BR112013013284B1 - método para colorir um filme ótico por impressão de transferência térmica e composição líquida para implementar o método - Google Patents

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Abstract

método para colorir um filme ótico por impressão de transferência térmica e composição líquida para implementar o método. a presente invenção refere-se a um método para colorir um filme ótico compreendendo: (a) revestir sobre um filme ótico uma composição líquida de revestimento compreendendo, em um solvente orgânico miscível em água, 1 parte do acetato butirato de celulose (cab), de 0,1 a 2 partes em peso de diciclo-hexil ftalato, de 0,1 a 1 parte em peso do isocianatoalquiltri alcoxissilano, e pelo menos 0,5 mol de h2o por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis do isocianatoalquiltrialcoxissilano, (b) submeter a dita composição de revestimento a uma etapa de secagem para formar uma camada cab de recepção de imagem no filme ótico, (c) imprimir a camada cab de recepção de imagem seca com uma tinta de sublimação por meio de uma impressora de transferência térmica, (d) submete o filme impresso resultante e a camada cab de recepção de imagem a um tratamento térmico para transferir a impressão por sublimação de tinta da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente, e (e) retirar a camada cab de recepção de imagem por meio de um solvente adequado. a presente invenção também é direcio nada a um filme ótico colorido obtido por tal método, um artigo ótico que contém tal filme e uma composição líquida de revestimento para implementar o método.

Description

(54) Tftulo: MÉTODO PARA COLORIR UM FILME ÓTICO POR IMPRESSÃO DE TRANSFERÊNCIA TÉRMICA E COMPOSIÇÃO LÍQUIDA PARA IMPLEMENTAR O MÉTODO (51) Int.CI.: B41M 7/00; B41M 5/52; B41M 5/00; G02C 7/10; C09D 101/14.
(30) Prioridade Unionista: 01/12/2010 EP 10306330.1.
(73) Titular(es): ESSILOR INTERNATIONAL.
(72) Inventor(es): LIXIN SONG; YU RICHARD LIU.
(86) Pedido PCT: PCT EP2011071075 de 25/11/2011 (87) Publicação PCT: WO 2012/072520 de 07/06/2012 (85) Data do Início da Fase Nacional: 28/05/2013 (57) Resumo: MÉTODO PARA COLORIR UM FILME ÓTICO POR IMPRESSÃO DE TRANSFERÊNCIA TÉRMICA E COMPOSIÇÃO LÍQUIDA PARA IMPLEMENTAR O MÉTODO. A presente invenção refere-se a um método para colorir um filme ótico compreendendo: (a) revestir sobre um filme ótico uma composição líquida de revestimento compreendendo, em um solvente orgânico miscível em água, 1 parte do acetato butirato de celulose (CAB), de 0,1 a 2 partes em peso de diciclo-hexil ftalato, de 0,1 a 1 parte em peso do isocianatoalquiltri alcoxissilano, e pelo menos 0,5 mol de H2O por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis do isocianatoalquiltrialcoxissilano, (b) submeter a dita composição de revestimento a uma etapa de secagem para formar uma camada CAB de recepção de imagem no filme ótico, (c) imprimir a camada CAB de recepção de imagem seca com uma tinta de sublimação por meio de uma impressora de transferência térmica, (d) submete o filme impresso resultante e a camada CAB de recepção de imagem a um tratamento térmico para transferir a impressão por sublimação de tinta da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente, e (e) retirar a camada CAB de recepção de imagem por meio de um solvente adequado. A presente invenção também é direcio nada a um filme (...).
1/10
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA COLORIR UM FILME ÓTICO POR IMPRESSÃO DE TRANSFERÊNCIA TÉRMICA E COMPOSIÇÃO LÍQUIDA PARA IMPLEMENTAR O MÉTODO.
A presente invenção refere-se a um método para colorir filmes óticos compreendendo uma etapa de impressão de transferência térmica. A presente invenção também se refere a filmes óticos coloridos obtidos por tal método, a artigos óticos, tal como lentes oftálmicas, contendo estes filmes óticos coloridos e a uma composição líquida de revestimento para formar uma camada de recepção de imagem, lavável, utilizável no método da presente invenção.
