BR112013008361B1

BR112013008361B1 - Aparelho que compreende uma fonte de micro-ondas e método que compreende introduzir continuamente um material de amostra em uma seção de processamento rotativa

Info

Publication number: BR112013008361B1
Application number: BR112013008361-1A
Authority: BR
Inventors: Milt D. Mathis
Original assignee: Milt D. Mathis
Priority date: 2010-10-07
Filing date: 2011-10-07
Publication date: 2019-07-16
Also published as: CA2814008A1; BR112013008361A2; AU2011311838A1; US11425800B2; WO2012048284A3; WO2012048284A2; MX2013003852A; CA2814008C; EP2625482A4; AU2011311838B2; CN109046203A; EP2625482B1; RU2013120551A; US20130200071A1; EP2625482A2; CN103261824A; KR20130112894A

Abstract

forno rotativo de microondas. a invenção refere-se a um aparelho que inclui uma fonte de microondas que emite energia em uma faixa de frequência de aproximadamente 300 mhz a aproximadamente 300 ghz. uma cavidade de microondas inclui uma seção de entrada estacionária, uma seção de saída estacionária, e uma seção de processamento rotativa entre a seção de entrada e a seção de saída de amostra. um guia de onda introduz a energia de microondas em pelo menos uma da seção de entrada de amostra e da seção de saída de amostra.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para APARELHO QUE COMPREENDE UMA FONTE DE MICRO-ONDAS E MÉTODO QUE COMPREENDE INTRODUZIR CONTINUAMENTE UM MATERIAL DE AMOSTRA EM UMA SEÇÃO DE PROCESSAMENTO ROTATIVA.

SUMÁRIO [001] A presente invenção refere-se, em uma modalidade, a um aparelho que inclui uma fonte de micro-ondas que emite energia de micro-ondas em uma faixa de frequência de aproximadamente 300 MHz a aproximadamente 300 GHz. Uma cavidade de micro-ondas no aparelho inclui uma seção de entrada estacionária, uma seção de saída estacionária, e uma seção de processamento rotativa entre a seção de entrada e a seção de saída. Um guia de onda recebe a energia de micro-ondas da fonte de micro-ondas e transmite a energia de micro-ondas em pelo menos uma da seção de entrada e da seção de saída.

[002] Em outra modalidade, a descrição está direcionada para um método que inclui introduzir continuamente um material de amostra em uma seção de processamento de uma cavidade de micro-ondas; em que a seção de processamento inclui um acoplador secundário; introduzir energia de micro-ondas na cavidade, em que o acoplador secundário absorve a energia de micro-ondas e aquece o material de amostra para uma temperatura alvo; girar a seção de processamento; e remover continuamente o material de amostra processado da seção de processamento.

[003] Em ainda outra modalidade, um aparelho inclui uma fonte de micro-ondas, em que a fonte emite energia de micro-ondas em uma faixa de frequência de aproximadamente 300 MHz a aproximadamente 300 GHz; uma cavidade de micro-ondas que compreende uma seção de entrada estacionária, uma seção de saída estacionária, e uma seção de processamento rotativa entre a seção de entrada e a seção de saída;

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2/23 um guia de onda para transmitir a energia de micro-ondas da fonte e introduzir a energia de micro-ondas em pelo menos uma da seção de entrada e da seção de saída, em que a seção de entrada estacionária, a seção de saída estacionária, e a seção de processamento rotativa compreendem um conjunto de flange conjugado, em que o conjunto de flange conjugado inclui pelo menos uma de uma camada eletricamente condutiva e uma camada absorvente de micro-ondas.

[004] Os detalhes de uma ou mais modalidades da invenção estão apresentados nos desenhos acompanhantes e na descrição abaixo. Outras características, objetos, e vantagens da invenção serão aparentes da descrição e desenhos, e das reivindicações.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [005] Figura 1 é uma vista em corte transversal de uma modalidade de um aparelho de forno de micro-ondas rotativo.

[006] Figura 2 é uma vista em corte transversal de uma modalidade de uma seção de processamento rotativa no forno de micro-ondas rotativo da Figura 1.

[007] Figura 3 é uma vista em corte transversal de uma modalidade de um aparelho de forno de micro-ondas rotativo de múltiplas zonas.

[008] Figura 4 é uma vista em corte transversal de uma modalidade de um estrangulador deslizante em uma porção do forno de microondas de múltiplas zonas da Figura 3.

[009] Figura 5 é uma vista plana esquemática de uma modalidade alternativa de um aparelho de forno de micro-ondas rotativo que inclui cilindros de estrangulador deslizante.

[0010] Figura 6 é uma vista em corte transversal esquemática do aparelho de forno de micro-ondas rotativo utilizado no Exemplo 2.

[0011] Figura 7 é uma vista de topo de uma unidade de micro-ondas que inclui um estrangulador de micro-ondas, como descrito no Exemplo

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1.

[0012] Figura 8 é uma vista lateral da unidade de micro-ondas da Figura 7, incluindo um tubo de alumina dentro do estrangulador.

[0013] Figura 9 é uma vista de extremidade de uma seção do aparelho de forno de micro-ondas rotativo da Figura 6.

[0014] Os números de referência iguais nas figuras designam elementos iguais.

DESCRIÇÃO DETALHADA [0015] Em uma modalidade, a presente descrição está direcionada para um aparelho de forno de micro-ondas rotativo (MW) com uma cavidade de micro-ondas que inclui uma seção de entrada estacionária, uma seção de saída estacionária, e uma seção de processamento rotativa entre a seção de entrada e a seção de saída. Após a amostra ser introduzida na seção de entrada de amostra, a energia de micro-ondas é introduzida em pelo menos uma da seção de entrada estacionária e da seção de saída estacionária para processar a amostra na seção de processamento rotativa. Em uma modalidade, a seção de processamento rotativa inclui uma fonte de acoplamento secundária, e este sistema híbrido pode tornar possível um processamento contínuo de uma amostra de um material não absorvente de micro-ondas ou ligeiramente absorvente de micro-ondas. O aparelho pode incluir uma única seção de processamento rotativa ou múltiplas seções de processamento rotativas em série umas com as outras.

