Fabrication d'engrais granulaires-
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'engrais granulaires contenant un ou plusieurs sels d'ammonium
et les engrais granulaires ainsi obtenus.
Les engrais sont des compositions qui contiennent un
ou plusieurs des trois éléments essentiels à la nutrition des
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raison de leur teneur en azote, sont des constituants classiques
des engrais; des exemples de ces sels sont le sulfate d'ammonium,
le nitrate d'ammonium et le phosphate d'ammonium; ce dernier four-
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Les sels d'ammonium utilisés dans les engrais impliquent en général à l'un ou l'autre stade de leur fabrication la réac- tion de l'ammoniac avec un acide minéral. C'est une réaction fortement exothermique dont il est désirable d'utiliser, si possible, la chaleur. La façon la plus économique de le faire est de laisser la réaction s'accomplir in situ au cours de la fabrication ce
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cation d'engrais pour obtenir un produit granulaire se�i-sec ou sec, aaais l'opération de granulation qu'ils comportent est essentiellement une opération d'agglomération. Dans une telle opération combinée ammoniation-granulation, les particules salines sèches d'engrais sont mouillées d'un acide minéral et roulées ou agitées jusqu'à ce qu'elles s'agglomèrent en granules. De l'ammoniac est injecté dans le lit pour former les sels d'ammonium correspondant
à l'acide ou aux acides présents. Quoique la chaleur dégagée par cette réaction dessèche partiellement le produit, elle ne suffit pas à donner un produit "sec". Par le terme "sec" utilisé ici, on entend un produit dont la teneur en humidité est inférieure à la
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tion est incomplet en raison de la quantité d'eau relativement grande (habituellement environ la,';) qui doit être présente dans la matière solide pour provoquer l'agglomération et aussi parce que l'eau introduite imbibe chaque granule et ne reste pas à la surface sous forme d'une couche facile à évaporer. En outre, ce type de granulation, qui implique l'existence d'une phase liquide, ne convient pas pour les compositions sensibles à la chaleur, en particulier si des sels très solubles comme le nitrate d'ammonium sont présents, parce qu'une augmentation relativement faible de la température peut provoquer la formation de particules trop grosses et que la granulation est difficile à régler.
Un autre danger associé à une répartition non uniforme de la chaleur est qu'il peut se produire des "coups de flamme", en particulier en présence de nitrate d'ammo- <EMI ID=6.1> les enrobés sont séchés, une fraction des granules'de dimension est extraite du système coasse produit fini et le reste est recyclé. Les granules produits ont une structure en ''pelure d'oignon". Un inconvénient de ce procédé est que la chaleur de for-dation du nitrate d'ammonium ne sert pas à l'obtention d'un produit sec et qu'il faut recourir à un chauffage extérieur pour
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que toute la matière circulant dans l'installation doit repasser par les opérations de granulation, de séchage et de tamisage, la charge de recyclage entière, matérielle et thermique, tombe sur toutes les pièces d'équipement que requièrent ces opérations.
On a découvert à présent que le procédé de recirculation de l'invention, décrit ci-après, per.net la production d'engrais
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monium, sans chauffage extérieur et sans séchage subséquent.
Suivant le procédé conforme à l'invention de production
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de l'ammonium et au moins un acide qui réagit exothermiquement avec l'ammoniac, dans une région localisée d'un courant de granules ayant sensiblement la composition du produit final et subissant une recir- �'
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circulation des granules se laisant à une vitesse telle que la chaleur de réaction entre l'ammoniac et l'acide permette à la tempé-
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valeurs telles que les granules ne perdent pas leur caractère de granules détachés, et on sépare du courant de recirculation un pro-
^ duit granulaire en une quantité sensiblement équivalente à l'acide
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localisée, dans le sens d'écoulement du courant et là où ce produit granulaire a la teneur en humidité requise.
<EMI ID=13.1> le les granules tendent à perdre, à la température de cette région, leur caractère de granules détachés.