É conhecida a colorização de lentes oftálmicas de vidro orgânico pela imersão do substrato da lente, opcionalmente revestido com uma camada de primer e/ou com um revestimento duro, diretamente em um banho quente da tinta dispersa. Tais métodos de tinta direta são, entretanto, sempre dependentes do operador. Além disso, os revestimentos duros facilmente colorizáveis, geralmente sofrem de pouca resistência a arranhões e os primers facilmente imprimíveis sofrem de pouca adesão ao substrato resultando em problemas de descascamento.
Um método alternativo para produção de lentes oftálmicas coloridas deve preparar primeiro filmes plásticos óticos coloridos que podem ser depois aderidos, por exemplo, adesivos sensíveis à pressão ou adesivos fundidos a quente, sobre substratos de lentes não colorias. Tal método seria especialmente interessante se ele permitisse o uso de métodos de impressão conhecidos e impressoras disponíveis, tal como métodos de impressão de transferência térmica em fotoimpressoras. Em verdade o desenvolvimento de um processo para impressão de transferência térmica dos filmes óticos permitiria a criação de quase qualquer padrão colorido em substratos óticos, especialmente em lentes oftálmicas, usando dispositivos de impressão bastante comuns tais impressoras de transferência térmica.
EP1683645 descreve um método de colorir lentes óticas, o dito método compreendendo revestir o substrato de uma lente ótica com uma camada porosa de recepção de tinta, aplicando por impressão com jato de
Petição 870190073081, de 30/07/2019, pág. 5/17
2/10 tinta aquosa sobre a dita camada de recepção de tinta, aquecendo a lente ótica com a camada de recepção de tinta impressa para transferir a tinta da camada dita para o substrato subjacente, e depois retirando a camada de recepção de tinta. Este método envolve a impressão por jato de tinta sobre a lente e consequentemente necessita de impressoras de jato de tinta específicas.
US 5.393.725 é direcionada para um método de impressão de transferência térmica compreendendo o revestir sobre um filme plástico, tal como filme PET, de uma camada de recepção de imagem preferivelmente feita da resina de éster de celulose, e imprimindo uma imagem sobre a dita camada de recepção de imagem por meio de uma impressora de transferência térmica (CVP-G500 da Sony Co., Ltd). A camada de recepção de imagem, diferentemente da camada de recepção de tinta da EP 1683645, não é removida depois da impressão e contém a tinta por sublimação que forma a imagem. Para comunicar a resistência mecânica satisfatória à dita camada de recepção de imagem, um agente de reticulação polifuncional (Takenate D110N, um aduto do carbamato de trimetilolpropano com o di-isocianato de xileno) é acrescentado à composição de a camada de recepção de imagem. Os filmes obtidos pelo método da US 5.393.725 não podem ser usados como filmes óticos a serem aderidos a lentes oftálmicas já que eles têm uma pobre transparência devido à camada de recepção de imagem que contém a tinta que não é removida depois da impressão.
US 5.834.398 também é direcionada para um material de recebimento da transferência térmica de sublimação tendo uma camada reticulada de recepção de imagem. Enquanto que na US 5.393.725, a camada de recepção de imagem é uma camada permanente e não é removida depois que a impressão de transferência térmica e os filmes impressos resultantes não são adequados para serem aderidos sobre substratos de lentes oftálmicas já que eles carecem de transparência.
O objetivo da presente invenção é fornecer um método para imprimir filmes óticos usando um método de impressão de transferência térmica, o dito método não sofrendo do inconveniente da técnica anterior resul3/10 tante da névoa da camada de recepção de imagem.
A ideia que é a base da presente invenção foi revestir temporariamente uma camada de recepção de imagem (tal como na EP 1683645 discutida acima) sobre um substrato de filme ótico, e remover a dita camada de recepção de imagem depois da impressão de transferência térmica de uma tinta de sublimação e uma etapa de tratamento térmico que transfere pelo menos parte da tinta de sublimação da camada de recepção de imagem no substrato de filme ótico subjacente. Depois da segunda etapa da dita transferência térmica, pelo menos a parte da tinta não está mais na camada de recepção de imagem. Esta camada pode ser depois removida do substrato, deixando um padrão colorido ou imagem no substrato de filme ótico subjacente. A remover a camada de recepção de imagem suprime qualquer problema relacionado à transparência insuficiente.
Para remover facilmente a camada de recepção de imagem por meio de solventes não agressivos, foi necessário encontrar um agente de cura adequado que comunicaria resistência mecânica suficiente à camada de recepção de imagem durante a primeira etapa de impressão de transferência térmica em uma impressora de transferência térmica e que não evitaria lavar-se da camada de recepção de imagem depois de transferir da tinta de sublimação, em uma segunda etapa de transferência térmica, ao substrato de filme ótico transparente subjacente.
