BE629495A - - Google Patents

Description

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    "Purification   de   compas   organiques", 
La présente invention est relative à un procède pour la purification de "Mesamoll". Le "Mesamoll" est défini ici comme étant un ester ayant la formule générale :
R1 SO2 O. R2 dans laquelle R1 est un radical hydrocarbure à chaîne ouverte saturé et R2 ost un radical aromatique ou   aliphatique.   R1 contient de préférence 9 à 18 atomes de carbone par molécule. 



   Le "Mesamoll" est formé par la réaction d'un composé de la formule R2. OH (par exemple du phénol) avec un composé 

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 de la formule :
R1 SO2 Cl
Le "Mesamoll" produit brut contiendra habituel- lement des quantités importantes de l'hydrocarbure R1 H ainsi que des traces d'impuretés   colorées,   dont la présence consti- tue un   désavantage   lors de l'utilisation du "Mesamoll",   spécia-   lement dans son application principale comme plastifiant. 



   Suivant la présente invention, un   "Mesamoll"   produit brut, tel que décrit ci-dessus, est traité en vue de l'enlèvement au moins partiel des impuretés colorées par un pro- cédé qui   comprend   la mise en contact du produit brut avec (a) un hydroxyde de métal alcalin aqueux, et (b) un alcool alipha- tique comportant 3 atomes de carbone par molécule ou plus, les composants (a) et (b) étant ajoutés ensemble ou séparément dans l'un ou l'autre ordre, avec ensuite la séparation d'une couche liquide supérieure à partir du mélange. 



   Suivant les proportions des composants (a) et (b), le résidu, après séparation de la couche supérieure, peut con- sister en une ou en deux couches liquides. Si on le désire, des quantités supplémentaires do "Mesamoll" peuvent être récupérées de la plus supérieure de ces deux couches. 



   On utilise de préférence de la soude caustique aqueuse, se trouvant de façon convenable à une concentration 2N. 



   L'alcool aliphatique est de préférence l'alcool   isopropylique.   



     On   utilise, de façon convenable, 100 parties en   volume   de l'hydroxyde de métal alcalin aqueux, par exemple de soude caustique aqueuse 2N, avec 20   à   40 parties en volume de l'alcool, par exemple de   l'alcool   isopropylique. Ces quantités conviennent pour le'traitement de 200 parties en volume de "Mesamoll" brut,
La séparation des phases après le traitement tel 

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 que décrit ci-dessus peut être réalisé par l'action de la pesan- teur ou par   centrifugation.   



   La couche supérieure contenant le "Mesamoll" contiendra des quantités importantes de l'hydrocarbure R1H;   celui-ci   peut être   enlevé   par séparation à la vapeur, de   préfé-   rence sous une pression réduite, 
L'invention est illustrée encore par l'exemple suivant . 



    Exemple.,   
Une solution de chlorure d'alkyl   sulfonyle   (240 grammes, contenant 0,5 mole de RSO2Cl) dans un hydrocar- bure non modifié, préparé par sulfochloration de paraffines nor-   males   C13 -C18, pratiquement exemptes d'autres impuretés, a été traitée avec 0,5 mole de phénol et un   excès   d'ammoniac anhydre. 



  Après enlèvement du chlorure d'ammonium   précipite   par filtration, la solution de Mesamoll brut est divisée en deux portions qui sont traitées de la manière suivante, 
1. Une portion est traitée à la vapeur sous une pression réduite. La couleur du "Mesamoll" résultant, lorsqu' elle est mesurée dans la cellule de deux pouces d'un tintomètre de Lovibond, est de 2,7 jaune et de 0,9 rouge. 



   2. La seconde portion (125 grammes) est lavée avec un mélange d'une solution de soude caustique (25 ml., 2N) et d'alcool propylique   (10 ml.).   Après séparation des deux phases, la couche inférieure est   rejetée,   Ce lavage est   répété   deux foie, après quoi la couche organique restante estlavée   jusqu'à     neu-   tralité avec de l'eau et finalement   séparée   de   !.'huile   n'ayant avec pas   réagi/de   la vapeur, sous une pression réduite. La couleur du   @   "Mesamoll" résultant, telle que mesurée suivant le processus décrit au point 1, est de 1,1 jaune et de 0,2 rouge.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1, Un procédé pour l'enlèvement des souillures colorées à partir d'un ester brut ayant la formule R1 SO2. O. R2, dans laquelle R1 est un radical hydrocarbure à chaîne ouvert saturé et R2 est un radical aliphatique ou aromatique.qui comprend la mise en contact de l'ester brut avec (a) un hydroxyde de métal alcalin aqueux et (b) un alcool aliphatique ayant 3 atonies do carbone ou plus par molécule, les composants (a) et (b) étant ajoutés ensemble ou séparément dans un ordre quelconque, et ensuite la séparation à partir du mélange, d'une couche liquide supérieure contenant l'ester.

   2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel R1 est un radical alkylique C9 à C18 et R2 est un radical phénylique.

   3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, dans lequel l'hydroxyde de métal alcalin aqueux est de la soude caustique d'une concentration 2N, 4. Un procédé suivant les revendications 1, 2 ou 3, dans lequel l'alcool est l'alcool isopropylique.

   5. Un procédé suivant l'uno quelconque des revendications précédentes, dans lequel on utilise 20 à 40 parties en volume de l'alcool pour 100 parties en volume de l'hydroxyde de métal alcalin aqueux.

   6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche supérieure enlevée contenant l'ester est traitée à la vapeur de manière que tout hydrocarbure R1H présent soit enlevé.

   7. Un procédé d'enlèvement des souillures colorées d'un ester brut, tel que décrit ci-dessus, notamment dans l'exemple.

   8. Esters purifiés de la formule R1SO2OR2, lorsqu'ils ont été préparés par le procédé suivant l'une quelconque <Desc/Clms Page number 5> des revendication* précédentes,