BR0115048B1 - Processo para recuperar náilon de um materiail residual contendo náilon - Google Patents
Processo para recuperar náilon de um materiail residual contendo náilon Download PDFInfo
- Publication number
- BR0115048B1 BR0115048B1 BRPI0115048-0B1A BR0115048A BR0115048B1 BR 0115048 B1 BR0115048 B1 BR 0115048B1 BR 0115048 A BR0115048 A BR 0115048A BR 0115048 B1 BR0115048 B1 BR 0115048B1
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- nylon
- alkanol
- process according
- pressure
- containing solvent
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims abstract description 97
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims abstract description 93
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 18
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 claims description 3
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 claims description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 6
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- 239000010812 mixed waste Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003348 petrochemical agent Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/06—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
- C08J11/08—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions using selective solvents for polymer components
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO
PARA RECUPERAR NÁILON DE UM MATERIAL RESIDUAL CONTENDO NÁILON".
Este pedido reivindica o benefício do Pedido Norte Americano Provisional de n° da série 60/245.006, depositado em I de novembro de 2.000, cujos teores totais são incorporados como referência.
Fundamentos da Invenção 1. Campo Técnico da Invenção A presente invenção refere-se a processos aperfeiçoados para extrair náilon dos materiais residuais, incluindo materiais residuais mistos tais como coberturas do piso, de tal modo que a degradação do polímero de náilon em polímeros,oligômeros e monômeros de peso molecular inferior é reduzida. O processo envolve colocar em contato os materiais residuais com solventes polares ou suas misturas em alta pressão. 2. Descricão da Técnica Anterior Náilon é amplamente usada como uma fibra, tanto na produção de tecidos têxteis como na produção de materiais de cobertura de piso tais como tapete feito de tear largo e ladrilho de tapete. Quando usados nos materiais de cobertura de piso, o náilon está usualmente presente de modo predominante como parte de uma ou mais camadas de um produto de multicamadas. Gran- des quantidades de materiais de cobertura de piso são substituídas cada ano, com os materiais usados resultantes freqüentemente descartados nos aterros.
Devido a interesses ambientais e econômicos em torno deste material residual, tem havido uma necessidade de um processo econômico para recuperar e utili- zar os materiais de cobertura de piso descartados. Todavia, uma vez que estes materiais freqüentemente contêm compósitos ou laminados complicados que são difíceis de serem separados em seus componentes constituintes, os processos de reciclagem para tais materiais também freqüentemente resultam em produtos conglomerados cujo valor é consideravelmente inferior que aquele de seus consti- tuintes individuais. Em alguns casos, o valor do produto de reciclagem pode ser igual ou menos que o valor de material de partida original. Ciclagem descenden- te desta natureza é desperdiçante tanto em termos ambientais como econômi- cos. Uma vez que o produto de ciclagem descendente não é tão valioso quanto material de partida original ou mesmo das entradas originais na pro- dução do material residual original, o valor econômico é perdido. Uma vez que o produto de ciclagem descendente não faz o melhor uso de seus cons- tituintes, os materiais constituintes adicionais devem ser produzidos e usa- dos, gerando uma carga ambiental adicional tornada particularmente pesada porque estes materiais constituintes são freqüentemente baseados nos pro- dutos petroquímicos.
Como resultado destas considerações, há uma necessidade na técnica para processos que possam separar e reciclar economicamente um ou mais dos componentes dos materiais de cobertura de piso. Em particular, há uma necessidade na técnica para processos que permite separação e recuperação de náilon usado nos materiais de cobertura de piso e em parti- cular náilon usado nas camadas de "top cloth" ou "face cloth" destes materi- ais de cobertura de piso em tal modo que o valor e utilidade de náilon não sejam degradados.
Processos para recuperação de naílon tende a cair em duas categorias distintas. Em uma categoria são processos em que o náilon é de- liberadamente despolimerizado em seus monômeros ou oligômeros, que devem então ser usados pela repolimerização. Em geral, a meta é reduzir tanto quanto possível o polímero em monômero, a fim de tornar o reuso mais previsível. Todavia, os processos nesta categoria são desvantajosos porque a despolimerização é onorosa e pode conduzir a reações secundárias que reduzem a quantidade de monômero disponível, reduzindo a eficiência e requerendo a despolimerização adicional e consumo de energia para com- pensar a perda. Em adição, a despolimerização de naílon 6,6 requer a sepa- ração de hexametilenodiamina (HDMA) e ácido adípico ou ainda a reação para converter o ácido adípico para HDMA, que é difícil e caro.
