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Filaments de polyamide compositesà potentiel de . crêpage amélioré.
La présente invention se rapporte à des filaments de polyamide composites à potentiel de crêpage amélioré , formés de deux constituants disposés excentriquement ,adhérant de.façon continue., en polyamides linéaires synthétiques, un con- stituant comprenant essentiellement un hompolymaide et l'autre constituant comprenant essentiellement un copolyamide formé d'éléments bifonctionnels' formant des polyamides, contenant dans sa chaîne moléculaire principale les atomes du groupe VI du système,
périodique des éléments ayant un nombre atomique ne dé- passant pas 16 et au moins l'un des composés suivants -caprolacte
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me et hexaméthylènediammonium-adipate
Le procédé décrit récemment pour obtenir des fibres synthétiques auto-crépables consiste à filer alumitanément deux ou plusieurs constituants à l'aide d'une fillère, ces constituants étant disposés cote à cote ou comme une ame et' sa gaine excentriques. Mais si, en pareil cas,, les con- stituants polymères individuels ont des'caractéristiques essentiellement différentes, ils adhèrent mal 1'un à l'autre- Lorsqu$on les file en fibres composites, ils se séparent facilement l'un de l'autre sous une force .
légère. Par conséquent , les fibres désirées sont gêné- ralement obtenues en utilisant des polymères du même genre mais de composition chimique différente (par exemple, des paires de constituants tels que polyamide-polyamide, polyester-poly- ester et polyacrylonitrile-polyacrylontrile) '
Un facteur important de l'évaluation de la.qualité du produit final est la capacité des fibres crêpées obtenues de con- server leur crêpage sous contrainte. Si ces fibres sont inférieures aux fibres fabriquées à partir d'un seul polymère au -point de vue résistance à la traction, point de ramollissement, stabilité à la lumière, capacité tinctoriale et résistance chimi- que, elles sont évidemment indésirables .
Dans le cas du Nylon 6 (poly ±-caprolactame) ou du Nylon 66 (hexaméthylène-adipamide), il est connu que le point de fusion du polymère présente en copoly- mérisation des courbes concaves par rapport au taux de copolymérisa- tion .
Par conséquent, le point de fusion des copolymères doit se situer en pratique dans une gamme où il n'est pas très différent' de celui du Nylon 6 ou du Nylon 66.
Lé premier but de la présente invention est d'obtenir des filaments de polyamide composites qui aient d'excellentes propriétés physiques.
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Le second est'de procurer des filaments 'de polyamide composites qui aient un potentiel de crêpage supérieur .
Un troisième but est de fournir des filaments de polyamide composites qui soient supérieure aux fibressynthxtouqes à base de polyamide connues au point de vue capacité tinctioriale, ygropcopi- cité et propriétés électriques
On a découvert qu'il est possible d'obtenir des fils- ' ments de polyamide composites conservant un caractère crêpable extrêmement élevé et qui ne soient inférieurs à au- cune fibre obtenue à partir d'un polymère unique au point de vue de's autres propriétés de la fibe, et sont mêmes supérieurs à ces fibres dans certains cas,
en utilisant descoplymères de Nylon préparés à partir de sels spéciaux de Nylon et d'capolactames (appelés dans la suite le "lactame") @ de sel de Nylon 66 dans des taux de copolymérisation élevés ou peu élevés. Les sels de
Nylon spéciaux précités sont des constituants bitonctionnels formant dos polyamides contenant dans leur chaîne moléculaire principale des atomes du groupe VI du système périodique des éléments et ayant un nombre atomique ne dépassant pas 16.
Ces sels sont pr4parés à partir des diamines ou des acides dicarboxyliques présentant des liaisons éther ou thioéther dans leur chaîne moléculaire principale.
La maison pour laquelle les filaments crêpés peuvent être obtenus en unissant deux types de polymère de compositions différentes côte à côte ou comme une âme et sa gaine excentriques sur la longueur des filaments,est uniquement due au degré diffé- rent de retrait ou de gonflement que manifestent ces polymères en présence de chaleur ou d'agent de gonflement. Cette différence de gonflement et de contraction peut être voquée efficacement en.faisant varier la forme cristalline intrinsèque des polymères individuels-utilisés. Les copolymères contenant dans leur chaîne moléculaire principale des liaisons éther ou thioéther affectent des 'structures cristallines différentes
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EMI4.1
de Nylon 6 ou 66.
