BE659807A - - Google Patents

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Monsieur le Ministre, 
Nous référant à la demande de brevet introduite   le 16 février 1965 par notre commettante la société dite s CRYLOR, pour: "Nouveaux produits en polymères à base d'acrylonitrile au moins partiellement ininflammables et   procédé pour les obtenir*, nous avons l'honneur de vous signaler que la rectification suivante devrait être apportée au mémoire descriptif déposé à l'appui de cette demande : 
Page 1, dernière ligne, lire :    du   16 janvier 1958" au lieu de : *du 16 janvier 1961" 
Nous vous prions de bien vouloir faire annexer la présente lettre rectificative au dossier de la demande de brevet pour valoir comme de droit et pour qu'une copie en soit jointe toute copie du brevet qui sera demandée. 



   Avec nos remerciements anticipés, veuillez agréer, 
Monsieur le Ministre, l'assurance de notre très haute considération. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



    Nouveaux produits en polymères à base d'acrylonitrile au moins partiellement ininflammables et procédé pour les obtenir.   



   La présente invention concerne des articles en polymères à base d'acrylonitrile au moins partiellement ininflammséles, présen- tant en outre une nuance foncée exceptionnellement solide à la lumière. 



   La présente invention concerne également un nouveau procédé pour obtenir ces articles. 



   L'ininflammabiLITé est déterminée par le test au portique selon le décret paru au Journal Officiel de la République Française du 16 Janvier 1961 page 611. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Par polymères à base d'acrylonitrile, on entend les   @   polymères, copolymères, polymères   greffés   ou mélanges de poly- mères, contenant   85,à     100 %   d'acrylonitrile et jusque 15 % est d'un ou plusieurs   composés éthyléniques   copolymérisables ne contenant pas d'halogène. 



   Par articles en polymères à base d'acrylonitrile, on ent,end nussi bien les polymères eux-mêmes tels qu'ils sont obtenus par polymérisation, par exemple sous forme de poudre fine, eue ces mêmes polymères sous forme d'articles tels que fibres, fils, films, tissus etc.. 



   On a proposé de pyrolyser spns traitement préalable les homo- ou copolymères à base d'acrylonitrile, afin de diminuer leur inflammabilité. Mais cette méthode présente plusieurs      inconvénients : - elle marqu0e à très difficilement réalisable, cer eu cours de la pyrolyse l'article en polymère à base d'acrylonitrile présente une tendance   @  s'enflammer   spontanément.   



   - elle est extrêmement longue. 



   Il est connu d'utiliser les ions cuivreux pour permettre la teinture avec des colorants acides des articles en polymères à base d'acrylonitrile. 



   On a maintenant découvert, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, qu'il est possible d'obtenir des articles en produits de pyrolyse des polymère? à base d'acrylonitrile au moins partiellement ininflammables, présentant en outre une nuance foncée exceptionnellement solide à le lumière et au lavage, en soumettant les articles en polymères à base d'acrylonitrile à l'action d'une solution contenpnt des ions cuivreux jusqu'5 fixation d'une quantité de cuivre comprise entre 0,1 et   3   en   poids,   puis en effectuant sur lesdits articles ainsi traités au moins un traitement thermique dans une atmosphère oxygénée dans une zone ventilée à température supérieure à 200 , et de préférence com-      prise entre   200-et   300 , pendant un temps compris entre 1 minute et 12 heures.

   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Cette constatation est d'autant plus surprenante que,   coauae   cela ressort de la littérature, le sulfate de cuivre n'a aucune action   catp.lytiue   par lui-même sur cette pyrolyse. 



   Les produits ainsi obtenus, présentant une nuance foncée, au moins partiellement ininflammables, et contenant 
0,1 à 3   %   de cuivre, sont insolubles dans le,   diméthylformamide   et ne sont pas décoloras par les réducteurs 0nergioues. 



   Lorsque le traitement selon l'invention est effectué sur le polymère en poudre, cette poudre peut éventuellement être frittée avant la pyrolyse afin d'obtenir un article conformé ininflemmable. ' 
La durée du traitement therminue peut'varier dans de grandes limites selon la température de traitement et les propriétés finales désirées, tant au point de vue   de'   l'inin- flammabilité qu'su point de vue des propriétés mécaniques.

   C'est ainsi ou'un article en polymères à bnse d'acrylonitrile traité aux ions cuivreux, puis trait4 thermiouement en atmosphère . oxygénée en étuve ventilée à   2400     pendnnt   5 minutes, donne un produit noir, moins inflammable nue le produit'de départ et gardant encore 80 % environ de ses propriétés mécanicues.a Un même article, traita aux ions cuivreux, puis traité thermiquement en atmosphère oxygénée à 2200 en étuve ventilée pendant 12 heures., donne un produit gris foncé et totalement ininflammable. Sa   tnacit   est plus affaiblie, mais demeure encore de l'ordre de 40 % de la ténacité initiale. 