Na outra categoria são processos em que náilon é recuperado sem a despolimerização, de modo que possa ser reutilizado sem a repolime- rização. Em geral, a meta de tais processos á extrair ou dissolver o náilon com mínimo de ruptura de polímero. O naílon é então geralmente obtido na forma sólida, de modo que possa ser reutilizado. Os processos convencio- nais do tipo de dissolução ou de reação podem ser difíceis, se não impossí- veis, para usar sem a ciclagem descenente do valor do náilon. Pelo menos parte do motivo para isto é que alguma ruptura de polímero quase sempre ocorre.
Por exemplo, a fibra de naílon que deve ser submetida a um processo de recuperação do tipo dissolução ou extração terá tido seu peso molecular reduzido pelo processo de extrusão original, devido a altas tempe- raturas envolvidas. O peso molecular será reduzido ainda durante o proces- so de extração ou dissolução e será mesmo ainda reduzido se o náilon deve ser reextrudado de novo para a fibra. Esta ruptura cumulativa tornará o peso molecular do náilon inadequado para o reuso como fibras.
Uma outra desvantagem de ambos os tipos de processos de reciclagem de naílon é sua necessidade para reprovisão de náilon relativa- mente puro. No caso de produtos compósitos, tais como coberturas de piso como tapete e ladrilho de tapete, a presença de cargas, materiais de cozi- mento, adesivos, etc. podem complicar o esforço de reciclagem de naílon, requerendo que estes materiais sejam física e quimicamente separados do náilon antes de qualquer processamento específico de naílon. Há, portanto, uma necessidade na técnica para um processo de reciclagem de naílon que não requer despolimerização, que não degradem significativamente o peso molecular do polímero de naílon recuperado e que seja útil para preparar náilon apropriado para a extrusão em fibra usando como um naílon de reprovisão que tem sido previamente extrudado em fibra e em particular, náilon que tem sido obtido do material de cobertura de piso, sem a necessidade de deslaminar ou de outro modo separar fisicamente outros componentes de re-provisão.
Sumário da Invenção O processo da invenção satisfaz esta necessidade. Náilon, que pode ser obtido na forma de material residual, tal como material de cobertura de piso residual ou sucata (obtido, por exemplo, de tapete usado, ladrilho de tapete ou outra cobertura de piso ou como ourela produzida na fabricação de tapete ou ladrilho de tapete), é contactado com um solvente ou mistura de solvente contendo um álcool em uma temperatura elevada e em uma pres- são elevada. O uso de uma pressão elevada tem sido constatado inespera- damente decrescer a temperatura em que o náilon no material residual efeti- vamente dissolverá na mistura de solvente. Pelo menos na parte, como re- sultado desta redução na temperatura da dissolução, o náilon pode ser dis- solvido com uma degradação substancialmente reduzida de seu peso mole- cular. Esta preservação do peso molecular permite que o processo seja efe- tivamente usado com náilon que tem sido extrudado em fibra tal como aquele encontrado nas coberturas de piso e produz náilon que pode nova- mente ser extrudado em fibra, para uso nas coberturas de piso. De fato, o processo da invenção permite que o náilon presente nas coberturas de piso seja reciclado sem ser ciclagem descendente. Embora o processo possa a ser usado com naílon que tenha sido separado dos outros componentes de material compósito, isto não necessita ocorrer com os materiais de cobertura de piso comumente usados. A invenção pode ser visto como um processo para recuperação de náilon, incluindo: contacto do náilon com um solvente contendo alcanol a tempe- ratura elevadas em uma pressão maior que a pressão de equilíbrio do sol- vente contendo alcanol a temperatura elevada; remoção do náilon dissolvido contendo solvente contendo alcanol de quais- quer sólidos não dissolvidos; redução da temperatura do náilon dissolvido contendo solvente contendo alcanol para precipitar o náilon dissolvido. O náilon recuperado pode então ainda ser processado pela filtração, lavagem,etc., e reutilizado. O aumento na pressão do náilon e mistura de solvente contendo alcanol pode ser realizado pela introdução de gás inerte em vaso de dissolu- ção, que é desejável mente um vaso de pressão. Alternativamente, o