[0016] Referindo à Figura 1, o aparelho 10 inclui uma cavidade de micro-ondas 12 com uma seção de entrada estacionária (não rotativa) 14, uma seção de saída estacionária (não rotativa) 16, e uma seção de processamento rotativa 18. O eixo geométrico longitudinal da cavidade de micro-ondas 12 pode ser paralelo a um suporte 13, ou pode opcionalmente ser inclinado por membros de suporte 15 apropriados para facilitar o movimento de uma amostra através da cavidade 12. A seção

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4/23 de processamento rotativa 18 pode ser de qualquer forma desejada para processar uma amostra selecionada, mas é tipicamente substancialmente cilíndrica e tem uma forma de seção transversal substancialmente circular.

[0017] A seção de processamento rotativa 18 pode ser girada por qualquer meio adequado, o qual pode incluir uma fonte de potência 70 tal como um motor elétrico ou um motor de combustão interna, e um sistema de acionamento 72 para conectar a fonte de potência 70 na seção de processamento rotativa 18, o qual pode incluir uma disposição de engrenagens, rodas dentadas, correias em V, correntes ou similares. [0018] A seção de entrada estacionária 14 e a seção de saída estacionária 16 estão presas na seção de processamento rotativa 18 por um par de suportes 60, 64. O suporte 60 inclui um primeiro membro de suporte 61 preso na seção de entrada estacionária 14. O primeiro membro de suporte 61 está preso a um segundo membro de suporte 62 por um fixador apropriado, nesta modalidade uma disposição de parafusos 63. O segundo membro de suporte 62 inclui um rolamento 81, o qual pode ser, por exemplo, um anel de rolamento de esferas, o qual aceita uma ranhura ou trilho apropriadamente dimensionado em uma primeira extremidade da seção de processamento rotativa 18 para permitir uma livre rotação da seção de processamento rotativa 18. O primeiro membro de suporte 61 pode opcionalmente incluir um rolamento se desejado (não mostrado na Figura 1).

[0019] A distância entre o primeiro e o segundo membros de suporte 61, 62 é opcionalmente selecionada para impedir a fuga de energia de micro-ondas do espaço 85 entre o primeiro e o segundo membros de suporte 61, 62. No entanto, o espaço 85, o qual é a distância entre a seção de entrada estacionária 14 e a cavidade rotativa 18, deve ser menor do que um quarto do comprimento de onda da energia emitida pela fonte de micro-ondas 20. Opcionalmente, a distância entre os membros

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5/23 de suporte 61,62 pode ser menor do que um quarto do comprimento de onda da energia emitida pela fonte de micro-ondas 20.

[0020] Similarmente, o suporte 64 inclui um terceiro membro de suporte 65 preso na seção de saída estacionária 16, e um quarto membro de suporte 66 preso no terceiro membro de suporte 65 por um fixador apropriado, nesta modalidade uma disposição de parafusos 67. O quarto membro de suporte 66 inclui um rolamento 83, o qual pode ser, por exemplo, um anel de rolamento de esferas, o qual aceita uma ranhura ou trilho apropriadamente dimensionado em uma segunda extremidade da seção de processamento rotativa 18 para permitir uma livre rotação da seção de processamento rotativa 18. O terceiro membro de suporte 65 pode opcionalmente incluir um rolamento se desejado (não mostrado na Figura 1). A distância entre os membros de suporte 65, 66 pode ser opcionalmente controlada para impedir a fuga de energia de micro-ondas do espaço 87. No entanto o espaço 87, o qual é a distância entre a seção de saída estacionária 16 e a cavidade rotativa 18, deve ser menor do que um quarto do comprimento de onda da energia emitida pela fonte de micro-ondas 20. Opcionalmente, a distância entre os membros de suporte 65, 66 pode ser menor do que um quarto do comprimento de onda da energia emitida pela fonte de micro-ondas 20.

[0021] Na modalidade mostrada na Figura 1, a seção de processamento rotativa 18 gira dentro de um par de anéis de rolamento 50, 52 os quais estendem ao redor da circunferência do corpo externo 55 da seção de processamento rotativa 18. Os anéis de rolamento 50, 52 residem dentro de ranhuras ou calhas 51, 53 modeladas em um membro de suporte central 19. Os anéis de rolamento 50 e 52 suportam o peso da seção de processamento rotativa 18, enquanto que a seção de entrada estacionária 14 e a seção de saída estacionária 16 são suportadas pelos membros de suporte 15.

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6/23 [0022] Qualquer ou ambos os suportes 60, 64 podem opcionalmente ser pelo menos parcialmente circundados por uma tela metálica (não mostrada na Figura 1), a qual está também presa (eletricamente aterrada) nos suportes 60, 64. Se utilizada, a tela deve ter uma malha apropriadamente dimensionada para impedir o escapamento de energia de micro-ondas da cavidade de micro-ondas 12. Se utilizadas as telas estão posicionadas ao redor da circunferência dos suportes 60, 64 para proteger os respectivos espaços 85, 87 de fuga de energia de microondas, já que estes espaços separam as cavidades de entrada/saída 14, 16 da cavidade rotativa 18.

[0023] Por exemplo, a tela metálica deve ter aberturas similares à tela sobre uma unidade de micro-ondas de cozinha, a qual está projetada para impedir que a energia de micro-ondas com uma frequência de 2,45 GHz escape da unidade. Para a energia de micro-ondas dentro da cavidade 12 de frequências outras que 2,45 GHz, uma tela correspondente com aberturas menores do que um quarto do comprimento de onda da frequência lançada deve ser utilizada.