   Le traitement est effectué dans un bain contenant des ions cuivreux obtenus soit directement par dissolution de sels cuivreux, soit indirectement ppr réduction de composés cuivriques dans le bain même. , 
Tous les réducteurs faisant passer le cuivre de la valence 2 à la valence 1 peuvent être employés. Par exemple, on a obtenu de bons résultats avec les sels d'hydroxylamine, les sels d'hydrazine, le glyoxal, les bisulfites,.le formaldéhyde- sulfoxylate de zinc, le cuivre métallique. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Avantageusement le pH du bain'est compris entre 2 et   5,   et la température du bain comprise entre 95 et   130 ,   
La quantité de cuivre devant être fixée 'sur l'article ne doit pas être inférieure à 0,1% afin d'avoir une action suffi- sante, mais elle ne doit pas dépasser 3 % afin de conserver à l'article ses Qualités mécanioues. Ce cuivre fixé à la valence 1,      peut éVidemment, au cours de la pyrolyse,   s'oxyder 0   la valence 2 et se trouver sous cette forme dans le produit fini. 



   La température de pyrolyse ne doit pas être inférieure à 
200 . Il y a intérêt à commencer la pyrolyse dans une enceinte dont la température ne dépasse pas 300 . 



   Les exemples suivants sont donnas à titre indicatif pour illustrer l'invention, sans la limiter aucunement. 



     Exemple   1- 
On traite,   pendit:   1 heure à 130 , 10 parties d'un tissu en fil continu de 100 décitex en homopolymére d'acrylonitrile pesant 100 g/m2, dans un bain contenant (en poids) : ' sulfate de cuivre cristallisa :1 partie bisulfite de sodium en solution aqueuse  à 35   % ;! partie eau : 98 parties pH : 3 
Puis on lave à   l'eau   courante et sèche 
Teneur en cuivre   fix :  2,2 %. 



   Enfin on effectue un traitement sur une rame ventilée pen- .dant 5 minutes à   2400   sur ce produit, et   Egalement   sur un tissu témoin non traité aux ions cuivreux. 



   Le tissu traité présente une INFLAMMABILITé fortenent diminuée, tout en conservant plus de 80 % de ses PROPRiétös mécaniques initiales. En outre, il présente un bel aspect noir solide à la lumière et au lavage. 



   Au contraire, le tissu simplement pyrolyse dans les marnes conditions mais sans traitement aux ions cuivreux, présente une couleur   brune,'et   ne possède pas de caractère d'ininflammabilité' par rapport   .au   tissu initial.' 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
Le tableau suivant montre la faible perte des - qualités mécaniques après traitement eux ions cuivreux et pyrolyse,    @   
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<tb> Tissu-initial <SEP> 380 <SEP> 17,2
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<tb> Tissu <SEP> traité
<tb> 
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<tb> suivent <SEP> l'invention: <SEP> 324 <SEP> : <SEP> 15
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<tb> : <SEP> :
<tb> 
 Exemple-2- 
On traite, pendant 2 heures à 100 , 10 parties   d'un   tissu constitua de fils titrant 450 décitex en fibres de '. copolymére contenant 95 % en poids   dacrylonitrile,   et 5% en. poids de   mthacrylate   de méthyle dans un brin contenant (en poids) : 
 EMI6.2 
 Sulfr.-te de cuivre cristallisé s 1 partie sulfate d'hydroxyla1ne :

   0,5 partie eau : 98,5 parties pH: 3 
Puis on lave à l'eau courante et sèche.. 



   Teneur. en cuivre   fix :   2,2   %.   



   Enfin, on effectue un traitement sur rame ventilée pen- dant 5 minutes à 2400 sur ce produit. Le tissu   traita   présente les mêmes avantages nue dans l'exemple   précèdent.   Les RéSUITATS suivants illustrent la faible,perte des qualités mécaniques .après ce traitement. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 



  (#####'########'####################!' ' !Charge rupture Nature rils îndividuels Allongement (en g.) (en .#-####<#-##* 
 EMI7.2 
 
<tb> Tissu <SEP> initial <SEP> 1 <SEP> 057 <SEP> 31,7
<tb> 
<tb> Tissu <SEP> traita <SEP> . <SEP> 
<tb> suivant <SEP> l'invention <SEP> 896 <SEP> 32
<tb> 
 
 EMI7.3 
 0 0 ¯ .¯' f'.¯¯¯¯<#. 
 EMI7.4 
 



  Exenole 3 - On trrite, pendant 1 heure à 130  10 parties d'un tissu en fil continu en honopolymbre d'nerylonitrile dans un bain contenant (en   poids) :   
 EMI7.5 
 , sulfate de cuivre cristallisa : 0,5 partie soution commerciale de glyoxal à 30 % ti o,6 partie pC1de ?côti<'ae 0,1 pprtie epu : nosept 100 pH   t 3,5  5 
 EMI7.6 
 Puis on lave le tiswu à l'epu courvnte et sèche. 