Encontrou-se que os isocianatotrialcoxissilanos fornecem uma resistência mecânica adequada e uma boa lavabilidade a uma camada temporária de recepção de imagem.
A presente invenção é direcionada a um método para colorir um filme ótico compreendendo as seguintes etapas sucessivas:
(a) revestir sobre um filme ótico uma composição líquida compreendendo, em um solvente orgânico miscível em água,
-1 parte de acetato butirato de celulose (CAB),
- 0,1 a 2 partes em peso, preferivelmente 0,15 a 1 parte em peso, de diciclo-hexil ftalato,
- 0,1 a 1 parte em peso, preferivelmente 0,15 a 0,8 parte em pe-
4/10 so, de isocianatoalquiltrialcoxissilano, e,
- pelo menos 0,5 moles, preferivelmente de 0,8 a 5 moles, de H2O por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis do isocianatoalquiltrialcoxissilano, (b) submeter a dita composição de revestimento a uma etapa de secagem para formar uma camada CAB de recepção de imagem no filme ótico, (c) imprimir a camada CAB de recepção de imagem seca com uma sublimação de tinta por meio de uma impressora de transferência térmica, (d) submeter o filme impresso resultante e a camada CAB de recepção de imagem a um tratamento térmico para transferir a impressão por sublimação de tinta da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente, e, (e) remover a camada CAB de recepção de imagem por meio de um solvente adequado.
A composição líquida revestida na etapa (a) sobre o filme ótico deve ser uma solução límpida dos componentes no solvente. Os resíduos insolúveis possíveis têm de ser eliminados antes do revestimento. O revestimento da composição líquida pode ser executado de acordo com qualquer método de revestimento conhecido. O método de revestimento preferido é o revestimento por centrifugação.
O acetato butirato de celulose é comumente usado em camadas de recepção de imagem para meios de registro da sublimação por transferência térmica. O peso molecular ponderai médio do acetato butirato de celulose está vantajosamente compreendido entre 8.000 e 150.000, preferivelmente entre 10.000 e 70.000. O acetato butirato de celulose deve ter um grau da esterificação que permita a dissolução completa no solvente miscível em água usado para a composição líquida de revestimento. O seu grau da acetilação pode variar, por exemplo, de 2 a 30 % e o seu grau da butiração de 17 a 60 %.
Tais butiratos acéticos de celulose estão comercialmente disponíveis, por exemplo, pela Eastman Kodak, sob as designações de CAB551
5/10 a01, CAB551-0.2, CAB551-0.2, CAB531-1, CAB500-1, CAB-500-5, CAB553-0.4, CAB-381-2, CAB-381-0.1, CAB-381-0, CAB-381-0.5BP, CAB-381-2, CAB-381-2BP, CAB-381-20, CAB381-20BP e CAB-171-15S. O acetato butirato de celulose (por exemplo, CAS n° 9004-36-8) está também disponível pela Sigma-Aldrich.
Conhece-se que o uso do dicicloexil ftalato em camadas de recepção de imagem permanentes aumenta a afinidade de tinta de camadas de recepção de imagem de transferência térmicas. Este composto está disponível, por exemplo, pela Osaka Organic Chem. Co., Ltd.
O isocianatoalquiltrialcoxissilano vantajosamente é selecionado dos isocianato (alquil-Ci.3) tri (alcóxi-Ci.3) silanos, isto é ele tem somente grupos alquil inferiores e grupos de alcóxi tendo de 1 a 3 átomos de carbono. Os grupos de alcóxi preferivelmente são grupos etóxi e metóxi. Os requerentes obtiveram resultados excelentes com o isocianatopropiltrietoxissilano. Este terceiro componente da composição líquida de revestimento tem só um grupo de isocianato e por isso não levará a camadas de CAB altamente reticuladas, permitindo assim a remoção fácil da camada temporária de recepção de imagem no fim do método da presente invenção, por meio de um solvente adequado. Graças aos seus três grupos alcoxissilano hidrolisáveis ele entretanto sofre uma reação sol-gel (hidrólise/condensação). Sem desejar ser ligado por qualquer teoria, acredita-se que a rede Si-0 tridimensional formada por este terceiro componente comunica a resistência mecânica suficiente à camada de recepção de imagem durante a primeira etapa de transferência térmica (etapa de impressão (c)) do método da presente invenção.