[0024] Para uma proteção de fuga de micro-ondas adicional, uma camisa de água feita de um material transparente às micro-ondas (tal como Teflon) (não mostrado na Figura 1) pode estar enrolada ao redor da circunferência dos suportes 60, 64, para ajudar na prevenção de escape de energia de micro-ondas dos espaços 85, 87.

[0025] Pelo menos uma da seção de entrada estacionária 14 e da seção de saída estacionária 16 inclui uma fonte de energia de microondas 20, a qual pode emitir energia em uma faixa desejada para processar um material de amostra selecionado. A fonte de micro-ondas 20 emite energia de micro-ondas em uma faixa de aproximadamente 300 MHz a aproximadamente 300 GHz, e algumas frequências adequadas para processar materiais incluem, mas não estão limitadas a, 2,45 GHz ou 915 MHz. Outras frequências podem ser utilizadas também, mas

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7/23 quanto maior o comprimento de onda (ou conforme a frequência diminui) emitido pela fonte 20, o tamanho mínimo da seção de processamento rotativa 18 deve ser aumentado para permitir que a frequência selecionada propague através da cavidade 12.

[0026] Em algumas modalidades, a energia de micro-ondas é introduzida na cavidade de micro-ondas 12 por um guia de onda 24 adequado. O guia de onda 24 pode estender alguma distância para dentro da seção de entrada estacionária 14 e/ou da seção de saída estacionária 16 (como mostrado na Figura 1). Em algumas modalidades o guia de onda 24 pode somente estar preso na superfície da seção de entrada estacionária 14 e/ou da seção de saída estacionária 16 de modo que a abertura de saída de guia de onda fique nivelada com a superfície interna da seção de entrada estacionária 14 e/ou da seção de saída estacionária 16. Uma cobertura transparente às micro-ondas, tal como uma placa ou painel de cerâmica, pode opcionalmente ser colocada sobre a abertura de guia de onda 24 para proteger a fonte de micro-ondas 20 de poeira e particulados que podem estar presentes dentro da seção de entrada estacionária 14 e/ou da seção de saída estacionária 16, mas como esta é transparente às micro-ondas esta permite que a energia de micro-ondas da fonte de micro-ondas 20 propague para dentro do sistema.

[0027] Uma amostra 30 é introduzida na seção de entrada estacionária 14 através de um orifício ou funil 32, o qual está soldado ou afixado na seção de entrada estacionária 14. O orifício de amostra 32 pode opcionalmente estar equipado com um alimentador vibratório ou outro dispositivo para promover que os materiais de amostra fluam para dentro da seção de processamento rotativa 18. A seção de entrada estacionária 14 pode também opcionalmente estar revestida com isolamento para proteger a seção de entrada 14 e o guia de onda 24 do calor gerado dentro da cavidade de micro-ondas 12. As dimensões do orifício de

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8/23 amostra 32 são selecionadas para serem suficientemente grandes para permitir um fluxo uniforme da amostra 30, mas deve ser suficientemente pequeno para impedir a fuga de energia de micro-ondas da seção de entrada de amostra 14. Tipicamente, o orifício de amostra 32 está afixado a uma abertura na seção de entrada estacionária 14 que tem um diâmetro menor do que aproximadamente um quarto do comprimento de onda da energia emitida pela fonte de micro-ondas 20. Por exemplo, o orifício de amostra 32 pode ser feito de um cilindro 33 afixado a uma abertura na seção de entrada estacionária 14 que tem 25,4 mm (1 polegada) de diâmetro e 127 mm (5 polegadas) de comprimento para uma energia a uma frequência de 2,45 GHz. Uma abertura de maior diâmetro requereria que o cilindro 33 fosse mais longo.

[0028] O orifício de amostra 32 permite que a amostra 30 seja tombada e continuamente exposta à energia de micro-ondas da fonte de micro-ondas 20. A exposição à energia de micro-ondas aquece a amostra para uma temperatura alvo selecionada, e após a amostra atingir a temperatura alvo, a amostra flui para fora da seção de processamento rotativa 18 e entra na seção de saída estacionária 16. A temperatura da amostra 30 pode opcionalmente ser monitorada por pelo menos um dispositivo de medição de temperatura tal como, por exemplo, um termopar ou pirômetro 34. O termopar está protegido da energia de micro-ondas por um revestimento metálico condutivo ou camisa 35, o qual está eletricamente aterrado na cavidade de micro-ondas 12. O termopar 34 pode ser utilizado para monitorar as temperaturas dentro do sistema, e pode também ser utilizado como um retorno de controle para a fonte de micro-ondas 20 pata controlar a potência inserida para manter as temperaturas dentro da seção de processamento rotativa 18. O termopar pode meramente estender perpendicularmente para dentro do corpo da seção de entrada estacionária 14 (Figura 1) ou pode ser dobrado em um ângulo para permiti-lo estender paralelo ao longo do eixo geométrico

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9/23 da seção de entrada estacionária 14 e estender além do espaço físico da seção de entrada 14, ou este pode ser adicionado de uma parede plana da seção de entrada estacionária 14 e correr paralelo a um eixo geométrico longitudinal da seção de entrada 14. Além disso, a seção de entrada estacionária 14 pode ter orifícios perfurados para a introdução de uma amostra para processamento ou orifícios de visualização para ver ou a adição de um pirômetro ótico ou de IR (não mostrado na Figura 1). A seção de saída estacionária 16 pode incluir um monitoramento de temperatura e orifícios em um modo similar àquele descrito para a seção de entrada estacionária 14.

[0029] A amostra pode ser removida do aparelho 10 através de um orifício de saída 40, ou pode opcionalmente ser introduzida em outra seção de processamento a jusante (não mostrada na Figura 1) para um processamento adicional utilizando energia de micro-ondas, energia térmica ou qualquer outra técnica de processamento. O orifício de saída 40 pode ser feito grande o bastante para permitir que o material de amostra processado saia, mas também deve ser feito em um modo que não permita que a energia de micro-ondas escape. O orifício de saída 40 pode opcionalmente ser revestido com isolamento térmico.