au- mento na pressão da mistura de solvente pode ser realizado pelo aumento da pressão manométrica da mistura de solvente bombeada no reator. Por exemplo, o vaso através do que o solvente é introduzido no reator podia ter uma área seccional transversal que excede aquela do vaso através do que o solvente é retirado do reator, criando uma altura da carga no reator sufici- ente para reduzir a temperatura de dissolução de naílon e assim a tempera- tura de reator, como descrito aqui. O processo da invenção é apropriado para recuperar o náilon dos materiais residuais, e é particularmente apropriado para uso com os materiais residuais de cobertura de piso contendo náilon tais como tapete de refugo ou ladrilho de tapete ou ourela obtidos durante a produção destes materiais. Em particular, o uso do processo com ladrilho de tapete tem sido constatado que seja muito benéfico, uma vez que estes materiais são tipi- camente de estruturas compósitas tendo um número de camadas laminadas. O processo da invenção proporciona o benefício adicional de realizar a se- paração destas camadas laminadas mais fácil e em muitos casos os materi- ais residuais emergem do processo de dissolução com o náilon removido e as camadas remanescentes dos materiais já separados. O processo da in- venção proporciona o benefício de realizar a separação destas camadas laminadas de modo mais fácil e em muitos casos os materiais residuais emergem do processo de dissolução com o náilon removido e as camadas restantes dos materiais já separadas. Isto confere vantagens evidentes na realização de reciclagem destes componentes adicionais muito mais efici- entes.
Descrição Detalhada das Concretizações Específicas da Invenção A invenção envolve o uso de um solvente ou mistura de solven- tes contendo um alcanol inferior, para dissolver náilon, que está desejavel- mente na forma de náilon 6,6, porém que pode incluir outros náilons ou suas combinações. Náilon que pode ser triturado, pulverizado,talhado ou de outro modo modificado em tamanho pode ser adicionado como material de co- bertura de piso residual ou de refugos tais como tapete ou ladrilho de tapete ou como algum material compósito ou como naílon essencialmente puro é contactado com o solvente ou mistura de solvente em um vaso de pressão. O vaso de pressão é aquecido até uma temperatura de cerca de I30Q C a cerca de l55sC,mais particularmente até cerca de I45SC e mantido nesta temperatura durante um período de tempo suficiente para dissolver o pro- duto desejado de naílon. Surpreendentemente, este uso de pressão au- mentada permite a operação a temperaturas de abaixo de I60QC. O vaso de pressão é mantida em uma pressão maior do que a pressão de equilíbrio para o sistema de solvente a temperatura selecionada.
Uma técnica para aumentar a pressão é introduzir uma quantidade suficiente de gás inerte tal como nitrogênio, argônio,etc. no vaso de pressão. Por exemplo, a uma temperatura de cerca de I502C, a pressão de equilíbrio de um sistema de solvente de etanol/água será aproximadamente de 689,47 KPa manométrico (100 psig). Esta pressão pode ser aumentada por uma quantidade variando de cerca de 1723,68 KPa (250 psig) a cerca de 4136,85 KPa manométrico (600 psig), mais particularmente de cerca de 1723,68 KPa (250 psig) a cerca de 2757,90 KPa (400 psig), pela adição de gás inerte tais como N2, para o vaso de pressão antes da reação. Alternativamente, a pres- são no vaso pode ser aumentada pelo aumento da pressão manométrica do sistema de solvente que entram no reator. Isto pode ser feito, por exemplo, pela remoção do líquido do reator através de um vaso tendo uma área sec- cional transversal do vaso que envia o solvente ao reator. Esta pressão au- mentada permite uma dissolução aumentada e mais rápida do náilon para o sistema de solvente quando comparado ao nível de dissolução e a taxa na pressão de equilíbrio para aquela temperatura.Colocando-se de outro modo, para o mesmo nível de dissolução, a invenção permite o processo que seja operado a uma temperatura inferior do que um processo de pressão de equilíbrio ou mesmo um processo de pressão ligeiramente elevado(por exemplo, 344,74 KPa manométrica (50 psig)). A degradação de náilon é as- sim reduzida, resultando em um produto de qualidade superior que é apro- priado para a extrusão em fibra.
