extrativa.

[004] Na destilação extrativa, um agente de extração apropriado éadicionado à solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio diluída, tal como um ácido clorídrico diluído, e seletivamente aumenta a volatilidade de um dos componentes da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, ou seja, em outras palavras, modifica o fator de separação. Além disso, o agente de extração, de preferência, não forma um azeótropo com nenhum dos componentes a ser separado e tem uma menor pressão de vapor que a dos componentes a serem separados. Desta maneira, o resultado é que o agente de extração se acumula no fundo da coluna e não contamina o haleto de hidrogênio que se acumula na cabeça. Sendo assim, ao se adicionar um agente de extração, uma concentração de soluções de haleto de hidrogênio aquosas através da dessorção de um gás de haleto de hidrogênio poderá ser obtida.

[005] Compostos higroscópicos, tais como, em particular, ácidosulfúrico ou sais, tais como os cloretos de metal alcalino, os cloretos de metal alcalino terroso ou coisa do gênero, são geralmente usados como um agente de extração para a destilação extrativa de soluções de partida de haleto de hidrogênio aquosas.

[006] Durante uma implementação técnica, a destilação extrativaé geralmente realizada como uma retificação extrativa, ou seja, a solução de haleto de hidrogênio diluída contendo um agente de extração é alimentada do topo para o fundo, ou seja, em contrafluxo ao vapor que emerge de baixo que é produzido no fundo da coluna de destilação por evaporação, em uma coluna de destilação. Nesse caso, devido às propriedades higroscópicas do agente de extração, a solução contendo agente de extração aquosa recebe a água da fase vapor, enquanto, ao mesmo tempo, o gás de haleto de hidrogênio é expelido da solução aquosa para a fase vapor e, deste modo, a fase vapor é concentrada com relação ao haleto de hidrogênio. Por este motivo, na porção superior ou na cabeça da coluna de destilação, dependendo do procedimento, um vapor de haleto de hidrogênio (ou seja, uma mistura de um gás de haleto de hidrogênio e água) ou um gás puro de haleto de hidrogênio é obtido, que é removido da cabeça da coluna de destilação e, em seguida, no caso de um vapor de haleto de hidrogênio, é normalmente condensado de modo a formar uma solução aquosa concentrada de ha- leto de hidrogênio, que tem uma concentração maior do que a solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio diluída que é usada, ou, no caso de um gás de haleto de hidrogênio que ainda contém pequenas quantidades de água, é geralmente secado em uma ou mais etapas de condensação.

[007] No entanto, a concentração do agente de extração na solução contendo agente de extração que flui do topo para o fundo durante a destilação extrativa diminui devido à absorção da água da fase vapor que é alimentada em contrafluxo, de modo que a solução removida na porção inferior ou no fundo da coluna de destilação tenha uma concentração menor de agente de extração do que a solução contendo agente de extração introduzida na extremidade superior da coluna de destilação. A fim de reusar a solução contendo agente de extração ou para que a mesma possa ser recirculada, a dita solução deverá, portanto, ser concentrada com relação ao agente de extração após sua descarga do fundo da coluna de destilação. Na prática, isso geralmente acontece de tal modo que a solução diluída removida do fundo da coluna de destilação seja concentrada em um dispositivo de evaporação disposto a jusante da coluna de destilação por meio da evaporação da água antes de a solução contendo agente de extração concentrada ser retornada para o dispositivo de destilação.

[008] Nesse caso, a concentração da solução contendo agente deextração no dispositivo de evaporação é geralmente realizada em um modo de múltiplos estágios, ou seja, em uma pluralidade de estágios de evaporação em cascata, por motivos de economia de energia. Devido ao aumento do ponto de ebulição da solução, que ocorre em função do fato de o agente de extração contido na solução ser concentrado, a evaporação da solução é tipicamente feita sob pressão atmosférica ou em uma pressão subatmosférica a fim de manter o ponto de ebulição disponível na presente pressão tão baixo quanto possível e, deste modo, manter o nível de energia requerido para a evaporação da água tão baixo quanto possível. Uma vez que a concentração do agente de extração aumenta de estágio para estágio no dispositivo de evaporação de múltiplos estágios e, por conseguinte, o ponto de ebulição da solução aumenta de estágio para estágio a uma pressão predeterminada, a pressão normalmente diminui pelos motivos acima mencionados a partir de cada um dos estágios de evaporação para o estágio de evaporação subsequente em cada caso, ou seja, cada etapa de evaporação é feita a uma pressão menor do que na etapa de evaporação anterior, em cada caso. Como resultado, o vapor de exaustão de um estágio anterior poderá ser usado como a energia para aquecer o estágio seguinte, que é operado a uma pressão mais baixa. No entanto, uma falha de um pro- cedimento de múltiplos estágios deste tipo é que o dispositivo de evaporação é muito complexo em termos de equipamento devido à pluralidade de estágios de evaporação, e isto não apenas irá exigir altos custos de investimento para o dispositivo de evaporação, entre outras coisas devido ao necessário revestimento dos estágios individuais de evaporação com materiais de revestimento caros de modo que o dispositivo de evaporação possa suportar a ação corrosiva das soluções a serem reprocessadas, como também, em particular, envolve altos custos de operação e manutenção e ainda requer medidas tecnicamente complexas para a produção e manutenção de uma pressão negativa ou um vácuo. Além disso, em um dispositivo de evaporação de múltiplos estágios deste tipo, são necessários dispositivos complexos para um controle confiável do circuito aberto e do circuito fechado das condições operacionais, tais como, em particular, a pressão e a temperatura dos estágios de evaporação individuais. Por tudo isso, um dispositivo de evaporação deste tipo é, portanto, altamente complexo em termos de equipamento e, por conseguinte, apresenta também uma alta suscetibilidade potencial a falhas, e os custos operacionais dessas falhas são altos. Como resultado, existe a necessidade de se reduzir a complexidade do dispositivo de evaporação requerido para a concentração de uma solução contendo um agente de extração.