[0030] Em uma modalidade alternativa mostrada na Figura 5, um aparelho 400 inclui membros cilíndricos 490, 492 presos a uma seção de entrada estacionária 414 e uma seção de saída estacionária 416, respectivamente. A seção de entrada estacionária 414 e a seção de saída estacionária 416 estão suportadas por membros de suporte 415. Uma seção de processamento rotativa 418 está suportada dentro de um par de anéis de rolamento 450, 452 (similares aos anéis de rolamento 50, 52 mostrados na Figura 1), os quais estendem ao redor da circunferência de um corpo externo da seção de processamento rotativa 418. A seção de processamento rotativa 418 gira dentro dos membros cilíndricos 490, 492.

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10/23 [0031] Os anéis de rolamento 450, 452 podem residir dentro de ranhuras ou calhas modeladas dentro de um membro de suporte central como o membro 19 na Figura 1. Na modalidade da Figura 5, os anéis 450, 452 estão suportados dentro de ranhuras 451, 453 nos conjuntos com rodas 494, 496, os quais permitem que os anéis 450, 452 rolem sem restrição. Os conjuntos com rodas 494, 496 estão suportados sobre um chassi ou estrutura 413.

[0032] A seção de processamento rotativa 418 pode ser girada por qualquer meio adequado, o qual pode incluir uma fonte de potência 470 tal como um motor elétrico ou um motor de combustão interna, e um sistema de acionamento 472 para conectar a fonte de potência 470 na seção de processamento rotativa 418, o qual pode incluir uma disposição de engrenagens, rodas dentadas, correias em V, correntes ou similares.

[0033] Os membros cilíndricos 490, 492 podem opcionalmente deslizar e avançar/recuar ao longo das superfícies externas 493, 495 das seções de entrada 414, 416 para permitir a remoção da seção de processamento rotativa 418 e prover um estrangulador ajustável para impedir a fuga de energia de micro-ondas da cavidade de micro-ondas 412 (o membro cilíndrico 492 está mostrado em uma posição recuada na Figura 5).

[0034] Os membros cilíndricos 490, 492 são feitos de um material condutivo tal como um metal e podem deslizar sobre a seção de processamento rotativa 418 para impedir a fuga de energia de micro-ondas da cavidade de micro-ondas 412. Os cilindros 490, 492 poderiam ser opcionalmente eletricamente conectados na seção de processamento rotativa 418. Uma superfície interna dos membros cilíndricos 490, 492 pode opcionalmente incluir pelo menos um de escovas metálicas, pinos metálicos, ressaltos metálicos e similares (não mostrado na Figura 5) para ajudar na prevenção do escape de energia elétrica do campo de

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11/23 micro-ondas, enquanto ainda permitindo que a seção 418 gire livremente.

[0035] Referindo à Figura 2, uma seção da seção de processamento rotativa 18 inclui uma superfície externa 100 e uma camada isolante 102. A camada isolante 102 está opcionalmente em contato direto com a superfície externa 100 e pode ser feita de qualquer material que não seja absortivo ou fracamente absortivo de energia de micro-ondas. Materiais adequados para a camada 102 incluem, mas não estão limitados a, Al2O3, SiO2, mulita, e cordierita ou compostos de materiais similares.

[0036] A seção de processamento rotativa 18 ainda inclui uma camada de acoplamento secundária 104 a qual está tipicamente localizada dentro da camada isolante 102. A camada de acoplamento secundária 104 é muito absortiva de micro-ondas e pode ser um material absorvente puro de fase única, ou um material composto feito de diversos materiais diferentes que são absorventes de micro-ondas e não absorventes de micro-ondas. Os materiais absorventes de micro-ondas adequados incluem, mas não estão limitados a, materiais eletricamente semicondutivos (semicondutores tipo n ou tipo p), materiais ionicamente condutivos (condutores de íons), materiais dipolares, materiais magneticamente permeáveis, ou um material que muda de fase ou sofre uma reação para alterar as suas propriedades absortivas de micro-ondas. Os materiais adequados para a camada de acoplamento secundária 104 incluem, mas não estão limitados a, SiC, zircônia parcialmente estabilizada, magnetita, zeólitos, e β-alumina.

[0037] O material na camada de acoplamento secundária 104 deve ser selecionado para facilitar aquecer uma amostra que é não absorvente de micro-ondas ou fracamente absorvente de micro-ondas na temperatura ambiente, até uma temperatura na qual a amostra torna-se

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12/23 absorvente de micro-ondas ou dieletricamente com perdas. Esta mudança nas propriedades de absorção de micro-ondas da amostra, como uma função de temperatura crescente provida pela camada de acoplamento secundária 104, pode tornar possível um processamento assistido por micro-ondas contínuo de uma amostra não absorvente de micro-ondas dentro da seção de processamento rotativa 18.

[0038] Em algumas modalidades, a camada de acoplamento secundária 104 está presa na camada isolante 102 por um cimento cerâmico de alta temperatura. A camada de acoplamento secundária 104 pode também ser presa na camada isolante 102 formando o corpo 100 com dentes periódicos ou engrenagens ao redor da circunferência da extremidade da seção de processamento rotativa 18 que poderiam ser montados dentro de um conjunto de engrenagens cerâmicas correspondente que está preso no isolamento externo através de cimentação ou como um conjunto de engrenagens correspondente com o isolamento externo.

[0039] Além disso, uma fonte de energia térmica não de micro-ondas pode ser utilizada para suprir calor adicional dentro da seção de processamento rotativa 18 para criar um sistema híbrido. Esta fonte térmica pode ser na forma de um aquecimento de resistência elétrica, um aquecimento de queimador de gás assim como outras fontes eletromagnéticas, tal como aquecimento de infravermelho ou IR. A utilização de uma fonte de energia não de micro-ondas pode ajudar o camada de acoplamento secundária 104 no aquecimento da amostra ou mesmo remover a necessidade da camada 104 de todo.

