BR112013010698B1 - Processo para o tratamento de água contaminada por meio de adsorção e nanofiltração - Google Patents
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Abstract
processo para o tratamento de água contaminada por meio de absorção e nanofiltração. um processo para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos polares e/ou apolares, e/ou por sais de metais pesados, e/ou por óleo disperso ou em emulsão, compreendendo e envio da referida água contaminada para um sistema compreendendo: pelo menos uma unidade de absorção (3) incluindo ao menos um aluminossilicato microporoso ou mesoporoso; pelo menos uma unidade de nanofiltração (7) incluindo ao menos uma membrana hidrofilica de nanofiltração; aonde a referida membrana hidrofilica de nanofiltração tem um ângulo de contato com a água menos ou igual a 45°, preferencialmente variando entre 25° a 40°.
Description
A presente invenção refere-se a um processo para u tratamento de água contaminada.
Mais en particular, a presente invenção diz respeite a um processo para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos polares e/ou apoiares, e/ou por sais de metais pesados, e/ou por óleo disperso ou em emulsão, compreendendo o envio da referida água contaminada para um sistema que compreende pelo menos uma unidade de absorção e pelo mêriõs, uma unidade de nanofiítração.
As águas residuais industriais, que devem ser tratadas antes da sua eliminação ou reutilizadas, muitas vezes incluem águas contaminadas compreendendo compostos orgânicos polares e/ou apoiares, e/ou sais de metais pesados, e/ou óleo disperso ou em emulsão. Referidas águas podem vir de uma variedade de indústrias, tais como, por exemplo, indústrias de produção de alumínio e aço, indústrias químicas e/ou petroquímicas, indústrias automotivas, indústrias de óleo.
Em particular, indústrias de óleo, tanto durante a extração quanto durante a refinação, produzem grandes quantidades de água. Por exemplo, durante a extração, tanto a água de produção extraída juntarr.ente com o óleo e a água de injeção derivada do retorno para a superfície, juntamente com hidrocarbonetos, da água bombeada para o poço para manter os valores de pressão a níveis adequados, são produzidas.
Típicos compostos contaminantes presentes em águas residuais resultantes da indústria dc petróleo, em particular nas águas de produção o em que as águas res)u:;a;s cia retunaria íp^r exemplo, águas de arrefecimento, águas de lavagem, águas subterrâneas dc refinaria), e em águas residuais provenientes de industrias petroquímicas (por exemplo, águas de arrefecimento , as águas de lavagem, águas subterrâneas das industrias petroquímicas), são mostrados na Tabela 1.tabela 1 Tabela 1
Os tratamentos para a remoção des compostos contam:cantes acima mencionados são conhecidos na arte. Exemp_os dos referidos :: ra tair.entos estão apresentados r.a Tabela 2. Tabela 2
Os tratamentos físicos e/ou químicos acima referidos são geralmente realizados em plantas marítimas onde os espaços são limitados e tecnologias compactas podem ser utilizados. Porém os ditos tratamentos, além de terem custos elevados, podem apresentar alguns inconvenientes. De fato, os ditos tratamentos nem sempre são totalmente eficazes na remoção de ambos os compostos orgânicos polares ou apoiares acima mencionados e os minerais dissolvidos acima mencionados, bem como o oleo disperso ou em emulsão acima moncionado.
Por outro .'ado, os r. ratamen i.os biológicos aci∑nu rnencionaαos sdo gerαlπieiiLc; reai izadas em μiamas terrestres. No entanto, os ditos tratamentos biológicos, em gorai, são menos dispendiosos e mais eficaz en comparação com os tratamentos físicos e/ou químicos acima mencionados, nem sempre podem ser efetuados, em particular, na presença de: - altas concentrações de sais que inibem fortemente a atividade dos microorganismos utilizados;- substâncias que são tóxicas para a biomassa (por exemplo, benzene);substâncias orgânicas que são dificilmente biodegradáveis (por exemplo, MTBE).
Além disso, os tratamentos biológicos ditos geralmente requerem a administração de grandes volumes de lamas produzidos.
Finalmente, outros problemas podem resultar de uma poluição secundária, devido à utilização de aditivos químicos que podem ser utilizados a fim de controlar os acima mencionados tratamentos químicos, físicos e/ou biológicos.
Tratamentos de águas contaminadas utilizando aluminossiiicatos microporosos, isto é, zeólitos, são descritos na arte.
Por exemplo, o pedido de patente US 2004/0206705 descreve um processo para o tratamento de água contaminada por compostos apoiares caracterizado pelo fato de o tratamento ser realizado em água subterrânea contaminada e consiste em fazer a passagem de água através de uma barreira permeável reativa (BPR), colocado in situperpendicular á água subterrânea, onde o meio resíivc ru. íç:m OS Si-iza/íi.ciih.a ;O; ò :;u c- com os canais estruturais (isto é, pores) de um tamanho semelhante ac das 5 moléculas dos compostos contaninantes. 0 processe acima mencionado é dito ser capaz de remover os compostos contaminantes apoiares efetivamente e seletivamente em relação aos sais minerais normalmente dissolvidas na água.
A Patente US 7.341.665 descreve um processo para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos apoiares e/ou por metais pesados que consiste em fazer circular a água através de um sistema que compreende pelo menos dois tipos de zeólitos que têm uma relação de si1ica/alumina superior a 50, postos em sucessão, em que o 15 primeiro zeólito, onde através da água é feito para passar, é caracterizado por uma elevada capacidade de adsorção e por canais estruturais (isto é, poros) de um tamanho variando de 7 Â a 50 Ã, e o segundo zeólito é caracterizado por uma alta capacidade de remoção de moléculas com 20 diâmetro molecular comparável à dimensão dos canais estruturais (isto é, poros) da mesma variação de 5 A a 7 A.
O processo acima referido é dito ser capaz de remover compostos orgânicos apoiares contaminantes de uma forma eficaz, tanto, se estiverem presentes em. pequenas 25 quantidades e se estiverem presentes em grandes quantidades graças ao efeito sinérgico dos dois zeólitos.
Tratamentos de águas contaminadas utilizando membranas são também descritos na arte.
Por exemplo, Visvanathan et al. , no artigo "Redução do 30 volume de água produzida gerada a partir de processo de produção de gás natural usando tecnologia de membrana" nublicauo em "Water Science and 'cchnclcgy" (2C00), vol. 41 :: . a> <- v processo para o tratamento da água produzida gerado a partir do processo de produção ie 5 gás natural, que ccmpreer.dc o envio da referida água produzida para uma unidade de pré-tratamento, que compreende uma membrana de ultrafi1tração (uF) , ou uma membrana de nanofiltração (NF) , obtendo-se um permeado e um retenlado; enviando o permeado obtido a partir da 10 unidade de pré-tratamento a uma unidade de tratamento que compreende urna membrana de osmose reversa (OR) . 0 acima referido pré-tratamento é dito ser necessário a fim de impedir a fixação da membrana de osmose reversa (OR) .Mondai et ai. no artigo "Tratamento de água produzida 15 por nanofiltração e membranas de osmose inversa", publicado no "Journal of Membrane Science" (2008), vol. 322, páginas 162-170, descrevem o tratamento da água produzida co- produzida durante a produção de petróleo ou de gás, através de uma nanofiltração (NF) ou membrana de osmose inversa 20 (OR). Em particular, as membranas que se seguem foram testadas:- NF 270: membrana composta de fina película à base de piperazina e poliamida semi-aromática [nanofiltração (NF) ] ;- NF 90: membrana composta de fina película à base de 25 poliamida aromática [nanofiltração (NF)];- BW 30: membrana composta de fina película à base de peliamida aromática [osmose reversa (OR)1.