[009] Um outro ponto negativo de um dispositivo de evaporaçãode múltiplos estágios, quando usa sal como um agente de extração, é que, em particular nos estágios finais de evaporação, existe o risco de uma indesejada cristalização do agente de extração. Tal como explicado acima, a pressão é normalmente reduzida a partir de cada um dos estágios de evaporação para o estágio de evaporação subsequente em cada caso, e tipicamente em termos específicos, de tal modo que a temperatura de ebulição da solução à pressão prevalecente em cada caso diminua de estágio de evaporação para estágio de evaporação. Por este motivo, em particular nos estágios finais de evaporação, existe o risco de uma indesejada cristalização do agente de extração, o que poderá fazer com que o dispositivo de evaporação e os dispositivos que se encontram a jusante do mesmo fiquem entupidos, o que poderá resultar, portanto, em uma falha total da instalação. Além disso, o agente de extração cristalizado tem de ser removido de uma maneira complexa, e isto requer um alto nível de complexidade técnica e altos custos de pessoal, bem como períodos de paralisação para a instalação.

[0010] O problema tratado pela presente invenção é, portanto, o deprover um método para a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio com base na destilação extrativa, que é eficaz em termos de energia e ao mesmo tempo poderá ser realizada em uma instalação de uma boa relação custo-benefício e comparativamente simples em termos de equipamento, e no qual a cristalização do agente de extração é confiavelmente evitada quando um sal é usado como o agente de extração.

[0011] De acordo com a presente invenção, este problema é solucionado por um método para a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, em particular ácido clorídrico, que compreende as etapas de:- destilação extrativa da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio na presença de um agente de extração em um dispositivo de destilação,- remoção do vapor de haleto de hidrogênio e/ou do gás de haleto de hidrogênio da porção superior do dispositivo de destilação,- remoção de uma solução contendo agente de extração da porção inferior do dispositivo de destilação,- concentração da solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação em um dispositivo de evaporação, e - retorno da solução contendo agente de extração que é con-centrada no dispositivo de evaporação para o dispositivo de destilação, sendo que a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação é concentrada no dispositivo de evaporação por evaporação a uma pressão maior que a pressão atmosférica.

[0012] Esta solução se baseia no conhecimento de que um métodopara a concentração de uma solução de haleto de hidrogênio aquosa por meio da destilação extrativa da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio na presença de um agente de extração em um dispositivo de destilação é não apenas econômico em termos de energia, mas também pode ser executado em uma instalação que apresenta uma boa relação custo - benefício e comparativamente simples em termos de equipamento, ou seja, em uma instalação que tem um estágio de evaporação de estágio único para a concentração da solução contendo agente de extração recirculada quando a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação é concentrada em um dispositivo de evaporação que é operado a uma pressão maior que a pressão atmosférica. Devido à possibilidade de se executar tal método usando um dispositivo de evaporação de estágio único para a concentração da solução contendo agente de extração, a instalação requerida para a operação do método de acordo com a presente invenção é mais simples em termos de equipamento e, em função disto, é consideravelmente mais barata que as instalações conhecidas a partir da técnica anterior, que compreendem uma pluralidade de sucessivos estágios de evaporação, cuja totalidade de seus componentes tem de ser equipada com um material de revestimento caro a fim de proteger os mesmos contra a ação corrosiva da solução a ser concentrada. Além disso, em função desse aspecto, os custos operacionais e de manutenção da instalação requerida para a execução do método de acordo com a presente invenção são significativamente mais baixos que os métodos conhecidos a partir da técnica anterior. Além disso, por esses motivos, o método de acordo com a presente invenção requer a realização de um controle de circuito aberto e de circuito fechado mais simples e menos complexo que os métodos conhecidos a partir da técnica anterior. Em particular, para a execução do método de acordo com a presente invenção, dispositivos para a produção, manutenção e para o controle de circuito aberto e de circuito fechado de uma pressão negativa ou de um vácuo no dispositivo de evaporação não são requeridos para a concentração de uma solução contendo um agente de extração.

[0013] Uma outra vantagem do método de acordo com a presenteinvenção é que, nesse método, a cristalização do agente de extração é confiavelmente evitada ao concentrar a solução no dispositivo de evaporação, mesmo quando um sal é usado como o agente de extração. Isto se dá porque a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação ocorre a uma pressão maior que a pressão atmosférica, de modo que, como resultado, uma concentração mais alta do agente de extração poderá ser obtida a uma temperatura de evaporação que é comparativamente alta, devido ao aumento da pressão em comparação com os métodos conhecidos a partir da técnica anterior que são executados em pressões relativamente baixas, este é motivo porque o risco de cristalização é evitado ou pelo menos consideravelmente reduzido, uma vez que a solubilidade dos sais acima mencionados em uma solução aquosa ou aquosa ácida também aumenta à medida que a temperatura aumenta. Sendo assim, devido à solubilidade comparativamente alta dos sais com relação à alta temperatura de evaporação, a solução contendo agente de extração pode ser concentrada com um alto teor de sal sem o risco de cristalização.

[0014] Uma outra vantagem essencial do método de acordo com apresente invenção é que, ao se concentrar a solução contendo agente de extração recirculada no dispositivo de evaporação, devido à pressão prevalecente durante a evaporação, um vapor de solução contendo agente de extração concentrada e/ou um vapor de exaustão são produzidos, os quais têm uma pressão correspondentemente elevada e uma temperatura correspondentemente elevada e, deste modo, um alto teor de energia utilizável. Devido à pressão comparativamente elevada e à temperatura comparativamente elevada do vapor de exaustão, o mesmo poderá ser usado no sentido de prover a energia necessária para a produção de vapor na região mais inferior do dispositivo de destilação. Isto poderá, por exemplo, ser feito por um fluxo parcial da solução que se acumula no fundo do dispositivo de destilação que é colocado em contato direto ou mais preferivelmente em contato indireto com o vapor de exaustão que se acumula no dispositivo de evaporação para a concentração da solução contendo agente de extração em um trocador de calor, o vapor de exaustão sendo condensado e a solução sendo evaporada devido à transferência de calor feita pelo mesmo, cuja solução é, em seguida, retornada para a região inferior do dispositivo de destilação como vapor.

[0015] No método de acordo com a presente invenção para a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, fica evidente que não somente as soluções de partida que consistem de água e ácido poderão ser usadas, mas também, em particular, as soluções de haleto de hidrogênio aquosas que são adicionalmente carregadas com uma ou mais substâncias dissolvidas e/ou sólidos em suspensão.