[0040] Em algumas modalidades a camada de acoplamento secundária 104 pode ser uma camada como tubo ou como cilindro substancialmente contínua, enquanto que em outras modalidades a camada 104 pode ser feita de tijolos, quadrados, placas, barras, discos ou qualquer

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13/23 outra forma geométrica afixada ao redor da superfície interna da camada isolante 102 ou embutida dentro da camada isolante 102 em algum modo. Estes tijolos, quadrados, barras ou qualquer outro material de forma geométrica são materiais absorventes de micro-ondas e podem ser aplicados na camada isolante 102, por exemplo, por técnicas de fundição de fita, fundição deslizante, sol-gel, CVD, PVD, revestimento eletrostático, revestimento de gotas, revestimento de escova, revestimento de pulverização. Em outras modalidades, técnicas de aplicação alternativas podem ser utilizadas para prender os tijolos, barras, e similares na camada isolante 102, incluindo, mas não limitado a, colar ou cimentar artigos ou peças individuais assim como grupos de artigos ou peças dos materiais absorventes de micro-ondas na camada isolante 102. Em outras modalidades, a camada 104 pode na realidade ser aplicada na camada 102 como um revestimento ou uma pasta de materiais que são absorventes de micro-ondas.

[0041] Em outras modalidades, uma camada protetora de, por exemplo, um material de cerâmica, pode ser aplicada na camada absorvente secundária 104 para impedir um contato direto com a amostra que está sendo processada ou impedir uma reação potencial dos materiais na camada de absorvente 104 com a atmosfera dentro da seção de processamento rotativa 18 ou dentro do aparelho 10 inteiro em temperaturas elevadas. Esta camada ou revestimento protetor pode ser aplicado em qualquer espessura considerada apropriada para restringir ou impedir quaisquer reações causadas pelo contato com a amostra que está sendo processada ou os gases da atmosfera dentro do aparelho inteiro. Este revestimento pode ser baseado em óxido, não baseado em óxido ou misturas de materiais óxidos e não óxidos.

[0042] Referindo à Figura 3, um aparelho de múltiplas zonas 200 pode incluir uma série de cavidades de micro-ondas 210, 280 para pro

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14/23 cessar adicionalmente um material de amostra. Cada cavidade de micro-ondas pode opcionalmente incluir uma fonte de micro-ondas 220 e um guia de onda 224, os quais podem ou não utilizar a mesma frequência de saída. O guia de onda 224 pode estender por alguma distância para dentro da seção de entrada estacionária 214, 214A e/ou seção de saída estacionária 216 (como mostrado na Figura 3). Em algumas modalidades o guia de onda 224 pode somente estar preso na superfície da seção de entrada estacionária 214, 214A e/ou seção de saída estacionária 216 de modo que a abertura de saída de guia de onda fique nivelada com a superfície interna da seção de entrada estacionária 214, 214A e/ou da seção de saída estacionária 216. Uma cobertura transparente às micro-ondas, tal como uma placa ou painel de cerâmica, pode opcionalmente ser colocada sobre a abertura de guia de onda 224 para proteger a fonte de micro-ondas 220 de poeira e particulados que podem estar presentes dentro da seção de entrada estacionária 214, 214A e/ou da seção de saída estacionária 216, mas como esta é transparente às micro-ondas esta permite que a energia de micro-ondas da fonte de micro-ondas 220 propague para dentro do sistema.

[0043] Cada uma das cavidades de micro-ondas pode opcionalmente incluir uma seção de processamento rotativa 218, 228, como acima descrito com referência à Figura 1, a qual está presa a uma seção de entrada estacionária 214, 214A e/ou seção de saída estacionária 216. Os materiais de amostra podem ser introduzidos de e/ou removidos de qualquer cavidade dentro do aparelho 200 através de orifícios de amostra 230 ou orifícios de saída 240, e as seções de entrada/saída 214, 214A e 216 podem ser presas uma na outra utilizando conjuntos de rolamentos de esferas 250 e membros de rolamento de suporte 260 como descrito com referência à Figura 1 acima. As seções de processamento rotativas 218, 228 podem opcionalmente incluir um material absorvente secundário para processar adicionalmente a amostra.

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15/23 [0044] A seção de entrada estacionária 214A é uma porção estacionária do aparelho 200 que separa a primeira seção de processamento rotativa 218 e a segunda seção de processamento rotativa 228, e é essencialmente uma zona de transição que pode ser utilizada para adicionar mais sondas de temperatura, um alimentador de amostra adicional, uma fonte de micro-ondas adicional, ou para estrangular a energia de micro-ondas de entrar nas cavidades das seções de processamento rotativas 218 e/ou 228. Além disso, a seção 214A pode conter orifícios para utilização de um pirômetro ou para a adição de outro alimentador de amostra ou para adicionar um gás de cobertura de processo.

[0045] No exemplo mostrado na Figura 3, a seção de entrada estacionária 214A inclui um estrangulador ajustável, deslizante 300, o qual está também mostrado na Figura 4. O estrangulador 300 inclui um membro de estrangulamento móvel 302 que impede em um alto grau ou totalmente (dependendo do tamanho da abertura de estrangulador 310), que a energia de micro-ondas escape para dentro da segunda cavidade de micro-ondas 280 da primeira cavidade de micro-ondas 210. O membro de estrangulamento 302 é uma placa metálica que permitiria a amostra fluir através da primeira cavidade de micro-ondas 210 para a segunda cavidade de micro-ondas 280, mas não a energia de microondas. Este membro de estrangulamento 302 pode opcionalmente ser coberto em isolamento de cerâmica para protegê-lo da amostra quente e das cavidades de micro-ondas 210, 280 quentes.