Os testes mostraram um entupimento das membranas. A membrana de osmose reversa (OR) BW 30 produziu a melhor 30 qualidade de permeado comparado às membranas de nanofiltraçâo (NF) MF 270 e NF 30.Ahπ-.aciun e:. al., ria revisão "Review of Led.nc.ogies for _i a.'iri gas proXooα water ..r«aπ.eπi ", pub_±cado no "Journal of Harzardous Materials" (2009!, vol. 170, páginas 530-55), αc-screve várias técnicas de t.ralaπenic pars água produzida decorrentes da indústria de petróleo e gás. Entre estes, encontram-se descritos, por exemplo, t.écr.icas de tratamento através de membranas de microfil. tração (MF) , membranas de ultrafi1tração (UF) , membranas de nanofiltraçâo (NF) , membranas de osmose reversa (OR).
A Patente US 5.028.336 descreve um método para o tratamento de agua (por exemplo, produção de água resultante da produção de óleo ou de gás) que tem um pH baixe e contém electrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em água; sujeitando a dita água alcalinizada contendo electrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em água a nanofiltraçâo de modo a obter (i) um retentado aquoso contendo uma concentração maior de electrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em água, (ii) um permeado aquoso contendo uma menor concentração de electrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em. água; recuperando o referido retentado aquoso contendo uma concentração maior de electrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em água, e a recuperação do referido permeado aquoso contendo uma menor concentração de eletrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em água. 0 tratamento acima mencionado é dito ser capaz de remover eficazmente os eletrólitos orgânicos solúveis dissolvidos em. água presentes na referida água.
No entanto, os processos acima referidos podem apresentar alguns inconvenientes. De fato acima mencionados não são sempre capazes de dar os resultados desejados. ror um lauo, os p^Oi-e^sos que utli-zam aluminossi1icatos rr.i croporosos (por exemple, zoólitos) não perm:tem uma remoção eficaz de compostos orgânicos polares que possuem um. pequeno número de átomos de carbono (por exemplo, um número de átomos de carbono inferior ou igua 1 a 8), em particular no caso de compostos orgânicos oxigenados polares, tais como álcoois, glicóis, cetonas, aldeídos e ácidos carboxí1icos. Além disso, a utilização dos referidos aluminossilicatos microporosos não permitem uma remoção eficaz de sais de metais pesados e de óleo disperso ou em emulsão.
Por outro lado, os processos que utilizam membranas nem sempre permitem uma remoção eficaz de compostos orgânicos apoiares, tais como, por exemplo, benzeno, etilbenzeno, tolueno, xilenos (conhecidos como BTEX), que são agressivos para a dita membrana. Em particular, altas concentrações dos referidos compostos (por exemplo, concentrações mais elevadas do que ou igual a 10 ppm) podem causar uma despolimerização das membranas, tornanda-os assim inutilizáveis para o propósito.
O Requerente tem então enfrentado o problema de encontrar um processe para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos polares e/ou apoiares, e/ou por sais de metais pesados, e/ou por óleo disperso ou em emulsão, capaz de remover eficazmente tanto os compostos orgânicos com um número baixo e elevado de átomos de carbono, e sais de metais pesados, bem como o óleo disperso
O Requerente verificou agora que submetendo a dita água contaminada para um envio dc tratamento compreendendo 21 í" •'' I C - 2- Ct ü. □CJ-JCÁ C C x'i L ΔiT.2.2\<uCi<x ci J.J 515 L ∑d.iio (JUÍjp L'θ G .r”’!O dú p£_O menos uma unidade de adsorção, incluindo pelo menos um aluminossilicatc microporoso ou mesoporoso e pelo menos uma unidade de nanofiItraçãc, incluindo pelo menos uma membrana r.iarcfílica ac nanof i’. tração com caracter! st i cas especificas, é possível remover eficazmeriLe ambos os ditos compostos orgânicos polares e/ou apoiares e os referidos sais de metais pesados, bem. como o referido óleo disperso ou em emulsão, evitando os problemas acima referidos de despõlimerizaçãó da membrana. Em particular, o tratamento com o referido aluminossilicato microporoso ou mesoporoso permite a remoção de ambos os compostos orgânicos polares que possuem um número de átomos de carbono superior a 8, e os compostos orgânicos apoiares, presentes na referida água contaminada, tanto a uma baixa e a uma elevada concentração (por exemplo, a uma concentração variando entre 1 ppm e 30.000 ppm), enquanto que o tratamento de nanofiltração permite a remoção de compostos orgânicos polares que possuem um número de átomos de carbono inferior ou igual a 8 átomos de carbono, mais em particular, compostos orgânicos oxigenados tais como álcoois, glicóis, aldeídos, cetonas, ácidos carboxí1icos, presentes na referida água contaminada tanto a baixa e a uma elevada concentração (por exemplo, a uma concentração variando entre 1 ppm e 30.000 ppm) .
Além disso, o tratamento com o referido alumino-silicate microporoso ou mesoporoso permite evitar c entupimento da membrana hidrofílico de nanofi1tração e, consequentemente, obtendo-se um alongamento da vida da membra na o da f ur.ci cnal idade e uma economia cm. termos de lump;.’ e ae c-stos. Al cm disso, c liàlaikealu com o reieriae alumino-silicalo mesoporeso permite remover eficazmente c b óleo disperse ou era emulsão. Além disso, o referido tratamento de nanofiltraçâo permite eliminar os sais de metais pesados.
O tratamento acima mencionado permite assegurar uma a: ta qualidade do efluente final. Na verdade, a água obtida 10 no final do dito tratamento, permite obter a remoção de compostos orgânicos polares e/ou apoiares em niveis definidos pelos limites de regulação de acordo com o decreto-lei 152/2006, sem a necessidade de quaisquer outros tratamentos.
O objeto da presente invenção é, portanto, um processo para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos polares e/ou apoiares, e/ou por sais de metais pesados, e/ou por óleo disperso ou em emulsão, compreendendo o envio da referida água contaminada para um 20 sistema que compreende:- pelo menos uma unidade de adsorçao, incluindo pelo menos um alumino-silicatc microporosc ou mesoporoso;- pelo menos uma unidade de nanofiltraçâo, incluindo pelo menos uma membrana hidrofilica de nanofiltraçâo;onde a dita membrana hidrofilica de nanofiItraçâo tem um ângulo de contato com a água inferior ou igual a 45°, de preferência variando entre 25° e 40°.
