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On sait égnieioeant que l'on peut am41iorer notablement les proprios den objets tels que des films, feuilles,. plaques ou fibres, en po lychlot"ure # vinyle ou en ruines à bas? de chlorure de vinyle, en leur tain!--nt subir, il. une température inférieure à leur pomt de rarrrolHal3eme1nt qi*iG sup4iere au point de transition vitreuse, un traitement d'orienta tion. étirage, suivant une direction ou suivant deux directions perpcnd icula. iras.
Toutefois, étant donné la facult4 de mémoire élastique des Atièr8
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plastiques;, les produits ainsi étires ont tendance, lorsqu'ils sont
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d'orientation. La demanderesse n'a pas constaté cet effondrement mais bien au contraire elle constate qu'il était possible de conserver la majeure partie des propriétés acquises par étirage par un recuit rapide effectue à des températures supérieures à 165 C.
Par contre, elle a constaté qu'il est impossible de pratiquer-ce recuit par les procédés connus par exemple par recuit sur cadre tendeur, car la feuille étirée se déchire alors très rapidement pendant l'opération. La demanderesse a même constate que pour des feuilles d'épaisseur supérieure à 0,3 mm, ce déchirement se produit à des températures inférieures à 165 C.
Il existe donc au delà de la température convenant pour le traitement d'orientation, une zone de température dans laquelle la feuille ne résiste pas à la libération de ses tensions internes induites lors de l'étirage, Il n'a donc pas été possible Jusqu'à présent de réaliser des feuilles orientées en polychlorure de vinyle ayant une stabilité dimendionnelle acceptable.
La demanderesse a réussi à réaliser, et c'est là un des objets de l'invention, des feuilles orientées en polychlorure de vinyle rigide, ou, en résines à base de polychlorure de vinyle, ne contenant pas plus de 5 % d'un ou plusieurs plastifiants, qui présentent un retrait inférieur à 2 % lorsqu'on les porte, à l'état relâché, à une température de 70* C durant 24 heures ou à une température de 130 C durant 5 minutes,
Les feuilles orientées et stabilisées dimensionnellement conformes à la présente invention peuvent, en outre, présenter des propriétés mécaniques nettement supérieures à celles de feuilles similaires non orientées.
Ainsi, les feuilles conformes à l'invention peuvent avoir un module d'élaa- ticité E en traction supérieur de 7 % à celui des mêmes feuilles non étirées, une tension de rupture en traction supérieure à 650 Kg /cm2 (suivant norme ASTM D 638) et/ou une résilience en traction supérieure à 700 Kg cm/cm2
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(suivant norme DIN 53 448).
La demanderesse a également mis au point un procédé pour réaliser de telles feuilles.
Dans le procédé conforme à l'invention, on soumet les feuilles en polychlorure de vinyle ou en résines à base de chlorure de vinyle, ne contenant pas plus de 5 % d'un ou plusieurs plastifiants à un étirage dans au moins une direction dans un rapport d'au moins 1,5:1, puis, à un traitement de recuit à une température supérieure à 170 C et, de préfé- renee, comprise entre 180 et 220 C durant lequel la feuille est soumise sur toute sa surface à une pression d'écrasement comprise entre 200 g /cm2 et 25 Kg /cm2.
La demanderesse a en outre constaté, avec surprise, que grâce au procédé qu'elle a mis au point, ± est possible d'effectuer le recuit à des températures élevées de l'ordre de 220 C sans provoquer une perte importante des propriétés mécaniques acquises par les feuilles lors du traitement d'orientation.
Il va sans dire que la durée optimum de reouit est liée à la température atteinte durant cette opération et est d'autant plus longue que cette température est basse.
Ainsi lorsqu'on opère le recuit à 170 C il y a lieu de maintenir la feuille traitée à cette température durant 5 à 10 minutes tandis que la durée peut être ramenée à quelques secondes lorsqu'on effectue le même traitement à une température de 200 C. La demanderesse a constaté que pour une gamme de températures de recuit comprise entre 170 et 200 C la durée de recuit est de préférence comprise entre 10 secondes et 10 minutes.
En qe qui concerne la pression à appliquer sur les feuilles durant le recuit, la demanderesse a constaté que si l'on applique une pression inférieure à 200 g /cm2 la feuille a tendance à rétrécir durant le recuit, et qu'il n'y a pas intérêt à appliquer une pression supérieure à 25 Kg /cm2.
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Le traitement conforme à l'invention peut être effectua sur dea feuilles d'épaisseur quelconque, à une température égale ou supérieure à 170 C, Bien entendu, l'appareillage doit être adapté au traitement désiré et à l'épaisseur des feuilles,
Le traitement de recuit conforme à l'invention peut être effectue de diverses façons,
Suivant une première méthode, ce recuit peut être effectue, do façon discontinue, sous presse. Dans ce cas, la feuille étirée est placée à la température ambiante entre deux tôles minces d'acier poli et le tout est placé rapidement entre les plateaux d'une presse préchauffes à la tempé- rature voulue.
