BR112013032992B1 - Composição de gordura vegetal hidrogenada compreendendo poliéster de sacarose - Google Patents

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Abstract

resumo "composições de gordura vegetal hidrogenada" a presente invenção refere-se a composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que as ditas composições de gordura vegetal hidrogenada podem compreender, com base no peso total da composição de gordura vegetal hidrogenada, um índice de gordura sólida de cerca de 5% a cerca de 10% de sólidos a 40°c e uma firmeza de cerca de 90.000 pa a cerca de 1.500.000 pa.

Description

COMPOSIÇÃO DE GORDURA VEGETAL HIDROGENADA COMPREENDENDO POLIÉSTER DE SACAROSE
CAMPO DA INVENÇÃO
Este pedido refere-se a composições de gordura vegetal hidrogenada (shortening) que compreendem poliésteres de sacarose e a métodos de preparo e uso de tais composições de gordura vegetal hidrogenada.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Atualmente um dos problemas de saúde mais comuns entre as pessoas é a obesidade. A condição está relacionada à ingestão de uma quantidade muito maior de calorias do que as que são gastas. A gordura compreende uma fonte concentrada de calorias em uma dieta individual, e dessa forma, permanece uma necessidade contínua de reduzir e/ou substituir a gordura em produtos alimentícios. Uma maneira de reduzir e/ou substituir o teor de gordura em produtos alimentícios é por intermédio de composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem gorduras não digeríveis (por exemplo, poliésteres de sacarose). Devido ao fato de que a substituição de porcentagens mais altas de gordura por poliésteres de sacarose (SPE) correspondentemente abaixará o número de calorias em uma dada composição de gordura vegetal hidrogenada, há uma necessidade contínua de composições de gordura vegetal hidrogenada de qualidade que compreendem porcentagens mais elevadas de poliésteres de sacarose.
As composições de gordura vegetal hidrogenada em geral contêm uma fração de caldo concentrado, uma fração de fusão intermediária (IMF, Intermediate Melting Fraction), e uma fração de óleo líquido. Uma maneira estabelecida para criar um gordura vegetal hidrogenada que
Petição 870190048997, de 24/05/2019, pág. 4/12
2/44 contém poliéster de sacarose é substituir pelo menos uma porção da fração de fusão intermediária por uma blenda de poliésteres de sacarose. Tradicionalmente, estas gorduras vegetais hidrogenadas que contêm poliéster de sacarose apenas compreendiam até 35% de poliéster de sacarose, mas recentemente, tem havido interesse na produção de composições de gordura vegetal hidrogenada que têm porcentagens mais altas de poliésteres de sacarose (por exemplo, 40% ou mais de poliéster de sacarose). Composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem porcentagens mais altas de poliésteres de sacarose (por exemplo, uma composição de gordura vegetal hidrogenada com 75% de poliéster de sacarose) foram formuladas no passado, entretanto, os produtos alimentícios que utilizavam estas composições de gordura vegetal hidrogenada comumente apresentavam as desvantagens de: 1) preocupações com a palatabilidade (por exemplo, uma sensação bucal cerosa, indesejável) e/ou 2) preocupações de aplicabilidade (por exemplo, incompatibilidade com o equipamento de processamento de alimentos).
Os poliésteres de sacarose, por causa de seu volume e forma, formam estruturas cristalinas diferentes que têm perfis de fusão que são bastantes similares aos de certas(os) gorduras e óleos naturais. Pela hidrogenação parcial de poliésteres de sacarose líquidos, é possível aumentar o ponto de fusão pela conversão de algumas das cadeias carbônicas insaturadas dos poliésteres de sacarose em cadeias carbônicas trans e saturadas. Este processo de hidrogenação resulta em um aumento total no perfil de fusão do poliéster de sacarose resultante, o que leva a um teor de sólidos alto em temperaturas de corpo
3/44 (aproximadamente 37°C). Quando estes poliésteres de sacarose parcialmente hidrogenados são adicionados a formulações de gordura vegetal hidrogenada como uma fração de fusão intermediária, tal teor de sólidos alto ocasiona preocupações de palatabilidade (por exemplo, uma sensação bucal cerosa, indesejável) nos produtos alimentícios que incorporam as gorduras vegetais hidrogenadas. Isto é particularmente desvantajoso quando as gorduras vegetais hidrogenadas são utilizadas para produzir merengues, glacês, produtos de panificação ou outros confeitos uma vez que tais produtos são preferidos pelo consumidor, em parte, devido à uma sensação bucal específica associada a estes tipos de produtos (isto é, a capacidade do produto de se fundir dentro da boca de um consumidor) . Adicionalmente, quando as gorduras vegetais hidrogenadas que compreendem porcentagens mais altas de poliésteres de sacarose são utilizadas para produzir merengues, glacês, massa, produtos de panificação e outros confeitos, a aplicabilidade (por exemplo, plasticidade, resistência ao cisalhamento) dos produtos que incorporam as gorduras vegetais hidrogenadas pode se tornar incompatível com o equipamento de processamento de alimentos. Por exemplo, quando uma gordura vegetal hidrogenada tradicional que compreende 75% de poliéster de sacarose é utilizada em uma aplicação de massa de crosta de torta, a massa é com frequência muito pegajosa para compatibilidade com o equipamento de processamento de velocidade alta.
Um equilíbrio entre a palatabilidade e a aplicabilidade em produtos alimentícios que utilizam uma gordura vegetal hidrogenada com uma porcentagem alta de poliéster de sacarose é um desafio difícil, uma vez que a
4/44 mitigação de uma desvantagem pode aumentar a proeminência da outra desvantagem. Consequentemente, permanece uma necessidade continua de gorduras vegetais hidrogenadas que compreendem porcentagens mais altas de poliéster de sacarose, em que as gorduras vegetais hidrogenadas têm propriedades reológicas que permitem que um fabricante desejavelmente trabalhe com as gorduras vegetais hidrogenadas e as incorpore em certos produtos alimentícios, simultaneamente também proporcionando ao consumidor uma sensação bucal desejável ao comer tais produtos alimentícios.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
As composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem poliéster de sacarose, e os métodos de preparo e uso de tais composições, são aqui revelados.
Em uma modalidade, a presente revelação fornece composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que as composições de gordura vegetal hidrogenada compreendem, com base no peso total da composição de gordura vegetal hidrogenada, um índice de gordura sólida (SFI) de cerca de 5% a cerca de 10% de sólidos a 40°C; e uma firmeza de cerca de 90.000 Pa a cerca de 1.500.000 Pa.
Em outra modalidade, a presente revelação fornece composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que as composições de gordura vegetal hidrogenada compreendem, com base no peso total da composição de gordura vegetal hidrogenada, um índice de gordura sólida de cerca de 5% a cerca de 10% de sólidos a 40°C; e um limite de escoamento de cerca de 300 Pa a cerca de 10.000 Pa.
5/44
Em ainda outra modalidade, a presente revelação fornece composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que as composições de gordura vegetal hidrogenada compreendem uma fração de caldo concentrado; uma fração de fusão intermediária gue compreende uma blenda de poliésteres de sacarose, em que cada poliéster de sacarose compreende uma porção sacarose e uma pluralidade de porções éster de ácido graxo; e uma fração llguida; em que de cerca de 25% a cerca de 50% das porções éster de ácido graxo combinadas da blenda de poliésteres de sacarose na fração de fusão intermediária compreendem uma cadeia carbônica que contém teor de trans.
Em ainda outra modalidade, a presente revelação fornece composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que as composições de gordura vegetal hidrogenada compreendem uma fração de caldo concentrado; uma fração de fusão intermediária que compreende uma blenda de poliésteres de sacarose, em que cada poliéster de sacarose compreende uma porção sacarose e uma pluralidade de porções éster de ácido graxo; e uma fração liquida; em que de cerca de 50% a cerca de 75%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas da blenda de poliésteres de sacarose na fração de fusão intermediária são porções éster de ácido graxo palmitico.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Para uso na presente invenção, os artigos um e uma, quando usados em uma reivindicação, significam um ou mais do que está sendo reivindicado ou descrito.
6/44
Para uso na presente invenção, os termos
incluir, inclui e 1 incluindo' ' destinam-se a ser não
limitadores.