Em adição, o processo da invenção resulta em um produto de naílon que é enriquecido em náilon de alto peso molecular, em comparação aos processos convencionais que não são realizados nas pressões aumen- tadas. Como solução de náilon/solvente é resfriada, náilon de alto peso mo- lecular primeiro se precipitará e poderá, portanto, ser filtrado da solução en- quanto mantendo a temperatura da solução entre cerca de I20SC e cerca de I309C. Isto permite materiais de baixo peso molecular, resultante da extrusão prévia ou que pequena degradação no peso molecular ocorra, para perma- necer na solução e excluída do produto de naílon. A solução também retém alguns componentes solúveis que possam estar presentes nos materiais de cobertura de piso tais como plastificantes, lubrificantes e materiais de reves- timento.
Os solventes apropriados e as misturas de solvente incluem al- canóis inferiores, suas misturas, e misturas de alcanóis inferiores com água.
Mais particularmente, alcanóis inferiores apropriados incluem metanol, eta- nol, propanóis, butanóis e suas misturas. As misturas de metanol e água ou etanol e água têm sido constatada serem particularmente apropriadas. Em particular, as misturas de etanol e água são desejáveis devido aos interes- ses ambientais e regulatórios associados com o uso de etanol quando com- parado ao uso de outros alcanóis. Quando misturado com água, os alcanóis são geralmente usados em proporções que variam de cerca de 40% a cerca de 90% de alcanol: água. Em particular, uma mistura de 80% de etanol e água tem sido constatado ser apropriada para aplicações maiores. Deseja- velmente, o solvente ou mistura de solvente é substancialmente livre (isto é, não contém mais que cerca de 1%) de glicóis ou outros polióis.
Após a dissolução, por exemplo, de refugo de tapete, no vaso de pressão, a mistura é removida do vaso de pressão e a solução quente é fil- trada dos componentes não dissolvidos e é resfriada até cerca de I20QC a cerca de I30Q para precipitar o náilon dissolvido. O náilon é filtrado da solu- ção restante, deixando nas solução quaisquer óleos de alto peso molecular, lubrificantes, plastificantes e frações de náilon de peso molecular mais baixo que acima descrito. A mistura de solvente pode ser recuperada por evapora- ção e/ou destilação. O náilon precipitado pode então ser lavado com uma mistura de alcanol/água limpa,quente e seco,por exemplo, em um forno a vácuo.
Tem sido constatado que o uso de pressão aumentada permite o uso de temperaturas de dissolução ou extração abaixo de I60QC,enquanto mantendo a viscosidade relativa (um indicador de peso molecular) do náilon a um nível aceitável para uso na extrusão de fibra. Embora não desejando que seja ligado a qualquer teoria, acredita-se que este efeito resulta pelo menos em parte da dissolução melhor e mais completa de frações de náilon de baixo peso molecular, que então permanecem na solução quando frações de náilon de peso molecular mais alto precipitam-se. A invenção pode mais claramente ser entendido com referência aos seguintes exemplos, que não se pretendem que sejam limitados a esco- po da invenção de qualquer modo.
Exemplo I
Uma série de ensaios foi conduzida em que o fio de náilon ou aparas de naílon foram testados para determinar uma viscosidade relativa a linha de base. As aparas de naílon são também dissolvidas em uma mistura de metanol/água, o náilon recuperado e sua viscosidade relativa medida. Um número de ladrilhos de tapete contendo náilon (designados como Amostras N— I - 6) foi talhado e colocado em um vaso de pressão ao qual 400 ml de um solvente de alcanol e lOOml de água foram adicionados como indicado abaixo e a mistura aquecida e pressurizada como indicado abaixo. A solução foi removida do vaso de pressão para um outro vaso, onde foi resfriado até o naílon precipitar-se.Este naílon foi então testado quanto a viscosidade relati- va usando o mesmo processo que foi usado para o fio de náilon ou aparas.