Suivant une seconde méthode, qui a l'avantage de permettre un traite- ment en continu, le recuit est réalisé en appliquant la feuille étirée sur un cylindre en rotation porté et maintenu Il la température voulue, la feuille étant maintenue et pressée contre un segment de la surface du cylindre au moyen d'une bande continue circulante ayant une largeur au moins égale à celle de la feuille à traiter.
Suivant une troisième méthode également oontinue le recuit est obtenu par passage desdites feuilles entre une surface fixe et une surface mobile, une de ces surfaces au moins étant portée à la température de recuit, la surface fixe exerçant une pression d'écrasement . réglable sur toute la surface des feuilles et le coefficient de frottement des feuilles sur la surface fixe étant inférieur à leur coefficient de frottement sur la surface mobile.
Le réglage des coefficients de frottement entre les feuilles et les surfaces fixe et mobile, qui est dans ce cas indispensable pour obtenir un bon entraînement des feuilles lors de leur recuit, peut être atteint de diverses façons.
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Ainsi, par exemple, on peut revêtir la surface fixe en contact avec les feuilles d'un matériau ayant un coefficient élevé de glissement tel que, par exemple, le polytétrafluoréthylène,
Un autre moyen, expérimenté avec succès par la demanderesse, consiste à porter la surface mobile à une température supérieure à celle de la surface fixe.
La demanderesse a également mis au point des dispositifs convenant particulièrement pour réaliser le recuit suivant la troisième méthode précitée.
Ces dispositifs conformes à l'invention sont constitués par un trotteur fixe, éventuellement revêtu de polytétrafluoréthylène, qui applique les feuilles à traiter sur un cylindre rotatif sous une preanioa d'écrasement réglable appliquée sur toute la surface desdites feuilles.
Des dispositifs conformes à l'invention sont, en outre, explicités en détail, par les exemples de réalisation pratique décrits ci-après.
Il est toutefois bien entendu que ces exemples sont donnés à titre purement' illustratifs et qu'ils ne limitent en rien la portée de la présente invention.
Dans cette description, on se réfère aux figures des dessins annexéa dans lesquelles : - la fig. 1 est une vue montrant une première variante de réalisation d'un dispositif conforme à l'invontion - la fig. 2 est une vue montrant une autre criante - la fig. 3 est une vue en profil du dispositif illustré par la fitg. 2.
A -Première variante (fig. 1)
Ainsi qu'il apparaît sur la figure, le trotteur 3 recouvert sur sa face intérieure d'une feuille de polytétrafluoréthylène 4 est appliqué
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sous une pression réglable par un piston pneumatique 6 sur la feuille 2 à traiter, laquelle est entraînée par un cylindre tournant 1 chauffé en fonte dure polie. Le dispositif comporte également un cylindre hydraulique
5 qui reprend et mesure éventuellement l'effort d'entraînement du trotteur par friction sur la feuille, B - Seconde variante (fig. 2 et 3)
Ainsi qu'il apparaît sur ces figures, le frotteur est constitue par des segments déformables et Jointifs 9 de grand enveloppement et réalisés en acier poli.
Ces segments sont appliqués par des pistons 10 sur la feuille 8, laquelle est entraînée par le cylindre intérieur chauffe 7 en tonte dure polie.
, Le nombre de segments 9 peut être quelconque et cet fonction de la largeur de la feuille à traiter.
Ces serments peuvent être chauffés, par exemple, par des radiateurs infrarougee 11 sur leur portion 12 à 13 tandis que les portions 14 d'entrée des segments 9 sont maintenues froides afin de ne pas chauffer la feuille à traiter avant qu'elle ne soit maintenue par pression entre le trotteur et le cylindre. De cette façon, la friction globale de la feuille sur le cylindre tournant 7 est plus élevée que sa friction globale sur la face intérieure du frotteur. On peut évidemment accentuer cette différence en recouvrant la face intérieure du trotteur par une feuille de polytétra-
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iluoréthyibne.
La demanderesse a également trouvé qu'il est possible d'améliorer la qualité et l'homogénéité des feuilles orientées obtenues suivant le procédé de recuit conforme à l'invention et de réduire la durée de l'opération de recuit ainsi que la pression requise pour sa réalisation lorsque le chauffage des feuilles pour les porter à leur température de
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recuit est provoqué par une combinaison d'un chauffage par pertes diélectriques et d'un chauffage par conduction.