[0046] Além do, ou na ausência do, membro de estrangulamento 302, uma tela ou uma disposição de barras (não mostrada na Figura 4) pode ser colocada dentro da abertura de estrangulador 310. A tela deve ser pequena o bastante para impedir que as micro-ondas escapem, e grande o bastante para permitir que a amostra flua através da seção de entrada estacionária 214A e para dentro da seção de processamento rotativa 228.

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16/23 [0047] A tela pode opcionalmente ser isolada da amostra quente e de quaisquer acopladores secundários nas seções de processamento rotativas 218, 228. Em outra modalidade, a tela (ou o membro de estrangulamento 302) pode estar presa nas seções de processamento rotativas (permanentemente afixada ou travada/aparafusada dentro da cavidade rotativa para permitir uma remoção para manutenção) de modo que o sistema de estrangulador pode fazer parte da cavidade rotativa.

[0048] Além disso a tela pode servir como um suporte para manter a camada isolante 102 e a camada 104 (Figura 2) dentro das seções de processamento rotativas 218, 228.

[0049] Em outro aspecto, a presente descrição está direcionada a um método para processar uma amostra. Referindo novamente à Figura 1, um material de amostra 30, o qual pode ser não absorvente de microondas ou absorvente de micro-ondas na frequência emitida pela fonte de micro-ondas 20, é introduzido através de um orifício de amostra 32 em uma cavidade de micro-ondas 12 que inclui uma seção de entrada de amostra estacionária 14. O material de amostra então entra em uma seção de processamento rotativa 18 a jusante da entrada de amostra

14. A seção de processamento rotativa 18 opcionalmente inclui uma camada de acoplador secundária 104 feita de um material absorvente de micro-ondas, a qual aquece a amostra para uma temperatura elevada devido à sua dissipação de energia de micro-ondas absorvida como calor. Na temperatura alvo, a camada de acoplador secundária 104 pode ainda ser empregada para aquecer o material de amostra para temperaturas acima da temperatura alvo se tal aquecimento for benéfico em aumentar a eficiência e/ou rendimento do processo.

[0050] A amostra é então removida de um orifício de saída 40 em uma seção de saída estacionária 16 da cavidade de micro-ondas a jusante da seção de processamento rotativa 18.

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17/23 [0051] No método presentemente descrito, a velocidade de produção é determinada pelo ângulo ajustado do aparelho e a velocidade da cavidade de rotação, como típico em um forno rotativo convencional. Qualquer ou todos o ângulo de ajuste de aparelho, a velocidade rotacional da seção de processamento rotativa 18, e o material de acoplador secundário opcional na seção de processamento rotativa 18 podem ser selecionados para prover um fluxo contínuo ou um processamento substancialmente contínuo da amostra. Nesta pedido o termo contínuo refere-se a um processo no qual a amostra é suprida continuamente (em um fluxo ininterrupto) para o orifício de amostra 30, e então continuamente retirada do orifício de saída 40.

[0052] As modalidades serão agora descritas nos exemplos não limitantes seguintes.

EXEMPLOS

EXEMPLO 1 [0053] Referindo às Figuras 7-8, dois estranguladores de aço inoxidável 504 foram aparafusados sobre uma unidade de micro-ondas comercial 500 de aço inoxidável com uma porta 502. Os estranguladores foram aparafusados sobre a unidade de micro-ondas 500 diagonalmente (tendo um ângulo de inclinação θ de aproximadamente 4°) de modo que havia uma linha de visão clara através dos estranguladores abertos. Os estranguladores 504 eram tubos cilíndricos abertos tendo um diâmetro interno de aproximadamente 3 cm (1,24 polegadas) e um comprimento de aproximadamente 13 cm (aproximadamente 5 polegadas). Quando a unidade de micro-ondas 500 foi ligada, as extremidades abertas dos estranguladores 504 foram medidas quanto à fuga de micro-ondas, e os níveis medidos estavam bem abaixo dos padrões aceitos para fuga.

[0054] Referindo à Figura 8, uma espátula foi utilizada para colocar uma pasta espessa de pó de SiC e pó de a-ALO3 misturados dentro de

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18/23 um tubo de a-Al2Ü3 ou α-alumina 506 de 2,5 cm (1 polegada) de diâmetro externo, 1,8 cm (0,7 polegada) de diâmetro interno que tem um comprimento total de 46 cm (18 polegadas). A pasta foi seca com uma pistola de calor para formar uma camada de revestimento da pasta seca, a qual tinha um comprimento de aproximadamente 5 cm (2 polegadas). A camada de revestimento foi colocada próximo do centro do tubo de alumina 506 e dentro do envoltório da unidade de micro-ondas 500 de tal modo que qualquer aquecimento poderia ser observado dentro da unidade de micro-ondas 500 através da porta 502. Circundando a porção exposta do tubo de alumina 506 uma concha (não mostrada na Figura 8) feita de placa de fibra de alumina com uma abertura circular na frente para visualização foi colocada ao redor do tubo de alumina 506 para ajudar a manter o calor.

EXEMPLO (1)A [0055] Após a pasta revestida ao longo do tubo de alumina 506 e dentro da unidade de micro-ondas 500 foi permitida secar, a unidade de micro-ondas 500 (potência total de 1,2 KW) foi ajustada para alta, o que permitiu que a potência de saída total fosse aplicada, por um período de 9 minutos antes que uma incandescência fosse observada dentro do tubo de alumina revestido 506. A unidade 500 foi desligada, a porta foi aberta, e um termopar foi colocado através da abertura circular da placa de fibra de alumina em contato com o tubo de alumina 506, e uma temperatura de 746°C, foi registrada.

EXEMPLO (1)B [0056] Um tubo de alumina não revestido com as mesmas dimensões que o tubo de alumina anteriormente revestido no Exemplo (1)A acima foi inserido através dos estranguladores 504 como mostrado na Figura 8, e o procedimento do Exemplo (1)A foi repetido. A temperatura registrada após 9 minutos de uma partida fria foi de 178°C, mostrando

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19/23 o efeito do revestimento de acoplamento secundário utilizado no Exemplo (1)A.