Le tableau ci-dessous présente, à titre d'exemple, les résultats d'une série d'essais exécutés en vue de déterminer les teneurs en humidité maxima admissibles dans la région localisée
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ratures de la région localisée sont également présentées dans le tableau parce que les teneurs en humidité maxima admissibles sont étroitement liées à ces températures.
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En outre, la vitesse d'addition de l'ammoniac et de l'acide est de préférence réglée en fonction de la vitesse de recirculation des granules dans le courant. De plus, le rapport de la vitesse de recirculation des granules à la vitesse de soutirage du produit granulaire est de préférence d'au moins 20:1 et il est compris, de préférence, pour une opération à grande échelle, entre 30:1 et 60:1.
Les granules en recirculation peuvent être traités de trois façons par les réactifs. Primo, et c'est le procédé préféré, l'acide ou les acides sont ajoutés à des granules de produit, et
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d'addition des réactifs sont sensiblement coïncidents. Tertio, l'ammoniac est ajouté aux granules de produit et ces granules chargés d'ammoniac sont acidifiés par la suite.
Si on désire ajouter les réactifs en deux ou plusieurs points différents du courant de recirculation, ces additions peuvent être faites par l'un ou l'autre des moyens précités ou par une combinaison quelconque de ceux-ci.
On peut faire repasser les granules en les retirant d'un partie d'un lit mobile de granules et en les transférant à une autr
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rence mouillés d'acide pendant le transfert et, suivant une autre particularité préférée, l'ammoniac est introduit dans la partie du lit à laquelle sont renvoyés les granules transférés.
Les acides préférés pour ce procédé sont les acides phosphorique, sulfurique et nitrique, mais tout acide qui réagit exothermiquement avec l'ammoniac peut convenir. Il va de soi que pour obtenir des granules secs, la concentration de l'acide ou du mélange d'acides utilisé doit être telle que la quantité d'eau introduite ainsi ne soit pas supérieure à celle qui peut utilement être évaporé. par la chaleur dégagée par la réaction de l'ammoniac avec l'acide ou les acides. Toutefois, si deux acides sont ajoutés en des points différents, il suffit d'établir un équilibre entre la quantité
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disponible. En d'autres termes, dans des conditions opératoires stables, la teneur en humidité en un point donné quelconque du lit en recirculation ne variera pas dans une mesure appréciable.
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utiliser dans un procédé l'ammoniac sensiblement anhydre. Toutefois, une solution aqueuse d'ammoniaque peut être utilisée pour autant que la quantité totale d'eau introduite dans le réacteur soit in- férieure à celle qui peut être utilement évaporée par la chaleur de réaction.
Pour obtenir la composition désirée, on peut introduire dans le lit un autre sel fertilisant ou additif quelconque tel que l'urée, des sels de potassium, des phosphates, etc.En outre, d'autre substances, telles que des pesticides, des fongicides, etc.,peuvent être incorporées à ce stade pour autant qu'elles soient stables dans les conditions de réaction.
Certaines des compositions, en particulier celles à base de nitrate d'ammonium, sont sensibles à la chaleur et tendent à devenir trop plastiques pour une bonne granulation si la température
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tesse d'addition des réactifs, par la concentration de l'acide utilisé, ou en outre, si on le désire, extérieurement, par exemple par soufflage d'air froid sur le lit.
Pour utiliser efficacement la chaleur de réaction, le courant de granules est de préférence maintenu en recirculation l'intérieur d'un seul réacteur. Cela peut se faire dans différents types de réacteur.
Les dessins schématiques annexés illustrent à titre d'exemple deux formes d'appareils qui peuvent être utilisés. La Fig. 1 représente un appareil à tambour unique et la Fig. 2 représente un appareil à deux tambours.
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est fermé à une de ses extrémités 2, une série de godets élévateurs 3 se trouvant à l'intérieur de celui-ci.Dans ce tambour, une goulotte 4,inclinée vers le bas,s'étend de l'extrémité fermée 2 vers l'extrémité ouverte du tambour, un'tuyau 5 entrant par cette extrémité ouverte débouchant dans la goulotte près de l'extrémité inférieure de celui
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té inférieure de la goulotte 4.
