BR112014012299B1

BR112014012299B1 - Método e aparelho para processar biomassa e método para produzir um ou mais produtos selecionados a partir de carbono recarburador, carvão vegetal, bio-óleo(s), gás(es), coque em nozes e carbono ativado

Info

Publication number: BR112014012299B1
Application number: BR112014012299-7A
Authority: BR
Inventors: Gregory Thomas Conner; Forrest John Tyrrell-Baxter
Original assignee: Carbonscape Limited
Priority date: 2011-11-21
Filing date: 2012-11-21
Publication date: 2020-02-11
Also published as: PE20141857A1; CL2014001325A1; BR112014012299A2; EA201490965A1; MX2014006140A; MY175138A; AU2012341144A1; CA2856336C; KR101868998B1; ZA201404416B; US20150068113A1; CA2856336A1; AU2012341144B2; CN104136111A; EA027604B1; PE20190859A1; AU2015246130A1; US9505991B2; EP2782667A4; JP2015507521A

Abstract

resumo patente de invenção: "aparelho e método para processamento de biomassa". a presente invenção refere-se a um aparelho (1) e método para processar biomassa e produzir carvão, carvão ativado de bio-óleo(s), carbono recarburador ou coque em nozes através de energia de micro-ondas. o aparelho possui um tubo rotativo (5) para o recebimento de biomassa (108), um gerador eletromagnético (7). um método fornece aplicação de energia eletromagnética na biomassa (108) e um material absorvente (109). um método alternativo fornece permitir que um campo de radiação indireta de corpo negro se desenvolva, e expor a biomassa (108) ao campo de radiação de corpo negro e à energia eletromagnética. um outro método fornece permitir que plasma se forme e expor a biomassa ao plasma e energia eletromagnética. outro método fornece a introdução da biomassa de um segundo recipiente (205), introduzindo o segundo recipiente a um primeiro recipiente de reação (5), aplicando energia eletromagnética na biomassa e um material absorvente (109), permitindo que um plasma se forme no primeiro recipiente, o que aquece a biomassa no segundo recipiente.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO [0001] A presente invenção trata de um aparelho e método para processar biomassa, particularmente para fazer carvão, carvão ativado de bio-óleo(s), carbono recarburador ou coque em nozes de biomassa através da energia de micro-ondas.

ANTECEDENTES [0002] Há considerável preocupação sobre o atual volume de emissões de gases de efeito estufa e o efeito que estes possam ter sobre o clima global. Dióxido de carbono (CO2) é o principal gás de estufa que se acredita estar causando mudanças climáticas antropogênicas e representa cerca de 70% de todos os gases de efeito estufa gerados globalmente.

[0003] Para alcançar reduções duradouras de CO2, serão necessárias grandes mudanças nos padrões mundiais do consumo de energia. Por exemplo, a promoção do uso de energias renováveis, bem como a aumentada eficiência energética e o desenvolvimento de combustíveis alternativos, tais como os biocombustíveis.

[0004] Os biocombustíveis ou bio-óleo(s) são renováveis e sua utilização geram significativamente menos emissões líquidas de gases estufa do que a queima dos combustíveis fósseis. Os biocombustíveis ou bio-óleo(s) podem ser usados como alternativa aos combustíveis fósseis em veículos, aquecimento e a geração de eletricidade.

[0005] Outra forma de reduzir o dióxido de carbono na atmosfera é capturar e armazenar parte do dióxido de carbono atmosférico. A cap

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2/83 tura de gases de carbono para armazenamento é referida como sequestro. Sequestro de carbono no estado gasoso (como o gás é liberado, por exemplo, em usinas) é uma solução tecnicamente complexa e de alto custo. Uma abordagem alternativa é sequestrar dióxido de carbono em árvores através do reflorestamento de áreas de terreno. Em média, entre 40-50% de todo o material em árvores é carbono. Importante, o reflorestamento requer grandes áreas de terras para armazenar uma quantidade significativa de dióxido de carbono. Além disso, o dióxido de carbono que é armazenado nas árvores só pode ser detido se a área permanece florestada. Se a área está limpa, muito do dióxido de carbono retorna para a atmosfera.

[0006] Um método de sequestro de dióxido de carbono é descrito na especificação PCT WO2008/079029.

Carvão ativado:

[0007] Carvão ativado é um produto de carvão que possui uma estrutura microporosa que apresenta uma área de superfície interna específica significativa. Carvão ativado tem muitos usos, envolvendo principalmente a adsorção de materiais indesejados, assim, na indústria de açúcar ele é usado para remover a cor marrom escura para que o açúcar branco possa ser feito. No entanto também poderia ser de valor significativo na remoção de poluição, particularmente se é apropriado para a adsorção de moléculas maiores.

[0008] Um possível uso adicional para o carvão ativado é através da absorção de espécies contendo nitrogênio, tais como ureia e, por conseguinte, aplicando o produto a terras agrícolas. Carvão ativado não retém estas espécies fortemente e, portanto, funcionaria como um agente de liberação lenta para fertilizantes nitrogenados ao colocar o carbono fixo ao solo e assim, uma vez que o carbono venha de biomassa, auxiliando a redução de dióxido de carbono da atmosfera. Carvão ativado pode também absorver o metano e, portanto, agir co

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3/83 mo um possível assistente na inibição das emissões de metano de determinadas reservas. Em suma, ele possui usos adicionais potenciais significativos e, portanto, métodos adicionais para a sua fabricação devem ser bem-vindos no mercado.

[0009] A fabricação de carvão ativado é bem conhecida. Espécies contendo carbono são geralmente carbonizadas a cerca de 600°C, então, quando isto é concluído, ele é ativado, geralmente por oxidação, por exemplo, com vapor ou ar, ou por tratamento com métodos químicos, tais como o cloreto de zinco, ácido fosfórico ou qualquer número de outros produtos químicos. Ativação normalmente é realizada em torno de 800°C a 1200°C, sob condições bastante controladas. De um modo geral, o calor é fornecido externamente ao material carbonáceo, que normalmente está em um forno rotativo de algum tipo.

[00010] Neste tipo de forno, existem duas fontes de aquecimento para a biomassa: condução através do contato direto com as paredes e radiação de corpo negro das paredes. Biomassa tem uma condutividade térmica pobre e, quando a massa atinge aproximadamente 300°C, começa a degradar-se endotermicamente. Alguns dos produtos de tal degradação térmica são alcatrões altamente viscosos que fluem para dentro dos poros da biomassa, o que é indesejável para a formação de carvão ativado, uma vez que ao preencher os poros ele tende a reduzir a área da superfície final.

[00011] A carbonização é lenta porque quando a biomassa aproxima-se de cerca de 300^°C, começa a degradar e produzir produtos de degradação. Os produtos de degradação são frequentemente alcatrões líquidos, que podem fluir. Qualquer coisa que preencha os poros de carbono em desenvolvimento é indesejável.

[00012] A área de superfície do Carvão Ativado é geralmente determinada por adsorção de nitrogênio de baixa pressão (método de B.E.T). Uma vez que esta adsorção é geralmente atribuída a uma mo

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4/83 nocamada, a área de superfície pode ser calculada. A área da superfície de um grama de carvão ativado é tipicamente de cerca de 500 m² e varia de cerca de 200 m² a cerca de 2500 m².

Carbono recarburador:

[00013] Carbono é o mais importante componente adicionado ao aço comercial, composto por 0,15 - 1,5% da massa do produto metal acabado. O teor de carbono do aço influencia propriedades mecânicas específicas, tais como dureza, resistência e propriedades térmicas, tais como o ponto de fusão e 'soldabilidade'.

[00014] Durante o processo de produção de aço, é prática comum para a maioria das fundições combinar alguma sucata de aço com concentrado de ferro primário na carga metálica. O percentual de sucata de aço usada é uma função de preço, disponibilidade, nível da liga e outros fatores econômicos.

[00015] A quantidade de carbono introduzido na fundição pelos materiais de carga (ou seja, sucata de aço e resíduos de ferro) é geralmente menor do que o valor almejado ao produto aço acabado, que está normalmente dentro do intervalo de 3,0 a 4,0% C. Portanto, as unidades de carbono denominadas recarburadores são adicionadas ao lote para aumentar o nível de carbono elementar em produtos siderúrgicos para o nível especificado.

[00016] Durante a fase de fundição do processo de fabrico, recarburadores são misturados dentro do banho de aço fundido, permitindo que o carbono elementar seja absorvido e distribuído homogeneamente por toda a carga metálica.

[00017] Recarburadores para a produção comercial de aço requerem um conteúdo que tenha uma alta proporção de carbono fixo, alto poder calorífico. Crucialmente, materiais recarburadores devem ter baixa volatilidade e conter nitrogênio e enxofre para assegurar uma evolução segura e eficiente de reações redox e para minimizar as

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5/83 emissões nocivas.

[00018] Além disso, é desejável que os recarburadores sejam altamente porosos para fornecer a máxima superfície de contato com o lote de aço fundido para facilitar a absorção eficiente de carbono elementar.

[00019] É comum aos recarburadores serem derivados de carvões betuminosos ou antracitos de primeira qualidade e versões premium sintetizadas de produtos petrolíferos. Algumas fundições usam aços billet que foram especialmente fabricados com um teor de carbono específico e usados como um recarburador na carga metálica.

Coque em Nozes:

[00020] O coque é usado como um combustível e como um agente redutor em minério de ferro derretido em um alto-forno.

[00021] Uma vez que os constituintes produtores da fumaça são expelidos durante o coque do carvão ou biomassa, o coque forma um combustível carbono desejável para fornos em que as condições não são adequadas para a queima completa do carvão betuminoso ou da própria biomassa. O coque pode ser queimado com pouca ou nenhuma fumaça sob condições de combustão, enquanto o carvão betuminoso produziria uma quantidade significativa de fumaça.

[00022] Coque em nozes é caracterizado por um tamanho de partícula muito maior (geralmente 25mm x 55 mm) em comparação com outros coques combustíveis, tais como os tipos injection coke ou pea coke, que são tipicamente menores do que 10 x 10 mm. Ao contrário do recarburador usado para aumentar o nível de carbono em uma carga de aço derretido, o coque em nozes pode conter até duas vezes o conteúdo mineral permitido e cinco vezes o teor de umidade. Este aspecto permite uma gama maior de matérias-primas de biomassa lenhosa a ser considerada para a produção de coque em nozes.

[00023] O teor de matéria volátil baixo no coque é de fundamental

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6/83 importância para facilitar a liberação de energia segura, estável e para minimizar o risco de liberação explosiva durante a combustão. Conteúdos baixos de Enxofre e Nitrogênio também são necessários para minimizar a formação de dióxido de enxofre e NOX durante o processo de combustão.

[00024] Nesta especificação onde foi feita referência a especificações de patentes, outros documentos externos, ou outras fontes de informação, isto é geralmente com a finalidade de fornecer um contexto para discutir as características da invenção. A menos que especificamente indicado de outra forma, a referência a tais documentos externos ou tais fontes de informação não deve ser interpretada como uma admissão de que tais documentos, ou tais fontes de informação, em qualquer jurisdição, são estado da técnica, ou fazem parte do conhecimento geral comum na técnica.

[00025] É um objeto ao menos das modalidades preferenciais da presente invenção fornecer um aparelho e/ou método para processamento de biomassa ou biomassa para produzir carvão, bio-óleo(s), carbono recarburador de carvão ativado e/ou coque em nozes que supere uma ou mais das desvantagens dos métodos conhecidos para a conversão de biomassa em carvão ativado e carbono recarburador, e/ou ao menos para fornecer ao público uma escolha útil.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [00026] Em um primeiro aspecto, a invenção amplamente consiste em um aparelho para processamento de biomassa, o aparelho compreende:

a. um tubo rotativo, tendo uma entrada para o recebimento de biomassa não processada, uma saída para descarga de biomassa processada, o tubo rotativo sendo inclinado em um ângulo relativo a um eixo horizontal

b. uma carcaça metálica para proteger o tubo rotativo;

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c. um gerador eletromagnético associado com o tubo rotativo para aplicação de energia eletromagnética ao tubo rotativo e à biomassa nele recebida;

d. um guia de onda associado com o gerador eletromagnético para a introdução de energia eletromagnética no tubo rotativo;

em que o guia de onda é adaptado tal que a energia eletromagnética introduzida pelo guia de onda para dentro e através do tubo rotativo viajará em uma direção geralmente paralela ao eixo longitudinal do tubo rotativo.

[00027] O aparelho pode ser usado em um método que aplica a energia eletromagnética a uma biomassa para produzir carvão(ões), bio-óleo(s), e/ou gases.

[00028] Em uma modalidade, o ângulo do tubo rotatório relativo ao eixo horizontal é ajustável.

[00029] Em uma modalidade, o aparelho compreende ainda o isolamento em torno do tubo rotatório.

[00030] Em uma modalidade, o tubo rotatório é substancialmente selável por pressão.

[00031] Em uma modalidade, o tubo rotatório é substancialmente selável por micro-ondas.

[00032] Em uma modalidade, o aparelho ainda é composto por um regulador de pressão associado ao tubo rotatório para fornecer uma fonte de pressão para o interior do tubo rotatório. A pressão dentro do tubo rotatório pode ser positiva ou negativa em relação à pressão atmosférica.

[00033] Em uma modalidade, o aparelho ainda é composto por um sistema de extração de gás/vapor. O sistema de extração de gás/vapor é composto por uma fonte de gás transportador. A fonte de gás transportador pode ser associada com o tubo rotatório para fornecer um gás transportador ao interior do tubo rotatório. A fonte de gás

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8/83 transportador pode ser um recipiente pressurizado. O gás transportador pode ser um gás inerte e pode incluir o dióxido de carbono, argônio ou nitrogênio, por exemplo.

[00034] Em uma modalidade, o sistema de extração de gás/vapor compreende ainda um condensador de gás apropriado para condensar os bio-óleo(s) emitidos na forma de vapor em condensados. Em uma modalidade, o condensado é coletado em um recipiente adequado, associado com o condensador de gás.

[00035] Em uma modalidade, o sistema de extração de gás/vapor é composto ainda por um gerador de vácuo para fornecer uma fonte de pressão reduzida ao condensador de gás. Em uma modalidade, o regulador de pressão, associado ao tubo rotatório para aumentar a pressão do ar dentro do espaço do tubo rotatório é também o gerador de vácuo para fornecer uma fonte de pressão reduzida para o condensador de gás.

[00036] Em uma modalidade, o aparelho possui uma entrada ou bucim para introduzir um líquido para o interior do tubo rotatório. O líquido é preferencialmente água introduzida como um spray.

[00037] Em uma modalidade, o gerador eletromagnético é um gerador de micro-ondas que gera radiação de micro-ondas.

[00038] Em uma modalidade, a radiação de micro-ondas tem uma faixa de frequência de cerca de 900 MHz a cerca de 3 GHz. Frequências típicas da energia eletromagnética utilizada estão entre cerca de 900 MHz e cerca de 1000 MHz e entre cerca de 2 GHz e cerca de 3 GHz. A frequência de radiação de micro-ondas pode ser adequadamente uma das bandas industriais, científicas e médicas (ISM) para aquecimento industrial. As bandas ISM para aquecimento industrial incluem cerca de 915 MHz, cerca de 922 MHz e cerca de 2.450 MHz. Outras frequências que também podem ser apropriadas incluem cerca de 13 MHz, cerca de 27 MHz e cerca de 40 MHz, por exemplo.

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9/83 [00039] Em uma modalidade, o guia de onda tem uma primeira parte estendendo-se do gerador de micro-ondas e uma segunda parte, estendendo-se para o tubo rotatório. Em uma modalidade, a segunda parte estende-se distante à primeira parte e em um ângulo em relação à primeira parte. A segunda parte estende-se apropriadamente em um ângulo que corresponde ao ângulo do tubo rotatório. O ângulo da segunda parte em relação à primeira parte é adequadamente ajustável correspondendo ao ajuste do tubo rotatório relativo ao eixo horizontal.

[00040] Em uma modalidade, o guia de onda compreende um componente oco. O guia de onda pode incluir um componente metálico oco. Em uma modalidade alternativa, o guia de onda compreende um componente oco.

[00041] Em uma modalidade, o guia de onda compreende ainda um ajustador de impedâncias.

[00042] Em uma modalidade, o aparelho é composto ainda por um triturador para triturar a biomassa. Em uma modalidade, a biomassa é triturada antes de ser recebida pelo tubo rotatório. O triturador pode ser conectado aos outros componentes do aparelho. Alternativamente, o triturador pode ser um componente independente do aparelho.

[00043] Em uma modalidade, o aparelho ainda é composto por um mecanismo de alimentação ou um funil de alimentação para alimentar a biomassa ao tubo rotatório.

[00044] Em uma modalidade, o aparelho ainda é composto por um sensor para medir o teor de oxigênio no interior do tubo rotatório.

[00045] Em uma modalidade, o aparelho ainda é composto por um sistema de controle. O sistema de controle adequadamente recebe informações da sonda de temperatura, sonda de vácuo e sensor de oxigênio. O sistema de controle adequadamente usa essas informações para controlar as entradas do processo, incluindo: a potência do gerador de micro-ondas, a taxa de rotação do tubo rotatório, o ângulo do

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10/83 tubo rotatório, a taxa de alimentação de biomassa do funil de alimentação, a pressão produzida pelo gerador de vácuo, e/ou o fornecimento nominal do gás de transporte, para manter a temperatura e a pressão no tubo rotatório dentro do(s) intervalo(s) de operação predeterminado(s).

[00046] Em uma modalidade, um ou mais dos componentes do aparelho podem ser alimentados por uma fonte de energia renovável. Em uma modalidade, a fonte de energia renovável é uma fonte de energia solar. Fontes de energia renováveis alternativas que podem ser adequadas incluem energia eólica, hidroeletricidade, calor geotérmico, fluxos das marés, biomassa ou biocombustíveis (incluindo óleos e gases gerados pelo aparelho e método da presente invenção), por exemplo.

