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Procédé de préparation d'<ngMd.a phosphaté granulé à base de "per- P1'oo.4' p:L'4parat10n d'en1"a18 phosphat' szoanul' ba.. 1 phosphate tripla*
La présente invention se rapporte à un procédé de prépa- ration d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate triple.
Selon l'art antérieur, il est connu de préparer des en- grain granulés à base de superphosphate triple, par attaque de aine- rai de phosphate, broyé à la finesse convenable, par de l'acide phosphorique d'une concentration de 46 à 55% de P2O5. réaction sui- vie d'une granulation de la masse obtenue après addition d'une quantité importante d'eau, granulation suivie elle-même d'une opé- ration de séchage.
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Ce procédé présente l'inconvénient majeur d'une dépense de calories particulièrement importante, puisqu'il faut tout d'abord amener l'acide phosphorique d'attaque au titre ilevé souhaité, puis après granulation, mesurer l'évaporation de l'eau ajoutée au cours de cette dernière opération. On dépense ainsi en pure perte, quelques 120.000 à 150.000 Kg calories par tonne d'engrais à base de superphosphate triple produit.
Un autre procédé, bien connu également, consiste à attaquer le minerai de phosphate broyé à lucide d'acide phosphorique diluée ayant une teneur de 25 à 33% de P2O5 tel qu'obtenu sans concen- tration ultérieure par le procédé de fabrication dit de "voie hu- mide". La bouillie résultant de l'attaque est très fluide. Il est alors nécessaire, pour obtenir un engrais granulé de qualité conve- nable, d'ajouter à cette bouillie fluide, une quantité particulière- ment importante de produit fini sec recyclé de façon à obtenir, après passage au granulateur, des granules humides qui sont ensuite séchés dans un tambour rotatif parcouru par des gaz chauds.
Ce procédé présente l'inconvénient de nécessiter l'emploi d'un appareillage de granulation-séchage très important, de coût levé en raison même du taux de recyclage de produit sec, 12 à
15 fois la quantité d'engrais produite, et de la quantité d'eau à évaporer dans le séchoir. Celle-ci atteint 600 Kg par tonne d'en- grais à base de superphosphate triple préparé à partir d'acide phosphorique à 30% de P2O5 En outre, le rendement thermique de cette opération de séchage est généralement inférieur à celui obtenu lors de l'opération de concentration préalable de l'acide phosphorique dilué de voie humide, réalisée dans le cas d'une atta- que du minerai par acide concentré.
Le procédé de préparation d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate triple, objet de la présente invention, permet d'éviter les divers inconvénients signalés ci-dessus et satis- fait au mieux à la réalisation d'engrais granulé dans de bonnes con- ditions d'économie thermique.
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Ce procédé de préparation d'un engrais phosphaté granulé à base de superphosphate triple, s'applique aussi d'une façon parti- culièrement avantageuse à la préparation d'engrais phosphaté granu- lé à base de superphosphate triple contenant en outre d'autres élé- ment. fertilisants, et notamment à la préparation d'un engrais con- tenant des sels de potassium.
Le procédé suivant la présente invention consiste à pré- parer d'une part, du superphosphate triple sous forme essentielle- ment pulvérulente par attaque de minerai de phosphate, broyé à finesse convenable., par de l'acide phosphorique de concentration élevée, à préparer d'autre part une bouillie résultant de l'attaque de minerai de phosphate par de l'acide phosphorique dilué, 1.
mé- langer intimement et à granuler dans un appareillage mélangeur- granulateur le superphosphate triple sous forme pulvérulente, le produit sec recyclé, et la bouillie résultant de l'attaque par de l'acide phosphorique dilué, éventuellement le sel fertilisant, tel un sel de potassium que l'on désire introduire dans la formule de l'engrais, puis à sécher et à tamiser l'engrais granulé à base de superphosphate triple ainsi obtenu, de façon à effectuer la séparation de 1'engrais granulé de dimension marchande.
Les produits refusés lors de l'opération de tamisage, c'est-à-dire les "fines" et les "gros" de fabrication sont recyclée après broyage des "gros".
