BR112012008827B1

BR112012008827B1 - amido rico em amido resistente, bebida e alimento usando o mesmo, e método de produção de amido rico em amido resistente

Info

Publication number: BR112012008827B1
Application number: BR112012008827-0A
Authority: BR
Inventors: Yuya Nagahata; Isao Kobayashi; Masaru Goto
Original assignee: J-Oil Mills, Inc
Priority date: 2009-10-16
Filing date: 2010-10-04
Publication date: 2021-03-09
Also published as: KR20120098665A; KR101745033B1; US20120196023A1; RU2544058C2; RU2012120078A; AU2010307942B2; JP2011084674A; BR112012008827A2; AU2010307942A1; EP2489682B1; EP2489682A1; US8790740B2; CN102574929A; JP4482611B1; WO2011045902A1; CN102574929B; EP2489682A4; HK1169833A1

Abstract

AMIDO RICO EM AMIDO RESISTENTE, BEBIDA E ALIMENTO USANDO O MESMO, E MÉTODO DE PRODUÇÃO DE AMIDO RICO EM AMIDO RESISTENTE. A presente invenção refere-se a um amido rico em amido resistente que satisfaz os requerimentos (a), (b), (c) e (d), abaixo: (a) mostrando um teor de amido resistente, medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02 para medição de amido resistente, de 60% ou mais; (b) mostrando um pico de peso molecular na faixa de 6x103 ou maior to 4x104 ou menor; (c) mostrando uma dispersão de peso molecular de 1,5 ou maior a 6,0 ou menor; e (d) mostrando uma entalpia de gelatinização, medida por calorimetria de varredura diferencial sobre uma faixa de 50°C a 130°C, de 10 J/g ou menor.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção se refere a um amido rico em amido resistente, bebida e alimento usando o mesmo, e a um método de produção de um amido rico em amido resistente.

TÉCNICA ANTERIOR

[002] As fibras dietéticas mostram várias ações fisiológicas incluindo aperfeiçoamento no ambiente intestinal, supressão de elevação de nível de açúcar no sangue, e supressão do nível de colesterol, entrada da qual é, contudo, acreditada ser insuficiente no Japão, Europa e nos Estados Unidos. Enquanto a fibra dietética pode ser tomada de várias plantas, ela tem que ser altamente purificada antes de ser aplicada a uma ampla variedade de alimentos processados, de modo que o custo se elevará devido aos processos complicados destes. O uso de fibra dietética como um substituinte parcial de farinha de cereal leva a um problema que a fibra dietética tem propriedades físicas diferentes de componente de amido que é um constituinte principal de farinha de cereal, e, portanto, afeta largamente sabores e processos.

[003] Por outro lado, o amido é prontamente digerível em geral, mas contém uma fração não digerível denominada amido resistente. Tem se tornado claro que o amido resistente age similarmente à fibra dietética in vivo. Os benefícios nutricionais reportados incluem aperfeiçoamento no ambiente intestinal, supressão de elevação do nível de açúcar no sangue, supressão do nível de colesterol, e aperfeiçoamento no metabolismo de lipídeo.

[004] O amido é abundante em plantas, e é relativamente fácil de purificar. O amido pode, portanto, ser suprido a custo mais baixo do que a fibra dietética. Além disso, desde que amido contendo amido resistente seja parcialmente substituível por farinha de cereal, tal como farinha de trigo, de modo que ela seja miscível em uma maneira relativamente fácil, sem afetar pesadamente os processos originais ou ingrediente. Contudo, existe aqui um limite prático na proporção de substituição pelo amido contendo amido resistente. O teor de amido resistente em amido intacto contendo amido resistente verificou-se ser 45% ou menos em geral. Um problema tem, portanto, permanecido naquele teor de amido resistente que não pode ser elevado conforme esperado da quantidade de adição, mesmo se eles fossem adicionados aos alimentos.

[005] Nesta situação, tem sido reportada técnica de produção de amidos processados que são enriquecidos em amido resistente por processamento de amido bruto.

[006] O Documento de Patente 1 (Publicação Internacional WO2000/19841, pamphlet) descreve tratamento ácido de amido de milho de alta amilose, usado como um material bruto, um álcool. O amido processado obtido pelo tratamento ácido, tendo o número de peso molecular médio na faixa de 10.000 a 90.000, expressa reportadamente baixa digestibilidade in vivo.

[007] O Documento de Patente 2 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público 2001-231469) descreve que amido de alta amilose, usado como um material bruto, é aquecido sob uma percentagem de água e temperatura insuficiente para decomposição da gra- nularidade do amido, e é digerido para remover a porção amorfa, para, desse modo, intensificar a resistividade. Mais especificamente, HYLON VII (marca comercial registrada, um amido de milho com 70% teor de amilose), usado como um material bruto, foi aquecido sob uma percentagem de água total de aproximadamente 38%, a aproximadamente 98,9°C por 2 horas, e digerido com pancreatina. O amido desse modo obtido tem reportadamente uma fibra dietética total (TDF) de 50%, e um teor de amido resistente (RS) de 90% (Exemplo 1a). O documento também descreve que o amido resistente assim obtido foi verificado mostrar um pico de peso molecular sobre a faixa de 2.000 a 80.000, e um calor de gelatinização de aproximadamente 20 J/g.

[008] O Documento de Patente 3 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H11-5802) descreve uma técnica de enriquecimento de componente dificilmente digerível, por manter uma dispersão aquosa de amido de alta amilose a uma temperatura não mais baixa do que a temperatura na qual os componentes de amido começam a eluir, não mais altos do que a temperatura na qual o amido começa a decompor sua granularidade, e por permitir que α-amilase reaja com este. O documento descreve um caso exemplar onde o componente dificilmente digerível foi enriquecido até 68,2% quando medido de acordo com o método de Prosky (Exemplo 3).

[009] O Documento de Patente 4 (Tradução Japonesa Publicada da Publicação Internacional PCT N° 2008-516050) descreve que produção do amido resistente a enzima pelo uso de amido de alta amilose como um material bruto, e aquecendo-o em um estado úmido sob a presença de álcool. O documento descreve um caso exemplar onde o teor total de fibra dietética foi alcançado aproximadamente 60 a 70%, e o valor do amido resistente de Englyst foi em média a 43 (Exemplo 4).

[010] O Documento de Patente 5 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H10-195104) revela um amido processado enriquecido com fibra dietética, obtido por sujeição do amido de milho de alta amilose a tratamento de calor-umidade.

[011] O Documento de Patente 6 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H09-12601) revela um método de produção de amido resistente a amilase, obtido por sujeição do amido de alta ami- lose a tratamento de calor-umidade.

[012] O Documento de Patente 7 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H10-191931) revela um amido resistente obtido por sujeição do amido a tratamento de desramificação e retrogradação.

[013] O Documento de Patente 8 (Tradução Japonesa Publicada da Publicação Internacional PCT N° H05-506564) descreve uma técnica de hidrólise enzimática de amido de alta amilose retrogradado.

[014] O Documento de Patente 9 (Publicação Internacional WO2008/155892, pamphlet) descreve um método de produção de um amido rico em amido resistente, trazendo o amido de milho de alta amilose em contato com água quente pressurizada a 165°C a 260°C.

[015] O Documento de Patente 10 (Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público 2008-280466) descreve uma técnica de produção de grãos de amilose fazendo uso de uma reação de enzima. De acordo com a descrição, os grãos de amilose obtidos pelo método deste documento têm uma dispersão de peso molecular médio-peso específico, e é substancialmente resistente contra digestão por α- amilase.

DOCUMENTOS RELACIONADOS Documento de Patente

[016] [Documento de Patente 1] Publicação Internacional WO2000/19841, pamphlet

[017] [Documento de Patente 2] Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público 2001-231469

[018] [Documento de Patente 3] Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H11-5802

[019] [Documento de Patente 4] Tradução de Patente Publicada da Publicação Internacional PCT N° 2008-516050

[020] [Documento de Patente 5] Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H10-195104

[021] [Documento de Patente 6] Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H09-12601

[022] [Documento de Patente 7] Publicação de Patente Japonesa Aberta ao Público H10-191931

[023] [Documento de Patente 8] Tradução de Patente Publicada da Publicação Internacional PCT N° H05-506564

[024] [Documento de Patente 9] Publicação Internacional WO2008/155892, pamphlet

[025] [Documento de Patente 10] Publicação de Patente Japone sa Aberta ao Público 2008-280466

Documento de Não Patente

[026] [Documento de Não Patente 1] Richard K Le Leu et al., Effect of high amylose maize starches on colonic fermentation and apop- totic response to DNA-damage in the colon of rats, Nutrition e Metabolism. 6(11), 2009

[027] [Documento de Não Patente 2] Martine Champ et al., Advances in dietary fibre characterisation. 1. Definition of dietary fibre, physiological relevance, health benefits and analytical aspects, Nutrition Research Reviews 16, 2003, p.71-82

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[028] Muitas das técnicas acima descritas de produção de amido processado foram direcionadas para aumentar o teor total de fibra dietética, e, portanto, adotaram o método de Prosky como um método de medição do teor total de fibra dietética. Por outro lado, aqui se conhece o Método Oficial AOAC 2002.02, que é um método de quantificar amido resistente, mais conformando a condições digestivas in vivos de amido.