[0016] De acordo com a presente invenção, a solução contendoagente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação é concentrada no dispositivo de evaporação por evaporação a uma pressão maior que a pressão atmosférica. De modo a tornar possível se usar o vapor de exaustão que se acumula no dispositivo de evaporação durante a concentração da solução contendo agente de extração de uma maneira particularmente eficaz e ótima, em um desenvolvimento do conceito da presente invenção, é proposto que a solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação seja feita com uma pressão maior do que na destilação extrativa no dispositivo de destilação. Nesse caso, o vapor de exaustão que se acumula no dispositivo de evaporação pode ser usado de uma maneira particularmente eficaz no sentido de prover a energia necessária para a produção de vapor na região mais inferior do dispositivo de destilação.

[0017] Bons resultados tanto em termos de eficiência de energia dométodo de acordo com a presente invenção como também em termos de simplicidade no que diz respeito aos equipamentos da instalação requerida para a operação do método de acordo com a presente invenção, a prevenção confiável de cristalização ao se concentrar a solução contendo agente de extração, mesmo ao usar sal como um agente de extração, e a usabilidade do vapor de exaustão que se desenvolve no dispositivo de evaporação são obtidos, em particular, quando a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação é feita a uma pressão absoluta maior do que a pressão normal prevalecente no meio meteorológico, cuja pressão é, no nível do mar, de 0,101325 MPa, ou de até 1,5 MPa, de preferência de 0,15 MPa a 1 MPa, mais preferivelmente de 0,2 a 0,5 MPa, particularmente de preferência de 0,25 MPa a 0,4 MPa e mais preferivelmente de 0,3 a 0,35 MPa.

[0018] Deve-se entender a pressão absoluta no dispositivo de evaporação dentro do sentido da presente invenção como a pressão prevalecente no dispositivo de evaporação durante a evaporação, sendo que a solução contendo agente de extração a ser concentrada fica abaixo ou igual à pressão de evaporação ou à pressão do vapor de exaustão desenvolvido. Quando esta pressão tem de variar em diferentes pontos no dispositivo de evaporação, ou seja, quando a mesma não fica constante em todo o dispositivo de evaporação, esta pressão é considerada como a pressão média, e a solução contendo agente de extração a ser concentrada fica abaixo ou igual à pressão do vapor de exaustão que se desenvolve no dispositivo de evaporação, nesse caso, a pressão sendo, de acordo com a presente invenção, maior que a pressão normal prevalecente no meio meteorológico, cuja pressão é, no nível do mar, de 0,101325 MPa, em qualquer ponto no dispositivo de evaporação no qual a solução contendo agente de extração se localiza. Quando o dispositivo de evaporação é de múltiplos estágios, o que não é preferível, de acordo com a presente invenção, deve-se entender que esta pressão é considerada como a pressão média na qual a solução contendo agente de extração a ser concentrada fica abaixo ou igual à pressão da mistura gasosa que se desenvolve ao se combinar os vapores de exaustão que se desenvolvem nos estágios individuais, nesse caso, a pressão sendo, de acordo com a presente invenção, maior que a pressão normal prevalecente no meio meteorológico, cuja pressão é, no nível do mar, de 0,101325 MPa, em qualquer ponto no dispositivo de evaporação no qual a solução contendo agente de extração se localiza.

[0019] A temperatura prevalecente durante a operação do dispositivo de evaporação para a concentração da solução contendo agente de extração corresponde à temperatura de ebulição ou à temperatura de evaporação da solução, ou seja, a temperatura na qual a água se evapora para fora da solução à pressão prevalecente no dispositivo de evaporação. Por este motivo, a temperatura durante a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação se correlaciona à pressão definida no dispositivo de evaporação e é dependente do tipo de agente de extração. Em conformidade com as faixas de pressão preferenciais acima indicadas no dispositivo de evaporação, a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação é, portanto, de preferência feita a uma temperatura de 80 a 300°C, resultados particularmente bons sendo obtidos quando a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação é feita a uma temperatura de 100 a 260°C, mais preferivelmente de 120 a 220°C, particularmente de preferência de 140 a 200°C e mais preferivelmente de 160 a 180°C.

[0020] A princípio, a presente invenção não é limitada em termos dotipo de dispositivo de evaporação que é usado, de modo que qualquer dispositivo de evaporação conhecido a uma pessoa versada na técnica poderá ser usado para a concentração da solução contendo agente de extração. Bons resultados são, em particular, obtidos quando a concentração da solução contendo agente de extração é feita em um dispositivo de evaporação que compreende pelo menos um evaporador que é selecionado dentre o grupo que consiste de evaporadores de circulação natural, evaporadores de circulação forçada, evaporadores de caldeira, evaporadores de filme descendente ou qualquer combinação dos eva- poradores acima mencionados. De preferência, o dispositivo de evaporação no qual a concentração da solução contendo agente de extração é feita consiste de um evaporador que é selecionado dentre o grupo que consiste de evaporadores de circulação forçada, evaporadores de caldeira, evaporadores de filme descendente ou qualquer combinação dos evaporadores acima mencionados. Quando o dispositivo de evaporação compreende um evaporador de circulação forçada, um evaporador instantâneo poderá também ser conectado a jusante do mesmo.

[0021] Embora, a princípio, seja possível, dentro do contexto da presente invenção, que o dispositivo de evaporação para a concentração da solução contendo agente de extração seja de múltiplos estágios, de acordo com uma modalidade particularmente preferencial da presente invenção, é provido que a concentração da solução contendo agente de extração é feita em um dispositivo de evaporação que é de estágio único. Como resultado, os efeitos de acordo com a presente invenção, ou seja, a simplicidade em termos de equipamento, da instalação requerida para a execução do método, da eficiência de energia, da prevenção confiável da cristalização do agente de extração durante a concentração no dispositivo de evaporação e a possibilidade de se usar o vapor de exaustão que se desenvolve no dispositivo de evaporação para a produção do vapor necessário para o funcionamento do dispositivo de destilação, são obtidos em uma escala particularmente larga. Dentro do sentido da presente invenção, deve-se entender um dispositivo de evaporação de estágio único, de tal modo que o dispositivo de evaporação tenha apenas um evaporador.