En. outre,' la liaison éther ou thioéther.pi-étente 'des degrés de liberté différente par rapport aux mouvements thernmi ques ' en comparaison du radical méthylène. Pour- cette raison, le
EMI4.2
polymère subit des teneiona Internes considérablee et sa à%N4;, i turc moléculaire adopte en partie une nature dlastotàbrèè Le filament composite foraié de deux constituants dont l*un est l'homopolymere et l'autre le copolymere contenant des llaidoho éther ou thiother développe.des frisures plus marqudéo p ën pré-' sonce'de chaleur ou d'agent gonflant dans des conditions de relà4hét ment âpres étirage,que n'importe quelle autre fibre composite con nue.
Cet effet est sensible pour les fibres formées d'un polymère dont la structure de base comprend des groupes méthylène seuls.
On peut donc comprendre l'effet important produit par les chaînes contenant les liaisons éther ou thioéther.
Les diamines et les aciaes dicarboxyliques contenant des sons éther ou thioéther qui peuvent être utilisés dans la fabirca
EMI4.3
tion des filaments de polyamide composites suivant la présente iùven- tionysont paexempie les composés suivants! bis (y-aminopropql) éther, bis Y-smiraopropoxy ) méthane , Ïl bis ( Y(am,nopropoy ) éthane, bis -aminapentyl ) éther, J.4 bis Y..arnincpxopoyi phényl p bis '9-( y-aminopropoxy ) phénl7 , Méthane, bis 4'-( Y-aminopropoxy ) phénylj7 propane , e 1.4-bit (""- i aminopï'opûxy ) cyclohexane, bis ( p-aminoéthoxy) éthane, bis (1;
ami nopropoxy) propylène, bis (Y-aminopropoxy) propane, bis (y - , xi aminopropoxy ) butane, a , vJ -bi a r4- (y -aminopropyl) phénox7mét'ane,t à. d -bL8 f (y-ànLnOptopy1) p4énoxylèthane, -bis 0- propyl)-phénoxi7 propane, a. Vl-bLs 4i-(Y-amLnopTopy1) phénoxy.7 .butane, a. tJ -bis Z,4--(y-aminopropyl) phénoxZ7 heptane, 4.4.J-bit à..
(y-aminopTôpy1) phênoxy7hexane, üy.ui' diamine de polyéthylétie :;tdl. ou polypropylene glycol ayant un poids moléculaire de 300 à 13Ôi,, ' et d'autres composés indiqués par la 'formule générale
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H2N(CH2)nS(CH2)nNR2 (où. n = 2 à 5)., En plus de ces composés toute autre substance contenant des liaisons éther ou thioéther dans la chaine principale est utilisable pour former les filaments de polyamide composites considères.
Les acides dicarboxyliques qui peuvent être utilisés avec les diamines précitées sont l'acide oxalique, 1'acide adipi- que, l'acide sébacique, l'acide téréphtalique, l'acide isophtali- que, etc. En plus, 'les acides dicarboxyliques suivants contenant des liaisons éther ou thioéther peuvent être également employés.
EMI5.2
(S-Carboxyéthyl) ,éther, bis (-carboxyéthoxy) méthane, bis (9-carboxyéthoxy) éthane, bis (Wà-cabboxyt4taméthyl) éther, 1.4- bis (p-carboxyethoxy) phényl, bis L4-(-carboxyéthoxy) phény 'méthane, bis L4-(-carboxyéthoxy) phénya7propane, 1,.4-bits (0- carboxyéthoxy) cyclohexane, .:s (3-carboxynéthoxy) éthane,bis ( 0-carboxyét'noxy) propylène, bis (B-carboxyéthoxy) propane, bis (
EMI5.3
fl-carboxyéthoxy) butane, 1.2-bis { -carboxyphénoxy) , éthane, 1.3-bis (f-carboxyph{noxy) propane, 1.4-bis (p carboxyph6noxy) butane, 1..6-bis (f acarboxyphénoxy) hexane, 2.2..bis -( .. carboxbrphéna:yj éthyâ7éther, w 1 W '..Jlcarboxyle.tes de polyéthylène glyct>1 ou P01YPI'opylène glyool ayant un poids moléculaire, de 300 à 1300 et d'autres substances indiquées par la formule générale HOOC(CH2)nS(CH2)nCOOH (où n vaut 2 à 5).