On peut mettre en oeuvre toutes proportions relatives de quantités de superphosphate triple sous forme pulvérulente et de bouillie au cours de la granulation, pour autant bien entendu que la quantité de bouillie, et sa consistance, soient aptes à la préparation de granules de bonne qualité.
Il est souhaitable que la quantité de la bouillie repré- sente au moins 20% du poids total de l'engrais à base de superphospha- te triple, sec produit. En pratique, de préférence, on mélange et granule le superphosphate triple sous forme pulvérulente, constituant de 70 à 85% environ du tonnage d'engrais à base de superphosphate
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triple désiré,à l'aide de la quantité complémentaire de bouillie nécessaire à la préparation dudit engrais.
On donne ci-après, à titre illustratif, la description d'une installation de fabrication d'engrais granulé particulière- ment appropriée à la mise en oeuvre du procédé de la présente in- vention, en se référant à la figure unique.
Le minerai de phosphate préalablement broyé à la fines- se convenable, est emmagasiné dans la trémie 1 et est distribué en continu par l'appareil doseur 2 dans le malaxeur 4 dans lequel on introduit simultanément de l'acide phosphorique concentré, ayant une teneur de 46 à 55% de P2O33. dont l'alimentation est réglée par le débitmètre 3. Le mélange en proportions convenables tombe dans le tambour rotatif 5, qui tourne très lentement autour d'un axe presque horizontal, et qui est muni intérieurement du dispositif de raclage 6.
Le temps de séjour de la masse réactionnelle dans le tambour 5 est suffisant pour permettre la solidification de celle-ci et sa transformation en forme pulvérulente. A la sortie du tambour 5, le superphosphate triple sous forme pulvérulente tombe dans un tambour granulateur 7 où l'on ajoute, par une rampe distributrice 12, la bouillie qui sort par trop plein de la cuve d'attaque 11, munie d'un dispositif d'agitation, dans laquelle on introduit en continu, le minerai de phosphate contenu dans la trémie 8, distribué par la courroie sans fin 9, et l'acide phosphorique dilué, conte- nant de 25 à 33% de P2O3. mesuré par le débitmétre 10.
Pour obtenir un engrais contenant on outre d'autres éléments fertilisants, on introduit d'autre part dans le tambour granulateur 7, par l'intermédiaire de la trémie 21 et de la courroie doseuse 22, la quantité nécessaire de sel fertilisant, tel qu'un le] de potasse, devant être introduit dans la formule de l'engrais gra- nulé souhaité.
L'engrais granulé à base de superphosphate triple, contenant ou non d'autres éléments fertilisants, sortant du tam- bour granulateur 7 tombe dans un séchoir rotatif 13, chauffé par
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les gaz chauds obtenus dans la chambre de combustion 14. A la sor- tie du séchoir rotatif 13. l'élévateur 15 conduit l'engrais granulé sec sur le tamis 16, qui élimine le produit trop gros vers le bro- yeur 19. Le tamis 17 recevant le produit granulé crible par le tamis 16, retient l'engrais granule de dimension marchande qui est évacue vers l'atelier de stockage en 18, tandis que le produit trop fin et le produit sortant du broyeur 19 sont recycles au tam- bour granulateur 7 par le transporteur incline 20.
La description de l'appareillage ci-dessus donnée, n'est aucunement* limitative. C'est ainsi que l'on pourrait par exemple substituer au malaxeur 4 et au tambour 5 tout autre appareillage connu de fabrication de superphosphate :;
caves continues, trans- porteur lent etc..* On pourrait également supprimer le granulateur 7 et remplacer le séchoir rotatif 13 par un appareil combinant les opérations de granulation et de séchage, on y introduirait alors directement le superphosphate triple pulvérulent et éventuel- lement d'autres éléments fertilisants et on y injecterait la bouil- lie venant de la cuve d'attaque Il*
Selon les conditions générales de mise en oeuvre du procé- dé de l'invention, c'est-à-dire finesse de broyage, réactivité du minerai, teneur en P2O5 plus ou moins élevée des acides phos- phoriques utilisés pour les attaques etc....
les temps de séjour et les températures mis en oeuvre sont susceptibles de variations assez importantes. On donne ci-après, à titre indicatif, des ordres de grandeur numériques utilisés.