Os resultados são indicados abaixo.
Exemplo 2 Um procedimento similar aquele usado no Exemplo I foi seguido, usando duas amostras do mesmo ladrilho de tapete ou tapete feito em tear largo e variando a sua pressão. Os resultados são reportados abaixo. Quan- do "metanol" e "etanol puro" são indicados, 400ml destes solventes foram misturados com 100 ml de água.Quando "metanol de 100%" é indicado, água não foi incluído na mistura. Amostras I e 3 foram tomadas do ladrilho de ta- pete,Amostra 2 foi tomada do tapete feito no tear largo a amostra 4 foi toma- da do tapete pré- revestido por fusão a quente.
Exemplo 3 Uma mistura de 80% de etanol e água foi preaquecida até tem- peraturas indicadas abaixo e adicionado tudo de uma só vez em um vaso contendo fibra de náilon em suficiente quantidade para prover uma mistura de 3,5% em peso de solvente e náilon. A mistura foi pressurizada até a pressão indicada abaixo e mantida na pressão durante o tempo indicado abaixo. O líquido foi removido do vaso e resfriado em um vaso revestido com camisa até uma temperatura de I20QC. O líquido resfriado resultante foi fil- trado para remover o náilon precipitado. O náilon não dissolvido restante no primeiro vaso foi medido e um rendimento do náilon dissolvido em relação náilon total adicionado à mistura foi computado.
Esta descrição de concretizações específicas da invenção é pretendida para possibilitar aqueles versados na técnica a entenderem mais facilmente a natureza da invenção, porém não limitar o escopo das reivindi- cações anexas ou da faixa de seus equivalentes.
Claims (17)
1. Processo para recuperar náilon de um material residual com- preendendo náilon, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: colocar o material residual compreendendo náilon em contato com um solvente contendo alcanol a uma temperatura elevada na faixa de 130 a 155°C e a uma pressão superior a pressão de valor de equilíbrio do solvente contendo alcanol a uma temperatura elevada, e entre 2757,90 KPa manométrico (400 psig) a 4136,85 KPa manométrico (600 psig) e mantendo a pressão por um tempo de dissolução de 15 a 45 minutos para dissolver o náilon, assim dissolvendo o náilon no solvente contendo alcanol, em que a combinação da pressão, temperatura e tempo de dissolução fornece um rendimento de náilon desejado de pelo menos 82%; remover do solvente contendo alcanol e contendo náilon dissol- vido de quaisquer sólidos não dissolvidos; diminuir a temperatura do solvente contendo alcanol e contendo náilon dissolvido para faixa de 120°C a 130°C para precipitar o náilon dissol- vido e gerar náilon precipitado na solução estante; e separar o náilon precipitado da solução restante.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material residual compreende um material que cobre o piso.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o náilon é náilon 6,6.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente contendo alcanol é substancialmente livre de glicóis ou outros polióis.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente contendo alcanol compreende um alcanol selecionado do grupo compreendendo: metanol, etanol, propanol, butanol e suas mistu- ras.
6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente contendo alcanol compreende uma mistura de alcanol e água.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o alcanol está presente em uma quantidade variando de 40% a 90% do solvente.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o solvente contendo alcanol compreende uma mistura de 80% em peso de etanol em água.
9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pressão durante o contato varia de 2757,90 KPa manométrico (400 psig) a 3447,37 KPa manométrico (500 psig).
10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a temperatura elevada é 145°C.
11. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pressão superior a pressão de vapor de equilíbrio do sol- vente contendo alcanol a temperatura elevada é conseguida pela introdução de um gás inerte no reator.
12. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pressão superior a pressão de vapor de equilíbrio do sol- vente contendo alcanol a temperatura elevada resulta pelo menos em parte da pressão ideal do solvente contendo alcanol que entra no reator.
13. Processo de acordo com a reivindicação 1. caracterizado pelo fato de que o material residual compreende materiais de cobertura de piso con- tendo náilon selecionados de: tapete, ladrilho de tapete e suas misturas.
