BR102014016150B1 - processos para preparar látex - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA PREPARAR LÁTEX DE POLIÉSTER DE INVERSÃO DE FASE. Um processo inclui dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para formar uma solução, a resina de poliéster tem um cátion desestabilizante de látex, remoção de substancialmente todo o cátion desestabilizante de látex, neutralização da solução de resina de poliéster, adição de uma quantidade suficiente de água à solução neutralizada para formar uma emulsão, e remoção de uma porção do solvente orgânico da emulsão para formar um látex da resina de poliéster.
Description
[001] O processo de Emulsificação de Inversão de Fase (PIE) é um método por meio do qual as fases de dispersão líquido-líquido interagem de tal modo, que a fase dispersa espontaneamente inverte para se tornar a fase contínua e vice-versa sob condições determinadas pelo sistema de propriedades, relação de volume e entrada de energia.
[002] O processo de inversão de fase normalmente envolve a so- lubilização de uma resina e de outros componentes em um solvente orgânico ou mistura de solventes orgânicos que inclui um solvente orgânico de inversão de fase, o qual é normalmente escolhido por sua solubilidade em ambas as fases orgânica e aquosa.
[003] A título de exemplo, um processo de emulsificação de inversão de fase à base de solvente é frequentemente usado para formar uma emulsão de resina de poliéster na produção de tonalizadores à base de poliéster. No processo de emulsificação de inversão de fase, a resina de poliéster é primeiro dissolvida em solvente orgânico apropriado, tais como metil etil cetona e isopropanol, para produzir uma fase orgânica homogênea, seguido pela adição de uma quantidade fixa de solução base, tal como hidróxido de amónia, para neutralizar grupos ácidos e carboxilos na cadeia de poliéster. O polímero neutralizado é subsequentemente convertido numa dispersão uniforme de partículas de poliéster ou látex em água por inversão de fase.
[004] Em alguns aspectos, modalidades aqui divulgadas referem- se a um processo que compreende a dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para formar uma solução, em que a resina de poliéster tem um cátion desestabilizante de látex, remoção de substancialmente todo o cátion desestabilizante de látex, neutrali- zação da solução de resina de poliéster, adição de uma quantidade suficiente de água à solução neutralizada forma uma emulsão, e remoção de uma porção do solvente orgânico da emulsão para formar um látex da resina de poliéster.
[005] Modalidades aqui divulgadas referem-se aos processos de preparação de látex de poliéster por emulsificação de inversão de fase (PIE). Quando se preparar certas dispersões de resina de poliés- ter/látex por um processo PIE padrão foi observado que o processo às vezes careceu de reprodutibilidade e os látex resultantes frequentemente careciam de estabilidade. Em particular, tais poliésteres incluíam aqueles feitos pela chamada rota de carbonato, tais como os poliésteres descritos na Patente No. U.S. 8.257.899, que é aqui incorporada por referência em sua totalidade. Além disso, mesmo quando látex suficientemente estáveis eram obtidos, a agregação/coalescência a jusante para formar partículas de tonalizador foi frequentemente contaminado pelo escurecimento da água-mãe. Isto tornou-se uma preocupação significante na fabricação porque mesmo após o desperdício de água foi tratado, a intensa descoloração ainda estava presente, re-sultando em cara gestão de resíduos.
[006] Como divulgado aqui, postulou-se que as questões acima podem seguir devido a presença certos cátions residuais presentes no poliéster. Sem estar ligado a uma teoria, certos cátions monovalentes e cátions bivalentes geralmente encontrados em catalisadores de este- rificação foram particularmente suspeitos como a causa raiz dos problemas descritos acima. Em conformidade, em modalidades, são proporcionados processos para preparação de látex de poliéster que compreendem a remoção de cátions desestabilizantes de látex de um poliéster para facilitar o processamento PIE para formar látex de poliéster. Como usado aqui, "cátion(s) desestabilizante de látex" geral- mente se refere a um ou mais cations que prejudicam a formação e/ou estabilidade de um látex, e/ou interferem com e/ou causa escurecimento da água-mãe durante o processo de agregação/coalescência (A/C) quando formando um látex. Por exemplo, um cátion desestabili- zante de látex pode causar tamanho de partícula anômala e/ou distri-buição de tamanhos no látex, e/ou causar escurecimento da água-mãe durante o processo A/C. Cátions desestabilizante de látex podem completamente prejudicar a habilidade para formar látex como um todo.
[007] Em modalidades, a remoção de cátions desistabilizante de látex pode ser realizada em quaisquer meios conhecidos na técnica. A remoção de cátion desestabilizante de látex pode ser realizada por meio da troca de cátions com espécies de cátions inócuos, certas lavagens, várias técnicas cromatográficas, incluindo cromatografia multifuncional (tal como a combinação de exclusão de tamanho com ligan- tes de ligação específica de metal), e pelo uso de certos agentes que- lantes e sequestrantes, ou qualquer combinação das três técnicas. O conhecimento da fonte de poliéster e de ofensa a cátions desestabili- zantes de látex exatos pode ser usado para adaptar um procedimento de purificação para os elementos catiônicos particulares que estão presentes. A título de exemplo apenas, a rota de carbonato para poli- ésteres, em particular, pode resultar em um poliéster contaminado com potássio residual e/ou íons de estanho. O estanho foi efetivamente removido como impurezas do substrato orgânico por meio de lavagens de flúor e/ou através de técnicas cromatográficas que empregam KF- sílica como uma fase estacionária.
[008] No curso de elucidar o impacto dos cátions desestabilizan- tes de látex no processo PIE, observou-se que materiais insolúveis (ou sujeira) foram formados quando se dissolve poliéster em solventes orgânicos. Este foi particularmente o caso quando os poliésteres foram preparados pela rota de carbonato. Tais látex de poliéster, quando suficientemente estáveis, produziram a água-mãe marrom escuro durante o processo A/C, como descrito acima. Deste modo, a presença de material insolúvel nas soluções de poliéster pareceu se correlacionar com a interferência no processo de emulsificação de resina resultando em partículas de tamanhos maiores que o desejado ou causando a formação de gel altamente viscoso como látex. Mesmo quando uma quantidade muito pequena do material insolúvel estava presente durante o processo de inversão de fase, foi geralmente difícil preparar uma emulsão estável ao tamanho de partícula alvo. Esta observação é atípica geralmente na formação de látex de poliéster, como pequenas quantidades de materiais insolúveis estão frequentemente presente sem interferência no processo PIE.