La demanderesse a en effet, constaté que le chauffage par conduction seule requiert, surtout lorsqu'on traite des plaques relativement épaisses, des pressions élevées appliquées pendant un temps assez long pour que la chaleur provoquant le recuit traverse la feuille de PVC. Le fait d'augmenter la pression d'éorasement lors du traitement de telles feuilles peut certes améliorer le transfert de chaleur à l'interface entre les feuilles et le moyen de pression mais'il n'a pratiquement aucun effet utile sur la conduction thermique au sein des feuilles.
Dès lors, les durées de traitement de ces feuilles sont importantes et généralement les macromolécules de résine les plus éloignées de la ou des sources de chaleur sont traitées moins effioa- cement que celles se trouvant en surface de feuiller., en contact direct avec celles-ci.
L'emploi unique d'un chauffage par pertes diélectriques au sein de la résine provoque l'effet inverse, le maximum de chaleur se trouvant emmagasiné au coeur des feuilles et les parois étant refroidies par pertes par conduction.
La combinaison des deux moyens de chauffage, par contre, présente plusieurs avantages ;en effet - l'apport de chaleur par conduction limite ou annule les pertes de la chaleur créée au sein de la matière plastique par pertes diélectriques, assurant ainsi une bonne homogénéité de température dans la matière à traiter ; - l'apport préalable de chaleur par conduction, en élevant la température de la matière plastique aux environs de la zone de transition vitreuse
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fait augmenter fortement son facteur de pertes diélectriques, ce qui accélère très notablement la dissipation d'énergie en son sein.
On constate donc qu'il y a intérêt à appliquer l'échauffement par pertes diélectriques après la pression d'écrasement de telle aorte que les feuilles soient déjà chauffées par conduction et maintenues ferme- ment pour qu'elles ne puissant pas se rétracter. Il convient également que la durée de chauffage par pertes diélectriques soit plus courte que la durée pendant laquelle les feuilles sont soumises à la pression d'écrasement.
L'éohauffement des feuilles par pertes diélectriques est, de préférence, obtenu en faisant passer celles-ci au travers d'un champ électrique de fréquence comprise entre 105 et 108 cycles/sec.
Cette technique de chauffage des feuilles peut $tre appliquée lors d'un traitement discontinu sous presse ou lors d'un traitement continu à bande circulante ou à frotteur fixe tels que décrits précédemment.
Dans ce dernier cas, les deux électrodes de traitement électrique peuvent être, d'une part, le cylindre chauffant et, d'autre part, la bande circulante conductrice ou le trotteur. Comme il est cependant nécessaire de réaliser une bonne isolation électrique entre les deux électrodes de traitement, les éléments isolants interposés doivent présenter de très faibles facteurs de pertes diélectriques de façon à ne pas s'échauffer eux-mêmes sous l'effet du champ électrique à haute fréquence auquel ils sont soumis. En outre, du fait qu'ils sont inter- posés entre deux éléments de machine fortement pressés l'un sur l'autre, ils doivent pouvoir résister à des efforts mécaniques très importants.
Le chauffage des feuilles à recuire et leur recuit peuvent également : être effectués en utilisant un dispositif constitué d'un cylindre chauffé ; rotatif et d'une bande presseuse circulante non conductrice et présentant ;
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un faible facteur de pertes diélectriques. Dans ce cas, les électrodes de traitement sont constituées, d'une part, par le cylindre chauffe et, d'autre part, par une électrode légère placée à l'extérieur de la bande circulante. L'espace soumis au champ électrique de haute fréquence est alors occupe par la feuille à traiter, la bande presseuse oirculante et éventuellement par un mince film de gaz ionisé.
La oontreélectrode n'étant, dans ce cas, pas soumise à des efforts mécaniques importants peut être isolée aisément et il est en outre posaible - de lui conférer la forme et les dimensions lui assurant la meilleure efficacité - de la situer à l'endroit convenant le mieux de façon par exemple à permettre l'échauffement de la feuille à traiter par conduction avant de la soumettre au ohamp électrique à haute fréquence.
A cet effet, la demanderesse a constaté que l'on peut réaliser une telle bande presseuse isolante en utilisant un textile de verre enduit d'une résine de silicone vulcanisée. Ce matériau composite allie à de faibles pertes diélectriques une forte résistance mécanique intrinsèque, une bonne résistance à la température et une bonne résistance à l'ozone éventuellement engendré par ionisation de l'air dans l'espace compris entre les deux électrodes.
Quel que soit le matériau envisagé pour réaliser la bande circulante . isolante, il convient, compte tenu des pressions d'écrasement nécessaire pour le recuit, que cette bande présente une résistance à la traction supérieure à 100 Kg par om de largeur.
Le traitement préalable d'étirage des feuilles est, généralement, réalisé en deux stades, suivant deux directions orthogonales successives.
La température d'étirage est, de préférence, comprise entre 80 et 120 C et le taux d'étirage, dans les deux sens, est supérieur à 1,5:1.