[029] Existe aqui um caso onde o amido, o teor total de fibra die tética do qual foi confirmado pelo método de Prosky, às vezes dá um nível mais baixo de teor total de fibra dietética quando medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02. Mais especificamente, o Documento de Não Patente 1 descreve que o teor de amido resistente difere quando medido pelo método de Prosky e pelo Método Oficial AOAC 2002.02. A razão para a diferença nos valores medidos é principalmente alcançável para diferença em condições digestivas. No método de Prosky, a digestão é procedida a 100°C por um curto período (15 a 30 minutos) usando uma α-amilase resistente ao calor bacterial, seguido por digestão a 60°C com protease, e adicionalmente seguido por digestão com amiloglucosidase. Por outro lado, no Método Oficial AOAC 2002.02, a digestão é procedida sob condições que simulam condições in vivos, tais como 37°C por um longo período (16 horas) com amilase pancreá- tica e amiloglucosidase. O Documento de Não Patente 2 aponta que o método de Prosky sofre de um problema de quantificação imprecisa de amido resistente devido às condições digestivas grandemente diferentes das condições reais, e que o Método Oficial AOAC 2002.02 é um método quantitativo mais correlativo a teste in vivo.

[030] Neste ponto de vista, os documentos antes mencionados na técnica anterior têm ambientes para aperfeiçoamento com relação à resistência de digestão de amido sob condições in vivo. Mais especificamente, os presentes inventores re-avaliaram os amidos processados, obtidos pelos métodos dos Documentos de Patente 1 a 3, e 5 a 8, antes mencionados pelo Método Oficial AOAC 2002.02, e verificaram que o teor de amido resistente foi menor do que 60%, conforme descrito mais tarde nos EXEMPLOS.

[031] A produção de bebida e alimento usando o amido contend amido resistente frequentemente vai através de cozimento sob aquecimento. É, portanto, indesejável que o amido resistente seja perdido no processo de cozimento sob aquecimento, não conforme o teor de amido resistente de amido a ser adicionado seja alto.

[032] Neste ponto de vista, os amidos processados antes menci- onados têm ambiente para aperfeiçoamento com relação à resistência de amido resistente contra aquecimento. Por exemplo, os presentes inventores examinaram o método descrito no Documento de Patente 9, e confirmaram que o amido processado obtido pelo método do do-cumento ainda tinha ambiente para aperfeiçoamento porque o amido resistente foi perdido no processo de cozimento sob aquecimento, conforme descrito mais tarde nos EXEMPLOS.

[033] Também o amido processado obtido pelo método do Documento de Patente 4 ainda tinha ambiente para aperfeiçoamento na textura.

[034] Considerando-se a situação acima descrita, é um objetivo da presente invenção proporcionar amido enriquecido com amido resistente que mostra uma alta resistência à digestão in vivo, e assegura excelente resistência ao calor do amido resistente.

[035] De acordo com a presente invenção, é provido um amido rico em amido resistente que satisfaz os requerimentos (a), (b), (c) e (d), abaixo: (a) mostrando um teor de amido resistente, medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02 para medição de amido resistente, de 60% ou mais; (b) mostrando um pico de peso molecular na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor; (c) mostrando uma dispersão de peso molecular de 1,5 ou maior a 6,0 ou menor; e (d) mostrando uma entalpia de gelatinização, medida por calorimetria de varredura diferencial sobre a faixa de 50°C a 130°C, de 10 J/g ou menor.

[036] De acordo com presente invenção, é também provido bebida e alimento que contém o amido rico em amido resistente da invenção acima descrita.

[037] De acordo com a presente invenção que satisfaz os requerimentos (a) a (d), um amido processado enriquecido com amido resistente, e estável contra aquecimento pode ser obtido.

[038] Consequentemente, a bebida e alimento pode manter altos conteúdos de amido resistente na hora de beber e comer, mesmo se eles fossem através de aquecimento.

[039] De modo a obter o amido processado que satisfaz os requerimentos acima descritos (a) a (d), as condições relacionadas ao método da presente invenção e dispositivos podem arbitrariamente serem selecionadas.

[040] Por exemplo, de acordo com a presente invenção, é provido um método de produção de um amido rico em amido resistente que inclui um processo de submeter um amido rico em amilose tendo um teor de amilose de 40% ou mais, usado como um material bruto, a tratamento ácido em uma solução ácida inorgânica aquosa.

[041] De acordo com presente a invenção, um amido que é enriquecido com amido resistente, e assegura alta resistência do amido resistente contra aquecimento, pode ser alcançado.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[042] A figura 1 é um desenho ilustrando relações entre pico de peso molecular de amido e teor de amido resistente em uma concretização;

[043] a figura 2 é um desenho ilustrando uma distribuição de peso molecular de um amido rico em amido resistente em uma concretização;

[044] a figura 3 é um desenho ilustrando relações entre dispersão de peso molecular de amido e teor de amido resistente em uma concretização;

[045] a figura 4 é um desenho ilustrando resultados de calorime tria de varredura diferencial de amido em uma concretização;

[046] a figura 5 é um desenho ilustrando condições de tratamento ácido em uma concretização;

[047] a figura 6 é um desenho ilustrando condições de tratamento ácido em uma concretização; e

[048] a figura 7 é um desenho explanando um recipiente usado para medição de resistência ao calor de amido resistente nos EXEMPLOS.

DESCRIÇÃO DAS CONCRETIZAÇÕES

[049] O amido rico em amido resistente da presente invenção sa tisfaz os requerimentos (a), (b), (c) e (d) abaixo: (a) mostrando um teor de amido resistente, medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02 para medição de amido resistente, de 60% ou mais; (b) mostrando um pico de peso molecular na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor; (c) mostrando uma dispersão de peso molecular de 1,5 ou maior a 6,0 ou menor; e (d) mostrando uma entalpia de gelatinização, medida por calorimetria de varredura diferencial sobre a faixa de 50°C a 130°C, de 10 J/g ou menor.

[050] Os significados técnicos das condições individuais serão explanados abaixo.

[051] O amido rico em amido resistente da presente invenção satisfaz o requerimento (a), e tem um teor de amido resistente distintivamente maior comparado com aquele obtido pelos métodos convencionais de produção.

[052] A partir do ponto de vista de aumento adicional, o teor de amido resistente no estágio anterior, o teor de amido resistente do amido rico em amido resistente da presente invenção, medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02 para medição de amido resistente, é preferivelmente 65% ou mais, e, mais preferivelmente, 70% ou mais. Não existe limitação especial no limite superior do teor de amido resistente do amido rico em amido resistente da presente invenção, e pode ser 100% ou menos, tipicamente 90% ou menos.

[053] Nota-se que o teor de amido resistente na presente inven ção é definido como peso de amido resistente relativo ao peso seco de amostra (p/p).

[054] Satisfazendo-se os requerimentos (b) e (c), o amido é esta- velmente aumentado no teor de amido resistente.

[055] Entre eles, o requerimento (b) especifica uma faixa de peso molecular do amido rico em amido resistente.

[056] A figura 1 é um desenho ilustrando os resultados de exame pelos presentes inventores, feito nos picos de peso molecular do amido de milho de alta amilose após tratamento ácido, e teor de amido resistente. É verificado da figura 1 que amidos tendo teor de amido resistentes excedendo 60% são estavelmente obtidos, quando os picos de peso molecular caem na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor. Nota-se que a figura 1 também mostra amidos tendo teores de amido resistente de menos do que 60%, apesar que os picos de peso molecular caem na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor (Exemplos Comparativos). Estes gráficos representam amidos tratados por ácido produzidos sob condições das faixas predeterminadas descrias mais tarde, e satisfazem o requerimento (b), mas não satisfazem o requerimento (a). Brevemente, conforme descrito mais tarde nos EXEMPLOS, os amidos tendo teores de amido resistente excedendo 60% são estavelmente obtidos, quando os picos de peso molecular caem na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor, por seleção apropriadamente das condições para produção.

[057] A razão porque o amido rico em amido resistente é obtido após o tratamento ácido, somente na faixa específica acima descrita de pico de peso molecular, é suposta conforme abaixo. No tratamento ácido de amido, uma parte de cadeias moleculares que compõe o amido é hidrolisada, e o amido é decomposto para reduzir o peso molecular. Grãos de amido tendo as cadeias moleculares cortadas a algum grau então aperfeiçoam o arranjo espacial de moléculas, finalmente em um estado mais denso. Consequentemente, quanto mais a decomposição pelo tratamento ácido procede, mais alta a resistência á digestão do amido será. Por outro lado, se o tratamento ácido procede a um grau excessivo, a estrutura do grão será desestruturada, e, desse modo, a resistência à digestão de amido será perdida.

[058] Em vista de mais estavelmente obter-se o amido rico em amido resistente, o pico de peso molecular pode tipicamente cair em 6,5x103 ou acima, e, preferivelmente, em 8x103 ou acima. Em vista de ainda mais estavelmente obter-se o amido rico em amido resistente, o pico de peso molecular pode tipicamente cair em 3,6x104 ou abaixo, preferivelmente em 2,5x104 ou abaixo, e, mais preferivelmente, em 1,5x104 ou abaixo.

[059] Em seguida, o requerimento (c) especifica a dispersão de peso molecular.

[060] A dispersão de peso molecular no requerimento (c) se refere a proporção Mw/Mn de peso-peso molecular médio Mw relativa ao número de peso molecular médio Mn.

[061] A figura 2 é um desenho ilustrando os resultados do exame pelos presentes inventores, feitos nas mudanças nos modelos de distribuição de peso molecular de amido rico em amido resistente, observado após o tratamento ácido de amido de milho de alta amilose. O peso molecular mostrado na figura 2, e também na figura 3 descrita mais tarde, foi medido por cromatografia de permeação de gel (GPC) e expresso na base de pullulan usado como um material padrão. É verificado da figura 2 que um modelo de distribuição de peso molecular do amido rico em amido resistente obtido após o tratamento ácido (Exemplo 1) é mais estreito na faixa de distribuição conforme comparado com o amido de milho de alta amilose de intacto (Exemplo Referencial), e dá um pico simples. O grau de ampliação de peso molecular é avaliado baseado na dispersão de peso molecular. A dispersão de peso molecular representa uma proporção de peso-peso molecular médio (Mw) e número de peso molecular médio (Mn). Os polímeros geralmente contêm moléculas tendo vários graus de polimerização, e, portanto, mostram pesos moleculares acima de certas faixas. O polímero caracterizado por um grau simples de polimerização terão um Mw/Mn de 1, pelo que variação maior dará dispersão de peso molecular maior.