A etapa (a) e a etapa (e) usam um solvente para dissolver respectivamente todos os componentes da composição líquida de revestimento ou dissolver e eliminar a camada de recepção de imagem depois do tratamento térmico da etapa (d).
Como mencionado antes, o solvente na etapa (a) deve ser miscível com a água. Álcoois inferiores tal como metanol ou etanol, apesar da sua miscibilidade de água, não podem ser usados para a etapa (a) sozinhos já que eles geralmente não dissolvem o CAB. Os solventes preferidos para
6/10 preparar a composição líquida de revestimento da etapa (a) são selecionados de acetona, metil etil cetona, acetato de etila, e tetra-hidrofurano.
Estes solventes também podem ser vantajosamente usados para a etapa (e). A remoção da camada de recepção de imagem também pode ser, entretanto, implementada com solventes adequados que não são miscíveis com a água tal como misturas de tolueno/etanol ou misturas de cloreto de metileno/isopropil.
A pessoa experiente entenderá naturalmente que os solventes nas etapas (a) e (e) devem ser completamente inertes em relação ao filme ótico a ser impresso. A inchação mesmo parcial do filme ótico subjacente pelo solvente pode levar à névoa indesejável ou os defeitos óticos no filme colorido final.
Qualquer filme de polímero transparente conhecido pode ser usado como o filme ótico na presente invenção.
Um filme ótico preferido é um filme de poli (etileno tereftalato), mas cada um pode usar também o triacetate de celulose. Uma mistura de metil etil cetona/etanol seria então um solvente preferido.
Depois de revestir da composição líquida de revestimento, preferivelmente através de revestimento por centrifugação, o filme ótico com a camada revestida é submetido a uma etapa de secagem para evaporar o solvente, água e álcool inferior formado pela reação de hidrólise/condensação do isocianatoalquiltrialcoxissilano. A secagem é preferivelmente executada aquecendo o filme ótico revestido a uma temperatura compreendida na faixa de 80 a 120 °C, durante um período do tempo compreendido na faixa de 0,5 hora a 2 horas.
A composição líquida de revestimento vantajosamente tem um teor de sólidos total compreendido entre 2 e 20 % em peso, preferivelmente entre 3 e 15 % em peso, e é preferivelmente revestida na etapa (a) em uma quantidade que leva a uma espessura de a camada seca de recepção de imagem entre 1 pm e 50 pm.
O filme ótico revestido seco pode ser depois diretamente impresso em por meio de qualquer sistema de impressão de transferência tér
7/10 mica convencional, preferivelmente em uma fotoimpressora de sublimação por transferência térmica.
As tintas sublimáveis para uso na presente invenção incluem tintas dispersas sublimáveis, tintas solúveis em óleo e tintas básicas que sublimam em uma temperatura maior do que aproximadamente 60 °C.
Os exemplos específicos de tintas sublimáveis são:
C.l. Amarelo Disperso 1, 3, 8, 9, 16, 41, 54, 60, 77, e 116,
C.l. Vermelhos Disperso 1,4, 6, 11, 15, 17, 55, 59, 60, 73, e 83,
C.l. Azuis Dispersos 3, 14, 19, 26, 56, 60, 64, 72, 99, e 108,
C.l. Amarelos Solventes 77 e 116,
C.l. Vermelhos Solventes 23, 25 e 27,
C.l. Azuis Solventes 36, 63, 83 e 105.
Diferentemente dos métodos de impressão da técnica anterior descritos em US 5.393.725 e US 5.834.398, o método da presente invenção compreende uma etapa (d) em que o filme ótico com a camada de recepção de imagem é submetido, depois da etapa de impressão de transferência térmica (c), a uma etapa de aquecimento adicional para transferir a impressão por sublimação de tinta da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente. Uma parte ou toda da tinta podem ser transferidas para o filme ótico. A camada de recepção de imagem não necessariamente é esvaziada da tinta depois do tratamento térmico da etapa (d).
O filme ótico com a camada de recepção de imagem impressa obtida na etapa (c) é preferivelmente aquecido a uma temperatura compreendida na faixa de 130 °C a 170 °C, preferivelmente de 140 °C a 160 °C, durante um período do tempo compreendido na faixa de 1 a 3 horas, preferivelmente de 90 a 150 minutos. Quanto mais alta a temperatura e mais longa a etapa de aquecimento, mais tinta sublimada será transferida da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente.