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Le produit et le procédé conforme,% à la présente Invention sont, en outre, illustres par les exemples de réalisation qui vont suivre maia il est, toutefois, bien entendu que ces exemples sont.donnés à titre purement illustratif et non limitatif, Il est notamment évident que le procédé conforme à l'invention peut être appliqué à des feuilles orientées suivant un seul axe.
De même, dans les exemples qui vont suivre, on ne met en oeuvre que des homopolynères du chlorure de vinyle mais il va sana dire que le procédé conforme à l'invention peut être appliqué à toutes les résines à base de chlorure de vinyle, contenant moins de 5 % d'un plastifiant liquide.
Par résines à base de chlorure de vinyle, la demanderesse entend notamment le polychlorure de vinyle postohloré, les copolymères, les copolymères greffés ou les copolymères à blocs du chlorure de vinyle aveo un ou plusieurs autres monomères vinyliques, oléfiniques mono- ou diéniques, acryliques, maléiques ou fumariques oopolymérisables tels l'acétate de vinyle, les acrylates d'alkyle, le chlorure de vinylidene, les nitriles acrylique ou fumarique, les acides acrylique et méthacrylique, le stéarate de vinyle, les maléates et fumarates d'alkyle, les oléfines comportant de 2 à 5 atomes de carbone etc, de même que les mélanges de ces copolymères aveo du polychlorure de vinyle.
De même, sont compris dans l'esprit de l'invention, les mélanges du polychlorure de vinyle ou des copolymères du ohlorure de vinyle avec des agents renforçants tels que des caoutchoucs ABS ou MBS, des copolymères du butadiène, le polyisoprène, le polyéthylène chloré ou sulfochloré, les copolymères de l'éthylène avec d'autres oléfines ou avec l'acétate de vinyle, le méthacrylate de méthyle, l'aorylate de méthyle, etc... cette liste n'étant nullement limitative.
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Dans les exemples qui suivent, les exemples 5, 6, 7, 8, 10 et 12 de référence montrent à auffisance que le procédé de recuit classique sur cadre tendeur ne permet pas l'obtention de feuillets en polychlorure de vinyle ayant une bonne stabilité dimensionnelle, Exemple 1
On utilise une feuille de polychlorure de vinyle rigide de 2,4 mm d'épaisseur dont les propriétés Initiales sont les suivantes :
- module d'élasticité E en traction
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<tb>
<tb> (suivant <SEP> norme <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 638) <SEP> 32 <SEP> 300 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> tension <SEP> de <SEP> rupture <SEP> en <SEP> traction <SEP> à <SEP> la <SEP> vitesse
<tb> de <SEP> 5 <SEP> mm/min <SEP> (suivant <SEP> norme <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 638) <SEP> 456 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> résilience <SEP> en <SEP> traction
<tb> (suivant <SEP> norme <SEP> DIN <SEP> 53 <SEP> 448) <SEP> 148 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb> - <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> chute <SEP> de <SEP> poids
<tb> (suivant <SEP> norme <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 1709 <SEP> méthode <SEP> B)
<SEP> 820 <SEP> g <SEP> soit
<tb> 342 <SEP> g <SEP> par <SEP> mm <SEP> d'épaisseur
<tb>
On fait subir à cette feuille un étirage biaxial en deux étapes à une température de 110' C et à raison d'un taux de 2,1. dans les deux sens.
A prèa cet étirage, la feuille obtenue présente une épaisseur de 0,55 mm et a acquis les propriétés suivantes estimées suivant les normes précisées ci-dessus :
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<tb>
<tb> - <SEP> module <SEP> E <SEP> 37 <SEP> 820 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> soit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de <SEP> 17 <SEP> % <SEP> par
<tb> rapport <SEP> au <SEP> produit <SEP> non
<tb> traité
<tb> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 950 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> <SEP> résilience <SEP> en <SEP> traction <SEP> 1 <SEP> 010 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb>
. résistance à la chute de poids' 1 225 g soit 2230 g par mm d'épaisseur.
<Desc/Clms Page number 13>
Un échantillon de la feuille étirée eat ensuite place en éuve pour subir un test de retrait en conformité avec la norme ASTM D 1@99. Apres 24 heures de séjour en étuve à 70' C le produit a perdu 60 % de l'Allonge- ment conféré par l'étirage.
Un second éohantillon, soumis à un séjour de 5 minutes en étuve à 130 C, a perdu 96 % de l'allongement conféré par l'étirage.
Ensuite, un troisième échantillon de la feuille étirée est placée entre deux tôles minces d'acier inoxydable et le tout est placé entre les plateaux d'une presse préchauffés à 200 C, et y est maintenu sous une pression uniformément répartie de 2 Kg /cm2 durant 45 secondes. La feuille est ensuite refroidie à l'air.