Para uso na presente invenção, 0 termo que
compreende significa vários componentes empregados
conjuntamente na preparação das composições da presente descrição. Consequentemente, os termos que consiste essencialmente em e que consiste em são incorporados no termo que compreende.
Como usado aqui, o ponto de fusão completo significa a temperatura na qual os últimos traços visíveis de sólidos desaparecem. O ponto de fusão completo de uma dada composição ou de um dado componente é medido de acordo com o AOCS Method Cc 1-25 (American Oil Chemists' Society).
Para uso na presente invenção, o termo álcool inferior significa um álcool Ci, C2, C3, ou C4, e suas combinações.
Para uso na presente invenção, o termo ponto de fusão significa a temperatura na qual um componente começa a se transformar da fase sólida para a fase liquida.
Como usado aqui, o termo octa-poliéster de sacarose, significa que oito das porções hidroxila disponíveis em uma molécula de sacarose estão esterifiçadas com um ácido graxo; o termo hepta-poliéster de sacarose significa que sete das porções hidroxila disponíveis em uma molécula de sacarose estão esterificadas com um ácido graxo; o termo hexa-poliéster de sacarose significa que seis das porções hidroxila disponíveis em uma molécula de sacarose estão esterificadas com um ácido graxo; o termo penta-poliéster de sacarose significa que cinco das
7/44 porções hidroxila disponíveis em uma molécula de sacarose estão esterifiçadas com um ácido graxo.
Para uso na presente invenção, o conteúdo de gordura sólida ou SFC, Solid Fat Content significa a porcentagem de uma gordura ou óleo que existe na forma cristalina a uma dada temperatura.
Para uso na presente invenção, o índice de gordura sólida ou SFI é uma medida empírica do conteúdo de gordura sólida (SFC) em pontos de verificação de temperatura padronizados.
Como usado aqui, o termo poliéster de sacarose ou SPE significa uma molécula que compreende uma porção sacarose e uma pluralidade de porções ácido graxo, em que pelo menos cinco dos grupos hidroxila disponíveis na sacarose estão esterifiçados com um ácido graxo. O termo poliéster de sacarose também pode ser aqui usado para se referir a uma composição que contém uma blenda de moléculas de poliésteres de sacarose.
Como aqui usado, SPE IMF alta em trans (high trans SPE IMF) significa uma fração de fusão intermediária que contém poliéster de sacarose que tem teor de trans de cerca de 25% a cerca de 50%.
Como aqui usado, teor de trans significa a porcentagem de ésteres de ácido graxo trans, quando comparado com o número total de ésteres de ácido graxo, em uma dada composição.
Como aqui usado, éster de ácido graxo trans significa éster de ácido graxo de comprimento de 16 ou 18 carbonos (por exemplo, CH3 (CH2) 14COOH ou CH3 (CH2) íeCOOH) com pelo menos uma ligação dupla na configuração trans.
8/44
Como aqui usado, éster de ácido graxo palmitico significa um éster de ácido graxo completamente saturado que é de comprimento de 16 carbonos (isto é, CH3 (CH2) 14COOH) .
Como aqui usado, SPE IMF alta em palmitico (high palmitic SPE IMF) significa uma fração de fusão intermediária que contém poliéster de sacarose que tem teor de ácido graxo palmitico de pelo menos 50%.
Como aqui usado, teor de ácido graxo palmitico significa a porcentagem de ésteres de ácido graxo palmitico, quando comparado com o número total de ésteres de ácido graxo, em uma dada composição.
Como aqui usado, SPE IMF de cerosidade baixa (low waxiness SPE IMF) significa uma fração de fusão intermediária que contém poliéster de sacarose que tem um SFC de cerca de 3% a cerca de 10% a 40°C, simultaneamente mantendo teores altos de sólidos em temperaturas mais baixas (em comparação com as frações de fusão intermediária que contêm poliéster de sacarose tradicional). Por exemplo, SPE IMF alta em trans e SPE IMF alta em palmitico são tipos de SPE IMFs de cerosidade baixa.
Como aqui usados, os termos Olestra® e Olean® têm o mesmo significado e podem ser usados de forma intercambiável.
Para uso na presente invenção, todos os testes e medições, a menos que de outro modo especificado, são feitos a 25°C.
Os métodos de teste apresentados na seção de métodos de teste do presente pedido precisam ser usados para determinar os valores respectivos dos parâmetros das invenções dos requerentes.
9/44
Exceto onde especificado em contrário, todos os níveis de componente ou de composição referem-se à porção ativa daquele componente ou composição e são exclusivos de impurezas, por exemplo, solventes residuais ou subprodutos, os quais podem estar presentes em fontes comercialmente disponíveis de tais componentes ou composições.
Todas as porcentagens e razões são calculadas em peso, exceto onde indicado em contrário. Todas as porcentagens e razões são calculadas com base na composição total, exceto onde indicado em contrário.
Deve-se compreender que cada limite numérico máximo mencionado neste relatório descritivo inclui cada um dos limites numéricos inferiores, como se tais limites numéricos inferiores estivessem expressamente registrados no presente documento. Cada limite numérico mínimo mencionado neste relatório descritivo inclui cada um dos limites numéricos superiores, como se tais limites numéricos superiores estivessem expressamente registrados no presente documento. Cada intervalo numérico mencionado neste relatório descritivo inclui cada intervalo numérico mais restrito que esteja situado dentro desse intervalo numérico mais amplo, como se tais intervalos numéricos mais restritos estivessem expressamente registrados no presente documento.
Todos os documentos citados estão, em sua parte relevante, aqui incorporados, a título de referência; A citação de qualquer documento não deve ser interpretada como admissão de que este represente técnica anterior com respeito à presente invenção.
Para serem úteis em merengues, recheios, glacês, produtos de panificação, bala e outros produtos alimentícios e de confeito, as composições de gordura
10/44 vegetal hidrogenada que compreendem poliésteres de sacarose são idealmente sólidas na temperatura ambiente mas têm um ponto de fusão próximo da ou igual à temperatura corporal (cerca de 37°C) . O ponto de fusão e o perfil de fusão das composições de gordura vegetal hidrogenada utilizadas em merengues, recheios, glacês, produtos de panificação, bala e outros produtos alimentícios e de confeito contribuem para a sensação bucal desejável pelo consumidor associada com estes tipos de produtos alimentícios. Idealmente, tais composições de gordura vegetal hidrogenada conterão pouco ou nenhuns sólidos na temperatura corporal (cerca de 37°C). Conforme declarado anteriormente, um problema na técnica no que se refere à utilização de gorduras vegetais hidrogenadas que contêm poliésteres de sacarose específicos (especialmente gorduras vegetais hidrogenadas que contêm porcentagens em peso altas de poliéster de sacarose) nestes tipos de produtos alimentícios é a capacidade para fornecer um produto alimentício que concede ao consumidor uma sensação bucal desejável. Outro problema na técnica é a incorporação de tais composições de gordura vegetal hidrogenada em produtos alimentícios, simultaneamente preservando a compatibilidade do produto alimentício com o equipamento de processamento de alimentos.
São aqui reveladas composições de gordura vegetal hidrogenada que contêm porcentagens em peso altas de poliéster de sacarose (maior que 40%) que têm um perfil de fusão tal que as composições de gordura vegetal hidrogenada fornecem aos consumidores uma sensação bucal desejável adequada para merengues, recheios, glacês, massa, produtos de panificação, bala e outros produtos alimentícios e de confeito. Tais composições de gordura
11/44 vegetal hidrogenada também possuem as propriedades reológicas que permitem que um fabricante desejavelmente trabalhe com as gorduras vegetais hidrogenadas e os incorpore em produtos alimentícios como merengues, recheios, glacês, massa, produtos de panificação, bala e outros produtos alimentícios e de confeito.
Composições de gordura vegetal hidrogenada:
São aqui reveladas composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90%, ou de cerca de 50% a cerca de 85%, ou de cerca de 55% a cerca de 80%, ou de cerca de 60% a cerca de 80%, ou cerca de 70% a cerca de 80%, ou cerca de 75% de poliéster de sacarose, em peso, em que as composições de gordura vegetal hidrogenada compreendem:
a. com base no peso total da composição de gordura vegetal hidrogenada, um índice de gordura sólida de cerca de 3% a cerca de 10%, ou de cerca de 5% a cerca de 10%, de sólidos a 40°C;
b. uma firmeza de cerca de 90.000 Pa a cerca de 1.500.000 Pa, ou de cerca de 90.000 Pa a cerca de 900.000 Pa, ou de cerca de 100.000 Pa a cerca de 600.000 Pa.