O referido "ângulo de contato", tem sido medido como descrito por Geens et al. em "nanofiItraçâo polimérica das 30 misturas binárias hidrcalcoólicas: influência da composição da alimentação e propriedades da membrana em permeabi1idade e rejeição", artigo publicado no "Journal oi Membrane ?•'. _ f!G'J 'f U; t 70_. Z Z- L> T põC|j_lldò 6^4 »
Para efeitos da presente descrição e das 5 reivindicações que se seguem, as definições dos i nterva los numéricos sempre compreendem os extremos, a menos que especificado de outra forma.
Para efeitos da presente descrição e das reivindicações anexas, o termo "unidade de adsorçâo" denota 10 todo o aparelho necessário para realizar a adsorçâo tipicamente compreendendo pelo menos um tanque de alimentação, pelo menos, uma bomba de alimentação, pelo menos, uma coluna de adsorçâo que compreende pelo menos um alumino-silicato microporoso ou mesoporoso, pelo menos, um 15 detector para monitorizar o conteúdo de carbono orgânico total (COT) . Detalhes adicionais relacionados com a dita unidade de adsorçâo são mostrados abaixo (materiais e métodos utilizados).
Para efeitos da presente descrição e das reivindicações que se seguem, a "unidade de nanofiltração" denota todo o aparelho necessário para a realização da nanofiltração tipicamente compreendendo pelo menos um tanque de alimentação, pelo menos, uma bomba de alimentação pelo menos um vaso de nanofiltração incluindo pelo menos, 25 uma membrana hidrofilica de nanofiItraçâo, pelo menos um tanque de recolha. Detalhes adicionais relacionados com a dita unidade de nanofiItraçâo são mostrados abaixo (materiais e métodos utilizados).
De acordo com uma forma de realização preferida da 30 presente invenção, a referida água contaminada pode ser selecionada a partir- de: produção de áqua proveniente de poços de petróleo o;.; de gás; injeção de água resultante da ■.■■■■c‘. par a a supert:cie, em conjunti., com rildrocar coretos, da água bombeada para o poço para manter valeres de pressão 5 cm níveis adequados; água refinaria; água decorrente dpetroquímicas; águas subterrâneas de refinarias e/ou de indústrias petroquímicas.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a dita unidade de adsorção e a dita unidade de nanofi1tração são posicionados em sucessão.
De acordo com. uma outra forma de realização preferida da presente invenção, a dita unidade de adsorção é posicionado antes da referida unidade de nanofiltraçâo.
De acordo com uma forma de realização preferida da invenção, os referidos compostos orgânicos polares podem ser: álcoois, tais como, por exemplo, metanol, etanol, 1- propanol, iso-propanol, 1-butanol, iso-butanol, terc- butanol; cetonas, tais como, por exemplo, acetona, 2,3- butadiona, 3-hidroxi-2-butanona, metil-etil-cetona, metil-propil-cetona, metil-butil-cetona, pentan-2-ona, pentan-3- ona; glicóis, tais como, por exemplo, etileneglico] , dietieneglicol, trietilenoglicol; ácidos carboxílicos, tais como, por exemplo, ácido acético, ácido propar.óico, ácido butanóico, ácido pentanóico, ácido hexanóico, ou seus metil-substituintes; aldeídos tais como, por exemplo, o acetaldeído, butanal, pentanal, hexanal, cu seus metil- substituintes, ou suas misturas.
De acordo com uma forma de realização preferida da invenção, os referidos compostos orgânicos polares podem quantidade compreendida er.:re 1 ppm e 30.000 pen, de px e rên; ■ i a variando oe 2 ppm □ 20.000 ppm . üe com uma ioim.« realização preferida cia presente invenção, os ditos compostos orgânicos apelares, podem ser: solventes halogenados, tais como, por exemplo, tetracloroetileno (7CE), Lricloroet iler.o (TCE), d.i cloroer 1 leno (DCr), cloreto de vinila (VC); alifáticos e/ou aromáticos compostos tais como, por exemplo, éter metil-t-but11ico (MTBE), éter etil-t-butílico (ETBE), benzeno, tolueno, etilbenzeno, xilenos (conhecidos como BTEX), fenóis, naftalenos; a- e B-naftol; antracenos; hidrocarbonetos lineares alifáticos com 16-30 átomos de carbono, ou misturas dos mesmos.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, os ditos compostos orgânicos apoiares podem estar presentes na referida água contaminada em uma quantidade compreendida entre 1 ppm e 30.000 ppm, de preferência variando de 2 ppm a 20.000 ppm.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, os referidos sais de metais pesados podem ser: cloretos, sulfatos, carbonatos, bicarbonatos, boratos, de arsênio, de cromo, de antimonic, de selênio, de mercúrio, de cádmio, de cobalto, de níquel, de chumbo, de manganês, de cobre, de zir.co, ou suas misturas.
De acordo com uma outra forma de realização preferida da presente invenção, os referidos sais de metal pesado podem estar presentes na referida água contaminada numa quantidade que varia de 0,1 ppm a 40.000 ppm, de preferência compreendida entre 1 ppm e 20.000 ppm.
De acordo com uma outra forma de realização preferida da presente invenção, a referida água contaminada pede inclui, r sais de metais alcalinos ou a ca i: nos-ter r'osos, .. a.. s '.'vr.'. , per cxcmp.c, c. _u rets , .luHnlcs, carmonatos, bicarbonatos, boratos, de sódio, de potássio, de cálcio, dc 5 de magnésio, de bário, de estrôncio, de ferro, ou as suas misturas.
De acordo com uma outra forma de realização preferida da presente invenção, os referidos sais de metais alcalinos cu alcalinos-terrosos podem estar presentes na referida 10 água contaminada numa quantidade que varia de 0,1 ppm a 40.000 ppm, de preferência compreendida entre 1 ppm e 20.000 ppm.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o referido óleo disperso ou em emulsão é 15 uma mistura complexa compreendendo: hidrocarbonetos alifáticos lineares, ramificados ou cíclicos, Lais como, por exemplo, n-heptano, 2,4,4-trimetil-l-pentano, 2-metil- hexano, n-octano, 2,4-dimetil-hexano, metilciclohexano, methylcyclohexeno; hidrocarbonetos aromáticos, tais como, 20 por exemplo, etilbenzeno, benzene, tolueno e xilenos (conhecidos como B7EX), fenóis, alquil-fenóis; hidrocarbonetos aromáticos policiclicos (conhecido como IPAs ou EAH) , tais como, por exemplo, naftaleno, fenar.treno pireno, benzopireno, benzoanuraceno. Além disso, os 25 compostos sulfurados (por exemplo, sulfurelcs, dissulf uretos, benzotiofeno, dibenzotiofe.no), compostos nitrogenades (por exemplo, quinolinas, piridinas), compostos oxigenados (por exemplo, ácidos graxos, ácidos naftênicos), além de traços de metais (por exemplo, níquel, 30 vanádio, cobalto, cromo, cádmio, chumbo, arsênio, mercúrio) estão, gera 1 mente, presenl.es no referido óleo.