[009] Sem estar ligado a uma teoria, postulou-se que os materiais insolúveis residuais de uma solução orgânica de poliésteres feita pela rota de carbonato, em particular, pode ser uma fonte de cátions deses- tabilizantes de látex. Com esta percepção, foi mostrado que a remoção mecânica de materiais insolúveis pode fornecer uma solução eficiente ao processo para a interferência dos cátions desestabilizantes de látex. Como demonstrado nos Exemplos abaixo, a remoção de materiais insolúveis de soluções orgânicas de poliésteres de rota de carbonato por filtração ou decantação levou a dispersões de látex estável e reproduzível pelo processo PIE padrão. Adicionalmente, como demonstrado nos Exemplos, foi confirmado que a composição de materiais insolúveis incluiu uma quantidade significante de inorgânicos K+ e Sn2+. A remoção de materiais insolúveis também beneficamente reduziu a cor marrom da água-mãe no processo A/C. Estes e outros benefícios das modalidades aqui divulgadas serão aparente para aqueles versados na técnica.
[0010] Em algumas modalidades, são proporcionados processos que compreendem dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para fornecer uma solução, em que a resina de poliéster compreende um cátion desestabilizante de látex, remoção de substancialmente todo o cátion desestabilizante de látex, neutralização da solução, adição de uma quantidade suficiente de água a solução neutralizada para formar uma emulsão, e remoção de parte do solvente orgânico da emulsão para formar um látex de resina de poliéster.
[0011] Em modalidades, as resinas de poliéster para processamento PIE podem ser amorfa, incluindo aquelas preparadas pela rota de carbonato. Em outras modalidades a resina de poliéster pode ser cristalina. Qualquer resina pode ser utilizada na formação de uma emulsão de látex da presente divulgação. Em modalidades, as resinas podem ser amorfas, cristalinas, e/ou combinações destas. Em modalidades, a resina pode ser uma resina de poliéster cristalina com grupos ácidos tendo um número de cerca de 1 mg KOH/g de polímero a cerca de 200 mg KOH/g de polímero, em modalidades de cerca de 5 mg KOH/g de polímero a cerca de 50 mg KOH/g de polímero.
[0012] Em modalidades, a resina pode ser uma resina de poliéster formada pela reação de um diol com um diácido na presença de um catalisador opcional. Para formar um poliéster cristalino, dióis orgânicos adequados incluem dióis alifáticos com cerca de 2 a cerca de 36 átomos de carbono, tais quais 1,2-etanodiol, 1,3-propanodiol, 1-4- butanodiol, 1,5-pentanodiol, 2,2-dimetilporpano-1,3-diol, 1,6- hexanodiol, 1,7-heptanodiol, 1,8-octanodiol, 1,9-nonanodiol, 1,10- decanodiol, 1,12-dodecanodiol e similares incluindo seus isômeros estruturais. O diol alifático pode ser, por exemplo, selecionado em uma quantidade de cerca de 40 a cerca de 60 por cento em mol, em modalidades de cerca de 42 a cerca de 55 por cento em mol, em modalidades de cerca de 45 a cerca de 53 por cento em mol, e um segundo diol que pode ser selecionado em uma quantidade de cerca de 0 a cerca de 10 por cento em mol, em modalidades de cerca de 1 a cerca de 4 por cento de resina.
[0013] Exemplos de diácidos ou diésteres orgânicos incluindo diá- cidos vinil ou diésteres vinil selecionados para a preparação de uma resina cristalina inclui ácido oxálico, ácido succínio, ácido glutárico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácido furmárico, furna- rato de dimetil, itaconato de dimetil, cis, 1,4-diacetoxi-2-buteno, dietil fumarato, dietil maleato, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, naftalina-2,6-ácido dicarboxílico, naftalina-2,7-ácido dicarboxílico, ácido dicarboxílico de ciclohexano, ácido malónico e ácido mesacónio, um diéster ou anidrido deste. O diácido orgânico pode ser selecionado em uma quantidade de, por exemplo, em modalidades de cerca de 40 a cerca de 60 por cento em mol, em modalidades de cerca de 42 a cerca de 52 por cento em mol, em modalidades de cerca de 45 a cerca de 50 por cento em mol, e um segundo diácido pode ser selecionado em uma quantidade de cerca de 0 a cerca de 10 por cento de resina.
[0014] Exemplos de resinas cristalinas incluem poliésteres, polia- midas, polimidas, poliolefinas, polioetileno, poliobutileno, poliisobutira- to, copolímeros de etileno-propileno, copolímeros de acetato de etile- no-vinil, polipropileno, misturas destes, e similares. Resinas cristalinas específicas podem ser a base de poliéster, tais como poli(etileno- adipato), poli(propileno-adipato), poli(butileno-adipato), poli(pentileno- adipato), poli(hexileno-adipato), poli(octileno-adipato), poli(etileno- succinato), poli(propileno-succinato), poli(butileno-succinato), po- li(pentileno-succinato), poli(hexileno-succinato), poli(octileno- succinato), poli(etileno-sebaçato), poli(propileno-sebaçato), po- li(butileno-sebaçato), poli(pentileno-sebaçato), polie(hexileno- sebaçato), poli(octileno-sebaçato), poli(decileno-sebaçato), po- li(decileno-decanoato), poli(etileno-decanoato), poli(etileno dodecanoa- to), poli(nonileno-sebaçato), poli(nonileno-decanoato), copoli(etileno- fumarato)-copoli(etileno-sebaçato), copoli(etileno-fumarato)- copoli(etileno-decanoato), copoli(etileno-fumarato)-copoli(etileno- dodecanoato), copoli(2,2-dimetilpropano-1,3-diol-decanoato)- copoli(nonileno-decanoato), poli(octileno-adipato). Exemplos de polia- midas incluem poli(etileno-adipamida), poli(porpileno-adipamida), po- li(butileno-adipamida), poli(pentileno-adipamida), poli(hexileno- adipamida), poli(octileno-adipamida), poli(etileno-succinimida), e po- li(propileno-sebacamida). Exemplos de polimidas incluem poli(etileno- adipimida), poli(propileno-adipimida), poli(butileno-adipimida), po- li(pentileno-adipimida), poli(hexileno-adipimida), poli(octileno- adipimida) poli(etileno-succinimida), poli(propileno-succinimida) e po- li(butileno-succinimida).
[0015] A resina cristalina pode estar presente, por exemplo, em uma quantidade de cerca de 1 a cerca de 85 por cento em peso dos componentes do tonalizador, em modalidades de cerca de 5 a cerca de 50 por cento em peso dos componentes do tonalizador. A resina cristalina pode processar vários pontos de fusão de, por exemplo, cerca de 30 °C a cerca de 120 °C, em modalidades de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C. A resina pode ter um peso molecular médio (Mn), como medido por permeação de gel cromatográfico (GPC) de, por exemplo, cerca de 1.000 a cerca de 50.000, em modalidades de cerca de 2.000 a cerca de 25.000, e um peso molecular médio em peso (Mw) de, por exemplo, cerca de 2.000 a cerca de 100.000, em modalidades de cerca de 3.000 a cerca de 80.000, como determinado por Permeação de Gel Cromatográfico usando padrões de poliestireno. A distri-buição do peso molecular (Mw/Mn) da resina cristalina pode ser, por exemplo, de cerca de 2 a cerca de 6, em modalidades de cerca de 3 a cerca de 4.