Em outro aspecto, um limite de escoamento das composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas pode ser de cerca de 300 Pa a cerca de 10.000 Pa, ou de cerca de 500 Pa a cerca de 9.000 Pa, ou de cerca de 1.000 Pa a cerca de 8.000 Pa.
Em outro aspecto, as composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90%, ou de cerca de 50% a cerca de 85%, ou de cerca de 55% a cerca de 80%, ou de cerca de 60% a cerca de
12/44
80%, ou cerca de 70% a cerca de 80%, ou cerca de 75% de
poliéster de sacarose, em peso, podem compreender:
a. uma fração de caldo concentrado;
b. uma fração de fusão intermediária que
compreende uma blenda de poliésteres de sacarose, em que cada poliéster de sacarose
compreende uma porção sacarose e uma
pluralidade de porções éster de ácido graxo; e
c. uma fração liquida;
em que de cerca de 25% a cerca de 50%, em peso, das
porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda compreendem uma cadeia carbônica que contém teor de trans.
Em outro aspecto, as composições de gordura vegetal hidrogenada que compreendem de cerca de 40% a cerca de 90%, ou de cerca de 50% a cerca de 85%, ou de cerca de 55% a cerca de 80%, ou de cerca de 60% a cerca de 80%, ou cerca de 70% a cerca de 80%, ou cerca de 75% de
poliéster de sacarose, em peso, podem compreender:
a. uma fração de caldo concentrado;
b. uma fração de fusão intermediária que
compreende uma blenda de poliésteres de
sacarose, em que cada poliéster de sacarose
compreende uma porção sacarose e uma
pluralidade de porções éster de ácido graxo; e
c. uma fração liquida;
em que de cerca de 50% a cerca de 75%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda são porções éster de ácido graxo palmitico.
Em outro aspecto, composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas podem compreender, com base no
13/44 peso total da composição de gordura vegetal hidrogenada, de cerca de 5% a cerca de 15%, ou de cerca de 5% a cerca de 12%, da fração de caldo concentrado; de cerca de 10% a cerca de 30%, ou de cerca de 10% a cerca de 30%, de fração de fusão intermediária; e de cerca de 55% a cerca de 85%, ou de cerca de 63% a cerca de 85%, de fração liquida.
Fração de caldo concentrado:
Em modalidades das composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas, a fração de caldo concentrado pode compreender monoglicerideos e diglicerideos de ácidos graxos predominantemente saturados, ou monoglicerideos, diglicerideos e triglicerideos de ácidos predominantemente saturados, ou monoglicerideos, diglicerideos, e poliésteres de sacarose de ácidos graxos predominantemente saturados. Em outro aspecto, a fração de caldo concentrado pode compreender ceras, esteróis e ésteres de esteróis. Ou em outro aspecto, a fração de caldo concentrado pode compreender outros componentes de fusão alta comestíveis que fornecem nucleação rápida e formação de pequenos cristais de gordura às composições de gordura vegetal hidrogenada. Uma fração de caldo concentrado específica que pode ser utilizada nas composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas é Trancendim® (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas, EUA).
Fração de fusão intermediária:
As frações de fusão intermediária (IMF) utilizadas nas composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas são em geral chamadas de SPE IMFs de cerosidade baixa. Uma SPE IMF de cerosidade baixa contém poliéster de sacarose e tem um SFC de cerca de 3% a cerca de 10% a 40°C, simultaneamente também mantendo teores altos
14/44 de sólidos em temperaturas mais baixas (em comparação com as frações de fusão intermediária que contêm poliéster de sacarose tradicionais) . Uma SPE IMF de cerosidade baixa pode ser obtida quer pelo controle do teor de trans dos poliésteres de sacarose na IMF (SPE IMF alta em trans), quer pelo controle do teor palmitico dos poliésteres de sacarose na IMF (SPE IMF alta em palmitico), ambos os quais são adicionalmente detalhados abaixo.
SPE IMF alta em trans:
Em um aspecto, a SPE IMF alta em trans pode compreender uma blenda de poliésteres de sacarose, em que cada poliéster de sacarose compreende uma porção sacarose e uma pluralidade de porções éster de ácido graxo, em que:
a. de cerca de 90% a cerca de 100% ou de cerca de 95% a cerca de 100%, em peso, dos poliésteres de sacarose na blenda são selecionados dentre um grupo que consiste em octa-, hepta- e hexapoliésteres de sacarose;
b. de cerca de 25% a cerca de 50%, ou de cerca de 40% a cerca de 50%, ou de cerca de 40% a cerca de 45%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda compreendem uma cadeia carbônica que contém teor de trans; e
c. de cerca de 60% a cerca de 100%, ou de cerca de 75% a cerca de 95%, ou de cerca de 85% a cerca de 90%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda compreendem uma cadeia carbônica Cie, com o restante das porções éster de ácido graxo dos poliésteres de sacarose na
15/44 blenda compreendendo uma cadeia carbônica independentemente selecionada dentre cadeias carbônicas Ci2 - Ci6 ou C20 - C22.
Em outro aspecto, de cerca de 40% a cerca de 90%, ou de cerca de 50% a cerca de 85%, ou de cerca de 60% a cerca de 70%, ou cerca de 75%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda podem compreender uma cadeia carbônica insaturada.
Em outro aspecto, as cadeias carbônicas que contêm um teor de trans podem ser cadeias carbônicas Ci8 selecionadas de um grupo que consiste em Ci8:i trans, Ci8:2 trans, e suas combinações.
Em outro aspecto, a SPE IMF alta em trans pode compreender um éster de ácido graxo derivado de um óleo comestível que compreende pelo menos um ácido graxo trans. Em um aspecto, o óleo comestível que compreende um ácido graxo trans pode ser selecionado dentre óleo de semente de colza, óleo de sebo, óleo de coco, óleo de babaçu, óleo de milho, banha, óleo de oliva, óleo de amendoim, óleo de gergelim, óleo de soja, óleo de canola, óleo de babaçu, óleo de girassol, óleo de açafrão, óleo de semente de algodão, e suas combinações.
Em outro aspecto, uma IMF Olestra® alta em trans (High-Trans Olestra® IMF) pode exibir uma área tixotrópica de cerca de 50.000 a cerca de 300.000, ou de cerca de 100.000 a cerca de 200.000 Pa/segundo a 33,3°C, conforme medida com os métodos de teste aqui descritos. Em um aspecto, a composição pode exibir uma área tixotrópica de cerca de 50.000 a cerca de 100.000 Pa/segundo a 33,3°C, conforme medida com os métodos de teste aqui descritos.
16/44
Em outro aspecto, uma IMF Olestra® alta em trans pode compreender:
a. de cerca de 60 % a cerca de 99%, com base no
peso total da blenda de poliésteres de
sacarose, de um poliéster de sacarose tem um
SFC de cerca de 3% a cerca de 10% a 40 °C,
simultaneamente também mantendo teores altos de sólidos em temperaturas mais baixas; e
b. de cerca de 1% a cerca de 40%, ou de cerca de 2% a cerca de 20%, ou de cerca de 5% a cerca de 8%, com base no peso total da blenda de poliésteres de sacarose, de um poliéster de sacarose que tem um ponto de fusão completo de cerca de 40°C a cerca de 100°C, ou de cerca de 60°C a cerca de 75°C, em que o poliéster de sacarose pode ser sólido na temperatura ambiente.
Em outro aspecto, a SPE IMF alta em trans pode compreender, com base no peso total da blenda de poliésteres de sacarose, de cerca de 0% a cerca de 0,5% de penta-poliésteres de sacarose.