On mesure ensuite, suivant.les mêmes normes, les propriétés mécaniques et thermiques de la feuille qui présente alors une épaisseur de 0,58 mm
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<tb>
<tb> - <SEP> module <SEP> E <SEP> 36 <SEP> 840 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> soit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de <SEP> 14 <SEP> % <SEP> par
<tb> rapport <SEP> au <SEP> produit <SEP> non
<tb> traité
<tb> - <SEP> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 880 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> résilience <SEP> en <SEP> traction <SEP> 860 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb> - <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> chute <SEP> de <SEP> poids <SEP> 1 <SEP> 240 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 2140 <SEP> g <SEP> par <SEP> mm <SEP> d'épaisseur
<tb> retrait <SEP> après <SEP> 24 <SEP> h, <SEP> à <SEP> 70 <SEP> C <SEP> 0,8 <SEP> % <SEP>
<tb> retrait <SEP> après <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 1,
4 <SEP> % <SEP>
<tb>
On constate que la feuille a acquis une excellente stabilité dimen- sionnelle à température élevée, tout en conservant presque-totalement l'amélioration de ses propriétés mécaniques acquises par le traitement d'étirage.
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Exemple 2
On opère comme décrit à l'exemple 1 mis à part le fait que le recuit sous presse est effectué durant une période de 5 minutée.
La feuille, qui après recuit présente une épaisseur de 0,53 mm, possède les propriétés suivantes :
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<tb>
<tb> - <SEP> module <SEP> E <SEP> 33 <SEP> 200 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> soit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de <SEP> 2,8 <SEP> % <SEP>
<tb> par <SEP> rapport <SEP> au <SEP> produit
<tb> non <SEP> traité
<tb> - <SEP> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 510 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> résilience <SEP> en <SEP> traction <SEP> 250 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb> - <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> chute <SEP> de <SEP> poids <SEP> 380 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 717 <SEP> g <SEP> par <SEP> mm <SEP> d'épaisseur
<tb> retrait <SEP> après <SEP> 24 <SEP> h <SEP> à <SEP> 70 <SEP> C <SEP> 0,3 <SEP> %
<tb> - <SEP> retrait <SEP> après <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 0,
8 <SEP> %
<tb>
Par comparaison aveo l'exemple précédent, on constate une détérioration sensible des propriétés mécaniques acquises 'par le traitement d'étirage qui n'est compensée que par un faible gain de stabilité dimensionnelle à haute température,
Ces deux exemples montrent l'influence de la durée du recuit pour une température de recuit donnée.
Exemple 3
On opère comme déorit à l'exemple 1 mis à part le fait que le recuit est effectue à 180 C durant 30 secondée. La feuille qui après recuit présente une épaisseur de 0,55 mm, possède les propriétés suivantes
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<tb>
<tb> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 920 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> résilience <SEP> en <SEP> traction <SEP> 980 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb> - <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> chute <SEP> de <SEP> poids <SEP> 1 <SEP> 180 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 2140 <SEP> g <SEP> par <SEP> mm <SEP> d'épaisseur
<tb> retrait <SEP> âpres <SEP> 24 <SEP> 70 <SEP> 15 <SEP> %
<tb> - <SEP> retrait <SEP> après <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 31 <SEP> %
<tb>
On constate que le recuit est Insuffisant car la feuille présente encore un retrait très important.
Il n'avère donc que la durée de recuit est trop courte en fonotion de la température choisie pour ce traitement.
Exemple 4
On opbre comme à l'exemple 1 mis à part le fait que le recuit est effectué à 180 C durant 2 minutes. La feuille, qui après recuit présente une épaisseur de 0,56 mm, possède les propriétés suivantes :
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<tb>
<tb> ,- <SEP> module <SEP> E <SEP> 36 <SEP> 600 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> soit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de <SEP> 13,
5 <SEP> %
<tb> par <SEP> rapport <SEP> au <SEP> produit
<tb> non <SEP> traite
<tb> - <SEP> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 850 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> résilience <SEP> en <SEP> traction <SEP> 780 <SEP> Kg <SEP> cm/cm2
<tb> - <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> ohute <SEP> de <SEP> poids <SEP> 1 <SEP> 010 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 1800 <SEP> g <SEP> Par <SEP> mm <SEP> d'épaisseur
<tb>
<tb> retrait <SEP> après <SEP> 24 <SEP> h <SEP> à <SEP> 70 <SEP> C <SEP> 1,2 <SEP> %
<tb>
<tb> - <SEP> retrait <SEP> après <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 1,7 <SEP> %
<tb>
Par rapport à l'exemple précédente on constate que l'augmentation de la durée du recuit a pour conséquence une nette amélioration de la stabilité dimensionnelle sans, pour autant,
provoquer une forte chute des propriétés mécaniques acquises par la feuille par son traitement d'étirage.