Depois desta segunda etapa de transferência térmica, a camada de recepção de imagem é removida do filme ótico lavando-se com um solvente tal como descrito acima. Esta etapa de lavagem (e) pode adicionalmente compreender o uso de ultrassom.
8/10
De acordo com o melhor conhecimento do requerente, os filmes óticos coloridos resultantes que contêm tintas de sublimação no próprio filme ótico e não em uma camada de recepção de imagem que cobre o filme ótico não foram descritos anteriormente e consequentemente são também uma matéria do assunto da presente invenção.
O mesmo se aplica naturalmente também a qualquer artigo ótico compreendendo um filme ótico tão colorido aderido a, pelo menos, uma das suas superfícies. A adesão pode ser obtida, por exemplo, por meio de qualquer adesivo sensível à pressão conhecido ou adesivo por fusão a quente, contanto que este adesivo não reduza significativamente a transparência do artigo resultante.
O dito artigo ótico é preferivelmente uma lente e ainda mais preferivelmente uma lente oftálmica.
Finalmente, a presente invenção também é direcionada a uma composição líquida de revestimento para implementar o método descrito acima, a dita composição compreendendo, em um solvente orgânico miscível em água, preferivelmente acetona,
-1 parte de acetato butirato de celulose (CAB),
- 0,1 a 2 partes em peso, preferivelmente 0,15 a 1 parte em peso, de diciclo-hexil ftalato,
- 0,1 a 1 parte em peso, preferivelmente 0,15 a 0,8 parte em peso, de isocianatoalquiltrialcoxissilano, preferivelmente isocianatopropiltrietoxissilano, e,
- pelo menos 0,5 moles, preferivelmente de 0,8 a 5 moles, de H2O por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis de isocianatoalquiltrialcoxissilano. Exemplos
Quatro composições líquidas de revestimento (Formulações 1 a
4) com concentrações variável de isopropiltrietoxissilano (IPTEOS) são preparadas dissolvendo 1 g do acetato butirato de celulose (CAS - n° 9004-368, produto número 180963 ou 419052, de Sigma-Aldrich), 0,25 g do dicicloexil ftalato (CAS - n° 84-61-7, produto número 306150 de Sigma-Aldrich) e de 0 a 0,75 g de IPTEOS em 12,5 ml de acetona de grau técnico tendo um teor
9/10 de água suficiente para hidrolisar todos dos grupos de etóxi do IPTEOS.
As ditas Formulações de 1 a 4 são depois revestidas por centrifugação sobre filmes de PET de 80 pm a uma espessura de camada seca de 50 pm.
Depois da secagem, os filmes revestidos de uma camada de recepção de imagem foram uniformemente impressos com uma sublimação de tinta marrom por meio de uma fotoimpressora Cannon Selphy CP760.
As amostras impressas foram depois submetidas a um tratamento com calor durante 2 horas a 150 °C. A camada de recepção de imagem é depois removida lavando-se em acetona.
A Tabela abaixo mostra os valores de transmissão (Tv), como definido na ISO 13666: 1998, e os valores de névoa (H) (ambos medidos por meio de um medidor de Haze Guard XL-211 plus usando o método padrão ISO 8930-3 (variação de comprimento de onda de 380 nm a 780 nm) para valores de transmissão e ASTM D 1003-00 para valores de névoa) do filme ótico em diferentes estágios do processo acima, isto é.
(a) depois do revestimento por centrifugação e secagem das composições de revestimento líquidas (Formulações de 1 a 4), (b) depois da impressão com uma fotoimpressora Cannon Selphy CP760, (c) depois de tratamento com calor de 2 horas a 150 °C, e, (d) depois de remover a camada temporária recebedora de tinta lavando-se com acetona.
Formulação IPTEOS/g de CAB (a) depois do revestimento por centrifugação (b) depois da impressão (c) depois do tratamento térmico (d) depois da lavagem
Tv (%) H Tv (%) H Tv (%) H Tv (%) H
1 - 93,9 15,0 44,8 2,2 43,9 26,0 58,1 0,89
2 0,25 g 96,0 23,3 31,6 2,2 31,7 15,6 47,8 0,91
3 0,5 g 95,5 2,1 19,0 1,9 18,8 25,8 23,6 0,69
4 0,75 g 94,4 0,23 12,2 2,2 13,0 24,7 28,5 0,86
10/10
A camada de recepção de imagem preparada sem nenhum IPTEOS apresentou a resistência mecânica insuficiente e foi em parte esfoliada do filme de PET subjacente durante a etapa de impressão.
