BE719358A - - Google Patents

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BE719358A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/25Preparation of halogenated hydrocarbons by splitting-off hydrogen halides from halogenated hydrocarbons

Description


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  BREVET BELGE 
 EMI1.2 
 2erfectionnem9nts au procédé 1e fabrication du chlorure? '"le vinyle par fls?i.'7t37,'bti, thor"- .il? :i'2 315. 1,-dishloréthane. 

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 EMI2.1 
 



  ¯ ¯ - ¯ , '.'c-<::'.¯,,,';:-1>'1.:-1',-;::o Da focon t:.rir..2, 'ians ''' -oÎ' 'É - - - 9 ' "-' ' -' - -0 b o - '. Éi'-' - ' ' ô é" i 1.- (i rIn W yn À.c-4 on ),..'1.n 't- :":"Î .l?. '" t':'ct.:îon'.''':t., ; .":;. 1.<3nifi=1# il=f1llX'<?1," eomnr-iscs entre . ' " # .. ' ' .. # . ' " ': ,.= "" > !..'j <à t'o i.! à" ('1- .l o ri <. > 5. <: ii n e T ii 1 pression ùtnios"' "'''" "# ;> .,i t:"!- '.--:;<on[1 -¯f.3n:idf:-r'ablenF¯'t ;: > i j , 4 1 j <, u r 1 5 !. 0rld;'1nt ..le ¯::;...=.":.=.> :;;: v.;;:;.:'s ue '.i..-.dichic'r-thnc à travers 2e four, HOl .=.. "...:i"r. "'.' i:i : c;1."<x>.#.i<: <1<:..1, ;-<ii.>i]iào. /5Ll:.<#n pour fournir un -ou- #.#. ::  i 1 < .= ..:.: "= = #... i <.:..J 1 Ti=vl tD contenant llc l , et du i2-dichlorthane .'. ''".  ...r].-.>-.<-.

   Pendant, j.;> j;;vti#>,,¯j.Qi><,, du L,2-dichlorêth[;ne une <t <. # .. i.... . i :.: . : ii'.. i ..±# . " '.'.''r.çura v r b 1 c-.. ,5 provenant de 1êJ c3rbonii,:1;:.: ,,t ,'. ;:-'\ :chJc1!.thH1(' se produit. Ceci corrospond à une porto, '"' '.-;''."#.-' r.';""':; l''re '.''' ?5t donc i'':c'''.niT'ah.].e pour ce motif. Ce pro- ".:" ....:...; -< " :.u#l14 '.':.'r.". li=: <,f=;>1.;;i<;u<a, par? -xrpig; 4lns lo brevet ...:: " ; >: . ,;> i 1 t > > , '' i ' o ' .?l' ,1 > t# 'C ±J , Túl,O:'ln0 .i. , l, i.i; #; <é 48.-51. 



  ;,1; <.,:.=#r#: :,ir 1,1; t'bric'.'t.ion du chlorure de vinyle i ## >...:.. pr:'-"''''' " #' F => #.= i- ci-d":.;sus <. à. 1 :#. <; de j;i <-> .v i qu. e ? COl.ttllartte dr1nË, 1.<> 'ch''.''. #..i:;'#?aL<ii.z' b:-u. 80 U(-;?:Qnt lefi'luent .'asc-ux <.i?>1 là a%?ec <?   .',.':.-j';./.;-..;' : . à .: =; > < .#. É? ,, . i  .# l. <? X :.. '<:> yx; j¯ ù.<; i:.f;a i;t du Àl , Z :d;(. <2111 0r4 i; ?ia n c li-* - . ' - 0' ..Î -, ,- 1 ". % " ;- ,- - - - - - .- 0.: -- - , - .- . 0 . , T ," -, fl- ' .-- P -.j, , i - ±. " :-. .", ,o .,-i(0 <0 " + . , µ" ' %, à -. - , ' ,4 .1 -% ', ." ," =j ...'- - . ' 0 ,-o -- - ;y à ,' ., '1 i-' 0> yj , 0 ¯0 1 'j <%   le o. ,> " ) > . o tT'-, -ù -> é0 de ?.>.=><' :l, ...>..' ;.:.j;"..i;F.;i,1 "=1 ut13 '='#:".=>É#Z<'i>urc> :.luj. 28t au-dessus du point' .i <-- ....: :