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tient un lit de granules 7,les granules sont déplacés de l'extrémité ouverte à l'extrémité fermée du tambour où ils sont re-cueillis par les godets 3 et décharges dans la goulotte 4 et ramener à l'extrémité ouverte du tambour. De l'acide est ajouté par le tuyau 5 et de l'ammoniac gazeux est introduit par le tuyau 6 sous le lit de granules acidifiés.
A intervalles déterminés, le produit, en quantité équivalente à celle produite par l'acide et l'ammoniac ajoutés, est soutiré à l'aide d'une pelle du lit de granules dans le tambour.
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peuvent être disposés concentriquement de manière à déboucher dans le lit de granules en recirculation au bas de la roulotte;ceci n'est pas représenté sur la Fig. 1.
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tambour contient un lit de granules formés au préalable 3a et 4a respectivement.Par rotation de l'appareil, les granules se déplacent le
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rieur 4 par des orifices coïncidant par intermittence 9 et 10 ménagés dans la plaque d'extrémité 5 du tambour intérieur et dans l'écran fixe 6, ils se déplacent le long du tambour extérieur 4 et sont recueillis par les godets 7 et déversés par une goulotte à deux voies 8 dans le tambour intérieur 3. De l'acide est introduit dans le tambour intérieur 3 par le tuyau 1 et de l'awnoniac gazeux pénètre
par le tuyau 2 en un point voisin situé plus bas.
Revenant à la description du procédé, la couche d'acide
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de recirculation ne doit pas être telle que la couche d'acide sur
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les granules soient mouillés à nouveau par l'acide. D'autre part, une vitesse élevée de recirculation est désirable parce que le rapport de la vitesse d'addition de l'acide à la vitesse de recir- culation des solides est également un facteur de limitation. Si on
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ceux-ci perdent leur caractère de granules détachés et s'agglo.= -le mèrent en agrégats. On a découvert que ces conditions indésirables
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dans la région localisée d'addition des réactifs dépasse environ
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outre, on ne laisse pas s'élever sensiblement au cours du processus la teneur en humidité du lit de granules immédiatement avant le traitement par l'acide et l'ammoniac, sinon l'effet cumulatif de petites augmentations de la teneur en humidité à chaque cycle rendrait finalement les granules trop humides et leur humidité dépasserait la limite au delà de laquelle ils cessent d'être meubles. Cette teneur limite en humidité est une particularité du procédé de l'invention et la teneur en humidité du lit de granulation n'atteint jamais celle normalement utilisée dans des procédés antérieurs de granulation et, en effet, la teneur en humidité du lit ne dépasse
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ration précités).
En vue de maintenir des conditions de fonctionnement
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celle produite par les matières premières ajoutées au lit et tombant dans l'intervalle granulométrique désiré, est séparée par tamisage. Le refus éventuel est broyé, criblé si on le désire, et le produit de granulométrie impropre est renvoyé au réacteur avec les fines, fournissant ainsi de nouveaux germes de granulation. Dans certaines conditions, le lit de granules est auto-générateur et de nouveaux germes de granulation se forment spontanément au cours du procédé.
Le procédé de l'invention offre l'avantage important de supprimer la nécessité d'installations séparées d'ammoniation, de granulation et de séchage pour obtenir un engrais granulaire de haute qualité, d'une teneur en humidité suffisamment basse pour ne pas prendre en masse.
De plus, malgré la combinaison des trois opérations <EMI ID=37.1>
présente invention, le degré de granulation et de séchage est réglé très facilement, par exemple en modifiant le débit d'alimentation ou la concentration de l'acide.
La granulation ne dépendant pas directement de la phase liquide présente, comme dans un procédé d'agglomération, un autre avantage est que la possibilité de formation d'agrégats excessifs par concrétion des granules est considérablement réduite.
On sait que les séchoirs utilisés auparavant dans les procédés de fabrication des engrais sont la cause de la formation de poussière et cela est évidemment éliminé dans une large mesure par l'utilisation de l'invention. Si on désire obtenir un produit très sec par ce procédé, il peut être nécessaire d'utiliser un séchoir supplémentaire, mais ce séchoir ne doit avoir qu'une capacité minimum parce qu'il ne traite que la matière de granulométrie désirée.