SPE IMF alta em palmitico:
Em um aspecto, a SPE IMF alta em palmitico pode compreender uma blenda de poliésteres de sacarose, em que cada poliéster de sacarose compreende uma porção sacarose e uma pluralidade de porções éster de ácido graxo, em que:
a. de cerca de 90% a cerca de 100% ou de cerca de 95% a cerca de 100%, em peso, dos poliésteres de sacarose na blenda são selecionados dentre um grupo que consiste em octa-, hepta- e hexa-poliésteres de sacarose;
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b. de cerca de 50% a cerca de 75%, ou de cerca de 55% a cerca de 70%, ou de cerca de 60% a cerca de 65%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda são porções éster de ácido graxo palmitico; e
c. de cerca de 50% a cerca de 90%, ou de cerca de 55% a cerca de 75% ou de cerca de 55% a cerca de 65%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda compreendem uma cadeia carbônica Ci6, com o restante de porções éster de ácido graxo dos poliésteres de sacarose na blenda compreendendo uma cadeia carbônica independentemente selecionada dentre cadeias carbônicas Ci2 - Ci4 ou Cie _ C22 ·
Em outro aspecto, de cerca de 10% a cerca de 50%, ou de cerca de 10% a cerca de 30%, ou de cerca de 10% a cerca de 20%, ou cerca de 10%, em peso, das porções éster de ácido graxo combinadas dos poliésteres de sacarose na blenda pode compreender uma cadeia carbônica insaturada.
Em outro aspecto, a SPE IMF alta em palmitico pode compreender um éster de ácido graxo derivado de um óleo comestível que compreende um teor de ácido graxo palmitico. Em um aspecto, o óleo comestível que compreende um ácido graxo trans pode ser selecionado dentre óleo de semente de colza, óleo de sebo, óleo de coco, óleo de babaçu, óleo de milho, banha, óleo de oliva, óleo de amendoim, óleo de gergelim, óleo de soja, óleo de canola, óleo de babaçu, óleo de girassol, óleo de açafrão, óleo de semente de algodão, e suas combinações; e em certos casos
18/44 o óleo ou as combinações de óleos é(são) fracionado(s) para aumentar o teor de ácido graxo palmitico.
Em outro aspecto, uma IMF Olestra® alta em palmitico pode exibir uma área tixotrópica de cerca de 50.000 a cerca de 300.000, ou de cerca de 100.000 a cerca de 200.000 Pa/segundo a 33,3°C, conforme medida com o uso dos métodos de teste aqui descritos. Em um aspecto, a composição pode exibir uma área tixotrópica de cerca de 50.000 a cerca de 100.000 Pa/segundo a 33,3°C, conforme medida com os métodos de teste aqui descritos.
Em outro aspecto, uma IMF Olestra® alta em palmitico pode compreender:
a. de cerca de 60 % a cerca de 99%, com base no
peso total da blenda de poliésteres de
sacarose, de um poliéster de sacarose tem um
SFC de cerca de 3% a cerca de 10 % a 4 0 °c,
simultaneamente também mantendo teores altos de sólidos em temperaturas mais baixas; e
b. de cerca de 1% a cerca de 40%, ou de cerca de
2% a cerca de 20%, ou de cerca de 5% a cerca de
8%, com base no peso total da blenda de
poliésteres de sacarose, de um poliéster de sacarose que tem um ponto de fusão completo de cerca de 40°C a cerca de 100°C, ou de cerca de 60°C a cerca de 75°C, em que o poliéster de sacarose pode ser sólido na temperatura ambiente.
Em outro aspecto, a SPE IMF alta em palmitico pode compreender, com base no peso total da blenda de poliésteres de sacarose, de cerca de 0% a cerca de 0,5% penta-poliésteres de sacarose.
19/44
Fração líquida:
A fração líquida das composições de gordura vegetal hídrogenada pode compreender óleo e/ou poliéster de sacarose. O óleo pode ser selecionado de um grupo que consiste em óleo de semente de colza, óleo de sebo, óleo de coco, óleo de babaçu, óleo de milho, banha, óleo de oliva, óleo de amendoim, óleo de gergelim, óleo de soja, óleo de canola, óleo de babaçu, oleína de palma, óleo de caroço de palma, óleo de girassol, óleo de açafrão, óleo de semente de algodão, e suas combinações. Em outras modalidades das composições de gordura vegetal hídrogenada aqui detalhadas, a fração líquida pode compreender monoglicerídeos e diglicerideos de ácidos graxos predominantemente insaturados e em combinação com um ou mais dos óleos de semente ou de vegetal acima mencionados.
Em outro aspecto, a fração líquida Olestra pode compreender:
a. de cerca de 60% a cerca de 99%, com base no peso total da blenda de poliésteres de sacarose, de um poliéster de sacarose que tem um ponto de fusão completo menor que cerca de 40°C, em que o poliéster de sacarose pode ser líquido na temperatura ambiente; e
b. de cerca de 1% a cerca de 40%, ou de cerca de
2% a cerca de 20%, ou de cerca de 5% a cerca de
8%, com base no peso total da blenda de
poliésteres de sacarose, de um poliéster de sacarose que tem um ponto de fusão completo de cerca de 40°C a cerca de 100°C, ou de cerca de 60°C a cerca de 75°C, em que o poliéster de sacarose pode ser sólido na temperatura ambiente.
20/44
Componentes opcionais das gorduras vegetais hidrogenadas:
Os componentes adicionais das composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas (em adição à fração de caldo concentrado, à IMF e à fração liquida) podem incluir emulsificantes como lecitinas, monoglicerideos, polissorbato 60, polissorbato 80, monoestearato de propilenoglicol e monopalmitato de propilenoglicol; agentes flavorizantes como flavorizantes de manteiga natural ou artificial, açúcares e ácidos; estabilizantes; antioxidantes; quelantes como as ácido cítrico, tocoferóis, TBHQ (terciário-butil-hidroquinona), BHA (hidroxianisol butilado), BHT (butil-hidroxitolueno), extratos de alecrim, extratos de chá verde e EDTA (etilenodiaminotetraacetato); e esteróis de planta como esteróis e ésteres de esteróis.
Em outro aspecto, um tamanho médio de partícula de cristal de gordura das modalidades das composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas pode ser menor que cerca de 7 pm ou menor que cerca de 5 pm. Sem se ater à teoria, acredita-se que Trancendim® (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas, EUA) na fração de caldo concentrado atua como um agente de nucleação que produz um número grande de núcleos levando à formação de cristais pequenos nas composições de gordura vegetal hidrogenada. As composições de gordura vegetal hidrogenada preparadas com Trancendim® têm tamanho de partícula maior e firmeza e limites de escoamento menores do que aquelas preparadas com Trancendim®.
Adicionalmente, as partículas de cristal de gordura das composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas são um polimorfo não-Beta-prime por causa de uma
21/44 interação inesperada e surpreendente entre Trancendim® e o poliéster de sacarose de fração de fusão intermediária (detalhado aqui adiante). O polimorfo Beta-prime tem tradicionalmente um polimorfismo elevadamente desejável para gorduras vegetais hidrogenadas por causa de suas inerentes estabilidade à temperatura e resistência ao cisalhamento. Quando Trancendim® é misturado com triglicerideos para formar uma gordura vegetal hidrogenada de triglicerideos, o polimorfismo da gordura vegetal hidrogenada é beta-prime por causa da forte tendência betaprime de Trancendim®. Inesperadamente, quando Trancendim® é misturado com poliéster de sacarose que contém frações de fusão intermediária para formar as gorduras vegetais hidrogenadas aqui detalhadas, o polimorfismo beta-prime não é observado. Entretanto, apesar da ausência de polimorfismo beta-prime, as gorduras vegetais hidrogenadas de Trancendim®/poliéster de sacarose aqui detalhadas possuem excelentes plasticidade e resistência ao cisalhamento.
As composições de gordura vegetal hidrogenada aqui detalhadas equilibram a redução calórica total com as propriedades reológicas necessárias ditadas pelas aplicações intencionadas, simultaneamente fornecendo a cerosidade mínima ao produto alimentício acabado. Para realizar isto, os teores de Trancendim® e de SPE IMF de cerosidade baixa são equilibrados para se alcançarem as propriedades reológicas/de aplicabilidade desejáveis (firmeza e limites de escoamento) simultaneamente também levando-se em consideração a cerosidade pelo controle do SFC a 40°C. A redução calórica total pode então ser alcançada pela adição de uma quantidade suficiente de
22/44 fração liquida para que o teor de SPE IMF de cerosidade baixa alcance o teor total de SPE desejável.