   . . ,'# 'f .;"..-:':'.'.nt. du ;i h 1. sr. < i z= d'3 vinvi? de o i n de #x ' s , si \'.";.. - -: .','-:'.-.-.;'.i':.u , . p j 01 d ,, ..- ,- , <3 l.j pyrolyse sont ,o /, <,& + À3 ,O j g .?.::.i:. hO ';".'..:<' '.;. '.:--.3hlorur---.' ,l'Ethj.Plénc dont ils peuventtre H- '::.:'6s. .-" .., #; ;.> <:: . ; . B: ù 1 4 r 1 c i; 1 n ;1 , <1 5 5 . ±1 5 5 , à 1 colonne ce 3. , 1, 1. ù=  . e x 5 5 <  7 5 , 

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 et à le colonne 5, .lignes 1--1.y, d4c:'3t'un procédé typique de flibrication-du chlOt'1,H"c de vinyle p'r'pyroys'!-et les  nôti;odes classiques employées pour refroidir et.:' sûr8t'er le chlorure de vinyle produit du courant-d'effluent g&7,0UX. 



  Sien que cette méthode de i'iai>i'i cation du chlorure de vinyle ait connu un succès aonxidéivabl<%,cet-tai;a effets néfastes se produisent qui interfèrent avec 3e fonctionnaient efficace ci'!.;, procède. Airci, bien que les sous-produits sc'Hd¯de la pyrolyse' puissent etre enlevas airts nue ze'ux :>. ét-'refroidi brusquenient, en'constate souvent que les v{Jpcnr0,d9 chlorure de ' vinyle, issues de-l'étape de refroidi.ss+;ent rZJpidef f:'!1tro nel1t . avec elles de fines r<;=>t±4r;c charbonneuses encrassant; souvent les rebouilleurs et les rnissap-es. des colonnM du dispositif de puri". fication jusqu'à leur 1 ôn>;tionneni-=nt, ,' Cet tic l'appareillage entraîne une perte de !'0ndtiPlGnt et doti tû#ps debrrt4,- 
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 considérables pour le nettoyée. 
 EMI3.3 
 



  L  pré;;;nti invention fournie une. K'thode cffiGoce et rapide peur l'anl ve;rH.mt substant'ici d ;.,n;11; ls rç;;dron,; <;t. toutes les impuretés chrbo'nn5Us<"!- eot.cuc dunr;. l'('f.flucnt dun four de décomposition pyrolytl.que du ...-ichl.ét.hanf't Suivant invention,'1 11,2-di<=ii"or4Lh <;e cat  ;#;,>;;>µ,z ft- i;'*cà$vn d<? l's h'''leur dans un four il des tenpramrfs r;,it',tli,rptlt #m . i;oui' i rvv;;.iuor la d,;Colypo,-ition j,i<. rfi iyi i au <a- ;u 1 , 2 -4 à, K%t . i,,oré t hi nù , #;-v;.c - pt> : >di;r= 0e4, on de HQ1 et/de chLorure <li vinyle.

   Un i'n;-11. <.,r##i;i<:,i p;.t=.-:<;z.= 1? v.a#>.t..ii..?: ' sortant sous un bin liiueur de rc'frc'i'ii'.'int. r''jni':f-' -/,1.;;à4 de prêfar<Mce su foRd :1.t1)rC- t,.nJr (ê ,=cnTs.g(.:t ii"'J.t!!}; ìi,m U-" quelle on i tait tomber en pluia d'i;.irro;:- q.>it= ::1.;:5i f .li'1'².('Jr:t d" refrodiHsecnt sur les va "Vt<t.#tn,r. <iu r;-d 1.1 dliqueur de i'efroi?sisiex<ent i'ànid-=. Le':;, .s-or&nt.'do 11."> -i :1.,iu;.i.xr de rfi'ril,diiimcmonà rapide s&nt env9y''ss d'.;fi3 i;1 ;=?ixx.<>#à>1;jl¯ de ;?ar 1-fication. on passant !ii.1.r la -to:w c comMt' ;j,#iajiù-ùé--ifa#:. On zon'>':.Eite 

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 '1U8' lcw rlJz traités de cette manière ne contiennent pratiquement lias de goudrons, ni d'impuretés charbonneuses.