[00047] Em uma modalidade, a biomassa é material vegetal.

[00048] Em um segundo aspecto, a invenção amplamente consiste em um aparelho para processamento de biomassa, o método compreende:

(a) fornecimento de biomassa;

(b) fornecimento de um tubo rotatório apresentando uma entrada para recebimento de biomassa não processada, uma saída para descarte de biomassa processada, o tubo rotatório estar inclinado em um ângulo relativo ao eixo original, (c) aplicar energia eletromagnética ao tubo rotatório e à biomassa nele recebida, tal que a energia eletromagnética viaje em uma direção geralmente paralela ao eixo longitudinal do tubo rotatório.

[00049] Em uma modalidade, o método compreende a aplicação de energia eletromagnética a uma biomassa para produzir carvão(ões), bio-óleo(s), e/ou gás(es). Em uma modalidade, a biomassa é material vegetal.

[00050] Em uma modalidade, o método compreende ainda a etapa

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11/83 de ajuste do ângulo do tubo giratório em relação ao eixo horizontal. [00051] Em uma modalidade, a etapa de fornecimento de um tubo rotatório compreende fornecer um tubo rotatório com isolamento em torno do tubo rotatório.

[00052] Em uma modalidade, a etapa da aplicação de energia eletromagnética compreende a aplicação de radiação de micro-ondas. Em uma modalidade, a radiação de micro-ondas tem uma faixa de frequência de cerca de 900 MHz a cerca de 3 GHz. Frequências típicas da energia eletromagnética utilizada estão entre cerca de 900 MHz e cerca de 1000 MHz e entre cerca de 2 GHz e cerca de 3 GHz. A frequência de radiação de micro-ondas pode ser adequadamente uma das bandas industriais, científicas e médicas (ISM) para aquecimento industrial. As bandas ISM para aquecimento industrial incluem cerca de 915 MHz, cerca de 922 MHz e cerca de 2.450 MHz. Outras frequências que também podem ser apropriadas incluem cerca de 13 MHz, cerca de 27 MHz e cerca de 40 MHz, por exemplo.

[00053] Em uma modalidade, o método compreende ainda ajustar a pressão do interior do tubo rotatório. A pressão dentro do tubo rotatório pode ser positiva ou negativa em relação à pressão atmosférica. Em uma modalidade, a biomassa é processada em uma pressão de cerca de 0 kPa a cerca de 200 kPa.

[00054] Em uma modalidade, o método compreende ainda introduzir um líquido no interior do tubo rotatório. O líquido é preferencialmente água, que é introduzida como um spray.

[00055] Em uma modalidade, o método compreende ainda coletar vapor emitido da matéria orgânica. Em uma modalidade, o método compreende ainda condensar o vapor em um condensado. Em uma modalidade, o método compreende ainda a coleta do condensado. O condensado é devidamente coletado em um recipiente. Em uma modalidade, o condensado compreende bio-óleos.

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12/83 [00056] Em uma modalidade, o aparelho ainda compreende prover um sistema de extração de gás/vapor. Em uma modalidade, o aparelho ainda compreende prover o interior do tubo rotatório com um gás transportador. O gás transportador pode ser um gás inerte e pode incluir o dióxido de carbono, argônio ou nitrogênio, por exemplo.

[00057] Em uma modalidade, o aparelho ainda compreende reduzir a pressão do gás condensador. Em uma modalidade, o regulador de pressão, associado ao tubo rotatório para aumentar a pressão do ar dentro do espaço do tubo rotatório, é também o gerador de vácuo para fornecer uma fonte de pressão reduzida para o condensador de gás.

[00058] Em uma modalidade, o método compreende ainda triturar a biomassa.

[00059] Em uma modalidade, o método compreende ainda a medição da temperatura do material do tubo rotatório.

[00060] Em uma modalidade, o método compreende ainda medir a pressão dentro do tubo rotatório.

[00061] Em uma modalidade, o método compreende ainda a medição do teor de oxigênio dentro do tubo rotatório.

[00062] Em uma modalidade, o método compreende ainda receber informações da sonda de temperatura, sonda de vácuo e sensor de oxigênio. O método compreende usar adequadamente estas informações para controlar as entradas do processo, incluindo: controlar a potência do gerador de micro-ondas, a taxa de rotação do tubo rotatório, o ângulo do tubo rotatório, a taxa de alimentação de biomassa do funil de alimentação, a pressão produzida pelo gerador de vácuo, e/ou o fornecimento nominal do gás transportador, para manter a temperatura e a pressão no tubo rotatório dentro do(s) intervalo(s) de operação predeterminado(s).

[00063] Em um terceiro aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um guia de ondas para guiar a energia eletromagnética de um

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13/83 gerador eletromagnético para uma câmara, o guia de ondas compreendendo:

a. uma primeira parte adaptada para receber energia eletro- magnética de um gerador eletromagnético; e [00064] uma segunda parte adaptada para receber a energia eletromagnética da primeira parte e guiar a energia eletromagnética para a câmara;

em que a segunda parte está operativamente conectada à primeira parte, tal que o ângulo da segunda parte em relação à primeira parte é ajustável.

[00065] Em uma modalidade, a segunda parte do guia de onda é operativamente conectada à primeira parte do guia de onda por uma parte conectante que permite que a primeira e a segunda partes do guia de onda conectem-se em relação uma a outra.

[00066] Em uma modalidade, as partes do guia de onda compreendem componentes ocos. As partes do guia de onda podem compreender componentes metálicos ocos. Em uma modalidade alternativa, as partes do guia de onda podem compreender componentes sólidos.

[00067] Em uma modalidade, o guia de onda compreende ainda um ajustador de impedâncias.

a. Em um quarto aspecto, a invenção em geral consiste em um método de produção de bio-óleo(s) de biomassa que compreende:

(a) fornecimento de biomassa;

(b) Fornecimento de uma câmara de cavidade eletromagnética definindo um espaço reator para receber a biomassa;

(c) levando a biomassa para dentro do espaço do reator para que a biomassa viaje geralmente em uma primeira direção;

(d) aplicando energia eletromagnética ao espaço do reator e à biomassa recebida neste para que bio-óleo(s) sejam emitidos a partir da biomassa em forma de vapor;

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14/83 (e) fornecendo um gás transportador inerte ao espaço do reator para que o gás inerte viaje em um sentido geralmente oposto ao sentido original para deslocar e transportar o(s) bio-óleo(s) do contêiner; e (f) coletando o(s) bio-óleo(s).

[00068] O(s) bio-óleo(s), emitido(s) a partir da biomassa é(são) composto(s) por um(ns) líquido(s) conhecido(s) como alcatrão(ões).

[00069] Em uma modalidade, o(s) bio-óleo(s) compõe(m) bioóleo(s) volátil(teis). Além disso, ou, alternativamente, o(s) bio-óleo(s) compreende(m) bio-óleo(s) não volátil(teis). O(s) bio-óleo(s) volátil(teis) é(são) bio-óleo(s) com uma pressão de vapor significativa à sua temperatura de formação. O(s) bio-óleo(s) não volátil(eis) é(são) bio-óleo(s) que exercem limitada pressão de vapor à temperatura de formação.

[00070] Em uma modalidade, o método compreende ainda introduzir um líquido no interior do tubo rotatório. O líquido é preferencialmente água, que é introduzida como um spray.

[00071] Em uma modalidade, o processo também produz carvão a partir da biomassa por acoplamento ou transmissão de energia eletromagnética para dentro da biomassa. O carvão é também conhecido como biomassa carbonizada ou Agrichar.

[00072] Em uma modalidade, a biomassa é material vegetal. O material vegetal pode incluir, mas não está limitado a, madeira, cereais, algas, resíduos orgânicos ou qualquer biomassa capaz de ser convertido em carvão. Em uma modalidade, o material vegetal é Pinus radiata, carvão, semente de colza, palha de milho, grãos de café, recortes de videira, cedro, bambu, sândalo ou eucalipto.

[00073] O gás inerte pode incluir dióxido de carbono, argônio ou nitrogênio, por exemplo.

[00074] Em uma modalidade, a etapa de coleta de bio-óleo(s) pode

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15/83 incluir a etapa de passagem do gás transportador, transportando o(s) vapor(es) de bio-óleo(s) através de um condensador para produzir um condensado de bio-óleo(s).

[00075] Em uma modalidade, o gás transportador é fornecido para a câmara a uma taxa de fluxo específico. A taxa de fluxo pode ser especificada para controlar a pressão dentro da câmara e/ou a taxa de remoção de bio-óleo.

[00076] Em uma modalidade, o método compreende ainda a etapa de controlar a temperatura da biomassa durante a etapa de aplicação de energia eletromagnética para o espaço do reator e a biomassa recebida nele. A temperatura pode ser controlada ao controlar o poder do gerador eletromagnético e/ou controlar a duração de tempo que a energia eletromagnética é aplicada ao espaço do reator e à biomassa recebida nele.

[00077] Em uma modalidade, a biomassa é processada a uma pressão de cerca de 0 kPa a cerca de 200 kPa.

[00078] Em uma modalidade, a etapa de aplicação de energia eletromagnética à biomassa aquece a biomassa a uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 1000°C.

[00079] Em uma modalidade, a biomassa entra pelo tubo de quartzo em temperatura próxima à ambiente.

[00080] Em uma modalidade, a biomassa sai a uma temperatura não superior a cerca de 330°C, se o objetivo é coletar os óleos essenciais.

[00081] Em uma modalidade, a biomassa sai a uma temperatura entre cerca de 350°C e cerca de 420°C, se o objetivo é recolher produtos de pirólise de sacarídeos.

[00082] Em uma modalidade, a biomassa sai a uma temperatura superior a cerca de 600°C, se o objetivo é coletar os óleos essenciais.

[00083] Mais preferencialmente, a energia eletromagnética é apli

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16/83 cada em uma segunda direção, que é substancialmente paralela à primeira direção. O segundo sentido pode ser o sentido oposto ao sentido primeiro.

[00084] Em uma modalidade, a câmara é isolada.

[00085] Em uma modalidade, a câmara é inclinada e angulada em relação a um eixo horizontal e o método compreende ainda ajustar o ângulo da câmara em relação ao eixo horizontal.

[00086] Em uma modalidade, a energia eletromagnética é composta por energia de micro-ondas. A radiação de micro-ondas de preferência tem uma escala de frequência semelhante à escala divulgada em relação ao primeiro aspecto acima.

[00087] Em uma modalidade, o método de produção de bio-óleo(s) de uma biomassa é realizado usando o aparelho do primeiro aspecto descrito acima.

[00088] Em um quinto aspecto, a invenção consiste, de modo geral, em bio-óleo(s) quando produzido(s) pelo método do segundo aspecto descrito acima.

[00089] Em um sexto aspecto, a invenção, em geral, consiste em um(ns) bio-óleo(s) produzido(s) pela aplicação de energia eletromagnética a uma biomassa, onde o(s) bio-óleo(s) é(são) caracterizado(s) por um conteúdo de energia de ao menos cerca de 20 a 50 MJ/kg.

[00090] Em uma modalidade, a energia eletromagnética é composta por energia de micro-ondas. A radiação de micro-ondas de preferência tem uma escala de frequência semelhante à escala divulgada em relação ao primeiro aspecto acima.

[00091] Em uma modalidade, a biomassa é material vegetal. Alternativamente, a biomassa pode ser qualquer biomassa capaz de ser convertida em carvão. O material de planta pode incluir madeira, cereais, algas ou resíduos orgânicos. Em uma modalidade preferencial, o material vegetal é Pinus Radiata.

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17/83 [00092] Em um sétimo aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um aparelho para processamento de biomassa compreendendo as etapas de:

fornecimento de biomassa;

fornecendo uma cavidade eletromagnética, sendo a cavidade eletromagnética adaptada para delimitar e conter um campo de energia eletromagnética;

introdução da biomassa à cavidade eletromagnética;

aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética e à biomassa nesta recebida em tais níveis de potência que a biomassa receba energia eletromagnética direta e uma indireta, o campo de radiação de corpo negro é produzido; e expondo a biomassa ao campo de radiação indireta de corpo negro aplicando simultaneamente a energia eletromagnética direta, de tal forma que o carvão ativado é formado a partir da biomassa. [00093] Em uma modalidade, o método compreende ainda fornecer um recipiente de reação, sendo o recipiente de reação adaptado para conter a biomassa; e introduzindo o recipiente de reação à cavidade eletromagnética. Na presente modalidade, a biomassa é introduzida no recipiente de reação.

[00094] Em uma modalidade, a cavidade eletromagnética é composta por materiais refratários. Os materiais refratários, ao menos parcialmente, cercam a câmara de reação. Em uma modalidade, o material refratário cerca a câmara de reação.

[00095] Em uma modalidade, o recipiente de reação é adaptado para conter o plasma.

[00096] Em uma modalidade, o recipiente de reação é adaptado para conter produtos de reação química produzidos como resultado da exposição da biomassa ao campo de radiação.

[00097] Em uma modalidade, a energia eletromagnética direta é

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18/83 aplicada à biomassa em níveis de potência tais que como forma de produtos de pirólise, os produtos de pirólise formam uma camada no interior do recipiente de reação. Quando a energia eletromagnética direta é aplicada à camada de produtos de pirólise, a camada torna-se uma camada eletricamente condutiva, que absorve energia eletromagnética e fornece um campo de radiação de corpo negro. Em uma modalidade alternativa, o método compreende a aplicação de uma camada de carbono às paredes do recipiente de reação. Por exemplo, pela pintura ou pulverização de uma camada contendo grafite sobre as paredes do recipiente de reação.

[00098] Em uma modalidade, a biomassa é exposta a estes campos de energia por um período de tempo tal que um rendimento máximo de carvão ativado é formado, o tempo dependendo da proporção dos níveis de potência para a massa de material contendo carbono.

[00099] Em uma modalidade, os níveis de energia são escolhidos tais que a temperatura do carvão é elevada a temperaturas adequadas.

[000100] Em uma modalidade, o método compreende ainda cessar a exposição da biomassa para a energia de micro-ondas, quando esta é removida do aparelho e recolhida.

[000101] Em uma modalidade, o método compreende ainda substituir o ar dentro do recipiente de reação por um gás adicionado.

[000102] Em uma modalidade, quando a energia eletromagnética é aplicada à biomassa, um plasma se forma em adição a qualquer camada eletricamente condutiva nas paredes do recipiente de reação e este plasma fornece um campo de radiação para a biomassa.

[000103] O plasma se forma através dos produtos de pirólise sob a forma de vapores, particularmente aqueles de origem fenólica, absorvendo energia de micro-ondas suficiente para ionizar os vapores, após o que a fase do gás torna-se eletricamente condutiva. O aparecimento

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19/83 de espécies eletricamente condutivas aumenta extremamente a absorção adicional de energia de micro-ondas, aumentando ainda mais a geração de plasma.

[000104] Em uma modalidade, o gás adicionado flui ao longo da biomassa e é removido através de um tubo de saída, ao mesmo tempo removendo compostos voláteis que são produzidos como resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa.

[000105] Em uma modalidade, o gás adicionado é fornecido à câmara a uma taxa de fluxo específico. A taxa de fluxo pode ser especificada para controlar a pressão dentro da câmara, bem como a taxa de remoção de bio-óleo em oposição à deposição de carbono pirolítico nas paredes do recipiente de reação.

[000106] Em uma modalidade, o método compreende ainda condensar bio-óleo(s) emitido(s) da biomassa como um resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa sob a forma de vapor em condensado. Em uma modalidade, o condensado é coletado em um recipiente adequado, associado a um condensador de gás.

[000107] Em uma modalidade, o método compreende ainda a coleta de gases não condensáveis emitidos a partir da biomassa, como resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa. Em uma modalidade, os gases não condensáveis são coletados em um recipiente adequado. Em uma outra modalidade, o vapor pode ser introduzido no gás adicional.

[000108] Em uma modalidade, a biomassa é a biomassa de tamanho reduzido. Em uma modalidade preferencial, a biomassa compreende lignocelulose finamente dividida. Um dos muitos exemplos de tal lignocelulose finamente dividida é serragem. Outros exemplos incluem, mas não estão limitados a, madeira, cereais, algas ou resíduos orgânicos, resíduos agrícolas moídos, tais como a palha, a fração celulósica de resíduos urbanos, os resíduos moídos de silvicultura ou processa

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20/83 mento agrícola, culturas cultivadas especificamente para esse processamento e vários tipos de arbusto, particularmente aqueles cultivados de forma adventícia em terras não utilizadas de outra forma.

[000109] Em uma modalidade, a energia eletromagnética direta é uma energia eletromagnética de onda mais longa. Em uma modalidade preferencial, a energia eletromagnética de comprimento de onda mais longa é energia de micro-ondas. Em uma modalidade, a radiação de micro-ondas tem uma faixa de frequência de cerca de 900 MHz a cerca de 3 GHz. Frequências típicas da energia eletromagnética utilizadas estão entre cerca de 900 MHz e cerca de 1000 MHz e entre cerca de 2 GHz e cerca de 3 GHz. Em uma modalidade preferencial, a frequência da energia de micro-ondas pode ser uma das bandas industriais, científicas e médicas (ISM) para aquecimento industrial. As bandas ISM para aquecimento industrial incluem cerca de 896 MHz, 915 MHz, cerca de 922 MHz e cerca de 2.450 MHz. Outras frequências que também podem ser apropriadas incluem cerca de 13 MHz, cerca de 27 MHz, cerca de 40 MHz e cerca de 5GHz, por exemplo.

[000110] A temperatura da formação de carvão ativado é de entre 450°C a 1.300°C, de preferência entre 550°C a 900°C, a temperatura sendo controlada através da energia aplicada.