14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o carpete ou ladrilho de carpete contém náilon 6,6.
15. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tempo de dissolução está na faixa de 15 a 37 minutos.
16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o tempo de dissolução está na faixa de 15 a 23 minutos.
17. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pe- lo fato de que a temperatura, pressão e tempo de dissolução fornece umrendimento de 82% a 100%.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US24500600P | 2000-11-01 | 2000-11-01 | |
| US60/245,006 | 2000-11-01 | ||
| US09/852,855 US7659320B2 (en) | 2000-11-01 | 2001-05-10 | Method for extracting nylon from waste materials |
| US09/852,855 | 2001-05-10 | ||
| PCT/US2001/015639 WO2002036668A1 (en) | 2000-11-01 | 2001-05-15 | Method for extracting nylon from waste materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR0115048A BR0115048A (pt) | 2003-09-30 |
| BR0115048B1 true BR0115048B1 (pt) | 2014-10-21 |
Family
ID=26936946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BRPI0115048-0B1A BR0115048B1 (pt) | 2000-11-01 | 2001-05-15 | Processo para recuperar náilon de um materiail residual contendo náilon |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7659320B2 (pt) |
| EP (1) | EP1337579B1 (pt) |
| JP (1) | JP4658447B2 (pt) |
| AT (1) | ATE554133T1 (pt) |
| AU (2) | AU6161001A (pt) |
| BR (1) | BR0115048B1 (pt) |
| CA (1) | CA2426803C (pt) |
| IL (1) | IL155315A0 (pt) |
| MX (1) | MXPA03003887A (pt) |
| WO (1) | WO2002036668A1 (pt) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7550516B2 (en) | 2001-05-10 | 2009-06-23 | Interface, Inc. | Method for extracting nylon from waste materials |
| AU2003901645A0 (en) * | 2003-04-08 | 2003-05-01 | Eiffel Technologies Limited | Particle synthesis apparatus and method |
| MX2007001375A (es) * | 2004-08-05 | 2007-04-10 | Interface Inc | Metodo para extraer nylon a partir de materiales de desperdicio. |
| JP4581634B2 (ja) * | 2004-10-29 | 2010-11-17 | 東レ株式会社 | ポリアミド樹脂のリサイクル方法 |
| JP5110704B2 (ja) * | 2008-05-28 | 2012-12-26 | 学校法人 関西大学 | 脂肪族ポリアミド繊維基布複合体からの脂肪族ポリアミドの再生方法 |
| US8864057B2 (en) | 2011-11-04 | 2014-10-21 | Shaw Industries Group, Inc. | Processes for recycling carpet and products of such processes |
| BRPI1104721A2 (pt) * | 2011-11-23 | 2015-08-18 | H3 Polímeros S A | Equipamento para reciclagem de nylon contido em tecido pela extração do silicone |
| US9850400B2 (en) | 2014-08-20 | 2017-12-26 | Resinate Materials Group, Inc. | Digestion of keratin |
| US9951171B2 (en) | 2014-08-20 | 2018-04-24 | Resinate Materials Group, Inc. | Polyester polyols from recycled polymers and waste streams |
| JP2017535662A (ja) | 2014-08-20 | 2017-11-30 | レジネート マテリアルズ グループ、インコーポレイテッド | 再生ポリマー及び廃棄物からのポリエステルポリオール |
| US9890243B2 (en) | 2014-10-29 | 2018-02-13 | Resinate Materials Group, Inc. | Polymeric plasticizer compositions |
| US9580546B2 (en) | 2014-10-29 | 2017-02-28 | Resinate Materials Group, Inc. | Polymeric plasticizer compositions |
| BR112017016060A2 (pt) | 2015-01-30 | 2018-04-03 | Resinate Mat Group Inc | processo integrado para o tratamento de reciclos de pet e ptt |
| NL2015749B1 (en) * | 2015-11-09 | 2017-05-26 | Ioniqa Tech B V | PA/PET separation process. |
| US11364661B2 (en) | 2016-04-20 | 2022-06-21 | Broadview Group International, Llc | Processes and structures for recycling carpet and products of such processes |
| JP2018172618A (ja) * | 2017-04-02 | 2018-11-08 | ドナウ商事株式会社 | ポリアミド組成物のリサイクル方法 |