[0022] Em uma alternativa, embora em uma modalidade menos preferível da presente invenção, o dispositivo de evaporação é de múltiplos estágios.

[0023] A fim de proteger o dispositivo de evaporação contra a açãocorrosiva da solução contendo agente de extração, em um desenvolvimento do conceito da presente invenção, é proposto que a concentração da solução contendo agente de extração seja feita em um dispositivo de evaporação cuja superfície interna consiste de ou é revestida com, pelo menos em parte, um material que é selecionado dentre o grupo que consiste de grafite, carbeto de silício, materiais compósitos contendo fibra de carbono, polímeros fluorados, esmaltes, vidro, aços emborrachados ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os materiais acima mencionados. A fim de obter por completo o efeito acima mencionado, é preferível que todas as superfícies internas do dispositivo de evaporação que ficam em contato com a solução contendo agente de extração sejam totalmente revestidas com um dos materiais acima mencionados.

[0024] Bons resultados são, em particular, obtidos com a presentemodalidade quando o material de revestimento é selecionado dentre o grupo que consiste de grafite, carbeto de silício, politetrafluoretileno ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os materiais acima mencionados. Quando grafite é usado, o que é preferível, um grafite que é impregnado com resina, por exemplo, uma resina fenólica, é de preferência usado. Além disso, politetrafluoretileno, que é de um custo favorável e é aplicado à(s) superfície(s) interna(s) como um revestimento ou como um filme solto, e pode ser usado a temperaturas de até aproximadamente 270°C, é também preferível. Em contrapartida, o carbeto de silício é relativamente caro e, portanto, será preferível apenas para temperaturas comparativamente elevadas, por exemplo, maiores que 270°C.

[0025] De acordo com a presente invenção, uma solução contendoagente de extração é recirculada entre o dispositivo de destilação e o dispositivo de evaporação no método de acordo com a presente invenção. Nesse caso, a solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio a ser concentrada pode ser misturada com a solução contendo agente de extração recirculada antes de a mesma ser alimentada para o dispositivo de destilação, e, em seguida, essa mistura é introduzida no dispositivo de destilação e, de preferência, na porção central ou superior do dispositivo de destilação. De maneira alternativa, é igualmente possível que a solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, que deve ser concentrada, seja alimentada para o dispositivo de destilação, e, de preferência, para a porção central ou superior do dispositivo de destilação separadamente da solução contendo agente de extração recirculada, que é também, de preferência, introduzida na porção central ou superior do dispositivo de destilação. O agente de extração e a solução contendo agente de extração aquosa são introduzidos na porção central ou superior do dispositivo de destilação de modo a serem alimentados em con- trafluxo ao vapor de haleto de hidrogênio que emerge do fundo para o topo.

[0026] Uma outra vantagem do método de acordo com a presenteinvenção é que o dito método não tem restrições particulares sobre a concentração de agente de extração da solução contendo agente de extração a montante e a jusante do dispositivo de evaporação. Por exemplo, uma solução contendo agente de extração em uma concentração de agente de extração na solução de 30 a 60% em peso, de preferência de 35 a 55% em peso e mais preferivelmente de 40 a 50% em peso pode ser removida da porção inferior do dispositivo de destilação.

[0027] É ainda preferível que a solução contendo agente de extração seja concentrada no dispositivo de evaporação em até uma concentração de agente de extração na solução de 40 a 80% em peso, de preferência de 50 a 70% em peso e mais preferivelmente de 55 a 65% em peso. As quantidades acima mencionadas se referem a uma concentração de agente de extração na solução na saída do dispositivo de evaporação.

[0028] A princípio, a presente invenção não é limitada em termos doagente de extração usado, contanto que o dito agente aumente seletivamente a volatilidade da água ou do haleto de hidrogênio em uma solução contendo haleto de hidrogênio e, de preferência, não forme um azeótropo com nenhuma das substâncias a serem separadas. Além disso, é preferível que o agente de extração tenha uma pressão de vapor menor que a da água e do haleto de hidrogênio. Bons resultados são, em particular, obtidos quando o agente de extração contém ou consiste de pelo menos uma substância selecionada dentre o grupo que consiste de ácido sulfúrico, haletos de metal alcalino, haletos de metal alcalino terroso, haletos de alumínio, haletos de amônio ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os componentes acima mencionados.

[0029] De acordo com uma modalidade preferencial da presente in- venção, um agente de extração é usado, o qual contém ou, de preferência, consiste de pelo menos uma substância selecionada dentre o grupo que consiste de ácido sulfúrico, cloreto de lítio, cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto de magnésio, cloreto de cálcio, cloreto de alumínio, cloreto de amônio, brometo de lítio, brometo de sódio, brometo de potássio, brometo de magnésio, brometo de cálcio, brometo de alumínio, brometo de amônio ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os componentes acima mencionados. Os sais de brometo acima mencionados são preferenciais como agentes de extração, em particular, quando um brometo de hidrogênio é produzido a partir de uma solução de partida de brometo de hidrogênio aquosa no método.

[0030] De maneira particularmente preferível, o agente de extraçãocontém ou consiste de pelo menos uma substância selecionada dentre o grupo que consiste de ácido sulfúrico, cloreto de magnésio, cloreto de cálcio ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os componentes acima mencionados.

[0031] Em uma modalidade exemplar da presente invenção, ácidosulfúrico é usado como o agente de extração, uma solução contendo ácido sulfúrico tendo uma concentração de ácido sulfúrico na solução de 45 a 60 % em peso e, de preferência, de 50 a 55 % em peso sendo removida da porção inferior do dispositivo de destilação, esta solução sendo concentrada no dispositivo de evaporação em até uma concentração de ácido sulfúrico na solução de 50 a 75 % em peso e, de preferência, de 55 a 65% em peso, e esta solução concentrada sendo retornada para o dispositivo de destilação.

[0032] Em uma modalidade alternativa da presente invenção, cloreto de magnésio é usado como o agente de extração, uma solução contendo cloreto de magnésio com uma concentração de cloreto de magnésio na solução de 25 a 40 % em peso e, de preferência, de 30 a 35 % em peso sendo removida da porção inferior do dispositivo de destilação, esta solução sendo concentrada no dispositivo de evaporação em até uma concentração de cloreto de magnésio na solução de 30 a 50 % em peso e, de preferência, de 35 a 45 % em peso, e esta solução concentrada sendo retornada para o dispositivo de destilação.