As camadas de recepção de imagem preparadas com 0,25 g,
0,5 g e 0,75 g de IPTEOS por grama de CAB apresentaram uma boa aderência ao filme de PET e não foram danificadas durante a etapa de impressão na fotoimpressora.
A Tabela acima mostra que o aumento da concentração IPTEOS na composição líquida de revestimento reduz a transmissão, isto é, aumenta 10 a intensidade da cor, dos filmes finais de PET coloridos de vermelho.
1/3

Claims (11)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para colorir um filme ótico caracterizado por compreender as seguintes etapas sucessivas:
    (a) revestir sobre um filme ótico uma composição líquida compreendendo, em um solvente orgânico miscível em água,
    - 1 parte de acetato butirato de celulose (CAB),
    - 0,1 a 2 partes em peso, preferivelmente 0,15 a 1 parte em peso, de diciclo-hexil ftalato,
    - 0,1 a 1 parte em peso, preferivelmente 0,15 a 0,8 parte em peso, de isocianatoalquiltrialcoxissilano, e,
    - pelo menos 0,5 moles, preferivelmente de 0,8 a 5 moles, de H2O por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis do isocianatoalquiltrialcoxissilano, (b) submeter a dita composição de revestimento a uma etapa de secagem para formar uma camada CAB de recepção de imagem no filme ótico, (c) imprimir a camada CAB de recepção de imagem seca com uma sublimação de tinta por meio de uma impressora de transferência térmica, (d) submeter o filme impresso resultante e a camada CAB de recepção de imagem a um tratamento térmico para transferir a impressão por sublimação de tinta da camada de recepção de imagem para o filme ótico subjacente, e, (e) remover a camada CAB de recepção de imagem por meio de um solvente adequado.
  2. 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o isocianatoalquiltrialcoxissilano é isocianatopropiltrietoxissilano.
  3. 3. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e
    2, caracterizado pelo fato de que o solvente miscível em água da etapa (a) e o solvente usado na etapa (e) são independentemente selecionado do grupo consistindo de acetona, metil etil cetona, acetato de etila, e tetra-hidrofurano.
  4. 4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    3, caracterizado pelo fato de que o filme ótico é um filme do poli (etileno tere
    Petição 870190073081, de 30/07/2019, pág. 6/17
    2/3 ftalato).
  5. 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    4, caracterizado pelo fato de que a camada de recepção de imagem seca tem uma espessura entre 1 pm e 50 pm.
  6. 6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    5, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico compreende o aquecimento do filme ótico resultante e da camada de recepção de imagem impressa a uma temperatura compreendida na faixa de 130 °C a 170 °C, durante um período de tempo compreendido na faixa de 1 a 3 horas, preferivelmente de 90 a 150 minutos.
  7. 7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    6, caracterizado pelo fato de que a impressora de transferência térmica usada na etapa (c) é uma fotoimpressora de sublimação.
  8. 8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    7, caracterizado pelo fato de que a etapa de remoção (e) adicionalmente compreende o uso de ultrassom.
  9. 9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    8, caracterizado pelo fato de que a etapa de revestimento (a) é uma etapa de revestimento por centrifugação.
  10. 10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    9, caracterizado pelo fato de que a composição líquida revestida na etapa (a) tem um teor de sólidos total compreendido entre 2 e 20 % em peso, preferivelmente entre 3 e 15 % em peso.
  11. 11. Composição líquida para implementar o método como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada por compreender, em um solvente orgânico miscível em água, preferivelmente acetona,
    - 1 parte de acetato butirato de celulose (CAB),
    - 0,1 a 2 partes em peso, preferivelmente 0,15 a 1 parte em peso, de diciclo-hexil ftalato,
    - 0,1 a 1 parte em peso, preferivelmente 0,15 a 0,8 parte em peso, de isocianatoalquiltrialcoxissilano, preferivelmente isocianatopropiltrietoxissilano, e,
    Petição 870190073081, de 30/07/2019, pág. 7/17
    3/3
    - pelo menos 0,5 moles, preferivelmente de 0,8 a 5 moles, de H2O por mol de grupos alcóxi hidrolisáveis do isocianatoalquiltrialcoxissilano.
    Petição 870190073081, de 30/07/2019, pág. 8/17
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