Métodos de teste
Para os propósitos do presente pedido, o conteúdo de gordura sólida; o teor de trans; a área tixotrópica; a composição de ácidos graxos; o índice de aplicabilidade; a firmeza; o limite de escoamento e o tamanho de partícula de cristal de gordura são determinados como segue:
Conteúdo de gordura sólida (SFC) - Uma amostra da composição de teste é aquecida para uma temperatura de 60°C (140°F) durante pelo menos 30 minutos ou até que a amostra esteja completamente fundida. A amostra fundida é
então temperada como segue: a 26,7' ’C (80° F) durante
15 minutos; a 0 °C (32°F) durante 15 minutos ; a 26,7°C
(80 °F) durante 30 minutos; e a 0o C (32° F) durante
15 minutos. Após a têmpera, os valores de SFC da amostra
em temperaturas de 10°C (50° F) , 21,1 °C (70 ‘ ’F) , 26,7°C
(80°F), 33,3°C (92°F) e 37°C (98,6°F), são determinados por ressonância magnética nuclear pulsada (PNMR, Pulsed Nuclear Magnetic Resonance) após o equilíbrio durante 30 minutos em cada temperatura. O método para determinar os valores de SFC por PNMR é descrito em Madison e Hill, J. Amer. Oil Chem. Soc., Vol. 55 (1978), pp. 328-31. A medição de SFC por PNMR também é descrita em A. O. C.S. Official Method Cd. 16-81, Official Methods and Recommended Practices of The American Oil Chemists Society. 3rd. Ed., 1987.
Medição do Teor de Trans - O teor de trans, ou o teor de ácidos graxos trans, como uma porcentagem das ligações duplas dos ácidos graxos insaturados na amostra de poliéster, é determinado por espectrofotometria no
23/44 infravermelho com transformada de Fourier (FTIR, Fourier Transform Infrared Spectrophotometry) . O método de FTIR é descrito em AOCS Official Method Cd 14d-99, Reapproved in 2009, Rapid Determination of Isolated trans Geometric Isomers in Fats and Oils by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy e é acurado para amostras que contêm teor igual a ou maior que 1% de isômero trans. O teor de trans obtido por FTIR, junto com a composição de ácidos graxos da amostra de poliéster, é usado para calcular a razão de ligações duplas cis:trans.
Determinação de Área Tixotrópica - São preparadas amostras por transferência de cerca de 8,0 gramas de amostra para dentro de um cadinho de alumínio de 57 mm. A amostra é aquecida para acima de 113 °C até que fique completamente liquida, então é temperada por esfriamento para 29°C com agitação. A amostra é então mantida a 21°C durante 7 dias. Com o uso de um reômetro de placa e cone adequado (como Contraves Rheomat 115A, cone CP-6) mantido a 37,8°C e capaz de medir a histerese por curva de fluxo não newtoniano para taxas de cisalhamento ascendentes e descendentes programadas desde 0 até 800 s-1, o reômetro é mantido a 0 s-1 durante 120 segundos, então elevado para 800 s-1 em 7,5 minutos, mantido durante 1 s, então decrescido para 0 s-1 em 7,5 min para medir a área tixotrópica. A acurácia do reômetro é checada com padrões de viscosidade como Cannon ASTM Certified Viscosity Standards, S-2000 e N-350 ou equivalente. Uma quantidade suficiente da amostra de teste é posicionada sobre a placa do reômetro para preencher um vão entre a placa e o cone. A área tixotrópica é então medida.
24/44
Determinação da Composição de Ácidos Graxos - A composição de ácidos graxos dos poliésteres de sacarose revelados pode ser medida por cromatografia gasosa. Primeiro, metil-ésteres de ácido graxo dos poliésteres de sacarose são preparados via qualquer método padrão conhecido na técnica (por exemplo, via transesterificação com o uso de metóxido de sódio) , e então separados em uma coluna capilar (Supelco SP2340, 60 mm x 0,32 mm x 0,2 micrômetro), com a utilização de cromatógrafo gasoso Hewlett-Packard Modelo 6890 equipado com Detetor de lonização por Chama e um amostrador automático HewlettPackard, Modelo 7683. Os metil-ésteres de ácido graxo são separados por comprimento de cadeia, grau de insaturação e variações isoméricas que incluem cis, trans e conjugação. O método é programado para operar durante 50 minutos aumentando a temperatura de 140 a 195°C com e temperatura de injeção de 250°C e uma temperatura de detecção de 325°C. Para a calibração, é usado o padrão de referência de metiléster de ácido graxo Nuchek Prep (n° 446).
Determinação da Firmeza e da Tensão de Escoamento - Este método reológico mede a firmeza e a tensão de escoamento com o uso de um Reômetro TA AR1500. O método consiste em medir a tensão oscilatória de 0,1 Pa a 10.000 Pa durante uma varredura de 3 minutos a 21 °C. Uma geometria serrilhada (hachurada) de 20 mm é usada e o vão é ajustado em 1.500 pm. A amostra é carregada diretamente para cima da base do Reômetro (~1 g de amostra) ; A placa serrilhada é abaixada e o excesso de amostra é removido das bordas do cone serrilhado. A amostra é equilibrada para 21°C e escaneada de 0,1 a 10.000 Pa (varredura oscilatória). É construído um gráfico da tensão oscilatória
25/44 em função de G'. A firmeza é medida como a magnitude de G'. A tensão de escoamento é a quantidade de tensão oscilatória necessária para reduzir o fluxo e esta é o cúspide da curva onde G' cai dramaticamente.
Determinação do Tamanho de Partícula de Cristal de Gordura - O tamanho de partícula de cristal de gordura das composições de gordura vegetal hidrogenada pode ser estimado na temperatura ambiente com um microscópio óptico melhorado com vídeo Nikon Micophot (VELM, Nikon Micophot video-enhanced light microscope) usando elementos ópticos com Contraste de Modulação de Hoffmann (HMC, Hoffman Modulation Contrast) de acordo com o seguinte método:
1. Uma porção pequena (isto é, 1 mg a 10 mg) da amostra com as partículas de gordura vegetal hidrogenada dispersada na mesma é posicionada sobre uma lâmina para microscópio e coberta. A lâmina é posicionada no microscópio.
2. A amostra é examinada com o uso de uma objetiva a óleo HMC 100X como a lente padrão em conjunto com uma lente ocular de 10X.
3. Uma câmera de vídeo montada no microscópio e um controlador associado são usados para a melhoria do vídeo a fim de facilitar a diferenciação entre a amostra e o plano de fundo.
4. O tamanho de partícula da partícula de gordura vegetal hidrogenada é medido em micrômetros (pm).
Este método permite a diferenciação de partículas que têm um tamanho de partícula exatamente dentro da resolução do VELM (aproximadamente 0,2 pm a 0,5 pm). (Nota: Não é necessária nenhuma preparação de amostra especial, diferente da obtenção de uma amostra representativa.)
26/44
Referência: Robert Hoffman, The Modulation
Contrast Microscope: Principies and performances, Journal of Microscopy, Vol. 110, Pt 3, August 1977, pp. 205-222.
Exemplos
Exemplo 1 - Metil-éster alto em trans:
quilogramas de óleo de soja parcialmente hidrogenado (produto n° LP426 disponível junto à Golden Brands of Louisville, Kentucky, EUA) são adicionados em um vaso de reação de 30 litros equipado com um agitador e um condensador de refluxo e reagidos com 5.375 gramas de metanol usando 226,6 gramas de metóxido de sódio como catalisador. A mistura é agitada a 65°C durante 6 horas; o metanol é permitido refluxar. A mistura de reação é então permitida repousar sem agitação até que o subproduto glicerina se sedimente no fundo do vaso. A camada de glicerina é então removida e a camada de metil-éster é lavada com 10% de água em peso do metil-éster a 30°C para remover o metanol residual, o catalisador, o sabão e qualquer glicerina restante. O processo de lavagem é repetido mais duas vezes. Os metil-ésteres são então secos sob vácuo (3,33 kPa (25 mm Hg)) a 95°C. Os metil-ésteres são então destilados em um evaporador de filme enxugado a 195°C e pressão absoluta de ~0,13 kPa (1 mm Hg) para separar os metil-ésteres de quaisquer glicerídeos não reagidos. Os metil-ésteres têm a seguinte composição de ácidos graxos:
016 12%
018 10,9%
Ci8:i trans 36,4%
018:1 CÍS 29,3%
018:2 trans 1,6%
018:2 CÍS 0,3%
27/44
Ci8:3 CÍS
0%
Exemplo 2 - SPE IMF alta em trans:
Uma amostra de poliéster de sacarose líquido é preparada usando o metil éster preparado no Exemplo 1. 1.073 gramas do metil-éster do Exemplo 1, 212 gramas de uma mistura moída de sacarose e palmitato de potássio e 4,5 gramas de carbonato de potássio são adicionados em um vaso de reação de 5 litros equipado com agitador mecânico suspenso, manta de aquecimento e tubo de aspersão de nitrogênio. Os conteúdos do frasco de reação são aquecidos para 135°C com agitação vigorosa e aspersão de nitrogênio durante ~3 horas. Mais 1.073 gramas do metil-éster do Exemplo 1 são então adicionados juntamente com 4,5 gramas de K2CO3. A reação é continuada a 135°C até que a conversão total de poliéster de sacarose meça >75% de octa-éster.