  Ù Teneur en cuivre fix4 : 1,15% 
Enfin on traite ledit tissu sur reme ventilée pendant 5 minutes à 240 , puis en étuve ventilée à   l'air   pendant 
 EMI7.7 
 12 heures à 220 . On obtient un tissu totalement in1nfl!ble, de densité 1,460. 



   Les fils du tissu ainsi traité ont encore une charge 
 EMI7.8 
 de rupture de 150 g. contre 390 g. avant tout trnitement. 



  Exenale 4 - 
De la même façon que dans   1*exemple   3, on introduit 1,15 % de cuivre à la valence 1 dans un tissu'de fil continu en 
 EMI7.9 
 homopolymère à base d'acrylonitrile. Puis, on traite ledit tissu sur rame ventilée pendent 5 minutes à 240 , et en   tuve   ventilée à   l'air   pendant 4 heures à 240 .

   On obtient un tissu totalemetn ininflammable, de densité 1,452 alors que le tissu initial, ne contenant pas d'ions cuivreux et non pyrolysé, est facilement 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 inflammable et présente une densité de 1,180, Exemple 5 -
On traite pendant 1 heure à 130 , 5 parties d'un homopolymére à base d'acrylonitrilem sous forme de poudre fine, dans un bain CONTENANT: 
 EMI8.1 
 sulfate de cuivre cristallisa : 0,5 partie solution pqueuse à 35 % de bisulfite de sodium : Op5 paN ?gent nouillant non ionique ; 0,1 partie eau : n.s.p. 100   pH :  3,5 
Puis on lave le polymère à   l'eau   courante et sèche. 



   Ce polymère sous forme de poudre est traité en couche mince, dans une éTUVE pendant 6 heures à 240 . on obtient une poudre noire ININFLAMmable, insoluble, mais dispersable dans le DIMéTHYLFORMAMIDE. 



  Exemple 6 
On   prépare   comme dans l'exemple 5 un polymère à base d'acrylonitrile traita aus ions cuivreux. 



   Le polyméRE est ensuite   sch   et mis en poudre. 



   Puis on le TRANS forme par frittage   à   lp température ordinaire et sous une pression de 500 bars en un objet confortai. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. Cet objet est traita pendant 6 heures à 240 Le produit ainsi obtenu a une dureté voisine de celle du polyméthacrylpte de mthyle et est ininFLAMMABLE, R E 8 U roi E L'invention concerne : 1.) titre de produits industriels nouveaux, des articles en produits de pyrolyse des polymères à base D'ACRYLONI- trile au moins partielle;rient ininflammables, présentant en outre une nuance foncée exceptionnellement solide à la lumiére et au lavage, insolubles dans le diméthylformamide, n'étant pas DéCOLOR0S ppr les réducteurs éNERGIOUES, contenant 0,1 à 3 % en poids de cuivre fixé. <Desc/Clms Page number 9>
    2.),Des articles selon 1 se présentant sous forme de poudre fine.
    3. ) Des articles selon 1 se présentant sous forme , d'articles textiles.
    4.) Des articles selon 1 se présentent sous forme d'objets conformas.
    5. ) Un nouveau procd pour obtenir des articles selon L à 4, caractérisa par le fait que l'on soumet les articles en polymères à base d'acrylonitrile à l'action d'une solution contenant des ions cuivreux, jusou'à fixation d'une quantité de cuivre comprise entre 0,1 et 3 % en poids, puis OUE l'on effectue sur lesdits articles ainsi traitas pu moins un traitement thermious dans une atmosphère oxygénée dans une zone ventilée à température supérieure à 2000 et de préférence comprise entre 200 et 300 , pendant un temps compris entre 1 minute et 12 heures.
    6. ) Procède selon 5.dans leouel le pH de la solution contenant des ions cuivreux est compris entre 2 et 5.
    7.) Procéda selon 5 et 6 dans lequel la température de la solution contenant des ions cuivreux est comprise entre 95 et 130 .
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