[0016] Catalisadores de policondensação que podem ser usados na formação de poliésteres cristalinos ou amorfos incluem tetraalquil titanatos, óxidos dialquilestanho tais quais óxido de dibutil-estanho, tetraalquilestanho, tais como dilaurato de dibutil-estanho, e hidróxidos de óxido dialquilestanho tais como hidróxido de óxido de butilestanho, alcóxidos de alimínio, zinco alquil, zinco dialquil, óxido de zinco, óxido de estanho, ou combinações destes. Tais catalisadores podem ser utilizados em quantidades de, por exemplo, cerca de 0,01 por cento em mol a cerca de 5 por cento em mol a base de diácido ou diéster inicial usado para gerar a resina de poliéster. Qualquer dos catalisadores anteriores pode estar residualmente presente no poliéster resultante e pode ser uma fonte de cátions desestabilizantes de látex.
[0017] Em modalidades, como mencionado acima, uma resina de poliéster amorfo insaturada pode ser utilizada como uma resina de látex. Resinas de poliéster amorfo insaturadas incluem, mas não se limitando a, poli(bisfenol A propoxilado co-fumarato), poli(bisfenol A etoxi- lado co-fumarato), poli(bisfenol butixilado co-fumarato), poli(co- propoxilados bisfenol bisfenol co-etoxilado co-fumarato), poli(fumarato de 1,2-propileno), poli(bisfenol A propoxilado co-maleato), poli(bisfenol A etoxilado co-maleato), poli(co-propoxilados bisfenol co-etoxilado bis-fenol co-maleato) poli(maleato de 1,2-propileno), poli(bisfenol A etoxilado co-itaconato), poli(bisfenol butixilado co-itaconato), poli(co- propoxilados bisfenol bisfenol co-etolixado co-itaconato), poli(itaconato de 1,2-propileno), e combinações destes.
[0018] Uma resina amorfa pode estar presente, por exemplo, em uma quantidade de cerca de 5 a cerca de 95 por cento em peso dos componentes do tonalizador, em modalidades de cerca de 30 a cerca de 80 por cento em peso dos componentes do tonalizador. Em modalidades, a resina amorfa ou combinações de resinas amorfas utilizadas no látex podem ter uma temperatura de transição vítrea de cerca de 30 °C a cerca de 80 °C, em modalidades de cerca de 35 °C a cerca de 70 °C. Em modalidades adicionais, as resinas combinadas utilizadas no látex podem ter uma viscosidade de fusão de cerca de 10 a cerca de 1.000.000 Pa*S em cerca de 130 °C, em modalidades de cerca de 50 a cerca de 100.000 Pa*S.
[0019] Uma, duas, ou mais resinas podem ser usadas. Em modalidades, onde duas ou mais resinas são utilizadas, as resinas podem estar em uma relação apropriada (por exemplo, relação de peso) tais como por exemplo de cerca de 1% (primeira resina)/99% (segunda resina) a cerca de 99% (primeira resina)/1% (segunda resina), em modalidades de cerca de 10% (primeira resina)/90% (segunda resina) a cerca de 90% (primeira resina)/10% (segunda resina).
[0020] Em modalidades a resina pode possuir grupos ácidos que, em modalidades, podem estar presente na porção terminal da resina. Grupos ácidos que podem estar presente incluem grupos ácidos car- boxílicos, e similares. O número de grupos ácidos carboxílicos pode ser controlado ajustando os materiais utilizados para formar a resina e condições de reação.
[0021] Em modalidades, as resinas amorfas podem ser uma resina de poliéster tendo um número ácido de cerca de 2 mg KOH/g de resina a cerca de 200 mg KOH/g de resina, em modalidades de cerca de 5 mg KOH/g de resina a cerca de 50 mg KOH/g de resina. A resina contendo ácido pode ser dissolvida em solução de tetrahidrofurano. O número ácido pode ser detectado por titulação com solução KOH/ metanol contendo fenolftaleina como o indicador. O número ácido pode então ser calculado sobre a quantidade equivalente de KOH/metanol exigido para neutralizar todos os grupos ácidos na resina identificada como ponto final da titulação.
[0022] Em modalidades, processos aqui divulgados podem compreender um solvente orgânico tal como metiletilcetona (MEK), isopro- panol, ou combinações destes para dissolver uma resina de poliéster Em algumas modalidades, processos aqui divulgados podem aplicar um solvente orgânico selecionado de um grupo que consiste em iso- propanol, metil etil cetona, metanol, etanol, 1-butanol, 2-butanol, isobu- tanol, terc-butanol, e combinações destes. Em determinadas modalidades, pares de solventes orgânicos podem ser aplicados, pelo menos um dos que pode ter uma miscibilidade em água apreciável. Qualquer solvente orgânico apropriado pode ser usado para dissolver a resina de poliéster, por exemplo, álcoois, ésteres, éteres, cetonas, aminas, e combinações destes, em uma quantidade de, por exemplo, cerca de 0,1% em peso a cerca de 100% em peso de resina, ou de cerca de 2% em peso a cerca de 50% em peso de resina, ou de cerca de 5% em peso a cerca de 35% em peso de resina. Em modalidades, o solvente para a relação de resina pode ser de cerca de 0,1:10 a cerca de 20:10, ou de cerca de 1,0:10 a cerca de 5:10.
[0023] Em modalidades, solventes orgânicos apropriados, às vezes referidos como agentes de inversão de fase, incluem, por exemplo, metanol, etanol, propanol, isopropanol 1-butanol, 2-butanol, terc- butanol, acetato de etilo, metil etil cetona, e combinações destes. Em modalidades, o solvente orgânico pode ser isopropanol. Em modalidades, o solvente orgânico pode ser imiscível em água e pode ter um ponto de ebulição de cerca de 30 °C a cerca de 150 °C.
[0024] Em algumas modalidades, processos aqui divulgados podem aplicar um agente neutralizador selecionado independentemente de um grupo de hidróxido de amónio, hidróxido de potássio, hidróxido de sódio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, hidróxido de lítio, carbonato de potássio, organoaminas e combinações destes.