De acerco com uma forma de realização preferi da da presente invcr.çac, o red crido óleo ulápeiau ou em emulsão pode escar presente na ^eferida água contam: nada em uma 5 quantidade compreendi da entre 50 ppm e 500 ppm, dc preferência compreendida enlre ICO ppm e 400 ppm,
De acordo com uma ouLra forma de realização preterida da presente invenção, a referida água contaminada pode incluir outros contaminanres, tais como, por exemplo, 10 aditivos quimicos geralmente utilizados durante aperfuração de poços.
De acordo corri uma forma de realização preferida da presente invenção, o referido alumino-silicato microporoso pode ser seleccionado a partir de zeólitos tendo uma média de diâmetro dos poros variando de 3,5 Â a 7,5 Â, de preferência variando entre 4,5 À e 7 À.
De acordo com. uma forma de realização preferida da presente invenção, os referidos zeólitos podem ter uma razão molar (SAR) silica/alumina entre 2 e 500, de preferência variando de 20 a 300.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, os referidos zeólitos podem ser selecionados a partir de silicaiite, zeólito ZSM-5, zeólito Y, mordenite, zeólito beta, ferrierite, ou suas misturas. 25 Zeólito Y é preferido.
De acorde com uma forma de realização preferida da presente invenção, o referido aluminossi1icato mesoporoso pode ter um diâmetro médio de poros que varia de 25 Â a 500 Â, de preferência, variando entre 30 Â e 200 Ã.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, c referido aluminossilicato mesoporoso pode ter uma razão mo', ar ;SAR1 si lica/alurd na variando de _ a :r:i∑o c OC prcicrci.Cxá :ha-.jL au que ou _gua . a . Ju.
De acordo coir. uma forma de realização preferida da presente invenção, o referido aluminossilicato mesoporoso pode ter um volume de poros variando de 0,3 mL/g a 1,3 mi/g, de preferência, variando de 0,5 mi/g a 1,1 ml/q.
Do acordo com urna forma de realização preferida da presence invenção, o referido aluminossilicato mesoporoso pode ter uma área de superfície especifica (SBET) maior do que ou igual a 500 m2/g, preferencia.Imente variando entre 600 rrr/g e 1.2 00 m2/g.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o referido aluminossilicato mesoporoso pode ter uma estrutura totalmente amorfa.
De acordo com uma outra forma de realização preferida da presente invenção, o referido material de alumino-silicate mesoporoso pode ter uma estrutura substancialmente amorfa.
Para efeitos da presente descrição e das reivindicações anexas, o termo "estrutura substancialmente amorfa” denota um material mesoporoso que apesar de ser composto de sílica amorfa, tem uma estrutura ordenada, com poros exatamente organizados como uma rede hexagonal que tem uma estrutura de favo de mel.
Aluminossilicato mesoporoso completamente amorfo que pode vantajosamente ser utilizado para a finalidade da presente invenção, pode ser selecionado entre as sílica- aluminas mesoporosas do ripo MSA descritos, por exemplo, nas patentes européias EP 659.478 e EP 812.804 e na Patente US 5.049.536. Seu espectro de DRX ( "difratcmetria de raios- X") obtido a partir dc poeiras mostra uma estrutura comp . e: amer.tc amuria. As p-uL untes a cirna rnenci onaua.s também descrevem vários processos para a preparação das referidas slllca-a-uminas rr.esoporosas.
Como uma alternativa, aluminossixicatos mesoporosos completamente amorfos que poderr. var.ta josamer.t.e ser utilizados para a finalidade da presente invenção podem ser selecionados entre aluminossilicatos mesoporosos oc tipo:- MSU descrito, por exemplo, por Bagshaw et al. in: "Science" (1995;, vol. 269, páginas 1242-1244;- Kl’í-1 descrito, por exemplo, por Ryoo et al. in: "Studies in Surface Science e Catalysis" (1993), vol. 105, páginas 45-52.
Aluminossilicatos mesoporosos substancialmente amorfos que podem vantajosamente ser utilizados para a finalidade da presente invenção podem ser selecionados entre aluminossilicatos mesoporosos do tipo M41-S (por exemplo, o alumjno-silicato mesoporoso denominado MCM-41), descritos, por exemplo, por Beck JS et al. em: "Journal or American Chemical Society" (1992), vol. 1 14, páginas 10834-10843. Em particular, entre os aluminossilicatos mesoporosos do tipo M41-S, é possível selecionar os do tipo MCM descrito, por exemplo, no pedido de patente internacional WO 91/11390 Seus espectros de DRX ("difratometria de raios-X") obtido a partir de poeiras mostram uma estrutura ordenada, com poros organizados exauamente como uma rede hexagonal que tem uma estrutura de favo de mel.
Como uma alternativa, aluminossilicatos mesoporosos substancialmente amorfos que podem vantajosamente utilizados para a finalidade da presente invenção, podem ser seieccicnados entre a 1 ur.i ncss i i ca tos mesoporosos- FSM-16 descritos, por exemplo, por Inagaki S. et al . em: "Journal of Chemical Society", "Chemical Communication" (1993), páginas 680-682;- ÍIMS-3 descrita, por exemplo, por Tuel et al. em: "Chemistry cf Materials” (1396)-, vol. 8, pp 116—122;SBA descrito, por exemplo, por Huo et al. in:"Chemistry of Materials" (1996), vol. 8, páginas 1147-1160.
Como se dito acima, deve salientar-se que, para efeitos dá presente invenção, a utilização de um alumino- silicato mesoporoso é particularmente recomendada quando c óleo dispersa ou em emulsão está presente.
Para os fins da presente invenção, o referido alumino-silicato microporoso ou mesoporoso pode ser utilizado em várias formas, em particular, o referido alumino-silicato microporoso ou mesoporoso pode ser formado por execução de qualquer extrusão, esferulização, formação de comprimidos, 20 processo de granulação, conhecidos na arte.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida água contaminada pode ser mantida em contacto com o referido alumino-silicato microporoso cu mesoporoso ("tempo de contato de leito 25 vazio"), por um tempo que varia de 1 minuto até 5 horas, de preferência variando entre 2 minutos até 4 horas.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida membrana hidrofilica de nanofiitraçâo pode ter uma permeabilidade à água, medida a 22°C, variando de 0,5 L/(m2 x h x bar) a 5 L/(m2 x h x bar) de preferência variando de 1 [./(m' x bar x h) a 3 L/-nr x b a r x h ■ . :?e acordo com uma turma de realização preterida da presente invenção, a referida membrana hidrofilica de 5 nanofiltração pode ter urna energia superficial variando entre 40 ir.N/m a 80 m.N/m, de preferência, na gama de 50 mN/m ate 7 5 rr.K/rr..
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida membrana hidrofilica de 10 nanofiltração pode ter uma temperatura máxima de operação que varia de 15°C a 50°C, de preferência compreendida entro 20°C e 45cC.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida membrana hidrofilica de 15 nanofiltração pode ter uma pressão de funcionamento máxima variando entre 5 bar (500 kPa) e 45 bar (4.500 kPa), de preferência compreendida entre 10 bar (1.000 kPa) e 40 bar (4.000 kPa).
