BE653776A

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Publication number: BE653776A
Application number: BE653776A
Authority: BE
Priority date: 1964-08-31
Filing date: 1964-09-30
Publication date: 1965-03-30
Also published as: DE1594311A1

Description


  ; Procédé de collage de verre et produite céramiques,  <EMI ID=1.1> 

  
de collage de verre et produite céramiques avec du verre, des produits céramiques, des métaux, du bois, des matières synthétiques et autres matières, à l'aide de résines époxydes. 

  
Il est oonnu que les résines époxydes constituent d'excellentes résines adhésives en raison de leur traitement
-aise, leur grande adhésivité sur les matériaux les plus divers, leur faible contraction et leur bonne capacité de réticulation. On les utilise surtout pour unir des métaux. Ces collages ne résistent que partiellement à des milieux aqueux, en particulier l'eau chaude. La résistance à l'eau des collages entre le verre et les produits céramiques est cependant insuffisante quand on utilise pour cela des résines adhésives époxydes connues. On a déjà proposé de coller du verre et des produits céramiques à l'aide de résines adhésives époxydes usuelles.

   L'utilisation technique de collages de ce genre n'est cependant possible que dans les cas rares où l'action des milieux aqueux ne joue aucun rôle ou bien quan&#65533; l'action de l'humidité est empêchée par une dé- <EMI ID=2.1> 

  
lage à l'aide de feuilles appropriées. Dans le cas d'un collage verre/verre à l'aide de résines adhésives époxydes ordinaires, on peut atteindre à l'état sec par exemple, des valeurs de résistance à la traction aussi élevées que 2,0

  
 <EMI ID=3.1> 

  
ment après quelques jours de repos dans l'eau froide. Même comme on l'a proposé, l'addition de charges à la résine ne mène à aucun succès important, car la résistance à la traction des joints de collage n'est pas accrue aux surfaces limites.

  
Pour cette raison, on utilise à peine, dans l'industrie des produits céramiques et du verre. la teohnique productive du collage, contrairement par exemple, à l'industrie métallurgique et on donne la préférence à des procédés tels que par exemple le soudage, la fusion ou les techniques de liaison mécanique. Le collage du verre au moyen de luts inorganiques, qu'on utilise spécialement dans la technique du verre ne produit le plus souvent qu'une faible solidité . et a, en outre, le désavantage de former des joints opaques.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
lage du verre et des produits céramiques avec du verre, des produits céramiques, des métaux, du bois, des matières synthétiques et d'autres matières de façon telle qu'on puisse utiliser des pièces ainsi collées même quand l'humidité agit,

  
La présente invention a pour objet de coller des pièces du genre décrit à l'aide de résines époxydes, les endroits de collage présentant une bonne solidité, en particulier sous l'action de milieux aqueux, même à température élevée,

  
 <EMI ID=5.1>  ..lui céramiques avec du verre, des produits céramiques, des métaux, du bois, des matières synthétiques et autres matières <EMI ID=6.1> 

  
vant l'invention, par le fait qu'on combine des composée époxydes organosilioiques, représentés par les silanea et/ou les siloxanes, qui contiennent par molécule un ou plusieurs restes organiques porteurs de groupes époxydes, les autres valences des atomes de silicium étant saturées à l'aide de restes éventuellement substitués, hydrocarbonés, alcoxy, aroxy, atome d'hydrogène et/ou d'oxygène, avec des résines époxydes organiques connues comme résines adhésives, en les utilisant uniquement comme résines adhésives ou bien comme

  
couche de fond pour du verre ou des produits céramiques en

  
connues, liaison avec des résines adhésives organiques époxydes/modifiées ou non ou avec des résines adhésives époxydes organosiliciques.

  
L'utilisation des composés organosiliciques époxydes peut se faire de plusieurs manières; dans chaque cas, on atteint cependant une résistance à l'eau accrue des collages, même à température plus élevée, en comparaison de l'utilisation exclusive des résines époxydes adhésives usuelles.

  
Suivant l'invention, on mélange les composés organosiliciques caractérisés plus haut de manière plus complète, tout simplement ou bien, avantageusement après le mélange, on soumet les produits mélangés à une précondensation par traitement thermique et on utilise comme résine adhésive le mélange et/ou le précondensat, de la façon ordinaire, après avoir ajouté un agent durcisseur pour résines époxydes. La  part de composés époxydes organosiliciques atteint de pré-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
résines adhésives, suivant l'invention, que les composés époxydes organosiliciques parmi ceux caractérisés plus haut de manière plus détaillée, qui contiennent par molécule au moins deux restes organiques porteurs de groupes époxydes et dans lesquels les valences restantes des atomes de silicium sont saturées par des restes hydrocarbonés éventuellement substitués et/ou des atomes d'oxygène, tout en ajoutant des agents durcisseurs connus pour résines époxydes. De tels collages présentent en outre une résistance durable et par. 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
L'utilisation comme couche de fond pour verre et produits céramiques, des composés époxydes caractérises plue haut de manière plus détaillée, ces composes contenant, outre au moins un reste organique porteur d'un groupe époxyde, au