[0033] Em uma modalidade alternativa da presente invenção, cloreto de cálcio é usado como o agente de extração, uma solução contendo cloreto de cálcio com uma concentração de cloreto de cálcio na solução de 35 a 50 % em peso e, de preferência, de 40 a 45 % em peso sendo removida da porção inferior do dispositivo de destilação, esta solução sendo concentrada no dispositivo de evaporação em até uma concentração de cloreto de cálcio na solução de 40 a 65 % em peso e, de preferência, de 45 a 55 % em peso, e esta solução concentrada sendo retornada para o dispositivo de destilação.

[0034] De preferência, a solução contendo agente de extração concentrada é retornada para a porção superior e/ou central do dispositivo de destilação após saída do dispositivo de evaporação.

[0035] De acordo com uma outra modalidade particularmente preferencial da presente invenção, o vapor de exaustão formado por evaporação no dispositivo de evaporação durante a concentração da solução contendo agente de extração é usado para aquecer o dispositivo de destilação. Isto poderá, mesmo que um pouco menos preferível, ocorrer por meio de aquecimento direto, ou seja, ao, por exemplo, se introduzir o vapor de exaustão como um gás de aquecimento na porção inferior do dispositivo de destilação, ou poderá, de preferência, ocorrer por meio de um aquecimento indireto, ou seja, ao fazer com que o vapor de exaustão aqueça um produto de fundo do dispositivo de destilação em um trocador de calor.

[0036] Esta última variante mencionada é, de preferência, executada pelo o vapor de exaustão formado no dispositivo de evaporação que é removido do dispositivo de evaporação e alimentado para um trocador de calor e que é condensado no mesmo, e a solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação sendo também alimentada para o trocador de calor, a solução contendo agente de extração que é alimentada para o trocador de calor sendo evaporada pelo menos em parte pelo calor de condensação liberado, e o dito vapor sendo retornado para a porção inferior do dispositivo de destilação.

[0037] Na modalidade acima, após sua saída do dispositivo de evaporação e até seu aquecimento, o vapor de exaustão é mantido à pressão na qual o vapor de exaustão é submetido durante sua formação por evaporação no dispositivo de evaporação, ou seja, à pressão do vapor de exaustão à saída do dispositivo de evaporação. Como resultado, a energia contida no vapor de exaustão é particularmente bem explorada e o calor é eficientemente transferido em um trocador de calor comparativamente pequeno. No entanto, um regulador de pressão poderá também ser alternativamente usado para aliviar a pressão do vapor de exaustão.

[0038] Em um desenvolvimento do conceito da presente invenção,é proposto que um fluxo parcial ou o fluxo total do vapor de exaustão que é condensado no trocador de calor seja colocado em contato com o vapor de exaustão que é removido do dispositivo de evaporação antes de o mesmo ser introduzido no trocador de calor de modo a formar um vapor saturado a partir do vapor de exaustão que é removido do dispositivo de evaporação antes de o mesmo ser introduzido no trocador de calor.

[0039] Ao invés do ou em adição ao uso do vapor de exaustão, umevaporador poderá ser provido a jusante do dispositivo de destilação e ser aquecido com vapor vivo a fim de produzir pelo menos uma parte do vapor necessário para o funcionamento do dispositivo de destilação.

[0040] A princípio, a presente invenção não tem quaisquer restrições específicas quanto à pressão na qual a destilação extrativa é feita. Tal como indicado acima, é preferível que a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação seja feita em uma temperatura mais alta do que a destilação extrativa no dispositivo de destilação. Sendo assim, é preferível que a destilação extrativa seja realizada sob pressão atmosférica ou em uma pressão subatmosférica e, em particular, a uma pressão absoluta de 0,01 a 0,12 MPa e, de preferência, de 0,05 MPa a 0,12 MPa, o que vem a ser prático, em particular, quando uma solução de haleto de hidrogênio aquosa que é concentrada no método, em particular um ácido clorídrico aquoso concentrado, deve ser produzida. Quando, no entanto, um gás de haleto de hidrogênio, em particular um gás de cloreto de hidrogênio, deve ser produzido, é preferível que a destilação extrativa seja realizada em uma pressão superatmosférica, e em particular a uma pressão absoluta de 0,10 a 0,30 MPa e de preferência de 0,10 a 0,15 MPa.

[0041] De preferência, a destilação extrativa é feita de tal modo quea temperatura na porção inferior do dispositivo de destilação, ou seja, sob condições operacionais de estado estacionário, seja de 50 a 200°C e de preferência de 90 a 140°C.

[0042] Além disso, é preferível que a destilação extrativa seja feitade tal modo que a temperatura na porção superior do dispositivo de destilação, ou seja, sob condições operacionais de estado estacionário, seja de 30 a 190 °C e de preferência de 70 a 130 °C.

[0043] Todos os dispositivos conhecidos a uma pessoa versada natécnica para este fim, tais como, em particular, colunas de destilação e torres de destilação, são uma possibilidade para um dispositivo de destilação.

[0044] A princípio, a presente invenção não tem quaisquer restrições específicas quanto ao teor de haleto de hidrogênio da solução de partida de haleto de hidrogênio. Em particular, soluções de partida de haleto de hidrogênio com um teor de haleto de hidrogênio de 1 a menos de 35% em peso e de preferência de 10 a 15% em peso são usadas.

[0045] A presente invenção não tem quaisquer restrições específicas quanto à concentração do teor de haleto de hidrogênio do vapor de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação e/ou quanto ao gás de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação, e um teor preferencial de haleto de hidrogênio é, por exemplo, de pelo menos 30 % em peso e de preferência de 34 a 38% em peso no caso de um vapor de haleto de hidrogênio, e mais que 97% em peso, de preferência de pelo menos 98% em peso, e mais preferivelmente de pelo menos 99% em peso, no caso de um gás de haleto de hidrogênio. Nesse caso, um vapor de cloreto de hidrogênio, um gás de cloreto de hidrogênio, um vapor de brometo de hidrogênio e um gás de brometo de hidrogênio são de uma consideração particular como um vapor ou gás de haleto de hidrogênio.