De acordo com uma forma de realização preferida da 20 presente invenção, a referida membrana hidrofilica de nanofiItração pode ter um peso molecular de corte (MWCO) que varia entre 150 dalton e 300 dalton, de preferência variando entre 200 dalton e 280 dai ton.
De acordo com uma forma de realização preferida da 25 presente invenção, a referida membrana hidrofilica de nanofiltração pode ter um pH de funcionamento máximo que varia de 1 a 12, de preferência, variando de 1,5 a 11.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida membrana hidrofilica de 30 nanofiltração pode ser selecionado a partir de membranas po I i.rr.ér.i cas que comp reendem, pθ;iaiqud Isiloxancs, !.✓' . CT f~ CT J— »_■ T ! •«_• - tT% ■ » .. T. . ■ . . *7t f *—'J .. J. V..Ã u .. I ».’. ■— «..■"* 1. JS C* ..•./■_? ♦ õ -. •. i •- Ã •.’? po I ’ c; 1 OjLLl. S 2. — QXÜ i\ OS pkjGc^li Sfcil £ CT Í. _ C. U — clClO S OU HSO reticulados, de preferência de ligação cruzada.
Membranas nidrofílicas de nanofiltraçâo que pooem vantajosamente ser ut.ilizados para a finaj idade da presente invenção são os produtos conhecidos pelos nomes comerciais Se IRO O MPS-44 (séries 2543, 4043, 8040) por Koch Membrane Systems.
As acima mencionadas membranas nidrofílicas de nanofiltraçâo podem ser r.a forma de membranas homogêneas, membranas assimétricas, membranas compostas de camadas múltiplas, membranas matriz que incorporam uma camada de gel ou uma camada de líquido, ou em qualquer outra forma conhecida na técnica. De preferência, elas têm a forma de membranas compostas de multicamadas que compreendem uma camada de base, uma camada de suporte poroso e uma camada compreendendo pelo menos um dos polímeros acima relatados. Camadas de base úteis para esta finalidade são, em geral, 20 de tecido flexível e de alta porosidade ou tecidos não- tecidos, que compreende fibras incluindo fibras metálicas, fibras de poliolefina, fibras de poli-sulfona, fibras de polieterimida, sulfureto de polifenile.no, fibras de carbono ou suas misturas; estruturas porosas compreendendo o vidro, 2b cerâmica, grafite, metais, são igualmente úteis. A camada de suporte poroso, de preferência tem uma estrutura assimétrica porosa. A referida camada de suporte poroso pode ser produzida, por exemplo, a partir de poliacrilonitrilo, polissulfona, polietersulfona, polieterimida, f2uoreto de polívini1ideno, triacetate de celulose hidrol isada, sulfurei.o de po .1 i f en i ! eno, po i ,i ac r i 1 ■ m: i1 o, po ; i - n \ ra f ’. u ' rce t. i e ric, _ LO i . eno de £-■'.<•- — —L. _i_ f \_f .*_ _L í I I .1 xú O X 7* 1 - 1 ✓' s ✓" j í L j . .1. . . '• -1 X - trifluoreto, ou outros polímeros úteis, cu misturas destes.
As acima mencionadas membranas hidrcfílicas de nanofiltração podem estar sob a forma de folhas planas, fibras vazias, membranas tubulares, membranas em espiral, ou de outras formas úteis.
De acorde com uma forma de realização preferida da presente invenção, o fluxo específico (kg de permeado por metro quadrado da superfície da membrana hidrcfílica de nanofiltração por hora), pode variar de 0,5 kg/(itd x h) a 50 kg/(m' x h), de preferência, variando de 0,8 kg/(nr x h) a 30 kg/(m2 x h) .
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida água contaminada pode ser enviada para o referido sistema, a uma temperatura variando de 10°C a 40°C, de preferência compreendida entre 15°C e 30°C.
De acorde com uma forma de realização preferida da presente invenção, a referida água contaminada pode ser enviada para o referido sistema a um pH variando de 1 a 12, de preferência variando de 2 a 10.
De acordo com uma forma de realização proferida da presente invenção, a referida água contaminada pode ser enviada para o referido sistema a uma pressão compreendida entre 0,5 bar (50 kPa} e 35 bar (3.50C kPa), de preferência compreendida entre 0,8 bar (80 kPa) e 25 bar (2.500 kPa).
O experimento foi realizado em unia planta piloto 'isto é, unidade de adsnrcãc!, utilizando ;ma coluna do vidro cor. m: la: ,cr. :i..-í:ln.zf i g^çoes ccn: endo cc.o menos um a ] umi no-s i 1. a ca ”o microporoso ou mesoporoso -
A Figura 1 mostra o diagrama da planta piloto (isto é, da unidade de adsorçãc) uti-izada, que ten a seguinte compos ição:- um tanque de alimentação (1) , com uma capacidade igual a cerca de 100 1;1C - uma bomba peristáltica de alimentação (2);- uma coluna de vidro (3) que contém um. aluir.ino- silicafo microporoso;- um medidor de pressão (?) destinado a controlar a pressão da operação;- um detector para monitorar o conteúdo de carbonoorgânico total (COT) (4);- Uma válvula de três vias (5);- um coletor de fração (6).
A referida planta opera com uma taxa de alimentação 20 igual a 1 L/dia.
A temperatura de operação foi fixada a 20°C.
Uma pressão de funcionamento igual a 1 bar (ICO kPa) foi utilizada e o pH das soluções foi mantido igual a 7.
O experimento foi realizado em uma planta piloto (isto é, unidade de nanofiltração), equipado com um recipiente de aço inoxidável para a nanofiltração, capaz de conter pelo menos uma membrana hidrofilica em espiral retorcido de 30 nanof iltração tendo um diâmetro igual a 61 mm, uma área igual a 1,6 rr2, e caracterizado per uma relação s u pe r f icie / v o u m t-. i e v a ci a .■. g ma ÍL. í;.G s tr a u -J i a g r ama oe p 1ar: L. a n ro t o !, ■ s t o c, unidade do nanofi1 tração) usada, que é composto como se seque:- um tanque de alimentação (ia), com urna capacidade igual a cerca de 300 L;- uma bomba de alimentação perisLáltica (2a);- dois calibres de pressão (PJ e (P?) destinados a controlar a pressão de entrada e de saida no/do vaso de aço inoxidável para a nanofi1tração (7), um recipiente de açc inoxidável para a nanofiltração (7), que compreende uma membrana hidrofilica de nanofiltração;- tanque de uma coleção (lb) .
A Figura 2 também mostra o permeado (8), e o retentado (9) .
A referida planta opera com uma taxa de alimentação igual a 800 L/h.
A alimentação é de fluxo cruzado e permite reduzir os fenômenos associados à incrustação da membrana hidrofilica de nanofiltração, tanto química como física. A temperatura de operação foi fixada a 20°C.
Duas pressões de operação foram utilizadas: 10 bar (1.000 kPa) e 20 bar (2.000 kPa), e o pH das soluções foi mantido igual a 7.