[0025] Em modalidades, a resina de poliéster pode ser misturada com uma base fraca ou agente neutralizador. Em modalidades, o agente neutralizador pode ser usado para neutralizar os grupos ácidos nas resinas, assim um agente neutralizador aqui pode também ser referido como um "agente de neutralização básico". Qualquer reagente de neutralização básico apropriado pode ser usado em concordância com a presente divulgação. Em modalidades, agentes de neutraliza-ção básicos apropriados podem incluir ambos agentes inorgânicos básicos e agentes orgânicos básicos. Agentes básicos apropriados podem incluir hidróxido de amónio, hidróxido de potássio, hidróxido de sódio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, hidróxido de lítio, carbonato de potássio, combinações destes e similares. O agente de neutralização pode utilizar uma quantidade de cerca de 0,001% em peso a 50% em peso de resina de poliéster, de cerca de 0,01% em peso a cerca de 25% em peso de resina, ou de cerca de 0,1% em peso a 5% em peso de resina. Em modalidades, o agente neutralizador pode ser adicionado na forma de uma solução aquosa. Em outras modalidades, o agente neutralizador pode ser adicionado na forma de um sólido.
[0026] Utilizando o agente neutralizador básico acima em combinação com a resina possuindo grupos ácidos, uma relação de neutralização de cerca de 25% a cerca de 500% pode ser alcançada, em modalidades de cerca de 50% a cerca de 300%. Em modalidades, a relação de neutralização pode ser calculada com a proporção de grupos básicos fornecidos com o agente neutralizador básico aos grupos ácidos presentes na resina multiplicados por 100%.
[0027] Como mencionado acima, o agente de neutralização básico pode ser adicionado a uma resina possuindo grupos ácidos. A adição de um agente de neutralização básico pode deste modo aumentar o pH de uma emulsão incluindo uma resina possuindo grupos ácidos de cerca de 5 a cerca de 12, ou de cerca de 6 a cerca de 11. A neutralização dos grupos ácidos pode, em modalidades, aumentar a formação da emulsão.
[0028] Em modalidades, o processo da presente divulgação pode opcionalmente incluir a adição de uma substância tensoativa, antes ou durante a dissolução, da resina de poliéster. Em modalidades, a substância tensoativa pode ser adicionada antes da dissolução da resina de poliéster a uma temperatura elevada. Onde utilizada, a emulsão de resina pode incluir uma, duas ou mais substâncias tensoativas. As substâncias tensoativas podem ser selecionadas a partir de substâncias tensoativas iônicas e substâncias tensoativas não iônicas. Subs-tâncias tensoativas aniônicas e catiônicas são englobadas pelo termo "substâncias tensoativas iônicas". Em modalidades, a substância tensoativa pode ser adicionada como um sólido ou como uma solução com uma concentração de cerca de 5% a cerca de 100% (substância tensoativa pura) em peso, em modalidades, de cerca de 10% a cerca de 95% em peso. Em modalidades, a substância tensoativa pode ser utilizada assim que esteja presente em uma quantidade de cerca de 0,01% a cerca de 20% em peso de resina, em modalidades, de cerca de 0,1% a cerca de 16% em peso de resina, em outras modalidades, de cerca de 1% a cerca de 14% em peso de resina.
[0029] Como mencionado acima, o presente processo pode aplicar mais do que uma resina de poliéster. Em algumas das tais modalidades, as resinas podem ser todas pré-misturadas em conjunto antes do processamento. Em algumas modalidades uma mistura de uma resina pode ser uma resina cristalina e elevadas temperaturas podem ser aplicadas no processo que pode ser uma temperatura acima da temperatura de cristalização da resina cristalina. Em modalidades adicio-nais, a resina pode ser uma mistura de resinas amorfas e cristalinas e a temperatura aplicada para dissolução pode ser acima da temperatura de transição vítrea da mistura. Em outras modalidades, cada uma de uma série de resinas de poliéster pode ser processada em látex em separado e então em látex preparados individualmente podem ser combinados.
[0030] Em algumas modalidades, emulsionantes de resinas de po- liéster neutralizados podem compreender adição de água gota a gota na solução de resina neutralizada até que a inversão de fase ocorra para formar uma emulsão de látex de fase inversa. A emulsificação pode ser seguida por destilação do látex para remover a partir dele solvente orgânico, água ou uma mistura dos dois.
[0031] Em modalidades, o agente neutralizador que pode ser utilizado no processo da presente divulgação inclui os agentes mencionados acima. Em modalidades, uma substância tensoativa opcional aplicada no processo pode ser qualquer uma das substâncias tensoativas para assegurar que a neutralização adequada da resina ocorra e conduza a um látex de alta qualidade com baixo teor áspero.
[0032] Em modalidades, a substância tensoativa pode ser adicionada a um ou mais ingredientes da composição da resina antes, durante ou após qualquer mistura. Em modalidades, a substância tensoativa pode ser adicionada antes, durante ou após adição do agente neutralizador. Em modalidades, a substância tensoativa pode ser adicionada antes da adição do agente neutralizador. Em modalidades, uma substância tensoativa pode ser adicionada a uma mistura da pré- mistura antes da dissolução.
[0033] Em modalidades, uma emulsão de inversão de fase contínua pode ser formada. A inversão de fase pode ser realizada ao continuar a adicionar uma solução alcalina aquosa ou agente básico, substância tensoativa opcional e/ou composições de água para criar uma emulsão de fase inversa, a qual inclui uma fase dispersa incluindo go- tículas que possuem os ingredientes derretidos da composição da resina, e uma fase contínua incluindo uma substância tensoativa e/ou composição de água.
[0034] Misturar, embora não necessário, pode ser utilizado para aumentar a formação do látex. Qualquer dispositivo de mistura adequado pode ser utilizado. Em modalidades, a mistura pode ser a uma velocidade de cerca de 10 rotações por minuto (rpm) a cerca de 5.000 rpm, em modalidades de cerca de 20 rpm a cerca de 2.000 rpm, em outras modalidades de cerca de 50 rpm a cerca de 1.000 rpm. A mistura não precisa estar em uma velocidade constante, mas pode ser variada. Por exemplo, a medida que a mistura se torna mais uniforme, a velocidade de mistura pode ser aumentada. Em modalidades, um ho- mogeneizador (que é um dispositivo de cisalhamento elevado), pode ser utilizado para formar uma emulsão de fase inversa, mas em outras modalidades, o processo da presente divulgação pode acontecer sem o uso de um homogeneizador. Onde utilizado, um homogeneizador pode operar a uma velocidade de cerca de 3.000 rpm a cerca de 10.000 rpm.
[0035] Embora o ponto de inversão de fase possa variar dependendo dos componentes da emulsão, qualquer temperatura de aquecimento, a velocidade de mistura, e similares, a inversão de fase pode ocorrer quando o agente neutralizador básico, substância tensoativa opcional, e/ou água foram adicionados de modo que a resina resultante está presente em uma quantidade de cerca de 5% em peso a cerca de 70% em peso da emulsão, ou de cerca de 20% em peso a cerca de 65% em peso da emulsão, ou de cerca de 30% em peso a cerca de 60% em peso da emulsão.