Toute autre substance que les composés énumérés ci-dessus peut être utilisée si elle contient des liaisons éther ou thioéther dans la chaîne principale et la liste n'est donc pas restrictive. En plus des diamines précitées contenant des liaisons éther ou thioéther, ..d'autres diamines qui peuvent être utilisées de façon correspon- -dante avec les acides carboxyliques peuvent comprendre des diamines
EMI5.4
aliphatiques linéaires comme l'éthylènediam.ne, 1"hexaméthyléne diamine, la nonaméthylènediamine et l'undécaméthylenedianine et d'autres diamines présentant un noyau aromatique comme la/ - " . xylylenedianine et la mé*zwlylénediamme.
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En'outre, Vautres.substances qui peuvent être utilisées dans l'invention sont les amino .acides contenant des liaisons éther ou thioéther, par exemple, le (r-aminopropyl) phénoxy acétate.
On trouvera ci-après la description d'un procédé général. de fabrication des filaments de polyamide composites crêpes suivant, la présente invention,utilisant les composés précités contenant les liaisons éther ou thioéther.
Les copolyamides sont préparés à partir d'un jeu de constituants comprenant des diamines et contenant des liaisons éther ou thiéther et des acides aliphatiques ou aromatiques dicar- boxyliques,ou d'un jeu de diamines et d'acides dicarboxyliques contenant chacun des liaisons éther ou thioéther ou d'un jeu d'acices dicarboxyliques conténant des liaisons éther ou thioéther et des diamines aliphatiques ou aromatiques Les constituant indi viduels de ces jeux réagissent en rapportsmolaires égaux en solutions aqueus es pour fournir aes sels de Nylon. Dans ce cas, les sels sont séparés ou non suivant qu'on ajoute ou non des non-solvants.
Les sels sont ensuite copolymérisés avec du lactame ou du sel de Nylon 66 dans des rapports déterminés aux températures.déterminées. et penant des durées déterminées en protégeant la réaction de 1-.et fet de l'oxygène. D'autre part du lactame ou des sels de Nylon 66 sont polymérisés individuellement sous la forme d'homopolyamides dans des conditions déterminées. Ces deux polymères sont fondus séparément et extrudés simultanément par les mêmes orifices pour former des filaments unitaires. Une fois solidifiés, ils sont enroulés sur une bobine.
Les filaments de Nylon qui ont été étirés dans desconditions déterminées sont encore soumis à un chauf fage à sec ou.au mouillé à des températures déterminées et pendant des durées déterminées, ,dans des conditions de relâchement . On obtient ainsi des filaments de polyamide composites possédant. des propriétés physiques extrêmement satisfaisantes et des frisures for-'
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tement améliorées.
Les filaments composites crêpés obtenus'par le procédé de l'invention ont une beaucoup plus grande capacité de rétention de la frisure sous tension que n'importe quel autre filament de Nylon crêpé obtenu par le procédé connu. En outre, les filaments de l'invention sont supérieurs aux fibres Sysntéti- ' ques connues, notamment par leur capacité tinctoriale plus élevée que celle des fibres synthétiques de polyamide ordinairement une plus grande hygroscopicité par suite de leur teneur en oxygène ou en soufre et sont moins sensibles aux charges statiques du fait de cette hygroscopicité améliorée.
D'autre part, il a été confirmé que les propriétés de résistance à la traction des fila- ments de polyamide compostes crêpables dan la gamme des structures obtenables par la présente invention ne sont nullement différentes de celles des filaments de Nylon cla sique. On a également établi que si les filaments àe la présente invention contiennent pour un de sleur sonctituan copolymère avec un noyau aromatique dans sa chaîne moléculaire, ils présentent même un accroissement du module de Young. Le produit final possédant cette caractéristique a une qualité encore supérieure .
L'invention sera bien comprise en se référant aux exemples qui suivent. Il est bien entendu, toutefois, qu'elle n'est pas li- mitée à ces exemples.
EXEMPLE 1 -
On mélange et on dissout en solution aqueuse chaude.
132 g de bis(y-aminoproyl0éther et 166 g diacide'téréphtalique. La masse est Introduite dans de l'alcool isopropylique pour cristal- liser les sels de Nylon. Ces sels sont ensuite purifiés et séchés.