A mistura de reação bruta acima é então hidratada com ~230 ml de água e os conteúdos do frasco são permitidos repousarem sem agitação. A camada superior (camada oleosa) é separada por decantação da camada de sabão hidratado. A camada oleosa é então seca a 95°C (3,33 kPa (25 mm Hg)) até ficar isenta de água residual. A camada oleosa é então clarificada com 1% de Trisyl (disponível junto à W.R. Grace) e filtrado sob pressão para remover a terra clarificante. A camada de óleo tratada é então passada através de um evaporador de filme enxugado para remover os metil-ésteres residuais. O poliéster de sacarose líquido resultante tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de sacarose
81,6%
28/44
Hept-aéster de sacarose 18,1%
Hexa-éster de sacarose 0,3%
Pent-aéster de sacarose 0,0%
Composição de ácidos graxos
C16 12,6%
C18 10,6%
Ci8:i trans 36, 9%
C18;1 CÍS 31,8%
6-18:2 trans 1,4%
C18:2 cis 0,6%
C18;3 cis 0,3%
Exemplo 3 - IMF Olestra® alta em trans:
93 gramas do poliéster de sacarose líquido do
Exemplo 2 são combinados com 7 gramas de um poliéster de sacarose sólido que tem um ponto de fusão de 65 °C para render uma blenda de poliésteres de sacarose. O poliéster de sacarose sólido tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose do componente sólido
Octa-éster de sacarose 78,9%
Hepta-éster de sacarose 21,0%
Hexa-éster de sacarose 0,2%
Penta-éster de sacarose 0,0%
Composição de ácidos graxos do componente sólido
C16 1,5%
C18 3, 9%
018:1 cis 8,3%
6-18:2 cis 3, 0%
29/44
6-20:0
6-22:0
6, 8%
76%
A blenda de poliésteres de sacarose resultante (que compreende o poliéster de sacarose liquido do Exemplo e o poliéster de sacarose sólido detalhado acima) tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose
Octaéster de sacarose 80,6%
Heptaéster de sacarose 19,1%
Hexaéster de sacarose 0,3%
Pentaéster de sacarose 0,0%
Composição de ácidos graxos
Ci6 C18 12,4% 10,5% 35,1% 31,1% 3,3% 1,7% 0,6% 0% 5,3%
C18:l C18:l C18:2 C18:2 C18:3 C20 C22 trans cis trans cis cis
Área tixotrópica: 53.000 Pa.s a 33,3°C
10
CFS
10°C 64,2%
20°C 32,5%
30°C 7,5%
40°C 5,1%
30/44
Exemplo 4 - Fração liquida Olean®:
As propriedades da IMF Olestra® alta em trans do
Exemplo 3 foram comparadas àquelas de uma blenda de poliésteres de sacarose disponível para comercialização comercializada por The Procter & Gamble Company sob o nome comercial Olean®. O produto Olean® específico utilizado neste exemplo é produzido a partir de óleo de soja parcialmente hidrogenado, no qual as condições de hidrogenação são escolhidas para minimizar a formação de isômeros de ácido graxo trans. A composição de ácidos graxos e os teores de gordura sólida de ambas as amostras são comparados abaixo:
Composição de Amostra da blenda do Olean® marca
ácidos graxos Exemplo 3 Olestra®
Ci6 12,4% 12,7%
C18 10,5% 6,7%
Ci8:i trans 35,1% 13,5%
C18:1 cis 31,1% 40,3%
C-i8:2 trans 3,3% 3, 0%
Ci8:2 CÍS 1,7% 17,4%
Ci8:3 CÍS 0,6% 0,5%
C20 0% 0,7%
c22 5,3% 3,5%
15
CFS
10°C 64,2% 10,8%
20°C 32,5% 7,6%
30°C 7,5% 6,1%
40°C 5,1% 5, 6%
31/44
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de sacarose 80,6%
80,5%
Hepta-éster de sacarose 19,1%
19,2%
Hexa-éster de sacarose 0,3%
0,3%
Penta-éster de sacarose
0%
0%
Área tixotrópica
53,000 Pa.s a
33,3°C
52,000 Pa.s a
33,3°C
Exemplo 5 - Soy IV40 Olestra IMF (IFM Olestra® IV40 Soja) - IMF Tradicional:
As propriedades da blenda de poliésteres de sacarose do Exemplo 3 foram comparadas àquelas de poliésteres de sacarose liquidos que foram produzidos em uma escala comercial a partir de óleo de soja e hidrogenados para produzir uma IMF de poliésteres de sacarose.
Composição de Amostra da blenda Olestra® com Pósácidos graxos do Exemplo 3 hidrogenação
C16 12,4% 11,7%
C18 10,5% 42,0%
Ci8:i trans 35,1% 20,4%
C18:1 CÍS 31,1% 21,8%
Ci8:2 trans 3,3% 0,7%
C18:2 CÍS 1,7% 0%
Ci8:3 CÍS 0,6% 0%
C20 0% 0%
C22 5,3% 0%
CFS
10°C 64,2% 52,1%
20°C 32,5% 29, 0%
30°C 7,5% 21,8%
32/44
40°C
5,1%
13,3%
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de sacarose 80,6% 78,5%
Hepta-éster • de sacarose 19,1% 21,2%
Hexa-éster de sacarose 0,3% 0,3%
Penta-éster de sacarose 0% 0%
Exemplo 6 - Metil-éster alto em palmítico:
quilogramas de estearina de palma (disponível junto à Felda IFFCO, Cincinnati, Ohio, EUA) são adicionados em um vaso de reação de 30 litros equipado com um agitador e um condensador de refluxo e reagidos com 5.375 gramas de metanol com o uso de 226,6 gramas de metóxido de sódio como catalisador. A mistura é agitada a 65°C durante 6 horas; o metanol é permitido refluxar. A mistura de reação é então deixar repousar sem agitação até que o subproduto glicerina se sedimente no fundo do vaso. A camada de glicerina é então removida e a camada de metil-éster é lavada com 10% de água em peso do metil-éster a 30 °C para remover o metanol residual, o catalisador, o sabão e qualquer glicerina restante. O processo de lavagem é repetido mais duas vezes. Os metil-ésteres são então secos sob vácuo (3,33 kPa (25 mm Hg) ) a 95°C. Os metil-ésteres são então destilados em um evaporador de filme enxugado a 195°C e pressão absoluta de ~0,13 kPa (1 mm Hg) para separar os metil-ésteres de quaisquer glicerideos não reagidos. Os metil-ésteres têm a seguinte composição de ácidos graxos:
C16
C18
Ci8:i cis
57,8%
6, 9%
27,5%
33/44
Ci8:2 CÍS
5, 9%
Exemplo 7 - SPE IMF alto em palmitico:
Uma amostra de poliéster de sacarose é preparada com o uso de metil-éster preparado no Exemplo 6. 1.073 gramas do metil-éster do Exemplo 1, 212 gramas de uma mistura molda de sacarose e palmitato de potássio e 4,5 gramas de carbonato de potássio são adicionados em um vaso de reação de 5 litros equipado com agitador mecânico suspenso, manta de aquecimento e tubo de aspersão de nitrogênio. Os conteúdos do frasco de reação são aquecidos para 135°C com agitação vigorosa e aspersão de nitrogênio durante ~3 horas. Mais 1.073 gramas do metil-éster do Exemplo 1 são então adicionados juntamente com 4,5 gramas de K2CO3. A reação é continuada a 135°C até que a conversão total de poliéster de sacarose meça >75% de octa-éster.