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Exemple 5 (de référence)
On opère au départ d'une feuille étirée identique à celle utilisée à l'exemple 1, mais le recuit, au lieu d'être effectué sous pression, suivant l'invention, est réalisé dans un cadre tendeur. A cet effet, un échantillon de 50 cm X 50 cm X 0,55 mm est fixé dans un cadre destiné à maintenir l'étirage antérieurement conféré à la feuille. L'échantillon fixé dans le cadre est placé en étuve à 160 C durant 1 1/2 minute.
Apres refroidissement à l'air, la feuille qui présente une épaisseur de 0,58 mm, possède les propriétés suivantes :
EMI16.1
<tb>
<tb> - <SEP> module <SEP> E <SEP> 37 <SEP> 000 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> soit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de
<tb> 14,5 <SEP> % <SEP> par <SEP> rapport <SEP> au
<tb> produit <SEP> non <SEP> traité
<tb> tension <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 890 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> résilience <SEP> en <SEP> trac <SEP> tion <SEP> 1 <SEP> 040 <SEP> Kg <SEP> cm/cm
<tb> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> chute <SEP> de <SEP> poids <SEP> 1 <SEP> 076 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 1855 <SEP> g <SEP> par <SEP> mm
<tb> d'épaisseur
<tb> .
<SEP> retrait <SEP> après <SEP> 24 <SEP> h <SEP> à <SEP> 70' <SEP> C
<tb> - <SEP> retrait <SEP> âpres <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 13 <SEP> %
<tb>
On constate que la feuille ainsi traitée ne présente pas une stabilité dimensionnelle suffisante.
Si on effectue le recuit sous pression dans les.mêmes conditions de température et de durée, on constate que la feuille recuite présente une stabilité dimensionnelle analogue à celle obtenue par recuit sur cadre.
Exemple 6 (de référence)
On opère dans un cadre tendeur comme à l'exemple 5 mais on tente de parfaire le recuit par un traitement plus long, La plaque se déchire après un séjour de 2 minutes dans l'étude portée à 160 C.
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Exemple 7 (de référence)
On utilise une feuille de PVC rigide de 0,95 mm d'épaisseur dont les propriétés initiales sont les suivantes 1 - module d'élasticité E en traotion 28 350 Kg /cm2 - tension de rupture en traction 510 Kg /cm2
On fait subir à cette feuille un étirage biaxial simultané a une tem- pérature de 95 C et à raison d'un taux de 2 dans les deux cens.
Après cet étirage, la feuille obtenue présente une épaisseur de 0,24 mm et a acquis lea propriétés suivantes
EMI17.1
<tb>
<tb> - <SEP> module <SEP> d'élasticité <SEP> E <SEP> en <SEP> traction <SEP> 31 <SEP> 450 <SEP> Kg <SEP> /cm2 <SEP> eoit <SEP> un <SEP> gain <SEP> de
<tb> 11 <SEP> % <SEP> par <SEP> rapport
<tb> au <SEP> produit <SEP> non
<tb> traité
<tb> - <SEP> tension <SEP> de <SEP> rupture <SEP> en <SEP> traction <SEP> 1 <SEP> 090 <SEP> Kg <SEP> /cm2
<tb> - <SEP> retrait <SEP> après <SEP> 24 <SEP> h <SEP> à <SEP> 70 <SEP> C <SEP> 75 <SEP> %
<tb> - <SEP> retrait <SEP> après <SEP> 5 <SEP> min <SEP> à <SEP> 130 <SEP> C <SEP> 95 <SEP> % <SEP>
<tb>
Un échantillon de cette feuille étirée est ensuite recuit sur cadre comme dans l'exemple 6.
On constate que la feuille ne se déchire pas, et qu'elle manifeste un retrait à l'état relâché de 6 % quand on la place durant 24 h dans une étuve portée à 70 C et de 8,5 % après 5 minutes dans une étuve portée à 130 C.
Le recuit est donc insuffisant. On constate, par comparaison avec l'exemple 6, qu'une feuille mince est moins susceptible qu'une feuille épaisse de se déchirer pendant le recuit, Exemple 8 (de référenoe)
On utilise une feuille étirée identique à celle de l'exemple 7 et on effectue le recuit sur cadre à 170 C pendant 1 min 30 sec.
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La feuille ne se déchire pas mais manifeste un retrait de 9 % après un séjour de 24 h dans une étuve portée à 70' C, ou un retrait de 12,5 % après 5 min dans une étuve à 130 C.
On voit que le reouit est insuffisant.
Si, dans le but de parfaire le recuit, on porte la durée du traitement à 2 min, la feuille se déchire dansaon cadre.
Exemple 9
On utilise une feuille de polyohlorure de vinyle rigide de départ identique à oelle décrite dans l'exemple 1. On fait subir à cette feuille un étirage biaxial, à 100 C, nous un taux de 1,6 dans les deux direction..
