CN113447500B - 一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法。包括：微波测温装置，圆柱型空腔结构，中部为微波加热区、上部或下部分别为测温区或样品放置区；样品放置区设置样品放置结构，样品放置结构能够纵向移动，测温区设置上防微波泄漏板、导向板，上防微波泄漏板能够纵向移动；导向板和上防微波泄漏板的中心区域分别设置空心凸台，导向板的空心凸台能够配合伸入到上防微波泄漏板的空心凸台中。建立样品温度与时间的关系，利用反推的方法，用于测量样品降温过程的初始高温或称为所需样品温度。减少热量散失，测量更准确。

Description

一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法

技术领域

本发明属于微波加热与高温测量技术领域，具体涉及一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

物质在微波场中的吸波升温特性，主要是指物料与微波相互作用吸收微波能力强弱、吸收微波后的升温快慢、升温高低等综合特性。获得样品的吸波升温特性变化参数，是保障产品品质和选择适当微波加热工艺，及设计合理的微波高温反应器的基础。其中，在借助微波加热使样品达到高温或玻璃化时，所需约800℃或更高的温度。但是目前对微波场中的高温测量方法依旧存在准确性和经济性等难题，如表1所示。

当前所测微波加热样品的高温，可能已是其大幅降温后的温度，这将导致样品升温特性与样品品质等参数之间不准确的关系。因为高温样品与相对低温的微波炉膛之间的较大温差，及测温装置无法避免的响应时间延迟，均会造成高温样品较快的散热损失，导致测得的样品温度小于其实际温度。

为了利用微波使样品加热到指定的温度，如果不能准确测量样品的最高温度，则难免会通过增大微波辐照功率或辐照时间实现。但是这不仅会增大微波能耗，还可能因为过度高温而降低产品品质。虽然配备更高端的测温装置可以提高测温准确度，但是改善程度有限，还会显著增加经济成本。因此，对于微波场中样品高温的测量，如何比较经济地提高其准确度，依旧是亟待解决的问题。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法。用于测量样品降温过程的初始高温或称为所需样品温度。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

第一方面，一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，包括：

微波测温装置，圆柱型空腔结构，中部为微波加热区、上部或下部分别为测温区或样品放置区；

样品放置区设置样品放置结构，样品放置结构能够纵向移动，测温区设置上防微波泄漏板、导向板，上防微波泄漏板能够纵向移动；

导向板和上防微波泄漏板的中心区域分别设置空心凸台，导向板的空心凸台能够配合伸入到上防微波泄漏板的空心凸台中。

微波加热的特点是，微波进入到物质的内部，造成分子的运动和相互摩擦效应等，所以使样品的温度升高，不同于传热的加热方式，样品周围的温度与样品的温度具有较大的差别。所以利用测温结构测量样品周围的温度，导致测量不准确。

而且，微波加热样品达到高温时，可能达到样品的玻璃化温度，所以温度会很高，可能达到800℃或更高的温度，高温样品与周围的温差较大，如果测量周围的温度或者测量延迟，样品的热量已经散失，会导致样品的温度测量不准确。

本发明通过微波测温装置测量微波加热后的样品的温度，得到降温曲线，然后反推得到降温前的最高温度。

微波测量装置，通道上防微波泄漏板覆盖住样品，减少热量散失，通过导向板和上防微波泄漏板的配合，使热电偶的测量端导入到样品的中心区域。能够准确的测量到某个时刻，样品降温过程中的温度，得到准确的拟合函数。

第二方面，一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量方法，具体步骤为：

将样品移动至测温区，使热电偶处于样品的几何中心位置进行降温曲线测试；

对所得样品的降温曲线进行函数拟合，并计算其时间为零时的温度即为所需样品温度。

本发明的高温测量方法，在测量得到样品的降温曲线数据的基础上，利用函数拟合的方法，得到时间为0时的温度值，即为所需样品温度。

本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：

(1)本发明的特点是通过建立样品温度与时间的关系，以比较简单的方法计算高温样品的温度，一定程度上可以克服测温设备及其测温上限值带来的阻碍。

(2)本发明通过适当调整测温过程的时间统计步骤，也可为其他加热形式的高温测算场合提供一定的参考。

(3)本发明建立了与传统测量高温明确不同的测量微波加热样品高温的新思路，为低能耗制备高附加值产品，提供温度测量与控制的量化参考与新的途径。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置的外部正视图。

图2是本发明基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置的外部俯视图。

图3是本发明基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置的正视A-A剖面图。

图4是本发明基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置的局部细节图。

图5是本发明基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置的局部示意图。

1-热电偶、2-微波测温装置、3-微波发生器、4-传动装置、5-放样进口、6-动力装置、7-导向板、8-上防微波泄漏板、9-坩埚、10-样品放置结构、11-下防微波泄漏板、12-推动杆，13-数据处理端。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

第一方面，一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，包括：

微波测温装置，圆柱型空腔结构，中部为微波加热区、上部或下部分别为测温区或样品放置区；

样品放置区设置样品放置结构，样品放置结构能够纵向移动，测温区设置上防微波泄漏板、导向板，上防微波泄漏板能够纵向移动；

导向板和上防微波泄漏板的中心区域分别设置空心凸台，导向板的空心凸台能够配合伸入到上防微波泄漏板的空心凸台中。

在本发明的一些实施方式中，还包括测温结构，测温结构为热电偶等测温设备，热电偶与测温区的中心区域相接，热电偶的测量端能够配合穿过上防微波泄漏板的空心凸台。

在本发明的一些实施方式中，还包括微波发生器，对应设置在微波加热区的位置。

在本发明的一些实施方式中，样品放置区设置下防微波泄漏板，位于样品放置结构与微波测温装置端部之间的位置。进一步，下防微波泄漏板设置空心凸台。

在本发明的一些实施方式中，还包括推动杆和动力装置，推动杆穿过下防微波泄漏板与样品放置结构相接，推动杆与动力装置连接。

在本发明的一些实施方式中，上防微波泄漏板的底部或顶部设置挡板，挡板设置在微波测温装置的内侧壁上，挡板能防止上防微波泄漏板进入微波加热区。

第二方面，一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量方法，具体步骤为：

将样品移动至测温区，使热电偶处于样品的几何中心位置进行降温曲线测试；

对所得样品的降温曲线进行函数拟合，并计算其时间为零时的温度即为所需样品温度。

在本发明的一些实施方式中，将样品移动至测温区前，停止微波加热。

在本发明的一些实施方式中，所测量样品的降温过程中，样品与微波测温装置内的空气的温度差为小于等于2000摄氏度。样品与微波测温装置内的空气的温度差最大可达几百或上千摄氏度。这个温差是动态变化且逐渐减小的过程，因为测温时微波装置内部空气受样品加热而温度升高，样品温度逐渐降低。并且本发明的方法通过降温时间这个参数，来克服这个温差的问题，不受多少温差的影响。

正如背景技术所介绍的，现有微波加热的高温测量存在以下困难：1)因为高温样品与相对低温的微波炉膛之间的较大温差，及测温装置无法避免的响应时间延迟，均会造成高温样品较快的散热损失，导致测得的样品温度小于其实际温度。对于微波场中样品高温的测量，如何比较经济地提高其准确度，依旧是亟待解决的问题。2)现有研究中多为常规加热、低温及自然冷却条件的降温曲线测试，然而对微波加热后具有上千度温差的降温过程，鲜有报道的研究资料。因此，本发明提供一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置及方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。

如图1、图2、图3所示，本发明涉及一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，包括：微波测温装置2，圆柱型空腔结构，中部为微波加热区、上部或下部分别为测温区或样品放置区；样品放置区设置样品放置结构，样品放置结构10能够纵向移动，测温区设置上防微波泄漏板8、导向板7，上防微波泄漏板8能够纵向移动；导向板7和上防微波泄漏板8的中心区域分别设置空心凸台，导向板7的空心凸台能够配合伸入到上防微波泄漏板的空心凸台中。

本发明的高温测量装置包括微波测温装置，微波测温装置2包括圆柱型空腔结构，圆柱型空腔结构的中部为微波加热区、上部或下部分别为测温区或样品放置区；微波加热区提供微波加热的区域，给样品提供微波加热。如果上部是测温区，下部为样品放置区；如果上部是样品放置区，下部是测温区。

样品在样品放置结构10的带动下纵向移动，从样品放置区进入到微波加热区进行微波加热，然后再移动到测温区，测温区设置上防微波泄漏板8、导向板7，当样品放置结构10带动样品纵向移动的过程中接触到上防微波泄漏板8，然后带动上防微波泄漏板8进行纵向移动，通过导向板7和上防微波泄漏板8的空心凸台嵌入的连接方式，实现移动到位的提醒，当到达位置后，如图4所示，热电偶1通过导向板7与上防微波泄漏板8形成的台阶结构进入到样品的中心位置，方便进行样品温度的测量。

上防微波泄漏板8，具有隔离微波的作用，使热电偶1隔离在微波场以外，防止其发生放电或瞬间高温烧毁等安全事故，同时其具有和导向板配合形成台阶结构，方便热电偶插入的作用，同时当样品接触到上防微波泄漏板后，上防微波泄漏板可具有盖的作用，覆盖在样品上，减小样品散热损失带来的测温误差。样品放入后可以放置在坩埚9等容器内。

上防微波泄漏板8随着样品放置结构一起移动，还可以围住微波加热空间，保持样品所处的内部环境的温度，有助于提高样品最高初始温度测量的准确性。

上防微波泄漏板8的的空心凸台的内径满足热电偶或其它测温设备的测量端刚好通过即可。

导向板7与微波测温装置2固定连接，当样品移动到导向板7的位置时，即达到了热电偶测温的位置，导向板7还具有热电偶1的导入作用。

本发明的高温测量装置适合于微波加热样品的高温测量，当根据样品的降温曲线拟合函数后，可以更好的推出样品的初始高温，可以克服一些测温结构的测温上限值不能达到样品的最高温度的问题。尤其是在上千度温差的降温过程，样品的散热损失更快，会使测量的温度小于其实际的温度。并且本发明的测温装置能够很好的保护测温结构。

如图5所示，进一步，还包括测温结构，测温结构为热电偶1等测温设备，热电偶1与测温区的中心区域相接，热电偶1的测量端能够配合穿过上防微波泄漏板8的空心凸台。测温结构设置在测温区，避免受到微波高温的影响，位置与上防微波泄漏板的空心凸台的位置相对。能够正好穿过空心凸台到达样品中心的位置，方便温度的测量。

进一步，还包括数据处理端13，数据处理端与测温结构连接。通过数据处理端，能够及时的得到检测数据，也方便后来的函数拟合过程。

进一步，还包括微波发生器3，对应设置在微波加热区的位置；微波发生器3发出微波对样品进行微波加热。

进一步，样品放置区设置下防微波泄漏板11，位于样品放置结构10与微波测温装置端部之间的位置。进一步，下防微波泄漏板11设置空心凸台。下防微波泄漏板11有防止微波泄漏的作用。与上防微波泄漏板8配合围成一个微波加热的空间，减少热量的散失。

进一步，还包括推动杆12和动力装置6，推动杆穿过下防微波泄漏板与样品放置结构相接，推动杆12与动力装6置连接。样品放置结构实现纵向移动的动力结构，为推动杆和动力装置，动力装置与推动杆通过传动装置4连接，可以是螺杆和齿轮的连接形式的连接，推动杆带动样品放置结构移动，样品放置结构可以为板状结构，中心区域用于放置样品。在微波测温装置的侧壁上开设放样进口5，用于放入或取出样品。

进一步，上防微波泄漏板8的底部或顶部设置挡板，挡板设置在微波测温装置的内侧壁上，挡板能防止上防微波泄漏板进入微波加热区。在上防微波泄漏板8的底部或顶部设置挡板的作用是限制上防微波泄漏板的移动，保持住微波加热区域的空间。如果上部的测温区，上防微波泄漏板的底部设置挡板，这样当样品放置结构移动到上防微波泄漏板的底部时，样品接触上防微波泄漏板，然后带动上防微波泄漏板一起向上移动，这样可以起到盖住样品的作用，同时保持住样品周围微波加热的环境。

一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量方法，具体步骤为：

将样品移动至测温区，使热电偶处于样品的几何中心位置进行降温曲线测试；

对所得样品的降温曲线进行函数拟合，并计算其时间为零时的温度即为所需样品温度。

进一步，将样品移动至测温区前，停止微波加热。

进一步，所测量样品的降温过程中，样品与微波测温装置内的空气的温度差为小于等于2000摄氏度。

实施例1

高温测量方法，具体操作步骤为：

(1)首先，将一定重量的待测样品放入专用坩埚，并通过测温装置的放样进口放在盛料坩埚放置板上，并关上进口门；

(2)将步骤(1)中的样品送入微波加热段进行加热，打开预定功率的微波加热样品至预定时间，然后即关停微波；

(3)将步骤(2)中的被加热样品随着坩埚被推送向上滑动至测温区，该滑动过程的时间由自动控制系统进行检测并记录；

(4)将步骤(3)中的样品推送至测温区，使热电偶测温端处于样品的几何中心位置，进行降温曲线测试，样品温度随时间的变化曲线及热电偶自身的升降温曲线，均有自动控制系统检测并实时显示；