[0036] Seguindo a inversão de fase, substância tensoativa adicional, água e/ou solução aquosa alcalina podem opcionalmente ser adicionadas para diluir a emulsão de fase inversa, embora esta não seja exigida. Seguindo a inversão de fase, a emulsão de fase inversa pode ser resfriada à temperatura ambiente se calor foi aplicado, por exemplo de cerca de 20 °C a cerca de 25 °C.
[0037] Em modalidades, a destilação pode ser executada para fornecer partículas de emulsão de resina como um látex com um tamanho de diâmetro médio de, por exemplo, cerca de 50 nm a cerca de 500 nm, em modalidades de cerca de 120 nm a cerca de 250 nm. Em algumas modalidades, o destilado pode ser opcionalmente reciclado para uso em um processo de emulsificação de inversão de fase sub-sequente.
[0038] Em modalidades, por exemplo, o destilado de um processo da presente divulgação pode conter isopropanol (IPA) e água. Em modalidades, a separação da mistura de IPA-água pode ser aumentada por um processo chamado destilação de efeito de sal. Neste processo, um sal (tal como, por exemplo, cloreto de sódio) pode ser adicionado para extrair água da fase orgânica e na fase aquosa deste modo diminuindo a solubilidade de equilíbrio da água na fase orgânica. Em al-gumas modalidades, solventes podem ser removidos por uma destilação a vácuo.
[0039] As partículas de resina de poliéster emulsificado no meio aquoso podem ter um tamanho submícron, por exemplo, de cerca de 1 □ m ou menos, em modalidades cerca de 500 nm ou menos, tal como de cerca de 10 nm a cerca de 500 nm, ou de cerca de 50 nm a cerca de 400 nm, ou de cerca de 100 nm a cerca de 300 nm, ou cerca de 200 nm. Ajustes no tamanho da partícula podem ser feitos modificando a relação de água à resina, a relação de neutralização, concentração de solvente, e composição do solvente. A distribuição do tamanho de partícula de um látex da presente divulgação pode ser de cerca de 30 nm a cerca de 500 nm, ou de cerca de 125 nm a cerca de 400 nm.
[0040] O teor áspero do látex da presente divulgação pode ser de cerca de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso, em modalidades, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 3% em peso. O teor de sólidos do látex da presentes divulgação pode ser de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso, em modalidades, de cerca de 20% em peso a cerca de 40% em peso.
[0041] As emulsões da presente divulgação podem então ser utili- zadas para produzir partículas que são apropriadas para a formação de partículas tonalizadoras fornecidas contanto que os cátions deses- tabilizantes de látex tenham sido substancialmente removidos. Em modalidades, o cátion desestabilizante de látex compreende um cátion monovalente, um cátion bivalente, ou combinações destes. Em modalidades, o cátion monovalente é selecionado de lítio, potássio, sódio, ou combinações destes, ou seja, Li+1, K+1, ou Na+1, sozinhos ou em qualquer combinação. Em modalidades, o cátion bivalente é selecionado de estanho, ferro, cobre, cálcio, magnésio, e íons de zinco. Em modalidades, o cátion desestabilizante de látex compreende uma mistura de íons de potássio e estanho. Em modalidades, o cátion desestabilizante de látex pode estar presente em uma fração insolúvel de pelo menos uma resina de poliéster. Em outras modalidades, o cátion desestabilizante de látex pode estar presente em uma forma solúvel. Em algumas das tais modalidades, a remoção do cátion desetabilizan- te de látex pode ser realizada por meio de uma troca cromatográfica de cátion, lavagem com um reagente tal como EDTA capaz de se-questrar e/ou quelar o íon, ou qualquer outra técnica conhecida na técnica de remoção de cátion. Em algumas modalidades, a remoção de cátion desestabilizante de látex pode ser realizada por cromatogra- fia com agentes quelantes imobilizados, tal como éteres coroa imobilizados. Em algumas modalidades, adicionalmente a purificação pode ser realizada por cromatografia pela cromatografia de exclusão de tamanho. Em algumas modalidades, o cátion desestabilizante de látex pode ser removido por oxidação, floculação ou combinações destes.
[0042] Em modalidades, durante a dissolução, quando uma fração insolúvel se forma ela pode ser benéfica para incorporar a um período de atraso seguindo a etapa de dissolução. Foi observado, por exemplo, quando dissolvendo poliésteres de rota de carbonato, em particular, a completa formação de material insolúvel contendo cátions deses- tabilizantes de látex pode não estar completa após a dissolução aparente, e um período de envelhecimento para permitir a formação de sólidos completos é útil para a montante de processamento PIE. Em modalidades, o período de atraso (ou envelhecimento) pode estar numa gama de cerca de 2 horas a cerca de 72 horas. Em algumas modalidades, a remoção de substancialmente todo o cátion desestabilizante de látex compreende substancialmente a remoção do material insolúvel por filtração, decantação, centrifugação ou combinações destes após o período de atraso.
[0043] Em algumas modalidades, são proporcionados processos que compreendem a dissolução de pelo menos uma resina de poliéster em um solvente orgânico para fornecer uma solução de pelo menos uma resina de poliéster, em que pelo menos uma resina de poliéster compreende íon de potássio, íon de estanho, ou ambos, a remoção de substancialmente toda a fração insolúvel de pelo menos uma resina de poliéster, a fração insolúvel que compreende uma porção considerável do íon de potássio, íon de estanho, ou ambos, em que uma fração insolúvel de pelo menos uma resina de poliéster é formada após o período de atraso de cerca de 2 horas a cerca de 96 horas seguindo a etapa de dissolução. Em algumas das tais modalidades, a porção considerável que compreende cerca de 8%--35% do íon de potássio, íon de estanho, ou ambos. Em outras das tais modalidades, a porção con-siderável compreende cerca de 10%--50% do íon de potássio, íon de estanho ou ambos. Uma vez que as resinas de poliéster aqui divulgadas tenham sido convertidas em látex elas podem ser utilizadas para formar um tonalizador por qualquer processo dentro do âmbito daqueles versados na técnica. O látex pode estar em contato com um corante, opcionalmente em uma dispersão, e com outros aditivos para formar um tonalizador de fusão ultra baixo por um processo apropriado, em modalidades, um processo de agregação e coalescência da emul- são.
[0044] Este exemplo mostra a caracterização de materiais insolúveis gerados quando dissolvendo poliésteres de rota de carbonato em solvente orgânico.