| WO2022128167A1 (en) * | 2020-12-18 | 2022-06-23 | Agiplast Italia Srl | Process for exracting hydrocarbons from a polyamide -associated polyamides uses and products |
Family Cites Families (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA788009A (en) | 1968-06-18 | M. Mersereau John | Recovery process for polyamides | |
| US2742440A (en) * | 1952-02-26 | 1956-04-17 | Polymer Corp | Method of preparing finely divided polyamides |
| US3696058A (en) * | 1971-06-10 | 1972-10-03 | Du Pont | Process for polymer recovery |
| US4028159A (en) * | 1974-06-19 | 1977-06-07 | Champion International Corporation | Resin reclamation in carpet manufacture |
| US4146704A (en) * | 1976-09-24 | 1979-03-27 | Kabushiki Kaisha Maruki Shokai | Method for manufacture of finely powdered polyamide resin |
| JPS5499173A (en) * | 1978-01-23 | 1979-08-04 | Toray Ind Inc | Regeneration of polyamide |
| DE2906647C2 (de) * | 1979-02-21 | 1980-12-11 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von pulver· förmigen Beschichtungsmittel!! auf der Basis von Polyamiden mit mindestens 10 aliphatisch gebundenen Kohlenstoffatomen pro Carbonamidgruppe |
| US5169870A (en) * | 1991-06-21 | 1992-12-08 | Basf Corporation | Reclaiming ε-caprolactam from nylon 6 carpet |
| US5230473A (en) * | 1992-04-13 | 1993-07-27 | Hagguist James A E | Carpet reclaimer |
| US5411710A (en) * | 1993-06-30 | 1995-05-02 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Apparatus for processing materials |
| US5430068A (en) * | 1993-11-24 | 1995-07-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Recovery of polyamide using a solution process |
| US5855981A (en) * | 1994-02-09 | 1999-01-05 | Collins & Aikman Floorcoverings, Inc. | Process of recycling waste polymeric material and an article utilizing the same |
| US5457197A (en) * | 1994-04-08 | 1995-10-10 | Alliedsignal Inc. | Monomer recovery from multi-component materials |
| US5497949A (en) * | 1994-06-30 | 1996-03-12 | Jps Automotive Products Corp. | Apparatus for reclaiming waste carpeting |
| US5535945A (en) * | 1995-02-27 | 1996-07-16 | Basf Corportion | Carpet recycling process and system |
| US5656757A (en) * | 1995-08-10 | 1997-08-12 | Alliedsignal Inc. | Monomer recovery from multi-component materials |
| BE1009547A3 (nl) * | 1995-08-23 | 1997-05-06 | Dsm Nv | Werkwijze voor het herverwerken van polyamidehoudend tapijtafval. |
| US6036726A (en) * | 1995-10-27 | 2000-03-14 | Solutia Inc. | Process for separating polyamide from colorant |
| US5681952A (en) * | 1995-12-08 | 1997-10-28 | Alliedsignal Inc. | Process for depolymerizing nylon-containing waste to form caprolactam |
| US5898063A (en) * | 1997-02-18 | 1999-04-27 | Stefandl; Roland E. | Carpet recycling process for nylon containing carpeting |
| US5889142A (en) * | 1997-04-21 | 1999-03-30 | Alliedsignal Inc. | Selective polyamide recovery from multi-component materials |
| US6029916A (en) * | 1998-01-16 | 2000-02-29 | Terra Technologies, Inc. | System and method for decomposing reclaiming and refusing waste carpet materials |
| US6126096A (en) * | 1998-06-24 | 2000-10-03 | Robinson; Forrest L. | Method and apparatus for separating and recovering fractional components of carpet |
| US6398138B1 (en) * | 1998-06-24 | 2002-06-04 | Forrest L. Robinson | Method of extracting nylon fiber from a comminuter |
| US6214908B1 (en) * | 1998-07-31 | 2001-04-10 | Alliedsignal Inc. | Composition containing novel modifier |
| US6211275B1 (en) * | 1998-11-10 | 2001-04-03 | New Jersey Institute Of Technology | Wood substitute composition and process for producing same |