EXEMPLO (1)C [0057] Utilizando a mesma configuração como descrito na Figura 8, um tubo de alumina 506 revestido com uma pasta de pós de ZrO2 estabilizado com 3% de ítria foi colocado dentro dos estranguladores 504 entre um modo similar como acima apresentado nos Exemplos (1) e (1)A. A unidade de micro-ondas 500 foi ajustada para alta, permitindo que a potência de saída total fosse aplicada, por um período de 15 minutos antes que uma incandescência fosse observada dentro do tubo de alumina 506. De acordo com o procedimento no Exemplo (1)A acima, uma temperatura de 826°C, foi registrada.

EXEMPLO (1)D [0058] Utilizando a mesma configuração como descrito na Figura 8, um tubo de alumina 506 revestido com uma pasta de pós de ZrO2 estabilizado com 10% de ítria em um modo similar como acima descrito no Exemplo (1)A foi colocado dentro dos estranguladores 504. A unidade 500 foi ajustada para alta, permitindo que a potência de saída total fosse aplicada, por um período de 12 minutos antes que uma incandescência fosse observada dentro do tubo de alumina 506. De acordo com o procedimento no Exemplo (1)A acima, uma temperatura de 898°C, foi registrada.

EXEMPLO (1)E [0059] Utilizando a mesma configuração como descrito na Figura 8, pedaços de β-alumina esmagada foram colocados dentro do tubo de alumina 506, e o tubo 506 foi colocado dentro dos estranguladores. A unidade 500 foi ajustada para alta, permitindo que a potência de saída total fosse aplicada, por um período de 8 minutos antes que uma incandescência fosse observada dentro do tubo de alumina 506. De acordo com o procedimento no Exemplo (1)A acima, uma temperatura de

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925°C, foi registrada.

EXEMPLO 2 [0060] Referindo ao esquema na Figura 6, um forno de micro-ondas rotativo 600 foi construído com 3 seções de aço individuais 602, 604, 606. Todas as 3 seções 602-606 foram suportadas sobre uma grande estrutura (não mostrada na Figura 6, ver exemplo na Figura 1) de modo que a seção central 606 foi suportada sobre rolos (não mostrada na Figura 6, ver exemplo na Figura 1) que permitiu uma livre rotação. A seção central 606 foi acionada por um motor de engrenagem através de uma corrente acoplando uma roda dentada ao redor de sua circunferência (não mostrado na Figura 6).

[0061] As duas seções de extremidade 602, 604 eram estacionárias e não giravam neste exemplo, e ambas servem como entradas para potência de micro-ondas (ou alternativamente uma seção pode inserir energia e a outra não). Na Figura 6, a seção de extremidade 604 incluiu um funil de entrada 608 para permitir a introdução da amostra a ser processadas, e a seção de extremidade 602 incluiu um funil de saída 610 para a amostra que foi processada.

[0062] Uma disposição de estranguladores cilíndricos 612 que têm 3,8 cm (1,5 polegadas) de diâmetro interno e 13 cm (5 polegadas) de comprimento foi soldada nas seções de extremidade 602, 604 para a saída/entrada de amostra, mas foram apropriadamente dimensionadas para impedir a fuga de energia na faixa de frequência de 2,45 GHz. Estranguladores de extremidade 612A foram incluídos para permitir a visualização da operação da unidade 600.

[0063] Na área entre cada seção 602, 604 e a seção central 606 estão flanges ou colares 615 coincidentes que formam conjuntos de estrangulador rotativos 614. Quando o dispositivo 600 está na posição de operação os flanges 615 nos conjuntos de estrangulador rotativos 614 estão quase em contato. Na interface entre as seções 602, 604, 606

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21/23 coincidentes, camadas de materiais eletricamente condutivos e/ou absortivos de micro-ondas foram dispostas do diâmetro interno dos flanges 615 até o seu diâmetro externo (ver vista de extremidade de uma seção 602, 604 ou 606 na Figura 9). Neste exemplo, cada uma das seções 602-606 incluía uma camada eletricamente condutiva 618 e uma camada absortiva de micro-ondas 616. Quando o dispositivo 600 está na posição de operação, os flanges 615 sobre as seções 602 e 606 topam um no outro, e os flanges 615 sobre as seções 606 e 604 topam um no outro. As camadas 616, 618 sobre cada seção contactam um flange coincidente oposto para prover um curto elétrico que impede a fuga de energia de micro-ondas.

[0064] Neste exemplo, a camada eletricamente condutiva 616 era uma folha de cobre berílio, e o material absortivo de micro-ondas 618 era uma corda de ferrite de bário. Estas camadas permitiam que os conjuntos de estrangulador rotativos 614 atuassem como estranguladores de micro-ondas.

[0065] Os flanges 615 foram colocados em contato deslizando as extremidades estacionárias 602, 604 para frente até que os flanges 615 sobre cada seção topassem os flanges 615 sobre a seção central rotativa 606.

[0066] Para adicionar estabilidade dentro dos conjuntos de estrangulador rotativos 614 e reduzir adicionalmente a fuga de micro-ondas, anéis de rolamento (não mostrados na Figura 6, ver exemplo na Figura 1) foram utilizados para prender os flanges 615 no lugar. Em outra modalidade, grampos foram também utilizados com rolamentos de esferas para permitir a rotação da seção central 606 enquanto mantendo o contato entre os flanges 615 adjacentes nos conjuntos de estrangulador rotativos 614.