[062] A figura 3 é um desenho ilustrando relações entre a dispersão de peso molecular de amido de milho de alta amilose após o tratamento ácido, e o teor de amido resistente. É conhecido da figura 3 que amidos tendo teores de amido resistente maiores dão a dispersão de peso molecular que cai em uma faixa específica, isto é, a faixa que satisfaz o requerimento (c) descrito no acima.

[063] A razão porque pode ser suposto é conforme segue. Desde que os pesos moleculares de amidos resistentes a enzima caiam em uma certa faixa, de modo que aumento nos componentes tendo peso molecular fora da certa faixa predeterminada tornará os amidos mais susceptíveis a digestão. Por outro lado, enquanto que os amidos reduzem os pesos moleculares também por tratamento de enzima a medida que a reação procede, as distribuições de peso molecular permanecem em certas faixas. Embora detalhes de diferença de mecanismo de reação entre o tratamento ácido e tratamento com enzima permaneçam não claros, este tipo de diferença na faixa de distribuição de peso molecular é suposto ser expresso na diferença entre o tratamento com enzima e tratamento ácido.

[064] A partir do ponto de vista de desejabilidade de textura, o amido tendo dispersão de peso molecular excessivamente grande pode cair na obtenção de textura desejável. Neste ponto de vista, se a dispersão de peso molecular cai na faixa que satisfaz o requerimento (c), a fração tendo peso molecular baixo ou fração tendo peso molecular alto pode ser suprimida de ser excessivamente abundante, de modo que alimento misturado com o amido pode ser suprimido de ser muito farinhoso ou muito duro.

[065] A partir do ponto de vista de desejabilidade de textura, o limite inferior da dispersão de peso molecular é ajustado para 1,5 ou maior, preferivelmente 2,0 ou maior, e, mais preferivelmente, 3,0 ou maior. Desde que o amido tendo distribuição de peso molecular muito pequena possa, as vezes, resultar em textura farinhosa indesejável, de modo que o pico de peso molecular preferivelmente tem uma certa faixa.

[066] Por outro lado, a partir do ponto de vista de estabilidade adicional se elevando do teor de amido resistente, o limite superior da dispersão de peso molecular é ajustado para 6,0 ou menor, preferivelmente 5,5 ou menor, e, mais preferivelmente, 5,0 ou menor.

[067] Como uma consequência, a partir do ponto de vista de ba lanceamento da proporção de amido resistente com a textura, a dispersão de peso molecular na presente invenção é preferivelmente ajustada para a faixa de 1,5 ou maior e 6,0 ou menor, preferivelmente de 2,0 ou maior e 5,5 ou menor, e, mais preferivelmente, 3,0 ou maior e 5,0 ou menor.

[068] O peso molecular de amido pode ser medido por GPC (expresso na base de pullulan usado como padrão).

[069] Em seguida, o requerimento (d) será explanado.

[070] Na presente invenção, de modo a satisfazer o requerimento (d), o amido pode originalmente ser amido resistente rico, e pode per- manecer amido resistente rico também após o tratamento de calor.

[071] Mais especificamente, é também possível alcançar um teor de amido resistente de 60% ou mais, por exemplo, e preferivelmente 70% ou mais, após aquecimento a 200°C por 20 minutos.

[072] A entalpia de gelatinização aqui se refere a energia requerida quando amido é convertido em pasta sob aquecimento. Amido é convertido em pasta a uma certa temperatura, quando aquecido na presença de água. Desde que a conversão em pasta necessita de energia, de modo que reação endotérmica ocorre. Por calorimetria de varredura diferencial (DSC), a quantidade de calor adsorvido em associação com as mudanças de temperatura é medida na forma de pico e a área do pico é calculada como a entalpia de gelatinização. A área de pico é dada por uma área circundada pelo pico e a linha base, conforme ilustradas na figura 4.

[073] A figura 4 é um desenho ilustrando os resultados do exame pelos presentes inventores, feitos nos efeitos do tratamento ácido de amido de milho de alta amilose exercidos na curva de DSC. Em geral, a digestibilidade de amido aperfeiçoa após gelatinização. O amido permanece no estado cristalizado antes do aquecimento, e é difícil de ser digerido por enzimas digestivas. O estado cristalizado, contudo, muda após aquecimento e gelatinização, em um estado mais digestivo pelas enzimas. Consequentemente, um amido que mostra um pequeno pico endotérmico na DSC significa que o amido causa menos diminuição no teor de amido resistente após aquecimento (também expresso como "altamente resistente ao calor", daqui por diante). Na prática, a resistência ao calor de amido resistente é afetada não somente pela entalpia de gelatinização, mas também pela temperatura de gela- tinização, e distribuição de peso molecular (pico de peso molecular, dispersão de peso molecular). Por exemplo, um amido que mostra uma alta temperatura de gelatinização mostra alta resistência ao calor, visto que ele gelatinizará somente após aquecido em temperaturas mais altas. Consequentemente, a entalpia de gelatinização pode ser usada como um índice para resistência ao calor, entre amidos tendo níveis similares de temperatura de gelatinização, pico de peso molecular, e dispersão de peso molecular.

[074] Conforme é conhecido da figura 4, o amido de milho de alta amilose no processo de tratamento ácido mostra picos endotérmicos menores a medida que o tratamento ácido procede. A limitação do pico endotérmico observada na DSC é uma característica essencial do amido rico em amido resistente da presente invenção, que é mais especificamente 10 J/g ou menor, preferivelmente 8 J/g ou menor, e, mais preferivelmente, 6 J/g ou menor. Pela seleção, bebida e alimento que assegura alto teor de amido resistente mesmo após cozimento sob aquecimento pode ser obtido em uma maneira estável. Não existe limitação especial no limite inferior da entalpia de gelatinização, permitindo 1 J/g ou acima, por exemplo.

[075] De acordo com a presente invenção, um amido rico em amido resistente que contém um alto nível de amido resistente e excelente na estabilidade sob aquecimento pode ser obtido, satisfazendo- se todos os requerimentos (a) a (d) descritos acima.

[076] Em seguida, o método de produção amido rico em amido resistente da presente invenção será explanado.

[077] Neste relatório descritivo, os termos individuais são defini dos conforme segue, a menos que, de outro modo, especificamente citado. Nota-se também que o amido resistente pode ocasionalmente ser referido como "RS" neste relatório descritivo.

[078] Teor de água: proporção de teor de água relativo a peso úmido de amido (p/p);

[079] concentração de pasta fluida: proporção de peso seco de amido relativa a peso de pasta fluida de amido (p/p);

[080] normalidade ácida: normalidade de ácido em água, incluin do teor de água derivado de amido, em uma solução de reação;

[081] teor de amido resistente: proporção de peso de amido re sistente relativa ao peso seco de amostra (p/p); e

[082] amido rico em amido resistente: amido tendo um teor de amido resistente de 60% ou mais.

[083] O amido rico em amido resistente da presente invenção pode ser obtido tipicamente pelo uso de amido rico em amilose, tendo um teor de amilose de 40% ou mais, como um material bruto, e por sujeição do material bruto a tratamento ácido em uma solução ácida inorgânica aquosa.

[084] A origem do amido rico em amilose usado como um materi al bruto pode ser milho, batata, arroz, trigo, batata doce, tapioca e outras fontes arbitrárias. A partir do ponto de vista de disponibilidade, amido de milho de alta amilose é preferível. O amido de milho de alta amilose é um amido de milho intensificado no teor de amilose por reprodução seletiva, e aquele tendo um teor de amilose de 40% ou mais, e 70% ou mais, são atualmente disponíveis. Em vista adicionalmente estavelmente aumentar o teor de amido resistente no amido rico em amido resistente, qualquer amido tendo um teor de amilose de 40% ou mais pode ser adotável.

[085] No tratamento ácido, amido como um material bruto e água purificada são colocados em um reator. Alternativamente, uma água acídica preliminarmente preparada por dissolução de um ácido inorgânico em água, e um material bruto, são colocados em um reator. Em vista de permitir que o tratamento ácido proceda mais estavelmente, é preferível que a porção total de amido seja uniformemente dispersa na fase aquosa, ou permaneça na forma de pasta fluida. Para esta proposta, a concentração da pasta fluida de amido a ser submetida ao tratamento ácido é preferivelmente ajustada a 50% por peso ou menos Por exemplo, mais preferivelmente, a 20% por peso ou mais, e 40% por peso ou menos. Concentração de pasta fluida muito grande elevará a viscosidade da pasta fluida, e pode torná-la difícil de agitar uniformemente a pasta fluida.

[086] Os ácidos usados para o tratamento ácido podem ser exemplificados por ácido hidroclórico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, e assim por diante, sem limitação de espécie e pureza.

[087] A reação de tratamento ácido é procedida pela seleção apropriadamente da temperatura e concentração de ácido, de modo que o amido tratado com ácido satisfaz os requerimentos (a) a (d). É, contudo, difícil obter o amido rico em amido resistente que satisfaça os requerimentos (a) a (d) sob as condições convencionais de tratamento ácido. Agora na presente invenção, a concentração de ácido inorgânico, temperatura de reação e tempo de reação, por exemplo, no processo de tratamento ácido são ajustados a condições específicas. As condições individuais serão explanadas em detalhe.

[088] Primeiro, o tempo de tratamento ácido é ajustado de modo a satisfazer os requerimentos (a) a (d). A partir do ponto de vista de mais certamente suprimir a desnaturação durante a reação, o tempo necessário para o tratamento ácido é preferivelmente limitado a 3 dias ou mais curto, e preferivelmente 2 dias ou mais curto.