On chauffe un mélange de 10 g de cesser 90 g de lactame et une proportion de 1/400 de mole d'acide acétique glacial par mole de la masse totale et on polymérise dans des courants de CO2 gazeux à 2400C pendant 7 heures pour obtenir les copolymères. D'autre -part, on mélange 100 g de lactame, 5 g d'acide aminocaproqieu
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et 1/300 de mole d'acide-acétique glacial par noie du.total des matières utilisées, on chauffe et on polymérise dans des courants de O2 gazeux à 250 C en 7 heures pour obtenir du polymère de Nylon 6. Les deux polymères ainsi obtenus sont fondus séparément à 240 C Ils sont simultanément extrudés ensemble par des orifices de 0,3 m de diamètre d'une filière.
Les filaments de Nylon compo sites obtenus en unissant ces deux constituants sont enroulés sur une bobine.
Les filaments obtenus sont étirés à 4,4 fois leur lon- gueur initiale et soumis à un traitement par de la chaleur humide sans tension à 95 C pendant 10 minutes. On obtient ainsi des filaments de Nylon crêpés dont l'aspect est extrêmement.
,satisfaisant. Les propriétés de ces filaments sont les suivantes:
EMI8.1
<tb> Finesse <SEP> 17,3 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 4,2 <SEP> g/d
<tb>
<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 27,2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rétention <SEP> de <SEP> la <SEP> frisure <SEP> sous <SEP> tension <SEP> *
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction-longitudinale <SEP> en(%)
<tb>
<tb>
<tb> pour-cent <SEP> due <SEP> aux <SEP> frisures <SEP> n(%)
<tb>
<tb> 0 <SEP> 85,0
<tb>
<tb> 0,07 <SEP> 79. <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 72,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,7 <SEP> 47,1
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 36,7
<tb>
* La rétention de la frisure sous tension est calculée de la maniè re suivante. Des multi-filaments comprenant 40 mono-filaments .
(30 cm de long) sont traités par de l'eau chaude à 95 C pendant 10 minutes sous 'des charges variables pour développer les frisures et sont séchés à la température ordinaire. La longueur des filaments crêpés après ces traitements est exprimée en pourcentage d'e la lon- gueur initiale.
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,
On utilise ensuite,à titre de comparaison, de 1'hexa- méthylèneiamine au lieu de bis(Y-aminopropyl)éther. On fait réagir la diamine avec l'acide téréphtalique pour former les sels de Nylon exactement comme décrit plus haut. Lorsque le polymère obtenu par copolymérisation des sels avec le lactame est utilisé comme constituant des filaments composites, la rétention du crêpage mesurée-sous tension donne les résultats suivants;
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<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> . <SEP> Contraction <SEP> longitudinale <SEP> en <SEP> pour-cent
<tb>
<tb>
<tb> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 71,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,07 <SEP> 67,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 64,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,7 <SEP> 43,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 28,1
<tb>
D'autre part, les filaments crêpés préparés dans cette expérience sont teints par du Bleu brillant Japnaol 6BKX (fabriqué par Sumitomo Chemical Co., Ltd.) dans des conditions de concen- tration de 2% de colorante 'rapport de bain de 100 fois, 70 C et 0,5 heure.. L'examendela section transversale des filaments établit que seul le constituant polymère est'distinctement coloraen bleu.
EXEMPLES -
On prépare des sels de Nylon à partir de 176 g de bis (y-aminoproxy)éthane, et 166g d'acide téréphtalique comme dans l'exemple 1. On mélange 10 g de ces sels. 90 g de lactame et 1/400 mole d'acide acétique glacial par mole du total des matières utili- sées, on chauffe et on polymérise dans des courants de C02 gazeux à 240 C pendant 7 heures pour obtenir des copolymères. Comme dans l'exemple 1, la filature est exécutée en unissant ce copolymère à du Nylon 6. Après étirage, les filaments sont soumis à un traitement par la chaleur humide à 95 C pour développer la frisure. Les fila- ments ainsi obtenus présentent des frisures très marquées et ont un toucher.excellent.