[000111] O aquecimento da biomassa envolve tanto a absorção direta de energia de micro-ondas como a energia indireta da radiação de corpo negro. A radiação de corpo negro resulta tanto da aplicação de energia de micro-ondas a um depósito carbonáceo eletricamente condutivo no interior do recipiente de reação que está em brasa a amarelo quente como de um plasma formado pela energia de micro-ondas, ou de ambos. Em uma modalidade esta radiação de corpo negro indireta está em níveis de energia continuamente estáveis.

[000112] O tempo de aquecimento é dependente da energia para massa do material que contém carbono, que pode ser de entre cerca

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21/83 de 1 minuto a cerca de 5 horas, mas é de preferência entre cerca de 10 minutos e cerca de 1 hora.

[000113] O interior da cavidade eletromagnética pode ser pressurizado ou evacuado, no entanto é preferível empregar pressão próxima à atmosférica.

[000114] O interior do recipiente de reação pode ser pressurizado ou evacuado, no entanto é preferível empregar pressão próxima à atmosférica.

[000115] Em uma modalidade, o método compreende ainda introduzir um gás adicionado ao interior do recipiente de reação.

[000116] O gás adicionado é de preferência qualquer gás que não reaja significativamente com carbono sob as condições, ou que apenas reaja lentamente em temperaturas elevadas. Exemplos de tais gases inertes incluem, mas não estão restritos a, nitrogênio, argônio, néon e hélio. Exemplos de gases moderadamente reativos incluem dióxido de carbono, monóxido de carbono e ozônio.

[000117] Em uma modalidade, o método compreende ainda uma etapa de pré-tratamento da biomassa antes da etapa (a), a etapa de pré-tratamento compreendendo o aquecimento da biomassa em água a uma pressão de cerca de 2500 kPa e 17000 kPa (25 a 170 bar) e temperatura de entre cerca de 230°C e cerca de 350°C.

[000118] Em uma modalidade, um catalisador ácido é adicionado à água antes da etapa de pré-tratamento.

[000119] Em uma modalidade, o método compreende ainda comprimir mecanicamente a biomassa previamente tratada para remover água livre.

[000120] Em um oitavo aspecto, a invenção consiste em carvão ativado produzido pelo método do sétimo aspecto.

[000121] Em um nono aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um método para processamento de biomassa compreendendo as

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22/83 etapas de:

a) fornecimento de biomassa;

b) fornecimento de um material absorvente de micro-ondas;

c) fornecimento de uma cavidade eletromagnética, sendo a cavidade eletromagnética adaptada para delimitar e conter um campo de energia eletromagnética;

d) fornecimento de um recipiente de reação; o recipiente de reação sendo adaptado para envolver sólidos, líquidos e gases;

e) introdução de um recipiente de reação à cavidade eletromagnética;

f) introdução da biomassa no recipiente de reação;

g) introdução do material absorvente de micro-ondas no recipiente de reação;

h) introdução de um gás adicionado ao interior do recipiente de reação;

i) aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética, ao recipiente de reação e ao material absorvente de microondas nele recebido em tais níveis de energia que o material absorvente de micro-ondas receba energia eletromagnética direta.

j) permissão que o calor flua do material absorvente de micro-ondas para o gás adicionado de tal forma que um plasma é produzido pelo gás adicionado, o plasma fornecendo um campo de radiação; e

k) exposição da biomassa ao campo de radiação tal que o carvão ativado e/ou o carbono recarburador seja formado de biomassa.

[000122] Em uma modalidade, o método compreende ainda fornecer um recipiente de reação, sendo o recipiente de reação adaptado para conter a biomassa; e introduzindo o recipiente de reação à cavidade eletromagnética. Na presente modalidade, a biomassa é introduzida

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23/83 no recipiente de reação.

[000123] Em uma modalidade, a cavidade eletromagnética é composta por materiais refratários. Os materiais refratários, ao menos parcialmente, cercam a câmara de reação. Em uma modalidade, o material refratário cerca a câmara de reação.

[000124] Em uma modalidade, o recipiente de reação é adaptado para conter o plasma.

[000125] Em uma modalidade, o recipiente de reação é adaptado para conter produtos de reação química produzidos como resultado da exposição da biomassa ao campo de radiação.

[000126] Em uma modalidade, a biomassa pode ser exposta à energia eletromagnética para que a biomassa absorva energia eletromagnética não absorvida pelo material absorvente de micro-ondas.

[000127] Em uma modalidade alternativa, a biomassa é tal que a biomassa não absorve energia eletromagnética não absorvida pelo material absorvente de micro-ondas. A biomassa pode ser contida em um segundo recipiente de reação e não exposta à energia eletromagnética. Nesta modalidade alternativa, os produtos de pirólise gerados pela biomassa no segundo recipiente de reação não formam uma camada eletricamente condutiva nas paredes do primeiro recipiente de reação (como descrito no sétimo aspecto desta invenção) e energia absorvida do campo eletromagnético, o que fornece mais energia para o plasma.

[000128] Em uma modalidade, depois do passo h) o material absorvente de micro-ondas é protegido do campo eletromagnético após início do plasma para fornecer mais energia ao plasma.

[000129] Em uma modalidade, depois do passo h) os níveis de energia da energia eletromagnética são controlados e/ou taxa de fluxo do gás adicionado para controlar a localização e a intensidade do plasma. [000130] Em uma modalidade, depois do passo h), a composição do gás adicionado é ajustada para controlar as propriedades e a taxa de

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24/83 reação química com as superfícies expostas do material contendo carbono.

[000131] Em uma modalidade, a biomassa é exposta a estes campos de energia por um período de tempo tal que um rendimento máximo de carvão ativado ou carbono recarburador é formado, o tempo dependendo da proporção dos níveis de energia para a massa de material contendo carbono.

[000132] Em uma modalidade, os níveis de energia são escolhidos tais que a temperatura do carvão é elevada a temperaturas adequadas.

[000133] Em uma modalidade, o método compreende ainda cessar a exposição da biomassa à energia de micro-ondas, quando esta é removida do aparelho e coletada.

[000134] O plasma se forma pelo gás adicionado sendo aquecido suficientemente pelo material absorvente de micro-ondas para parcialmente ionizar o gás, após o que a fase do gás torna-se eletricamente condutiva. O campo eletromagnético acopla-se à fase de gás eletricamente condutiva, iniciando um plasma.

[000135] Em uma modalidade, o gás adicionado flui ao longo da biomassa e é removido através de um tubo de saída, ao mesmo tempo removendo voláteis que são produzidos como resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa.

[000136] Em uma modalidade, o gás adicionado é fornecido ao recipiente de reação a uma taxa de fluxo específica. A taxa de fluxo pode ser especificada para controlar a pressão dentro do recipiente de reação, bem como a taxa de remoção de bio-óleo em oposição à deposição de carbono pirolítico nas paredes do recipiente de reação.

[000137] Em uma modalidade, o método compreende ainda condensar bio-óleo(s) emitido(s) da biomassa como um resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa sob a forma de vapor em

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25/83 condensado. Em uma modalidade, o condensado é coletado em um recipiente adequado, associado a um condensador de gás.

[000138] Em uma modalidade, o método compreende ainda a coleta de gases não condensáveis emitidos a partir da biomassa, como resultado da aplicação de energia eletromagnética à biomassa. Em uma modalidade, os gases não condensáveis são coletados em um recipiente adequado.

[000139] Em uma outra modalidade, o vapor pode ser introduzido no gás adicional.

[000140] Em uma modalidade, a biomassa é biomassa de tamanho reduzido. Em uma modalidade preferencial, a biomassa compreende lignocelulose finamente dividida. Um dos muitos exemplos de tal lignocelulose finamente dividida é serragem. Outros exemplos incluem, mas não estão limitados a, madeira, cereais, algas ou resíduos orgânicos, resíduos agrícolas moídos, tais como palha, a fração celulósica de resíduos urbanos, os resíduos moídos de silvicultura ou processamento agrícola, culturas cultivadas especificamente para esse processamento e vários tipos de arbusto, particularmente aqueles cultivados de forma adventícia em terras não utilizadas de outra forma.

[000141] Em uma modalidade, a biomassa é sub-betuminosa, betuminosa ou carvão antracito.

[000142] Em uma modalidade, a energia eletromagnética direta é uma energia eletromagnética de onda mais longa. Em uma modalidade preferencial, a energia eletromagnética de comprimento de onda mais longa é energia de micro-ondas. Em uma modalidade, a radiação de micro-ondas tem uma faixa de frequência de cerca de 900 MHz a cerca de 3 GHz. Frequências típicas da energia eletromagnética utilizadas estão entre cerca de 900 MHz e cerca de 1000 MHz e entre cerca de 2 GHz e cerca de 3 GHz. Em uma modalidade preferencial, a frequência da energia de micro-ondas pode ser uma das bandas in

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26/83 dustriais, científicas e médicas (ISM) para aquecimento industrial. As bandas ISM para aquecimento industrial incluem cerca de 896 MHz, 915 MHz, cerca de 922 MHz e cerca de 2.450 MHz. Outras frequências que também podem ser apropriadas incluem cerca de 13 MHz, cerca de 27 MHz, cerca de 40 MHz e cerca de 5GHz, por exemplo.

[000143] A temperatura de formação do carvão ativado é de entre 450°C a cerca de 1.300°C, e preferencialmente entre 550°C a 900°C.

[000144] A temperatura da formação de carbono recarburador é de entre 450°C a cerca de 1.300°C, e preferencialmente entre 600°C a 900°C.

[000145] A temperatura da reação sendo controlada através da energia de micro-ondas aplicada.

[000146] O aquecimento da biomassa envolve tanto a absorção direta de energia de micro-ondas como a energia indireta da radiação de corpo negro. A radiação de corpo negro resulta de um plasma formado pela energia de micro-ondas. Em uma modalidade esta radiação de corpo negro indireta está em níveis de energia continuamente estáveis.

[000147] O tempo de aquecimento é dependente da energia para massa do material que contém carbono, que pode ser de entre cerca de 1 minuto a cerca de 5 horas, mas é de preferência entre cerca de 10 minutos e cerca de 1 hora.

[000148] O interior da cavidade eletromagnética pode ser pressurizado ou evacuado, no entanto é preferível empregar pressão próxima à atmosférica.

[000149] O interior do recipiente de reação pode ser pressurizado ou evacuado, no entanto é preferível empregar pressão próxima à atmosférica.

[000150] O gás adicionado é de preferência qualquer gás que não reaja significativamente com carbono sob as condições, ou que ape

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27/83 nas reaja lentamente em temperaturas elevadas. Exemplos de tais gases inertes incluem, mas não estão restritos a, nitrogênio, argônio, néon e hélio. Exemplos de gases moderadamente reativos incluem dióxido de carbono, monóxido de carbono, ozônio e vapor de água.

[000151] Em uma modalidade, o método compreende ainda uma etapa de pré-tratamento da biomassa antes da etapa (a), a etapa de pré-tratamento compreendendo o aquecimento da biomassa em água a uma pressão de cerca de 2500 kPa e 17000 kPa (25 a 170 bar) e temperatura de entre cerca de 230°C e cerca de 350°C.

[000152] Em uma modalidade, um catalisador ácido é adicionado à água antes da etapa de pré-tratamento.

[000153] Em uma modalidade, o método compreende ainda comprimir mecanicamente a biomassa previamente tratada para remover água livre.

[000154] Em uma modalidade, o recipiente de reação é adaptado para conter o gás adicional.

[000155] Em um décimo aspecto, a invenção consiste em carvão ativado e/ou carbono recarburador produzido pelo método do nono aspecto.

[000156] Em um décimo primeiro aspecto, a invenção amplamente consiste em um carvão ativado e/ou carbono recarburador produzido pela aplicação de energia eletromagnética a uma biomassa, em que o carbono ativado de carbono e/ou recarburador caracteriza-se por um teor de carbono de pelo menos cerca de 88%.

[000157] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por um teor de carbono de pelo menos cerca de 90%, de preferência pelo menos cerca de 95%.

[000158] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por um teor de hidrogênio de menos de cerca de 1%, de preferência menos de cerca de 0,3%.

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28/83 [000159] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por um teor de nitrogênio de menos de cerca de 1%, de preferência menos de cerca de 0,4%.

[000160] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por um teor de enxofre de menos de cerca de 0,4%, de preferência menos de cerca de 0,3%.

[000161] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por um teor calorífico de mais de cerca de 30MJ/Kg, de preferência cerca de 33MJ/kg.

[000162] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador caracteriza-se por uma perda de umidade de menos de cerca de 2%, de preferência menos de cerca de 1,1%.

[000163] Em uma modalidade, a energia eletromagnética é composta por energia de micro-ondas. A radiação de micro-ondas de preferência tem uma escala de frequência semelhante à escala divulgada em relação ao sétimo aspecto acima.

[000164] Em uma modalidade, o carvão ativado e/ou carbono recarburador é produzido ao expor a biomassa a um campo de radiação indireta, campo de radiação de corpo negro enquanto aplica simultaneamente a energia eletromagnética direta.

[000165] Em uma modalidade, a biomassa é material vegetal. Alternativamente, a biomassa pode ser qualquer biomassa capaz de ser convertida em carvão. O material de planta pode incluir madeira, cereais, algas ou resíduos orgânicos. Em uma modalidade preferencial, o material vegetal é Pinus Radiata. Em uma modalidade alternativa, a biomassa é carvão de chama sub-betuminoso.

[000166] Em um décimo segundo aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um método compreendendo as etapas de:

a) fornecimento de biomassa;

b) fornecimento de uma cavidade eletromagnética, sendo a

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29/83 cavidade eletromagnética adaptada para delimitar e conter um campo de energia eletromagnética;

c) introdução da biomassa ao interior da cavidade eletromagnética;

d) aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética e à biomassa nesta recebida em tais níveis de potência que a biomassa receba energia eletromagnética direta e uma indireta, o campo de radiação de corpo negro é produzido;

e) exposição da biomassa ao campo de radiação indireta de corpo negro aplicando simultaneamente a energia eletromagnética direta, de tal forma que o carvão ativado é formado a partir da biomassa; e

f) usar carvão ativado para fabricar aço.

[000167] O décimo segundo aspecto pode incluir uma ou mais das características descritas acima, em relação os aspectos sétimo ou nono.

[000168] Em um décimo terceiro aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um método para processamento de biomassa compreendendo as etapas de:

a) fornecimento de biomassa;

b) fornecimento de um material absorvente de micro-ondas;

d) introdução do recipiente da biomassa ao interior da cavidade eletromagnética;

e) introdução do material absorvente de micro-ondas no interior do recipiente de reação;

f) aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética e ao material absorvente de micro-ondas nele recebido em

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30/83 tais níveis de potência que o material absorvente de micro-ondas receba energia eletromagnética direta;

g) permitir que o calor flua do material absorvente de microondas para o gás adicionado de tal forma que um plasma é produzido pelo gás adicionado, o plasma fornecendo um campo de radiação;

h) expor a biomassa ao campo de radiação de tal forma que o carvão ativado e/ou o carbono recarburador seja formado da biomassa; e

i) usar carbono recarburador para fabricar aço.

[000169] O décimo terceiro aspecto pode incluir uma ou mais das características descritas acima, em relação aos sétimo ou nono aspectos.

[000170] Em um décimo quarto aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um método para processamento de biomassa compreendendo as etapas de:

a) fornecimento de biomassa;

b) fornecimento de uma cavidade eletromagnética, sendo a cavidade eletromagnética adaptada para delimitar e conter um campo de energia eletromagnética;

c) fornecimento de um recipiente de reação; o recipiente de reação, sendo adaptado para delimitar e conter a biomassa crua e biomassa processada;

d) introdução de um recipiente de reação no interior da cavidade eletromagnética;

f) aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética, biomassa e ao material absorvente de micro-ondas nele recebido em tais níveis de potência que o material absorvente de micro-ondas receba energia eletromagnética direta;

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31/83

h) expor a biomassa ao campo de radiação de tal forma que o coque em nozes seja formado da biomassa.

O décimo quarto aspecto pode incluir uma ou mais das características descritas acima, em relação aos aspectos sétimo ou nono.

[000171] Em um décimo quinto aspecto, a invenção, de forma geral, consiste em um método para processamento de biomassa compreendendo as etapas de:

a) fornecimento de biomassa processada sob a forma de carvão;

c) fornecimento de um recipiente de reação;

f) recipiente de reação no interior da cavidade eletromagnética;

g) introdução do material absorvente de micro-ondas no interior do recipiente de reação;

h) aplicação de energia eletromagnética à cavidade eletromagnética, biomassa e ao material absorvente de micro-ondas nele recebido em tais níveis de potência que o material absorvente de micro-ondas receba energia eletromagnética direta;

i) permitir que o calor flua do material absorvente de microondas para o gás adicionado de tal forma que um plasma é produzido

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32/83 pelo gás adicionado, o plasma fornecendo um campo de radiação;

j) exposição da biomassa ao campo de radiação de tal forma que o carbono grafítico seja formado da biomassa.

[000172] O décimo quinto aspecto pode incluir uma ou mais das características descritas acima, em relação aos aspectos sétimo ou nono.

[000173] O termo compreendendo como usado nesta especificação significa consistindo ao menos em parte em; isso quer dizer que quando interpretarem-se declarações nesta especificação que incluam compreendendo, as características prefaciadas por este termo em cada instrução, que todas precisam estar presentes, mas outras características podem também estar presentes. Os termos relacionados como compreende e compreendido devem ser interpretados de maneira similar.

[000174] Esta invenção também pode ser dita, de forma geral, consistir em partes, elementos e características referidas a ou indicadas na especificação da aplicação, individual ou coletivamente e qualquer ou todas as combinações de quaisquer duas ou mais das ditas partes, elementos ou características, e onde números inteiros específicos são mencionados neste documento que tenham equivalentes na técnica a que se refere esta invenção, tais conhecidos equivalentes são considerados a ser incorporados aqui como se individualmente estabelecidos posteriormente.