A membrana de hidrofilica nanofiltração utilizada é uma membrana composta de espiral retorcido e constituído por urna série de pares de membranas planas coladas uma à outra em três lados e com o quarto lado ligada a um canal central para a recolha do permeado, as membranas são então enrolada em torno de tal canal. As duas folhas dc membrana são separadas per uma grade dc- nspaçamer.to para a drenagem d-_- permeacc. A grado está tcurbéni montada no lado da alimentação (entre os pares -dc- membranas) e contribui para □ a criação de uma turbulência adicional que permite uma redução da concentração de poiarizaçãc ^teoricamente, o movimento é dc tipo laminar, com. Re (ou seja, c número de Reynolds) geralmcnte variando de ICO a 3.000j.
As relações de superfície/volume são muito elevadas, 10 geralmente variando de cerca de 700 m"/m'5 a 1.000 rrr/m3.
As características químico-físicas da membrana hidrofilica de nanofiltraçâo utilizada SelRO"'" MPS-44 (série 2540) (Koch) são mostrados na Tabela 3. Tabela 3
Para fins comcara'Jvos, a mc~brana hidrofilica de nunor i .1. t ração Desai -3-D1 ; General EiecLfics osmódica) foi usada: as caracterIsr.icas químico-físicas são apresentadas na Tabela 4. Tabela 4
O grau de separação que pode ser obtioa com uma membrana hidrófila de nanofiltração, e, por conseguinte, o desempenhe da mesma, no sentido de um soluto pré determinado, é expressa pela rejeição percentual: R(%) = (1 - Cp/Cr) x 100
em que CP e Cr são as concentraçõs do soluto no permeado e do soluto no retentado, respectivamente.
A recolha de amostras para a medição das concentrações foi feita em equilíbrio. Cada '..este durou entre ?. noras o 4 fií,' L ?< *: f C-ZT?. QITLC o tl βZZ’i CÁ CaJd .'iUíd*
A Figura 3 mostra um. sistema que compreende uma unidade de adsorçâo e uma unidade de filtração de acordo com a presente invenção: os algarismos e letras utilizados têm o mesmo sign), ficado acima mencionado r.a descrição da Figura 1 e da Figura 2. .A Figura 3 não mostra o cclectcr de 1C frações (6) presente na unidade de adsorçâo ilustrado na Figura 1, uma vez que a água tratada na referida unidade de adsorçâo é diretamente enviada para o tanque de alimentação (la) da unidade de nanofiltração.
As águas foram caracterizados com os ensaios quantitativos e qualitativos de ambos os compostos orgânicos presentes no espaço do topo (compostos orgânicos voláteis - Método EPA 5021), e dos compostos orgânicos extraídos com solventes (compostos orgânicos menos voláteis 20 - Método EPA 3510C).
O ensaio qualitativo para a identificação preliminar dos compostos predominantes orgânicos foi realizado através de cromatografia gasosa associada a espeerrometria de massa (GC-MS).
O ensaio quantitativo foi realizado com dois métodos: um cromatográfico a gás (GC) (método EPA 8041 e método EPA 8015), que se refere às classes mais representativas de compostos orgânicos, por exemplo, equivalente fenólico, e um químico em que os compostos orgânicos presentes são 30 quantificados em termos de conteúdo de carbono orgânico total (COT) (método EPA 415.1) .
Compostos orgânicos oxigenados de baixc peso molecular, L J .! S COIRO -3 1 CO C 1 3 r Cf 1 J Cu J O F UtiH. U f • d .S , cii Ciθ 1.00 S β 3 C 1. CIO S carcoxí1icos foram quantificados pelos métodos ASTM E202 e EPA 82603.
O equipamento utilizado para os ensaios foram como se segue:- cromatógrafo a gás "Purge and Trap" (HP 689C da Agf_ent) com urr. detector D1C, injeter split-split less (com e sem divisão dc amostra) e equipado com. uma coluna capilar D3 WAXetr (PEG) (30 m de comprimento, 320 um de diâmetro, 1 pm de espessura do filme);- cromatógrafo a gás "Head Space" (EP 5890 série II com amostrador Agilent 7694) com un detetor DIC, injetor split-splitless (com e sem divisão de amostra) e equipado com uma coluna HP-5 (30 m de comprimento, 320 μm de diâmetro, 0,25 μm de espessura do filme);- analisador de IL550 TOC-TN (Hach) para a analise do conteúdo de carbono orgânico total (COT);- condutimetro (mod. 160, Arne] Instruments) para a medição da condutividade e, assim, as concentrações salinas;- polarógrafo EcaMon IOS da Instran, equipado com uma célula de três eletrodos: eletrodo operacional de carbono, eletrodo de platina auxiliar e eletrodo de referência de Ag/AgCl para a análise de zinco, cádmio, chumbo e cobre;- absorção atômica Varian 220 ES, com atomizador de forno de grafite;- medidor de pH mod.632 (Metrchm Herisan).
A fim de melhor compreender a presente invenção e para colocar o mesmo em prática, a seguir estão alguns exemplos ixust rat Ivos cue são de forma nenhuma a ser considerados como Limitando o âmbito da mesma invenção.
Produção de água foi usada tendo um teor de carbono orgânico tot_a^ (COT) igual a 461 mg/litro.
à quantidade de compostos equivalentes fenclicos igual a 30 ppm foi identificada na referida água, por meio de ensaio quantitativo.
Os zeólitos indicadas na Tabela 5 foram testados. Referidos zeólitos feram avaliadas por meio dc uma experiência realizada utilizando a planta piloto mostrada na Figura 1.
Uma coluna de vidro (3) com suportes e ligações deTeflon® (DuPont), foi usada para esse fim, tendo um diâmetro de 2,5 cm e comprimento de 30 cm, contendo 17C g de zeólito. A coluna foi alimentada com a referida água de produção a uma temperatura igual a 20°C, à pressão de funcionamento igual a 1 bar (100 kPa) e a pH 7, por meio da bomba peristáltica (2), com um fluxo de água igual a 1 litro/dia, a fim de ter um tempo de contato de leito vazio de 3,5 horas.
Depois de 24 horas de eluição, as amostras de água tratadas foram retiradas do colecror de “rações (6;, para analisar os compostos restantes no mesmo: os resultados obtidos são mostrados na Tabela 5. Tabela 5
Os dados acima reportados mostram que os compostos orgânicos não sâo totalmente eliminados: de fato, os valores do conteúdo dc carbono orgânico total (TOC) mostram a presença de compostos orgânicos.
A água obtida a partir do tratamento com Zeólito Y CBV 720 foi submetido a ensaio qualitativo e quantitativo para 10 determinar os compostos orgânicos ainda presentes: os dados obtidos são mostrados na Tabela 6. Tabela 6
A remoção dos compostos orgânicos indicados na Tabela 6 pode ser realizada, como mostrado pelos exemplos abaixo, enviando a referida agua para a unidade de .nanof iltraçâo.
A Produção de água foi usada tendo um teor de carbono orgânico total (TOC) igual a 4,185 mg/litros.
A quantidade de compostos equivalentes fenólicos igual a 30,59 ppm foi identificada na referida água, por meio de 10 ensaio quantitativo.