[0046] Em um desenvolvimento do conceito da presente invenção,é proposto que o vapor de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação e/ou o gás de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação seja desidratado ou secado, o que de preferência acontece por condensação. Nesse caso, a desidratação e, em particular, a condensação podem ser de estágio único ou de múltiplos estágios. Deste modo, o teor de haleto de hidrogênio do produto é aumentado em conformidade, em termos específicos de 32 a 40% em peso, por exemplo, e de preferência de 35 a 40% em peso, por exemplo, aproximadamente a 36 % em peso, no caso de uma solução aquosa concentrada de haleto de hidrogênio e maior que 99% em peso, de preferência de pelo menos 99.5% em peso e mais preferivelmente de pelo menos 99.9 % em peso no caso de um gás de haleto de hidrogênio, de preferência um gás de cloreto de hidrogênio.

[0047] A presente invenção também se refere a uma instalaçãopara a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, em particular ácido clorídrico, compreendendo:- um dispositivo de destilação para a destilação extrativa da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio na presença de um agente de extração,- pelo menos uma linha de remoção sobre a porção superior do dispositivo de destilação para a remoção do vapor de haleto de hidrogênio concentrado e/ou do gás de haleto de hidrogênio da porção superior do dispositivo de destilação,- pelo menos uma linha de remoção sobre a porção inferior do dispositivo de destilação para a remoção de uma solução contendo agente de extração da porção inferior do dispositivo de destilação,- um dispositivo de evaporação para a concentração da solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação, e- uma linha de retorno para o retorno da solução contendo agente de extração concentrada removida do dispositivo de evaporação para o dispositivo de destilação,

[0048] sendo que o dispositivo de evaporação é projetado de talmodo que a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação seja concentrada no dispositivo de evaporação por evaporação a uma pressão maior que a pressão atmosférica.

[0049] De acordo com uma modalidade preferencial da presente invenção, o dispositivo de evaporação é projetado de tal modo que a solução contendo agente de extração seja concentrada por evaporação no mesmo a uma pressão absoluta maior do que a pressão normal prevalecente no meio meteorológico, cuja pressão é, no nível do mar, de 0,101325 MPa, ou de até 1,5 MPa, de preferência de 0,15 MPa a 1 MPa, mais preferivelmente de 0,2 a 0,5 MPa, particularmente de preferência de 0,25 MPa a 0,4 MPa e mais preferivelmente de 0,3 a 0,35 MPa.

[0050] Em um desenvolvimento do conceito da presente invenção,é proposto que o dispositivo de evaporação seja projetado de tal modo que a solução contendo agente de extração seja concentrada no dispositivo de evaporação a uma temperatura de 80 a 300°C, de preferência de 100 a 260°C, mais preferivelmente de 120 a 220°C, particularmente de preferência de 140 a 200°C e mais preferivelmente de 160 a 180°C.

[0051] Além disso, é preferível que o dispositivo de evaporaçãocompreenda pelo menos um evaporador que é selecionado dentre o grupo que consiste de evaporadores de circulação natural, evaporado- res de circulação forçada, evaporadores de caldeira, evaporadores de filme descendente ou qualquer combinação dos evaporadores acima mencionados.

[0052] De acordo com uma modalidade particularmente preferencial da presente invenção, é provido que o dispositivo de evaporação é de estágio único.

[0053] Em uma alternativa, embora menos preferencial, de uma modalidade da presente invenção, o dispositivo de evaporação é de múltiplos estágios.

[0054] De preferência, a superfície interna do dispositivo de evaporação consiste, pelo menos em parte, de um material ou a superfície interna do dispositivo de evaporação é revestida, pelo menos em parte, com um material que é selecionado dentre o grupo que consiste de grafite, carbeto de silício, materiais compósitos contendo fibra de carbono, polímeros fluorados, esmaltes, vidro, aços emborrachados ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os materiais acima mencionados. De maneira particularmente preferível, todas as superfícies internas do dispositivo de evaporação que ficam em contato com a solução con- tendo agente de extração são totalmente revestidas com um dos materiais acima mencionados.

[0055] De preferência, a pelo menos uma linha de retorno para oretorno da solução contendo agente de extração alimenta a dita solução para a porção superior e/ou central do dispositivo de destilação a partir do dispositivo de evaporação após concentração.

[0056] Em um desenvolvimento do conceito da presente invenção,é proposto que a instalação compreende pelo menos uma linha através da qual o vapor de exaustão formado por evaporação no dispositivo de evaporação é colocado em contato direto ou indireto com a solução contendo agente de extração da porção inferior do dispositivo de destilação a fim de aquecer o dispositivo de destilação.

[0057] Em um primeiro caso, uma linha para a introdução do vaporde exaustão diretamente na porção inferior do dispositivo de destilação poderá, por exemplo, ser provida.

[0058] No entanto, em um segundo caso, um aquecimento poderáser realizado, por exemplo, por meio de um trocador de calor. Na presente modalidade, a linha de preferência se descarrega para dentro de um trocador de calor que é projetado de tal modo que o vapor de exaustão seja condensado no mesmo, uma linha de alimentação também se descarregando para dentro do trocador de calor, através de cuja linha, a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação é alimentada para o dito trocador de calor, o trocador de calor sendo projetado de tal modo que a solução contendo agente de extração alimentada para o trocador de calor através da linha de alimentação seja evaporada pelo calor de condensação liberado, e o trocador de calor compreendendo uma linha de descarga através da qual o vapor formado no trocador de calor é retornado para a porção inferior do dispositivo de destilação.

[0059] De preferência, o trocador de calor compreende uma outra linha de descarga e a instalação compreende um outro trocador de calor, a linha de descarga do trocador de calor se descarregando para dentro do outro trocador de calor e o outro trocador de calor compreendendo ainda uma linha de alimentação através da qual o vapor de exaustão removido do dispositivo de evaporação é alimentado para o dito trocador de calor de modo a formar um vapor saturado a partir do vapor de exaustão que é removido do dispositivo de evaporação antes de o mesmo ser introduzido no trocador de calor.

[0060] Ao invés do ou em adição ao uso do vapor de exaustão, umevaporador poderá ser provido a jusante do dispositivo de destilação, cujo evaporador é aquecido com vapor vivo a fim de produzir pelo menos uma parte do vapor necessário para o funcionamento do dispositivo de destilação.