[000175] Como usado aqui, o termo (s) após um substantivo significa a forma plural e/ou singular deste nome.

[000176] Neste documento o termo e/ou significa e ou ou, ou onde o contexto permitir, ambos.

[000177] Pretende-se que a referência a uma taxa de números divulgados neste documento (por exemplo, 1 a 10) também incorpora referência a todos os números racionais dentro da taxa (por exemplo, 1,

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1.1, 2, 3, 3.9, 4, 5, 6, 6.5, 7, 8, 9 e 10) e também qualquer taxa de números racionais dentro da taxa (por exemplo, 2 a 8, 1.5 a 5.5 e 3.1 a

4.7) e, portanto, todas as subtaxas de todas as taxas expressamente divulgadas neste documento são divulgadas expressamente. Estes são apenas exemplos do que se destinam especificamente e todas as combinações possíveis dos valores numéricos entre o valor mais baixo e o valor enumerado mais elevado são considerados para serem expressamente declarados neste aplicativo de maneira similar.

[000178] A invenção consiste no acima exposto e também prevê construções das quais o seguinte fornece apenas exemplos.

DEFINIÇÕES [000179] O termo carvão ativado significa qualquer material que é essencialmente composto apenas de carbono, e para o qual um grama de tal material possui uma área de superfície de aproximadamente 500 metros quadrados ou maior, conforme calculado por adsorção de nitrogênio no teste padrão BET.

[000180] O termo carbono recarburador significa qualquer material que é composto principalmente de carbono e tem um teor de carbono fixo > 88%, teor volátil < 1%, teor de umidade < 2%, teor de cinzas < 5%, teor de nitrogênio < 1%, teor de enxofre < 0,4%, valor calorífico > 3.028MJ/kg e teor de hidrogênio < 1%.

[000181] O termo coque em nozes significa qualquer material que seja composto principalmente de carbono e tenha um teor de carbono fixo > 84% (base seca), teor de enxofre < 0,5%, teor de nitrogênio < 0,5%, conteúdo de materiais voláteis < 2%, teor de umidade < 10%. Cinzas < 13%. O coque em nozes é usado como combustível para aumentar o calor no processo de produção de aço.

[000182] Os termos biomassa, como usados nesta especificação referem-se aos materiais de origem vegetal, incluindo aqueles submetidos a processamento. O termo biomassa usado nesta especificação

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34/83 pode se referir a, carvão sub-betuminoso, betuminoso ou antracito, incluindo aquele submetido a tratamento.

[000183] O termo tamanho reduzido, incluindo qualquer outra forma verbal, significa que o material assim descrito está presente em partes menores do que originalmente encontrado. Em uma modalidade, tal redução de tamanho envolve a conversão de biomassa em pedaços de 1 cm em qualquer dimensão, ou menor, por qualquer meio, incluindo mas não limitando a, corte, moagem, trituração, ou redução de tamanho adventícia, por exemplo, a produção de serragem durante a moagem de madeira.

[000184] O termo compreendendo como usado nesta especificação significa consistindo ao menos em parte em; Isso quer dizer que quando interpretarem-se declarações nesta especificação que incluam compreendendo, as características prefaciadas por este termo em cada instrução, que todas precisam estar presentes, mas outras características podem também estar presentes. Os termos relacionados como compreende e compreendido devem ser interpretados de maneira similar.

[000185] Para aqueles versados na técnica a qual a invenção relata, muitas mudanças na construção e modalidades amplamente diferenciadas e aplicações da invenção irão sugerir-se sem fugir ao escopo da invenção, conforme definido nas reivindicações acrescentadas. As divulgações e as descrições neste documento são meramente ilustrativas e não pretendem ser em qualquer sentido limitadoras. Onde números inteiros específicos são mencionados neste documento que tenham equivalentes conhecidos na técnica a que se refere esta invenção, tais conhecidos equivalentes são considerados a ser incorporados aqui como se individualmente estabelecidos posteriormente.

[000186] Como usado aqui, o termo (s) após um substantivo significa a forma plural e/ou singular deste substantivo.

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35/83 [000187] Neste documento o termo e/ou significa e ou ou, ou onde o contexto permitir, ambos.

[000188] Pretende-se que a referência a uma taxa de números divulgados neste documento (por exemplo, 1 a 10) também incorpora referência a todos os números racionais dentro da taxa (por exemplo, 1, 1.1, 2, 3, 3.9, 4, 5, 6, 6.5, 7, 8, 9 e 10) e também qualquer taxa de números racionais dentro da taxa (por exemplo, 2 a 8, 1.5 a 5.5 e 3.1 a

[000189] A invenção consiste no acima exposto e também prevê construções das quais o seguinte fornece apenas exemplos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [000190] A presente invenção será descrita agora a título de exemplo somente e tendo referência aos desenhos de acompanhamento em que:

a. A figura 1 é um desenho esquemático de um primeiro aparelho de modalidade preferencial para realizar o método da invenção;

b. A figura 2 é um desenho esquemático de um guia de onda ajustável de modalidade preferencial;

c. A figura 3 é a vista frontal de um segundo aparelho de modalidade preferencial;

d. Figura 4 é uma visão transversal, embora tomada através da linha A-A da Figura 3;

e. A Figura 5 é um fluxograma dos métodos de modalidade preferenciais da invenção;

f. A Figura 6 é uma vista detalhada transversal do ponto de

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36/83 injeção de gás de retirada/ transporte de gás do aparelho;

g. A Figura 7 é um desenho esquemático de um segundo aparelho preferencial para realizar o método da invenção;

h. A Figura 8 é uma vista lateral do aparelho da figura 7;

i. A Figura 9 é uma vista em perspectiva parcial da extremidade de escape do aparato da figura 7, com a placa traseira removida e o recipiente de reação parcialmente removido;

j. A Figura 10 é uma vista em perspectiva do aparelho da figura 7;

k. A Figura 11 é um desenho esquemático de uma modalidade do segundo aparelho para realizar o método da invenção;

l. A Figura 12 é uma vista em perspectiva do aparelho hidrotermal;

DESCRIÇÃO DETALHADA DE UMA MODALIDADE PREFERENCIAL [000191] Figura 1 é um desenho esquemático de um primeiro aparelho de modalidade preferencial 1 para o processamento de biomassa ou matéria orgânica e figuras 3, 4 e 7 mostram um segundo aparelho de modalidade preferencial para processamento de biomassa. A menos que descritos, os recursos e a operação da segunda modalidade preferencial são equivalentes aos recursos e à operação da primeira modalidade preferencial.

[000192] O aparelho possui um alojamento ou cavidade eletromagnética 3, um tubo rotatório ou recipiente de reação 5, um gerador eletromagnético na forma de um gerador de micro-ondas 7 e um guia de onda 9, uma rede de combinação de impedância guia de onda 208 e um gerador de vácuo ou bomba 49.

[000193] A invenção usa tecnologia de micro-ondas para converter biomassa tal como madeira em carvão e subproduto líquido e/ou gasoso. Quando a energia de micro-ondas é aplicada à biomassa, a

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37/83 energia de micro-ondas é absorvida e convertida em calor de uma forma que pode, indiretamente, acelerar reações químicas selecionadas pela excitação de modos de flexão que trazem a molécula para mais perto dos estados de transição da reação específica. O resultado geral é que a energia de micro-ondas pode promover a formação de produtos selecionados, em oposição a uma gama mais ampla de materiais decorrentes da excitação térmica.

[000194] Em carvão, o carbono se torna fixo e é capaz de ser armazenado a longo prazo (>10³ anos) se nada for feito para liberar o corpo negro de volta à atmosfera. Por comparação, o material vegetal cru apodrecerá relativamente facilmente, tornando-o adequado geralmente apenas para armazenamento a curto prazo. Assim, o sequestro de gases de carbono em carvão em vez de diretamente como material de plantas não processadas aumenta a quantidade de tempo que os gases de carbono podem ser armazenados. Como uso de microondas, biomassas como plantas podem ser convertidas em carvão vegetal de uma maneira eficiente de energia.

[000195] Durante este processo, um subproduto líquido e/ou gasoso é emitido a partir da biomassa. O líquido pode ser emitido durante a fase de líquido ou vapor. Os subprodutos líquidos e/ou gasosos emitidos a partir da biomassa compõem um(ns) subproduto(s) líquido(s) e/ou gasoso(s) conhecido(s) como bio-óleo(s), ou alcatrão(ões). O líquido preferencialmente exala da biomassa como resultado da aplicação de radiação de micro-ondas à biomassa. O líquido é um subproduto do processo que produz carvão a partir da biomassa, transmitindo energia eletromagnética para a biomassa. Os subprodutos líquidos e/ou gasosos compreendem muitos produtos, incluindo um subproduto útil na forma de um biocombustível ou aditivo para um biocombustível.

[000196] Com referência à Figura 1, o tubo rotatório 5 está alojado pela cavidade 3 e é rotatório no interior da cavidade. O tubo rotatório é

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38/83 de preferência um tubo de quartzo, em particular, um quartzo fundido de alta pureza. O tubo rotatório 5 tem uma extremidade de entrada 11 para receber biomassa não processada e uma extremidade de saída 13 para descartar a biomassa processada. O alojamento 3 tem uma extremidade de entrada 15 e uma extremidade de saída 17 que corresponde à extremidade de entrada e de saída do tubo 5. O diâmetro do tubo é suficiente para permitir que a biomassa mova-se relativamente livre e caia através do tubo, em vez de se acumular. O carregamento da biomassa é determinado pela fonte de energia, e o diâmetro do tubo será escolhido ou projetado para ter um diâmetro que permita ao carregamento máximo da biomassa cair livremente.

[000197] Com referência à Figura 1, uma placa final do alimentador pode ser posicionada sobre a extremidade de entrada do alojamento 3 e uma placa final de saída pode ser posicionada sobre a extremidade de saída do alojamento. A placa final do alimentador é adaptada para permitir que a biomassa não transformada seja introduzida no tubo de uma tremonha de alimentação 23. No desenho esquemático da Figura 1, o funil de alimentação 23 alimenta a biomassa não processada diretamente para dentro do tubo rotatório 5. Alternativamente, o funil de alimentação pode alimentar o material para dentro da entrada via passagens apropriadas ou condutos. Com referência à Figura 4, o aparelho possui uma verruma 24 para transportar alimentos da biomassa não processada no tubo rotatório 5. A biomassa pode ser introduzida no tubo em um processo contínuo ou um processo em lote.

[000198] A placa final de entrega é adaptada para permitir que a energia de micro-ondas seja introduzida no tubo através do guia de onda 9. A placa final de entrega é de preferência uma placa de quartzo. O aparelho possui uma partição entre o guia de onda e o alojamento 3. Na modalidade preferencial mostrada, o carvão é descarregado pela extremidade de saída do tubo através de um tubo ou pas

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39/83 sagem para o funil de coleta 23. Na modalidade preferencial mostrada, o carvão cairá dentro do funil sob a influência da gravidade. O funil de coleta é um recipiente selado com bolhas de ar intermitentes para permitir que o produto processado seja removido em uma base contínua. Com referência à Figura 4, o aparelho possui uma válvula esfera, que é operada como uma válvula rotativa, posicionada em uma passagem de um tubo entre o tubo 5 e o funil de coleta. A válvula tem um disco na esfera, que fornece uma área para armazenar o material processado.

[000199] Com referência à Figura 1, o tubo rotatório 5 é inclinado em um ângulo A em relação a um eixo horizontal H. O ângulo do tubo rotatório 5 em relação ao eixo horizontal é ajustável para controlar a velocidade em que a biomassa é processada. O ângulo do tubo pode ser ajustado entre cerca de 3 graus e cerca de 30 graus, por exemplo.

[000200] Na modalidade preferencial mostrada, o alojamento 3 e o tubo 5 são ambos inclinados em um ângulo em relação ao eixo horizontal H e o ângulo do tubo 5 em relação ao alojamento 3 é fixo. Para ajustar o ângulo do tubo rotatório 5 em relação ao eixo horizontal, o ângulo do alojamento 3 é ajustado. Na modalidade preferencial, o alojamento 3 é montado sobre quatro pernas ajustáveis 25 que permitem que o aparelho seja inclinado. O ângulo é ajustado, alterando a altura das pernas do alojamento 25. A altura e inclinação podem ser ajustadas manualmente ou automaticamente como parte de um sistema de controle.

[000201] Alternativamente, o alojamento 3 pode ser um componente estacionário e o ângulo do tubo rotatório 5 em relação ao eixo horizontal pode ser ajustado pelo ângulo do tubo rotatório 5 em relação ao alojamento.

[000202] O tubo rotatório 5 é substancialmente selável por pressão e substancialmente selável por micro-ondas. O aparelho possui material

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40/83 isolante 27 em torno do tubo rotatório. O material usado para isolar as superfícies exteriores do tubo rotatório 5 é, de preferência, fibra de vidro. No entanto, o material isolante pode ser qualquer material isolante substancialmente não condutivo que é adequado para uso em temperaturas superiores a cerca de 300°C, por exemplo. Material isolante utilizado em lugares que serão expostos à energia de micro-ondas de preferência terá as mesmas propriedades térmicas do material usado em superfícies exteriores (como acima), além de características de baixa perda dielétrica. Por exemplo, uma pequena quantidade de material isolante de baixa perda dielétrica é colocada na frente da partição do guia de onda/tubo rotatório. A partição do guia de onda é um material rígido de baixa perda dielétrica como o quartzo puro ou cerâmica, por exemplo.

[000203] Contato elétrico e integridade é mantida entre as placas finais estacionárias e o tubo rotatório com micro-ondas atenuantes trimestre onda engasga.

[000204] O gerador de micro-ondas 7 é associado com o tubo rotatório 5 para aplicação ou transmissão de energia eletromagnética para o tubo rotatório 5 e a biomassa nele recebida. O gerador de micro-ondas 7 está configurado para gerar radiação eletromagnética. De preferência, a radiação eletromagnética tem uma gama de frequência super alta (SHF) ou frequência extremamente alta (EHF) que são típicas das micro-ondas. Opcionalmente, o gerador de micro-ondas 7 gera radiação de micro-ondas em uma frequência adequada. O gerador de micro-ondas 7 tem uma faixa de frequência de cerca de 900 MHz a cerca de 3 GHz. Frequências típicas da energia eletromagnética utilizadas estão entre cerca de 900 MHz e cerca de 1000 MHz e entre cerca de 2 GHz e cerca de 3 GHz. Em uma modalidade preferencial, a frequência da radiação de micro-ondas pode ser uma das bandas industriais, científicas e médicas (ISM) para aquecimento industrial. As bandas ISM

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41/83 para aquecimento industrial incluem cerca de 915 MHz, cerca de 922 MHz e cerca de 2.450 MHz. Outras frequências que também podem ser apropriadas incluem cerca de 13 MHz, cerca de 27 MHz e cerca de 40 MHz, por exemplo.

[000205] A radiação eletromagnética é produzida por qualquer aparelho adequado. Aparelho adequado inclui, triodo, klystron e tubos do magnétron, bem como diodos de estado sólido e transistores de estado sólido, por exemplo.

[000206] Com referência à Figura 1, a radiação de micro-ondas gerada pelo gerador de micro-ondas 7 é guiado para a cavidade eletromagnética pelo guia de onda 9. O guia de onda é um tubo oco de metal para a transmissão de radiação de micro-ondas do gerador de micro-ondas para a cavidade eletromagnética. Em uma modalidade alternativa, a radiação de micro-ondas gerada pelo gerador de microondas 7 é transmitida à cavidade eletromagnética por um cabo coaxial e é irradiada na cavidade eletromagnética 3 através de uma estrutura de antena. Um cabo coaxial é um cabo elétrico com um condutor interno, rodeado por uma rígida ou flexível camada isolante tubular, rodeada por um escudo eletricamente condutor tubular. Tanto o recipiente de reação 5 e biomassa 108 residem dentro da cavidade eletromagnética e são expostos a radiação de micro-ondas gerada pelo gerador de micro-ondas 7.

[000207] O ângulo do guia de onda é ajustável correspondendo à ajustabilidade do ângulo do tubo rotatório 5. O guia de onda 9 tem uma primeira parte horizontal 29 estendendo-se do gerador de micro-ondas 7 e uma segunda parte 31 estendendo-se da primeira parte e em direção ao tubo rotatório 5. A segunda parte 31 estende-se além da primeira parte 29 a um ângulo B relativo à primeira parte. O ângulo B corresponde ao ângulo A do tubo rotatório. O ângulo da parte segunda 31 em relação à primeira parte 29 é ajustável. A segunda parte é operati

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42/83 vamente conectada à primeira parte por uma parte conectora 33 que permite a primeira e segunda partes se encaixarem uma na outra.

[000208] Na modalidade preferencial mostrada, o guia de onda 9 é um componente metálico oco, tendo uma seção transversal retangular. A parte conectante 33 tem um cruzamento retangular correspondente. Com referência à Figura 2, a parte conectante é formada por dois conjuntos de placas laterais 35a, 35b e duas placas de deflexão 37. Os conjuntos de placas laterais 35a, 35b formam o lado esquerdo e direito da parte conectante 33 e a placa de deflexão 37 forma os lados superior e inferior da parte conectante. Em uma modalidade, o aparelho pode ser encerrado com uma carga correspondente para absorver a energia residual não absorvida pela biomassa e para evitar a formação de um padrão de onda estacionária ao longo do comprimento do reator. A carga correspondente pode ser na forma de uma carga de água guia de onda que tem impedância de cerca de 50 ohms na frequência de operação (frequência do gerador de micro-ondas). De preferência a carga de água será equipada com um sensor de campo elétrico para detector para medir a quantidade de energia não absorvida pela biomassa.