[0045] Nos exemplos abaixo, várias resinas de poliéster foram preparadas pela rota de carbonato em procedimentos análogos àqueles divulgados na Patente No. U.S. 8.257.899. A quantidade de material insolúvel produzido após a dissolução de poliésteres em solvente orgânico (metiletilcetona (MEK) e isopropanol (IPA)) e a quantificação de estanho elementar no material é mostrado na Tabela 1. A porcen-tagem de material insolúvel derivado de uma resina de poliéster que não se dissolve em solvente variou de cerca de 0,5 a cerca de 1 por cento em peso que pode ser considerável em uma emulsificação em grande escala. Tabela 1
[0046] A análise de espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) obtida em várias das amostras de material insolúvel indicou altos níveis de potássio e estanho como mostrado na Tabela 2. Tabela 2
[0047] A análise elementar de várias amostras de resinas de poliéster de rota de carbonato mostrada na Tabela 3 também se correlaciona bem com a carga de catalisador na síntese de poliéster. Tabela 3
[0048] A análise de ionização/dessorção a laser assistida por matriz (MALDI-TOF) do material insolúvel também identificou que ele continha espécies de cadeia curta oligoméricas relacionadas a composição de resina de poliéster principal, incluindo, por exemplo, a presença de ácido tereftálico tampado propixilado BPA e algum ácido fumárico com extremidades ácidas que coordenou a excessivos níveis de po-tássio e estanho.
[0049] Quatro amostras de materiais insolúveis de amostras de poliéster foram extraídos e hidrolisado de base aos seus componentes monoméricos e analisados por LC/UV para estimar o teor monomérico e oligomérico. As amostras continham alta concentração de sais de fumerato ou tereftalato como mostrado na Tabela 4. Tabela 4
[0050] Este exemplo mostra o efeito da presença do material insolúvel no processo PIE para selecionar resinas do Exemplo 1.
[0051] Três das resinas do Exemplo 1 com diferentes níveis Sn e valores ácidos diferentes foram selecionados para preparar látex por processo de emulsificação de inversão de fase (PIE). Experimentos PIE em pequena escala (pequenas quantidades de látex) foram conduzidos para primeiro obter uma relação de neutralização apropriada (NR) para cada resina. Três resinas não puderam ser emulsionadas para produzir um látex com o tamanho de partícula desejado. Os látex produzidos eram ou fora de especificação por tamanho ou um material do tipo gel altamente viscoso foi gerado. Os resultados são mostrados na Tabela 5. Tabela 5
[0052] A Tabela 5 mostra que, mesmo com variação na relação de neutralização e condições de dispersão, látex estáveis com as propriedades desejadas não puderam ser alcançados. Uma vez que os materiais insolúveis foram removidos (filtração ou decantação), látex estáveis com o tamanho de partícula desejado puderam ser produzidos como indicado nos resultados mostrados na Tabela 6. Tabela 6
[0053] O bom controle do tamanho das pah tículas foi demonstrado e um processo reproduzível foi alcançado pelos Exemplos mostrados na Tabela 6. Isto confirma a hipótese de que o material insolúvel interfere de fato no processo de emulsificação da resina, indicando o impacto negativo do estanho e do potássio, em particular como cátions desestabilizantes de látex.
[0054] Quando a dispersão de resina de poliéster de rota de carbonato que continha algum material insolúvel foi usada para preparar partículas tonalizadoras, a água-mãe resultante do processo tinha uma cor marrom escuro intensa comparada a um poliéster de controle feito por uma via potencial carente de cátions desestabilizantes de látex como um controle.
[0055] Os experimentos foram também conduzidos onde o material insolúvel por si mesmo foi submetido ao processo de agrega- ção/coalescência. O propósito para este experimento foi determinar se os componentes solúveis em água (ácido, base, EDTA) podem ter qualquer impacto na produção da cor marrom intensa e em qual estágio durante o processo A/C a cor aparece. O experimento indicou que o material insolúvel se tornou muito solúvel a temperaturas elevadas (maiores que 55 °C) na presença de solução de EDTA (Verse- no)/NaOH que produziu a água-mãe de cor marrom, mesmo na ausência de partículas componentes do tonalizador. O flutuante produzido do processo A/C era marrom claro.
[0056] Sem estar ligado a uma teoria, foi postulado que o EDTA tem uma afinidade quelante maior para o estanho sobre o alumínio. O material insolúvel em água na presença do EDTA a temperaturas elevadas se torna solubilizado e produz o flutuante colorido durante o processo de coalescência. A cor formada no início da coalescência, logo após da etapa de congelamento do crescimento das partículas e quando a temperatura foi sendo aumentada e continuou ao longo de uma série de amostras tiradas ao longo do tempo.
[0057] As constantes de estabilidade para o quelante EDTA com diferentes cátions indica que o EDTA tem uma afinidade maior para o estanho sobre o alumínio. As constantes de estabilidade (KMY) para o EDTA com cátions presentes no processo EA são Na = 45,7, Al = 1,3X1016 e Sn = 2,0X1018. Deste modo, o EDTA tem uma afinidade para com o complexo Sn sobre o Al por cerca de duas ordens de magnitude e esta complexação é sensível à temperatura. As amostras EA tiradas ao longo do processo A/C indicam que após a etapa de congelamento de partículas quando o EDTA e o NaOH são adicionados e a temperatura é aumentada no início da coalescência, a temperatura só precisa alcançar cerca de 58 °C e a água-mãe de cor marrom foi produzida. Como consequência da compreensão da causa raiz da água-mãe de cor marrom, a remoção do material insolúvel durante o processo de emulsificação fornece dois benefícios: 1) ele reduz a água-mãe de cor marrom e 2) fornece um processo de emulsificação de resina mais potente. O material insolúvel pode ser removido ou por decantação ou filtração antes da emulsificação de inversão de fase. Pela remoção do material insolúvel há uma diminuição de disponibilidade de estanho no material para com o complexo EDTA e forma um componente de cátion desestabilizante de látex solúvel em água.
[0058] Exemplo de Látex Comparativo: Preparação de um controle de dispersão de resina de poliéster (controle) conhecido por carecer de cátions desestabilizantes de látex. Em um vasilhame foi adicionado 100 gramas de uma resina de poliéster amorfa a uma solução de solvente mista de 100 gramas de metiletilcetona (MEK) e 6 gramas de álcool isopropílico (IPA). A mistura foi agitada em banho de água a 60 °C para dissolver a resina. Subsequentemente, 1,75 gramas de hidróxido de amónio a 10% previamente preparada foi adicionada à solução de resina que resfriou a solução à temperatura ambiente enquanto mistura ou agita. A emulsificação da solução de resina neutralizada foi conduzida pela adição de 187,2 gramas de água desionizada, lentamente. O látex de inversão de fase resultante tinha um tamanho de partícula médio de 118,1 nm como medido usando um analisador de tamanho de partícula Nanotrac.
