BG63599B1

BG63599B1 - Method for the preparation of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride

Info

Publication number: BG63599B1
Application number: BG104156A
Authority: BG
Inventors: Любомир БОГДАНОВ
Original assignee: Любомир БОГДАНОВ
Priority date: 2000-02-15
Filing date: 2000-02-15
Publication date: 2002-06-28
Also published as: BG104156A

Abstract

The compound is used in the pharmaceutical industry. By the method equivalent quantities 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and thiocarbamide are heated together in an aqueous medium for 4 h at from 80 to 85 degrees C. The reaction mass produced is cooled, the crystals are separated by filtration and are dried. The filtrate produced is added to the subsequent synthesis in the stage of the reaction mass cooling. The total yield of 2-diethylaminoethylisothiouranium chloride hydrochloride is over 98%. The melting temperature is 190-194 degrees C. The purity of the product exceeds 96%. 1 claim

Description

(54) МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА 2-ДИЕТИЛАМИНОЕТИЛИЗОТИОУРОНИЕВ ХЛОРИД ХИДРОХЛОРИД(54) METHOD FOR PREPARATION OF 2-DIETHYLAMINETHYLTHYTHOTIOUROINE CHLORIDE HYDROCHLORIDE

Област на техниката 5Technical field 5

Изобретението се отнася до метод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид, който е изходен продукт за получаване на 2-диетиламиноетантиол и на- Ю мира-приложение във фармацевтичната промишленост, по-специално за получаване на антибиотици за ветеринарната медицина.The invention relates to a method for the preparation of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride, which is the starting material for the preparation of 2-diethylaminoethanethiol and for its application in the pharmaceutical industry, in particular for the preparation of antibiotics for veterinary medicine.

2-диетиламиноетилизотиоурониевият хлорид хидрохлорид (ДЕАЕИТХХХ) се получава 15 чрез взаимодействие на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид в среда на органичен разтворител.The 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride (DEAEYTHXX) was obtained 15 by reacting 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and thiourea in an organic solvent medium.

Предшестващо състояние на техниката 20BACKGROUND OF THE INVENTION 20

Известен е (ВС № 63008 В1) метод за получаване на 2-диметиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид чрез взаимодействие на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и ти- 25 окарбамид в среда на органичен разтворител, за предпочитане наситен едновалентен алифатен алкохол, при който метод към разтвор на 1 то1 тиокарбамид в алифатен алкохол се подава при температура 60-70°С в продължение 30 на 0,5 Ь разтвор на 1 шо1 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид, след което температурата се повишава до 65-84’С, сместа се разбърква при тази температура в продължение на 4 Ь, следва охлаждане на реакционната маса до 35 20°С и филтруване за отделяне на кристалите, след което филтратът се подлага на вторично изпарение с цел концентриране, охлаждане и получаване на вторични кристали, а вторичният филтрат се връща отново в синтеза на 40 етап охлаждане. Този метод е доста усложнен и продължителен, при което използването на органични разтворители налага регенерацията им.A known (BC No. 63008 B1) process for the preparation of 2-dimethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride by reacting 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and thi-25 urea in an organic solvent medium, preferably a saturated monovalent aliphatic alcohol, is 1 to 1 alcohol, thiourea in aliphatic alcohol is fed at a temperature of 60-70 ° C for 30 to 0.5 b of a solution of 1 ml of 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride, then the temperature is raised to 65-84 ° C, the mixture is stirred at this temperature for a further on 4 B, the reaction mass was cooled to 35 < RTI ID = 0.0 > 20 C < / RTI > and the crystals were filtered off, after which the filtrate was subjected to secondary evaporation to concentrate, cool and obtain secondary crystals, and the secondary filtrate was returned to synthesis at 40 cooling . This method is quite complicated and lengthy, with the use of organic solvents necessitating their regeneration.

Съгласно изобретението е създаден ме- 45 тод за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид от 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и тиокарбамид, като взаимодействието се осъществява във водна среда.According to the invention, a method has been devised for the preparation of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride from 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and thiourea, the reaction being carried out in an aqueous medium.