[000209] Em uma modalidade, o recipiente de reação pode ser cercado por uma perda material com uma constante dielétrica para aumentar a intensidade do campo elétrico ao longo do eixo do centro do reator através do qual a biomassa cai e é exposta ao campo elétrico concentrado. De preferência, o material terá uma constante dielétrica superior a 20, por exemplo.

[000210] As placas de deflexão 37 podem ser formadas de um material condutor resiliente ou rígido. Como o ângulo entre a primeira parte 29 e a segunda parte 31 do guia de onda é alterado, as placas de deflexão movem-se para manter contato com as seções tubulares. As placas de deflexão não têm que ser anexadas às placas laterais, des

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43/83 de que haja contato adequado em ambos os lados da abertura entre as seções tubulares. As placas de deflexão 37 formam um escudo para as micro-ondas e um condutor para quaisquer correntes circulantes retornando ao longo destas seções.

[000211] A parte conectante 33 também tem um eixo 39 estendendose entre os conjuntos de placas laterais 35a, 35b, o que permite que a primeira parte 29 e a segunda parte 31 da parte conectante encaixar em relação uma a outra. Ainda mais, em cada conjunto de placas laterais, uma placa lateral tem uma ou duas fendas curvas usinadas 41 tendo um raio similar. A outra placa lateral tem uma ou duas aberturas 43 correspondentes às fendas curvas. Um elemento de fixação (não mostrado) estende-se através de uma das fendas curvas e uma das aberturas para juntar às placas laterais, enquanto permite também o ajuste das placas laterais em relação uma a outra. O ajuste das placas laterais ajusta o ângulo da primeira e segunda partes. Quando ligados entre si, as placas laterais formam uma sólida parede impermeável às micro-ondas.

[000212] O guia de onda 9 é construído a partir de um material adequado. O guia de onda pode ser construído a partir de materiais condutivos ou dielétricos, por exemplo.

[000213] Na modalidade preferencial mostrada, o guia de onda também possui um ajustador ajustável. O ajustador é usado para combinar a impedância característica do reator contendo a biomassa (carga) com o gerador eletromagnético (fonte). Combinando as impedâncias da fonte e carga, energia ideal de acoplamento para a biomassa pode ser obtida. O ajustador pode ser manualmente ou automaticamente ajustado como parte de um sistema de controle.

[000214] O aparelho também tem um sistema para remoção e coleta de bio-óleo(s) emitidos em forma de vapor ou gasosa. Em particular, o aparelho pode ter um sistema de extração de vapores/gases que pode

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44/83 incluir uma fonte de gás transportador, sob a forma de um recipiente pressurizado 47, um condensador e reguladores de pressão. O recipiente pressurizado pode fornecer ao interior do tubo rotatório 5 um gás transportador. O gás transportador pode ser um gás inerte e pode incluir o dióxido de carbono, argônio ou nitrogênio, por exemplo. O gás transportador pode transportar o(s) bio-óleo(s) em forma de gases/vapores do interior do tubo para o condensador. O gás transportador pode então continuar de volta para o tubo para transportar continuamente os gases para o condensador. O sistema de extração de gás pode ser um sistema fechado.

[000215] Com referência às Figuras 4 e 6, o aparelho possui um primeiro ponto de injeção de gás de retirada/transporte de gás perto da extremidade de entrada do alojamento 3. Em particular, o aparelho tem um primeiro tubo de gás de retirada/transporte de gás 45 que se estende através do alojamento 3 e pelo eixo helicoidal 24a para dentro do tubo rotatório 5.

[000216] Com referência às Figuras 4 e 6, o aparelho possui um segundo ponto de injeção de gás de retirada/transporte de gás perto da extremidade de saída do alojamento 3. Cada um do primeiro e do segundo tubos de gás de retirada/transporte de gás 45, 46 de preferência é um tubo de quartzo, em particular de quartzo fundido de alta pureza. Cada um do primeiro e do segundo tubo de gás/retirada 45, 46 pode ser utilizado ou para fornecer o gás transportador para o tubo rotatório, ou para remover o gás transportador e o(s) bio-óleo(s) emitidos nas formas de vapor ou gasosas. Isso permite que a direção do fluxo do gás transportador seja alterada.

[000217] Na modalidade mostrada, o primeiro tubo de injeção de gás de retirada/transporte de gás 45 tem um bucim de água 51. Como referência à Figura 6, o bucim de água 51 é um selo mecânico de base de grafite de desengate rápido que permite que o tubo de gás de reti

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45/83 rada/transporte de gás seja estendido ou retraído no interior do tubo de quartzo rotatório 5, conforme necessário. O bucim de água 51 tem um material de embalagem de grafite, uma tampa de travamento rosqueada 51b, que permite a compressão do material da embalagem do bucim e anilhas 51c.

[000218] Antes da operação do aparelho 1, o bucim de água 51 é afrouxado, e em seguida o tubo é movido para uma posição desejada dentro do tubo de quartzo rotatório 5. O bucim de água 51 é então reapertado, o que fornece um lacre hermético de ar/água em volta do tubo de gás de retirada/transporte de gás.

[000219] O tubo de gás de retirada/transporte de gás é instalado na parte interna do eixo helicoidal 24a. O tubo de gás de retirada/transporte de gás não gira com o eixo helicoidal 24a, mas é mantido estacionário por uma engrenagem e uma flange 53. O selo mecânico gira com o eixo helicoidal 24. A montagem do bucim tem uma rosca externa 51e para fixação a uma rosca interna correspondente do eixo helicoidal 24a. O bucim de água 51 permite a extração de compostos voláteis ou injeção de gás transportador nas posições necessárias ao longo do comprimento do tubo de quartzo rotatório.

[000220] O aparelho tem reguladores de pressão para regular a pressão dentro do tubo rotatório 5 e dentro do sistema de extração de gás/vapor. Na modalidade preferencial mostrada, o regulador de pressão é uma bomba de vácuo 49. Além disso, o recipiente pressurizado 47 pode ser usado como um regulador de pressão. A pressão pode ser regulada pelo ajuste da taxa na qual o gás transportador é introduzido e/ou ajustando à taxa da bomba de vácuo. O aparelho também possui um regulador de fluxo variável, indicador de fluxo de gás e indicador de pressão de gás. A pressão no interior do tubo rotatório 5 pode ser regulada para ser positiva ou negativa em relação à pressão atmosférica.

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46/83 [000221] O aparelho 1 compreende ainda um triturador para redução do tamanho da biomassa 108. A biomassa 108 é triturada antes de ser colocada dentro do recipiente de reação. O triturador pode ser conectado aos outros componentes do aparelho. Alternativamente, o triturador pode ser um componente independente do aparelho.

[000222] O aparelho tem um sistema de controle incluindo temperatura, sondas de pressão e sondas de oxigênio. Na modalidade preferencial, as sondas de temperatura são sondas de termopar de junção isolada que medem a temperatura da biomassa no interior do tubo rotatório. Alternativamente, termopares de junção ligados de resposta mais rápida poderiam ser usados, por exemplo. Materiais no recipiente de reação podem incluir biomassa 108, material absorvente de microondas 109, voláteis 113, plasma 111 ou paredes do recipiente de reação 5.

[000223] O sistema de controle recebe informações da sonda temperatura e usa essa informação para controlar a potência de saída do gerador de micro-ondas 7 e/ou o tempo de fornecimento/interrupção da biomassa no tubo rotatório 5 para manter a temperatura dentro de um intervalo de funcionamento predeterminado. O tempo de fornecimento/interrupção é controlado por uma combinação de taxa de rotação do tubo rotatório, do ângulo do tubo rotatório e da taxa de alimentação da biomassa do funil de alimentação.

[000224] O aparelho 1 inclui ainda sondas de vácuo ou pressão (não mostradas) para medir as pressões da cavidade eletromagnética e do recipiente de reação. A temperatura é medida de preferência usando termopares fluorescentes de Fabry-Perot.

[000225] O sistema de controle também recebe informações da sonda de pressão. Essa informação pode ser usada para controlar a operação da bomba e/ou o fornecimento do gás transportador para manter a pressão no tubo rotatório 5 dentro de um intervalo de funcionamento

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47/83 predeterminado. A pressão é controlada, controlando a adição ou retirada do gás transportador.

[000226] O sistema de controle também pode controlar e ajustar o ângulo do tubo rotatório 5 em relação ao eixo horizontal, a taxa de rotação do tubo rotatório, e/ou a taxa que a biomassa é adicionada ao tubo rotatório.

[000227] O aparelho 1 inclui ainda uma rede de combinação de impedâncias guia de onda na forma de um ajustador automático guia de onda 4-stub.

[000228] Um aparelho de monitoramento ou sistema de controle monitora a impedância de entrada guia de onda 9 na cavidade eletromagnética 3. A impedância de temperatura, pressão e guia de onda e dados de tensão de campo elétrico reunidos pelo aparelho de monitoramento são então usados para controlar o processo de aquecimento. O sistema de controle controla o gerador de micro-ondas 7, a rede de impedâncias guia de onda 208 e o gerador de vácuo 49 para manter a amplitude do campo eletromagnético, a temperatura e a pressão no recipiente de reação 5 dentro de um intervalo de funcionamento predeterminado.

[000229] O aparelho também inclui um reator hidrotermal, mostrado na Figura 12.

PRIMEIRO MÉTODO PREFERENCIAL DE OPERAÇÃO [000230] Um método preferencial de operar o aparelho será descrito agora. O aparelho pode funcionar em um processo contínuo ou um processo em lote.

[000231] Biomassa, normalmente o material vegetal como madeira, cereais, algas ou resíduos orgânicos, é selecionada. A Seleção de biomassa para o processo de sequestro é baseada em quão efetivamente um tipo particular de biomassa fixa dióxido de carbono, ou o(s) bio-óleo(s) necessário(s) que pode(m) ser obtidos a partir dele. No ca

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48/83 so de material vegetal, tal como árvores, a eficácia com que o material de planta fixa o dióxido de carbono será normalmente determinada avaliando quanto dióxido de carbono é fixado durante um período de crescimento específico para a planta. Plantas mais eficazes (por exemplo, árvores) irão fixar a maior quantidade de dióxido de carbono durante o período de crescimento mais curto possível.

[000232] A biomassa é de preferência material triturado. É esperado que o tamanho varie. Triturar a biomassa torna mais fácil para o material ser convertido em carvão usando tecnologia de micro-ondas e mais fácil de coletar voláteis que possam ser formados.

[000233] A biomassa é então colocada no funil de alimentação. O funil de alimentação alimenta o material para o tubo rotatório. O funil de alimentação alimenta o material para o tubo rotatório 5 tanto continuamente como em lotes. Na modalidade preferencial, a entrada é continuamente preenchida com biomassa, que cria um fluxo constante e um bloco de pressão parcial na entrada.

[000234] Quando a radiação eletromagnética na forma de microondas é aplicada à biomassa, as micro-ondas aquecem a biomassa material para converter a biomassa em biomassa carbonizada e bioóleo(s). A energia de micro-ondas viajará em uma direção geralmente paralela ao eixo longitudinal do tubo rotatório. As micro-ondas aquecem o material de alimentação enquanto este viaja da extremidade de entrada do tubo para a extremidade de saída do tubo rotatório.

[000235] Gás transportador é fornecido para o tubo rotatório 5. Durante o funcionamento do aparelho, o gás transportador é fornecido ou continuamente ou conforme necessário. O calor produzido por microondas expulsa o(s) bio-óleo(s) como vapores, que são então transportados do tubo pelo gás de transporte e passados através de um condensador e coletados no dispositivo de coleta. O gás transportador então passa através do alojamento 3 e para dentro do tubo para continu

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49/83 ar transportando os gases para o condensador. Este é um sistema fechado sob ligeira pressão ou vácuo. A combinação de gases dentro deste sistema pode ser controlada. Em uma modalidade alternativa, o vapor pode atuar como um gás transportador. Em uma modalidade alternativa adicional, em vez de usar um gás transportador, o aparelho pode ser operado sob um vácuo parcial ou pressão reduzida.

[000236] O fluxo de gás inerte é contracorrente à biomassa, tal que os voláteis são varridos sobre a biomassa que entra ainda a alcançar temperaturas de pirólise. Quando isso acontece, menos material volátil condensa-se sobre a biomassa que entra e transfere calor para a biomassa que entra. A condensação de menos material volátil no ou através da extremidade de entrada do tubo de quartzo auxilia a absorção de energia de micro-ondas adicional porque o líquido absorve energia de micro-ondas melhor. A condensação de menos material volátil também permite que o conjunto dos bio-óleos mais úteis e mais voláteis substancialmente isentos dos menos voláteis ou alcatrões pesados. Eventualmente, um equilíbrio será alcançado (presumindo constante energia e taxa de alimentação), que significa que o sistema se comporta como um com aquecimento contínuo, e a remoção de óleos desejáveis acontece a cada temperatura específica.

[000237] A maioria do bio-óleo(s) e vapor de água são expulsos no início do tubo quando a biomassa seca. Como a biomassa continua a viajar ao longo do comprimento do tubo, o calor produzido por microondas irá converter a biomassa em carvão.

[000238] A aplicação da energia de micro-ondas à biomassa criará variação(ões) na temperatura do material. Na modalidade preferencial, o aparelho tem sensores de temperatura distribuídos ao longo do comprimento do tubo.

[000239] A entrada de energia de micro-ondas, a pressão de funcionamento e o fornecimento de biomassa são controlados para aquecer

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50/83 a matéria-prima para dar os produtos necessários. Por exemplo, para alcançar o(s) bio-óleo(s) requeridos e/ou carvão(ões).

[000240] Uma vez que a biomassa tenha sido efetivamente carbonizada em carvão, o carvão irá corrigir o carbono potencialmente por mais de 10³ anos. O carvão é altamente resistente à degradação microbiana e uma vez formada é removida eficazmente de reservatórios de carbono biosféricos, incluindo a atmosfera e o oceano.

[000241] Uma vez que o carbono na biomassa é fixado no carvão que foi produzido pelo método, o carvão pode ser armazenado em dissipadores. Os dissipadores preferenciais para o carvão são repositórios naturais de carbono tais como solos e minas de carvão minadas e abertas. Alternativamente, o carvão pode ser pulverizado e colocado como pasta fluida em óleo usado e reservatórios de gás. Qualquer dissipador que forneça um ambiente úmido e fresco pode ser usado para o armazenamento do carvão. O carvão pode ser enterrado ou depositado em depósitos de superfície.

[000242] O(s) bio-óleo(s) produzido(s) usando o aparelho e método acima descrito têm uma energia potencial de ao menos cerca de 21MJ/kg. Valores tabelados para Pinus Radiata são 16-19MJ/kg.

[000243] Bio-óleos vêm em várias classes. Assim, aqueles emitidos a temperaturas menores incluem terpenos vegetais; aqueles emitidos a cerca de 350°C incluem produtos de pirólise de sacarídeos, tais como 1,6-anidroglucose, enquanto aqueles emitidos acima de 400°C incluem produtos de decomposição de lignina, que são em grande parte fenólicos, com substituição de metoxila, alquenila, alquila ou formila. Estes podem ser utilizados como combustível bruto como é, ou podem ser a matéria-prima para hidrotratamento para formas de hidrocarbonetos.

Resultados experimentais [000244] Resultados experimentais da aplicação de energia de mi

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51/83 cro-ondas a material de planta são fornecidos abaixo. Durante os testes, energia de micro-ondas foi aplicada a Pinus radiata (Pinus radiata). A fonte de Pinus radiata foi lascas de madeira de uma serração. [000245] O próximo passo na coleta de bio-óleo foi executar a máquina para produzir carvão e durante este processo recolher os óleos produzidos. Isto foi completado muitas vezes e amostras selecionadas de condensado foram escolhidas a partir de uma temperatura de funcionamento de cerca de 300°C e um vácuo de cerca de 10kPa. Estas amostras específicas foram escolhidas porque quando a análise da composição química das amostras foi determinada, investigação adicional pôde ser feita para ver como diferentes condições de processamento afetam a composição. Estas amostras de condensado continham uma elevada percentagem de água. Esta água tinha que ser separada antes de ser testada com uma cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massa (GC-MS). Este processo foi concluído usando três métodos diferentes para produzir três diferentes tipos de amostras livres de água. A primeira amostra observada foi bio-óleo puro, a segunda, bio-óleo destilado e a terceira, produtos químicos voláteis contidos em bio-óleo.

[000246] Em todos os três casos o condensado foi misturado com cloreto de metileno - um solvente apolar. A solução, portanto, forma duas camadas; uma do cloreto de metileno e bio-óleo e a outra, de água. A água foi então removida usando um funil de separação. Após este processo, o bio-óleo puro permaneceu. Isso foi então usado como a primeira amostra. Nas outras duas amostras, o mesmo processo foi concluído e levado adiante; a camada de cloreto de metileno então foi destilada e, porque cloreto de metileno tem um baixo ponto de ebulição de 40 graus Celsius, ele é facilmente separado das outras moléculas orgânicas dentro do bio-óleo. O resíduo ainda contido quando o cloreto de metileno foi removido compôs a segunda amostra. O tercei

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52/83 ro passo foi levar o resíduo e mantê-lo destilando a uma temperatura muito mais elevada. Isto retirou por destilação as moléculas orgânicas voláteis e deixou os alcatrões por resto. Estas moléculas orgânicas voláteis compuseram a terceira amostra.

[000247] Todas as três amostras; o bio-óleo puro, o bio-óleo destilado e os produtos químicos voláteis contidos em bio-óleo foram analisados usando um GCMS. Em seguida, o GCMS retornou uma análise detalhada da composição contida em cada amostra, incluindo suas proporções relativas.