[0059] Exemplo de látex, conjunto 1: A emulsão de dispersão de resina de poliéster de rota de carbonato com remoção de material insolúvel. Em um vasilhame foi adicionado 50 gramas de resina de poliéster amorfa de rota de carbonato a uma solução de solvente mista consistindo de 50 gramas de metiletilcetona (MEK) e 5 gramas de álcool isopropílico (IPA). A mistura foi agitada em banho de água a 60 °C para dissolver a resina. O mesmo processo de preparação de resina foi implementado para dois grupos diferentes de outras resinas de poliéster de rota de carbonato cada uma aplicando 50g de resina de poli-éster de rota de carbonato. As soluções foram deixadas em repouso por 12 horas para assentar qualquer material insolúvel e então as soluções de resina solúvel contendo cada resina foi transferida para garrafas plásticas de 500 ml_ seguido pela adição de hidróxido de amónio a 10% onde a quantidade foi determinada pela relação de neutralização como listado na Tabela 6 para cada resina. Cada solução foi misturada completamente e emulsionada pela adição de água desioniza- da (DIW), lentamente, enquanto agitando à mão. O tamanho de partícula foi medido e verificou-se estar dentro do tamanho de partícula desejada que varia de 109,9 a 177 nm como mostrado na Tabela 6. As resinas foram emulsionadas duas vezes para produzir dois grupos de látex diferentes para cada resina para demonstrar a reprodutibilidade.
[0060] Exemplo de látex, conjunto 2: Preparação de emulsão para solução de resina de poliéster de rota de carbonato contendo material insolúvel. Em um vasilhame foi adicionado 50 gramas de uma resina de poliéster amorfa de rota de carbonato a uma solução de solvente mista consistindo de 50 gramas de MEK e 5 gramas de IPA. A mistura foi agitada em banho de água a 60 °C para dissolver a resina. O mesmo processo de preparação de solução de resina foi também implementado para dois grupos de resina de poliéster de rota de carbonato adicionais. Nenhuma separação de material insolúvel foi exe- cutada. Às soluções de resina foi adicionado uma solução de hidróxido de amónio a 10% e a quantidade foi determinada pela proporção de neutralização como listada na Tabela 5 para cada resina. Cada solução foi misturada completamente e emulsionada pela adição de água desionizada, lentamente, enquanto agitando a solução à mão. O tamanho de partícula foi medido e verificou-se ser extremamente variável e fora da faixa de tamanho de partícula esperado. Os valores variaram de 89 nm a 238 nm para os três grupos diferentes de resina como mostrado na Tabela 5. Cinco dos seis látex resultaram em materiais do tipo gel altamente viscosos que não eram látex estáveis como mostrado na Tabela 5. Isto fornece evidência da consequência da não remoção do material insolúvel antes do processo de emulsificação.
[0061] Exemplo Comparativo de Partícula de Tonalizador: Processo A/C tonalizador. Em um reator de vidro de 2 litros com um misturador suspenso foi adicionado 98,88 g emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de não carbonato de baixo peso molecular (35,91% em peso), 102,84 g de emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de não carbonato de alto peso molecular (35,22% em peso), 27,47 g de emulsão de resina de poliéster cristalina de rota de não carbonato (35,36% em peso), 42,78 g de dispersão de cera IGI (30,19% em peso) e 50,53 g de pigmento ciano PB15:3 (16,61% em peso). Separadamente, 2,51 g de AI2(SO4)3 (27,85% em peso) foi adicionado como floculante sob homogeneização. A mistura foi aquecida a 40 °C para agregar as partículas enquanto agitando a 200 rpm. O tamanho da partícula foi monitorado com um contador Coulter até que as partículas do núcleo alcançaram um volume de tamanho de partícula médio de cerca de 4,49 microns com uma distribuição de tamanho de grão (GSD) de volume de 1,21, de número de GSD de 1,26, e então a mistura de 54,61 g e 56,79 g das emulsões de resina de poliéster mencio- nadas acima foram adicionadas como material de revestimento, resultando em partículas com núcleo de camadas estruturadas com um tamanho de partícula médio de 5,77 microns, de volume de GSD de 1,18, de número de GSD de 1,20. Em seguida, o pH da reação de pasta fluida foi então aumentado para 4,2 usando uma solução com 4% em peso de NaOH seguido por 5,38 g de Verseno para congelar o crescimento de partícula de tonalizador. Após congelar, a mistura de reação foi aquecida a 85 °C enquanto mantendo um pH maior do que 7,8. As partículas de tonalizador tinham um tamanho de partícula mé-dio de 5,95 microns, de volume de GSD de 1,20, de número de GSD de 1,22. Após manter a temperatura de reação a 85 °C por cerca de 10 minutos, o pH foi reduzido a 7,2 por etapas durante 80 minutos usando uma solução em estado-tampão de pH de 5,7 de ácido acético/acetato de sódio (AcOh/NaOAc) para coalescência. O tonalizador foi extinto após da coalescência, resultando em um tamanho de partícula final de 6,02 microns, de volume de GSD de 1,21, de número de GSD de 1,27. O tonalizador de pasta fluida foi então resfriado à temperatura ambiente, separado por peneiração (25 mm), filtração, seguido de lavagem e liofilização. A circularidade da partícula final é 0,957. A cor da solução de água-mãe era levemente ciano em cor devido ao pigmento livre não totalmente englobado nas partículas de tonalizador.
[0062] Partícula de Tonalizador, Exemplo 1: Partículas tonaliza- doras de látex de poliéster de rota de carbonato incluindo material insolúvel. Em um reator de vidro de 2 litros com um misturador suspenso foi adicionado 80,86 g de emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de carbonato de baixo peso molecular (43,9% em peso), 102,81 g de emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de não carbonato de alto peso molecular (35,22% em peso), 27,21 g de emulsão de resina de poliéster cristalina de rota de não carbonato (35,6% em peso), 42,78 g de dispersão de cera IGI (30,19% em peso) e 48,18 g de pigmento ciano PB15:3 (17,42% em peso). Separadamente, 2,51 g de AL2(SO4)3 (27,85% em peso) foi adicionado como floculante sob homogeneização. A mistura foi aquecida a 40 °C para agregar as partículas enquanto agitando a 200 rpm. O tamanho de partícula foi monitorado com um contador Coulter até que as partículas do núcleo alcançaram um volume de tamanho de partícula médio de cerca de 4,53 microns com um volume de GSD de 1,23, de número de GSD de 1,31, e então a mistura de 44,64 g e 56,76 g das emulsões de resina de rota de carbonato e não carbonato mencionadas acima foram adicionadas como material de revestimento, resultando em partículas com núcleo de camadas estruturadas com um tamanho de partícula médio de 5,03 microns, de volume de GSD de 1,20, de número de GSD de 1,23. Em seguida, o pH da reação de pasta fluida foi então aumentado para 4,6 usando uma solução com 4% em peso de NaOH seguido por 5,38 g de Verseno para congelar o crescimento de partícula do tonalizador. Após congelar, a mistura de reação foi aquecida a 85 °C enquanto mantendo um pH maior do que 7,8. As partículas de tonalizador tem um tamanho de partícula médio de 6,34 microns, de volume de GSD 1,22, de número de GSD de 1,32. Após manter a temperatura da reação a 85 °C por cerca de 10 minutos, o pH foi reduzido a 7,2 por etapas durante 80 minutos usando uma solução em estado-tampão de pH de 5,7 de ácido acético/acetato de sódio (AcOH/NaOAc) para coalescência. O tonalizador foi extinto após a coalescência, resultando em um tamanho de partícula final de 6,89 microns, de volume de GSD de 1,25, de número de GSD de 1,32. Ambos GSDv e GSDn eram muito grandes e fora de especificação para este projeto de tonalizador. O tonalizador de pasta fluida foi então resfriado à temperatura ambiente, separado por peneiração (25 mm), filtração, seguido de lavagem e lio- filização. A cor da solução de água-mãe foi um marrom translúcido, mas muito escuro.