Les propriétés de ces filaments sont les suivantes:
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EMI10.1
<tb> Finesse <SEP> 14.9 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction' <SEP> 4,6 <SEP> g/d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 26,4%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rétention <SEP> de <SEP> la <SEP> frisure <SEP> sous'tension
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction <SEP> longitudinale
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> pour-cent <SEP> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 82,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,07 <SEP> .76,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> . <SEP> 0,14 <SEP> 73,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,7 <SEP> 46,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 35,8
<tb>
lorsque les filaments sont.
teints avec du Bleu brillant Japano 6BKX le constituant copolymère seul présente une colo- ration distincte..comme dans 1-*exemple 1.
EXEMPLE 3 -
On prépare des sels de Nylon purs. à partir de 230 g de 1,4-bis(y-aminopropoxy) cyclohexane et 146 g diacide adipique . comme dans l'exemple 1. On mélange 7 g de ces sels. et 93 g de lacta- me, on chauffe et on polymérise dans des courants de CO2 gazeux à 240 C pendant 7 heures pour obtenir des copolymères. Des fi- laments crêpés sont préparés en unissant les copolymères à du Nylon 6 comme dans l'exemple 1.
La rétention du crêpage de ces filaments sous traction est la suivante:
EMI10.2
<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction <SEP> longitudinale <SEP> en <SEP> pour-cent
<tb> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 79,2
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> . <SEP> 68,9
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 30,5
<tb>
EXEMPLE 4
On prépare des sels de Nylon à partir de 188 g de bis (w-aminopentyl)éther et 166 g d'acide isophtalique comme dans 1'e- xeiaple 1. On mélange 12 g de cesser 88g de lactame et 1/400 mo-
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le d'acide acétique glacial par mole du total des matières utilisées; on chauffe et on polymérisé dans des courants de CO2 gazeux à 250 C pendant 6 heures pour obtalir des copolymères.
Les fila- ments composites sont files en unissant le copolymère à du Nylon 6 et les frisures sont développées comme dans l'exemple-1. La ré tention de crêpage de ces filaments sous traction correspond aux valeurs suivantes:
EMI11.1
<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction <SEP> longitudinale <SEP> en <SEP> pour-cent
<tb>
<tb> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb> 0 <SEP> 86,2
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 74,1
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 39. <SEP> 5
<tb>
EMI11.2
EX&YPLfI 6 - On prépare des sels de Ny.';. à partir de 162 g de bis (-carboxy6thyl)éther et 136 g de pxraxylyléneàiamme comme d&ns . l'exemple 1.
On mélange 15 g de c sels 85 g de lactame et 1/300 de mole d'acide acétique glacial par mole du total' des salières utilisées, on chauffe et on polymérise dans des courants de CO2 gazeux à 240 C pendant 7 heures pour obtenir des copolymères. ,Les filaments de Nylon composite$ sont filés à l'état fondu en utilisant le copolymère avec du Nylon 6 et les frisures sont développées comme dans l'exemple 1. La réten- tion du crêpage de ces filaments sous traction est excellente.
Lorsque les filaments sont teints par du Bleu brillant Japanol ' 6BKX comme dans l'exemple 1, seul le copolymère est facilement coloré.
Lorsque la résistance électrique des filaments ainsi obtenus est mesurée, cette résistance par cm de filament est 7 X 10 12 .Par contraste, la résistance électrique du Nylon 6 est de 8 X 1014. Ceci indique que des filaments de Nylon de la présente invention possèdent des propriétés antistatiques.
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EXEMPLE 6 ' '
On mélange et on polymérise dans des courants de CO2 gazeux à 240 C pendant 7 heures 80 g des sels de Nylon Réparés ' à partir de bis (y-aminopropyl) éther et d'acide téréphtalique et 20 g de lactame, La filature à 1'état fondu est exécutée en unissant ce copolymère avec du Nylon 6. Apres étirage, un traitement par de la chaleur sèche est appliqué pour développer la frisure.
Les filaments ainsi obtenus possèdent les propriétés suivantes:
EMI12.1
<tb> Finesse <SEP> 16,7 <SEP> d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 4,1 <SEP> g/d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 18,7%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Module <SEP> de <SEP> Young <SEP> 29,1 <SEP> g/d
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Déformation <SEP> élastique <SEP> 0,57 <SEP> g;
d
<tb>
Rétention du crêpage sous traction
EMI12.2
<tb> Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction <SEP> longitudinale <SEP> en <SEP> .