[000248] Obteve-se o poder calorífico de uma amostra do óleo puro. Com esse valor e informações coletadas durante a execução do processo, tais como a quantidade de condensado coletado e a quantidade de carvão produzida, a quantidade inicial de matéria-prima e o teor de umidade, a quantidade total de bio-óleo produzido pôde então ser calculada. Esta informação foi então utilizada para calcular o rendimento de bio-óleo por quilograma de lascas de madeira numa base de umidade e secura. Ademais, com esse poder calorífico e o teor de umidade conhecido da madeira, a quantidade de bio-óleo necessária para pré-secar a madeira também pôde ser calculada. O cálculo completo pode ser visto abaixo. O conteúdo de energia relativamente alto obtido provavelmente foi o resultado de baixo teor de água e supressão de reações secundárias de compostos voláteis durante aquecimento por micro-ondas.

[000249] Os alcatrões são principalmente produtos de pirólise primária de celulose e lignina que se tornaram ainda mais aquecidos e reagiram com o outro. No fluxo de gás em contracorrente, os intermediários são arrastados para zonas mais frias, e nesse caso formam piches, os alcatrões se volatilizam de novo, mas de outra forma entram em zonas mais quentes e tornam-se produto carbonizado, ou sofrem pirólise de novo. Assim, o fluxo de gás em contracorrente deve reduzir

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53/83 significativamente a produção de alcatrão não volátil. Também ao se levar os elementos voláteis a zonas mais frias, ao invés de zonas cada vez mais quentes, tais reações secundárias devem ser retardadas o suprimidas.

Matérias-primas

Descrição % de Umidade

Lascas de pinho, frescas, 5 a 10 mm de espessura, 20 - 60 mm de comprimento.

Lascas de pinho, armazenadas por 8 meses, 2-3 mm de espessura,

- 80 mm de comprimento.

Lascas de pinho, frescas, 2-3 milímetros de espessura, 20 - 80 mm de

46.4088398 comprimento.

Tabela 1: parâmetros calculados de processo para uso de bio-óleo(s).

Rendimento de bio-óleo(s) com base em umidade	0,24	kg de óleo/kg de lascas úmidas
Rendimento de bio-óleo(s) com base em secura	0,44	kg de óleo/kg de lascas secas
Energia fornecida por óleo	21260	kJ/kg
Óleo necessário para secar 1 kg de madeira	0,11	kg

Análise calorífica de bio-óleo(s).

Rendimento de carvão vegetal vs rendimento de bio-óleo(s)

Massa de lascas frescas (umidade)	Teor de umidade (x umidade)	Carvão vegetal (x produto carbo- nizado )	Destilado	Alcatrão produzido (móleo)
kg	kg de água/kg de lascas úmidas	kg	kg	kg
6	46,00%	1,8	1,84	44,1

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Massa de lascas secas (mseco)	Condensado	Rendimento de bioóleo (Xóleo/seco)	Rendimento de bioóleo (Xóleo/úmido)
kg	kg	kg de óleo/kg de lascas secas	kg de óleo/kg de lascas úmidas
3,24	0,71	0,44	0,24

Hseco = Húmido - (fflúmido ^x X umidade) fflóleo = Hsecura -fflproduto carbonizado Xóleo/secura = móleo/m secura Xóleo/umidade = Hóleo/mumidade

Energia para secar a base de lascas de 1 kg de lascas úmidas
Calor específico da água	Calor latente da água	Energia fornecida por óleo	Massa de água (mágua)	Energia necessária para secar (Q)	Quantidade de óleo necessária (Móleo)
kJ/kg K	kJ/kg	kJ/kg	kg	kJ	kg
4,138	21260	0,46	1192	0,11

Q - Cp ^x mágua ^x ΔΤ ) + (Hvap ^x mágua)

Móleo - (Qreq/Hcomb) ^x

Carvão ativado [000250] Energia de micro-ondas difere da fonte habitual de calor no sentido em que fornece a energia diretamente em nível molecular, e é particularmente boa em ativar a água. A aplicação de níveis de potência adequados de energia de micro-ondas leva o vapor formado durante a pirólise de madeira a estar a uma temperatura suficientemente alta para ativar o carvão conforme é formado. Além disso, descobrimos que conforme a pirólise inicial se forma, um revestimento de carbono eletricamente condutor se forma nas paredes interiores do recipiente de reação. Quando isso acontece, a biomassa também se torna incorporada a um campo de radiação de corpo negro intenso, o que ajuda a ativar o carbono.

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55/83 [000251] Energia de micro-ondas fornece energia ao longo do corpo da biomassa, já que a absorção tende a ser modesta e, portanto, tal radiação pode viajar através de uma considerável quantidade de biomassa antes que seja absorvida. É fortemente absorvida pela água, que tem o efeito de criar rapidamente a estrutura inicial de poros, porém uma vez desidratada, absorção de micro-ondas desaparece.

[000252] Micro-ondas são, no entanto, fortemente absorvidas por materiais eletricamente condutivos, e descobrimos que isto nos dá uma rota através da zona de biomassa seca de uma camada de carvão eletricamente condutor no interior do recipiente de reação. Como alcatrões são soltos a partir da biomassa, alguns se estabelecem no interior do recipiente de reação, quando então eles são pirolisados, virando carvão vegetal, para formar a camada de carvão eletricamente condutor no interior do recipiente de reação. Uma vez que o carvão torna-se eletricamente condutivo, o carvão absorve fortemente a energia de micro-ondas e torna-se quente de vermelho para amarelo, e assim gera um campo de radiação de corpo negro intenso. Tal radiação de corpo negro rapidamente converte as partes exteriores de partículas em carvão, momento em que as partículas de carvão se tornam eletricamente condutivas e fortemente absorvem micro-ondas, o que por sua vez rapidamente promove a conversão da biomassa em carvão.

SEGUNDO MÉTODO PREFERENCIAL:

[000253] Um segundo método preferencial de processamento de biomassa agora será descrito com referência à figura 5. A Figura 5 mostra cada uma das opções para o processamento da biomassa seguindo o segundo, terceiro e quarto métodos preferenciais aqui descritos.

[000254] O primeiro passo é fornecer biomassa 108. O próximo passo é fornecer uma cavidade eletromagnética 3 que é adaptada para incluir e conter um campo de energia eletromagnética. O próximo pas

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56/83 so é fornecer um recipiente de reação 5. O próximo passo é carregar o recipiente de reação 5 com biomassa 108.

[000255] A biomassa 108 é de preferência de tamanho reduzido a uma forma que é facilmente manipulada, e a escolha do tamanho é por conveniência. Nos experimentos descritos a seguir, utilizamos serragem. No entanto, será percebido que qualquer material de lignoceluloses minuciosamente divididas é adequado. Serragem foi escolhida nos experimentos em grande parte por conveniência. A biomassa não precisa ser seca, porém quanto mais úmida é, mais energia é gasta em retirar a água. A cavidade eletromagnética 3 e o recipiente de reação 5 podem ser de qualquer forma; no entanto, é provável que um vaso cilíndrico seja mais conveniente.

[000256] O próximo passo é aplicar energia eletromagnética na cavidade eletromagnética 3, recipiente de reação 5 e a biomassa 108 recebida nele. De preferência, a frequência da energia eletromagnética que é gerada pelo gerador de micro-ondas 7 está dentro do espectro eletromagnético de frequências de micro-ondas. A energia eletromagnética é transmitida através de uma placa de partição de cavidade eletromagnética/guia de ondas 106a na cavidade eletromagnética 3 e o recipiente de reação 5 através da guia de ondas 9 proveniente do gerador 7.

[000257] A biomassa 108 recebe energia eletromagnética direta e como resultado da energia eletromagnética direta, é produzido um campo de radiação de corpo negro indireta. A biomassa 108 é exposta ao campo de radiação indireta de corpo negro enquanto a energia eletromagnética direta é simultaneamente aplicada à biomassa 108, de tal forma que o carvão ativado é formado a partir da biomassa 108.

[000258] O interior do recipiente de reação 5 não precisa ser limpo, já que produtos de pirólise, tais como produto carbonizado na superfície interior do recipiente de reação 5 promove o aquecimento da bio

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57/83 massa 108. Em uma modalidade, ao recipiente de reação 5 poderia ser inicialmente dado um leve revestimento de grafite.

[000259] A energia eletromagnética direta é aplicada à biomassa 108 em níveis de potência tais que, conforme produtos de pirólise se formam, os produtos de pirólise formam uma camada no interior do recipiente de reação 5. Quando a energia eletromagnética direta é aplicada à camada de produtos de pirólise, a camada torna-se uma camada eletricamente condutiva, que fortemente absorve energia eletromagnética e fornece um campo de radiação de corpo negro. Em uma modalidade alternativa, o método compreende a aplicação de uma camada de carbono às paredes do recipiente de reação 5. Por exemplo, pela pintura ou pulverização de uma camada contendo grafite sobre as paredes do recipiente de reação.

[000260] Durante o processamento, a biomassa 108 pode ser estacionária (modo em lote) ou em movimento (contínua); a exigência é que ela tenha um tempo de residência escolhido no campo de energia. Foi obtido os melhores resultados quando o campo de energia é estável, e tal estabilidade é mais facilmente obtida quando o calor infravermelho (radiação de corpo negro) vem de uma camada de carbono eletricamente condutora no interior do recipiente de reação 5. Cargas maiores de energia permitem a geração de um plasma. O plasma pode se formar além do campo de radiação de corpo negro produzido a partir da camada eletricamente condutora. O plasma fornece um campo de radiação para a biomassa 108. O plasma se forma quando há moléculas na fase de gás que podem absorver energia de micro-ondas suficiente para serem ionizadas, no ponto em que, sendo de espécie eletricamente condutora, facilitam a absorção posterior de energia de micro-ondas. Conforme o carvão torna-se eletricamente condutor, também se torna quente.

[000261] A biomassa 108 é exposta aos campos de energia por um

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58/83 período de tempo tal que um rendimento máximo de carvão ativado é formado, o tempo dependendo da proporção dos níveis de energia para a massa de material contendo carbono. Os níveis de energia são escolhidos tais que a temperatura do material contendo carbono seja elevada a temperaturas adequadas.

[000262] A temperatura da formação de carvão ativado é entre 450^oC para 1300^oC, de preferência entre 550^oC a 900^oC, a temperatura sendo controlada através da taxa aplicada de energia eletromagnética. Foi descoberto que os níveis de energia devem ser ajustados para garantir que o carvão nesta fase atinja pelo menos 600^oC e desejavelmente não deva exceder 900^oC, enquanto o tempo é escolhido para maximizar a produção de carvão vegetal. Este tempo tem que ser determinado por experimento para uma determinada matéria-prima. A temperatura mais baixa é para garantir que o produto carbonize a uma taxa razoável. O intervalo superior é nomeado porque quanto maior a temperatura, em muitos gases mais carvão é perdido para a oxidação. Tempo curto demais e o carvão é inferior, enquanto tempo demais leva à redução de rendimentos.

[000263] O tempo de aquecimento é dependente da proporção energia para massa do material que contém carbono, que pode ser entre cerca de 1 minuto para cerca de 5 horas, mas é de preferência entre cerca de 10 minutos e cerca de 1 hora.

[000264] Em uma modalidade, o método compreende ainda substituir o ar dentro do recipiente de reação 5 por um gás adicionado. O aparelho também tem um sistema para remoção e recolha de bio-óleo(s) emitidos em forma de vapor ou gasosa. Em particular, o aparelho pode ter um sistema de extração de vapores/gases que pode incluir uma fonte de gás transportador, sob a forma de um recipiente pressurizado 47, um condensador 65 e reguladores de pressão (não mostrados). O recipiente pressurizado 47 pode fornecer ao interior do recipiente de

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59/83 reação 5 um gás transportador. O gás adicionado flui ao longo da biomassa 108 e é removido através de um tubo de saída, ao mesmo tempo removendo compostos voláteis que são produzidos como resultado da aplicação de energia eletromagnética na biomassa 108. O gás adicionado é fornecido para o recipiente de reação 5 em uma taxa de fluxo especificada. Acreditamos que um gás ligeiramente oxidante é desejável para garantir que os poros parcialmente bloqueados da biomassa sejam limpos, e dióxido de carbono é útil para isto.

[000265] Água adventícia gerada durante a pirólise também funcionará como um agente oxidante, particularmente se não há nenhum fluxo de gás, porém é considerado mais fácil controlar o produto com um fluxo de gás. Pequenas quantidades de vapor também podem ser introduzidas ao gás adicional, mas o dióxido de carbono é preferencial. A taxa de fluxo de dióxido de carbono pode ser especificada para controlar a pressão dentro do recipiente de reação 5, bem como a taxa de remoção de bio-óleo em oposição à deposição de carbono pirolítico nas paredes do recipiente de reação 5. O método pode ainda incluir condensação bio-óleo(s), emitidos a partir da biomassa 108, como resultado da aplicação de energia eletromagnética na biomassa em de forma de vapor em condensado. Em uma modalidade, o condensado é coletado em um recipiente adequado, associado com um condensador de gás.

[000266] O método compreende ainda cessar exposição do carvão então formado à energia de micro-ondas. Após o tempo desejado, o carvão é removido e, além de tratamentos padrão para obter um lote com partículas de tamanho uniforme, o carvão está pronto para se usar.

[000267] Com referência às figuras 7 a 10, um segundo aparelho e método preferido serão descritos agora. A não ser que esteja descrito abaixo, o segundo método de aparelho preferencial é semelhante ao

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60/83 primeiro aparelho preferencial e método.

[000268] O aparelho mostrado nas figuras 7 a 10 tem um recipiente de reação 5, que é cercado por materiais refratários 101. O recipiente de reação é uma sílica fundida de alta pureza, tubo de alumina ou alumino-silicato de alta pureza com um diâmetro exterior de cerca de 70 mm, em comparação com o diâmetro do recipiente de reação e na primeira modalidade preferencial, que é cerca de 150 mm. Materiais refratários apropriados incluem cerâmica térmica com características de baixa perda dielétrica como fibra de alumino-silicato Kaowool^®, painel de aumino-sílica Fibrefrax^® e tijolos refratários de alumino-silicato da Isolite (marca), por exemplo.

[000269] Em uma modalidade, a constante dielétrica dos materiais refratários que cercam o recipiente de reação será alta o suficiente para reduzir a intensidade do campo elétrico nos materiais refratários e aumentar (concentrar) o campo elétrico dentro do recipiente de reação.

[000270] O aparelho tem um sistema para introduzir e remover o gás. O gás adicional é introduzido em um orifício de injeção 103 e removido em uma porta de saída 105. As portas de entrada e saída de preferência são tubos de sílica fundida. O aparelho também possui uma flange de interface de guia de ondas 106d (parafusos para o guia de ondas 9, Figura 1), uma placa de partição de cavidade de guia de ondas/eletromagnética 106a sob a forma de um disco de sílica fundida ou alumina com uma folga de 106c entre o disco 106a e o recipiente de reação 5. Um selo mecânico 107 é fornecido na porta de saída 105. TERCEIRO MÉTODO PREFERENCIAL:

[000271] No terceiro método preferencial, biomassa 108 é introduzida no recipiente de reação 5. Quando as micro-ondas são aplicadas à cavidade eletromagnética 3, as ondas terão posições de interferência destrutiva (posições nodais) e posições de interferência construtiva

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61/83 (posições anti-nodais). Posições nodais e anti-nodais correspondentes também são configuradas dentro do recipiente de reação 5. No segundo método preferencial, um material absorvente de micro-ondas 109 (tais como o carboneto de silicone, grafite ou carbono ativado) é fornecido em uma posição anti-nodal dentro do recipiente de reação tal que o material absorvente de micro-ondas seja fortemente acoplado ao campo eletromagnético e aquecido diretamente pelo campo eletromagnético.

[000272] Um gás adicionado é introduzido no recipiente de reação através do orifício de injeção 103 e flui na direção indicada pelas setas marcadas na Figura 7. O gás adicionado de preferência é qualquer gás que não reaja significativamente com carbono nas condições, ou que reaja lentamente em temperaturas elevadas. Exemplos de tais gases inertes incluem, mas não são restritos a, nitrogênio, argônio, néon e hélio. Exemplos de gases levemente reativos incluem dióxido de carbono. As micro-ondas são aplicadas no recipiente de reação e no material absorvente de micro-ondas em níveis de potência tais que o material absorvente de micro-ondas receba energia eletromagnética direta. As micro-ondas são aplicadas no recipiente de reação na direção rotulada M na Figura 7. Por condução térmica, o material absorvente de micro-ondas 109 aquece os gases transportadores adicionados fluindo através do recipiente de reação. Além disso, o aquecimento dos gases leva à ionização parcial dos gases após o que a fase do gás torna-se eletricamente condutora. O campo eletromagnético acopla-se à fase de gás eletricamente condutiva, iniciando um plasma

111. O plasma 111, uma vez iniciado, sustenta-se se um meio gasoso está presente e a amplitude adequada de campo eletromagnético é mantida dentro do recipiente de reação 5. O plasma 111 fornece um campo de radiação de corpo negro e a biomassa é exposta ao campo de radiação de corpo negro, tal que o carbono ativado ou carbono re

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62/83 carburador é formado a partir da biomassa. O gás adicionado flui ao longo da biomassa e é removido através de um tubo de saída 105, ao mesmo tempo removendo compostos voláteis 113 que são produzidos como resultado da aplicação de energia eletromagnética na biomassa. O material absorvente de micro-ondas 109 é exposto ao campo eletromagnético pela duração do processo de conversão de biomassa 108. Alternativamente, o material absorvente de micro-ondas 109 é eletricamente protegido do campo eletromagnético após a iniciação de um plasma 111. Neste método alternativo, o plasma 111 aquece o gás transportador de entrada suficientemente para ionizar o gás, após o que a fase de gás torna-se eletricamente condutora. O aparecimento de espécies eletricamente condutivas realça extremamente a absorção adicional de energia de micro-ondas, aumentando ainda mais a geração de plasma 111. Neste método alternativo, energia eletromagnética usada inicialmente para aquecer o material absorvente de micro-ondas 109 é disponível para aumentar a intensidade do plasma 111.