Temps de séjour : - dans le malaxeur 4, de 15 secondes à 5 minutes.
- dans le tambour rotatif 5, de 5 minutes à 2 heures, selon la réactivité du phosphate utilisé.
- dans le tambour granulateur 7, de 1 minute à 5 minutes.
- dans le séchoir rotatif 13, de 10 minutes à 30 minutes.
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- des acides phosphoriques concentrât ou dilués de 20 à 60 c, - des gaz chaud* introduite dans le séchoir 13, de 250 à 750 C, - des gaz chauds sortant du séchoir 13, de 70 à 150 c, des granules d'engrais à la sortie du séchoir, de 60 à 100 C.
Les granules d'engrais à base de superphosphate triple obtenu)! selon le procédé de l'invention sont de très bonne qualité Marchande, c'est-à-dire qu'ils présentent une dureté de 2 à 7 Kg telle que déterminée selon l'essai décrit ci-dessous
La dureté est mesurée en appuyant sur le granule consi- déré, une tige cylindrique d'un diamètre de 4 mm reliée à un dyna- momètre. Lassai consiste à noter l'indication du dynamomètre lors* que la tige écrase le granule.
Les résultats sont bien entendu donnés après des essais portant sur une moyenne de 20 grains prie au hasard dans le lot d'engrais examiné.
On donne ci-après deux exemples de mise en oeuvre du procédé de l'invention, Il doit, bien entendu, être compris que ces exemples ne peuvent en aucun cas être considérés comme une limitation du domaine et de l'esprit de ladite invention.
EXEMPLE I
On introduit dans le malaxeur 4, en continu, 3. 190 Kg/H de phosphate du Maroc titrant 32% de P2O5. et 5,460 kg/H d'acide @ phosphorique concentré à 50% de P2O5. Le temps de séjour moyen dans le malaxeur est d'environ 30 secondes. Le mélange passe ensuite dans le tambour rotatif 5, où. le temps de séjour moyen est d'environ 10 minutes. Après dégagement de 200 Kg/H de gaz carbonique et de vapeur d'eau, il sort du tambour rotatif 8.450 kg/H de superphosphate triple solide pulvérulent qui tombe dans le granulateur 7 en même tempe que 30.000 kg/H de "fines" et de "gros" de fabrication broyés, recyclés par le transporteur 20.
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Simultanément on introduit en continu dans la cuve d'at-
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taque 11, 1.060 XSM de phosphate du Maroc a 32 de P205 et 3.030 XVIE d'acide phosphorique dilué contenant 30 de P205.
La température de l'acide phosphorique mis en réaction est de
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préférence de l'ordre de 40*C, Le dégagement de gaz carbonique et de vapeur d'eau est voisin de 50 âH/H. Il s'écoule par trop- plein dans le granulateur 7, au moyen de la rampe distributrice 12, 4.040 le/3 de bouillie fluide qui provoque l'agglomération du produit solide sec en granules humides, le temps de séjour moyen dans le tambour granulateur étant de l'ordre de 2 minutes.
Il entre ainsi au total 42.490 Kg/H de produit granulé humide dans le séchoir 13, d'où. après évaporation de 2.490 Kg/H de vapeur d'eau, sortent 40.000 Kg/H de produit granulé sec. La température
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des gaz chauds introduits dans le séchoir est de l'ordre de S00 C.