  
 <EMI ID=9.1> 

  
autre possibilité, 

  
Ces couches de fond sont étendues do préférence sur les surfaces à coller, sous forme de solution les alcools, les cétones et les hydrocarbures aliphatiques ou aromatiques pouvant servir de solvant à température ambiante ou à température légèrement plus élevée, on peut avantageusement soumettre les parties ainsi pré-traitées pendant deux heures à, des températures entre la température ambiante et 150*0 et les coller ensuite à l'aide de résine adhésives époxydes, de

  
 <EMI ID=10.1> 

  
Si on pose des exigences particulières quant à la solidité de collages de verre et/ou de produits céramique", il se révèle avantageux de combiner le procédé consistant à appliquer une couche de fond, avec un des deux autres procé-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
les procédés suivant la présente invention peuvent évidemment s'appliquer aussi au collage de verre et de produite céramiques entre eux et aussi aux joints de collage dans lesquels seule une partie est en verre et/ou en produit céramique, tandis que leur autre partie est en une quelconque autre matière que les résines époxydes parviennent à coller, telle que les métaux, le bois, les matières synthétiques et autres maté-Dans tous les procédés suivant la présente invention, on peut transforme? les résines adhésives utilisées à l'aide de charges usuelles, si nécessaire*

  
Dans les tableaux qui suivent on oompare à titre

  
 <EMI ID=12.1> 

  
des suivant la présente invention, les ,..aura de résistance  à la traction de collages verre/verre et de collages verre/ métal réalisés d'une part en utilisant une résine adhésive époxyde organique commerciale seule et d'autre part en appliquant les procédés suivant la présente invention, éveutuellemunt en utilisant aussi ladite résine adhésive époxyde  usuelle. Les collages préparés par les procédés suivant la . de'  présente invention donnent des valeurs?résistance absolue à l'eau plus élevées et une plus faible perte de résistance à l'humidité si on les compare aux collages faits avec la résine adhésive époxyde commerciale seule. En même temps la résistance absolue à l'état sec augmente*

  
Collages verre/verre.

  
TABLEAU 1.

  
Collages avec des résines époxydes organiques et commerciales

  
 <EMI ID=13.1> 

  

 <EMI ID=14.1> 
 

  
TABLEAU 2. 

  
(Collages effectués en adoptant les procédés suivrait la. présente invention)

  

 <EMI ID=15.1> 


  
Alors que des collages faits suivant le tableau la-étaient complètement dissous après repos de 200 heures dans l'eau froide, les collages faits suivant le tableau 2a présentaient encore après repos de 400 heures dans de

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
de collages à l'aide de résines adhésives organiques époxydes et de collages suivant la présente invention à l'aide de réai-

  
 <EMI ID=19.1> 

  

 <EMI ID=20.1> 
 

  
Collages verre/aluminium :- 

  
TABLEAU 4. 

  

 <EMI ID=21.1> 


  
!  Commentaires  La résine adhésive A est une résine époxyde commer-  ciale présentant les caractéristiques suivantes : équivalent  époxyde égal à 200-220; viscosité égale à environ 2500 cP à  .

  
La résine adhésive B est une résine A modifiée à l'aide du oomposé époxyde organosilicique G 706.

  
 <EMI ID=22.1> 

  
l'aide du composé époxyde organosilicique G 210. 

  
La résine adhésive G 041 est une résine époxyde  organosilicique,

  
 <EMI ID=23.1> 

  
est expliquée'dans les exemples suivants.

  
Dans ces exemples qui suivent, on décrit les procédés suivant la présente invention dans le cas du collage de verre avec du verre. L'utilisation du procédé suivant la présente  invention lors du collage de produits céramiques avec du verre ou de produits céramiques avec des métaux, du bois, des matières  <EMI ID=24.1> 

  
Sur des pièces en verre sèches nettoyées de traces 

  
 <EMI ID=25.1> 

  
3,4-époxybutyltriméthoxysilane (G 706), Après un repos de

  
90 minutes à température ambiante, on sèche la couche de fond et on colle les pièces en verre à l'aide d'un mélange de 100

  
 <EMI ID=26.1> 

  
valeurs de résistance à la.traction sont indiquées au tableau '2a.

  
EXEMPLE 2.

  
On trempe les pièces en verre sèches débarrassées de traces de graisse aux endroits à coller dans une solution

  
 <EMI ID=27.1> 

  
durcir les collages comme dans l'exemple 1. Les valeurs de résistance à la traction sont indiquées au tableau 2b,

  
EXEMPLE 3.

  
A un mélange de 100 parties de résine A et de 11 parties de dipropylènetriamine, on ajoute à température am-

  
 <EMI ID=28.1> 

  
me dans l'exemple 1. Les collages sont presque incolores. Lee .valeurs de résistance à la traction sont indiquées au tableau <EMI ID=29.1> 

  
EXEMPLE 4.

  
On chauffe 96 parties de résine A et 5 parties de <EMI ID=30.1>   <EMI ID=31.1> 

  
Ensuite, on colle les pièces en verre dégraissées et séchées 

  
 <EMI ID=32.1> 

  
 <EMI ID=33.1> 

  
lages sont presque incolores, 

  
Les valeurs de résistance 4 la traction obtenues  sont indiquées au tableau 2d.

  
EXEMPLE 5. 

  
On chauffe un mélange de 98 parties de résine A et  2 parties de 3,4-époxybutyltriméthoxysilane (G 706) sous agi- 

  
 <EMI ID=34.1> 

  
refroidissement à l'aide de 11 parties de dipropylèhetriamine,  En même temps, on arrose des pièces en verre sèches et dégrais..

  
 <EMI ID=35.1> 

  
triméthoxysilane (G 706), on colle après séchage de 30 minutes à température ambiante à l'aide de ladite résine adhésive

  
 <EMI ID=36.1> 

  
dipropylènetriamine pendant 2 heures à froid et on mélange le produit d'addition formé in-situ avec 70 autres parties de résine G 041. Avec ce mélange résineux durcissable,on colle des pièces en verre dégraissées et séchées et on durcit les

  
 <EMI ID=37.1>  Les valeurs de résistance à la traction sont indi- 

  
 <EMI ID=38.1> 

  
on introduit 40 parties d'anhydride phtalique fondu et on maintient le mélange sous agitation pendant une heure supplémentaire à cette même température. Après refroidissement du mélange de résine et.de durcisseur, on colle ensemble des

  
 <EMI ID=39.1> 

  
durcit encore après pendant 2 heures à 180[deg.]0.

  
Les collages sont incolores.

REVENDICATIONS.

  
1.- Procède pour le collage de verre et produite céramiques avec du verre, des produits céramiques, des métaux, du bois, des matières synthétiques et autres matières à l'aide de résines époxydes, caractérisé en ce qu'on combine des composés époxydes organosiliciques, représentés par les silanes et/ou les siloxanes, qui contiennent par molécule un ou plusieurs restes organiques porteurs de'groupes époxydes, les autres valences des atomes de silicium étant saturées à l'aide de restes éventuellement substitués hydrocarbonés, alcoxy, aroxy, atome d'hydrogène et/ou d'oxygène, avec des

  
 <EMI ID=40.1> 

  
lisant uniquement comme résines adhésives ou bien comme couohe de fond pour du verre ou des produits céramiques en liaison avec

  
connues, 

  
 <EMI ID=41.1> 

  
aveo des résines adhésives époxydes organosiliciques.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé <EMI ID=42.1> mélange à des résines époxydes organiques connues comme ré- sine s adhésives.

<EMI ID=43.1>

en composé époxyde organosilicique.

<EMI ID=44.1>

tions 1 à 3, caractérisé en ce qu'on précondense par traite- ment thermique un mélange constitué par des composés époxydes organosiliciques et des résines époxydes organiques connues, avant d'ajouter l'agent durcisseur.

5.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce qu'on met en oeuvre, comme résines adhésives, les com- posés époxydes organosiliciques qui contiennent par molécule

au moins deux restes organiques porteurs de groupes époxydes

et dont les valences restantes de l'atome de silicium sont saturées par des restes hydrocarbonés éventuellement substitués et/ou par des atomes d'oxygène, en liaison avec des agents durcisseurs usuels pour résines époxydes.

6.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce qu'on met en oeuvre, comme couche de fond pour le collage, les composés époxydes organosiliciques qui contiennent par moléc'ule, outre au moins un reste organique porteur d'un groupe

<EMI ID=45.1>

7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'on traite, avant le collage; les pièces en verre ou en produits céramiques à lier ensemble à l'aide de composés époxydes organosiliciques dissous dans un solvant organique et en ce qu'on les soumet ensuite pendant une période de temps allant

jusqu'à deux heures, à des températures comprises entre la

<EMI ID=46.1>

8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on ajoute à la résine adhésive

<EMI ID=47.1>