[000273] A intensidade e a posição do plasma 111 são controladas ajustando-se a amplitude do campo eletromagnético e a taxa de fluxo do gás transportador adicionado. Aumentar a amplitude do campo eletromagnético gera espécies mais de maior energia e o plasma resultante se expande para preencher uma proporção maior do volume do recipiente de reação. Aumentando-se a taxa de fluxo do gás transportador adicionado, o plasma se estende para longe dos pontos de origem em direção à porta de saída de gás 105. A amplitude do campo eletromagnético e taxa de fluxo de gás transportador adicionado são ajustadas de tal forma que o plasma entra em contato com a biomassa 108 localizada a jusante do orifício de injeção de gás adicionado 103 e o material absorvente de micro-ondas 109.

[000274] Além de calor conduzido pela biomassa 108 a partir do plasma 111, calor é gerado volumetricamente dentro da biomassa 108

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63/83 através de interação do campo eletromagnético residual não absorvido pelo material absorvente de micro-ondas 109 com moléculas polares, íons e elétrons livres presentes na biomassa 108.

[000275] A biomassa 108 está posicionada dentro do recipiente de reação 5 em uma posição anti-nodal de onda eletromagnética.

[000276] Com referência às figuras 5, e 7 a 11, um terceiro aparelho e método preferenciais serão descritos agora. A não ser que esteja descrito abaixo, o terceiro método de aparelho preferencial é semelhante aos primeiro e segundo aparelhos preferenciais e métodos. No terceiro método preferencial, um segundo recipiente de reação 205 é conectado à extremidade de saída do primeiro recipiente de reação 5 através do selo mecânico 107. Biomassa 108 é fornecida para o segundo recipiente de reação 205. O tubo de saída de gás 105 é conectado no segundo recipiente de reação 205 via glândula 207.

[000277] O material absorvente de micro-ondas 109 é posicionado em uma posição anti-nodal de onda eletromagnética. De preferência o material absorvente de micro-ondas 109 está posicionado na primeira posição anti-nodal 200 ou segunda posição anti-nodal 201 em relação à placa da extremidade de terminação de curto-circuito de cavidade eletromagnética 206. Alternativamente, materiais de absorção de micro-ondas são posicionados na primeira posição anti-nodal 200 e na segunda posição anti-nodal 201, em relação à posição da placa da extremidade de terminação de curto-circuito de cavidade eletromagnética 206.

[000278] Em uma modalidade a placa de terminação de curto-circuito pode ser substituída com uma carga com impedância característica equivalente à do guia de ondas. Isto irá eliminar a onda estacionária e normalizar a força do campo ao longo do comprimento do recipiente de reação.

QUARTO MÉTODO PREFERENCIAL

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64/83 [000279] No quarto método preferencial, um segundo recipiente de reação 205 é conectado à extremidade de saída do primeiro recipiente de reação 5 através do selo mecânico 107. Biomassa 108 é fornecida para o segundo recipiente de reação 205. O tubo de saída de gás 105 é conectado no segundo recipiente de reação 205 via glândula 207.

[000280] O selo mecânico 107 é preferencialmente metálico, cilíndrico e oco e tem um diâmetro interno abaixo da frequência de corte da oscilação do campo eletromagnético, o que atenua a amplitude do campo eletromagnético, impedindo o aquecimento eletromagnético da biomassa 108 que reside dentro do recipiente de reação segundo 205. O selo mecânico 107 está dimensionado para a placa de terminação de curto-circuito de cavidade eletromagnética 206 tal que faça contato elétrico ao redor de sua circunferência. O selo mecânico tem comprimento 202 para atenuar o campo eletromagnético suficientemente para que a biomassa não aqueça quando força eletromagnética for aplicada à cavidade eletromagnética 5.

[000281] O segundo recipiente de reator tem um diâmetro de cerca de 40 mm e é de preferência feito de sílica fundida de alta pureza ou alumino-silicato de alta pureza.

[000282] A amplitude do campo eletromagnético e taxa de fluxo do gás adicionado são ajustados até que o plasma seja forçado através da saída do primeiro recipiente de reator 5, através do selo mecânico 107 e para dentro do segundo recipiente de reator 205 que contém a biomassa 108. O plasma, então, entra em contato direto com a biomassa 108, rapidamente aquecendo a biomassa 108 por condução. Compostos voláteis produzidos a partir da biomassa 108 fluem através do segundo recipiente de reator 205 para dentro do tubo de saída de gás 105. Uma diferença entre o quarto método preferencial e o terceiro método preferencial é que a biomassa não é exposta a energia de micro-ondas, o que proporciona um maior nível de controle de temperaPetição 870190078669, de 14/08/2019, pág. 71/97

65/83 tura e controle sobre a química entre o plasma e a biomassa.

[000283] Uma diferença entre o quarto método preferencial e o terceiro método preferencial é que a biomassa 108 não é exposta à energia eletromagnética para que a biomassa 108 não absorva energia eletromagnética não absorvida pelo material absorvente de microondas 109. Neste método, os produtos de pirólise gerados pela biomassa 108 são impedidos de formar uma camada eletricamente condutiva nas paredes do recipiente de reação 5 (conforme descrito no primeiro aspecto da invenção) e absorver energia do campo eletromagnético, o que permite mais energia para o plasma 111.

MÉTODO PREFERIDO DE PRÉ-TRATAMENTO [000284] No método preferido de tratamento prévio, biomassa de tamanho reduzido é pré-tratada por conversões hidrotermais usandose um reator de lote de alta pressão, conforme mostrado na Figura 12. O reator de lote é um reator convencional tendo um corpo 301, um aquecedor de cerâmica 303, uma bobina de bobinamento 305, um tubo de proteção 307, um fixador 309, adaptadores resfriados por água 311, 313, um sensor de pressão 315 com medidor de pressão associado 317 e válvulas de entrada de gás.

[000285] Pré-tratamento de biomassa é realizado:

i) Para normalizar a composição básica e a estrutura da biomassa.

ii) Para reduzir a quantidade de matéria volátil que é liberada para o reator de micro-ondas durante o aquecimento de plasma e microondas.

iii) Para efetivamente desoxigenar a biomassa.

iv) Para parcialmente carbonizar a biomassa e aumentar a condutividade elétrica, aumentando assim a susceptibilidade a micro-ondas.

v) Para evitar a necessidade de primeiro secar a biomassa antes da carbonização, como é geralmente necessário quando do tratamento de biomassa em condições de pirólise seca.

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66/83 vi) Captura de compostos orgânicos voláteis no meio de reação aquosa, que podem ser ainda mais processados/tratados por destilação fracionada ou digestão anaeróbia para separar compostos desejados de compostos indesejáveis.

[000286] Pré-tratamento hidrotérmico envolve aquecimento de biomassa bruta de tamanho reduzido em água sob alta pressão e temperatura autógenas (na região inferior do processo de liquefação hidrotermal) para que a biomassa se torne torrada.

[000287] Sob condições hidrotermais a água atua como um poderoso solvente orgânico, o que permite que os compostos orgânicos solubilizem e obtenham suas reações em um meio homogêneo. Neste método, o reator químico é aquecido com um elemento de aquecimento elétrico resistivo convencional. Em uma modalidade, os conteúdos do reator hidrotérmico podem ser aquecidos com energia de micro-ondas para acelerar o aquecimento do reagente e biomassa e para reduzir o tempo de residência. A biomassa é aquecida a uma temperatura de 230°C a 350°C, sob pressão saturada entre 2500 kPa e 17000 (25 e 170 Bar) por cerca de 30 minutos a 2 horas.

[000288] Uma pequena quantidade de catalisador ácido é adicionada na biomassa e reagente antes do tratamento hidrotérmico, a fim de melhorar a degradação da biomassa, reduzir tempos de residência. Isto também promove a remoção de oxigênio da biomassa e formação de carbono fixo. Oxigênio extraído a partir da biomassa desta forma irá promover a formação de moléculas de água. Se não for utilizado um catalisador ácido, oxigênio na biomassa mais provavelmente formará gás monóxido de carbono, reduzindo assim a quantidade de carbono fixo mantida no produto final.

[000289] Durante o tratamento hidrotérmico muitos dos componentes voláteis na biomassa são removidos da biomassa juntamente com algumas matérias inorgânicas.

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67/83 [000290] Biomassa pré-tratada é removida do reator hidrotérmico e mecanicamente pressionada para remover o excesso de água livre (reagente residual) e possivelmente algum líquido orgânico de vapores condensados. Durante o processo de remoção de água, material volátil e mineral adicionais são lavados da biomassa e recuperados.

[000291] A água reagente residual e a água coletada durante a prensagem são tratadas e recicladas para o próximo pré-tratamento hidrotérmico.

[000292] Matéria nutriente recolhida durante o tratamento de água é retornada ao solo.

[000293] A biomassa pré- tratada terá um conteúdo de carbono fixo, geralmente entre cerca de uma base seca livre de cinzas de 64% para 82%.

[000294] Suficientes espécies polares são retidas na biomassa prétratada para permitir acoplamento adequado (segunda fase) de microondas com a biomassa durante a fase de aquecimento. A quantidade de espécies polares retidas na biomassa pré-tratada é menor do que o necessário para sustentar um plasma térmico.

[000295] A biomassa hidrotermicamente pré-tratada parcialmente seca é então colocada dentro do recipiente de reação de micro-ondas e processada usando o método segundo preferencial descrito acima. Será estimado que o processo de pré-tratamento pode ser utilizado antes de qualquer um dos outros métodos preferenciais acima descritos.

PRODUÇÕES [000296] A produção principal do método da presente invenção é carvão ativado, que tem largo uso como um adsorvente para purificação de soluções e fluxos de gás. Produções adicionais podem incluem coque em nozes metalúrgico de carbono recarburador, óleos de pirólise de biomassa, de interesse para fazer bio-óleos e, possivelmente,

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68/83 monóxido de carbono no fluxo de gás.

DISCUSSÃO DE EXEMPLOS [000297] Os exemplos abaixo mostram que carvão ativado de qualidade, com uma boa área de superfície, pode ser feito relativamente rápido com aplicação de energia de micro-ondas desde que o aquecimento adicional da incandescência que se forma no interior do recipiente de reação 5 esteja presente. Não são mostrados nos exemplos os resultados de serragem tratada com micro-ondas onde este efeito não estava presente. Uma amostra típica de tal produto carbonizado que não tinha tal brilho presente tinha uma superfície de 0,46 m²/ grama, ou seja, a presença do tratamento de incandescência aumentou a área de superfície por duas ordens de magnitude.

[000298] Além de radiação de corpo negro de tal superfície eletricamente condutiva, descobrimos que pode se formar um plasma, caso em que o plasma também fornecerá o campo de radiação necessário. Isto parecia ter ocorrido no exemplo 1. Também pode haver algum aquecimento direto a partir do plasma. Em relação aos outros exemplos, plasmas podem ter se formado, mas nossa invenção é dependente da formação do carvão ativado com base na formação de um campo de radiação incandescente e não na natureza exata do referido campo.

[000299] Quando carbono embebido em alcatrão pesado de pirólise foi tratado da mesma forma, foi encontrado um bom rendimento de carvão ativado, embora a área de superfície tenha sido um pouco menor do que em outras tentativas. De qualquer forma, um carbono mais barato de grau ligeiramente mais baixo terá seus usos, e mais importante, este é um bom uso para alcatrões que de outra forma são difíceis de usar.

[000300] Que o a incandescência laranja de calor tenha sido causada pelo carbono no interior do recipiente de reação é evidenciado pelo

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69/83 fato de que, enquanto no exemplo 1 demorou bastante tempo para se estabelecer, e em um número de execuções precedentes não se estabeleceu de forma alguma, levando apenas a produto inferior, uma vez estabelecida, desde que o recipiente de reação não tenha sido limpo, a incandescência iniciou-se muito rapidamente nas execuções posteriores.

[000301] Se o terceiro exemplo é tomado como referência, prolongar o tempo com energia mais baixa pode ou não pode fazer melhor carvão ativado, mas corre o risco de rendimentos mais baixos. Mais tempo em níveis altos de energia não produz carbono, pelo menos se efetuado na presença de dióxido de carbono. Isto é porque o dióxido de carbono é um agente oxidante suave. Isto é desejável para fazer carvão ativado, já que ajuda a limpar bloqueios dos poros, mas enquanto isso melhora a qualidade da ativação, também está retirando carbono fora. Durante certo tempo, as melhorias valem a pena da perda de rendimento, mas após esse momento crítico, mais exposição simplesmente custa rendimento.

[000302] O ideal parece ser níveis de energia apropriados para formar a incandescência amarelo-laranja, por um tempo que maximize o rendimento/atividade. Isto variará em certa medida na configuração real do aparelho e na natureza da biomassa.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [000303] Serragem (50 g) foi colocada em um recipiente de reação de quartzo limpo, e dióxido de carbono foi passado por cima dela a uma taxa de 40 L/min. A energia absorvida de micro-ondas foi inicialmente 3 kW. Após cerca de 6 minutos, período durante o qual a temperatura da serragem foi 305°C, o que acreditamos ser um plasma formado, juntamente com uma incandescência de calor profundo laranja que começou no interior do quartzo, que foi sustentada por um

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70/83 breve período após a energia ser desligada. Durante este período, a absorção de energia foi 7.6 kW e a temperatura chegou a 871°C. Ao final de 20 minutos, 6 g de carvão foram obtidos, que tinha uma área de superfície de 705 m²/ grama.

Exemplo 2 [000304] Serragem (50 g) impregnada com 35g de alcatrão pesado de pirólise foi colocada em um recipiente de reação de quartzo, a superfície interna do qual foi revestida com carbono de execuções precedentes, e dióxido de carbono foi passado por cima a uma taxa de 40 L/min. A absorção de energia de micro-ondas foi inicialmente 5 kW, que posteriormente subiu para 7 kW seguindo a formação de plasma intermitente e a incandescência de superfície laranja. A temperatura chegou a 756°C. Ao final de 20 minutos, 12 g de carvão foram obtidos, que tinham uma área de superfície de 446 m²/ grama.

Exemplo 3 [000305] Serragem (50 g) foi colocada em um recipiente de reação de quartzo, a superfície interna do qual foi revestida com carbono de execuções precedentes, e dióxido de carbono foi passado por cima a uma taxa de 40 L/min. A incandescência laranja apareceu após cerca de 1 minuto, e a energia de micro-ondas foi absorvida em 5 kW inicialmente e depois de 9 min, 6.5 kW. A energia aplicada foi então reduzida para se manter a 5 kW. Ao final de 23 minutos, a energia cessou e 6 g de carvão foram obtidos, que tinham uma área de superfície de 637 m²/ grama.

Exemplo 4 [000306] Serragem (50 g) foi colocada em um recipiente de reação de quartzo, a superfície interna do qual foi revestida com carbono de execuções precedentes, e dióxido de carbono foi passado por cima a uma taxa de 40 L/min e a energia de micro-ondas foi absorvida em 5 kW por 46 minutos. A incandescência laranja começou após cerca de

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71/83 minutos. A temperatura era de 590°C no final da execução, mas isso pode não ter sido a temperatura máxima. Ao final de 46 minutos, 2 g de carvão foram obtidos, que tinham uma área de superfície de 797 m²/ grama.

Exemplo 5 [000307] O exemplo 4 foi repetido, exceto que a energia absorvida aumentou para 8,2 kW a 9 kW, aumentando a energia aplicada. A temperatura chegou a mais de 910°C, e o rendimento de carvão foi 0 g.

[000308] A tabela 1 abaixo lista as especificações para carbono recaburador usado pela New Zealand Steel na fabricação de aço, juntamente com os resultados de carbono produzido usando-se o primeiro aparelho preferencial mostrado nas figuras 1 a 3. A tabela 2 abaixo lista resultados correspondentes para o carbono produzido usando o aparelho mostrado nas figuras 5 a 8.

Tabela 1

ID de amostra	Matéria-prima	Carbono (%)	Hidrogênio (%)	Nitrogênio (%)	Enxofre (%)	Aquecimento Bruto Valor (MJ/kg)	Perda de umidade (%)
Especificação para carbono recarburador		>88,0	<1,0	<1,0	<0,4	>30,0	<2,0
R24/1a	Carvão de chama	90,4	1,1	1,7	<0,3	32,4	NA
R28/4	Carvão de chama	90,1	0,7	0,3	1,6	32,0	NA
R25/1a	Carvão de chama	88,8	1,7	1,7	0,7	32,7	NA
Antes do tratamento	Carvão de chama	73,7	5,8	1,3	<0,4	34,0	Carvão de chama

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72/83 [000309] A matéria-prima para cada um dos experimentos na tabela 1 foi carvão de chama sub-betuminoso. A última coluna da tabela 1 mostra as propriedades do carvão de chama antes do tratamento.

Tabela 2

ID de amostra	Matéria-prima	Carbono (%)	Hidrogênio (%)	Nitrogênio (%)	Enxofre (%)	Valor Bruto de Aquecimento (MJ/kg)	Perda de Umidade (%)
Especificação para carbono recarburador		>88, 0	<1,0	<1,0	<0,4	>30,0	<2,0
R31/3	Pinus Radiata	95,7	<0,3	<0,4	<0,3	33,2	<0,3
R31/3(Antes de tratamento)	Pinus Radiata	56,6	6,4	<0,3	<0,3	28,7	~15,0
R33/2	Carvão de chama	94,9	<0,3	0,8	1,4	33,0	1,1
R33/2 (Antes do tratamento)	Carvão de chama	73,7	5,8	1,3	<0,4	34,0	NA

[000310] A matéria-prima para cada um dos experimentos na tabela 2 foi ou lascas de madeira de pinus radiata ou carvão de chama subbetuminoso. A segunda coluna da tabela 2 mostra as propriedades das lascas de madeira antes do tratamento e a última linha da tabela 2 mostra as propriedades do carvão de chama sub-betuminoso antes do tratamento.