[0061] É ainda provido que a linha de remoção sobre a porção superior do dispositivo de destilação para a remoção do vapor de haleto de hidrogênio concentrado e/ou do gás de haleto de hidrogênio concentrado se descarrega para dentro de um dispositivo de desidratação e de preferência para dentro de um dispositivo de condensação.

[0062] Tal como indicado acima, o dispositivo de destilação pode,por exemplo, compreender ou consistir de uma coluna de destilação ou uma torre de destilação.

[0063] A seguir, a presente invenção é descrita com base em umexemplo que descreve uma modalidade, mas que não tem um efeito limitante sobre a presente invenção.

[0064] A única Figura é uma vista esquemática de uma instalaçãopara a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio.

[0065] A instalação 10 mostrada na Figura para a concentração deuma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio compreende um dispositivo de destilação 12 projetado como uma coluna de retificação 12, um dispositivo de evaporação 14 e um trocador de calor 16 para o aquecimento do produto de fundo da coluna de retificação 12.

[0066] Uma linha de alimentação 18 para a solução de haleto dehidrogênio aquosa contendo um agente de extração se conduz para dentro da porção superior da coluna de retificação 12, cuja solução foi previamente produzida no aparelho de misturação 20 por meio da mistura de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio que é alimentada para o aparelho de misturação 20 através da linha de alimentação 18’ e uma solução contendo agente de extração aquosa concentrada que se origina do dispositivo de evaporação 14 e é alimentada para o aparelho de misturação 20 através da linha de retorno 22.

[0067] Uma linha de remoção 24 para a solução contendo agentede extração é provida sobre a porção inferior ou fundo da coluna de retificação 12, cuja linha é provida com uma bomba 26 e é alimentada para dentro do dispositivo de evaporação 14. Por um lado, a linha de retorno 22 se conduz para fora do dispositivo de evaporação 14 e para dentro do aparelho de misturação 20, e, por outro lado, uma linha de alimentação para o vapor de exaustão 28 se conduz a partir do dispositivo de evaporação 14 para dentro do trocador de calor 16, cujo vapor é condensado no mesmo e é removido do trocador de calor 16 como um condensado através da linha de descarga para o vapor de exaustão 30 e é preparado em um dispositivo de pós-processamento 32 e é finalmente removido da instalação 10.

[0068] Uma linha de alimentação 34 para a solução contendoagente de extração também se conduz para dentro do trocador de calor 16, cuja linha se descarrega para dentro da linha de remoção 24 e, desta maneira, alimenta um fluxo parcial da solução contendo agente de extração aquosa removida a partir do fundo da coluna de retificação 12 para dentro do trocador de calor 16. A dita solução é evaporada no tro- cador de calor 16 e é retornada para a porção inferior da coluna de retificação 12 através da linha de descarga 36.

[0069] Uma linha de remoção 38 é provida sobre a porção superiorou cabeça da coluna de retificação 12, através de cuja linha, o vapor de haleto de hidrogênio concentrado e/ou o gás de haleto de hidrogênio é alimentado para um dispositivo de condensação 40, a partir do qual a solução de haleto de hidrogênio concentrada e/ou o gás de haleto de hidrogênio é removido da instalação 10 através da linha de descarga de produto 42. Além disso, uma linha de retorno 44 se conduz a partir do dispositivo de condensação 40 novamente para dentro da porção superior da coluna de retificação 12.

[0070] Durante o funcionamento da instalação 10, uma solução departida de haleto de hidrogênio contendo um agente de extração é alimentada para a porção superior da coluna de retificação 12, cuja solução foi produzida por meio da mistura da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio que é alimentada para o aparelho de misturação 20 através da linha de alimentação 18’ e da solução contendo agente de extração aquosa concentrada que se origina a partir do dispositivo de evaporação 14 e é alimentada para o aparelho de misturação 20 através da linha de retorno 22, e flui em um sentido descendente na coluna de retificação 12 e, por conseguinte, em contrafluxo ao vapor que emerge a partir da porção inferior da coluna de retificação 12, cujo vapor é produzido no fundo da coluna de destilação por evaporação. Nesse caso, devido às propriedades higroscópicas do agente de extração, a solução contendo agente de extração aquosa recebe a água da fase vapor, enquanto, ao mesmo tempo, o gás de haleto de hidrogênio é expelido da solução aquosa para a fase vapor e, deste modo, a fase vapor é concentrada com relação ao haleto de hidrogênio. Por este motivo, na porção superior ou na cabeça da coluna de retificação 12, dependendo do procedimento, um vapor de haleto de hidrogênio ou um gás puro de haleto de hidrogênio é obtido, que é removido da cabeça da coluna de retificação 12, é desidratado ou secado por condensação no dispositivo de condensação 40 e é finalmente removido da instalação 10.

[0071] Uma solução contendo agente de extração é removida daextremidade inferior da coluna de retificação 12 através de uma linha de remoção 24, a partir da qual um fluxo parcial é alimentado para o trocador de calor 16 através da linha de alimentação 34 e um outro fluxo parcial é comprimido a 0,3 MPa, por exemplo, através da linha de remoção 24 e da bomba 26, e é alimentado para o dispositivo de evaporação 14. No dispositivo de evaporação 14, a solução contendo agente de extração é concentrada por evaporação a uma pressão absoluta de 0,3 MPa, a solução contendo agente de extração concentrada sendo retornada para o aparelho de misturação 20, e finalmente para a coluna de retificação 12, através da linha de retorno 22.