   La liqueur de riei.roirl4-ssemen-, rapide est, de façon commode, du lp2-dichlor6thane liquide ou des mêlantes d'hydrocarbures chlorés tels que le 1,1, 2é-trichlor.éthone, le 1,1-dichloréthane,le 1,1,1-trichloréthane et similaires en plus du l,2-dichloréthàne. Lorsqu'on opère suivant l'invention, les filtres normalement employés pour les courants 'liquides envoyés au dispositif de purification ne sont plus néces- saires pour l'enlèvement des matières charbonneuses ou des goudrons. 



   Ainsi donc, le processus suivant la présente invention est extrême- ment simplifié par rapport aux méthodes communément utilisées dans l'art antérieur, et une méthode   sûre   et efficace pour   envoyer,dans   le dispositif de purification, du chlorure de   vinyle.exempt   de gou-   drons   et de   matières.charbonneuses,   dans un   procède   de décomposi- tion pyrolytique, a été ainsi mise au point. 



     L'invention   sera maintenant décrite plus en sétail 
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 en i'41 <µrence :àu dessin annexa qui est un s ch/.uia illustrant un proc<5c!<t de fabrication du chlorure de vinyle par décomposition  7,rrc,,. lytJquc ,:u 1, 2-dic?iioréthoin=-e coi=, ?e le montre le dessin, le 1, 2...dichlo1"éthane ! upt contenu duns un réservoir de stockage ou récipient 1.. 



  LQ '" ;-diC}lfjJ.,(,th{J!1e liQuid ê est envoyé du ér,,3rvoir de' atock;ojje, , le 2e3e4 et 5 dans les ch&mbrea de z:schàz<9 et 7 cçntr.1éSn+, un <1=sisàc iunt tel que 1. chlorure de aGi]L- =;jui,, Lo i-di'"hlcrthsn'3 dessécha sortant des -zhombrf? dp si>chaçe ',,=,¯ ,n<=#,d.;it p:>- ls Gr1fJ1:::;Dt.i()nl3 8,9 et 10 dans unvapor3seur 11, L'?r Y'.ce'.::'.:.: <;ç. ;,,2-di-hi*r4,h<;no sortant fu vapcriseur 1± sont. eny,,jj.,,/=; r; r > canalisation 1 ;>càns un j.'our 13. Durant leur g>zssa qe c.;!-".6 T t,;>,c 1 3j; pH; c/ i, 1 t int-Gr'1.'3ur du four, les vapeurs de 'le2- .''Rh''''t!'e ;i*ni d-'''compr);.;5s therffdqueRient ou craquées en chiov.;.,: ,:, v2!-r.'-lG et HC1. i,,>s r#>r sortant du four par la ceMliration 

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 14 sont donc du chlorure de vinyle, MCI et du l,2'-dicMorthane non converti.

   Ces ranz sont envoyas à là base d'une tour 15 qui contient, dans xs .portion inférieure, un hein de 1,2'-dichloréthane liquide. La tour fonctionne de telle sorte que les ''ax qui lÉ3 traversent ne sont pas refroidis I3U-de$90ur. de leur point de rarzar si bien que les vapeurs de l,2-dichlor6thane, il. chlorure fl.:; '=.n ',i c et de MCI s f élvent il travers le jvrnissàze c;c1 Il toir et 6!r:e'r;cnt. par la canalisation lv, Une canalisation 24 d f 4..nt.roductlon de l,2....d:i.chloréth8nli.l liquide pénètre dans la r;o'ç,nn: sa partie supérieure, si bien que les vapeurs traversant .e ;

   rn.:::.ae pl1cé à l'intérieur de Îa tour sont en contact avec le J.,2-diàilor étbé3>=e liquide tombant vers le bas de la   colonne.Les   gaz émergeant de la tour sont introduits dans la canalisation 16 das un condenseur
18, le liquide étant retiré par la canalisation 19 et les vapeurs non condensés sortant par la canalisation   17.   Ces dennières sont introduites dans un second condenseur 21, le liquide étant retiré   @   par la canalisation 20 et les vapeurs par la   canalisation   22, On fait fonctionner les deux condenseurs de telle sorte que le chlorure. de vinyle émerge finalement par la canalisation 22. 



   Le refroidissement est mené de telle sorte que le chlorure de vinyle est à son point de rosée ou légèrement au-dessus et qu'il est retiré sous forme de vapeur àce point du procédé. ; Le chlorure de vinyle est alors conduit à un appareillage d'absorption et de distillation permettent de récupérer du chlorure de vinyle purifié qui est le produit final   recherché*   le liquide quittant les condenteurs par les   canalisations   19 et 20, qui contient 
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 essentiellement du 1,Z-dichloréthQoe , est envoyé dans la canalisa- tion 23, d'où il peut être recyclé dans   la   tour 15 par la canalisation   24,   comme liquide d'arrosage.

   Ce liquide peut aussi être recyclé directement dans le fond de la tour 15 cornme   liauide   de 
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 traitement pour 1", section inférieure de cette tour. Le ,w-l3.ct;.or. éthane peut être admis dans la section inférieure de la colonne 15 

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 . r::' .'1:>' iÉtz?f': y.i3..C:n...i' et 3& on passant =9â' lu bouilleur 23 1.±. :7J?'-¯:eJ;c;:  ..^né:âL.'E? î3Li fond  la la colonne 15 est envoyé dans le '.rk:.=.é c?l.a:' ,'} p;r 1 fsik'^.::,EiS".L?:î 2. Ce :tÂJ.G'.l.s?r, t'1âl peut 1.'f dl? 1.'' :' ..!?a3?.eYlt.'.r? r9':ycj6 provenant C1''.'' le canalisation ±15 ou ;:<:Î.'i:. ,:,r; p'U,j%'0 t:t3 .ô?saa. eg!>'p'thî3f3 fourni par l'alambic du disi><.> l,t.µ#F -1># ;;.Ct\p':rt3t:torl du chlorure de vinyle. 



  W ni'n1DU w.a'.s ,4,: constant est maintenu dans la ;?x'W.i3r  ,5G :,0 la colon:le 15. Ce niveau liquide est niaintenu en - ':J,::t., l'.dn:'J1;h;n (l,t,HW la colonne du bichlorure d'êt,hyH:n8 et :,('1'1 :F i"#: <> ui.i t 1 on , 'le 1:! color:1\0. Pour co réc:ll:Je, on éA qui 1 ib re .ces altH.I'H1tivng pir les c<m!.l1ifjJtion 11y et 24 et .'vacuation par la a:3nr, .¯ :,F, t,o: t 7. Le bouilleur 2t3, uti lisé comme ch9mbre de concentration du liquide retiré de la section 15a de la colonne 15 et. des produits solides qui se forment et contiennent des   im-   
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 pua e.:.o charbonneuses et des goudrons retirés du courant de p;;Jz est pourvu d'une c&lisation de purge 31, qui est utilisée pour retirer ces substances du système. 



   Le chlorure de   vinyle   passant dans l'unité de récupération est traité de la manière habituelle et cette opération ne fait paspartie de la présente invention. 



   Lorsque les gaz de four provenant d'une opération de craquage de 1,2-dichloréthane étaient refroidis de la façon   classique,   c'est-à-dire par introduction d'un hydrocarbure chloré liquide tel que du 1,2- dichloréthane directement dans le courant de gaz sortant du four et par passage du courant de gaz à travers une colonne de refroidissement dans laquelle du   1,2-dichloréthane   était mis en contact avec les gaz comme décrit par exemple dans le brevet, américain n  3.055.955. on constatait que les substances charbonneuses et les goudrons   réussissaient   à parvenir dans le. dispositif de condensation et dans les colonnes d'absorption et 
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 de ilistill,ation , encrassant les plateaux, les pompes et causant d'autres ennuis mécaniques similaire.

   Un évite ces problèmes en 

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 opérant de la manière décrite ci-dessus, c'est-à-dire en intro- duisant les gaz du four au-dessous de la surface d'un bain im- portant de 1,2-dichlorêthane liquide, et   on   constate que les ma- tières charbonneuses et les goudrons ne quittent pas li colonne de refroidissement et ne vont pas su-dela du systeme de condensa- tion.

   Ainsi doncla présente invention fournit une méthode simple ,et économique pour empêcher l'encrasssement de   l'appareillage   au- xiliaire conçu pour la récupération du chlorure de vinyle, dans un procédé de production du chlorure de vinyle par décompsition   pyrolytique   du 1,2-dichlorethane, 
Dans le   procède   de   refroidissement   suivant   l'inven-   tion on maintient un   bain,de   liquide de refroidissement assurant un niveau liquide de liqueur dans la zone de contact gaz-liquide, la hauteur du bain étant d'au moins   20   cm et   'Les   gaz du four devant traverser ce bain avant d'entrer en contact avec le   liquide   tombant en pluie dans la colonne de refroidissement   rapide,

     Bien entendu, la hauteur du bain peut être   augmentée,     sensiblement   sans que l'on sorte pour cela du cadre de   l'invention,   C'est ainsi que   l'on   peut parfaitement utiliser un bain liquide de 1,2-dichloréthene ayant une hauteur comprise entre 20 cm et 0,90 mmou même plus.L'emploi de la zone de contact liquide-gaz au-dessus du   bain   liquide de re- froidissement est destiné à assurer que le courant gazeux contenant du chlorure de vinyle et traversant la colonne de refroidissement et la masse liquide de refroidissement est refroidi   considérable-   ment, afin que le courant de gaz soit maintenu au-dessus du point de rosée du chlorure de vinyle.

   La valeur exacte du point de rosée d'un courant gazeux de chlorure de vinyle contenant du   1,2-dichlor-   éthane et de l'acide   'chlorhydrique   dépendre bien entendu de la composition du gaz et peut être   déterminée   en ayant recours aux condensations effectives de divers   courante   gazeux d'une composi- tion donnée pour déterminer .empiriquement cette   valeur, ou   bien   @   en   ayant   recours au calcul à partir des données de   tension   de vapeur que l'on trouve dans la   littérature.   D'après ces détemmi- 

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 nations, on choisit le point de rosée pour qu'il y ait peu de condensation de chlorure de vinyle, ou même qu'il n'y en ait pas,

     Ceci   cern aisément compris des techniciens, étant donné que des   expériences   et/ou des calculs similaires ont dû être faits par le   spécialiste   pour maintenir les courants gazeux au-dessus de leur point de rosée (température suffisante pour éviter une condensation   appréciable   de chlorure de vinyle ) comme indiqué dans le brevet   américain   3.055.955, De façon typique, un courant gazeux contenant 41   mole  pour cent de chlorure de vinyle,' le restant étant du 1,2- 
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 (1-,-'chloreth,ine et ïiC1 est maintenu à une température supérieure à environ 9'/ 'î sous une pression de 3,5x k,,/cm 2 
On peut employer une colonne de n'importe quel.type, bien que, de préférence,

   la chambre de refroidissement rapide soit un récipient contenant à la fois la masse liquide de refroidissement   que   les gaz doivent traverser et, de préférence, une colonne garnie placée   immédiatement   au-dessus comme le montre schématiquement le dessin annexé, On peut toutefois, si on le désire, employer des 
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 chl'1mb1"'3r, [3Ppa r':cs. Dans ce cas, les gaz traverseront d'abord la macae liquide' et seront ensuite introduits dans une colonne de xwï'ro.ciis.âernent, de prô1'Fren.ce une colonne garnie, que les r.az traverseront en contact intime avec le courant liquide de l,2-'di# eh) or(.thanE' fi f f<::oulant de haut en bas.

   Il est évident que d'autres types de colonnes peuvent être employés à la place de la-colonne   garnie     montra   au dessin, mais une tour garnie constitue un ap- 
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 rareil1Be j,r.4t <FrF. 



  Les condenseurs du système de condensation représenté fonctionnent, de tclle corte que 1.e 1, ?-dichlortthane puisse étre 1-cj ,it;iJ=ent :::{;pat't du chlorure de vinyle et de l'acide chlorhydrique tr:1V<:J!"i},1nt, le:'; condenseurs en f3rt2 temps que le ..,-C.ct3iCàrtlc3ne n'aysnt pt15 rla<ji . Le dispositif d'absorption, l'appareillage de ±6r>arat;ion ''!(? l'acide chlorhydrique et l'appareillage de distilla- $,war-. du <'!hlo1"ut'0 'le vinyle utilisés dans les unités de réup:r3tion id'¯=#â >=<,j:r.r i:;;ni±6:;1) son*, de type classique et ne font pas partie 

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 de la présente   invention.   
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  'cxntp3 suivant i11uGI:.%'0 ) 1 <1:;111::>0:1 de ,ç4'-'^î:'...î,,s'.,,montre au ccscin pondant une opêl'fJt1on dp {V CJ!TIpO::1 t:Um !Jy;o2.y:;S.<t1Yj du 1.,2-dichlorethane dCG'tin{e i produira F3 chlorure :âr-: ,.g.n Exemple   Le     four   13   employé     est   un four à gas Selas   contenant   
 EMI9.2 
 42j)063 m de tube 13a d'ûc:lf:r' inoxydable de 0,635 3 cr; (m sei>ç;;;nt,1,n. 



  La température il. l'entra du four H3t ,1#  )16*'0 "!t oll- -imt ;1<; 516 fl à la sortie. La pression dans lE) tubr tlu four vl1:,ic ft1':' 4,921 :,> . ,s "â"3 e.. à l'entrée à ,?z6 k(/am2 à la. sortie. 1" débit, d!.(l1i,m(:>nt::t'tio1 du lt2..dichlC)rthane :',:': de " fD,30,i k."':l"U1;'û Ica f'aK 9nt un t..B::1!i:': de séjour dans le feur ''if? ex p. r,n.3 >. :- a.fs %7T1 du four sont envoyés dans la colonne 15 1:;:,1' Is c{jnalic;"t..N1 14 et ils â,É""'tC3.Y'<xls< dans la colonne 15 k'3"" .Lc'.. r.:.È' ¯.Mq','.¯ du, (Ülc...ci.' La ;).)201'mo ii,5 5iv.31, un u# , Y<i.iiV-r5.:  #b>/,5 , 2ii+ cm t,Q ,;LrLn;, .1:(', ,:±t, ,Ù,", '+1"U' 4.;ei le hauteur.

   Le bain, de 'a.t â û.C,. ^:â:d;T,wI2J: rapide est placd dans la section :l5a qui a un9 hauteur totale dé "0/::16 p on maintient dans cette section le ,niveau du liquide a une hauteur d 2C à 33 cm au-dessus de la canalisation 14 d pR2'h."*w," des ["Cln, .par une alimen-   tation   en liquide de le   colonne   et par une   alimentation   en liquide du bouilleur   28.   On emploie une   vitesse   de purge vers le   bouilleur   
 EMI9.3 
 28 de ?, â2 cri, de liquide (1,659 k/heure)" On utilisa un mécanisme à rx'.d71..Cs, placé dans la canalisation 14 i#Lf:

  't'lf'3.i1' les j#Z du four à la colonne, à l'endroit où cette canelisation pénètre dans la colonne,'pour empêcher la formation do   .rendrons   dans   la   canalisation. d'alimentation 14, à   l'endroit   où elle débauche dans le bain. 



  Une analyse typique du fond du liquide de refroidissement de la section 15a,   à-   différents moments, est indiquée dans le tableau 1, 

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 Analyses du fond du liquide de rcrr4u5ji.\j:12t-: 'Iar..3 la C>sq:' à "À,i'Î"àl>ε.5 h1::r:: 
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 Echantillon Chlorure Goudrons ?s$,s Jhl&ruro ! ;;;,#,j;:ciii 1,an, ,J e poids ;; .;;m.=.# -.'.""-.cc": Gïl poids de " ''Y * J. , ± -'±l..ô 1 h:t ) i. , .i , F; -'2i ( 1  ) ..,... -.... ..#-..---.--.,# 1 ........ 68 , 2 lj,67 O , c!5 -?9<:4 ".,...4.i =. , <#± 2 ........ &e,o i,6ô o,e? é. 1,, 21> âjj63..:, 5 ; ,12 .. * * . * * . ô µ , 1 .3 gi T 1, 1'µ 21> , Éfl. 5 , 3 iJ 1 , ±1 67,3 i' e ,5 01,79 "79 , 05 10,OC 1.. , é. 



  5 .. ... . 69, 2 1,91 0,74 90.75 : 9 '.i a ,9 * : * * * ., . '7,2 /y p'q 1> , ïo sS 1 , 1il 054 7 .. :. * . * . 68,3 0,46 2,82 9354 0 2 , 5: ########!########!#########################!##########################j 
 EMI10.3 
 (k) Substance,non volatile bouillant au-dessus de à150 G, (AA) EDC = 12-dichloréth!me, (Akk) TCE = 1,1,2-trichloréthane. 

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 EMI11.1 
 



  La substance provenant de 15= ot p4n jurant dans 1s bouilleur 28, qui est muni d'une çh!::d,0C' de vapeur d 1 e,, at ::>3, cr.t continuellement concentrée en vue 4v 1,a 0:r:':11":.Í0ion du -a3c%':z et l t appa;4Bil est. purf,':ê une fois par jour. iJ)3 vapeur$ de 1,2dichlorêthane quittent le bouilleur :;K:rt; 1..x. compntrstion en même temps que .du. l, :J,2...t,richloréth8z10 - pc.r 1. nftt3'.:¯'.?':.'Jï: 30 zut Â1S:VT'$:14 dans In colonne 1µ. Une Dnnly,1"'! typique de plusieurs .échantillons-, des produite de queue du 4a:;cu CHt indiquée d:,H1f:'> le tableau T:. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 cr'MT.4."! .1..2. 



  TABLEE â::::t,t? des q=C;1.;.i,tz de :"t:;tt..=a, bouilleur 
 EMI12.2 
 échantillon chlorure a*:.:; '"s "3.'.'.".::'.1"' iÀ ..cnn;csi.tion, en r.oids Autres on ids on poids --.--------#---############# JJ.'::rvi:'x.E:â. 



  ..,,,.. L;2-'L 1*>k) . 1 ,ls2-TGi? iàÀih 1 ........ ?C,2 C,C8 '80 3J,?8 .32,Ce 2#;>, z8 . 



  ........ 'il, 4 0,04 ,1 !; y ,;v;.3 ¯Î y 4';3 32,16 19,ce 3 ........ 6e #,..tw' 7,55 z5 , ;>iJ j# c> , 99 35.81 4 ..... - h9 , , 1) , 15 7 ,9'l 40,22 31,07 20,eo 5 ........ F.)( fL' .0,14 9,97 33;5é 26,79 ' 29,74 6 ........ b& , 8 o, oi 5,35 4,03 25,64 22,94 
 EMI12.3 
 (A) Substance' non volatile, bouillant au-dessus de l,5GoC. 



  (AA) EDO 1,2 dichloréthane. 



  {titi!:} TCE - 1,1,2..t.richloréthane.. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 Pendant le   fonctionneront   de ce   dispositifs   il ne   @e   
 EMI13.1 
 produit aucun OficraG:3ement du dispositif e récupération du chlorure de vinyle et l'on constate que !et,, rouvrons 01>, m.1bt,nGú(; charbonneuses sont conril?:4 erÜeV1 :u courant ft.','::.1': de =ih3,O- rure de vinyle   alimentant   la colonne 15,
Bien que l'invention ait   été     décrite   on référence 
 EMI13.2 
 certains exemples spécifiques et à Gcrtninu modes de J:''''''ùliG:1:ton destinés à l'illustrer, il   est   bien   entendu     qu'elle   ne doit rueunement être considéree comme y étant   limitée.   
 EMI13.3 
 



  I#VF;NVI ;!. 'l'JO;::;:; 1.... Procédé de refroidissement r."pide d'un courant de f:f\1, comprenant du chlorure do vinyï'';), il±1¯i't du l,2-dichloréthanc résultant de la décomposition, pyrolytiquo du 1/-dichlorûthune caractérisé en ce qu'on introduit ledit courant de   pas   au moins à   20   cm au-dessous de la surface   d'un     bain   liquide d'hydrocarbure? chlores, en ce qu'on   fait   passer le courant de faz   à   travers le bain liquide, puis au contact d'autres quantités d'hydrocarbures   chlorés   liquides dans une zone de contact gaz-liquide, et en ce qu'on condense le courant de gaz lorsqu'il est sorti de la zone de contact liquide-gaz, pour récupérer les hydrocarbures   chlorée.qu'il   contient,

   tout en maintenant la température de ce courant au point . de rosée de gCI et du chlorure de vinyle ou au-dessus de ce point de rosée.

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, earactériSé en ce EMI13.4 que le bain d'hydrocarbures chlores li(1uici.('i- c(mticnt- du 1-2-dichlor- éthane# le xsas; du courant de r-an Fi t',t'1lVf1rS le bain abaisse sa m3tr'urp, ë courant de gaz w:r¯;:;-x,,'1; de la surface du bain C,,t mio en contact, la zone tin ,'s:a.r>::> g;cz-liq>15,;li, avoc un hydrocarbure chlore liquide, ce qui 44 v encore Ys sJlCl ü.%üSA74id .1'lli,à L:. la condensation, du courant de i-tiz, à ,la ;,o:':"tie de la sone de contact liq...ide-I?(1z, a une température :<'i11'2\ au peint de rO:;;':'0 du chlorure d vinyle et de H01 ou supérieure bzz ce point dci ros4;, 0nhat d c.txteM <Desc/Clms Page number 14> EMI14.1 ltj ,rrn<1i-n:#at>L?:: de chlorure de vinyle et. do HCI, et l'on retire au z':r'3.$â; pét>1#,e± ,a:::
    .'.I'it du liquid-a dudit bain pour éliminer les impur.-: +, :' t s< a 1. i <à #> :>; qu 1> ;: ' j, accutaulf-nt.
    >.- Procède Leune ou l'autre des revendications c't. 2.; '',.a.':3 .: ".E n en ce que dans la zone de C:iSntwwâ', ,.L'uiCdJh^ç Î3.;e C():!!:.tuniqu-3nt ;,"J'}C L?dit ,, .di" le courant de raz ost mis en contact avec un chloré liquide circulant contre-courante la condensation des gaz à la sortis de la zone de contact liquide-gaz, EMI14.2 fournit un co#.îenxi<t <à'hydrocartiur<à5 chlore liquide, on utilise ce cor;
    ,1<.n>nit, su noins en partie pour alimenter ladite zone do contact, et on retire du liquide dudit bain au moins périodiquement pour éliminer ainsi les impuretés solides présentes dans le courant de gaz, introduit dans ce bain* 4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on règle la vitesse d'alimentation en hydrocarbure chloré liquide de la zone de contact et la vitesse de soutirage du bain pour assurer une hauteur de liquide d'au moins 20 cm au-dessus du point d'introduction du courant de gaz dans le bain.
    5.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le courant gazeux provient de la décomposition thermique du 1,2-dichbrthane en phase vapeur, le courant razeux de chlorure de vinyle et de HCI résultant de J'étape de condensation est envoyé dans une zone de récupération, on retire une portion du bain liquide et on l'envoie dans une zone de concen- EMI14.3 t.ration, on concentre le liquide ainsi retire par êvapora-uion d'une portion de 1'hydrocarbure chlore qu'il contient et on purge péricdiquement LE liquide ainsi concentré pour éliminer les impuretés EMI14.4 noiidoo ',:U 1.:l contiont.
    .- Procf'd'1 cuivant la revendication 5, caractérisé en ce que 1 n condansnt c:st. utilisa au moins en partie pour fournir du chlorure hydrocarbure liquide à la zone de contact gais-liquide.
    7à- i,n,r,; z^'F ^,a.le"t..',t lu revendication. cep caractérise en ce q1':' JC! ''.<in ¯ a:.J.fàd3. au Moins 3 f.ii ,o.rt1,(,. ,1.> 1.,2-dichlor(.t1:;ne li-' :";":1* ''': 1', 7, ,, -:\1nt:tE:.rt: du i e h 1 o rl t h e liquide. <Desc/Clms Page number 15> EMI15.1
    8- 6' .%- C -7, Il substance .. ni,! 1 !¯1(:.;#,:t. bn , 14" ÉIt9i;,r,µ ruent dans .a t?.".:E1.L.r 2t. en tÉiéi':3n>zoe !:t 'e5;<> ^ = n;7 s>e,â1:1:.^,
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