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pour-cent <SEP> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 88,5 <SEP> 88,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 87. <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,4 <SEP> 61,3
<tb>
Lorsque les filaments sont teints de la même manière '. que dans l'exemple 1, seul le constituant copolymère est distinc tement colore. Les filaments sont d'un type nouveau présentant un crêpage satisfaisant et une bonne capacité tinctoriale ainsi qu'un module de Young plus élevé que les filaments de Nylon 6 classiques. " EXEMPLE 7 - On prépare des sels de Nylon à partir de 148 g de bis (y-aminopropyl)sulfures et 166 g diacide téréphtalique comme dans l'exemple 1.
On mélange 10 g de ces sels, 90 g de lactame et ' , , , ' de,l'acide acétique glacial en quantités correspondant à 1/400 mole par mole du total des matières utilisées, on chauffe et on
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EMI13.1
polynériae dans des courants de C02 gazeux à 240 C pendant 7 heures pour obtenir des copolymères. La filature est exécutée en unissant le polymère à du Nylon 6 comme dans l'exemple 1.
- Apres étirage, un traitement par la chaleur humide
EMI13.2
est app11qué A 95 0 pour envelopper ,la crêpage* La rétention de crêpage de ces filaments sous traction est la suivante:
EMI13.3
Charge'(mg/d) Contraction longitudinale en pour-cent
EMI13.4
<tb> due <SEP> aux <SEP> frisures
<tb>
<tb> 0 <SEP> 81,0
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 73,1
<tb>
<tb> 1,14 <SEP> 32,6
<tb>
EMI13.5
S.X.tMf.Li'; à - On prépare des sels de Nylon à partir de 132 de' bis (Y'-aaiinopropyl)éther et 302 g de lp2 bit (0 aarboxyphnoxy. etha- ne de la moeie maigre que dar l'exemple 1. On mélange 10 g de ce oële 90 g de Isthme et 1/400 mole diacide acétique glacial ,par mole du total des Ratières utilisées on chauffe et on pôly"' mérise dans des courants de COZ gazeux à 24000 pendant 7 heures pour obtenir des copolymères.
La filature est effectuée en unis- sant le copolymère de Nylon 6 pour obtenir des filaments composites et la frisure est développée comme dans l'exemple 1. La rétention 'du crêpage sous traction des filaments obtenus est la suivantes
EMI13.6
Charge (mg/d) Contraction longïtudiiiale en pour-
EMI13.7
<tb> cent <SEP> due <SEP> aux <SEP> frisures.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
0 <SEP> 82,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,14 <SEP> 70,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> le <SEP> /+ <SEP> 33,5
<tb>
EXEMPLE 9
EMI13.8
Comme dans l'exemple lue on copolymérîse 10 parties en poids' de téréphtalate de bis (y-aminopropyl) éther et 90 parties en poids d' -caprolactame pour obtenir un oopolyamide. Des fila- ments de Nylon composites sont files à l'état fondu à 270 C en
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EMI14.1
unissant le copôlyanide avec du polyhexaméthylèneadipamide (Nylon 66) ayant une viscosité spécifique de 0.93 dans le m-crésol à 30 C et les filaments sont enroulés sur une bobine.
Après avoir été étirés à 4,4 fois leur longueur initiale à 70 C on obtient des filaments possédant les propriétés suivantes:
EMI14.2
<tb> Finesse <SEP> 15,2 <SEP> d
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 5,6 <SEP> g/d
<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> 31,8 <SEP> %
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Ces filaments étirés sont traités par de 1'eau à 95 C sous différentes charges pour développer la frisure.
Après échage à la température ordinaire, la réenition de cré page des filaments sous tension est mesurée et'les résultats sui vants sont obtenus.
EMI14.3
<tb> <SEP>
Charge <SEP> (mg/d) <SEP> Contraction <SEP> longitudinale <SEP> en <SEP> pour-cent
<tb>
<tb> due <SEP> aux <SEP> frisures
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<tb> o <SEP> 88,3
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<tb> c <SEP> 81,81
<tb>
<tb>
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<tb> 0,14 <SEP> 73,0
<tb>
<tb>
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<tb> 0,7 <SEP> 485,
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<tb> 1,4 <SEP> 33,4
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**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.