A mistura de reação bruta acima é então hidratada com ~230 ml de água e os conteúdos do frasco são permitidos repousarem sem agitação. A camada superior (camada oleosa) é separada por decantação da camada de sabão hidratado. A camada oleosa é então seca a 95°C (3,33 kPa (25 mm Hg)) até ficar isenta de água residual. A camada oleosa é então clarificada com 1% de Trisyl (disponível junto à W.R. Grace) e filtrado sob pressão para remover a terra clarificante. A camada de óleo tratada é então passada através de um evaporador de filme enxugado para remover os metil-ésteres residuais. O poliéster de sacarose resultante tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de sacarose
77,1%
34/44
Hepta-éster de sacarose 22,9%
Hexa-éster de sacarose 0%
Penta-éster de sacarose 0%
Composição de ácidos graxos
C16 59,5%
C18 6%
018:1 cis 28,1%
C18:2 cis 6,1%
Exemplo 8 - IMF Olestra® alta em palmitico:
93 gramas do poliéster de sacarose do Exemplo 7 são combinados com 7 gramas de um poliéster de sacarose sólido que tem um ponto de fusão de 65 °C para render uma blenda de poliésteres de sacarose. O poliéster de sacarose sólido tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose do componente sólido
Octa-éster de sacarose 77,8%
Hepta-éster de sacarose 22,0%
Hexa-éster de sacarose 0%
Penta-éster de sacarose 0,2%
Composição de ácidos graxos do componente sólido
C16 2,7%
C18 3, 6%
Ci8:l CÍS 4,8%
Ci8:2 CÍS 6,2%
C20:0 9,7%
C22:0 71,9%
35/44
A blenda de poliésteres de sacarose resultante (que compreende o poliéster de sacarose do Exemplo 7 e o poliéster de sacarose sólido detalhado acima) tem as seguintes propriedades:
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de sacarose 77,2%
Hepta-éster de sacarose 22,8%
Hexa-éster de sacarose 0%
Composição de ácidos graxos
C16 56, 0%
C18 5,3%
C18;1 CÍS 26, 8%
C18:2 cis 5,2%
C20:0 1,0%
C22:0 4,8%
Área tixotrópica: 55.000 Pa.s @ 33,3°C
CFS
10°C 64,4%
20°C 45, 9%
30°C 17,6%
40°C 5,5%
Exemplo 9:
As propriedades da blenda de poliésteres de sacarose do Exemplo 8 foram comparadas àquelas de 15 poliésteres de sacarose líquidos que foram produzidos em uma escala comercial a partir de óleo de soja e hidrogenados para produzir uma IMF de poliésteres de sacarose.
36/44
Composição de Blenda de amostra Olestra® com Pós-
ácidos graxos do Exemplo 8 hidrogenação
Ci6 56, 0% 11,7%
C18 5,3% 42,0%
Ci8:i trans 0% 20,4%
Ci8:l CÍS 26, 8% 21,8%
Ci8:2 trans 0% 0,7%
Ci8:2 trans 5,2% 0,7%
C20:0 1,0% 0%
C22:2 4,8% 0%
CFS
10°C 64,4% 52,1%
20°C 45,9% 29, 0%
30°C 17,6% 21,8%
40°C 5,5% 13,3%
Distribuição de ésteres de sacarose
Octa-éster de 77,2% 78,5%
sacarose
Hepta-éster de sacarose 22,8% 21,2%
Hexa-éster de sacarose 0% 0,3%
Penta-éster de sacarose 0% 0%
Exemplo 10 - Gordura vegetal hidrogenada para uso
geral: 72,73 kg de IMF Olestra® alta em trans
(detalhada no Exemplo 3), 200,0 kg de fração liquida
Olean® (detalhada no Exemplo 4), 21,82 kg de Trancendim®
T-130 (disponível junto à Caravan Ingredients
Kansas
37/44
City, Kansas, EUA), e 69, 09 kg de óleo de palma são totalmente fundidos e misturados em um Votator SM3\41A para formar uma composição de gordura vegetal hídrogenada.
Ajustes do Votator:
Temperatura do tanque de alimentação 66 °C (150 °F)
Nitrogênio 10%
Pós-unidade A 16 °C (61 °F)
Temperatura de saída 21 °C (70 °F)
Taxa 0,0232-0,0234 kg/s (184-186 Ib/h)
Contrapressão 2,41 MPa (350 psi)
Têmpera 20-21 °C (68-70 °F)
A composição de gordura vegetal hídrogenada resultante tem as seguintes propriedades:
Valores de SFC
SFC @10°C 27,79
SFC @21°C 18,66
SFC @ 26,7°C 13,23
SFC @ 33,3°C 8,4
SFC @ 37,8°C 6, 66
SFC @ 40,0°C 6,19
Teor de ácidos graxos trans: 0,11%
Caloria por 100 g: 225 cal
Firmeza: 198.700 Pa
Limite de escoamento: 510 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 1 a pm
38/44
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose: 75%
Exemplo 11 - Gordura vegetal hidrogenada para padeiros:
36, 36 kg de IMF Olestra® alta em trans (detalhada no Exemplo 3), 100,00 kg de fração líquida
Olean® (detalhada no Exemplo 4), 21,82 kg de Trancendim T130 (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas, EUA), 22,17 kg de óleo de palma, 1,45 kg de 10 lecitina, e 0,01 kg de beta-caroteno são totalmente fundidos e misturados em um Votator SM3\41A para formar uma composição de gordura vegetal hidrogenada.
Ajustes do Votator:
Temperatura do tanque de alimentação 66 °C (150 °F)
Nitrogênio Nenhum
Pós-unidade A 19 a 20 °C (66 a 68 °F)
Temperatura de saída 22 a 27 °C (72 a 80 °F)
Taxa 0,031 kg/s (250 Ib/h)
Contrapressão 2,41 MPa (350 psi)
Têmpera 20-21 °C (68 a 70 °F)
Valores de SFC
SFC @10°C 33,33
SFC @21°C 24,64
SFC @ 26,7°C 20,4
SFC @ 33,3°C 14,73
SFC @ 37,8°C 10,64
SFC @ 40,0°C 9,2
Teor de ácidos graxos trans: 0,07%
39/44
Caloria por 100 g: 225 cal
Firmeza: 574.800 Pa
Limite de escoamento: 1.347 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 1 a 5 pm
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose: 75%
Exemplo 12 - Blenda de gordura vegetal hidrogenada para padeiros:
58,18 kg de IMF Olestra® alta em trans (detalhada no Exemplo 3), 160,00 kg de fração líquida
Olean® (detalhada no Exemplo 4), 34,91 kg de Trancendim T130 (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas), 35,48 kg de óleo de palma, 2,33 kg de lecitina, e 0,01 kg de beta-caroteno são totalmente fundidos e misturados em um Votator SM3\41A para formar uma composição de gordura vegetal hidrogenada.
Blenda para padeiros é uma mistura equivalente à margarina. Como a manteiga, a margarina contém uma quantidade pequena de água (tipicamente 20%) na qual são adicionados sal e outros flavorizantes solúveis em água. A fase aquosa contém: 64,72 kg de água, 4,36 kg de NaCl, 3,64 kg de açúcar, e 3,63 g de ácido cítrico (pH 3,0 a 3,5).
Ajustes do Votator:
Temperatura do tanque de alimentação 66 °C (150 °F)
Nitrogênio Nenhum
Pós-unidade A 32 °C (90 °F)
Temperatura de saída 34 °C (93 °F)
Taxa 0,04 kg/s (318 lb/h)
Contrapressão 2,41 MPa (350 psi)
40/44
Têmpera a 21 °C (68-70 °F)
Valores de SFC
SFC @10°C 33,11
SFC @21°C 23,72
SFC @ 26,7°C 19,52
SFC @ 33,3°C 13,1
SFC @ 37,8°C 10,28
SFC @ 40,0°C 9, 06
Teor de ácidos graxos trans: 0,06%
Caloria por 100 g: 185 cal
Firmeza: 835.800 Pa
Limite de escoamento: 1.947 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 1 a 4 pm
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose na fase de gordura: 75%. Esta gordura vegetal hidrogenada contém 20% de água porque é uma mistura equivalente à margarina. O total de olestra na composição deste é 60%.