Техническа същност на изобретениетоSUMMARY OF THE INVENTION

Методът за получаване на 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид съгласно изобретението се осъществява, като към 1 то1 воден разтвор на 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид се прибавя чрез насипване при разбъркване един то1 тиокарбамид при температура 10-30°С. Следва повишаване на температурата до 70-90°С и разбъркване на реакционната маса при тези условия в продължение на 4-5 Ь. Следва охлаждане до 2025°С и филтруване на суспензията. Продуктът се суши в поток въздух, загрят до 80-85°С. Полученият филтрат се връща при следващия синтез в етап охлаждане.The process for the preparation of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride according to the invention is carried out by adding 1 ml of thiourea at 10-30 ° C to a 1 liter aqueous solution of 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride. This was followed by raising the temperature to 70-90 ° C and stirring the reaction mass under these conditions for 4-5 b. Cool to 2025 ° C and filter the suspension. The product is dried in a stream of air heated to 80-85 ° C. The resulting filtrate was returned to the next synthesis in the cooling step.

Предимствата на метода съгласно изобретението са следните. Повишава се добивът на ДЕАЕИТХХХ (практически е тотален). Синтезът се извършва във водна среда, което изключва използването на органични разтворители. Не се налага регенерация на разтворителя. Технологията е безотпадъчна.The advantages of the process according to the invention are as follows. The yield of DEAITHXH is increasing (it is practically total). The synthesis is carried out in an aqueous medium which excludes the use of organic solvents. Solvent regeneration is not required. The technology is waste-free.

Методът съгласно изобретението като цяло е възможно да се осъществи в опростена апаратура, с минимални капиталовложения и при намалено времетраене на процеса.The process according to the invention is generally possible to be carried out in simplified apparatus, with minimal investment and with a reduced process time.

Примери за изпълнение на изобретениетоExamples of carrying out the invention

Същността на изобретението се пояснява със следните примери.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. В реактор, снабден с механична бъркалка, загряващи и охлаждащи елементи, се подават 0,600 к§ (33,33 то1) вода, 0,320 к£ (1,86 то1) 2-диетиламиноетилхлорид хидрохлорид и 0,141 к£ (1,86 то1) тиокарбамид. Реакционната смес се загрява до 80-85“С и се разбърква в продължение на 4 Ь. Следва охлаждане до температура 20-25°С и филтруване на суспензията. Получените кристали се сушат в поток от загрят до 80-85°С въздух.Example 1. In a reactor equipped with a mechanical stirrer, heating and cooling elements were supplied with 0.600 k§ (33.33 to1) water, 0.320 to £ (1.86 to1) 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and 0.141 to £ (1.86 1) thiourea. The reaction mixture was heated to 80-85 < 0 > C and stirred for 4 b. Cool to 20-25 ° C and filter the suspension. The crystals obtained are dried in a stream of heated to 80-85 ° C air.

Получават се 0,360 ке 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид хидрохлорид с температура на топене 191-195°С и добив 78%. Филтратът се прибавя при следващия синтез в етапа на охлаждане на реакционната суспензия.0.360 ke 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride was obtained with a melting point of 191-195 ° C and a yield of 78%. The filtrate was added at the next synthesis in the cooling step of the reaction suspension.

Пример 2. Процесът се осъществява, както в пример 1, като в етапа охлаждане се при2 бавя филтратът от пример 1. След охлаждане до температура 20-25’С суспензията се филтрува и суши с въздух, загрят до температура 80-85’С. Получава се 0,455 к§ 2-диетиламиноетилизотиоурониев хлорид (1,83 то1) с температура на топене 190-194’С и добив 98,7%.EXAMPLE 2 The process was carried out as in Example 1, adding the filtrate of Example 1 during the cooling step. After cooling to 20-25 ° C, the suspension was filtered and dried with air heated to 80-85 ° C. 0.455 [mu] l of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride (1.83 mol) was obtained, with a melting point of 190-194 ° C and a yield of 98.7%.

Патентни претенцииClaims

Claims

A process for the preparation of 2-diethylaminoethylisothiouronium chloride hydrochloride by reacting 2-diethylaminoethyl chloride hydrochloride and thiourea, characterized in that the reaction is carried out in an aqueous medium such as to a solution of 1 to 1 2 diethylaminoethyl chloride ° C, after which the temperature was raised to 805 100 ° C and the reaction mixture was stirred at this temperature for 2-4 b followed by cooling the slurry to 2025'C and filtering the crystals as separated iltrate is added at exercise

10 of the next synthesis in the cooling step.

Literature