[000311] A tabela 3 abaixo mostra as condições de tratamento, juntamente com os resultados do tratamento de biomassa para produzir carbonos ativados a partir de madeira de Hickory cultivada localmente e importada, e matérias-primas de casca de noz cultivada localmente. Propriedades da biomassa de Hickory são mostradas no final da tabe

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73/83 la de resultados. Propriedades da noz não estão disponíveis, mas é geralmente aceito que a densidade sólida de casca de noz é superior àquela da Hickory e tem uma estrutura interna porosa mais fina. [000312] Temperaturas de tratamento entre 600°C e 1000°C foram selecionadas ao longo de todos os tratamentos, o limite de temperatura superior sendo imposto pela faixa de medição dos sensores de temperatura infravermelhos. Pressão para todos os tratamentos foi ligeiramente acima da atmosférica a cerca de 25mm H20.

[000313] Execuções 43 a 46 envolveram o uso de catalisador de carboneto de silicone absorvente de micro-ondas para promover o aquecimento rápido de matérias-primas de Hickory. Amostras foram aquecidas em direção à temperatura-alvo e então o aquecimento foi desligado. Nenhum 'tempo de manter' a uma determinada temperatura, ou em um determinado intervalo de temperatura, foi aplicado. Tempo total de aquecimento por micro-ondas variou de 7 a 13 minutos e temperaturas correspondentes variaram de 410°C a 912°C.

[000314] Execuções 47 a 62 foram também tratamentos de matériaprima de Hickory, mas o catalisador absorvente de micro-ondas não foi usado. Nestes tratamentos tempos de manter nas temperaturas de alvo variaram entre 3 minutos e 15 minutos para permitir que uma estrutura porosa evoluísse nos carbonos.

[000315] Execuções 63 a 65 foram tratamentos de casca de noz. Nestes tratamentos, o catalisador absorvente de micro-ondas não foi usado. Tempos de manter a temperatura alvo para 0 para as execuções 63 e 64. Um longo tempo de manter de 20 minutos para a execução 65 foi selecionado para testar os limites do aparelho em alta temperatura.

[000316] Para todos os tratamentos uma fina camada de carbono pirolítico esteve presente na superfície interna do recipiente de reação. Esta camada é suscetível à energia de micro-ondas e assim forneceu

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74/83 um campo de radiação do corpo negro para a biomassa, auxiliando o aquecimento e a ativação.

[000317] Áreas de superfície específicas dos carbonos ativados determinados pelo método B.E.T (N2) variaram de 170m²/g a 629,8m²/g e tiveram média de 550,7 m²/g ao longo das execuções 43 a 46.

[000318] Rendimentos variaram de 10% para 13% e média de 12,5% ao longo das execuções 43 a 46.

[000319] A subamostra L2 mostrou uma menor área de superfície de 170m²/g, no entanto foi tratada na temperatura mais alta ao longo das execuções 43 a 46. O fenômeno pode ser atribuído a temperaturas insuficientes para ativação ser atingida no local específico do contêiner de reação de L2, ou escape térmico neste local forçou reordenação térmica da estrutura cristalina latente na biomassa, ou seja, o carbono grafítico não poroso da formação.

[000320] Áreas de superfície específicas dos carbonos ativados determinados pelo método B.E.T (N2) variaram de 82,3m²/g a 931m²/g e tiveram média de 509m²/g ao longo das execuções 47 a 62. Rendimentos variaram de 7% para 13% e média de 16% ao longo das execuções 47 a 62. Se subamostra longínqua L2 não está incluída na avaliação ao longo das execuções 47 a 62 a área da superfície média alcançada aumenta para mais de 600 m²/g.

[000321] Áreas de superfície específicas dos carbonos ativados determinados pelo método B.E.T (N2) variaram de 531²/g a 1276²/g e tiveram média de 904 m²/g ao longo das execuções 63 a 65. Rendimentos variaram de 8% para 20% e média de 15% ao longo das execuções 63 a 65.

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Tabela 3

ID de Execução (normalizado)	Matériaprima	Transportador/Purga de Gás	Fluxo de gás (LPM)	Potência Média Absorvida (kW)	Pico de Potência Absorvida (kW)	Massa Absorvente de Micro-ondas (g)
R43	Hickory	CO2	40	2.09	2,6	35.
R44	Hickory	CO2	40	2,34	2,5	35.
R45	Hickory	CO2	40	2,47	2,6	35.
R46	Hickory	CO2	40	2.68	3.6	35
R47	Hickory	CO2	40	2.74	3.1	0
R55	Hickory	CO2	35	2.26	2.9	0
R56	Hickory	CO2	35	2.63	2.8	0
R57	Hickory	CO2	35	2.31	2.8	0
R58	Hickory	CO2	35	2.58	2.8	0
R59	Hickory	CO2	35	2.48	2.9	0
R60	Hickory	CO2	35	2.34	2.9	0
R61	Hickory	CO2	35	2.54	2.9	0
R62	Hickory	CO2	35	2.68	3.3	0
R63	Noz	CO2	35	2.99	4	0
R64	Noz	CO2	35	3.35	4.4	0
R65	Noz	CO2	35	4.09	5.2	0

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Tabela 3 continuada:

ID de Execução (normalizado)	Tempo de Aquecimento (Min)	Espera Tempo (Min)	Total de tempo de aquecimento (min)	TemperaturaAlvo (°C)	Temperatura Média (°C)	Temperatura de Pico (°C)	Início de sólidos	Sólidos restantes	Ren dimen to
R43	7	0	7	600	337	410	30	4	13%
R44	6	0	6	700	397	680	30	4	13%
R45	4	0	4	700	358	665	30	4	13%
R46	13	0	13	900	676	912	30	3	10%
R47	10	0	10	700	434.3	683	30	2	7%
R55	12	3	15	700	704	720	100	18.65	19%
R56	16	3	19	700	702	702	100	17.9	18%
R57	17	3	20	700	459	701	100	18.44	18%
R58	11	3	14	700	422	702	100	19.33	19%
R59	16	3	19	700	493	702	100	18.05	18%
R60	15	3	18	700	489	705	100	16.89	17%
R61	16	6	22	700	529	702	100	17.61	18%
R62	33	15	48	900	756	903	100	10.33	10%
R63	32	0	32	900	451	637	100	19.98	20%
R64	97	0	97	1000	631	837	201	36.21	18%
R65	71	20	91	900	743	947	190	15.34	8%

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Tabela 3 continuada:

ID de Execução (normalizado)	Subamostras Testadas	BET (m2/g)	Langmuir (m2/g)	C	H	N	S
R43	E2	634.0	710.0
R43	E3	482.7	539.9
R44	H1	680.0	759.8
R44	H2	619.6	692.1
R45	J1	692.8	773.8
R45	J2	508.8	568.0
R46	L1	618.0	689.5
R46	L2	170.0	170.0
R47	N1	931.0	1,040.0
R47	O1	841.0	939.0
R55	R55.1b	82.3	92.1
R56	R56.0b			87.7	2.02	0.46	<0.01
R56	R56.1b	372.0	414.9
R59	R59.0b			89.9	1.76	0.30	<0.01
R59	R59.1b	396.2	435.7
R60	R60.0b			88.8	1.75	0.18	<0.01
R61	R61.1b	428.1	476.9
R62	R62.0b			91.2	0.71	0.71	0.03
R62	R62.1b	497.4	555.2
R63	R63.0b			86.9	1.33	0.41	0.02
R63	R63.0c	531.7	592.8
R65	R65.0b			84.9	2.52	0.36	0.02
R65	R65.1c	1,276.9	1,427.6

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	C	H	N	S	O	Umidade (peso%).	Matéria Volátil (peso%).
Matéria-prima de Hickory antes do tratamento	46.4	5.59	0.08	0.02	40.80	6.30	79.80

[000322] A tabela 4 abaixo mostra as condições de tratamento, juntamente com os resultados de pré-tratamento de biomassa, usando o método de pré-tratamento preferencial. Biomassa foi Pinus radiata em todos os pré-tratamentos e proporção de água para biomassa de 5:1 foi selecionada para garantir mistura convectiva satisfatória em todo o meio de reação. A última linha da tabela de resultados mostra as propriedades da biomassa antes de pré-tratamento.

[000323] A campanha de pré-tratamento demonstrou que a temperatura de reação teve um forte efeito sobre o nível de carbonização. Uma temperatura de pré-tratamento de biomassa de cerca de 270C é suficiente para elevar o conteúdo de carbono da biomassa em 27% em cerca de 1 hora para mais de 70%C. Duplicar o tempo de tratamento para 2 horas elevou o teor de carbono marginalmente por apenas 1%.

Tabela 4:

Biomassa	Serragem de Pinus radiata cortado transversalmente.
Tamanho da partícula Teor de umidade	1 x1 -3x3 mm 11%

Densidade a granel

162 g/L

CONDIÇÕES DE TRATAMENTO

Teste	Matéria-prima em massa (g)	Água em massa (g)	Temp. do Ponto de ajuste°C	Pressão em Ponto de ajuste (Bar)	Tempo em Ponto de ajuste (Horas)
HR1	Aprox 40	200	230	2500 kPa (25)	2
HR2	45	200	230	2500 kPa (25)	4
HR3	40	200	230	2500 kPa (25)	3

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HR4	40	200	230	2640 kPa (26.4)	20
HR5	40	200	235	2470 kPa (24.7)	3
HR6	40	200	275	5460 kPa (54.6)	1
HR7	40	200	275	5590 kPa (55.9)	2
HR8	20	200	230	2480 kPa (24.8)	3
HR9	10	206	230	2470 kPa (24.7)	3

RESULTADOS

	Composição elementar (%)	Poder calorífico (MJ/kg)
Amostra sólida testada	C	H	N	S	NHV
HR1.0	58.51	3.65	<0.3	<0.3	Não testada
HR2.0	62.40	2.33	<0.3	<0.3	Não testada
HR3.1	59.84	3.59	<0.3	<0.3	24.9
HR4.2	69.72	4.77	<0.3	<0.3	29.8
HR5.8	67.36	3.51	<0.3	<0.3	27.4
HR6.2	71.66	5.20	<0.3	<0.3	31.0
HR7.11	72.23	5.22	<0.3	<0.3	31.2
HR8.6	65.73	5.61	<0.3	<0.3	29.4
HR9.11	64.26	5.62	<0.3	<0.3	28.94
Matéria-prima antes do tratamento	56,6	6,4	<0,3	<0,3	Não testada

[000324] A tabela 5 abaixo mostra a especificação de alvo para Coque em Nozes utilizado na fabricação de aço juntamente com resultados para biomassa hidrotermicamente pré-tratada que tem foi tratada por aquecimento de micro-ondas usando o primeiro método preferencial.

[000325] A biomassa hidrotermicamente pré-tratada foram lascas de madeira de Pinus radiata (25 mm x 25 mm), que tinham um teor de car

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80/83 bono inicial em torno de 55%. Tratamento hidrotérmico realizou-se em torno de 300C por cerca de 1 hora, o que levantou o teor de carbono acima de 76%. A resistência elétrica de um subconjunto das partículas de biomassa pré-tratada foi medida. Todas eram >2k Ohms, o que não é esperado que acoplasse fortemente com micro-ondas. A amostra de biomassa pré-tratada foi então misturada com pedaços de carboneto de silicone (5 mm x 5 mm) equivalentes a 5% da biomassa pré-tratada em massa e tratada com uma potência líquida de aquecimento por microondas de cerca de 400W durante cerca de 5 minutos. O resultado demonstra um aumento significativo no teor de carbono de 11% após apenas alguns minutos de aquecimento de micro-ondas e uma correspondente diminuição no conteúdo de enxofre e de nitrogênio.

Tabela 5

ID de amostra	Matéria-prima	C (%)	H (%)	N (%)	S (%)
Alvo (Coque em Nozes)		0,85	NS	<0.51	<0.51
C (Antes do tratamento de micro-ondas)	Pinho HTC	76.28	3.52	0,30	0,30
G (Após tratamento de micro-ondas)		84.76	1.66	<0.30	<0.30
Mudança		8.47	-1.87	<0.30	<0.30

Chave:

NA = Não Disponível

NS = Não Especificado [000326] A tabela 6 abaixo mostra as condições experimentais em conjunto com os correspondentes resultados de testes de coque em nozes usando o primeiro método preferencial. Propriedades da matéria-prima estão abaixo da tabela de resultados 7.

[000327] Em todos os exemplos, a matéria-prima utilizada foi Hickory, o recipiente de reação foi quartzo fundido e gás nitrogênio foi o transportador.

[000328] Nenhum catalisador absorvente de micro-ondas foi usado durante esses tratamentos, no entanto, uma fina camada de carbono

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81/83 pirolítico forrou a parede interna do recipiente de reação e assim forneceu campo de radiação do corpo negro para a biomassa para ajudar o aquecimento.

[000329] Como pode ser visto, o conteúdo de carbono da biomassa foi aumentado significativamente em todos os tratamentos. Teor de carbono parece ter nivelado após apenas 3 minutos de tempo de aquecimento à temperatura de destino e tido uma média de 89%, enquanto que o teor de nitrogênio parece diminuir com tempo de aquecimento adicional.

[000330] Os resultados demonstram que um total de tempo de aquecimento de cerca de 15 minutos é suficiente para atender a especificação-alvo para Coque em Nozes.

Tabela 6

ID de Execução	Matériaprima	Fluxo de gás (LPM)	Potência Média Absorvida (kW)	Pico de Potência Absorvida (kW)	Massa Absorvente de Microondas (g)
R48	Hickory	25	2.10	2.1	0
R49	Hickory	25	1.45	2.2	0
R50	Hickory	25	1.60	2.3	0
R51	Hickory	25	1.96	2.1	0
R66	Hickory	25	1.23	2.1	0
R67	Hickory	25	1.39	2.1	0
R68	Hickory Cultivada na NZ	25	1.33	2.3	0
R69	Hickory Cultivada na NZ	25	1.35	2.2	0

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Tabela 6 continuada

ID de Execução	Tempo de Aquecimento (Min)	Tempo de Espera (Min)	Total de tempo de aquecimento (min)	TemperaturaAlvo (°C)	Temperatura Média (°C)	Temperatura de Pico (°C)
R48	11	3	14	600	431	600
R49	12	5	17	600	429	603
R50	14	7	21	600	446	603
R51	11	3	14	600	390	607
R66	10	20	30	600	542	680
R67	8	20	28	600	518	680
R68	11	20	31	600	555	682
R69	10	20	30	600	483	688
Tabela 6 continuad	a

ID de Execução	Amostra Testado	C	H	N	S	Início de sólidos (g)	Sólidos restantes	Rendimento
R48	R48.0	90.9	2.3	0.3	<0.01	101	20.08	20%
R49	R49.0	90.3	1.7	0.5	<0.01	100	20.8	21%
R50	R50.0	90.8	2.0	0.4	<0.01	100	20.44	20%
R51	R51.0	89.3	2.6	0.3	<0.01	100	21.04	21%
R66	R66.0b	90.2	1.5	0.4	0.02	150	25.35	17%
R67	R67.0b	90.4	1.4	0.1	0.02	150	27.35	18%
R68	R68.0b	86.0	2.0	0.2	0.01	150	33.38	22%
R69	R69.0b	87.1	1.6	0.2	0.01	150	33.51	22%

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Tabela 7:

	C	H	N	S	O	Umidade (peso%)	Matéria Volátil (peso%)	Cinzas (peso%)
Matéria-prima de Hickory antes do tratamento	46.4	5.59	0.08	0.02	40.80	6.30	79.80	0.80

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para processar biomassa, caracterizado pelo fato de que compreende:

(a) pré-tratar biomassa usando conversão hidrotérmica, em que a conversão hidrotérmica compreende aquecer a biomassa em água a uma pressão de 2500 kPa até 17000 KPa (25 a 170 bar) e a uma temperatura entre 230°C e 350°C; e (b) aplicar energia eletromagnética à biomassa pré-tratada.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa (b) compreende aplicar energia eletromagnética à biomassa para produzir um ou mais dentre carbono recarburador, bio-óleo(s), gás(es), coque em nozes e carbono ativado.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a biomassa é aquecida durante a etapa de pré-tratamento usando energia de micro-ondas.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações

1 a 3, caracterizado pelo fato de que o método produz um produto selecionado a partir de carbono ativado, coque em nozes e carbono recarburador e o método ainda compreende a etapa de utilizar o produto para fabricar aço.
5. Método para produzir um ou mais produtos selecionados a partir de carbono recarburador, carvão vegetal, bio-óleo(s), gás(es), coque em nozes e carbono ativado, caracterizado pelo fato de que compreende:

(a) pré-tratar biomassa usando conversão hidrotérmica, em que a conversão hidrotérmica compreende aquecer a biomassa em água a uma pressão de 2500 kPa até 17000 kPa (25 a 170 bar) e a uma temperatura entre 230°C e 350°C;

(b) aplicar energia eletromagnética à biomassa para produzir o produto.

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6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a biomassa é aquecida durante a etapa de prétratamento usando energia de micro-ondas.
7. Método, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o método produz um produto selecionado a partir de carbono ativado, coque em nozes e carbono recarburador e o método ainda compreende a etapa de utilizar o produto para fabricar aço.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações

1 a 7, caracterizado pelo fato que o método produz um produto selecionado a partir de carbono ativado, coque em nozes e carbono recarburador e o método ainda compreende a etapa de utilizar o produto para fabricar aço.
9. Aparelho para processar biomassa, caracterizado pelo fato de que compreende:

um reator (5, 205) de alta pressão para pré-tratamento hidrotérmico da biomassa;

um contêiner de reação possuindo uma entrada para receber biomassa pré-tratada a partir da etapa (a), uma saída para descarregar biomassa processada; e um gerador eletromagnético (7) para aplicar energia eletromagnética ao contêiner de reação e à biomassa recebida no mesmo.