Après étirage, la feuille qui présente une épaisseur de 0,94 mm possède les .propriétés suivantes - module E 35 680 Kg /cm2 soit un gain de 10,5 % par rapport au produit non traité - tension de rupture 720 Kg /cm2 - résilience en traction 525 Kg cm/cm2 - résistance à la chute de poids 980 g soit 1040 g par mm d'épaisseur - retrait après 24 h à 70 C 65 % - retrait après 5 min à 130 C 91 %
Cette feuille est recuite sous presse suivant le procédé décrit à l'exemple 1. La température du reouit est de 200 C et sa durée de 45 sec.
Après refroidissement la feuille, dont l'épaisseur n'a pas varié présente . les propriétés suivantes : : - module E 35 600 Kg /cm2 soit un gain de 10,2 % bar rapport au produit non Traité
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- tension de rupture 700 Kg /cm2 résilience en traction 510 Kg cm/cm2 - résistance à la chute de poids 980 g soit 1040 g par mm d'épais- seur - retrait après 24 h à 70' C 0,2 % - retrait après 5 mm à 130 C 0,9 %
On constate que la feuille a pratiquement conservé ses propriétés mécaniques et que sa stabilité dimensionnelle est excellente.
Exemple 10 (de référence) .
On opère comme dans l'exemple 9, mis à part le fait que la feuille après orientation est placée sur un cadre tendeur dans une étuve maintenue à 170 C. On constate que la plaque se déchire endéans les deux minutes.
Exemple , Exemple
On utilise une feuille de polyohlorure de vinyle rigide de 6,1 mm d'épaisseur que l'on étire biaxialement, à 105' C, sous un taux de 2,2 dans les deux directions. Avant étirage, la feuille présentait les pro- priétés mécaniques suivantes : - module E 31 250 Kg /cm2 - tension de rupture en traction 430 Kg /cm2
Après le traitement d'étirage, la feuille, dont l'épaisseur est ramenée à 1,26 mm, présente les caractéristiques suivantes :
' module E 38 025 Kg /cm2 soit un sain de 21,5 % par rapport au produit non traité - tension à la rupture 965 Kg /cm2
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- résilience en traction 986 Kg cm/cm2 - résistance à la chute de poids supérieure à 1400 g - retrait après 24 h à 70 C 72 % - retrait après 5 min à 130 C 2 % ¯
Un échantillon de cette feuille étirée est ensuite recuit sous une pression de 20 Kg/om2 suivant le procédé déorit à l'exemple 1, la température de reouit étant de 220* C et sa durée de 4 minutes.
Après ce traitement, la feuille présente les propriétés suivantes : . module E 37 140 Kg /cm2 soit un gain de 19 % par rapport au produit non traité.
.. tension à la rupture 905 Kg /cm2 - résilience en trac tion 845 Kg cm/cm - résistance à la chute de poids > 1 400 g soit> 1110 g /mm d'épaisseur . retrait après 24 h à 70* C 0,8 % retrait après 5 min à 130 C 1,8 %
On constate que la feuille reouite présente une excellente stabilité dimensionnelle tout en ayant conservé dans une large mesure les propriétés mécaniques conférées lors de l'étirage.
Exemple 12 (de référence)
On utilise une feuille étirée identique à oelle de l'exemple 11 mais on effectue le recuit sur cadre comme dans l'exemple 6 soit à 180 C,
On constate que la feuille se déchire après un séjour de 40 secondes,
Si l'on arr$te le recuit après 20 secondes la feuille accuse un retrait de 14 % après un séjour de 24 h à 70 C et de 25 % après un séjour de 5 min à 130 C.
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Il n'eet donc Pas possible d'effectuer un recuit satisfaisant sur cadre, Exemple 13
On utilise une feuille étirée identique à celle de l'exemple 7, mate .on opère le recuit dans des conditions identiques à celles de l'exemple 4.
La feuille recuite présente les caractéristiques suivantes t - module d'élasticité E mesuré en traction 30 900 Kg /cm2 aoit un gain ae
9 % par rapport au produit. non traité - tension de rupture en traction 880 Kg /cm2 - retrait après 24 h à 70 C 0,7 %
EMI21.1
. retrait ¯près 5 min à i> C i,2 %
La feuille recuite manifeste simultanément de bonnes propriétés mécaniques et un retrait faible.
Exemple 14
On recuit une feuille étirée identique à celle décrite à l'exemple 1 en l'appliquant sur un cylindre en rotation de 30 cm de diamètre, maintenu à une température de 185 C, au moyen d'une bande continue maintenant en tout point une pression de 1,80 Kg /cm2. La durée de contact entre le cylindre et la feuille étirée en polychlorure de vinyle est de 25 secondes, La feuille, qui après recuit présente une épaisseur de 0,59 mm, possède les propriétés suivantes t - module E 37 100 Kg /cm2 soit un gain de 15 % par rapport au même produit non traité - tension à la rupture 845 Kg /cm2 - résilience en traotion 940 Kg cm/em2
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EMI22.1
- r4sintanoe à la chute de poids 1 510 g soit 2220 g par mm d'épaisseur retrait aprh 24 h à 10.