[0072] O vapor de exaustão que se desenvolve no dispositivo deevaporação 14 é alimentado através da linha de alimentação 28 para dentro do trocador de calor 16, onde o mesmo é condensado e a partir do qual o vapor é finalmente alimentado para o dispositivo de pós-pro- cessamento 32, preparado no mesmo e finalmente removido da instalação 10 neste ponto. Em função do calor liberado devido à condensação do vapor de exaustão, a solução contendo agente de extração que é alimentada a partir do fundo da coluna de retificação 12 para o trocador de calor 16 através da linha de alimentação 34 se evapora pelo menos em parte e é retornada para a porção inferior da coluna de retificação 12 como vapor através da linha 36.Lista dos numerais de referência10 - instalação12 - coluna de retificação / dispositivo de destilação14 - dispositivo de evaporação16 - trocador de calor 18, 18’ - linha de alimentação de fluido20 - aparelho de misturação22 - linha de retorno para a solução contendo agente de extração24 - linha de remoção para a solução contendo agente de extração26 - bomba28 - linha de alimentação para o vapor de exaustão30 - linha de descarga para o vapor de exaustão32 - dispositivo de pós-processamento34 - linha de alimentação para a solução contendo agente de extração36 - linha de descarga para a mistura de vapor a partir da solução contendo agente de extração38 - linha de remoção para o vapor de haleto de hidrogênio concentrado e/ou para o gás de haleto de hidrogênio40 - dispositivo de condensação / dispositivo de desidratação42 - linha de descarga de produto44 - linha de retorno para o produto de condensação

Claims (17)

1. Método para a concentração de uma solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio, em particular ácido clorídrico, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de,- destilação extrativa da solução aquosa de partida de haleto de hidrogênio na presença de um agente de extração em um dispositivo de destilação (12),- remoção do vapor de haleto de hidrogênio e/ou do gás de haleto de hidrogênio da porção superior do dispositivo de destilação (12),- remoção de uma solução contendo agente de extração da porção inferior do dispositivo de destilação (12),- concentração da solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação (12) em um dispositivo de evaporação (14), e- retorno da solução contendo agente de extração que é con-centrada no dispositivo de evaporação (14) para o dispositivo de destilação (12),caracterizado pelo fato de que a solução contendo agente de extração removida da porção inferior do dispositivo de destilação (12) é concentrada no dispositivo de evaporação (14) por evaporação a uma pressão maior que a pressão atmosférica esendo que a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação (14) é feita a uma pressão maior do que na destilação extrativa no dispositivo de destilação (12).

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação (14) é feita a uma pressão absoluta maior do que a pressão normal prevalecente no meio meteorológico, cuja pressão é, no nível do mar, de 0,101325 MPa, ou de até 1,5 MPa, de preferência de 0,15 MPa a 1 MPa, mais preferivelmente de 0,2 a 0,5 MPa, particularmente de preferência de 0,25 MPa a 0,4 MPa e mais preferivelmente de 0,3 a 0,35 MPa.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução contendo agente de extração no dispositivo de evaporação (14) é feita a uma temperatura de 80 a 300 °C, de preferência de 100 a 260 °C, mais preferivelmente de 120 a 220 °C, particularmente de preferência de 140 a 200 °C e mais preferivelmente de 160 a 180 °C.

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução contendo agente de extração é feita em um dispositivo de evaporação (14) que compreende pelo menos um evaporador que é selecionado dentre o grupo que consiste de evaporadores de circulação natural, eva- poradores de circulação forçada, evaporadores de caldeira, evaporado- res de filme descendente ou qualquer combinação dos evaporadores acima mencionados.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução contendo agente de extração é feita em um dispositivo de evaporação (14) cuja superfície interna consiste de, ou é revestida com, pelo menos em parte, um material que é selecionado dentre o grupo que consiste de grafite, carbeto de silício, materiais compósitos contendo fibra de carbono, polímeros fluorados, esmaltes, vidro, aços emborrachados ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os materiais acima mencionados.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que uma solução contendo agente de extração é removida da porção inferior do dispositivo de destilação (12) em uma concentração de agente de extração na solução de 30 a 60 % em peso, de preferência de 35 a 55 % em peso e mais pre-ferivelmente de 40 a 50 % em peso.

7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a solução contendo agente de extração é concentrada no dispositivo de evaporação (14) em até uma concentração de agente de extração na solução de 40 a 80 % em peso, de preferência de 50 a 70 % em peso e mais preferivelmente de 55 a 65 % em peso.

8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o agente de extração contém ou de preferência consiste de pelo menos uma substância selecionada dentre o grupo que consiste de ácido sulfúrico, haletos de metal alcalino, haletos de metal alcalino terroso, haletos de alumínio, haletos de amônio ou qualquer combinação de dois ou mais dentre os componentes acima mencionados.

9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a solução contendo agente de extração concentrada é retornada para a porção superior e/ou central do dispositivo de destilação (12) após saída do dispositivo de evaporação (14).

10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o vapor de exaustão formado por evaporação no dispositivo de evaporação (14) durante a concentração da solução contendo agente de extração é usado para aquecer o dispositivo de destilação (12).

11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o vapor de exaustão formado no dispositivo de evaporação (14) é removido do dispositivo de evaporação (14) e é alimentado para um trocador de calor (16) e é condensado no mesmo, e a solução contendo agente de extração que é removida da porção inferior do dispositivo de destilação (12) é também alimentada para o trocador de calor (16), a solução contendo agente de extração que é alimentada para o trocador de calor (16) sendo evaporada pelo calor de condensação liberado e o dito vapor sendo retornado para a porção inferior do dispositivo de destilação (12).

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que um fluxo parcial ou o fluxo total do vapor de exaustão que é condensado no trocador de calor (16) é colocado em contato com o vapor de exaustão que é removido do dispositivo de evaporação (14) antes de o mesmo ser introduzido no trocador de calor (16) de modo a formar um vapor saturado a partir do vapor de exaustão que é removido do dispositivo de evaporação (14) antes de o mesmo ser introduzido no trocador de calor (16).

13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a destilação extrativa é feita a uma pressão absoluta de 0,01 a 0,30 MPa e de preferência de 0,05 a 0,15 MPa.

14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a temperatura na porção inferior do dispositivo de destilação (12) é de 50 a 200 °C e de preferência de 90 a 140 °C.

15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a temperatura na porção superior do dispositivo de destilação (12) é de 30 a 190 °C e de preferência de 70 a 130°C.

16. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que uma solução de partida de haleto de hidrogênio com um teor de haleto de hidrogênio de 1 a menos de 35 % em peso e de preferência de 10 a 15 % em peso é usado.

17. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o vapor de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação (12) e/ou o gás de haleto de hidrogênio removido da porção superior do dispositivo de destilação (12) tem um teor de haleto de hidrogênio de pelo menos 30 % em peso e de preferência de 34 a 38 % em peso.

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