Le procédé de l'invention s'est avéré particulièrement approprié à la fabrication de phosphate d'ammonium granulaire à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide et d'ammoniac gazeux.
Par ailleurs, la préparation d'un produit granulaire contenant du phosphate diammonique peut se faire avec une perte
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nique est réduite au minimum par le procédé de l'invention parce que la chaleur et la quantité de gaz vecteur utilisées dans ce procédé peuvent être réglées au minimum nécessaire pour évaporer et éliminer ; l'eau introduite par les réactifs; de plus, la chaleur dégagée peut l'être uniformément et on peut éviter des "points chauds" localisés qui sont souvent la cause de la décomposition du phosphate diammoni- que.
Le procédé de l'invention peut être également utilisé pour la production d'engrais granulaires contenant du nitrate d'ammo-
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raison de la nature thermosensible du nitrate d'ammonium et de la probabilité de "coups de flamme". Les compositions de nitrate d'ammonium sont difficiles à granuler parce qu'elles deviennent très plastiques avec des accroissements de température relativement petits en raison de la formation de grandes quantités de phase
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nitrate d'ammonium qui n'est présent que dans l'engrais produit est moins dangereux parce qu'il est alors dilué par les autres sels.
Le procédé de l'invention est applicable à toutes les compositions d'engrais qui contiennent un ou plusieurs sels d'ammonium en quantité suffisante pour fournir, par leur formation,
la chaleur nécessaire pour donner un produit sec.
Le procédé e�t illustré, sans être limité, par les exemples suivants.
EXEMPLE 1.-
De_l'acide phosphorique obtenu par voie humide est ajouté à un lit de granules de phosphate monoammonique formés au préalable et qui circulent dans le tambour rotatif représenté par la Fig. 1 décrite ci-dessus. De l'ammoniac gazeux est injecté dans le lit au
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(N:P = 0,97) sous la forme de granules durs.
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grande échelle dans le réacteur à double tambour de la Fig. 2.
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EXEMPLE 3 . -
Un phosphate d'ammonium granulaire plus fortement ammonié
(N:P = 1,55) est produit dans le réacteur de la Fig. 2. Les conditions opératoires sont les suivantes:
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et de chlorure de potassium, en utilisant comme alimentation un
<EMI ID=47.1> .potassium solide est ajouté par une goulotte, nor. représentée sur <EMI ID=48.1>
' tiens opératoires sont les suivantes:
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La température du lit est réglée par le débit d'addition des réactifs pour éviter la formation d'agrégats parce que les granules deviennent plastiques au-dessus de cette température.
EXEMPLE 5. -
Pour illustrer le procédé de l'invention dans lequel on utilise deux alimentations séparées d'acide, on fabrique un engrais
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de sulfate d'ammonium, de phosphate d'ammonium (N:P = 1,0) et de chlorure de potassium, dans un réacteur semblable à celui de la <EMI ID=51.1>
térieur 3 par le tuyau 1, en ammoniant par le procédé décrit, mais
s
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par un tuyau, non représenté sur la figure, monté dans la plaque
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tassium solide est ajouté de la manière décrite dans l'exemple 4.
Les conditions opératoires sont les suivantes :
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EXEMPLE 6.-
Il n'est pas nécessaire de former tous les sels d�ammonium in situ pour autant que la chaleur de réaction de ceux qui sont formés soit suffisante. Par exemple, les trois essais suivants illustrent la manière de préparer une composition granulaire nitrate d'ammonium-sulfate d'ammonium en utilisant différentes quantités de sulfate d'ammonium solide comme matière première. L'acide nitrique est ajouté d'une manière analogue à l'acide sulfurique dans l'exemple 5, et l'acide phosphorique de l'exemple 5 est remplacé
par de l'acide sulfurique. Le sulfate d'ammonium solide est ajouté de la manière décrite pour le chlorure de potassium dans l'exemple 4.
Les conditions opératoires sont les suivantes :