Le temps de séjour moyen est d'environ 12 minutes. Par tamisage, on élimine 30.000 kg/H de produit trop gros qui est dirigé vers 1'Installation de broyage, ou de produit trop fin qui est directe- ment recycle autambour granulateur 7, tandis qu'on évacue vers l'a-
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telier de stockage 18, 10.000 Ka/8 d'engrais à base de superphos- phate triple granulé, de dimension marchande, (0' est-à-dire formé de granules de diamètre compris entre 2 et 4 oma ou encore 1 et 3 as), Le rapport du poids de bouillie utilisée pour la granulation au poids de l'engrais à base de superphosphate triple sec granulé,
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produit dans cet exemple est de 40, 4%' L'engrais granulé à base de superphosphate triple obtenu répond après évolution à l'analyse suivante ;
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P205 total 5<# P2 5 soluble dans l'eau et le citrate d'ammonium alcalin, ,, 5 à 49%.
P205 soluble dans l'eau 47,9 à lu.
Après vieillissement d'une durée de quelques heures, la dureté des granules est de l'ordre de 5 à 7 Kg.
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PL il Dans le malaxeur 4, on introduit en continu 1.350 IWEI de phosphate du Maroc à 32% de P205 et 2.280 Ec/I d'acide phosphori- que concentré à 50% de P205. Le tempe de séjour dans le malaxeur est d'environ 30 secondes. Le mélange passe ensuite dans le tambour rotatif 5 où le temps de séjour moyen est d'environ 30 minutes.
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Après dégagement de $0 Cg/H de gaz carbonique et de vapeur d'eau, il sort du tambour rotatif 5, 3.550 kg/H de superphosphate triple pulvérulent.
Outre ce superphosphate triple pulvérulent, on introduit dans le granulateur 7,
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-30.000 Ira/3 d'engrais produit fini recyclé ("fines" de fabrication et "gros" recyclés après broyage)
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- 4.330 Kg/H de chlorure de potassium , 60% de Sx0 provenant de la trémie 21, et dosé par le distributeur 22. r 3.750 Kg/H de bouillie fluide obtenue en mélangeant dans la cuve 11, 1.000 Kclb de phosphate du Maroc à 32% de P205 et 2.800 EIIB d'acide phosphorique dilué contenant 30% de P205p et qui provoque un dégagement de 50 kg/H de gaz carbonique et de vapeur d'eau.
Le temps de séjour dans le tambour granulateur 7 est de
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l'ordre de 2 minute 5. Il en sort 41.630 1./a d'engrais tous tome de granules humides qui sont déversés dans le séchoir 13, d'eu après évaporation de 1.630 Kg/H de vapeur d'eau, sortent 40.000 kg/H d'engrais sec grande. La température des gaz chauds introduits
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dans le séchoir 13 est de l'ordre de 500C. Le temps de séjour moyen est d'environ 12 minutes. Apres tamisage on sépare 10 ,000 ±CA de granules d'excellente présentation, qui constituent la produc- tion.
Le rapport du poids de bouillie utilisée pour la granulation,
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#mu poids de l'engrais à base de superphosphate triple sec produit contenant, en outre, un sel de potasse, utilisé dans cet exemple est de 37,5. Après évolution, l'engrais granulé obtenu répond à l'analyse suivante : P2O3 total 27,3.
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P20. soluble dans l'eau et le citrate d'ammonium alcalin 26 à 26,5%.
K20 26%0
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toit un engrais composé binaire 0-26-26.
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Apre* rlal3,ee,ant de quelques heur.., lu dureté de* granule* est de 10 ordre de 9 El- .I..J..L.I..J X Q , t 9 . 3.
1 - Procédé de préparation d'un engrais granulé à boue de superphosphate triple caractérisé en ce qu'on prépare 4'une part, du superphosphate triple nous forme essentiellement pulvéru- lente par attaque de minorai de phosphate broyé à finesse couve- nable par de l'acide phosphorique de concentration élevée, on prépare d'autre part une bouillie résultant de l'attaque de minerai de phosphate par de l'acide phosphorique dilué, on mélange intime-
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ment et on granule dans un appareillage Bélangeur-granulateur le superphosphate triple sous forme pulvérulente, du produit sec re- cycle, et la bouillie résultant de l'attaque par de l'acide phoapho- rique dilué,
puis on sèche et on tamise l'engrais granulé à base de superphosphate triple ainsi obtenu, de façon à effectuer la sé- paration de l'engrais granulé de dimension marchande.