| US20020037939A1 (en) * | 2000-06-08 | 2002-03-28 | Mckinnon Michael Stephen | Solvent-based recovery and recycle of polyamide material |
| US7550516B2 (en) * | 2001-05-10 | 2009-06-23 | Interface, Inc. | Method for extracting nylon from waste materials |
| CA2388251C (en) | 2001-05-31 | 2007-09-11 | John Starkey | Ball mill |
| US6752336B1 (en) * | 2002-06-05 | 2004-06-22 | Wellman, Inc. | Carpet recycling method |
-
2001
- 2001-05-10 US US09/852,855 patent/US7659320B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-15 EP EP20010935522 patent/EP1337579B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-15 AU AU6161001A patent/AU6161001A/xx active Pending
- 2001-05-15 IL IL15531501A patent/IL155315A0/xx not_active IP Right Cessation
- 2001-05-15 AT AT01935522T patent/ATE554133T1/de active
- 2001-05-15 AU AU2001261610A patent/AU2001261610B2/en not_active Ceased
- 2001-05-15 CA CA 2426803 patent/CA2426803C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-15 WO PCT/US2001/015639 patent/WO2002036668A1/en active Application Filing
- 2001-05-15 BR BRPI0115048-0B1A patent/BR0115048B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-05-15 JP JP2002539419A patent/JP4658447B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-15 MX MXPA03003887A patent/MXPA03003887A/es active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU6161001A (en) | 2002-05-15 |
| BR0115048A (pt) | 2003-09-30 |
| CA2426803A1 (en) | 2002-05-10 |
| JP4658447B2 (ja) | 2011-03-23 |
| US7659320B2 (en) | 2010-02-09 |
| JP2004521153A (ja) | 2004-07-15 |
| IL155315A0 (en) | 2003-11-23 |
| ATE554133T1 (de) | 2012-05-15 |
| US20020077375A1 (en) | 2002-06-20 |
| WO2002036668A1 (en) | 2002-05-10 |
| CA2426803C (en) | 2011-02-15 |
| EP1337579A1 (en) | 2003-08-27 |
| AU2001261610B2 (en) | 2006-08-31 |
| MXPA03003887A (es) | 2003-07-28 |
| EP1337579B1 (en) | 2012-04-18 |
| EP1337579A4 (en) | 2004-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| BR0115048B1 (pt) | Processo para recuperar náilon de um materiail residual contendo náilon | |
| EP0491836B1 (en) | Polymer recycling by selective dissolution | |
| EP0759456B1 (en) | Process for recycling polyamide-containing carpet waste | |
| US7056956B2 (en) | Method for recycling a plastic material | |
| DE602005003814T2 (de) | Verfahren zur lösungsmittelbehandlung eines kunststoffs | |
| ES2879933T3 (es) | Procedimiento para el tratamiento de residuos con contenido en materiales sintéticos | |
| KR100711682B1 (ko) | 스티렌 수지 폐재의 재생 방법 | |
| AU2001261610A1 (en) | Method for extracting nylon from waste materials | |
| MX2008001379A (es) | Metodo para recuperar componentes utiles a partir de la fibra de poliester teñ | |
| US6720467B2 (en) | Polystyrene reclamation process | |
| JP2004521153A6 (ja) | 廃棄材料からナイロンを抽出する方法 | |
| Pestana et al. | Natural eutectic solvents for sustainable recycling of poly (ethyleneterephthalate): closing the circle | |
| EP2203484B1 (en) | Process for recovering a polymer from a solution | |
| US20220243028A1 (en) | Method for recycling polystyrene and solvent for dissolving polystyrene | |
| ZA200303327B (en) | Method of extracting nylon from waste materials. | |
| CN114106412B (zh) | 一种用于分离提纯聚烯烃的复配溶剂和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] | ||
| B12B | Appeal against refusal [chapter 12.2 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 21/10/2014, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
|
| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 15A ANUIDADE. |
|
| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2385 DE 20-09-2016 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |