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BREVET BELGE
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2erfectionnem9nts au procédé 1e fabrication du chlorure? '"le vinyle par fls?i.'7t37,'bti, thor"- .il? :i'2 315. 1,-dishloréthane.
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¯ ¯ - ¯ , '.'c-<::'.¯,,,';:-1>'1.:-1',-;::o Da focon t:.rir..2, 'ians ''' -oÎ' 'É - - - 9 ' "-' ' -' - -0 b o - '. Éi'-' - ' ' ô é" i 1.- (i rIn W yn À.c-4 on ),..'1.n 't- :":"Î .l?. '" t':'ct.:îon'.''':t., ; .":;. 1.<3nifi=1# il=f1llX'<?1," eomnr-iscs entre . ' " # .. ' ' .. # . ' " ': ,.= "" > !..'j <à t'o i.! à" ('1- .l o ri <. > 5. <: ii n e T ii 1 pression ùtnios"' "'''" "# ;> .,i t:"!- '.--:;<on[1 -¯f.3n:idf:-r'ablenF¯'t ;: > i j , 4 1 j <, u r 1 5 !. 0rld;'1nt ..le ¯::;...=.":.=.> :;;: v.;;:;.:'s ue '.i..-.dichic'r-thnc à travers 2e four, HOl .=.. "...:i"r. "'.' i:i : c;1."<x>.#.i<: <1<:..1, ;-<ii.>i]iào. /5Ll:.<#n pour fournir un -ou- #.#. :: i 1 < .= ..:.: "= = #... i <.:..J 1 Ti=vl tD contenant llc l , et du i2-dichlorthane .'. ''". ...r].-.>-.<-.
Pendant, j.;> j;;vti#>,,¯j.Qi><,, du L,2-dichlorêth[;ne une <t <. # .. i.... . i :.: . : ii'.. i ..±# . " '.'.''r.çura v r b 1 c-.. ,5 provenant de 1êJ c3rbonii,:1;:.: ,,t ,'. ;:-'\ :chJc1!.thH1(' se produit. Ceci corrospond à une porto, '"' '.-;''."#.-' r.';""':; l''re '.''' ?5t donc i'':c'''.niT'ah.].e pour ce motif. Ce pro- ".:" ....:...; -< " :.u#l14 '.':.'r.". li=: <,f=;>1.;;i<;u<a, par? -xrpig; 4lns lo brevet ...:: " ; >: . ,;> i 1 t > > , '' i ' o ' .?l' ,1 > t# 'C ±J , Túl,O:'ln0 .i. , l, i.i; #; <é 48.-51.
;,1; <.,:.=#r#: :,ir 1,1; t'bric'.'t.ion du chlorure de vinyle i ## >...:.. pr:'-"''''' " #' F => #.= i- ci-d":.;sus <. à. 1 :#. <; de j;i <-> .v i qu. e ? COl.ttllartte dr1nË, 1.<> 'ch''.''. #..i:;'#?aL<ii.z' b:-u. 80 U(-;?:Qnt lefi'luent .'asc-ux <.i?>1 là a%?ec <? .',.':.-j';./.;-..;' : . à .: =; > < .#. É? ,, . i .# l. <? X :.. '<:> yx; j¯ ù.<; i:.f;a i;t du Àl , Z :d;(. <2111 0r4 i; ?ia n c li-* - . ' - 0' ..Î -, ,- 1 ". % " ;- ,- - - - - - .- 0.: -- - , - .- . 0 . , T ," -, fl- ' .-- P -.j, , i - ±. " :-. .", ,o .,-i(0 <0 " + . , µ" ' %, à -. - , ' ,4 .1 -% ', ." ," =j ...'- - . ' 0 ,-o -- - ;y à ,' ., '1 i-' 0> yj , 0 ¯0 1 'j <% le o. ,> " ) > . o tT'-, -ù -> é0 de ?.>.=><' :l, ...>..' ;.:.j;"..i;F.;i,1 "=1 ut13 '='#:".=>É#Z<'i>urc> :.luj. 28t au-dessus du point' .i <-- ....: :
. . ,'# 'f .;"..-:':'.'.nt. du ;i h 1. sr. < i z= d'3 vinvi? de o i n de #x ' s , si \'.";.. - -: .','-:'.-.-.;'.i':.u , . p j 01 d ,, ..- ,- , <3 l.j pyrolyse sont ,o /, <,& + À3 ,O j g .?.::.i:. hO ';".'..:<' '.;. '.:--.3hlorur---.' ,l'Ethj.Plénc dont ils peuventtre H- '::.:'6s. .-" .., #; ;.> <:: . ; . B: ù 1 4 r 1 c i; 1 n ;1 , <1 5 5 . ±1 5 5 , à 1 colonne ce 3. , 1, 1. ù= . e x 5 5 < 7 5 ,
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et à le colonne 5, .lignes 1--1.y, d4c:'3t'un procédé typique de flibrication-du chlOt'1,H"c de vinyle p'r'pyroys'!-et les nôti;odes classiques employées pour refroidir et.:' sûr8t'er le chlorure de vinyle produit du courant-d'effluent g&7,0UX.
Sien que cette méthode de i'iai>i'i cation du chlorure de vinyle ait connu un succès aonxidéivabl<%,cet-tai;a effets néfastes se produisent qui interfèrent avec 3e fonctionnaient efficace ci'!.;, procède. Airci, bien que les sous-produits sc'Hd¯de la pyrolyse' puissent etre enlevas airts nue ze'ux :>. ét-'refroidi brusquenient, en'constate souvent que les v{Jpcnr0,d9 chlorure de ' vinyle, issues de-l'étape de refroidi.ss+;ent rZJpidef f:'!1tro nel1t . avec elles de fines r<;=>t±4r;c charbonneuses encrassant; souvent les rebouilleurs et les rnissap-es. des colonnM du dispositif de puri". fication jusqu'à leur 1 ôn>;tionneni-=nt, ,' Cet tic l'appareillage entraîne une perte de !'0ndtiPlGnt et doti tû#ps debrrt4,-
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considérables pour le nettoyée.
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L pré;;;nti invention fournie une. K'thode cffiGoce et rapide peur l'anl ve;rH.mt substant'ici d ;.,n;11; ls rç;;dron,; <;t. toutes les impuretés chrbo'nn5Us<"!- eot.cuc dunr;. l'('f.flucnt dun four de décomposition pyrolytl.que du ...-ichl.ét.hanf't Suivant invention,'1 11,2-di<=ii"or4Lh <;e cat ;#;,>;;>µ,z ft- i;'*cà$vn d<? l's h'''leur dans un four il des tenpramrfs r;,it',tli,rptlt #m . i;oui' i rvv;;.iuor la d,;Colypo,-ition j,i<. rfi iyi i au <a- ;u 1 , 2 -4 à, K%t . i,,oré t hi nù , #;-v;.c - pt> : >di;r= 0e4, on de HQ1 et/de chLorure <li vinyle.
Un i'n;-11. <.,r##i;i<:,i p;.t=.-:<;z.= 1? v.a#>.t..ii..?: ' sortant sous un bin liiueur de rc'frc'i'ii'.'int. r''jni':f-' -/,1.;;à4 de prêfar<Mce su foRd :1.t1)rC- t,.nJr (ê ,=cnTs.g(.:t ii"'J.t!!}; ìi,m U-" quelle on i tait tomber en pluia d'i;.irro;:- q.>it= ::1.;:5i f .li'1'².('Jr:t d" refrodiHsecnt sur les va "Vt<t.#tn,r. <iu r;-d 1.1 dliqueur de i'efroi?sisiex<ent i'ànid-=. Le':;, .s-or&nt.'do 11."> -i :1.,iu;.i.xr de rfi'ril,diiimcmonà rapide s&nt env9y''ss d'.;fi3 i;1 ;=?ixx.<>#à>1;jl¯ de ;?ar 1-fication. on passant !ii.1.r la -to:w c comMt' ;j,#iajiù-ùé--ifa#:. On zon'>':.Eite
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'1U8' lcw rlJz traités de cette manière ne contiennent pratiquement lias de goudrons, ni d'impuretés charbonneuses.
La liqueur de riei.roirl4-ssemen-, rapide est, de façon commode, du lp2-dichlor6thane liquide ou des mêlantes d'hydrocarbures chlorés tels que le 1,1, 2é-trichlor.éthone, le 1,1-dichloréthane,le 1,1,1-trichloréthane et similaires en plus du l,2-dichloréthàne. Lorsqu'on opère suivant l'invention, les filtres normalement employés pour les courants 'liquides envoyés au dispositif de purification ne sont plus néces- saires pour l'enlèvement des matières charbonneuses ou des goudrons.
Ainsi donc, le processus suivant la présente invention est extrême- ment simplifié par rapport aux méthodes communément utilisées dans l'art antérieur, et une méthode sûre et efficace pour envoyer,dans le dispositif de purification, du chlorure de vinyle.exempt de gou- drons et de matières.charbonneuses, dans un procède de décomposi- tion pyrolytique, a été ainsi mise au point.
L'invention sera maintenant décrite plus en sétail
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en i'41 <µrence :àu dessin annexa qui est un s ch/.uia illustrant un proc<5c!<t de fabrication du chlorure de vinyle par décomposition 7,rrc,,. lytJquc ,:u 1, 2-dic?iioréthoin=-e coi=, ?e le montre le dessin, le 1, 2...dichlo1"éthane ! upt contenu duns un réservoir de stockage ou récipient 1..
LQ '" ;-diC}lfjJ.,(,th{J!1e liQuid ê est envoyé du ér,,3rvoir de' atock;ojje, , le 2e3e4 et 5 dans les ch&mbrea de z:schàz<9 et 7 cçntr.1éSn+, un <1=sisàc iunt tel que 1. chlorure de aGi]L- =;jui,, Lo i-di'"hlcrthsn'3 dessécha sortant des -zhombrf? dp si>chaçe ',,=,¯ ,n<=#,d.;it p:>- ls Gr1fJ1:::;Dt.i()nl3 8,9 et 10 dans unvapor3seur 11, L'?r Y'.ce'.::'.:.: <;ç. ;,,2-di-hi*r4,h<;no sortant fu vapcriseur 1± sont. eny,,jj.,,/=; r; r > canalisation 1 ;>càns un j.'our 13. Durant leur g>zssa qe c.;!-".6 T t,;>,c 1 3j; pH; c/ i, 1 t int-Gr'1.'3ur du four, les vapeurs de 'le2- .''Rh''''t!'e ;i*ni d-'''compr);.;5s therffdqueRient ou craquées en chiov.;.,: ,:, v2!-r.'-lG et HC1. i,,>s r#>r sortant du four par la ceMliration
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14 sont donc du chlorure de vinyle, MCI et du l,2'-dicMorthane non converti.
Ces ranz sont envoyas à là base d'une tour 15 qui contient, dans xs .portion inférieure, un hein de 1,2'-dichloréthane liquide. La tour fonctionne de telle sorte que les ''ax qui lÉ3 traversent ne sont pas refroidis I3U-de$90ur. de leur point de rarzar si bien que les vapeurs de l,2-dichlor6thane, il. chlorure fl.:; '=.n ',i c et de MCI s f élvent il travers le jvrnissàze c;c1 Il toir et 6!r:e'r;cnt. par la canalisation lv, Une canalisation 24 d f 4..nt.roductlon de l,2....d:i.chloréth8nli.l liquide pénètre dans la r;o'ç,nn: sa partie supérieure, si bien que les vapeurs traversant .e ;
rn.:::.ae pl1cé à l'intérieur de Îa tour sont en contact avec le J.,2-diàilor étbé3>=e liquide tombant vers le bas de la colonne.Les gaz émergeant de la tour sont introduits dans la canalisation 16 das un condenseur
18, le liquide étant retiré par la canalisation 19 et les vapeurs non condensés sortant par la canalisation 17. Ces dennières sont introduites dans un second condenseur 21, le liquide étant retiré @ par la canalisation 20 et les vapeurs par la canalisation 22, On fait fonctionner les deux condenseurs de telle sorte que le chlorure. de vinyle émerge finalement par la canalisation 22.
Le refroidissement est mené de telle sorte que le chlorure de vinyle est à son point de rosée ou légèrement au-dessus et qu'il est retiré sous forme de vapeur àce point du procédé. ; Le chlorure de vinyle est alors conduit à un appareillage d'absorption et de distillation permettent de récupérer du chlorure de vinyle purifié qui est le produit final recherché* le liquide quittant les condenteurs par les canalisations 19 et 20, qui contient
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essentiellement du 1,Z-dichloréthQoe , est envoyé dans la canalisa- tion 23, d'où il peut être recyclé dans la tour 15 par la canalisation 24, comme liquide d'arrosage.
Ce liquide peut aussi être recyclé directement dans le fond de la tour 15 cornme liauide de
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traitement pour 1", section inférieure de cette tour. Le ,w-l3.ct;.or. éthane peut être admis dans la section inférieure de la colonne 15
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. r::' .'1:>' iÉtz?f': y.i3..C:n...i' et 3& on passant =9â' lu bouilleur 23 1.±. :7J?'-¯:eJ;c;: ..^né:âL.'E? î3Li fond la la colonne 15 est envoyé dans le '.rk:.=.é c?l.a:' ,'} p;r 1 fsik'^.::,EiS".L?:î 2. Ce :tÂJ.G'.l.s?r, t'1âl peut 1.'f dl? 1.'' :' ..!?a3?.eYlt.'.r? r9':ycj6 provenant C1''.'' le canalisation ±15 ou ;:<:Î.'i:. ,:,r; p'U,j%'0 t:t3 .ô?saa. eg!>'p'thî3f3 fourni par l'alambic du disi><.> l,t.µ#F -1># ;;.Ct\p':rt3t:torl du chlorure de vinyle.
W ni'n1DU w.a'.s ,4,: constant est maintenu dans la ;?x'W.i3r ,5G :,0 la colon:le 15. Ce niveau liquide est niaintenu en - ':J,::t., l'.dn:'J1;h;n (l,t,HW la colonne du bichlorure d'êt,hyH:n8 et :,('1'1 :F i"#: <> ui.i t 1 on , 'le 1:! color:1\0. Pour co réc:ll:Je, on éA qui 1 ib re .ces altH.I'H1tivng pir les c<m!.l1ifjJtion 11y et 24 et .'vacuation par la a:3nr, .¯ :,F, t,o: t 7. Le bouilleur 2t3, uti lisé comme ch9mbre de concentration du liquide retiré de la section 15a de la colonne 15 et. des produits solides qui se forment et contiennent des im-
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pua e.:.o charbonneuses et des goudrons retirés du courant de p;;Jz est pourvu d'une c&lisation de purge 31, qui est utilisée pour retirer ces substances du système.
Le chlorure de vinyle passant dans l'unité de récupération est traité de la manière habituelle et cette opération ne fait paspartie de la présente invention.
Lorsque les gaz de four provenant d'une opération de craquage de 1,2-dichloréthane étaient refroidis de la façon classique, c'est-à-dire par introduction d'un hydrocarbure chloré liquide tel que du 1,2- dichloréthane directement dans le courant de gaz sortant du four et par passage du courant de gaz à travers une colonne de refroidissement dans laquelle du 1,2-dichloréthane était mis en contact avec les gaz comme décrit par exemple dans le brevet, américain n 3.055.955. on constatait que les substances charbonneuses et les goudrons réussissaient à parvenir dans le. dispositif de condensation et dans les colonnes d'absorption et
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de ilistill,ation , encrassant les plateaux, les pompes et causant d'autres ennuis mécaniques similaire.
Un évite ces problèmes en
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opérant de la manière décrite ci-dessus, c'est-à-dire en intro- duisant les gaz du four au-dessous de la surface d'un bain im- portant de 1,2-dichlorêthane liquide, et on constate que les ma- tières charbonneuses et les goudrons ne quittent pas li colonne de refroidissement et ne vont pas su-dela du systeme de condensa- tion.
Ainsi doncla présente invention fournit une méthode simple ,et économique pour empêcher l'encrasssement de l'appareillage au- xiliaire conçu pour la récupération du chlorure de vinyle, dans un procédé de production du chlorure de vinyle par décompsition pyrolytique du 1,2-dichlorethane,
Dans le procède de refroidissement suivant l'inven- tion on maintient un bain,de liquide de refroidissement assurant un niveau liquide de liqueur dans la zone de contact gaz-liquide, la hauteur du bain étant d'au moins 20 cm et 'Les gaz du four devant traverser ce bain avant d'entrer en contact avec le liquide tombant en pluie dans la colonne de refroidissement rapide,
Bien entendu, la hauteur du bain peut être augmentée, sensiblement sans que l'on sorte pour cela du cadre de l'invention, C'est ainsi que l'on peut parfaitement utiliser un bain liquide de 1,2-dichloréthene ayant une hauteur comprise entre 20 cm et 0,90 mmou même plus.L'emploi de la zone de contact liquide-gaz au-dessus du bain liquide de re- froidissement est destiné à assurer que le courant gazeux contenant du chlorure de vinyle et traversant la colonne de refroidissement et la masse liquide de refroidissement est refroidi considérable- ment, afin que le courant de gaz soit maintenu au-dessus du point de rosée du chlorure de vinyle.
La valeur exacte du point de rosée d'un courant gazeux de chlorure de vinyle contenant du 1,2-dichlor- éthane et de l'acide 'chlorhydrique dépendre bien entendu de la composition du gaz et peut être déterminée en ayant recours aux condensations effectives de divers courante gazeux d'une composi- tion donnée pour déterminer .empiriquement cette valeur, ou bien @ en ayant recours au calcul à partir des données de tension de vapeur que l'on trouve dans la littérature. D'après ces détemmi-
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nations, on choisit le point de rosée pour qu'il y ait peu de condensation de chlorure de vinyle, ou même qu'il n'y en ait pas,
Ceci cern aisément compris des techniciens, étant donné que des expériences et/ou des calculs similaires ont dû être faits par le spécialiste pour maintenir les courants gazeux au-dessus de leur point de rosée (température suffisante pour éviter une condensation appréciable de chlorure de vinyle ) comme indiqué dans le brevet américain 3.055.955, De façon typique, un courant gazeux contenant 41 mole pour cent de chlorure de vinyle,' le restant étant du 1,2-
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(1-,-'chloreth,ine et ïiC1 est maintenu à une température supérieure à environ 9'/ 'î sous une pression de 3,5x k,,/cm 2
On peut employer une colonne de n'importe quel.type, bien que, de préférence,
la chambre de refroidissement rapide soit un récipient contenant à la fois la masse liquide de refroidissement que les gaz doivent traverser et, de préférence, une colonne garnie placée immédiatement au-dessus comme le montre schématiquement le dessin annexé, On peut toutefois, si on le désire, employer des
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chl'1mb1"'3r, [3Ppa r':cs. Dans ce cas, les gaz traverseront d'abord la macae liquide' et seront ensuite introduits dans une colonne de xwï'ro.ciis.âernent, de prô1'Fren.ce une colonne garnie, que les r.az traverseront en contact intime avec le courant liquide de l,2-'di# eh) or(.thanE' fi f f<::oulant de haut en bas.
Il est évident que d'autres types de colonnes peuvent être employés à la place de la-colonne garnie montra au dessin, mais une tour garnie constitue un ap-
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rareil1Be j,r.4t <FrF.
Les condenseurs du système de condensation représenté fonctionnent, de tclle corte que 1.e 1, ?-dichlortthane puisse étre 1-cj ,it;iJ=ent :::{;pat't du chlorure de vinyle et de l'acide chlorhydrique tr:1V<:J!"i},1nt, le:'; condenseurs en f3rt2 temps que le ..,-C.ct3iCàrtlc3ne n'aysnt pt15 rla<ji . Le dispositif d'absorption, l'appareillage de ±6r>arat;ion ''!(? l'acide chlorhydrique et l'appareillage de distilla- $,war-. du <'!hlo1"ut'0 'le vinyle utilisés dans les unités de réup:r3tion id'¯=#â >=<,j:r.r i:;;ni±6:;1) son*, de type classique et ne font pas partie
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de la présente invention.
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'cxntp3 suivant i11uGI:.%'0 ) 1 <1:;111::>0:1 de ,ç4'-'^î:'...î,,s'.,,montre au ccscin pondant une opêl'fJt1on dp {V CJ!TIpO::1 t:Um !Jy;o2.y:;S.<t1Yj du 1.,2-dichlorethane dCG'tin{e i produira F3 chlorure :âr-: ,.g.n Exemple Le four 13 employé est un four à gas Selas contenant
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42j)063 m de tube 13a d'ûc:lf:r' inoxydable de 0,635 3 cr; (m sei>ç;;;nt,1,n.
La température il. l'entra du four H3t ,1# )16*'0 "!t oll- -imt ;1<; 516 fl à la sortie. La pression dans lE) tubr tlu four vl1:,ic ft1':' 4,921 :,> . ,s "â"3 e.. à l'entrée à ,?z6 k(/am2 à la. sortie. 1" débit, d!.(l1i,m(:>nt::t'tio1 du lt2..dichlC)rthane :',:': de " fD,30,i k."':l"U1;'û Ica f'aK 9nt un t..B::1!i:': de séjour dans le feur ''if? ex p. r,n.3 >. :- a.fs %7T1 du four sont envoyés dans la colonne 15 1:;:,1' Is c{jnalic;"t..N1 14 et ils â,É""'tC3.Y'<xls< dans la colonne 15 k'3"" .Lc'.. r.:.È' ¯.Mq','.¯ du, (Ülc...ci.' La ;).)201'mo ii,5 5iv.31, un u# , Y<i.iiV-r5.: #b>/,5 , 2ii+ cm t,Q ,;LrLn;, .1:(', ,:±t, ,Ù,", '+1"U' 4.;ei le hauteur.
Le bain, de 'a.t â û.C,. ^:â:d;T,wI2J: rapide est placd dans la section :l5a qui a un9 hauteur totale dé "0/::16 p on maintient dans cette section le ,niveau du liquide a une hauteur d 2C à 33 cm au-dessus de la canalisation 14 d pR2'h."*w," des ["Cln, .par une alimen- tation en liquide de le colonne et par une alimentation en liquide du bouilleur 28. On emploie une vitesse de purge vers le bouilleur
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28 de ?, â2 cri, de liquide (1,659 k/heure)" On utilisa un mécanisme à rx'.d71..Cs, placé dans la canalisation 14 i#Lf:
't'lf'3.i1' les j#Z du four à la colonne, à l'endroit où cette canelisation pénètre dans la colonne,'pour empêcher la formation do .rendrons dans la canalisation. d'alimentation 14, à l'endroit où elle débauche dans le bain.
Une analyse typique du fond du liquide de refroidissement de la section 15a, à- différents moments, est indiquée dans le tableau 1,
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Analyses du fond du liquide de rcrr4u5ji.\j:12t-: 'Iar..3 la C>sq:' à "À,i'Î"àl>ε.5 h1::r::
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Echantillon Chlorure Goudrons ?s$,s Jhl&ruro ! ;;;,#,j;:ciii 1,an, ,J e poids ;; .;;m.=.# -.'.""-.cc": Gïl poids de " ''Y * J. , ± -'±l..ô 1 h:t ) i. , .i , F; -'2i ( 1 ) ..,... -.... ..#-..---.--.,# 1 ........ 68 , 2 lj,67 O , c!5 -?9<:4 ".,...4.i =. , <#± 2 ........ &e,o i,6ô o,e? é. 1,, 21> âjj63..:, 5 ; ,12 .. * * . * * . ô µ , 1 .3 gi T 1, 1'µ 21> , Éfl. 5 , 3 iJ 1 , ±1 67,3 i' e ,5 01,79 "79 , 05 10,OC 1.. , é.
5 .. ... . 69, 2 1,91 0,74 90.75 : 9 '.i a ,9 * : * * * ., . '7,2 /y p'q 1> , ïo sS 1 , 1il 054 7 .. :. * . * . 68,3 0,46 2,82 9354 0 2 , 5: ########!########!#########################!##########################j
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(k) Substance,non volatile bouillant au-dessus de à150 G, (AA) EDC = 12-dichloréth!me, (Akk) TCE = 1,1,2-trichloréthane.
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La substance provenant de 15= ot p4n jurant dans 1s bouilleur 28, qui est muni d'une çh!::d,0C' de vapeur d 1 e,, at ::>3, cr.t continuellement concentrée en vue 4v 1,a 0:r:':11":.Í0ion du -a3c%':z et l t appa;4Bil est. purf,':ê une fois par jour. iJ)3 vapeur$ de 1,2dichlorêthane quittent le bouilleur :;K:rt; 1..x. compntrstion en même temps que .du. l, :J,2...t,richloréth8z10 - pc.r 1. nftt3'.:¯'.?':.'Jï: 30 zut Â1S:VT'$:14 dans In colonne 1µ. Une Dnnly,1"'! typique de plusieurs .échantillons-, des produite de queue du 4a:;cu CHt indiquée d:,H1f:'> le tableau T:.
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cr'MT.4."! .1..2.
TABLEE â::::t,t? des q=C;1.;.i,tz de :"t:;tt..=a, bouilleur
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échantillon chlorure a*:.:; '"s "3.'.'.".::'.1"' iÀ ..cnn;csi.tion, en r.oids Autres on ids on poids --.--------#---############# JJ.'::rvi:'x.E:â.
..,,,.. L;2-'L 1*>k) . 1 ,ls2-TGi? iàÀih 1 ........ ?C,2 C,C8 '80 3J,?8 .32,Ce 2#;>, z8 .
........ 'il, 4 0,04 ,1 !; y ,;v;.3 ¯Î y 4';3 32,16 19,ce 3 ........ 6e #,..tw' 7,55 z5 , ;>iJ j# c> , 99 35.81 4 ..... - h9 , , 1) , 15 7 ,9'l 40,22 31,07 20,eo 5 ........ F.)( fL' .0,14 9,97 33;5é 26,79 ' 29,74 6 ........ b& , 8 o, oi 5,35 4,03 25,64 22,94
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(A) Substance' non volatile, bouillant au-dessus de l,5GoC.
(AA) EDO 1,2 dichloréthane.
{titi!:} TCE - 1,1,2..t.richloréthane..
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Pendant le fonctionneront de ce dispositifs il ne @e
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produit aucun OficraG:3ement du dispositif e récupération du chlorure de vinyle et l'on constate que !et,, rouvrons 01>, m.1bt,nGú(; charbonneuses sont conril?:4 erÜeV1 :u courant ft.','::.1': de =ih3,O- rure de vinyle alimentant la colonne 15,
Bien que l'invention ait été décrite on référence
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certains exemples spécifiques et à Gcrtninu modes de J:''''''ùliG:1:ton destinés à l'illustrer, il est bien entendu qu'elle ne doit rueunement être considéree comme y étant limitée.
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I#VF;NVI ;!. 'l'JO;::;:; 1.... Procédé de refroidissement r."pide d'un courant de f:f\1, comprenant du chlorure do vinyï'';), il±1¯i't du l,2-dichloréthanc résultant de la décomposition, pyrolytiquo du 1/-dichlorûthune caractérisé en ce qu'on introduit ledit courant de pas au moins à 20 cm au-dessous de la surface d'un bain liquide d'hydrocarbure? chlores, en ce qu'on fait passer le courant de faz à travers le bain liquide, puis au contact d'autres quantités d'hydrocarbures chlorés liquides dans une zone de contact gaz-liquide, et en ce qu'on condense le courant de gaz lorsqu'il est sorti de la zone de contact liquide-gaz, pour récupérer les hydrocarbures chlorée.qu'il contient,
tout en maintenant la température de ce courant au point . de rosée de gCI et du chlorure de vinyle ou au-dessus de ce point de rosée.
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BELGIAN PATENT
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2developments in the process 1e production of chloride? '"vinyl by fls? i.'7t37,' bti, thor" - .il? : i'2,315. 1, -dishloroethane.
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¯ ¯ - ¯, '.'c - <::'. ¯ ,,, ';: - 1>' 1.: - 1 ', -; :: o Da focon t: .rir..2,' ians '' '-oÎ' 'É - - - 9' "- '' - '- -0 bo -'. Éi'- '-' 'ô é" i 1.- (i rIn W yn À.c-4 on), .. '1.n' t-: ":" Î .l ?. '"t': 'ct.:îon'.''':t.,;.":;. 1. <3nifi = 1 # il = f1llX '<? 1, "eomnr-iscs enters.'" # .. '' .. #. '"':,. =" ">! .. 'j <à t'o i.! à" (' 1- .lo ri <.> 5. <: ii ne T ii 1 pression ùtnios "'"' '' "" #;>., it: "! - '.-- :; <on [1 -¯f.3n: idf: -r'ablenF¯'t;:> ij, 4 1 j <, ur 1 5!. 0rld; '1nt ..le ¯ ::; ... =. ":. =.>: ;;: v. ;;:;.:' S ue '.i ..-. Dichic' r-thnc through 2nd oven, HOl. = .. "...: i" r. "'.' i: i: c; 1." <x>. #. i <: <1 <: .. 1,; - <ii.> I] iào. /5Ll:.<#n to provide a -or- #. #. :: i 1 <. = ..:.: "= = # ... i < .: .. J 1 Ti = vl tD containing llc l, and i2-dichlorthane. '.' '". ... r] .-.> -. <-.
During, j.;> J ;; vti #> ,, ¯j.Qi> <,, of L, 2-dichlorêth [; ne a <t <. # .. i ..... i:.:. : ii '.. i .. ± #. "'.'. '' r.çura vrb 1 c- .., 5 from 1êJ c3rbonii,: 1;:.: ,, t, '.;: -' \: chJc1! .thH1 ('occurs. This corrosects a port, '"' '.-;' '." # .-' r. '; ""' :; l''re '.' ''? 5t therefore i '': c '' ' .niT'ah.]. e for this reason. This pro- ".:" ....: ...; - <": .u # l14 '.' :. 'r.". li =: < , f =;> 1. ;; i <; u <a, by? -xrpig; 4lns lo patent ... :: ";>:.,;> i 1 t>>, '' i 'o'. ? l ', 1> t #' C ± J, Túl, O: 'ln0 .i., l, ii; #; <é 48.-51.
;, 1; <.,:. = # r #::, ir 1,1; t'bric '.' t.ion of vinyl chloride i ##> ...: .. pr: '- "' '' ''" # 'F => #. = i- ci-d ":. ; sus <. to. 1: #. <; de j; i <-> .vi qu. e? COl.ttllartte dr1nË, 1. <> 'ch' '.' '. # .. i:;' # ? aL <ii.z 'b: -u. 80 U (-;?: Qnt lefi'luent .'asc-ux <.i?> 1 there a%? ec <?.' ,. ': .- j '; ./.; - ..;':. to.: =;> <. #. É? ,,. i. # l. <? X: .. '<:> yx; j¯ ù. < ; i: .f; ai; t du Al, Z: d; (. <2111 0r4 i;? ia nc li- * -. '- 0' ..Î -,, - 1 ".%"; -, - - - - - - .- 0 .: - -, - .-. 0., T, "-, fl- '.-- P -.j,, i - ±.": -.. ", , o., - i (0 <0 "+., µ" '%, to -. -,', 4 .1 -% ',. "," = j ...'- -.' 0, - o - -; y to, '.,' 1 i- '0> yj, 0 ¯0 1' j <% le o.,> ")>. o tT'-, -ù -> é0 de?. >. => <': l, ...> ..';.:. j; ".. i; F.; i, 1" = 1 ut13 '=' #: ". => É # Z < 'i> urc>: .luj. 28t above the point' .i <- ....::
. . , '#' f.; "..-: ':'. '. nt. du; ih 1. sr. <iz = d'3 vinvi? de oin de #x' s, si \ '." ;. . - -:. ',' -: '.-.- .;'. i ':. u,. p j 01 d ,, ..-, -, <3 l.j pyrolysis are, o /, <, & + À3, O j g.?. ::. i :. hO '; ".' ..: <''.;. '.: -. 3hlorur ---.' , the Ethj.Plénc of which they can be H- '::.:' 6s .- ".., #; ;.> <::. ; . B: ù 1 4 r 1 c i; 1 n; 1, <1 5 5. ± 1 5 5, with 1 column ce 3., 1, 1. ù =. e x 5 5 <7 5,
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and in column 5, .lines 1--1.y, d4c: '3t'a typical process of flibrication - of chlOt'1, H "c of vinyl p'r'pyroys'! - and our classic odes used to cool and release the vinyl chloride produces an effluent stream g & 7.0UX.
Although this method of the i'iai> i'i'i cation of vinyl chloride has been extremely successful, this has adverse effects occur which interfere with the effective functioning of this procedure. Airci, although the sc'Hd¯ pyrolysis byproducts can be removed as follows:>. et-'cooled abruptly, in' often observes that the v {Jpcnr0, d9 chloride of 'vinyl, resulting from the stage of cooled.ss +; ent rZJpidef f:'! 1tro nel1t. with them fine r <; => t ± 4r; c carbonaceous fouling; often reboilers and rnissap-es. of the columns of the puri ". fication device until their 1 ôn>; tionneni- = nt,, 'This tic the apparatus leads to a loss of!' 0ndtiPlGnt and doti tû # ps debrrt4, -
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considerable for the cleaned.
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The pre ;;; nti invention provides a. K'thode cffiGoce and rapid fear the anl ve; rH.mt substant'ici d;., N; 11; ls rç ;; dron ,; <; t. all impurities chrbo'nn5Us <"! - eot.cuc dunr ;. l '(' f.flucnt of a pyrolytic decomposition furnace ...- ichl.ét.hanf't According to the invention, '1 11,2 -di <= ii "or4Lh <; e cat; # ;,> ;;> µ, z ft- i; '* cà $ vn d <? l's h' '' theirs in an oven there tenpramrfs r;, it ', tli, rptlt #m. i; yes' i rvv ;;. iuor la d,; Colypo, -ition j, i <. rfi iyi i au <a-; u 1, 2 -4 to, K% t . i ,, oré t hi nù, #; - v; .c - pt>:> di; r = 0e4, one of HQ1 and / of vinyl chloride.
Un i'n; -11. <., r ## i; i <:, i p; .t = .-: <; z. = 1? v.a #>. t..ii ..?: 'coming out under a bin binding of rc'frc'i'ii'. 'int. r''jni ': f-' - /, 1. ;; à4 de prêfar <Mce su foRd: 1.t1) rC- t, .nJr (ê, = cnTs.g (.: t ii "'Jt! !}; ìi, m U- "which one i was falling in rain i; .irro;: - q.> it = :: 1.;: 5i f .li'1'². ('Jr: td "refrodiHsecnt sur les va" Vt <t. # tn, r. <iu r; -d 1.1 dreadliquor? sisiex <ent i'ànid- =. Le ':;, .s-or & nt.'do 11 . "> -i: 1., iu; .i.xr de rfi'ril, fast diiimcmonà s & nt env9y''ss d '.; fi3 i; 1; =? ixx. <> # to> 1; jl¯ de ;? ar 1-fication. we pass! ii.1.r la -to: wc comMt '; j, # iajiù-ùé - ifa # :. We zon'> ':. Eite
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'1U8' lcw rlJz treated in this way hardly contain any tar or carbonaceous impurities.
The rapid roirl4-ssemen-, liquor is conveniently liquid lp2-dichlorethane or mixtures of chlorinated hydrocarbons such as 1,1, 2-trichloroethone, 1,1-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane and the like in addition to l, 2-dichloroethane. When operating according to the invention, the filters normally employed for the liquid streams sent to the purification device are no longer necessary for the removal of carbonaceous material or tars.
Thus, the process according to the present invention is greatly simplified over the methods commonly used in the prior art, and a safe and efficient method of delivering, to the purification device, vinyl chloride free of gou- drons and charcoal materials, in a pyrolytic decomposition process, was thus developed.
The invention will now be described in more detail.
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in i'41 <µrence: to the accompanying drawing which is a s ch / .uia illustrating a process <5c! <t of manufacture of vinyl chloride by decomposition 7, rrc ,,. lytJquc,: u 1, 2-dic? iioréthoin = -e coi =,? e shown in the drawing, the 1, 2 ... dichlo1 "ethane! upt contained in a storage tank or container 1 ..
LQ '"; -diC} lfjJ., (, Th {J! 1e liQuid ê is sent from er ,, 3rvoir de' atock; ojje,, 2e3e4 and 5 in rooms of z: schàz <9 and 7 cçntr. 1éSn +, un <1 = sisàc iunt such that 1.chloride of aGi] L- =; jui ,, Lo i-di '"hlcrthsn'3 withered out of -zhombrf? Dp if> each' ,, =, ¯, n <= #, d.; it p:> - ls Gr1fJ1 :::; Dt.i () nl3 8,9 and 10 in unvapor3seur 11, L '? r Y'.ce'. :: '.:.: <; ç.; ,, 2-di-hi * r4, h <; no outgoing fu vaporizer 1 ± are. eny ,, jj. ,, / =; r; r> pipe 1;> càns a day 13. During their g> zssa qe c.;! - ". 6 T t,;>, c 1 3j; pH; c / i, 1 t int-Gr'1.'3ur the furnace, the vapors of 'le2 -. '' Rh '' '' t! 'E; i * ni d -' '' compr);.; 5s therffdqueRient or cracked in chiov.;.,:,:, V2! -R .'- lG and HC1. I ,,> sr #> r exiting the oven by the celiration
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14 are therefore vinyl chloride, MCI and unconverted 1,2'-dicMorthane.
These ranzas are sent to the base of a tower 15 which contains, in the lower portion, an eh of liquid 1,2'-dichloroethane. The tower operates in such a way that the '' ax that passes through the E3 is not cooled I3U- $ 90ur. from their rarzar point so that the vapors of the 1,2-dichloroethane there. chloride fl.:; '= .n', i c and of MCI s f elevate it through the jvrnissàze c; c1 Il toir and 6! r: e'r; cnt. by the line lv, A line 24 df 4..nt.roductlon of l, 2 .... d: i.chloréth8nli.l liquid enters the r; o'ç, nn: its upper part, so that the vapors passing through .e;
rn.:::.ae pl1cé inside the tower are in contact with the J., 2-dilor etbé3> = e liquid falling down the column. The gases emerging from the tower are introduced into the pipe 16 in a condenser
18, the liquid being withdrawn through line 19 and the non-condensed vapors leaving through line 17. These dennières are introduced into a second condenser 21, the liquid being withdrawn through line 20 and the vapors through line 22. operate both condensers so that the chloride. vinyl eventually emerges through Line 22.
The cooling is carried out so that the vinyl chloride is at or slightly above its dew point and is withdrawn as a vapor at this point in the process. ; The vinyl chloride is then taken to an absorption and distillation apparatus which makes it possible to recover purified vinyl chloride which is the desired end product * the liquid leaving the condensers via pipes 19 and 20, which contains
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essentially 1, 2-DichlorethOe is sent to line 23, from where it can be recycled to tower 15 through line 24, as a coolant.
This liquid can also be recycled directly to the bottom of the tower 15 using the
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treatment for 1 ", lower section of this tower. The, w-l3.ct; .or. ethane can be admitted in the lower section of column 15
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. r :: '.'1:>' iÉtz? f ': y.i3..C: n ... i' and 3 & on passing = 9â 'lu boiler 23 1. ±. : 7J? '- ¯: eJ; c ;: .. ^ born: âL.'E? î3Li fond la column 15 is sent in the '.rk:. =. é c? la:', '} p; r 1 fsik' ^. ::, EiS ".L?: î 2. Ce: tÂJ. G'.ls? R, t'1âl can 1.'f dl? 1. '': '..!? A3? .EYlt.'. R? R9 ': ycj6 coming from C1' '.' 'The pipeline ± 15 or;: <: Î.'i :.,:, r; p'U, j% '0 t: t3 .ô? Saa. Eg!>' P'thî3f3 supplied by the still of the disi> <. > l, t.µ # F -1> # ;;. Ct \ p ': rt3t: torl of vinyl chloride.
W ni'n1DU w.a'.s, 4 ,: constant is maintained in;? X'W.i3r, 5G:, 0 colon: on 15. This liquid level is niaintained in - ': J, :: t., l'.dn: 'J1; h; n (l, t, HW the column of the et bichloride, hyH: n8 and:, (' 1'1: F i "#: <> ui.it 1 on, 'the 1 :! color: 1 \ 0. For rec: ll: I, we eA qui 1 ib re .ces altH.I'H1tivng pir c <m! .L1ifjJtion 11y and 24 and .'vacuation by a: 3nr, .¯:, F, t, o: t 7. Boiler 2t3, used as a concentration chamber for the liquid withdrawn from section 15a of column 15 and. of the solid products which are formed and contain im-
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pua e.:.o carbonaceous and tars withdrawn from the p-stream; Jz is provided with a purge c & lization 31, which is used to remove these substances from the system.
The vinyl chloride passing through the recovery unit is treated in the usual manner and this operation does not form part of the present invention.
When the furnace gases from a 1,2-dichloroethane cracking operation were cooled in the conventional manner, i.e. by introducing a liquid chlorinated hydrocarbon such as 1,2-dichloroethane directly into the gas stream leaving the furnace and by passing the gas stream through a cooling column in which 1,2-dichloroethane was contacted with the gases as described for example in US Pat. No. 3,055,955. it was observed that the carbonaceous substances and the tars succeeded in reaching the. condensing device and in absorption columns and
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of ilistill, ation, fouling platters, pumps and causing other similar mechanical problems.
One avoids these problems by
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operating as described above, i.e. by introducing the furnace gases below the surface of a large bath of liquid 1,2-dichloroethane, and it is found that the Carbonaceous materials and tars do not leave the cooling column and do not go beyond the condensing system.
Thus, the present invention provides a simple and economical method of preventing fouling of auxiliary equipment designed for the recovery of vinyl chloride, in a process for the production of vinyl chloride by pyrolytic decomposition of 1,2-dichlorethane. ,
In the cooling process according to the invention, a cooling liquid bath is maintained ensuring a liquid level of liquor in the gas-liquid contact zone, the height of the bath being at least 20 cm and. the furnace having to pass through this bath before coming into contact with the liquid falling as rain in the rapid cooling column,
Of course, the height of the bath can be increased, substantially without departing from the scope of the invention for this. It is thus possible to perfectly use a liquid bath of 1,2-dichlorethene having a height between 20 cm and 0.90 mm or even more The use of the liquid-gas contact area above the cooling liquid bath is intended to ensure that the gas stream containing vinyl chloride and passing through the column coolant and the coolant mass is cooled considerably, so that the gas stream is maintained above the vinyl chloride dew point.
The exact dew point value of a vinyl chloride gas stream containing 1,2-dichloroethane and hydrochloric acid will of course depend on the composition of the gas and can be determined by resorting to actual condensations. various gas streams of a given composition to empirically determine this value, or by recourse to calculation from vapor pressure data found in the literature. According to these determinations
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nations, we choose the dew point so that there is little or no vinyl chloride condensation,
This is easily understood by technicians, since experiments and / or similar calculations had to be made by the specialist to keep the gas streams above their dew point (temperature sufficient to avoid appreciable condensation of vinyl chloride. ) as shown in U.S. Patent 3,055,955, Typically a gas stream containing 41 mole percent vinyl chloride, the remainder being 1,2-
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(1 -, - 'chloreth, ine and ïiC1 is maintained at a temperature above about 9% under a pressure of 3.5x k ,, / cm 2
Any column of any type can be used, although preferably
the rapid cooling chamber is a container containing both the cooling liquid mass that the gases must pass through and, preferably, a packed column placed immediately above as shown schematically in the accompanying drawing, It is however possible, if it is possible to desire, employ
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chl'1mb1 "'3r, [3Ppa r': cs. In this case, the gases will first pass through the liquid macae 'and will then be introduced into a column of xwï'ro.ciis.âernent, of prô1'Fren.ce a packed column, which the r.az will cross in intimate contact with the liquid flow of l, 2-'di # eh) or (.thanE 'fi ff <:: flowing from top to bottom.
It is obvious that other types of columns can be used instead of the packed column shown in the drawing, but a packed tower constitutes an ap-
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rareil1Be j, r.4t <FrF.
The condensers of the condensing system shown are working, so that 1.e 1,? -Dichlortthane can be 1-cj, it; iJ = ent ::: {; pat't vinyl chloride and hydrochloric acid tr: 1V <: J! "i}, 1nt, le: '; condensers in f3rt2 time that the .., - C.ct3iCàrtlc3ne isnt pt15 rla <ji. The absorption device, the ± 6r apparatus > arat; ion ''! (? hydrochloric acid and distilla- $ apparatus, war-. du <'! hlo1 "ut'0' the vinyl used in the recovery units: r3tion id'¯ = # â> = <, j: rr i: ;; ni ± 6:; 1) sound *, of classical type and not part
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of the present invention.
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'cxntp3 following i11uGI:.%' 0) 1 <1:; 111 ::> 0: 1 of, ç4 '-' ^ î: '... î ,, s'. ,, shows the ccscin laying an opêl' fJt1on dp {V CJ! TIpO :: 1 t: Um! Jy; o2.y:; S. <t1Yj of 1., 2-dichlorethane dCG'tin {ei will produce F3 chloride: âr-:, .gn Example The oven 13 employee is a Selas gas oven containing
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42j) 063 m of tube 13a of ûc: lf: r 'stainless of 0.635 3 cr; (m sei> ç ;;; nt, 1, n.
The temperature there. the entry of the furnace H3t, 1 #) 16 * '0 "! t oll- -imt; 1 <; 516 fl at the outlet. The pressure in the) tubr tlu furnace vl1:, ic ft1': '4,921:, >., s "â" 3 e .. at the inlet to,? z6 k (/ am2 at the. outlet. 1 "flow, d!. (l1i, m (:> nt :: t'tio1 du lt2 ..dichlC) rthane: ',:': of "fD, 30, i k." ': l "U1;' û Ica f'aK 9nt a t..B :: 1! i: ': of stay in the feur '' if? ex p. r, n.3>.: - a.fs% 7T1 of the furnace are sent in column 15 1:;:, 1 'Is c {jnalic; "t..N1 14 and they â, É "" 'tC3.Y' <xls <in column 15 k'3 "" .Lc '.. r.:.È' ¯.Mq ','. ¯ du, (Ülc ... ci . 'La;).) 201'mo ii, 5 5iv.31, un u #, Y <i.iiV-r5 .: #b> /, 5, 2ii + cm t, Q,; LrLn ;, .1: (',,: ± t,, Ù, ",' +1" U '4.; ei the height.
The bath, from 'a.t â û.C ,. ^: â: d; T, wI2J: rapid is placed in section: l5a which has a total height of d "0 / :: 16 p one maintains in this section the, level of the liquid has a height of 2C at 33 cm at above line 14 d pR2'h. "* w," des ["Cln,. by a liquid supply to the column and by a liquid supply to the boiler 28. A purge velocity to the bottom is employed. boiler
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28 of?, Â2 cry, of liquid (1.659 k / hour) "We used a mechanism at rx'.d71..Cs, placed in the pipe 14 i # Lf:
't'lf'3.i1' the j # Z from the furnace to the column, at the place where this pipe enters the column, 'to prevent the formation of .rendrons in the pipe. feed 14, where she debauchery in the bath.
A typical analysis of the coolant bottom of Section 15a, at various times, is shown in Table 1,
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Analyzes of the bottom of the liquid of rcrr4u5ji. \ J: 12t-: 'Iar..3 la C> sq:' à "À, i'Î" àl> ε.5 h1 :: r ::
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Chloride Tar Sample? S $, s Jhl &Ruro!;;;,#,j;: ciii 1, an,, J e weight ;; . ;; m. =. # -. '. "" -. cc ": Gïl weight of"' 'Y * J., ± -' ± l..ô 1 h: t) i. , .i, F; -'2i (1) .., ... -.... .. # -.. --- .--., # 1 ........ 68, 2 lj, 67 O, c ! 5 -? 9 <: 4 "., ... 4.i =., <# ± 2 ........ & e, oi, 6ô o, e? É. 1 ,, 21> âjj63. .:, 5;, 12 .. * *. * *. Ô µ, 1 .3 gi T 1, 1'µ 21>, Efl. 5, 3 iJ 1, ± 1 67.3 i 'e, 5 01 , 79 "79, 05 10, OC 1 .., é.
5 .. .... 69, 2 1.91 0.74 90.75: 9 '.i a, 9 *: * * *.,. '7,2 / y p'q 1>, ïo sS 1, 1il 054 7 ..:. *. *. 68.3 0.46 2.82 9354 0 2, 5: ########! ########! ################# ########! ########################## j
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(k) Substance, non-volatile boiling above 150 G, (AA) EDC = 12-dichloreth! me, (Akk) TCE = 1,1,2-trichloroethane.
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The substance from 15 = ot p4n swearing in 1s boiler 28, which is provided with a çh! :: d, 0C 'of vapor d 1 e ,, at ::> 3, cr.t continuously concentrated in view 4v 1 , a 0: r: ': 11 ":. Í0ion du -a3c%': z and lt appa; 4Bil est. purf, ': ê once a day. iJ) 3 steams $ of 1,2dichlorethane leave the boiler: ; K: rt; 1..x. Compntrstion at the same time as .du. L,: J, 2 ... t, richloreth8z10 - pc.r 1. nftt3 '.: ¯'.? ':.' Jï: 30 damn Â1S: VT '$: 14 in In column 1µ. A Dnnly, 1 "'! typical of several .samples-, tail products of 4a:; cu CHt indicated d:, H1f: '> table T :.
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cr'MT.4. "! .1..2.
TABLE â :::: t, t? des q = C; 1.;. i, tz of: "t:; tt .. = a, boiler
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a * chloride sample:.:; '"s" 3.'. '. ". ::'. 1" 'iÀ ..cnn; csi.tion, in r.oids Others on ids on weight --.-------- # - - ############# JJ. ':: rvi:' xE: â.
.. ,,, .. L; 2-'L 1 *> k). 1, ls2-TGi? iàÀih 1 ........? C, 2 C, C8 '80 3J,? 8 .32, Ce 2 #;>, z8.
........ 'il, 4 0.04, 1!; y,; v;. 3 ¯Î y 4 '; 3 32.16 19, ce 3 ........ 6th #, .. tw' 7.55 z5,;> iJ j # c>, 99 35.81 4 ..... - h9,, 1), 15 7, 9'l 40.22 31.07 20, eo 5 ........ F.) (FL '.0.14 9.97 33; 5é 26.79 '29.74 6 ........ b &, 8 o, oi 5.35 4.03 25.64 22.94
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(A) Non-volatile substance, boiling above 1.5 GOC.
(AA) EDO 1,2 dichloroethane.
{titi !:} TCE - 1,1,2..t.richloroethane ..
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During the operation of these devices it will not @e
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produced no OficraG: 3rd of the device e recovery of vinyl chloride and we see that! and ,, we reopen 01>, m.1bt, nGú (; carbonators are conril?: 4 erÜeV1: u current ft. ',': : .1 ': de = ih3, Vinyl o- ride feeding column 15,
Although the invention has been described, reference is made to
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some specific examples and in Gcrtninu modes of J: '' '' '' ùliG: 1: tone intended to illustrate it, it is understood that it should not be considered as being limited to it.
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I # VF; NVI;!. 'l'JO; ::;:; 1 .... Process of cooling r. "Pide of a stream of f: f \ 1, comprising vinyl chloride '';), il ± 1¯i't of l, 2-dichloroethanc resulting from the decomposition , pyrolytiquo of 1 / -dichlorothune characterized in that said stream is introduced at least 20 cm below the surface of a liquid bath of chlorinated hydrocarbon, in that the stream is passed through faz through the liquid bath, then in contact with other quantities of liquid chlorinated hydrocarbons in a gas-liquid contact zone, and in that the gas stream is condensed as it leaves the liquid contact zone - gas, to recover the chlorinated hydrocarbons that it contains,
while maintaining the temperature of this current in focus. dew point of gCI and vinyl chloride or above that dew point.