BG63599B1 - Метод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид - Google Patents

Abstract

Съединението намира приложение във фармацевтичната промишленост. По метода еквивалентни количества 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид се нагряват заедно във водна среда в продължение на 4 h при температура от 80 до 850С. Получената реакционна маса се охлажда, кристалите се отделят чрез филтруване и се сушат. Полученият филтрат се прибавя към следващия синтез в етапа на охлаждане нареакционната маса. Общият добив на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид е над 98%. Температурата на топене е 190-1940С. Чистотата на продукта е над 96%.

Description

(54) МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА 2-ДИЕТИЛАМИНОЕТИЛИЗОТИОУРОНИЕВ ХЛОРИД ХИДРОХЛОРИД

Област на техниката 5

Изобретението се отнася до метод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид, който е изходен продукт за получаване на 2-диетиламиноетантиол и на- Ю мира-приложение във фармацевтичната промишленост, по-специално за получаване на антибиотици за ветеринарната медицина.

2-диетиламиноетилизотиоурониевият хлорид хидрохлорид (ДЕАЕИТХХХ) се получава 15 чрез взаимодействие на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид в среда на органичен разтворител.

Предшестващо състояние на техниката 20

Известен е (ВС № 63008 В1) метод за получаване на 2-диметиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид чрез взаимодействие на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и ти- 25 окарбамид в среда на органичен разтворител, за предпочитане наситен едновалентен алифатен алкохол, при който метод към разтвор на 1 то1 тиокарбамид в алифатен алкохол се подава при температура 60-70°С в продължение 30 на 0,5 Ь разтвор на 1 шо1 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид, след което температурата се повишава до 65-84’С, сместа се разбърква при тази температура в продължение на 4 Ь, следва охлаждане на реакционната маса до 35 20°С и филтруване за отделяне на кристалите, след което филтратът се подлага на вторично изпарение с цел концентриране, охлаждане и получаване на вторични кристали, а вторичният филтрат се връща отново в синтеза на 40 етап охлаждане. Този метод е доста усложнен и продължителен, при което използването на органични разтворители налага регенерацията им.

Съгласно изобретението е създаден ме- 45 тод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид от 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид, като взаимодействието се осъществява във водна среда.

Техническа същност на изобретението

Методът за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид съгласно изобретението се осъществява, като към 1 то1 воден разтвор на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид се прибавя чрез насипване при разбъркване един то1 тиокарбамид при температура 10-30°С. Следва повишаване на температурата до 70-90°С и разбъркване на реакционната маса при тези условия в продължение на 4-5 Ь. Следва охлаждане до 2025°С и филтруване на суспензията. Продуктът се суши в поток въздух, загрят до 80-85°С. Полученият филтрат се връща при следващия синтез в етап охлаждане.

Предимствата на метода съгласно изобретението са следните. Повишава се добивът на ДЕАЕИТХХХ (практически е тотален). Синтезът се извършва във водна среда, което изключва използването на органични разтворители. Не се налага регенерация на разтворителя. Технологията е безотпадъчна.

Методът съгласно изобретението като цяло е възможно да се осъществи в опростена апаратура, с минимални капиталовложения и при намалено времетраене на процеса.

Примери за изпълнение на изобретението

Същността на изобретението се пояснява със следните примери.

Пример 1. В реактор, снабден с механична бъркалка, загряващи и охлаждащи елементи, се подават 0,600 к§ (33,33 то1) вода, 0,320 к£ (1,86 то1) 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и 0,141 к£ (1,86 то1) тиокарбамид. Реакционната смес се загрява до 80-85“С и се разбърква в продължение на 4 Ь. Следва охлаждане до температура 20-25°С и филтруване на суспензията. Получените кристали се сушат в поток от загрят до 80-85°С въздух.

Получават се 0,360 ке 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид с температура на топене 191-195°С и добив 78%. Филтратът се прибавя при следващия синтез в етапа на охлаждане на реакционната суспензия.

Пример 2. Процесът се осъществява, както в пример 1, като в етапа охлаждане се при2 бавя филтратът от пример 1. След охлаждане до температура 20-25’С суспензията се филтрува и суши с въздух, загрят до температура 80-85’С. Получава се 0,455 к§ 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид (1,83 то1) с температура на топене 190-194’С и добив 98,7%.

Патентни претенции

Claims (1)

1. Метод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид чрез взаимодействие на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид, характеризиращ се с това, че реакцията се осъществява във водна среда, като към разтвор на 1 то1 2диетиламиноетилхлорид хидрохлорид се прибавя 1 то1 тиокарбамид при температура 10-30°С, след което температурата се повишава до 805 100°С и реакционната смес се разбърква при тази температура в продължение на 2-4 Ь с последващо охлаждане на суспензията до 2025’С и филтруване на кристалите, като отделеният филтрат се прибавя при осъществяване

   10 на следващия синтез в етап охлаждане.

   Литература