[089] A concentração de ácido inorgânico e temperatura de rea ção do tratamento ácido são selecionadas de modo a satisfazer a expressão (1) abaixo:

[090] (onde, na expressão (1), T: temperatura de reação (°C), C: normalidade (N) de um ácido inorgânico na solução ácida inorgânica aquosa).

[091] Níveis muito altos da normalidade de ácido inorgânico e temperatura de reação podem, às vezes, cair na elevação do teor de amido resistente a um grau suficiente. Em contraste, níveis muito baixos podem alongar excessivamente o tempo necessário para a reação de tratamento ácido.

[092] Satisfazendo-se a expressão (1), o teor de amido resistente pode ser elevado em uma maneira eficiente e estável.

[093] A figura 5 é um desenho ilustrando os resultados do exame pelos presentes inventores, feitos em relações entre a temperatura de reação (°C) e normalidade de ácido (N) no tratamento ácido. Na figura 5, os gráficos "o" representam condições sob as quais o amido rico em amido resistente pode ser produzido dentro de 3 dias, pelo que os gráficos "x" representam condições sob as quais o amido rico em amido resistente não pode ser produzido dentro de 3 dias. Os gráficos "o" caem em uma área hachureada circundada por duas curvas na figura 5. Consequentemente, tipicamente pela permissão que o tratamento ácido proceda de acordo com a normalidade ácida e temperatura que cai na área circundada pelas curvas na figura 5, os amidos que satis-fazem os requerimentos (a) a (d) podem ser produzidos dentro de 3 dias.

[094] Em adição, o tempo de reação do tratamento ácido pode ser unicamente determinado pela expressão (2) abaixo, usando fatores de temperatura de reação e normalidade ácida:

[095] (onde, na expressão (2), T: temperatura de reação (°C), C: normalidade (N) de um ácido inorgânico na solução ácida inorgânica aquosa, e t: tempo de reação (hora).)

[096] A expressão (2) foi experimentalmente derivada, e descreve que normalidade ácida dobrada encurta o tempo mais curto para obtenção do amido rico em amido resistente por um fator de 1,2, o tempo mais longo por um fator de 1/3, e que elevação da temperatura de reação por 10°C encurta ambos tempo mais curto e tempo mais longo por um fator de 1A2.

[097] Desde que as condições de produção do amido rico em amido resistente são expressas por três fatores de temperatura de reação, normalidade ácida e tempo de reação, de modo que a expressão (2) dá um gráfico tri-dimensional, mas pode dar um gráfico bidimensional tendo os eixos de normalidade ácida e tempo de reação se a temperatura de reação é mantida constante.

[098] As figura 6(a) a figura 6(c) são desenhos ilustrando os resultados do exame pelos presentes inventores, feitos nas relações entre a normalidade ácida e tempo de reação, quando a temperatura foi mantida constante na expressão (2). Os valores da temperatura de reação na figura 6(a), figura 6(b) e figura 6(c) são 40°C, 50°C e 60°C, respectivamente. As faixas da normalidade ácida e tempo de reação, sob as quais o amido rico em amido resistente é produzido nas temperaturas individuais, são indicadas pelas áreas hachureadas. As explanações das marcas são conforme seguem: o: teor de amido resistente>70%; • : 70%>teor de amido resistente>65%; ■: 65%>teor de amido resistente>60%; e x: 60%>teor de amido resistente.

[099] As curvas na figura 6 representam os valores de limite superior e valores de limite inferior do tempo de reação calculado pela expressão (2), enquanto que se varia a normalidade ácida. O amido rico em amido resistente pode ser obtido pelo procedimento do tratamento ácido por uma duração não mais curta do que os valores de limite inferior indicados pela linha quebrada, e não mais longa do que os valores de limite superior indicados pela linha sólida.

[0100] O limite superior e o limite inferior da temperatura de reação e a normalidade ácida adotada para a expressão (2) são determinados pela expressão (1). Por exemplo, o limite superior e o limite inferior da normalidade ácida determinada pela expressão (1) são indicados pelas linhas retas sólidas verticais na figura 6. O limite superior do tempo de reação (72 horas nos exemplos ilustrados na figura 5 e figura 6) é indicado pela linha quebrada horizontal na figura 6.

[0101] Referindo-se à figura 6, pode ser compreendido que o tratamento ácido, procedido sob as condições dentro da área hachureada circundada pelas linhas, produzem bem sucedidamente o amido rico em amido resistente que satisfaz os requerimentos (a) a (d).

[0102] O amido rico em amido resistente pode ser estavelmente obtido pelo uso de amido rico em amilose (amido de amilose alta) que tem um teor de amilose de 40% ou mais como um material bruto, como um material bruto, e por sujeição do material bruto ao tratamento ácido em uma solução ácida inorgânica aquosa sob condições específicas.

[0103] Conforme descrito na técnica anterior no acima, existem aqui técnicas conhecidas de remover fração prontamente digestiva a partir do amido rico em amido resistente, tipicamente pelo tratamento com enzima. Estas técnicas foram direcionadas para elevarem proporções relativas do amido resistente pela remoção de componentes digestivos, mas não foram direcionadas para produzirem recentemente o amido resistente, nem para aumentar a quantidade absoluta de amido resistente. Enquanto que as técnicas de tratamento de calor- umidade procedem ou tratamento ácido procedem em um solvente alcoólico foram bem sucedidas em vista da produção recentemente do amido resistente, a quantidade de aumento não foi suficiente.

[0104] Em contraste, nesta concretização, pelo procedimento do tratamento ácido usando amido rico em amilose que tem um teor de amilose de 40% ou mais como um material bruto, enquanto que ajustando as condições específicas respectivamente para a temperatura de reação, a normalidade ácida e o tempo de reação, a quantidade de teor de amido resistente pode dramaticamente ser aumentada. É também feito possível aumentar eficientemente a quantidade absoluta de amido resistente em amido de amilose alto.

[0105] O amido rico em amido resistente assim obtido tem uma grande proporção de amido resistente, e é excelente na resistência ao calor do amido resistente, de modo que ele pode ser bem sucedida- mente misturado em várias bebidas e alimentos. Por exemplo, o amido rico em amido resistente da presente invenção pode ser misturado em bebidas e alimentos, de modo a substituir com outros amidos ou farinhas de cereal incluindo farinha de trigo. O amido rico em amido resistente da presente invenção causa somente um pequeno grau de diminuição no teor de amido resistente, mesmo após misturado com alimentos tal como pão e macarrão, tornando possível proporcionar ali-mentos altamente ricos em amido resistente com forme comparados com o amido contendo amido resistente convencional, mesmo com a mesma quantidade de mistura.

[0106] Bebidas e alimentos miscíveis com o amido rico em amido resistente da presente invenção não são especificamente limitados, exemplos dos quais podem ser exemplificados por pão, incluindo pão branco, rolo de mesa, pãozinho doce, pão deli, naan, e massa Danish;

[0107] Confeitos estilo Western incluindo pão de ló, panqueca, bolinho leve, sonho, crepe, empadão, torta, e biscoito;

[0108] Confeito japonês incluindo castella, e manju (pãozinho de pasta de feijão doce);

[0109] Vários confeitos incluindo biscoito de arroz, arare (biscoito de arroz cúbico), refeições rápidas, cereal, e biscoito;

[0110] Massa de fazer pão ou bolo para refeições rápidas chinesas incluindo pãozinho vaporizado, bolinho de massa cozido ou assado chinês, e rolo de mola;

[0111] Macarrão incluindo udon (macarrão de trigo japonês), ra- men (macarrão chinês), pasta, e macarrão instantâneo; e

[0112] Massa mole e fazedor de pão para alimentos incluindo tempura e batatas fritas.

[0113] A bebida e alimento da presente invenção contém o amido rico em amido resistente que satisfaz os requerimentos (a) a (d).

[0114] De acordo com a presente invenção, também efeitos abaixo são agora obtidos.

[0115] Um amido rico em amido resistente tipicamente tendo um teor de amido resistente de 60 a 80%, De acordo com o Método Oficial 2002.02, pode ser obtido.

[0116] O amido rico em amido resistente misturado em alimentos (pão branco, panqueca, udon, Por exemplo) mantém alto teor de amido resistente durante cozimento sob aquecimento, causando somente uma leve diminuição no conteúdo. Também textura é menos afetada, sem causar textura farinhosa.

[0117] Teor de amido resistente mais alto do que obtido pelas técnicas convencionais, e menos diminuição no teor de amido resistente durante cozimento, capacita provisão de alimentos ricos em amido resistente.

[0118] Nenhuma da alta temperatura excedendo 100°C, alta pressão, e grande energia são necessárias. Visto que nenhuma da enzima custosa, procedimentos de purificação complicados, e tratamento de retrogradação são necessários, o amido resistente pode ser suprido a baixos custos do que sempre.

[0119] O amido rico em amido resistente assim obtido pode adicionalmente ser submetido a tratamento predeterminado. Por exemplo, o teor de amido resistente pode adicionalmente ser aumentado por sujeição do amido rico em amido resistente, obtido após o tratamento ácido, para tratamento de calor-umidade ou tratamento com enzima.

EXEMPLOS

[0120] Exemplos da presente invenção serão explanados abaixo,sem limitar características essenciais da presente invenção.

[0121] A explanação começa com métodos de medição.

[0122] (Medição do Teor de amido resistente de acordo com o Método Oficial AOAC 2002.02)

[0123] Nos experimentos abaixo, o teor de amido resistente foi medido usando um kit de ensaio de amido resistente (K-RSTAR de Megazyme). Os procedimentos específicos são conforme segue.

[0124] Em 50 mL de 100 mM de tampão de ácido maléico (pH 6,0,contendo 0,028% de CaCl2 e 0,02% de sódio azida (p/v)), 0,5 g de pancreatina foi suspenso por 5 minutos, e 0,5 mL de solução de ami- loglucosidase (300 U/mL) foi adicionado. A mistura foi centrifugada a 3000 rpm por 10 minutos. Quatro mililitros do sobrenadante foi colocado em um tubo com uma tampa (de Corning Incorporated, tamanho: 16x125 mm, número do produto: 430157), contendo 100 mg (±5 mg) da amostra (isto é, material contendo amido), e a mistura foi totalmente suspensa usando um misturador de vórtice. O tubo hermeticamente coberto com Parafilm e tira de vinil de modo a evitar vazamento, colocado em um banho de termostato equipado com um oscilador, e o conteúdo foi enzimaticamente digerido a 37°C por 16 horas, enquanto que se sacode o tubo a uma taxa de oscilação de 200 cursos/min na direção horizontal.

[0125] Após completação da digestão, 4 mL de etanol 99,5% foi adicionado, o conteúdo foi totalmente misturado, centrifugado a 3000 rpm por 10 minutos, e o sobrenadante foi removido. Oito mililitros de etanol 50% foram adicionados ao precipitado em duas alíquotas de modo a re-suspendê-lo, e a suspensão foi centrifugada novamente. As operações foram repetidas uma vez mais, e o precipitado, ou uma fração resistente á amido, foi recuperada. O tubo com tampa, contendo o precipitado, foi mergulhado in água gelada, 2 mL de uma solução 2M KOH foi adicionado, e a mistura foi agitada usando um barra agitadora de cabeça de estrela por 20 minutos, para, desse modo, dissolver completamente a fração resistente á amido. A mistura foi neutralizada por adição de 8 mL de um tampão de acetato de sódio 1,2 M (pH3,8), e foi adicionalmente adicionada com 0,1 mL de glucosidase (3300 U/mL). A mistura foi incubada sobre um banho de água a 50°C por 30 minutos, de modo a digerir a fração resistente á amido abaixo da glicose. A solução de reação durante a incubação foi suspensa em intervalos de 5 minutos.

[0126] Uma mistura de reação após a digestão de amiloglucosida-se foi centrifugada a 3000 rpm por 10 minutos, e 0,5 mL do sobrena- dante foi diluído com 4,5 mL de água destilada. Um décimo de mililitro da solução de reação diluída foi misturado com 3 mL de reagente GO- POD, e a mistura foi incubada a 50°C por 20 minutos. A mistura foi resfriada à temperatura ambiente, e em seguida submetida a medição de absorção a 510 nm usando um espectrofotômetro, de modo que a quantificação do conteúdo de glicose, referendo-se a uma amostra padrão encerrada no kit.

[0127] O teor de amido resistente foi determinado pelo cálculo da quantidade de amido baseado na quantidade de glicose derivada da fração resistente á amido liberada pela digestão final de amiloglucosi- dase, e foi expresso pelo peso de amido resistente relativo ao peso seco de amostra (p/p).

[0128] (Medição de Distribuição de peso molecular)

[0129] Distribuição de peso molecular (pico de peso molecular e dispersão de peso molecular) foi medida usando uma unidade de HPLC de Tosoh Corporação (com uma bomba DP-8020, um detector de RI RS-8021, e um desgaseificador SD-8022). As condições para a análise são conforme segue:

[0130] coluna: TSKgel α-M (7,8 mmΦ, 30 cm) (de Tosoh Corpora- tion) x2;

[0131] taxa de fluxo: 0,5 ml/min;

[0132] fase de movimento: 5 mM NaNO3/dimetil sulfóxido:água (9:1);

[0133] temperatura da coluna: 40°C; e

[0134] volume de amostra: 0,2 mL (concentração da amostra 1,0 mg/mL de fase de movimento).

[0135] O dado a partir do detector foi coletado usando um software dedicado (multi-estação GPC-8020 modelo II, coleta de dado versão 5.70, de Tosoh Corporation), e pico de peso molecular e dispersão de peso molecular foram calculados. Uma curva padrão foi preparada usando pullulan (de Showa Denko K.K., Shodex Standard P-82) tendo um peso molecular conhecido.

[0136] (Medição de Entalpia de gelatinização por DSC)

[0137] DSC foi conduzida usando DSC3100 de MAC Science Corporation. Quinze miligramas de amostra e 45 μL de água destilada foram colocados em uma célula de alumínio de 70-μL, a célula foi hermeticamente tampada, permitida assentar à temperatura ambiente por 3 horas ou mais, de modo a permitir que a amostra absorva água. Uma célula vazia foi usada como uma referência. A amostra foi aquecida de temperatura ambiente até 130°C a uma taxa de 10°C/min. En- talpia de gelatinização, medida baseado na área de um pico endotér- mico no gráfico de DSC obtido, foi definida como calor de gelatiniza- ção (J/g) por peso seco unitário de amido.

(Medição de Resistência ao calor de Amido)

[0138] Amido foi misturado com água de modo a ajustar o teor de água a 30%, e duas vezes amassado, 3 segundos para cada vez, usando Misturador Wonder (de Osaka Chemical Co., Ltd.). O amido aderido nas faces laterais e o fundo foi raspado usando uma espátula de borracha, e amassado novamente por 3 segundos. Seis gramas do amido desse modo controlado para umidade foi preenchido em uma taça produzida de aço inoxidável ilustrada na figura 7(a) e figura 7(b), e a amostra foi comprimida por sobreposição nesta de uma taça de aço inoxidável do mesmo tamanho e tampada por 10 segundos. A taça de aço inoxidável sobreposta foi removida, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem de termostato de fluxo de ar forçado (EYELA WFO-40) a 200°C por 20 minutos. A amostra após o aquecimento foi triturada, peneirada através de uma peneira de malha 60, e o teor de amido resistente foi medido.

(Exemplos 1, 2, Exemplos Comparativos 1, 2) (Influência do Teor de amilose no Material bruto)

[0139] Amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%, teor de amilose = 80%) foi adicionado com água de modo a ajustar o peso seco de amido relativo ao peso de pasta fluida a 40% (peso seco de amido/peso de pasta fluida), para, desse modo, preparar 320 g de pasta fluida. A pasta fluida foi adicionada com 80 mL de uma solução aquosa de ácido hidroclórico 6,67 N sob agitação, e a temperatura foi ajustada a 40°C. A normalidade de ácido hidroclórico relativa a água de reação incluindo teor de água do amido foi verificado ser 1,96 N. O tempo no qual a mistura alcança uma temperatura predeterminada (40°C no Exemplo 1) após adição da solução aquosa de ácido hidroclórico, foi assumido como o início de reação. Após 24 horas de reação, a mistura foi neutralizada com 3% de NaOH, seguida por lavagem com água, desidratação, secagem, para, desse modo, obter amido de milho de alta amilose tratado com ácido (Exemplo 1). Nota-se que a normalidade ácida daqui por diante significa a normalidade ácida relativa à água de reação incluindo teor de água do amido no líquido de reação final, a menos que de outro modo especificamente citado.

[0140] Outros amidos tratados com ácido foram obtidos similar- mente ao Exemplo 1 sob as mesmas condições de reação, exceto para uso do amido de milho de alta amilose HS-7 classe V (de J-Oil Mills, Inc., teor de amilose 50%) (Exemplo 2), amido de milho Y (de J-Oil Mills, Inc., teor de amilose 30%) (Exemplo Comparativo 1), e amido de milho ceroso Y (de J-Oil Mills, Inc., teor de amilose 0%) (Exemplo Comparativo 2), respectivamente no lugar de amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII.

[0141] Os amidos tratados com ácido nos Exemplos 1, 2, Exemplos Comparativos 1 e 2, e amido de milho de alta amilose antes sendo tratados com ácido adicionalmente no Exemplo Referencial, foram submetidos a medição de teor de amido resistente, pico de peso molecular e dispersão de peso molecular por GPC, e entalpia de gelatiniza- ção por DSC. Os resultados são mostrados na Tabela 1.

[0142] Conforme é conhecido da Tabela 1, o amido rico em amido resistentes tendo conteúdos de amido de 60% ou mais foram produzidos a partir dos amidos tendo teores de amilose de 50% ou mais.

(Exemplos 3 a 7, Exemplos Comparativos 3 a 5) Efeitos do Peso molecular

[0143] Amidos tratados com ácido tendo vários níveis de pico de peso molecular foram obtidos pelo tratamento ácido conduzido similarmente ao Exemplo 1, exceto que a temperatura de reação, o tempo de reação e a normalidade de ácido inorgânico ("Normalidade áci- da(N)" na Tabela 2) foram variados daqueles no Exemplo 1 (Exemplo 3 a 7, Exemplo Comparativo 3 a 5). Os resultados são mostrados na Tabela 2.

[0144] Referindo-se ao Exemplo 1, Exemplos 3 a 5 e Exemplo Comparativo 3 na Tabela 2, o peso molecular foi verificado diminuir e o teor de amido resistente foi verificado aumentar, com aumento no tempo de reação sob a mesma temperatura e a mesma normalidade ácida. Por outro lado, o teor de amido resistente foi verificado diminuir por tratamento ácido excessivamente prolongado.

[0145] A partir de nossas investigações adicionais no tratamento ácido sob as condições mais finamente variadas, conforme ensinado pelo Exemplo 6 e Exemplo 7 na Tabela 2, amidos tendo teor de amido resistentes excedendo 60% foram obtidos por condução do tratamento ácido de modo a ajustar o pico de peso molecular a 6x103 ou maior e 4x104 ou menor. Por outro lado, Exemplos Comparativos 4, 5 foram verificados darem teor de amido resistente de menos do que 60%. É, portanto, compreendido que os amidos tendo o teor de amido resistente aumentam até 60% ou mais podem estavelmente serem obtidos, pelo ajuste do peso molecular dentro de uma faixa de 6x103 ou maior e 4x104 ou menor, pelo tratamento ácido.

(Exemplos Comparativos 6 a 8)

[0146] (Comparação com Amido contendo amido resistente comercialmente disponível)

[0147] Nestes Exemplos, amidos obtidos pelos métodos descritos nos Documentos de Patente 5 a 7 foram avaliados.

[0148] Nisshoku Roadster (de Nihon Shokuhin Kako Co., Ltd.) é um produto obtido por sujeição de amido de milho de alta amilose a tratamento de calor-umidade, e é fortemente sugerido por ter sido produzido por uma técnica correspondente ao método de manufatura revelado no Documento de Patente 5.

[0149] Hi-Maize 1043 (de National Starch and Chemical Company) é um produto obtido por sujeição do amido de milho de alta amilose a tratamento de calor-umidade, e é fortemente sugerido ter sido produzi- do por uma técnica correspondente ao método de manufatura revelado no Documento de Patente 6.

[0150] ActiStar 11700 (de Cargill, Incorporated) é uma amilose re-cristalizada derivada de amido de tapioca, e é fortemente sugerido ter sido produzido por uma técnica correspondente ao o método de manufatura revelado no Documento de Patente 7.

[0151] Agora, de modo a avaliar os amidos obtidos pelos Documentos de Patente 5 a 7, o teor de amido resistente, o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular destes produtos comercialmente disponíveis foram medidos (Tabela 3).

[0152] Referindo-se à Tabela 3, todos os amidos contendo amido resistente comercialmente disponíveis representados pelos Exemplos Comparativos 6 a 8 foram se verificaram ter baixos níveis de teor de amido resistente.

(Exemplos Comparativos 9 a 15) Comparação usando Produtos de Ensaio

[0153] De modo a avaliar amidos originados de amidos de alta amilose obtidos pelos métodos descritos nos documentos anteriores, amidos foram produzidos na base do ensaio de acordo com os méto- dos descritos no Documento 3 (Exemplo Comparativo 9), Documento de Patente 2 (Exemplo Comparativo 10), Documento de Patente 1 (Exemplo Comparativo 11, 12), Documento de Patente 8 (Exemplo Comparativo 13), Documento de Patente 4 (Exemplo Comparativo 14), e Documento de Patente 9 (Exemplo Comparativo 15).

(Exemplo Comparativo 9) Reprodução do Exemplo 4 no Documento de Patente 3

[0154] Vinte gramas de amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15%) foi adicionado a 34 g de água, a mistura foi agitada para preparar uma suspensão, ajustada a pH7, e, em seguida, a temperatura da qual foi ajustada a 80°C. Dois mililitros de solução de α-amilase estável ao calor (α-amilase de Micfarm Co., Ltd. (Termamyl 120L de Novozymes foi usado aqui)) foi adicionado à suspensão sob agitação, permitido reagir a 80°C por uma hora, e, em seguida, inativado pelo ajuste do pH a 3,3 com ácido hi- droclórico. A suspensão foi ajustada a pH 5,0 com solução aquosa de hidróxido de sódio, lavada com água, desidratada, e secada para, desse modo, obter 8,8 g de amido digerido por enzima (teor de água = 8,9%). O teor de amido resistente do amido menos digestivo assim obtido foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 4.

(Exemplo Comparativo 10) Reprodução do Exemplo 1 no Documento de Patente 2

[0155] Amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc.) foi ajustado para ter um teor de água de 38%, colocado em um pacote vedado, e aquecido a 100°C por 2 horas. O produto foi secado e triturado, 20 g do produto triturado (teor de água 9,7%) foi, em seguida, suspenso em 440 ml de 50 mM de tampão de fosfato de sódio (pH 6,9), adicionado com 0,16 g de pancreatina (derivada de pân- creas de porcino, atividade equivalente a especificações 8xU.S.p., produto de SIGMA), e a mistura foi submetida a digestão de enzima a 37°C por 8 horas sob agitação branda. A mistura foi ajustada a pH 3,3 com ácido hidroclórico para, desse modo, inativar a enzima, a amostra foi filtrada, lavada, secada, e triturada para, desse modo, obter 11,0 g de amido menos digestivo (teor de água= 9,5%). O teor de amido resistente do amido menos digestivo assim obtido foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 4.

[0156] Exemplo Comparativo 9 foi verificado ser maior na dispersão de peso molecular medida por GPC, e menor no teor de amido resistente medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02.

[0157] Também Exemplo Comparativo 10 foi verificado ser maior na dispersão de peso molecular medida por GPC, e menor no teor de amido resistente.

(Exemplo Comparativo 11) Reprodução do Exemplo 5 no Documento de Patente 1

[0158] Cem gramas de amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%) foi suspenso em 100 ml de etanol, adicionado com 10 ml de ácido hidroclórico concentrado, e a mistura foi permitida assentar a temperatura ambiente (22°C ou ao redor) por 3 dias, com agitação ocasional. O amido tratado com ácido foi coletado por filtração de sucção, suspenso em 70% de etanol, e filtrado por sucção novamente. Este modo de lavagem foi repetido até que o pH do filtrado excede 5,0. Em seguida, a matéria coletada foi secada e triturada, para, desse modo, obter 92,4 g de amido tratado com ácido (teor de água 12,1%). O teor de amido resistente da amostra assim obtida foi medido e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 5.

[0159] O Exemplo Comparativo 11 foi verificado ser diferente da presente invenção, no pico de peso molecular e na dispersão de peso molecular medidos por GPC, e também mais baixo no teor de amido resistente medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02.

(Exemplo Comparativo 12)

[0160] De modo a comparar o Documento de Patente 1 e Exemplo 1 em detalhe adicional, o tratamento ácido foi procedido de acordo com as condições abaixo, para, desse modo, obter o amido tratado com ácido que satisfaz os requerimentos (b) e (c).

[0161] Primeiro, 50 g de amido de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%) foi suspenso em 200 ml de eta- nol, e adicionado e misturado com 8 ml de ácido hidroclórico concentrado. A mistura foi tratada com ácido a 40°C por 24 horas sob agitação, e, em seguida, filtrada, lavada, secada e triturada similarmente conforme descrito no Exemplo Comparativo 11, para, desse modo, obter 46,7 g de amido tratado com ácido (teor de água = 10,9%). O teor de amido resistente da amostra assim obtida foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 6.

0162] Enquanto que o amido tratado com ácido obtid o no Exem-plo Comparativo 12 foi verificado satisfazer os requerimentos (b) e (c), o teor de amido resistente foi somente tão baixo quanto 54%. Pelo tratamento ácido no solvente à base de etanol, um amido processado tendo um teor de amido resistente excedendo 60% não pode ser obtido, mesmo se o tratamento ácido foi processado sob condições ajus-tada de modo a alcançar o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular denotada pelos requerimentos (b) e (c).

(Exemplo Comparativo 13) Reprodução do Exemplo 8 no Documento de Patente 8

[0163] Quinze gramas de amido de milho de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%) foi suspenso em 40 ml de água, e, em seguida, adicionado com 260 ml de água em ebulição para, desse modo, preparar uma pasta fluida uniforme. A pasta fluida foi aquecida em um autoclave a 121°C por 8 horas, e, em seguida, mantida a 24°C por 16 horas, e adicionalmente a 8°C por 48 horas. O produto foi centrifugado, e a fração de precipitado coletada foi adicionada e suspensa com água para obter 10% de pasta fluida. Um grama de Bacillus subtilis α-amilase (de Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) foi suspenso em 19 ml de água fria, permitida assentar por 2 horas, e centrifugado para coletar o sobrenadante. Separadamente, 500 U de saliva humana amilase (TYPE IX-A, de SIGMA) foi dissolvido em 20 ml de água fria. Aos 10% de pasta fluida de amido após aquecimento e resfriamento, 15 ml da solução de Bacillus subtilis α-amilase e 20 ml da solução de saliva humana amilase foram adicionados, e o tratamento com enzima foi permitido proceder a 24°C por 25 horas. O amido tratado com enzima foi coletado por centrifugação, re-suspenso com o volume igual de água, e a suspensão foi centrifugada novamente para coletar o precipitado. Estas operações foram repetidas três vezes, e a fração de precipitado foi liofilizada para obter 8,1 g de produto de ensaio (teor de água = 11,4%). O teor de amido resistente da amostra assim obtida foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 7.

[0164] Conforme é claro a partir da Tabela 7, o teor de amido resistente do produto de ensaio obtido no Exemplo Comparativo 13 não foi verificado satisfazer o requerimento (a).

(Exemplo Comparativo 14) Reprodução do Documento de Patente 4

[0165] De acordo com o método descrito no Documento de Patente 4, um produto de ensaio foi preparado. Primeiro, 9,41 g de amido de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%) foi suspenso em um solvente composto de 90,6 ml de água, 95 ml de etanol, e 5 ml de metanol. Em cada um de seis tubos de reação de ácido inoxidável, 12,2 g de cada pasta fluida obtida foi colocado, e o ar no tubo foi substituído com gás nitrogênio. O tubo de reação aqui é configurado por uma tubulação de aço inoxidável (diâmetro interno = 16,0 mm, diâmetro externo = 19,3 mm, comprimento = 150 mm), tampas de aço inoxidável (SS-1210-C, de Swagelok Company) fixadas a ambas extremidades destes. Os tubos de reação contendo a amostra foram aquecidos sobre um banho de sal a 150°C por 1 hora, sob agitação contínua. Os tubos de reação foram retirados do banho de sal, transferidos para um banho de água a 40°C, e mantidos 2 horas sob agitação contínua. Os tubos de reação foram transferidos para um banho de sal a 145°C, e mantidos por k3 horas sob agitação contínua. Os tubos de reação foram transferidos para um banho de água a 80°C, e mantidos por 1 hora sob agitação contínua. Em seguida, o banho de água foi desligado, e os tubos de reação foram resfriados durante a noite sobre o banho. As amostras foram retiradas dos tubos de reação, e os precipitados foram coletados por filtração por sucção. O precipitado foi secado durante a noite em um forno de secagem de fluxo de ar forçado a 30°C. Os precipitados secados foram triturados, a amostra assim obtida foi condicionada para ter um teor de água de 25,8%, e mantida em um autoclave a 120°C por 120 minutos. As amostras foram, em seguida, secadas durante a noite a 50°C, e triturada, para, desse modo, obter 6,19 g de produto de ensaio (teor de água 12,5%). O teor de amido resistente da amostra assim obtida foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC. Os resultados são mostrados na Tabela 8.

[0166] Conforme é claro da Tabela 8, a dispersão de peso molecular do produto de ensaio obtido no Exemplo Comparativo 14 não foi verificada satisfazer o requerimento (c).

(Exemplo Comparativo 15) Reprodução de Documento de Patente 9

[0167] De modo a investigar a diferença entre a presente invenção e o Documento de Patente 9, um produto de ensaio foi preparado de acordo com método descrito no documento. Primeiro, 100 g de amido de alta amilose HS-7 classe VII (de J-Oil Mills, Inc., teor de água = 15,0%) foi suspenso em 400 ml de água, para, desse modo, preparar uma pasta fluida de amido. Em cada um dos 15 tubos de reação de aço inoxidável similares àqueles usados no Exemplo Comparativo 14, 22,1 g de cada da pasta fluida foi colocado. Os tubos de reação contendo a pasta fluida de amido foram mergulhados em um banho de sal a 210°C por 130 segundos, retirados, e, em seguida, imediatamente resfriados com água. O líquido de reação foi totalmente lavado a partir dos tubos de reação, e o precipitado foi coletado por centrifugação (3000 rpm, 10 minutos). O precipitado foi adicionado com volume duplo de água para re-suspender na mesma, e a suspensão foi centrifugada novamente para coletar o precipitado. O precipitado foi secado sob pressão reduzida, e triturado, para, desse modo, obter 31,2 g no total de produto de ensaio (teor de água = 18,7%). O teor de amido resistente da amostra assim obtida foi medido, e o pico de peso molecular e a dispersão de peso molecular foram medidos por GPC, e a entalpia de gelatinização foi medida. Os resultados são mostrados na Tabela 9.

[0168] Conforme é claro da Tabela 9, a entalpia de gelatinização do produto de ensaio obtido no Exemplo Comparativo 15 não foi verificada satisfazer o requerimento (d).

Medição do Teor de amido resistente após Aquecimento

[0169] De modo a medir os teores de amido resistente, após o aquecimento do amido rico em amido resistente obtido pelo método do Exemplo 1, o amido de milho de alta amilose do Exemplo Referencial, e os amidos descritos no Exemplo Comparativo 6 (Nisshoku Roadster), Exemplo Comparativo 8 (ActiStar 11700), Exemplo Comparativo 15 (Documento de Patente 9), Exemplo Comparativo 10 (Documento de Patente 2), e Exemplo Comparativo 12 (Documento de Patente 1), teste de aquecimento foi conduzido assumindo um processo de produção de biscoito.

[0170] Seis gramas de cada amido de umidade controlada de acordo com o método acima descrito de medição da resistência ao calor de amido resistente foi aquecido a 200°C por 20 minutos. Cada amostra após o aquecimento foi triturada, peneirada através de uma peneira de malha 60, e o teor de amido resistente foi medido (Tabela 10).

[0171] Conforme é claro da Tabela 10, os teores de amido resistente, antes e após o aquecimento, de todo o amido processado obtido nos Exemplos Comparativos 6, 8, 10, 12 e o amido de milho de alta amilose no Exemplo Referencial, foram verificados serem menores do que 60%. O amido processado no Exemplo Comparativo 15 foi verificado ser alto no teor de amido resistente antes do aquecimento, mas o teor de amido resistente diminuiu abaixo de 43% após o aquecimento. Isto é supostamente porque o amido processado do Exemplo Compa-rativo 15 não satisfaz o requerimento (d), indicando baixa resistência ao calor. É, portanto, compreendido que o amido rico em amido resistente no Exemplo 1 foi verificado ser alto no teor de amido resistente após o aquecimento conforme comparado com o amido de milho de alta amilose no Exemplo Referencial, e os amidos processados nos Exemplos Comparativos 6, 8, 10, 12 e 15.

Mudanças na Quantidac e de Amido resistente por Métodos de proces-samento

[0172] A amostra obtida no Exemplo 1 e os produtos de ensaio obtidos nos Exemplos Comparativos 9 a 15 foram examinados com relação às mudanças nas quantidades absolutas do amido resistente antes e após o processamento. Os resultados são mostrados na Tabe- la 11. Na Tabela 11, a produção de RS é dada pela equação abaixo:

[0173] Conforme é claro da Tabela 11, o amido do Exemplo 1, obtido por processamento do amido com a solução aquosa de ácido inorgânico foi verificado mostrar um grande aumento na quantidade absoluta de amido resistente, conforme comparado com os amidos obtidos pelos métodos dos Exemplos Comparativos. Diferente de muitos dos métodos convencionais que foram direcionados para elevar o conteúdo de amido resistente pela remoção das porções outras do que o amido resistente, o Exemplo 1 elevou bem sucedidamente o conteúdo de amido resistente por produção do amido resistente per se.

Condições de Produção de Amido rico em amido resistente

[0174] Tratamento ácido foi conduzido sob condições de normalidade ácida e temperatura mudada daquela no Exemplo 1 naquela listada na Tabela 12 a Tabela 18, frações dos líquidos de reação individuais foram retiradas no tempo de reação individual listado na Tabela 12 a Tabela 18, seguido por filtração, lavagem, secagem e trituração, para, desse modo, obter amidos tratados com ácido. As amostras foram submetidas a medição de teor de amido resistente, pico de peso molecular e dispersão de peso molecular por GPC, e entalpia de gela- tinização por DSC. Os resultados são mostrados na Tabela 12 a Tabela 18.

[0175] Para a condição sob a qual a normalidade de ácido inorgânico do líquido de reação excede 2,5 N, o líquido de reação para tratamento ácido foi preparado pelo método descrito abaixo. Primeiro, tomando o teor de água de amido de milho de alta amilose usado como o material bruto em consideração, uma solução aquosa de ácido hidroclórico foi preparada de modo a finalmente obter total de 400 g de 32% de pasta fluida de amido tendo uma normalidade ácida desejada. À mistura, o amido de milho de alta amilose mesmo conforme aquele usado no Exemplo 1 foi adicionado para obter uma suspensão, e aquecimento a uma temperatura predeterminada foi iniciado. Os processos daqui por diante para preparação das amostras são similares àqueles descritos no Exemplo 1.

(Explanação da Tabela 12 a Tabela 18)

[0176] O tempo de reação calculado denotado nas Tabelas é dado pelo limite inferior e o limite superior calculados pela expressão (2) no acima, no qual o amido rico em amido resistente tendo um teor de amido resistente de 60% ou mais pode ser obtido na normalidade ácida e temperatura listada nas Tabelas. Em outras palavras, o tempo de reação no qual o teor de amido resistente começa a exceder 60% é denotado como "limite inferior", e o tempo de reação no qual o teor de amido resistente começa a cair abaixo de 60% é denotado como "limite superior".

[0177] Na Tabela 12 a Tabela 18, e também na Tabela 19 e Tabela 20 descrita mais tarde, como para o item de "Dentro da faixa de requerimento (a)?", aquele satisfaz o requerimento (a) foram denotados por "o", e aquele não o satisfaz foram denotados por "x".

[0178] A Tabela 12 a Tabela 14 mostram os resultados de tratamento ácido conduzido na normalidade ácida e temperatura que caem na faixa dada pela expressão (1) no acima (condições denotadas por "o" na figura 5) (Exemplos Testes 1-9). As amostras foram verificadas terem os teores de amido resistente excedendo 60% quando preparadas sob o tempo de reação entre o limite superior e o limite inferior calculados pela expressão (2), mas foram verificadas terem os teores de amido resistente de menos do que 60% quando preparadas sob o tempo de reação não mais curto do que o limite superior ou não mais longo do que o limite inferior. Foi também confirmado que todo os amidos rico em amido resistente tendo teores de amido resistente de 60% ou mais tinham picos de peso molecular de 6x103 ou maior e 4x104 ou menor, valores de dispersão de peso molecular de 1,5 ou maior e 6,0 ou menor, e valores de entalpia de gelatinização de 10 J/g ou menor.

[0179] A Tabela 15 a Tabela 17 mostram resultados do tratamento ácido conduzido na temperatura de reação e normalidade ácida que caem fora da faixa dada pela expressão (1) em direção a temperatura mais alta/concentração ácida mais alta (condições denotadas por "x" na figura 5). (Exemplos Testes 10-17). Sob estas condições, amidos tendo teores de amido resistente excedendo 60% não foram obtidos, mesmo se o tempo de reação foi variado na faixa de 0 hora a 3 dias.

[0180] A Tabela 18 mostra os resultados do tratamento ácido conduzido na temperatura de reação e normalidade ácida que caem fora da faixa dada pela expressão (1) em direção a temperatura mais bai- xa/concentração ácida mais baixa (Exemplos Testes 18-20). Sob estas condições, o teor de amido resistente foi verificado aumentar com o decorrer do tempo de reação, mas a reação tomou longos tempos, e falhou em dar o amido rico em amido resistente dentro de 3 dias.

Tratamento ácido Usando Ácido sulfúrico

[0181] Enquanto que o Exemplo 1 adotou ácido hidroclórico como um catalisador ácido, o amido tratado com ácido aqui foi obtido similarmente conforme descrito no Exemplo 1, exceto que ácido sulfúrico foi usado no lugar de ácido hidroclórico, em normalidade ácida, temperatura e tempo de reação listados na Tabela 19. Os resultados são mostrados na Tabela 19.

[0182] Conforme é claro da Tabela 19, o amido rico em amido resistente tendo um teor de amido resistente excedendo 60% foi bem sucedidamente produzido, também pelo uso de ácido sulfúrico.

Casos Exemplares que Satisfazem os Requerimentos (b), (c) e (d), mas não (a)

[0183] O tratamento ácido foi conduzido de acordo com o método descrito no Exemplo 1, exceto para adoção da normalidade ácida, temperatura e tempo listados na Tabela 20 (Exemplos Testes 22-24). Estas condições caem fora da faixa dada pela expressão (1) que determina as condições para produção do amido rico em amido resistente, em direção a temperatura mais alta/concentração ácida mais alta. O teor de amido resistente, pico de peso molecular, a dispersão de peso molecular, e a entalpia de gelatinização destas amostras foram medidos.

[0184] Conforme é claro da Tabela 20, estas amostras satisfazem os requerimentos (b), (c) e (d), mas não satisfazem (a). É, portanto, compreendido que, de modo a obter os amidos ricos em amido resistente que satisfazem os requerimentos (a) a (d), é necessário conduzir o tratamento ácido dentro das faixas específicas de temperatura e normalidade ácida.

Alimentos Misturados com Amido rico em amido resistente Exemplo 8: Produção de Pão Misturado com Amido rico em amido resistente

[0185] Pão branco misturado com o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1 foi obtido de acordo com a proporção e método listados na Tabela 21.

Exemplo Comparativo 16: Produção de Pão Misturado com Amido Intacto de milho de alta amilose

[0186] Pão misturado com um amido intacto de milho de alta ami-lose foi produzido similarmente conforme descrito no Exemplo 8, exceto que o amido intacto de milho de alta amilose exemplificado no Exemplo Referencial foi usado, no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito in Exemplo 1.

Controle 1: Produção de Pão não Misturado com Amido

[0187] Pão não misturado com amido foi produzido similarmente conforme descrito no Exemplo 8, exceto que farinha forte foi usada no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1.

[0188] Cada um dos pães obtidos no Exemplo 8, Exemplo Comparativo 16 e Controle 1 foi triturado usando um processador de alimento, e secados durante a noite sob fluxo de ar a 40°C. Cada amostra foi adicionalmente triturada usando um moinho, peneirada através de uma peneira de malha 60, e o teor de amido resistente do qual foi me- dido pelo Método Oficial AOAC 2002.02. Os resultados são mostrados na Tabela 22. Os conteúdos de RS de pão antes do cozimento e após cozimento são obtidos por subtração do conteúdo de RS atribuível à farinha de trigo medido no Controle 1. Na Tabela 22, e também na Tabela 24 e Tabela 26 descritas mais tarde, a proporção residual de amido resistente após cozimento (ebulição) é calculada por [conteúdo de RS após cozimento (ebulição)]/[conteúdo de RS antes do cozimento (ebulição)]xi00 (proporção de peso).

[0189] Conforme é claro da Tabela 22, o pão misturado com o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1 (Exemplo 8) não foi verificado diminuir no teor de amido resistente mesmo após cozimento, comprovando que o pão tendo um teor de amido resistente maior, conforme comparado com o pão misturado com o amido de milho intacto de alta amilose (Exemplo Comparativo 16), pode ser produzido.

Exemplo 9: Produção de Panqueca Misturado com Amido rico em amido resistente

[0190] Ovo, açúcar macio, margarina e leite foram misturados de acordo com a proporção listada na Tabela 23, e farinha de bolo bem peneirada, o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1, e pó de cozimento foram adicionados e levemente misturados. A mistura foi cozida em uma placa quente a 160°C por 5 minutos para o primeiro lado e 3 minutos para o segundo lado, para, desse modo, obter uma panqueca misturada com o amido rico em amido resistente.

Exemplo Comparativo 17: Produção de Panqueca Misturada com Amido de milho intacto de alta amilose

[0191] Uma Panqueca contendo um amido de milho intacto de alta amilose foi obtida similarmente ao Exemplo 9, exceto que o amido de milho intacto de alta amilose exemplificado no Exemplo Referencial foi misturado, no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1.

Controle 2: Produção de Panqueca Não Adicionada de Amido

[0192] Uma Panqueca não adicionada com amido foi obtida similarmente ao Exemplo 9, exceto que farinha de bolo foi usada no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1.

[0193] As Panquecas obtidas no Exemplo 9, Exemplo Comparativo 17 e Controle 2 foram trituradas usando um processador de alimen- to, e secadas durante a noite sob fluxo de ar a 40°C. Cada amostra foi adicionalmente triturada usando um moinho, peneirada através de uma peneira de malha 60, e o teor de amido resistente do qual foi medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02. Os conteúdos de RS calculados similarmente conforme descrito no Exemplo 8 são mostrados na Tabela 24. Na Tabela 24, os conteúdos de RS antes do cozimento e após cozimento são obtidos por subtração dos conteúdo de RS atribuível à farinha de trigo medido no Controle 2.

[0194] Conforme é claro da Tabela 24, a Panqueca (Exemplo 9) misturada com o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1 não foi verificada diminuir no teor de amido resistente mesmo após cozimento, comprovando que a Panqueca tendo um teor de amido resistente maior, conforme comparado com a Panqueca misturada com o amido de milho intacto de alta amilose (Exemplo Comparativo 17), pode ser produzida.

Exemplo 10: Produção de Udon ou Macarrão de Trigo Japonês, Misturado com Amido rico em amido resistente

[0195] Udon foi produzido de acordo com a proporção listada na Tabela 25, pelo método descrito em seguida.

[0196] Método: Farinha de trigo e o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito foram misturados usando um processador de alimento, salmoura foi adicionada a este, a mistura foi amassada por 20 minutos, submetida a rolamento e corte do composto (tipo de borda de corte =#10, espessura do macarrão = 2,0 mm), o macarrão assim obtido foi fervido em água em ebulição por 8 minutos, e, em seguida, lavado em água de operação por 30 segundos.

Exemplo Comparativo 18: Produção de Udon ou Macarrão de Trigo Japonês Misturado com Amido de milho Intacto de alta amilose

[0197] Udon misturado com um amido de milho intacto de alta ami-lose foi produzido similarmente ao Exemplo 10, exceto que o amido de milho intacto de alta amilose exemplificado no Exemplo Referencial foi usado no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1.

Controle 3: Produção de Udon Não Adicionado com Amido ou Macarrão de Trigo Japonês

[0198] Udon não misturado com amido foi obtido similarmente ao Exemplo 10, exceto que farinha de trigo foi usada no lugar do amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1.

[0199] Cada Udon antes da ebulição e após ebu ição, obtido no Exemplo 10, Exemplo Comparativo 18 e Controle 3, foi finamente cortado, adicionado com duas vezes o volume de acetona, e triturado usando um homogeneizador. A mistura foi permitida assentar ainda, o sobrenadante foi descartado, o resíduo foi adicionalmente adicionado com duas vezes o volume de acetona, e homogeneizado para, desse modo, desidratar o udon. O udon assim desidratado foi secado sob fluxo de ar e adicionalmente triturado, peneirado através de uma peneira de malha 60, e o teor de amido resistente do qual foi medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02. Os conteúdos de RS calculados similarmente conforme descrito no Exemplo 8 são mostrados na Tabela 26. Na Tabela 26, os conteúdo de RS antes da ebulição e após ebulição são obtidos por subtração do conteúdo de RS atribuível à farinha de trigo medido no Controle 3.

[0200] Foi confirmado da Tabela 26 que o udon misturado com o amido rico em amido resistente obtido pelo método descrito no Exemplo 1 (Exemplo 10) foi verificado manter um alto nível do teor de amido resistente mesmo após ebulição, comprovando que o udon tendo um teor de amido resistente maior, conforme comparado com o udon misturado com o amido de milho intacto de alta amilose (Exemplo Comparativo 18), pode ser produzido.

Claims

1. Amido rico em amido resistente, caracterizado pelo fato de que satisfaz os requerimentos (a), (b), (c) e (d), abaixo: (a) mostrar um teor de amido resistente, medido pelo Método Oficial AOAC 2002.02 para medição de amido resistente, de 60% ou mais; (b) mostrar um pico de peso molecular na faixa de 6x103 ou maior a 4x104 ou menor; (c) mostrar uma dispersão de peso molecular de 1,5 ou maior a 6,0 ou menor; e (d) mostrar uma entalpia de gelatinização, medida por calorimetria de varredura diferencial sobre a faixa de 50°C a 130°C, de 10 J/g ou menor.

2. Amido rico em amido resistente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de amido resistente após aquecido a 200°C por 20 minutos é 60% ou mais.

3. Amido rico em amido resistente de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que é obtido pelo uso de um amido rico em amilose tendo um teor de amilose de 40% ou mais como um material bruto, e por sujeição do material bruto a tratamento ácido em uma solução ácida inorgânica aquosa.

4. Amido rico em amido resistente de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o tratamento ácido ocorre três dias ou mais curto.

5. Amido rico em amido resistente de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que o tratamento ácido é conduzido sob condições de reação dadas pelas expressões relacionais (1) e (2), abaixo:

(onde, nas expressões (1) e (2), T: temperatura de reação (°C), C: normalidade (N) de um ácido inorgânico na solução ácida inorgânica aquosa, e t: tempo de reação (hora)).

6. Bebida ou alimento, caracterizado pelo fato de que contém o amido rico em amido resistente como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.

7. Método de produção de um amido rico em amido resistente como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende submeter um amido rico em amilose tendo um teor de amilose de 40% ou mais, usado como um material bruto, para tratamento ácido em uma solução ácida inorgânica aquosa, em que o tratamento ácido é conduzido sob condições de reação dadas pelas expressões relacionais (1) e (2), abaixo:

8. Método de produção de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o processo para tratamento ácido ocorre três dias ou mais curto.