[0063] Partícula de Tonalizador, Exemplo 2: As partículas de tonalizador de um látex de poliéster de rota de carbonato com material insolúvel removido. Em um reator de vidro de 2 litros com um misturador suspenso foi adicionado 79,91 g de emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de carbonato de baixo peso molecular (45,32 %), 102,84 g de emulsão de resina de poliéster amorfa de rota de não carbonato de alto peso molecular (35,22% em peso), 27,47 g de emulsão de resina de poliéster cristalina de rota de não carbonato (35,36% em peso), 42,78 g de dispersão de cera IGI (30,19% em peso) e 50,53 g de pigmento ciano PB15:3 (16,61% em peso). Separadamente, 2,51 g de AL2(SO4)3 (27,85% em peso) foi adicionado como floculante sob homogeneização. A mistura foi aquecida a 40 °C para agregar as partículas enquanto agitando a 200 rpm. O tamanho de partícula foi monitorado com um contador Coulter até que as partículas do núcleo al-cançaram um volume de tamanho de partícula médio de cerca de 4,39 microns com um volume de GSD de 1,22, número de GSD de 1,27, e então a mistura de 44,14 g e 56,79 g das emulsões de resina de carbonato e não carbonato mencionadas acima foram adicionadas como material de revestimento, resultando em partículas com núcleo de camadas estruturadas com um tamanho de partícula médio de 4,78 microns, de volume de GSD de 1,22, de número de GSD de 1,32. Em seguida, o pH da reação de pasta fluida foi então aumentado para 4,2 usando uma solução com 4% em peso de NaOH, seguido por 5,38 g de Verseno para congelar o crescimento de partícula do tonalizador. Após congelar, a mistura de reação foi aquecida a 85 °C, enquanto se manteve um pH maior do que 7,8. As partículas de tonalizador têm um tamanho médio de partícula de 5,83 microns, 1,20 de volume de GSD, 1,25 de número de GSD. Após manter a temperatura da reação a 85 °C por cerca de 10 minutos, o pH foi reduzido a 7,2 por etapas durante 80 minutos usando uma solução em estado-tampão de pH de 5,7 de ácido acético/acetato de sódio (AcOH/NaOAc) para coalescência. O tonalizador foi extinto após a coalescência, resultando em um tamanho de partícula final de 6,08 microns, 1,23 de volume de GSD, 1,32 de número de GSD. O tonalizador de pasta fluida foi então resfriado à temperatura ambiente, separado por peneiração (25 mm), filtração, seguido de lavagem e liofilização. A circularidade da partícula final é 0,954. A cor da água-mãe mostrou-se significantemente reduzida após a remoção do material insolúvel durante o processo de emulsificação.
Claims (13)
1. Processo para preparação de látex, caracterizado pelo fato de que compreende: dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para formar uma solução, em que a resina de poliéster tem um cátion desestabilizante de látex e o cátion desestabilizante de látex está presente em uma fração insolúvel da solução, e ainda em que a fração insolúvel se forma após um período de atraso de cerca de 2 horas até cerca de 96 horas seguindo a etapa de dissolução; remoção do cátion desestabilizante de látex, em que a remoção do cátion desestabilizante de látex compreende filtração, decantação, centrifugação, ou combinações destes após o período de atraso; neutralização da solução da resina de poliéster; adição de uma quantidade suficiente de água à solução neutralizada para formar uma emulsão; e remoção de uma porção do solvente orgânico da emulsão para formar um látex da resina de poliéster.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a resina de poliéster é amorfa.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a resina de poliéster é cristalina.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente orgânico compreende metiletilcetona (MEK), isopropanol, ou combinações destes.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o cátion desestabilizante de látex compreende um cátion monovalente, um cátion bivalente ou combinações destes.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5,caracterizado pelo fato de que o cátion monovalente é selecionado do grupo consistindo em íon de lítio, íon de potássio, íon de sódio, e combinações destes.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o cátion bivalente é selecionado do grupo consistindo em íons de estanho, ferro, cobre, cálcio, magnésio, e zinco.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o cátion desestabilizante de látex compreende uma mistura de íons de potássio e estanho.
9. Processo para preparação de látex, caracterizado pelo fato de que compreende: dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para formar uma solução, em que a resina de poliéster tem um cátion desestabilizante de látex; envelhecimento da solução para formar uma fração insolúvel tendo um cátion desestabilizante de látex e ainda em que a fração insolúvel se forma após um período de atraso de cerca de 2 horas até cerca de 96 horas seguindo a etapa de dissolução; remoção do cátion desestabilizante de látex pela remoção da fração insolúvel, em que a remoção do cátion desestabilizante de látex compreende filtração, decantação, centrifugação, ou combinações destes após o período de atraso; e formação de um látex da pelo menos uma resina de poliéster após a etapa de remoção.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o cátion desestabilizante de látex compreende potássio, estanho, ou combinações destes.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende, adicionalmente, a formação de um tonalizador do látex.
12. Processo para preparação de látex, caracterizado pelo fato de que compreende: dissolução de uma resina de poliéster em um solvente orgânico para fornecer uma solução, em que a resina de poliéster compreende íon de potássio, íon de estanho ou ambos; remoção de uma fração insolúvel de pelo menos uma resina de poliéster, a fração insolúvel compreendendo 10% a 50% de íon de potássio, íon de estanho ou ambos, em que a fração insolúvel de pelo menos uma resina de poliéster é formada após um período de atraso de cerca de 2 horas a cerca de 96 horas seguindo a etapa de dissolução e ainda em que a remoção da fração insolúvel compreende filtração, decantação, centrifugação ou combinação destes após o período de atraso.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a fração insolúvel compreende cerca de 10% a 35% de íon de potássio, íon de estanho, ou ambos.
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