A referida produção de água foi também sujeita a análise de cromatografia gasosa associada a espectrometria de massa (GC-MS) e da referida análise foi completada por análise do extrato com éter etilico da emulsão (incluindo- 15 se o sobrenadant.e) após acidificação a pH 2, que opera de acordo com c que descrito em: "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater" (1998), 2Cd Edição, Método 5560: os resultados obtidos são mostrados na Tabela 7. Operando de acordo com o referido método N- 5560, 20 os compostos orgânicos presentes na referida água de produção são transformados em ácidos correspondentes, assim fornecendo indicações sobre a origem do teor de carbono orgânico total (COT) e em particular, sobre o comprimento da cadeia de átomos de carbono nela contida.Tabla 7
Os dados acima reportados mostram a clara complexidade química da mistura de compostos orgânicos presentes na água de produção e da quantidade dc compostos orgânicos possuindo de 2 a 6 átomos de carbono.
Os zeóiitos indicadas na Tabela 8 foram testadas. Os referidos zeóiitos foram avaliadas por meio de uma experiência realizada utilizando a planta piloto mostrada na figura 1.
Uma coluna de vidro (3) com suportes e ligações de Teflon’1' (DuPont), foi usada para esse fim, tendo um diâmetro de 2,5 cm e comprimento de 30 cm, contendo 170 g de zeólito. A coluna foi alimentada com a dita água de produção a uma temperatura igual a 20°C, à pressão de funcionamento igual a 1 bar (ICO kPa) e a pH 7, por meio da bomba peristáltica (2), com um fluxo de água igual a 1 litro/dia, a fim de ter um tempo de contato de leito vazio de 3,5 horas.
Depois de 24 horas de eluição, as amostras de água tratadas foram retiradas do colector de frações (6), para analisar os compostos restantes no mesmo: os resultados obtidos são mostrados na Tabela 8.
Os dados acima reportados mostram que os compostos orgânicos não são totalmente eliminados; de facto, os valores do teor de carbono orgânico total (COT) mostram a presença de compostos orgânicos que consistem, principalmente, de compostos orgânicos possuindo de 2 a 6 átomos de carbono de acordo com o mostrado na Tabela 7,
A remoção dos referidos compostos orgânicos indicados na Tabela 7 pode ser realizada, como mostrado pelos exemplos abaixo, enviando a referida água para a unidade de nanof i11 ração.
Soluções salinas Sir:.éticas em água desLilada io ram :r-. _'l 1 O f O C t C S SC.-UCCCS di: .ail ÚhilX: . OHipC C β fl C θ lOtaiii preparadas com sete concentrações eqci. me] a res de cada sal, de modo a comparar o desempenhe das membranas sobro os diferentes solutes, a concentração sendo igual: sais e são mostrados na Tabela 9.
A Figura 4 e a Figura 5 mostram os resultados obtidos em termos de percentagem de rejeição por membrana SelRO MPS-44 de acordo com a presente invenção em soluções de magnésio e de cloreto de sódio, em diferentes concentrações molares e, duas pressões de operação diferentes.
A partir dos diagramas é possível ver que a rejeição da membrana SelRO* MPS-44 para cloretos é muito elevada. Na presença de soluções diluídas, a rejeição de cloreto de sódio é um pouco maior do que a de cioreto de nagnésio. Com o aumente da concentração, a rejeição diminui até chegar a um valor aproximadamente constante. Para o padrão de MgCl? é oposto, ainda que seja menos evidente: com c aumento da concentração, a rejeição aumenta ligeiramente até exceder à cio cloreto de sódio já na concentração de 0,CC7 mcl/L e -j:r.g_r- vaiores uonstânlfe». A rejeição de Na.'SO.; e MgSõ., pela SelRC' MPS-44 com base na concentração c constante e 5 igual a 1GC% já à pressões de 1C bar.
Através da comparação com a membrana Desal’"-5- DL(comparar iva:, o desempenho obtido com a membrana de acordo oom a presence invenção (isto é, membrana SelRC MPS-44) é ainda mais evidente.
A Figura 6 mostra os resultados obtidos em termos de percentagem de rejeição por membrana Desal' -5-DL em soluções de cloreto de sódio e sulfato de magnésio e em diferentes concentrações molares. 0 diagrama mostrado na Figura 6 mostra, em especial para cloretos, uma .15 deterioração significativa da rejeição em comparação com os resultados obtidos com a membrana SelRO’’”’ MPS-44 de acordo com a presente invenção.
Para este fim, soluções sintéticas foram examinadas compreendendo compostos orgânicos polares com um peso molecular baixo e médio, não removidas pelos zeóiitos como 25 mostrado nos Exemplos 1-2 acima relatados.
Soluções contendo um único componente de cada vez, na concentração igual a 1000 ppm, à pressão de funcionamento igual a 10 bar (1.000 kPa), a uma temperatura igual a 20°C e um pH de 7, foram examinadas utilizando a planta piloto 30 mostrada na Figura 2. O fluxo especifico (kg de permeado por metro quadrado da superfície da membrana hidrofilica de nanof iltração por hera) era çaal a 1 kq/(m" x h) .?i labciü 10 rnosoi d os yiupnedaoes r isreo-qui rr.i cas dos compostos orgânicos polares utilizados e as rejeições obtidas utilizando a membrana hidrofilica de nanofiltração SelRO MPS-44 de acordo com a presente invenção. Tabela 10
A Tabela 11 mostra as propriedades físico-quimicas dos compostos orgânicos polares utilizados e as rejeições 0 obtidas utilizando a membrana hidrofilica de nanof i l.tração Desal.® DL-õ-(comparativa) . Tabela 11
Os dados apresentados na Tabela 11 mostram como o uso da membrana hidrofilica de nanofiltração Desal'-5- DL(comparativa) conduz a um agravamento da rejeição em comparação com o uso da membrana SelRO" MPS-44 de acordo com a presente invenção (ver Tabela 10).
Para este fim, soluções sintéticas foram examinadas compreendendo compostos orgânicos polares com um peso molecular baixo e médio, não removidos pelos zeóiitos como mostrado nos Exemplos 1-2 acima descritos.
Soluções contendo um único componente de cada vez, na concentração igual a 1000 ppm, à pressão de funcionamento igual a 10 bar (l.CCC kPa) e 20 bar (2.000 kPa), a uma temperatura igual a 20°C e um pH de 7, foram examinadas utilizando o mostrado na planta piloto Figura 2. O fluxo especifico (kg de permeado por metro quadrado da superfície da membrana hidrofilica de nanofiltração por hora) era igual a 1 kg/ (rn‘ x h) .
A Tabela 12 mostra as rejeições obtidas utilizando a membrana hidrofilica dc nanofi1 tração Sei RO' MPS-44 de acordo com a pro:?cf: l.■.? invenção.Tablea12
Os dados acima reportados mostram que o aumente da rejeição mudando de uma pressão de funcionamento de 10 bar (1.000 kPa) para uma de 20 bar (2.0C0 kPa) , é maior quando a molécula é menor e, portanto, é menos retido pela membrana hidrofilica de nanofiltraçâo. Para moléculas maiores, com valores elevados de rejeição (87% - 98%), um aumento adicional na pressão não conduz a melhorias significativas no desempenho [RA (%) igual a cerca de 1% - 2%] , as moléculas menores, por outro lado, atingem um aumento de cerca de 10% com o aumento da pressão.
Para este fim, soluções sintéticas foram examinadas compreendendo compostos orgânicos polares com um peso molecular baixo e médio, não removidas pelos zeólitos como mostrado nos Exemplos 1 -2 relatados acima.
As soluções que contêm um ou dois componentes de cada vez, na concentração igual a 1000 ppm, na ausência de sais de metal, cu na presença de sais ie metais em concentrações ■. ç 31 j j pprr o ppm, _■ urra pfussãu defuncionamento iguai a 10 car (1.033 kPa), a uma temperatura 5 igual a 20°C e rn pH de 7, foram examinadas utilizando a planta pilote mostrada na Figura 2. O fluxo especifico (kg de permeado por metro quadrado da superfície da membrana hidrofilica de nanofi1tração por hora) era igual a 1 kg/ (m x h) .
A Tabela 13 mostra as concentrações de sais de metais presentes e as rejeições obtidas utilizando a membrana hidrofilica de nanofiltração SelRCT MPS-44 de acordo com a presente invenção. Tabela 13
Os dados acima reportados mostram que a salinidadeelevada não altera essencialmente o desempenho da membrana hidrofilica de nanofiltração SelRC MPS-44: de fato, a adição de sais apenas provoca uma redução limitada da rej eição.
Soluções s: nt.ér icas de cloretos de cobre, do zinco, de 5 cádmio, de chumbo e de manganês não removidas pelos zeolites, com uma concentração igual a 1 ppm, a uma pressão de funcionamento de 10 bar (1.000 .<Pa), á temperatura dc 20°C e a um pH 7, foram examinadas utilizando a planta piloto mostrada na Figura 2. O fluxo especifico (kg de 10 permeado por metro quadrado da superfície da membrane hidrofil ica de nancfiltração por hora) era igual a 1 kg/(rri x n) .
As rejeições por membrana hidrofilica de nanofiltraçâo SelRO®MPS-44 para os metais presentes nas referidas 15 soluções foi encontrada em uma faixa de 98,5% a 99,8%.
Claims (15)
1. Processo para o tratamento de água contaminada por compostos orgânicos polares e apolares, e opcionalmente por sais de metais pesados, e/ou óleo disperso ou em emulsão, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende o envio da referida água contaminada para um sistema que compreende:- pelo menos uma unidade de adsorção, incluindo pelo menos um aluminossilicato microporoso ou mesoporoso;- pelo menos uma unidade de nanofiltração incluindo pelo menos uma membrana hidrofílica de nanofiltração;em que a referida unidade de adsorção e referida unidade de nanofiltração são posicionadas em sucessão, referida unidade de adsorção sendo posicionada antes da referida unidade de nanofilração,onde a referida membrana hidrofílica de nanofiltração compreende polialquilsiloxanos e tem um ângulo de contatocom a água inferior ou igual a 45°, e em que o referidoaluminossilicato microporoso é selecionado a partir de zeóiitos com um diâmetro de poros médio na faixa de 3,5 Â a 7,5 Â e uma razão molar sílica/alumina (SAR) entre 2 e 500, e o referido aluminossilicato mesoporoso é selecionado daqueles tendo um diâmetro de poros médio na faixa de 25 Â a 500 Â.
2. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o referido ângulo de contato varia de 25° a 40°.
3. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a referida água contaminada é selecionada a partir de: produção de água proveniente de poços de petróleo ou de gás; água de injeção resultante da volta para a superfície, em conjunto com hidrocarbonetos, da água bombeada no poço para manter os valores de pressão em níveis adequados; água de refinaria; água derivada de indústrias petroquímicas; águas subterrâneas de refinarias e/ou de indústrias petroquímicas.
4. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que os referidos compostos orgânicos polares estão presentes na referida água contaminada em uma quantidade compreendida entre 1 ppm e 30.000 ppm, e/ou os referidos compostos orgânicos apolares estão presentes na referida água contaminada em uma quantidade compreendida entre 1 ppm e 30.000 ppm.
5. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que os referidos sais de metais pesados estão presentes na referida água contaminada numa quantidade que varia de 0,1 ppm a 40.000 ppm.
6. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que a referida água contaminada compreende os sais de metais alcalinos ou alcalinos terrosos, tais como cloretos, sulfatos, carbonatos, bicarbonatos, boratos, de sódio, de potássio, de cálcio, de magnésio, de bário, de estrôncio, de ferro, ou as suas misturas.
7. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que os referidos sais de metais alcalinos ou alcalinos terrosos estão presentes na referida água contaminada numa quantidade que varia de 0,1 ppm a 40.000 ppm.
8. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o referido óleo, disperso ou em emulsão, está presente na referida água contaminada em uma quantidade compreendida entre 50 ppm e 500 ppm.
9. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que os referidos zeólitos são selecionados a partir de silicalite, zeólito ZSM-5, zeólito Y, mordenite, zeólito beta, ferrierite, ou suas misturas.
10. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o referido aluminossilicato mesoporoso tem pelo menos um dentre:a) uma razão molar sílica/alumina (SAR) variando de 30 a infinito;b) um volume de poros variando de 0,3 mL/g de 1,3 mL/g;c) uma área superficial específica (SBET) maior do que ou igual a 500 m2/g.
11. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o referido aluminossilicato mesoporoso tem uma estrutura completamente amorfa, ou uma estrutura substancialmente amorfa.
12. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a referida água contaminada é mantida em contacto com o referido aluminossilicato microporoso ou mesoporoso por um tempo que varia de 1 minuto até 5 horas.
13. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que que a referida membrana hidrofílica de nanofiltração tem pelo menos um dentre:a) uma permeabilidade à água, medida a 22°C, variando de 0,5 L/(m2 x h x bar) a 5 L/(m2 x h x bar);b) uma energia superficial na faixa de 40 mN/m a 80 mN/m;c) uma temperatura máxima de operação variando de 15°C a 50°C;d) uma pressão de funcionamento máxima variando de 5 bar (500 kPa) a 45 bar (4.500 kPa);e) um peso molecular de corte (MWCO) variando entre 150 dalton e 300 dalton;f) um pH de funcionamento máximo que varia de 1 a 12.
14. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, CARACTERIZADO pelo fato de que o fluxo específico (kg de permeado por metro quadrado da superfície da membrana hidrofílica de nanofiltração por hora) varia entre 0,5 kg/(m2 x h) a 50 kg/(m2 x h).
15. Processo para o tratamento de água contaminada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, CARACTERIZADO pelo fato de que a referida água contaminada é enviada para o referido sistema com pelo menos um dentre:a) uma temperatura variando de 10°C a 40°C;b) um pH variando de 1 a 12;c) uma pressão compreendida entre 0,5 bar (50 kPa) e 35 bar (3.500).
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