[0067] O funil de entrada de amostra 608 alimentava para dentro de um tubo de processo 620, o qual era feito de placa de fibra de alumina

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22/23 e sílica. O tubo de processo 620 incluía três subseções 620A, 620B, 620C, cada uma suportada por anéis isolantes 621. Afixados ao redor do diâmetro interno do tubo de processo 620 estavam tijolos compostos 622 de SiC/Al2O3 (contendo 7% de SiC por peso) fabricados por técnicas de prensagem a quente. Os tijolos 622 mediam 5 cm (2 polegadas) por 10 cm (4 polegadas) por 0,8 cm (0,3 polegadas). O tubo de processo 620 incluía 3 filas de tijolos 622 abaixo de seu comprimento, e cada fila continha 3 tijolos 622 montados aproximadamente 120 graus separados ao redor da circunferência interna do tubo de processo 620. Os tijolos 622 eram mantidos no lugar com um cimento cerâmico de alumina. [0068] A porção de tubo de processo 620 dentro da seção 602 foi disposta sobre um funil de saída 610 de aço inoxidável ou quartzo o qual permite a amostra sair através do estrangulador 612.

[0069] Na modalidade mostrada na Figura 6, a unidade 600 é capaz de emitir aproximadamente 12 kW de potência de micro-ondas tendo doze magnetrons 640 de 1kW, com seis magnetrons 640 afixados a cada seção 602, 604. Um casamento de impedância foi feito com um analisador de rede padrão através de cada área de entrada de magnetron. Em outra modalidade a saída de gerador de micro-ondas era de aproximadamente 30kW para sistemas de 2,45 GHz, até sistemas de 100 kW para 915 MHz. A energia de micro-ondas pode ser inserida através de uma ou ambas as seções estacionárias 602, 604.

[0070] A temperatura é medida por termopares 650 que estendem para dentro de tubo de processamento 620 dentro da seção rotativa 606. Utilizando um sistema de controlador, o retorno dos termopares 650 foi utilizado para controlar a temperatura interna com o tubo 620. Em outra modalidade, a temperatura pode ser monitorada sem fio afixando um receptor nas seções estacionárias 602, 604. O receptor pode receber sinais de transmissores presos diretamente nos termopares 650.

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EXEMPLO (2)A [0071] Uma potência de micro-ondas de 12 kW foi lançada através do sistema pela fixação de doze magnetrons 640 de 1 kW (6 afixados sobre cada uma das seções estacionárias 602, 604) e a temperatura dentro da câmara de processo 620 foi ajustada para aproximadamente 1000°C com o medida pelos termopares 650. A câmara rotativa 606 foi ajustada para 8 rpm (revoluções por minuto) e o sistema foi ajustado de modo que a câmara de processo 620 tinha um ângulo descendente de aproximadamente 4°para permitir o fluxo de amostra ao longo da direção da seta A da Figura 6.

[0072] Pó de caulim foi vazado para dentro do tubo de entrada de amostra 508 e após aproximadamente 20 minutos a amostra começou a escorrer da câmara de processo 620 em um fluxo constante e para dentro do funil de orifício de saída 610. A temperatura da amostra foi medida como aproximadamente 850-870°C, o que foi provavelmente devido ao resfriamento conforme as amostras saiam do sistema. EXEMPLO (2)B [0073] Sob as mesmas condições como acima apresentado no Exemplo (2)A, pó de anatásio (TiO2) foi carregado e alimentado através do funil de entrada de amostra 608 e permitido passar através do tubo de processo 620 a 800°C, acima da temperatura de co nversão de anatásio para rutilo (aproximadamente 570-610°C). O p ó de amostra resultante foi coletado em um recipiente de aço inoxidável e caracterizado utilizando difração de raios-X para mostrar a fase de rutilo de TiO2 [0074] Várias modalidades da invenção foram descritas. Estas e outras modalidades estão dentro do escopo das reivindicações seguintes.

Claims

1. Aparelho, que compreende, uma fonte de micro-ondas (20; 220), onde a fonte emite energia de micro-ondas em uma faixa de frequência de aproximadamente 300 MHz a 300 GHz;

pelo menos uma cavidade de micro-ondas (12; 412) que compreende uma seção de entrada estacionária (14; 214, 214A; 414), uma seção de saída estacionária (16; 216, 416), e uma seção de processamento rotativa (18; 218, 228; 418) girando ao redor de um eixo substancialmente horizontal entre a seção de entrada (14; 214, 214A; 414) e a seção de saída (16; 216, 416); e um guia de onda (24; 224) para transmitir a energia de microondas da fonte (20; 220) e introduzir a energia de micro-ondas em pelo menos uma da seção de entrada (14; 214, 214A; 414) e da seção de saída (16; 216, 416), caracterizado pelo fato de que a seção de processamento rotativa (18; 218, 228; 418) compreende, um corpo (100);

uma camada absorvente de micro-ondas compreendendo um acoplador secundário de um material absorvente de micro-ondas, sendo que o material absorvente de micro-ondas é selecionado do grupo que consiste em SiC, zircônia parcialmente estabilizada, magnetita, zeólito, beta alumina, e compostos e combinações dos mesmos;

uma camada isolante (102) entre a camada absorvente de micro-ondas e o corpo (100), sendo que a camada isolante (102) compreende materiais não absorventes de micro-ondas; e a camada absorvente de micro-ondas dentro da camada isolante (102).

2. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material não absorvente de micro-ondas é selecio

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2/2 nado do grupo que consiste em AI2O3, SÍO2, mulita, cordierita, e compostos e combinações dos mesmos.

3. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada absorvente de micro-ondas é uma disposição de hastes, um cilindro, uma disposição de tubos, tijolos, placas, discos ou blocos.

4. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ainda compreende uma camada protetora sobre a camada absorvente de micro-ondas, sendo que a camada protetora compreende um material cerâmico.

5. Método, que compreende:

introduzir continuamente um material de amostra em uma seção de processamento rotativa (18; 218, 228; 418) como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de incluir as etapas de, introduzir energia de micro-ondas na cavidade, sendo que o acoplador secundário absorve a energia de micro-ondas e aquece o material de amostra para uma temperatura alvo;

girar a seção de processamento rotativa (18; 218, 228; 418); e remover continuamente o material de amostra processado da seção de processamento.

6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente aquecer termicamente as amostras na seção de processamento.