C 0,4 - retrait après 5 min à 130 C 0,9
On constate que la fouille recuite présente uneexcellente stabilité dimensionnelle tout en ayant conservé dans une large mesure les propriétés mécaniques conférées par le traitement d'étirage,
Dans tous les exemples qui précèdent, les propriétés des feuilles ont chaque fois été mesurées suivant les normes signalées à l'exemple 1.
Exemple 15
On fait subir, à une feuille étirée suivant l'exemple 1, un traitement de recuit sur'le dispositif à trotteur conforme à l'invention décrit à la première variante dont le cylindre à un diamètre de 30 cm.
La température du oylindre est maintenue 180 C, la pression appli. quée par le trotteur est de 2,1 kg/om2 et le temps de contact entre la feuille et le cylindre est fixé à 30 secondes.
Apres ce traitement, la feuille présente les propriétés suivantes i
EMI22.2
- MOdule ! 36 80 Wee soit un gain de
13 % par rapport au .produit non traita - tension à la rupture 870 kg/om2 résilience en traction 840 kg.cm/cm2 - résistance à la ohute de poids 1 140 g .-retrait âpres 24 h à 70 C 0,6 %
EMI22.3
- retrait aprbe 5 minutes à 1J0* C 1*1 5
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Exemple 16
On utilise une feuille biorientée identique à celle de l'exemple 1 et on lui fait subir un traitement de recuit sur le même appareillage que celui précisé à l'exemple'15.
La température du cylindre est maintenus à 190 C, la pression appli- quée par le frotteur est de 1,5 kg/om2 et le temps de contact entre :lA feuille et le cylindre est réduit à 25 secondes.
Après ce traitement, la feuille présente les propriétés suivantes : - module E 36 610 kg/cm2 soit un gain de
13,3 % par rapport au produit non traite - tension à la rupture 845 kg/cm2 - résilience en traotion 865 kg.cm/cm2 . résistance à la chute de poids 1 130 g - retrait après 24 h à 70 C 0,3 % .. retrait après 5 minutes à 130 C 0,9 %
On constate donc que le dispositif à trotteur conforma à l'invention permet un recuit efficace des feuilles orientées sans prévoquer une ohute importante de leurs propriétés mécaniques.
Le procédé conforme à l'invention est en outre illustrée en détail, par l'exemple de réalisation pratique qui va suivre . Il est, toutefois, . bien entendu que cet exemple est donné à titre purement illustratif et qu!il ne limite en rien la portée de la présente invention.
Exemple 17
On utilise une feuille de polychlorure de vinyle rigide de départ identique à celle déorite dans l'exemple 11 à à laquelle on fait .\Subir un traitement de recuit par pressage sur un cylindre de 30 cm de diamètre, chauffé à 180 C, au moyen d'une bande presseuse oiroulante
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en tissu de verre enduit de Trains silicone. Au dos de la bande presseuse, une électrode légère est appliquée le plus prés possible de celle.01 sur un secteur angulaire de 85 commençant 20 d'angle après la mise nous pression de la feuille.
Entre cette électrode et le cylindre, on crée un champ électrique d'une fréquence de 4.106 cycles/se-. dissipant une puiNsance spécifique d'environ 5 Watt/cm2 mesura à l'entrée du générateur.. La tension dans la bande circulant'* crée une pression de 2,5 Kg/cm2 sur toute la surface de la feuille durant un temps de 45 sec pendant 15 secondes duquel la feuille est soumise au champ éleotrique.
La feuille stabilisée ainsi obtenue a un bel aspect et présente lea caractéristiques suivantes mesurées suivant les mêmes normes : - module d'élasticité E en traction 33 830 Kg/cm2 soit un gain de 8,2 % par rapport au produit non traité - tension de rupture en traction à la 690 Kg/cm2 vitesse de 5 mm/min , - résilience en traction 780 Kg.cm/cm2 - retrait après 24 h à 70 C 0,5 % - retrait après 5 min à 130 C 1,1 %
On constate donc que la feuille a acquis une stabilité dimension- nelle excellente tout en conservant une bonne partie de l'amélioration de ses propriétés mécaniques conférées par' le traitement d'étirage,
En outre,
le traitement de recuit est effectue rapidement dans un temps compatible avec une bonne productivité industrielle et sous une pression d'écrasement relativement faible.
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Pour obtenir une feuille présentant des propriétés analogue. sans exploiter la combinaison de chauffage par pertes diélectriques et par conduction, il faut, en effet, ainsi qu'il apparatt à l'exemple 11, opérer avec des pressions notablement plus élevées et le traitement doit être prolongé de façon considérable, )