Exemplo 13 - Gordura vegetal hidrogenada para uso geral:
2,0 kg de IMF Olestra® alta em palmítico (detalhada no Exemplo 8), 5,5 kg de fração líquida Olean® (detalhada no Exemplo 4), 0,8 kg de Trancendim® T-130 (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas, EUA), e 1,7 kg de óleo de soja são totalmente fundidos e misturados em um Votator SM3\41A para formar uma composição de gordura vegetal hidrogenada.
41/44
Ajustes do Votator:
Temperatura do tanque de alimentação 68°C
Nitrogênio 0,62 MPa (90 psi)
Pós-unidade A 9, 8°C
Temperatura de saída 15,3°C
Taxa 0,0232 a 0,0234 kg/s (184 a 186 Ib/h)
Contrapressão 178 kPa (1,78 bars)
Têmpera 21 °C (70 °F)
A composição de gordura vegetal hidrogenada resultante tem as seguintes propriedades:
Valores de SFC
SFC @10°C 29, 0
SFC @20°C 22,8
SFC @ 30°C 15,3
SFC @ 40,0°C 5,7
Caloria por 100 g: 225 cal
Firmeza: 119.000 Pa
Limite de escoamento: 2.750 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 1 a 3 pm
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose: 75%
Exemplo 14 - Formulação de gordura vegetal hidrogenada anterior:
700 g de Soy IV40 Olestra® IMF (IFM Olestra®
IV40 Soja) (como detalhada no Exemplo 5), 1.925 g de fração líquida Olean® (como detalhada no Exemplo 4), 280 g
42/44 de óleo de semente de algodão totalmente hidrogenado, e 595 g de óleo de soja são totalmente fundidos e misturados a 66°C (150°F) . A mistura é processada em um votator e o produto final é embalado a 27°C (80°F).
SFC @10°C 32
SFC @20°C 27
SFC @ 30°C 22
SFC @ 40,0°C 13
Firmeza: 91.620 Pa
Limite de escoamento: 99 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 5 a 2 0 um
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose: 75%
Quando a formulação de gordura vegetal hidrogenada anterior do Exemplo 14 foi usada para preparar crosta de torta, um perito em panificação julgou a massa de crosta de torta como sendo muito pegajosa para o equipamento de processamento de torta de alta velocidade. A crosta de torta final foi julgada como sendo muito pegajosa por um grupo de provadores peritos.
Exemplo 15 - Gordura vegetal hidrogenada para uso geral:
1.925 g de IMF Olestra® alta em trans (detalhada no Exemplo 3), 2.475 g de fração líquida Olean® (detalhada no Exemplo 4), 440 g de Trancendim® T-130 (disponível junto à Caravan Ingredients, Kansas City, Kansas), e 935 g de óleo de soja são totalmente fundidos e misturados em um Armfield Mini-Crystallizer (Votator) para formar uma composição de gordura vegetal hidrogenada.
43/44
Ajustes do Votator:
Temperatura do tanque de alimentação 34,9 °C
Nitrogênio 10%
Temperatura de saída 20,0 °C
Velocidade da bomba 28,7 %
Contrapressão 0,015 MPa (2,2 psi)
Têmpera 20 a 21 °C (68 a 70 °F)
A composição de gordura vegetal hidrogenada resultante tem as seguintes propriedades:
Valores de SFC
SFC @10°C 25
SFC @20°C 19
SFC @ 30°C 13
SFC @ 40°C 6
Teor de ácidos graxos trans: 0,1%
Caloria por 100 g: 225 cal
Firmeza: 275.000 Pa
Limite de escoamento: 550 Pa
Tamanho de partícula de cristal de gordura: 1 a 3 pm
Porcentagem em peso de gordura vegetal hidrogenada que é poliéster de sacarose: 75%
As dimensões e valores apresentados na presente invenção não devem ser compreendidos como estando estritamente limitados aos exatos valores numéricos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificado em contrário, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de
44/44 valores funcionalmente equivalentes em torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão apresentada como 40 mm destina-se a significar cerca de 40 mm.
Cada um dos documentos citados na presente invenção, inclusive qualquer referência remissiva, patente relacionada ou pedido de patente, está aqui incorporado na integra, a titulo de referência, a menos que seja expressamente excluído ou, de outro modo, limitado. A citação de qualquer documento não é uma admissão de que o mesmo seja técnica anterior em relação a qualquer invenção apresentada ou reivindicada no presente documento, ou de que o mesmo, por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensine, sugira ou apresente qualquer invenção como essa. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado a título de referência, terá precedência o significado ou definição atribuído ao dito termo neste documento.
Embora modalidades específicas da presente invenção tenham sido ilustradas e descritas, deve ficar óbvio aos versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie do caráter e âmbito da invenção. Portanto, pretende-se cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadram no escopo da presente invenção.

Claims (12)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição de gordura (shortening composition), caracterizada pelo fato de que compreende de 40% a 90% de poliéster de sacarose, em peso, em que a referida composição de gordura compreende:
    a. de 5% a 15% de uma fração de caldo concentrado;
    b. de 10% a 30% de uma fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose pouco cerosa tendo um índice de Gordura Sólida de 3% a 10% de sólidos a
    40° C, em que:
    a referida fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose pouco cerosa compreende uma mistura de poliésteres de sacarose; e cada poliéster de sacarose compreende uma porção de sacarose e uma pluralidade de porções de ésteres de ácido graxo, em que pelo menos cinco dos grupos hidroxila disponíveis na sacarose são esterifiçados com um ácido graxo; e
    c. de 40% a 80% de uma fração líquida; em que a referida composição de gordura tem, com base no peso total da composição de gordura, um índice de Gordura Sólida de 5% a 10% de sólidos a 40° C;
    uma firmeza (solidez) de 90.000 Pa a 1.500.000 Pa; e um Valor de Rendimento de 300 Pa a 0.000 Pa, em que 50% a 75% das porções ésteres de ácido graxo do poliéster de sacarose das porções éster de ácido graxo da fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose são porções ésteres de ácido graxo palmítico, ou em que 25% a 50% das porções ésteres de ácido graxo do poliéster de sacarose das porções éster de ácido
    Petição 870190048997, de 24/05/2019, pág. 5/12
  2. 2/3 graxo da fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose compreendem uma cadeia de carbono trans;
    em que as porções éster de ácido graxo da referida fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose pouco cerosa são derivadas de um óleo comestível que compreende pelo menos um ácido graxo trans, em que a fração de caldo concentrado compreende monoglicerideos e diglicerideos,
    2. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Valor de Rendimento é de 500 Pa a 9.000 Pa.
  3. 3. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Valor de Rendimento é de 1.000 Pa a 8.000 Pa.
  4. 4. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a firmeza é de 90.000 Pa a 900.000 Pa.
  5. 5. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a firmeza é de 100.000 Pa a 600.000 Pa
  6. 6. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o tamanho médio de partícula de cristal de gordura é menor do que 5 pm.
  7. 7. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que 60% a 100% das porções ésteres de ácido graxo do poliéster de sacarose das porções éster de ácido graxo da fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose compreendem uma cadeia de carbono Cis com o equilíbrio das porções ésteres
    Petição 870190048997, de 24/05/2019, pág. 6/12
    3/3 de ácido graxo selecionado independentemente das cadeias de carbono C12-C16 ou C20-C22.
  8. 8. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que 50% a 90% das porções ésteres de ácido graxo do poliéster de sacarose das porções éster de ácido graxo da fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose compreendem uma cadeia de carbono Ci6 com o equilíbrio das porções ésteres de ácido graxo selecionado independentemente das cadeias de carbono C12-C14 ou C18-C22.
  9. 9. Composição de gordura, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a fração líquida compreende óleo e/ou poliéster de sacarose.
  10. 10. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que o óleo compreende um óleo selecionado de um grupo que consiste em óleo de semente de colza, óleo de sebo, óleo de coco, óleo de babaçu, óleo de milho, banha, óleo de oliva, óleo de amendoim, óleo de gergelim, óleo de soja, óleo de canola, óleo de palma, óleo de girassol, óleo de açafrão, óleo de semente de algodão, e suas combinações.
  11. 11. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que 40% a 90% das porções ésteres de ácido graxo do poliéster de sacarose das porções éster de ácido graxo da fração de fusão intermediária de um poliéster de sacarose compreendem uma cadeia de carbono insaturada.
  12. 12. Composição de gordura de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida cadeia de carbono trans é selecionada do grupo que consiste em C18:l trans, C18:2 trans, e combinações das mesmas.
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