(5)对所得样品的降温曲线进行函数拟合，并计算其时间为零时的温度即为所需样品温度。

步骤(5)中，以热电偶升到最高温时所用时间，及此时的温度值作为拟合函数求解的边界条件。

发明提出一种反向推算并修正微波加热样品高温的思路。因为牛顿冷却定律常用于推算热物体的初始降温温度，所以本发明利用高温样品的降温曲线拟合温度与冷却时间的公式，以推算样品在微波场中可能达到的高温。在自然冷却条件下，当热物体与其所处周围环境之间的温差小于约25℃时，其散热速度与此温差成线性正比关系。但是当热物体非自然冷却且温差较大时，该热物体温度随时间的变化规律只能通过试验实测其降温曲线确定。此时高温样品的降温曲线虽不符合牛顿冷却公式的系数，但可借鉴其公式形式拟合降温曲线函数。

现有研究中多为常规加热、低温及自然冷却条件的降温曲线测试，然而对微波加热后具有上千度温差的降温过程，本发明的测温方法和测温装置，有助于实现在温差较大的情况下的样品的初始高温的测量。

背景技术中所述的现有的微波场中的高温测量方法具体情况如表1所示：

表1微波场中常用测温方法的优缺点对比

利用实施例1的方法，利用微波加热样品到不同的温度，对不同温度下的样品进行高温测量，结果如表2所示：

表2利用降温曲线法对加热样品初始温度的计算过程

通过表2可以看到，本发明的方法，测量得到的样品的高温温度与真实的初始高温温度相差较小，误差控制在5％以内。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：包括：

微波测温装置，圆柱型空腔结构，中部为微波加热区、上部为测温区下部为样品放置区；

样品放置区设置样品放置结构，样品放置结构能够纵向移动，测温区设置上防微波泄漏板、导向板，上防微波泄漏板能够纵向移动；

导向板和上防微波泄漏板的中心区域分别设置空心凸台，导向板的空心凸台能够配合伸入到上防微波泄漏板的空心凸台中；还包括测温结构，测温结构为热电偶，热电偶与测温区的中心区域相接，热电偶的测量端能够配合穿过上防微波泄漏板的空心凸台；还包括推动杆和动力装置，推动杆穿过下防微波泄漏板与样品放置结构相接，推动杆与动力装置连接；

所述高温测量装置的测量方法，具体步骤为：

（1）将一定重量的待测样品放入专用坩埚，并通过测温装置的放样进口放在盛料坩埚放置板上，并关上进口门；

（2）将步骤（1）中的样品送入微波加热段进行加热，打开预定功率的微波加热样品至预定时间，然后即关停微波；

（3）将步骤（2）中的被加热样品随着坩埚被推送向上滑动至测温区，该滑动过程的时间由自动控制系统进行检测并记录；

（4）将步骤（3）中的样品推送至测温区，使热电偶测温端处于样品的几何中心位置，进行降温曲线测试，热电偶自身的升降温曲线由自动控制系统检测并实时显示；

（5）对所得样品的降温曲线进行函数拟合，并计算时间为零时的温度即为所需样品温度；

步骤（5）中，以热电偶升到最高温时所用时间，及此时的温度值作为拟合函数求解的边界条件；

通过牛顿冷却定律，利用高温样品的降温曲线拟合温度与冷却时间的公式，反向推算并修正样品在微波场中可能达到的高温。

2.如权利要求1所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：还包括微波发生器，对应设置在微波加热区的位置。

3.如权利要求1所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：样品放置区设置下防微波泄漏板，位于样品放置结构与微波测温装置端部之间的位置。

4.如权利要求3所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：下防微波泄漏板设置空心凸台。

5.如权利要求1所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：上防微波泄漏板的底部或顶部设置挡板，挡板设置在微波测温装置的内侧壁上，挡板能防止上防微波泄漏板进入微波加热区。

6.如权利要求1所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：将样品移动至测温区前，停止微波加热。

7.如权利要求1所述的基于微波诱导定向加热技术的高温测量装置，其特征在于：所测量样品的降温过程中，样品与微波测温装置内的空气的温度差为小于等于2000摄氏度。

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